31
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian
Metode penelitian yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimental laboratorium. Prosedur dasar penelitian ini mengacu pada metode
APHA 3500-Cr B. Colorimetric Method, kemudian dibandingkan dengan metode lain
yaitu metode ASTM Designation : D 1687- 92 Photometric Diphenylcarbohydrazide. Tahap-tahap yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi: verifikasi metode standar
APHA 3500-Cr dan ASTM D 1687 - 92 dan validasi metode APHA 3500-Cr modifikasi seperti: penentuan kondisi optimum yang meliputi panjang gelombang
optimum, waktu kestabilan kompleks, optimasi pH, dan optimasi volume pengompleks, penentuan limit deteksi metode, penentuan validasi metode. Kemudian
dilanjutkan dengan analisis sampel air tangki reaktor nuklir Kartini.
B. Tempat dan Waktu Penelitian
1. Tempat Penelitian Tempat penelitian ini dilakukan di Sub-Lab Kimia Pusat MIPA Universitas
Sebelas Maret Surakarta, untuk penentuan kondisi optimum yaitu panjang gelombang, waktu kestabilan, optimasi pH dan optimasi volume pengompleks serta
penentuan limit deteksi metode, verifikasi, validasi metode dan analisa sampel ATR nuklir Kartini.
2. Waktu Penelitian Waktu penelitian di mulai bulan November 2004 sampai Maret 2006
31
32
C. Alat dan Bahan
1. Alat a. Satu unit spektrofotometer UV-Vis Double Beam Shimadzu 1601 dengan
resolusi 0,1 nm dan akurasi panjang gelombang ±
0,5 nm. b. pH meter Corning 430
c. Neraca Sartorius tipe BP 110, dengan load maximum 110 g dan load minimum 0 g dengan d = 0,001 g.
d. Peralatan volumetrik: 1 Labu ukur 25
± 0,08 mL
2 Labu ukur 50 ±
0,05 mL 3 Labu ukur 100
± 0,20 mL
4 Labu ukur 250 ±
0,15 mL 5 Labu ukur 1000
± 0,80 mL
6 Pipet volume 50 ±
0,04 mL 7 Pipet ukur 0,5
±
0,005 mL 8 Pipet ukur 1
±
0,01 mL 9 Pipet ukur 2
±
0,01 mL 10 Pipet ukur 5
±
0,05 mL 11 Pipet ukur 10
±
0,1 mL 12 Gelas beker 50mL, 100mL, 600mL
e. Botol plastik f. Timer
g. Magnetic Stirrer Cole Parner Model 4658 h. Pipet tetes
i. Drug ball j. Kaca arloji
k. Botol semprot
33
2. Bahan a. Larutan standar Cr 1000 ppm Standard solution for Absorption Spectrom BDH
Chemicals Ltd Poole England b. K
2
Cr
2
O
7
p.a E. Merck c. KMnO
4
p.a E. Merck d. NaN
3
p.a E. Merck e. Diphenylcarbazide
p.a E. Merck f. Sampel ATR nuklir Kartini, yang masih digunakan dalam reaktor
g. H
2
SO
4
p.a E. Merck h. H
3
PO
4
85 p.a E. Merck i. NH
4
OH p.a E. Merck j. Asetone p.a E. Merck
k. Akuades buatan Sub Lab Kimia Pusat MIPA UNS
D. Prosedur Penelitian
Kategori