24
Lampiran 12 lanjutan
Ulangan 2 Konsentrasi DO rerata mgL
BOD mgL Degradasi
Blangko Std 1 ppm
Std 2 ppm OSD 1
ppm OSD 2
ppm Std 1 ppm
Std 2 ppm OSD 1
ppm OSD 2
ppm Std 1 ppm
Std 2 ppm OSD 1
ppm OSD 2
ppm
6.72 6.77
6.77 6.76
6.76 6.71
6.71 6.68
6.65 6.69
0.05 0.08
0.1 0.06
3.01 2.41
6.02 1.81
6.7 6.49
6.52 6.54
6.56 0.26
0.23 0.2
0.18 15.66
6.93 12.05
5.42 6.69
5.6 5.8
5.84 5.92
1.14 0.94
0.89 0.81
68.67 28.31
53.61 24.39
6.68 5.57
5.69 5.76
5.8 1.16
1.04 0.96
0.92 69.88
31.32 57.83
27.71 6.61
5.45 5
5.54 5.05
1.21 1.66
1.11 1.6
72.89 50
66.87 48.19
6.61 5.38
4.7 5.44
4.48 1.28
1.96 1.21
2.17 77.11
59.04 72.89
65.36 6.61
5.23 3.73
5.28 4.11
1.43 2.93
1.37 2.54
86.14 88.25
82.53 76.51
Konsentrasi ppm Rerata degradasi BOD hari ke-
2 4
7 10
14 21
28 Standar Na-benzoat
1 0.00
3.01 15.36
61.74 67.17
71.08 76.5
88.55 2
0.00 2.86
8.28 28.01
30.87 51.8
62.5 88.4
Sampel OSD 1
0.00 4.51
11.44 52.1
54.82 64.46
72.29 83.13
2 0.00
1.35 5.27
23.64 26.35
53.01 65.06
80.52 Std = standar; OSD = Dispersan tumpahan minyak
29
Lampiran 12 lanjutan Contoh perhitungan:
Rerata konsentrasi blangko ulangan 1 hari ke-0: ulangan 1 + ulangan 2 + ulangan 3
Konsentrasi DO rerata =
———————————————— 3
6.8 + 6.8 + 6.84 =
———————— 3
= 6.81 Kebutuhan oksigen biokimia standar 1 ppm ulangan 1 hari ke-2:
BOD = DO
sampel 0
– DO
sampelt
– DO
blangko0
– DO
blangkot
= 6.77-6.7 – 6.81-6.79
= 0.05 mgL Persen degradasi standar 1 ppm ulangan 1 hari ke-2:
BOD × 100 degradasi =
———————————— Konsentrasi sampel × ThOD
0.05 × 100 =
————— 1 × 1.66
= 3.01 Rerata degradasi standar 1ppm hari ke-2:
degradasi ulangan 1 + dedradasi ulangan 2 degradasi =
———————————–––––––––––––––––– 2
3.01 + 3.01 =
—————––– 2
= 3.01
LAMPIRAN
13
Lampiran 1 Perbandingan kondisi uji pada 6 metode ready biodegradation
Uji DOC
die- away
Evolusi CO
2
Respirometri Manometrik
Penapisan OECD
Termodifikasi Botol
Tertutup MITI
Konsentrasi bahan mgL
mg DOCL mg ThODL
10 –40
10 –20
100 50
–100 10
–40 2
–10 5
–10 100
Konsentrasi inokulum
selL, perkiraan
≤ 30 mgL SS atau ≤100 mlL
10
7
-10
8
0.5 mlL 10
5
≤5mgL 10
4
–10
6
30mgL SS 10
7
–10
8
Konsentrasi dalam medium
mgL P
N Na
K Mg
Ca Fe
116 1.3
86 122
2.2 9.9
0.05 –0.1
11.6 0.13
8.6 12.2
2.2 9.9
0.05 –0.1
29 1.3
17.2 36.5
6.6 29.7
0.15 pH
7.4±0.2 7.0
Suhu
o
C 22±2
5±1
Keterangan : DOC
= karbon organik terlarut ThOD
= kebutuhan oksigen teoretis SS
= padatan tersuspensi
14
Lampiran 2 Alur kerja penelitian
Lumpur aktif
Inkubasi pada botol BOD 250─300 mL
Analisis jumlah mikrob
Inkubasi pada botol kaca 2.5 L
Analisis DOC dengan spektrofotometer UV
Analisis jumlah mikrob
15
Lampiran 3 Pembuatan pereaksi DO Pembuatan larutan Na
2
S
2
O
3
0.025 N Ditimbang sebanyak 6.205 g Na
2
S
2
O3 ∙5H
2
O dengan tepat, kemudian ditambahkan 1.5 mL NaOH 6 N. Campuran dilarutkan dengan sedikit air bebas-
CO
2
lalu dipindahkan ke dalam labu takar 1 L. Air bebas-CO
2
ditambahkan kembali hingga mencapai tanda tera. Apabila NaOH 6 N tidak ada dapat diganti
dengan 0.4 g pelet NaOH. Standardisasi larutan Na
2
S
2
O
3
0.025 N Dilarutkan 1.226 g K
2
Cr
2
O
7
yang telah dikeringkan dalam oven 103 °C selama 2 jam dalam 1 L akuades. Sebanyak 20 mL K
2
Cr
2
O
7
0.025 N tersebut dipipet ke dalam Erlenmeyer dan diencerkan menjadi 200 mL dengan akuades,
lalu ditambahkan 2 g KI dan 2 mL H
2
SO
4
4 N. Sebanyak 10 mL larutan ini dititrasi dengan Na
2
S
2
O3 ∙5H
2
O sampai warna kuning muda. Sebelum warna kuning muda hilang, ditambahkan indikator amilum 2
–3 tetes sehingga warna larutan berubah menjadi biru. Titrasi dilanjutkan kembali sampai warna biru tepat
hilang.
16
Lampiran 4 Pembuatan pereaksi COD Pembuatan larutan fero amonium sulfat FAS 0.05 N
Ditimbang dengan teliti 19.607 g FeNH
4 2
SO
4
2 ∙6H
2
O dengan neraca analitik, kemudian dilarutkan dalam 500 mL akuades dan ditambahkan 20 mL
H
2
SO
4
pekat. Campuran ini diencerkan dengan akuades dalam labu takar 1 L hingga mencapai tanda tera.
Standardisasi larutan FAS
Dilarutkan 0.245 g K
2
Cr
2
O
7
yang telah dikeringkan dalam oven 103 °C selama 2 jam dalam 100 mL akuades. Sebanyak 20 mL K
2
Cr
2
O
7
0.05 N tersebut dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan diencerkan dengan akuades hingga 100 mL
lalu ditambahkan 3 mL H
2
SO
4
pekat dan 2 –3 tetes indikator feroin. Larutan ini
dititrasi dengan FAS 0.05 N sampai warna biru tepat hilang dan mulai terbentuk warna merah bata cokelat kemerahan. Apabila selisih pemakaian larutan baku
FAS antara 2 ulangan lebih dari 0.1 mL, penetapan diulangi. Pembuatan larutan indikator feroin
Larutan indikator feroin dibuat dengan melarutkan 1.4893 g 1,10- fenantrolina dengan 50 mL air suling dalam labu takar 100 mL. Kemudian
sebanyak 0.7178 g FeSO4 ∙7H
2
O ditambahkan, lalu volumenya ditepatkan sampai tanda tera.
Pembuatan larutan K
2
Cr
2
O
7
-HgSO
4
Larutan K
2
Cr
2
O
7
dibuat dengan melarutkan 1.2289 g K
2
Cr
2
O
7
dengan 200 mL air suling dalam labu takar 250 mL. Sebanyak 41.75 mL H
2
SO
4
pekat lalu ditambahkan, dilanjutkan dengan penambahan 8.3910 g H
2
SO
4
. Volumenya ditepatkan sampai tanda tera.
Pembuatan larutan HgSO
4
-Ag
2
SO
4
Larutan pereaksi sulfat dibuat dengan menimbang 3.6 g Ag
2
SO
4
, lalu ditambahkan 300 mL H
2
SO
4
pekat. Larutan didiamkan selama satu hari sebelum digunakan.
Lampiran 5 Pembuatan medium mineral
a. KH
2
PO
4
8.5 g, K
2
HPO
4
21.75, Na
2
HPO
4
∙2H
2
O 33.40 g, NH
4
Cl 0.5 g, dilarutkan dalam 1 L air
b. CaCl
2
, dilarutkan dalam 1 L air c. MgSO4
∙7H
2
O, dilarutkan dalam 1 L air d. FeCl3
∙6H
2
O, dilarutkan dalam 1 L air e. Preparasi medium mineral, sebanyak 10 mL larutan a dicampurkan dengan
800 mL air, kemudian ditambahkan 1 mL larutan b, c, dan d sebelum ditera tepat 1 L.
17
Lampiran 6 Penentuan DOC dengan spektrofotometer UV
Disaring Disentrifugasi 3500 rpm, 10 menit
+ 1 L medium mineral
Diblender 2 menit dengan kecepatan sedang Didiamkan 30 menit
t : 5-7 hari T : 22 ± 2 ºC
Lumpur
Residu
Konsentrasi 30 mgL
Aerasi
Disaring dengan kertas saring 0.45 µm
Dimasukkan ke dalam botol 2.5 L dan DOC diukur pada
hari ke-0 sampai 28 dengan spektrofotometer UV pada
λ 360 nm
supernatan
18
Lampiran 7 Hasil analisis jumlah mikrob
Jenis lumpur Jumlah koloni
10
-2
10
-3
10
-4
10
-5
10
-6
10
-7
10
-8
Lumpur botol tertutup 182
64 28
7 Lumpur DOC
300 300
104 26
13 1
Contoh Perhitungan: Lumpur Botol tertutup
Jumlah koloni per mL = Jumlah koloni per cawan × 1faktor pengenceran 182 + 64
=
———— × 110
-2
2 = 1.23 × 10
4
Lumpur DOC Jumlah koloni per mL = Jumlah koloni per cawan
х 1faktor pengenceran = 104 × 110
-4
= 1.04 × 10
6
Keterangan: Jika cawan dari 2 tingkat pengenceran menghasilkan koloni dengan jumlah antara
30 dan 300, dan nisbah antara hasil tertinggi dan terendah dari kedua pengenceran
tersebut ≤ 2, diambil rata-rata dari kedua nilai tersebut dengan memperhitungkan pengenceran. Jika nisbah 2, yang dilaporkan hanya hasil terkecil.
19
Lampiran 8 Nilai COD bahan uji
Bahan uji Ulangan
Volume FAS terpakai mL
Volume sampel mL
COD mgml
COD rerata mgml
Blangko 1
2.5 2.5
2 2.5
2.5 3
2.5 2.5
OSD 1
2 2.5
76.35 2
2 2.5
76.35 3
2 2.5
76.35 76.35
Na-benzoat 1
1.7 2.5
122.11 2
1.6 2.5
137.38 3
1.7 2.5
122.11 127.2
Contoh perhitungan Konsentrasi sampel: 100 mgL
A-B ml × M FAS × 8000 COD mg O
2
L = ———————————
mL sampel Keterangan: A
= Volume larutan FAS untuk blangko mL B
= Volume larutan FAS untuk bahan uji mL fp
= Faktor pengenceran 8000 = 1000 × 8
1000 = Konversi nilai 1 liter larutan 8
= Nomor atom O M
= Konsentrasi FAS dalam molar
2.5 - 2 × 0.0477 × 1000 × 8 COD =
————————————— 2.5
= 76.35 mgL Untuk 1 mgL sampel nilai COD menjadi 0.76 mg O
2
mg bahan
20
Lampiran 9 Perhitungan persen penguraian bahan uji C
org
+ H
2
O
2
CO
2
+ 2H
+
+ 2e
-
COD = 76.35 mg O
2
mg bahan Dari persamaan reaksi, didapat
[DOC] = bobot ekuivalen C × bobot ekuivalen O
2
× COD = 122 × 18 × 0.76 mgL
= 0.57 mgL Untuk 10, 20 dan 30 mgL bahan uji, konsentrasi DOC menjadi 5.7, 11.4 dan 17.1
mgL.
Persentase penguraian DOC pada konsentrasi 30 mgL hari ke-7 ulangan 2: serapan hari ke-7
[DOC] = ———————— × [DOC] hari ke-0
serapan hari ke-0 0.023
= ———— × 17.1
0.030 = 0.030 mgL
[DOC] hari ke-0
– [DOC] hari ke-7 DOC =
—————————————–– × 100 [DOC] hari ke-0
17.10 – 9.21
= —————— × 100
17.10 = 46.14
21
Lampiran 10 Data dan perhitungan DOC dan degradasi
Standar Na-benzoat Konsentrasi ppm
Absorbans hari ke- 2
4 7
10 14
21 28
Ulangan 1 10
0.041 0.038
0.032 0.028
0.021 0.016
0.014 0.011
20 0.044
0.042 0.029
0.023 0.018
0.015 0.014
0.014 30
0.096 0.065
0.025 0.020
0.015 0.012
0.009 0.007
Ulangan 2 10
0.042 0.040
0.034 0.030
0.027 0.022
0.020 0.014
20 0.046
0.040 0.042
0.034 0.030
0.026 0.023
0.011 30
0.093 0.081
0.069 0.057
0.044 0.041
0.029 0.010
Sampel DOC Konsentrasi ppm
Absorbans hari ke- 2
4 7
10 14
21 28
Ulangan 1 10
0.023 0.023
0.012 0.014
0.012 0.011
0.011 0.003
20 0.025
0.019 0.012
0.014 0.012
0.010 0.008
0.002 30
0.029 0.027
0.018 0.009
0.008 0.008
0.007 0.005
Ulangan 2 10
0.022 0.020
0.018 0.012
0.011 0.010
0.009 0.005
20 0.025
0.021 0.021
0.016 0.015
0.014 0.014
0.012 30
0.030 0.027
0.022 0.023
0.017 0.014
0.011 0.006
Standar Na- benzoat
Konsentrasi ppm
DOC mgLhari 2
4 7
10 14
21 28
Ulangan 1 10
29.2687 27.2776
23.2954 20.6406
15.9947 12.6762
11.3488 9.3577
20 31.2598
29.9324 21.3043
17.3221 14.0036
12.0125 11.3488
11.3488 30
65.7722 45.1975
18.6495 15.3310
12.0125 10.0214
8.0303 6.7029
Ulangan 2 10
29.9324 28.6050
24.6228 21.9680
19.9758 16.6584
15.3310 11.3488
20 32.5872
28.6050 29.9324
24.6228 21.9680
19.3132 17.3221
9.3577 30
63.7811 55.8167
47.8523 38.1779
31.2598 28.0387
21.3043 8.6940
Sampel DOC Konsentrasi ppm
DOC mgLhari 2
4 7
10 14
21 28
Ulangan 1 10
5.70 5.70
2.97 3.47
2.97 2.73
2.73 0.74
20 11.40
8.66 5.47
6.38 5.47
4.56 3.65
0.91 30
17.10 15.92
10.61 5.31
4.72 4.72
4.13 2.95
Ulangan 2 10
5.70 5.18
4.66 3.11
2.85 2.59
2.33 1.29
20 11.40
9.58 9.58
7.29 6.84
6.38 6.38
5.47 30
17.10 15.39
12.54 13.11
9.69 7.98
6.27 3.42
Lampiran 10 lanjutan
Konsentrasi ppm Rerata DOC hari ke-
2 4
7 10
14 21
28 Standar Na- benzoat
10 29.60
27.94 23.96
21.30 17.98
14.67 13.34
10.35 20
31.92 29.27
25.62 20.97
17.98 15.66
14.33 10.35
30 64.78
50.51 33.25
26.75 21.64
19.03 14.67
7.96 Sampel OSD
10 5.70
5.44 3.81
3.29 2.91
2.66 2.53
1.01 20
11.40 9.12
7.52 6.83
6.15 5.47
5.01 3.19
30 17.10
15.65 11.57
9.21 7.20
6.35 5.20
3.18 Blangko standar
8.03 8.03
8.03 8.03
8.03 8.03
8.03 8.03
Blangko sampel 9.01
9.01 9.01
9.01 9.01
9.01 9.01
9.01 Konsentrasi ppm
degradasi hari ke- 2
4 7
10 14
21 28
Standar Na- benzoat 10
7.69 26.15
38.46 53.85
69.23 75.38
89.23 20
11.11 26.39
45.83 58.33
68.05 73.61
90.28 30
25.15 55.56
67 76.02
80.62 88.3
100 Sampel OSD
10 4.56
33.16 42.28
48.95 53.33
55.61 82.28
20 20
34.03 40.09
46.05 52.02
56.05 72.02
30 8.48
32.34 46.14
57.89 62.86
69.59 81.40
23
Lampiran 10 lanjutan Contoh perhitungan DOC:
Standar Na-benzoat ulangan 1 konsentrasi 20 ppm pada hari ke-2: Dengan memasukkan nilai absorbans sebagai variabel x ke dalam persamaan
linear y = 663.7x + 2.057 y = 663.70.042 + 2.057
= 27.8754 + 2.057 = 29.9324 mgL
Contoh perhitungan biodegradasi: Na-benzoat 20 ppm hari ke-2:
1 - C
t
-C
bt
D
t
= ————— × 100
C -C
b0
29.2687 – 8.0303
= 1 – ——————— × 100
31.9235 – 8.0303
= 1-0.888 × 100 = 11.11
24
Lampiran 11 Nilai ThOD natrium benzoat Rumus molekul: C
6
H
5
CO
2
Na Bobot molekul: 144.11 gmol
Senyawa pembanding: C
a
H
b
Cl
c
N
d
Na
e
O
f
P
g
S
h
Koefisien unsur a
b c
d e
f g
h Bobot molekul
gmol 12.011
1.008 35.453
14.007 22.99
15.999 30.974
32.066 Jumlah atom
7 5
1 2
Contoh perhitungan: 16 [ 2a + ½ b-c-3d + 3h + 52g +12e-f ]mgmg
ThOD = ––––––————————————————–
Bobot molekul 16 [ 27 + ½ 5-0-30 + 30 + 520 +121-2 ]mgmg
= ———————————————————————
144.11 = 1.66 mg O
2
mg bahan uji
Lampiran 12 Hasil analisis konsentrasi oksigen terlarut DO selama 28 hari
Ulangan 1 Ulangan
Volume tiosulfat terpakai ml Konsentrasi DO mgL
2 4
7 10
14 21
28 2
4 7
10 14
21 28
1
1.82
1.82 1.82
1.81 1.8
1.8 1.79
1.79
6.8
6.8 6.8
6.76 6.72
6.72 6.68
6.68 Blangko
2 1.82
1.81 1.82
1.81 1.8
1.79 1.79
1.79
6.8
6.76 6.8
6.76 6.72
6.68 6.68
6.68 3
1.83 1.82
1.82 1.81
1.8 1.79
1.79 1.79
6.84
6.8 6.8
6.76 6.72
6.68 6.68
6.68 Volume botol
311 311.8
307.7 292.1
301 300
300 282.7
1 1.82
180 1.75
1.55 1.51
1.48 1.43
1.38 6.8
6.72 6.54
5.79 5.64
5.53 5.34
5.15 Standar 1 ppm
2 1.81
1.79 1.74
1.55 1.5
1.48 1.46
1.36 6.76
6.69 6.5
5.79 5.6
5.53 5.45
5.08 3
1.81 1.79
1.74 1.57
1.5 1.46
1.43 1.38
6.76 6.69
6.5 5.86
5.6 5.45
5.34 5.15
Volume botol 300
304 308
306.4 299.5
300 300
300 1
1.82 1.79
1.72 1.56
1.52 1.31
1.2 1
6.8 6.68
6.42 5.83
5.67 4.89
4.48 3.73
Standar 2 ppm 2
1.82 1.79
1.74 1.56
1.53 1.32
1.2 1
6.8 6.68
6.5 5.83
5.71 4.93
4.48 3.73
3 1.82
1.78 1.74
1.56 1.53
1.31 1.2
1 6.8
6.65 6.5
5.83 5.71
4.89 4.48
3.73 Volume botol
302 300
300 301
285.5 300
300 300
1 1.8
1.79 1.77
1.58 1.56
1.5 1.44
1.4 6.72
6.69 6.61
5.9 5.83
5.6 5.38
5.23 OSD 1 ppm
2 1.81
1.78 1.75
1.58 1.55
1.5 1.46
1.4 6.76
6.65 6.54
5.9 5.79
5.6 5.45
5.23 3
1.81 1.79
1.75 1.55
1.55 1.5
1.46 1.4
6.76 6.69
6.54 5.79
5.79 5.6
5.45 5.23
Volume botol 310
307 317.1
316.5 300
302 300
300 1
1.81 1.79
1.77 1.6
1.55 1.26
1.2 1.1
6.76 6.69
6.61 5.97
5.79 4.71
4.48 4.11
OSD 2 ppm 2
1.81 1.79
1.76 1.6
1.57 1.27
1.2 0.98
6.76 6.69
6.57 5.97
5.86 4.74
4.48 3.66
3 1.81
1.81 1.76
1.58 1.57
1.26 1.2
0.98 6.76
6.76 6.57
5.9 5.86
4.71 4.48
3.66 Volume botol
300 309.9
274.8 300
300 311
302.6 300
24
Lampiran 12 lanjutan
Ulangan 2 Ulangan
Volume tiosulfat terpakai ml Konsentrasi DO mgL
2 4
7 10
14 21
28 2
4 7
10 14
21 28
1
1.8
1.8 1.78
1.79 1.79
1.77 1.77
1.77
6.72
6.72 6.72
6.69 6.68
