Eka Herliyani, 2012 Pengaruh Penambahan Polyvinyl Alcohol Pva Terhadap Karakteristik Keramik Ni-Csz Untuk
Diaplikasikan Sebagai Anode Pada Sofc Universitas Pendidikan Indonesia
| repository.upi.edu
3.5.4 Pengukuran Densitas Sebelum dan Sesudah Reduksi
Pelet mentah yang sudah terbentuk kemudian diukur rapat massanya dengan mengukur massa, diameter dan tinggi pelet. Lalu setelah itu dihitung rapat
massanya sebelum dan sesudah direduksi dengan menggunakan persamaan:
2 d
r
2
. . v
r t
m v
Dengan: v = volume cm
3
π = 3,14 d = diameter pelet cm
r = jari-jari pelet cm t = tinggi pelet cm
m = massa pelet gram = densitas pelet gramcm
3
3.5.5 Proses Sintering
Pelet mentah yang sudah terbentuk kemudian diukur rapat massanya dan dilakukan proses sintering. Sebelum dilakukan proses sintering, pelet-pelet
3.3 3.1
3.2
Eka Herliyani, 2012 Pengaruh Penambahan Polyvinyl Alcohol Pva Terhadap Karakteristik Keramik Ni-Csz Untuk
Diaplikasikan Sebagai Anode Pada Sofc Universitas Pendidikan Indonesia
| repository.upi.edu
mentah tersebut ditempatkan pada keramik dan diurutkan agar tidak tertukar satu sama lain. Kemudian dilakukan proses sintering pada suhu 1500
o
C selama 2 jam. Proses sintering ini terbagi menjadi 3 tahap yaitu yang pertama tahap pemanasan
menuju suhu 1500
o
C dengan laju pemanasan 10
o
Cmenit, lalu yang kedua merupakan proses penahanan pada suhu 1500
o
C selama 3 jam dan tahap yang terakhir adalah tahap penurunan suhu 10
o
Cmenit sampai suhu ruang.
T
o
C 1500
C3 jam 10
C menit 10
Cmenit
t menit
Gambar 3.3 Grafik sintering pelet keramik ZrO
2
-CaO-NiO
3.5.6 Proses Reduksi
Pelet yang sudah disintering kemudian diukur kembali rapat massanya. Setelah direduksi 900
o
C dengan hidrogen 7 selama 5 jam. Proses reduksi juga terbagi dalam 3 tahap seperti proses sintering. Tahap pertama yaitu penaikan suhu
sampai suhu 900
o
C, kemudain tahap penahan pada suhu 900
o
C selama 5 jam dan
Eka Herliyani, 2012 Pengaruh Penambahan Polyvinyl Alcohol Pva Terhadap Karakteristik Keramik Ni-Csz Untuk
Diaplikasikan Sebagai Anode Pada Sofc Universitas Pendidikan Indonesia
| repository.upi.edu
tahap yang terakhir adalah tahap penurunan sampai suhu ruang. Setelah dilakukan proses reduksi oksigen dalam NiO lepas dan NiO menjadi Ni. Lepasnya oksigen
ini menimbulkan banyak pori sehingga gas bahan bakar dapat mengalir lebih optimal.
Gambar 3.4 Ni-CSZ yang ditambahkan PVA 2 sebelum dan
sesudah direduksi
900 C5 jam
T
o
C
Eka Herliyani, 2012 Pengaruh Penambahan Polyvinyl Alcohol Pva Terhadap Karakteristik Keramik Ni-Csz Untuk
Diaplikasikan Sebagai Anode Pada Sofc Universitas Pendidikan Indonesia
| repository.upi.edu
t menit
Gambar 3.5 Grafik reduksi pelet keramik ZrO
2
-CaO-NiO 3.6
Karakteristik keramik Ni-CSZ dengan Penambahan PVA 3.6.1
Struktur Kristal
Sampel yang sudah disinter pada suhu 1500
o
C dan direduksi 900
o
C dengan gas hidrogen 7 selanjutnya akan analisis dengan XRD menggunakan panjang
gelombang target CuK α λ= 1,54060 A. Pengolahan data hasil karakterisasi
difraksi sinar-X XRD dilakukan dengan cara mencocokkan sudut 2 pola difraksi yang dihasilkan keramik Ni-CSZ
dengan pola difraksi calsium zirkonia oksida, Ni, dan NiO standar dari Joint Committee of Powder Diffraction Standarts
JCPDS. Lalu dapat terlihat fase yang muncul, intensitas, dan sudut hkl dari keramik tersebut. Pola difraksi dianalisis dengan cara mencari harga sinus dari
sudut dimana terjadi puncak dengan intensitas yang tinggi sehingga diperoleh:
3.4 Nilai
yang mungkin untuk struktur kubik adalah 1, 2, 3, 4... Hasil bagi antara
dengan adalah A. Nilai A yang paling banyak muncul
3.5
Eka Herliyani, 2012 Pengaruh Penambahan Polyvinyl Alcohol Pva Terhadap Karakteristik Keramik Ni-Csz Untuk
Diaplikasikan Sebagai Anode Pada Sofc Universitas Pendidikan Indonesia
| repository.upi.edu
digunakan untuk menentukan parameter kisi a = b melalui persamaan 2.9 asalkan panjang gelombang sinar-X diketahui. Setelah nilai A ditentukan, selanjutnya
menghitung nilai parameter kisi. Persamaan 3.1 dapat diubah menjadi bentuk:
Dengan: A= angka yang sering muncul λ= panjang gelombang
a= parameter kisi A
3.6.2 Struktur Mikro
