MELALUI METODE SOLVOTERMAL

MELALUI METODE SOLVOTERMAL

Merida Saputri, Diana Vanda Wellia, Yulia Eka Putri *

Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas

*E-mail: ekaputriyulia@gmail.com Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163

Abstract: Strontium titanate (SrTiO 3 ) is one of the promising thermoelectric material because that can be used as an alternative material producing electrical energy. Synthesis SrTiO 3 nanocube by solvothermal method at 200 o

C for 24 hours using Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as the capping agent intended to modify the morphology of SrTiO 3 so as to increase its thermoelectric properties. The prouduct of synthesis were characterized using X-Ray Difraction (XRD), Transmission Electron Microscopy (TEM), Fourier Transform Infrared (FTIR) and LCR meter.

XRD results showed that the SrTiO 3 had a perovskite structure with the highest intensity at 2θ is 32,56 o contained in variations of Sr : Ti = 1: 1.5, STO : CA = 1 : 0.5 which had a higher crystallinity with the crystal size of 7,07 nm. Spectrum of FTIR showed the interaction between SrTiO 3 and CTAB in absorption 1457.30 cm -1 according to the N - O bond stretching indicated interaction O - of SrTiO 3 with N + of CTAB. TEM image showed CTAB successfully had a role as capping agent on the synthesis of SrTiO 3 , it obtained cubic-like particles of SrTiO 3 with avarage size of 20,3 nm. The result of electric conductivity is 7.48 x 10 -7 S/cm.

Keywords: Strontium titanate (SrTiO 3 ) nanocube, capping agent, CTAB, solvothermal.

memanfaatkan panas buangan seperti Energi merupakan salah satu kebutuhan

I. Pendahuluan

energi cahaya matahari, limbah industri, pokok

kendaraan bermotor dan AC, sehingga kehidupan

yang sangat

penting

dalam

energi panas yang terbuang atau tidak aktivitas manusia selalu berhubungan

berguna dapat dikonversi menjadi energi dengan energi. Kebutuhan energi akan

listrik yang bermanfaat bagi kebutuhan semakin

manusia. 2 Teknologi termoelektrik lebih perkembangan zaman. Energi primer

ramah lingkungan, tahan lama dan bisa merupakan sumber energi utama yang juga

digunakan dalam skala yang besar. dapat diolah menjadi energi sekunder yang

sendiri umumnya bisa

Termoelektrik

itu

bahan yang bersifat kehidupan. Penggunaaan energi sekunder

Salah satu material banyak menghasilkan panas buangan,

semikonduktor.

semikonduktor yang bersifat termoelektrik hanya 34% energi yang dapat digunakan,

adalah strontium titanat (SrTiO 3 ). 3 sementara sisanya akan terbuang ke lingkungan. Oleh karena itu, dibutuhkan

Strontium titanat (SrTiO 3 ) adalah material suatu pengembangan energi alternatif

semikonduktor yang mempunyai struktur sebagai salah satu upaya penghematan

perovskit dengan unit sel berbentuk kubik. 4 energi

Strontium titanat mempunyai band gap 3,2 buangan menjadi energi listrik dengan

dengan mengkonversi

panas

eV dengan peningkatan yang bagus, karena memanfaatkan material termolelektrik. 1 mempunyai potensi yang besar untuk diaplikasikan, seperti mikroelektronik, solar

Material termoelektrik terbuat dari bahan sel, kapasitor lapis tipis, fotokatalis, dan yang dapat mengkonversi energi panas

peralatan termoelektrik. 5-6 SrTiO 3 memiliki menjadi energi listrik tanpa menghasilkan

sifat termoelektrik yang unggul karena gas beracun maupun polutan lainya.

memiliki hantaran listrik (σ) dan koefisien Termoelektrik ini dapat digunakan dengan

Seebeck (S) yang tinggi, akan tetapi Seebeck (S) yang tinggi, akan tetapi

laboratorium, mortal dan pestel, oven, sehingga kerja termoelektrik generator

magnetic stirrer , magnetic bar, Parrbomb, pH menjadi tidak maksimal. Salah satu cara

meter , centrifuge, batang pengaduk, spatula, yang efektif untuk menurunkan hantaran

timbangan analitik, micro pippette, X-Ray panas adalah memodifikasi morfologi

Diffraction (Simadzu XRD 7000), TEM JEOL SrTiO 3 membentuk nano kubus 3 dimensi

JEM 1400, FTIR, dan LCR meter.

(3D). Berdasarkan teori, SrTiO 3 nano kubus

dapat menurunkan hantaran panas tanpa

2.2. Prosedur penelitian

merubah hantaran

Sintesis dilakukan dengan mempersiapkan dikarenakan pada struktur perovskit SrTiO 3 larutan yang dibuat dengan melarutkan

elektronnya bergerak bebas disepanjang Titanium Tetra Isopropoxide (TTIP) 0,7402 mL ruang 3D nano kubus. Daya hantar panas

dan 1,1103 mL masing-masing ke dalam yang rendah dikarenakan adanya batas

12,5 mL etanol p.a untuk variasi mol Sr : Ti butiran (grain boundaries) yang akan

= 1 : 1 dan 1 : 1,5 sambil distirer selama 10 menghamburkan hantaran panas oleh

menit (300 rpm). Setelah homogen, kedalam vibrasi kisi kristal, sehingga hantaran panas

larutan dimasukan NaOH 1 M dan distirrer hanya terjadi didalam nano kubus. 7 selama 10 menit (300 rpm) sampai pH mendekati 14, sehingga terbentuk suspensi

Dalam penelitian ini dilakukan sintesis

Kemudian kedalam SrTiO 3 nano kubus dengan metode

berwarna

putih.

suspensi tersebut ditambahkan 0,5291 g solvotermal

dan

menggunakan

Sr(NO 3 ) 2 yang ditempatkan dalam ice bath

terlebih dahulu karena Sr(NO 3 ) 2 mudah sebagai penjaga bentuk (capping agent)

cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)

larut dalam air dingin, sambil tetap diaduk partikel nano kubus. Pada penelitian

dengan magnetik stirrer sampai homogen ± digunakan metode solvotermal karena

20 menit (300 rpm) sehingga dihasilkan prosesnya lebih mudah dan sederhana. 8 larutan putih yang tidak begitu kental. Penambahan CTAB akan bermanfaat bagi

Setelah

homogen,

kedalam larutan

ditambahkan CTAB dengan perbandingan partikel dalam ukuran nano memiliki energi

pertumbuhan SrTiO 3 nano kubus, karena

mol STO : CTAB = 1:0 ; 1:0,5 ; 1:1 ; 1:1,5 permukaan

sambil tetap di aduk sampai homogen. pertumbuhannya sulit dikontrol. Adanya

Kemudian larutan dimasukan kedalam penambahan CTAB dapat berperan untuk

teflon bejana dan ditempatkan dalam menjaga kestabilan energi permukaan

parrbomb . Proses solvotermal dilakukan partikel sehingga pertumbuhan kristal

C selama 24 jam. Setelah dapat dikontrol sesuai dengan bentuk yang

pada suhu 200 o

solvotermal selesai, larutan diinginkan. Selain itu, CTAB juga bisa

proses

didinginkan dan dipindahkan kedalam sebagai pendispersi sehingga distribusi

tabung reaksi, kemudian di sentrifus ukuran partikel nano kubus yang dihasilkan

dengan kecepatan 3000 rpm, lalu filtratnya menjadi kecil. Dalam mensintesis material

didekantasi dan endapan dicuci dengan ini juga dilihat pengaruh rasio titanium dan

akuabides. Endapan dikeringkan dalam stronsium pada material awal karena hal ini

C selama 5 jam. Produk akan mempengaruhi kemurnian produk

oven pada suhu 105 o

yang dihasilkan dikarakterisasi dengan yang dihasilkan.

XRD, TEM, FTIR dan LCR meter.

II. Metodologi Penelitian

2.1. Bahan kimia, peralatan dan instrumentasi Bahan yang digunakan adalah etanol p.a, (C 2 H 5 OH), Titanium Tetra Isopropoxide (TTIP (Merck), Natrium Hidroksida (NaOH) (Merck),

Stronsium

Nitrat

(Sr(NO 3 ) 2 )

(Merck), Cetyltrimethylammonium bromide ( CTAB), dan akuabides.

Alat

yang

III. Hasil dan Pembahasan

3.1. Analisis hasil karakterisasi

Standar SrTiO 3 (ICDD No 00-005-0634)

SrTiO 3 (Sr-Ti=1-1)(STO-CA-1-0) SrTiO (Sr-Ti=1-1)(STO-CA=1-0.5)

SrTiO 3 (Sr-Ti=1-1,5)(STO-CA=1-0)

SrTiO 3 (Sr-Ti=1-1,5)(STO-CA=1-1) SrTiO 3 (Sr-Ti=1-1)(STO-CA=1-1)

SrTiO 3 (Sr-Ti=1-1.5)(STO-CA=1-0.5)

SrTiO (Sr-Ti=1-1)(STO-CA=1-1.5) 3 SrTiO 3 (Sr-Ti=1-1.5)(STO-CA=1-1.5)

Gambar 2. TEM (a) SrTiO 3 dengan CTAB pada T 200 o  C selama 24 jam

Gambar 1. Pola XRD SrTiO 3 yang disintesis

dan (b) SrTiO 3 Gambar 1 menunjukan pola difraksi tanpa CTAB

Hasil TEM menunjukan SrTiO 3 yang pada suhu 200 o

stronsium titanat (SrTiO 3 ) yang disintesis

C selama 24 jam. Pada grafik dihasilkan dengan penambahan CTAB

(gambar a) berbentuk seperti kubus berupa kristal dengan puncak yang sesuai

diatas terlihat bahwa SrTiO 3 yang terbentuk

(cubelike). Hal ini menunjukan bahwa dengan database standar dari SrTiO pada 2θ 3 penambahan CTAB sebagai capping agent : 22.72

ᵒ (100), 32.56ᵒ (110), 39.90ᵒ (111), 46.41ᵒ dapat mempertahankan bentuk partikel (200), 52.27

ᵒ (210), 57.71ᵒ (211), 67,80 kubus, o meskipun 72,54 o (300) dan 77,18 o (310) dengan struktur

pembentukannya masih belum sempurna, perovskit. Puncak yang lebih tajam dengan

karena CTAB masih belum sempurna meng- intensitas paling tinggi dan tingkat pengotor

capping senyawa SrTiO 3 secara menyeluruh, yang rendah terlihat pada puncak SrTiO

sehingga menyebabkan bentuk pertikel

dengan variasi Sr : Ti 1 : 1,5, STO : CA 1 : 0,5 SrTiO 3 yang dihasilkan tidak membentuk yang menunjukan kristalinitas yang lebih

kubus dengan sisi yang sempurna, tinggi dengan ukuran kristalnya sebesar

sedangkan hasil TEM SrTiO 3 tanpa CTAB 7,07 nm. Pada grafik juga terlihat bahwa

(gambar b) menunjukan bahwa partikel SrTiO

3 yang dihasilkan tidak berbentuk 1,5 umumnya mempunyai kristalinitas yang

3 yang terbentuk pada variasi Sr : Ti 1 :

SrTiO

kubus. Hal ini disebabkan karena tidak ada tinggi.

senyawa yang meng-capping pembentukan perbandingan mol Sr : Ti > 1 menyebabkan

SrTiO 3 sehingga pertumbuhan partikelnya reaksi ion Ti dengan ion Sr lebih cendrung

menjadi semakin meningkat selama proses membentuk SrTiO , sedangkan untuk

pemanasan membentuk bulatan yang

perbandingan mol Sr : Ti = 1 menyebabkan memanjang. Hasil SAED dapat diamati ion Ti dan ion Sr sukar membentuk SrTiO , 3 pola yang jelas (clear pattern) yang karena jumlah ion Ti yang kurang

menandakan bahwa SrTiO 3 yang terbentuk mencukupi untuk membentuk SrTiO

merupakan senyawa polikristal. Ukuran

sehingga ion Sr yang bersisa akan partikel rata-rata SrTiO 3 dengan adanya

capping agent (CTAB) adalah 20,3 nm, terdapat didalam autoclave membentuk

cenderung bereaksi dengan gas CO 2 yang

ukuran tersebut mengindikasikan bahwa senyawa SrCO 3 yang ikut terdeteksi pada

partikel SrTiO 3 yang dihasilkan tergolong puncak XRD yaitu pada 2θ : 25,17 o , 36,72 o skala nano karena ukurannya kurang dari

dan 44,75 o . 9 100 nm.

asimetri dan CH 3 simetri stretching dari

(d)

2 molekul CTAB pada serapan 2925,82 cm -1

5 dan gugus CN pada 1000 cm -1 – 975 cm -1 .

5 87 Molekul CTAB ini juga dapat diamati pada

13 85 gambar 2a yakni hasil TEM yang

menunjukan adanya gumpalan (aglomerasi)

(% s 90

2 0 dari CTAB yang belum larut sehingga

29 14 57 menutupi beberapa bagian partikel SrTiO 3 .

te In

(b)

Tabel 1. Pengukuran Konduktivitas Listrik

28 14 95 91 Resistansi (Ω) (a)

29 3 SrTiO 3 SrTiO 3

5 Waktu (s)

dengan tanpa

CTAB CTAB

Angka Gelombang (cm -1 )

Gambar 3. Grafik FTIR (a) SrTiO 3 tanpa

2 200300 280690 CTAB (b) CTAB (c) SrTiO 3 3 215500

dengan CTAB sebelum dan (d)

617430 820730 sesudah pencucian

Gambar 3a menunjukan hasil FTIR dari

Konduktivitas

7.48 x 10 -7 6,54 x 10 -7 SrTiO 3 tanpa CTAB yang menunjukan

listrik (S/cm)

adanya OH stretching pada serapan 3030,64

cm -1 , pada 1486,23 cm -1 merupakan serapan Hasil konduktivitas listrik yang diperoleh

mengindikasikan bahwa sampel SrTiO 3 daerah sidik jari menunjukan interaksi

dari nitrat pada Sr(NO 3 ) 2 dan serapan pada

merupakan material semikonduktor. 10 hasil antara Ti dan O.

pengukuran juga menunjukan bahwa sampel SrTiO 3 dengan penambahan CTAB Vibrasi molekul CTAB ditunjukan pada

mempunyai konduktivitas listrik lebih gambar 3b. Adanya serapan pada 2913,12

tinggi daripada SrTiO 3 tanpa CTAB. cm -1 dan 2882,30

cm -1 yang

kuat

menandakan adanya CH 2 asimetri dan CH 3 IV. Kesimpulan

simetri stretching. Selain itu, pada daerah Sintesis SrTiO 3 nanokubus telah disintesis

melalui metode solvotermal. Rasio titanium serapan 1476,30 cm -1 dan CN stretching dari

sidik jari terdapat CH 2 scissoring pada

pada material awal molekul CTAB pada 959,80 cm -1 dan 911,01

dan stronsium

berpengaruh terhadap kemurnian SrTiO 3 cm -1 .

nano kubus yang dihasilkan dengan kristalinitas tertinggi terdapat pada variasi

Interaksi SrTiO 3 dengan CTAB dapat dilihat mol Sr : Ti 1 : 1,5 dan STO : CA 1 : 0,5. dari gambar 3c pada serapan 1457,30 cm -

Adanya interaksi antara SrTiO 3 dan CTAB

1 yang merupakan N-O stretching yang teridentifikasi dengan FTIR pada serapan menandakan adanya interaksi O -1 - dari angka gelombang 1457,30 cm . Hasil TEM

SrTiO 3 dengan N + dari CTAB. Selain itu, menunjukkan bentuk partikel SrTiO 3 yang juga terdeteksi adanya gugus OH stretching

dihasilkan dengan penambahan capping pada serapan 3246,65 cm -1 . Pengukuran

agent seperti kubus (cubelike) dengan ukuran untuk SrTiO 3 dengan CTAB setelah

partikel rata-rata 20,3 nm. Konduktivitas pencucian

listrik yang dihasilkan senyawa SrTiO 3 dilakukan. -7 Hal ini bertujuan untuk nanokubus sebesar 7.48 x 10 S/cm yang

mengamati apakah setelah proses pencucian

menunjukan

produk

bersifat

tersebut molekul

CTAB nya

dapat

semikonduktor.

dihilangkan. Pada gambar 3d dapat dilihat

bahwa pada sampel masih terdapat molekul

V. Ucapan Terima Kasih

CTAB. Hal ini dapat diketahui adanya CH 2 Tulisan ini tidak dapat terwujud tanpa bantuan dan dukungan dari banyak pihak, CTAB. Hal ini dapat diketahui adanya CH 2 Tulisan ini tidak dapat terwujud tanpa bantuan dan dukungan dari banyak pihak,

Colin, Norman, dkk, Eka Putri dan Dr. Diana Vanda Wellia serta

6. Yue

Lin,

Thermoelectric Power Generation From semua staf laboratorium yang membantu

Lanthanum Strontium Titanate Oxide at penulis dalam menyelesaikan penelitian ini.

Room Temperature the Additions Graphane, ACS Applied Materials and

Referensi

Interfaces , 2015.

7. Qiang Xu and Tetsuhiko Kobayashi,

1. Nandy P, Artono R, M. Adhitia, Potensi Advanced Materials for Clean Energy, Pembangkit Daya Termoelektrik Untuk

CRC Press, 2015, 94. Kendaraan

8. Benny Rio Fernandez: Sintesis Nano Teknologi, 2009, 2(13):53-58.

Hibrid,

Makara

Partikel. Makalah. Progam Pasca Sarjana

Universitas Andalas. Performance

2. Jung, Wang, High

Termoelectric

Studi Kimia.

9. A. Marques, dkk, A Novel Synthesis of Affected by All-Scale Grain Boundary

Strontium Titanate

Bulk

Material

SrCO 3 -SrTiO 3 Nano Composites with and Inclusions, Scripta Materialia, 2014.

High Photocatalytic Activity, J Nanopart

3. Plaff, Gerhard, Sol-Gel Synthesis of Res , 2014, 16 : 2804. Stronthium Titanate Powder of Varoius

10. Irzama, dkk, Studi Konduktivitas Listrik

Film Tipis Ba 0.25 Sr 0.75 TiO 3 yang Didadah 1993, 3 (7), 721-724.

Compositions, Journal Mater Chemistry ,

Ferium Oksida (BFST) menggunakan

Metode Chemical Solution Deposition, Synthesis of Stronthium Titanate Nano

4. Ning, Wang,

dkk,

Solvothermal

ISSN : 1410 – 9662, 2010, 13(1). Crystaline from Metatitanic Acid and Photocatalytic

Activities.

Powder

Technology. 2011, 207, 407- 473.

5. Stanulis, A, dkk, Low Temperature Synthesis

Strontium Titanate Ceramics, Material Chemistry and Physics , 2011, 130, 1246- 1250.