Sintesis Biphasic Calcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam
`
SINTESIS BIPHASIC CALCIUM PHOSPHATE DARI
CANGKANG TELUR AYAM
UPRIYANTI OCTAVIANY SIREGAR
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Biphasic
Calcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam adalah benar karya saya dengan
arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada
perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya
yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam
teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir disertasi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juli 2013
Upriyanti Octaviany Siregar
NIM G74090043
ABSTRAK
UPRIYANTI OCTAVIANY SIREGAR. Sintesis Biphasic Calcium Phosphate
dari Cangkang Telur Ayam. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan
IRMANSYAH.
Biphasic Calcium Phosphate (BCP) tersusun dari hydroxiapatite (HA)
Ca10(PO4)6(OH)2 dan β-Tricalcium Phosphate (β-TCP) β-Ca3(PO4)2. HA bersifat
stabil dengan fasa yang sulit larut ketika diimplan, untuk itu dilakukan modifikasi
dengan penambahan β-TCP yang bersifat mudah larut. Cangkang telur ayam
negeri yang dikalsinasi pada suhu 1000 C selama 5 jam mengandung CaO.
Proses pembuatan HA dan β-TCP dengan metode presipitasi wise drop. Proses
pembuatan BCP melalui teknik sonikasi dengan variasi waktu sonikasi sebesar 5
dan 30 menit dan variasi komposisi sebesar 50%:50%, 60%:40%, dan 70%:30%.
Ukuran kristal HA sebesar 53.28 nm, β-TCP sebesar 51.82 nm dan BCP berkisar
antara 43.85 - 50.25 nm. Berdasarkan hasil FTIR diperoleh informasi pendukung
hasil XRD bahwa sampel yang didapat adalah HA murni dan β-TCP murni, yang
diketahui melalui gugus kompleksnya berupa OH- dan PO43- tanpa ada pengotor
berupa CO32-. Berdasarkan hasil EDS pada satu spot sampel BCP_2a yang dipilih
secara acak diketahui pada sampel BCP terdapat β-TCP dengan nilai rasio Ca/P
sebesar 1.46 atau mendekati 1.5.
Kata kunci : β-Tricalcium Phosphate, biomaterial, Biphasic Calcium
Phosphate, hydroxiapatite, sonikasi.
ABSTRACT
UPRIYANTI OCTAVIANY SIREGAR. Synthesis of Biphasic Calcium
Phosphate (BCP) made of eggshells. Under direction of KIAGUS DAHLAN
and IRMANSYAH.
Biphasic Calcium Phosphate (BCP) are structured from hydroxiapatite
(HA) Ca10(PO4)6(OH)2 and β-Tricalcium Phosphate (β-TCP) β-Ca3(PO4)2. HA are
stable in difficlut phases when implanted, that’s why modification are needed with
the addition of β-TCP which are soluble. The eggshells which undergoes
calcination process at 1000 C for 5 hours contains CaO. The creation process of
HA and β-TCP with precipitation method called wise drop, this process of
creating BCP with the sonication technique with time variable from 5 to 30
minutes and composition variables of 50%:50%, 60%:40%, and 70%:30%. The
size of the HA crystal are 55.28 nm, β-TCP are 51.82 nm, and the BCP are range
from 43.85 nm – 50.25 nm. Based on the result of FTIR, can gained supporting
information of that the samples gained are pure HA and pure β-TCP which are
known from the structure complexity OH- and PO43- without the waste of CO32-.
According to the EDS results on of the BCP_2a sample spot which are gained
randomly, it’s known that on the sample of the BCP there is β-TCP with a Ca/P
ratio of 1.46 or close to 1.5.
Keywords : β-Tricalcium Phosphate, biomaterial, Biphasic Calcium
Phosphate, hydroxiapatite, sonication.
SINTESIS BIPHASIC CALCIUM PHOSPHATE DARI
CANGKANG TELUR AYAM
UPRIYANTI OCTAVIANY SIREGAR
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul Skripsi : Sintesis Biphasic Calcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam
Nama
: Upriyanti Octaviany Siregar
NIM
: G740900043
Disetujui oleh
Dr Kiagus Dahlan
Pembimbing I
Dr. Irmansyah, M.Si
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si
Ketua Departemen Fisika
Tanggal Lulus:
PRAKATA
1
2
3
4
5
6
7
8
Alhamdulillahirobbilalamin, segala puji dan syukur kehadirat Allah SWT
senantiasa penulis panjatkan kepada Rabb semesta alam Allah SWT, atas nikmat
dan karunia yang telah diberikan. Shalawat serta salam senantiasa tercurah kepada
Rasulullah SAW, tauladan yang telah membawa kita menuju zaman yang terang
benderang. Atas rahmat-Nya pula penulis dapat menyelesaikan usulan penelitian
yang berjudul “Sintesis Biphasic Calcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam”
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen
Fisika, FMIPA Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada pihakpihak yang telah banyak membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini,
diantaranya :
Bapak Kiagus Dahlan dan Bapak Irmansyah selaku dosen pembimbing yang telah
memberikan bimbingan, arahan, dan motivasi yang begitu besar.
Ibu Setia Utami Dewi yang telah banyak memberikan arahan dan saran selama
proses penelitian.
Bapak Akhiruddin Maddu dan Abd. Djamil Husin selaku penguji untuk
bimbingan, kritik saran atas penelitian ini.
Bapak Muh. Nur Indro selaku editor terima kasih atas motivasi, saran, dan
kritiknya.
Ayahanda dan Ibunda yang telah menginspirasi untuk mengembangkan pemikiran
penulis selama menulis penelitian.
Seluruh dosen, staf dan laboran Departemen Fisika.
Semua teman-teman Fisika 45, 46, dan 47 terima kasih atas dukungannya.
Sahabatku Adam, Annisa, Firda, Helen, Vina, Cen, Mita, Indri, Noldi, Budi, dan
Kak Aisyah terima kasih untuk saran-saran yang kalian berikan selama proses
penelitian dibuat. Terima kasih untuk kasih sayang, doa dan semangatsemangatnya. Semoga Allah membalasnya dengan pahala yang berlipat ganda.
Penulis menyadari banyak terdapat kekurangan dalam penulisan dan
penyusunan usulan penelitian ini. Penulis mengharapkan kritik dan saran yang
membangun. Semoga usulan penelitian ini bermanfaat.
Bogor, Februari 2013
Upriyanti Octaviany Siregar
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
vi
DAFTAR GAMBAR
vi
DAFTAR LAMPIRAN
v
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
2
Tujuan Penelitian
3
Manfaat Penelitian
3
Ruang Lingkup Penelitian
3
TINJAUAN PUSTAKA
3
Cangkang Telur
3
Tulang
4
HA
5
Presipitasi
6
Sonikasi
6
METODE
7
Bahan
7
Alat
7
Prosedur Penelitian
7
Preparasi cangkang telur ayam
7
Sintesis HA
7
Sintesis β-TCP
8
Sintesis BCP
8
Karakterisasi XRD
9
Karakterisasi FTIR
9
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kalsinasi Cangkang Telur Ayam
9
9
Sintesis HA
10
Sintesis β-TCP
10
Sintesis BCP
10
vi
Karakterisasi Sampel
11
Karakterisasi XRD
11
Karakterisasi FTIR
16
SIMPULAN DAN SARAN
20
Simpulan
20
Saran
20
DAFTAR PUSTAKA
21
LAMPIRAN
23
RIWAYAT HIDUP
33
DAFTAR TABEL
1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam
2 Kandungan unsur mineral dalam cangkang telur hasil kalsinasi pada
suhu 1000 ºC selama 6 jam
3 Kandungan elemen anorganik pada tulang
4 Variasi komposisi sintesis BCP
5 Penghitungan variasi komposisi sintesis BCP
6 Proses efisiensi massa sampel BCP
7 Komposisi senyawa sampel BCP
8 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA, β-TCP, dan BCP
9 ACS sampel HA, β-TCP, dan BCP
4
4
5
8
9
11
15
15
16
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Cangkang telur ayam negeri
Struktur unit sel HA
Pola XRD sampel HA
Pola XRD sampel β-TCP
Pola XRD sampel (a) BCP_1a dan (b) BCP_1b
Pola XRD sampel (a) BCP_2a dan (b) BCP_2b
Pola XRD sampel (a) BCP_3a dan (b) BCP_3b
Spektra FTIR sampel HA
Spektra FTIR sampel β-TCP
Spektra FTIR sampel (a) BCP_1a (b) BCP_1b (c) BCP_2a (d) BCP_2b
(e) BCP_3a (f) BCP_3b
11 Analisis EDS sampel BCP_2a
3
5
12
12
13
14
14
17
17
18
19
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Diagram alir penelelitian
Alat dan bahan sintesis HA, β-TCP, dan BCP
JCPDS HA
JCPDS β-TCP
JCPDS OCP
JCPDS AKA
JCPDS AKB
Perhitungan parameter kisi dan ukuran kristal
Penentuan fasa, parameter kisi, dan FWHM dengan menggunakan
software MDI JADE 6.5
23
24
25
25
26
26
27
27
28
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Manusia memiliki tulang yang memiliki banyak fungsi untuk menunjang
kehidupan manusia. Tanpa kondisi tulang yang sehat, manusia akan kesulitan
untuk melakukan aktivitas sehari-hari. Kerusakan pada tulang akan mengganggu
fungsi tubuh karena erat kaitannya dengan kesehatan organ tubuh. Kerusakan
tulang disebabkan oleh kecelakaan, gangguan fisiologis, dan kelainan. 1,2
Osteoporosis suatu penyakit tulang yang ditandai dengan menurunnya massa
tulang dan perubahan mikroarsitektur tulang yang mengakibatkan tulang menjadi
rapuh dan mudah patah. Pada saat ini osteoporosis merupakan salah satu masalah
kesehatan di dunia setelah penyakit kardiovaskuler. Sebagian besar dari penderita
osteoporosis adalah wanita pasca menopause, hanya sebagian kecil ditemukan
pada pria usia lanjut.3
Penanganan yang tepat pada kerusakan tulang sangat penting karena dapat
mempercepat proses penyembuhan tulang. Untuk memperbaiki kerusakan tulang
digunakan material subsitusi pengganti tulang yang diimplankan pada tulang.
Material subsitusi tulang yang digunakan harus bersifat biocompatible (dapat
diterima oleh tubuh) dan dapat berintegrasi dengan cepat tanpa adanya efek
negatif terhadap sel tubuh.1,4,5
Salah satu bahan yang sedang dikembangkan sebagai biomaterial sintesis
adalah biokeramik. Bahan biokeramik yang banyak digunakan dalam bidang
rehabilitasi jaringan adalah HA.1,6,7 HA bersifat bioaktif dengan bioafinitas tinggi,
osteokonduktif, tidak toksik, tidak imunogenik, bersifat biocompatible dan
merupakan unsur utama dari tulang dan gigi. 4,5,8,9 HA diaplikasikan pada
implantasi tulang yang keropos dan untuk melapisi logam yang akan
diimplantasikan.1,5 Sifat bioaktif berfungsi untuk pembentukan dan perkembangan
sel-sel di sekitar jaringan.5
Aplikasinya sebagai biomaterial, katalis, pertukaran ion, konduktor ion
oksidasi, dan material luminescent secara luas digunakan untuk implant biomedis,
operasi jaringan keras, regenerasi tulang, memperbaiki, mengisi, memperluas, dan
merekonstruksi jaringan tulang.4 Namun HA juga memiliki keterbatasan yaitu
bersifat keras dengan fasa yang lebih sulit larut ketika diimplan pada tulang.
Sehingga perlu dilakukan modifikasi dengan menambahkan β-TCP yang memiliki
sifat kestabilan kimia yg baik, kekuatan mekanik yang tinggi dengan fasa yang
lebih mudah larut.2,6,10 Tricalcium Phosphate (TCP) dengan rumus kimia
Ca3(PO4)2 memiliki dua bentuk kristalografi berbeda, yaitu α-TCP dan β-TCP.8
Keduanya dapat diperoleh dari perlakuan panas atau sintering pada suhu di atas
700 C. Bentuk β-TCP banyak digunakan karena bioresorbsi yang lebih baik
dibandingkan α-TCP. Kekuatan mekanik β-TCP bergantung salah satunya pada
densitas, yang dapat dioptimasi melalui proses sintering. β-TCP lebih mudah larut
dalam air dibandingkan dengan bentuk α-TCP. Bioresorbsi dan solubilitas dari
β-TCP bergantung pada ukuran partikel. Semakin kecil ukuran partikel maka
semakin resorbable TCP tersebut. TCP yang memiliki derajat bioresorbsi yang
tinggi biasanya memiliki luas permukaan yang tinggi juga. Diasumsikan luas
permukaan yang tinggi dapat menyerap protein-protein tubuh, seperti faktor
2
pertumbuhan, dari jaringan tubuh yang berdekatan yang mengindikasikan bahwa
secara teori TCP dapat secara langsung bersifat osteokonduktif sehingga baik
digunakan sebagai material pengganti tulang.11
HA bersifat bioaktif dan biocompatible namun cendrung bersifat bioinert
dan non-resorbable sedangkan TCP bersifat resorbable. Biokeramik yang ideal
memiliki sifat bioaktif dan bioresorbable untuk memberi ruang bagi tumbuhnya
jaringan tulang baru. Oleh karena itu penggabungan antara HA dan β-TCP dengan
komposisi tertentu menjadi BCP diharapkan terjadi keseimbangan antara
kecepatan pembentukan jaringan tulang baru dengan degradasi material
biokeramik sehingga proses penyembuhan tulang dapat dilakukan dengan
efektif.11 BCP adalah fase mineral apatit yang terdiri dari 60% HA dan 40%
β-TCP. Micro dan Macroporous BCP yang memiliki rasio HA/β-TCP sebesar
60/40 mendukung pertumbuhan implan tulang dengan jaringan induk sehingga
terbentuk ikatan yang baik. BCP lebih efisien dibandingkan dengan HA murni
dalam pertumbuhan tulang dan subsitusi tulang. 2
Penelitian ini diharapkan dapat mengatasi masalah di atas dengan
melakukan sintesis BCP yang menggunakan bahan dasar alami cangkang telur
ayam negeri yang jumlahnya melimpah di Negara Indonesia sebagai sumber
kalsium pada HA dan β-TCP dengan menggunakan teknik sonikasi. Dengan
menggabungkan dua komponen senyawa HA dan β-TCP diharapkan dapat
membuktikan kemampuan biocompatibilities BCP ketika diimplankan pada
tulang serta tercipta BCP dengan harga yang dapat dijangkau masyarakat. Untuk
pembuatan HA dan β-TCP digunakan metode presipitasi wise drop merupakan
metode sederhana dan menghasilkan serbuk dengan sedikit kristal atau amorf. 4,12
Untuk penggabungan HA dan β-TCP menggunakan teknik sonikasi. Sonikasi
berfungsi untuk meghomogenisasikan HA dan β-TCP di dalam medium aquadest.
Selan itu berfungsi untuk mempercepat pemisahan partikel dalam sampel dengan
cara memecah interaksi antarmolekul. Sonikasi juga dapat berfungsi untuk
menghilangkan gas-gas terlarut dari cairan sampel dan untuk membersihkan
semua peralatan yang akan digunakan dalam percobaan dari semua partikelpartikel kontaminan.13
Perumusan Masalah
Sintesis BCP dengan menggunakan bahan alami cangkang telur ayam negeri.
Metode yang digunakan adalah metode dua tahap yaitu dengan pembuatan HA
dan β-TCP secara terpisah dengan variasi komposisi untuk digabungkan dan
menghasilkan BCP. Sintesis senyawa HA menggunakan metode presipitasi wise
drop. Hasil penggabungan dari HA dan β-TCP dibuat dengan tiga variasi
komposisi yaitu 50%:50%, 60%:40%, dan 70%:30% dan variasi waktu 5 dan 30
menit dengan teknik sonikasi. Karakterisasi dari HA, β-TCP, dan BCP yang telah
dihasilkan diamati dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) dan Fourier
Transform Infra Red (FTIR).
3
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan menganalisis BCP dengan
komposisi HA dan β-TCP sebesar 50%:50%, 60%:40%, dan 70%:30% dari
cangkang telur ayam. Diharapkan dapat diperoleh informasi lebih lanjut tentang
komposisi BCP yang terbaik dalam fungsinya sebagai bioaktif implan.
Biomaterial yang dihasilkan dapat berfungsi sebagai subsitusi tulang yang dapat
beradaptasi dengan kondisi fisiologis tubuh dengan harga yang dapat dijangkau
oleh masyarakat luas dan bermanfaat bagi pengembangan IPTEK khususnya
bidang ortopodik.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan mampu memberikan informasi tentang komposisi
BCP yang terbaik yang diperoleh dari hasil penelitian. Komposit substitusi tulang
berbasis bahan alam cangkang telur ayam diharapkan mampu menjaring para
medis untuk dapat memanfaatkannya sebagai bahan implantasi tulang.
Ruang Lingkup Penelitian
Kajian yang akan dilakukan yaitu rekayasa sintesis BCP dari limbah
cangkang telur ayam sehingga memiliki nilai tambah sebagai sumber kalsium
untuk sintesis senyawa HA dan β-TCP. Komposit yang diperoleh akan
dimanfaatkan sebagai implantasi tulang. Pemanfaatan limbah cangkang telur
diharapkan mampu menekan biaya produksi sehingga diharapkan penelitian ini
mampu menyelesaikan permasalahan masyarakat dalam hal penyediaan bahan
implan tulang yang terjangkau oleh berbagai aspek masyarakat.
TINJAUAN PUSTAKA
Cangkang Telur
Cangkang telur ayam negeri mengandung kalsium karbonat yang
diperoleh dari saluran telur.14 Tingginya kandungan CaCO3 menjadikan cangkang
telur ayam negeri sebagai komoditas yang berpotensi sebagai starting material
biocompatible biomaterial. Bentuk cangkang telur ayam negeri diperlihatkan pada
Gambar 1.
Gambar 1 Cangkang telur ayam negeri.15
4
Komposisi nutrisi dan kandungan unsur mineral dalam cangkang telur ayam
negeri diperlihatkan pada Tabel 1 dan Tabel 2.
Tabel 1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam negeri.14,16
Komponen
Massa (%)
Kalsium karbonat
94
Magnesium karbonat
1
Kalsium phosphate
1
Bahan organic
4
Tabel 2 Kandungan unsur mineral dalam cangkang telur ayam negeri hasil
kalsinasi pada suhu 1000 ºC selama 6 jam.5,14
Unsur`
Kadar (%)
Ca
71.92
K
0.001
Gr
0.860
Na
0.030
Cangkang telur yang digunakan dalam penelitian adalah cangkang telur
ayam negeri. Berdasarkan penelitian Ajeng Anggraeni cangkang telur ayam
negeri memiliki kadar kalsium terbanyak sebesar 70.84% dibandingkan dengan
cangkang telur puyuh sebesar 55.46%, dan cangkang telur bebek sebesar 53.60%.
Tulang
Tulang bersifat keras dan berfungsi menyusun berbagai sistem rangka.
Struktur tulang terdiri dari jaringan tulang dan mempunyai banyak komponen
jaringan seperti, jaringan tulang keras, jarik fibrosa, cartilage, jaringan vaskuler,
jaringan limfe, jaringan lemak, dan jarngan saraf. Tulang adalah jaringan yang
tersusun oleh sel dan didominasi oleh matrix kolagen ekstraseluler yaitu, matrix,
25% air, 25% collagen fibers, 50% garam yang mengkristal yaitu kalsium, fosfat
sel tulang, dan osteoblas. Jaringan tulang memiliki matrix padat (anorganik
kalsium dan fosfat) yang memungkinkan tulang untuk memiliki bentuk kaku.17
Kandungan elemen anorganik pada tulang diperlihatkan pada Tabel 3.
5
Tabel 3 Kandungan elemen anorganik pada tulang.4
Unsur
Massa ( % )
Ca
34
P
15
Mg
0.5
Na
0.8
K
0.2
C
1.6
Unsur lain
47.9
Hydroxiapatite
HA adalah senyawa mineral apatit M10(ZO4)6X2, yang memiliki rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 yang merupakan unsur anorganik utama penyusun tulang
dan gigi. Merupakan senyawa kalsium fosfat dengan rasio Ca/P sekitar
1.67.4,7,12,14 Pembentukan kristal apatit berasal dari presipitasi larutan ion Ca 2+ dan
ion PO43-. Bentuk struktur unit sel HA diperlihatkan pada Gambar 2.
Proses kristalisasi pada HA dapat ditingkatkan dengan menaikkan aktivitas
ion yang bersangkutan, misalnya dengan meningkatkan laju pengadukan,
menaikkan pH, menaikkan suhu, atau menghilangkan penghambat. Kehadiran
makromolekul ataupun ion lain dalam larutan dapat pula berpengaruh pada proses
kristalisasi.19,20 Sebagai contoh, kehadiran ion CO32- dalam larutan akan
memperlambat proses pertumbuhan kristal. Selain itu ion CO32- juga mudah
masuk dalam struktur kristal HA, menggantikan ion OH- ataupun PO43- yang
berturut-turut membentuk kristal apatit karbonat tipe A dan tipe B. 4,9 Tingkat
kelarutan dapat digambarkan bahwa HA
SINTESIS BIPHASIC CALCIUM PHOSPHATE DARI
CANGKANG TELUR AYAM
UPRIYANTI OCTAVIANY SIREGAR
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Biphasic
Calcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam adalah benar karya saya dengan
arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada
perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya
yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam
teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir disertasi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juli 2013
Upriyanti Octaviany Siregar
NIM G74090043
ABSTRAK
UPRIYANTI OCTAVIANY SIREGAR. Sintesis Biphasic Calcium Phosphate
dari Cangkang Telur Ayam. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan
IRMANSYAH.
Biphasic Calcium Phosphate (BCP) tersusun dari hydroxiapatite (HA)
Ca10(PO4)6(OH)2 dan β-Tricalcium Phosphate (β-TCP) β-Ca3(PO4)2. HA bersifat
stabil dengan fasa yang sulit larut ketika diimplan, untuk itu dilakukan modifikasi
dengan penambahan β-TCP yang bersifat mudah larut. Cangkang telur ayam
negeri yang dikalsinasi pada suhu 1000 C selama 5 jam mengandung CaO.
Proses pembuatan HA dan β-TCP dengan metode presipitasi wise drop. Proses
pembuatan BCP melalui teknik sonikasi dengan variasi waktu sonikasi sebesar 5
dan 30 menit dan variasi komposisi sebesar 50%:50%, 60%:40%, dan 70%:30%.
Ukuran kristal HA sebesar 53.28 nm, β-TCP sebesar 51.82 nm dan BCP berkisar
antara 43.85 - 50.25 nm. Berdasarkan hasil FTIR diperoleh informasi pendukung
hasil XRD bahwa sampel yang didapat adalah HA murni dan β-TCP murni, yang
diketahui melalui gugus kompleksnya berupa OH- dan PO43- tanpa ada pengotor
berupa CO32-. Berdasarkan hasil EDS pada satu spot sampel BCP_2a yang dipilih
secara acak diketahui pada sampel BCP terdapat β-TCP dengan nilai rasio Ca/P
sebesar 1.46 atau mendekati 1.5.
Kata kunci : β-Tricalcium Phosphate, biomaterial, Biphasic Calcium
Phosphate, hydroxiapatite, sonikasi.
ABSTRACT
UPRIYANTI OCTAVIANY SIREGAR. Synthesis of Biphasic Calcium
Phosphate (BCP) made of eggshells. Under direction of KIAGUS DAHLAN
and IRMANSYAH.
Biphasic Calcium Phosphate (BCP) are structured from hydroxiapatite
(HA) Ca10(PO4)6(OH)2 and β-Tricalcium Phosphate (β-TCP) β-Ca3(PO4)2. HA are
stable in difficlut phases when implanted, that’s why modification are needed with
the addition of β-TCP which are soluble. The eggshells which undergoes
calcination process at 1000 C for 5 hours contains CaO. The creation process of
HA and β-TCP with precipitation method called wise drop, this process of
creating BCP with the sonication technique with time variable from 5 to 30
minutes and composition variables of 50%:50%, 60%:40%, and 70%:30%. The
size of the HA crystal are 55.28 nm, β-TCP are 51.82 nm, and the BCP are range
from 43.85 nm – 50.25 nm. Based on the result of FTIR, can gained supporting
information of that the samples gained are pure HA and pure β-TCP which are
known from the structure complexity OH- and PO43- without the waste of CO32-.
According to the EDS results on of the BCP_2a sample spot which are gained
randomly, it’s known that on the sample of the BCP there is β-TCP with a Ca/P
ratio of 1.46 or close to 1.5.
Keywords : β-Tricalcium Phosphate, biomaterial, Biphasic Calcium
Phosphate, hydroxiapatite, sonication.
SINTESIS BIPHASIC CALCIUM PHOSPHATE DARI
CANGKANG TELUR AYAM
UPRIYANTI OCTAVIANY SIREGAR
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul Skripsi : Sintesis Biphasic Calcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam
Nama
: Upriyanti Octaviany Siregar
NIM
: G740900043
Disetujui oleh
Dr Kiagus Dahlan
Pembimbing I
Dr. Irmansyah, M.Si
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si
Ketua Departemen Fisika
Tanggal Lulus:
PRAKATA
1
2
3
4
5
6
7
8
Alhamdulillahirobbilalamin, segala puji dan syukur kehadirat Allah SWT
senantiasa penulis panjatkan kepada Rabb semesta alam Allah SWT, atas nikmat
dan karunia yang telah diberikan. Shalawat serta salam senantiasa tercurah kepada
Rasulullah SAW, tauladan yang telah membawa kita menuju zaman yang terang
benderang. Atas rahmat-Nya pula penulis dapat menyelesaikan usulan penelitian
yang berjudul “Sintesis Biphasic Calcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam”
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen
Fisika, FMIPA Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada pihakpihak yang telah banyak membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini,
diantaranya :
Bapak Kiagus Dahlan dan Bapak Irmansyah selaku dosen pembimbing yang telah
memberikan bimbingan, arahan, dan motivasi yang begitu besar.
Ibu Setia Utami Dewi yang telah banyak memberikan arahan dan saran selama
proses penelitian.
Bapak Akhiruddin Maddu dan Abd. Djamil Husin selaku penguji untuk
bimbingan, kritik saran atas penelitian ini.
Bapak Muh. Nur Indro selaku editor terima kasih atas motivasi, saran, dan
kritiknya.
Ayahanda dan Ibunda yang telah menginspirasi untuk mengembangkan pemikiran
penulis selama menulis penelitian.
Seluruh dosen, staf dan laboran Departemen Fisika.
Semua teman-teman Fisika 45, 46, dan 47 terima kasih atas dukungannya.
Sahabatku Adam, Annisa, Firda, Helen, Vina, Cen, Mita, Indri, Noldi, Budi, dan
Kak Aisyah terima kasih untuk saran-saran yang kalian berikan selama proses
penelitian dibuat. Terima kasih untuk kasih sayang, doa dan semangatsemangatnya. Semoga Allah membalasnya dengan pahala yang berlipat ganda.
Penulis menyadari banyak terdapat kekurangan dalam penulisan dan
penyusunan usulan penelitian ini. Penulis mengharapkan kritik dan saran yang
membangun. Semoga usulan penelitian ini bermanfaat.
Bogor, Februari 2013
Upriyanti Octaviany Siregar
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
vi
DAFTAR GAMBAR
vi
DAFTAR LAMPIRAN
v
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
2
Tujuan Penelitian
3
Manfaat Penelitian
3
Ruang Lingkup Penelitian
3
TINJAUAN PUSTAKA
3
Cangkang Telur
3
Tulang
4
HA
5
Presipitasi
6
Sonikasi
6
METODE
7
Bahan
7
Alat
7
Prosedur Penelitian
7
Preparasi cangkang telur ayam
7
Sintesis HA
7
Sintesis β-TCP
8
Sintesis BCP
8
Karakterisasi XRD
9
Karakterisasi FTIR
9
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kalsinasi Cangkang Telur Ayam
9
9
Sintesis HA
10
Sintesis β-TCP
10
Sintesis BCP
10
vi
Karakterisasi Sampel
11
Karakterisasi XRD
11
Karakterisasi FTIR
16
SIMPULAN DAN SARAN
20
Simpulan
20
Saran
20
DAFTAR PUSTAKA
21
LAMPIRAN
23
RIWAYAT HIDUP
33
DAFTAR TABEL
1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam
2 Kandungan unsur mineral dalam cangkang telur hasil kalsinasi pada
suhu 1000 ºC selama 6 jam
3 Kandungan elemen anorganik pada tulang
4 Variasi komposisi sintesis BCP
5 Penghitungan variasi komposisi sintesis BCP
6 Proses efisiensi massa sampel BCP
7 Komposisi senyawa sampel BCP
8 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA, β-TCP, dan BCP
9 ACS sampel HA, β-TCP, dan BCP
4
4
5
8
9
11
15
15
16
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Cangkang telur ayam negeri
Struktur unit sel HA
Pola XRD sampel HA
Pola XRD sampel β-TCP
Pola XRD sampel (a) BCP_1a dan (b) BCP_1b
Pola XRD sampel (a) BCP_2a dan (b) BCP_2b
Pola XRD sampel (a) BCP_3a dan (b) BCP_3b
Spektra FTIR sampel HA
Spektra FTIR sampel β-TCP
Spektra FTIR sampel (a) BCP_1a (b) BCP_1b (c) BCP_2a (d) BCP_2b
(e) BCP_3a (f) BCP_3b
11 Analisis EDS sampel BCP_2a
3
5
12
12
13
14
14
17
17
18
19
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Diagram alir penelelitian
Alat dan bahan sintesis HA, β-TCP, dan BCP
JCPDS HA
JCPDS β-TCP
JCPDS OCP
JCPDS AKA
JCPDS AKB
Perhitungan parameter kisi dan ukuran kristal
Penentuan fasa, parameter kisi, dan FWHM dengan menggunakan
software MDI JADE 6.5
23
24
25
25
26
26
27
27
28
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Manusia memiliki tulang yang memiliki banyak fungsi untuk menunjang
kehidupan manusia. Tanpa kondisi tulang yang sehat, manusia akan kesulitan
untuk melakukan aktivitas sehari-hari. Kerusakan pada tulang akan mengganggu
fungsi tubuh karena erat kaitannya dengan kesehatan organ tubuh. Kerusakan
tulang disebabkan oleh kecelakaan, gangguan fisiologis, dan kelainan. 1,2
Osteoporosis suatu penyakit tulang yang ditandai dengan menurunnya massa
tulang dan perubahan mikroarsitektur tulang yang mengakibatkan tulang menjadi
rapuh dan mudah patah. Pada saat ini osteoporosis merupakan salah satu masalah
kesehatan di dunia setelah penyakit kardiovaskuler. Sebagian besar dari penderita
osteoporosis adalah wanita pasca menopause, hanya sebagian kecil ditemukan
pada pria usia lanjut.3
Penanganan yang tepat pada kerusakan tulang sangat penting karena dapat
mempercepat proses penyembuhan tulang. Untuk memperbaiki kerusakan tulang
digunakan material subsitusi pengganti tulang yang diimplankan pada tulang.
Material subsitusi tulang yang digunakan harus bersifat biocompatible (dapat
diterima oleh tubuh) dan dapat berintegrasi dengan cepat tanpa adanya efek
negatif terhadap sel tubuh.1,4,5
Salah satu bahan yang sedang dikembangkan sebagai biomaterial sintesis
adalah biokeramik. Bahan biokeramik yang banyak digunakan dalam bidang
rehabilitasi jaringan adalah HA.1,6,7 HA bersifat bioaktif dengan bioafinitas tinggi,
osteokonduktif, tidak toksik, tidak imunogenik, bersifat biocompatible dan
merupakan unsur utama dari tulang dan gigi. 4,5,8,9 HA diaplikasikan pada
implantasi tulang yang keropos dan untuk melapisi logam yang akan
diimplantasikan.1,5 Sifat bioaktif berfungsi untuk pembentukan dan perkembangan
sel-sel di sekitar jaringan.5
Aplikasinya sebagai biomaterial, katalis, pertukaran ion, konduktor ion
oksidasi, dan material luminescent secara luas digunakan untuk implant biomedis,
operasi jaringan keras, regenerasi tulang, memperbaiki, mengisi, memperluas, dan
merekonstruksi jaringan tulang.4 Namun HA juga memiliki keterbatasan yaitu
bersifat keras dengan fasa yang lebih sulit larut ketika diimplan pada tulang.
Sehingga perlu dilakukan modifikasi dengan menambahkan β-TCP yang memiliki
sifat kestabilan kimia yg baik, kekuatan mekanik yang tinggi dengan fasa yang
lebih mudah larut.2,6,10 Tricalcium Phosphate (TCP) dengan rumus kimia
Ca3(PO4)2 memiliki dua bentuk kristalografi berbeda, yaitu α-TCP dan β-TCP.8
Keduanya dapat diperoleh dari perlakuan panas atau sintering pada suhu di atas
700 C. Bentuk β-TCP banyak digunakan karena bioresorbsi yang lebih baik
dibandingkan α-TCP. Kekuatan mekanik β-TCP bergantung salah satunya pada
densitas, yang dapat dioptimasi melalui proses sintering. β-TCP lebih mudah larut
dalam air dibandingkan dengan bentuk α-TCP. Bioresorbsi dan solubilitas dari
β-TCP bergantung pada ukuran partikel. Semakin kecil ukuran partikel maka
semakin resorbable TCP tersebut. TCP yang memiliki derajat bioresorbsi yang
tinggi biasanya memiliki luas permukaan yang tinggi juga. Diasumsikan luas
permukaan yang tinggi dapat menyerap protein-protein tubuh, seperti faktor
2
pertumbuhan, dari jaringan tubuh yang berdekatan yang mengindikasikan bahwa
secara teori TCP dapat secara langsung bersifat osteokonduktif sehingga baik
digunakan sebagai material pengganti tulang.11
HA bersifat bioaktif dan biocompatible namun cendrung bersifat bioinert
dan non-resorbable sedangkan TCP bersifat resorbable. Biokeramik yang ideal
memiliki sifat bioaktif dan bioresorbable untuk memberi ruang bagi tumbuhnya
jaringan tulang baru. Oleh karena itu penggabungan antara HA dan β-TCP dengan
komposisi tertentu menjadi BCP diharapkan terjadi keseimbangan antara
kecepatan pembentukan jaringan tulang baru dengan degradasi material
biokeramik sehingga proses penyembuhan tulang dapat dilakukan dengan
efektif.11 BCP adalah fase mineral apatit yang terdiri dari 60% HA dan 40%
β-TCP. Micro dan Macroporous BCP yang memiliki rasio HA/β-TCP sebesar
60/40 mendukung pertumbuhan implan tulang dengan jaringan induk sehingga
terbentuk ikatan yang baik. BCP lebih efisien dibandingkan dengan HA murni
dalam pertumbuhan tulang dan subsitusi tulang. 2
Penelitian ini diharapkan dapat mengatasi masalah di atas dengan
melakukan sintesis BCP yang menggunakan bahan dasar alami cangkang telur
ayam negeri yang jumlahnya melimpah di Negara Indonesia sebagai sumber
kalsium pada HA dan β-TCP dengan menggunakan teknik sonikasi. Dengan
menggabungkan dua komponen senyawa HA dan β-TCP diharapkan dapat
membuktikan kemampuan biocompatibilities BCP ketika diimplankan pada
tulang serta tercipta BCP dengan harga yang dapat dijangkau masyarakat. Untuk
pembuatan HA dan β-TCP digunakan metode presipitasi wise drop merupakan
metode sederhana dan menghasilkan serbuk dengan sedikit kristal atau amorf. 4,12
Untuk penggabungan HA dan β-TCP menggunakan teknik sonikasi. Sonikasi
berfungsi untuk meghomogenisasikan HA dan β-TCP di dalam medium aquadest.
Selan itu berfungsi untuk mempercepat pemisahan partikel dalam sampel dengan
cara memecah interaksi antarmolekul. Sonikasi juga dapat berfungsi untuk
menghilangkan gas-gas terlarut dari cairan sampel dan untuk membersihkan
semua peralatan yang akan digunakan dalam percobaan dari semua partikelpartikel kontaminan.13
Perumusan Masalah
Sintesis BCP dengan menggunakan bahan alami cangkang telur ayam negeri.
Metode yang digunakan adalah metode dua tahap yaitu dengan pembuatan HA
dan β-TCP secara terpisah dengan variasi komposisi untuk digabungkan dan
menghasilkan BCP. Sintesis senyawa HA menggunakan metode presipitasi wise
drop. Hasil penggabungan dari HA dan β-TCP dibuat dengan tiga variasi
komposisi yaitu 50%:50%, 60%:40%, dan 70%:30% dan variasi waktu 5 dan 30
menit dengan teknik sonikasi. Karakterisasi dari HA, β-TCP, dan BCP yang telah
dihasilkan diamati dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) dan Fourier
Transform Infra Red (FTIR).
3
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan menganalisis BCP dengan
komposisi HA dan β-TCP sebesar 50%:50%, 60%:40%, dan 70%:30% dari
cangkang telur ayam. Diharapkan dapat diperoleh informasi lebih lanjut tentang
komposisi BCP yang terbaik dalam fungsinya sebagai bioaktif implan.
Biomaterial yang dihasilkan dapat berfungsi sebagai subsitusi tulang yang dapat
beradaptasi dengan kondisi fisiologis tubuh dengan harga yang dapat dijangkau
oleh masyarakat luas dan bermanfaat bagi pengembangan IPTEK khususnya
bidang ortopodik.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan mampu memberikan informasi tentang komposisi
BCP yang terbaik yang diperoleh dari hasil penelitian. Komposit substitusi tulang
berbasis bahan alam cangkang telur ayam diharapkan mampu menjaring para
medis untuk dapat memanfaatkannya sebagai bahan implantasi tulang.
Ruang Lingkup Penelitian
Kajian yang akan dilakukan yaitu rekayasa sintesis BCP dari limbah
cangkang telur ayam sehingga memiliki nilai tambah sebagai sumber kalsium
untuk sintesis senyawa HA dan β-TCP. Komposit yang diperoleh akan
dimanfaatkan sebagai implantasi tulang. Pemanfaatan limbah cangkang telur
diharapkan mampu menekan biaya produksi sehingga diharapkan penelitian ini
mampu menyelesaikan permasalahan masyarakat dalam hal penyediaan bahan
implan tulang yang terjangkau oleh berbagai aspek masyarakat.
TINJAUAN PUSTAKA
Cangkang Telur
Cangkang telur ayam negeri mengandung kalsium karbonat yang
diperoleh dari saluran telur.14 Tingginya kandungan CaCO3 menjadikan cangkang
telur ayam negeri sebagai komoditas yang berpotensi sebagai starting material
biocompatible biomaterial. Bentuk cangkang telur ayam negeri diperlihatkan pada
Gambar 1.
Gambar 1 Cangkang telur ayam negeri.15
4
Komposisi nutrisi dan kandungan unsur mineral dalam cangkang telur ayam
negeri diperlihatkan pada Tabel 1 dan Tabel 2.
Tabel 1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam negeri.14,16
Komponen
Massa (%)
Kalsium karbonat
94
Magnesium karbonat
1
Kalsium phosphate
1
Bahan organic
4
Tabel 2 Kandungan unsur mineral dalam cangkang telur ayam negeri hasil
kalsinasi pada suhu 1000 ºC selama 6 jam.5,14
Unsur`
Kadar (%)
Ca
71.92
K
0.001
Gr
0.860
Na
0.030
Cangkang telur yang digunakan dalam penelitian adalah cangkang telur
ayam negeri. Berdasarkan penelitian Ajeng Anggraeni cangkang telur ayam
negeri memiliki kadar kalsium terbanyak sebesar 70.84% dibandingkan dengan
cangkang telur puyuh sebesar 55.46%, dan cangkang telur bebek sebesar 53.60%.
Tulang
Tulang bersifat keras dan berfungsi menyusun berbagai sistem rangka.
Struktur tulang terdiri dari jaringan tulang dan mempunyai banyak komponen
jaringan seperti, jaringan tulang keras, jarik fibrosa, cartilage, jaringan vaskuler,
jaringan limfe, jaringan lemak, dan jarngan saraf. Tulang adalah jaringan yang
tersusun oleh sel dan didominasi oleh matrix kolagen ekstraseluler yaitu, matrix,
25% air, 25% collagen fibers, 50% garam yang mengkristal yaitu kalsium, fosfat
sel tulang, dan osteoblas. Jaringan tulang memiliki matrix padat (anorganik
kalsium dan fosfat) yang memungkinkan tulang untuk memiliki bentuk kaku.17
Kandungan elemen anorganik pada tulang diperlihatkan pada Tabel 3.
5
Tabel 3 Kandungan elemen anorganik pada tulang.4
Unsur
Massa ( % )
Ca
34
P
15
Mg
0.5
Na
0.8
K
0.2
C
1.6
Unsur lain
47.9
Hydroxiapatite
HA adalah senyawa mineral apatit M10(ZO4)6X2, yang memiliki rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 yang merupakan unsur anorganik utama penyusun tulang
dan gigi. Merupakan senyawa kalsium fosfat dengan rasio Ca/P sekitar
1.67.4,7,12,14 Pembentukan kristal apatit berasal dari presipitasi larutan ion Ca 2+ dan
ion PO43-. Bentuk struktur unit sel HA diperlihatkan pada Gambar 2.
Proses kristalisasi pada HA dapat ditingkatkan dengan menaikkan aktivitas
ion yang bersangkutan, misalnya dengan meningkatkan laju pengadukan,
menaikkan pH, menaikkan suhu, atau menghilangkan penghambat. Kehadiran
makromolekul ataupun ion lain dalam larutan dapat pula berpengaruh pada proses
kristalisasi.19,20 Sebagai contoh, kehadiran ion CO32- dalam larutan akan
memperlambat proses pertumbuhan kristal. Selain itu ion CO32- juga mudah
masuk dalam struktur kristal HA, menggantikan ion OH- ataupun PO43- yang
berturut-turut membentuk kristal apatit karbonat tipe A dan tipe B. 4,9 Tingkat
kelarutan dapat digambarkan bahwa HA