Tahap persiapan dan analisis

18 perubahan fisik batuan mikromorfologi batuan akibat proses pelepasan unsur digunakan batuan yang berukuran 1 x 1 x 0,3cm 3 . Metode Penelitian Metode penelitian yang dilakukan dibagi menjadi tiga tahap, yaitu :

I. Tahap persiapan dan analisis

Pada tahap ini dilakukan persiapan dan analisis terhadap bahan yang akan digunakan dalam penelitian, meliputi : 1. Persiapan dan analisis contoh batuan :  Karakterisasi batuan beku, meliputi pengamatan sifat makroskopis batuan beku, jumlah cadangan batuan di daerah penelitian Tabel 3 dan kenampakan fisik batuan beku di lapangan Foto 1, 2 dan 3. Tabel 3 Karakteristik dan cadangan batuan beku di daerah penelitian Makroskopis Batuan Beku Basalt Diorit Trakit Jenis dan sifat batuan beku Batuan beku hipabisal gang dan bersifat basa. Batuan beku hipabisal gang dan bersifat intermediat. Batuan beku hipabisal gang dan bersifat masam. Tekstur Kristalinitas hipokristalin, granularitas porfiritik, fabrik inequigranular Kristalinitas hipokristalin, granularitas porfiritik, fabrik inequigranular Kristalinitas hipokristalin, granularitas porfiritik, fabrik inequigranular Struktur Massive pejal Massive pejal Massive pejal Komposisi mineral Olivin warna hitam kehijauan, plagioklas warna putih buram, piroksin warna hitam dengan bentuk mineral prismatik pendek dan massa dasar warna hitam Olivin warna hitam kehijauan, plagioklas warna putih buram, piroksin, hornblende warna hitam dengan bentuk mineral prismatik panjang dan massa dasar warna hitam keputihan Plagioklas warna putih buram, biotit warna hitam dengan bentuk mineral melembar, orthoklas warna putih dan putih kecoklatan dan massa dasar warna putih keabu-abuan Cadangan 15.585.234.625 ton Pemkab Maros 2010. 1.063.125.000 ton Pemkab Maros 2010. 198.360.000 ton Priyono et al. 2005 19 Foto 1 Kenampakan lapangan batuan beku basalt A. Kenampakan makroskopis B yang memperlihatkan kenampakan mineral piroksin sebagai fenokris p, massa dasar md, plagioklas pl, dan olivin o. Foto 2 Kenampakan lapangan batuan diorit A dan kenampakan makroskopis B, dengan komposisi mineralnya: plagioklas pl, olivin o, piroksin p dengan fenokris mineral hornblende h dan massa dasar md. Foto 3 Kenampakan lapangan batuan trakit A dan kenampakan makroskopis B, dengan komposisi mineral: plagioklas pl, biotit b, kuarsa k dengan fenokris mineral ortoklas O dan massa dasar md. p md pl o A B A h o p p md pl o B A B O k pl b md 20  Analisis kandungan mineral senyawa dan unsur batuan dilakukan dengan alat XRF. Analisis ini digunakan untuk mengetahui persentase kandungan senyawa Tabel 4 yang terdapat di dalam batuan dan hasilnya dijadikan parameter untuk mengukur besarnya konsentrasi pelepasan unsur hara dari batuan beku. Tabel 4 Komposisi senyawa kimia batuan beku basalt porfiri, diorit porfiri dan trakit porfiri dari hasil analisis X-Ray Flouresence Senyawa Basalt Porfiri bobot Diorit Porfiri bobot Trakit Porfiri bobot SiO 42,86 20,04 2 46,13 21,56 62,09 29,03 Al 2 O 18,56 9,82 3 19,05 10,08 19,38 10,26 Fe 2 O 13,04 9,12 3 9,24 6,46 3,27 2,29 CaO 10,07 7,2 7,32 5,23 0,714 0,511 MgO 5,39 3,25 4,04 2,44 0,363 0,219 K 2 3,08 2,56 O 5,72 4,75 6,79 5,63 Na 2 2,64 1,96 O 2,59 1,92 2,95 2,19 P 2 O 0,637 0,278 5 1,04 0,456 0,264 0,115 MnO 0,196 0,152 0,178 0,138 0,0515 0,0399 CuO 0,0651 0,052 0,0422 0,0337 0,0109 0,0087 S 0,0339 0,0141 – Co 3 O 0,0129 0,0101 4 0,0101 0,0079 0,0036 0,0028 Cl 0,0107 0,008 0,0089 0,0089 NiO 0,0102 0,008 0,0056 0,0044 0,0034 0,0027 BaO 0,0084 0,0075 0,0195 0,0175 – ZnO 0,0082 0,0066 0,0072 0,0058 0,0055 0,0044 Ket : … bobot unsur  Modifikasi fisik batuan, dilakukan dengan dua cara, yaitu digiling dan dipotong. Batuan digiling dengan dua ukuran, yaitu: 60 - 2000µm Blum et al. 1989 dan 60 µm Niwas et al. 1987. Batuan dipotong dengan ukuran panjang x lebar x tinggi = 1 x 1 x 0,3 cm 3 Foto 4. 21 Foto 4 Kenampakan batuan yang telah digiling dan dipotong. A. ukuran 60 - 2000 µm dan ukuran 60 µm. B. ukuran 1 x 1 x 0,3 cm 3 .  Pengamatan SEM pada contoh ukuran 1 x 1 x 0,3cm 3  Analisis grain size pada batuan yang berukuran 60 - 200µm untuk mengetahui persentase distribusi ukuran butir batuan yang terdapat di dalamnya Tabel 5. dari batuan beku untuk melihat mikromorfologi batuan sebelum batuan diinkubasi. Hal ini menjadi parameter untuk mengetahui proses pelepasan unsur hara dari batuan beku setelah batuan diinkubasi. Tabel 5 Persentase distribusi ukuran butir batuan 60 - 2000µm Ukuran Trakit Diorit Basal mikron 2000 - 1000 3,60 0,50 3,00 1000 - 500 23,30 10,80 22,40 500 - 200 45,60 41,00 41,20 200 - 125 13,50 21,20 15,90 125 - 60 12,80 25,10 16,70 2. Analisis contoh air hujan Analisis unsur–unsur yang terdapat di dalam contoh air hujan dengan Atomic Absorption Spectrophotometer AAS. Hasil analisis air hujan disajikan dalam Tabel 6. A B 22 Tabel 6 Persentase kandungan unsur dalam contoh air hujan Unsur Konsentrasi mgL K 0,25 Na 1 Ca 0,15 Mg 0,01 Fe 0,05 Cu tr Mn tr Zn 0,02 ket : tr = tidak terukur 3. Persiapan dan analisis senyawa humat  Bahan humat gambut dan lignit diekstrak dengan larutan 0,1 N NaOH dengan perbandingan bobot contoh: NaOH = 1 : 5 Tan, 2003. Masing – masing contoh dibuat dengan perbandingan 800g : 4000ml NaOH dikocok hingga 3 jam dengan kecepatan 175 rpm. Untuk memisahkan bahan yang larut dan yang tidak larut dilakukan sentrifuse I dengan 2500 rpm selama 15 menit dan sentrifuse II dengan 1500 rpm selama 10 menit untuk memastikan bahwa larutan dan bahan yang tidak terlarut benar – benar telah memisah.  Hasil ekstraksi senyawa humat berada dalam bentuk garam humat. Hasil ini dibagi menjadi dua bagian, satu bagian senyawa humat tetap dalam bentuk garam humat dan satu bagian lagi dipurifikasi dengan cara didialisis untuk menghilangkan kandungan debu dan molekul organik yang berbobot molekul rendah yang bukan merupakan bagian dari senyawa humat Schnitzer 1982. Proses dialisis dilakukan dengan memasukkan senyawa humat ke dalam membran dialisis sebanyak 400 ml dan direndam dengan larutan yang berasal dari campuran 5 ml HCl 37, 6,5 ml HF 40 di dalam 990 ml aquades. Perendaman dilakukan selama 24 jam, setelah itu larutan perendaman diganti dengan larutan aquades sebanyak 1 liter. Perendaman dengan aquades dilakukan pergantian setiap ±12 jam sampai Electric Conductivity EC dari larutan perendamnya sama dengan EC aquades murni, yaitu 10 µmhoscm. Setelah itu senyawa humat di Freeze-dry Tabel 7. 23 Tabel 7 Hasil purifikasi bahan humat Bahan Humat Hasil ekstraksi dengan NaOH ml Bobot kering purifikasi g Asam Humat Lignit 1000 4,74 Asam Humat Gambut 1100 5,57  Karakterisasi senyawa humat dilakukan dengan : CHNS Elemental Analyzer Tabel 8 dan analisis kemasaman total dengan cara mengekstrak 50 mg senyawa humat dengan 0,2N BaOH 2 sebanyak 20 ml, dikocok dan titrasi dengan 0,5N HCl hingga pH larutan mencapai 8,4 Lampiran 1. Analisis gugus karboksilat dengan cara mengekstrak 50 mg senyawa humat dengan 1N CaCH 3 COO 2 Tabel 8 Kandungan karbon, nitrogen dan belerang dari gambut dan lignit sebanyak 10 ml ditambahkan 40 ml aquades, dikocok dan titrasi dengan 0,1N NaOH hingga pH larutan mencapai 9,8 Lampiran 2. Gugus fenolat didapatkan dengan mengurangkan hasil total kemasaman dengan gugus karboksilat Tabel 9. Sampel C N S Asam Humat gambut 50,97 1,97 0,26 Asam Humat lignit 52,12 1,48 0,22 Garam humat gambut 38,82 1,61 0,25 Garam humat lignit 35,30 1,18 0,17 Tabel 9 Kandungan kemasaman senyawa humat gambut dan lignit Senyawa Humat Total Kemasaman meqg Gugus Karboksil meqg Gugus Fenolat meqg Asam Humat Lignit 9,85 3,28 6,56 Asam Humat Gambut 14,40 7,76 6,65 Garam Humat Lignit 1,41 0,66 0,75 Garam Humat Gambut 7,76 1,46 6,29 24

II. Tahap inkubasi, pengukuran dan analisis data