BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan selama dua bulan bertempat di Laboratorium Kimia Hasil Hutan, Fakultas Kehutanan, Institut Pertanian Bogor. Pengujian
lignin terlarut asam dilakukan di Laboratorium Kimia Bersama, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Analisis
Pirolisis Gas Kromatografi Spektrometri Massa Pyr-GC-MS dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan Kementerian Kehutanan di Bogor.
3.2 Bahan dan Alat
Jenis kayu yang diteliti terdiri dari 14 jenis kayu daun lebar yang berasal dari daerah Bogor Jawa Barat Tabel 1. Sampel kayu berbentuk lempengan disc
diambil dari bagian pangkal batang pohon berdiameter sekitar 20-22 cm. Pengujian kadar lignin dilakukan untuk contoh uji kayu gubal dan bagian kayu
dekat empulur Gambar 1.
Tabel 1 Jenis kayu daun lebar yang dianalisis No. Nama Lokal
Nama Botani 1.
Api-api Avicennia sp
2. Durian
Durio zibethinus 3.
Jambu air Eugenia aquea
4. Kecapi
Sandoricum koetjapi 5.
Keluwih Artocarpus communis
6. Kupa
Eugenia polycephala 7.
Kweni Mangifera odorata
8. Lamtoro
Leucaena glauca 9.
Nangka Arthocarpus heterophylus
10. Pala Myristica fragrans
11. Petai Parkia speciosa
12. Rambutan Nephelium lappaceum
13. Randu Ceiba pentandra
14. Sampang Euodia roxbughian
Gambar 1 Pengambilan contoh uji. Peralatan yang digunakan pada penelitian ini antara lain, Willey mill, oven,
UV Visible Spectrophotometer SHIMADZU UV Pharma Spec. 1700, Pirolisis Gas Kromatografi-Spektrometri Massa Pyr-GC-MS, timbangan analitik,
waterbath, soxhlet, gelas ukur, desikator, pemanas air, erlenmeyer, tabung reaksi, pipet, kertas saring, aluminium foil, dan peralatan gelas.
3.3 Metode Penelitian 3.3.1 Penyiapan Partikel Kayu
Sampel kayu untuk analisis komponen kimia disiapkan dalam bentuk partikel ukuran 40-60 mesh untuk memfasilitasi reaksi yang baik antara kayu
dengan pereaksi. Serbuk kayu disiapkan melalui penggilingan serpihan-serpihan kecil sampel kayu dengan alat Willey mills. Partikel kayu disaring untuk
memperoleh partikel lolos saringan 40 mesh dan tertahan pada saringan 60 mesh.
3.3.2 Ekstraksi Ethanol-Toluena
Sebelum pengujian kadar lignin, serbuk kayu diekstraksi dengan pelarut campuran ethanoltoluena untuk menghilangkan zat ekstraktif dari dalam sampel.
Ekstraksi dilakukan dengan metode standar TAPPI T 204 om 88 modifikasi. Serbuk kayu sebanyak 5 gram diekstraksi dengan 300 ml campuran
ethanoltoluena 1:2 selama 8 jam. Setelah ekstraksi, sampel dicuci dengan ethanol hingga larutan bening dan dikeringudarakan. Setelah itu sampel
diekstraksi dengan air panas selama tiga jam. Serbuk kayu bebas ekstraktif kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 103
2°C hingga beratnya konstan. Kayu gubal
Kayu juvenil Empulur
3.3.3 Penentuan Kadar Lignin Klason
Pengujian kadar lignin dilakukan berdasarkan metoda Klason modifikasi Dence 1992. Serbuk bebas ekstraktif sebanyak 0,5 gram ditempatkan dalam
gelas piala 100 ml, kemudian ditambahkan 5 ml asam sulfat 72 secara perlahan sambil diaduk pada suhu 20
1°C. Sampel direaksikan selama 3 jam sambil diaduk setiap 15 menit, kemudian diencerkan hingga mencapai konsentrasi asam
sulfat 3. Hidrolisis dilanjutkan pada suhu 121°C selama 30 menit dengan menggunakan alat autoclave. Lignin diendapkan, disaring dan dicuci dengan air
destilata panas hingga bebas asam. Residu lignin, kemudian dioven pada suhu 103 2°C selama 24 jam, didinginkan dan ditimbang.
Kadar lignin = BA x 100 Dimana;
B = berat lignin gram A = berat kering serbuk awal gram
3.3.4 Penentuan Kadar Lignin Terlarut Asam Acid-Soluble Lignin
Dari pengujian lignin Klason, volume filtrat digenapkan menjadi 1000 ml. Lignin terlarut asam diuji dengan menggunakan alat spektrofotometer pada
panjang gelombang 205 nm dengan koefisien absorpsi 110Lg.cm. Sebagai standar digunakan larutan asam sulfat hasil pengenceran dari 5 ml asam sulfat
72 menjadi 1000 ml. Konsentrasi lignin terlarut asam dihitung sebagai:
C= A110 x VfVi Dimana : A
= Nilai absorpsi pada alat spectrofotometer VfVi
= Faktor pengenceran larutan
Kadar lignin terlarut asam dihitung : ASL = CV1000xBKT x 100
Dimana : CV = Konsentrasi lignin terlarut asam dalam liter
BKT = Berat sampel kayu
3.3.5 Penentuan Nisbah Siringil-Guaiasil Penyusun Lignin
Untuk beberapa jenis kayu yang memiliki perbedaan kadar lignin dan lignin terlarut asam yang besar yaitu kayu keluwih, nangka, kupa, randu, kecapi,
dan api-api, diuji proporsi monomer penyusun polimer ligninnya dan dinyatakan dalam nisbah siringil-guaiasil nisbah SG. Hal ini untuk mengetahui korelasi
antara lignin terlarut asam dengan proporsi unit siringil penyusun lignin. Pengukuran proporsi monomer siringil dan guaiasil lignin diuji dengan
menggunakan alat Pyrolisis Gas Chromatography Mass Spectrometry Pyr-GC- MS. Nisbah SG merupakan perbandingan antara konsentrasi relatif dari produk
pirolisis lignin siringil terhadap lignin guaiasil Dence 1992 seperti disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2. Produk pirolisis monomer siringil dan guaiasil penyusun lignin No. Siringil
Guaiasil 1.
Syringol Guaiacol
2. Vinylsyringol
Vinylguaiacol 3.
Ethylsyringol Ethylguaiacol
4 Siringilacetone
Homovanilin 5
Homosyringaldehyde Conyferyl alcohol
6 Methylsyringol
Methylguaiacol 7
Syringaldehyde Vanilin
8 Acetosyringone
Acetoguaiacone 9
propiosyringone Propioguaiacone
10 Allyl-+propenyl-syringol
Allyl-+ propenyl-guaiacol 11
Sinapaldehyde Coniferylaldehyde
Sumber: Dence 1992
3.4 Analisis Data
Data hasil penelitian diolah dengan menggunakan Microsoft exel. Penentuan proporsi monomer penyusun lignin diukur berdasarkan konsentrasi
relatif dari produk-produk turunan hasil pirolisis guaiasil dan siringil lignin Dence 1992. Penyajian data ditampilkan dalam bentuk tabel, grafik dan
kecenderungan atau korelasi.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Lignin Klason
Lignin Klason merupakan residu reaksi hidrolisis kayu yang mendegradasi dan melarutkan polisakarida kayu dengan menggunakan asam sulfat 72 Yasuda
et al. 2001. Kadar lignin Klason pada empat belas jenis kayu daun lebar beragam berkisar 17,55-32,87 Gambar 2. Perbedaan kadar lignin Klason terjadi bukan
hanya antar jenis kayu, tetapi juga pada posisi sampel kayu yang berbeda. Perbedaan kadar lignin Klason antara sampel kayu dekat empulur dengan jaringan
kayu pada batang terluar kayu gubal bisa disebabkan perbedaan umur jaringan kayu atau adanya kayu juvenil.
Kayu juvenil memiliki beberapa karakteristik yang menyerupai kayu reaksi, sehingga kayu juvenil seringkali dikaitkan dengan kayu reaksi Zobel
Sprague 1998. Kayu reaksi yang dibentuk pada kayu daun lebar berbeda dengan kayu reaksi yang dibentuk pada kayu daun jarum. Kayu reaksi yang dibentuk pada
jenis kayu daun lebar dinamakan kayu reaksi tarik, sedangkan kayu reaksi yang dibentuk pada jenis kayu daun jarum disebut sebagai kayu reaksi tekan Haygreen
Bowyer 1989. Kayu tarik salah satunya dicirikan dengan kadar lignin yang lebih rendah dibandingkan dengan kayu normal, sebaliknya kayu reaksi tekan
memiliki kadar lignin yang lebih tinggi dibanding kayu normal. Pada pertumbuhan kayu normal, umumnya kayu juvenil dari jenis kayu
daun lebar memiliki kadar lignin yang lebih rendah dibandingkan dengan kayu yang dibentuk pada umur dewasa. Hal ini sebagai akibat terbentuknya kayu reaksi
pada daerah sekitar empulur. Jenis kayu yang memiliki jaringan kayu juvenil yang menyerupai sifat kayu reaksi seperti yang terdapat pada kayu sampang, api-api,
nangka, kupa, durian, kweni, dan jambu air, memiliki kadar lignin Klason bagian kayu dekat empulur lebih rendah dibandingakan dengan bagian kayu gubal dekat
kulit. Pada saat pohon berumur muda dengan ukuran batang yang relatif kecil, akan sangat rentan terhadap pengaruh mekanis eksternal yang memicu
terbentuknya kayu reaksi.
Kategori