PENGARUH SUHU SINTERING TERHADAP KARAKTERISTIK STRUKTUR DAN MIKROSTRUKTUR KERAMIK MULLITE (3AL2O3.2SiO2) BERBASIS SILIKA SEKAM PADI DENGAN METODE SOL-GEL

i ABSTRAK

PENGARUH SUHU SINTERING _{TERHADAP KARAKTERISTIK} STRUKTUR DAN MIKROSTRUKTUR KERAMIK MULLITE

(3AL2O3.2SiO2) BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

DENGAN METODE SOL-GEL

Oleh ARY RIYANA

Telah dilakukan penelitian tentang struktur dan mikrostruktur keramik mullite dengan memanfaatkan aluminium nitrat dan silika sekam padi. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode sol-gel dengan komposisi alumina dan silika 3:2 (wt%) serta suhu yang bervariasi yaitu 1100, 1200, dan 13000C. Secara umum proses sol-gel mempunyai beberapa tahapan yang meliputi pembentukan larutan, pembentukan gel, penuaan (aging), pengeringan, dan pemadatan (densification). Hasil difraksi sinar-X sampel mullite yang disintering pada suhu 1100, 1200, dan 13000C membentuk empat fasa yaitu mullite, kyanite, kristobalit, dan alumina. Hasil analisis mikrostruktur sampel tanpa sintering menunjukkan butiran-butiran kecil yang belum menyatu dengan beberapa butiran terlihat menumpuk, tidak terlihat grain boundary (batas butir) dan keberadaan pori dengan ukuran kecil serta terdistribusi tidak merata disebabkan oleh tidak adanya perlakuan panas sedangkan butiran-butiran mulai menyatu sehingga butiran tampak seragam dengan butiran besar, terdapat batas butir, pori, dan distribusi butiran merata diseluruh permukaan serta optimalisasi penyatuan butiran yang telah homogen terjadi pada suhu 13000C. Semakin tinggi suhu yang digunakan maka semakin besar persentase penyusutan (shrinkage).

ii

THE EFECT OF SINTERRING TEMPERATURES ON STRUKTURE AND MICROSTRUCTURE OF RICE HUSK SILICA BASED MULLITE

(3Al2O3.2SiO2) CERAMIC USE SOL-GEL METHOD

By ARY RIYANA

This study was carried out to study structure and microstructure of mullite ceramic prepared from rice husk silica and aluminium nitrate. The ceramic material was prepared using the technique of sol-gel, with the molar composition of alumina and silica of 3:2. Three samples were prepared for sintering treatment at three different temperatures of 1100, 1200, 13000C. The sintered samples, together with a sample without sintering, were characterized using the methods of XRD and SEM. The results of XRD analyses revealed the existence of four phases, namely mullite, kyanite, cristobalite, and alumina in the sinterred samples. The micrographs of the samples indicate that the sample without sinterring is marked by separated grains, distributed heterogeneously on the surface of the sample, and without grain boundary. The effect of sintering was found to promote the unification of grains to produce large granules and more homogeneous distribution. The result of shrinkage analysis showed that the higher the sintering temperature, the higher the percentage of shrinkage.

67

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil analisis struktur dan mikrostruktur sampel mullite berbasis silika sekam padi maka diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Dari hasil struktur sampel mullite tanpa perlakuan sintering menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa amorf dengan puncak tertinggi pada 2θ=28,030 merupakan senyawa kyanite.

2. Perlakuan sintering pada sampel mullite mengakibatkan terbentuknya fasa kristalin. Hasil difraksi sinar-X sampel mullite yang disintering pada suhu 1100, 1200, dan 13000C membentuk empat fasa yaitu mullite, kyanite, kristobalit, dan alumina.

3. Hasil optimal untuk menyintering sampel mullite dalam penelitian ini digunakan suhu 13000C.

4. Hasil analisis mikrostruktur sampel tanpa sintering menunjukkan butiran-butiran kecil yang belum menyatu dengan beberapa butiran-butiran terlihat menumpuk, tidak terlihat grain boundary (batas butir) dan keberadaan pori dengan ukuran kecil serta terdistribusi tidak merata disebabkan oleh tidak adanya perlakuan panas yang diberikan pada sampel

permukaan serta optimalisasi penyatuan butiran yang telah homogen trjadi pada suhu 13000C.

6. Semakin tinggi suhu yang digunakan maka semakin besar persentase penyusutan (shrinkage).

B. SARAN

 Saran untuk Peneliti :

1. Melakukan perbandinggan kosentrasi bahan dasar sol silika dan sol alumina yang bervariasi.

2. Melakukan uji karakteristik lainnya seperti DTA/TGA, FTIR, dan uji daya tahan kimia serta uji sifat fisis meliputi porosita dan densitas.

 Saran untuk Pembaca :

1. Meningkatakan dan mempercepat tingkat kemampuan mahasiswa dalam mentransfer ilmu pengetahuan sekaligus menumbuhkan nuansa akademik. 2. Meningkatkan minat baca kepada mahasiswa sekaligus dapat menumbuhkan

kesadaran untuk memanfaatkan sumber daya alam yang kita anggap tidak bermanfaat menjadi material yang bernilai tinggi.

1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Mullite (3Al₂O₃.2SiO₂)merupakan bahan keramik berbasis silika dalam sistem 2

3

2O SiO

Al  yang terbentuk dari 2 (dua) komponen utama yakni silika (SiO₂)dan alumina (Al2O3) (Duval, 2008). Mullite mempunyai cakupan aplikasi yang luas diberbagai industri seperti industri gelas, industri elektronik dan industri keramik. Keramik mullite menarik untuk dikaji karena memiliki karakteristik diantaranya, tahan terhadap zat kimia yang tinggi, konduktivitas termal rendah, dan kestabilan termal tinggi (Accuratus Corporation, 2008), sehingga dapat digunakan sebagai isolator panas suhu tinggi dan isolator listrik tegangan tinggi karena mempunyai resistansi tinggi (Anggono, 2005) . Berdasarkan karakteristik tersebut, keramik mullite dapat digunakan sebagai penahan panas dalam peralatan suhu tinggi seperti, pelapis peralatan elektronik, penukar panas dan furnace. Selain itu, mullite juga memiliki koefisien koduktivitas listrik rendah sehingga sangat baik digunakan juga sebagai isolator listrik dalam peralatan listrik sebagai contoh fitting.

Dalam pembuatan keramik mullite bahan baku utama yang digunakan adalah silika (SiO₂)dan alumina (Al2O3). Pada umumnya, perbandingan konsentrasi alumina – silika yang digunakan dalam pembuatan keramik mullite memiliki

Berdasarkan diagram fasa sistem Al2O3-Si02, mullite dengan rumus kimia 2

. 3

2 2

3Al O  SiO merupakan mullite yang paling stabil karena dapat dihasilkan mullite yang murni (Schneider dan Komarneni, 2005).

Silika merupakan bahan baku utama yang dapat diperoleh dari bahan sintesis seperti silika fumed, TEOS (Tetroethylorthosilicate), dan TMOS (Tetramethylorosilicate) (Zubardianzar, 2005). Bahan silika di atas sangat terbatas dan mahal, sehingga untuk mengatasi hal tersebut diperlukan alternatif lain untuk mencari sumber silika dari bahan nabati yang relatif murah dan mudah seperti sekam padi, bambu, tongkol jagung, dan serbuk kayu. Dari beberapa penelitian yang telah dilakukan, ternyata dalam sekam padi memiliki kandungan utama silika yang cukup tinggi, berkisar 95% (Della, 2002, Siriluk dan Yuttapong, 2005, Soemaatmadja, 1990) dan komponen minor seperti MgO, Al2O3, CaO, K2O, dan Na2O (Pearson, 2008) yang merupakan bahan dasar dalam pembuatan keramik.

Selain itu, sekam padi berpotensi sebagai bahan keramik didukung dengan kemudahan dan relatif murah silika diperoleh dari silika sekam padi yakni dengan metode alkalis dan pengabuan. Beberapa penelitian yang sudah dilakukan dengan metode alkalis (Kalapathy dkk, 2000; Daifullah dkk, 2003; Nurhayati, 2006; Ebtadianti, 2007; dan Karo Karo dan Sembiring, 2007) atau dengan menggunakan metode pengabuan (Harsono, 2002). Keunggulan metode alkalis diantaranya

3

biaya relatif murah dibandingkan dengan silika mineral yang didasarkan pada kelarutan silika amorph yang besar dalam larutan alkalis serta pengendapan silika yang terlarut dalam asam (Sembiring, 2008). Dalam metode ekstraksi suhu yang digunakan adalah suhu rendah dengan tingkat kemurnian lebih besar dan silika yang diperoleh dapat dalam bentuk larutan atau sol. Ternyata, karakteristik silika melalui proses termal dapat diperoleh jenis kekristalan, tingkat porositas, ukuran partikel, luas permukaan spesifik, dan kestabilan termal (Nurhayati, 2006; Ebdiyanti, 2007; Karo Karo dan Sembiring, 2007; dan Shinoharadan Kohyama, 2004). Berkaitan dengan pemanfaatan sekam padi menunjukkan bahwa silika sekam padi dapat digunakan sebagai bahan baku keramik diantaranya, keramik cordierite (Sembiring, 2007), borosilikat (Riyanto, 2010, Ginting, 2010), dan sillimanite (Oschatz dan Wochter, 1924). Keunggulan karakteristik silika sekam padi yang dipaparkan di atas merupakan pendorong gagasan untuk dilakukannya penelitian pembuatan keramik mullite.

Pada umumnya sintesis keramik mullite dapat dilakukan dengan tiga metode yaitu metode padatan (solid reaction) dengan karakteristik temperatur rendah dan homogenitas rendah (Kurama, S dan Kurama, H, 2006), metode peleburan (melting) dengan temperatur tinggi dan homogenitas rendah (Amista, 1995), serta metode sol–gel dengan temperatur rendah dan homogenitas tinggi (Petrovic, 2001). Metode sol-gel adalah suatu proses pembentukan jaringan oksida dari suatu bahan dalam medium cair yang terjadi melalui reaksi polikondensasi. Secara umum, proses sol-gel terdiri dari beberapa tahapan yaitu pembentukan sol, pembentukan gel, penuaan (aging), pengeringan yang disertai dengan pemanasan hingga proses pemadatan (densification) (Brinker dan Schere, 1990). Metode

sol-dengan suhu tinggi dibawah titik leleh.

Berdasarkan latar belakang yang dipaparkan diatas, secara garis besar penelitian ini dilakukan bertujuan untuk mempelajari karakteristik struktur kristal dan mikrostruktur pada bahan keramik mullite, yang disintesis dengan menggunakan metode sol-gel dan memanfaatkan sekam padi sebagai sumber silika. Untuk mengkarakterisasi struktur kristal digunakan X-Ray Diffraction (XRD) sedangkan untuk melihat mikrostruktur digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM), serta dilakukan pengukuran penyusutan (shrinkage) untuk mengetahui kaitan karakteristik struktur dan mikrostruktur.

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah dikemukakan, rumusan masalah dari penelitian ini adalah (i) bagaimana karakteristik pembentukan struktur dan mikrostruktur keramik mullite dan (ii) bagaimana kaitan karakteristik struktur dan mikrostruktur terhadap perubahan penyusutan (shinkage).

C. Batasan Masalah

Dalam penelitian ini masalah di batasi pada :

1. Sample uji berupa keramik mullite (3Al2O3.2SiO2)dengan menggunakan silika sekam padi.

5

2. Perbandingan antara alumina (Al₂O₃) dan silika (SiO₂) pada penelitian ini adalah 3:2.

3. Suhu sintering yang digunakan pada penelitian ini adalah 11000C, 12000C, dan 13000

C.

4. Karakterisasi struktur kristal menggunakan X-Ray diffraction (XRD), mikrostruktur menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan karakterisasi sifat fisis adalah perubahan pengaruh penyusutan (shinkage). D. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan penelitian ini adalah :

1. Mengetahui pembentukan struktur dan mikrostruktur keramik mullite yang terbentuk setelah disintering dengan suhu 11000C, 12000C, dan 13000C pada keramik mullite (3Al2O3.2SiO2).

2. Mengetahui kaitan pembentukan struktur dan mikrostruktur keramik mullite terhadap penyusutan (shinkage).

E. Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini yakni dapat meningkatkan dan mempercepat tingkat kemampuan dalam mentransfer ilmu pengetahuan sekaligus sebagai informasi bagi pihak-pihak yang ingin melakukan penelitian mengenai keramik mullite berbasis silika sekam padi serta dapat digunakan sebagai bahan referensi ilmiah dan sekaligus bermanfaat bagi industri menengah.

masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan. Bab II menjelaskan tentang teori dasar yang meliputi : keramik, mullite, silika, alumina, proses sol-gel, sintering, X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM). Bab III menjelaskan tentang waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian, prosedur penelitian, dan diagram alir penelitian. Bab IV menjelaskan tentang hasil analisis dan pembahasan mengenai karakteristik keramik mullite berbasis silika sekam padi meliputi pengaruh suhu sintering terhadap struktur dan mikrostuktur serta hubungan antara pembentukan struktur dan mikrostruktur keramik mullite terhadap penyusutan (shinkage). Bab V menjelaskan tentang kesimpulan dan saran terhadap hasil penelitian yang diperoleh dari seluruh tahapan yang telah dilakukan.

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Mullite (3Al₂O₃.2SiO₂)merupakan bahan keramik berbasis silika dalam sistem 2

3 2O SiO

Al  yang terbentuk dari 2 (dua) komponen utama yakni silika (SiO₂)dan alumina (Al2O3) (Duval, 2008). Mullite mempunyai cakupan aplikasi yang luas diberbagai industri seperti industri gelas, industri elektronik dan industri keramik. Keramik mullite menarik untuk dikaji karena memiliki karakteristik diantaranya, tahan terhadap zat kimia yang tinggi, konduktivitas termal rendah, dan kestabilan termal tinggi (Accuratus Corporation, 2008), sehingga dapat digunakan sebagai isolator panas suhu tinggi dan isolator listrik tegangan tinggi karena mempunyai resistansi tinggi (Anggono, 2005) . Berdasarkan karakteristik tersebut, keramik

mullite dapat digunakan sebagai penahan panas dalam peralatan suhu tinggi seperti, pelapis peralatan elektronik, penukar panas dan furnace. Selain itu,

mullite juga memiliki koefisien koduktivitas listrik rendah sehingga sangat baik digunakan juga sebagai isolator listrik dalam peralatan listrik sebagai contoh

fitting.

Dalam pembuatan keramik mullite bahan baku utama yang digunakan adalah silika (SiO₂)dan alumina (Al2O3). Pada umumnya, perbandingan konsentrasi alumina – silika yang digunakan dalam pembuatan keramik mullite memiliki

aturan stiokiometri yang tetap. Stiokiometri yang biasa digunakan yaitu 2

. 3

2 2

3Al O  SiO (3 : 2 mullite) dan 2Al₂O_3.SiO₂ (2 : 1 mullite) (Schneider et. al, 1994, Treadwell et. al, 1996, Kutty et. al, 2000 dan David et. al, 2008). Berdasarkan diagram fasa sistem Al2O3-Si02, mullite dengan rumus kimia

2 . 3

2 2

3Al O  SiO merupakan mullite yang paling stabil karena dapat dihasilkan

mullite yang murni (Schneider dan Komarneni, 2005).

Silika merupakan bahan baku utama yang dapat diperoleh dari bahan sintesis seperti silika fumed, TEOS (Tetroethylorthosilicate), dan TMOS (Tetramethylorosilicate) (Zubardianzar, 2005). Bahan silika di atas sangat terbatas dan mahal, sehingga untuk mengatasi hal tersebut diperlukan alternatif lain untuk mencari sumber silika dari bahan nabati yang relatif murah dan mudah seperti sekam padi, bambu, tongkol jagung, dan serbuk kayu. Dari beberapa penelitian yang telah dilakukan, ternyata dalam sekam padi memiliki kandungan utama silika yang cukup tinggi, berkisar 95% (Della, 2002, Siriluk dan Yuttapong, 2005, Soemaatmadja, 1990) dan komponen minor seperti MgO, Al2O3, CaO, K2O, dan Na2O (Pearson, 2008) yang merupakan bahan dasar dalam pembuatan keramik.

Selain itu, sekam padi berpotensi sebagai bahan keramik didukung dengan kemudahan dan relatif murah silika diperoleh dari silika sekam padi yakni dengan metode alkalis dan pengabuan. Beberapa penelitian yang sudah dilakukan dengan metode alkalis (Kalapathy dkk, 2000; Daifullah dkk, 2003; Nurhayati, 2006; Ebtadianti, 2007; dan Karo Karo dan Sembiring, 2007) atau dengan menggunakan metode pengabuan (Harsono, 2002). Keunggulan metode alkalis diantaranya

biaya relatif murah dibandingkan dengan silika mineral yang didasarkan pada kelarutan silika amorph yang besar dalam larutan alkalis serta pengendapan silika yang terlarut dalam asam (Sembiring, 2008). Dalam metode ekstraksi suhu yang digunakan adalah suhu rendah dengan tingkat kemurnian lebih besar dan silika yang diperoleh dapat dalam bentuk larutan atau sol. Ternyata, karakteristik silika melalui proses termal dapat diperoleh jenis kekristalan, tingkat porositas, ukuran partikel, luas permukaan spesifik, dan kestabilan termal (Nurhayati, 2006; Ebdiyanti, 2007; Karo Karo dan Sembiring, 2007; dan Shinoharadan Kohyama, 2004). Berkaitan dengan pemanfaatan sekam padi menunjukkan bahwa silika sekam padi dapat digunakan sebagai bahan baku keramik diantaranya, keramik cordierite (Sembiring, 2007), borosilikat (Riyanto, 2010, Ginting, 2010), dan

sillimanite (Oschatz dan Wochter, 1924). Keunggulan karakteristik silika sekam padi yang dipaparkan di atas merupakan pendorong gagasan untuk dilakukannya penelitian pembuatan keramik mullite.

Pada umumnya sintesis keramik mullite dapat dilakukan dengan tiga metode yaitu metode padatan (solid reaction) dengan karakteristik temperatur rendah dan homogenitas rendah (Kurama, S dan Kurama, H, 2006), metode peleburan (melting) dengan temperatur tinggi dan homogenitas rendah (Amista, 1995), serta metode sol–gel dengan temperatur rendah dan homogenitas tinggi (Petrovic, 2001). Metode sol-gel adalah suatu proses pembentukan jaringan oksida dari suatu bahan dalam medium cair yang terjadi melalui reaksi polikondensasi. Secara umum, proses sol-gel terdiri dari beberapa tahapan yaitu pembentukan sol, pembentukan gel, penuaan (aging), pengeringan yang disertai dengan pemanasan hingga proses pemadatan (densification) (Brinker dan Schere, 1990). Metode

sol-gel memerlukan dua perlakuan thermal yaitu suhu rendah (kalsinasi) dan suhu tinggi (sintering). Kalsinasi adalah suatu proses pemanasan untuk menghilangkan kadar uap air (H₂O), sedangkan sintering adalah suatu proses pemadatan material dengan suhu tinggi dibawah titik leleh.

Berdasarkan latar belakang yang dipaparkan diatas, secara garis besar penelitian ini dilakukan bertujuan untuk mempelajari karakteristik struktur kristal dan mikrostruktur pada bahan keramik mullite, yang disintesis dengan menggunakan metode sol-gel dan memanfaatkan sekam padi sebagai sumber silika. Untuk mengkarakterisasi struktur kristal digunakan X-Ray Diffraction (XRD) sedangkan untuk melihat mikrostruktur digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM), serta dilakukan pengukuran penyusutan (shrinkage) untuk mengetahui kaitan karakteristik struktur dan mikrostruktur.

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah dikemukakan, rumusan masalah dari penelitian ini adalah (i) bagaimana karakteristik pembentukan struktur dan mikrostruktur keramik mullite dan (ii) bagaimana kaitan karakteristik struktur dan mikrostruktur terhadap perubahan penyusutan (shinkage).

C. Batasan Masalah

Dalam penelitian ini masalah di batasi pada :

1. Sample uji berupa keramik mullite (3Al2O3.2SiO2)dengan menggunakan silika sekam padi.

2. Perbandingan antara alumina (Al₂O₃) dan silika (SiO₂) pada penelitian ini adalah 3:2.

3. Suhu sintering yang digunakan pada penelitian ini adalah 11000C, 12000C, dan 13000

C.

4. Karakterisasi struktur kristal menggunakan X-Ray diffraction (XRD), mikrostruktur menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan karakterisasi sifat fisis adalah perubahan pengaruh penyusutan (shinkage). D. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan penelitian ini adalah :

1. Mengetahui pembentukan struktur dan mikrostruktur keramik mullite yang terbentuk setelah disintering dengan suhu 11000C, 12000C, dan 13000C pada keramik mullite (3Al2O3.2SiO2).

2. Mengetahui kaitan pembentukan struktur dan mikrostruktur keramik

mullite terhadap penyusutan (shinkage).

E. Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini yakni dapat meningkatkan dan mempercepat tingkat kemampuan dalam mentransfer ilmu pengetahuan sekaligus sebagai informasi bagi pihak-pihak yang ingin melakukan penelitian mengenai keramik mullite berbasis silika sekam padi serta dapat digunakan sebagai bahan referensi ilmiah dan sekaligus bermanfaat bagi industri menengah.

F. Sistematika Penulisan

Bab I menjelaskan tentang latar belakang masalah, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan. Bab II menjelaskan tentang teori dasar yang meliputi : keramik, mullite, silika, alumina, proses sol-gel, sintering, X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM). Bab III menjelaskan tentang waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian, prosedur penelitian, dan diagram alir penelitian. Bab IV menjelaskan tentang hasil analisis dan pembahasan mengenai karakteristik keramik mullite berbasis silika sekam padi meliputi pengaruh suhu sintering terhadap struktur dan mikrostuktur serta hubungan antara pembentukan struktur dan mikrostruktur keramik mullite terhadap penyusutan (shinkage). Bab V menjelaskan tentang kesimpulan dan saran terhadap hasil penelitian yang diperoleh dari seluruh tahapan yang telah dilakukan.