27 jika F
o
melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus : X
1
– X
2
t
o
= √S
1 2
n
1
+ S
2 2
n
2
Keterangan : �
1
���= kadar rata-rata sampel 1 �
1
= Standar deviasi sampel 1 �
2
��� = kadar rata-rata sampel 2 �
2
= Standar deviasi sampel 2 �
1
= Jumlah pengulangan sampel 1 �
2
= Jumlah pengulangan sampel 2 Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila
�
�
yang diperoleh melewati nilai kritis, t, dan sebaliknya.
3.6.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku
X SY
= 2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope X
SY x
3
Batas kuantitasi LOQ =
slope X
SY x
10
3.6.9 Uji Perolehan Kembali Recovery
Menurut Harmita 2004, uji perolehan kembali atau recovery dapat dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition
28 method. Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih
dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu Ermer dan McB. Miller,
2005. Larutan baku yang ditambahkan yaitu 6 mL larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgmL, 7 mL larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgmL
dan 0,05 mL larutan baku natrium konsentrasi 1000 µgmL. Daun bangun-bangun yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama
sebanyak 10 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 6 mL larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgmL, 7 mL larutan baku kalium konsentrasi 1000
µgmL dan 0,05 mL larutan baku natrium konsentrasi 1000 µgmL, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan
sebelumnya. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus di bawah ini: Perolehan Kembali= C
F
- C
A
x 100 Keterangan :
C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.6.10 Simpangan Baku Relatif
Menurut Harmita 2004, keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi
merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang
C
A
29 homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan
adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:
RSD =
100 ×
X SD
Keterangan : ��
= Kadar rata-rata sampel SD
= Standar Deviasi RSD
= Relative Standard Deviation
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Sampel
Hasil identifikasi sampel yang dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI-Bogor terhadap
tumbuhan bangun-bangun adalah jenis Coleus amboinicus Lour. Syn. Plectranthus amboinicus Lour. Spreng. suku Lamiaceae. Hasil identifikasi
sampel dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 43.
4.2 Analisis Kualitatif
Hasil identifikasi secara kualitatif digunakan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalsium, kalium dan natrium dalam sampel. Data dapat dilihat
pada Tabel 4.1 dan Lampiran 6, halaman 48 - 50.
Tabel 4.1 Hasil analisis kualitatif pada sampel daun bangun-bangun yang telah
didestruksi No.
Mineral Pereaksi
Hasil Reaksi Hasil
1. Ca
Asam sulfat Endapan putih
+ Asam sulfat 1 N
Kristal jarum +
2. K
Asam perklorat 0,1N Endapan putih
+ Asam pikrat 1 bv
Kristal jarum kasar +
3. Na
Asam pikrat 1 bv Kristal jarum halus
+ Keterangan : +
: Mengandung mineral Berdasarkan Tabel 4.1, larutan sampel yang diperiksa mengandung
mineral kalsium, kalium dan natrium. Sampel positif mengandung mineral kalsium karena menghasilkan endapan putih CaSO
4
dengan penambahan asam
