Studi Sebaran Logam Aluminium (Al) dan Besi (Fe) pada Sedimen Lumpur Laut di Pelabuhan Panjang Bandar Lampung

ABSTRACT

DISTRIBUTION STUDY OF ALUMINUM (Al) AND IRON (Fe) IN SEDIMENT OF THE PANJANG HARBOUR BANDAR LAMPUNG

By

IGNATIUS SANDY ELLEN PRIANDA

Distribution study of Aluminum (Al) and Iron (Fe) in sediment of the Panjang Harbour Bandar Lampung had been conducted. Concentrations of Al and Fe were determined by Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) GBC X 200 with four parameters of validation methods, those are: linearity, detection limit, precision and accuration. The result showed that concentration of Al in sediment ranged from 0,0580 ± 0,0070 ppm to 117,6136 ± 0,1491 ppm, and concentration of Fe ranged from 0,0397 ± 0,0064 ppm to 625,2750 ± 2,2333 ppm. Distribution of Al and Fe spread equally of all sampling zones. Except in F and G point, the difference of concentration that had been count not affected significantly by temperature, pH and flow rate, but suggest to the difference of sediment type. Validation method of Al and Fe showed the linearity for both Al and Fe by same r value, 0,999. Precision of the metals showed in which %RSD value < 6,1% for Al, and < 8% for Fe. Accuration showed the %recovery value in which ranged from 90 – 107%. Detection limit showed 0,0258 ppm for Al and 0,0255 ppm for Fe. The results of validation method showed that the proposed method is fit for purpose.

ABSTRAK

STUDI SEBARAN LOGAM ALUMINIUM (Al) DAN BESI (Fe) PADA SEDIMEN LUMPUR LAUT DI PELABUHAN PANJANG

BANDAR LAMPUNG

Oleh

IGNATIUS SANDY ELLEN PRIANDA

Telah dilakukan studi sebaran logam Aluminium (Al) dan Besi (Fe) pada sedimen lumpur laut di daerah perairan Pelabuhan Panjang Bandar Lampung. Konsentrasi logam Al dan Fe ditentukan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) GBC X 200 dengan empat parameter validasi metode yaitu: linieritas limit deteksi, presisi (keterulangan) dan akurasi (kecermatan). Hasil analisis menunjukan konsentrasi logam Al pada sedimen berada pada rentang 0,0580 ± 0,0070 ppm hingga 117,6136 ± 0,1491 ppm. Konsentrasi logam Fe pada sedimen berada pada rentang 0,0397 ± 0,0064 ppm hingga 625,2750 ± 2,2333 ppm. Sebaran logam Al dan Fe merata pada seluruh zona pengambilan sampel. Kecali pada titik F dan G perbedaan konsentrasi sampel yang terhitung tidak dipengaruhi secara signifikan oleh perbedaan temperatur, pH dan kuat arus, melainkan oleh perbedaan jenis sedimennya. Validasi metode pada penentuan kadar Al dan Fe dalam sedimen menunjukan nilai linieritas dengan nilai r untuk Al dan Fe menunjukkan nilai yang sama yaitu 0,999. Presisi dengan nilai relatif standar deviasi (%RSD) < 6,1% untuk logam Al dan < 8% untuk logam Fe. Akurasi ditampilkan dengan nilai %recovery pada rentang 90 - 107%. Limit deteksi untuk masing - masing logam Al adalah 0,0258 ppm dan Fe adalah 0,0255 ppm. Hasil dari validasi metode menunjukkan bahwa metode yang diusulkan cocok untuk analisis logam Al dan fe dalam sedimen.

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Poncowati, pada tanggal 14 Juni 1992 sebagai anak pertama dari Bapak T.S. Sulistiyono dan Ibu Veronica Supiyati. Penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah Dasar Negeri 2 Poncowati tahun 2004, Sekolah Menengah Pertama Negeri 1 Terbanggi Besar tahun 2007, Sekolah Menengah Atas Negeri 1 Terbanggi Besar tahun 2009 dan terdaftar sebagai mahasiswa jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung pada tahun 2009 melalui jalur SNMPTN (Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri).

Selama menjadi mahasiswa penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia Kimia Analitik I dan Kimia Analitik II mahasiswa Kimia tahun 2011 dan 2012, Kimia Lingkungan mahasiswa Kimia tahun 2012, Kimia Dasar mahasiswa Agribisnis dan Teknik Geofisika tahun 2012, Sains Dasar mahasiswa Biologi Tahun 2013 dan Kimia Dalam Kehidupan mahasiswa Kimia tahun 2012. Penulis juga aktif di Lembaga Kemahasiswaan Himpunan Mahasiswa Kimia (HIMAKI) sebagai Anggota Biro Penerbitan periode 2010/2011 dan sebagai Ketua Biro Penerbitan periode 2011/2012. Pada tahun 2013 Penulis melakukan Praktek Kerja Lapangan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA Universitas Lampung.

Dengan segala kerendahan hati

Hasil karyaku yang sederhana ini kupersembahkan

untuk orang-orang yang amat kucintai:

Ayah dan Ibuku

Adikku

Seluruh keluarga besarku

MOTO

Berdoalah seolah-olah semua bergantung pada

Allah dan bekerjalah seolah-olah semua

bergantung kepadamu

(St. Agustinus)

Kebahagiaan itu seperti batu arang, ia diperoleh

sebagai hasil sampingan dari proses membuat

sesuatu

(Aldous Huxley)

SANWACANA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus, karena atas berkat dan karunia-Nya penulis mampu menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi dengan judul Studi Sebaran Logam Aluminium (Al) dan Besi (Fe) pada Sedimen Lumpur Laut di Pelabuhan Panjang Bandar Lampung.

Penulis menyadari bahwa penyelesaian skripsi ini tidak lepas dari arahan,

bimbingan dan bantuan berbagai pihak, untuk itu ucapan terima kasih yang tulus penulis sampaikan kepada:

1. Bapak Diky Hidayat, M.Sc. selaku Pembimbing Utama atas arahan,

kesabaran, serta ketulusan hati membimbing penulis menyelesaikan skripsi; 2. Ibu Dian Septiani Pratama, M.Si selaku Pembimbing Kedua atas kebaikan,

bimbingan, dan arahan dalam menyelesaikan skripsi ini;

3. Ibu Dr. Rinawati, M.Si selaku Pembahas atas arahan, saran dan kritik yang membangun demi terselesaikannya skripsi ini;

4. Bapak Andi Setiawan, Ph.D selaku Pembimbing Akademik atas

bimbingannya selama penulis menjalankan kewajiban sebagai mahasiswa; 5. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA

Universitas Lampung atas izin yang telah diberikan;

6. Bapak Prof. Dr. Suharso selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung;

7. Seluruh Bapak/Ibu dosen Jurusan Kimia beserta Karyawan atas semua yang telah diberikan kepada penulis dalam menjalani masa perkuliahan;

8. Ayahnda Tarsisius Santoso Sulistiyono dan Ibunda Veronica Supiyati atas kasih sayang, nasehat, dan doa tulus yanhg selalu tercurah tiada henti bagi penulis;

9. Adikku tersayang, Fransiskus Elvan Yoanda yang telah memberi motivasi dan dukungannya selama ini;

10.Partner penelitianku, Rini Handayani Rotua Panjaitan, Martha selvina Gultom dan Delphiana atas kerjasamanya dalam menyelesaikan penelitian;

11.Teman-teman seperjuangan Kimia 2009: Suparno, Siska dwi Aryiani, Purna Pirdaus, Tyas Rosawinda Kh., Dani Agus S, Yahya Ariyanta, stephanie Oktiana, Tiurma Nainggolan, Delviana Br. Sidabalok, Resca Ridhatama, Luh Gede R.P.S., Sherly Nurimani, Ruth Meta M., Retno Nur R., Nurjannah, Mardiyah, Rhamadya Teta P., Khoirul Umam, Dwiyanto, Juwita Ratna S., Indah R.N.P, Fitriyanti, Fatma Timur I., Mersiana, Rinawati, M. Padli, Neneng Suryani, Aribowo Slamet E., Miftahul Jannah, Lia Andriani dan Rizky Yuliandri;

12.Teman-teman seluruh penghuni kos Banyu Biru: Zulfi, M.P. Bagus, Agung S, Bhagz, Nanto Riky, Agung, Aji, Lutvi, Emil, Yunus, Danu, Angga, Vicky, Deni, Dio, Pras, Noval, Njang, Mas Arif, Mas Indro, Mas Dwi dan Mas Efri; 13.Seluruh kakak tingkat (2008, 2007, 2006) dan adik tingkat (2010, 2011, 2012,

2013) mahasiswa Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung;

15.Seluruh anggota keluarga besarku, atas bantuan moral dan materi dalam menjalankan kegiatan perkuliahan;

16.Semua pihak yang telah mendukung dan membantu dalam penulisan skripsi ini yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu, terima kasih.

Semoga semua yang telah diberikan kepada penulis mendapatkan balasan dan rahmat dari Tuhan Yang Maha Esa dan penulis berharap karya ini dapat

bermanfaat. Amin.

Bandar lampung, November 2014 Penulis,

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI ... i

DAFTAR TABEL ... iii

DAFTAR GAMBAR ... iv

I. PENDAHULUAN ... 1

A. Latar Belakang ... 1

B. Tujuan ... 5

C. Manfaat ... 5

II. TINJAUAN PUSTAKA ... ... 6

A. Pesisir Pantai Pelabuhan Panjang... 6

B. Sedimen ... 7

C. Logam Berat ... 9

D. Logam Al ... 11

E. Logam Fe ... 12

F. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) ... 14

1. Prinsip Analisis Spektrofotometri Serapan Atom ... 15

2. Instrumentasi ... 15

3. Gangguan-Gangguan Pada SSA ... 18

G. Teknik Sampling ... 20

H. Validasi Metode ... 23

1. Limit Deteksi ... 23

2. Presisi (Keterulangan) ... 23

3. Akurasi (Kecermatan) ... 24

4. Linieritas ... 25

III. METODOLOGI PENELITIAN ... 26

A. Waktu dan Tempat Penelitian ... 26

B. Alat dan Bahan ... 26

C. Prosedur Kerja ... 27

1. Pembuatan Larutan... 27

3. Preparasi Sampel ... 28

4. Penentuan Konsentrasi Logam Al dan Fe pada Sedimen dengan Spektrofotometer Serapan Atom ... 29

5. Kajian Distribusi Logam Al dan Fe ... 30

6. Validasi Metode ... 30

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 32

A. Profil Pelabuhan Panjang Bandar Lampung ... 32

B. Pengambilan Sampel Sedimen ... 33

1. Kondisi Parameter Temperatur pada Air Pelabuhan Panjang ... 35

2. Kondisi Parameter pH pada Air Pelabuhan Panjang ... 36

C. Sebaran Logam Al dan Fe pada Sedimen Pelabuhan Panjang ... 37

1. Sebaran Logam Al pada Sedimen Pelabuhan Panjang ... 38

2. Sebaran Logam Fe pada Sedimen Pelabuhan Panjang ... 40

D. Validasi Metode ... 43

1. Linieritas ... 43

2. Limit Deteksi ... 45

3. Presisi (Keterulangan) ... 46

4. Akurasi (Kecermatan) ... 47

V. KESIMPULAN ... 49

A. Kesimpulan ... 49

B. Saran ... 50

DAFTAR PUSTAKA ... 51

LAMPIRAN ... 54

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Sifat Fisik Logam Aluminium (Al) ... 11

2. Sifat Fisik Logam Besi (Fe) ... 13

3. Kondisi Parameter SSA untuk logam Al dan Fe ... 18

4. Koordinat Titik Pengambilan Sampel Sedimen... 33

5. Parameter Temperatur Air Pelabuhan Panjang ... 36

6. Parameter pH Air Pelabuhan Panjang ... 37

7. Sebaran Logam Al pada Sedimen Pelabuhan Panjang ... 38

8. Sebaran Logam Fe pada Sedimen Pelabuhan Panjang ... 41

9. Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Al dan Fe pada Sedimen... 46

10. Nilai Persen Perolehan Kembali (%Recovery) Logam Al ... 47

11. Nilai Persen Perolehan Kembali (%Recovery) Logam Fe ... 48

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Pelabuhan Panjang ... 6

2. Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ... 14

3. Skema Spektrofotometer Serapan Atom... 16

4. Lokasi Titik-Titik Pengambilan Sampel di Pelabuhan Panjang ... 35

5. Kurva Regresi Larutan Standar Al... 44

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kota Bandar Lampung adalah ibukota dari Provinsi Lampung yang merupakan gabungan dari Kecamatan Tanjungkarang dan Kecamatan Telukbetung. Bandar Lampung merupakan daerah yang cukup potensial dalam hal kelautan, karena terletak di bagian pesisir dari daratan Provinsi Lampung. Berbagai upaya yang telah dilakukan dalam hal meningkatkan daya guna dari daerah pesisir ini diantaranya adalah: budidaya perairan, perdagangan, permukiman, pariwisata, jasa transportasi laut dan industri.

Pelabuhan Panjang merupakan salah satu pelabuhan utama Provinsi Lampung yang terletak di daerah Bandar Lampung, yang cukup aktif dalam transportasi produk-produk domestik dan penunjang produk industri. Wilayah pelabuhan ini telah menunjukkan adanya gejala kerusakan lingkungan sebagai akibat dari aktivitas manusia dalam upaya pemanfaatan sumber daya wilayah pesisir. Salah satu dampak negatif yang telah terjadi adalah pencemaran pesisir pantai yang ditandai dengan menurunnya kualitas dan produktivitas perairan. Pelabuhan Panjang yang berada pada titik persilangan antara Pulau Sumatera dan Pulau Jawa merupakan pelabuhan yang sangat prospektif di masa mendatang karena

2

letak geografis dan hasil komoditi yang melimpah seperti: perkebunan kopi, ubi kayu, karet, pisang, nanas, kelapa dan tebu. Padatnya aktivitas di Pelabuhan Panjang dikhawatirkan menyebabkan areal perairan disekitar pelabuhan ini akan menjadi tercemar oleh semua aktivitas yang ada di pelabuhan, misalnya zat-zat yang tumpah dari kapal yang mengandung logam berat yang sengaja ditumpahkan di sekitar perairan di pelabuhan ini.

Berdasarkan data Badan Pusat Statistik (BPS) 2012, dari aktivitas pelabuhan, terdapat peningkatan jumlah kunjungan kapal laut dari dan ke Pelabuhan Panjang, pada tahun 2010 berjumlah 2051 kunjungan kapal, sedangkan pada tahun 2011 meningkat menjadi 2761 kunjungan kapal. Seiring dengan bertambahnya volume kunjungan tersebut, volume ekspor dari Lampung juga meningkat sebesar 2,05% menjadi 5.105.922 ton. Selain aktivitas perkapalannya, diduga berbagai limbah industri dapat memasuki kawasan perairan pelabuhan melalui aliran sungai. Tingkat kegiatan industri tersebut dapat merusak lingkungan apabila terdapat kesalahan dalam pengawasan pengelolaannya.

Logam berat merupakan parameter kimia penting karena memiliki bahaya yang cukup besar, karena toksisitasnya yang tinggi pada makhluk hidup. Jika

konsentrasi logam berat di suatu lingkungan berada di atas baku mutu yang telah ditentukan, maka kehadirannya dapat mengganggu kerja sistem organ dalam tubuh organisme yang memanfaatkan air tersebut dan lebih lanjut dapat mengakibatkan kematian (Derelanko and Hollinger, 2002).

Pada penelitian terdahulu mengenai cemaran logam berat yang terdapat di Pelabuhan Panjang, (Kosasih, 2012) telah dilakukan penelitian terhadap cemaran

3

logam berat timbal (Pb) dan mangan (Mn) dari lima dermaga yang ada di

Pelabuhan Panjang. Berdasarkan hasil analisis yang diperoleh, dinyatakan bahwa cemaran logam berat Pb yang ada di lima dermaga tersebut belum melewati ambang batas maksimal (161,06 ppm) yang dikeluarkan oleh United States – Enviromental Protection Agency (US-EPA), dengan konsentrasi rata-rata untuk seluruh dermaga adalah 133,429 ppm. Sedangkan untuk logam berat Mn, kelima titik dermaga mengindikasikan bahwa Pelabuhan Panjang tercemar, dimana nilai cemaran melebihi ambang batas maksimal (1110 ppm) yang dikeluarkan oleh The Ontario Ministry of The Environment dengan konsentrasi rata-rata untuk seluruh dermaga mencapai 1264,276 ppm.

Logam Al dan Fe merupakan logam dengan keberadaan yang cukup melimpah di permukaan kulit bumi, bahkan logam Al merupakan logam yang paling banyak di bumi. Al dan Fe juga mudah ditemui dalam kehidupan sehari-hari, kedua logam ini merupakan contoh logam yang paling banyak digunakan dalam berbagai jenis industri dan perakitan bahan kendaraan. Aktivitas perkapalan dalam hal ini diduga menjadi objek utama yang dapat menjadi sumber cemaran logam berat Al dan Fe. Aktivitas bongkar muat kapal, korosi dari badan kapal, serta adanya bahan limbah yang sengaja dibuang dari kapal ke perairan Pelabuhan Panjang diduga menjadi sumber utama atas pencemaran dari kedua logam tersebut. Selain dari aktivitas perkapalan, sumber pencemar lain adalah aktivitas dari permukiman warga di sekitar Pelabuhan Panjang dan berbagai aliran sungai yang bermuara ke Pelabuhan Panjang, yang membawa cemaran-cemaran sisa industri dan limbah rumah tangga menuju daerah perairan Pelabuhan Panjang, yang kemudian cemaran logam berat tersebut terendap ke dalam sedimen lumpur laut.

4

Keberadaan logam Al dan Fe pada sedimen di Pelabuhan Panjang ini

dikhawatirkan telah melebihi ambang batas normal dan dapat merusak lingkungan pelabuhan. Terlalu banyak asupan aluminium dapat memberikan efek negatif yang dapat merusak otak (menyebabkan Alzheimer), menyebabkan kerusakan DNA, disfungsi ginjal, serta diduga dapat memicu kanker payudara. Sedangkan cemaran dari logam besi dapat menyebabkan gangguan mental serius, pendarahan gastro internal dan dapat menyebabkan kematian pada manusia, terlebih pada anak-anak dibawah umur.

Terdapat berbagai metode yang dapat digunakan untuk menganalisis keberadaan logam dalam suatu sampel secara kuantitatif. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) merupakan salah satu metode yang umum digunakan untuk menganalisis logam secara kuantitatif dalam sampel berair. Keuntungan metode SSA

dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu lebih spesifik, batas deteksi yang rendah, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur dan memiliki batas kadar penentuan yang luas (dari ppm hingga %).

Berdasarkan uraian tersebut, perlu dilakukan kajian sebaran logam aluminium (Al) dan besi (Fe) di sedimen Pelabuhan Panjang sehingga dapat mencerminkan tingkat pencemaran yang sesungguhnya. Logam aluminium (Al) dan besi (Fe) akan dianalisis dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dimana alat ini dapat digunakan untuk menentukan unsur di dalam suatu bahan dengan kepekaan, ketelitian serta selektifitas yang tinggi.

5

B. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Untuk menentukan kadar logam Fe dan Al pada sedimen di pesisir pantai Pelabuhan Panjang dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).

2. Untuk mengetahui pola sebaran logam berat Al dan Fe pada sedimen lumpur laut di Pelabuhan Panjang.

C. Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi mengenai pola

distribusi logam Al dan Fe di Pelabuhan Panjang Bandar Lampung sehingga dapat dijadikan masukan bagi pemerintah daerah, pihak industri dan masyarakat dalam mengelola kawasan Pelabuhan Panjang secara tepat dengan memperhatikan dampak lingkungannya.

6

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Pesisir Pantai Pelabuhan Panjang

Pelabuhan Panjang merupakan salah satu pelabuhan strategis Indonesia yang terletak di Kecamatan Panjang Kota Bandar Lampung. Pelabuhan Panjang berada dalam lingkungan PT. Pelabuhan Indonesia II (Persero) yang memiliki kedalaman perairan mencapai -23 meter dibawah permukaan air dan kedalaman kolam mencapai -14 meter dibawah permukaan air sehingga memungkinkan Pelabuhan Panjang untuk menjadi pelabuhan internasional yang dapat melayani perdagangan hasil pertanian dan pertambangan internasional.

7

Pelabuhan Panjang dikenal menjadi pelabuhan yang memiliki lokasi yang cukup strategis karena letaknya yang berada diantara Pulau Sumatera dan Pulau Jawa. Seperti diketahui bahwa Pulau Jawa dan Pulau Sumatera merupakan pulau yang cukup kuat dalam kegiatan ekonomi di Indonesia, maka keberadaan Pelabuhan Panjang diduga memiliki pengaruh terhadap tingkat ekonomi masyarakat di Provinsi Lampung, khususnya masyarakat di sekitar Pelabuhan Panjang. Dengan padatnya aktivitas yang ada di sekitar Pelabuhan Panjang dikhawatirkan

menyebabkan areal perairan disekitar pelabuhan ini akan tercemar oleh semua aktivitas yang ada di pelabuhan, seperti zat-zat yang tumpah dari kapal yang mengandung logam berat yang baik secara sengaja maupun tidak sengaja tertumpahkan ke dalam daerah perairan di pelabuhan ini. Selain itu juga pelabuhan ini dekat dengan wilayah perindustrian, yang diduga ikut

menyumbangkan limbah pencemarannya di sekitar perairan di Pelabuhan Panjang (Panjangport, 2004).

B. Sedimen

Sedimen adalah material atau pecahan dari batuan, mineral dan material organik yang melayang-layang di dalam air, udara, maupun yang dikumpulkan di dasar sungai atau laut oleh pembawa atau perantara alami lainnya. Sedimen pantai dapat berasal dari erosi pantai, dari daratan yang terbawa oleh sungai, dan dari laut dalam yang terbawa oleh arus ke daerah pantai. Bambang Triatmodjo (1999) menjelaskan bahwa definisi dari transpor sedimen pantai adalah gerakan sedimen di daerah pantai yang disebabkan oleh gelombang dan arus yang dibangkitkannya.

8

Transpor sedimen pantai inilah yang akan menentukan terjadinya sedimentasi atau erosi di daerah pantai. Transpor sedimen dapat dibedakan menjadi dua yaitu transpor sedimen menuju dan meninggalkan pantai (onshore - offshore transport) yang memiliki arah rata-rata tegak lurus pantai dan transpor sepanjang pantai (longshore transport) yang memiliki arah rata-rata sejajar pantai.

Transpor sedimen tegak lurus pantai dapat dilihat pada kemiringan pantai dan bentuk dasar lautnya. Proses transpor sedimen tegak lurus biasanya terjadi pada daerah teluk dan pantai-pantai yang memiliki gelombang yang relatif tenang. Pada saaat musim ombak, energi yang terdapat pada gelombang akan menggerus bibir pantai dan menimbulkan erosi yang ditandai dengan adanya dinding pantai. Penggerusan tersebut akan menimbulkan lembah (trough) namun hal itu juga akan dibarengi dengan terbentuknya punggungan (bar) di samping lembah tersebut. Adanya punggungan tersebut akan mengakibatkan perubahan posisi gelombang pecah karena pada umumnya gelombang akan pecah sebelum mencapai

punggungan.

Transpor sedimen sejajar pantai (longshore transport) terjadi pada daerah pantai yang langsung berbatasan dengan samudera. Transpor sedimen jenis ini dapat lebih mudah terlihat karena transpor sedimen jenis ini memberi pengaruh terhadap bangunan-bangunan pantai yang menjorok ke laut. Akibat adanya transpor

sedimen sejajar pantai maka pada bangunan pantai yang menjorok ke laut akan terlihat perbedaan pada kedua sisi bangunan pantai tersebut. Pada satu sisi bangunan tersebut akan dijumpai proses sedimentasi sedangkan pada sisi lainnya terjadi proses erosi. Oleh karena itu dalam perencanaan untuk mendirikan

9

bangunan pantai harus diperkirakan seberapa besar pengaruh dari transpor sedimen sebagai fungsi dari gelombang dan arus (Triatmodjo, 1999).

C. Logam Berat

Logam adalah unsur alam yang dapat diperoleh dari laut, erosi batuan tambang, vulkanisme dan sebagainya (Clark, 1986). Umumnya logam-logam di alam ditemukan dalam bentuk persenyawaan dengan unsur lain, sangat jarang yang ditemukan dalam elemen tunggal. Menurut Hutagalung (1994) logam berat adalah kelompok logam yang memiliki densitas lebih besar dari 5 g/cm3.

Beberapa material yang terkonsentrasi di udara dan permukaan air mengalami oksidasi, radiasi ultraviolet, evaporasi dan polimerisasi. Jika tidak mengalami proses pelarutan, material ini akan saling berikatan dan bertambah berat sehingga tenggelam dan menyatu dalam sedimen. Logam berat yang diadsorpsi oleh partikel tersuspensi akan menuju dasar perairan, menyebabkan kandungan logam di air menjadi lebih rendah. Hal ini tidak menguntungkan bagi organisme yang hidup di dasar seperti kerang (oyster) dan kepiting karena partikel sedimen ini akan masuk ke dalam sistem pencernaannya (Ford, 1999).

Dalam perairan, logam berat dapat ditemukan dalam bentuk terlarut dan tidak terlarut. Logam berat terlarut adalah logam yang membentuk kompleks dengan senyawa organik dan anorganik, sedangkan logam berat yang tidak terlarut merupakan partikel-partikel yang berbentuk koloid dan senyawa kelompok metal yang teradsorbsi pada partikel-partikel yang tersuspensi (Razak, 1998).

10

Menurut Darmono (1995) sifat logam berat sangat unik, tidak dapat dihancurkan secara alami dan cenderung terakumulasi dalam rantai makanan melalui proses biomagnifikasi. Pencemaran logam berat ini menimbulkan berbagai

permasalahan diantaranya:

1. Berhubungan dengan estetika (perubahan bau, warna dan rasa air). 2. Berbahaya bagi kehidupan tanaman dan binatang.

3. Berbahaya bagi kesehatan manusia. 4. Menyebabkan kerusakan pada ekosistem.

Unsur logam berat menyebabkan masalah pencemaran dan toksisitas.

Pencemaran yang dapat merusak lingkungan, biasanya berasal dari limbah yang sangat berbahaya dan memiliki toksisitas yang tinggi. Limbah industri

merupakan salah satu sumber pencemaran logam berat yang potensial bagi perairan.

Pada umumnya logam berat yang terakumulasi pada sedimen tidak terlalu berbahaya bagi makhluk hidup di perairan, tetapi oleh adanya pengaruh kondisi akuatik yang bersifat dinamis seperti perubahan pH akan menyebabkan logam-logam yang terendapkan dalam sedimen terionisasi ke perairan. Hal inilah yang merupakan bahan pencemar dan akan memberikan sifat toksik terhadap organisme yang hidup bila ada dalam jumlah berlebih dan akan membahayakan kesehatan manusia yang mengkomsumsi organisme tersebut. Sifat toksik logam berat dapat dikelompokkan menjadi 3 yaitu; toksik tinggi yang terdiri dari unsur-unsur Hg, Cd, Pb, Cu dan Zn; toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr, Ni dan Co; toksik rendah terdiri dari unsur Mn dan Fe (Connel and Miller, 1995; Siaka, 1998).

11

D. Logam Al

Aluminium merupakan logam yang paling banyak di dunia, ditemukan dalam tanah, air dan udara. Sekitar 8 % kerak bumi terdiri dari aluminium. Elemen ini adalah elemen paling berlimpah yang secara alami terdapat di udara, tanah dan air.

Kebaradaan aluminium tidak hanya pada suplai air tapi juga kebanyakan makanan dan obat yang diproses. Terlalu banyak asupan aluminium dapat memberikan efek negatif yang dapat merusak otak (menyebabkan alzheimer), menyebabkan kerusakkan DNA, disfungsi ginjal, serta diduga dapat memicu kanker payudara. Sumber aluminium yang dikhawatirkan antara lain kandungannya di dalam obat-obatan, seperti antacids, aspirin, obat anti diare, bedak bayi dan perangkat kosmetik (Tarigan, 2008).

Tabel 1. Sifat Fisik Logam Aluminium (Al)

Parameter Kuantitas

Nomor atom 13

Densitas (g/cm3) 2,7

Titik lebur (0C) 660,5

Titik didih (0C) 2431

Elektronegativitas 1,61

Kalor fusi (kJ/mol) 10,7

Kalor penguapan (kJ/mol) 290,8

Kapasitas panas (J/mol.K) 0,90

Konduktivitas termal (W/m K) 237 (Sunardi, 2006)

12

Aluminium terakumulasi di berbagai jaringan di dalam tubuh, termasuk otak, ginjal, hati, paru-paru, dan tiroid. Aluminium bersaing dengan kalsium dalam proses absorpsi sehingga dapat mengakibatkan mineralisasi tulang berkurang. Pada bayi hal ini menghambat pertumbuhan. Hal ini juga mengganggu

penyerapan fosfor, seng dan selenium oleh tubuh. Potensi bahaya dari keracunan aluminium antara lain: dapat menyebabkan kerusakan otak, luka usus dan

lambung, penyakit gastrointestinal, Parkinson's Disease, masalah kulit, retardasi mental pada bayi, gangguan belajar pada anak, penyakit hati, sakit kepala, mual mulas, sembelit, kurangnya energi dan perut kembung.

E. Logam Fe

Besi merupakan salah satu logam yang paling populer dalam kehidupan manusia, kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar, pengolahannya relatif mudah dan murah, selain itu, Fe adalah salah satu logam golongan VIIIB yang mudah ditempa, mudah dibentuk, berwarna putih perak dan mudah dimagnetisasi pada suhu normal. Salah satu kelemahan besi adalah mudah mengalami korosi. Korosi menimbulkan banyak kerugian karena mengurangi umur pakai berbagai barang atau bangunan yang menggunakan besi atau baja, dapat saja karat dari besi ini juga mencemari lingkungan. Di alam, besi dapat ditemukan dalam bentuk hematit, pirit, dan magnetit. Secara kimia, besi merupakan logam yang cukup aktif, hal ini karena besi dapat bersenyawa dengan unsur seperti unsur-unsur halogen (florin, klorin, bromin, iodin), belerang, fosfor, karbon, oksigen dan silikon.

13

Tabel 2. Sifat Fisik Logam Besi (Fe)

Parameter Nilai

Nomor atom 26

Massa atom (sma) 55,847

Densitas (g/cm3) 7,674

Titik lebur (0K) 1808

Titik didih (0K) 3023

Kalor fusi (kJ/mol) 13,8

Kalor penguapan (kJ/mol) 349,5

Potensial ionisasi (volt) 7,87

(Sunardi, 2006)

Fe merupakan unsur esensial mikro enzim dan pembentuk Hemoglobin. Toksisitas dari logam besi sendiri sering terjadi pada anak-anak, walau jarang menyebabkan kematian, nemun cemaran dari logam besi dapat menyebabkan gangguan mental serius. Kejadian yang paling umum dialami pada keracunan Fe adalah pada proses pemberian Fe pada anak dalam bentuk vitamin/obat.

Mekanisme absorpsi dan sekaligus ekskresi Fe terjadi dalam usus halus. Fe diabsorpsi dalam bentuk feritin, bentuk feri ini mudah diabsorpsi daripada bentuk fero. Dalam darah, bentuk Fe-trivalen ditransfer ke hati dan limpa, dalam organ tersebut disimpan dalam bentuk feritin dan hemosiderin. Toksisitas terjadi bila Fe terakumulasi berlebihan. Asupan normal pada manusia sekitar 10-20 mg/Kg berat badan untuk tiap harinya. Toksisitas terjadi pada intake 1g/hari atau lebih. Toksisitas akut terjadi karena iritasi dalam saluran gastro-intestinal. Kematian terkait Fe sering terjadi pada anak usia 12-24 bulan, hal ini Disebabkan karena pemberian terlalu banyak suplemen vitamin pada kondisi sebelum melahirkan maupun sesudah melahirkan. Toksisitas Fe dapat menyebabkan permeabilitas

14

dengan pembuluh darah meningkat sehingga darah dapat keluar melalui jaringan kulit manusia (Juli, 1996).

F. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu metode pengukuran yang berdasarkan pada peristiwa serapan, fluoeresensi, atau emisi dari sinar

elektromagnetik oleh atom atau ion. Dua daerah cahaya yang digunakan untuk pengamatan adalah sinar X dan sinar UV serta sinar tampak. Spektra atomik sinar ultraviolet didapatkan secara atomisasi, ialah dengan cara menguraikan senyawa kimia dari sampel menjadi ion dan diubah menjadi partikel atom.

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu metode analisis yang digunakan untuk menentukan unsur-unsur di dalam suatu bahan dengan tingkat kepekaan, kecepatan, ketelitian, dan selektifitas yang tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisis sampel dalam jumlah kecil dan zat konsentrasi rendah (Khopkar, 1990).

15

1. Prinsip Analisis Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali

mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel (Rahman, 2006).

Spektrofotometri serapan atom (SSA) didasarkan pada absorbsi atom pada suatu unsur yang dapat mengabsorpsi energi pada panjang gelombang tertentu. Banyak energi sinar yang diabsorpsi berbanding lurus dengan jumlah atom yang

mengabsorpsi. Atom terdiri atas inti atom yang mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral, dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki tingkat energi berbeda. Jika energi diabsorpsi oleh atom, maka elektron yang berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site). Jumlah energi yang dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu. Pada waktu kembali ke keadaan dasar, elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark, 1986).

2. Instrumentasi

Suatu Spektrofotometer Serapan Atom terdiri dari : sumber radiasi, pembakar, monokromator, detektor dan pencatat seperti terlihat pada Gambar 3

16

Gambar 3. Skema Spektrofotometer Serapan Atom (Tarigan, 2008)

a. Sumber radiasi

Sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spektrum atom dari unsur yang ditentukan. Spektrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis tajam yang mempunyai setengah lebar yang sama dengan garis serapan yang dibutuhkan oleh atom-atom dalam sampel. Sumber sinar yang umum dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow chatoda lamp). Untuk penentuan unsur apapun, lampu katoda berongga yang digunakan mempunyai sebuah katoda pemancar yang terbuat dari unsur yang sama (Basset et al 1994).

b. Nyala

Nyala digunakan untuk mengubah sampel berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektroskopi nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih 2000oK. Konsentrasi atom-atom dalam bentuk gas dalam nyala, baik dalam

17

keadaan dasar maupun dalam keadaan tereksitasi, dipengaruhi oleh

komposisi nyala. Komposisi nyala asetilen – udara sangat baik digunakan untuk lebih dari tiga puluh unsur sedangkan komposisi nyala propana – udara umumnya dipakai untuk logam yang mudah diubah menjadi uap atomik. Untuk logam seperti aluminium (Al) yang membentuk oksida, temperatur tinggi dari nyala nitrous-asetilen sangat perlu sehingga sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asetilen.

c. Nebulizer

Tujuan sistem pembakar- pengabut adalah untuk mengubah larutan uji menjadi atom-atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah

menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan

dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler kemudian oleh semprotan udara ditiupkan melalui ujung kapiler, selanjutnya dialirkan gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus. (Basset et al,1994)

d. Monokromator

Dalam spektroskopi serapan atom fungsi monokromator adalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrumen komersial digunakan kisi difraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi lebih seragam daripada yang dibuat oleh prisma dan akibatnya instrumen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih besar (Braun, 1982).

18

e. Detektor

Detektor pada spektrofotometer absorbsi serapan atom berfungsi

mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada SSA yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton (PMT = Photo Multiplier Tube Detector) (Mulja, 1977).

Pada Spektrofotometri Serapan Atom, terdapat beberapa instrumen yang spesifik terhadap atom tertentu seperti tipe nyala, lebar celah dan penggunaan lampu katoda berongga dimana pada analisis antara satu atom dengan atom lainnya terkadang berbeda, terlebih lagi pada panjang gelombang, dimana setiap atom memiliki panjang gelombang yang berbeda. Kondisi parameter Spektrofotometri Serapan Atom untuk logam Al dan Fe ditampilkan pada Tabel 3 :

Tabel 3. Kondisi parameter SSA untuk logam Al dan Fe

No. Parameter

Logam

Al Fe

1. Panjang Gelombang 309,3 nm 248,3 nm 2. Tipe Nyala nitrogen-udara asetilen-udara

3. Lebar Celah 0,7 nm 0,2 nm

4. Lampu Katoda 25 mA 7,0 mA

(Tarigan, 2008)

3. Gangguan-Gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA) Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA adalah sebagai berikut:

19

a. Gangguan yang berasal dari matriks sampel

Gangguan ini mengakibatkan mengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam sampel. Jumlah atom yang mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan, antara lain adalah tegangan permukaan, berat jenisdan tekanan uap pelarut. Untuk mengatasi gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama dengan larutan standar.

b. Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar, hal ini terjadi karena:

1. Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti Ca-fosfat, fosfat, sillikat, aluminat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara, antara lain adalah

 Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya, karena senyawa yang bersifat refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi.

 Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis. Unsur penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang mengganggu (aluminat, fosfat, silikat dan sebagainya).

Sehingga unsur yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini. Dengan demikian unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di dalam nyala yang suhunya lebih rendah.

20

 Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis, terutama cuplikan-cuplikan yang sangat kompleks.

2. Ionisasi atom pada tingkat dasar yang akan mengganggu pengukuran absorbansi atom-atom netral unsur yang akan dianalisis, karena ion suatu unsur mempunyai suatu spektrum serapan atom netral. Untuk mengurangi gangguan ini, suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi masih dapat berlangsung secara sempurna. Disamping itu juga ditambahkan unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang dianalisis. Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan kalsium juga terdapat fosfat. 3. Gangguan oleh serapan bukan atom yang berarti bahwa penyerapan

cahaya dari lampu katoda berongga dan bukan oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul, hal ini terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu nyala kurang tinggi. Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler dari larutan cuplikan.

G. Teknik Sampling

Menurut Setiawan (2005) teknik sampling berdasarkan peluang pemilihannya, dibagi menjadi dua golongan utama, yaitu:

21

1. Sampling Non Probabilitas :

Pada saat melakukan pemilihan satuan sampling tidak dilibatkan unsur peluang, sehingga tidak diketahui besarnya peluang sesuatu unit sampling terpilih ke dalam sampel. Sampling tipe ini tidak boleh dipakai untuk menggeneralisasi hasil penelitian terhadap populasi, karena dalam penarikan sampel sama sekali tidak ada unsur probabilitas. Dalam analisis selanjutnya hanya diperkenankan

menggunakan analisis statistika deskriptif, dan tidak boleh memakai alat analisis statistika inferensial, baik yang termasuk kelompok statistika parametrik maupun non parametrik, dikarenakan statistika inferensial pada prinsipnya juga harus melibatkan unsur probabilitas ketika kita melakukan pengambilan sampel. Termasuk Sampling Non Probabilitas antara lain:

a. Haphazard Sampling: Satuan sampling dipilih sembarangan atau

seadanya, tanpa perhitungan apapun tentang derajat kerepresentatifannya. b. Snowball Sampling: Satuan sampling dipilih atau ditentukan berdasarkan

informasi dari responden sebelumnya.

c. Purposive Sampling: Disebut juga Judgment Sampling. Satuan sampling dipilih berdasarkan pertimbangan tertentu dengan tujuan untuk

memperoleh satuan sampling yang memiliki karakteristik yang dikehendaki.

2. Sampling Probabilitas :

Dikenal pula dengan nama Random Sampling. Pada saat memilih unit sampling sangat diperhatikan besarnya peluang satuan sampling untuk terpilih ke dalam sampel, dan peluang itu tidak boleh sama dengan nol. Sampling tipe ini bisa

22

dipakai untuk melakukan generalisasi hasil penelitian terhadap populasi walaupun data yang didapat hanya berasal dari sampel. Analisis tidak hanya menggunakan statistika deskriptif, juga bisa memakai statistika inferensial baik yang termasuk kelompok statistika parametrik maupun non parametrik. Termasuk Sampling Probabilitas antara lain:

a. Simple Random Sampling: Satuan sampling dipilih secara acak. Peluang untuk terpilih harus diketahui besarnya, dan untuk tiap satuan sampling besarnya harus sama.

b. Stratified Random Sampling: Populasi dibagi ke dalam sub populasi (strata), dengan tujuan membentuk sub populasi yang didalamnya membentuk satuan-satuan sampling yang memiliki nilai variabel yang tidak terlalu bervariasi (relatif homogen). Selanjutnya dari setiap strata dipilih sampel melalui proses simple random sampling.

c. Cluster Random Sampling : Populasi dibagi ke dalam satuan-satuan

sampling yang besar, disebut Cluster. Berbeda dengan pembentukan strata, satuan sampling yang ada dalam tiap kluster harus relatif heterogen. Pemilihan dilakukan beberapa tingkat: (1) Memilih kluster dengan cara simple random sampling. (2) Memilih satuan sampling dalam kluster. Jika pemilihan dilakukan lebih dari 2 kali disebut Multi-stage Cluster

23

H. Validasi Metode

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Parameter validasi metode antara lain :

1. Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Limit deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikut:

Q = 3 x SD (1) Keterangan : Q : LoD (limit deteksi)

K : 3

SD : simpangan baku respon analitik dari blanko

2. Presisi (Keterulangan)

Presisi merupakan ukuran drajat keterulangan dari metode analisis yang memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan, dinyatakan sebagai relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD). Metode dengan presisi yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar memenuhi persyaratan horwitz. Menurut Siaka (1998) simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut:

24

Keterangan : SD : Standar Deviasi (simpangan baku) x : Konsentrasi hasil analisis

n : Jumlah pengulangan analisis

: Konsentrasi rata-rata hasil analisis

 100%

x SD

RSD (3)

Keterangan : RSD : Relatif standar deviasi

: Konsentrasi rata-rata hasil analisis SD : Standar deviasi

Menurut Rivai (2012) nilai RSD yang masih dapat diterima adalah nilai RSD yang mengikuti persamaan Horwitz:

RSD = 2(1-0,5 log C) (4)

Dimana C merupakan konsentrasi yang dinyatakan sebagai fraksi desimal.

3. Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut (AOAC, 1993)





100%

* kembali

%perolehan   

A A F C C C (5)

Keterangan : CF : Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran

CA : Konsentrasi sampel sebenarnya

25

4. Linieritas

Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004).

26

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Sepetember 2013 sampai dengan bulan Januari 2014 di laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia.

B. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) GBC X 200®, eackman grab Wildco Wildlife Supply Company®, orbital shaker, neraca analitik, ayakan mesh, botol sampel, kertas saring, pH-meter, termopH-meter, mortar dan peralatan gelas yang umum digunakan di laboratorium.

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen, HNO3 pekat grade p.a., dan

27

C. Prosedur kerja

1. Pembuatan Larutan HNO3 1N

Sebanyak 31,25 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL,

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan.

2. Metode Pengambilan Sampel a. Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel, semua wadah dicuci dengan sabun dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis, kemudian dicuci dengan HNO3 1 N untuk menghilangkan kontaminasi logam yang

menempel dalam wadah sampel. Proses pengeringan dan penyimpanan dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani, 2009).

b. Pengambilan Sampel

Penentuan titik sampel dilakukan secara Stratified Sampling, proses

pengambilan sampel dilakukan pada titik-titik yang telah ditentukan secara terstruktur (Setiawan, 2005). Keunggulan dari metode ini yaitu sampel dapat terambil dari semua populasi yang ada, sehingga ada jaminan bahwa tidak ada populasi yang terabaikan. Sampel sedimen diambil pada 9 titik di daerah perairan Pelabuhan Panjang dengan pengulangan 4 kali di setiap titiknya. Pada saat pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran kedalaman dasar sedimen, temperatur dan keasaman air (pH) dan kuat arus.

28

3. Preparasi Sampel

a. Preparasi Sampel untuk Menentukan Konsentrasi Logam Fe

Sedimen basah dikeringkan dalam oven 110 oC selama 3 jam hingga diperoleh berat konstan. Sedimen kering dihaluskan dan disaring dengan ukuran pori 125 mess, kemudian ditimbang dengan teliti 20 g. Sedimen yang telah disaring dimasukkan ke dalam elenmeyer kemudian

ditambahkan 25 ml HNO3 pekat dan digoyangkan selama 30 menit,

kemudian didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang. Setelah didiamkan selama 3 jam ditambahkan 100 ml akuades kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring. Sisa sedimen pada kertas saring dicuci

dengan 10 ml akuades sebanyak lima kali pengulangan sampai pH berkisar 2-3. Filtrat yang dihasilkan kemudian dianalisis dengan Spektrofotometer Serapan Atom.

b. Preparasi Sampel untuk Menentukan Konsentrasi Logam Al

Sedimen basah dikeringkan dalam oven 110 oC selama 3 jam hingga diperoleh berat konstan. Sedimen kering dihaluskan dan disaring dengan ukuran pori 125 mess, kemudian ditimbang dengan teliti 20 g. Sedimen yang telah disaring dimasukkan ke dalam elenmeyer kemudian

ditambahkan 25 ml HNO3 pekat dan digoyangkan selama 30 menit,

kemudian didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang. Setelah didiamkan selama 3 jam ditambahkan 100 ml akuades kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring. Sisa sedimen pada kertas saring dicuci

29

2-3. Filtrat yang dihasilkan kemudian dianalisis dengan Spektrofotometer Serapan Atom.

4. Penentuan Konsentrasi Fe dan Al pada Sedimen dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Fe dan Al pada sampel dilakukan dengan teknik kurva kalibrasi. Masing-masing konsentrasi standar, serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat. Dari grafik kurva standar terdapat korelasi antara Konsentrasi (x) dengan Absorbansi (y). Dengan menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat diketahui:

y = a+bx (6)

Keterangan : y : Absorbansi Sampel b : Slope

x : Konsentrasi sampel a : Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui, maka konsentrasi sebenarnya dari Al dan Fe dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka, 1998) :

(7)

Keterangan : M : Konsentrasi logam dalam sampel (mg/Kg)

: Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mg/L) V : Volume larutan sampel (mL)

B : Bobot sampel (g) jF : Faktor pengenceran

30

5. Kajian Distribusi Logam Al dan Fe

Pada penelitian ini dilakukan pengkajian terhadap distribusi logam Al dan Fe pada sedimen lumpur laut di perairan Pelabuhan Panjang. Sebelum dilakukan

penetapan pengambilan sampel, digunakan GPS untuk menentukan koordinat dari titik pengambilan sampel. Sampel sedimen diambil pada 9 titik pengambilan sampel yang dibagi menjadi tiga zona pengambilan sampel, yaitu zona 1 dengan jarak pengambilan dari bibir pantai 0 – 50 meter, zona 2 dengan jarak

pengambilan dari bibir pantai 50 – 150 meter, dan zona 3 dengan jarak pengambilan dari bibir pantai 150 -250 meter. Dengan pembagian zona pada pengambilan sampel sedimen, maka setelah diketahui konsentrasi hasil analisisnya akan diketahui juga distribusi dari masing-masing logam pada sedimen di Pelabuhan Panjang.

6. Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Sebaran Logam Berat Fe dan Al pada sedimen di Pelabuhan Panjang Bandar Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit deteksi, presisi dan kecermatan.

a. Linieritas

Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Pada penelitian ini, linieritas akan dihitung berdasarkan nilai yang didapat dari persamaan kurva respon analit.

31

b. Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur nilai simpangan baku dari titik dengan konsentrasi terendah yang masih memiliki nilai yang seragam.

c. Presisi

Presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali pengulangan. Nilai absorbansi yang diperoleh kemudian ditentukan nilai konsentrasi (persamaan regresi larutan standar), lalu nilai simpangan baku (SD) dan simpangan baku relatif (RSD) dapat ditentukan. Metode dengan presisi yang baik yaitu dengan perolehan simpangan baku relatif (RSD) memenuhi persyaratan horwitz.

d. Kecermatan

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Pada penelitian ini, persen perolehan kembali ditentukan dengan cara menambahkan larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan absorbansinya kemudian dibandingkan dengan

konsentrasi tanpa penambahan larutan standar. Masing-masing

konsentrasi larutan standar yang ditambahkan ke dalam sampel adalah 10 ppm untuk logam Fe dan Al.

V. SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan

Berdasarkan hasil analisis dan pembahasan pada penelitian ini, maka dapat disimpulkan sebagai berikut:

1. Konsentrasi logam Al yang paling tinggi terdapat pada titik E yaitu sebesar 117,6136 ± 0,1491 ppm. Konsentrasi logam Al pada titik A sebesar 114,4792 ± 0,0854 ppm, titik B sebesar 115,1278 ± 0,9256 ppm, titik C sebesar

116,4536 ± 0,4264 ppm, titik D sebesar 115,5350 ± 0,3256 ppm, titik H sebesar 113,6742 ± 0,1409 ppm dan titik I sebesar 113,6837 ± 0,3125 ppm menunjukkan bahwa sebaran logam Al di daerah perairan Pelabuhan Panjang cukup merata, kecuali pada daerah dangkal berpasir pada titik F (0,0587 ± 0,0064 ppm) dan titik G (0,0580 ± 0,0070 ppm).

2. Konsentrasi logam Fe yang paling tinggi terdapat pada titik B yaitu sebesar 625,2750 ± 2,2333 ppm. Konsentrasi logam Fe pada titik A sebesar 622,9125 ± 3,2180 ppm, titik C sebesar 623,2500 ± 1,7364 ppm, titik D sebesar

622,3500 ± 0,8916 ppm, titik E sebesar 620,6250 ± 0,1936 ppm, titik H sebesar 617,9625 ± 0,2562 ppm dan titik I sebesar 618,0000 ± 0,6819 ppm

50

menunjukkan bahwa sebaran logam Al cukup merata kecuali pada titik F (0,0397 ± 0,0064 ppm) dan titik G (0,0525 ± 0,0170 ppm).

3. Distribusi logam Al dan Fe merata pada seluruh zona pengambilan sampel Perbedaan konsentrasi yang terhitung tidak dipengaruhi secara signifikan oleh perbedaan kuat arus, pH dan temperatur, melainkan karena perbedaan jenis sedimen yang didapat.

4. Analisis logam Al dan Fe pada sampel sedimen dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom (SSA) karena pada analisis dengan metode ini menghasilkan validasi yang yang baik yang masih dalam batas standar yang ditentukan.

B. Saran

Penulis menyarankan untuk mengetahui tingkat pencemaran lebih lanjut perlu dilakukan analisis logam berat lainnya, baik kandungan logam pada air, sedimen, maupun pada organisme di daerah perairan Pelabuhan Panjang.

51

DAFTAR PUSTAKA

AOAC. 1993. Peer Verified Methods Program, Manual on Policies and Procedures. Arlington. VA.

Bassett, J. 1994. Buku Ajaran Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

Braun, R.D. 1982. Introduction to Chemical Analysis. McGraw-Hill Book. New York.

BPS. 2012. Lampung Dalam Angka. Badan Pusat Statistik. Provinsi Lampung. Christian D.G. 1994. Analitical Chemistry. John Wiley and Sons inc. New York. Connel, D.W. dan G.J. Miller. 1983. Kimia dan Ekotoksikologi Pencemaran.

Terjemahan Yanti Koestoer. 1995. Universitas Indonesia Press. Jakarta. Clark, D.V. 1986. Heavy Metal in Sediment. Butterworth-Heinemann. USA. Darmono. 1995. Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Universitas

Indonesia Press. Jakarta.

Derelanko and Hollinger. 2002. Handbook of Toxicology Second Edition. CRC Press. Florida.

Ford, A. 1999. Modeling the Environment: An Introduction to System Dynamics Models of Environmental System. Island Press. Washington, DC.

Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian.

Hutagalung, H.P. 1994. Metode Analisis Air Laut, Sedimen dan Biota. Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. Jakarta.

Ismono. 1984. Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia. Jurusan Kimia ITB. Bandung.

52

Juli, S.S. 1996. Kesehatan Lingkungan. Universitas Gajah Mada Press. Yogyakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik Edisi kedua. UI Press. Jakarta. Kosasih, S. 2012. Kajian Sebaran Logam Berat Pb dan Mn Pada Sedimen lumpur Laut di Pelauhan Panjang Bandar Lampung. Universitas Lampung. Bandar Lampung.

Mukhtar, R. 2013. Foto Pelabuhan Panjang. Bandar Lampung.

http://www.flickr.com/photos/lampungbox diakses pada tanggal 22 April 2013 pukul 20.30 WIB.

Mulja, M. 1997. Analisis Instrumental. Penerbit Airlangga University Press. Surabaya.

Pallar, H. 1994. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Rineka Cipta. Jakarta.

Panjangport. 2004. Profil Pelabuhan Panjang. IPC. Lampung. Diakses pada tanggal 22 April 2013 pukul 21.00 WIB http://panjangport.com/content.php. Rahman, A. 2006. Kandungan Logam Berat Pb dan Kadmium (Cd) pada

Beberapa Jenis Krustasea di Pantai batakan dan Takisung Tanah Laut Kalimantan Selatan. FMIPA Lambung Mangkurat. Kalimantan Selatan. Razak, T.B. 1998. Struktur KomunitasKarang Berdasarkan Metode Transek

Garisdan Transek Kuadrat di Pulau Menyawakan Taman Nasional Karimun Jawa Jateng. Skripsi. Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan Institut Pertanian Bogor.

Rivai, H. 2012. Analisis Fisikokimia, Validasi Metode Analisis. Fakultas Farmasi Universitas Andalas. Padang.

Setiawan, N. 2005. Diklat Metodologi Penelitian Nasional, Teknik Sampling. Universitas Padjajaran. Bandung.

Siaka, M.I. 1998. The Application of Atomic Absorption Spectroscopy to the Determation of Selected Trace Element in Sediment of the Coxs River University of Western Sydney Nepean.

Siti, N.H. 2012. Distributions of Aluminium, Cobalt, Iron and Manganese in the Surface Sediments of East Coast of Peninsular Malaysia. University Kebangsaan Malaysia. Selangor.

53

Sulistiani, W.S. 2009. Analisis Simultan Logam Berat Pb, Cu, Zn, Cr, Mn, Ni, Fe dan Cd Pada Bioindikator Remis (Eremopyrgus eganensis) di Sungai Kuripan Lampung Menggunakan ICP-OES. Skripsi. FMIPA. Universitas Lampung.

Sunardi. 2006. 116 Unsur Kimia Deskripsi dan Pemanfaatannya. Yrama Widya. Bandung.

Tarigan, I.M. 2008. Analisis Penggunaan Kitosan dan Manik Kitosan sebagai Adsorben Untuk Menurunkan Kadar Larutan Standar Besi (Fe) dan Aluminium (Al ) Dengan Metode SSA. USU. Medan.

31

b. Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur nilai simpangan baku dari titik dengan konsentrasi terendah yang masih memiliki nilai yang seragam.

c. Presisi

Presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali pengulangan. Nilai absorbansi yang diperoleh kemudian ditentukan nilai konsentrasi (persamaan regresi larutan standar), lalu nilai simpangan baku (SD) dan simpangan baku relatif (RSD) dapat ditentukan. Metode dengan presisi yang baik yaitu dengan perolehan simpangan baku relatif (RSD) memenuhi persyaratan horwitz.

d. Kecermatan

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Pada penelitian ini, persen perolehan kembali ditentukan dengan cara menambahkan larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan absorbansinya kemudian dibandingkan dengan

konsentrasi tanpa penambahan larutan standar. Masing-masing

konsentrasi larutan standar yang ditambahkan ke dalam sampel adalah 10 ppm untuk logam Fe dan Al.

V. SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan

Berdasarkan hasil analisis dan pembahasan pada penelitian ini, maka dapat disimpulkan sebagai berikut:

1. Konsentrasi logam Al yang paling tinggi terdapat pada titik E yaitu sebesar 117,6136 ± 0,1491 ppm. Konsentrasi logam Al pada titik A sebesar 114,4792 ± 0,0854 ppm, titik B sebesar 115,1278 ± 0,9256 ppm, titik C sebesar

116,4536 ± 0,4264 ppm, titik D sebesar 115,5350 ± 0,3256 ppm, titik H sebesar 113,6742 ± 0,1409 ppm dan titik I sebesar 113,6837 ± 0,3125 ppm menunjukkan bahwa sebaran logam Al di daerah perairan Pelabuhan Panjang cukup merata, kecuali pada daerah dangkal berpasir pada titik F (0,0587 ± 0,0064 ppm) dan titik G (0,0580 ± 0,0070 ppm).

2. Konsentrasi logam Fe yang paling tinggi terdapat pada titik B yaitu sebesar 625,2750 ± 2,2333 ppm. Konsentrasi logam Fe pada titik A sebesar 622,9125 ± 3,2180 ppm, titik C sebesar 623,2500 ± 1,7364 ppm, titik D sebesar

622,3500 ± 0,8916 ppm, titik E sebesar 620,6250 ± 0,1936 ppm, titik H sebesar 617,9625 ± 0,2562 ppm dan titik I sebesar 618,0000 ± 0,6819 ppm

50

menunjukkan bahwa sebaran logam Al cukup merata kecuali pada titik F (0,0397 ± 0,0064 ppm) dan titik G (0,0525 ± 0,0170 ppm).

3. Distribusi logam Al dan Fe merata pada seluruh zona pengambilan sampel Perbedaan konsentrasi yang terhitung tidak dipengaruhi secara signifikan oleh perbedaan kuat arus, pH dan temperatur, melainkan karena perbedaan jenis sedimen yang didapat.

4. Analisis logam Al dan Fe pada sampel sedimen dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom (SSA) karena pada analisis dengan metode ini menghasilkan validasi yang yang baik yang masih dalam batas standar yang ditentukan.

B. Saran

Penulis menyarankan untuk mengetahui tingkat pencemaran lebih lanjut perlu dilakukan analisis logam berat lainnya, baik kandungan logam pada air, sedimen, maupun pada organisme di daerah perairan Pelabuhan Panjang.

DAFTAR PUSTAKA

AOAC. 1993. Peer Verified Methods Program, Manual on Policies and Procedures. Arlington. VA.

Bassett, J. 1994. Buku Ajaran Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

Braun, R.D. 1982. Introduction to Chemical Analysis. McGraw-Hill Book. New York.

BPS. 2012. Lampung Dalam Angka. Badan Pusat Statistik. Provinsi Lampung. Christian D.G. 1994. Analitical Chemistry. John Wiley and Sons inc. New York. Connel, D.W. dan G.J. Miller. 1983. Kimia dan Ekotoksikologi Pencemaran.

Terjemahan Yanti Koestoer. 1995.Universitas Indonesia Press.Jakarta. Clark, D.V. 1986. Heavy Metal in Sediment. Butterworth-Heinemann. USA. Darmono. 1995. Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Universitas

Indonesia Press. Jakarta.

Derelanko and Hollinger. 2002. Handbook of Toxicology Second Edition. CRC Press. Florida.

Ford, A. 1999. Modeling the Environment: An Introduction to System Dynamics Models of Environmental System. Island Press. Washington, DC.

Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian.

Hutagalung, H.P. 1994. Metode Analisis Air Laut, Sedimen dan Biota. Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. Jakarta.

Ismono. 1984. Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia. Jurusan Kimia ITB. Bandung.

52

Juli, S.S. 1996. Kesehatan Lingkungan. Universitas Gajah Mada Press. Yogyakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik Edisi kedua. UI Press. Jakarta. Kosasih, S. 2012. Kajian Sebaran Logam Berat Pb dan Mn Pada Sedimen lumpur Laut di Pelauhan Panjang Bandar Lampung. Universitas Lampung. Bandar Lampung.

Mukhtar, R. 2013. Foto Pelabuhan Panjang. Bandar Lampung.

http://www.flickr.com/photos/lampungbox diakses pada tanggal 22 April 2013 pukul 20.30 WIB.

Mulja, M. 1997. Analisis Instrumental. Penerbit Airlangga University Press. Surabaya.

Pallar, H. 1994. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Rineka Cipta. Jakarta.

Panjangport. 2004. Profil Pelabuhan Panjang. IPC. Lampung. Diakses pada tanggal 22 April 2013 pukul 21.00 WIB http://panjangport.com/content.php. Rahman, A. 2006. Kandungan Logam Berat Pb dan Kadmium (Cd) pada

Beberapa Jenis Krustasea di Pantai batakan dan Takisung Tanah Laut Kalimantan Selatan. FMIPA Lambung Mangkurat. Kalimantan Selatan. Razak, T.B. 1998. Struktur KomunitasKarang Berdasarkan Metode Transek

Garisdan Transek Kuadrat di Pulau Menyawakan Taman Nasional Karimun Jawa Jateng. Skripsi. Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan Institut Pertanian Bogor.

Rivai, H. 2012. Analisis Fisikokimia, Validasi Metode Analisis. Fakultas Farmasi Universitas Andalas. Padang.

Setiawan, N. 2005. Diklat Metodologi Penelitian Nasional, Teknik Sampling. Universitas Padjajaran. Bandung.

Siaka, M.I. 1998. The Application of Atomic Absorption Spectroscopy to the Determation of Selected Trace Element in Sediment of the Coxs River University of Western Sydney Nepean.

Siti, N.H. 2012. Distributions of Aluminium, Cobalt, Iron and Manganese in the Surface Sediments of East Coast of Peninsular Malaysia. University Kebangsaan Malaysia. Selangor.

Sulistiani, W.S. 2009. Analisis Simultan Logam Berat Pb, Cu, Zn, Cr, Mn, Ni, Fe dan Cd Pada Bioindikator Remis (Eremopyrgus eganensis) di Sungai Kuripan Lampung Menggunakan ICP-OES. Skripsi. FMIPA. Universitas Lampung.

Sunardi. 2006. 116 Unsur Kimia Deskripsi dan Pemanfaatannya. Yrama Widya. Bandung.

Tarigan, I.M. 2008. Analisis Penggunaan Kitosan dan Manik Kitosan sebagai Adsorben Untuk Menurunkan Kadar Larutan Standar Besi (Fe) dan Aluminium (Al ) Dengan Metode SSA. USU. Medan.