Desorpsi Timbal pada Kerang Darah (Anadara granosa) Menggunakan Ekstrak Air Kulit Jeruk Siam dan Pektinnya

2

DESORPSI TIMBAL PADA KERANG DARAH (Anadara
granosa) MENGGUNAKAN EKSTRAK AIR KULIT JERUK
SIAM DAN PEKTINNYA

MINARTI SA’DIAH

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUANALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013

2

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Desorpsi Timbal pada
Kerang Darah (Anadara granosa) Menggunakan Ekstrak Air Kulit Jeruk Siam
dan Pektinnya adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing

dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun.
Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun
tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan
dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.

Bogor, September 2013
Minarti Sa’diah
NIM G44090069

2

ABSTRAK
MINARTI SA’DIAH. Desorpsi Timbal pada Kerang Darah (Anadara granosa)
Menggunakan Ekstrak Air Kulit Jeruk Siam dan Pektinnya. Dibimbing oleh ETI
ROHAETI dan ZULHAN ARIF.
Kerang darah (Anadara granosa) dari beberapa perairan dilaporkan
memiliki kadar timbal (Pb) di atas ambang batas yang ditetapkan oleh Standar
Nasional Indonesia (SNI). Pada penelitian ini, kadar Pb dalam kerang darah

dikurangi menggunakan ekstrak air kulit jeruk siam dan pektinnya. Ekstrak air
diperoleh dengan menghancurkan kulit jeruk siam yang ditambahkan air (1:3).
Pektin diekstraksi menggunakan HCl 0.1 N pada pH 1.5, suhu 95 °C selama 40
menit. Rendemen pektin yang dihasilkan 10.18%, bobot ekivalen 1180.45 g/ek,
kadar metoksil 6.52% (b/b), kadar asam galakturonat 57.65% (b/b), dan derajat
esterifikasi 64.24% (b/b). Sampel kerang darah yang diambil dari Pasar Anyar
Bogor memiliki kadar Pb di bawah ambang batas SNI. Daging kerang darah
direndam dalam larutan Pb agar kadar Pb sebelum dan sesudah desorpsi dapat
diukur. Proses desorpsi dilakukan dengan merendam daging kerang dalam ekstrak
air kulit jeruk siam dan dalam larutan pektin 0.2% selama 60 menit. Ekstrak air
kulit jeruk siam menurunkan kadar Pb sebesar 46%, sedangkan larutan pektin
menurunkan kadar Pb sebesar 48%.
Kata kunci: Anadara granosa, desorpsi, kulit jeruk siam, pektin, timbal

ABSTRACT
MINARTI SA’DIAH. Desorption of Lead in Blood Cockle (Anadara granosa)
Using Aqueous Extract of Orange Peel and Its Pectin. Supervised by ETI
ROHAETI and ZULHAN ARIF.
Blood cockles (Anadara granosa) from some sources were reported to
contain lead above the threshold as defined by the Standar Nasional Indonesia

(SNI). In this experiment, orange peel extract and its pectin were used to reduce
the lead content on blood cockles. Aqueous extract orange peels were obtained by
crushing the peels and mixed with in proportion of 1:3. Pectin was extracted from
the peels using HCl 0.1 N at pH 1.5, and temperature 95 °C for 40 minutes. The
pectin yield was 10.18%, equivalent weight 1180.45 g/eq, methoxyl content
6.52% (w/w), galacturonic acid 57.65% (w/w), and degree of estherification
64.24% (w/w). Samples of blood cockles purchased from Pasar Anyar Bogor. The
result showed that lead content was below SNI threshold. The samples of blood
cockle meat were soaked in lead solution and desorption of lead could be
measured. Desorption process were performed by soaking the samples in the
extract solution and in 0.2% pectin solution for 60 minutes. The aqueous extract
of orange peel reduced lead content by 46%, whereas pectin solution was able to
reduced for 48%.
Keywords: Anadara granosa, desorption, lead, pectin, siam orange peel

2

DESORPSI TIMBAL PADA KERANG DARAH (Anadara
granosa) MENGGUNAKAN EKSTRAK AIR KULIT JERUK
SIAM DAN PEKTINNYA

MINARTI SA’DIAH

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013

2

Judul Skripsi : Desorpsi Timbal pada Kerang Darah (Anadara granosa)
Menggunakan Ekstrak Air Kulit Jeruk Siam dan Pektinnya
Nama

: Minarti Sa’diah
NIM
: G44090069

Disetujui oleh

Dr Eti Rohaeti, MS
Pembimbing I

Zulhan Arif, SSi, MSi
Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
Ketua Departemen Kimia

Tanggal lulus:

2

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat
dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah dengan judul
Desorpsi Timbal pada Kerang Darah (Anadara granosa) Menggunakan Ekstrak
Air Kulit Jeruk Siam dan Pektinnya. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan
penelitian yang dilaksanakan pada Februari-Juli 2013 di Laboratorium Kimia
Analitik dan Laboratorium Bersama, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr Eti Rohaeti, MS selaku
pembimbing pertama dan Bapak Zulhan Arif, SSi, MSi selaku pembimbing
kedua. Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada Bapak Eman, Ibu
Nunung, Bapak Wawan, dan seluruh staf bagian Kimia Analitik atas bantuan
teknis dan saran selama penulis melakukan penelitian. Ungkapan terima kasih
juga disampaikan kepada kedua orang tua tercinta, keluarga, dan semua temanteman atas segala doa dan semangatnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, September 2013
Minarti Sa’diah

3

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Tujuan Penelitian
Waktu dan Lokasi Penelitian
BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Metode Penelitian
Penentuan Kadar Air Kulit Jeruk Siam (AOAC 2005)
Penentuan Kadar Abu Kulit Jeruk Siam (AOAC 2005)
Pembuatan Ekstrak Air Kulit Jeruk Siam
Isolasi Pektin dari Kulit Jeruk Siam (Budiyanto dan Yulianingsih 2008)
Analisis Spektrum FTIR Pektin
Penentuan BE Pektin (Ismail et al. 2012)
Penentuan Kadar Metoksil Pektin (Ismail et al. 2012)
Penentuan Kadar Galakturonat dan DE Pektin (Ismail et al. 2012)

Uji adsorpsi Pb2+ pada Limbah Buatan oleh Pektin
Perendaman Daging Kerang Darah dengan Larutan Pb2+
Desorpsi Pb pada Daging Kerang Darah dengan Larutan Pektin
Desorpsi Pb pada Daging Kerang Darah dengan Ekstrak Air Kulit Jeruk
Siam
Analisis kadar Pb pada daging kerang darah dengan AAS
HASIL DAN PEMBAHASAN
Limbah Kulit Jeruk Siam
Isolat Pektin Kulit Jeruk Siam
Ciri-ciri Pektin Kulit Jeruk Siam Hasil Isolasi
Nilai Adsorpsi (%), Kapasitas Adsorpsi (q), dan Konstanta Kesetimbangan
Adsorpsi (K)
Nilai Desorpsi Pb Ekstrak Air dan Pektin Kulit Jeruk Siam
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
RIWAYAT HIDUP

vii
vii
vii
1
1
2
3
3
3
3
3
3
4
4
4
4
4
4
5
5

5
5
5
5
5
6
7
10
11
13
13
13
14
16
28

4

DAFTAR TABEL
1 Hasil analisis proksimat daging kerang darah (Hayati 2012)

2 Gugus fungsi pada pektin hasil isolasi dan pektin pembanding
3 Gugus fungsi pada pektin komersial (Gnanasambandam dan Proctor
2000)
4 Ciri-ciri pektin kulit jeruk siam dan persyaratan mutu pektin
5 Nilai adsorpsi, q, dan K
6 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan sesudah proses desorpsi
(tanpa perendaman dengan larutan Pb)
7 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan sesudah proses desorpsi
(dengan perendaman dengan larutan Pb)

1
7
9
10
10
12
12

DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6

Struktur pektin (Fishman 1988)
Pektin hasil isolasi
Spektrum pektin hasil isolasi (a) dan pektin pembanding (b)
Spektrum FTIR pektin komersial (Gnanasambandam dan Proctor 2000)
Pengikatan logam bivalen oleh pektin (Srivastava dan Malviya 2011)
Kerang darah

2
6
8
8
11
11

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5

Bagan alir penelitian
Hasil analisis kulit jeruk siam
Hasil analisis pektin hasil isolasi
Hasil analisis uji adsorpsi Pb pada limbah buatan oleh pektin
Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan setelah proses desorpsi
dengan air kulit jeruk siam dan pektin (tanpa perendaman dalam larutan
Pb)
6 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan setelah proses desorpsi
dengan air kulit jeruk siam dan pektin (dengan perendaman dalam larutan
Pb)

16
17
19
22

24

26

1

PENDAHULUAN

Latar Belakang
Daging kerang darah merupakan salah satu bahan makanan yang digemari
oleh masyarakat Indonesia. Daging kerang darah merupakan sumber protein dan
mineral (Nurjanah et al. 2005), serta sumber vitamin dan asam lemak takjenuh
yang baik (Inswiasri et al. 1995). Indonesia mempunyai potensi sebagai penghasil
kerang darah. Pada tahun 2011, produksi kerang darah Indonesia mencapai 39 000
ton (KKP 2012).
Hasil analisis proksimat daging kerang darah yang dilakukan oleh Hayati
(2012) disajikan pada Tabel 1. Berdasarkan tabel tersebut, dapat disimpulkan
bahwa daging kerang darah memiliki kandungan gizi yang cukup tinggi sehingga
baik untuk dikonsumsi.
Tabel 1 Hasil analisis proksimat daging kerang darah (Hayati 2012)
Parameter

Kandungan (%)

Kadar air

81.61

Kadar abu

1.09

Kadar protein

6.65

Kadar lemak
Kadar karbohidrat

0.58
10.07

Kerang darah hidup dengan cara menyaring makanan dari perairan (filter
feeder). Kerang darah umumnya hidup menetap dan gerakannya lambat sehingga
memiliki kemampuan untuk mengikat logam berat dari perairan lebih besar
daripada hewan laut lainnya. Salah satu logam berat yang dapat diakumulasi oleh
kerang darah adalah timbal (Pb). Nurjanah et al. (1999) melaporkan bahwa kerang
darah yang berasal dari Pasar Ikan Muara Angke tercemar Pb sebesar 5.282
mg/kg. Cemaran tersebut terus mengalami peningkatan, dan telah mencapai 12.4
mg/kg (Hayati (2012). Cemaran tersebut telah melewati ambang batas yang
ditetapkan oleh Standar Nasional Indonesia (BSN 2009), yaitu maksimum 1.5
ppm (mg/kg). Bahan pangan yang mengandung Pb berbahaya bila dikonsumsi
karena dapat menyebabkan kerusakan ginjal, sistem reproduksi, hati, otak, dan
sistem syaraf pusat (Manahan 2005). Oleh karena itu, perlu adanya upaya
menurunkan kadar Pb pada kerang darah untuk meminimum efek racun yang
ditimbulkan.
Penurunan kadar Pb pada kerang darah diupayakan menggunakan bahan
yang aman dan tidak mengubah kandungan gizi terutama protein. Nurjanah et al.
(1999) melaporkan bahwa kadar logam berat pada daging kerang dapat diturunkan
dengan perendaman menggunakan asam asetat. Namun, penambahan asam
dengan konsentrasi tinggi pada daging kerang dikhawatirkan akan mendenaturasi
protein. Upaya lain yang diusulkan adalah desorpsi dengan menggunakan pektin.
Pektin merupakan koloid hidrofilik alami yang terdiri atas lebih dari 100 unit
asam -D-galakturonat yang saling berikatan melalui ikatan -(1,4)-glikosida

2

(Sirait 2007). Rantai tersebut disisipi oleh L-ramnosa dan memiliki rantai cabang
berupa gula (Gambar 1) (Fishman 1988). Pektin dapat digunakan untuk
mengurangi kadar logam berat karena mempunyai gugus karboksilat yang dapat
mengikat ion logam bivalen seperti Pb.

Gambar 1 Struktur pektin (Fishman 1988)
Penggunaan pektin untuk mengurangi kadar Pb pada daging kerang belum
pernah dilaporkan, tetapi beberapa penelitian menunjukkan bahwa pektin dapat
mengurangi kadar logam berat dalam media air. Harel et al. (1998) telah
memanfaatkan pektin buah bit sebagai adsorben Cd. Wong et al. (2010)
memanfaatkan pektin kulit jeruk dan kulit durian sebagai adsorben Pb, Cd, Cu,
Zn, dan Ni. Pada penelitian tersebut, pektin kulit jeruk dan kulit durian mampu
mengurangi kadar Pb pada limbah buatan berturut-turut 23.92% dan 13.93% dari
kadar Pb awal.
Salah satu sumber pektin yang potensial adalah kulit jeruk siam. Menurut
Direktorat Hortikultura Kementerian Pertanian RI (2012) dan BPS (2013), jumlah
produksi jeruk Indonesia pada tahun 2011 mencapai 1 807 808 ton dan 1 818 949
ton. Menurut Erliza et al. (2007), 16.11% buah jeruk siam tersusun atas kulit
buah. Kulit jeruk siam memiliki kandungan pektin cukup tinggi. Hariyati (2006)
telah mengekstraksi pektin dari ampas jeruk pontianak (siam) pada pH 1.5 dengan
variasi suhu dan waktu ekstraksi menghasilkan rendemen 13.67–16.32 %.
Menurut Budiyanto dan Yulianingsih (2008), kondisi optimum ekstraksi pektin
dari ampas jeruk siam adalah pH 1.5, suhu 95 °C, dan waktu ekstraksi 40 menit.
Kulit jeruk siam juga mengandung sejumlah asam yang larut dalam air.
Asam tersebut juga dapat digunakan untuk mengikat logam berat. Oleh karena itu,
pada penelitian ini proses desorpsi Pb dari kerang darah menggunakan ekstrak air
dari limbah kulit jeruk siam dan pektinnya.
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan membandingkan kemampuan ekstrak air kulit
jeruk siam dan pektinnya untuk desorpsi Pb pada daging kerang darah.

3

Waktu dan Lokasi Penelitian
Penelitian dilaksanakan pada Februari–Juli 2013 di Laboratorium Kimia
Analitik dan Laboratorium Bersama Departemen Kimia, Kampus IPB Dramaga.

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan adalah kerang darah dari Pasar Anyar Bogor,
limbah kulit jeruk siam yang didapat dari penjual makanan dan minuman di
sekitar Kampus IPB Dramaga, pektin pembanding dari Laboratorium Kimia
Organik, HCl 0.1 N, HCl 0.25 N, HCl pekat, etanol 95%, AgNO3, NaOH 0.1 N,
NaOH 0.25 N, NaCl, (COOH)2. 2 H2O, larutan standar Pb2+ 1000 mg/L,
Pb(NO3)2, HNO3 pekat, indikator fenol merah, indikator fenolftalein, air suling,
kertas saring, dan kain blacu.
Alat-alat yang digunakan adalah blender, radas ekstraksi, hot plate, oven,
tanur, desikator, neraca analitik, buret, cawan porselen, peralatan gelas analitis,
spektrofotometer serapan atom (AAS), dan spektrofotometer Fourier Transform
Infrared (FTIR).
Metode Penelitian
Penelitian dilakukan dalam 7 tahap (Lampiran 1), yaitu analisis kulit jeruk
siam (kadar air dan kadar abu), pembuatan ekstrak air kulit jeruk siam, ekstraksi
dan isolasi pektin dari kulit jeruk siam, pencirian pektin kulit jeruk siam (analisis
spektrum FTIR, kadar air, kadar abu, bobot ekuivalen (BE), kadar metoksil, kadar
galakturonat, dan derajat esterifikasi (DE) pektin), uji adsorpsi Pb2+ pada limbah
buatan oleh pektin, desoprsi Pb pada kerang darah menggunakan ekstrak air kulit
kulit jeruk siam dan larutan pektin, dan analisis kadar Pb pada daging kerang
darah.
Penentuan Kadar Air Kulit Jeruk Siam (AOAC 2005)
Wadah kosong dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 ⁰C selama 3 jam
kemudian didinginkan di dalam desikator dan ditimbang bobotnya. Sebanyak 3
gram sampel ditimbang di dalam wadah yang telah diketahui bobotnya. Wadah
berisi sampel dikeringkan di dalam oven suhu 105 ⁰C selama 3 jam kemudian
didinginkan di dalam desikator dan ditimbang bobotnya. Proses pengeringan
dilakukan hingga bobot konstan.
Penentuan Kadar Abu Kulit Jeruk Siam (AOAC 2005)
Cawan porselin dan tutupnya dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 ⁰C
kemudian didinginkan di dalam desikator dan ditimbang sebagai wadah.
Sebanyak 2 gram sampel ditimbang di dalam cawan porselin yang telah diketahui
bobotnya. Cawan berisi sampel dipanaskan di atas bunsen dengan tutup setengah

4

terbuka hingga tidak terbentuk lagi asap. Cawan ditempatkan di dalam tanur
dalam keadaan tertutup, kemudian pengabuan dilakukan pada suhu 550 ⁰C hingga
diperoleh residu yang berwarna abu-abu. Abu yang telah diperoleh didinginkan di
dalam desikator dan ditimbang sampai diperoleh bobot konstan.
Pembuatan Ekstrak Air Kulit Jeruk Siam
Kulit jeruk dibersihkan dan ditambahkan air sebanyak 3 kali bobot bahan
kemudian dihancurkan dengan menggunakan blender. Bubur kulit jeruk kemudian
disaring dan diambil filtratnya. Filtrat ini disebut ekstrak air kulit jeruk.
Isolasi Pektin dari Kulit Jeruk Siam (Budiyanto dan Yulianingsih 2008)
Kulit jeruk dibersihkan dan ditambahkan air sebanyak 3 kali bobot bahan
kemudian dihancurkan dengan menggunakan blender. Bubur kulit jeruk
diasamkan dengan HCl 0.1 N hingga pH 1.5 dan diekstraksi pada suhu 95 ⁰C
selama 40 menit. Campuran yang telah diekstrak disaring menggunakan kain
blacu dan diperas untuk memisahkan filtrat dari ampasnya. Filtrat didinginkan
hingga suhu kamar kemudian dilakukan pengendapan pektin menggunakan etanol
95% yang telah diasamkan dengan menambahkan 2 mL HCl pekat ke dalam 1
liter etanol. Perbandingan filtrat dan etanol yang ditambahkan adalah 1 : 1.5.
Pengendapan dilakukan selama 12 jam. Endapan pektin yang terbentuk disaring
dengan menggunakan kain blacu. Endapan pektin tersebut dicuci dengan etanol
95% hingga bebas klorida. Uji klorida dilakukan dengan menambahkan beberapa
tetes AgNO3 pada cairan hasil pencucian. Bila masih terbentuk endapan AgCl
artinya endapan pektin belum bebas klorida. Pektin basah dikeringkan dalam oven
bersuhu 40 ⁰C selama 8 jam. Pektin kering digiling menjadi tepung pektin.
Analisis Spektrum FTIR Pektin
Sampel pektin dan pektin pembanding dicampur dengan KBr dan digerus
halus. Campuran tersebut kemudian dijadikan pelet dan diukur spektrumnya
menggunakan spektrofotometer FTIR pada bilangan gelombang 4000400 cm-1.
Penentuan BE Pektin (Ismail et al. 2012)
Penentuan BE pektin dilakukan dengan titrasi asam basa. Sebanyak 0.5 gram
sampel pektin ditambahkan 5 mL etanol 95% dan dilarutkan dalam 100 mL air suling
bebas karbonat yang berisi 1 gram NaCl. Larutan tersebut dititrasi perlahan-lahan
dengan NaOH 0.1 N memakai indikator fenol merah sampai terjadi perubahan warna
menjadi merah kekuningan (pH 7.5) yang bertahan minimum 30 detik.
Penentuan Kadar Metoksil Pektin (Ismail et al. 2012)
Larutan netral dari penentuan BE ditambahkan 25 mL NaOH 0.25 N, dikocok
dan dibiarkan selama 30 menit pada suhu kamar dalam keadaan tertutup. Selanjutnya
ditambahkan 25 mL HCl 0.25 N dan dititrasi dengan NaOH 0.1 N dengan indikator
fenol merah sampai titik akhir seperti pada penentuan BE pektin.
Penentuan Kadar Galakturonat dan DE Pektin (Ismail et al. 2012)
Kadar galakturonat dihitung dari mek (miliekivalen) NaOH yang diperoleh dari
penentuan BE dan kandungan metoksil. Derajat esterifikasi dihitung berdasarkan
kadar metoksil dan kadar galakturonat yang telah diperoleh (Lampiran 3)

5

Uji adsorpsi Pb2+ pada Limbah Buatan oleh Pektin
Sebanyak 0.1, 0.2, 0.5 dan 1.0 g pektin dimasukkan ke dalam 50 mL
larutan Pb2+ kemudian diaduk dengan kecepatan konstan pada suhu ruang selama
2 jam. Kadar Pb pada cairan sebelum dan sesudah perlakuan diukur menggunakan
AAS pada panjang gelombang 217 nm. Setiap perlakuan dilakukan sebanyak 3
kali ulangan.
Perendaman Daging Kerang Darah dengan Larutan Pb2+
Perlakuan ini bertujuan menaikkan kadar Pb pada daging kerang sehingga
pengurangan kadar Pb dapat lebih terlihat setelah perlakuan desorpsi. Daging
kerang segar yang direndam dalam larutan Pb2+ dengan perbandingan 1 : 5 (b/v)
selama 3 jam. Kemudian daging kerang dipisahkan dari cairandan dibilas dengan
air suling.
Desorpsi Pb pada Daging Kerang Darah dengan Larutan Pektin
Larutan pektin 0.2% dibuat dengan melarutkan 0.2 gram pektin dengan air
suling hingga volumenya 100 mL. Sebanyak 10 gram daging kerang darah dari
perlakuan sebelumnya direndam dalam larutan tersebut selama 60 menit. Daging
kerang darah dipisahkan dari cairan dan ditiriskan. Percobaan dilakukan sebanyak
3 kali ulangan.
Desorpsi Pb pada Daging Kerang Darah dengan Ekstrak Air Kulit Jeruk
Siam
Sebanyak 10 gram daging kerang direndam dengan 100 mL ekstrak air kulit
jeruk selama 60 menit. Daging kerang darah dipisahkan dari cairan dan ditiriskan.
Percobaan dilakukan sebanyak 3 kali ulangan.
Analisis kadar Pb pada daging kerang darah dengan AAS
Sampel daging kerang sebelum dan sesudah proses desorpsi ditimbang
sebanyak 10 gram lalu dimasukkan ke dalam labu kjehdahl dan ditambahkan 10
mL HNO3 pekat. Proses destruksi dilakukan sampai larutan menjadi jernih.
Setelah dingin, campuran disaring dan cairannya dimasukkan ke dalam labu takar
25 mL dan ditera menggunakan HNO3 0.01%. Larutan hasil destruksi diukur
absorbansnya dengan AAS pada panjang gelombang 217 nm. Kadar Pb dihitung
dengan memasukkan nilai absorbans sampel ke dalam sebuah persamaan linear
yang dihasilkan dari pembacaan absorbans standar sebagai fungsi dari
konsentrasi. Konsentrasi Pb dinyatakan dalam satuan ppm (mg Pb/kg sampel).

HASIL DAN PEMBAHASAN
Limbah Kulit Jeruk Siam
Limbah kulit jeruk siam memiliki kadar air cukup tinggi, yaitu rerata
79.62%. Kadar air ini selanjutnya digunakan untuk menentukan rendemen pektin
yang dihasilkan. Kulit jeruk memiliki kadar abu rerata 0.75%. Kadar abu ini

6

mencerminkan kandungan mineral pada sampel. Mineral-mineral tersebut antara
lain kalsium, besi, magnesium, fosforus, kalium, natrium, dan sulfur (Davios dan
Albrigo 1994). Kulit jeruk juga memiliki kadar asam sebesar 0.07%. Keasaman
tersebut dipengaruhi oleh adanya asam-asam organik pada kulit jeruk, baik berupa
bentuk asam bebas maupun garamnya. Asam yang terdapat pada kulit antara lain
asam oksalat, asam malat, asam malonat, dan asam sitrat (Ladaniya 2009). Hasil
analisis limbah kulit jeruk selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 2.
Limbah yang dimanfaatkan berupa kulit (albedo dan flavedo) dan bagian
kantung buah jeruk (segmen atau locule). Bagian albedo dan locule inilah
mengandung senyawaan pektat (Ladaniya 2009). Sampel yang digunakan adalah
kulit jeruk siam atau pontianak. Jeruk siam memiliki ciri fisik antara lain kulitnya
tipis, agak melekat dan sulit terlepas dari daging buah. Bentuk buah bulat dan
licin. Daging buahnya mengandung banyak air (Sarwono 1994). Limbah tersebut
umumnya berasal dari buah jeruk yang sudah matang dan kulitnya berwarna hijau
kekuningan dengan ukuran yang beragam.

Isolat Pektin Kulit Jeruk Siam
Pektin kulit jeruk siam hasil isolasi berbentuk serbuk kering berwarna putih
kekuningan (Gambar 2). Rendemen pektin yang dihasilkan berkisar 8.3113.67%
atau rerata 10.18%. Hasil tersebut lebih rendah dibandingkan dengan penelitian
Budiyanto dan Yulianingsih (2008) yang melaporkan bahwa limbah kulit jeruk
siam yang diekstraksi pada suhu 95 °C selama 40 menit menghasilkan rendemen
pektin sebesar 14.89%. Perbedaan tersebut dapat disebabkan oleh perbedaan
tingkat kematangan, kesegaran, dan tempat tumbuh buah jeruk. Pada buah yang
belum matang, kandungan protopektinnya lebih tinggi. Selama proses
pematangan, protopektin secara alami diubah menjadi pektin yang larut dalam air
(Winarno 1997).

Gambar 2 Pektin hasil isolasi
Pada penelitian ini, bahan awal yang diekstraksi kulit jeruk segar tanpa
pengeringan. Menurut Hariyati (2006), kulit jeruk pontianak atau siam yang segar
menghasilkan rendemen pektin lebih tinggi daripada kulit jeruk yang sudah
dikeringkan.
Pektin pada jaringan tanaman berbentuk protopektin yang tidak larut dalam
air (Winarno 1997). Protopektin tersebut mengandung ion logam seperti kalsium
dan magnesium serta berikatan dengan selulosa. Penambahan asam saat ekstraksi

7

bertujuan melarutkan ion-ion polivalen, menghidrolisis protopektin yang tidak
larut air menjadi pektin yang larut air, dan memisahkannya dari selulosa. Asam
yang digunakan dapat berupa asam organik atau asam mineral. Namun asam
mineral lebih banyak dipilih karena menghasilkan rendemen yang lebih tinggi.
Hal ini berkaitan dengan kekuatan asam mineral yang lebih tinggi daripada asam
organik. Meilina (2003) melaporkan bahwa mengekstraksi pektin kulit lemon
dengan HCl menghasilkan rendemen yang lebih besar daripada dengan asam
sitrat. Suhu tinggi selama ekstraksi dapat mempercepat difusi asam ke dalam
dinding sel. Ekstrak dan residu dipisahkan dengan penyaringan. Pektin
diendapkan dari ekstrak dengan menggunakan etanol 95%. Etanol akan
mendehidrasi pektin dan mengganggu kestabilan koloidnya sehingga pektin
terkoagulasi. Pengendap lain yang dapat digunakan adalah isopropanol atau
aluminium klorida sebagai pereaksi salting out (Joye dan Luzio 2000). Pektin
yang terendapkan dipisahkan dengan cara penyaringan.

Ciri-ciri Pektin Kulit Jeruk Siam Hasil Isolasi
Pektin dicirikan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif pektin
bertujuan membuktikan bahwa senyawa yang diisolasi adalah pektin melalui
analisis gugus fungsi menggunakan spektrofotometer FTIR. Secara umum,
spektrum FTIR pektin hasil isolasi mempunyai kemiripan pola dengan pektin
pembanding (Gambar 3). Kemiripan tersebut terlihat dari puncak-puncak pada
spektrum FTIR pektin hasil isolasi maupun pembanding yang muncul pada
bilangan gelombang hampir sama. Kemiripan kedua spektrum tersebut belum
dapat membuktikan bahwa senyawa yang diisolasi adalah pektin karena
pembanding yang digunakan juga merupakan hasil isolasi bukan pektin standar
atau pektin komersial. Namun, pada spektrum pektin hasil isolasi dan pembanding
muncul puncak-puncak serapan yang mencerminkan gugus-gugus fungsi yang
khas pada senyawa pektin, antara lain regang –OH, regang C=O ester, dan regang
COO-. Hasil analisis gugus fungsi pada pektin hasil isolasi dan pembanding
disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2 Gugus fungsi pada pektin hasil isolasi dan pektin pembanding
Bilangan gelombang (cm-1)
Pektin hasil isolasi

Pektin pembanding

3409.92
2935.37
1738.50
1639.25
1435.31
1249.00

3409.40
2928.54
1739.50
1640.69
1417.21
1261.90

Tipe vibrasi
Regang O-H
Regang C-H
Regang C=O ester
Regang asimetris COORegang simetris COORegang C-O

Intensitas
Lebar, kuat
Kuat
Kuat
Kuat
Lemah
Lemah

8

0 .90 0

Pektin Pemban ding

3409.40

Pektin Kulit Jeruk

0 .88
0 .86
3786.48

3409.92

2365.37

1051.90

762.66

0 .84
3513.12

0 .82
0 .80
A 0 .78
0 .76

3936.93

2935.37

3571.83
3531.19
3572.46
3954.00 3434.47

2928.54

2380.82

1639.25

2568.48

1738.50

1640.69
1739.50

3979.88
2273.95

0 .74
0 .72

1101.01
1030.29
1051.93

1435.31

1079.53
1103.71
1249.00
1147.48
1261.90

804.06

831.81

1417.71
847.90
1026.23

3601.06
3788.03
3937.02
3953.44

0 .70

2441.97
2350.88
2245.97
2150.80

3591.61

778.79
816.81
630.77
920.12
540.62
832.05

2312.61

692.54

0 .68 0
4 00 0.0

3 00 0

2 00 0

1 50 0

1 00 0

4 00 .0

cm-1

Gambar 3 Spektrum pektin hasil isolasi (a) dan pektin pembanding (b)
Spektrum pektin hasil isolasi juga memiliki kemiripan dengan spektrum
pektin komersial pada penelitian Gnanasambandam dan Proctor (2000). Pada
spektrum pektin komersial juga muncul puncak regang –OH, regang C=O ester,
dan regang COO- pada bilangan gelombang yang tidak jauh berbeda dengan
pektin hasil isolasi. Hal ini memperkuat dugaan bahwa senyawa yang diisolasi
adalah pektin. Spektrum FTIR pektin komersial dan hasil analisis gugus fungsi
pada pektin komersial tersebut disajikan pada Gambar 4 dan Tabel 3.

Gambar 4

Spektrum FTIR pektin komersial (Gnanasambandam dan Proctor
2000)

9

Tabel 3 Gugus fungsi pada pektin komersial (Gnanasambandam dan Proctor
2000)
Bilangan gelombang (cm-1)
36002500
30002800
17601745
16401620
1400
1380
13001000

Tipe vibrasi
Regang O-H
Regang C-H
Regang C=O ester
Regang asimetris COORegang simetris COOTekuk C-H
Regang C-O

Intensitas
Lebar, kuat
Kuat
Kuat
Kuat
Lemah
Lemah
Lemah

Pencirian pektin secara kuantitatif meliputi penentuan kadar air, kadar abu,
BE, kadar metoksil, kadar galakturonat, dan DE. Hasil analisis tersebut dapat
dilihat pada Lampiran 3. Hasil analisis menunjukkan bahwa pektin kulit jeruk
siam hasil isolasi termasuk pektin metoksil rendah karena memiliki kadar
metoksil  7%. Hasil ini sesuai dengan penelitian Budiyanto dan Yulianingsih
(2008) yang melaporkan bahwa pektin ampas jeruk siam termasuk pektin metoksil
rendah.
Kadar air pektin sesuai dengan persyaratan Food Chemical Codex. Namun,
kadar abu dan kadar galakturonat pektin hasil isolasi tidak sesuai dengan
persyaratan Food Chemical Codex. Kadar abu pektin sebesar 1.43%. Hasil ini
lebih tinggi dari pada persyaratan Food Chemical Codex. Bahan baku dan
pereaksi yang memiliki jumlah mineral yang tinggi akan menghasilkan pektin
dengan kadar abu tinggi. Selama ekstraksi, asam dapat melarutkan mineral.
Mineral tersebut ikut terendapkan bersama pektin saat penambahan etanol.
Banyaknya mineral yang larut tergantung pada kekuatan asam yang digunakan
saat ekstraksi. Kadar abu pada pektin meningkat dengan bertambahnya kekuatan
asam (Kalaphaty dan Proctor 2001).
Kadar galakturonat menunjukkan jumlah unit asam D-galakturonat pada
rantai pektin. Kadar galakturonat pektin hasil isolasi sebesar 57.65%. Hasil ini
lebih rendah daripada persyaratan Food Chemical Codex. Kadar galakturonat
mencerminkan kemurnian pektin. Selain unit asam D-galakturonat, pektin juga
memiliki sejumlah gula-gula netral seperti ramnosa, galaktosa, dan xilosa yang
merupakan rantai cabang pektin (Fishman 1988).
Pektin memiliki BE 1180.45 g/ek. BE merupakan ukuran kandungan gugus
asam galakturonat bebas yang tidak teresterifikasi pada rantai molekul pektin
(Ranganna 1997). Semakin tinggi BE, semakin rendah kandungan gugus asam
galakturonat bebasnya. Pektin mempunyai DE sebesar 64.67%. DE merupakan
perbandingan antara jumlah gugus karbonil yang teresterifikasi dan jumlah gugus
karbonil total pada rantai pektin. Pektin hasil kulit jeruk siam hasil isolasi
memiliki BE dan DE yang lebih tinggi daripada pektin pada penelitian Budiyanto
dan Yulianingsih (2008). Hal ini menunjukkan bahwa pektin kulit jeruk siam hasil
isolasi memiliki kandungan asam galakturonat bebas yang lebih rendah dan
jumlah gugus ester yang lebih banyak. Ciri-ciri pektin kulit jeruk siam hasil
isolasi dan hasil penelitian Budiyanto dan Yulianingsih (2008) disajikan pada
Tabel 4.

10

Tabel 4 Ciri-ciri pektin kulit jeruk siam dan persyaratan mutu pektin
Pektin hasil
isolasi

Pektin Budiyanto dan
Yulianingsih (2008)

Syarat Food
Chemical Codex

8.41 %
1.43 %
1180.45 g/ek

8.44 %
0.87 %
739.38 g/ek

Kadar metoksil

6.52 %

6.47 %

Kadar galakturonat

57.65 %

66.76 %

DE

64.27 %

60.71 %

Maksimum. 12%
Maksimum 1%
PMR maksimum 7
%
PMT >7%
Minimum 65%
(basis kering)
-

Parameter
Kadar air
Kadar abu
BE

Keterangan: PMR = Pektin metoksil rendah; PMT = Pektin metoksil tinggi

Nilai Adsorpsi (%), Kapasitas Adsorpsi (q), dan Konstanta Kesetimbangan
Adsorpsi (K)
Nilai adsorpsi Pb2+ oleh pektin dihitung sebagai perbandingan antara kadar
Pb yang terjerap dan kadar awal Pb2+ pada cairan. Kadar Pb2+ yang terjerap
meningkat dengan bertambahnya bobot pektin yang ditambahkan walaupun
peningkatannya tidak linear. Hal ini menyebabkan nilai q pektin menurun seiring
meningkatnya bobot. Nilai q merupakan banyaknya Pb yang dapat dijerap oleh
pektin per satuan bobot. Hasil analisis juga menunjukkan bahwa penggunaan
pektin sebanyak 0.1 gram paling baik dari segi efektivitasnya karena
menghasilkan nilai q yang paling besar. Nilai K merupakan perbandingan antara
jumlah Pb yang dijerap oleh pektin per satuan bobot dan kadar Pb yang tersisa
pada cairan saat kesetimbangan. Pada kondisi suhu yang sama, seharusnya nilai K
ini tetap pada setiap perlakuan. Nilai K yang didapat berbeda pada masing-masing
perlakuan, namun perbedaannya tidak terlalu besar. Nilai adsorpsi, q, dan K
disajikan pada Tabel 5.
2+

Tabel 5 Nilai adsorpsi, q, dan K
Bobot pektin
(g)

Adsorpsi
(%)

q
(mg Pb/g pektin)

K
(L/g)

0.1

13.51 ± 0.82

83.5145 ± 5.0759

0.1556  0.0108

0.2

20.91 ± 1.08

64.7221 ± 3.3604

0.1319  0.0087

0.5
1.0

41.86 ± 1.22
61.77 ± 1.91

51.2661 ± 1.4932
37.8566 ± 1.1662

0.1439  0.0073
0.1619  0.0127

Gugus fungsi yang berperan dalam proses adsorpsi Pb pada pektin adalah
gugus karboksilat. Semakin banyak gugus karboksilat bebas pada rantai pektin,
semakin baik kemampuannya untuk menjerap Pb. Jumlah gugus karboksilat pada
pektin berbanding terbalik dengan BE, kadar metoksil, dan DE. Semakin rendah
BE, kadar metoksil dan DE, semakin banyak jumlah gugus karboksilat pada
pektin. Pada saat proses adsorpsi, ion logam bivalen akan berikatan dengan gugus
karboksilat dari dua molekul asam galakturonat. Selain gugus karboksilat, gugus
hidroksil juga dapat mengikat ion logam bivalen karena adanya gaya elektrostatik

11

(Dronnet et al. 1996). Pengikatan ion logam bivalen oleh pektin ditunjukkan pada
Gambar 5.

Gambar 5 Pengikatan logam bivalen oleh pektin (Srivastava dan Malviya 2011)
Selain Pb, pektin juga dapat menjerap ion logam bivalen lainnya. Namun
selektivitas pengikatan pektin terhadap Pb lebih besar daripada kation bivalen
lainnya. Urutan selektivitas tersebut adalah Pb2+ Cu2+ > Zn2+ > Cd2+ Ni2+ >
Ca2+. Hal ini berkaitan dengan stabilitas kompleks kation logam dengan gugus
pendonor oksigen. Stabilitas kompleks tersebut menurun mulai dari Pb2+ > Cu2+ >
Zn2+Ni2+ > Cd2+ > Ca2+ (Dronnet et al. 1996).

Nilai Desorpsi Pb Ekstrak Air dan Pektin Kulit Jeruk Siam
Kerang darah didapat dari Pasar Anyar Bogor dan berasal dari Muara
Angke, Jakarta. Ukuran kerang darah beragam mulai dari 2  1.5 cm sampai 3 
2.5 cm (Gambar 6).

Gambar 6 Kerang darah
Pada awalnya, proses desorpsi Pb dilakukan pada daging kerang rebus
(KR). Proses desorpsi dilakukan dengan merendam daging kerang pada ekstrak air
kulit jeruk siam (AJ) dan larutan pektin 0.2% (PJ). Setelah proses desorpsi, daging
kerang tersebut didestruksi menggunakan HNO3 pekat. Metode destruksi basah
menggunakan suhu pemanasan yang tidak terlalu tinggi sehingga kemungkinan
kehilangan Pb dapat dihindari. Larutan hasil destruksi diukur dengan AAS. Selain
pada kerang rebus, kadar Pb daging kerang darah segar tanpa pencucian (KSTP)
dan dengan pencucian (KSP) juga diukur. Kadar Pb sampel daging kerang darah
sebelum dan setelah proses desorpsi disajikan pada Tabel 6.

12

Tabel 6 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan sesudah proses desorpsi
(tanpa perendaman dengan larutan Pb)
Sampel
KSTP
KSP
KR
KR + PJ
KR + AJ

Kadar Pb
(mg/Kg)
0.3759
0.1503
0.3473
0.2265
0.0967

Kemampuan
desorpsi (%)
34.78
72.16

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa kadar Pb pada daging kerang segar
dan daging kerang rebus kurang dari 0.5 mg/kg atau di bawah 0.3 mg/L (standar
Pb terkecil) (Lampiran 5). Hal ini menunjukkan bahwa kadar Pb pada kerang
darah yang berasal dari Pasar Anyar tidak melewati ambang batas yang ditetapkan
oleh SNI (BSN 2009), yaitu maksimum 1.5 mg/kg. Kadar Pb tersebut lebih
rendah bila dibandingkan dengan kerang darah yang didapat dari perairan Tanjung
Bunga Makassar (Jalaludin dan Ambeng 2005) dan Pasar Ikan Muara Angke yaitu
sebesar 5.282 mg/kg (Nurjanah et al. 1999) dan 12.40 mg/kg (Hayati 2012). Hasil
pengukuran juga menunjukkan bahwa kerang rebus memiliki kadar Pb yang lebih
rendah daripada kerang segar. Hal ini disebabkan karena Pb bersifat larut dalam
air panas. Namun bila dilihat dari nilai absorbans sampel, hasil pengukuran kadar
Pb pada percobaan ini sebenarnya tidak dapat dipastikan karena semua nilai
absorbans sampel berada di bawah daerah linearitas kurva standar sehingga hasil
yang diperoleh belum tentu tepat. Kadar Pb dihitung berdasarkan asumsi bahwa
daerah di bawah kurva standar memiliki linearitas yang sama dengan linearitas
kurva standar. Nilai absorbans sampel sebenarnya dapat ditingkatkan dengan
meningkatkan bobot sampel.
Pada kondisi percobaan yang lain, sebelum dilakukan proses desorpsi
daging kerang darah direndam terlebih dahulu di dalam larutan Pb2+. Hal ini
dilakukan agar kadar Pb sebelum dan sesudah desorpsi dapat diukur dan diketahui
secara tepat. Hasil pengukuran kadar Pb pada daging kerang darah pada kondisi
ini (Lampiran 6) lebih baik daripada kondisi sebelumnya (tanpa perendaman
dalam larutan Pb2+). Kedua perlakuan desorpsi dapat menurunkan kadar Pb pada
kerang darah. Perendaman dengan ekstrak air kulit jeruk siam dapat
menghilangkan Pb sebesar 46.05%, sedangkan larutan pektin 0.2% sebesar
48.02%. Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan setelah proses desorpsi
disajikan pada Tabel 7.
Tabel 7 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan sesudah proses desorpsi
(dengan perendaman dengan larutan Pb)
Perlakuan
Ekstrak air kulit jeruk siam
Larutan pektin 0.2%

Kadar Pb setelah
direndam larutan Pb
(mg/kg)
8.8050
8.8050

Kadar Pb setelah
proses desorpsi
(mg/kg)
4.7507
4.5771

Desorpsi
(%)
46.05
48.02

Kemampuan ekstrak air kulit jeruk siam mendekati kemampuan larutan
pektin. Hal ini dapat disebabkan oleh adanya kandungan pektin pada ekstrak air

13

kulit jeruk siam. Sampel yang digunakan adalah kulit jeruk siam yang sudah
matang sehingga ada kemungkinan sejumlah protopektin telah berubah menjadi
pektin yang larut air selama proses pematangan (Winarno 1997). Selain itu, kulit
jeruk juga mengandung asam organik yang larut air seperti asam sitrat. Asam
sitrat pada sari buah jeruk nipis telah diketahui dapat mengurangi kadar Pb pada
udang windu (Armanda 2009) dan ikan (Nurdiani 2012). Selain asam sitrat, kulit
jeruk juga mengandung asam oksalat, asam malat, dan asam malonat (Ladaniya
2009). Sama seperti pektin, asam-asam tersebut memiliki gugus karboksilat yang
dapat mengikat Pb dari daging kerang darah. Asam oksalat, asam malat, dan asam
malonat memiliki 2 gugus karboksilat pada setiap molekulnya, sedangkan asam
sitrat memiliki 3 gugus karboksilat.
Pada habitat aslinya, kerang darah terpapar Pb dalam waktu yang cukup
lama. Logam berat seperti Pb akan terakumulasi dan berikatan dengan senyawa
organik yang ada pada tubuh kerang. Pada percobaan ini, kerang darah sengaja
dipapar Pb selama 3 jam sehingga kemungkinan Pb hanya masuk ke dalam poripori permukaan daging. Hal ini menyebabkan sebagian besar Pb yang terdesorpsi
pada kedua perlakuan diduga berasal dari permukaan daging kerang darah.

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Ekstrak air kulit jeruk siam dan larutan pektinnya dapat menurunkan kadar
Pb pada kerang darah. Kemampuan larutan pektin menurunkan kadar Pb pada
kerang darah lebih besar dibandingkan dengan ekstrak air. Perendaman dengan
ekstrak air kulit jeruk dapat menghilangkan Pb sebesar 46.05%, sedangkan larutan
pektin 0.2% sebesar 48.02%. Pektin termasuk pektin metoksil rendah dengan
kadar metoksil 6.52%

Saran
Sampel kerang darah sebaiknya diambil langsung dari perairan yang sudah
tercemar Pb sehingga tidak perlu lagi dilakukan perendaman dengan larutan Pb
sebelum proses desorpsi. Proses desorpsi dapat dilakukan juga dengan variasi
konsentrasi larutan pektin. Pektin yang dihasilkan juga perlu diuji untuk desorpsi
logam berat lainnya. Sebaiknya dilakukan juga analisis kandungan gizi daging
kerang sebelum dan sesudah proses desorpsi untuk mengetahui pengaruh pektin
terhadap kandungan gizi kerang.

14

DAFTAR PUSTAKA
[AOAC] Association of Official Analytical Chemist. 2005. Official Method of
Analysis of The Association of Official Analytical of Chemist. Arlington
(US): Association of Official Analytical Chemist, Inc.
Armanda F. 2009. Studi pemanfaatan buah jeruk nipis (Citrus aurantifolia
Swingle) sebagai chelator logam Pb dan Cd dalam udang windu (Penaeus
monodon) [skripsi]. Medan (ID): Universitas Sumatera Utara.
[BPS] Badan Pusat Statistik. 2012. Produksi Buah-buahan di Indonesia. [internet]
[diacu 2013 Januari 4]. Tersedia dari: http://bps.go.id/tab_sub/view.
php?kat=3&tabel=1&daftar=1&id_subyek=55¬ab=4.
[BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2009. SNI 7387:2009 Batas Maksimum
Cemaran Logam Berat dalam Pangan. Jakarta (ID): Badan Standardisasi
Nasional.
Budiyanto A, Yulianingsih. 2008. Pengaruh suhu dan waktu ekstraksi terhadap
karakter pektin dari ampas jeruk siam (Citrus nobilis L). J Pascapanen
5(2):37-44.
Darmono. 1995. Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta (ID): UI
Press.
Davies FS, Albrigo LG. 1994. Citrus. Wallingford (GB): CAB International.
Direktorat Hortikultura Kementrian Pertanian RI. 2012. Volume Ekspor Impor
Total Buah 2011. [internet] [diacu 2013 Januari 28]. Tersedia dari:
http://hortikultura.deptan.go.id/?q=node/397.
Dronet VM, Renard CMGC, Axelos MAV, Thibault JF. 1996. Characterisation
and selectivity of divalent metal ions binding by citrus and sugar beet
pectins. Carbohydrate Polymer 30:253-263.
Erliza, Setyadjit, Setiabudi DA. 2007.Ultrafiltrasi untuk menghilangkan limonin
dan naringin serta reverse osmosis untuk pemekatan pada produksi
konsentrat jus jeruk siam (Citrus nobilis L var. microcarpa). Ringkasan
Eksekutif Hasil-hasil Penelitian 2007:164-165.
Fishman ML. 1988. Physical and Chemical Properties of Pectin. Philadelphia
(US): US Departement of Agriculture.
Fitriani V. 2003. Ekstraksi dan karakterisasi pektin dari kulit jeruk lemon (Citrus
medica var Lemon) [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Food Chemical Codex. 1996. Pectins. [internet] [diacu 2012 Desember 28].
Tersedia dari: http://arjournals.annualreviews.org/doi/abs/10.1146/annurev.
bi.20.070151. 000435.
Gnanasambandam R, Proctor A. 2000. Determination of pectin degree of
esterification by diffuse reflectance Fourier transform infrared spectroscopy.
Food Chemistry 68:327-332.
Harel P, Mignot L, Sauvage JP, Junter GA. 1998. Cadmium removal from dilute
aqueous solution by gel beads of sugar beet pectin. Industrial Crops and
Product 7:210-247.
Hariyati MN. 2006. Ekstraksi dan karakterisasi pektin dari limbah proses
pengolahan jeruk Pontianak (Citrus nobilis var microcarpa) [skripsi]. Bogor
(ID): Institut Pertanian Bogor.

15

Hayati A. 2012. Pengaruh perendaman asam organik terhadap kelarutan mineral
kerang darah (Anadara granosa) [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian
Bogor.
Inswiasri, Tugaswati TA, Lubis A. 1997. Kadar logam Cu, Pb, Cd, dan Cr dalam
ikan segar dan kerang dari Teluk Jakarta tahun 1995/1996. Bul Penelit
Kesehat 25(1):19-26.
Ismail NSM, Ramli N, Hani NM, Meon Z. 2012. Extraction and characterization
of pectin from dragon fruit (Hylocereus polyrhizus) using various Extraction
condition. Sains Malaysiana 41(1):41–45.
Jalaluddin MN, Ambeng. 2005. Analisis logam berat (Pb, Cd, dan Cr) pada
kerang laut (Hiatula chinensis, Anadara granosa, dan Marcia optima).
Marina Chimica Act 6 (2):17-20.
Joye DD, Luzio GA. 2000. Process for selective extraction of pectins from plant
material by differential pH. Carbohydrate Polymers 43:337-342.
Kalapathy U, Proctor A. 2001. Effect of acid extraction and alcohol precipitation
condition on the yield and purity of soy hull pectin. Food Chemistry 73:
393-396.
[KKP] Kementerian Kelautan dan Perikanan. 2012. Statistik Tangkap Perairan
Laut. [internet] [diacu 2013 Agustus 26]. Tersedia dari:
http://statistik.kkp.go.id.
Ladaniya MS. 2009. Citrus Fruit: Biology, Technology, and Evaluation. London
(GB): Elsevier.
Manahan SE. 2005. Environmental Chemistry. Ed. VIII. Boca Raton: CRC Press..
Meilina H. 2003. Produksi pektin dari kulit jeruk lemon (Citrus medica var.
Lemon) [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Nurdiani D. 2012. Ekstrak Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia) Dapat Menurunkan
Kadar Logam (Pb dan Cd) Pada Ikan. [internet] [diacu 2013 Agustus 27].
Tersedia dari: http://vedca.siap.web.id/2012/03/14/.
Nurjanah, Hartanti, Nitibaskara RR. 1999. Analisa kandungan logam berat Hg,
Cd, Pb, As, dan Cu dalam tubuh kerang konsumsi. Buletin THP 1 (4):28-31.
Sarwono B. 1994. Jeruk dan Kerabatnya. Jakarta (ID): Penebar Swadaya.
Sirait M. 2007. Penuntun Fitokimia dalam Farmasi. Bandung (ID): Penerbit ITB.
Srivastava P, Malviya R. 2011. Source of pectin, extraction, and its application in
pharmaceutical industry – An overview. Indian Journal of Natural Product
and Resources 2(1):11-18.
Ranganna S. 1977. Manual Analysis and Vegetable Products. New Delhi (IN):
Mc-Graw Hill.
Wong WW, AlKarkhi AFM, Easa AM. 2010. Comparing biosorbent ability of
modified citrus and durian rind pectin. Carbohydrate Polymer 79:584-589.
doi: 10.1016/j.carbpol.2009.09.018.
Winarno FG. 1997. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta (ID): PT Gramedia Pustaka
Utama.

16

LAMPIRAN
Lampiran 1 Bagan alir penelitian

17

Lampiran 2 Hasil analisis kulit jeruk siam
(a) Kadar air ampas jeruk siam
Ulangan kePerlakuan
1

2

3

1.9119

3.8506

1.9790

Sebelum pengeringan (b)

3.9134

5.9333

4.0111

Setelah pengeringan ke-1

2.3205

4.2934

2.4271

Setelah pengeringan ke-2

2.3109

4.2810

2.4106

Setelah pengeringan ke-3
Setelah pengeringan ke-4 (c)

2.3086
2.3060

4.2780
4.2760

2.4078
2.4062

Kadar air (%)

80.31

79.57

78.98

Bobot wadah kosong (a)
Bobot wadah + sampel

Rerata (%)

79.62

Contoh perhitungan:
adar air

a

.
.
.

g
g

.
.

g
g

(b) Kadar abu kulit jeruk siam
Ulangan kePerlakuan
1

2

3

23.4240

22.6114

27.6174

Sebelum pengabuan (b)

26.2308

25.6572

30.6017

Setelah pengabuan ke-1

23.4458

22.6367

27.6379

Setelah pengabuan ke-2

23.4450

22.6354

27.6374

Setelah pengabuan ke-3 (c)

23.4451

22.6361

27.6374

0.76

0.81

0.67

Bobot wadah kosong (a)
Bobot wadah + sampel

Kadar abu (%)
Rerata (%)

Contoh perhitungan:
a
adar a u
a
.
g
.
g
.

0.75

18

(c) Kadar asam kulit jeruk siam
Ulangan
ke-

Bobot sampel (g)

1
2
3

33.3350

Volume titran (mL)

Kadar asam (%)

0.60

0.07

0.70

0.08

0.60

0.07

Rerata

Contoh perhitungan:
volume NaOH m
N NaOH
adar asam
o ot kulit jeruk mg
. m
.
N
mg
.

0.07

19

Lampiran 3 Hasil analisis pektin hasil isolasi
(a) Rendemen pektin
Ulangan
ke-

Bobot ampas jeruk (g)
(a)

Bobot pektin (g)
(b)

Rendemen (%)

1

200

3.3985

8.34

2

100

1.9580

9.61

3

100

2.7851

13.67

4

100

2.0843

10.05

5

200

3.3879

8.31

6

100

1.9485

9.65

7

150

2.6144

8.55

8

150

3.2204

10.53

9
10

150
150

3.3866
3.6677

11.08
12.00

Rerata

10.18

Contoh perhitungan:
Rendemen

a
.

a kadar air kulit jeruk
.
g
g
g
.

(b) Kadar air pektin
Ulangan kePerlakuan
1

2

3

28.5981

30.6394

26.8091

Sebelum pengeringan (b)

29.0983

31.1395

27.3093

Setelah pengeringan ke-1

29.0564

31.0972

27.2673

Setelah pengeringan ke-2 (c)
Kadar air (%)

29.0568
8.30

31.0970
8.50

27.2671
8.44

Bobot wadah kosong (a)
Bobot wadah + sampel

Rerata (%)

8.41

Contoh perhitungan:
adar air

.

a
.
.

g
g

.
.

g
g

20

(c) Kadar abu pektin
Ulangan kePerlakuan
1

2

3

28.5981

30.6394

26.8091

Sebelum pengabuan (b)

29.0983

31.1395

27.3093

Setelah pengabuan ke-1

28.6049

30.6443

26.8152

Setelah pengabuan ke-2

28.6062

30.6456

26.8167

Setelah pengabuan ke-3

28.6072

30.6463

26.8170

Setelah pengabuan ke-4
Kadar abu (%)

28.6064
1.66

30.6456
1.24

26.8161
1.40

Bobot wadah kosong (a)
Bobot wadah + sampel

Rerata (%)

1.43

Contoh perhitungan:
a
adar a u
a
.
g
.
g
.

.
.

g
g

(d) Bobot ekuivalen pektin
Ulangan ke-

Bobot pektin (g)

Volume titran (mL)

BE (g/ek)

1

0.5004

4.20

1198.62

2
3

0.5002
0.5006

4.20
4.40

1198.14
1144.59

Rerata

1180.45

Contoh perhitungan:
o ot pektin g
volume NaOH m
N NaOH
.
g
. m
.
mek m
. g ek
(e) Kadar metoksil
Ulangan ke-

Bobot pektin (g)

Volume titran (mL)

Kadar metoksil
(%)

1
2
3

0.5004
0.5002
0.5006

10.40
10.80
10.60

6.40
6.65
6.52

Rerata

6.52

21

Contoh perhitungan:
volume NaOH m
N NaOH
adar metoksil
o ot pektin mg
. m
.
N
mg mek
. mg
.

metoksil

(f) Kadar galakturonat dan derajat esterifikasi pektin
Ulangan ke-

Kadar galakturonat (%)

Derajat esterifikasi(%)

1

56.63

64.16

2
3

58.19
58.14

64.88
63.67

Rerata

57.65

64.27

Contoh perhitungan:
adar galakturonat

mek NaOH
.
.

Derajat esterifikasi

mek NaOH metoksil

asam pektat

o ot pektin mg – o ot air – o ot a u
N . m
. m
mg mek
. mg
.
.
mg

kadar metoksil
kadar galakturonat
.
g ek
.
g ek
.

g ek
g ek

22

Lampiran 4 Hasil analisis uji adsorpsi Pb pada limbah buatan oleh pektin
(a) Bobot pektin
Bobot pektin (g)
Perlakuan
1

2

3

0.1 g
0.2 g

0.1004
0.2005

0.1002
0.2002

0.1001
0.2006

0.5 g
1g

0.5006
1.0003

0.5006
1.0000

0.5000
1.0001

(b) Nilai absorbans standar Pb
Absorbans

2.0000

0.0898

4.0000

0.1768

7.0000

0.2903

10.0000
12.0000

0.3917
0.4615

Absorbans

Konsentrasi (ppm)

0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0.0000

y = 0.0368x + 0.0243
r = 0.9990

2.0000

4.0000

6.0000

8.0000

Konsentrasi (ppm)

(c) Kurva standar Pb

10.0000 12.0000 14.0000

23

(d) Nilai adsorpsi (%), kapasitas adsorpsi (q), dan konstanta adsorpsi (K)
konsentrasi
Pb
(mg/L)

Perlakuan

% Adsorpsi

q
(mg Pb/g pektin)

K

Kontrol 1

620.6969

Kontrol 2

613.0583

0.1 g ulangan ke-1

542.7309

12.56

77.6554

0.1431

0.1 g ulangan ke-2

533.7753

14.00

86.5753

0.1622

0.1 g ulangan ke-3

534.0387

13.96

86.3129

0.1616

13.51

83.5145

0.1556

Rerata
0.2 g ulangan ke-1

483.2028

22.15

68.5756

0.1419

0.2 g ulangan ke-2

495.5825

20.16

62.4012

0.1259

0.2 g ulangan ke-3

494.0021

20.41

63.1894

0.1279

20.91

64.7221

0.1319

Rerata
0.5 g ulangan ke-1

363.0929

40.77

49.9332

0.1375

0.5 g ulangan ke-2

348.3426

43.18

52.8797

0.1518

0.5 g ulangan ke-3

357.8250

41.63

50.9855

0.1425

41.86

51.2661

0.1439

Rerata
1 g ulangan ke-1

226.1256

63.12

38.6817

0.1711

1 g ulangan ke-2

247.7243

59.59

36.5224

0.1474

1 g ulangan ke-3

229.2864

62.60
61.77

38.3657
37.8566

0.1673
0.1619

Rerata

Keterangan:
Kontrol 1 digunakan untuk perlakuan 0.1 dan 0.2 g
Kontrol 2 digunakan untuk perlakuan 0.5 dan 1.0 g
Contoh perhitungan:
adar P kontrol awal kadar P setelah perlakuan
Adsorpsi
adar P kontrol awal
.
ppm –
.
ppm
.
ppm
.
adar P kontrol kadar P setelah perlakuan
o ot pektin g
.
mg
.
mg
.
.
g
.
mg P g pektin
adar P
adar P
.
.
.

pada pektin Q
setelah perlakuan
mg g
mg
g

24

Lampiran 5 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan setelah proses
desorpsi dengan air kulit jeruk siam dan pektin (tanpa perendaman
dalam larutan Pb)
(a) Nilai absorbans standar Pb 1
Konsentrasi (ppm)

Absorbans

0.3000

0.0111

0.6000

0.0251

1.0000

0.0428

2.0000

0.0859

5.0000

0.2244

7.0000
10.0000

0.2994
0.4397

0.5000
Absorbans

0.4000
0.3000
0.2000
0.1000
0.0000
0.0000 2.0000 4.0000 6.0000 8.0000 10.0000 12.0000

konsentrasi Pb (ppm)

(b) Kurva standar Pb1
(c) Kadar Pb pada kerang darah pada berbagai perlakuan
Kode
sampel

Bobot (g)

Absorbans

Kadar Pb
(mg/Kg)

Rerata kadar Pb
(mg/kg)

KSTP 1
KSTP 2

10.0524
10.0400

0.0061
0.0050

0.4195
0.3577

0.3759

KSTP 3

10.0812

0.0049

0.3506

KSP 1

10.1196

0.0549

0.1355

KSP 2

10.0284

0.0662

0.1651

KR 1

10.2655

0.0051

0.3554

KR 2

10.1519

0.0045

0.3257

KR 3

10.1527

0.0072

0.3609

KR + PJ 1

10.1041

0.0021

0.1921

KR + PJ 2

10.2747

0.0034

0.2609

KR+ AJ 1
KR+AJ 2

10.2484
10.3660

0.0004
0.0004

0.0949
0.0939

0.1503

0.3473

0.2265
0.0967

25

Keterangan:
KSTP
= Kerang segar tanpa pencucian
KSP
= Kerang segar dengan pencucian
KR
= Kerang rebus
KR + PJ = Kerang rebus setelah direndam larutan pektin
KR + AJ = Kerang rebus setelah sirendam ekstrak air kulit jeruk siam
Contoh perhitungan:
y = 0.0439x - 0.0013
0.0061 = 0.0439x - 0.0013
x = (0.0061 + 0.0013)/ 0.0439
x = 0.1686 mg/L
Dalam 25 ml, bobot Pb = (25 ml/1000 ml)  0.1686 mg
= 0.0042mg
Kadar Pb = bobot Pb (mg)/bobot sampel (kg)
= 0.0042 mg/10.0524 10-3 kg
= 0.4195 mg/kg
Desorpsi

kadar P se elum perla