Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering.

SINTESIS DAN KARAKTERISASI β-TRICALCIUM
PHOSPHATE DARI CANGKANG TELUR AYAM DENGAN
VARIASI SUHU SINTERING

HARDIYANTI

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013

ABSTRAK
HARDIYANTI. Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur
Ayam dengan Variasi Suhu Sintering. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA
UTAMI DEWI.
β-tricalcium phosphate termasuk kelompok senyawa kalsium fosfat. β-Tricalcium
phosphate diperoleh dengan mereaksikan senyawa kalsium oksida dan asam fosfat
menggunakan metode presipitasi pada suhu larutan 50oC dan dilakukan enam variasi suhu
sintering yaitu 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC, dan 1300oC. Kalsium oksida
dalam penelitian ini berasal dari cangkang telur yang telah dikalsinasi 1000oC selama 5

jam. Karakterisasi sampel yang diperoleh menggunakan alat x-ray diffractometer, fourier
transform infrared spectrometer, scanning electron microscope, dan particle size
analyzer. Hasil karakterisasi x-ray diffractometer menunjukkan bahwa β-tricalcium
phosphate yang paling optimum dihasilkan pada suhu 1000oC dengan persentase 76,97%,
ukuran kristal 57,47 nm, derajat kristalinitas sebesar 84,51%, sedangkan dari hasil
karakterisasi fourier transform infrared spectrometer dapat diidentifikasi kehadiran gugus
hidroksil pada bilangan gelombang 3600 cm-1 sampai 3200 cm-1 dan gugus fosfat pada
bilangan gelombang 1200 cm-1 sampai 500 cm-1. Kehadiran gugus hidroksil dan fosfat
pada bilangan gelombang tersebut mengindikasikan kehadiran senyawa kalsium fosfat.
Dari hasil karakterisasi scanning electron microscope diperoleh bahwa sampel βtricalcium phosphate pada suhu 1000oC berbentuk granul dengan ukuran 0,6 µm dan
jarak antar pori rata-rata 1 µm, sedangkan hasil dari particle size analyzer
menunjukkan ukuran partikel pada sampel β-tricalcium phosphate pada suhu 1000oC
sebesar 427,90 nm.

Kata kunci : β-Tricalcium Phosphate, x-ray diffractometer, fourier transform infrared
spectrometer, scanning electron microscopy, particle size analyzer.

PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Sintesis dan
Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam dengan Variasi

Suhu Sintering adalah benar-benar hasil karya saya sendiri di bawah bimbingan Dr.
Kiagus Dahlan dan Setia Utami Dewi, M.Si dan belum pernah digunakan sebagai karya
ilmiah pada perguruan tinggi atau lembaga manapun. Sumber informasi yang berasal atau
dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah
disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Bogor, Januari 2013

Hardiyanti

LEMBAR PENGESAHAN
Judul

:

Nama :
NIM :

Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang
Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering.

Hardiyanti
G74080030

Disetujui,

Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing I

Setia Utami Dewi, M.Si
Pembimbing II

Diketahui,

Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si
Ketua Departemen Fisika

Tanggal Lulus:

SINTESIS DAN KARAKTERISASI β-TRICALCIUM PHOSPHATE DARI
CANGKANG TELUR AYAM DENGAN VARIASI SUHU SINTERING

HARDIYANTI

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta, pada tanggal 02 Maret 1990
dari pasangan Bapak Sutopo dan Ibu Pardiyah. Penulis adalah
putri kedua dari dua bersaudara.
Penulis memulai pendidikan formal pada tahun 1995 TK

Gladi Siwi lubang-buaya, SDN 13 Pagi tahun 1996-2002
jakarta-timur, tahun 2002-2005 SMPN 272 lubang-buaya
jakrta-timur, tahun 2005-2008 SMU Negeri 67 Halim Perdana
Kusumah, dan pada tahun yang sama, penulis diterima masuk Institut Pertanian
Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Selama menjadi
mahasiswi, Penulis pernah menjadi Asisten Praktikum Fisika Dasar TPB dari
tahun 2011 sampai sekarang.

KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT untuk rahmat
dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul
”Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam
dengan Variasi Suhu Sintering”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat
kelulusan program sarjana di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada:
1. Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi M.Si selaku dosen
pembimbing yang telah sabar dalam membimbing dan memotivasi penulis.
2. Kedua orang tua Bapak Sutopo dan Ibunda Pardiyah, Mba Opie, dan Mas
Dika yang selalu memberikan motivasi dan suntikan semangat untuk

menyelesaikan skripsi ini.
3. Bapak Ardian Arif M.Si dan Bapak Faozan Ahmad M.Si selaku penguji yang
telah memberikan saran serta masukan untuk perbaikan.
4. Bapak Sulistioso Giat Sukaryo, MT yang telah berkenan membantu dalam
peminjaman alat furnace.
5. Bapak Didik sebagai operator x-ray diffraction (XRD) yang sangat membatu
dalam perolehan data.
6. Bapak Drs.M.N.Indro,M.Sc yang telah membantu dalam proses perbaikan
skripsi ini. Pak Firman, Pak Jun, Pak Toni, Staf Dosen dan Pegawai
Departemen Fisika yang telah membantu.
7. Sahabat terbaikku Anggi Maniur S.Si. Terima kasih sudah menjadi sahabat
yang baik, lucu dan selalu memberi warna di hidup penulis.
8. Sahabat-sahabatku “Anak Burung” (hesti, kamei, siti), terima kasih untuk
dukungannya selama ini.
9. Bambang Adhi, Epa Rosidah, Roy nizar, Fery Nurdin, Ari W yang selalu
memberikan tawa dan canda kapanpun dan dimanapun (hiburan gratis).
10. Novi selvia, Mba Ais, Fika, Ajeng, Irma yang sudah membantu penulis dalam
penelitian ini.
11. Nissa Sukmawati, Ella Rahmadani, Dwi Kurniati dan teman-teman fisika 45
yang tidak bisa disebutkan semuanya.

12. Teman-teman kosan wisma nabila Nissa, Nova, Cici, Ranti, Pia, Adis, Wita,
dan Dini. Terima kasih untuk semangat dan kebersamaannya.
Semoga penelitian tugas akhir ini dapat bermanfaat. Segala saran dan kritik
yang dapat membangun sangat diharapkan untuk pengembangan ilmu
pengetahuan yang lebih baik.

Bogor, Januari 2013

Penulis

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ........................................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................................... viii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................................... ix
PENDAHULUAN ..........................................................................................................
Latar belakang ......................................................................................................
Tujuan ...................................................................................................................
Perumusan masalah ..............................................................................................
Hipotesis ...............................................................................................................

1
1
1
1
1

TINJAUAN PUSTAKA .................................................................................................
Tricalcium phosphate ..........................................................................................
X-ray diffraction (XRD) .......................................................................................
Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) .................................................
Scanning electron microscopy (SEM) ..................................................................
Particle size analysis (PSA) ..................................................................................

1
1
3
4
4
4

BAHAN DAN METODE ...............................................................................................
Tempat dan Waktu Penelitian ...............................................................................
Bahan dan Alat .....................................................................................................
Prosedur Penelitian ...............................................................................................
A. Sintesis β-TCP ..............................................................................................
1.Kalsinasi cangkang telur ayam .......................................................................
2.Sintesis β-TCP ................................................................................................
B. Karakterisasi β-TCP ......................................................................................
1.Karakterisasi XRD ..........................................................................................
2.Karakterisasi FTIR..........................................................................................
3.Karakterisasi SEM ..........................................................................................
4.Karakterisasi PSA ...........................................................................................

4
4
5
5
5
5

5
5
5
5
5
5

HASIL DAN PEMBAHASAN....................................................................................... 6
A. Hasil sintesis sampel ........................................................................................ 6
1.Kalsinasi cangkang telur ayam ......................................................................... 6
2.Sintesis sampel ................................................................................................. 6
B. Hasil karakterisasi sampel ................................................................................ 6
1.Karakterisasi XRD ............................................................................................ 6
2.Karakterisasi FTIR ........................................................................................... 9
3.Karakterisasi SEM ............................................................................................ 10
4.Karakterisasi PSA ............................................................................................. 10
KESIMPULAN DAN SARAN....................................................................................... 10
Kesimpulan ........................................................................................................... 10
Saran ..................................................................................................................... 11
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 11

LAMPIRAN.................................................................................................................... 13

DAFTAR TABEL
Halaman
1 Bentuk-bentuk β-TCP dan fungsinya............................................................................ 2
2 Efisiensi Sampel β-TCP ............................................................................................... 6
3 Komponen fase sampel β-TCP ..................................................................................... 8
4 Parameter kisi dan presentase ketepatan sampel β-TCP .............................................. 8
5 Ukuran dan derajat kristalinitas sampel β-TCP ............................................................ 8

vii

DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Halaman
Struktur molekul TCP ................................................................................................. 2
Pola difraksi sinar-x dari β-TCP ................................................................................. 2
Pola FTIR dari β-TCP ................................................................................................. 3
Skema difraksi sinar-x berdasarkan hukum bragg ...................................................... 3
Pola difraksi sinar-x β-TCP pada suhu 800oC (a), 900oC (b), dan 1000oC(c) ............ 7
Pola difraksi sinar-x β-TCP pada suhu 1100oC (a), 1200oC (b), dan 1300oC(c)......... 7
Spektra FTIR β-TCP pada suhu 800oC (a), 900oC (b), dan 1000oC(c) ....................... 9
Spektra FTIR β-TCP pada suhu 1100oC (a), 1200oC (b), dan 1300oC(c) ................... 9
Hasil Karakterisasi SEM β-TCP pada suhu sintering 1000oC dengan perbesaran
5000x (a), 10000x (b), dan 20000x (c) ....................................................................... 10

viii

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6

Halaman
Diagram alir penelitian ............................................................................................... 13
Peralatan yang digunakan untuk sintesis β-TCP ......................................................... 14
Keterangan sintesis β-TCP.......................................................................................... 15
Perhitungan massa pada sintesis kalsium fosfat ......................................................... 16
JCPDS fasa β-TCP (a) dan HA (b) ............................................................................. 17
JCPDS fasa OCP (c) dan α-TCP (d) ........................................................................... 18

ix

PENDAHULUAN
Latar belakang
Tulang merupakan penopang tubuh
manusia sehingga tulang menjadi komponen
penting bagi manusia dan harus dijaga serta
dipertahankan kekuatannya.1 Kerusakan pada
tulang menyebabkan terganggunya fungsi
tubuh. Kerusakan tulang yang paling sering
terjadi adalah patah tulang (fraktur). Patah
tulang adalah retaknya bagian tulang,
biasanya disertai dengan cedera jaringan di
sekitarnya.2
Untuk mengatasi patah tulang (fraktur)
yang lazim dilakukan diantaranya yaitu
dengan cara menggips ataupun memasang pen
(implant). Implant merupakan istilah yang
digunakan untuk logam yang ditanamkan ke
dalam tubuh untuk mengatasi tulang yang
rusak atau patah.3 Namun, saat ini
pemasangan implant masih relatif mahal.
Selain itu, logam yang digunakan juga harus
memiliki biokompatibilitas yang tinggi agar
tidak menyebabkan korosi pada logam oleh
cairan tubuh. Korosi logam pen dapat
menimbulkan reaksi peradangan (inflamasi) di
sekitar jaringan yang diimplankan sehingga
akan sangat berbahaya bagi tubuh.
Untuk tulang yang retak atau cedera ringan
biasanya tidak dibutuhkan implant, tetapi
untuk bagian yang cedera tersebut diberikan
material pengganti tulang yang bisa
membantu mempercepat pemulihan tulang
dan dapat menggantikan struktur jaringan
yang hilang tanpa menimbulkan efek negatif
bagi tubuh.
Material yang digunakan dalam tubuh
disebut biomaterial. Biomaterial yang
biasanya digunakan sebagai pengganti tulang
adalah hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2) dan
beta-tricalcium phosphate (β-Ca3(PO4)2).
Kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati struktur tulang dan gigi.4
Beta-tricalcium phosphate (β–TCP) dapat
dipakai sebagai pengganti tulang yang
potensial karena bersifat biocompatible,5
bioresorbable (mudah diserap), dan bersifat
osteokonduktifitas. Biocompatible adalah
kemampuan biomaterial untuk menyesuaikan
dengan
kecocokan
tubuh
penerima.
Osteokonduktifitas
adalah kemampuan
biomaterial untuk mendukung pelekatan selsel osteoblas baru dan osteoprogenitor,
memiliki struktur yang saling berhubungan
sehingga sel-sel baru dapat berpindah dan
pembuluh darah baru dapat terbentuk.
Osteoprogenitor adalah sel yang berfungsi
untuk membentuk jaringan tulang.6

Beta-Tricalcium Phosphate (β–TCP) dapat
disintesis dengan mereaksikan senyawa
kalsium dan fosfat. Salah satu bahan alami
yang mengandung kalsium yang cukup tinggi
adalah cangkang telur ayam. Cangkang telur
ayam memiliki kandungan %berat kalsium
karbonat sebesar 97% sedangkan 3% sisanya
terdiri dari fosfor, magnesium, kalium,
natrium, seng, mangan, besi dan tembaga.7
Sehingga cangkang telur berpotensi menjadi
sumber kalsium pada sintesis β–TCP. Kalsium
dari bahan alami dapat meningkatkan
biokompabilitas
material.
Selain
itu,
diharapkan pula pemakaian cangkang telur
sebagai sumber kalsium dapat menghasilkan
β–TCP dari bahan alami yang banyak tersedia
di alam.

Tujuan
1.

2.
3.

Membuat senyawa β-TCP dari cangkang
telur menggunakan metode presipitasi
dengan suhu larutan 50oC.
Mengetahui suhu sintering optimum yang
dibutuhkan untuk menghasilkan β-TCP.
Mempelajari
struktur
β–TCP
menggunakan
x-ray
diffractometer
(XRD), komponen gugus kompleks
menggunakan fourier transform infrared
spectroscopy (FTIR), morfologi bahan
menggunakan
scanning
electron
microscope (SEM) dan particle size
analyzer (PSA) untuk menentukan ukuran
partikel.

Perumusan masalah
Berapa suhu sintering optimum yang
dibutuhkan untuk menghasilkan β-TCP?

Hipotesis

Suhu sintering optimum pada sintesis β-TCP
adalah 1000oC-1100oC.

TINJAUAN PUSTAKA
Tricalcium phosphate
Tricalcium phosphate (TCP) adalah
senyawa dengan rumus kimia Ca3(PO4)2. TCP
merupakan senyawa kalsium fosfat yang
memiliki rasio molaritas Ca/P sebesar 1,50
dengan massa jenis 3,07 g/cm3.8
TCP memiliki empat polymorph yaitu α, β,
,dan super-α. Polymorph α-TCP terbentuk
pada suhu 1120oC sampai 1470oC. β-TCP
terbentuk pada suhu 1120oC, sedangkan
polymorph super-α dapat dibentuk pada
temperatur kira-kira di atas 1470oC. Gambar 1
di bawah ini adalah struktur molekul
tricalcium phosphate (TCP).9

2

Tabel 1 Bentuuk-bentuk β-T
TCP dan fungssinya
Benttuk
Serbuk
Gambbar 1 Struktur molekul TCP
P.9
s
ini, TC
CP polymorphh yang
Untuk saat
sering digunnakan dalam penelitian im
mplantasi
tulang adalaah α dan β-TC
CP.10 Kristal α -TCP
memiliki bentuk
b
sel monoklinik dengan
parameter kisi
k a=1,28877 nm, b=2,72280 nm,
c=1,5219 nm
n
sedangkaan β-TCP memiliki
m
bentuk sel heksagonal
h
deengan parameeter kisi
a=1,0439 nm
m dan param
meter kisi c= 3,7375
nm.9
Saat dippanaskan padda suhu yang lebih
tinggi HA akan
a
bertransfo
formasi menjaadi TCP.
Oleh karenna itu, untukk mensintesiis TCP
diperlukan suhu
s
yang tingggi.9
Polymorp
rph α-TCP lebbih banyak diggunakan
dalam bidanng kedokteran gigi. Namunn α-TCP
memiliki sifat
s
mekannik yang reendah.11
Adapun sifaat dari β-TCP
P adalah berppori dan
mampu terddegradasi seccara biologis dengan
laju yang tinggi,
t
bioresoorbable, bioakktif dan
osteokondukktif. Salah sattu sifat mekannik dari
β-TCP yaiitu relatif tidak
t
mudahh patah
dibandingkaan dengan α-T
TCP.9
Hydroxyyapatite (HA) adalah mineraal alami
yang beruppa kalsium apatit
a
dengann rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan
d massa jennis 3,08
s
gr/cm3 sertaa memiliki fasaa kristal dan senyawa
kalsium fossfat yang staabil. HA merrupakan
biomaterial pengganti tuulang dan giggi. Jika
P lebih
dibandingkaan dengan HA, β-TCP
bersifat biorresorbable (m
mudah diserap)).9
Dalam penelitian yaang dilakukaan oleh
b
implanntasi βTakatoshi9 dinyatakan bahwa
TCP padaa kelinci menunjukkann sifat
bioresobablle
karena
mudah
diserap
sedangkan pada
p
HA tidaak. Oleh karena itu,
dapat diketaahui bahwa tingkat kelarrutan βTCP lebih tinggi dibannding HA. Besarnya
B
kadar kelarrutan β-TCP adalah tiga sampai
lima kali lebbih baik dibanndingkan HA
A. Selain
itu, kajian inn vitro menunj
njukkan bahwaa α-TCP
menunjukkaan kadar keelarutan lebiih baik
daripada β--TCP. Sehinggga dapat diiurutkan
berdasarkann tingkat kelarrutannya bahw
wa HA<
β-TCP< α TCP.
T
Bentuk β-TCP
β
sangatt beragam dann setiap
bentuk mem
miliki fungsi masing-masing
m
g. Tabel
1 memperlihhatkan bentukk-bentuk β-TC
CP serta
fungsinya sebagai bahann biomaterial Hulbert
1987.11

Kristal
dengan
ukuran nanoo

Serbuk atauu granul
yang berporri
Granul
kecil)

(
(butiran

Fungsi
Filller
untuk
u
mem
mperbaiki
keccacatan tulang
g
Meemperbaiki baagian
tulaang
dan
merrangsang
perrtumbuhan
jariingan tulang baru
b
Impplan jaringan
Filller untuk tu
ulang
dann gigi

Bentuk kristaal β-TCP daalam bentuk granul
halus dapat diserap sem
mpurna, sedaangkan
dalam bentukk blok hanya ddiserap sebagiaan.11
Abadi et al,12 membuuat sintesis β-TCP
berukuran nano
n
dari Ca(NO3)2 dengan
d
(NH4)2HPO4. Larutan (N
NH4)2HPO4 0,8
0 M
pada pH=10,88 dengan metode presipitassi pada
larutan Ca(NO
O3)2 1,2 M paada pH=10,8 dengan
d
laju tetes 3 ml/menit ddan proses stirring
s
m. Kemudian dicuci dengaan H2O
selama 16 jam
dan etanol 98% unttuk meningk
katkan
molekul, setellah itu
karakteristik pemecahan m
endapannya dipanaskan pada suhu 80oC
j
β-TCP dihasilkan dengan
d
selama 24 jam.
kalsinasi padda suhu 8000oC selama 2 jam.
Gambar 2 dan 3 di baw
wah ini adalah
h pola
difraksi sinarr-x dan pola FTIR untuk β-TCP
hasil sintesis Abadi et al.

P difraksi siinar-X dari β--TCP.
Gambar 2 Pola

3

Gambar 3 Pola FTIR dari β-TCP.
Reaksi pembentukan
sebagai berikut :

β-TCP

adalah

H2O(l) + 3CaO(l) + 2H3PO4(l)Æ Ca3(PO4) 2(l) + 4H2O(l) ..(1)

Sintesis β-TCP dapat dibuat dari bahan kimia
murni maupun dari bahan alami. Dalam
penelitian ini dilakukan sintesis β-TCP dari
bahan alami yaitu cangkang telur. Cangkang
telur mengandung kalsium karbonat sebesar
97% dan 3% sisanya terdiri dari fosfor,
magnesium, kalium, natrium, seng, mangan,
besi, dan tembaga.7 Cangkang telur yang telah
dikalsinasi pada suhu 1000oC selama 5 jam
akan merubah kalsium karbonat (CaCO3)
menjadi kalsium oksida (CaO). Cangkang
telur yang telah dikalsinasi dapat digunakan
untuk sintesis β-TCP sebagai sumber CaO
berbahan alam.13 Berikut ini adalah reaksi
pembentukan CaO dari cangkang telur:
CaCO3(s) Æ CaO(s) + CO2(g) .................(2)

X-ray diffraction (XRD)
X-ray diffractometer (XRD) merupakan
alat yang digunakan untuk mengarakterisasi
struktur kristal dan ukuran kristal dari suatu
bahan padat. Semua bahan yang mengandung
kristal tertentu ketika dianalisa menggunakan
XRD akan memunculkan puncak–puncak
yang spesifik.14 XRD adalah suatu metode
yang didasari oleh difraksi sinar-x.
Data yang diperoleh dari metode
karakterisasi XRD adalah sudut hamburan
(sudut Bragg) versus intensitas. Sudut difraksi
sangat bergantung kepada lebar celah kisi
sehingga mempengaruhi pola difraksi,
sedangkan
intensitas
cahaya
difraksi
bergantung dari berapa banyak kisi kristal
yang memiliki orientasi yang sama. Metode
ini dapat digunakan untuk menentukan sistem
kristal, parameter kisi, derajat kristalinitas,
dan fasa yang terdapat dalam suatu sampel.15

Apabila suatu material dikenai sinar-x,
maka intensitas sinar yang direfleksikan oleh
kisi kristal lebih rendah dari sinar datang. Hal
ini disebabkan adanya penyerapan oleh
material dan juga penghamburan oleh atomatom dalam material tersebut. Berkas sinar–x
yang dihamburkan tersebut ada yang saling
menghilangkan karena fasanya berbeda dan
ada pula yang saling menguatkan karena
fasanya sama. Berkas sinar -x yang saling
menguatkan itulah yang disebut sebagai
berkas difraksi. Syarat terjadinya difraksi
harus memenuhi hukum Bragg:
2d sin θ = n λ ......................... (3)
Dimana d adalah jarak antar bidang kristal, λ
adalah panjang gelombang saat melewati kisi
kristal , Ө adalah sudut datang, dan n adalah
bilangan gelombang.
Jika atom-atom tersusun periodik dalam
kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari
interferensi maksimun tajam (peak) yang
simetri, peak yang terjadi berhubungan
dengan jarak antar atom.16
Ukuran kristal (D) dapat dihitung
menggunakan persamaan schrrer yang dapat
dilihat pada persamaan berikut:
D=

...................................(4)

Nilai k adalah konstanta untuk material
biologi yang bernilai 0,94, λ adalah panjang
gelombang yang digunakan pada alat XRD
yaitu 0,15406 nm, dan β adalah full width at
half maximum (FWHM) dari garis difraksi
skala 2Ө.16
Pada proses terjadinya difraksi sinar-x
berdasarkan hukum bragg (Gambar 4) yaitu
saat berkas sinar-x jatuh pada bidang P1 dan
P2 yang terpisah sejauh d, maka akan
terbentuk sudut terhadap bidang yang
menumbuk titik A dan B. Sementara itu kedua
berkas akan mencapai maksimum apabila
mempunyai
fase
yang
sama.16

Gambar 4 Skema
difraksi
Sinar-x
berdasakan hukum Bragg.16

4

Pola sinar-x berbagai bahan telah
dikumpulkan dalam data joint committee of
power difraction standard (JCPDS). Hasil
analisis pola XRD sampel yang akan
dianalisis
komposisi
fasanya
dapat
dibandingkan dengan pola XRD terukur pada
JCPDS.

Fourier transform infrared spectroscopy
(FTIR)
Fourier transform infrared spectroscopy
(FTIR) dapat mengidentifikasi kandungan
gugus kompleks dalam senyawa kalsium
fosfat, tetapi tidak dapat digunakan untuk
menentukan
unsur-unsur
penyusunnya.
Spektroskopi
inframerah
memanfaatkan
energi vibrasi gugus penyusun senyawa
kalsium fosfat, yaitu: gugus PO43-, gugus
CO32-,dan gugus OH-.17
Spektrum senyawa kalsium fosfat juga
dapat dilihat pada bilangan gelombang
maksimum 562 cm-1 dan 602 cm-1Pita
absorpsi CO3 (karbonat) terlihat pada bilangan
gelombang 1545 cm-1, 1450 cm-1, dan 890
cm-1. Pita absorpsi OH- dapat terlihat dalam
spektrum kalsium fosfat, yaitu pada bilangan
gelombang sekitar 3576 cm-1 dan 632 cm-1.
Air di permukaan akan hilang dan tidak dapat
balik pada pemanasan di bawah suhu 200oC.17
Analisis sampel pada spektroskopi FTIR
diawali
dengan
dipancarkannya
sinar
inframerah dari sumber benda hitam. Sinar
tersebut melaju dan melewati celah yang
mengontrol jumlah energi yang disediakan
untuk sampel. Sinar ini masuk ke dalam
interferometer dimana ada kode khusus. Hasil
interferogramnya kemudian keluar dari
interferometer. Sinar tersebut kemudian
memasuki ruang sampel, di mana sinar
tersebut
ditransmitasikan
keluar
atau
dipantulkan kembali oleh permukaan sampel,
tergantung dari tipe analisis yang diselesaikan.
Setelah itu, sinar tersebut masuk ke detektor
untuk analisis akhir.18

Scanning electron microscopy (SEM)
Scanning electron microscope (SEM)
digunakan untuk mengamati morfologi suatu
bahan. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari
elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat
kecil. Elektron dapat dihamburkan oleh
sampel yang bermuatan (karena sifat
listriknya). Sifat gelombang dari elektron
yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil.
Elektron dihamburkan oleh sampel yang
bermuatan (karena sifat listriknya). Jika
sampel yang digunakan tidak bersifat
konduktif, maka sampel terlebih dahulu harus

dilapisi (coating) dengan emas. Citra yang
terbentuk menunjukkan struktur dari sampel
yang diuji.19
Kata kunci dari prinsip kerja SEM adalah
scanning, yang berarti bahwa berkas elektron
“menyapu” permukaan sampel, titik demi titik
dengan sapuan membentuk garis demi garis.
Adapun prinsip kerja SEM mirip dengan
mikroskop optik, namun memiliki perangkat
yang berbeda. Pertama berkas elektron
disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang
didesain khusus berfungsi sebagai lensa.
Energi elektron biasanya 100 keV yang
menghasilkan panjang gelombang kira-kira
0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar
berkas yang dihantarkan tidak diperlambat
atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan
akhir diproyeksikan ke dalam layar pendar
atau film. Berbagai distorsi yang terjadi akibat
masalah pemfokusan dengan lensa magnetik
membatasi resolusi hingga sepersepuluh
nanometer.19

Particle size analysis (PSA)
Particle size analyzer (PSA) dapat
digunakan untuk menentukan ukuran partikel.
Ukuran partikel dapat diketahui melalui
gambar yang dihasilkan. Ukuran tersebut
dinyatakan dalam jari-jari untuk partikel yang
berbentuk bola.20
PSA juga digunakan untuk mengukur
konsentrasi partikel massa secara langsung
dalam medium cairan. Sampel berupa padatan
dimasukkan ke wadah cairan dan dicampur
sampai penyebaran aliran suspensi sampel
berupa padatan yang homogen dan
penyebaran cairan dipompa melalui sel.21
Penentuan ukuran dan distribusi partikel
menggunakan PSA dapat dilakukuan dengan
(1) difraksi sinar laser untuk partikel dari
ukuran submikron sampai dengan milimeter,
(2) counter principle untuk mengukur dan
menghitung partikel yang berukuran mikron
sampai
dengan
milimeter,
dan
(3)
penghamburan sinar untuk mengukur partikel
yang berukuran mikron sampai dengan
nanometer.20

BAHAN DAN METODE
Tempat dan waktu penelitian
Sintesis sampel untuk suhu 800oC, 900oC,
dan 1000oC dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material, Departemen Fisika,
FMIPA-IPB. Sedangkan untuk sintesis sampel
untuk suhu 1100oC, 1200oC, dan 1300oC
dilakukan di PTBIN, BATAN (Badan Tenaga
Nuklir Nasional), Serpong. Karakterisasi

5

XRD dilakukan di Pusat Penelitian dan
Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan
Pengolahan Hasil Hutan, Gunung Batu. FTIR
dan PSA dilakukan di Departemen Fisika IPB.
Sedangkan
untuk
karakterisasi
SEM
dilakukan
di
pusat
penelitian
dan
pengembangan geologi kelautan  (PPGL)Bandung. Penelitian dilaksanakan pada bulan
Januari sampai dengan Mei 2012.

Bahan dan alat
Bahan yang digunakan pada penelitian ini
adalah cangkang telur ayam, larutan H3PO4
dan aquabidest. Alat yang digunakan terdiri
dari neraca analitik, sudip, pipet tetes, gelas
ukur 10 ml, labu ukur 100 ml, gelas kimia 250
ml, furnace, hot plate stirrer, aluminium foil,
kertas saring, pompa vakum, mortar, buret,
perangkat XRD, perangkat spektroskopi
FTIR, perangkat SEM, dan perangkat PSA.

Prosedur penelitian
Prosedur penelitian ini meliputi dua
tahapan yaitu sintesis sampel dan karakterisasi
sampel.

A. Sintesis sampel
1. Kalsinasi cangkang telur ayam
Pada penelitian ini, sumber kalsium yang
digunakan berasal dari cangkang telur yang
telah dikalsinasi. Proses perlakuan cangkang
telur meliputi pembersihan, pengeringan dan
kalsinasi. Proses kalsinasi diawali dengan
membersihkan cangkang telur dari kotoran
makro, membuang membran cangkang telur
kemudian cangkang dikeringkan di udara
terbuka dikalsinasi selama 5 jam pada suhu
1000oC.
2. Sintesis sampel
Sintesis sampel dihasilkan dari cangkang
telur ayam yang telah dikalsinasi sebagai
sumber kalsium (Ca) dan fosfat (P) yang
berasal dari senyawa H3PO4. Kemudian
masing-masing sumber kalsium dan fosfat
dilarutkan dengan aquabides sampai 100 ml.
Pada penelitian ini digunakan larutan CaO
dengan konsentrasi 1,2 M dan larutan H3PO4
dengan konsentrasi 0,8 M. Metode yang
digunakan adalah presipitasi yaitu dengan cara
meneteskan 100 ml larutan H3PO4 ke dalam
100 ml larutan CaO dari cangkang telur
sambil dipanaskan dan diaduk menggunakan
magnetic stirrer dengan kecepatan putar 300
rpm pada suhu 50oC. Kemudian disaring
menggunakan pompa vakum dan dilakukan
proses sintering selama 7 jam dengan variasi
suhu 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC,

dan 1300oC. Berdasarkan penelitian Aisyah22
sintesis β-TCP yang paling optimum
dihasilkan pada suhu 1000oC dengan waktu
sintering 7 jam. Oleh karena itu, pada
penelitian ini digunakan waktu 7 jam dengan
variasi suhu sintering.

B. Karakterisasi sampel
Setelah sintering maka dilakukan tahap
karakterisasi sampel. Tahap ini penting
dilakukan agar dapat diketahui sifat-sifat fisik
dari sampel. Karakterisasi tersebut meliputi
uji XRD, FTIR, SEM, dan PSA.
1. Karakterisasi XRD
Karakterisasi difraksi sinar-x diperlukan
untuk mengetahui fasa yang terdapat pada
sampel, menentukan ukuran kristal dan
kristalinitas. Karakterisasi sinar-x dilakukan
menggunakan alat XD-610 Shimadzu yaitu
dengan meletakkan 200 mg sampel β-TCP
pada alumunium yang berdiameter 2 cm.
Kemudian
sampel
tersebut
akan
dikarakterisasi menggunakan alat XRD XD610 dengan sumber Cu yang memiliki
panjang gelombang 1,5406 Ǻ. Sedangkan
sudut difraksi yang digunakan yaitu sebesar
10o sampai 60o.
2. Karakterisasi FTIR
Karakterisasi
FTIR
dilakukan
menggunakan alat FTIR dengan tipe ABB
MB-3000 dengan jangkauan 400-4000 cm-1.
Sebanyak 2 mg sampel β-TCP dicampur
dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet
lalu dikarakterisasi.
3. Karakterisasi SEM
Karakterisasi SEM digunakan untuk
mengamati morfologi dari suatu bahan.
Karakterisasi SEM dilakukan menggunakan
alat SEM dengan tipe JEOL JCM-35C.
Sampel diletakkan pada plat alumunium yang
memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan
lapisan emas setebal 48 nm. Sampel yang
telah dilapisi dengan emas kemudian diamati
menggunakan SEM dengan tegangan 22 kV
dengan perbesaran 5000x, 10000x, dan
20000x.
4. Karakterisasi PSA
Karakterisasi
PSA
dilakukan
menggunakan alat PSA dengan tipe VASCOParticle Size Analyzer. PSA bertujuan untuk
menentukan ukuran partikel dan distribusinya
dari sampel. Distribusi ukuran tersebut dapat
diketahui dari gambar yang dihasilkan.
Sampel diambil sebanyak 1 gram kemudian

 

dilarutkan dengan 8 ml asam asetat kemudian
diaduk sampai homogen. Kemudian larutan
dimasukkan ke dalam disposiable plastik
cuvet maksimal 1 tetes. Sampel diukur dengan
zeta nano particle analyzer dengan run
sebanyak 5 kali pengukuran per sampel. Pada
atenuator lebar celah yang optimum yaitu
sekitar 6-8. Jika sampel keruh maka atenuator
akan berada di bawah 6, sehingga sampel
perlu diencerkan. Untuk sampel yang terlalu
transparan maka atenuator akan berada di atas
8 sehingga perlu dilakukan penambahan
sampel.

6

Tabel 2 Efisiensi Proses Pembuatan Sampel
(Presipitasi-Sintering)
Efisiensi

(g)

Massa
hasil
Sampel
(g)

4,81

7,84

7,70

60,84

900

4,81

7,84

7,59

60,02

1000

4,81

7,84

7,54

59,63

1100

4,81

7,84

6,90

54,56

1200

4,81

7,84

6,52

51,52

1300

4,81

7,84

6,42

50,76

Suhu

Massa
CaO

Massa
H3PO4

(oC)

(g)

800

(%)

HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil sintesis sampel
1. Kalsinasi cangkang telur ayam.
Kalsinasi 55,44 gram cangkang telur
kering pada suhu 1000oC menghasilkan 30,12
gram serbuk CaO yang berwarna putih.
Kalsinasi
perlu
dilakukan
untuk
menghilangkan kandungan organik dan
magnesium. Pada proses kalsinasi juga terjadi
konversi senyawa CaCO3 menjadi CaO.
Massa hasil kalsinasi lebih kecil daripada
massa sebelum kalsinasi karena kandungan
organik yang semakin berkurang seiring
dengan bertambahnya suhu sintering serta
hilangnya kandungan magnesium. Kandungan
organik dapat tereliminasi pada temperatur
80-100oC, sedangkan untuk magnesium akan
hilang pada suhu 650oC.8
2. Sintesis Sampel.
Pembuatan sampel diperoleh dengan
mereaksikan 4,81 gram massa CaO dengan
H3PO4 sebanyak 4,59 ml. Dari pencampuran
tersebut dihasilkan efisiensi rata-rata sampel
sebesar 56,22%. Nilai efisiensi untuk setiap
sampel dapat dilihat pada Tabel 2. Efisiensi
adalah suatu ukuran perbandingan antara
massa sebelum dan massa hasil.
Dari Tabel 2 dapat dilihat bahwa semakin
besar suhu sintering maka semakin kecil
massa yang dihasilkan. Selain itu, juga dapat
dilihat bahwa nilai persentase dari efisiensi
yang semakin berkurang seiring dengan
bertambahnya suhu.
Hal ini disebabkan oleh inhibitor yang
berada di dalam sampel akan hilang seiring
dengan kenaikan suhu sintering. Inhibitor
adalah zat yang dapat menghambat atau
menurunkan laju reaksi kimia, dalam hal ini
yang dimaksud dengan inhibitor salah satunya
adalah OH-. Sehingga semakin tinggi suhu
sintering maka semakin sedikit kandungan
OH- pada sampel.

Efisiensi Rata-rata

56,22

B. Hasil karakterisasi sampel
1. Karakterisasi XRD
Dalam penelitian ini karakterisasi x-ray
diffraction dilakukan untuk menentukan fasa,
ukuran kristal dan kristalinitas setiap sampel.
Untuk menentukan fasa β-TCP dari setiap
sampel yaitu dengan membandingkan setiap
puncak sampel dengan puncak dari β-TCP (βtricalcium phosphate), HA (hydroxyapatite),
OCP (octa calcium phosphate), dan α-TCP (αtricalcium phosphate). Pola difraksi β-TCP,
HA, OCP, dan α-TCP yang akan dicocokkan
dengan sampel berasal dari database joint
comittee on powder diffraction standars
(JCPDS) dengan nomor 09-0169 untuk βTCP, 09-0432 untuk HA, 44-0778 untuk OCP
dan 29-0359 untuk α-TCP. Pola XRD untuk
semua sampel dapat dilihat pada Gambar 5
dan Gambar 6.
Sampel pada suhu 800oC (Gambar 5(a))
terbentuk tiga fase yang berbeda yaitu HA, βTCP, dan OCP. Pada suhu ini lebih
didominasi oleh HA dan β-TCP. Fase HA
memiliki 2 puncak tertinggi yaitu pada sudut
2Ө sebesar 31,82o dan pada sudut 32,94o.
Selain itu fase β-TCP dan OCP juga telah
menempati salah satu puncak tertinggi. Untuk
β-TCP yaitu pada sudut 2Ө sebesar 31,04o dan
untuk OCP pada sudut 2Ө sebesar 34,42o.
Fase β-TCP sudah mulai terbentuk pada suhu
800oC yaitu pada sudut 2Ө sebesar 13,68o.
Pada suhu 900oC (Gambar 5 (b)) pola XRD
menunjukkan bahwa terdapat tiga fase yaitu
HA, β-TCP, dan OCP. Pada suhu ini sampel
lebih didominasi oleh HA dan β-TCP.

7

Pada suhu 900oC tidak mengalami
perbedaan
yang
cukup
besar
jika
dibandingkan dengan suhu 800oC, hanya saja
puncak β-TCP lebih tinggi dan fase HA
memiliki puncak yang lebih rendah
dibandingkan dibandingkan suhu 800oC. Hal
ini menunjukkan mulai bertambahnya
intensitas pada β-TCP dan berkurangnya nilai
intensitas pada fase HA dibandingkan
sebelumnya.

Pada suhu 1000oC (Gambar 5 (c)) pola
XRD menunjukkan bahwa terdapat tiga
fase yaitu HA, β-TCP, dan OCP. Pada
suhu 1000oC, fase β-TCP lebih
mendominasi dibandingkan yang lainnya.
Tiga puncak tertingginya didominasi oleh
β-TCP yaitu pada sudut 2Ө sebesar 27,8o,
31,04o, dan 34,38o.
Untuk sampel pada suhu 1100oC (Gambar
6(a)) pola XRD menunjukkan terbentuknya
tiga fase yaitu HA, β-TCP, dan OCP. Fase
yang paling dominan adalah fase β-TCP dan
HA. Pada fase β-TCP memiliki 3 puncak
tertingginya yaitu pada sudut 2Ө sebesar
27,94o, 31,16o, dan 34,5o, namun intensitasnya
lebih kecil dibandingkan suhu 1000oC.
Sedangkan HA menempati 2 puncak
tertingginya yaitu pada sudut pada sudut 2Ө
sebesar 31,9o dan 33,6o.
Untuk suhu 1200oC (Gambar 6 (b)) pola
XRD menyatakan bahwa terdapat tiga fase
yaitu HA, β-TCP, dan OCP. Pada suhu ini
lebih didominasi dengan munculnya fase dari
β-TCP dan OCP. Fase β-TCP terdapat di dua
puncak tertingginya yaitu pada sudut 2Ө
sebesar 27,92o dan 31,12o. Sedangkan fase
OCP terdapat di satu puncak tertingginya
yaitu pada sudut 2Ө sebesar 34,46o.
Pada suhu 1300oC (Gambar 6 (c)) pola
XRD menyatakan bahwa terdapat empat fase
yaitu HA, β-TCP, OCP, dan α-TCP . Namun
untuk fase HA dan α-TCP pada suhu ini
memiliki persentase yang relatif kecil. Pada
suhu ini didominasi oleh β-TCP dan OCP.
Dua puncak tertingginya ditempati oleh βTCP yaitu pada sudut 2Ө sebesar 27,92o dan
31,18o. Dan satu puncak tertingginya dimiliki
oleh OCP yaitu pada 2Ө sebesar 34,52o.
Munculnya α-TCP pada suhu 1300oC
disebabkan karena α-TCP terbentuk pada suhu
1120oC sampai 1470oC dan pada suhu 1300oC
ini merupakan fase transisi dari β-TCP
menjadi α-TCP. Nilai persentase komponen
fase pada setiap sampel dapat dilihat pada
Tabel 3.

Gambar 5 Pola difraksi sinar-X sampel pada
suhu 800oC (a), 900oC (b), dan
1000oC (c).

Gambar 6 Pola difraksi sinar-X sampel pada
suhu 1100oC (a), 1200oC (b), dan
1300oC (c).

8

Pada Tabel 3 dapat dilihat bahwa fase βTCP sudah mulai terbentuk pada suhu 800oC
dengan persentase 47,25%. Kemudian pada
suhu 900oC menurun menjadi 42,09%. Pada
suhu 1000oC fase β-TCP naik menjadi 76,97%
dan
merupakan
persentase
terbesar
dibandingkan suhu yang lainnya.
Pada suhu 1100oC persentase β-TCP turun
menjadi 60,05% dan persentase β-TCP
kembali naik pada suhu 1200oC menjadi
67,23% kemudian turun menjadi 51,17% pada
suhu 1300oC. Sehingga dapat diketahui bahwa
sintesis β-TCP maksimum terbentuk pada
suhu 1000oC dengan persetase 76,97%.
Untuk parameter kisi dan ketepatannya
disajikan pada Tabel 4.
Dari Tabel 4 dapat dilihat bahwa nilai
ketepatan untuk a maupun c sudah diatas
99%, kecuali sampel β-TCP pada suhu 800oC.
Hal ini dikarenakan pada suhu 800oC fasa
yang dominan terbentuk bukan β-TCP
melainkan fasa HA. Hasil perhitungan
parameter kisi a dan c menunjukkan bahwa
parameter kisi berada pada kisaran nilai
parameter β-TCP. Untuk ukuran kristal dan
derajat kristalinitas untuk setiap sampel βTCP dapat dilihat pada Tabel 5.
Pada Tabel 5 dapat dilihat bahwa
tingginya suhu sintering berpengaruh terhadap
derajat kristalinitas dan ukuran kristal. Ukuran
kristal β-TCP digunakan berdasarkan tujuan
aplikasinya pada tulang. Tulang yang
memiliki fungsi untuk melindungi organ
internal tubuh akan memiliki ukuran kristal
yang besar. Sehingga dibutuhkan ukuran
kristal yang besar untuk tulang tersebut,
misalnya tulang iga dan tulang kepala.
Untuk tulang yang memiliki fungsi
sebagai penyokong tubuh akan membutuhkan
ukuran kristal yang lebih kecil dibandingkan
tulang iga dan tulang kepala, contoh tulang
penyokong adalah tulang tibia. Tulang tibia
memiliki ukuran kristal yang lebih kecil
karena selama hidupnya tulang ini mendapat
tekanan dari berat tubuh yang harus
disokongnya. Dari Tabel 5 dapat dilihat
bahwa derajat kristalinitas yang paling baik
ada pada sampel pada suhu 1300oC sebesar
92,93%.

Tabel 3 Komponen Fase Sampel
Komponen (%)
Suhu
(oC)

β-TCP

HA

OCP

α-TCP

800

47,25

37,20

15,54

-

900

42,09

47,30

10,61

-

1000

76,97

17,93

5,10

-

1100

60,05

20,20

19,75

-

1200

67,23

10,43

22,34

-

1300

51,17

8,85

29,95

10,03

Tabel 4

Parameter Kisi dan Persentase
Ketepatan Sampel β-TCP
Parameter Kisi

Ketepatan
(%)

Suhu
(oC)

a(Ǻ)

c (Ǻ)

a

c

800

12,84

43,58

78,82

83,40

900

10,44

37,45

99,82

99,82

1000

10,44

37,41

99,82

99,93

1100

10,44

37,42

99,82

99,90

1200

10,44

37,41

99,82

99,93

1300

10,41

37,27

99,93

99,71

Tabel 5 Ukuran dan Derajat Kristalinitas
Sampel
Suhu
(oC)

Ukuran
Kristal (nm)

Derajat
Kristalinitas
(%)

800

47,16

80,47

900

57,75

86,31

1000

57,47

84,51

1100

55,69

91,83

1200

75,82

81,29

1300

91,58

92,93

9

Derajat kristalinitas adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu material dengan membandingkan
luasan kurva kristal dan luasan kurva amorf.
Pengukuran derajat kristalinitas langsung dari
program karakterisasi XRD, sedangkan untuk
ukuran kristal didapat dari persamaan scherrer
(Persamaan 4, halaman 7).
Dari hasil karakterisasi XRD untuk variasi
suhu sintering 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC,
1200oC, dan 1300oC menunjukkan bahwa fase
β-TCP yang paling optimum terbentuk pada
suhu 1000oC (Gambar 5 (c)) dengan
persentase 76,97%, ukuran kristal 57,47 nm,
dan derajat kristalinitas 84,51%. Pada
penelitian Abadi et al12 disebutkan bahwa fase
β-TCP mulai terbentuk pada suhu 800oC
dengan menggunakan sumber kalsium
Ca(NO3)2 dan sumber fosfat (NH4)2HPO4.
Pada penelitian Aisyah 22 yang menggunakan
dengan
cangkang
telur
dan
H3PO4
memvariasikan waktu tahan, menunjukkan
bahwa pada suhu 1000oC dengan waktu tahan
7 jam dapat menghasilkan β-TCP yang paling
optimum. Sehingga dapat dikatakan bahwa
perbedaan prekursor pembentuk senyawa
kalsium fosfat menyebabkan hasil sintesis
memiliki fase yang berbeda.
2. Karakterisasi FTIR
Analisis adanya karbonat dalam kristal
diamati dari spektra FTIR untuk setiap variasi
suhu sintering. Spektra FTIR menunjukkan
bahwa semakin tinggi suhu maka semakin
berkurang gugus OH-. Gugus OH- yang
teridentifikasi menunjukkan bahwa pada
sampel tersebut masih mengandung H2O.
Gugus OH- terdapat pada puncak pita pada
bilangan gelombang 3600 cm-1 sampai 3200
cm-1. Selain itu juga terdapat gugus PO43-.
Gugus PO43- terdapat pada puncak pita pada
garis bilangan 1200 cm-1 sampai 500 cm-1.
Puncak pita pada bilangan gelombang 1200
cm-1 sampai 500 cm-1 menunjukkan pita
transmitansi untuk PO43- pada Ca3(PO4)2
sebagai karakteristik β-TCP. Pita-pita tersebut
menyatakan kehadiran senyawa kalsium
fosfat.
Berikut ini akan ditunjukkan grafik spektra
FTIR untuk sampel β-TCP pada suhu 800oC
(Gambar 7 (a)), suhu 900oC (Gambar 7 (b)),
suhu 1000oC (Gambar 7 (c)). Sedangkan
grafik spektra FTIR pada suhu 1100oC dapat
dilihat pada Gambar 8 (a), suhu 1200oC
(Gambar 8 (b)), dan suhu 1300oC (Gambar 8
(c)).

Gambar 7 Spektra FTIR β-TCP pada suhu
800oC (a), 900oC (b), 1000oC
(c).

Gambar 8 Spektra FTIR β-TCP pada suhu
1100oC (a), 1200oC (b), 1300oC
(c).

 

10

Dari spektra FTIR dappat dilihat bahhwa pita
transmitansii PO43- yang paling lebarr adalah
pada suhu 1300
1 oC. Hal ini
i menguatkaan hasil
dari XRD yang
y
menunjuukkan bahwa derajat
kristalinitas yang palingg tinggi padda suhu
1300oC yaituu sebesar 92,993%.

Dari hassil karakterisasi SEM teersebut
dapat dikettahui bahwaa sampel β-TCP
menunjukkann kristal berbeentuk granul dengan
d
ukuran sekitaar 0,6 µm denngan jarak antaar pori
rata-rata 1 µm
m. Hal ini sessuai dengan sifat
s
βTCP yaitu berrpori.

3. Karakterrisasi SEM
Karakterrisasi SEM diperlukan untuk
mengetahui bentuk morfoologi sampel. Sampel
CP pada
yang diuji SEM hanya sampel β-TC
C Berikut inni (Gambar 9)) adalah
suhu 1000oC.
hasil karaktterisasi SEM
M dengan perrbesaran
5000x, 100000x, dan 200000x.

4. Karakterissasi PSA
Untuk mengetahui
m
ukkuran partikeel dan
distribusi dari sampel maka digu
unakan
pengukuran PSA.
P
Sampell β-TCP yang
g akan
dikarakterisassi dengan PSA adalah sampel
s
yang menganndung β-TCP
P dengan perssentase
paling banyak yaitu pada suhu 1000oC.
C Dari
P pada
hasil PSA diddapat ukuran ppartikel β-TCP
suhu 1000oC sebesar 427,990 nm.

KESIM
MPULAN D
DAN SARA
AN
Kesimpulan
n

(a)

(b)

(c)
Gambar 9 Hasil Karaktterisasi SEM β-TCP
pada suhu sintering 1000oC
dengan perrbesaran 50000x (a),
10000x (b), dan
d 20000x (cc).

Sintesis
β-TCP
ddiperoleh
dengan
d
mereaksikan senyawa kaalsium dan fosfat.
mber kalsium
m yang
Dalam penellitian ini, sum
digunakan beerasal dari caangkang telurr yang
sudah dikalsiinasi pada suhhu 1000oC sellama 5
jam,
j
sedangkkan sumber fosfat berasaal dari
larutan H3PO
O 4.
Karakterissasi x-ray diff
ffraction (XRD
D) dan
fourier
f
transfform infraredd (FTIR) dilaakukan
untuk semua sampel β-TC
CP yaitu padaa suhu
C 1000oC, 1100oC, 1200oC dan
800oC, 900oC,
1300oC. Karaakterisasi XRD
D pada suhu 800oC
o
dan 900 C dapat
d
diketahuui bahwa fasaa yang
paling dominnanan yaitu faasa HA dan β-TCP.
β
Pada suhu 9000oC intensitass β-TCP lebih
h tinggi
dibandingkann pada suhu 800oC. Padaa suhu
1000oC fasa yang paling dominan adaalah βgi dari
TCP dengan intensitas yanng lebih tingg
d 900oC. Seddangkan untuk
k suhu
suhu 800oC dan
1100oC fasa yang
y
paling ddominan adalaah fasa
HA dan β-TC
CP. Perbedaann pada suhu 1100
1 oC
adalah pada intensitas
i
β-TCP yang lebih
h kecil
dibandingkann pada suhu 1000oC tetapii tetap
lebih besar dibandingkann suhu 800oC dan
900oC.
Untuk suhhu 1200oC daan 1300oC fasaa yang
paling dominnan adalah β-TCP dan OCP.
Perbedaannyaa hanya padda intensitas OCP
pada suhu 13300oC lebih bbesar dibandiingkan
pada suhu 12200oC. Sedanngkan untuk fasa
f
βTCP pada suhu 12000oC dan 1300
1 oC
intensitasnya hampir samaa dengan inteensitas
C. Dari karaktterisasi
β-TCP pada suhu 1100oC
XRD maka dapat diketaahui suhu optimum
CP adalah 1000
1 oC
untuk menghhasilkan β-TC
yaitu dengann persentasee 76,97%, ukuran
u
kristal 57,47 nm, derajat kkristalinitas sebesar
s

 
11

84,51%, ketepatan a sebesar 99,82%, dan
ketepatan c sebesar 99,93%.
Karakterisasi FTIR pada suhu 800oC,
900oC, 1000oC, 1100oC, 1200oC dan 1300oC
menunjukkan bahwa gugus OH- akan semakin
berkurang seiring dengan bertambahnya suhu.
Hal ini karena gugus OH- berasal dari H2O.
Sedangkan untuk gugus PO43- semakin kecil
seiring dengan bertambahnya suhu.
Untuk karakterisasi scanning electron
microscopy (SEM) dan particle size analysis
(PSA) hanya dilakukan untuk sampel yang
memiliki persentase β-TCP paling besar yaitu
terdapat di suhu 1000oC. Karakterisasi SEM
menunjukkan bahwa sampel β-TCP pada suhu
1000oC adalah kristal berbentuk granul
dengan ukuran sekitar 0,6 µm dengan jarak
antar pori rata-rata 1 µm. Sedangkan untuk
karakterisasi PSA diketahui bahwa ukuran
partikel untuk sampel β-TCP pada suhu
1000oC adalah 427,90 nm.

Saran
Untuk penelitian lanjutan, maka langkahlangkah yang perlu dilakukan agar fase β-TCP
yang terbentuk maksimum adalah:
1. Pada saat proses presipitasi, laju tetes
larutan H3PO4 harus dibuat konstan yaitu
10 detik per tetes.
2. Suhu larutan juga harus stabil yaitu
sebesar 50oC.
3. Penyimpanan sampel β-TCP juga perlu
diperhatikan yaitu harus di wadah kedap
udara, tidak terkena matahari secara
langsung dan tersimpan pada suhu kamar
sekitar 27oC.

Phosphate. Bio-Medical Materials and
Engineering 19:141-146.
5

Kannan, et al. (2009). Synthesis and
Structure Refinement of Zinc-Doped βTricalcium Phosphate Powder. Journal
of The American Ceramic Society., 92
(7), 1592-1595.

6

Laurenchin, C. T. (2009). Bone Graft
Subtitute
Materials.
[Terhubung
Berkala]. http:// www. eMedicine. com
(19 Februari 2012)

7

Butcher, G.D. et al. (1990). Concept of
Eggshell Quality. http://edis.ifas.ufi.edu.
(19 Februari 2012)

8

Dewi, S. U. (2009). Pembuatan
Komposit
Kalsium
Fosfat-Kitosan
dengan Metode Sonikasi. [Tesis]. Bogor:
Institut Pertanian Bogor.

9

Shi, D. (2003). Biomaterial and Tissue
Engineering. New York: Springer.

10

Salahi, E., Heinrich, J. G. (2003).
Synthesis an Thermal Behaviour of βTricalcium Phosphate. British Ceramic
Transactions., (2),102.

11

Kasim, S. R. B., (2008). Sintesis β-TCP
dengan
Kaedah
Basah
Serta
Penghasilan dan Pencirian Komposit βTCP/CPP. [Tesis]. Malaysia: Universitas
Sains Malaysia.

12

Abadi, M. B. H. et al. (2010). Synthesis
of nano β-TCP and Effects on The
Mechanical and Biological Properties of
β-TCP/HDPE/UHMWPE
Nanocomposits. ProQuest Science., 31
(10),1745.

13

Chen F, Z-C Wang, C-J Lin. (2002).
Preparation and characterization of nanosized hydroxyapatite particles and
hydroxyapatite/chitosan nano-composite
foruse in biomedical materials. Materials
Letters.. 57, 858-861.

DAFTAR PUSTAKA
1 

Sari, Y. W., Prasetyanti, F., & Dahlan,
K.(2009). Sintesis hidroksiapatit dari
cangkang telur menggunakan dry
method. Jurnal Biofisika., 5 (2),71-78.

2

Anonim. (2010). Patah Tulang (fraktur).
http://www.
[Terhubung
Berkala].
medicastore.com. (18 februari 2012).

3

Miranda. (2011). Implant Logam.
[Terhubung
Berkala].
http://
kuliahteknobiomedik.wordpress.com (19
Februari 2012).

14

Takazaki, Jet al. (2009). BMP-2 Release
and
Dose-Response
Studies
in
Hydroxyapatite
and
β-Tricalcium

XRD (X-Ray Powder
Anonim. -.
Diffraction).
[Terhubung
Berkala].
http://matericerdas.wordpress.com. (19
Ferbruari 2012).

15

Masrukan. (2008). Analisis Kualitatif
dengan Menggunakan Teknik Difraksi
Sinar X pada Penambahan Unsur Zr

4

12

terhadap Pembentukan Fasa Paduan UZr. Urania., 14 (2) ,65-76.
16

17

18

19

20

21

22

Culliti BD. (2001). Element of X-Ray
Diffraction, Third Edition. New Jersey :
Prentice Hall.
Soejoko, D. S., and Sri Wahyuni. (2002).
Spektroskopi
Inframerah
Senyawa