FABRIKASI DAN KARAKTERISASI KERAMIK KALSIUM SILIKAT MENGGUNAKAN BAHAN DASAR CANGKANG TELUR DAN SILIKA KOMERSIAL DENGAN TEKNIK REAKSI PADATAN

FABRICATION AND CHARACTERIZATION OF CALCIUM SILICATE CERAMICS USING RAW MATERIAL OF EGG SHELL AND SILICA

COMMERCIAL WITH SOLID STATE REACTION TECHNIQUE

By ISTIYATI

In this research fabrication and characterization of calcium silicate ceramics by using raw material of egg shell and silica commercial with a solid state reaction technique was done. Sample of calcium silicate had been made from mixing egg shell powder and silica commercial using ethanol solvent as media. Sample then was sintered at temperature 1000 oC, 1100 oC, 1200 oC and 1300 oC. The characterization was conducted FTIR, SEM and XRD and also evaluation of physical testing such as density, porosity, shrinkage and resistivity. The objective of the result are the effect of heating temperature through characteristic various of bonds structure, structure of cristal and microstructure of calcium silicate samples. The heating treatment showed clearly the formation of calcium silicate applied at fourth temperature. FTIR characterization result showed that the carbonate bonds lost at temperature 1300 oC. SEM characterization was caused by four heating treatment that was apllied causing the grains began to unifying so that the grains have become big sizes, grain boundaries disappeared, pores that became small and occured micro cracking. The result of XRD characterization showed that the formation of calcium silicate phase occured at each temperature. Then evaluation of physical testing showed that if heating temperature that was applied in the sample was higher, it causes density, shrinkage and resistivity will be more increases. However porosity of calcium silicate was decreasesed, this was caused by density of sample that more increase.

Key words: calcium silicate, solid state reaction, FTIR, SEM, XRD, physical testing.

FABRIKASI DAN KARAKTERISASI KERAMIK KALSIUM SILIKAT MENGGUNAKAN BAHAN DASAR CANGKANG TELUR DAN SILIKA

KOMERSIAL DENGAN TEKNIK REAKSI PADATAN

Oleh ISTIYATI

Dalam penelitian ini dilakukan fabrikasi dan karakterisasi keramik kalsium silikat dari bahan dasar cangkang telur dan silika komersial menggunakan teknik reaksi padatan. Sampel kalsium silikat diperoleh dari pencampuran bubuk cangkang telur dan silika komersial menggunakan pelarut etanol. Sampel selanjutnya disintering pada suhu 1000 oC, 1100 oC, 1200 oC dan 1300 oC dan dikarakterisasi menggunakan FTIR, SEM dan XRD serta dilakukan pengujian fisis. Karakterisasi ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh suhu sintering terhadap karakteristik gugus fungsi, struktur kristal dan mikrostruktur sampel kalsium silikat. Perlakuan sintering menunjukkan dengan jelas pembentukan kalsium silikat pada empat suhu yang diterapkan. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan bahwa gugus fungsi karbonat hilang pada suhu 1300 oC. Hasil karakterisasi SEM akibat adanya empat perlakuan sintering yang diterapkan menyebabkan butiran-butiran mulai menyatu sehingga butiran berukuran besar, batas butir yang menghilang, pori-pori yang mengecil dan micro cracking. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa pembentukan fasa kalsium silikat terjadi pada setiap suhu. Selanjutnya pengujian fisis yang dilakukan menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu sintering yang diterapkan pada sampel maka densitas, shrinkage dan resistivitas sampel kalsium silikat akan semakin meningkat pula. Namun porositas sampel kalsium silikat menurun, hal ini dikarenakan kerapatan butiran-butiran sampel yang semakin meningkat.

1.1 Latar Belakang

Ketika mendengar kata keramik, umumnya orang menghubungkannya dengan produk industri barang pecah belah, seperti perhiasan dari tanah, porselin, ubin, batu bata, dan lain-lain yang dibuat dengan proses pembakaran (Parno, 1997). Definisi Keramik menurut Kamus Besar Bahasa Indonesia (KBBI) adalah suatu hasil seni yang berasal dari tanah liat yang dibakar dan dicampur dengan bahan lain. Sedangkan menurut Yusuf keramik mencakup semua bahan bukan logam dan anorganik yang berbentuk padat. Pendapat lain mengatakan bahwa keramik merupakan material padat, campuran anorganik yang terdiri dari elemen-elemen metalik dan nonmetalik terikat bersama melalui ikatan ionik atau kovalen. Sebagian besar keramik termasuk ke dalam campuran-campuran seperti silika (SiO2) dan alumina (Al2O3) (Anonim A, 2009). Berdasarkan pengertian-pengertian di atas dapat disimpulkan bahwa keramik adalah suatu hasil seni yang berasal dari tanah liat dan bercampur dengan bahan lain dengan mengalami proses pembakaran.

Sejalan dengan perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi bahan, sekarang aplikasi keramik mencakup hampir di seluruh bagian kehidupan masyarakat, terutama di bidang elektronik seperti substrat isolator, pembungkus, IC, transduser

piezoelektrik dan elektrooptik, sensor gas, elektrolit padat dan lain-lain (Gopel, 1989).

Bahan-bahan baku yang dapat digunakan sebagai bahan pembuat keramik antara lain hidroksida, karbonat, sulfida, halida, fosfat dan lain-lain. _{Salah satu bahan} yang dapat dijadikan campuran adalah kalsium karbonat (CaCO3) dan silika (SiO2), dimana kalsium karbonat dapat berasal dari cangkang telur. Cangkang telur mengandung 95% kalsium karbonat dengan berat 5,5 gram (Butcher dan Miles, 1990). Sementara itu, Hunton (2005) melaporkan bahwa kulit telur terdiri atas 97% kalsium karbonat. Selain itu, rerata dari kulit telur mengandung 3% fosfor dan 3% terdiri atas magnesium, natrium, kalium, seng, mangan, besi, dan tembaga (Butcher dan Miles, 1990). Penggunaan cangkang telur ini karena cangkang telur mengandung kalsium karbonat yang banyak dan dapat digunakan sebagai salah satu bahan dasar pembuat keramik. Silika merupakan suatu unsur bersifat asam dari batuan silikat, granit dan batuan lain yang sejenis terdiri dari 20 sampai 30% silikon. Silika merupakan suatu senyawa yang dianalogikan dengan alumina dan kapur. _{Campuran kalsium karbonat dan silika inilah yang menjadi} dasar penyusun keramik dalam penelitian ini yang disebut kalsium silikat atau dikenal dengan rumus kimia CaSiO3.

Kalsium silikat (CaSiO3) adalah senyawa silikat yang dihasilkan dari reaksi antara kalsium karbonat (CaCO3) dan silika (SiO2). Kalsium silikat memiliki sifat fisika yaitu berwarna putih, memiliki titik leleh 1540oC, dan tidak berbau dan juga kalsium silikat mempunyai sifat kimia antara lain tidak larut dalam air dan memiliki pH 9,0 (Anonim B, 2011). Kalsium silikat ini penting dalam kehidupan

sehari-hari terutama dalam industri semen karena kalsium silikat mempunyai kemampuan mengikat air.

Fabrikasi keramik kalsium silikat telah banyak dilakukan oleh para peneliti. Salah satunya yang dilakukan oleh V.L Balkevich et al, dalam penelitiannya mereka mensintesis kalsium silikat dari komposisi silika alam dan karbonat alam yaitu dari pasir kuarsa dan batu kapur. Penelitian tersebut menggunakan metode reaksi padatan dengan suhu maksimum sintering pada 1100 oC, dimana hasil dari penelitian tersebut menunjukkan bahwa kalsium silikat muncul pada suhu 850 oC dan 1100 oC (Balkevich et al,1985).

Berdasarkan latar belakang penelitian tersebut, maka penelitian ini dilakukan. Penelitian ini dilakukan dengan metode reaksi padatan namun dengan menggunakan komposisi bahan silika komersial dan komposisi karbonat berasal dari cangkang telur. Selain itu penelitian ini dilakukan untuk mengetahui struktur kristal, mikrostruktur, gugus fungsi serta mengetahui sifat fisis dari kalsium silikat yang dibuat dengan suhu sintering 1000 oC, 1100 oC, 1200 oC dan 1300 oC.

1.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh variasi suhu sintering terhadap gugus fungsional keramik kalsium silikat berbahan dasar cangkang telur dan silika komersial dengan teknik Fourier Transform Infrared(FTIR).

2. Bagaimana pengaruh variasi suhu sintering terhadap mikrostruktur keramik kalsium silikat berbahan dasar cangkang telur dan silika komersial dengan teknik Scanning Electron Microscopy(SEM).

3. Bagaimana pengaruh variasi suhu sintering terhadap struktur kristal keramik kalsium silikat berbahan dasar cangkang telur dan silika komersial dengan teknik X-Ray Diffraction(XRD).

4. Bagaimana pengaruh variasi suhu sintering terhadap sifat fisis (densitas, porositas, penyusutan dan resistivitas) keramik kalsium silikat berbahan dasar cangkang telur dan silika komersial.

1.3 Batasan Masalah

Penelitian ini hanya dibatasi pada aspek sintesis dan karakterisasi keramik kalsium silikat berbahan dasar cangkang telur dan silika komersial dengan teknik reaksi padatan. Karakterisasi keramik hanya dibatasi pada sifat fisis material yang meliputi sifat densitas, porositas, penyusutan dan resistivitas. Pengujian analisis gugus fungsional , mikrostruktur serta struktur kristal berturut-turut menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM), Fourier Transform Infrared (FTIR) serta X-Ray Diffraction(XRD) dan suhu sintering keramik dibatasi pada suhu 1000 oC, 1100 oC , 1200 oC dan 1300 oC.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk:

1. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap gugus fungsional keramik kalsium silikat berbahan dasar cangkang telur dan silika komersial dengan teknik Fourier Transform Infrared(FTIR).

2. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap mikrostruktur keramik kalsium silikat berbahan dasar cangkang telur dan silika komersial dengan teknik Scanning Electron Microscopy(SEM).

3. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap struktur kristal keramik kalsium silikat berbahan dasar cangkang telur dan silika komersial dengan teknik X-Ray Diffraction(XRD).

4. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap sifat fisis (densitas, porositas, penyusutan dan resistivitas) keramik kalsium silikat berbahan dasar cangkang telur dan silika komersial.

1.5 Manfaat Penelitian

Adapun manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah :

1. Dapat memberikan informasi tentang gugus fungsional, mikrostruktur, struktur kristal serta dapat mengevaluasi sifat fisis (densitas, porositas, resistivitas dan penyusutan) keramik kalsium silikat berbahan dasar cangkang telur dan silika komersial.

2. Dapat dijadikan sumber referensi ilmiah bidang keramik khususnya dalam pengembangan material keramik berbasis cangkang telur.

3. Dapat dijadikan pengetahuan bagi masyarakat tentang pengolahan limbah cangkang telur.

1.6 Sistematika Penelitian

Aspek-aspek yang dipaparkan dalam penelitian ini dicantumkan dalam lima bab, dengan sistematika sebagai berikut:

BAB I Pendahuluan menjelaskan tentang latar belakang, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika penelitian.

BAB II Tinjauan Pustaka memaparkan informasi ilmiah tentang keramik, kalsium silikat, cangkang telur, kalsium karbonat, silika, reaksi padatan, sintering, XRD, SEM, FTIR serta uji fisis.

BAB III Metode Penelitian berisi paparan tentang waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan, preparasi sampel, karakterisasi, dan diagram alir penelitian.

BAB IV Hasil dan Pembahasan memaparkan hasil penelitian yang diperoleh berupa hasil preparasi kalsium silikat, hasil karakterisasi gugus fungsional keramik kalsium silikat, hasil karakterisasi mikrostruktur keramik kalsium silikat, hasil karakterisasi struktur kristal keramik kalsium silikat dan uji sifat fisis keramik kalsium silikat.

BAB V Kesimpulan dari hasil penelitian dan saran untuk perbaikan penelitian selanjutnya.

Teori yang dibahas pada Tinjauan Pustaka ini terdiri dari beberapa konsep dasar yang mendukung topik penelitian. Pembahasan dimulai dengan penjelasan mengenai keramik, kalsium silikat, cangkang telur, kalsium karbonat, silika, reaksi padatan, sintering, XRD, SEM, FTIR serta uji fisis.

2.1 Keramik

2.1.1 Definisi Keramik

Keramik pada awalnya berasal dari bahasa Yunani keramikos yang artinya suatu bentuk dari tanah liat yang telah mengalami proses pembakaran, sedangkan kamus dan ensiklopedia tahun 1950-an mendefinisikan keramik sebagai suatu hasil seni dan teknologi untuk menghasilkan barang dari tanah liat yang dibakar, seperti gerabah, genteng, porselin, dan sebagainya (Anonim C, 2011). Berbeda dengan Smith, menurutnya material keramik adalah material anorganik, non logam yang terdiri dari unsur-unsur logam dan non logam yang berikatan secara bersama-sama melalui ikatan ionik, dan/atau ikatan kovalen (Smith, 1996).

2.1.2 Klasifikasi Keramik

Pada prinsipnya keramik terbagi atas keramik tradisional dan keramik halus. Keramik tradisional adalah keramik yang dibuat dengan menggunakan bahan

alam, seperti kuarsa, kaolin, dan lain-lain. Contoh dari keramik ini yaitu barang pecah belah (dinnerware), keperluan rumah tangga (tile, bricks), dan untuk industri (refractory). Sedangkan keramik halus (fine ceramics) adalah keramik yang dibuat dengan menggunakan oksida-oksida logam atau logam, seperti oksida logam Al2O3, ZrO2, MgO,dan lain-lain ( Nurhakim, 2008).

2.2 Kalsium Silikat

2.2.1 Sifat-sifat Kalsium Silikat

Kalsium silikat adalah senyawa silikat yang dihasilkan dari reaksi antara kalsium karbonat dan silika. Kalsium silikat ini memiliki karakteristik seperti ditunjukkan pada Tabel 1 berikut.

Tabel 1. Karakteristik Kalsium Silikat.

Karakteristik kalsium silikat Nilai

Warna Putih

Bentuk Acicular

Berat Molekul 116

Gravitasi Spesifik 2.9

Indeks Bias 1.63

pH 9.9

Kelarutan Air (g/100cc) 0.0095

Bulking Value 0.0413

Kekerasan (Kg/mm2) 4.5

Koefisien Ekspansi(x10-6/oC) 6.5

Titik Lebur (oC) 1540

Rumus Molekul CaSiO3

Sumber: (NYCO, 2011).

Pada Tabel 1 dapat dilihat bahwa kalsium silikat memiliki koefisien ekspansi yang rendah, tahan pada temperatur 1540oC. Berdasarkan karakteristik termal ini kalsium silikat ini sangat baik digunakan sebagai bahan baku dalam industri

semen, selain itu kalsium silikat juga dapat mengikat minyak dan senyawa-senyawa non polar lainnya.

2.2.2 Pembentukkan Kalsium Silikat di Alam

Kalsium silikat dapat dibentuk dengan dua metode pembentukan, dimana keduanya melibatkan metamorfosis (panas dan tekanan) dari batu kapur. Pertama terjadi ketika silika dan batu kapur meningkat mencapai temperatur 400 oC – 450 o

C, baik dalam penguburan atau yang sedang dipanggang karena kedekatan mereka dengan batuan beku yang membentuk kalsium silikat dan menghasilkan karbon dioksida, dengan reaksi sebagai berikut:

SiO2+ CaCO3 CaSiO3+ CO2 (2.1)

Kedua kalsium silikat terbentuk secara langsung dari pengkristalan magma yang luar biasa tinggi kandungan karbonnya (Copeland and Santini, 1994).

2.2.3 Struktur Kristal Kalsium Silikat

Gambar 1 berikut menunjukkan struktur kristal dari kalsium silikat (CaSiO3) yang terdiri dari atom-atom Ca (kalsium), Si (silikon), dan O (oksigen) yang didapatkan dari program PCW dimana memiliki space group P-1 dengan nilai space group yaitu 2 dengan jari-jari ionik Ca2+, Si4+ dan O2- secara berturut-turut yaitu 2 Å, 1.15 Å, 0.73 Å dan perspective 1.00 dan size factor0.50 kemudian dengan nilai komposisi atom a = 7.9400 Å, b=7.3200 Å, c = 7.0700 Å dan nilai sudut α = 90.0300 o, = 95.γ700 odan = 10γ.4γ00 o(Trojer, 1968).

Gambar 1. Struktur kristal kalsium silikat yang didapatkan dari program PCW (Powder Cell)(Trojer, 1968).

2.2.4 Aplikasi Kalsium Silikat

Sampai akhir tahun 1970-an, kalsium silikat secara umum hanya digunakan sebagai batu hias. Sejak awal tahun 1980-an, kalsium silikat telah dikembangkan dalam produk asbestos termasuk isolasi papan dan panel-panel, cat, plastik, atap genteng, dan pada perangkat gesekan seperti rem dan kuku-kuku (Copeland and Santini, 1994).

Kalsium silikat juga memiliki berbagai kegunaan lainnya, antara lain: 1. Keramik

Terutama dinding ubin dan dinnerware. Kalsium silikat mempunyai warna putih yang tetap dan mempunyai keuntungan terhadap kaolin, talc, dan lain-lain seperti:

a. Meningkatkan ikatan melalui pengeringan dan tekanan. b. Kekuatan tinggi pada tahap penghijauan dan pembakaran.

c. Mengurangi waktu pembakaran.

d. Berbentuk khusus untuk insulator listrik seperti busi yang dapat dihasilkan baik pada tekanan kering maupun tekanan basah.

2. Plastik

Kalsium silikat berguna sebagai suatu penyaring pada plastik dan karet yang berdasarkan sifat-sifat listrik maupun dielektrik dan pengaruh hambatan serta modulus listrik.

3. Kegunaan lain

Kalsium silikat dapat mengurangi nilai bahan baku dengan tidak merugikan pengaruh pada hasil akhir pada aplikasi berikut :

a. Poliester

b. Penyusun resin epoksi c. Aspal dan lantai ubin

d. Pengganti fosfor sebagai bahan lapisan dalam industri pupuk

e. Pengganti selulosa alfa dan tepung kayu dalam pembuatan kayu lapis (Crooks, 1999).

2.3 Cangkang Telur

Cangkang telur merupakan sumber terkaya yang mengandung kalsium dan merupakan 11% dari total berat telur dan mengandung 94% kalsium karbonat, 1% kalsium fosfat, 4% bahan organik, dan 1% magnesium karbonat (Dasgupta et al, 2004).

Cangkang telur juga mempunyai banyak pori yang penting untuk pertukaran udara, dimana di dalam cangkang terdapat selaput tipis di salah satu ujung telur, selaput tidak menempel pada cangkang sehingga membentuk rongga udara (Pastry, 2010).

Cangkang telur memiliki banyak manfaat, salah satunya yaitu peneliti dari University of Calcutta, India menunjukkan bahwa membran yang melapisi cangkang telur dapat menyerap gas rumah kaca karbon dioksida dari atmosfer, bahkan hampir tujuh kali lipat dari berat telur itu sendiri (Rohmat,2009). Selain itu manfaat cangkang telur juga dapat digunakan untuk mempercepat pembekuan darah (Anonim D, 2009).

2.4 Kalsium Karbonat

2.4.1 Sifat-Sifat Kalsium Karbonat

Kalsium karbonat umumnya bewarna putih dan umumnya sering djumpai pada batu kapur, kalsit, marmer, dan batu gamping. Selain itu kalsium karbonat juga banyak dijumpai pada skalaktit dan stalagmit yang terdapat di sekitar pegunungan. Karbonat yang terdapat pada skalaktit dan stalagmit berasal dari tetesan air tanah selama ribuan bahkan jutaan tahun. Seperti namanya, kalsium karbonat ini terdiri dari 1 unsur kalsium dan 1 unsur karbon dan 3 unsur oksigen. Setiap unsur karbon terikat kuat dengan 3 oksigen, dan ikatan ini ikatannya lebih longgar dari ikatan antara karbon dengan kalsium pada satu senyawa. Kalsium karbonat bila dipanaskan akan pecah dan menjadi serbuk remah yang lunak yang dinamakan kalsium oksida (CaO). Hal ini terjadi karena pada reaksi tersebut

setiap molekul dari kalsium akan bergabung dengan 1 atom oksigen dan molekul lainnya akan berikatan dengan oksigen menghasilkan CO2yang akan terlepas ke udara sebagai gas karbon dioksida, dengan reaksi sebagai berikut: CaCO3→CaO+CO2 (2.2) Reaksi ini akan berlanjut apabila ditambahkan air, reaksinya akan berjalan dengan sangat kuat dan cepat apabila dalam bentuk serbuk, serbuk kalsium karbonat akan melepaskan kalor. Molekul dari CaCO3 akan segera mengikat molekul air (H2O) yang akan membentuk kalsium hidroksida, zat yang lunak seperti pasta (Ena, 2009).

2.4.2 Proses Pembentukan Kalsium Karbonat

Batu kapur merupakan sumber utama kalsium karbonat. Di pasaran, kalsium karbonat dijual dalam dua jenis yang berbeda. Perbedaan dari kedua jenis produk tersebut terletak pada tingkat kemurnian produk kalsium karbonat di dalamnya. Kedua jenis produk kalsium karbonat atau CaCO3 yang dimaksud adalah heavy dan light type. Kalsium karbonat heavy type diproduksi dengan cara menghancurkan batu kapur hasil penambangan menjadi powder halus, lalu disaring sampai diperoleh ukuran powder yang diinginkan. Selanjutnya tepung kalsium karbonat hasil penyaringan disimpan dalam silo-silo atau tempat penyimpanan yang berukuran besar sebelum dikemas. Sedangkan kalsium karbonat light type diperoleh setelah melalui proses produksi yang agak rumit, dibandingkan dengan heavy type. Pertama-tama batu kapur dibakar dalam tungku berukuran raksasa, untuk mengubah CaCO3 menjadi CaO (kalsium oksida) dan gas karbon dioksida (CO2). Proses selanjutnya CaO yang terbentuk kemudian

dicampur dengan air dan diaduk. Maka terbentuklah senyawa kalsium hidroksida Ca(OH)2. Kalsium hidroksida yang terbentuk kemudian direaksikan dengan CO2 untuk membentuk CaCO3dan air (Anonim E, 2009).

2.4.3 Struktur Kristal Kalsium Karbonat

Gambar 2 berikut menunjukkan struktur kristal dari kalsium karbonat (CaCO3) yang terdiri dari atom-atom Ca (kalsium), C (karbon), dan O (oksigen) yang memiliki space group R-3c dengan nilai space group yaitu 161 dengan jari-jari ionik Ca2+, C4+ dan O2- secara berturut-turut yaitu 1.05 Å, 0.77 Å, 1.35 Å dan perspective 1.00 dan size factor 0.50 kemudian dengan nilai komposisi atom a = 5.0492 Å, b = 5.0492 Å, c = 17.3430 Å dan nilai sudut α = = 90 odan = 1β0 o (Antao and Hasan, 2009).

Gambar 2. Struktur kristal kalsium karbonat yang didapatkan dari program PCW (Powder Cell)(Antao dan Hasan, 2009).

2.5. Silika

2.5.1 Sifat-Sifat Silika

Senyawa kimia silikon dioksida yang dikenal dengan nama silika merupakan oksida silikon dengan rumus kimia SiO2. Silika merupakan senyawa logam oksida yang banyak terdapat di alam, namun keberadaannya di alam tidak dalam kondisi bebas, melainkan terikat dengan senyawa lain baik secara fisik maupun secara kimia. Penggunaan silika banyak dalam industri-industri, dikarenakan sifat dan morfologinya yang unik, diantaranya: luas permukaan dan volume porinya yang besar, dan kemampuan untuk menyerap berbagai zat seperti air, oli dan bahan radioaktif. Pada umumnya silika bisa bersifat hidrofobik ataupun hidrofiliksesuai dengan struktur dan morfologinya . Selain itu silika juga bersifat non konduktor, memiliki ketahanan terhadap oksidasi dan degredasi termal yang baik, jika dipadukan dengan karet alam, maka akan membentuk komposit karet alam-silika yang akan menunjukkan kemampuannya untuk memperbaiki kinerja sebuah komposit baik sifat mekanik, optik, listrik maupun ketahanannya terhadap korosi jika dibandingkan dengan komposit berpenguat lainnya. Kinerja yang lebih baik tersebut terbentuk disebabkan adanya ikatan interface antara SiO2 dengan karet alam (Hildayati dkk, 2009). Karakteristik silika dapat dilihat pada Tabel 2 berikut.

Tabel 2. Karakteristik Silika .

Karakteristik Silika Nilai

Nama lain Silikon dioksida

Rumus molekul SiO2

Berat jenis (g/cm3) 2,6

Bentuk Padat

Daya larut dalam air Tidak larut

Titik cair (oC) 1610

Titik didih (oC) 2230

Kekerasan (Kg/mm2) 650

Kekuatan tekuk (Mpa) 70

Kekuatan tarik (Mpa) 110

Modulus Elastisitas (Gpa) 73-75 Resistivitas (Ωm) >1014

Koordinasi geometri Tetrahedral

Struktur kristal Kristobalit, tridimit, kuarsa Sumber : (Surdia, 1999).

2.5.2 Struktur Kristal Silika

Atom silikon, seperti halnya atom karbon dapat membentuk empat ikatan secara serentak tersusun secara tetrahedral. Unsur Si mengkristal dengan struktur kubus berpusat muka. Dalam silika (SiO2) setiap atom Si terikat pada empat atom O dan tiap atom O terikat pada dua atom Si. Penyusunan struktur tersebut meluas menjadi jaringan yang sangat besar (Petrucci,1987). Gambar 3 menunjukkan struktur silika.

Gambar 3. Struktur kristal silika yang didapatkan dari program PCW (Powder Cell)(Boisen, 1994).

Gambar 3 diatas menunjukkan struktur kristal dari silika (SiO2) yang terdiri dari atom-atom Si (silikon) dan O (oksigen) yang didapatkan dari program Powder Cell(PCW) dimana memiliki space groupCmcm dengan nilai space group yaitu 63 dengan jari-jari ionik Si4+ dan O2-secara berturut-turut yaitu 0.4 Å dan 1.35Å dan dengan perspective 1.00 dan size factor 0.50 kemudian dengan nilai komposisi atom a = b = 4.9717 Å, c = 6.9223 Å dan nilai sudut α = = = 90 o (Boisen, 1994).

2.6 Reaksi Padatan

Menurut paradigma lama reaksi padatan adalah reaksi yang hanya melibatkan antar zat padat, sedangkan menurut paradigma baru reaksi padatan adalah reaksi

yang melibatkan zat padat, termasuk didalamnya yaitu reaksi padat-padat, reaksi padat-cair, reaksi padat-gas (adsorpsi dan dekomposisi), interkalasi.

Metode yang termasuk dalam reaksi fasa padat adalah metode keramik (shake and bake)yaitu suatu reaksi antar padatan yang secara langsung menghasilkan produk akhir (Anonim F, 2010).

Langkah-langkah lebih detailnya dalam sintesis kimia padat adalah sebagai berikut:

1. Memilih pereaksi yang tepat dengan ciri-ciri:

(a) Serbuk yang berbutir kecil untuk memaksimalkan luas permukaan. (b) Reaktif yang mempercepat reaksi.

(c) Komposisinya terdefinisi baik.

2. Menimbang pereaksi dengan neraca analitik.

3. Mencampurkan berbagai pereaksi dengan menggunakan: (a) Agate mortardan pastle(pelarut organik sebagai pembasah)

(b)Ball mill(khususnya untuk preparasi dalam jumlah besar, lebih dari 20g). 4. Mengubah campuran reaksi menjadi pellet dengan maksud meningkatkan

kontak antarpartikel dan meminimalkan kontak dengan cruciblenya. 5. Memilih wadah reaksi.

6. Memanaskan campuran yang telah terbentuk.

7. Menggerus dan menganalisis dengan difraksi sinar-X serbuk.

8. Bila reaksi belum lengkap, kembali ke langkah 4 dan diulangi lagi (Ismunandar, 2006).

2.7 Sintering

Sintering adalah proses pemanasan di bawah suhu leleh dan dalam bentuk padat (solid state) untuk membentuk fasa tertentu dan mengompakkan komposisi fasa yang diinginkan (Staabet al, 1998).

Teknik sintering digunakan untuk meningkatkan kerapatan keramik sesuai dengan mikrostruktur dan komposisi fasa yang diinginkan. Metode ini meliputi manipulasi rencana sintering (sintering schedules) dan dalam beberapa kasus digunakan tekanan. Kontrol dari atmosfer sintering (sintering dalam udara bebas) termasuk hal yang penting. Pada banyak kasus dengan kontrol yang tepat dalam mengatur tekanan penggunaan oksigen dan nitrogen sebagai fungsi temperatur terkadang dapat memberikan keuntungan atau bahkan merupakan hal yang sangat penting. Insoluble gas yang terjebak di dalam pori-pori yang tertutup dapat menghambat proses densifikasi akhir atau membawa pada pertambahan densifikasi dan dalam kasus ini menunjukkan adanya perubahan atmosfer sintering atau vakum sintering (sintering dalam keadaan non-oksida). Praktek sintering meliputi kontrol dari karakteristik partikel, struktur padatan muda, dan perkiraan struktur kimia yang terbentuk sebagai fungsi dari kondisi selama proses sintering berlangsung. Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses sintering dan hal-hal yang terjadi dalam proses sintering dapat dijelaskan sebagai berikut: 1. Meningkatkan terjadinya proses homogenisasi kimia atau terjadinya reaksi

pada komponen serbuk.

2. Peningkatan temperatur untuk menuju keadaan isotermal sintering (proses sintering dalam temperatur yang sama).

3. Isotermal sintering, dalam proses ini terjadi densifikasi utama dan pengembangan mikrostruktur yang kemudian diikuti oleh pendinginan secara lambat.

4. Penahan temperatur untuk pendinginan akhir dari tahap pendinginan selanjutnya.

5. Mengurangi internal stress atau memberikan kesempatan pada presipitasi (penyisipan) atau reaksi yang lainnya (Rahman, 2006).

2.8. Fourier Transform Infrared(FTIR)

2.8.1 Definisi FTIR

FTIR atau fourier transform infrared lebih dikenal dengan metode spektrofotometer. Pada metode spektrofotometer, radiasi infrared dilewatkan melalui suatu sampel. Beberapa radiasi infrared diserap oleh sampel dan yang lainnya ditransmisikan. Spektroskopi infrared telah menjadi teknik pekerja keras untuk analisis bahan di laboratorium selama lebih dari tujuh tahun. Suatu spektrum infraredmerupakan sidik jari suatu sampel dengan puncak serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran ikatan atom yang membentuk suatu bahan, karena setiap bahan yang berbeda merupakan kombinasi dari dua atom maka tidak ada dua senyawa yang menghasilkan spektrum infrared yang sama. Oleh karena itu, spektroskopi infrared dapat menghasilkan identifikasi yang positif (analisis kualitatif) dari setiap jenis bahan yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak pada spektrum merupakan indikasi langsung dari jumlah material yang ada.

2.8.2 Prinsip Kerja FTIR

Gambar 4 menunjukkan prinsip kerja FTIR yaitu sumber yang berupa infrared dilewatkan melalui celah ke sampel, dimana celah tersebut berfungsi mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel. Kemudian beberapa infrared diserap oleh sampel dan yang lainnya ditransmisikan melalui permukaan sampel sehingga sinar infrared lolos ke detektor dan sinyal yang terukur kemudian dikirim ke komputer.

Gambar 4. Skematik prinsip kerja FTIR (ThermoNicolet, 2001).

2.8.3 Aplikasi FTIR

Spektroskopi infrared memiliki beberapa kegunaan antara lain sebagai berikut: 1. Mengidentifikasi material organik dan anorganik yang tidak diketahui,

terkadang campuran atau terkadang mikroskopik. 2. Kuantifikasi dari O dan H dalam Si, dan H dalam SiN.

3. Mengkarakterisasi dari total sisa non volatil atau volatil yang menguap (Evans, 2009).

2.9Scanning Electron Microscopy(SEM)

2.9.1 Definisi SEM

Mikroskop elektron atau yang dikenal dengan SEM merupakan suatu teknik analisis yang sangat berguna untuk memberikan informasi struktural melalui berbagai pembesaran. Pada SEM dilengkapi dengan mikroskop optik yang digunakan untuk mempelajari tekstur, topografi, dan sifat permukaan bubuk atau padatan dan karena ketajaman fokus dari alat SEM sehingga gambar yang dihasilkan memiliki kualitas tiga dimensi yang pasti (West, 1999).

2.9.2 Prinsip Kerja SEM

Gambar 5 menunjukkan prinsip kerja SEM yaitu sumber elektron yang berasal dari filamen katoda ditembakkan menuju sampel. Berkas elektron tersebut kemudian difokuskan oleh lensa magnetik sebelum sampai pada permukaan sampel. Lensa magnetik memiliki lensa kondenser yang berfungsi memfokuskan sinar elektron. Berkas elektron kemudian menghasilkan Backscattered Electron (BSE) dan Secondary Electron (SE) menuju sampel, dimana SE akan terhubung dengan amplifieryang kemudian dihasilkan gambar pada monitor (Reed,1993).

Gambar 5. Skematik prinsip kerja SEM.

2.9.3 Aplikasi SEM

SEM dapat digunakan untuk menghasilkan gambar dengan resolusi yang tinggi sehingga dapat mengindentifikasi logam-logam dan material, mengklasifikasi material. Selain itu SEM umumnya dipakai untuk aplikasi yang cukup bervariasi pada permasalahan eksplorasi dan produksi migas, termasuk didalamnya: evaluasi kualitas batuan reservoir melalui studi diagnosa yang meliputi identifikasi dan interpretasi keberadaan mineral dan distribusinya pada sistem porositas batuan. Investigasi permasalahan produksi migas seperti efek dari clay minerals, steamfloods dan chemical treatments yang terjadi pada peralatan pemboran, gravelpacksdan pada reservoir. Identifikasi dari mikrofosil untuk penentuan umur dan lingkungan pengendapan (Mifta, 2011).

2.10. X-Ray Diffraction (XRD)

2.10.1 Definisi Sinar – X

Sewaktu bekerja dengan tabung sinar katoda pada tahun 1895, W. Rontgen menemukan bahwa sinar dari tabung dapat menembus bahan yang tak tembus cahaya dan mengaktifkan layar pendar atau film foto. Sinar ini berasal dari titik dimana elektron dalam tabung mengenai sasaran di dalam tabung tersebut atau tabung kacanya sendiri . Rontgen tidak dapat menyimpangkan sinar-sinar ini di dalam medan magnetik, sebagaimana yang diharapkan jika sinar tersebut berupa partikel bermuatan, tidak juga dapat mengamati difraksi atau interferensi, sebagaimana yang diharapkan jika sinar tersebut berupa gelombang. Rontgen memberi nama sinar tersebut yaitu sinar-X. Ia menyelidiki sinar ini secara intensif dan menemukan bahwa semua bahan tertembus oleh sinar tersebut dalam derajat tertentu dan bahwa derajat ketertembusan berkurang dengan meningkatnya densitas bahannya (Tipler, 1996).

Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:

n.λ = β.d.sin θ ; n = 1,β,... (2.3) dimana:

d = jarak antar bidang kisi (Ǻ) θ = sudut difraksi

λ = panjang gelombang (Å) n = orde (1,2,3……n)

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material (Dina dkk,2009).

Gambar 6. Skematik dasar perhitungan Bragg.

2.10.2 Prinsip Kerja XRD

Prinsip kerja XRD secara umum yaitu XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar-X. Sinar-X

dihasilkan di tabung sinar-X yang berisi katoda untuk memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran sinar-X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar-X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya dalam bentuk grafik (Dina dkk, 2009).

2.10.3 Aplikasi XRD

Sinar-X memiliki beberapa kegunaan dalam berbagai bidang antara lain:

1. Perobatan

Sinar-X lembut digunakan untuk mengambil gambar foto yang dikenal sebagai radiograf. Sinar-X boleh menembusi badan manusia tetapi diserap oleh bagian yang lebih tumpat seperti tulang. Gambar foto sinar-X digunakan untuk menscan kecacatan tulang, menscantulang yang patah dan menyiasat keadaan organ-organ dalam tubuh, sedangkan sinar-X keras digunakan untuk memusnahkan sel-sel kanker. Istilah ini dikenal sebagai radioterapi.

2. Perindustrian

Dalam bidang perindustrian, sinar-X dapat digunakan untuk:

a. Menscan kecacatan dalam struktur binaan atau bagian-bagian dalam mesin.

b. Menyelidiki struktur hablur dan jarak pemisahan antara atom-atom dalam suatu bahan hablur.

c. Memeriksa retakan dalam struktur plastik dan getah.

2.11 Pengujian Sifat Fisis Keramik

Pengujian sifat-sifat fisis keramik yang dilakukan yaitu densitas, porositas, penyusutan dan resistivitas.

2.11.1 Densitas

Densitas merupakan suatu ukuran massa per unit volume dan dinyatakan dalam gram per centimeter kubik (g/cm3) atau pound per inch kuadrat (lb/in2). Pengukuran densitas yang dilakukan adalah jenis densitas ruah (bulk density). Persamaan untuk menghitung densitas ruah diberikan pada persamaan (2.4).

=

_(2.4)

dimana:

ρb = bulk density(g/cm3) m = massa (gram)

2.11.2 Porositas

Berdasarkan asal-usulnya porositas dibagi menjadi dua yaitu original (primary) porosity dan induced (secondary) porosity. Original (primary) porosity merupakan porositas yang terbentuk ketika proses pengendapan batuan (deposisi) tanpa ada faktor lain. Pada umumnya terjadi pada porositas antar butiran pada batu pasir, antar kristal pada batu kapur, atau porositas oolitic pada batu kapur. Sedangkan induced (secondary) porosity merupakan porositas yang terbentuk setelah proses deposisi batuan karena beberapa proses geologi yang terjadi pada

batuan tersebut, seperti proses intrusi, fault, retakan, dan sebagainya. Proses tersebut akan mengakibatkan lapisan yang sebelumnya non-porosity/permeabelitas menjadi lapisan berporositas. Contohnya retakan pada shale dan batu kapur, dan vugs atau lubang-lubang akibat pelarutan pada batu kapur (Anonim G, 2011). Porositas suatu bahan dapat didefinisikan dengan persamaan (2.5) berikut:

Porositas = 1− 100% (2.5) dimana:

DA = densitas pengukuran (g/cm3) DT = densitas teori (2,91 g/cm3)

2.11.3 Penyusutan (shrinkage)

Penyusutan (shrinkage) menggambarkan perubahan berat bahan sebelum pembakaran dan setelah pembakaran karena menguapnya air pembentuk dan air selaput pada badan dan permukaan keramik ( Anonim H, 2009).

Penyusutan (shrinkage) dapat dihitung dengan rumus seperti pada persamaan (2.6).

= 100% (2.6) dimana:

Sv = Penyusutan volume

V = Volume setelah pembakaran V0= Volume sebelum pembakaran

2.11.4 Resistivitas

Resistivitas memiliki pengertian yang berbeda dengan resistansi (hambatan), dimana resistansi tidak hanya bergantung pada bahan tetapi juga bergantung pada faktor geometri atau bentuk bahan tersebut, sedangkan resistivitas tidak bergantung pada faktor geometri. Semakin besar nilai resistivitas suatu bahan maka semakin sulit bahan tersebut menghantarkan arus listrik, begitu pula sebaliknya(Anonim I, 2011). Resistivitas suatu bahan dapat didefinisikan seperti pada persamaan (2.7).

ρ

=

∆ _(2.7) dimana:

ρ = resistivitas bahan (Ωcm) l = arus (A)

∆V = tegangan (Volt) k = konstanta (βπa)

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Tempat penelitian dilakukan di beberapa tempat yang berbeda yaitu : preparasi sampel dilakukan di Laboratorium Fisika Material FMIPA Universitas Lampung. Sintering dilakukan di Laboratorium Teknik Material Institut Teknologi Bandung. Karakterisasi XRD dilakukan di Laboratorium Teknik Geologi Institut Teknologi Bandung. Karakterisasi SEM dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Laut (P3GL) Bandung, Jawa Barat. Karakterisasi FTIR dilakukan di Laboratorium Biomass Kimia FMIPA Universitas Lampung. Uji fisis dilakukan di Laboratorium Fisika Material FMIPA Universitas Lampung. Waktu pelaksanaan penelitian dimulai pada bulan Februari 2012 sampai April 2012.

3.2 Peralatan dan Bahan

3.2.1 Peralatan

Peralatan yang digunakan adalah neraca analitik, gelas kimia, spatula, stirrer magnetik, oven, mortar dan pestle, ayakan size 38 mikron, tisu, alumunium foil, furnace, pressing hidrolik, alat cetak die, blender, wadah tertutup (tupperware), plastik, kertas label, jangka sorong, papan PCB, multimeter digital, kawat tembaga, FTIR, XRD, SEM (lihat Lampiran).

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah cangkang telur, bubuk silika (SiO2), pasta perak dan etanol 96% (lihat Lampiran).

3.3 Pelaksanaan

Dalam penelitian ini cangkang telur dan silika harus melalui proses preparasi terlebih dahulu. Adapun langkah-langkah pelaksanaannya yaitu: preparasi CaCO3 dari cangkang telur, pembuatan kalsium silikat, preparasi pembentukan dan pembakaran produk keramik kalsium silikat.

3.3.1 Preparasi Cangkang Telur

Langkah-langkah yang dilakukan pada tahap ini antara lain: 1. Mencuci cangkang telur hingga bersih.

2. Merendam cangkang telur yang telah bersih menggunakan air panas, agar kulit cangkang telur yang kotor mengelupas.

3. Mengeringkan cangkang telur menggunakan oven hingga kering. 4. Memblenderatau menghancurkan cangkang telur yang telah kering.

5. Menghaluskan cangkang telur menggunakan pestledan mortarselama 1 jam. 6. Mengayak cangkang telur yang telah digerus menggunakan ayakan ukuran 38

mikron sehingga didapatkan serbuk kalsium karbonat (CaCO3) yang berasal dari cangkang telur.

3.3.2 Pembuatan Kalsium Silikat

Langkah-langkah yang dilakukan pada tahap ini antara lain: 1. Mempersiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Membersihkan/mencuci peralatan gelas.

3. Menimbang dengan teliti bubuk CaCO3dan SiO2yang akan digunakan sesuai hitungan menggunakan neraca analitik.

4. Memasukkan bubuk CaCO3 dan SiO2 yang telah ditimbang ke dalam gelas kimia.

5. Melarutkan bubuk CaCO3dan SiO2dengan etanol 96% secukupnya.

6. Menyetirer larutan hingga homogen menggunakan stirrer magnetikpada suhu 30 oC dan 30 rpm dengan menutup sebagian gelas kimia.

7. Mengendapkan larutan hingga terendap sempurna dan membiarkan gelas kimia terbuka agar etanol menguap.

8. Mengeringkan endapan dengan oven pada suhu 100 oC.

9. Menggerus hasil pengeringan menggunakanpestledanmortar selama 1 jam.

3.3.3 Pembuatan Keramik Kalsium Silikat

Langkah-langkah yang dilakukan pada tahap ini antara lain: 1. Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.

2. Menimbang 1 gram sampel ke dalam cetakan yang berbentuk silinder. 3. Mengunci alat pressing hidrolik dengan memutar sekrupnya.

4. Memompa untuk menentukan ukuran beban sekitar 1 ton. 5. Membuka sekrup untuk membuka alat celah.

3.3.4 Pembakaran Keramik Kalsium Silikat

Sebelum melakukan proses sintering, terlebih dahulu memberi label pada sampel-sampel yang bertujuan mempermudah pengambilan data dan mencegah tertukarnya sampel, yang dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Kode sampel keramik kalsium silikat.

Sampel Keterangan

cs1000 Keramik kalsium silikat yang disintering pada suhu 1000 oC cs1100 Keramik kalsium silikat yang disintering pada suhu 1100 oC cs1200 Keramik kalsium silikat yang disintering pada suhu 1200 oC cs1300 Keramik kalsium silikat yang disintering pada suhu 1300 oC

Sampel disintering menggunakan furnace, proses sintering pada suhu 1000 oC, 1100 oC, 1200 oC dan 1300 oC dapat dilihat di bawah ini.

Gambar 7. Grafik proses sintering pada suhu 1000 oC.

250 500 1000

30 menit

30 menit

5 jam

5 oC/menit

5 oC/menit

Waktu Pembakaran (menit)

5 oC/menit

Gambar 8. Grafik proses sintering pada suhu 1100 oC.

Gambar 9. Grafik proses sintering pada suhu 1200 oC.

250 500 1100

Waktu Pembakaran (menit)

5 oC/menit

5 oC/menit

5 o_C/menit

30 menit

30 menit

5 jam

250 500 1200

5 oC/menit

5 oC/menit

5 oC/menit

30 menit

30 menit

5 jam

Waktu Pembakaran (menit)

Gambar 10. Grafik proses sintering pada suhu 1300 oC.

3.4 Karakterisasi Produk Kalsium Silikat

Karakterisasi dilakukan pada sampel serbuk kalsium silikat yang telah disintering pada suhu 1000 oC, 1100 oC, 1200 oC dan 1300 oC. Karakterisasi pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) merk Philips

PW1710 BASED dengan 2θ dari 10o sampai 90o, SEM (Scanning Electron Microscopy) merk JEOL/EO JSM-6360, dan FTIR (Fourier Transform Infrared) merk Schimatzu Varian/Scimitar 2000 serta uji sifat-sifat fisis.

3.4.1 FTIR ( Fourier Transform Infrared)

Uji FTIR dilakukan untuk menganalisis gugus fungsi kalsium silikat yang terdapat pada sampel. Adapun langkah-langkah dalam uji FTIR ini adalah sebagai berikut:

1300

500

250 (oC)

5 oC/menit

5 oC/menit

5 oC/menit

30 menit

5 jam

1. Menghaluskan kristal KBr murni dalam mortar dan pestle kemudian mengayak KBr tersebut.

2. Menimbang KBr halus yang sudah diayak seberat ± 0,1 gram, kemudian menimbang sampel padat (bebas air) dengan massa ± 1% dari berat KBr. 3. Mencampurkan KBr dan sampel kedalam mortar dan pestle aduk sampai

keduanya tercampur rata. 4. Menyiapkan cetakan pellet.

5. Mencuci bagian sampel,basedan tablet framedengan kloroform.

6. Memasukkan sampel KBr yang telah dicampur dengan set cetakan pellet. 7. Menghubungkan dengan pompa vakum untuk meminimalkan kadar air. 8. Meletakkan cetakan pada pompa hidrolik kemudian diberi tekanan ± 8

Gauge.

9. Menghidupakan pompa vakum selama 1 menit. 10. Mematikan pompa vakum.

11. Menurunkan tekanan dalam cetakan dengan cara membuka keran udara. 12. Melepaskan pellet KBr yang sudah terbentuk dan menempatkan pellet KBr

pada tablet holder.

13. Menghidupkan alat dengan mengalirkan sumber arus listrik, alat interferometer dan komputer.

14. Klik “Shortcut FTIR 8400” pada layar komputer yang menandakan program interferometer.

15. Menempatkan sampel dalam alat interferometer pada komputer klik FTIR 8400 dan mengisi data file.

16. Klik “Sample Start” untuk memulai, dan untuk memunculkan harga bilangan gelombang klik “Clac” pada menu, kemudian klik “Peak Table” lalu klik “OK”.

17. Mematikan komputer, alat interferometer dan sumber arus listrik.

3.4.2 SEM (Scanning Electron Microscopy)

Uji SEM dilakukan untuk mengetahui karakteristik mikrostruktur pada sampel kalsium silikat yang hasil tampilannya berupa gambar dalam bentuk tiga dimensi. Adapun langkah-langkah dalam proses SEM ini adalah sebagai berikut:

1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis dan merekatkannya pada specimen holder(dolite, double sticy tape).

2. Membersihkan sampel yang telah terpasang pada holderdengan hand blower. 3. Memasukkan sampel dalam mesin coating untuk diberi lapisan tipis yang

berupa gold-poladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan dengan ketebalan 200-400 Å.

4. Memasukkan sampel ke dalam specimen chamber.

5. Mengamati dan mengambil gambar pada layar SEM dengan mengatur pembesaran yang diinginkan.

6. Menentukan spot untuk analisis layar SEM.

3.4.3 XRD ( X-Ray Diffraction)

Uji XRD dilakukan untuk mengidentifikasi struktur sampel kalsium silikat dengan mengetahui komposisi dasar senyawa pada sampel. Adapun langkah-langkah yang dilakukan dalam uji XRD adalah sebagai berikut:

1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis dan merekatkannya pada kaca, kemudian memasangnya pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk persegi panjang (sampel holder) dengan bantuan lilin perekat. 2. Memasang sampel yang disimpan pada sampel holder kemudian

meletakkannya pada sampelstanddibagian goniometer.

3. Memasukkan parameter pengukuran pada software pengukuran melalui komputer pengontrol yang meliputi penentuan scan mode, penentuan rentang sudut, kecepatan scancuplikan, memberi nama cuplikan dan memberi nomor urut file data.

4. Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah “Start” pada menu komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari target Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å.

5. Mencetak hasil difraksi dan intensitas difraksi pada sudut 2θ.

3.5 Pengujian Sifat Fisis Keramik

Pengujian sifat fisis keramik meliputi pengujian densitas, pengujian porositas, pengujian penyusutan dan pengujian resistivitas.

3.5.1 Pengujian Densitas

Langkah-langkah melakukan pengujian densitas dengan mengacu pada Australian Standard No.1774.5 (199) yaitu melakukan prosedur sebagai berikut:

1. Menimbang massa sampel hasil pembakaran dan ditulis sebagai m. 2. Menghitung volume sampel dan ditulis sebagai V .

3.5.2 Pengujian Porositas

Langkah-langkah melakukan pengujian porositas dengan proses sebagai berikut: 1. Menghitung densitas sampel..

2. Menghitung besarnya nilai porositas dengan menggunakan persamaan (2.5).

3.5.3 Pengujian Penyusutan Volume (shrinkage)

Langkah-langkah melakukan pengujian penyusutan volume dengan proses sebagai berikut:

1. Mengukur dimensi sampel keramik sebelum dibakar.

2. Menghitung volume sampel keramik sebelum pembakaran dan menulis sebagai V0.

3. Membakar sampel pada suhu 1000 oC, 1100 oC, 1200 oC dan 1300 oC. 4. Melakukan pendinginan sampai suhu ruang.

5. Mengukur dimensi sampel keramik setelah pembakaran.

6. Menghitung besarnya volume setelah pembakaran dan menulis sebagai V. 7. Menghitung besarnya nilai penyusutan volume dengan menggunakan

persamaan (2.6).

3.5.4 Pengujian Resistivitas

Bahan yang digunakan dalam pengujian resistivitas sampel yaitu sampel, pasta perak, dan timah. Alat yang digunakan adalah mikrometer sekrup, multimeter digital, PCB (printed circuit board), kawat tembaga sebagai elektroda dan kabel. Langkah-langkah yang digunakan adalah sebagai berikut:

1. Meletakkan sampel di atas papan PCB dan meletakkan dua kawat tembaga sebagai elektroda menggunakan pasta perak ke permukaan sampel.

2. Mengikat ujung kawat tembaga yang lain pada kabel dan menghubungkannya dengan multimeter digital.

3. Mengatur posisi multimeter digital yang digunakan untuk mengetahui besar tegangan dan arus sampel.

4. Menghitung besarnya nilai resistivitas dengan menggunakan persamaan (2.7).

3.6 Diagram Alir Penelitian

Secara garis besar, langkah kerja pada penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 11. Memulainya dengan preparasi cangkang telur yang melewati proses pembersihan dan pengeringan, kemudian penggerusan dan pengayakan untuk mendapatkan serbuk CaCO3dari cangkang telur.

Pembuatan kalsium silikat melewati proses pencampuran dan pelarutan CaCO3 dan SiO2dengan etanol. Kemudian dilanjutkan dengan penstirreran dengan suhu 30 oC dan 30 rpm dan pengendapan pada larutan. Setelah itu dilakukan proses pengeringan dan penggerusan sehingga didapatkan kalsium silikat.

Setelah kalsium silikat diperoleh, selanjutnya dilakukan proses pressing dan sintering. Pada proses pressing dilakukan pengambilan sampel kalsium silikat seberat 1 gram dengan tekanan 1 ton. Kemudian dilanjutkan dengan proses sintering. Proses sintering akan dilakukan dengan variasi suhu 1000 oC, 1100 oC, 1200 oC dan 1300 oC dengan waktu penahanan selama 6 jam serta kenaikan

temperatur 5 oC/menit dimana pada sampel untuk setiap variasi suhu sintering diberi label secara berurutan cs1000, cs1100, cs1200,dan cs1300.

Hasil sintering dilanjutkan dengan melakukan karakterisasi yaitu: FTIR, SEM, XRD, densitas, porositas, penyusutan dan resistivitas. Kemudian menganalisis data.

Gambar 11. Diagram alir penelitian. Mulai

Cangkang Telur

Pembersihan dan pengeringan

Penggerusan dan pengayakan

Serbuk CaCO3

Serbuk SiO2 komersial

Pencampuran dan pelarutan dengan etanol

Penstirreran

Pengendapan

Pengeringan

Penggerusan

Pressing

Sintering suhu 1000 oC, 1100 oC, 1200 oC dan 1300 oC

Karakterisasi FTIR, SEM, XRD, densitas, porositas, penyusutan dan resistivitas

Analisis Data

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa: 1. Semakin tinggi suhu sintering ternyata gugus fungsional (CO3)2-pada sampel

kalsium silikat menurun dan hilang pada suhu 1300 oC.

2. Semakin tinggi suhu sintering, hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel kalsium silikat tampak lebih jelas, baik dari pertumbuhan butirnya, pori-pori yang semakin mengecil serta terbentuknya fasa kalsium silikat.

3. Hasil karakterisasi struktur kristal pada sampel kalsium silikat menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu sintering, fasa kalsium silikat banyak terbentuk sedangkan fasa silika menurun.

4. Hasil pengujian densitas menunjukkan bahwa nilai densitas cenderung meningkat seiring meningkatnya suhu sintering.

5. Hasil pengujian porositas menunjukkan bahwa nilai porositas cenderung menurun seiring meningkatnya suhu sintering.

6. Hasil pengujian penyusutan volume menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu sintering yang digunakan, penyusutan volume semakin meningkat pula.

7. Hasil pengujian resistivitas menunjukkan bahwa resistivitas sampel semakin

5.2 Saran

Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk melakukan uji TGA/DTA dan uji sifat fisis hardness _{dan konduktivitas terhadap keramik kalsium silikat pada}

Oleh

Istiyati

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar SARJANA SAINS

Pada Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG 2012

Assalamualaikum wr.wb.

Alhamdulillahirabbil’alamin segala puji hanya milik Allah SWT, pencipta Alam semesta berserta isinya dan tempat berlindung bagi umatNya. Shalawat serta salam terlimpahkan kepada junjungan Nabi Besar Muhammad SAW yang menjadi satu-satunya teladan manusia sepanjang zaman. Dengan berbagai hambatan dan kemudahan, penulis akhirnya dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Fabrikasi dan Karakterisasi Keramik Kalsium Silikat Menggunakan Bahan Dasar Cangkang Telur dan Silika Komersial dengan Teknik Reaksi Padatan” sebagai syarat mendapatkan gelar Sarjana Sains dari Universitas Lampung. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua. Amin.

Wassalammualaikum wr.wb.

Bandar Lampung, Juli 2012 Penulis,

1. Tim Penguji

Ketua : Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D. ...

Penguji

Bukan Pembimbing : Suprihatin, S.Si., M.Si. ...

2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Prof. Suharso. Ph.D.

NIP. 19690530 199512 1 001

“Sesungguhnya Allah tidak akan merubah keadaan suatu kaum sehingga mereka merubah keadaan yang ada dalam diri mereka sendiri” (QS. Ar-Ra’d : 11)

“Hai orang-orang yang beriman jadikanlah sabar dan sholatmu sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah beserta orang-orang yang sabar” (QS. Al-Baqarah : 153)

“Pekerjaan besar tidak dihasilkan dari kekuatan, melainkan dari ketekunan” (Samuel Johnson)

“Sesuatu mungkin mendatangi mereka yang mau menunggu, namun hanya didapatkan oleh mereka yang bersemangat mengejarnya” (Abraham Lincoln)

KOMERSIAL DENGAN TEKNIK REAKSI PADATAN

Nama Mahasiswa :

Istiyati

No.Pokok Mahasiswa : 0717041041

Jurusan : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI,

1. Pembimbing

Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D NIP.19631228 198610 2 001

2. Ketua Jurusan Fisika A.n Ketua Jurusan Fisika Sekretaris Jurusan Fisika

Sri Wahyu Suciyati, M.Si. NIP.19710829 199703 2 001

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang pernah dilakukan oleh orang lain, dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini sebagaimana disebutkan dalam daftar pustaka, selain itu saya menyatakan bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri.

Apabila pernyataan saya ini tidak benar maka saya bersedia dikenai sanksi sesuai dengan hukum yang berlaku.

Bandar Lampung, Juli 2012

Istiyati

Kupersembahkan karya kecilku ini kepada kedua orang tuaku

yang ku sayangi dan cintai, yang tak henti-hentinya mendoakan

untuk keberhasilanku dan meridhoiku. Semampuku untuk

membuat kalian bahagia dan menjadi apa yang kalian inginkan.

Beserta keluargaku yang selalu mendukungku.

Penulis dilahirkan di Kotabumi, Lampung Utara pada tanggal 12 Mei 1988 sebagai anak kedua dari tiga bersaudara pasangan Bapak Suparno dan Ibu Suwarti.

Jenjang pendidikan penulis dimulai dari pendidikan Taman Kanak-Kanak (TK) PGRI diselesaikan tahun 1994, setelah itu penulis melanjutkan pendidikan di Sekolah Dasar (SD) Negeri 4 Candimas dan diselesaikan pada tahun 2001. Tahun 2001 penulis melanjutkan pendidikan ke Sekolah Lanjutan Tingkat Pertama (SLTP) di SLTP Negeri 1 Kotabumi yang diselesaikan tahun 2003 dan kemudian melanjutkan pendidikan di Sekolah Menengah Umum (SMU) Negeri 3 Kotabumi dan diselesaikan tahun 2006.

Tahun 2007 penulis terdaftar sebagai mahasiswa Jurusan Fisika FMIPA Unila melalui jalur Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB). Selama menjadi mahasiswa penulis pernah aktif dalam organisasi Rohani Islam (ROIS) FMIPA periode 2007-2008 sebagai Anggota Muda Rois (AMAR) dan Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) periode 2008-2009 sebagai ketua biro KRT. Selain itu penulis pernah menjadi asisten praktikum Fisika Dasar 1 dan Eksperimen Fisika. Pada tahun 2010 penulis melakukan Praktek Kerja Lapangan di PT Great Giant Pineapple.

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.

Skripsi dengan judul “Fabrikasi dan Karakterisasi Keramik Kalsium Silikat Menggunakan Bahan Dasar Cangkang Telur dan Silika Komersial dengan Teknik Reaksi Padatan” adalah salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains di Universitas Lampung.

Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Prof. Suharso, Ph.D selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

2. Ibu Dra.Dwi Asmi, M.Si.,Ph.D selaku Pembimbing atas kesediaannya untuk memberikan bimbingan, saran dan kritik dalam proses penulisan skripsi ini. 3. Ibu Suprihatin, M.Si selaku Penguji atas masukan dan saran-saran kepada

penulis dalam memperbaiki dan menyempurnakan skripsi ini.

4. Bapak Drs.Syafriadi selaku Pembimbing Akademik atas konsultasi akademik yang selama ini diberikan.

semangatnya untuk selalu menanti keberhasilanku.

7. Teman-teman 1 penelitianku (Cece, Ulfah, Betmen dan kakak “Ade”) atas kerja samanya selama ini.

8. Teman kosanku Evooiiii dan Nina ninggung atas bantuan dan canda tawanya. 9. Semua teman-teman Fisika’07 atas kebersamaan dan bantuannya selama ini.

Semoga Allah SWT memberikan balasan atas kebaikan dan bantuan yang diberikan kepada penulis. Semoga skripsi ini dapat berguna dan memberikan manfaat bagi kita semua.

Bandar Lampung, Juli 2012 Penulis

Judul Skripsi : FABRIKASI DAN KARAKTERISASI KERAMIK KALSIUM SILIKAT MENGGUNAKAN BAHAN DASAR CANGKANG TELUR DAN SILIKA

KOMERSIAL DENGAN TEKNIK REAKSI PADATAN Nama Mahasiswa :

Istiyati

No.Pokok Mahasiswa : 0717041041

Jurusan : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI, 1. Pembimbing

Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D NIP.19631228 198610 2 001

2. Ketua Jurusan Fisika A.n Ketua Jurusan Fisika Sekretaris Jurusan Fisika

Sri Wahyu Suciyati, M.Si. NIP.19710829 199703 2 001

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang pernah dilakukan oleh orang lain, dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini sebagaimana disebutkan dalam daftar pustaka, selain itu saya menyatakan bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri.

Apabila pernyataan saya ini tidak benar maka saya bersedia dikenai sanksi sesuai dengan hukum yang berlaku.

Bandar Lampung, Juli 2012

Istiyati

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya kecilku ini kepada kedua orang tuaku

yang ku sayangi dan cintai, yang tak henti-hentinya mendoakan

untuk keberhasilanku dan meridhoiku. Semampuku untuk

membuat kalian bahagia dan menjadi apa yang kalian inginkan.

Beserta keluargaku yang selalu mendukungku.

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Kotabumi, Lampung Utara pada

tanggal 12 Mei 1988 sebagai anak kedua dari tiga

bersaudara pasangan Bapak Suparno dan Ibu Suwarti.

Jenjang pendidikan penulis dimulai dari pendidikan Taman Kanak-Kanak (TK)

PGRI diselesaikan tahun 1994, setelah itu penulis melanjutkan pendidikan di

Sekolah Dasar (SD) Negeri 4 Candimas dan diselesaikan pada tahun 2001. Tahun

2001 penulis melanjutkan pendidikan ke Sekolah Lanjutan Tingkat Pertama

(SLTP) di SLTP Negeri 1 Kotabumi yang diselesaikan tahun 2003 dan kemudian

melanjutkan pendidikan di Sekolah Menengah Umum (SMU) Negeri 3 Kotabumi

dan diselesaikan tahun 2006.

Tahun 2007 penulis terdaftar sebagai mahasiswa Jurusan Fisika FMIPA Unila

melalui jalur Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB). Selama menjadi mahasiswa penulis pernah aktif dalam organisasi Rohani Islam (ROIS) FMIPA

periode 2007-2008 sebagai Anggota Muda Rois (AMAR) dan Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) periode 2008-2009 sebagai ketua biro KRT. Selain

itu penulis pernah menjadi asisten praktikum Fisika Dasar 1 dan Eksperimen

Fisika. Pada tahun 2010 penulis melakukan Praktek Kerja Lapangan di PT Great Giant Pineapple.

SANWACANA

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat

dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.

Skripsi dengan judul “Fabrikasi dan Karakterisasi Keramik Kalsium Silikat

Menggunakan Bahan Dasar Cangkang Telur dan Silika Komersial dengan Teknik

Reaksi Padatan” adalah salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains di

Universitas Lampung.

Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Prof. Suharso, Ph.D selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam.

2. Ibu Dra.Dwi Asmi, M.Si.,Ph.D selaku Pembimbing atas kesediaannya untuk

memberikan bimbingan, saran dan kritik dalam proses penulisan skripsi ini.

3. Ibu Suprihatin, M.Si selaku Penguji atas masukan dan saran-saran kepada

penulis dalam memperbaiki dan menyempurnakan skripsi ini.

4. Bapak Drs.Syafriadi selaku Pembimbing Akademik atas konsultasi akademik

yang selama ini diberikan.

6. Kedua orang tuaku tercinta yang tak henti-hentinya mendoakanku setiap saat,

mbak Ike dan adekku Iam serta mbahku (Almh) tersayang atas doa dan

semangatnya untuk selalu menanti keberhasilanku.

7. Teman-teman 1 penelitianku (Cece, Ulfah, Betmen dan kakak “Ade”) atas

kerja samanya selama ini.

8. Teman kosanku Evooiiii dan Nina ninggung atas bantuan dan canda tawanya.

9. Semua teman-teman Fisika’07 atas kebersamaan dan bantuannya selama ini.

Semoga Allah SWT memberikan balasan atas kebaikan dan bantuan yang

diberikan kepada penulis. Semoga skripsi ini dapat berguna dan memberikan

manfaat bagi kita semua.

Bandar Lampung, Juli 2012

Penulis