BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Tabel Hasil Percobaan dan Perhitungan
Tabel IV.1 Hasil Percobaan pada Larutan Standar NH4Fe(SO4)2.6H2O
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
0,05
-0,008
0,1
-0,005
0,5
-0,004
1
0,004
15
0,005
10
0,013
50
0,02
Tabel IV.2 Hasil Percobaan pada Sampel Air Limbah PT. Ispat Indo, Sidoarjo dan Air Sungai
Kedung Tarik, Sidoarjo
No
1
2
Sampel
Konsentrasi
(ppm)
Absorbansi
12,4
0,006
3
0.003
Air PT. Limbah Ispat
Indo, Sidoarjo
Air Sungai Kedung
Tarik, Sidoarjo
IV.2 Grafik dan Pembahasan
Tujuan dari percobaan spektrofotometri adalah untuk menentukan absorbansi dan
konsentrasi ferro pada larutan standar NH4Fe(SO4)2, sampel limbah PT. Ispat Indo, Sidoarjo
dan air sungai Kedung Tarik, Sidoarjo dengan menggunakan metode spektrofotometri.
Adapun prosedur percobaan dari spektrofotometri analisa ferro yang pertama yaitu
menyiapkan alat spektrofotometer dan menghubungkannya dengan sumber listrik, kemudian
menunggu sampai 15 – 30 menit untuk pemanasan dan membersihkan kuvet. Tahap analisa
ferro yaitu dengan cara menambahkan 50 cc Larutan NH4Fe(SO4)2, 2 tetes HCl pekat, 10 cc
Buffer Ammonium Asetat, dan 2 cc Phenantrolin. Memasukkan kuvet yang telah diisi larutan
tersebut ke dalam alat spektro dan mencatat hasilnya pada panjang gelombang 510 nm.
IV-1
IV-2
BAB IV Hasil Percobaan dan
Pembahasan
Kemudian melakukan hal yang sama untuk larutan sampel air limbah PT. Ispat Indo, Sidoarjo
dan air sungai Kedung Tarik, Sidoarjo.
Pada percobaan ini menggunakan pelarut air yang merupakan pelarut yang baik
karena tembus cahaya di seluruh daerah tampak dan turun sampai panjang gelombang
sekitar 200 nm di daerah ultraviolet. Penambahan reagen bertujuan untuk memfokuskan
spektrum warna supaya dapat dianalisa dan untuk menghilangkan zat-zat pengotor
(impurities) dalam sampel. Selain itu, percobaan ini menggunakan HCl pekat yang berfungsi
untuk menjadikan larutan dalam keadaan asam dan mampu menurunkan pH larutan yang
diuji (Underwood, 1993).
Peranan larutan blangko adalah untuk menghilangkan pengaruh-pengaruh luar agar
pembacaan warna pada larutan sampel benar-benar mewakili. Selain itu, larutan blangko
juga dapat berupa larutan itu sendiri (bukan air suling) dan mengandung zat kimia yang
ditambahkan. Larutan blangko yang berupa sampel itu sendiri digunakan untuk
mengimbangi pengaruh kekeruhan sampel.
(Alearis, G, Dr, Ir dan Sandika, S, S, Ir, MSc. 1987)
Larutan standar adalah larutan yang sudah diketahui konsentrasinya dengan tepat.
Fungsi dari larutan standar adalah untuk mengetahui besarnya absorbansi pada panjang
gelombang maksimal pada suatu sampel atau cuplikan dalam analisis yang telah ditentukan.
Analisa metode spektrofotemetri membutuhkan pengenceran pada sampel yang akan
dianalisa. Fungsi dari pengenceran larutan standart ialah untuk meminimalisir kesalahan,
karena hukum Beer berlaku pada larutan encer agar larutan dapat ditembus cahaya.
Sel wadah atau kuvet harus dibersihkan karena beberapa zat (misalnya protein)
kadang-kadang melekat sangat kuat pada sel dan dapat dicuci bersih hanya dengan
kesukaran. Sidik jari dapat menyerap radiasi sinar ungu. Hal inilah yang menyebabkan
mengapa kuvet tidak boleh tersentuh oleh tangan dan harus dilakukan dengan menggunakan
tisu dalam pengambilannya (Underwood, 1993).
Kuvet yang digunakan untuk larutan sampel atau standar atau blanko biasanya
terbuat dari kaca, pada alat spektrofotometer khusus yang dapat mengukur lampu khusus
(lampu air raksa) sampai sinar ultra ungu. Sidik jari atau kotoran kering yang menempel
dinding kuvet dapat mengganggu penembusan sinar, juga gelembung udara dan lemak.
Laboratorium Analisa Instrumen
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS
IV-3
BAB IV Hasil Percobaan dan
Pembahasan
Kuvet juga kadang-kadang harus dibersihkan dengan asam yang pekat (teknis), misalnya HCl
atau detergen (sabun), kemudian dibilas dengan air (Alaerts, 1984).
Setelah dilakukan pengukuran absorbansi kedua larutan sampel menggunakan alat
spektrofotometer, dapat diketahui kurva kalibrasi larutan standar dan konsentrasi larutan
sampel pada lampiran 1. Berikut adalah konsentrasi yang didapatkan dari hasil pengukuran
kurva kalibrasi pada milimeter box:
Tabel IV.3 Hasil pengukuran konsentrasi pada kurva kalibrasi larutan standar
No
1
2
Sampel
Air Limbah PT. Ispat
Indo, Sidoarjo
Air Sungai Kedung
Tarik, Sidoarjo
Konsentrasi
(ppm)
Absorbansi
12,4
0,006
3
0.003
Standar air bersih
Permenkes no:
416/MENKES/per/IX/1990
(ppm)
0,1
Menurut literatur standar baku mutu air bersih terhadap kandungan Fe batas
maksimal kadar Fe untuk air bersih adalah 1 ppm. Dari tabel diatas, menunjukkan bahwa air
sungai daerah Kedung Tarik, Sidoarjo tidak memenuhi standar air bersih Permenkes no:
416/MENKES/per/IX/1990 karena kandungan Fe melebihi 1 ppm. Sedangkan untuk air
limbah PT. Ispat Indo, Sidoarjo juga tidak memenuhi standar Model Baku mutu berdasarkan
peruntukan badan air penerima (Stream Standard) karena melebihi dari 10 ppm.
Setelah dilakukan pengukuran absorbansi kedua larutan sampel, dapat diketahui
kurva kalibrasi larutan standar dan konsentrasi larutan sampel dengan menggunakan
Microsoft Excel. Berikut adalah hasil kurva kalibrasi pada larutan standar NH4Fe(SO4)2.6H2O :
Laboratorium Analisa Instrumen
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS
IV-4
BAB IV Hasil Percobaan dan
Pembahasan
Grafik IV.1 Hubungan antara Konsentrasi dan Absorbansi Ferro dalam Larutan Standar
NH4Fe(SO4)2
Berdasarkan grafik IV.1 dapat dilihat bahwa grafik tersebut mengalami kenaikan dan
dapat disimpulkan bahwa semakin besar konsentrasi maka absorbansi semakin besar,
demikian juga sebaliknya. Hal ini telah sesuai dengan literatur yaitu hukum ”Bouguer-Beer”
yang menyatakan bahwa suatu grafik absorbansi terhadap konsentrasi molar, maka nilai
absorbansinya semakin besar. Hal ini disebabkan karena jika konsentrasi larutan besar maka
kandungan ion-ion yang terdapat didalam sampel semakin banyak, sehingga cahaya banyak
yang diserap oleh larutan tersebut dan akan mengakibatkan nilai absorbsi tinggi. Besarnya
absorbansi akan tergantung pada panjang gelombang radiasi dan sifat jenis zat molekular
dalam larutan (Underwood, 1993).
Laboratorium Analisa Instrumen
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS
IV-5
BAB IV Hasil Percobaan dan
Pembahasan
Grafik IV.2 Hubungan antara Konsentrasi Fe2+ dan Absorbansi Ferro pada Sampel Air Limbah
PT. Ispat Indo, Sidoarjo
Pada grafik IV.2 hubungan antara konsentrasi dan absorbansi ferro pada sampel air
sungai Jagir diperoleh konsentrasi sebesar 12.4 ppm dengan absorbansi 0,006. Sedangkan
menurut standar model baku mutu berdasarkan peruntukan badan air penerima (Stream
Standard) karena melebihi dari 10 ppm. Hal ini menandakan bahwa konsentrasi kandungan
ferro terlalu besar, sehingga air limbah tersebut tidak layak untuk dibuang ke perairan sekitar
pabrik tersebut karena dapat mencemari perairan di daerah pabrik electroplating tersebut.
Laboratorium Analisa Instrumen
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS
IV-6
BAB IV Hasil Percobaan dan
Pembahasan
Grafik IV.3 Hubungan antara Konsentrasi Fe2+ dan Absorbansi Ferro pada Sampel Air Sungai
Kedung Tarik, Sidoarjo
Pada grafik IV.3 hubungan antara konsentrasi dan absorbansi ferro pada sampel air
sungai Kedung Tarik, Sidoarjo diperoleh konsentrasi 3 ppm dan absorbansi 0,003. Sedangkan,
menurut permenkes no: 416/MENKES/per/IX/1990 kandungan Fe yang diperbolehkan dalam
air berish tidak melebihi 1 ppm. Hal ini menandakan bahwa konsentrasi kandungan ferro
tidak sesuai dengan baku mutu air bersih, sehingga air sungai tersebut tergolong dalam air
yang tercemar oleh limbah Fe dan tidak layak untuk digunakan.
Kedua sampel yang diuji yaitu air limbah PT. Ispat Indo, Sidoarjo dan air sungai
Kedung Tarik, Sidoarjo tidak memenuhi standar baku mutu yang telah ditetapkan. Untuk air
limbah PT. Ispat Indo, Sidoarjo yang memiliki kandungan ferro diatas batas yang telah
ditetapkan sehingga tidak layak untuk dibuang ke perairan sekitar pabrik tersebut. Sementara
untuk sampel air sungai Kedung Tarik, Sidoarjo tersebut tidak dapat digunakan untuk
keperluan rumah tangga, kebutuhan sanitasi atau industri secara langsung, dibutuhkan
pengolahan air terlebih dahulu. Ada beberapa kemungkinan penyebab sampel tersebut
termasuk dalam golongan air limbah tercemar, yaitu karena kesalahan intensitas cahaya
(kesalahan optik), larutan terlalu pekat sehingga harus dilakukan pengenceran (kesalahan
fisik), dan terjadi asosiasi dan disosiasi pada larutan (kesalahan kimia).
Grafik antara absorbansi dengan konsentrasi pada analisa memperlihatkan
kecenderungan grafik yang mengalami kenaikan, dimana semakin besar absorbansinya
Laboratorium Analisa Instrumen
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS
IV-7
BAB IV Hasil Percobaan dan
Pembahasan
semakin besar konsentrasinya. Hal ini sesuai dengan literatur dimana absorbansi berbanding
lurus dengan konsentrasinya. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi digunakan
untuk menentukan nilai absorbtivitasnya.
Hubungan antara absorbansi dengan absorptivitas dirumuskan sebagai berikut:
A = a.b.C
Dimana: A = Absorbansi
b = tebal kuvet
a = absorbtivitas
C = konsentrasi (C)
Sehingga terlihat kemiringan antara absorbansi dan konsentrasi pada grafik IV.1, IV.2
dan IV.3, sama dengan nilai absortivitasnya, maka dapat diketahui jika absortivitas meningkat
maka absorbansi juga meningkat. Dan apabila konsentrasi meningkat, maka absortivitasnya
juga meningkat (Underwood, 1993).
Laboratorium Analisa Instrumen
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Tabel Hasil Percobaan dan Perhitungan
Tabel IV.1 Hasil Percobaan pada Larutan Standar NH4Fe(SO4)2.6H2O
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
0,05
-0,008
0,1
-0,005
0,5
-0,004
1
0,004
15
0,005
10
0,013
50
0,02
Tabel IV.2 Hasil Percobaan pada Sampel Air Limbah PT. Ispat Indo, Sidoarjo dan Air Sungai
Kedung Tarik, Sidoarjo
No
1
2
Sampel
Konsentrasi
(ppm)
Absorbansi
12,4
0,006
3
0.003
Air PT. Limbah Ispat
Indo, Sidoarjo
Air Sungai Kedung
Tarik, Sidoarjo
IV.2 Grafik dan Pembahasan
Tujuan dari percobaan spektrofotometri adalah untuk menentukan absorbansi dan
konsentrasi ferro pada larutan standar NH4Fe(SO4)2, sampel limbah PT. Ispat Indo, Sidoarjo
dan air sungai Kedung Tarik, Sidoarjo dengan menggunakan metode spektrofotometri.
Adapun prosedur percobaan dari spektrofotometri analisa ferro yang pertama yaitu
menyiapkan alat spektrofotometer dan menghubungkannya dengan sumber listrik, kemudian
menunggu sampai 15 – 30 menit untuk pemanasan dan membersihkan kuvet. Tahap analisa
ferro yaitu dengan cara menambahkan 50 cc Larutan NH4Fe(SO4)2, 2 tetes HCl pekat, 10 cc
Buffer Ammonium Asetat, dan 2 cc Phenantrolin. Memasukkan kuvet yang telah diisi larutan
tersebut ke dalam alat spektro dan mencatat hasilnya pada panjang gelombang 510 nm.
IV-1
IV-2
BAB IV Hasil Percobaan dan
Pembahasan
Kemudian melakukan hal yang sama untuk larutan sampel air limbah PT. Ispat Indo, Sidoarjo
dan air sungai Kedung Tarik, Sidoarjo.
Pada percobaan ini menggunakan pelarut air yang merupakan pelarut yang baik
karena tembus cahaya di seluruh daerah tampak dan turun sampai panjang gelombang
sekitar 200 nm di daerah ultraviolet. Penambahan reagen bertujuan untuk memfokuskan
spektrum warna supaya dapat dianalisa dan untuk menghilangkan zat-zat pengotor
(impurities) dalam sampel. Selain itu, percobaan ini menggunakan HCl pekat yang berfungsi
untuk menjadikan larutan dalam keadaan asam dan mampu menurunkan pH larutan yang
diuji (Underwood, 1993).
Peranan larutan blangko adalah untuk menghilangkan pengaruh-pengaruh luar agar
pembacaan warna pada larutan sampel benar-benar mewakili. Selain itu, larutan blangko
juga dapat berupa larutan itu sendiri (bukan air suling) dan mengandung zat kimia yang
ditambahkan. Larutan blangko yang berupa sampel itu sendiri digunakan untuk
mengimbangi pengaruh kekeruhan sampel.
(Alearis, G, Dr, Ir dan Sandika, S, S, Ir, MSc. 1987)
Larutan standar adalah larutan yang sudah diketahui konsentrasinya dengan tepat.
Fungsi dari larutan standar adalah untuk mengetahui besarnya absorbansi pada panjang
gelombang maksimal pada suatu sampel atau cuplikan dalam analisis yang telah ditentukan.
Analisa metode spektrofotemetri membutuhkan pengenceran pada sampel yang akan
dianalisa. Fungsi dari pengenceran larutan standart ialah untuk meminimalisir kesalahan,
karena hukum Beer berlaku pada larutan encer agar larutan dapat ditembus cahaya.
Sel wadah atau kuvet harus dibersihkan karena beberapa zat (misalnya protein)
kadang-kadang melekat sangat kuat pada sel dan dapat dicuci bersih hanya dengan
kesukaran. Sidik jari dapat menyerap radiasi sinar ungu. Hal inilah yang menyebabkan
mengapa kuvet tidak boleh tersentuh oleh tangan dan harus dilakukan dengan menggunakan
tisu dalam pengambilannya (Underwood, 1993).
Kuvet yang digunakan untuk larutan sampel atau standar atau blanko biasanya
terbuat dari kaca, pada alat spektrofotometer khusus yang dapat mengukur lampu khusus
(lampu air raksa) sampai sinar ultra ungu. Sidik jari atau kotoran kering yang menempel
dinding kuvet dapat mengganggu penembusan sinar, juga gelembung udara dan lemak.
Laboratorium Analisa Instrumen
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS
IV-3
BAB IV Hasil Percobaan dan
Pembahasan
Kuvet juga kadang-kadang harus dibersihkan dengan asam yang pekat (teknis), misalnya HCl
atau detergen (sabun), kemudian dibilas dengan air (Alaerts, 1984).
Setelah dilakukan pengukuran absorbansi kedua larutan sampel menggunakan alat
spektrofotometer, dapat diketahui kurva kalibrasi larutan standar dan konsentrasi larutan
sampel pada lampiran 1. Berikut adalah konsentrasi yang didapatkan dari hasil pengukuran
kurva kalibrasi pada milimeter box:
Tabel IV.3 Hasil pengukuran konsentrasi pada kurva kalibrasi larutan standar
No
1
2
Sampel
Air Limbah PT. Ispat
Indo, Sidoarjo
Air Sungai Kedung
Tarik, Sidoarjo
Konsentrasi
(ppm)
Absorbansi
12,4
0,006
3
0.003
Standar air bersih
Permenkes no:
416/MENKES/per/IX/1990
(ppm)
0,1
Menurut literatur standar baku mutu air bersih terhadap kandungan Fe batas
maksimal kadar Fe untuk air bersih adalah 1 ppm. Dari tabel diatas, menunjukkan bahwa air
sungai daerah Kedung Tarik, Sidoarjo tidak memenuhi standar air bersih Permenkes no:
416/MENKES/per/IX/1990 karena kandungan Fe melebihi 1 ppm. Sedangkan untuk air
limbah PT. Ispat Indo, Sidoarjo juga tidak memenuhi standar Model Baku mutu berdasarkan
peruntukan badan air penerima (Stream Standard) karena melebihi dari 10 ppm.
Setelah dilakukan pengukuran absorbansi kedua larutan sampel, dapat diketahui
kurva kalibrasi larutan standar dan konsentrasi larutan sampel dengan menggunakan
Microsoft Excel. Berikut adalah hasil kurva kalibrasi pada larutan standar NH4Fe(SO4)2.6H2O :
Laboratorium Analisa Instrumen
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS
IV-4
BAB IV Hasil Percobaan dan
Pembahasan
Grafik IV.1 Hubungan antara Konsentrasi dan Absorbansi Ferro dalam Larutan Standar
NH4Fe(SO4)2
Berdasarkan grafik IV.1 dapat dilihat bahwa grafik tersebut mengalami kenaikan dan
dapat disimpulkan bahwa semakin besar konsentrasi maka absorbansi semakin besar,
demikian juga sebaliknya. Hal ini telah sesuai dengan literatur yaitu hukum ”Bouguer-Beer”
yang menyatakan bahwa suatu grafik absorbansi terhadap konsentrasi molar, maka nilai
absorbansinya semakin besar. Hal ini disebabkan karena jika konsentrasi larutan besar maka
kandungan ion-ion yang terdapat didalam sampel semakin banyak, sehingga cahaya banyak
yang diserap oleh larutan tersebut dan akan mengakibatkan nilai absorbsi tinggi. Besarnya
absorbansi akan tergantung pada panjang gelombang radiasi dan sifat jenis zat molekular
dalam larutan (Underwood, 1993).
Laboratorium Analisa Instrumen
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS
IV-5
BAB IV Hasil Percobaan dan
Pembahasan
Grafik IV.2 Hubungan antara Konsentrasi Fe2+ dan Absorbansi Ferro pada Sampel Air Limbah
PT. Ispat Indo, Sidoarjo
Pada grafik IV.2 hubungan antara konsentrasi dan absorbansi ferro pada sampel air
sungai Jagir diperoleh konsentrasi sebesar 12.4 ppm dengan absorbansi 0,006. Sedangkan
menurut standar model baku mutu berdasarkan peruntukan badan air penerima (Stream
Standard) karena melebihi dari 10 ppm. Hal ini menandakan bahwa konsentrasi kandungan
ferro terlalu besar, sehingga air limbah tersebut tidak layak untuk dibuang ke perairan sekitar
pabrik tersebut karena dapat mencemari perairan di daerah pabrik electroplating tersebut.
Laboratorium Analisa Instrumen
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS
IV-6
BAB IV Hasil Percobaan dan
Pembahasan
Grafik IV.3 Hubungan antara Konsentrasi Fe2+ dan Absorbansi Ferro pada Sampel Air Sungai
Kedung Tarik, Sidoarjo
Pada grafik IV.3 hubungan antara konsentrasi dan absorbansi ferro pada sampel air
sungai Kedung Tarik, Sidoarjo diperoleh konsentrasi 3 ppm dan absorbansi 0,003. Sedangkan,
menurut permenkes no: 416/MENKES/per/IX/1990 kandungan Fe yang diperbolehkan dalam
air berish tidak melebihi 1 ppm. Hal ini menandakan bahwa konsentrasi kandungan ferro
tidak sesuai dengan baku mutu air bersih, sehingga air sungai tersebut tergolong dalam air
yang tercemar oleh limbah Fe dan tidak layak untuk digunakan.
Kedua sampel yang diuji yaitu air limbah PT. Ispat Indo, Sidoarjo dan air sungai
Kedung Tarik, Sidoarjo tidak memenuhi standar baku mutu yang telah ditetapkan. Untuk air
limbah PT. Ispat Indo, Sidoarjo yang memiliki kandungan ferro diatas batas yang telah
ditetapkan sehingga tidak layak untuk dibuang ke perairan sekitar pabrik tersebut. Sementara
untuk sampel air sungai Kedung Tarik, Sidoarjo tersebut tidak dapat digunakan untuk
keperluan rumah tangga, kebutuhan sanitasi atau industri secara langsung, dibutuhkan
pengolahan air terlebih dahulu. Ada beberapa kemungkinan penyebab sampel tersebut
termasuk dalam golongan air limbah tercemar, yaitu karena kesalahan intensitas cahaya
(kesalahan optik), larutan terlalu pekat sehingga harus dilakukan pengenceran (kesalahan
fisik), dan terjadi asosiasi dan disosiasi pada larutan (kesalahan kimia).
Grafik antara absorbansi dengan konsentrasi pada analisa memperlihatkan
kecenderungan grafik yang mengalami kenaikan, dimana semakin besar absorbansinya
Laboratorium Analisa Instrumen
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS
IV-7
BAB IV Hasil Percobaan dan
Pembahasan
semakin besar konsentrasinya. Hal ini sesuai dengan literatur dimana absorbansi berbanding
lurus dengan konsentrasinya. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi digunakan
untuk menentukan nilai absorbtivitasnya.
Hubungan antara absorbansi dengan absorptivitas dirumuskan sebagai berikut:
A = a.b.C
Dimana: A = Absorbansi
b = tebal kuvet
a = absorbtivitas
C = konsentrasi (C)
Sehingga terlihat kemiringan antara absorbansi dan konsentrasi pada grafik IV.1, IV.2
dan IV.3, sama dengan nilai absortivitasnya, maka dapat diketahui jika absortivitas meningkat
maka absorbansi juga meningkat. Dan apabila konsentrasi meningkat, maka absortivitasnya
juga meningkat (Underwood, 1993).
Laboratorium Analisa Instrumen
Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS