PENGARUH SUHU SINTERING TERHADAP FUNGSIONALITAS DAN KARAKTERISTIK TERMAL BAHAN KERAMIK MULLITE (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ) BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
ABSTRAK
PENGARUH SUHU SINTERING TERHADAP FUNGSIONALITAS DAN
KARAKTERISTIK TERMAL BAHAN KERAMIK
MULLITE (3Al2O3.2SiO2) BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
Oleh
SHERLY NEVIVILANTI
Penelitian ini dilakukan untuk mempelajari pengaruh suhu sintering terhadap
fungsionalitas dan karakteristik termal bahan keramik mullite yang disintesis dari
bahan baku aluminium nitrat dan silika sekam padi menggunakan teknik sol-gel.
Bahan keramik disintering pada suhu 800, 900, dan 1000 0C, kemudian
dikarakterisasi menggunakan Spectroscopy FTIR dan metode DTA/TGA.
Sebagai acuan, sampel tanpa sintering juga dikarakterisasi dengan cara yang
sama. Hasil analisis dengan FTIR menunjukkan adanya pengaruh yang jelas dari
suhu sintering terhadap pembentukan mullite.
Hal ini ditunjukkan oleh
terbentuknya gugus Al O Si pada sampel yang disintering, sementara gugus ini
tidak teridentifikasi pada sampel yang belum disintering. Hasil juga menunjukkan
bahwa semakin tinggi suhu sintering, semakin banyak gugus Al-O-Si yang
terbentuk. Peningkatan jumlah gugus Al-O-Si ini juga didukung oleh semakin
menurunnya intensitas gugus OH, Si O Si, dan Al O Al. Hasil analisis DTA
menunjukkan adanya kecenderungan semakin tinggi suhu sintering, semakin cepat
sampel mencapai kestabilan termal. Dibanding dengan sampel yang disintering
pada suhu 800 dan 900 0C, sampel yang disintering pada suhu 1000 0C
menunjukkan keunikan dengan munculnya pita eksoterm pada suhu 500 550 0C,
yang tidak ditemukan pada sampel lainnya. Perbedaan ini kemungkinan
menunjukkan pembentukan fasa kristal pada sampel akibat perlakuan sintering
pada suhu 1000 0C. Hasil karakterisasi dengan TGA menunjukkan bahwa suhu
sintering yang berbeda mengakibatkan terjadinya kehilangan massa dengan
persentase yang berbeda, namun tidak ada pola yang jelas antara kenaikan suhu
dan persen kehilangan massa yang teramati.
Kata Kunci : mullite, sekam padi, keramik, fungsionalitas, sifat termal.
ABSTRACT
i
THE EFFECT OF SINTERRING ON FUNCTIONALITY AND THERMAL
CHARACTERISTICS OF RICE HUSK SILICA BASED
MULLITE (3Al2O3.2SiO2) CERAMIC
Oleh
SHERLY NEVIVILANTI
This study aims to investigate the effect of sintering temperatures on functionality
and thermal characteristics of mullite ceramic prepared from aluminum nitrate and
rice husk silica using sol-gel method. To investigate the effect of temperature, the
samples were sintered at three different temperatures of 800, 900, and 1000 0C.
The samples, including a sample without sintering, were characterized using FTIR
spectroscopic technique and thermal analysis method of DTA/TGA. FTIR
characterization clearly revealed the effect of temperatures, as indicated by the
presence of Al O Si functional group in the sinterred samples, while in the
unsinterred sample no such functional group was detected. It was also found that
the higher the sinterring temperature, the more Al-O-Si functional group was
produced, which is also supported by the decrease amount of OH, Si O Si, and
Al O Al functional groups. The results obtained from DTA analyses indicated
that the higher the sinterring temperature, the faster the sample to reach thermal
stability. Compared to the other two sinterred samples, the sample sintered at
1000 0C is marked by the existence of exoterm band in the range of temperature of
500 550 0C, which is undetected in the other two samples. The results obtained
from TGA analyses indicated the existence of different pattern of mass loss for
different sintering temperature, but no obvious relationship could be drawn.
Key Word : mullite, rice husk, ceramic, functionality, thermal characteristics
ii
57
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil analisis fungsionalitas dan sifat termal sampel mullite
berbasis silika sekam padi maka diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
1. Hasil analisis fungsionalitas sampel mullite tanpa perlakuan sintering
menunjukkan terdapatnya gugus fungsi penyusun mullite (gugus
mullite/Al-O-Si) yaitu
gugus Si-O-Si dari silika sekam padi serta
gugus Al O Al dari aluminium nitrat.
2. Perlakuan sintering terhadap sampel mullite menyebabkan gugusgugus penyusun mullite menjadi berikatan membentuk gugus Al O Si
yang ditandai dengan menghilangnya gugus
OH dan menurunnya
intensitas gugus Si O Si dan Al O Al.
3. Semakin tinggi suhu sintering yang diberikan pada sampel maka ikatan
Al-O-Si yang terbentuk semakin dominan. Hasil FTIR membuktikan
bahwa pada suhu sintering 1000 0C ikatan Al-O-Si lebih dominan
dibandingkan dengan sampel yang disintering pada suhu 800 dan 900
0C.
4. Hasil analisis DTA menunjukkan bahwa sampel tanpa perlakuan
sintering memiliki sifat endoterm dan eksoterm, yang menunjukkan
sampel belum mencapai kestabilan termal. Hasil ini sejalan dengan
data TGA yang menunjukkan terjadinya kehilangan massa yang besar
58
( 40,63%).
B. SARAN
Berdasarkan hasil yang diperoleh dari penelitian ini, maka untuk penelitian
yang akan dilaksanakan di masa mendatang disarankan untuk :
1. Meningkatkan suhu sintering hingga suhu 14000C untuk mengetahui
apakah kestabilan termal dan masa keramik mullite berbasis silika
sekam padi masih dapat ditingkatkan dengan dinaikkannya suhu
sintering.
2. Penggunaan alat DTA/TGA yang mampu hingga suhu 14000C.
I.
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Mullite merupakan nama umum untuk keramik yang terbuat dari alumina (Al 2O3) dan silika
(SiO2), dengan rumus umum Al2[Al2+2xSi2-2x]O10-x. Rumus umum di atas menunjukkan
bahwa beragam senyawa mullite dapat dihasilkan dengan mengatur komposisi bahan baku,
yakni alumina dan silika. Berdasarkan komposisi, dikenal beragam senyawa mullite antara
lain, sillimanite, yakni mullite dengan komposisi Al2[Al2Si2]O10 dan iota-alumina yakni
mullite dengan komposisi Al2[Al4]O9.
Dari berbagai senyawa mullite, senyawa dengan komposisi 60% mol Al 2O3 dan 40% mol
SiO2, (3Al2O3.2SiO2) merupakan senyawa yang menarik karena merupakan satu-satunya
senyawa mullite murni. Di samping kemurniannya Al2O3.2SiO2 juga diketahui memiliki
berbagai karakteristik yang sangat baik, diantaranya karena memiliki kestabilan termal
tinggi, daya tahan terhadap zat kimia yang tinggi, dan koefisien termal rendah, sehingga
sudah banyak diaplikasikan sebagai penukar panas, bahan furnace dan bahan pelapis logam.
Hingga dewasa ini, mullite dibuat dari bahan baku alumina dan silika mineral atau senyawa
silikon sintetis, misalnya TMOS dan TEOS. Namun untuk mendapatkan silika dari sumbersumber silika di atas diperkirakan akan membutuhkan biaya yang cukup mahal. Untuk
memdapatkan silika sol (larutan), TEOS dan TMOS sebelumnya dihidrolisis terlebih dahulu
dengan menambahkan sejumlah tertentu pelarut organik seperti methanol dan etanol
(Zubardiansar, 2005).
Untuk mengatasi kendala di atas, dalam penelitian ini digagas pembuatan mullite dengan
bahan baku silika sekam padi sebagai pengganti silika yang dipaparkan di atas. Silika sekam
padi dipilih karena silika nabati ini mempunyai sifat yang mendukung diantaranya bersifat
amorf, porous, dan tingkat kemurnian yang mencapai 95% serta cara perolehannya yang
mudah yakni dengan metode alkalis dan pengabuan. Dengan demikian, silika sekam padi
mempunyai harga yang jauh lebih murah dibanding TMOS dan TEOS, sehingga sangat
mendukung pada upaya pengembangan industri keramik di Indonesia.
Selain bahan baku dan metode preparasi, faktor penting lainnya yang sangat menentukan
sifat keramik adalah perlakuan termal, baik kalsinasi maupun sintering. Perlakuan termal
merupakan bagian penting dalam produksi keramik karena perlakuan ini sangat menentukan
karakteristik keramik yang dihasilkan. Beberapa sifat keramik yang terkait dengan perlakuan
termal adalah, karakteristik fasa, penyusutan, luas permukan,
kekuatan mekanik dan
porositas.
Terkait dengan pentingnya peranan perlakuan termal dalam menentukan karakteristik
keramik, dalam penelitian ini dilakukan perlakuan termal meliputi kalsinasi dan sintering.
Kalsinasi akan dilakukan pada suhu 110o C, lalu dikuti dengan sintering pada suhu 800, 900,
dan 1000o C.
Untuk mendapatkan gambaran tentang karakteristik keramik yang dihasilkan, sampel akan
dikarakterisasi dengan beberapa metode. Untuk mengevaluasi fungsionalitas dan kaitannya
dengan perlakuan yang diterapkan, sampel akan dikarakterisasi dengan metode FTIR.
Karakteristik termal sampel akan dievaluasi dengan metode DTA.
B. Rumusan masalah
Terkait dengan latar belakang di atas, masalah utama yang akan dikaji dalam penelitian ini
adalah:
a.) Bagaimana pengaruh suhu sintering terhadap fungsionalitas bahan mullite.
b.) Bagaimana pengaruh suhu sintering terhadap karakteristik termal bahan mullite.
C. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
a.) Untuk mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap fungsionalitas bahan mullite.
b.) Untuk mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap karakteristik termal bahan mullite.
D. Batasan Masalah
Pada penelitian ini akan dilakukan pengujian dan pengamatan dengan penekanan kepada :
a.) Silika dari sekam padi di ekstraksi dengan larutan KOH 5%, yang hasilnya berupa larutan
(sol).
b.) Mullite akan disintesis dengan bahan dasar silika dari sekam padi dan alumunium nitrat
hidrat dengan proses sol-gel dengan komposisi 3:2.
c.) Mullite di sintering pada suhu 800, 900, dan 1000oC dengan waktu penahanan 4 jam.
E. Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan memiliki manfaat diantaranya:
a.) Sebagai bahan acuan bagi pihak-pihak yang ingin melakukan penelitian mengenai
keramik mullite.
b.) Sebagai alternatif dalam pemilihan bahan mullite untuk pembuatan keramik maupun
industri material lainnya.
c.) Sebagai informasi untuk meningkatkan pemanfaatan sekam padi sebagai bahan keramik
yang sebelumnya dikenal sebagai limbah pertanian.
F. Sistematika Penulisan
Bab 1 menjelaskan tentang latar belakang masalah, rumusan masalah, tujuan penelitian,
batasan masalah, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan. Bab 2 menjelaskan teori
dasar yang meliputi : mullite, silika, ekstraksi silika sekam padi, proses sol-gel, sintering,
pengukuran shrinkage (penyusutan), analisis fungsionalitas, dan analisis termal. Bab 3
menjelaskan tentang waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan yang digunakan dalam
penelitian, prosedur penelitian, dan diagram alir penelitian. Bab 4 menjelaskan tentang hasil
analisis dan pembahasan mengenai karakteristik keramik mullite berbasis silika sekam padi
meliputi pengaruh suhu sintering terhadap gugus fungsi yang terbentuk antara silika dan
alumina, pengaruh suhu sintering terhadap transformasi fasa bahan keramik mullite, dan
hubungan antara fungsionalitas dan karakteristik termal keramik mullite. Bab 5 menjelaskan
tentang kesimpulan dan saran terhadap hasil penelitian yang diperoleh dari seluruh tahapan
yang dilakukan.
PENGARUH SUHU SINTERING TERHADAP FUNGSIONALITAS DAN
KARAKTERISTIK TERMAL BAHAN KERAMIK
MULLITE (3Al2O3.2SiO2) BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
Oleh
SHERLY NEVIVILANTI
Penelitian ini dilakukan untuk mempelajari pengaruh suhu sintering terhadap
fungsionalitas dan karakteristik termal bahan keramik mullite yang disintesis dari
bahan baku aluminium nitrat dan silika sekam padi menggunakan teknik sol-gel.
Bahan keramik disintering pada suhu 800, 900, dan 1000 0C, kemudian
dikarakterisasi menggunakan Spectroscopy FTIR dan metode DTA/TGA.
Sebagai acuan, sampel tanpa sintering juga dikarakterisasi dengan cara yang
sama. Hasil analisis dengan FTIR menunjukkan adanya pengaruh yang jelas dari
suhu sintering terhadap pembentukan mullite.
Hal ini ditunjukkan oleh
terbentuknya gugus Al O Si pada sampel yang disintering, sementara gugus ini
tidak teridentifikasi pada sampel yang belum disintering. Hasil juga menunjukkan
bahwa semakin tinggi suhu sintering, semakin banyak gugus Al-O-Si yang
terbentuk. Peningkatan jumlah gugus Al-O-Si ini juga didukung oleh semakin
menurunnya intensitas gugus OH, Si O Si, dan Al O Al. Hasil analisis DTA
menunjukkan adanya kecenderungan semakin tinggi suhu sintering, semakin cepat
sampel mencapai kestabilan termal. Dibanding dengan sampel yang disintering
pada suhu 800 dan 900 0C, sampel yang disintering pada suhu 1000 0C
menunjukkan keunikan dengan munculnya pita eksoterm pada suhu 500 550 0C,
yang tidak ditemukan pada sampel lainnya. Perbedaan ini kemungkinan
menunjukkan pembentukan fasa kristal pada sampel akibat perlakuan sintering
pada suhu 1000 0C. Hasil karakterisasi dengan TGA menunjukkan bahwa suhu
sintering yang berbeda mengakibatkan terjadinya kehilangan massa dengan
persentase yang berbeda, namun tidak ada pola yang jelas antara kenaikan suhu
dan persen kehilangan massa yang teramati.
Kata Kunci : mullite, sekam padi, keramik, fungsionalitas, sifat termal.
ABSTRACT
i
THE EFFECT OF SINTERRING ON FUNCTIONALITY AND THERMAL
CHARACTERISTICS OF RICE HUSK SILICA BASED
MULLITE (3Al2O3.2SiO2) CERAMIC
Oleh
SHERLY NEVIVILANTI
This study aims to investigate the effect of sintering temperatures on functionality
and thermal characteristics of mullite ceramic prepared from aluminum nitrate and
rice husk silica using sol-gel method. To investigate the effect of temperature, the
samples were sintered at three different temperatures of 800, 900, and 1000 0C.
The samples, including a sample without sintering, were characterized using FTIR
spectroscopic technique and thermal analysis method of DTA/TGA. FTIR
characterization clearly revealed the effect of temperatures, as indicated by the
presence of Al O Si functional group in the sinterred samples, while in the
unsinterred sample no such functional group was detected. It was also found that
the higher the sinterring temperature, the more Al-O-Si functional group was
produced, which is also supported by the decrease amount of OH, Si O Si, and
Al O Al functional groups. The results obtained from DTA analyses indicated
that the higher the sinterring temperature, the faster the sample to reach thermal
stability. Compared to the other two sinterred samples, the sample sintered at
1000 0C is marked by the existence of exoterm band in the range of temperature of
500 550 0C, which is undetected in the other two samples. The results obtained
from TGA analyses indicated the existence of different pattern of mass loss for
different sintering temperature, but no obvious relationship could be drawn.
Key Word : mullite, rice husk, ceramic, functionality, thermal characteristics
ii
57
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil analisis fungsionalitas dan sifat termal sampel mullite
berbasis silika sekam padi maka diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
1. Hasil analisis fungsionalitas sampel mullite tanpa perlakuan sintering
menunjukkan terdapatnya gugus fungsi penyusun mullite (gugus
mullite/Al-O-Si) yaitu
gugus Si-O-Si dari silika sekam padi serta
gugus Al O Al dari aluminium nitrat.
2. Perlakuan sintering terhadap sampel mullite menyebabkan gugusgugus penyusun mullite menjadi berikatan membentuk gugus Al O Si
yang ditandai dengan menghilangnya gugus
OH dan menurunnya
intensitas gugus Si O Si dan Al O Al.
3. Semakin tinggi suhu sintering yang diberikan pada sampel maka ikatan
Al-O-Si yang terbentuk semakin dominan. Hasil FTIR membuktikan
bahwa pada suhu sintering 1000 0C ikatan Al-O-Si lebih dominan
dibandingkan dengan sampel yang disintering pada suhu 800 dan 900
0C.
4. Hasil analisis DTA menunjukkan bahwa sampel tanpa perlakuan
sintering memiliki sifat endoterm dan eksoterm, yang menunjukkan
sampel belum mencapai kestabilan termal. Hasil ini sejalan dengan
data TGA yang menunjukkan terjadinya kehilangan massa yang besar
58
( 40,63%).
B. SARAN
Berdasarkan hasil yang diperoleh dari penelitian ini, maka untuk penelitian
yang akan dilaksanakan di masa mendatang disarankan untuk :
1. Meningkatkan suhu sintering hingga suhu 14000C untuk mengetahui
apakah kestabilan termal dan masa keramik mullite berbasis silika
sekam padi masih dapat ditingkatkan dengan dinaikkannya suhu
sintering.
2. Penggunaan alat DTA/TGA yang mampu hingga suhu 14000C.
I.
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Mullite merupakan nama umum untuk keramik yang terbuat dari alumina (Al 2O3) dan silika
(SiO2), dengan rumus umum Al2[Al2+2xSi2-2x]O10-x. Rumus umum di atas menunjukkan
bahwa beragam senyawa mullite dapat dihasilkan dengan mengatur komposisi bahan baku,
yakni alumina dan silika. Berdasarkan komposisi, dikenal beragam senyawa mullite antara
lain, sillimanite, yakni mullite dengan komposisi Al2[Al2Si2]O10 dan iota-alumina yakni
mullite dengan komposisi Al2[Al4]O9.
Dari berbagai senyawa mullite, senyawa dengan komposisi 60% mol Al 2O3 dan 40% mol
SiO2, (3Al2O3.2SiO2) merupakan senyawa yang menarik karena merupakan satu-satunya
senyawa mullite murni. Di samping kemurniannya Al2O3.2SiO2 juga diketahui memiliki
berbagai karakteristik yang sangat baik, diantaranya karena memiliki kestabilan termal
tinggi, daya tahan terhadap zat kimia yang tinggi, dan koefisien termal rendah, sehingga
sudah banyak diaplikasikan sebagai penukar panas, bahan furnace dan bahan pelapis logam.
Hingga dewasa ini, mullite dibuat dari bahan baku alumina dan silika mineral atau senyawa
silikon sintetis, misalnya TMOS dan TEOS. Namun untuk mendapatkan silika dari sumbersumber silika di atas diperkirakan akan membutuhkan biaya yang cukup mahal. Untuk
memdapatkan silika sol (larutan), TEOS dan TMOS sebelumnya dihidrolisis terlebih dahulu
dengan menambahkan sejumlah tertentu pelarut organik seperti methanol dan etanol
(Zubardiansar, 2005).
Untuk mengatasi kendala di atas, dalam penelitian ini digagas pembuatan mullite dengan
bahan baku silika sekam padi sebagai pengganti silika yang dipaparkan di atas. Silika sekam
padi dipilih karena silika nabati ini mempunyai sifat yang mendukung diantaranya bersifat
amorf, porous, dan tingkat kemurnian yang mencapai 95% serta cara perolehannya yang
mudah yakni dengan metode alkalis dan pengabuan. Dengan demikian, silika sekam padi
mempunyai harga yang jauh lebih murah dibanding TMOS dan TEOS, sehingga sangat
mendukung pada upaya pengembangan industri keramik di Indonesia.
Selain bahan baku dan metode preparasi, faktor penting lainnya yang sangat menentukan
sifat keramik adalah perlakuan termal, baik kalsinasi maupun sintering. Perlakuan termal
merupakan bagian penting dalam produksi keramik karena perlakuan ini sangat menentukan
karakteristik keramik yang dihasilkan. Beberapa sifat keramik yang terkait dengan perlakuan
termal adalah, karakteristik fasa, penyusutan, luas permukan,
kekuatan mekanik dan
porositas.
Terkait dengan pentingnya peranan perlakuan termal dalam menentukan karakteristik
keramik, dalam penelitian ini dilakukan perlakuan termal meliputi kalsinasi dan sintering.
Kalsinasi akan dilakukan pada suhu 110o C, lalu dikuti dengan sintering pada suhu 800, 900,
dan 1000o C.
Untuk mendapatkan gambaran tentang karakteristik keramik yang dihasilkan, sampel akan
dikarakterisasi dengan beberapa metode. Untuk mengevaluasi fungsionalitas dan kaitannya
dengan perlakuan yang diterapkan, sampel akan dikarakterisasi dengan metode FTIR.
Karakteristik termal sampel akan dievaluasi dengan metode DTA.
B. Rumusan masalah
Terkait dengan latar belakang di atas, masalah utama yang akan dikaji dalam penelitian ini
adalah:
a.) Bagaimana pengaruh suhu sintering terhadap fungsionalitas bahan mullite.
b.) Bagaimana pengaruh suhu sintering terhadap karakteristik termal bahan mullite.
C. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
a.) Untuk mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap fungsionalitas bahan mullite.
b.) Untuk mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap karakteristik termal bahan mullite.
D. Batasan Masalah
Pada penelitian ini akan dilakukan pengujian dan pengamatan dengan penekanan kepada :
a.) Silika dari sekam padi di ekstraksi dengan larutan KOH 5%, yang hasilnya berupa larutan
(sol).
b.) Mullite akan disintesis dengan bahan dasar silika dari sekam padi dan alumunium nitrat
hidrat dengan proses sol-gel dengan komposisi 3:2.
c.) Mullite di sintering pada suhu 800, 900, dan 1000oC dengan waktu penahanan 4 jam.
E. Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan memiliki manfaat diantaranya:
a.) Sebagai bahan acuan bagi pihak-pihak yang ingin melakukan penelitian mengenai
keramik mullite.
b.) Sebagai alternatif dalam pemilihan bahan mullite untuk pembuatan keramik maupun
industri material lainnya.
c.) Sebagai informasi untuk meningkatkan pemanfaatan sekam padi sebagai bahan keramik
yang sebelumnya dikenal sebagai limbah pertanian.
F. Sistematika Penulisan
Bab 1 menjelaskan tentang latar belakang masalah, rumusan masalah, tujuan penelitian,
batasan masalah, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan. Bab 2 menjelaskan teori
dasar yang meliputi : mullite, silika, ekstraksi silika sekam padi, proses sol-gel, sintering,
pengukuran shrinkage (penyusutan), analisis fungsionalitas, dan analisis termal. Bab 3
menjelaskan tentang waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan yang digunakan dalam
penelitian, prosedur penelitian, dan diagram alir penelitian. Bab 4 menjelaskan tentang hasil
analisis dan pembahasan mengenai karakteristik keramik mullite berbasis silika sekam padi
meliputi pengaruh suhu sintering terhadap gugus fungsi yang terbentuk antara silika dan
alumina, pengaruh suhu sintering terhadap transformasi fasa bahan keramik mullite, dan
hubungan antara fungsionalitas dan karakteristik termal keramik mullite. Bab 5 menjelaskan
tentang kesimpulan dan saran terhadap hasil penelitian yang diperoleh dari seluruh tahapan
yang dilakukan.