Sintesis dan Pencirian Natrium Titanat (Na2Ti2O4(OH)2) Berbahan Dasar Titanium Dioksida
SIINTESIS DAN PE
ENCIRIAN
N NATRIIUM TIT
TANAT
(Naa2Ti2O4(O
OH)2) BER
RBAHAN
N DASAR
TITA
ANIUM DIOKSIDA
D
A
LIA LIST
TRIA
DEP
PARTEME
EN KIMIA
FAKU
ULTAS MA
ATEMATIIKA DAN ILMU
I
PEN
NGETAHU
UAN ALAM
M
INSTITU
UT PERTA
ANIAN BOG
GOR
BOGO
OR
2013
3
ABSTRAK
LIA LISTRIA. Sintesis dan Pencirian Natrium Titanat (Na2Ti2O4(OH)2) Berbahan
Dasar Titanium Dioksida. Dibimbing oleh SRI MULIJANI dan ARMI
WULANAWATI.
TiO2 dapat dimanfaatkan sebagai bahan dasar pembuatan natrium titanat
(Na2Ti2O4(OH)2). Penelitian bertujuan menyintesis dan mencirikan natrium titanat
dengan bahan dasar TiO2 rutil. Natrium titanat dibuat dengan metode hidrotermal
pada suhu 130 °C dengan mencampurkan bahan dasar serbuk TiO2 rutil dengan
larutan NaOH 5 M dan 10 M kemudian masing-masing dikalsinasi pada suhu 700
°C. Hasil analisis sinar-X dispersif energi membuktikan bahwa natrium titanat
berhasil dibentuk. Hasil tersebut juga didukung oleh hasil analisis gugus fungsi
menggunakan spektrofotometer inframerah transformasi Fourier yang
menunjukkan pita vibrasi Ti-O-Na pada bilangan gelombang 989.42 cm-1.
Pembentukan natrium titanat dipengaruhi oleh keadaan reaksi pembuatan, yaitu
suhu, lama waktu reaksi, dan konsentrasi NaOH. Foto mikroskop elektron
pemayaran menunjukkan bahwa natrium titanat yang dibentuk pada suhu 130 °C
dengan lama waktu reaksi 20 jam serta penambahan NaOH 10 M memiliki ukuran
kristal 99.37 nm.
Kata kunci: natrium titanat, Na2Ti2O4(OH)2, titanium dioksida, TiO2
ABSTRACT
LIA LISTRIA. Synthesis and Characterization of Sodium Titanate
(Na2Ti2O4(OH)2) from Titanium Dioxide Basic Material. Supervised by SRI
MULIJANI and ARMI WULANAWATI.
TiO2 can be utilized as basic material for synthesis of sodium titanate
(Na2Ti2O4(OH)2). This research was purposed to synthesize and characterize
sodium titanate from TiO2 rutile powder as a basic material. Sodium titanate was
synthesized by hydrothermal process at temperature 130 °C by mixing TiO2 rutile
powder with 5 M and 10 M NaOH solution, then each was calcinated at
temperature 700 °C. The energy dispersive X-ray analysis showed that sodium
titanate has been successfully synthesized. This result was also supported by
functional group analysis with Fourier transform infrared (FTIR) spectrofotometer
showing the existence of Ti-O-Na vibration band at 989.42 cm-1. The formation of
sodium titanate was depend on the reaction condition such as temperature,
reaction time, and NaOH concentration. Scanning electron microscope image
indicated that sodium titanate synthesized at 130 °C in 20 hours reaction time with
10 M NaOH had crystal size of 99.37 nm.
Key words: sodium titanate, Na2Ti2O4(OH)2, titanium dioxide, TiO2
SINTESIS DAN PENCIRIAN NATRIUM TITANAT
(Na2Ti2O4(OH)2) BERBAHAN DASAR
TITANIUM DIOKSIDA
LIA LISTRIA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul Skripsi
Nama
NIM
: Sintesis dan Pencirian Natrium Titanat (Na2Ti2O4(OH)2)
Berbahan Dasar Titanium Dioksida
: Lia Listria
: G44086009
Disetujui
Pembimbing I
Pembimbing II
Dr Sri Mulijani, MSi
NIP 19630401 199103 2 001
Armi Wulanawati, SSi, MSi
NIP 19690725 200003 2 001
Diketahui
Ketua Departemen Kimia
Prof Dr Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 19501227 197603 2 002
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karuniaNya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Shalawat dan salam semoga
selalu tercurah kepada Nabi Muhammad SAW, keluarga, para sahabatnya dan
seluruh pengikutnya hingga akhir zaman. Judul yang dipilih dalam penelitian
ialah Sintesis dan Pencirian Natrium Titanat (Na2Ti2O4(OH)2) Berbahan Dasar
Titanium Dioksida.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr Sri Mulijani, MSi dan Ibu
Armi Wulanawati, SSi, MSi yang telah membantu dan membimbing dalam
penelitian ini. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Mamah, Ayah,
Kakakku, Adikku, dan Tanteku tersayang atas doa dan kasih sayang yang
diberikan tanpa henti. Terima kasih juga atas dorongan dan semangatnya untuk
rekan-rekan seperjuangan Rania, Rima, Asha, Desi, Lany, dan Marta.
Penulis berharap karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu
pengetahuan.
.
Bogor, Maret 2013
Lia Listria
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 6 Januari 1983 dari Ayah H Tata
Kusdiar dan Ibu Hj Holis Maesaroh, SPd (Alm.). Penulis merupakan anak ketiga
dari 4 bersaudara.
Tahun 2004 penulis lulus dari D3 Analisis Kimia, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor (IPB). Tahun 2008 penulis
melanjutkan pendidikan pada Program Ekstensi S-1 Kimia, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. vii
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................... vii
PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan ............................................................................................... 1
Metode Penelitian .......................................................................................... 1
HASIL DAN PEMBAHASAN
Produk Natrium Titanat .................................................................................
Morfologi Permukaan Natrium Titanat ..........................................................
Spektrum FTIR Natrium Titanat ....................................................................
Difraktogram Natrium Titanat .......................................................................
1
2
2
3
SIMPULAN DAN SARAN .................................................................................... 4
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ ................ 4
LAMPIRAN ............................................................................................................ 6
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Morfologi permukaan natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 5 M dan
kalsinasi pada 700 °C, perbesaran 10 000 × (a) dan dengan NaOH 10 M dan
kalsinasi pada 700 °C, perbesaran 5000 × (b) .................................................... 2
2 Spektrum FTIR TiO2 rutil .................................................................................. 2
3 Spektrum FTIR natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi
pada 700 °C ........................................................................................................ 3
4 Pola difraksi TiO2 rutil ....................................................................................... 3
5 Pola difraksi natrium titanat hasil reaksi konsentrasi NaOH 5 M dan kalsinasi
pada 700 °C ........................................................................................................ 3
6 Pola difraksi natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi
pada 700 °C ........................................................................................................ 3
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Spektrum EDX natrium titanat dan penentuan rumus molekul natrium titanat
hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C .............................. 6
2 Standar JCPDS TiO2 rutil nomor 21-1276 .......................................................... 7
3 Data ukuran kristal sampel TiO2 hasil analisis XRD .......................................... 8
1
PENDAHULUAN
Aplikasi TiO2 banyak digunakan untuk
pengolahan limbah, kesehatan, dan kimia.
Menurut Lu et al. (2012) TiO2 memiliki 3
struktur kristal, yaitu anatase, rutil, dan brukit.
Anatase dan rutil merupakan struktur TiO2
yang cukup stabil, sedangkan TiO2 brukit
biasanya hanya diperoleh dalam mineral dan
sulit dimurnikan. TiO2 rutil lebih stabil pada
suhu tinggi dan merupakan bahan dasar
nanotube yang lebih baik. TiO2 anatase dan
rutil yang dicampurkan dapat membentuk
nanotube dengan diameter 8 nm dan panjang
100 nm (Kasuga et al. 1999), sedangkan TiO2
anatase menghasilkan ukuran yang lebih besar
dengan diameter 10−30 nm dan panjang 500
nm sampai beberapa μm (Zarate et al. 2008).
Salah satu pemanfaatan TiO2 adalah
sebagai bahan pembuatan natrium titanat. Ali
(2004), Li et al. (2012), dan Stengl et al.
(2007) meneliti kegunaan natrium titanat
sebagai fotokatalis serta adsorben yang
potensial dengan kapasitas penukar ion yang
baik untuk mengurangi limbah. Zhang et al.
(2004) membuat natrium titanat menggunakan
metode hidrotermal dengan mencampurkan
serbuk TiO2 anatase dalam larutan NaOH 10
M pada suhu 110 °C membentuk senyawa
natrium titanat (Na2Ti2O4(OH)2). Larutan
NaOH digunakan dalam sintesis natrium
titanat karena lebih mudah, efisien, dan hemat
dibandingkan dengan bahan lain. Penggunaan
Na2CO3 memerlukan suhu yang tinggi, yaitu
1100−1150 °C (Ali 2004) dan penggunaan
NaCl memerlukan suhu 850 °C (Zarate et al.
2008).
Natrium titanat yang dibuat dengan
metode
hidrotermal
memiliki
kristal
berukuran
nanometer.
Kemurnian,
homogenitas, dan derajat kristanilitas yang
dihasilkan tinggi, sementara energi yang
dibutuhkan rendah (Lu et al. 2012). TiO2 rutil
sebagai bahan dasar diharapkan dapat
menghasilkan natrium titanat dengan ukuran
yang lebih baik. Berdasarkan hal tersebut,
penelitian
bertujuan
menyintesis
dan
mencirikan natrium titanat berbahan dasar
TiO2 rutil.
METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat
yang
digunakan
selama
penelitian ini adalah alat-alat kaca, penangas
minyak, neraca analitik, tanur, dan pH-meter.
Natrium titanat hasil sintesis dianalisis dengan
spektrofotometer inframerah transformasi
fourier (FTIR) Hitachi di Laboratorium
Biofarmaka IPB, Bogor, mikroskop elektron
pemayaran (SEM) Bruker Zeiss EVO, sinar-X
dispersif energi (EDX) Bruker Zeiss EVO,
dan difraktometer sinar-X (XRD) Shimadzu di
Laboratorium Pengujian Hasil Hutan, Balai
Pusat
Penelitian
dan
Pengembangan
Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil
Hutan (P3KKPHH), Bogor. Bahan-bahan
yang digunakan adalah serbuk TiO2 rutil
Merck dan NaOH p.a Merck.
Metode Penelitian
Pembuatan Natrium Titanat (Zhang et al.
2004)
Enam gram serbuk TiO2 direaksikan
dengan masing-masing 300 mL larutan NaOH
5 M dan 10 M pada suhu 130 °C secara
hidrotermal dan diaduk dengan pengaduk
magnet selama 20 jam. Campuran didinginkan
lalu dicuci dengan akuades dan dicek pH
hingga 13.5. Endapan putih yang dihasilkan
disaring. Vakum, kemudian dikalsinasi dalam
tanur bersuhu 700 °C.
Pencirian Natrium Titanat
Analisis
EDX
digunakan
untuk
menentukan komposisi kimia natrium titanat
dengan tegangan 10 kV. Analisis SEM
bertujuan mengamati morfologi permukaan
natrium titanat dengan perbesaran 1000−10
000 ×. Analisis FTIR digunakan untuk
menentukan pembentukan ikatan kimia antara
TiO2 dan NaOH pada jangkauan bilangan
gelombang (ν ) 400−4000 cm-1. Analisis
XRD dilakukan untuk mendapatkan ukuran
kristal natrium titanat dengan sudut hamburan
10−80°, tegangan 40 kV, dengan laju baca
0.02 °/detik dan arus generator 30 mA.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Produk Natrium Titanat
Natrium titanat berhasil dibuat dengan
mereaksikan TiO2 dengan larutan NaOH 10 M
dan proses kalsinasi pada 700 °C. Hasil
analisis EDX membuktikan komposisi unsur
O 33.36%, Ti 33.05%, dan Na 10.35%
(Lampiran 1), menunjukkan bahwa struktur
senyawa yang terbentuk ialah NaTi2O5.
Menurut Razali et al. (2012), dengan metode
hidrotermal, rumus struktur natrium titanat
yang dihasilkan masih belum pasti. Reaksi
TiO2
dengan
NaOH
belum
tentu
menghasilkan nanotube natrium titanat
2
dengan rumus yang diharapkan, yaitu
Na2Ti2O4(OH)2. Berdasarkan hasil EDX,
NaTi2O4(OH)2 yang terbentuk merubah
menjadi NaTi2O5 setelah dikalsinasi pada
suhu 700 °C. Hasil ini sesuai dengan hasil
penelitian Peng et al. (2008).
Pembuatan natrium titanat diawali dengan
mendidihkan larutan NaOH 5 M dan 10 M
pada suhu 130 °C. Serbuk TiO2 dimasukkan
saat larutan NaOH mendidih. Hal ini
dilakukan agar TiO2 dan NaOH mudah
bereaksi membentuk natrium titanat (Li et al.
2007) dengan reaksi sebagai berikut:
2TiO2 + 2NaOH → Na2Ti2O4(OH)2
Na2Ti2O4(OH)2 → Na2Ti2O5 + H2O
Morfologi Permukaan Natrium Titanat
Morfologi natrium titanat hasil reaksi
dengan larutan NaOH 5 M dan kalsinasi pada
700 °C berbentuk lonjong (Gambar 1a). Hal
ini menunjukkan bahwa natrium titanat sudah
mulai terbentuk. Dengan larutan NaOH 10 M
dan kalsinasi pada 700 °C, terlihat bentuk
menyerupai ikat pinggang yang diduga
nanobelt (Gambar 1b), sesuai hasil penelitian
Bela et al. (2010).
a
nanobelt
b
Natrium titanat yang dihasilkan belum
sebaik Bela et al. (2010) yang membuat
natrium titanat pada suhu 210 °C selama 24
jam. Suhu dan waktu pembuatan dalam
penelitian ini adalah 130 °C selama 20 jam.
Menurut Viana et al. (2009), pembentukan
struktur natrium titanat dipengaruhi oleh
keadaan lingkungan reaksi (suhu dan waktu)
dan konsentrasi NaOH.
Spektrum FTIR Natrium Titanat
Spektrum FTIR natrium titanat yang
diperoleh dengan NaOH 10 M dan kalsinasi
pada 700 °C dibandingkan dengan spektrum
FTIR TiO2 rutil. Maira et al. (2001)
melaporkan bilangan gelombang (ν ) pada
rentang 3600−2500 cm-1 sebagai ν untuk
regang OH. Pada hasil penelitian, pita vibrasi
yang lebar pada ν 3398.37 cm-1 ditunjukkan
oleh spektrum TiO2 rutil (Gambar 2) dan
bergeser ke 3431.16 cm-1 setelah bereaksi
dengan larutan NaOH 10 M (Gambar 3).
Vibrasi tekuk
OH ditunjukkan oleh ν
1640 cm-1 menurut Ali (2004) dan 1623 cm-1
menurut Maira et al. (2001). Pada hasil
penelitian, vibrasi ini ditunjukkan pada ν
1633.61 cm-1 dalam spektrum TiO2 rutil
(Gambar 2)
dan 1635.54 cm-1 dalam
spektrum natrium titanat hasil reaksi dengan
NaOH 10 M (Gambar 3).
Pita vibrasi pada ν 1068.50 cm-1 berasal
dari gugus Ti-O pada TiO2 rutil (Gambar 2)
dan sesudah membentuk ikatan dengan Na+
dari NaOH, bergeser ke 989.42 cm-1 (Gambar
3). Berdasarkan pergeseran ini, dapat
disimpulkan bahwa natrium titanat telah
terbentuk. Hal ini sesuai dengan yang
dilaporkan oleh Ali (2004): ν 1007−530 cm-1
sebagai pita vibrasi Ti-O-Na dan 1083 cm-1
sebagai pita vibrasi Ti-O. Selain itu, menurut
Wijaya et al. (2006), terdapat ν 420.5 cm-1
yang merupakan pita vibrasi Ti-O-Ti dari
TiO2. Pada hasil penelitian diperoleh pita
vibrasi tersebut pada ν 426.92 cm-1 untuk
TiO2 (Gambar 2) dan 426.58 cm-1 untuk
natrium titanat (Gambar 3).
Gambar 1 Morfologi permukaan natrium
titanat hasil reaksi dengan
NaOH 5 M dan kalsinasi pada
700 °C, perbesaran 10 000 × (a)
dan dengan NaOH 10 M dan
kalsinasi
pada
700
°C,
perbesaran 5000 × (b).
Gambar 2 Spektrum FTIR TiO2 rutil.
3
250
27.44°
200
Intensitas
150
54.33°
100
Spektrum FTIR natrium titanat
hasil reaksi dengan NaOH 10 M
dan kalsinasi pada 700 °C.
Difraktogram Natrium Titanat
Puncak-puncak difraktogram TiO2 rutil
berada pada sudut 2θ 27.47°, 54.36°, dan
36.12° (Gambar 4). Hasil ini sesuai dengan
standar Joint Committee Powder Diffraction
Standard (JCPDS) TiO2 rutil nomor 21-1276
(Lampiran 2). Nilai intensitas relatif (IR)
secara berurutan adalah 100.00%, 61.87%,
dan 47.28% dengan ukuran rerata kristal
58.79 nm.
700
600
500
400
300
200
100
0
Intensitas
27.47°
54.36°
36.12°
10
20
30
40
50
60
70
80
2θ
Gambar 4 Pola difraksi kristal TiO2 rutil.
Difraktogram natrium titanat hasil reaksi
dengan NaOH 5 M dan kalsinasi pada 700 °C
(Gambar 5) memperlihatkan puncak-puncak
kristal yang hampir sama pada sudut 2θ
27.44°, 54.33°, dan 36.10° dengan IR secara
berurutan adalah 100.00%, 61.33%, dan
51.33%. Namun, terdapat 2 puncak baru pada
sudut 2θ 56.89° dan 76.57° dengan IR masingmasing 3.33%. Kedua puncak ini diduga
sebagai natrium titanat dengan ukuran rerata
kristal 65.91 nm.
50
56.89°
76.57°
0
10
20
30
40
50
60
70
80
2θ
Gambar 5 Pola difraksi natrium titanat hasil
reaksi dengan NaOH 5 M dan
kalsinasi pada 700 °C.
Difraktogram natrium titanat hasil reaksi
dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700
°C (Gambar 6) memiliki rerata ukuran kristal
99.37 nm dan memperlihatkan 3 puncak TiO2
pada sudut 2θ 27.45°, 54.33°, dan 36.10°
dengan IR berturut-turut adalah 100.00%,
65.77%, dan 47.75%. Selain itu, muncul juga
puncak-puncak lain seperti ditunjukkan pada
Tabel. Intensitas puncak-puncak tersebut lebih
tinggi dibandingkan dengan hasil reaksi
dengan NaOH 5 M yang menunjukkan bahwa
besarnya konsentrasi NaOH memengaruhi
pembentukan natrium titanat. Dibandingkan
dengan hasil yang diperoleh Kim et al. (2006)
dengan ukuran kristal 10−500 nm, ukuran
rerata kristal natrium titanat hasil penelitian
lebih baik, yaitu 65.91 nm dengan NaOH 5 M
dan 99.37 nm dengan NaOH 10 M.
200
27.45°
150
Intensitas
Gambar 3
36.10°
54.33°
100
36.10°
50
0
10
20
30
40
50
60
70
80
2θ
Gambar 6 Pola difraksi natrium titanat hasil
reaksi dengan NaOH 10 M dan
kalsinasi pada 700 °C.
4
Nilai sudut 2θ natrium titanat hasil
reaksi dengan NaOH 10 M dan
kalsinasi pada 700 °C
IR (%)
2θ (°)
IR (%)
2θ (°)
13.27
2.70
31.26
2.70
13.81
5.41
31.44
2.70
13.95
5.41
34.37
4.50
21.28
5.41
37.49
3.60
23.97
3.60
42.42
2.70
24.15
8.11
42.91
2.70
24.29
5.41
44.44
2.70
24.45
3.60
47.84
2.70
27.76
2.70
56.87
3.60
29.27
2.70
63.09
3.60
29.77
2.70
69.44
2.70
DAFTAR PUSTAKA
Tabel
Puncak-puncak lain yang berbeda dengan
JCPDS 21-2176 dan data kristalografi sampel
TiO2 rutil (Lampiran 2 dan 3) pada data
kristalografi sampel natrium titanat hasil
reaksi dengan NaOH 5 M atau 10 M dan
kalsinasi pada 700 °C kemungkinan berasal
dari kristal natrium titanat. Namun, intensitas
puncak-puncak tersebut kecil dan semakin
besarnya
konsentrasi
NaOH
juga
memengaruhi ukuran kristal natrium titanat.
Pembentukan
natrium
titanat
selain
dipengaruhi oleh konsentrasi NaOH (Kim et
al. 2006) juga dipengaruhi lingkungan reaksi
(suhu dan waktu) (Viana et al. 2009).
Ali
IM. 2004. Synthesis and sorption
behaviour of semicrystalline sodium
titanate as a new cation exchanger. J
Radioanal Nuc Chem 260:149-157.
Bela S, Wong ASW, Ghim WH. 2010.
Hydrolysis and ion exchange of titania
nanoparticles towards large scale titania
and titanate nanobelts for gas sensing
aplications. J Phys 43:1-7.
Kasuga T et al. 1999. Titania nanotubes
prepared by chemical processing. Adv
Mater 11:1307-1311.
Kim GS, Kim YS, Seo HK, Shin HS. 2006.
Hydrothermal synthesis of titanate
nanotube followed by electrodeposition
process. J Kor Chem 23:1037-1045.
Li G, Zhang L, Ming F. 2012. Facile
fabrication
of
sodium
titanate
nanostructures using metatitanic acid
(TiO2.H2O) and its adsorption property. J
Nanomat.
[terhubung
berkala].
www.hindawi.com/journals/jnm/2012/875
295/ [3 Mar 2013].
Li Q et al. 2007. n/p Type changeable
semiconductor TiO2 prepared from NTA. J
Nanopar Res 9:951-957.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Natrium titanat yang terbentuk melalui
proses hidrotermal adalah NaTi2O5 sesuai
dengan hasil EDX, yaitu komposisi O
33.36%, Ti 33.05%, dan Na 10.35%. Produk
tersebut diperoleh dengan mereaksikan TiO2
dan larutan NaOH 5 M dan 10 M pada suhu
130 °C. Foto SEM memperlihatkan bentuk
nanobelt pada penggunaan NaOH 10 M.
Spektrum FTIR menunjukkan pita vibrasi TiO-Na pada ν 989.42 cm-1. Pola XRD
menunjukkan bahwa natrium titanat telah
terbentuk dengan rerata ukuran kristal 65.91
nm dengan NaOH 5 M dan 99.37 nm dengan
NaOH 10 M.
Saran
Perlu dilakukan variasi suhu dan waktu
reaksi dalam pembuatan natrium titanat untuk
memperoleh hasil yang lebih baik.
Lu HB et al. 2012. Effects of hydrothermal
temperature on formation and decoloration
characteristics
of
anatase
TiO2
nanoparticles. Sci Chin Pr 55:894-902.
Maira AJ et al. 2001. Fourier transform
infrared study of the performance of
nanostructured TiO2 particles for the
photocatalytic oxidation gaseous. J Cat
202:413-420.
Peng et al. 2008. Interconversion of rutile
TiO2 and layered ramsdellite-like titanates:
new route to elongated mesoporous rutile
nanoplates. Crys Grow Des 8:3555-3559.
Razali MH, Noor Mohd AF, Mohamed AR,
Sreekantan S. 2012. Morphological and
structural studies of titanate and titania
nanostructured materials obtained after
heat treatments of hydrothermally
produced layered titanate. J Nanomat
[terhubung berkala].
5
http://downloads.hindawi.com/journals/jn
m/2012/962073.pdf [3Mar 2013].
Stengl V et al. 2007. Preparation and
characterization
of
titania
based
nanowires. J Nanopar Res 9:455-470.
Zarate RA, Fuentes S, Cabrera AL,
Fuenzalida
VM.
2008.
Structural
characterization of single crystals of
sodium titanate nanowires prepared by
hydrothermal process. J Crys Grow
310:3630-3637.
Viana BC et al. 2009. Structural.
morphological. and vibrational properties
of titanate nanotube and nanoribbons. J
Braz Chem Soc 20:167-175.
Zhang M et al. 2004. Effect of annealing
temperature on morphology structure and
photocatalytic behavior of nanotubed
H2Ti2O4(OH)2. J Mol Cat 217:203-210.
Wijaya K et al. 2006. Utilisasi TiO2-zeolit dan
sinar UV untuk fotodegradasi zat warna
congo red. TEKNOIN 11:199-209.
6
Lampiran 1 Spektrum EDX natrium titanat dan penentuan rumus molekul natrium titanat
hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C
Penentuan rumus molekul natrium titanat berdasarkan spektrum EDX:
Na
Ti
O
.
.
.
0.45
.9
0.69
2.09
Rumus molekul natrium titanat
Na:Ti:O
.
.
: . 9 .
1 : 2 : 5 (NaTi2O5)
: . 9 .
7
Lampiran 2 Standar JCPDS TiO2 rutil nomor 21-1276
8
Lampiran 3 Data ukuran kristal sampel hasil analisis XRD
Natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 5 M dan
kalsinasi pada 700 °C
TiO2 Rutil
Sampel
2θ (°)
β (°)
2θ (rad)
θ (rad)
cos θ
β (rad)
L (nm)
27.1026
0.1066
0.4730
0.2365
0.9722
0.0019
76.6296
27.4658
0.2000
0.4794
0.2397
0.9714
0.0035
40.8750
35.9134
0.0960
0.6268
0.3134
0.9513
0.0017
86.9576
36.1213
0.1600
0.6304
0.3152
0.9507
0.0028
52.2053
39.2111
0.1734
0.6844
0.3422
0.9420
0.0030
48.6161
41.2748
0.1700
0.7204
0.3602
0.9358
0.0030
49.9167
44.0716
0.1733
0.7692
0.3846
0.9269
0.0030
49.4353
54.3550
0.1780
0.9487
0.4743
0.8896
0.0031
50.1509
54.5639
0.1000
0.9523
0.4762
0.8888
0.0017
89.3524
56.6660
0.1757
0.9890
0.4945
0.8802
0.0031
51.3495
62.7953
0.1720
1.0960
0.5480
0.8536
0.0030
54.0907
64.0944
0.1582
1.1187
0.5593
0.8476
0.0028
59.2227
69.0422
0.1629
1.2050
0.6025
0.8239
0.0028
59.1680
69.8475
0.1760
1.2191
0.6095
0.8199
0.0031
55.0314
rerata
58.7858
27.0327
0.1000
0.4718
0.2359
0.9723
0.0017
81.6751
27.4446
0.1860
0.4790
0.2395
0.9715
0.0032
43.9496
35.8753
0.1200
0.6261
0.3131
0.9514
0.0021
69.5586
36.0971
0.1443
0.6300
0.3150
0.9508
0.0025
57.8813
39.2111
0.1466
0.6844
0.3422
0.9420
0.0026
57.5036
41.2620
0.1605
0.7202
0.3601
0.9359
0.0028
52.8690
44.0723
0.1280
0.7692
0.3846
0.9269
0.0022
66.9309
54.3291
0.1756
0.9482
0.4741
0.8897
0.0031
50.8304
54.5239
0.0800
0.9516
0.4758
0.8889
0.0014
111.6704
56.6267
0.1471
0.9883
0.4942
0.8804
0.0026
61.3218
56.8781
0.0900
0.9927
0.4964
0.8793
0.0016
100.3460
62.7614
0.2200
1.0954
0.5477
0.8537
0.0038
42.2815
64.0610
0.1600
1.1181
0.5590
0.8478
0.0028
58.5458
69.0237
0.1600
1.2047
0.6023
0.8240
0.0028
60.2337
69.8220
0.1450
1.2186
0.6093
0.8200
0.0025
66.7863
76.5679
0.1400
1.3364
0.6682
0.7849
0.0024
72.2639
rerata
65.9155
0.0007
199.8710
13.2693
0.0400
0.2316
0.1158
0.9933
13.8076
0.1600
0.2410
0.1205
0.9927
0.0028
49.9956
13.9471
0.0800
0.2434
0.1217
0.9926
0.0014
100.0060
21.2832
0.3000
0.3715
0.1857
0.9828
0.0052
26.9342
23.9677
0.1200
0.4183
0.2092
0.9782
0.0021
67.6519
9
lanjutan Lampiran 3
Natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C
Sampel
2θ(°)
β (°)
24.1548
0.1650
0.4216
0.2108
0.9779
0.0029
49.2185
24.2871
0.0000
0.4239
0.2119
0.9776
0.0000
0.0000
24.4518
0.0900
0.4268
0.2134
0.9773
0.0016
90.2843
27.0228
0.0800
0.4716
0.2358
0.9723
0.0014
102.0918
27.4494
0.1811
0.4791
0.2395
0.9714
0.0032
45.1392
27.7617
0.0400
0.4845
0.2423
0.9708
0.0007
204.5047
29.2698
0.0600
0.5109
0.2554
0.9676
0.0010
136.7932
29.7693
0.1000
0.5196
0.2598
0.9664
0.0017
82.1702
31.2576
0.0800
0.5455
0.2728
0.9630
0.0014
103.0773
31.4374
0.0400
0.5487
0.2743
0.9626
0.0007
206.2453
34.3747
0.1200
0.6000
0.3000
0.9553
0.0021
69.2709
36.0973
0.1680
0.6300
0.3150
0.9508
0.0029
49.7160
37.4922
0.1600
0.6544
0.3272
0.9470
0.0028
52.4135
39.1511
0.1400
0.6833
0.3417
0.9422
0.0024
60.2033
39.2660
0.1500
0.6853
0.3427
0.9419
0.0026
56.2098
41.2489
0.2117
0.7199
0.3600
0.9359
0.0037
40.0808
42.4192
0.0600
0.7404
0.3702
0.9323
0.0010
141.9717
42.9089
0.0400
0.7489
0.3745
0.9307
0.0007
213.3132
44.0733
0.1900
0.7692
0.3846
0.9269
0.0033
45.0904
44.4431
0.0500
0.7757
0.3878
0.9257
0.0009
171.5686
47.8365
0.1400
0.8349
0.4175
0.9141
0.0024
62.0523
54.3310
0.1660
0.9483
0.4741
0.8897
0.0029
53.7705
55.9734
0.0600
0.9769
0.4885
0.8831
0.0010
149.8828
56.6292
0.1480
0.9884
0.4942
0.8804
0.0026
60.9496
56.8664
0.0600
0.9925
0.4963
0.8794
0.0010
150.5106
62.7714
0.1400
1.0956
0.5478
0.8537
0.0024
66.4459
63.0913
0.0600
1.1012
0.5506
0.8522
0.0010
155.3055
64.116
0.1500
1.1190
0.5595
0.8475
0.0026
62.4676
69.0917
0.1520
1.2059
0.6029
0.8237
0.0027
63.4298
69.4446
0.0300
1.2120
0.6060
0.8219
0.0005
322.0620
69.8220
0.1450
1.2186
0.6093
0.8200
0.0025
66.7863
.
rerata
97.8711
2θ (rad)
θ (rad)
cos θ
β (rad)
Contoh perhitungan ukuran kristal TiO2 dan IR
Ukuran kristal dicari dengan menggunakan persamaan Scherrer:
.9 λ
cos θ
L (nm)
10
lanjutan Lampiran 3
.9 . .
nm
.
. .9
L = 76.6296 nm
Keterangan:
L
= Ukuran kristal (nm)
λ
= Panjang gelombang sinar-X (nm)
β
= Full width half maximum (FWHM) (radian)
cos θ = cos sudut difraksi θ (radian)
Nilai IR TiO2 rutil:
IR = (Ib ⁄ Ia)×100 %
= (284 ⁄ 459)×100 %
= 62 %
Keterangan:
IR = Intensitas relatif
Ia = Intensitas puncak tertinggi
Ib = Intensitas puncak ke-n
ENCIRIAN
N NATRIIUM TIT
TANAT
(Naa2Ti2O4(O
OH)2) BER
RBAHAN
N DASAR
TITA
ANIUM DIOKSIDA
D
A
LIA LIST
TRIA
DEP
PARTEME
EN KIMIA
FAKU
ULTAS MA
ATEMATIIKA DAN ILMU
I
PEN
NGETAHU
UAN ALAM
M
INSTITU
UT PERTA
ANIAN BOG
GOR
BOGO
OR
2013
3
ABSTRAK
LIA LISTRIA. Sintesis dan Pencirian Natrium Titanat (Na2Ti2O4(OH)2) Berbahan
Dasar Titanium Dioksida. Dibimbing oleh SRI MULIJANI dan ARMI
WULANAWATI.
TiO2 dapat dimanfaatkan sebagai bahan dasar pembuatan natrium titanat
(Na2Ti2O4(OH)2). Penelitian bertujuan menyintesis dan mencirikan natrium titanat
dengan bahan dasar TiO2 rutil. Natrium titanat dibuat dengan metode hidrotermal
pada suhu 130 °C dengan mencampurkan bahan dasar serbuk TiO2 rutil dengan
larutan NaOH 5 M dan 10 M kemudian masing-masing dikalsinasi pada suhu 700
°C. Hasil analisis sinar-X dispersif energi membuktikan bahwa natrium titanat
berhasil dibentuk. Hasil tersebut juga didukung oleh hasil analisis gugus fungsi
menggunakan spektrofotometer inframerah transformasi Fourier yang
menunjukkan pita vibrasi Ti-O-Na pada bilangan gelombang 989.42 cm-1.
Pembentukan natrium titanat dipengaruhi oleh keadaan reaksi pembuatan, yaitu
suhu, lama waktu reaksi, dan konsentrasi NaOH. Foto mikroskop elektron
pemayaran menunjukkan bahwa natrium titanat yang dibentuk pada suhu 130 °C
dengan lama waktu reaksi 20 jam serta penambahan NaOH 10 M memiliki ukuran
kristal 99.37 nm.
Kata kunci: natrium titanat, Na2Ti2O4(OH)2, titanium dioksida, TiO2
ABSTRACT
LIA LISTRIA. Synthesis and Characterization of Sodium Titanate
(Na2Ti2O4(OH)2) from Titanium Dioxide Basic Material. Supervised by SRI
MULIJANI and ARMI WULANAWATI.
TiO2 can be utilized as basic material for synthesis of sodium titanate
(Na2Ti2O4(OH)2). This research was purposed to synthesize and characterize
sodium titanate from TiO2 rutile powder as a basic material. Sodium titanate was
synthesized by hydrothermal process at temperature 130 °C by mixing TiO2 rutile
powder with 5 M and 10 M NaOH solution, then each was calcinated at
temperature 700 °C. The energy dispersive X-ray analysis showed that sodium
titanate has been successfully synthesized. This result was also supported by
functional group analysis with Fourier transform infrared (FTIR) spectrofotometer
showing the existence of Ti-O-Na vibration band at 989.42 cm-1. The formation of
sodium titanate was depend on the reaction condition such as temperature,
reaction time, and NaOH concentration. Scanning electron microscope image
indicated that sodium titanate synthesized at 130 °C in 20 hours reaction time with
10 M NaOH had crystal size of 99.37 nm.
Key words: sodium titanate, Na2Ti2O4(OH)2, titanium dioxide, TiO2
SINTESIS DAN PENCIRIAN NATRIUM TITANAT
(Na2Ti2O4(OH)2) BERBAHAN DASAR
TITANIUM DIOKSIDA
LIA LISTRIA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul Skripsi
Nama
NIM
: Sintesis dan Pencirian Natrium Titanat (Na2Ti2O4(OH)2)
Berbahan Dasar Titanium Dioksida
: Lia Listria
: G44086009
Disetujui
Pembimbing I
Pembimbing II
Dr Sri Mulijani, MSi
NIP 19630401 199103 2 001
Armi Wulanawati, SSi, MSi
NIP 19690725 200003 2 001
Diketahui
Ketua Departemen Kimia
Prof Dr Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 19501227 197603 2 002
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karuniaNya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Shalawat dan salam semoga
selalu tercurah kepada Nabi Muhammad SAW, keluarga, para sahabatnya dan
seluruh pengikutnya hingga akhir zaman. Judul yang dipilih dalam penelitian
ialah Sintesis dan Pencirian Natrium Titanat (Na2Ti2O4(OH)2) Berbahan Dasar
Titanium Dioksida.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr Sri Mulijani, MSi dan Ibu
Armi Wulanawati, SSi, MSi yang telah membantu dan membimbing dalam
penelitian ini. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Mamah, Ayah,
Kakakku, Adikku, dan Tanteku tersayang atas doa dan kasih sayang yang
diberikan tanpa henti. Terima kasih juga atas dorongan dan semangatnya untuk
rekan-rekan seperjuangan Rania, Rima, Asha, Desi, Lany, dan Marta.
Penulis berharap karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu
pengetahuan.
.
Bogor, Maret 2013
Lia Listria
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 6 Januari 1983 dari Ayah H Tata
Kusdiar dan Ibu Hj Holis Maesaroh, SPd (Alm.). Penulis merupakan anak ketiga
dari 4 bersaudara.
Tahun 2004 penulis lulus dari D3 Analisis Kimia, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor (IPB). Tahun 2008 penulis
melanjutkan pendidikan pada Program Ekstensi S-1 Kimia, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. vii
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................... vii
PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan ............................................................................................... 1
Metode Penelitian .......................................................................................... 1
HASIL DAN PEMBAHASAN
Produk Natrium Titanat .................................................................................
Morfologi Permukaan Natrium Titanat ..........................................................
Spektrum FTIR Natrium Titanat ....................................................................
Difraktogram Natrium Titanat .......................................................................
1
2
2
3
SIMPULAN DAN SARAN .................................................................................... 4
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ ................ 4
LAMPIRAN ............................................................................................................ 6
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Morfologi permukaan natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 5 M dan
kalsinasi pada 700 °C, perbesaran 10 000 × (a) dan dengan NaOH 10 M dan
kalsinasi pada 700 °C, perbesaran 5000 × (b) .................................................... 2
2 Spektrum FTIR TiO2 rutil .................................................................................. 2
3 Spektrum FTIR natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi
pada 700 °C ........................................................................................................ 3
4 Pola difraksi TiO2 rutil ....................................................................................... 3
5 Pola difraksi natrium titanat hasil reaksi konsentrasi NaOH 5 M dan kalsinasi
pada 700 °C ........................................................................................................ 3
6 Pola difraksi natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi
pada 700 °C ........................................................................................................ 3
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Spektrum EDX natrium titanat dan penentuan rumus molekul natrium titanat
hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C .............................. 6
2 Standar JCPDS TiO2 rutil nomor 21-1276 .......................................................... 7
3 Data ukuran kristal sampel TiO2 hasil analisis XRD .......................................... 8
1
PENDAHULUAN
Aplikasi TiO2 banyak digunakan untuk
pengolahan limbah, kesehatan, dan kimia.
Menurut Lu et al. (2012) TiO2 memiliki 3
struktur kristal, yaitu anatase, rutil, dan brukit.
Anatase dan rutil merupakan struktur TiO2
yang cukup stabil, sedangkan TiO2 brukit
biasanya hanya diperoleh dalam mineral dan
sulit dimurnikan. TiO2 rutil lebih stabil pada
suhu tinggi dan merupakan bahan dasar
nanotube yang lebih baik. TiO2 anatase dan
rutil yang dicampurkan dapat membentuk
nanotube dengan diameter 8 nm dan panjang
100 nm (Kasuga et al. 1999), sedangkan TiO2
anatase menghasilkan ukuran yang lebih besar
dengan diameter 10−30 nm dan panjang 500
nm sampai beberapa μm (Zarate et al. 2008).
Salah satu pemanfaatan TiO2 adalah
sebagai bahan pembuatan natrium titanat. Ali
(2004), Li et al. (2012), dan Stengl et al.
(2007) meneliti kegunaan natrium titanat
sebagai fotokatalis serta adsorben yang
potensial dengan kapasitas penukar ion yang
baik untuk mengurangi limbah. Zhang et al.
(2004) membuat natrium titanat menggunakan
metode hidrotermal dengan mencampurkan
serbuk TiO2 anatase dalam larutan NaOH 10
M pada suhu 110 °C membentuk senyawa
natrium titanat (Na2Ti2O4(OH)2). Larutan
NaOH digunakan dalam sintesis natrium
titanat karena lebih mudah, efisien, dan hemat
dibandingkan dengan bahan lain. Penggunaan
Na2CO3 memerlukan suhu yang tinggi, yaitu
1100−1150 °C (Ali 2004) dan penggunaan
NaCl memerlukan suhu 850 °C (Zarate et al.
2008).
Natrium titanat yang dibuat dengan
metode
hidrotermal
memiliki
kristal
berukuran
nanometer.
Kemurnian,
homogenitas, dan derajat kristanilitas yang
dihasilkan tinggi, sementara energi yang
dibutuhkan rendah (Lu et al. 2012). TiO2 rutil
sebagai bahan dasar diharapkan dapat
menghasilkan natrium titanat dengan ukuran
yang lebih baik. Berdasarkan hal tersebut,
penelitian
bertujuan
menyintesis
dan
mencirikan natrium titanat berbahan dasar
TiO2 rutil.
METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat
yang
digunakan
selama
penelitian ini adalah alat-alat kaca, penangas
minyak, neraca analitik, tanur, dan pH-meter.
Natrium titanat hasil sintesis dianalisis dengan
spektrofotometer inframerah transformasi
fourier (FTIR) Hitachi di Laboratorium
Biofarmaka IPB, Bogor, mikroskop elektron
pemayaran (SEM) Bruker Zeiss EVO, sinar-X
dispersif energi (EDX) Bruker Zeiss EVO,
dan difraktometer sinar-X (XRD) Shimadzu di
Laboratorium Pengujian Hasil Hutan, Balai
Pusat
Penelitian
dan
Pengembangan
Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil
Hutan (P3KKPHH), Bogor. Bahan-bahan
yang digunakan adalah serbuk TiO2 rutil
Merck dan NaOH p.a Merck.
Metode Penelitian
Pembuatan Natrium Titanat (Zhang et al.
2004)
Enam gram serbuk TiO2 direaksikan
dengan masing-masing 300 mL larutan NaOH
5 M dan 10 M pada suhu 130 °C secara
hidrotermal dan diaduk dengan pengaduk
magnet selama 20 jam. Campuran didinginkan
lalu dicuci dengan akuades dan dicek pH
hingga 13.5. Endapan putih yang dihasilkan
disaring. Vakum, kemudian dikalsinasi dalam
tanur bersuhu 700 °C.
Pencirian Natrium Titanat
Analisis
EDX
digunakan
untuk
menentukan komposisi kimia natrium titanat
dengan tegangan 10 kV. Analisis SEM
bertujuan mengamati morfologi permukaan
natrium titanat dengan perbesaran 1000−10
000 ×. Analisis FTIR digunakan untuk
menentukan pembentukan ikatan kimia antara
TiO2 dan NaOH pada jangkauan bilangan
gelombang (ν ) 400−4000 cm-1. Analisis
XRD dilakukan untuk mendapatkan ukuran
kristal natrium titanat dengan sudut hamburan
10−80°, tegangan 40 kV, dengan laju baca
0.02 °/detik dan arus generator 30 mA.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Produk Natrium Titanat
Natrium titanat berhasil dibuat dengan
mereaksikan TiO2 dengan larutan NaOH 10 M
dan proses kalsinasi pada 700 °C. Hasil
analisis EDX membuktikan komposisi unsur
O 33.36%, Ti 33.05%, dan Na 10.35%
(Lampiran 1), menunjukkan bahwa struktur
senyawa yang terbentuk ialah NaTi2O5.
Menurut Razali et al. (2012), dengan metode
hidrotermal, rumus struktur natrium titanat
yang dihasilkan masih belum pasti. Reaksi
TiO2
dengan
NaOH
belum
tentu
menghasilkan nanotube natrium titanat
2
dengan rumus yang diharapkan, yaitu
Na2Ti2O4(OH)2. Berdasarkan hasil EDX,
NaTi2O4(OH)2 yang terbentuk merubah
menjadi NaTi2O5 setelah dikalsinasi pada
suhu 700 °C. Hasil ini sesuai dengan hasil
penelitian Peng et al. (2008).
Pembuatan natrium titanat diawali dengan
mendidihkan larutan NaOH 5 M dan 10 M
pada suhu 130 °C. Serbuk TiO2 dimasukkan
saat larutan NaOH mendidih. Hal ini
dilakukan agar TiO2 dan NaOH mudah
bereaksi membentuk natrium titanat (Li et al.
2007) dengan reaksi sebagai berikut:
2TiO2 + 2NaOH → Na2Ti2O4(OH)2
Na2Ti2O4(OH)2 → Na2Ti2O5 + H2O
Morfologi Permukaan Natrium Titanat
Morfologi natrium titanat hasil reaksi
dengan larutan NaOH 5 M dan kalsinasi pada
700 °C berbentuk lonjong (Gambar 1a). Hal
ini menunjukkan bahwa natrium titanat sudah
mulai terbentuk. Dengan larutan NaOH 10 M
dan kalsinasi pada 700 °C, terlihat bentuk
menyerupai ikat pinggang yang diduga
nanobelt (Gambar 1b), sesuai hasil penelitian
Bela et al. (2010).
a
nanobelt
b
Natrium titanat yang dihasilkan belum
sebaik Bela et al. (2010) yang membuat
natrium titanat pada suhu 210 °C selama 24
jam. Suhu dan waktu pembuatan dalam
penelitian ini adalah 130 °C selama 20 jam.
Menurut Viana et al. (2009), pembentukan
struktur natrium titanat dipengaruhi oleh
keadaan lingkungan reaksi (suhu dan waktu)
dan konsentrasi NaOH.
Spektrum FTIR Natrium Titanat
Spektrum FTIR natrium titanat yang
diperoleh dengan NaOH 10 M dan kalsinasi
pada 700 °C dibandingkan dengan spektrum
FTIR TiO2 rutil. Maira et al. (2001)
melaporkan bilangan gelombang (ν ) pada
rentang 3600−2500 cm-1 sebagai ν untuk
regang OH. Pada hasil penelitian, pita vibrasi
yang lebar pada ν 3398.37 cm-1 ditunjukkan
oleh spektrum TiO2 rutil (Gambar 2) dan
bergeser ke 3431.16 cm-1 setelah bereaksi
dengan larutan NaOH 10 M (Gambar 3).
Vibrasi tekuk
OH ditunjukkan oleh ν
1640 cm-1 menurut Ali (2004) dan 1623 cm-1
menurut Maira et al. (2001). Pada hasil
penelitian, vibrasi ini ditunjukkan pada ν
1633.61 cm-1 dalam spektrum TiO2 rutil
(Gambar 2)
dan 1635.54 cm-1 dalam
spektrum natrium titanat hasil reaksi dengan
NaOH 10 M (Gambar 3).
Pita vibrasi pada ν 1068.50 cm-1 berasal
dari gugus Ti-O pada TiO2 rutil (Gambar 2)
dan sesudah membentuk ikatan dengan Na+
dari NaOH, bergeser ke 989.42 cm-1 (Gambar
3). Berdasarkan pergeseran ini, dapat
disimpulkan bahwa natrium titanat telah
terbentuk. Hal ini sesuai dengan yang
dilaporkan oleh Ali (2004): ν 1007−530 cm-1
sebagai pita vibrasi Ti-O-Na dan 1083 cm-1
sebagai pita vibrasi Ti-O. Selain itu, menurut
Wijaya et al. (2006), terdapat ν 420.5 cm-1
yang merupakan pita vibrasi Ti-O-Ti dari
TiO2. Pada hasil penelitian diperoleh pita
vibrasi tersebut pada ν 426.92 cm-1 untuk
TiO2 (Gambar 2) dan 426.58 cm-1 untuk
natrium titanat (Gambar 3).
Gambar 1 Morfologi permukaan natrium
titanat hasil reaksi dengan
NaOH 5 M dan kalsinasi pada
700 °C, perbesaran 10 000 × (a)
dan dengan NaOH 10 M dan
kalsinasi
pada
700
°C,
perbesaran 5000 × (b).
Gambar 2 Spektrum FTIR TiO2 rutil.
3
250
27.44°
200
Intensitas
150
54.33°
100
Spektrum FTIR natrium titanat
hasil reaksi dengan NaOH 10 M
dan kalsinasi pada 700 °C.
Difraktogram Natrium Titanat
Puncak-puncak difraktogram TiO2 rutil
berada pada sudut 2θ 27.47°, 54.36°, dan
36.12° (Gambar 4). Hasil ini sesuai dengan
standar Joint Committee Powder Diffraction
Standard (JCPDS) TiO2 rutil nomor 21-1276
(Lampiran 2). Nilai intensitas relatif (IR)
secara berurutan adalah 100.00%, 61.87%,
dan 47.28% dengan ukuran rerata kristal
58.79 nm.
700
600
500
400
300
200
100
0
Intensitas
27.47°
54.36°
36.12°
10
20
30
40
50
60
70
80
2θ
Gambar 4 Pola difraksi kristal TiO2 rutil.
Difraktogram natrium titanat hasil reaksi
dengan NaOH 5 M dan kalsinasi pada 700 °C
(Gambar 5) memperlihatkan puncak-puncak
kristal yang hampir sama pada sudut 2θ
27.44°, 54.33°, dan 36.10° dengan IR secara
berurutan adalah 100.00%, 61.33%, dan
51.33%. Namun, terdapat 2 puncak baru pada
sudut 2θ 56.89° dan 76.57° dengan IR masingmasing 3.33%. Kedua puncak ini diduga
sebagai natrium titanat dengan ukuran rerata
kristal 65.91 nm.
50
56.89°
76.57°
0
10
20
30
40
50
60
70
80
2θ
Gambar 5 Pola difraksi natrium titanat hasil
reaksi dengan NaOH 5 M dan
kalsinasi pada 700 °C.
Difraktogram natrium titanat hasil reaksi
dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700
°C (Gambar 6) memiliki rerata ukuran kristal
99.37 nm dan memperlihatkan 3 puncak TiO2
pada sudut 2θ 27.45°, 54.33°, dan 36.10°
dengan IR berturut-turut adalah 100.00%,
65.77%, dan 47.75%. Selain itu, muncul juga
puncak-puncak lain seperti ditunjukkan pada
Tabel. Intensitas puncak-puncak tersebut lebih
tinggi dibandingkan dengan hasil reaksi
dengan NaOH 5 M yang menunjukkan bahwa
besarnya konsentrasi NaOH memengaruhi
pembentukan natrium titanat. Dibandingkan
dengan hasil yang diperoleh Kim et al. (2006)
dengan ukuran kristal 10−500 nm, ukuran
rerata kristal natrium titanat hasil penelitian
lebih baik, yaitu 65.91 nm dengan NaOH 5 M
dan 99.37 nm dengan NaOH 10 M.
200
27.45°
150
Intensitas
Gambar 3
36.10°
54.33°
100
36.10°
50
0
10
20
30
40
50
60
70
80
2θ
Gambar 6 Pola difraksi natrium titanat hasil
reaksi dengan NaOH 10 M dan
kalsinasi pada 700 °C.
4
Nilai sudut 2θ natrium titanat hasil
reaksi dengan NaOH 10 M dan
kalsinasi pada 700 °C
IR (%)
2θ (°)
IR (%)
2θ (°)
13.27
2.70
31.26
2.70
13.81
5.41
31.44
2.70
13.95
5.41
34.37
4.50
21.28
5.41
37.49
3.60
23.97
3.60
42.42
2.70
24.15
8.11
42.91
2.70
24.29
5.41
44.44
2.70
24.45
3.60
47.84
2.70
27.76
2.70
56.87
3.60
29.27
2.70
63.09
3.60
29.77
2.70
69.44
2.70
DAFTAR PUSTAKA
Tabel
Puncak-puncak lain yang berbeda dengan
JCPDS 21-2176 dan data kristalografi sampel
TiO2 rutil (Lampiran 2 dan 3) pada data
kristalografi sampel natrium titanat hasil
reaksi dengan NaOH 5 M atau 10 M dan
kalsinasi pada 700 °C kemungkinan berasal
dari kristal natrium titanat. Namun, intensitas
puncak-puncak tersebut kecil dan semakin
besarnya
konsentrasi
NaOH
juga
memengaruhi ukuran kristal natrium titanat.
Pembentukan
natrium
titanat
selain
dipengaruhi oleh konsentrasi NaOH (Kim et
al. 2006) juga dipengaruhi lingkungan reaksi
(suhu dan waktu) (Viana et al. 2009).
Ali
IM. 2004. Synthesis and sorption
behaviour of semicrystalline sodium
titanate as a new cation exchanger. J
Radioanal Nuc Chem 260:149-157.
Bela S, Wong ASW, Ghim WH. 2010.
Hydrolysis and ion exchange of titania
nanoparticles towards large scale titania
and titanate nanobelts for gas sensing
aplications. J Phys 43:1-7.
Kasuga T et al. 1999. Titania nanotubes
prepared by chemical processing. Adv
Mater 11:1307-1311.
Kim GS, Kim YS, Seo HK, Shin HS. 2006.
Hydrothermal synthesis of titanate
nanotube followed by electrodeposition
process. J Kor Chem 23:1037-1045.
Li G, Zhang L, Ming F. 2012. Facile
fabrication
of
sodium
titanate
nanostructures using metatitanic acid
(TiO2.H2O) and its adsorption property. J
Nanomat.
[terhubung
berkala].
www.hindawi.com/journals/jnm/2012/875
295/ [3 Mar 2013].
Li Q et al. 2007. n/p Type changeable
semiconductor TiO2 prepared from NTA. J
Nanopar Res 9:951-957.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Natrium titanat yang terbentuk melalui
proses hidrotermal adalah NaTi2O5 sesuai
dengan hasil EDX, yaitu komposisi O
33.36%, Ti 33.05%, dan Na 10.35%. Produk
tersebut diperoleh dengan mereaksikan TiO2
dan larutan NaOH 5 M dan 10 M pada suhu
130 °C. Foto SEM memperlihatkan bentuk
nanobelt pada penggunaan NaOH 10 M.
Spektrum FTIR menunjukkan pita vibrasi TiO-Na pada ν 989.42 cm-1. Pola XRD
menunjukkan bahwa natrium titanat telah
terbentuk dengan rerata ukuran kristal 65.91
nm dengan NaOH 5 M dan 99.37 nm dengan
NaOH 10 M.
Saran
Perlu dilakukan variasi suhu dan waktu
reaksi dalam pembuatan natrium titanat untuk
memperoleh hasil yang lebih baik.
Lu HB et al. 2012. Effects of hydrothermal
temperature on formation and decoloration
characteristics
of
anatase
TiO2
nanoparticles. Sci Chin Pr 55:894-902.
Maira AJ et al. 2001. Fourier transform
infrared study of the performance of
nanostructured TiO2 particles for the
photocatalytic oxidation gaseous. J Cat
202:413-420.
Peng et al. 2008. Interconversion of rutile
TiO2 and layered ramsdellite-like titanates:
new route to elongated mesoporous rutile
nanoplates. Crys Grow Des 8:3555-3559.
Razali MH, Noor Mohd AF, Mohamed AR,
Sreekantan S. 2012. Morphological and
structural studies of titanate and titania
nanostructured materials obtained after
heat treatments of hydrothermally
produced layered titanate. J Nanomat
[terhubung berkala].
5
http://downloads.hindawi.com/journals/jn
m/2012/962073.pdf [3Mar 2013].
Stengl V et al. 2007. Preparation and
characterization
of
titania
based
nanowires. J Nanopar Res 9:455-470.
Zarate RA, Fuentes S, Cabrera AL,
Fuenzalida
VM.
2008.
Structural
characterization of single crystals of
sodium titanate nanowires prepared by
hydrothermal process. J Crys Grow
310:3630-3637.
Viana BC et al. 2009. Structural.
morphological. and vibrational properties
of titanate nanotube and nanoribbons. J
Braz Chem Soc 20:167-175.
Zhang M et al. 2004. Effect of annealing
temperature on morphology structure and
photocatalytic behavior of nanotubed
H2Ti2O4(OH)2. J Mol Cat 217:203-210.
Wijaya K et al. 2006. Utilisasi TiO2-zeolit dan
sinar UV untuk fotodegradasi zat warna
congo red. TEKNOIN 11:199-209.
6
Lampiran 1 Spektrum EDX natrium titanat dan penentuan rumus molekul natrium titanat
hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C
Penentuan rumus molekul natrium titanat berdasarkan spektrum EDX:
Na
Ti
O
.
.
.
0.45
.9
0.69
2.09
Rumus molekul natrium titanat
Na:Ti:O
.
.
: . 9 .
1 : 2 : 5 (NaTi2O5)
: . 9 .
7
Lampiran 2 Standar JCPDS TiO2 rutil nomor 21-1276
8
Lampiran 3 Data ukuran kristal sampel hasil analisis XRD
Natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 5 M dan
kalsinasi pada 700 °C
TiO2 Rutil
Sampel
2θ (°)
β (°)
2θ (rad)
θ (rad)
cos θ
β (rad)
L (nm)
27.1026
0.1066
0.4730
0.2365
0.9722
0.0019
76.6296
27.4658
0.2000
0.4794
0.2397
0.9714
0.0035
40.8750
35.9134
0.0960
0.6268
0.3134
0.9513
0.0017
86.9576
36.1213
0.1600
0.6304
0.3152
0.9507
0.0028
52.2053
39.2111
0.1734
0.6844
0.3422
0.9420
0.0030
48.6161
41.2748
0.1700
0.7204
0.3602
0.9358
0.0030
49.9167
44.0716
0.1733
0.7692
0.3846
0.9269
0.0030
49.4353
54.3550
0.1780
0.9487
0.4743
0.8896
0.0031
50.1509
54.5639
0.1000
0.9523
0.4762
0.8888
0.0017
89.3524
56.6660
0.1757
0.9890
0.4945
0.8802
0.0031
51.3495
62.7953
0.1720
1.0960
0.5480
0.8536
0.0030
54.0907
64.0944
0.1582
1.1187
0.5593
0.8476
0.0028
59.2227
69.0422
0.1629
1.2050
0.6025
0.8239
0.0028
59.1680
69.8475
0.1760
1.2191
0.6095
0.8199
0.0031
55.0314
rerata
58.7858
27.0327
0.1000
0.4718
0.2359
0.9723
0.0017
81.6751
27.4446
0.1860
0.4790
0.2395
0.9715
0.0032
43.9496
35.8753
0.1200
0.6261
0.3131
0.9514
0.0021
69.5586
36.0971
0.1443
0.6300
0.3150
0.9508
0.0025
57.8813
39.2111
0.1466
0.6844
0.3422
0.9420
0.0026
57.5036
41.2620
0.1605
0.7202
0.3601
0.9359
0.0028
52.8690
44.0723
0.1280
0.7692
0.3846
0.9269
0.0022
66.9309
54.3291
0.1756
0.9482
0.4741
0.8897
0.0031
50.8304
54.5239
0.0800
0.9516
0.4758
0.8889
0.0014
111.6704
56.6267
0.1471
0.9883
0.4942
0.8804
0.0026
61.3218
56.8781
0.0900
0.9927
0.4964
0.8793
0.0016
100.3460
62.7614
0.2200
1.0954
0.5477
0.8537
0.0038
42.2815
64.0610
0.1600
1.1181
0.5590
0.8478
0.0028
58.5458
69.0237
0.1600
1.2047
0.6023
0.8240
0.0028
60.2337
69.8220
0.1450
1.2186
0.6093
0.8200
0.0025
66.7863
76.5679
0.1400
1.3364
0.6682
0.7849
0.0024
72.2639
rerata
65.9155
0.0007
199.8710
13.2693
0.0400
0.2316
0.1158
0.9933
13.8076
0.1600
0.2410
0.1205
0.9927
0.0028
49.9956
13.9471
0.0800
0.2434
0.1217
0.9926
0.0014
100.0060
21.2832
0.3000
0.3715
0.1857
0.9828
0.0052
26.9342
23.9677
0.1200
0.4183
0.2092
0.9782
0.0021
67.6519
9
lanjutan Lampiran 3
Natrium titanat hasil reaksi dengan NaOH 10 M dan kalsinasi pada 700 °C
Sampel
2θ(°)
β (°)
24.1548
0.1650
0.4216
0.2108
0.9779
0.0029
49.2185
24.2871
0.0000
0.4239
0.2119
0.9776
0.0000
0.0000
24.4518
0.0900
0.4268
0.2134
0.9773
0.0016
90.2843
27.0228
0.0800
0.4716
0.2358
0.9723
0.0014
102.0918
27.4494
0.1811
0.4791
0.2395
0.9714
0.0032
45.1392
27.7617
0.0400
0.4845
0.2423
0.9708
0.0007
204.5047
29.2698
0.0600
0.5109
0.2554
0.9676
0.0010
136.7932
29.7693
0.1000
0.5196
0.2598
0.9664
0.0017
82.1702
31.2576
0.0800
0.5455
0.2728
0.9630
0.0014
103.0773
31.4374
0.0400
0.5487
0.2743
0.9626
0.0007
206.2453
34.3747
0.1200
0.6000
0.3000
0.9553
0.0021
69.2709
36.0973
0.1680
0.6300
0.3150
0.9508
0.0029
49.7160
37.4922
0.1600
0.6544
0.3272
0.9470
0.0028
52.4135
39.1511
0.1400
0.6833
0.3417
0.9422
0.0024
60.2033
39.2660
0.1500
0.6853
0.3427
0.9419
0.0026
56.2098
41.2489
0.2117
0.7199
0.3600
0.9359
0.0037
40.0808
42.4192
0.0600
0.7404
0.3702
0.9323
0.0010
141.9717
42.9089
0.0400
0.7489
0.3745
0.9307
0.0007
213.3132
44.0733
0.1900
0.7692
0.3846
0.9269
0.0033
45.0904
44.4431
0.0500
0.7757
0.3878
0.9257
0.0009
171.5686
47.8365
0.1400
0.8349
0.4175
0.9141
0.0024
62.0523
54.3310
0.1660
0.9483
0.4741
0.8897
0.0029
53.7705
55.9734
0.0600
0.9769
0.4885
0.8831
0.0010
149.8828
56.6292
0.1480
0.9884
0.4942
0.8804
0.0026
60.9496
56.8664
0.0600
0.9925
0.4963
0.8794
0.0010
150.5106
62.7714
0.1400
1.0956
0.5478
0.8537
0.0024
66.4459
63.0913
0.0600
1.1012
0.5506
0.8522
0.0010
155.3055
64.116
0.1500
1.1190
0.5595
0.8475
0.0026
62.4676
69.0917
0.1520
1.2059
0.6029
0.8237
0.0027
63.4298
69.4446
0.0300
1.2120
0.6060
0.8219
0.0005
322.0620
69.8220
0.1450
1.2186
0.6093
0.8200
0.0025
66.7863
.
rerata
97.8711
2θ (rad)
θ (rad)
cos θ
β (rad)
Contoh perhitungan ukuran kristal TiO2 dan IR
Ukuran kristal dicari dengan menggunakan persamaan Scherrer:
.9 λ
cos θ
L (nm)
10
lanjutan Lampiran 3
.9 . .
nm
.
. .9
L = 76.6296 nm
Keterangan:
L
= Ukuran kristal (nm)
λ
= Panjang gelombang sinar-X (nm)
β
= Full width half maximum (FWHM) (radian)
cos θ = cos sudut difraksi θ (radian)
Nilai IR TiO2 rutil:
IR = (Ib ⁄ Ia)×100 %
= (284 ⁄ 459)×100 %
= 62 %
Keterangan:
IR = Intensitas relatif
Ia = Intensitas puncak tertinggi
Ib = Intensitas puncak ke-n