FABRIKASI DAN KARAKTERISASI KERAMIK KALSIUM SILIKAT MENGGUNAKAN BAHAN DASAR BUBUK ABU SEKAM PADI DAN KALSIUM OKSIDA KOMERSIAL DENGAN TEKNIK REAKSI PADATAN

(1)

FABRIKASI DAN KARAKTERISASI KERAMIK KALSIUM SILIKAT MENGGUNAKAN BAHAN DASAR BUBUK ABU SEKAM PADI

DAN KALSIUM OKSIDA KOMERSIAL DENGAN TEKNIK REAKSI PADATAN

Oleh ULFAH

Telah disintesis keramik kalsium silikat menggunakan bahan dasar bubuk abu sekam padi dan kalsium oksida komersial dengan metode padatan (solid state). Bubuk sekam padi dibakar selama 6 jam pada temperatur 750o_{C. Sintesis} dilakukan dengan mereaksikan bubuk abu sekam padi dan kalsium oksida dengan perbandingan massa sekam padi dan CaO 1 : 1. Campuran bubuk abu sekam padi dan CaO digerus selama 1 jam kemudian dicetak menjadi pellet. Pellet kalsium silikat disintering dengan variasi suhu 1000oC, 1100oC, 1200oC dan 1300oC. Karakterisasi kalsium silikat menggunakan FTIR, SEM dan XRD serta diuji fisis meliputi penyusutan, densitas, porositas dan resistivitas. Hasil analisis fungsionalitas menunjukkan pembentukan gugus Si-O pada lebar pita antara 910,63 cm-1 – 1010,44 cm-1 dimana diindikasikan sebagai CaSiO3. Hasil SEM menunjukkan bahwa semakin meningkatnya suhu sintering maka terjadi retakan akibat fasa kristobalit yang mendominasi dan pori-pori berkurang. Hasil XRD menunjukkan bahwa struktur kristal kalsium silikat sudah terbentuk pada suhu 1000oC dan sempurna pada suhu 1300oC. Hasil uji fisis berupa penyusutan, densitas dan resistivitas berbanding lurus dengan kenaikan suhu sintering yaitu semakin meningkat. Sedangkan untuk porositas hasilnya berbanding terbalik dengan kenaikan suhu sintering dan hal ini menunjukkan semakin berkurangnya pori-pori keramik kalsium silikat.

(2)

FABRICATION AND CARACTERIZATION OF CALCIUM SILICATE CERAMIC USING RICE HUSK ASH AND POWDER CALCIUM

OXIDE BY SOLID STATE REACTION TECHNIQUE BY

ULFAH

Calcium silicate ceramic has been synthesized using raw material of rice husk ash and commercial calcium oxide by solid state reaction technique. Rice husk powder burned for 6 hours at temperature of 750oC. Synthesis carried out by reacting the powdered rice husk ash and calcium oxide with a mass ratio of rice husk and CaO 1: 1. Sample than ground far 1 hour and than molded into pellets. Pellet sintering calcium silicate with temperature variation of 1000oC, 1100oC, 1200o_{C and 1300}o_{C. Characterization of calcium silicate using FTIR, SEM and} XRD. The FTIR result show of Si-O groups on the wide band between 910.63 cm -1 _{to 1010.44 cm}-1 _{which is indicated as CaSiO}

3. The SEM results show that increasing the sintering temperature is reduced micro cracking effect of dominate cristobalite phase and the pores decreases. The XRD results showed that the crystal structure of calcium silicate is formed at temperature of 1000oC and 1300oC perfect temperature. The results of physical tests of shrinkage, density and resistivity is proportional to the increase of sintering temperature is increased. As for the porosity results are inversely proportional to the increase of sintering temperature and it shows the decrease in the pores of the ceramic calcium silicate.

(3)

1.1 Latar Belakang

Indonesia sebagai Negara agraris banyak produk pertanian yang dihasilkan tiap tahunnya. Salah satu produk pertanian yang dihasilkan dalam jumlah besar yaitu padi. Padi merupakan sumber makanan pokok di Indonesia. Sesuai dengan data dari Badan Pusat Statistik (2011), produksi padi tahun 2010 sebesar 66,41 juta ton GKG. Hasil tahun 2010 tersebut mengalami peningkatan sebanyak 2,01 juta ton (3,13 %) dibandingkan produksi tahun 2009. Peningkatan produksi tersebut terjadi di Jawa sebesar 1,49 juta ton dan di luar Jawa sebesar 0,52 juta ton.

Padi yang dihasilkan kemudian dilanjutkan ke proses penggilingan sehingga menghasilkan beras dan limbah berupa sekam padi. Sekam merupakan hasil sampingan dari proses penggilingan. Berbagai pemanfaatan sekam padi ini telah dilakukan, tetapi selama ini hanya digunakan sebagai bahan bakar untuk pembakaran batu merah, pembakaran untuk memasak atau dibuang begitu saja (Andhi dan Didik, 2007). Pemanfaatan yang bernilai komersial dari sekam padi salah satunya adalah briket arang sekam padi. Briket merupakan bahan bakar alternatif bagi rumah tangga (Sipahutar, 2011). Nilai energi sekam memang lebih rendah dibandingkan briket batu bara muda yang mengandung energi 5.500 kkal/kg, minyak tanah 8900 kkal/kg, dan elpiji 11.900 kkal/kg, sedangkan panas

(4)

pembakaran sekam 3.300 kkal/kg. Meski demikian sekam dapat menghasilkan panas dan efisiensi energi yang cukup signifikan sebagai pengganti minyak tanah maupun gas (Anonim A, 2011).

Pada tahun 2003, M. Syarif Nizami di Pakistan melakukan penelitian dengan mereaksikan CaO (kalsium oksida) dan silika dari abu sekam padi untuk menghasilkan keramik kalsium silikat (CaSiO3). Proses pengabuan sekam padi dilakukan pada suhu 500o_{C dalam waktu 8 jam. Kristal kalsium silikat (CaSiO}

3) terbentuk pada suhu sintering 1200oC yaitu berupa β-CaSiO3 dan 1300oC berupa α- CaSiO3.

Proses pembuatan keramik dapat dilakukan dengan berbagai teknik, diantaranya teknik kimia basah seperti metode gel dan teknik reaksi padatan. Metode sol-gel adalah proses perubahan fase sol ke fase sol-gel dan umumnya dalam reaksinya menggunakan senyawa asam sebagai katalis. Sedangkan, reaksi padatan adalah cara yang dilakukan dengan mereaksikan padatan dengan padatan tertentu pada suhu tinggi. Teknik ini merupakan teknik yang paling banyak digunakan untuk sintesis bahan anorganik. Teknik reaksi padatan ini cukup mudah, karena tidak memerlukan serangkaian percobaan yang panjang dan relatif lebih murah dibandingkan dengan menggunakan teknik lain.

Berdasarkan latar belakang yang dipaparkan di atas, secara garis besar penelitian ini dilakukan bertujuan untuk mempelajari karakteristik struktur kristal dan mikrostruktur pada bahan keramik kalsium silikat yang berasal dari kalsium oksida komersial dan SiO2 sintetis yang berasal dari bubuk abu sekam padi, yang disintesis dengan menggunakan reaksi padatan (solid reaction) dan

(5)

memanfaatkan sekam padi sebagai sumber silika melalui proses pembakaran. Analis karakterisasi bahan digunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengkarakterisasi struktur kristal, untuk melihat mikrostruktur digunakan Scanning Electron Microscopy(SEM) dan menggunakanFourier Transform Infra Red Spectroscopy (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi dari keramik kalsium silikat.

1.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimanakah pengaruh variasi suhu sintering terhadap gugus fungsional keramik kalsium silikat berbahan dasar komersial kalsium oksida (CaO) dan silika (SiO2) yang berasal dari bubuk abu sekam padi dengan teknik FTIR. 2. Bagaimanakah pengaruh variasi suhu sintering terhadap mikrostruktur

keramik kalsium silikat berbahan dasar komersial kalsium oksida (CaO) dan silika (SiO2) yang berasal dari bubuk abu sekam padi dengan teknik SEM. 3. Bagaimanakah pengaruh variasi suhu sintering terhadap struktur kristal

keramik kalsium silikat berbahan dasar komersil kalsium oksida (CaO) dan silika (SiO2) yang berasal dari bubuk abu sekam padi dengan teknik XRD. 4. Bagaimanakah pengaruh variasi suhu sintering terhadap uji fisis (densitas,

porositas, penyusutan, dan resistivitas) keramik kalsium silikat berbahan dasar komersil kalsium oksida (CaO) dan silika (SiO2) yang berasal dari bubuk abu sekam padi.

(6)

1.3 Batasan Masalah

Pada penelitian ini dilakukan pengujian dan pengamatan dengan batasan masalah sebagai berikut keramik kalsium silikat difabrikasi dengan bahan dasar komersial kalsium oksida (CaO) dan silika (SiO2) yang berasal dari bubuk abu sekam padi dengan menggunakan teknik reaksi padatan, kalsium silikat disintering pada suhu 1000°C, 1100°C, 1200°C dan 1300oC, karakterisasi keramik kalsium silikat menggunakan FTIR, SEM dan XRD serta uji fisis meliputi densitas, porositas, penyusutan, dan resistivitas.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah untuk:

1. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap gugus fungsional keramik kalsium silikat berbahan dasar komersil kalsium oksida (CaO) dan silika (SiO2) yang berasal dari bubuk abu sekam padi dengan teknik FTIR. 2. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap mikrostruktur keramik

kalsium silikat berbahan dasar komersil kalsium oksida (CaO) dan silika (SiO2) yang berasal dari bubuk abu sekam padi dengan teknik SEM.

3. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap struktur kristal keramik kalsium silikat berbahan dasar komersil kalsium oksida (CaO) dan silika (SiO2) yang berasal dari bubuk abu sekam padi dengan teknik XRD.

4. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap sifat fisis (densitas, porositas, penyusutan, dan resistivitas) keramik kalsium silikat berbahan dasar komersil kalsium oksida (CaO) dan silika (SiO2) yang berasal dari bubuk abu sekam padi dengan teknik uji fisis.

(7)

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah:

1. Dapat mengetahui struktur kristal, mikrostruktur, gugus fungsi dan mengevaluasi sifat fisis keramik kalsium silikat berbahan dasar kalsium oksida komersial dan silika dari bubuk abu sekam padi yang disintering dengan variasi suhu 1000oC, 1100oC, 1200oC dan 1300oC.

2. Dapat dijadikan sumber referensi ilmiah bidang keramik khususnya dalam pengembangan material keramik berbahan dasar kalsium oksida komersial dan silika dari bubuk abu sekam padi dengan menggunakan reaksi padatan serta memberikan nilai tambah pada produk hasil pertanian khususnya padi.

1.6 Sistematika Penulisan

Aspek-aspek yang dipaparkan dalam penelitian ini dicantumkan dalam lima bab, dengan sistematika sebagai berikut:

BAB I PENDAHULUAN

Menjelaskan tentang latar belakang, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika penelitian

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Memaparkan informasi ilmiah tentang keramik, kalsium silikat, silika sekam padi, kalsium oksida, reaksi padatan, sintering, FTIR, SEM, XRD serta uji fisis.

(8)

BAB III METODE PENELITIAN

Berisi paparan tentang waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan, preparasi sampel, pembuatan serta sintering sampel, karakterisasi, dan diagram alir penelitian.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Memaparkan hasil penelitian yang diperoleh berupa hasil preparasi bubuk abu sekam padi, hasil sintesis keramik kalsium silikat, hasil karakterisasi keramik kalsium silikat (FTIR, SEM, XRD) serta hasil pengujian sifat fisis keramik kalsium silikat.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Menjelaskan kesimpulan dari hasil penelitian dan saran untuk perbaikan penelitian selanjutnya.

(9)

Bab II menjelaskan tentang beberapa konsep dasar teori yang mendukung topic penelitian. Pembahasan dimulai dengan penjelasan mengenai keramik, kalsium silikat, silika sekam padi, kalsium oksida, reaksi padatan dan sintering. Agar tidak mengalami kesulitan dalam pelaksanaan penelitian, pembahasan dilanjutkan dengan prinsip kerja dari X-Ray Diffraction(XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan Scanning Electron Microscopy(SEM). Pembahasan pun dilanjutkan dengan evaluasi sifat fisis keramik meliputi densitas, porositas, resistivitas dan penyusutan (shrinkage).

2.1 Keramik

Material keramik adalah material anorganik, non logam yang terdiri dari unsur-unsur logam dan non logam yang berikatan secara bersama-sama melalui ikatan ionik, dan/atau ikatan kovalen (Smith, 1996). Keramik memiliki karakteristik yang memungkinkannya digunakan untuk berbagai aplikasi yaitu termasuk kapasitas panas yang baik dan konduktivitas panas yang rendah, tahan terhadap korosi, sifat listriknya dapat bersifat insulator, semikonduktor, konduktor bahkan superkonduktor, dapat bersifat magnetik dan non-magnetik, serta keras dan kuat namun rapuh.

(10)

Bahan keramik dapat dibedakan menjadi dua kelas : kristalin dan amorf (non kristalin). Dalam material kristalin terdapat keteraturan jarak dekat maupun jarak jauh, sedang dalam material amorf mungkin keteraturan jarak pendeknya ada, namun pada jarak jauh keteraturannya tidak ada. Beberapa keramik dapat berada dalam kedua bentuk tersebut, misalnya SiO2.

Sifat termal yang penting dalam bahan keramik adalah kapasitas panas, koefisien ekspansi termal, dan konduktivitas termal. Kapasitas panas bahan adalah kemampuan bahan untuk mengabsorbsi panas dari lingkungan. Panas yang diserap disimpan oleh padatan antara lain dalam bentuk vibrasi (getaran) atom atau ion penyusun padatan tersebut. Hantaran panas dalam padatan melibatkan transfer energi antar atom-atom yang bervibrasi. Vibrasi atom akan mempengaruhi gerakan atom-atom lain di tetangganya dan hasilnya adalah gelombang yang bergerak dengan kecepatan cahaya yakni fonon. Fonon bergerak dalam bahan sampai terhambur baik oleh interaksi fonon-fonon maupun cacat kristal. Keramik amorf yang mengandung banyak cacat kristal menyebabkan fonon selalu terhambur sehingga keramik merupakan konduktor panas yang buruk. Mekanisme hantaran panas oleh elektron, yang dominan pada logam, tidak dominan di keramik karena elektron di keramik sebagian besar terlokalisasi (Anonim B, 2011).

2.2 Kalsium Silikat

Kalsium silikat (CaSiO3) atau biasanya dikenal dengan nama wollastonite merupakan senyawa yang diperoleh dengan mereaksikan kalsium karbonat (CaCO3) dan silika (SiO2). Kalsium silikat merupakan mineral alami yang

(11)

berwarna putih kekuningan. Kalsium silikat ini mengandung kalsium (Ca), silicon (Si) dan oksigen (O2). Kalsium silikat (CaSiO3) atau wollastonite memiliki komposisi teoritis yaitu CaO 48,28% dan SiO251,72% (Anonim C, 2011).

2.2.1 Karakteristik kalsium silikat (CaSiO3)

Kalsium silikat atau wollastonite ini memiliki beberapa karakteristik seperti yang tertera pada tabel 1 dibawah ini.

Tabel 1. Karakteristik kalsium silikat (CaSiO3).

Rumus molekul CaSiO3

Berat molekul (g / mol) 116 Kepadatan (lbs. / galon padat) 24,4 Berat jenis dari padat 2,87–3,09

Titik leleh (°C) 1540

Kristalografi Acicular

Kekerasan 4,5

pH 8-10

Indeks bias 1,63

Kerapatan 24,2

Warna Putih Kekuningan

Daya larut dalam air (g/100cc) 0,0095 Koefisien Ekspansi(x10-6/oC) 6,5 Sumber : NYCO dan Anonim C, 2011.

Tabel 1 memperlihatkan bahwa kalsium silikat memiliki koefisien ekspansi yang rendah serta tahan pada temperatur 1540 oC. Berdasarkan karakteristik tersebut kalsium silikat sangat baik digunakan sebagai bahan baku dalam industri semen. Selain itu kasium silikat juga dapat mengikat minyak dan senyawa-senyawa non polar lainnya.

(12)

2.2.2 Pembentukan kalsium silikat (CaSiO3)

Kalsium silikat dapat terbentuk secara alami dan sintetis. Pembentukan kalsium silikat di alam secara umum melibatkan metamorfosis (panas dan tekanan) dari batu kapur. Proses pembentukan kalsium silikat di alam memerlukan waktu yang cukup lama. Kalsium silikat juga dapat terbentuk oleh bagian larutan hidrotermal yang mengandung silika. Umumnya mengandung silika hasil dari aktivitas batuan lokal.

Pembentukan kalsium silikat secara sintetis dilakukan dengan mereaksikan CaCO3 dengan SiO2 (silika dioksida). Reaksi sederhana antara silika dan kalsium karbonat untuk membentuk kalsium silikat terjadi kira-kira 600 ºC dalam bentuk amorf. Suhu yang diperlukan meningkat sebanding dengan tekanan (NYCO, 2011). Reaksi pembentukannya sebagai berikut:

CaCO3 (s) + SiO2 (s) → CaSiO3 (s) + CO2 (g) (2.1)

Reaksi pembentukan kalsium silikat juga dapat dilihat di bawah ini dengan menggunakan bahan dasar kalsium oksida (CaO). Reaksinya :

CaO(s)+ SiO2 (s)→CaSiO3 (s) (2.2)

Berikut ini adalah struktur kristal kalsium silikat (CaSiO3) yang disajikan dalam gambar 4 di bawah ini:

(13)

Gambar 1 . Struktur Kristal CaSiO3yang didapatkan dari program PCW (Trojer, 1968).

Gambar 1 di atas merupakan bentuk kristalografi dari kalsium silikat yang didapatkan melalui program PCW23. Kalsium silikat dalam gambar di atas memiliki space group P-1 yakni sebesar 2, dengan nilai a= 7,9258 Å, b=7,3202 Å, dan c = 7,0653 Åserta nilai α =90º, β =95º, danγ=103º.

2.2.3 Aplikasi kalsium silikat

Kalsium silikat memiliki beberapa keunggulan sehingga dapat diaplikasikan dalam kehidupan sehari-hari. Beberapa kegunaan dari kalsium silikat tersebut adalah sebagai berikut:

a. Keramik

Terutama dinding ubin dan dinnerware. Kalsium silikat mempunyai warna putih yang tetap dan mempunyai keuntungan terhadap kaolin, talc, dan lain-lain seperti : meningkatkan ikatan melalui pengeringan dan tekanan, kekuatan tinggi pada tahap penghijauan dan pembakaran,

(14)

mengurangi waktu pembakaran, berbentuk khusus untuk insulator listrik seperti busi yang dapat dihasilkan baik pada tekanan kering maupun tekanan basah.

b. Plastik

Kalsium silikat berguna sebagai suatu penyaring pada plastik dan karet yang berdasarkan sifat-sifat listrik maupun dielektrik dan pengaruh hambatan serta modulus listrik.

Selain aplikasi yang disajikan di atas, kalsium silikat memilki kegunaan lain yaitu kalsium silikat dapat mengurangi nilai bahan baku dengan tidak merugikan pengaruh pada hasil akhir pada aplikasi berikut :

a. Poliester

b. Penyusun resin epoksi c. Aspal dan lantai ubin

d. Pengganti fosfor sebagai bahan lapisan dalam industri pupuk

e. Pengganti selulosa alfa dan tepung kayu dalam pembuatan kayu lapis (Crooks, 1999).

2.3 Silika Sekam Padi

Sekam padi merupakan lapisan keras yang meliputikariopsisyang terdiri dari dua belahan yang disebut lemma dan palea yang saling bertautan. Pada proses penggilingan beras, sekam akan terpisah dari butir beras dan menjadi bahan sisa atau limbah penggilingan. Sekam dikategorikan sebagai biomassa yang dapat digunakan untuk berbagai kebutuhan seperti bahan baku industri,

(15)

pakan ternak dan energi atau bahan bakar. Komposisi kimia sekam padi meliputi, karbon (zat arang) : 1,33%, hidrogen : 1,54%, oksigen : 33,64%, dan silika : 16,98% (Anonim D, 2011 ).

Saat ini dengan perkembangan teknologi penggunaan silika pada industri semakin meningkat terutama dalam penggunaan silika pada ukuran partikel yang kecil sampai skala mikron atau bahkan nanosilika. Biasanya silika dimanfaatkan untuk berbagai keperluan seperti dalam industri ban, karet, gelas, semen, beton, tekstil, kertas, kosmetik, elektronik, cat, film, pasta gigi, dan keramik dengan ukuran yang sesuai dengan keperluan. Pada pembuatan keramik kalsium silikat ini sumber silika yang digunakan adalah silika sekam padi yang berasal dari abu sekam padi. Abu sekam padi (Rice Husk Ash) mengandung 60% silika salah satu bahan baku terbesar penghasil produk silika (Kalapathyet al, 2002).

Menurut Nayak dan Bera (2009) bahwa 25 wt % silika serbuk (dari total massa sekam padi) dari 95% silika murni dapat dihasilkan setelah diperlakukan pembakaran pada suhu 700 oC selama 6 jam. Silika yang dihasilkan merupakan silika amorph dengan suhu di bawah 800 oC. Silika amorph mempunyai stabilitas rendah sehingga mudah bereaksi (ponzolane) dengan pereaksi lain. Kereaktifan silika dipengaruhi temperatur pengabuan dengan keraktifan optimum ketika sekam padi di bakar pada temperatur 550-700oC (Kalapathyet al, 2000).

Silika secara umum memiliki struktur kristal seperti pada gambar 2 di bawah in:

(16)

Gambar 2. Struktur Kristal SiO2dengan Program PCW.

Gambar 2 di atas menunjukkan struktur silika secara umum melalui program PCW23 yang menghasilkan struktur tetrahedral. Silika yang dihasilkan memiliki space group P3121 yaitu sebesar 152 dengan nilai a=b= 4,913 Å, c = 5,405 Å serta nilaiα=β=90° dan γ=120º.

2.4 Kalsium Oksida

Kalsium Oksida (CaO) adalah satu senyawa padat yang terdiri dari kristal putih dengan titik leleh dari 2572 °C. Kalsium oksida terbuat dari hasil pemanasan batu gamping, karang, kulit laut, atau kapur yang komposisinya sebagian besar berupa kalsium karbonat (CaCO3) (Anonim E, 2011).

Kalsium oksida (CaO) terbentuk dengan adanya reaksi kalsinasi. Reaksi kalsinasi tersebut menggunakan pemanasan dengan suhu kira - kira 900 ºC. Akibat proses tersebut karbon dioksida (CO2) yang terkandung dalam kalsium

(17)

karbonat (CaCO3) keluar, dan yang tertinggal hanya kapurnya saja yaitu kalsium oksida (CaO). Reaksinya sebagai berikut:

Kalsinasi : CaCO3(p) °

CaO (p) + CO2(g) (2.3)

Reaksi diatas bersifat bolak-balik dan pada suhu kamar reaksi ke kiri yang terjadi sangat kuat, terutama bila CO2 (g) terus menerus dikeluarkan dari tanur tempat berlangsungnya reaksi. Berkat adanya pembakaran tersebut maka CaO dapat dihasilkan (Petrucci, 1985).

Struktur kristal kalsium oksida (CaO) ditunjukkan pada gambar 3 berikut ini:

Gambar 3. Struktur Kristal CaO dengan program PCW (Trojer, 1968).

Gambar di atas didapatkan dengan PCW23 dan memilikispace groupFM3M yakni sebesar 225, dengan nilai a=b=c= 4,8050 Å, dan nilai α=β=γ=90º. Di

mana Ca2+dengan jari-jari sebesar 1,05 Å ditunjukan dengan warna ungu dan O2- dengan jari-jari sebesar 1,35 Å ditunjukan dengan warna hijau.

(18)

2.5 Reaksi Padatan

Metode reaksi padat adalah cara yang dilakukan dengan mereaksikan padatan dengan padatan tertentu pada suhu tinggi. Metode ini merupakan metode yang paling banyak digunakan untuk sintesis bahan anorganik dengan mengikuti rute yang hampir universal, yakni melibatkan pemanasan berbagai komponen pada temperatur tinggi selama periode yang relatif lama. Reaksi ini melibatkan pemanasan campuran dua atau lebih padatan untuk membentuk produk yang juga berupa padatan. Tidak seperti pada fasa cairan atau gas, faktor pembatas dalam reaksi kimia padat biasanya adalah difusi (Ismunandar, 2006).

Laju reaksi pada metode ini ditentukan oleh tiga faktor yang dapat dijelaskan sebagai berikut:

1. Intensitas kontak padatan pereaksi

Untuk memaksimalkan reaksi harus digunakan pereaksi yang memiliki luas permukaan besar. Selain itu, memaksimalkan intensitas kontak dapat dilakukan dengan membuat pelet dari campuran berbagai reaksi.

2. Laju difusi

Untuk meningkatkan laju difusi dapat dilakukan dengan menaikkan temperatur reaksi dan memasukkan defek. Defek dapat dimasukkan dengan memulai reaksi dengan reagen yang terdekomposisi dulu sebelum atau selama bereaksi, misalnya nitrat atau karbonat.

(19)

3. Laju nukleasi fasa produk

Untuk meningkatkan laju nukleasi produk dapat digunakan reaktan yang memiliki struktur kristal mirip dengan struktur kristal produk (Anonim F, 2011).

2.6 Sintering

Sintering adalah suatu proses pemadatan dari sekumpulan serbuk pada suhu tinggi hingga melebihi titik leburnya. Proses sintering merupakan proses perubahan struktur mikro seperti perubahan ukuran pori, pertumbuhan butir (grain growth), peningkatan densitas, dan penyusutan massa (Ristic, 1989; Kang, 2005). Proses ini umumnya dilakukan pada temperatur konstan dengan waktu yang bervariasi. Hal ini dimaksudkan untuk mendapatkan hasil tertentu, sehingga tahapan sinteringdikaitkan dengan waktunya (Hirschhorn, 1976). Proses dimulai dengan partikel yang halus kemudian beraglomerasi menjadi bentuk yang dikehendaki, dilanjutkan dengan pembakaran yang dapat mengikat partikel. Suhu tinggi dalam prosesnya dimaksudkan agar partikel halus dapat beraglomerasi menjadi bahan padat.

Faktor– faktor yang menentukan proses dan mekanismesinteringantara lain adalah jenis bahan, komposisi, bahan pengotor, dan ukuran partikel. Proses sintering dapat berlangsung apabila terjadi transfer materi diantara butiran yang disebut proses difusi dan terdapat sumber energi yang dapat mengaktifkan transfer materi. Energi tersebut digunakan untuk menggerakkan butiran sehingga terjadi kontak dan ikatan yang sempurna (Ristic, 1989; Randall, 1991).

(20)

Proses sintering meliputi tiga tahapan yaitu: tahap awal, tahap pertengahan, dan tahap akhir sintering. Tahap awal, pada tahap ini permukaan kontak antarpartikel-partikel mulai melebar dan perubahan ukuran butiran dan pori belum terjadi. Tahap pertengahan, dalam tahap ini pori-pori pada batas butir saling menyatu dan terjadi pembentukan kanal-kanal pori dan ukuran butir mulai membesar. Tahap akhir, merupakan tahap dimana batas butir bergerak dan terjadi pembesaran partikel sampai kanal-kanal pori tertutup dan sekaligus terjadi penyusutan (Ristic, 1989; Kang, 2005).

2.7 Karakterisasi Keramik

2.7.1 Fourier Transform Infra Red Spectroscopy(FTIR)

FTIR merupakan teknik spektroskopi yang dapat mengidentifikasi gugus fungsi yang terdapat dalam sampel, baik organik maupun anorganik. Pada sistem optik FTIR dipakai radiasi LASER ( Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation ) yang berguna sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi IR agar sinyal radiasi IR diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik. Detektor yang digunakan sebagai detektor didalam FTIR adalah TGS ( Tri Glycine Sulfat ) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). MCT lebih banyak dipakai dibandingkan TGS sebab memberikan tanggapan yang lebih baik pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat dan tidak dipengaruhi temperatur. MCT yang terpenting bersifat sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi IR (Anonim G, 2005).

(21)

a. Jenis Vibrasi Molekul

Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu : vibrasi regangan (Stretching) dan vibrasi bengkokan (Bending).

b. Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000–

400 cm-1. Karena di daerah antara 4000–2000 cm-1merupakan daerah yang

khusus yang berguna untuk identifikasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi

regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.

Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi

yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm-1

menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm-1 juga harus

menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.

(22)

c. Proses analisis sampel

Spectroscopy FTIR menggunakan sistem yang disebut dengan interferometer untuk mengumpulkan spektrum. Interferometer terdiri dari sumber radiasi, pemisah berkas, cermin, dan detektor. Skema lengkap dari instrumentasi FTIR ditunjukan pada Gambar 5. Berdasarkan gambar tersebut cara kerja dari FTIR adalah energi inframerah diemisikan dari sumber bergerak melalui celah sempit untuk mengontrol jumlah energi yang akan diberikan ke sampel. Di sisi lain, berkas laser memasuki interferometer dan kemudian terjadi pengkodean sampel menghasilkan sinyal interferogram yang kemudian keluar dari interferogram. Berkas laser kemudian memasuki ruang sampel, berkas akan diteruskan atau dipantulkan oleh permukaan sampel tergantung dari energinya, yang mana merupakan karakteristik dari sampel. Berkas akhirnya sampai ke detektor.

(23)

2.7.2 Scanning Microscopy Electron(SEM)

Scanning electron microscopy(SEM) adalah suatu jenis mikroskop elektron yang menggambarkan permukaan sampel. Pembesaran dari pemindaian gambar adalah sama dengan perbandingan ukuran gambar yang ditampilkan oleh pengguna ketika dipindai oleh penyorot pada specimen. Pembesaran minimum adalah sudut maksimum yang dibentuk penyorot yang terdefleksi dan bergantung dengan jarak yang dikerjakan. Pembesaran minimum kira-kira 10, dengan area pemindai berorde 1 cm2. Pembesaran dapat ditambahkan dengan mereduksi amplitudo dari gelombang yang digunakan untuk memindai. Penggunaan maksimumnya tentu bergantung dengan resolusi, dan untuk yang paling dimaksud berada pada batas 104sampai 106, berdasarkan tipe gambar spesimennya dan kondisi operasi (Reed, 2005).

Scanning Microscopy Electron (SEM) terdiri dari penembak elektron (electron gun), tiga lensa elektrostatik, dan kumparan scan elektromagnetik yang terletak antara lensa kedua dan ketiga, serta tabung amplifier untuk mendeteksi cahaya pada layar. SEM menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk menghasilkan bayangan. Diagram skematik dari SEM ditunjukkan Gambar 6.

(24)

Gambar 6. Diagram skematik SEM (Smallman dan Bishop, 1995).

Prinsip kerja dari SEM adalah berkas elektron dihasilkan dengan memanaskan filament, kemudian dikumpulkan melalui lensa kondensor elektromagnetik dan difokuskan oleh lensa objektif. Ketika arus dialirkan pada filament maka terjadi perbedaan potensial antara kutub katoda dan anoda yang akhirnya akan menghasilkan elektron. Elektron yang dihasilkan akan melewati celah pelindung pada anoda dan lensa magnetik serta lensa objektif. Berkas elektron tersebut dipercepat oleh medan listrik dan menumbuk sampel pada stage melalui scanning coil menghasilkan electron sekunder (secondary electron). Elektron hambur balik (BSE) yang dipantulkan dari sampel kemudian dideteksi dan dikuatkan oleh tabung multiplier yang kemudian ditransmisikan ke scannerto TV (Goldstein et al, 1981) sehingga bentuk dan ukuran sampel terlihat dalam bentuk sinaran.

(25)

SEM juga menggunakan hamburan balik elektron-elektron sekunder yang dipantulkan oleh sampel. Elektron-elektron sekunder mempunyai energi yang rendah maka elektron-elektron tersebut dapat dibelokkan membentuk sudut dan menimbulkan bayangan topografi. Elektron-elektron yang dihamburkan balik amat peka terhadap jumlah atom, sehingga itu penting untuk menunjukkan perbedaan pada perubahan komposisi kimia pada sampel. Efek ini mengakibatkan perbedaan orientasi antara butir satu dengan yang lainya. Yang dapat memberikan informasi kristallografi (Smallman dan Bishop, 1995).

2.7.3 X-Ray Diffraction(XRD)

Sinar-X adalah sebuah gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang elektromagnetik sekitar 0,5 –2,5 Å. Proses sinar-X dihamburkan

yaitu bila seberkas sinar-X dengan panjang gelombang (λ) diarahkan pada

permukaan kristal dengan sudut datang (θ), maka sinar tersebut akan

dihamburkan oleh bidang atom kristal dan menghasilkan puncak-puncak difraksi yang dapat diamati dengan peralatan difraktometer. Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg :

(26)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang

normal, dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material.

Pola difraksi, intensitas dan sudut difraksi 2θ berbeda-beda untuk setiap

bahan. Interferensi merupakan puncak-puncak intensitas yang diperoleh sebagai hasil proses difraksi dimana terjadi interaksi antara sinar-X dengan atom-atom pada bidang kristal (Widhyastuti dkk, 2009).

(27)

Gambar 7. Sinar-X yang dihamburkan oleh atom-atom kristal.

X-Ray Diffraction(XRD) ini memiliki beberapa manfaat yaitu: 1. Menganalisis struktur kristal suatu material

2. Mengidentifikasi jenis-jenis struktur kubus yang dimiliki oleh suatu material.

3. Dapat menangani berbagai masalah, seperti material bangunan, pertambangan dan mineral, riset serta pengembangan plastik dan polimer, lingkungan, obat-obatan (pharmaceutical), semikonduktor dan film tipis, nanoteknologi dan material baru, analisis struktural untuk riset material dan kristalografi (Giancolli, 1998).

2.8 Evaluasi Sifat Fisis Keramik 2.8.1 Densitas

Densitas merupakan salah satu sifat fisis yang didefinisikan sebagai massa per satuan volume bahan, dan mengalami kenaikan dengan bertambahnya bilangan atom pada setiap sub kelompok. Pengujian ini bertujuan untuk melihat dan menganalisa kerapatan antar partikel yang lain dalam bahan.

(28)

Perlakuan panas seperti sintering pada suatu bahan dapat mempengaruhi proses pembentukan dan pendeposisian partikel (butiran). Hubungan antara sintering dengan densitas adalah densitas suatu bahan akan semakin bertambah berbanding lurus dengan penambahan waktu sintering. Ukuran butiran akan tersusun teratur yang mengakibatkan jumlah pori (porositas) bahan akan semakin kecil.

Densitas dirumuskan dengan persamaan:

=

_(2.5)

Keterangan:

ρb =bulk density(g/cm3) M = massa sampel (gram) V = volume sampel (cm3) (Anonim H, 2011)

2.8.2 Porositas

Porositas suatu bahan menggambarkan pori-pori pada bahan. Porositas merupakan salah satu sifat fisis yang didefinisikan sebagai perbandingan antara volume pori dengan volume total bahan. Nilai porositas biasanya dinyatakan dalam persen atau desimal. Beberapa material memiliki porositas secara alamiah, sebagai contoh cast metal, sprays coating atau keramik.

(29)

Porositas = 1 × 100% (2.6) Keterangan:

D = Densitas yang didapat (g/cm3) D = Densitas teoritis (g/cm3)

2.8.3 Resistivitas

Resistivitas adalah besarnya tegangan yang diberikan terhadap luas penampang suatu bahan tertentu dibagi besarnya arus yang mengalir dari sepanjang bahan tersebut.

Resistivitas dapat dicari dengan persamaan:

= (2.7)

Keterengan:

ρ = resistivitas bahan (Ω cm).

k = konstanta

∆V = hambatan (Ω ).

I = Arus (ηA).

2.8.4 Penyusutan (Shrinkage)

Penyusutan (shrinkage) adalah presentase pengurangan volume dari padatan sebelum disintering (Vo) terhadap produk padatan sesudah disintering (V), penyusutan (S) terjadi karena proses pengurangan pori-pori padatan tersebut akibat proses sintering. Selain pengurangan terhadap pori-pori, penyusutan juga dapat mempengaruhi dimensi panjang, lebar, tebal, volume dan massa

(30)

padatan tersebut. Dengan demikian padatan yang disintering akan mengalami penyusutan. Besarnya penyusutan dapat dihitung dengan persamaan berikut ini:

= × 100 % (2.8)

Dimana:

SV=Shrinkage(%) Vo= Volume awal (m3) V = Volume akhir (m3)

(31)

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Tempat penelitian dilaksanakan dibeberapa tempat yang berbeda yaitu; preparasi sampel dan uji sifat fisis dilakukan di Laboratorium Fisika Material FMIPA Universitas Lampung.Sinteringdilakukan di Laboratorium Metalurgi dan XRD dilakukan di Laboratorium Geologi Fakultas Teknik ITB, Bandung. Analisis FTIR dilakukan di Laboratorium Biomass Kimia FMIPA Universitas Lampung. Karakterisasi SEM dilakukan di Laboratorium P3GL Bandung.

Waktu pelaksanaan penelitian ini dilakukan terhitung sejak bulan Januari –

April 2012.

3.2 Peralatan dan Bahan 3.2.1 Peralatan

Penelitian bahan keramik kalsium silikat ini menggunakan alat-alat seperti: neraca digital, mortar pestle, pressing hidrolik, alat cetak die, tisu, alumunium foil, kertas label, plastik, wadah tertutup (tupperware), blender, ayakan, furnace, jangka sorong, papan PCB, multimeter digital, kawat

(32)

tembaga, difraktometer sinar-X (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), danFourier Transform Infra Red(FTIR).

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: sekam padi dan kalsium oksida (CaO) komersial.

3.3 Preparasi Sampel

3.3.1 Preparasi Bahan Dasar Sekam Padi 3.3.1.1 Preparasi sekam padi

Sekam hasil penggilingan padi dicuci hingga bersih dengan menggunakan air dan selanjutnya direndam sejenak. Sekam padi yang tenggelam ke dalam dasar wadah saat perendaman diambil untuk diproses ke tahap selanjutnya sedangkan sekam padi yang mengapung dibuang karena kandungan silikanya relatif lebih rendah. Sekam padi selanjutnya direndam dengan menggunakan air panas selama 6 jam kemudian ditiriskan.

Sekam padi yang sudah ditiriskan selanjutnya dijemur di bawah sinar matahari hingga kering. Selama proses penjemuran tersebut sekam padi diratakan agar keringnya dapat menyeluruh.

3.3.1.2 Preparasi Abu Sekam

Sekam padi yang telah kering dimasukkan blender sesuai kapasitas blender tersebut. Kemudian sekam padi mulai diblender sampai halus. Setelah

(33)

selesai, sekam yang telah diblender diayak dengan ukuran 38 mikron sehingga dihasilkan sekam padi halus. Sekam yang telah halus kemudian dibakar untuk menghasilkan abu sekam dengan menggunakan furnace. Sekam dibakar selama 6 jam dengan suhu 750 oC. Setelah dibakar, abu sekam yang masih panas didiamkan selama sehari kemudian diangkat. Abu sekam yang sudah dingin kemudian digerus selama 1 jam. Penggerusan ini dilakukan agar abu sekam yang dihasilkan dapat menghasilkan abu sekam padi yang lebih halus ukuran butirannya.

3.3.2 Sintesis Keramik Kalsium Silikat

Sintesis keramik kalsium silikat dalam penelitian ini menggunakan teknik padatan dengan perbandingan massa SiO2 dan massa CaO yaitu 1 : 1. Sintesis keramik kalsium silikat dalam penelitian ini dilakukan dengan metode reaksi padatan. Adapun proses sintesisnya sebagai berikut: abu sekam padi dan kalsium oksida yang telah sesuai dengan perbandingan dimasukkan ke dalam crucible. Kemudian dicampur dengan cara digerus dalammortarselama 1 jam agar bahan dapat tercampur dengan sempurna.

3.4 Pembuatan danSinteringKeramik 3.4.1 Pembuatan Keramik Kalsium Silikat

Proses pembuatan keramik dimulai dengan menyiapkan alat dan bahan yang digunakan yaitu timbangan digital, alumunium foil, alat cetak, tupperware dan pressing hidrolic. Menimbang sampel yang berupa bubuk hasil sintesis sebanyak 1 gram. Memasukkan sampel ke dalam alat cetak die kemudian

(34)

mempress dengan menggunakanpressing hidrolicdengan tekanan 100g/cm3. Adapun langkah-langkah dalam prosespressingyaitu: sampel yang telah siap dimasukkan ke dalam cetakan yang berbentuk silinder, alat press dikunci dengan cara memutar sekrupnya, pemompaan dilakukan dengan ukuran beban yang sesuai. Sekrup diputar untuk membuka alat cetaknya kemudian tuas dipompa untuk mengeluarkanpelletdari cetakannya.

3.4.2 Sintering

Sebelum melakukan proses sintering, terlebih dahulu memberi label pada sampel-sampel yang bertujuan untuk mempermudah pengambilan data dan mencegah tertukarnya sampel, yang dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 2. Kode sampel keramik kalsium silikat berbasis abu sekam padi dan kalsium oksida komersil

Sampel Keterangan

KS 1000 Keramik kalsium silikat sebelum disintering 1000oC KS 1100 Keramik kalsium silikat pada suhu sintering 1100oC KS 1200 Keramik kalsium silikat pada suhu sintering 1200oC KS 1300 Keramik kalsium silikat pada suhu sintering 1300oC

Sampel disintering menggunakan furnace, grafik proses sintering dapat dilihat pada Gambar 8, 9 dan 10 berikut ini

(35)

1000°C

500 °C

250 °C

✞

o_C/menit

5oC/menit

250 °C 500 °C

1100°C

5oC/menit

5oC/menit Gambar 8. Grafik prosessinteringpada suhu 1000oC.

Gambar 9. Grafik prosessinteringpada suhu 1100oC. 5oC/menit

30menit

5 jam

30menit

Waktu Pembakaran

Waktu Pembakaran 5oC/menit

30menit

(36)

1200°C

500 °C

250 °C

✡

o_C/menit

5oC/menit

Gambar 10. Grafik prosessinteringpada suhu 1200oC. 30menit

30menit

5 jam

5oC/menit

(37)

Gambar 11. Grafik prosessinteringpada suhu 1300oC.

3.5 Karakterisasi Sampel

3.5.1 Fourier Transform Infra Red Spectroscopy(FTIR)

Karakterisasi sampel keramik kalsium silikat dengan FTIR dilakukan untuk menganalisis gugus fungsi yang muncul dalam sampel tersebut. Alat yang digunakan adalah tipe Varian/Scimitar 2000. Adapun prosedur karakterisasinya yaitu:

a. Menimbang sampel halus sebanyak ± 0,1 gram.

b. Menimbang sampel padat (bebas air) dengan massa ± 1% dari berat KBr.

☞

o_C/menit

5oC/menit

30menit

5 C/menit

2500_C

5000_C

13000_C

(38)

c. Mencampurkan KBr yang telah dihaluskan (± 0,1 gram) dan sampel kalsium silikat (± 1 % dari massa KBr) kedalam mortar kemudian diaduk hingga homogen.

d. Menyiapkan cetakan pellet, mencuci bag sampel, basedantablet frame dengan menggunakan kloroform.

e. Memasukkan sampel KBr yang telah dicampur dengan set cetakan pellet.

f. Menghubungkan dengan pompa vakum untuk meminimalkan kadar air. g. Meletakkan cetakan pompa hidrolik dan memberikan tekanan sebesar ±

8 Gauge.

h. Menghidupkan pompa vakum selama 15 menit.

i. Mematikan pompa vakum, kemudian menurunkan tekanan dalam cetakan dengan cara membuka keran udara.

j. Melepaskan pellet KBr yang telah terbentuk dan menempatkan pellet KBr padasample holder.

k. Mengaktifkan alat (interferometer dan komputer) dengan menghubungkan ke jala listrik.

l. Mengklik “shoucutFTIR 8400” pada layar komputer yang menandakan

program interferometer.

m. Menempatkan sampel dalam alat interferometer, kemudian mengklik FTIR 8400 pada komputer dan mengisifile data.

n. Mengklik “sampel start” untuk memulai dan untuk memunculkan harga blangan gelombang mengklik “clac” pada mnu, kemudian mengklik “peak table” kemudian mengklik “OK”.

(39)

o. Mematikan komputer dan alat interferometer lalu memutuskan hubungan dengan jala listrik.

3.5.2 Scanning Elektron Microscopy(SEM)

Karakterisasi menggunakan SEM dilakukan untuk melihat mikrostruktur dari sampel kalsium silikat. Alat yang digunakan adalah tipe JEOL/EO dengan instrumen JSM-6360. Adapun proses karakterisasinya yaitu:

a. Menyiapkan sampel dan merekatkan padaspecimen holder.

b. Membersihkan sampel yang telah dipasang pada holder dengan menggunakanhand blower.

c. Memasukkan sampel dalam mesin coating untuk diberi lapisan tipis yang berupa gold-poladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan dengan ketebalan 200-400 Å.

d. Memasukkan sampel dalamspecimen chamber.

e. Melakukan pengamatan dan pengambilan gambar layar SEM dengan mengatur perbesaran yang diinginkan yaitu perbesaran yang dilakukan adalah 5.000 kali.

f. Menentukanspotuntuk analisis EDS pada monitor SEM. g. Memotret gambar SEM/EDS.

3.5.3 X-Ray Difraction(XRD)

Karakterisasi menggunakan XRD dilakukan untuk melihat struktur sampel kalsium silikat. Alat yang digunakan adalah XRD Philips dengan tipe difraktometer berupa PW1710 Based. Adapun proses karakterisasinya yaitu:

(40)

a. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis.

b. Merekatkan pada kaca dan memasang pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk persegi panjang (sampel horder) dengan bantuan lilin perekat.

c. Memasangkan sampel yang telah disimpan pada sampel holder kemudian meletakkan padasampel standdibagian goniometer.

d. Memasukan parameter pengukuran pada sofwere pengukuran melalui computer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan rentang sudut, kecepatan scan cuplikan, memberikan nama cuplikan dan member nomorfiledata.

e. Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah “Start” pada menu

komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari target Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å.

f. Mengamati hasil difraksi pada monitor komputer dan intensitas difraksi

pada sudut 2θ tertentudan gambarnya akan dicetak oleh mesinprinter.

3.6 Pengujian Sifat Fisis Keramik

Pengujian sifat fisis keramik meliputi pengujian densitas, porositas, resistivitas dan penyusutan.

3.6.1 Pengujian Densitas

Pengujian densitas dilakukan sesuai prosedur berikut: a. Menimbang massa sampel setelah disintering. b. Menghitung volume dari sampel kalsium silikat.

(41)

c. Menghitung besarnya nilai densitas sampel.

3.6.2 Pengujian Porositas

Proses dalam melakukan pengujian porositas adalah sebagai berikut: a. Menimbang massa sampel hasil pembakaran dan menulis m.

b. Menghitung volume total setelah sintering dan menulis sebagai Vtotal.

c. Menghitung besarnya nilai porositas

3.6.3 Pengujian Resistivitas

Langkah–langkah pengujiannya adalah sebagai berikut:

a. Meletakkan sampel di atas papan PCB dan meletakkan empat kawat tembaga sebagai elektroda menggunakan pasta perak ke permukaan sampel.

b. Mengikat ujung kawat tembaga yang lain pada kabel dan menghubungkannya dengan multimeter digital.

c. Mengatur posisi multimeter digital yang digunakan untuk mengetahui besar tahanan sampel.

3.6.4 Pengujian Penyusutan Volume (shrinkage)

Melakukan pengujian penyusutan volume dengan proses berikut: a. Mengukur dimensi sampel keramik sebelum di bakar.

b. Menghitung volume sampel keramik sebelum pembakaran dan menulis sebagaiV0.

(42)

c. Membakar sampel pada suhu 1000o_{C, 1100}o_{C, 1200}o_{C dan 1300}o_C. Melakukan pendinginan sampai mencapai suhu ruang.

d. Menghitung besarnya volume setelah pembakaran dan menulis sebagaiV.

e. Menghitung besarnya nilai penyusutan volume dengan menggunakan rumus

Sv = (V V)

V × 100%

3.7 Diagram Alir Penelitian

Secara garis besar, langkah kerja pada penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 9. Memulainya dengan mempreparasi bahan dasar sekam padi yang memalui proses pembersihan dan pengeringan, kemudian pemblenderan dan pembakaran. Setelah itu penggerusan bahan dasar selama 1 jam.

Langkah berikutnya yaitu mencampurkan bahan dasar abu sekam padi dengan kalsium oksida komersil dengan reaksi padatan. Pencampuran dilakukan dengan penggerusan selama 1 jam dengan tujuan menghomogenitaskan senyawa keduanya.

Serbuk keramik kalsium silikat masuk proses pengepresan dan melanjutkan dengan perlakuan sintering pada suhu 1000oC, 1100oC, 1200oC dan 1300oC. Hasil sintering dilanjutkan dengan karakterisasi yaitu; FTIR, SEM, XRD, densitas, porositas, resistivitas dan penyusutan. Tahap akhirnya yaitu analisis data dan selesai

(43)

Selesai Us

Gambar 12. Diagram alir penelitian. Sekam padi

Penghalusan dengan blender

Penggerusan selama 1 jam

Pembakaran dengan suhu 750oC selama 6

jam

Silika padat

CaO

Pencampuran silika padat dan CaO dengan perbandingan 1 : 1

Penggerusan selama 1 jam

Pengepresan kalsium silikat

Sintering sampel dengan variasi suhu 1000oC, 1100oC, 1200oC dan 1300oC Mulai

Pembersihan dan Pengeringan

Karakterisasi dengan XRD, SEM, FTIR

Analisis Data

Uji densitas, porositas, penyusutan, resistivitas

(44)

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil analisis yang telah dilakukan maka diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Perlakuansintering terhadap sampel kalsium silikat menyebabkan gugus-gugus penyusun kalsium silikat menjadi berikatan membentuk gugus-gugus Ca-Si-O. Hasil spektrum FTIR menunjukkan adanya CaSiO3 pada lebar pita antara 910,63 cm-1–1010,44 cm-1yang digolongkan [SiO3]2-pada sampel kalsium silikat yang disintering pada suhu 1000oC, 1100oC, 1200oC dan 1300oC.

2. Hasil SEM menunjukkan semakin tinggi suhu sintering yang diberikan kepada sampel kalsium silikat maka butiran-butiran partikel semakin rapat dan pori-porinya semakin mengecil. Keretakan juga terjadi karena masih terdapatnya fasa SiO2 berupa cristobalite tetapi semakin tinggi suhu sintering fasa kristobalit semakin berkurang sehingga keretakan pada sampel pun berkurang.

3. Hasil spektrum FTIR dan SEM diperkuat dengan hasil spektrum XRD yang menunjukkan perubahan fasa kalsium silikat dan menurunnya fasa kristobalit. Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa fasa CaSiO3 sudah

(45)

mulai terbentuk pada suhu 1000o_{C berupa larnite dan CaSiO}

3 terbentuk sempurna pada suhu 1300oC.

4. Hasil analisis uji fisis kalsium silikat menunjukkan di setiap kenaikan suhu sintering penyusutan (shrinkage), densitas dan resistivitas semakin meningkat nilainya. Hal ini dikarenakan semakin menyatunya butir-butir keramik kalsium silikat. Sedangkan untuk porositas berbanding terbalik dengan suhu sintering, karena semakin tinggi suhu sintering maka semakin berkurang juga pori-pori kalsium silikat.

5.2. Saran

Berdasarkan hasil yang diperoleh dari penelitian ini, maka untuk penelitian ini yang akan dilaksanakan di masa mendatang disarankan untuk :

1. Meningkatkan suhu pembakaran bubuk sekam padi 750oC dan dalam waktu yang lebih lama yaitu selama 8 jam untuk melihat kestabilan komposisi bubuk abu sekam padi yang dihasilkan setelah pembakaran dan lebih bagus kualitasnya.

2. Mengkarakterisasi bahan dengan menggunakan XRF agar terlihat komposisi penyusun keramik kalsium silikat dengan bahan dasar bubuk abu sekam padi dan kalsium oksida komersial.

(46)

TEKNIK REAKSI PADATAN Oleh

ULFAH

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar SARJANA SAINS

Pada Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG 2012

(47)

Assalamu’alaikum Warahmatullah Wabarakatuh,

Alhamdulillahi rabbil‘alamin. Segala puji bagi Allah SWT, Dzat yang senantiasa

menganugrahkan ilmu pengetahuan kepada manusia dengan perantara kalamyang terwujud dalam ayat kauliyah dan ayat kauniyah-Nya. Allahuma shalli ‘ala Muhammad wa’ala aali Muhammad. Shalawat beriring salam semoga selalu

tercurah kepada kekasih seluruh alam, Nabi Allah Muhammad SAW.

Skripsi dengan judul Fabrikasi dan Karakterisasi Keramik Kalsium Silikat Menggunakan Bahan Dasar Bubuk Abu Sekam Padi dan Kalsium Oksida Komersial dengan Teknik Reaksi Padatan merupakan karya bagi penulis yang dipersembahkan kepada almamater tercinta. Karya ini memaparkan potensi sekam padi sebagai sumber silika yang dapat dimanfaatkan sebagai material dasar pembuatan bahan keramik kalsium silikat. Secara lebih khusus karya ini mengupas gugus fungsi, mikrostruktur, struktur kristal dan sifat fisis bahan keramik tersebut. Semoga dapat memberikan wacana bagi pembaca mengenai karakteristik keramik kalsium silikat yang menggunakan silika sekam padi.

Bandar Lampung, Agustus 2012

(48)

Dan jika kamu menghitung nikmat Allah, niscaya kamu tidak akan

mampu menghitungnya. Sungguh, Allah benar-benar Maha

Pengampun, Maha Penyayang (An-Nahl : 18)

"Katakanlah: Sesungguhnya solatku, ihadatku, hidupku dan matiku

hanyalah untuk Allah, Tuhan semesta alam. Tiada sekutu

bagi-Nya, dan demikian itulah yang diperintahkan kepadaku."

(Al-An'am : 162-163)

Allah tidak membebani seseorang melainkan sesuai dengan

kesanggupannya (Al-Baqarah : 286)

(49)

ABU SEKAM PADI DAN KALSIUM OKSIDA KOMERSIAL DENGAN TEKNIK REAKSI PADATAN

Nama Mahasiswa : Ulfah

NPM : 0717041068

Jurusan : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI 1. Komisi Pembimbing

Dra. Dwi Asmi, M.Si.,Ph.D. NIP. 19631228 198610 2 001

2. a.n Ketua Jurusan Sekretaris Jurusan

Sri Wahyu Suciyati, M.Si. NIP. 19710829 199703 2 001

(50)

1. Tim Penguji

Ketua :Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D. ………

Penguji bukan

Pembimbing :Drs. Ediman Ginting, M.Si. ………

2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Prof. Suharso, Ph.D.

NIP. 19690530 199512 1 001

(51)

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang pernah dilakukan orang lain, dan sepanjang sepengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang tertulis diacu dalam naskah sebagaimana disebut dalam daftar pustaka, selain itu saya menyatakan pula bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri.

Apabila pernyataan saya ini tidak benar maka saya bersedia dikenai sanksi sesuai hukum yang berlaku.

Bandar Lampung, 1 Agustus 2012

Ulfah

(52)

Dengan ketulusan hati, penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah mendukung dan membantu dalam menyelesaikan skripsi dan studi. Ucapan terima kasih, penulis sampaikan kepada:

1. Bapak Prof. Suharso, Ph.D. selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

2. Ibu Dra. Dwi Asmi, M.Si.,Ph.D. selaku pembimbing yang selalu membimbing dengan kesabaran.

3. Bapak Drs. Ediman Ginting, M.Si. selaku pembahas yang telah memberikan saran-saran terbaik demi kelancaran skripsi ini.

4. Bapak Akhmad Dzakwan, S.Si. selaku pembimbing akademik yang telah memberikan saran-saran terbaiknya.

5. Ibu Sri Wahyu Suciati, M.Si. selaku sekretaris jurusan Fisika FMIPA Unila. 6. Seluruh Dosen Fisika yang telah memberikan ilmunya selama ini.

7. Kedua orang tuaku tersayang, yang senantiasa mendoakanku sehingga mendapat yang terbaik dalam hidup dan semoga pengorbanannya bernilai ibadah.

8. Kakakku Eko Andrian, yang senantiasa mendo’akan walaupun jarang

(53)

10.Sahabat sekaligus saudariku Titis Rofianna atas persaudaraan dan do’anya

selama ini.

11. Adikku Mita Astria yang telah mewarnai hari demi hari dengan cerita-ceritamu, keceriaanmu serta kemanjaanmu.

12. Teman-teman seperjuangan Fisika 2007 : Eva, Ely, Zhien, Echa, Desi, Fitri, Kimi, Unuy, Arum, Nevi, Mifta, Een, Juju, Richa, Lia, Dian, Meta, Ratna, Nadin, Aan, Kak Budi, Kak Ade, Mas Reka, Ali, Kis, Mardi, Benhard, Eko, Rohmanto, Bentar, Feri, Satya,Cici (Pascoli), Dhan, Ridwan.

13. Bidadari-bidadari Edelweis 2 : Mita, Mbak Iik, Kak Mida, Sufi, Fillah, Zahra Ketum Solehah, Wina Nu Geulis, Nanako (Ratna), Hanif, Itul (Imatul), Siro (Hani), Vita, Ami, Sari, Ayu, Nisa, Idha, dan Martini yang telah mewarnai keseharianku.

14. ROIS 2009/2010 : Presidium (Aan, Tukino, dan Mira), Nurrohim, Agus, Febri, Imam, Herdumi, Juanda, Darwis, Mbak Nurohmah, Eka, Dian, Fillah, Ririn, Lisa, Astri, Ratna, Okta, Ade.

15. Birohmah 2010/2011 : Andriansyah, Ahmad Ansori, Jaya Saputra, Andrian, Waskita, Adi, Sulaiman, Danang, Angga, Afandi, Indra, Yuni, Mbak Nina, Fitles, Maul, Ayu, Sufi, Fitmes, Aras, Ayuk Cici, Anis dan Istika.

16. Adik-adik BBQ, teman-teman pencari ilmu dalam satu lingkaran, dan guru-guru spiritual yang telah banyak memberikan motivasi.

(1)

MOTTO

Dan jika kamu menghitung nikmat Allah, niscaya kamu tidak akan

mampu menghitungnya. Sungguh, Allah benar-benar Maha

Pengampun, Maha Penyayang (An-Nahl : 18)

"Katakanlah: Sesungguhnya solatku, ihadatku, hidupku dan matiku

hanyalah untuk Allah, Tuhan semesta alam. Tiada sekutu

bagi-Nya, dan demikian itulah yang diperintahkan kepadaku."

(Al-An'am : 162-163)

Allah tidak membebani seseorang melainkan sesuai dengan

kesanggupannya (Al-Baqarah : 286)

(2)

Judul Skripsi :FABRIKASI DAN KARAKTERISASI KERAMIK KALSIUM SILIKAT

MENGGUNAKAN BAHAN DASAR BUBUK ABU SEKAM PADI DAN KALSIUM OKSIDA KOMERSIAL DENGAN TEKNIK REAKSI PADATAN

Nama Mahasiswa : Ulfah

NPM : 0717041068

Jurusan : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI

1. Komisi Pembimbing

Dra. Dwi Asmi, M.Si.,Ph.D.

NIP. 19631228 198610 2 001

2. a.n Ketua Jurusan Sekretaris Jurusan

Sri Wahyu Suciyati, M.Si.

(3)

MENGESAHKAN

1. Tim Penguji

Ketua :Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D. ………

Penguji bukan

Pembimbing :Drs. Ediman Ginting, M.Si. ………

2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Prof. Suharso, Ph.D.

NIP. 19690530 199512 1 001

(4)

PERNYATAAN

Apabila pernyataan saya ini tidak benar maka saya bersedia dikenai sanksi sesuai hukum yang berlaku.

Bandar Lampung, 1 Agustus 2012

Ulfah

(5)

SANWACANA