Kajian spektroskopi inframerah transformasi fourier dan mikroskopi susuran elektron membran selulosa asetat dengan penambahan poli (Etilena glikol)
KAJIAN SPEKTROSKOPI INFRAMERAH TRANSFORMASI
FOURIER DAN MIKROSKOPI SUSURAN ELEKTRON
MEMBRAN SELULOSA ASETAT DENGAN PENAMBAHAN
POLI(ETILENA GLIKOL)
NAZER VENTURA RENAISSANCE
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006
KAJIAN SPEKTROSKOPI INFRAMERAH TRANSFORMASI
FOURIER DAN MIKROSKOPI SUSURAN ELEKTRON
MEMBRAN SELULOSA ASETAT DENGAN PENAMBAHAN
POLI(ETILENA GLIKOL)
NAZER VENTURA RENAISSANCE
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006
Judul
: Kajian Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier dan Mikroskopi
Susuran Elektron Membran Selulosa Asetat dengan Penambahan Poli(etilena
glikol)
Nama : Nazer Ventura Renaissance
NIM : G44201059
Menyetujui:
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Betty Marita Soebrata, S.Si, M.Si.
NIP 131 694 523
Dra. Sri Mulijani, MS
NIP 131 950 978
Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor
Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS
NIP 131473999
Tanggal Lulus :
PRAKATA
Alhamdulillahirobbilalamin, segala puji bagi Allah SWT Tuhan Yang Maha
Kuasa, berkat limpahan rahmat dan karunia -Nya Penulis dapat menyelesaikan karya
ilmiah ini. Shalawat dan salam semoga selalu tercurah kepada Nabi Allah Muhammad
SAW beserta keluarga. Karya ilmiah ini berjudul Kajian Spektroskopi Inframerah
Transformasi Fourier dan Mikroskopi Susuran Elektron Membran Selulosa Asetat
dengan Penambahan Poli(etilena glikol). Penelitian ini didanai oleh Program Hibah
Kompetisi A2, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor, tahun 2005, yang
dilaksanakan pada bulan November sampai dengan Juni 2006 bertempat di laboratorium
Kimia Anorganik dan Kimia Organik, IPB.
Penulis mengucapkan terima kasih bagi semua pihak yang telah membantu
penyelesaian karya ilmiah ini, terutama kepada Ibu Betty Marita Soebrata, S.Si, M.Si dan
Dra. Sri Mulijani, MS selaku pembimbing yang baik dan senantiasa menyempatkan
waktu untuk berkonsultasi terutama dimasa-masa sulit Penulis selama penelitian, serta
kepada Mama, Papa, Kak Petit, Teh Iis, Om Monang yang telah banyak berkorban materi,
waktu, tenaga, dan juga senantiasa membantu dengan doa untuk suksesnya penelitian ini.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Budi Arifin, S.Si, Bapak Drs. Ahmad
Sjahriza, Bapak Muhammad Farid, S.Si, atas diskusi-diskusi yang begitu berharga
berkaitan dengan penelitian ini dan teman seperjuangan yang tak pernah menyerah dalam
suka dan duka, Riya. Penulis juga mengucapkan ucapan terima kasih yang tulus kepada
Fithrie atas semangat dan motivasinya kepada Penulis. Terima kasih juga kepada Red
House Family atas keceriaan yang terjalin.
Akhir kata, semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat.
Bogor, April 2006
Nazer Ventura Renaissance
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 16 September 1982 dari ayah Zulnazri
Jaya dan Ibu Sofnawati Penulis merupakan anak ke dua dari dua bersaudara. Tahun 2001
penulis lulus dari SMU Negeri 38 Jakarta dan pada tahun yang sama diterima Institut
Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Ujian Masuk Perguruan Tinggi Negeri di Program
Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan penulis aktif di kegiatan akademik dan non
akademik. Penulis pernah menjadi asisten praktikum mata kuliah Kimia Dasar II pada
tahun ajaran 2003/2004, asisten praktikum Kimia Pangan-D3 pada tahun ajaran
2004/2005, asisten praktikum Pemeliharaan dan Pengoperasian Alat-D3 pada tahun
ajaran 2004/2005, asisten praktikum kimia Organik-S1 pada tahun ajaran 2005-2006, dan
asisten praktikum kimia Fisik-S1 pada tahun ajaran 2005-2006. Penulis pernah menjadi
Asisten Lab Work Retooling Program pada tahun ajaran 2004/2005. Pada tahun 2004
penulis Praktik Kerja Lapang pada Thames Water Overseas Limited. Selama kuliah
penulis pernah bekerja sebagai Asisten Program dan Pendid ikan Pusat Peragaan Ilmu
Pengetahuan dan Teknologi (PPIPTEK) Taman Mini Indonesia Indah.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ................................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................................x
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................x
PENDAHULUAN ................................................................................................... 1
TINJAUAN PUSTAKA
Ananas comosus L ......................................................................................1
Selulosa Asetat ............................................................................................1
Poli(etilena glikol) (PEG) .............................................................................2
Membran.....................................................................................................2
Pencirian Membran ......................................................................................3
Membran Selulosa Asetat .............................................................................3
BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat ...........................................................................................3
Metode .......................................................................................................3
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan Nata de Pina .............................................................................5
Asetilasi .....................................................................................................5
Membran Selulosa Asetat ............................................................................5
Analisis FTIR .............................................................................................6
Analisis SEM .............................................................................................7
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan .................................................................................................... 8
Saran ..........................................................................................................8
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................................8
LAMPIRAN............................................................................................................10
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Syarat mutu selulosa asetat ........................................................................ 1
2 Hubungan derajat substitusi selulosa asetat, kadar asetil,
dan aplikasinya ........................................................................................ 2
3 Kisaran tekanan, pori, dan bobot molekul berbagai jenis membran ................ 2
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1
Reaksi asetilasi selulosa asetat ................................................................. 2
2
Struktur Poli(etilena glikol) (PEG)........................................................... 2
3
Membran selulosa asetat dengan penambahan PEG................................... 6
4
FTIR selulosa ......................................................................................... 6
5
FTIR membran selulosa asetat dengan penambahan PEG ......................... 7
6
FTIR membran selulosa asetat tanpa penambahan PEG ............................ 7
7
SEM membran selulosa asetat dengan penambahan PEG........................... 7
8
SEM membran selulosa asetat tanpa penambahan PEG ............................ 8
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1
Diagram alir penelitian ........................................................................... 11
2
Data kadar air selulosa, selulosa asetat dan kadar asetil selulosa asetat........ 12
PENDAHULUAN
Teknologi pemisahan menggunakan
membran semakin berkembang pesat dari
waktu ke waktu. Penggunaan membran
dapat ditemui pada hampir semua industri,
seperti industri tekstil, m akanan, dan
minuman.
Teknologi
pemisahan
menggunakan membran memiliki beberapa
kelebihan, antara lain energi yang
dibutuhkan untuk pemisahan bahan terlarut
rendah serta proses pemisahan tidak
dilakukan dalam fase uap tetapi dalam fase
cair. Selain itu, pemisahan menggunakan
membran juga lebih sederhana, tidak
memerlukan bahan kimia tambahan, dan
ramah lingkungan (Fadillah 2003).
Nanas merupakan salah satu komoditas
pertanian
Indonesia.
Produksi
nanas
Indonesia dari tahun ke tahun kian
meningkat. Menurut BPS (2005), produksi
nanas di Indonesia pada tahun 2001, 2002,
dan 2003 mencapai berturut -turut 494.968
ton, 555.588 ton, dan 677.089 ton. Satu buah
nanas hanya dapat dikonsumsi sebanyak
53% -nya saja sehingga apabila limbah kulit
nanas
tidak dimanfaatkan, maka akan
membusuk dan mencemari lingkungan.
Untuk itu, diperlukan upaya pemanfaatan
limbah kulit nanas dengan cara mengubah
kulit nanas menjadi nata de pina dengan
bantuan Acetobacter xylinum , selanjutnya
diolah menjadi membran.
Nata atau selulosa bakteri merupakan
hasil fermentasi substrat yang mengandung
gula dari aktivitas bakteri A. xylinum. Salah
satu produk selulosa bakteri yang telah
dikenal oleh sebagian besar masyarakat
sebagai bahan pangan adalah nata de coco
yang dibentuk dari media air kelapa. Selain
itu, dikenal pula nata yang dibentuk dari
media ampas tahu (nata de soya), ekstrak
nanas (nata de pina) atau ekstrak mangga
(nata de mango).
Penelitian tentang membran yang dibuat
dari nata de pina telah dilakukan oleh
Andriansyah (2005) dan Prawesti (2006).
Tresnawati (2006) dan Pasla (2006)
melakukan proses asetilasi terlebih dahulu
terhadap nata de pina menghasilkan
membran selulosa asetat. Arifin (2004) juga
melakukan penelitian terhadap nata de coco
menjadi selulosa asetat. Penelitian tentang
pembuatan membran selulosa asetat dengan
menambahkan poli(etilena glikol) (PEG)
dilakukan oleh Fadhillah (2003). Ia
membuat membran dari selulosa asetat
komersial dengan penambahan PEG sebagai
pembentuk pori. Penelitian-penelitian yang
pernah dilakukan tersebut dijadikan acuan
untuk mengolah nata de pina menjadi selulosa
asetat yang lebih lanjut dapat diaplikasikan
sebagai membran. Membran yang diperoleh
kemudian dicirikan dengan Spektroskopi
Inframerah Transformasi Fourier (FTIR) dan
Mikroskopi Susu ran Elektron (SEM). SEM
dapat memperlihatkan topografi dan morfologi
membran dengan batas resolusi sampai ukuran
mikrometer
sedangkan
FTIR
dapat
mengidentifikasi senyawa-senyawa organik
berdasarkan informasi dari gugus fungsi yang
ditunjukkan dalam spektrum.
Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari
pengaruh penambahan PEG pada membran
selulosa asetat dari kulit nanas melalui analisis
FTIR dan SEM.
TINJAUAN PUSTAKA
Ananas comosus L.
Ananas comosus yang dikenal sebagai
nanas di Indonesia termasuk dalam divisi
Plantae, subdivisi
Spermatophyta,
kelas
Monocotyledonae, ordo Farinosae, famili
Bromoliaceae, genus Ananas, dan spesies
Ananas comosus (Collins 1968).
Bagian dari buah nanas yang digunakan
pada penelitian ini adalah kulitnya, karena pada
industri pengolahan buah nanas, kulit nanas
merupakan limbah yang melimpah. Pengolahan
kulit nanas salah satunya ialah dengan
menjadikannya produk nata de pina yang
kemudian dapat diolah lebih lanjut menjadi
membran.
Selulosa Asetat
Selulosa dapat direaksikan mel alui reaksireaksi seperti esterifikasi dan eterifikasi.
Selulosa asetat merupakan ester organik dari
selulosa berupa padatan putih yang tidak
berbau, tidak beracun, dan tidak berasa.
Turunan selulosa ini dibuat dengan mereaksikan
selulosa dengan bantuan asam sulfat sebagai
katalis (Kroschwitch 1990). Selulosa asetat
yang dihasilkan harus memenuhi syarat SNI
(Tabel 1).
9
Tabel 1 Syarat mutu selulosa asetat (SNI
1991)
Parameter
Kadar asetil
Kekentalan intrinsik
(pelarut aseton)
Kestabilan terhadap
kalor
Persyaratan
39.0–40.0%
1.5–1.8 dl/g
Tidak terjadi pengarangan
saat dipanaskan (180ºC, 8
jam); perubahan
kekentalan intrinsik akibat
pemanasan dicantumkan
Salah satu bentuk esterifikasi adalah
asetilasi selulosa dengan menggunakan
anhidrida asetat yang menghasilkan selulosa
asetat. Reaksi asetilasi selulosa asetat dapat
dilihat pada Gambar 1.
bobot molekul 700–900 berbentuk semi padat,
dan PEG dengan bobot molekul 900–1000 atau
lebih berbentuk padatan. PEG larut dalam air
dan beberapa pelarut organik seperti toluena,
aseton, metanol, dan metilklorida tetapi tidak
larut dalam heksana dan hidrokarbon alifatik
yang sejenis (Fadillah 2003).
PEG secara komersial dibuat dari reaksi
antara etilena glikol (HOCH2CH 2OH) dengan
sejumlah kecil katalis natrium klorida. Jumlah
etilena glikol menentukan bobot molekul dari
PEG. Struktur PEG ditunjukkan oleh Gambar 2.
H
H
C
C
H
H
O
n
Gambar 2 Struktur PEG.
Gambar 1 Reaksi asetilasi selulosa asetat
(Anonim 2005).
Menurut Mark et al. (1965), produkproduk yang terbuat dari plastik selulosa
asetat di antaranya adalah gagang obeng,
gagang pisau, rambu-rambu, pipa gas alam,
tombol-tombol radio dan televisi, pena,
pensil, boneka, dan mainan lainnya. Aplikasi
ini bergantung pada jenis selulosa asetat
yang diperoleh yang dapat dilihat dari
derajat substitusinya. Hubungan antara
aplikasi selulosa asetat terhadap pelarut dan
derajat substitusi disenaraikan pada Tabel 2.
Tabel 2 Hubungan antara derajat substitusi
selulosa asetat, kadar asetil, dan aplikasinya
(Fengel & Wegener 1989)
Derajat
Substitusi
0.6–0.9
1.2–1.8
2.2–2.7
2.8–3.0
Kadar Asetil
(%)
13.0–18.6
22.2–32.2
36.5–42.2
43.0–44.8
Aplikasi
plastik
benang, film
kain,
pembungkus
Poli(etilena glikol) (PEG)
Poli(etilena glikol) (PEG) adalah molekul
sederhana dengan struktur moleku l linear
atau bercabang. Pada suhu ruang, PEG
dengan bobot molekul di bawah 700
berbentuk cair, sedangkan yang memiliki
Menurut
Fadillah
(2003),
interaksi
konsentrasi PEG dengan selulosa asetat
menunjukkan pengaruh yang sangat nyata
terhadap ukuran pori-pori membran. Fluks
membran
didapati
bertambah
dengan
bertambahnya konsentrasi PEG dan dengan
berkurangnya konsentrasi selulosa asetat.
Dalam penelitian yang lain (Yang et al. 2001),
nilai fluks membran komposit selulosa-kitosan
semakin meningkat dengan meningkatkan
konsentrasi PEG.
Membran
Membran adalah lapisan semipermeabel
berupa padatan polimer tipis yang dapat
menahan pergerakan bahan tertentu (Scott &
Hughes 1996). Menurut Osada & Nakagawa
(1992),
membran
merupakan
lapisan
semipermeabel tipis yang dapat digunakan
untuk memisahkan dua komponen dengan cara
menahan dan melewatkan komponen tertentu
melalui pori-porinya.
Klasifikasi Membran
Menurut Mulder (1996), berdasarkan
morfologinya, membran dibagi menjadi dua
golongan, yaitu membran simetrik dan
asimetrik. Membran asimetrik memiliki struktur
pori yang tidak seragam pada kedua sisinya,
sedangkan struktur pori membran simetrik
seragam. Berdasarkan fungsinya, membran
terdiri dari beberapa macam, yaitu membran
mikrofiltrasi, ultrafiltrasi, dan osmosis balik.
10
Tabel 3 Kisaran tekanan, pori, dan bobot
molekul berbagai jenis membran (Mulder
1996)
Mikrofiltrasi
Kisaran
Tekanan
(atm)
0.5–2
Ultrafiltrasi
1.0–3
Osmosis
Balik
8.0–12.0
Jenis
Membran
Kisaran
Pori
(µm)
0.1–10
0.001–
0.1
0.0001 –
0.001
Bobot
Molekul
(g/mol)
500000
5000
50
osmosis balik, ultrafiltrasi, atau mikrofiltrasi.
Pembuatan selulosa asetat biasanya dilakukan
dengan cara pembalikan fase melalui proses
pencelupan (Mulder 1996).
Membran yang dihasilkan dengan cara ini
sering disebut sebagai membran tipe LoebSourajan, merujuk pada nama penemunya.
(Baker 2004). Membran yang dihasilkan
berstruktur asimetrik, dengan lapisan tipis
berketebalan 0.02− 0.05 µm.
Pencirian Membran
BAHAN DAN METODE
Ciri, desain, dan aspek segi teknik kimia
merupakan beberapa faktor yang harus
diperhatikan dalam pengendalian kinerja
membran. Menurut Brocks (1983), Osada &
Nakagawa (1992), dan Wenten (1999), ciriciri membran terdiri dari struktur, ukuran
pori, dan sifat fisik mekanik, dan kimia dari
membran.
Bahan dan Alat
FTIR
Analisis
FTIR
digunakan
untuk
mengidentifikasi senyawa organik dari
gugus fungsional yang dimilikinya yang
diperoleh dengan mengkaji spektrum yang
terbaca. Hal ini terjadi karena gugus-gugus
fungsi dalam senyawa organik dapat
menyerap radiasi elektromagnetik pada
daerah
inframerah
dengan
panjang
gelombang 2.5–25 µm atau dari bilangan
gelombang 400–4000 cm -1 (Pavia et al
2000).
S EM
Analisis SEM merupakan salah satu
metode yang digunakan untuk mencirikan
membran mikrofiltrasi. Batas resolusi
mikroskop elektron 0,01 µm
(10 nm)
sampai sekitar 0,005 µm (5 nm). Prinsip
SEM dapat dijelaskan sebagai berikut.
Elektron dengan energi kinetik tinggi
dipancarkan oleh sumber mengenai sampel
membran. Pantulan elektron ini (elektron
kedua) akan ditangkap oleh detektor
sehingga membentuk bayangan tertentu.
Tampilan permukaan sampel bergantung
pada intensitas pengukuran elektron kedua
(Darwo 2003). Hasil foto SEM merupakan
gambar topografi yang memperlihatkan
segala tonjolan, lekukan, maupun lubang
permukaan.
Membran Selulosa Asetat
Selulosa asetat merupakan salah satu
bahan dasar membran asimetrik, baik untuk
Bahan-bahan yang diperlukan dalam
penelitian ini ialah starter (bakteri A. xylinum)
yang diperoleh dari pengusaha nata de coco di
daerah Cipaku Bogor, kulit buah nanas yang
diperoleh dari limbah penjual rujak depan
kampus IPB Baranangsiang, cuka pekat teknis
98% (v/v), asam asetat glasial 100%, anhidrida
asetat, gula pasir, diklorometana, NaOH kristal,
H 2SO4
95–97%(b/b),
PEG(BM=6000),
(NH 4)2 SO 4 kristal, dan air suling.
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian
ini ialah alat -alat kaca, pompa vakum, hot plate,
oven, penangas, pengaduk magnetik, blender
Philips, wadah fermentasi berukuran 30×20×4,5
cm 3 merk Komet Star Plastics jenis Tripoly
nomor 3 yang dibeli di toko Sejahtera Surya
Kencana, neraca analitik, sentrifus Hermle
Z300 (Labnet), pengaduk magnetik, lempeng
kaca, pelapis ion Polaron SC 7610 Sputter
Coater, Scanning Electron Microscopy (SEM)
LEO Oxford Link Penafet model 6599, dan
Fourier Transform Infrared Spectroscopy
(FTIR)-8201PC Shimadzu FTCOM-1. Analisis
FTIR dilakukan di laboratorium jaminan mutu,
PT Abbot, Cibinong dan SEM dilakukan di
Laboratorium SEM, Departemen Metalurgi dan
Material,
Fakultas
Teknik,
Universitas
Indonesia, Jakarta.
Metode
Diagram alir penelitian ini dapat dilihat secara
garis besar pada Lampiran 1.
Pembuatan Selulosa Bakteri (Nata de pina)
(Susanto et al . 2000)
Kulit buah nanas dibersihkan menggunakan
aliran air kran, kemudian dihancurkan
menggunakan blender dan disaring-vakum
sehingga didapatkan ekstrak kulit buah nanas.
Ekstrak diencerkan sesuai dengan konsentrasi
yang diinginkan. Pengenceran pada penelitian
11
ini dilakukan dengan volume larutan 600
mL nisbah ekstrak nanas -air 1:4. Larutan ini
direbus sampai mendidih pada suhu 100 °C.
Setelah itu, ditambahkan gula pasir
7.5%(b/v) dan (NH4)2 SO 4 0.5%(b/v). Media
yang diperoleh segera dipindahkan dalam
keadaan panas ke dalam nampan plastik dan
diatur pH-nya menjadi 4.5 dengan
penambahan asam asetat glasial. Nampan
segera ditutup dengan kertas koran yang
sebelumnya telah dipanaskan dan diikat
dengan karet pengikat, kemudian dibiarkan
selama semalam pada suhu kamar.
Selanjutnya, inokulum sebanyak 10%(v/v)
ditambahkan ke dalam
larutan dan
diinkubasikan pada suhu kamar selama 7
hari.
Pemurnian selulosa (Safriani 2000)
Lembaran nata de pina dicuci
menggunakan air keran, lalu dipotongpotong dengan ukuran sekitar 4×5 cm.
Potongan nata ini selanjutnya direbus dalam
air mendidih selama kira-kira 20 menit.
Setelah itu, nata direndam dalam larutan
NaOH 1%(v/v) pada suhu kamar selama 24
jam,
kemudian
dinetralkan
dengan
perendaman dalam asam asetat 1%(v/v)
selama 24 jam. Produk yang diperoleh
dicuci beberapa kali dengan air, lalu
disaring-vakum untuk menarik air sehingga
diperoleh lembaran nata yang tipis.
Lembaran ini dikeringkan pada suhu kamar
selama 2-3 hari. Nata de pina kering
selanjutnya dihancurkan dengan blender,
sehingga berbentuk serbuk yang berukuran
40 mesh.
dalam botol yang sama dan direndam dalam 50
mL asam asetat glasial murni selama 3 jam
pada suhu kamar. Botol kemudian dikocok
dengan shaker (200 rpm). Setelah 3 jam,
selulosa di saring-vakum dan diperas sekuat
mungkin.
Asetilasi
Ke dalam botol bertutup ganda yang berisi
selulosa yang diaktivasi, ditambahkan asam
asetat glasial dan asam sulfat 95–97% dengan
perbandingan 100:1 (10.1 mL). Campuran
dikocok kuat selama 1 menit lalu anhidrida
asetat ditambahkan tetes demi tetes sambil
diaduk dengan nisbah bobot contoh terhadap
volume anhidrida sebesar 1:5, dalam penangas
bersuhu 40 °C. Larutan dibiarkan selama 2 jam
dalam penangas bersuhu 40 °C. Waktu 2 jam
dihitung sejak ditambahkannya anhidrida asetat.
Hidrolisis
Campuran air dan asam asetat glasial (2:1)
sebanyak 2.4 mL ditambahkan ke dalam larutan
hasil asetilasi dengan diaduk pada beberapa
menit pertama. Larutan dibiarkan pada suhu 40
°
C selama 30 menit terhitung sejak
ditambahkannya asam asetat encer.
Pemurnian
Larutan hasil hidrolisis dipisahkan dari
contoh yang tidak terasetialsi dengan
disentrifugasi dengan kecepatan 4000 rpm
selama 15 menit. Selanjutnya, supernatan
dituang ke dalam 500 mL air distilasi yang
diaduk kuat dengan pengaduk magnetik.
Endapan yang terbentuk disaring-vakum.
Serbuk selulosa asetat ini dinetralkan pH-nya
dengan NaHCO 3 1 N, lalu dicuci dengan air
distilata.
Pembuatan Selulosa Asetat
Selulosa asetat pada penelitian ini dibuat
dengan modifikasi prosedur pembuatan
selulosa asetat yang dilakukan oleh Arifin
(2004). Prosedurnya ialah sebagai berikut:
Aktivasi
Sebanyak 0.9 gram selulosa yang
diperoleh dari tahap pemurnian dicampurkan
dengan 100 mL asam asetat glasial di dalam
botol bertutup ganda, lalu dikocok dengan
kecepatan 200 rpm selama 20 menit dengan
pengadukan kuat pada beberapa menit
pertama. Selanjutnya, selulosa disaringvakum dan diperas sekuat mungkin.
Perlakuan yang sama diulangi sekali lagi.
Selulosa yang telah diperas dikembalikan ke
Pembuatan membran selulosa asetat
(Fadhillah 2003)
Selulosa asetat 14% (b/v) dilarutkan dalam
diklorometana, kemudian diaduk selama 1 jam
dengan pengaduk magnetik sampai semua
selulosa asetat larut. Selanjutnya ditambahkan
PEG (BM=6000) dengan konsentrasi 10% (b/v)
ke dalam larutan selulosa asetat. Perlakuan yang
sama juga dilakukan terhadap variasi PEG 12%
dan 14%(b/v). Larutan diaduk dengan pengaduk
magnetik sampai homogen. Larutan polimer
dicetak sebagai lapisan tipis di atas lempeng
kaca yang telah direkatkan pada kedua sisinya.
Setelah itu, sebagian pelarut kemudian
diuapkan. Polimer kemudian diendapkan
dengan cara mencelupkannya dalam air.
12
Pencirian Membran
S EM
Salah satu sisi double-tip direkatkan
pada suatu silinder logam steril yang
diameternya lebih besar daripada ukuran
contoh. Penutup sisi lainnya diungkit, lalu
contoh dengan ukuran 1×1 cm direkatkan.
Silinder diletakkan di dalam pelapis ion
untuk divakum selama 3 jam dengan
tekanan 0.1 mbar. Setelah 3 jam, contoh
dilapisi dengan logam Pt-Au menggunakan
pelapis ion Polaron SC 7610 Sputter Coater,
lalu difoto dengan instrumen LEO Oxford
Link Penafet model 6599.
FTIR
Lembaran membran dipotong dengan
ukuran 3×1,5 cm. Contoh dijepit dengan
pinset, lalu diletakkan di dalam tempat
contoh. Tempat contoh itu dimasukkan ke
dalam instrumen FTIR 8201PC Shimadzu
FTCOM -1 yang telah dipanaskan selam a 15
menit, lalu lampu dinyalakan tepat
mengenainya, dengan bilangan gelombang
400–4000 cm -1 .
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan nata de pina
Pembuatan nata terdiri atas tiga tahapan,
yaitu penyiapan media, inokulasi bakteri,
dan pemurnian nata. Pada tahap penyiapan
media sari kulit nanas terlebih dahulu
dididihkan untuk mencegah kontaminasi
oleh bakteri. Setelah itu, ditambahkan
amonium sulfat yang menjadi sumber
nitrogen dan gula pasir sebagai sumber
karbon. Menurut Susanto et al. (2000)
penambahan amonium sulfat dan gula pasir
merupakan faktor yang penting dalam
tumbuh kembang A. xylinum . Selain hal
tersebut, ketersediaan udara yang cukup
pada media fermentasi akan mempercepat
pembentukan nata. Oleh karena itu, pada
penelitian ini digunakan wadah berbentuk
segi empat dengan luas permukaan yang
lebar. Hal ini dimaksudkan agar pertukaran
oksigen dapat berlangsung dengan baik.
Sebelum inokulasi bakteri, media diatur pH
nya menjadi 4.5 yang merupakan kondisi
optimum
pembentukan nata oleh A.
xylinum.
Bakteri
yang
diinokulasi
konsentrasinya 10%(v/v), karena dengan
konsentrasi tersebut diharapkan rendemen
yang dihasilkan cukup tinggi dan
pembentukan nata lebih cepat. Setelah 24
jam, di dalam media terlihat serat -serat halus
berlendir membentuk suatu lapisan tebal atau
pelikel. Pembentukan nata ini mencapai
optimum terjadi pada hari ke-7, yaitu saat
terbentuknya nata secara sempurna yang
ditandai dengan tidak bersisanya larutan pada
media.
Asetilasi
Proses asetilasi mensyaratkan kondisi bebasair karena reaksi esterifikasi bersifat reversibel
sehingga kadar air yang terlalu tinggi pada
selulosa akan meningkatkan laju hidrolisis dan
tidak terbentuknya produk selulosa asetat.
Berdasarkan persyaratan tersebut, selulosa yang
akan diasetilasi harus diaktivasi terlebih dahulu.
Digunakan 50 ml asam asetat glasial dengan
cara direndam selama 3 jam untuk menarik air
yang ada pada selulosa. Proses dilanjutkan
dengan penyaringan vakum, lalu selulosa
diperas sekuat mungkin untuk menarik air yang
telah berikatan hidrogen dengan asam asetat.
Reaksi esterifikasi yang terjadi berupa
substitus satu, dua, atau tiga gugus hidroksil
dari unit anhidro glukosa dengan gugus asetil
dari anhidrida asetat. Nisbah bobot selulosa dan
volume anhidrida asetat yang digunakan adalah
1:5. Penambahan anhidrida asetat dilakukan
tetes demi tetes pada suhu 40 °C. Suhu asetilasi
harus dijaga agar tidak melebihi 50 °C, karena
reaksi asetilasi adalah reaksi eksoterm sehingga
apabila
suhu
melebihi
50 0C
akan
mengakibatkan pemutusan rantai selulosa (Kirk
dan Othmer 1993).
Tetesan
awal
anhidrida
asetat
mengakibatkan selulosa di dalam botol
menggumpal. Kemudian secara bertahap
selulosa akan larut sempurna yang ditandai
dengan tidak ada lagi sisa cairan pereaksi di
dalam
Membran Selulosa Asetat
Pembuatan membran
selulosa
asetat
dilakukan dengan teknik pembalikan fase.
Teknik ini meliputi empat tahapan penting yang
berpengaruh terhadap ciri-ciri membran yang
dihasilkan terdiri dari: pembuatan larutan
polimer, pencetakan larutan polimer sebagai
lapisan tipis, penguapan sebagian pelarut dari
polimer, dan pengendapan polimer dengan cara
pencelupan. Konsentrasi selulosa asetat yang
digunakan pada pembuatan membran adalah
14%(b/v) dengan komposisi PEG 10%(b/v),
sesuai hasil optimalisasi Fadhillah (2003).
Pembuatan membran selulosa asetat 14%(b/v)
dengan konsentrasi PEG 12% dan 14%(b/v)
13
mengalami
kegagalan
dalam
proses
pencetakan sebagai lapisan tipis. Hal ini
terjadi karena komposisi PEG yang
meningkat menyebabkan viskositas menjadi
lebih
tinggi,
sehingga
menimbulkan
kesulitan dalam proses
pencetakan
membran. Larutan polimer selulosa asetat
dalam pelarut diklorometana harus dikocok
agar homogen sehingga mempermudah
proses pencetakan membran. Menurut
Darwati et al. (2002), larutan polimer yang
tidak
homogen
akan
memerangkap
gelembung-gelembung
udara
sehingga
permukaan membran menjadi tidak rata.
Membran selulosa asetat yang diperoleh
membentuk lembaran plastik transparan
seperti terlihat pada Gambar 3.
Gambar 3 Membran selulosa asetat
dengan penambahan PEG.
Analisis FTIR
perbedaan pada bilangan gelombang 1725 cm -1
yang diidentifikasi sebagai gugus C=O ester,
karena terdapat pula vibrasi ulur C-O pada
puncak 1030.9 cm -1. Hal ini berarti membran
telah terasetilasi.
Gambar 5 memperlihatkan beberapa pita
serapan. Pita serapan gugus -OH terdapat pada
bilangan gelombang 3468,7 cm-1. Gugus -OH
ini diduga adalah gugus -OH dari selulosa yang
tidak terasetilasi oleh anhidrida asetat. Hal ini
sesuai dengan penetapan kadar asetil yang
diperoleh Tresnawati (2006), yaitu sebesar
43.0% (Lampiran 2). Setara dengan kisaran
derajat substitusi 2.8–3.0 (Tabel 2). Hal ini
berarti tidak semua gugus -OH dari selulosa
diasetilasi oleh anhidrida asetat sehingga masih
terdapatnya pita serapan gugus hidroksil pada
bilangan gelombang 3468,7 cm-1 . Serap an
lainnya ada pada daerah panjang gelombang
1370–1450 cm-1 untuk vibrasi ulur -CH dan
pada daerah 2946.1 cm -1 untuk vibrasi ulurCH3.
Spektrum FTIR pada Gambar 5 masih
memperlihatkan perbedaaan spektrum dengan
Gambar 6 yaitu munculnya serapan baru pada
bilangan gelombang 2339.5 dan 2120.6 cm -1
serta hilangnya puncak pada bilangan
gelombang 1562.2 cm -1. Hal ini berarti terjadi
interaksi
kimiawi
antara
PEG
yang
ditambahkan dengan membran selulosa asetat.
% Transmitan
Analisis
FTIR
digunakan
untuk
membuktikan bahwa gugus hidroksil telah
tersubstitusi oleh gugus asetil dari anhidrida
asetat melalui reaksi asetilasi. Selain itu,
analisis FTIR digunakan untuk melihat
interaksi PEG yang ditambahkan pada
membran. Spektrum FTIR selulosa murni
dapat dilihat pada Gambar 4. Spektrum
membran
selulosa
asetat
dengan
penambahan PEG dan tanpa PEG dapat
dilihat pada Gambar 5 dan 6. Spektrum
FTIR pada Gambar 4 dan 5 memperlihatkan
Bilangan gelombang
Gambar 4 Spektrum FTIR selulosa murni.
% Transmitan
14
Bilangan gelombang
% Transmitan
Gambar 5 Spektrum FTIR membran selulosa asetat dengan penambahan PEG.
Bilangan gelombang
Gambar 6 Spektrum FTIR membran selulosa asetat tanpa penambahan PEG.
Analisis SEM
Hasil SEM membran selulosa asetat
dengan penambahan PEG dapat dilihat pada
Gambar
7.
Foto
SEM
tersebut
memperlihatkan permukaan yang rata dan
ukuran pori yang seragam. Hal ini
diperkirakan karena membran tersebut
memiliki ketebalan yang hampir sama pada
permukaannya. Ketebalan yang merata
disebabkan oleh homogennya larutan yang
terjadi antara polimer selulosa asetat dan PEG
dalam pelarut diklorometana. Pembuatan
larutan polimer yang tidak homogen
menyebabkan terperangkapnya gelembunggelembung udara sehingga pada saat
pencetakan pada lempeng kaca dengan batang
pengaduk, membran yang dihasilkan memiliki
ketebalan yang tidak sama, bahkan berlubang.
Ukuran pori pada Gambar 7 berkisar 0.1–
0.2 µm. Menurut Mulder (1996) (Tabel 3)
berdasarkan kisaran ukuran porinya membran
ini tergolongkan membran mikrofiltrasi.
Gambar 7 SEM permukaan atas membran
selulosa
asetat
dengan
penambahan PEG.
Membran mikrofiltrasi digunakan pada
proses penjernihan sari buah, pemisahan
bakteri, dan juga mempunyai permeabilitas
yang lebih tinggi terhadap air (Anonim tt).
Membran
selulosa
asetat
dengan
penambahan PEG diperkirakan menghasilkan
membran simetrik. Tampaknya penambahan
PEG memperbaiki ciri-ciri membran, yaitu
15
membentuk pori dengan ukuran yang lebih
seragam
dibandingkan
dengan
tanpa
penambahan PEG. Hal ini dikarenakan PEG
yang berada pada matriks polimer akan larut
dalam pelarut nonpolar yaitu diklorometana,
dan pada saat pencelupan dalam air PEG
tersebut larut dengan meninggalkan rongga
pada membran yang disebut pori.
Foto SEM membran selulosa asetat tanpa
penambahan PEG diberikan pada Gambar 8.
Struktur pori pada permukaannya tidak begitu
jelas karena ketebalan yang tidak merata pada
setiap sisinya. Perbedaan ketebalan ini
dikarenakan membran masih dibuat secara
manual menggunakan batang pengaduk pada
lempeng kaca untuk meratakan permukaan
membran. Gaya tekan yang berbeda-beda
antara batang pengaduk dan lempeng kaca
akan menghasilkan permukaan yang tidak
merata pada setiap sisi membran. Penetapan
kisaran ukuran pori pada membran selulosa
asetat tanpa penambahan PEG (Gambar 8)
dilakukan dengan mengukur dari pori yang
kecil sampai yang besar, karena beragamnya
ukuran pori yang diperoleh. Ukuran pori yang
diperoleh pada Gambar 8, berkisar 0.7 –6.0
µm.
pengendapan akan terjadi difusi pelarut ke
dalam air, meninggalkan rongga pada
membran yang disebut pori. Karena volume
pelarut pada lapisan atas lebih sedikit daripada
lapisan bawah, pori-pori pada lapisan atas
lebih kecil dibandingkan dengan yang di
bawah.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Hasil
FTIR
menunjukkan
bahwa
penambahan PEG memperlihatkan adanya
interaksi kimiawi dengan membran selulosa
asetat.
Membran selulosa asetat yang diperoleh
memiliki kisaran ukuran pori 0.1–0.2 µm dan
digolongkan sebagai membran mikrofiltrasi.
Saran
Foto SEM permukaan bawah, atas dan
analisis TEM bagian dalam dari membran
perlu
dilakukan
untuk
membuktikan
kesimetrisan membran yang dihasilkan dari
metode pembalikan fase.
DAFTAR PUSTAKA
Andriansyah M. 2006. Sifat-sifat membran
yang terbuat dari sari kulit buah nanas
[Skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor.
Gambar 8 SEM permukaan atas membran
selulosa
asetat
tanpa
penambahan PEG.
Membran
selulosa
asetat
tanpa
penambahan PEG (Gambar 8) menghasilkan
struktur pori yang asimetrik berdasarkan
pembuatannya secara pembalikan fase.
Membran asimetrik ini memiliki dua lapisan,
yaitu lapisan bawah yang kaya pelarut dan
lapisan atas yang kaya polimer. Lapisan atas
memiliki ukuran pori yang lebih kecil
daripada lapisan bawah karena pada saat
penguapan pelarut, pengendapan akan terjadi
lebih dahulu pada bagian atas. Saat
[Anonim]. 2005. Processing routes to acetic
anhydride. http://www.chemsystems.com/
newsletters/perp/Jun04_N03S1.cfm
[9
Desember 2005].
Arifin B. 2004. Optimasi kondisi asetilasi
selulosa bakteri dari nata de coco
[Skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor.
Baker RW. 2004. M embrane Technology and
Aplication. Ed ke-2. New York: John
Willey and Sons.
16
Collins JL. 1968. Pineapple
Cultivation and Utilization.
Leonard Hill.
Botany,
London:
Pavia, Lampman, Kriz. 2000. Introduction to
Spectroscopy. New York: John Wiley and
Sons.
Darwati, Natanael CL, Rahayu I. 2002.
Pembuatan dan karakterisasi membran
ultrafiltrasi dan bahan selulosa asetat
dengan
variasi
konsentrasi
aditif
(formamida) dan aplikasinya untuk
penanganan limbah tapioka [Laporan
Penelitian].
Bandung:
Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Padjadjaran.
Safriani. 2000. Produksi biopolimer selulosa
asetat dari nata de soya [Tesis]. Bogor:
Program Pascasarjana, Institut Pertanian
Bogor.
Darwo AA. 2003. Proyek Pengkajian dan
Penelitian Ilmu Pengetahuan Terapan
Direktorat
Jenderal
Departemen
Pendidikan Nasional. Produksi membran
filtrasi dari selulosa mikrobial dan
penerapannya dalam industri hasil
pertanian [laporan penelitian]. Bogor:
Fakultas Teknologi Pertanian, Institut
Pertanian Bogor.
Fadillah F. 2003. Pengaruh penambahan PEG
terhadap karakterisasi membran selulosa
asetat
[Skripsi].
Bogor:
Fakultas
Teknologi Industri Pertanian, Institut
Pertanian Bogor.
Fengel D dan G. Wegener. 1989. Wood
Chemistry, Ultrastructure, and Reactions.
Berlin: Walter de Gruyter.
Kirk RE, Othmer DF. 1993. Encyclopedia of
Polymer Science and Technology. New
York: Interscience.
Mulder M. 1996. Basic Principles of
Membrane
Technology. Netherland:
Kluwer Academic.
Osada Y, Nakagawa T. 1992. Membrane
Science and Technology. New York:
Marcel Dekker.
Pasla FR. 2006. Pencirian membran selulosa
asetat berbahan dasar selulosa bakteri dari
limbah nanas [Skripsi]. Bogor : Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Institut Pertanian Bogor.
SNI. 1991. SNI 06-2115-1991: Selulosa
Asetat . Jakarta: Dewan Standardisasi
Nasional.
Susanto T, R Adhitia, dan Yunianta. 2000.
Pembuatan nata de pina dari kulit nanas:
kajian
dari
sumber
karbon
dan
pengenceran medium fermentasi. Jurnal
Teknologi Pertanian. 1:58–66.
Tresnawati A. 2006. K ajian spektroskopi
inframerah transformasi Fourrier dan
mikroskop susuran elektron membran
selulosa asetat dari limbah nanas
[Skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor.
Tya P. 2006. Ciri membran selulosa berpori
dari sari kulit nanas. [Skripsi]. Bogor:
Fakultas
Matematika
dan
Ilmu
Pengetahuan Alam, Institut Pertanian
Bogor.
Wenten.
1996.
Teknologi
Industrial
Membran. Teknik Kimia, Institut
Teknologi Bandung.
Yang L, Hsiao WW, Chen P. 2001. Chitosan
cellulose composite membrane for
affinity purifications of biopolymers and
immunoadsorption. J. Membr Sci. 5084:
1–13.
Yulianawati N. 2002. Kajian pengaruh nisbah
selulosa dengan pereaksi asetilasi dan
lama asetilasi terhadap produksi selulosa
dari nata de coco [Skripsi]. Bogor:
Fakultas Teknologi Industri Pertanian,
Institut Pertanian Bogor.
FOURIER DAN MIKROSKOPI SUSURAN ELEKTRON
MEMBRAN SELULOSA ASETAT DENGAN PENAMBAHAN
POLI(ETILENA GLIKOL)
NAZER VENTURA RENAISSANCE
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006
KAJIAN SPEKTROSKOPI INFRAMERAH TRANSFORMASI
FOURIER DAN MIKROSKOPI SUSURAN ELEKTRON
MEMBRAN SELULOSA ASETAT DENGAN PENAMBAHAN
POLI(ETILENA GLIKOL)
NAZER VENTURA RENAISSANCE
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006
Judul
: Kajian Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier dan Mikroskopi
Susuran Elektron Membran Selulosa Asetat dengan Penambahan Poli(etilena
glikol)
Nama : Nazer Ventura Renaissance
NIM : G44201059
Menyetujui:
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Betty Marita Soebrata, S.Si, M.Si.
NIP 131 694 523
Dra. Sri Mulijani, MS
NIP 131 950 978
Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor
Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS
NIP 131473999
Tanggal Lulus :
PRAKATA
Alhamdulillahirobbilalamin, segala puji bagi Allah SWT Tuhan Yang Maha
Kuasa, berkat limpahan rahmat dan karunia -Nya Penulis dapat menyelesaikan karya
ilmiah ini. Shalawat dan salam semoga selalu tercurah kepada Nabi Allah Muhammad
SAW beserta keluarga. Karya ilmiah ini berjudul Kajian Spektroskopi Inframerah
Transformasi Fourier dan Mikroskopi Susuran Elektron Membran Selulosa Asetat
dengan Penambahan Poli(etilena glikol). Penelitian ini didanai oleh Program Hibah
Kompetisi A2, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor, tahun 2005, yang
dilaksanakan pada bulan November sampai dengan Juni 2006 bertempat di laboratorium
Kimia Anorganik dan Kimia Organik, IPB.
Penulis mengucapkan terima kasih bagi semua pihak yang telah membantu
penyelesaian karya ilmiah ini, terutama kepada Ibu Betty Marita Soebrata, S.Si, M.Si dan
Dra. Sri Mulijani, MS selaku pembimbing yang baik dan senantiasa menyempatkan
waktu untuk berkonsultasi terutama dimasa-masa sulit Penulis selama penelitian, serta
kepada Mama, Papa, Kak Petit, Teh Iis, Om Monang yang telah banyak berkorban materi,
waktu, tenaga, dan juga senantiasa membantu dengan doa untuk suksesnya penelitian ini.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Budi Arifin, S.Si, Bapak Drs. Ahmad
Sjahriza, Bapak Muhammad Farid, S.Si, atas diskusi-diskusi yang begitu berharga
berkaitan dengan penelitian ini dan teman seperjuangan yang tak pernah menyerah dalam
suka dan duka, Riya. Penulis juga mengucapkan ucapan terima kasih yang tulus kepada
Fithrie atas semangat dan motivasinya kepada Penulis. Terima kasih juga kepada Red
House Family atas keceriaan yang terjalin.
Akhir kata, semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat.
Bogor, April 2006
Nazer Ventura Renaissance
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 16 September 1982 dari ayah Zulnazri
Jaya dan Ibu Sofnawati Penulis merupakan anak ke dua dari dua bersaudara. Tahun 2001
penulis lulus dari SMU Negeri 38 Jakarta dan pada tahun yang sama diterima Institut
Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Ujian Masuk Perguruan Tinggi Negeri di Program
Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan penulis aktif di kegiatan akademik dan non
akademik. Penulis pernah menjadi asisten praktikum mata kuliah Kimia Dasar II pada
tahun ajaran 2003/2004, asisten praktikum Kimia Pangan-D3 pada tahun ajaran
2004/2005, asisten praktikum Pemeliharaan dan Pengoperasian Alat-D3 pada tahun
ajaran 2004/2005, asisten praktikum kimia Organik-S1 pada tahun ajaran 2005-2006, dan
asisten praktikum kimia Fisik-S1 pada tahun ajaran 2005-2006. Penulis pernah menjadi
Asisten Lab Work Retooling Program pada tahun ajaran 2004/2005. Pada tahun 2004
penulis Praktik Kerja Lapang pada Thames Water Overseas Limited. Selama kuliah
penulis pernah bekerja sebagai Asisten Program dan Pendid ikan Pusat Peragaan Ilmu
Pengetahuan dan Teknologi (PPIPTEK) Taman Mini Indonesia Indah.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ................................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................................x
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................x
PENDAHULUAN ................................................................................................... 1
TINJAUAN PUSTAKA
Ananas comosus L ......................................................................................1
Selulosa Asetat ............................................................................................1
Poli(etilena glikol) (PEG) .............................................................................2
Membran.....................................................................................................2
Pencirian Membran ......................................................................................3
Membran Selulosa Asetat .............................................................................3
BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat ...........................................................................................3
Metode .......................................................................................................3
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan Nata de Pina .............................................................................5
Asetilasi .....................................................................................................5
Membran Selulosa Asetat ............................................................................5
Analisis FTIR .............................................................................................6
Analisis SEM .............................................................................................7
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan .................................................................................................... 8
Saran ..........................................................................................................8
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................................8
LAMPIRAN............................................................................................................10
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Syarat mutu selulosa asetat ........................................................................ 1
2 Hubungan derajat substitusi selulosa asetat, kadar asetil,
dan aplikasinya ........................................................................................ 2
3 Kisaran tekanan, pori, dan bobot molekul berbagai jenis membran ................ 2
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1
Reaksi asetilasi selulosa asetat ................................................................. 2
2
Struktur Poli(etilena glikol) (PEG)........................................................... 2
3
Membran selulosa asetat dengan penambahan PEG................................... 6
4
FTIR selulosa ......................................................................................... 6
5
FTIR membran selulosa asetat dengan penambahan PEG ......................... 7
6
FTIR membran selulosa asetat tanpa penambahan PEG ............................ 7
7
SEM membran selulosa asetat dengan penambahan PEG........................... 7
8
SEM membran selulosa asetat tanpa penambahan PEG ............................ 8
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1
Diagram alir penelitian ........................................................................... 11
2
Data kadar air selulosa, selulosa asetat dan kadar asetil selulosa asetat........ 12
PENDAHULUAN
Teknologi pemisahan menggunakan
membran semakin berkembang pesat dari
waktu ke waktu. Penggunaan membran
dapat ditemui pada hampir semua industri,
seperti industri tekstil, m akanan, dan
minuman.
Teknologi
pemisahan
menggunakan membran memiliki beberapa
kelebihan, antara lain energi yang
dibutuhkan untuk pemisahan bahan terlarut
rendah serta proses pemisahan tidak
dilakukan dalam fase uap tetapi dalam fase
cair. Selain itu, pemisahan menggunakan
membran juga lebih sederhana, tidak
memerlukan bahan kimia tambahan, dan
ramah lingkungan (Fadillah 2003).
Nanas merupakan salah satu komoditas
pertanian
Indonesia.
Produksi
nanas
Indonesia dari tahun ke tahun kian
meningkat. Menurut BPS (2005), produksi
nanas di Indonesia pada tahun 2001, 2002,
dan 2003 mencapai berturut -turut 494.968
ton, 555.588 ton, dan 677.089 ton. Satu buah
nanas hanya dapat dikonsumsi sebanyak
53% -nya saja sehingga apabila limbah kulit
nanas
tidak dimanfaatkan, maka akan
membusuk dan mencemari lingkungan.
Untuk itu, diperlukan upaya pemanfaatan
limbah kulit nanas dengan cara mengubah
kulit nanas menjadi nata de pina dengan
bantuan Acetobacter xylinum , selanjutnya
diolah menjadi membran.
Nata atau selulosa bakteri merupakan
hasil fermentasi substrat yang mengandung
gula dari aktivitas bakteri A. xylinum. Salah
satu produk selulosa bakteri yang telah
dikenal oleh sebagian besar masyarakat
sebagai bahan pangan adalah nata de coco
yang dibentuk dari media air kelapa. Selain
itu, dikenal pula nata yang dibentuk dari
media ampas tahu (nata de soya), ekstrak
nanas (nata de pina) atau ekstrak mangga
(nata de mango).
Penelitian tentang membran yang dibuat
dari nata de pina telah dilakukan oleh
Andriansyah (2005) dan Prawesti (2006).
Tresnawati (2006) dan Pasla (2006)
melakukan proses asetilasi terlebih dahulu
terhadap nata de pina menghasilkan
membran selulosa asetat. Arifin (2004) juga
melakukan penelitian terhadap nata de coco
menjadi selulosa asetat. Penelitian tentang
pembuatan membran selulosa asetat dengan
menambahkan poli(etilena glikol) (PEG)
dilakukan oleh Fadhillah (2003). Ia
membuat membran dari selulosa asetat
komersial dengan penambahan PEG sebagai
pembentuk pori. Penelitian-penelitian yang
pernah dilakukan tersebut dijadikan acuan
untuk mengolah nata de pina menjadi selulosa
asetat yang lebih lanjut dapat diaplikasikan
sebagai membran. Membran yang diperoleh
kemudian dicirikan dengan Spektroskopi
Inframerah Transformasi Fourier (FTIR) dan
Mikroskopi Susu ran Elektron (SEM). SEM
dapat memperlihatkan topografi dan morfologi
membran dengan batas resolusi sampai ukuran
mikrometer
sedangkan
FTIR
dapat
mengidentifikasi senyawa-senyawa organik
berdasarkan informasi dari gugus fungsi yang
ditunjukkan dalam spektrum.
Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari
pengaruh penambahan PEG pada membran
selulosa asetat dari kulit nanas melalui analisis
FTIR dan SEM.
TINJAUAN PUSTAKA
Ananas comosus L.
Ananas comosus yang dikenal sebagai
nanas di Indonesia termasuk dalam divisi
Plantae, subdivisi
Spermatophyta,
kelas
Monocotyledonae, ordo Farinosae, famili
Bromoliaceae, genus Ananas, dan spesies
Ananas comosus (Collins 1968).
Bagian dari buah nanas yang digunakan
pada penelitian ini adalah kulitnya, karena pada
industri pengolahan buah nanas, kulit nanas
merupakan limbah yang melimpah. Pengolahan
kulit nanas salah satunya ialah dengan
menjadikannya produk nata de pina yang
kemudian dapat diolah lebih lanjut menjadi
membran.
Selulosa Asetat
Selulosa dapat direaksikan mel alui reaksireaksi seperti esterifikasi dan eterifikasi.
Selulosa asetat merupakan ester organik dari
selulosa berupa padatan putih yang tidak
berbau, tidak beracun, dan tidak berasa.
Turunan selulosa ini dibuat dengan mereaksikan
selulosa dengan bantuan asam sulfat sebagai
katalis (Kroschwitch 1990). Selulosa asetat
yang dihasilkan harus memenuhi syarat SNI
(Tabel 1).
9
Tabel 1 Syarat mutu selulosa asetat (SNI
1991)
Parameter
Kadar asetil
Kekentalan intrinsik
(pelarut aseton)
Kestabilan terhadap
kalor
Persyaratan
39.0–40.0%
1.5–1.8 dl/g
Tidak terjadi pengarangan
saat dipanaskan (180ºC, 8
jam); perubahan
kekentalan intrinsik akibat
pemanasan dicantumkan
Salah satu bentuk esterifikasi adalah
asetilasi selulosa dengan menggunakan
anhidrida asetat yang menghasilkan selulosa
asetat. Reaksi asetilasi selulosa asetat dapat
dilihat pada Gambar 1.
bobot molekul 700–900 berbentuk semi padat,
dan PEG dengan bobot molekul 900–1000 atau
lebih berbentuk padatan. PEG larut dalam air
dan beberapa pelarut organik seperti toluena,
aseton, metanol, dan metilklorida tetapi tidak
larut dalam heksana dan hidrokarbon alifatik
yang sejenis (Fadillah 2003).
PEG secara komersial dibuat dari reaksi
antara etilena glikol (HOCH2CH 2OH) dengan
sejumlah kecil katalis natrium klorida. Jumlah
etilena glikol menentukan bobot molekul dari
PEG. Struktur PEG ditunjukkan oleh Gambar 2.
H
H
C
C
H
H
O
n
Gambar 2 Struktur PEG.
Gambar 1 Reaksi asetilasi selulosa asetat
(Anonim 2005).
Menurut Mark et al. (1965), produkproduk yang terbuat dari plastik selulosa
asetat di antaranya adalah gagang obeng,
gagang pisau, rambu-rambu, pipa gas alam,
tombol-tombol radio dan televisi, pena,
pensil, boneka, dan mainan lainnya. Aplikasi
ini bergantung pada jenis selulosa asetat
yang diperoleh yang dapat dilihat dari
derajat substitusinya. Hubungan antara
aplikasi selulosa asetat terhadap pelarut dan
derajat substitusi disenaraikan pada Tabel 2.
Tabel 2 Hubungan antara derajat substitusi
selulosa asetat, kadar asetil, dan aplikasinya
(Fengel & Wegener 1989)
Derajat
Substitusi
0.6–0.9
1.2–1.8
2.2–2.7
2.8–3.0
Kadar Asetil
(%)
13.0–18.6
22.2–32.2
36.5–42.2
43.0–44.8
Aplikasi
plastik
benang, film
kain,
pembungkus
Poli(etilena glikol) (PEG)
Poli(etilena glikol) (PEG) adalah molekul
sederhana dengan struktur moleku l linear
atau bercabang. Pada suhu ruang, PEG
dengan bobot molekul di bawah 700
berbentuk cair, sedangkan yang memiliki
Menurut
Fadillah
(2003),
interaksi
konsentrasi PEG dengan selulosa asetat
menunjukkan pengaruh yang sangat nyata
terhadap ukuran pori-pori membran. Fluks
membran
didapati
bertambah
dengan
bertambahnya konsentrasi PEG dan dengan
berkurangnya konsentrasi selulosa asetat.
Dalam penelitian yang lain (Yang et al. 2001),
nilai fluks membran komposit selulosa-kitosan
semakin meningkat dengan meningkatkan
konsentrasi PEG.
Membran
Membran adalah lapisan semipermeabel
berupa padatan polimer tipis yang dapat
menahan pergerakan bahan tertentu (Scott &
Hughes 1996). Menurut Osada & Nakagawa
(1992),
membran
merupakan
lapisan
semipermeabel tipis yang dapat digunakan
untuk memisahkan dua komponen dengan cara
menahan dan melewatkan komponen tertentu
melalui pori-porinya.
Klasifikasi Membran
Menurut Mulder (1996), berdasarkan
morfologinya, membran dibagi menjadi dua
golongan, yaitu membran simetrik dan
asimetrik. Membran asimetrik memiliki struktur
pori yang tidak seragam pada kedua sisinya,
sedangkan struktur pori membran simetrik
seragam. Berdasarkan fungsinya, membran
terdiri dari beberapa macam, yaitu membran
mikrofiltrasi, ultrafiltrasi, dan osmosis balik.
10
Tabel 3 Kisaran tekanan, pori, dan bobot
molekul berbagai jenis membran (Mulder
1996)
Mikrofiltrasi
Kisaran
Tekanan
(atm)
0.5–2
Ultrafiltrasi
1.0–3
Osmosis
Balik
8.0–12.0
Jenis
Membran
Kisaran
Pori
(µm)
0.1–10
0.001–
0.1
0.0001 –
0.001
Bobot
Molekul
(g/mol)
500000
5000
50
osmosis balik, ultrafiltrasi, atau mikrofiltrasi.
Pembuatan selulosa asetat biasanya dilakukan
dengan cara pembalikan fase melalui proses
pencelupan (Mulder 1996).
Membran yang dihasilkan dengan cara ini
sering disebut sebagai membran tipe LoebSourajan, merujuk pada nama penemunya.
(Baker 2004). Membran yang dihasilkan
berstruktur asimetrik, dengan lapisan tipis
berketebalan 0.02− 0.05 µm.
Pencirian Membran
BAHAN DAN METODE
Ciri, desain, dan aspek segi teknik kimia
merupakan beberapa faktor yang harus
diperhatikan dalam pengendalian kinerja
membran. Menurut Brocks (1983), Osada &
Nakagawa (1992), dan Wenten (1999), ciriciri membran terdiri dari struktur, ukuran
pori, dan sifat fisik mekanik, dan kimia dari
membran.
Bahan dan Alat
FTIR
Analisis
FTIR
digunakan
untuk
mengidentifikasi senyawa organik dari
gugus fungsional yang dimilikinya yang
diperoleh dengan mengkaji spektrum yang
terbaca. Hal ini terjadi karena gugus-gugus
fungsi dalam senyawa organik dapat
menyerap radiasi elektromagnetik pada
daerah
inframerah
dengan
panjang
gelombang 2.5–25 µm atau dari bilangan
gelombang 400–4000 cm -1 (Pavia et al
2000).
S EM
Analisis SEM merupakan salah satu
metode yang digunakan untuk mencirikan
membran mikrofiltrasi. Batas resolusi
mikroskop elektron 0,01 µm
(10 nm)
sampai sekitar 0,005 µm (5 nm). Prinsip
SEM dapat dijelaskan sebagai berikut.
Elektron dengan energi kinetik tinggi
dipancarkan oleh sumber mengenai sampel
membran. Pantulan elektron ini (elektron
kedua) akan ditangkap oleh detektor
sehingga membentuk bayangan tertentu.
Tampilan permukaan sampel bergantung
pada intensitas pengukuran elektron kedua
(Darwo 2003). Hasil foto SEM merupakan
gambar topografi yang memperlihatkan
segala tonjolan, lekukan, maupun lubang
permukaan.
Membran Selulosa Asetat
Selulosa asetat merupakan salah satu
bahan dasar membran asimetrik, baik untuk
Bahan-bahan yang diperlukan dalam
penelitian ini ialah starter (bakteri A. xylinum)
yang diperoleh dari pengusaha nata de coco di
daerah Cipaku Bogor, kulit buah nanas yang
diperoleh dari limbah penjual rujak depan
kampus IPB Baranangsiang, cuka pekat teknis
98% (v/v), asam asetat glasial 100%, anhidrida
asetat, gula pasir, diklorometana, NaOH kristal,
H 2SO4
95–97%(b/b),
PEG(BM=6000),
(NH 4)2 SO 4 kristal, dan air suling.
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian
ini ialah alat -alat kaca, pompa vakum, hot plate,
oven, penangas, pengaduk magnetik, blender
Philips, wadah fermentasi berukuran 30×20×4,5
cm 3 merk Komet Star Plastics jenis Tripoly
nomor 3 yang dibeli di toko Sejahtera Surya
Kencana, neraca analitik, sentrifus Hermle
Z300 (Labnet), pengaduk magnetik, lempeng
kaca, pelapis ion Polaron SC 7610 Sputter
Coater, Scanning Electron Microscopy (SEM)
LEO Oxford Link Penafet model 6599, dan
Fourier Transform Infrared Spectroscopy
(FTIR)-8201PC Shimadzu FTCOM-1. Analisis
FTIR dilakukan di laboratorium jaminan mutu,
PT Abbot, Cibinong dan SEM dilakukan di
Laboratorium SEM, Departemen Metalurgi dan
Material,
Fakultas
Teknik,
Universitas
Indonesia, Jakarta.
Metode
Diagram alir penelitian ini dapat dilihat secara
garis besar pada Lampiran 1.
Pembuatan Selulosa Bakteri (Nata de pina)
(Susanto et al . 2000)
Kulit buah nanas dibersihkan menggunakan
aliran air kran, kemudian dihancurkan
menggunakan blender dan disaring-vakum
sehingga didapatkan ekstrak kulit buah nanas.
Ekstrak diencerkan sesuai dengan konsentrasi
yang diinginkan. Pengenceran pada penelitian
11
ini dilakukan dengan volume larutan 600
mL nisbah ekstrak nanas -air 1:4. Larutan ini
direbus sampai mendidih pada suhu 100 °C.
Setelah itu, ditambahkan gula pasir
7.5%(b/v) dan (NH4)2 SO 4 0.5%(b/v). Media
yang diperoleh segera dipindahkan dalam
keadaan panas ke dalam nampan plastik dan
diatur pH-nya menjadi 4.5 dengan
penambahan asam asetat glasial. Nampan
segera ditutup dengan kertas koran yang
sebelumnya telah dipanaskan dan diikat
dengan karet pengikat, kemudian dibiarkan
selama semalam pada suhu kamar.
Selanjutnya, inokulum sebanyak 10%(v/v)
ditambahkan ke dalam
larutan dan
diinkubasikan pada suhu kamar selama 7
hari.
Pemurnian selulosa (Safriani 2000)
Lembaran nata de pina dicuci
menggunakan air keran, lalu dipotongpotong dengan ukuran sekitar 4×5 cm.
Potongan nata ini selanjutnya direbus dalam
air mendidih selama kira-kira 20 menit.
Setelah itu, nata direndam dalam larutan
NaOH 1%(v/v) pada suhu kamar selama 24
jam,
kemudian
dinetralkan
dengan
perendaman dalam asam asetat 1%(v/v)
selama 24 jam. Produk yang diperoleh
dicuci beberapa kali dengan air, lalu
disaring-vakum untuk menarik air sehingga
diperoleh lembaran nata yang tipis.
Lembaran ini dikeringkan pada suhu kamar
selama 2-3 hari. Nata de pina kering
selanjutnya dihancurkan dengan blender,
sehingga berbentuk serbuk yang berukuran
40 mesh.
dalam botol yang sama dan direndam dalam 50
mL asam asetat glasial murni selama 3 jam
pada suhu kamar. Botol kemudian dikocok
dengan shaker (200 rpm). Setelah 3 jam,
selulosa di saring-vakum dan diperas sekuat
mungkin.
Asetilasi
Ke dalam botol bertutup ganda yang berisi
selulosa yang diaktivasi, ditambahkan asam
asetat glasial dan asam sulfat 95–97% dengan
perbandingan 100:1 (10.1 mL). Campuran
dikocok kuat selama 1 menit lalu anhidrida
asetat ditambahkan tetes demi tetes sambil
diaduk dengan nisbah bobot contoh terhadap
volume anhidrida sebesar 1:5, dalam penangas
bersuhu 40 °C. Larutan dibiarkan selama 2 jam
dalam penangas bersuhu 40 °C. Waktu 2 jam
dihitung sejak ditambahkannya anhidrida asetat.
Hidrolisis
Campuran air dan asam asetat glasial (2:1)
sebanyak 2.4 mL ditambahkan ke dalam larutan
hasil asetilasi dengan diaduk pada beberapa
menit pertama. Larutan dibiarkan pada suhu 40
°
C selama 30 menit terhitung sejak
ditambahkannya asam asetat encer.
Pemurnian
Larutan hasil hidrolisis dipisahkan dari
contoh yang tidak terasetialsi dengan
disentrifugasi dengan kecepatan 4000 rpm
selama 15 menit. Selanjutnya, supernatan
dituang ke dalam 500 mL air distilasi yang
diaduk kuat dengan pengaduk magnetik.
Endapan yang terbentuk disaring-vakum.
Serbuk selulosa asetat ini dinetralkan pH-nya
dengan NaHCO 3 1 N, lalu dicuci dengan air
distilata.
Pembuatan Selulosa Asetat
Selulosa asetat pada penelitian ini dibuat
dengan modifikasi prosedur pembuatan
selulosa asetat yang dilakukan oleh Arifin
(2004). Prosedurnya ialah sebagai berikut:
Aktivasi
Sebanyak 0.9 gram selulosa yang
diperoleh dari tahap pemurnian dicampurkan
dengan 100 mL asam asetat glasial di dalam
botol bertutup ganda, lalu dikocok dengan
kecepatan 200 rpm selama 20 menit dengan
pengadukan kuat pada beberapa menit
pertama. Selanjutnya, selulosa disaringvakum dan diperas sekuat mungkin.
Perlakuan yang sama diulangi sekali lagi.
Selulosa yang telah diperas dikembalikan ke
Pembuatan membran selulosa asetat
(Fadhillah 2003)
Selulosa asetat 14% (b/v) dilarutkan dalam
diklorometana, kemudian diaduk selama 1 jam
dengan pengaduk magnetik sampai semua
selulosa asetat larut. Selanjutnya ditambahkan
PEG (BM=6000) dengan konsentrasi 10% (b/v)
ke dalam larutan selulosa asetat. Perlakuan yang
sama juga dilakukan terhadap variasi PEG 12%
dan 14%(b/v). Larutan diaduk dengan pengaduk
magnetik sampai homogen. Larutan polimer
dicetak sebagai lapisan tipis di atas lempeng
kaca yang telah direkatkan pada kedua sisinya.
Setelah itu, sebagian pelarut kemudian
diuapkan. Polimer kemudian diendapkan
dengan cara mencelupkannya dalam air.
12
Pencirian Membran
S EM
Salah satu sisi double-tip direkatkan
pada suatu silinder logam steril yang
diameternya lebih besar daripada ukuran
contoh. Penutup sisi lainnya diungkit, lalu
contoh dengan ukuran 1×1 cm direkatkan.
Silinder diletakkan di dalam pelapis ion
untuk divakum selama 3 jam dengan
tekanan 0.1 mbar. Setelah 3 jam, contoh
dilapisi dengan logam Pt-Au menggunakan
pelapis ion Polaron SC 7610 Sputter Coater,
lalu difoto dengan instrumen LEO Oxford
Link Penafet model 6599.
FTIR
Lembaran membran dipotong dengan
ukuran 3×1,5 cm. Contoh dijepit dengan
pinset, lalu diletakkan di dalam tempat
contoh. Tempat contoh itu dimasukkan ke
dalam instrumen FTIR 8201PC Shimadzu
FTCOM -1 yang telah dipanaskan selam a 15
menit, lalu lampu dinyalakan tepat
mengenainya, dengan bilangan gelombang
400–4000 cm -1 .
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan nata de pina
Pembuatan nata terdiri atas tiga tahapan,
yaitu penyiapan media, inokulasi bakteri,
dan pemurnian nata. Pada tahap penyiapan
media sari kulit nanas terlebih dahulu
dididihkan untuk mencegah kontaminasi
oleh bakteri. Setelah itu, ditambahkan
amonium sulfat yang menjadi sumber
nitrogen dan gula pasir sebagai sumber
karbon. Menurut Susanto et al. (2000)
penambahan amonium sulfat dan gula pasir
merupakan faktor yang penting dalam
tumbuh kembang A. xylinum . Selain hal
tersebut, ketersediaan udara yang cukup
pada media fermentasi akan mempercepat
pembentukan nata. Oleh karena itu, pada
penelitian ini digunakan wadah berbentuk
segi empat dengan luas permukaan yang
lebar. Hal ini dimaksudkan agar pertukaran
oksigen dapat berlangsung dengan baik.
Sebelum inokulasi bakteri, media diatur pH
nya menjadi 4.5 yang merupakan kondisi
optimum
pembentukan nata oleh A.
xylinum.
Bakteri
yang
diinokulasi
konsentrasinya 10%(v/v), karena dengan
konsentrasi tersebut diharapkan rendemen
yang dihasilkan cukup tinggi dan
pembentukan nata lebih cepat. Setelah 24
jam, di dalam media terlihat serat -serat halus
berlendir membentuk suatu lapisan tebal atau
pelikel. Pembentukan nata ini mencapai
optimum terjadi pada hari ke-7, yaitu saat
terbentuknya nata secara sempurna yang
ditandai dengan tidak bersisanya larutan pada
media.
Asetilasi
Proses asetilasi mensyaratkan kondisi bebasair karena reaksi esterifikasi bersifat reversibel
sehingga kadar air yang terlalu tinggi pada
selulosa akan meningkatkan laju hidrolisis dan
tidak terbentuknya produk selulosa asetat.
Berdasarkan persyaratan tersebut, selulosa yang
akan diasetilasi harus diaktivasi terlebih dahulu.
Digunakan 50 ml asam asetat glasial dengan
cara direndam selama 3 jam untuk menarik air
yang ada pada selulosa. Proses dilanjutkan
dengan penyaringan vakum, lalu selulosa
diperas sekuat mungkin untuk menarik air yang
telah berikatan hidrogen dengan asam asetat.
Reaksi esterifikasi yang terjadi berupa
substitus satu, dua, atau tiga gugus hidroksil
dari unit anhidro glukosa dengan gugus asetil
dari anhidrida asetat. Nisbah bobot selulosa dan
volume anhidrida asetat yang digunakan adalah
1:5. Penambahan anhidrida asetat dilakukan
tetes demi tetes pada suhu 40 °C. Suhu asetilasi
harus dijaga agar tidak melebihi 50 °C, karena
reaksi asetilasi adalah reaksi eksoterm sehingga
apabila
suhu
melebihi
50 0C
akan
mengakibatkan pemutusan rantai selulosa (Kirk
dan Othmer 1993).
Tetesan
awal
anhidrida
asetat
mengakibatkan selulosa di dalam botol
menggumpal. Kemudian secara bertahap
selulosa akan larut sempurna yang ditandai
dengan tidak ada lagi sisa cairan pereaksi di
dalam
Membran Selulosa Asetat
Pembuatan membran
selulosa
asetat
dilakukan dengan teknik pembalikan fase.
Teknik ini meliputi empat tahapan penting yang
berpengaruh terhadap ciri-ciri membran yang
dihasilkan terdiri dari: pembuatan larutan
polimer, pencetakan larutan polimer sebagai
lapisan tipis, penguapan sebagian pelarut dari
polimer, dan pengendapan polimer dengan cara
pencelupan. Konsentrasi selulosa asetat yang
digunakan pada pembuatan membran adalah
14%(b/v) dengan komposisi PEG 10%(b/v),
sesuai hasil optimalisasi Fadhillah (2003).
Pembuatan membran selulosa asetat 14%(b/v)
dengan konsentrasi PEG 12% dan 14%(b/v)
13
mengalami
kegagalan
dalam
proses
pencetakan sebagai lapisan tipis. Hal ini
terjadi karena komposisi PEG yang
meningkat menyebabkan viskositas menjadi
lebih
tinggi,
sehingga
menimbulkan
kesulitan dalam proses
pencetakan
membran. Larutan polimer selulosa asetat
dalam pelarut diklorometana harus dikocok
agar homogen sehingga mempermudah
proses pencetakan membran. Menurut
Darwati et al. (2002), larutan polimer yang
tidak
homogen
akan
memerangkap
gelembung-gelembung
udara
sehingga
permukaan membran menjadi tidak rata.
Membran selulosa asetat yang diperoleh
membentuk lembaran plastik transparan
seperti terlihat pada Gambar 3.
Gambar 3 Membran selulosa asetat
dengan penambahan PEG.
Analisis FTIR
perbedaan pada bilangan gelombang 1725 cm -1
yang diidentifikasi sebagai gugus C=O ester,
karena terdapat pula vibrasi ulur C-O pada
puncak 1030.9 cm -1. Hal ini berarti membran
telah terasetilasi.
Gambar 5 memperlihatkan beberapa pita
serapan. Pita serapan gugus -OH terdapat pada
bilangan gelombang 3468,7 cm-1. Gugus -OH
ini diduga adalah gugus -OH dari selulosa yang
tidak terasetilasi oleh anhidrida asetat. Hal ini
sesuai dengan penetapan kadar asetil yang
diperoleh Tresnawati (2006), yaitu sebesar
43.0% (Lampiran 2). Setara dengan kisaran
derajat substitusi 2.8–3.0 (Tabel 2). Hal ini
berarti tidak semua gugus -OH dari selulosa
diasetilasi oleh anhidrida asetat sehingga masih
terdapatnya pita serapan gugus hidroksil pada
bilangan gelombang 3468,7 cm-1 . Serap an
lainnya ada pada daerah panjang gelombang
1370–1450 cm-1 untuk vibrasi ulur -CH dan
pada daerah 2946.1 cm -1 untuk vibrasi ulurCH3.
Spektrum FTIR pada Gambar 5 masih
memperlihatkan perbedaaan spektrum dengan
Gambar 6 yaitu munculnya serapan baru pada
bilangan gelombang 2339.5 dan 2120.6 cm -1
serta hilangnya puncak pada bilangan
gelombang 1562.2 cm -1. Hal ini berarti terjadi
interaksi
kimiawi
antara
PEG
yang
ditambahkan dengan membran selulosa asetat.
% Transmitan
Analisis
FTIR
digunakan
untuk
membuktikan bahwa gugus hidroksil telah
tersubstitusi oleh gugus asetil dari anhidrida
asetat melalui reaksi asetilasi. Selain itu,
analisis FTIR digunakan untuk melihat
interaksi PEG yang ditambahkan pada
membran. Spektrum FTIR selulosa murni
dapat dilihat pada Gambar 4. Spektrum
membran
selulosa
asetat
dengan
penambahan PEG dan tanpa PEG dapat
dilihat pada Gambar 5 dan 6. Spektrum
FTIR pada Gambar 4 dan 5 memperlihatkan
Bilangan gelombang
Gambar 4 Spektrum FTIR selulosa murni.
% Transmitan
14
Bilangan gelombang
% Transmitan
Gambar 5 Spektrum FTIR membran selulosa asetat dengan penambahan PEG.
Bilangan gelombang
Gambar 6 Spektrum FTIR membran selulosa asetat tanpa penambahan PEG.
Analisis SEM
Hasil SEM membran selulosa asetat
dengan penambahan PEG dapat dilihat pada
Gambar
7.
Foto
SEM
tersebut
memperlihatkan permukaan yang rata dan
ukuran pori yang seragam. Hal ini
diperkirakan karena membran tersebut
memiliki ketebalan yang hampir sama pada
permukaannya. Ketebalan yang merata
disebabkan oleh homogennya larutan yang
terjadi antara polimer selulosa asetat dan PEG
dalam pelarut diklorometana. Pembuatan
larutan polimer yang tidak homogen
menyebabkan terperangkapnya gelembunggelembung udara sehingga pada saat
pencetakan pada lempeng kaca dengan batang
pengaduk, membran yang dihasilkan memiliki
ketebalan yang tidak sama, bahkan berlubang.
Ukuran pori pada Gambar 7 berkisar 0.1–
0.2 µm. Menurut Mulder (1996) (Tabel 3)
berdasarkan kisaran ukuran porinya membran
ini tergolongkan membran mikrofiltrasi.
Gambar 7 SEM permukaan atas membran
selulosa
asetat
dengan
penambahan PEG.
Membran mikrofiltrasi digunakan pada
proses penjernihan sari buah, pemisahan
bakteri, dan juga mempunyai permeabilitas
yang lebih tinggi terhadap air (Anonim tt).
Membran
selulosa
asetat
dengan
penambahan PEG diperkirakan menghasilkan
membran simetrik. Tampaknya penambahan
PEG memperbaiki ciri-ciri membran, yaitu
15
membentuk pori dengan ukuran yang lebih
seragam
dibandingkan
dengan
tanpa
penambahan PEG. Hal ini dikarenakan PEG
yang berada pada matriks polimer akan larut
dalam pelarut nonpolar yaitu diklorometana,
dan pada saat pencelupan dalam air PEG
tersebut larut dengan meninggalkan rongga
pada membran yang disebut pori.
Foto SEM membran selulosa asetat tanpa
penambahan PEG diberikan pada Gambar 8.
Struktur pori pada permukaannya tidak begitu
jelas karena ketebalan yang tidak merata pada
setiap sisinya. Perbedaan ketebalan ini
dikarenakan membran masih dibuat secara
manual menggunakan batang pengaduk pada
lempeng kaca untuk meratakan permukaan
membran. Gaya tekan yang berbeda-beda
antara batang pengaduk dan lempeng kaca
akan menghasilkan permukaan yang tidak
merata pada setiap sisi membran. Penetapan
kisaran ukuran pori pada membran selulosa
asetat tanpa penambahan PEG (Gambar 8)
dilakukan dengan mengukur dari pori yang
kecil sampai yang besar, karena beragamnya
ukuran pori yang diperoleh. Ukuran pori yang
diperoleh pada Gambar 8, berkisar 0.7 –6.0
µm.
pengendapan akan terjadi difusi pelarut ke
dalam air, meninggalkan rongga pada
membran yang disebut pori. Karena volume
pelarut pada lapisan atas lebih sedikit daripada
lapisan bawah, pori-pori pada lapisan atas
lebih kecil dibandingkan dengan yang di
bawah.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Hasil
FTIR
menunjukkan
bahwa
penambahan PEG memperlihatkan adanya
interaksi kimiawi dengan membran selulosa
asetat.
Membran selulosa asetat yang diperoleh
memiliki kisaran ukuran pori 0.1–0.2 µm dan
digolongkan sebagai membran mikrofiltrasi.
Saran
Foto SEM permukaan bawah, atas dan
analisis TEM bagian dalam dari membran
perlu
dilakukan
untuk
membuktikan
kesimetrisan membran yang dihasilkan dari
metode pembalikan fase.
DAFTAR PUSTAKA
Andriansyah M. 2006. Sifat-sifat membran
yang terbuat dari sari kulit buah nanas
[Skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor.
Gambar 8 SEM permukaan atas membran
selulosa
asetat
tanpa
penambahan PEG.
Membran
selulosa
asetat
tanpa
penambahan PEG (Gambar 8) menghasilkan
struktur pori yang asimetrik berdasarkan
pembuatannya secara pembalikan fase.
Membran asimetrik ini memiliki dua lapisan,
yaitu lapisan bawah yang kaya pelarut dan
lapisan atas yang kaya polimer. Lapisan atas
memiliki ukuran pori yang lebih kecil
daripada lapisan bawah karena pada saat
penguapan pelarut, pengendapan akan terjadi
lebih dahulu pada bagian atas. Saat
[Anonim]. 2005. Processing routes to acetic
anhydride. http://www.chemsystems.com/
newsletters/perp/Jun04_N03S1.cfm
[9
Desember 2005].
Arifin B. 2004. Optimasi kondisi asetilasi
selulosa bakteri dari nata de coco
[Skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor.
Baker RW. 2004. M embrane Technology and
Aplication. Ed ke-2. New York: John
Willey and Sons.
16
Collins JL. 1968. Pineapple
Cultivation and Utilization.
Leonard Hill.
Botany,
London:
Pavia, Lampman, Kriz. 2000. Introduction to
Spectroscopy. New York: John Wiley and
Sons.
Darwati, Natanael CL, Rahayu I. 2002.
Pembuatan dan karakterisasi membran
ultrafiltrasi dan bahan selulosa asetat
dengan
variasi
konsentrasi
aditif
(formamida) dan aplikasinya untuk
penanganan limbah tapioka [Laporan
Penelitian].
Bandung:
Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Padjadjaran.
Safriani. 2000. Produksi biopolimer selulosa
asetat dari nata de soya [Tesis]. Bogor:
Program Pascasarjana, Institut Pertanian
Bogor.
Darwo AA. 2003. Proyek Pengkajian dan
Penelitian Ilmu Pengetahuan Terapan
Direktorat
Jenderal
Departemen
Pendidikan Nasional. Produksi membran
filtrasi dari selulosa mikrobial dan
penerapannya dalam industri hasil
pertanian [laporan penelitian]. Bogor:
Fakultas Teknologi Pertanian, Institut
Pertanian Bogor.
Fadillah F. 2003. Pengaruh penambahan PEG
terhadap karakterisasi membran selulosa
asetat
[Skripsi].
Bogor:
Fakultas
Teknologi Industri Pertanian, Institut
Pertanian Bogor.
Fengel D dan G. Wegener. 1989. Wood
Chemistry, Ultrastructure, and Reactions.
Berlin: Walter de Gruyter.
Kirk RE, Othmer DF. 1993. Encyclopedia of
Polymer Science and Technology. New
York: Interscience.
Mulder M. 1996. Basic Principles of
Membrane
Technology. Netherland:
Kluwer Academic.
Osada Y, Nakagawa T. 1992. Membrane
Science and Technology. New York:
Marcel Dekker.
Pasla FR. 2006. Pencirian membran selulosa
asetat berbahan dasar selulosa bakteri dari
limbah nanas [Skripsi]. Bogor : Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Institut Pertanian Bogor.
SNI. 1991. SNI 06-2115-1991: Selulosa
Asetat . Jakarta: Dewan Standardisasi
Nasional.
Susanto T, R Adhitia, dan Yunianta. 2000.
Pembuatan nata de pina dari kulit nanas:
kajian
dari
sumber
karbon
dan
pengenceran medium fermentasi. Jurnal
Teknologi Pertanian. 1:58–66.
Tresnawati A. 2006. K ajian spektroskopi
inframerah transformasi Fourrier dan
mikroskop susuran elektron membran
selulosa asetat dari limbah nanas
[Skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor.
Tya P. 2006. Ciri membran selulosa berpori
dari sari kulit nanas. [Skripsi]. Bogor:
Fakultas
Matematika
dan
Ilmu
Pengetahuan Alam, Institut Pertanian
Bogor.
Wenten.
1996.
Teknologi
Industrial
Membran. Teknik Kimia, Institut
Teknologi Bandung.
Yang L, Hsiao WW, Chen P. 2001. Chitosan
cellulose composite membrane for
affinity purifications of biopolymers and
immunoadsorption. J. Membr Sci. 5084:
1–13.
Yulianawati N. 2002. Kajian pengaruh nisbah
selulosa dengan pereaksi asetilasi dan
lama asetilasi terhadap produksi selulosa
dari nata de coco [Skripsi]. Bogor:
Fakultas Teknologi Industri Pertanian,
Institut Pertanian Bogor.