Penetapan Kadar Piridoksin Hidroklorida Secara Spektrofotometri Ultra Violet

PENETAPAN KADAR PIRIDOKSIN HIDROKLORIDA

SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET

TUGAS AKHIR

OLEH :

KARMILA 052410032

PROGRAM DIPLOMA III ANALIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2008

LEMBAR PENGESAHAN

PENETAPAN KADAR PIRIDOKSIN HIDROKLORIDA

SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET

TUGAS AKHIR

Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Ahli Madya Pada Pogram Diploma III Analis Farmasi

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Oleh :

KARMILA 052410032

Medan, Juni 2008 Disetujui Oleh : Dosen Pembimbing,

Dra. Masfria, MS., Apt. NIP 131 569 406

Disahkan Oleh : Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 131 283 716

KATA PENGANTAR

Syukur alhamdulillah penulis ucapkan kepada Alah SWT, atas rahmat dan karunia-Nya yang telah memberikan pengetahuan dan kesempatan sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini.

Tugas akhir ini berjudul ”PENETAPAN KADAR PIRIDOKSIN HIDROKLORIDA SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET”. Tugas akhir ini disusun sebagai syarat untuk dapat menyelesaikan pendidikan Program Diploma III (D3) Analis Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.

Selanjutnya Penulis mengucapkan terima kasih yang setinggi-tingginya kepada kedua Orang Tua, Ayahanda H. Faria Zulham dan Ibunda Hj. Delmina, dan kepada kakakku Zuliana dan adikku Yusnaini, yang telah memberikan dukungan moril dan material pada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak, penulis tidak akan dapat menyelesaikan tugas akir ini sebagaimana mestinya.Untuk itu penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada berbagai pihak antara lain :

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. sebagai Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

2. Ibu Dra. Masfria, MS., Apt. sebagai Dosen Pembimbing yang telah membimbing dan mengarahakan penulis dalam menyelesaikan Tugas Akhir ini.

4. Ibu Ny. Sari K. Barus selaku direktur PT. VARSE Pharmaceutical Laboratories medan, yang telah memberikan fasilitas kepada penulis untuk melaksanakan praktek kerja lapangan.

5. Ibu Pinta Suriaty br. Sembiring SSi., Apt. selaku pembimbing dalam melaksanakan praktek kerja lapangan.

6. Bapak dan ibu staf pengajar di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah mendidik dan membimbing penulis dalam menuntut ilmu selama di Perguruan Tinggi.

7. Teman-teman mahasiswa Analis Farmasi yaitu Elva Yunita, Bintang Simbolon dan teman-teman yang lain yang tidak dapat disebutkan satu persatu, yang telah membantu penulis menyelesaikan tugas akhir ini.

Penulis menyadari bahwa sepenuhnya isi dari tugas akhir ini masih terdapat kekurangan dan masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun, demi kesempurnaan tugas akhir ini. Akhir kata, penulis sangat berharap semoga tugas akhir ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Amin.

Medan, Juni 2008 Penulis

DAFTAR ISI

KATAPENGANTAR………..i

DAFTAR ISI………….………....iii

BAB I PENDAHULUAN………1

1.1.Latar Belakang……….………...1

1.2.Tujuan dan Manfaat……….………...2

1.2.1.Tujuan………..………..2

1.2.2.Manfaat.……….………2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA………….……….……..4

2.1.Piridoksin………..………...4

2.1.1.Uraian Umum Piridoksin…...…..……….………...4

2.2. Tablet………..………....…….………...6

2.2.1. Tablet Secara Umum ……...…….………..…………6

2.2.2. Tablet Piridoksin ...……….………..7

2.3. Penetapan Kadar Secara Spektrofotometri………..8

2.3.1. Spektrofotometri Ultra Violet………...8

BAB III METODOLOGI……….………12

3.1. Sampel………..……….12

3.2. Alat dan Bahan……….……….12

3.2.1. Alat-alat………..……….12

3.2.2. Bahan-bahan………..………..12

3.4. Prosedur………..………...13

3.4.1. Larutan Baku Pembanding………..…………....13

3.4.2. Larutan Sampel………..………...13

3.4.3. Penetapan Kadar Piridoksin Secara Spektrofotometri UV….13 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN………..……….15

4.1. Hasil……….……….15

4.2. Pembahasan……….………..15

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN………...16

5.1. Kesimpulan……….………..16

5.2. Saran……….,………16

DAFTAR PUSTAKA ………. 17 LAMPIRAN I

BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang

Vitamin adalah bahan utama bagi fungsi tubuh dan kesehatan yang dibutuhkan dalam jumlah takaran yang lebih sedikit namun memiliki manfaat yang sangat berguna bagi tubuh. Vitamin digolongkan dalam dua golongan, yaitu vitamin yang larut dalam air dan vitamin yang larut dalam lemak. Vitamin yang larut dalam air mempunyai toksisitas rendah, karena jumlah yang berlabihan cepat diekskresi melalui urin, sebaliknya pemakaian vitamin yang larut dalam lemak dengan jumlah yang berlebihan akan menyebabkan tertimbunnya senyawa tersebut dalam tubuh dan dapat menimbulkan efek toksik. (Tanu Ian, 1969)

Vitamin B6 adalah vitamin yang larut dalam air. Vitamin B6 penting untuk

mempertahankan fungsi otak yang sehat, pembentukan sel darah merah, pemecahan protein, sintesa antibodi sebagai bagian dari system kekebalan tubuh. Dampak kekurangan vitamin B6 adalah terjadi pecah-pecah disudut bibir,

kerusakan kulit, mudah mual-mual, lidah tidak kasar, mudah pening, anemi, mudah kena penyakit batu ginjal, terjadi sawan pada anak kecil. Orang yang mempunyai kadar vitamin B6 rendah, menunjukkan gejala seperti lemah, sifat lekas marah dan susah tidur. Selanjutnya gejala kegagalan pertumbuhan, kerusakan fungsi motorik dan sawan. Selain itu Vitamin B6 (piridoksin) juga memegang peranan penting

pada metabolisme asam amino, jadi bila kekurangan vitamin B6 akan terjadi

gangguan metabolisme protein sehingga mengganggu kerja otak dan susunan syaraf. (Maria C. Linder, 1992)

Beberapa cara penetapan kadar piridoksin hidroklorida adalah dengan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT), Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), metode Spektrofotometri Ultra Violet dan Spektrofotometri Visible. (A. C. Moffat, 1986 dan ditjen POM, 1995)

Dari beberapa cara yang dapat dilakukan untuk penetapan kadar piridoksin hidroklorida tersebut, penulis tertarik untuk melakukan penetapan kadar piridoksin hidroklorida dalam tablet piridoksin produksi PT. VARSE dengan metode spektrofotometri ultra violet karena waktu yang dibutuhkan lebih cepat dan cara kerjanya mudah sehingga dapat diketahui apakah kadarnya akan sesuai dengan persyaratan yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia edisi IV.

1.2. Tujuan Dan Manfaat 1.2.1. Tujuan

Adapun tujuan dari penulisan tugas akhir ini adalah untuk :

1. Mengetahui kadar piridoksin hidroklorida pada sediaan tablet Piridoksin yang diproduksi oleh PT. VARSE.

2. mengetahui apakah kadar piridoksin hidroklorida pada sediaan yang diperiksa memenuhi persyaratan yang ditetapkan Farmakope Indonesia Edisi IV.

1.2.2. Manfaat

Adapun manfaat dari penulisan tugas akhir ini adalah untuk mengetahui penetapan kadar piridoksin hidroklorida secara spektrofotometri ultra violet cukup baik, dan untuk menambah ilmu pengetahuan, terutama mengenai masalah penetapan kadar piridoksin hidroklorida pada sediaan tablet secara

spektrofotometri ultra violet serta meningkatkan ketrampilan dalam menggunakan alat-alat yang dipakai dalam penetapan kadar.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Piridoksin

2.1.1 Uraian Umum Piridoksin

Rumus bangun : CH2

OH CH OH

2

CH

OH

3

N

. HCl

Tablet piridoksin mengandung piridoksin hidroklorida, C8H11NO3

Nama Kimia : Piridoksol Hidroklorida

.HCl tidak kurang dari 95,0 % dan tidak lebih dari 115,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.

Rumus Molekul : C8H11NO3.

Berat Molekul : 205,64

HCl

Pemerian :Serbuk hablur putih, stabil di udara, mudah teroksidasi. Kelarutan :Sangat mudah larut dalam air,dalam etanol dan dalam

kloroform, praktis tidak larut dalam eter, dalam aseton dan dalam etilasetat.

Identifikasi :Pada sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg zat, tambahkan lebih kurang 5 ml air, kocok. Saring ke dalam tabung reaksi, dan tambahkan 2 atau 3 tetes besi (III) klorida LP, terjadi warna jingga sampai merah tua.

Baku Pembanding : Piridoksin hidroklorida BPFI, pengeringan dalam hampa udara di atas silika gel P selama 4 jam sebelum digunakan. (Ditjen POM, 1995)

Sejarah dan gejala defisiensi piridoksin (Vit B6

Nama vitamin B

)

6 diberikan oleh Szent-Gyorgy pada tahun 1934 dan di

isolasi dalam tahun 1938. Koenzim vitamin B6 berperan penting dalam

metabolisme asam amino, sehingga konsumsi sehari-hari harus sebanding dengan konsumsi protein, karena protein dibuat dari asam amino. Rata-rata konsumsi vitamin B6

Terdapat 2 derivat piridoksin dengan bio-aktivitas piridoksin, yaitu Piridoksal dan Piridoksamin. Piridoksal 5'-phosphate (PLP) adalah kofaktor dalam banyak reaksi metabolisme asam amino. Oleh karena dibutuhkan banyak enzim tubuh, vitamin B

yang dianjurkan adalah 2,2 mg/hari untuk pria dan 2 mg/hari untuk wanita, dan 2,4 mg/hari untuk wanita hamil dan laktasi.

6 dapat mencegah penyakit Parkinson hingga 50%, merawat

autism, mabuk alkohol, mual di pagi hari,

Kekurangan vitamin B

membantu keseimbangan hormon seks, anti-depresi, membantu mengendalikan reaksi alergi. (Anief, M.1995)

6 terjadi karena penyerapan yang buruk dalam

saluran pencernaan atau pemakaian obat-obat yang menguras cadangan vitamin B6

dalam tubuh. Kekurangan vitamin ini juga terjadi pada penyakit keturunan yang menghambat metabolisme vitamin B6. Dampak kekurangan vitamin B6 adalah

pecah-pecah disudut bibir, kerusakan kulit, mudah mual-mual, mudah pening, anemi, mudah kena penyakit batu ginjal, terjadi sawan pada anak kecil. Orang yang mempunyai kadar vitamin B6 rendah, menunjukkan gejala seperti lemah,

sifat lekas marah dan susah tidur, depresi (rasa tertekan). Sumber vitamin B6

Dosis tinggi vitamin B

adalah kedelai, kacang-kacangan, telur, daging, ikan, roti, gandum, kentang, sayur-sayuran hijau dan buah-buahan.

6

Vitamin B

dalam waktu yang lama menyebabkan kerusakan syaraf, yang kadang-kadang tidak dapat diperbaiki. Hal ini dimulai dengan mati rasa pada kaki, tangan dan mulut. Kemudian gejala keracunan adalah kesulitan berjalan, kelelahan dan sakit kepala. Ketika konsumsi dikurangi, gejala-gejala ini berkurang, tetapi tidak selalu hilang sepenuhnya. (Maria C. Linder, 1992)

6

Dosis vitamin B

sebagai obat

6 (25 mg/hari) sudah berhasil mengobati beberapa bentuk

anemia sideroblasik dan untuk mengobati distonia (perubahan tonus urat daging) pada penderita penyakit Parkinson. Dengan dosis 2 mg dapat mengobati konvulsi yang secara tiba-tiba dapat terjadi pada bayi yang baru lahir. Pemberian vitamin B6

2.2. Tablet

yang lebih banyak (50mg) sudah digunakan untuk mengobati carpal turnel

syndrome dengan hasil yang lebih memuaskan. (Hardjasasmita, P.1995)

2.2.1. Tablet secara umum

Tablet adalah sediaan padat mengandung bahan obat dengan atau tanpa bahan pengisi. Berdasarkan metode pembuatannya tablet dapat digolongkan sebagai tablet kempa dan tablet cetak. Tablet kempa dibuat dengan memberikan tekanan tinggi pada serbuk atau granul menggunakan cetakan baja, sedangkan tablet cetak dibuat dengan menekan massa serbuk lembab dengan tekanan rendah kedalam lubang cetakan (Ditjen POM, 1995).

Komposisi utama dari tablet adalah bahan berkhasiat, yang dapat dicetak langsung menjadi tablet atau ditambah bahan tambahan lain. Bahan tambahan yang umum digunakan dalam pembuatan tablet yaitu bahan pengisi, bahan pengikat, bahan penghancur, bahan pelicin dan bahan tambahan lain seperti bahan pewarna dan bahan pemberi rasa (Ansel, 1989).

Tablet harus mempunyai bentuk dan ukuran yang sesuai dan bebas dari bentuk-bentuk kerusakan tablet. Pengujian-pengujian yang dilakukan untuk mengetahui kualitas dari tablet adalah : keseragaman bobot, kekerasan tablet, kerenyahan tablet, waktu hancur tablet, penetapan kadar zat berkhasiat, disolusi tablet. (Ditjen POM, 1995).

2.2.2. Tablet Piridoksin

Pemerian : Tablet piridoksin berbentuk bulat dengan permukaan cembung,

diameter 8 mm, berwarna biru muda, tidak berbau, rasa pahit.

Komposisi : Tiap tablet mengandung piridoksin HCl 10 mg

Farmakologi : Piridoksin HCl berperan dalam metabolisme pada asam amino,

juga berperan pada metabolisme tryptophan menjadi 5-Hydroxytrypthamin.

Indikasi : Untuk mencegah dan mengobati defisiensi vitamin B6, misalnya

pada malnutrisi, anemia, wanita hamil.

Aturan Pakai : Pencegahan : - Bayi, sehari 0,1 – 0,5 mg

- Anak-anak, sehari 0,5 – 1,5 mg - Dewasa, sehari 1 – 2 mg Pengobatan : - Dewasa, sehari 5 – 150 mg

2.3. Penetapan Kadar Secara Spektrofotometri 2.3.1. Spektrofotometri Ultra Violet

Spektrofotometri adalah suatu metode yang mempelajari serapan atau emisi radiasi elektromagnetik. Sedangkan alat atau instrument untuk spektrofotometri disebut spektrofotometer, yaitu alat yang mempergunakan cahaya dengan frekuensi tertentu melalui suatu larutan sampel untuk mengukur intensitas cahaya yang keluar.

Penetapan kadar secara spektrofotometri memegang peranan yang penting untuk penentuan kuantitatif bahan baku dan sediaan obat. Tahap-tahap penetapan kadar secara spektrofotometri adalah :

1. Menentukan panjang gelombang maksimun (λ maks ) dari zat yang akan ditetapkan kadarnya dengan alat yang akan digunakan. Dapat juga dilihat dari Farmakope Indonesia dan literatrur lain misalnya Clarke’s. Panjang gelombang maksimum zat yang akan ditetapkan akan kita peroleh setelah dilakukan pengukuran dengan memasukkan kisaran panjang gelombang yang diinginkan, dan dibuat kurva kalibrasinya.

2, Menentukan linieritas kurva kalibrasi dan persamaan regresi dari kurva kalibrasinya. Untuk ini dilakukan dengan pengukuran serapan dari larutan induk pembanding yang harus diencerkan paling sedikit 5 konsentrasi yang berbeda. Pengukuran harus dilakukan dalam batas-batas serapan yang diizinkan oleh hukum Lambert-Beer yaitu berada pada kisaran : A = 0,2-0,6.

Dari data-data yang diperoleh ini dibuat kurva kalibrasi dan persamaan garis regresi dari larutan baku pembanding.

Persamaan garis regresi nya: Y = ax + b Keterangan : Y = serapan sampel/cuplikan X = konsentrasi

Untuk mendapatkan persamaan regresi di atas, maka harga a dapat diperoleh dari persamaan dibawah ini :

a =

∑ X

∑XY – ( ∑X ) ( ∑Y ) / n

2

- ( ∑X )2

Keterangan: X= konsentrasi baku pembanding ( mcg / ml ) dari berbagai konsentrasi.

/ n

Y = serapan baku pembanding dari berbagai konsentrasi. n = banyaknya pengukuran serapan yang dilakukan.

Jika harga a telah kita peroleh, maka harga b akan didapat dari : b = Y – aX

keterangan : Y = rata-rata dari absorbansi X = rata-rata dari konsentrasi

Dan dengan demikian akan diperoleh persamaan garis regresinya. 3. Kadar zat yang ditentukan dapat diperoleh dengan :

a. Persamaan garis regresi, yaitu mengukur serapan zat tersebut pada panjang gelombang maksimumnya dan memasukkan harga serapan yang diperoleh pada persamaan garis regresi dari larutan pembanding.

b. Cara perbandingan pendekatan harga serapan (A). C sampel = C pembanding x A

A

sampel pembanding

Dengan syarat : harga Asampel berdekatan dengan harga A

4. Larutan zat yang akan diukur serapannya harus jernih. Kalau tidak jernih harus disaring atau disentrifuge sehingga diperoleh filtrat yang jernih untuk diukur dengan spektrofotometri. (Salbiah, dkk. 2008)

pembanding.

Spektrofotometer ultra violet terdiri atas empat komponen dasar yaitu :

1.Sumber energi radiasi

Sumber energi radiasi ultra violet yang sering digunakan adalah hidrogen, dapat juga dipakai uap merkuri atau xenon. Kedua sumber ini menghasilkan radiasi ultra violet yang intensitasnya tinggi.

2. Monokromator

Fungsi dari monokromator adalah untuk menghasilkan radiasi monokromatik yang berasal dari sumbernya yang polikromatik, atau dengan kata lain radiasi yang polikromatik diubah menjadi monokromatik.

3. Wadah

Wadah yang digunakan untuk larutan sampel harus dibuat dari bahan yang transparant, misalnya silika.

4. Detektor yang dihubungkan dengan sistem pembacaan (alat pencatat).

Detektor yang paling banyak digunakan untuk spektrum ultra violet dan sinar tampak adalah photo tube (tabung foto).

Blok diagram komponen spektrofotometer adalah sebagai berikut :

Sumber Radiasi

Monokro mator

Tempat Sample

Detector

Pembacaan / Pengamatan

Prinsip Pengukuran Spektrofotometer

Bila suatu sinar monokromatis dilewatkan melalui sampel maka sebagian dari sinar tersebut terserap oleh sampel dan sebagian lagi akan diteruskan.

Perbandingan antara intensitas sinar setelah melalui sampel dan intensitas sinar mula-mula disebut transmitan ( T )

T = I / I

Hubungan antara absorban dengan transmitan adalah :

0

A = log 1 / T

Fraksi sinar yang diabsorbsi sangat tergantung pada tiga faktor yakni absorbtivitas, tebal kuvet atau tempat sampel dan konsentrasi. Ketiga parameter ini digabungkan dan sering disebut dengan hukum Lambert Beer, yang dapat dibuat dengan persamaan :

A = a x b x c

Keterangan : A = fraksi sinar yang diabsorbsi a = absorbtivitas

b = ketebalan lapisan medium c = konsentrasi larutan

BAB III METODOLOGI 3.1. Sampel

Tablet Piridoksin yang diproduksi oleh PT. VARSE Medan pada etiket tertera tiap tablet piridoksin mengandung piridoksin 10 mg.

3.2. Alat dan Bahan 3.2.1. Alat-alat

- Beaker glass 50 ml pyrex 1 buah - Corong pyrex 1 buah - Gelas ukur 100 ml pyrex 1 buah - Labu tentukur 100 ml pyrex 4 buah - Pipet Volum 25 ml pyrex 1 buah - Pipet volum 5 ml pyrex 1 buah - Kertas saring Whatman 42

- Spektrofotometer UV Visible Shimadzu - Timbangan analitis Sartorius - Lumpang dan Martir

3.2.2. Bahan- bahan

- HCl 0,1 N

- Piridoksin HCl BPFI

3.3. Pembuatan Larutan pereaksi

Pembuatan larutan HCl 0,1 N : Tiap 1000 ml larutan mengandung 3,646 g HCL (BM : 36,46). Cara pembuatannya diencerkan 8,5 ml HCL p dengan aquades hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1995)

3.4. Prosedur

3.4.1. Larutan baku pembanding

- Ditimbang seksama sejumlah Piridoksin BPFI sebanyak 25 mg - Dilarutkan dalam HCl 0,1 N secukupnya hingga 100 ml, dicampur.

- Dipipet 5,0 ml larutan di atas, lalu encerkan dengan HCl 0,1 N hingga 100 ml, dihomogenkan.

- Diukur serapan larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum 290 nm, menggunakan HCl 0,1 N sebagai blangko.

3.4.2. Larutan sampel (larutan uji) - Ditimbang sebanyak 20 tablet

- Digerus halus

- Ditimbang setara dengan 25 mg zat berkhasiat - Dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml - Diencerkan dengan 50 ml HCl 0,1 N

- Dikocok, lalu panaskan di atas penangas air, dinginkan. - Diencerkan dengan HCl 0,1 N hingga 100 ml

- Disaring,

- Dipipet 5 ml filtrat ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu diencerkan dengan HCl 0,1 N

- Diukur serapan larutan uji pada panjang gelombang 290 nm - Dihitung kadar tablet Piridoksin

3.4.3. Penetapan kadar secara Spektrofotometer UV Visible Shimadzu

- Hidupkan power / on, pada alat spktrofotometer. - Tekan angka panjang gelombang.

- Buka tempat kuvet, masukkan larutan blanko pada kuvet 1 - Masukkan juga larutan standar pada kuvet 2

- Kemudian kuvet 1 dan kuvet 2 ditempatkan dalam alat spektrofotometer, tutup.

- Catat absorbansinya (lihat pada printer)

- Untuk mengukur absorbansi pada larutan uji dilakukan cara yang sama, dimana larutan blanko pada posisi tetap di kuvet 1 dan larutan uji pada kuvet 2.

Persyaratan : Mengandung Piridoksin HCl tidak kurang dari 95,0 % dan tidak

lebih dari 115,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1.Hasil

Tablet Piridoksin produksi PT.VARSE, tertera pada etiket bahwa tiap 1 tablet mengandung 10 mg piridoksin hidroklorida.

Hasil penetapan kadar secara spektrofotometri UV : Kadar piridoksin hidroklorida dalam tablet :

I = 97,76 % II = 98,52 % III = 97,42 %

Kadar piridoksin hidroklorida diambil dari deviasi (d) terkecil 0,1742 % adalah

97,59 %.

4.2. Pembahasan

Penetapan kadar piridoksin hidroklorida secara spektrofotometri UV yang dilakukan pada tablet piridoksin produksi PT. VARSE memenuhi persyaratan yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia Edisi IV yaitu tablet piridoksin mengandung piridoksin hidroklorida dengan kadar 97,59 %, tidak kurang dari 95,00 % dan tidak lebih dari 115,00 % dari jumlah yang tertera pada etiket. Hasil kadar dari percobaan II sangat tinggi yaitu 98,52 % dibandingkan dengan kadar yang diperoleh pada percobaan I( 97,76 %) dan III (97,42 %). Hal ini mungkin disebabkan oleh karena kurangnya ketelitian, misalnya dalam penimbangan, pemipetan dan pengukuran sampel yang kurang tepat, karena kekurangan atau kelebihan satu tetes larutan saja akan mempengaruhi hasil yang akan diperoleh.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan

Dari hasil yang diperoleh, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

1. Kadar piridoksin hidroklorida dalam tablet piridoksin produksi PT. VARSE adalah 97,59%

2. Kadar piridoksin hidroklorida dalam tablet piridoksin produksi PT. VARSE memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia Edisi IV yaitu kadarnya berada diantara 95,0 % - 115,0 %

5.2. Saran

Sebelum melakukan percobaan harus terlebih dahulu memahami metode serta prosedur seperti berikut ini : penimbangan, pemipetan, pengukuran sampel agar tidak terjadi kesalahan pada saat melakukan percobaan penetapan kadar piridoksin hidroklorida secara spektrofotometri.

DAFTAR PUSTAKA

Anief, M. 1995. “Prinsip Umum dan Dasar Farmakologi”. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta. Halaman : 59 – 61.

Ansel, C. Howard, 1989, “Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi”, Cetakan Pertama, Penerbit UI – Press. Jakarta. Halaman : 244 – 247.

Ditjen POM, 1995. ”Farmakope Indonesia”. Edisi IV, Departeman Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Halaman : 04, 724 – 725, 1214.

Hardjasasmita, P. 1995. “Ikthisar Biokimia Dasar A”. Balai Penerbit FKUI. Jakarta. Halaman : 169.

Ian Tanu, dkk. 1969. “Farmakologi dan Terapi”. Penerbit FK Universitas Indonesia. Jakarta. Halaman : 595 – 596.

Linder, M. C. 1992. “Biokomia Nutrisi dan Metabolisme”. Edisi I. Penerbit UI – Press. Jakarta. Halaman : 145 – 156.

Mooffat, A. C. 1986. “Clarke’s Isolation ad Identification of drugs”. Second Edition. The Pharmaceutical Press. London. Pages : 949.

Munson, J. W. 1991. “Analisis Farmasi”. Penerbit Airlangga University Press. Surabaya. Halaman : 369 – 370.

Salbiah, dkk. 2008. “Penuntun Praktikum Analisis Spektrofotometri”. USU, Medan. Halaman : 1 – 2.

Lampiran 1

Perhitungan piridoksin hidroklorida dalam tablet piridoksin No Bobot tablet

(mg)

No Bobot tablet (mg)

No Bobot tablet (mg)

No Bobot tablet (mg) 1 190 6 185 11 180 16 190 2 198 7 187 12 186 17 197 3 199 8 195 13 188 18 198 4 188 9 199 14 187 19 191 5 184 10 185 15 187 20 187

Data-data percobaan :

- Berat baku pembanding = 25 mg - Absorbansi larutan baku pembanding = 0,542 - Berat 20 tablet = 3802,8 mg - Berat rata- rata tablet = 190.1 mg Tablet digerus sampai homogen

- Berat sampel 1 (serbuk 1) = 475 mg - Berat sampel 2 (serbuk 2) = 476 mg - Berat sampel 3 (serbuk 3) = 474 mg - Absorbansi larutan sampel 1 = 0,530 - Absorbansi larutan sampel 2 = 0,534 - Absorbansi larutan sampel 3 = 0,528

Perhitungan Kadar

Konsentrasi larutan piridoksin hidroklorida BPFI Baku I :

Piridoksin hidroklorida BPFI ditimbang 25 mg, diencerkan add 100 ml Konsentrasi larutan baku 1 = 25 mg / 100 ml

= 0,25 mg / ml = 250 mcg / ml

Baku II :

Larutan baku I dipipet 5 ml, diencerkan add 100 ml Konsentrasi larutan baku II :

V1 . N2 = V2 . N

5 ml x 250 mcg / ml = 100 ml . N

2

N

2

2 =

100 ml

250 mcg / ml x 5 ml = 12,5 mcg / ml

Kadar larutan sampel (larutan uji) I :

Berat 20 tablet = 3802,8 mg

Tablet Piridoksin digerus sampai halus, serbuk ditimbang 475 mg 475 mg serbuk mengandung piridoksin HCl =

3802,8 mg 475 mg x 200 mg = 24,9816 mg Dilarutkan dengan HCl 0,1 N, diencerkan add 100 ml Konsentrasi piridoksin HCl = 24,9816 mg / 100 ml = 0,249816 mg

Larutan dipipet 5 ml, diencerkan dengan HCl 0,1 N, lalu add 100 ml Konsentrasi piridoksin HCl (konsentrasi teoritis) :

V1 . N1 = V2 . N2

5 ml . 249,82 mcg / ml = 100 ml . N

N

2

2 =

100 ml

5 ml . 249,82 mcg / ml = 12,49 mcg / ml

Konsentrasi larutan sampel (larutan uji) : A1 = A

C

2 1 C

Dimana : A

2

1

A

= Absorbansi larutan sampel

2

C

= Absorbansi larutan baku pembanding

1

C

= Konsentrasi larutan sampel

2

C

= Konsentrasi larutan baku pembanding

1 (konsentrasi sampel) = 0,530 x 12,49

0,542

= 12,21 mcg / ml

% kadar piridoksin HCl I = konsentrasi sampel

konsentrasi teoritis

x 100 % = 12,21 mcg / ml

12,49mcg / ml

x 100 % = 97,76 %

Kadar larutan sampel (larutan uji) II :

Serbuk Piridoksin ditimbang 476 mg

476 mg serbuk mengandung piridoksin HCl =

3802,8 mg 476 mg x 200 mg = 25,0342 mg

Dilarutkan dalam HCl0,1 N, diencerkan add 100 ml Konsentrasi Piridoksin HCl = 25,0342 mg / 100 ml = 0,250342 mg / ml

= 250,342 mcg / ml

Larutan dipipet 5 ml, diencerkan dengan HCl 0,1 N add 100 ml Konsentrasi piridoksin HCl (konsentrasi teoritis) :

V1 . N1 = V2 . N

5 ml . 250,342 mcg / ml = 100 ml . N

2

N

2

2 =

100 ml

5 ml . 250,342 mcg / ml = 12,5171 mcg / ml Konsentrasi larutan sampel (larutan uji) : A1 = A

C

2 1 C

Dimana : A

2

1

A

= Absorbansi larutan sampel

2

C

= Absorbansi larutan baku pembanding

1

C

= Konsentrasi larutan sampel

2

C

= Konsentrasi larutan baku pembanding

1 (konsentrasi sampel) = 0,534 . 12,5171

0,542

= 12,3323 mcg / ml

% kadar piridoksin HCl II = konsentrasi sampel

konsentrasi teoritis

x 100 % = 12,3323 mcg / ml

12,5171 mcg / ml

x 100 % = 98,52 %

Kadar larutan sampel (larutan uji) III :

Serbuk Piridoksin ditimbang 474 mg

474 mg serbuk mengandung piridoksin HCl =

3802,8 mg 474 mg x 200 mg = 24,929 mg

Dilarutkan dalam HCl0,1 N add 100 ml

Konsentrasi Piridoksin HCl = 24,929 mg / 100 ml = 0,24929 mg / ml

= 249,29 mcg / ml

Larutan dipipet 5 ml, diencerkan dengan HCl 0,1 N add 100 ml Konsentrasi piridoksin HCl (konsentrasi teoritis) :

V1 . N1 = V2 . N

5 ml . 249,29 mcg / ml = 100 ml . N

2

N

2

2 =

100 ml

5 ml . 249,29 mcg / ml = 12,4645 mcg / ml Konsentrasi larutan sampel (larutan uji) : A1 = A

C

2 1 C

Dimana : A

2

1

A

= Absorbansi larutan sampel

2

C

= Absorbansi larutan baku pembanding

1

C

= Konsentrasi larutan sampel

2

C

= Konsentrasi larutan baku pembanding

1 (konsentrasi sampel) = 0,540 x 12,54645

0,542

= 12,1425 mcg / ml

% kadar Piridoksin HCl III = konsentrasi sampel

konsentrasi teoritis

x 100 % = 12,1425 mcg / ml

12,4645 mcg / ml

x 100 % = 97,42 %

Kr

Kadar rata-rata dan deviasi :

1

Kr

adalah rata-rata 1dan 2, ambil deviasi

1 = K1 + K2

2

x 100 % = 97,76 + 98,52

2

x 100 % = 98,14 %

Deviasi = K1 – Kr1

Kr

x 100 %

1

d1= 97,76 – 98,14

98,14

x 100 % d1

Kr

= 0,387 %

2

Kr

adalah rata-rata 1dan 3, ambil deviasi

2 = K1 + K3

2

x 100 % = 97,76 + 97,42

2

x 100 % = 97,59 %

Deviasi = K1 – Kr2

Kr

x 100 % d

2

2 = 97,76 – 97,59

97,59

x 100 % d2 = 0,1742 %

Kr3

Kr

adalah rata-rata 2 dan 3, ambil deviasi

3 = K2 + K3

2

x 100 % = 98,52 + 97,42

2

x 100 % = 97,97 %

Deviasi = K2 – Kr3

Kr

x 100 % d

3

3 = 98,52 – 97,97

97,97

x 100 % d3

Kadar yang diambil adalah Kr dengan deviasi terkecil, yaitu : = 0,5614 %

Kadar : 97,59 % Deviasi : 0,1742 %

Perhitungan Kadar

Konsentrasi larutan piridoksin hidroklorida BPFI Baku I :

Piridoksin hidroklorida BPFI ditimbang 25 mg, diencerkan add 100 ml Konsentrasi larutan baku 1 = 25 mg / 100 ml

= 0,25 mg / ml = 250 mcg / ml Baku II :

Larutan baku I dipipet 5 ml, diencerkan add 100 ml Konsentrasi larutan baku II :

V1 . N2 = V2 . N

5 ml x 250 mcg / ml = 100 ml . N

2

N

2

2 =

100 ml

250 mcg / ml x 5 ml

= 12,5 mcg / ml Kadar larutan sampel (larutan uji) I : Berat 20 tablet = 3802,8 mg

Tablet Piridoksin digerus sampai halus, serbuk ditimbang 475 mg 475 mg serbuk mengandung piridoksin HCl =

3802,8 mg 475 mg x 200 mg

= 24,9816 mg Dilarutkan dengan HCl 0,1 N, diencerkan add 100 ml Konsentrasi piridoksin HCl = 24,9816 mg / 100 ml = 0,249816 mg

Larutan dipipet 5 ml, diencerkan dengan HCl 0,1 N, lalu add 100 ml Konsentrasi piridoksin HCl (konsentrasi teoritis) :

V1 . N1 = V2 . N2

5 ml . 249,82 mcg / ml = 100 ml . N

N

2

2 =

100 ml

5 ml . 249,82 mcg / ml

= 12,49 mcg / ml Konsentrasi larutan sampel (larutan uji) :

A1 = A

C

2 1 C

Dimana : A

2

1

A

= Absorbansi larutan sampel

2

C

= Absorbansi larutan baku pembanding

1

C

= Konsentrasi larutan sampel

2

C

= Konsentrasi larutan baku pembanding

1 (konsentrasi sampel) = 0,530 x 12,49

0,542

= 12,21 mcg / ml

% kadar piridoksin HCl I = konsentrasi sampel konsentrasi teoritis

x 100 %

= 12,21 mcg / ml 12,49mcg / ml

x 100 %

= 97,76 % Kadar larutan sampel (larutan uji) II : Serbuk Piridoksin ditimbang 476 mg

476 mg serbuk mengandung piridoksin HCl =

3802,8 mg 476 mg x 200 mg

Dilarutkan dalam HCl0,1 N, diencerkan add 100 ml Konsentrasi Piridoksin HCl = 25,0342 mg / 100 ml = 0,250342 mg / ml

= 250,342 mcg / ml

Larutan dipipet 5 ml, diencerkan dengan HCl 0,1 N add 100 ml Konsentrasi piridoksin HCl (konsentrasi teoritis) :

V1 . N1 = V2 . N

5 ml . 250,342 mcg / ml = 100 ml . N

2

N

2

2 =

100 ml

5 ml . 250,342 mcg / ml = 12,5171 mcg / ml Konsentrasi larutan sampel (larutan uji) : A1 = A

C

2 1 C

Dimana : A

2

1

A

= Absorbansi larutan sampel

2

C

= Absorbansi larutan baku pembanding

1

C

= Konsentrasi larutan sampel

2

C

= Konsentrasi larutan baku pembanding

1 (konsentrasi sampel) = 0,534 . 12,5171

0,542

= 12,3323 mcg / ml

% kadar piridoksin HCl II = konsentrasi sampel konsentrasi teoritis

x 100 %

= 12,3323 mcg / ml 12,5171 mcg / ml

x 100 %

Kadar larutan sampel (larutan uji) III : Serbuk Piridoksin ditimbang 474 mg

474 mg serbuk mengandung piridoksin HCl =

3802,8 mg 474 mg x 200 mg

= 24,929 mg Dilarutkan dalam HCl0,1 N add 100 ml

Konsentrasi Piridoksin HCl = 24,929 mg / 100 ml = 0,24929 mg / ml

= 249,29 mcg / ml

Larutan dipipet 5 ml, diencerkan dengan HCl 0,1 N add 100 ml Konsentrasi piridoksin HCl (konsentrasi teoritis) :

V1 . N1 = V2 . N

5 ml . 249,29 mcg / ml = 100 ml . N

2

N

2

2 =

100 ml

5 ml . 249,29 mcg / ml

= 12,4645 mcg / ml Konsentrasi larutan sampel (larutan uji) : A1 = A

C

2 1 C

Dimana : A

2

1

A

= Absorbansi larutan sampel

2

C

= Absorbansi larutan baku pembanding

1

C

= Konsentrasi larutan sampel

2

C

= Konsentrasi larutan baku pembanding

1 (konsentrasi sampel) = 0,540 x 12,54645

0,542

% kadar Piridoksin HCl III = konsentrasi sampel konsentrasi teoritis

x 100 %

= 12,1425 mcg / ml 12,4645 mcg / ml

x 100 %

= 97,42 %

Kr

Kadar rata-rata dan deviasi :

1

Kr

adalah rata-rata 1dan 2, ambil deviasi

1 = K1 + K2

2

x 100 %

= 97,76 + 98,52 2

x 100 %

= 98,14 % Deviasi = K1 – Kr1

Kr

x 100 %

1

d1= 97,76 – 98,14

98,14

x 100 %

d1

Kr

= 0,387 %

2

Kr

adalah rata-rata 1dan 3, ambil deviasi

2 = K1 + K3

2

x 100 %

= 97,76 + 97,42 2

x 100 %

= 97,59 % Deviasi = K1 – Kr2

Kr

x 100 %

d

2

2 = 97,76 – 97,59

97,59

x 100 %

Kr3

Kr

adalah rata-rata 2 dan 3, ambil deviasi

3 = K2 + K3

2

x 100 %

= 98,52 + 97,42 2

x 100 %

= 97,97 % Deviasi = K2 – Kr3

Kr

x 100 %

d

3

3 = 98,52 – 97,97

97,97

x 100 %

d3

Kadar yang diambil adalah Kr dengan deviasi terkecil, yaitu : = 0,5614 %

Kadar : 97,59 % Deviasi : 0,1742 %