Sintesis dan Pencirian Hidroksiapatit Berbahan Dasar Cangkang Telur Bebek

SINTESIS
S
S DAN PE
ENCIRIA
AN HIDR
ROKSIAP
PATIT
BE
ERBAHA
AN DASA
AR CANG
GKANG TELUR
T
B
BEBEK

WAHY
YUNI RIICHA SAR
RI

DEP

PARTEME
EN KIMIA
A
FAKU
ULTAS MA
ATEATIK
KA DAN IL
LMU PEN
NGETAHU
UAN ALA
AM
INSTITUT PERTA
ANIAN BO
OGOR
BOGO
OR
2013
3
 
 

ii
 

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis dan Pencirian
Hidroksiapatit Berbahan Dasar Cangkang Telur Bebek adalah benar karya saya
dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa
pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau
dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain
telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian
akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, April 2013
Wahyuni Richa Sari
NIM G44086008

 

 

iv
 

ABSTRAK
WAHYUNI RICHA SARI. Sintesis dan Pencirian Hidroksiapatit Berbahan Dasar
Cangkang Telur Bebek. Dibimbing oleh CHARLENA dan HENNY
PURWANINGSIH SUYUTI.
Hidroksiapatit (HAp) termasuk dalam kelompok senyawa kalsium fosfat.
Cangkang telur bebek sebagian besar mengandung kalsium karbonat, yang dapat
digunakan sebagai bahan awal dalam pembuatan HAp. Hidroksiapatit disintesis
menggunakan metode kering dengan variasi suhu 800, 1000, dan 1200 °C dan
(NH4)2HPO4 sebagai sumber fosforus. Profil difraktogram sinar-X
memperlihatkan terbentuknya HAp disertai dengan senyawa apatit lainnya, yaitu
apatit karbonat tipe A, apatit karbonat tipe B, oktakalsium fosfat,  α- dan βtrikalsium fosfat, serta tetrakalsium fosfat. Derajat kristalinitas dan ukuran kristal
meningkat seiring dengan meningkatnya suhu pemanasan.
Kata kunci: cangkang telur bebek, hidroksiapatit, kalsium fosfat, metode kering

ABSTRACT

WAHYUNI RICHA SARI. Synthesis and Characterization of Duck EggshellBased Hydroxyapatite. Supervised by CHARLENA dan HENNY
PURWANINGSIH SUYUTI.
Hydroxyapatite (HAp) is a kind of calcium phosphate compounds. Duck
eggshell contains mostly calcium carbonate, which can be used as a starting
material for HAp formation. HAp was synthesized by using dry method with
variation temperatures of 800, 1000, and 1200 °C and (NH4)2HPO4 as the
phosphorus source. X-ray diffractogram profiles showed that HAp has been
formed accompanied by other apatite compounds: carbonate apatite type A and B,
octacalcium phosphate, α- and β-tricalcium phosphate, and tetracalcium
phosphate. The degree of crystallinity and crystal size increased with increasing
heating temperature.
Key words: calcium phosphate, dry method, duck eggshell, hydroxyapatite

 
 

vi
 

SINTESIS DAN PENCIRIAN HIDROKSIAPATIT

BERBAHAN DASAR CANGKANG TELUR BEBEK

WAHYUNI RICHA SARI

Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
 
 

viii
 

Judul Skripsi : Sintesis dan Pencirian Hidroksiapatit Berbahan Dasar Cangkang Telur
Bebek
Nama
: Wahyuni Richa Sari
Nim
: G44086008

Disetujui
Pembimbing I,

Pembimbing II,

Dr Charlena, MSi
NIP 196712221994032002

Dr Henny Purwaningsih S, SSi, MSi
NIP 197412012005012001

Diketahui

Ketua Departemen Kimia,

Prof Dr Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 195012271976032002

Tanggal Lulus:

 
 

10
 

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karuniaNya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul yang dipilih dalam
penelitian yang dilaksanakan sejak bulan November 2012 ini ialah Sintesis dan
Pencirian Hidroksiapatit Berbahan Dasar Cangkang Telur Bebek.
Ucapan terima kasih disampaikan kepada Ibu Dr Charlena, MSi dan Dr
Henny Purwaningsih S, SSi, MSi yang telah membantu dan membimbing dalam
penelitian ini. Terima kasih pula kepada Ibu, Bapak, Adik, dan rekan-rekan

Ekstensi Kimia IPB Angkatan II. Penelitian ini dapat terselesaikan juga atas
dorongan semangat dan bantuan dari sahabat-sahabatku Umi, Gusur, Lia, Pipit,
Marta, dan Intan.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat dan menambah pengetahuan bagi
penulis maupun pembaca.

Bogor, April 2013

Wahyuni Richa Sari

 
 

12
 

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ....................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... vii

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................ vii
PENDAHULUAN ......................................................................................
1
METODE ....................................................................................................
1
Bahan dan Alat ....................................................................................
1
Lingkup Penelitian ..................................................................................
2
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Kalsinasi Serbuk Cangkang Telur Bebek ......................................
3
Hasil Sintesis Hidroksiapatit dan Turunannya ........................................
6
Spektrum FTIR Produk Sintesis Hidroksiapatit .....................................
9
Mikrograf Produk Sintesis Hidroksiapatit. . ........................................... 11
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan ................................................................................................. 11
Saran ....................................................................................................... 12

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ ......... 12
LAMPIRAN ................................................................................................. 14
RIWAYAT HIDUP ..................................................................................... 33

 
 

14
 

DAFTAR TABEL

Halaman
1 Kristalinitas dan rerata ukuran kristal sampel ..................................................... 9
2 Nilai bilangan gelombang spektrum FTIR ......................................................... 10

DAFTAR GAMBAR

1
2

3
4
5
6

Halaman
Termogram diferensial cangkang telur bebek..................................................... 4
Difraktogram sinar-X serbuk cangkang telur bebek setelah kalsinasi pada
suhu 1000 °C selama 6 jam ................................................................................. 5
Mikrograf serbuk cangkang telur bebek setelah kalsinasi pada suhu 1000
°C dengan perbesaran 500 × ............................................................................... 5
Difraktogram sinar-X produk sintesis hidroksiapatit dengan metode kering
pada suhu 800 °C (a), 1000 °C (b), dan 1200 °C (c) .......................................... 7
Spektrum FTIR produk sintesis hidroksiapatit dengan metode kering pada
suhu 800 °C (─), 1000 °C (─), dan 1200 °C (─) ................................................ 10
Mikrograf HAp hasil kalsinasi pada suhu 800 ºC (a), 1000 ºC (b), dan
11
1200 ºC (c)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman
1 Bagan alir penelitian ........................................................................................... 14
2 Perhitungan massa pembentukan hidroksiapatit ................................................. 15
3 Perhitungan kadar kalsium dalam cangkang telur bebek .................................... 17
4   Data JCPDS …………………………………………………...……................ 18
5 Tabel data ukuran kristal sampel hasil analisis XRD ......................................... 22

 
 

 

1
 

PENDAHULUAN
Implantasi adalah salah satu upaya merehabilitasi jaringan tulang yang
rusak (patah atau retak) dan dapat meningkatkan pertumbuhan sel-sel jaringan
untuk memperbaiki kerusakan tulang. Pada pembentukan tulang, sel-sel tulang
keras membentuk senyawa kalsium fosfat dan kalsium karbonat. Senyawa
kalsium fosfat ini memberikan sifat keras dalam jaringan tulang dan dikenal
sebagai kristal apatit (Dahlan et al. 2009). Senyawa hidroksiapatit (HAp) sintetik
lazim digunakan dalam dunia kedokteran saat ini sebagai salah satu bahan untuk
implantasi. Akan tetapi, harganya sangat mahal sehingga sulit dijangkau oleh
masyarakat luas. Oleh karena itu, dikembangkan bahan biomaterial alami sebagai
alternatif bahan rehabilitasi yang sama baiknya, tetapi terjangkau oleh
masyarakat. Struktur jaringan yang rusak dapat digantikan tanpa menimbulkan
efek negatif seperti kerusakan jaringan keras tubuh berupa kecacatan struktur
tulang.
Berbagai teknik pernah dikembangkan untuk sintesis HAp, di antaranya
metode kering, metode basah, reaksi hidrotermal, dan sol-gel (Balamurugan et al.
2006; Kahoe 2008). Berbagai bahan baku telah digunakan, antara lain tulang sapi,
batu gamping, dan cangkang telur sebagai sumber kalsium, serta (NH4)2HPO4,
H3PO4, dan P2O5 sebagai sumber fosforus (Muntamah 2011).
Cangkang telur bebek yang berasal dari limbah rumah tangga dapat
dimanfaatkan sebagai bahan baku HAp karena memiliki kandungan CaCO3 cukup
tinggi, yaitu 96.48% (Arunlertaree et al. 2007). Dahlan et al. (2009) telah
menyintesis HAp dari campuran cangkang telur ayam dengan (NH4)2HPO4
menggunakan metode kering. Metode kering merupakan reaksi fase padat tanpa
melibatkan pelarut.
Penelitian ini bertujuan menyintesis dan mencirikan biomaterial HAp
dengan memanfaatkan limbah cangkang telur bebek sebagai sumber kalsium. Dari
hasil penelitian ini diharapkan dapat dihasilkan senyawa apatit yang dapat
dimanfaatkan secara komersial pada bidang kesehatan dengan harga yang
ekonomis. Penelitian diawali dengan kalsinasi cangkang telur bebek untuk
mendapatkan CaO. Produk kalsinasi ini dicirikan dengan menggunakan
difraktometer sinar-X (XRD) dan mikroskop elektron pemayaran (SEM). Setelah
itu, HAp disintetis dengan mereaksikan serbuk CaO hasil pemanasan cangkang
telur bebek sebagai sumber kalsium dan diamonium hidrogen fosfat
[(NH4)2HPO4] sebagai sumber fosforus dengan metode kering dan menggunakan
variasi suhu. Produk HAp dicirikan kembali dengan menggunakan XRD,
spektrofotometer inframerah transformasi Fourier (FTIR), dan SEM.

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan adalah cangkang telur bebek, (NH4)2HPO4,
HNO3 pekat, KBr, dan air suling. Peralatan analitis yang digunakan adalah

 
 

2
 

peralatan kaca, neraca analitik, krus, lumpang, lempeng pemanas berpengaduk,
tanur, spektrofotometer serapan atom (SSA) Hitachi Z2000 di Laboratorium Balai
Besar Teknik Kesehatan Lingkungan & Pengendalian Penyakit Jakarta,
penganalisis termal diferensial (DTA) Shimadzu DTG-60H di Laboratorium
Mineralogi, Departemen Ilmu Tanah dan Sumber Daya Lahan, IPB,
spektrofotometer FTIR Simadzu IRPrestige-21 di Laboratorium Terpadu, IPB,
serta SEM Bruker Zeiss Evo, XRD Shimadzu 7000 di Laboratorium Pengujian
Hasil Hutan, Balai Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan
dan Pengolahan Hasil Hutan, Bogor.
Lingkup Penelitian
Hidroksiapatit pada penelitian ini disintesis dengan metode kering
(Lampiran 1). Sumber kalsium yang digunakan adalah cangkang telur bebek,
sedangkan fosforus berasal dari (NH4)2HPO4. Pada tahap pertama, dilakukan
penentuan kadar kalsium dan analisis DTA pada cangkang telur bebek. Tahap
kedua ialah kalsinasi cangkang telur bebek, lalu tahap ketiga adalah pencirian
CaO hasil kalsinasi menggunakan XRD dan SEM. Tahap keempat, ialah sintesis
HAp menggunakan metode kering dengan variasi suhu 800, 1000, dan 1200 °C,
dilanjutkan dengan tahap kelima, yaitu pencirian hasil sintesis menggunakan
XRD, FTIR, dan SEM.
Preparasi Serbuk Cangkang Telur Bebek
Cangkang telur bebek dicuci dengan air suling berulang kali untuk
menghilangkan pengotornya. Setelah itu, dikeringudarakan dan dihaluskan.
Serbuk cangkang kemudian disimpan dalam wadah yang bersih dan tertutup.
Analisis Kadar Kalsium dalam Cangkang Telur Bebek
Serbuk cangkang telur bebek ditimbang sebanyak 0.1 g dan ditambahkan 10
mL HNO3 pekat dalam erlenmeyer 50 mL. Sampel didestruksi pada suhu 110 °C
selama 1 jam kemudian didinginkan. Hasil destruksi diencerkan dengan 100 mL
air suling dan disaring. Ekstrak dianalisis dengan SSA untuk mengukur kadar
kalsium pada cangkang telur bebek.
Analisis dengan DTA
Serbuk cangkang telur bebek yang sudah bersih diuji dengan DTA untuk
menentukan suhu ketika CaCO3 berubah menjadi CaO. Analisis dilakukan pada
rentang suhu 0 hingga 1000 °C selama 50 menit.
Kalsinasi Serbuk Cangkang Telur Bebek
Serbuk cangkang telur bebek dikalsinasi pada suhu 1000 °C selama 6 jam.
Serbuk CaO hasil kalsinasi disimpan di desikator sebelum digunakan.
Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering (modifikasi Dahlan et al. 2009)
Cangkang telur bebek yang sudah dikalsinasi dan (NH4)2HPO4 ditimbang
dengan nisbah Ca/P 5:3 (Lampiran 2), dihomogenkan dengan lumpang dan
pengaduk dengan kecepatan 400 rpm selama 2 jam. Campuran dipanaskan pada
suhu 800, 1000, dan 1200 °C masing-masing selama 2 jam.

 

3
 

Pencirian dengan XRD
Produk kalsinasi dan produk sintesis HAp dengan ketiga ragam suhu
dicirikan dengan XRD untuk menentukan fase yang terkandung di dalam sampel.
Sampel berbentuk serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan dalam lempeng
aluminium berukuran (2×2) cm2 dengan bantuan perekat pada difraktometer,
kemudian dibuat difraktrogramnya.
Pencirian dengan FTIR
Produk sintesis HAp dengan ketiga ragam suhu disiapkan sebanyak 2 mg.
Setelah itu, dicampur dengan 100 mg KBr dan dibuat pelet. Analisis FTIR
dilakukan dengan jangkauan bilangan gelombang 4000−400 cm-1.
Pencirian dengan SEM
Analisis struktur dengan SEM dilakukan pada produk kalsinasi dan ketiga
produk sintesis HAp. Sampel diletakkan pada lempeng aluminium yang memiliki
2 sisi dan difoto mikrografnya.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Kalsinasi Serbuk Cangkang Telur Bebek
Semua cangkang telur burung mengandung komponen mineral kalsium
karbonat (CaCO3) yang dikenal sebagai kalsit dan stabil pada suhu kamar (Nys et
al. 2004). Cangkang telur tersusun dari matriks organik (3.5%) yang terdiri atas
membran cangkang dan beberapa penyusun lain, melekat pada lapisan kalsium
karbonat (95%) (Nys dan Gautron 2007). Kadar kalsium dalam cangkang telur
bebek sebelum dikalsinasi, diukur menggunakan SSA adalah 75.12% (Lampiran
3).
Sintesis HAp diawali dengan melakukan kalsinasi cangkang telur bebek
pada suhu 1000 ºC selama 6 jam. Pemanasan bertujuan mengeliminasi komponen
organik dan mengubah senyawa kalsium karbonat (CaCO3) sebagai komponen
utama cangkang menjadi kalsium oksida (CaO). Reaksi yang terjadi ditunjukkan
di bawah ini:
CaCO3

CaO + CO2

Sebelum dilakukan proses kalsinasi, cangkang telur bebek terlebih dahulu
diuji dengan DTA. Pengujian ini bertujuan menentukan hubungan suhu dengan
komposisi kimia yang terkandung di dalam cangkang. Analisis ini berguna untuk
menentukan suhu optimum proses perubahan CaCO3 menjadi CaO. Analisis
dilakukan dari suhu 0 hingga 1000 °C selama 50 menit.
Gambar 1 menunjukkan peningkatan jumlah bobot cangkang telur bebek
yang hilang, seiring dengan kenaikan suhu. Pada suhu 0 hingga 700 °C, bobot
cangkang menurun secara perlahan karena pada rentang suhu tersebut, molekul air
menguap dan material protein organik terdekomposisi menjadi molekul yang
lebih sederhana seperti CO dan CO2. Penurunan bobot cangkang terjadi secara

 
 

4
 

cepatt pada suhuu 700 hinggga 850 °C karena terj
rjadi pelepaasan CO2 ddari CaCO3
yangg terkandungg dalam canngkang mem
mbentuk CaaO. Fase CaaO ini stabil dari suhu
850 hingga suhhu 1000 °C.
°
Bobot yang berku
urang selam
ma proses pengujian
canggkang telur bebek
b
dengaan DTA sebbesar 51.03%
%.

Gaambar 1 Termogram diiferensial caangkang tellur bebek
Kurva DT
TA dapat digunakan untuk meenentukan apakah deekomposisi
berlaangsung ekssotermik attau endoterm
mik. Prosess eksotermiik akan mennghasilkan
punccak, sedangkkan proses endotermikk akan men
nghasilkan lembah.
l
Deekomposisi
CaCO
O3 menjaddi CaO dan CO2 merupakaan proses endotermiik karena
mem
mbutuhkan kalor.
k
Pemilihan suhu kallsinasi sebeesar 1000 ºC berdassarkan hassil analisis
mengggunakan DTA
D
yang memberikan
m
n informasi bahwa padda suhu di aatas 850 °C
terbeentuk CaO dengan
d
konndisi yang stabil
s
hingg
ga suhu 10000 °C. Olehh sebab itu,
diharrapkan padaa suhu 10000 °C selurruh CaCO3 dalam canggkang sudaah berubah
menjjadi CaO.
Gambar 2 menunjukkkan pola diffraksi serbu
uk cangkangg telur bebeek sesudah
prosees kalsinasii. Hasilnya sesuai denngan data Joint
J
Crystal Powder Difraction
Standdard (JCPD
DS) untuk CaO (Laampiran 4aa) dengan kristalinitass 98.69%.
Identtitas CaO ditunjukkan
d
n dengan puuncak-punccak kristal pada
p
sudutt 2θ 32.3°,
37.4°°, dan 53.9°°. Berdasarkkan hasil XR
RD tersebutt, proses kaalsinasi canggkang telur
bebek pada suhuu 1000 °C selama
s
6 jam
m telah men
nghasilkan fase
f
CaO.

 

5
 

Gambar 2 Difraktogram sinar-X serbuk cangkang telur bebek setelah kalsinasi
pada suhu 1000 °C, selama 6 jam
Serbuk CaO hasil kalsinasi harus disimpan di dalam wadah tertutup rapat
untuk menghindari masuknya CO2 dan H2O dari udara yang dapat mengganggu
proses pembentukan HAp. Struktur dan tekstur CaO tersebut diamati
menggunakan SEM yang hasilnya ditunjukkan oleh Gambar 3. Tekstur CaO hasil
kalsinasi memiliki pola yang tidak seragam dan terbentuk pori kecil di sela-sela
permukaan.

Gambar 3 Mikrograf serbuk cangkang telur bebek setelah kalsinasi pada suhu
1000 °C dengan perbesaran 500×

 
 

6
 

Hasil Sintesis Hidroksiapatit dan Turunannya
 
Hidroksiapatit (HAp) disintesis dengan metode kering melalui reaksi antara
serbuk CaO hasil kalsinasi sebagai sumber Ca dan diamonium hidrogen fosfat
[(NH4)2HPO4] sebagai sumber P. Kelebihan metode kering ialah sederhana dan
menghasilkan kristal yang lebih banyak (Pramanik et al. 2005). Dalam metode
ini, HAp disintesis menggunakan reaksi fase padat  (padatan dengan padatan).
Prinsipnya adalah sifat dasar atom yang bervibrasi semakin cepat pada suhu yang
semakin tinggi (Dahlan et al. 2009).
Difraktrogram hasil sintesis HAp dengan pemanasan 800 °C (Gambar 4a)
memiliki beberapa puncak intensitas tertinggi yang berdasarkan kesesuaian
dengan data JCPDS menggambarkan fase berbeda, yaitu pada sudut 2θ 29.7°
dan 32.6° menunjukkan fase apatit karbonat tipe A (AKA) (Lampiran 4b), 27.7°
trikalsium fosfat (α-TCP) (Lampiran 4c), 28.9° hidroksiapatit (HAp) (Lampiran
4d), dan 35.3° tetrakalsium fosfat (TKF), Ca4(PO4)2O (Lampiran 4e). Puncak
lain yang menggambarkan fase HAp ialah 2θ 31.8° dan 32.2°. Selain itu, juga
terdapat fase trikalsium fosfat (β-TCP) dengan nilai 2θ 37.4°, 46.6°, dan 49.8°
sesuai data JCPDS pada Lampiran 4f. Puncak-puncak dengan intensitas sangat
kecil tidak diambil karena dianggap sebagai latar belakang atau derau.
Difraktrogram hasil sintesis HAp dengan pemanasan 1000 °C (Gambar 4b)
memperlihatkan puncak-puncak dengan intensitas tertinggi pada sudut 2θ 29.7°
(fase AKA), 31.1° (fase β-TCP), dan 34.5° [fase oktakalsium fosfat, OKF
(Lampiran 4g)]. Fase HAp ditunjukkan oleh sudut 2θ 28.9°, 31.8°, 53.0°, dan
54.5°. Fase α-TCP ditunjukkan oleh sudut 2θ 26.7° dan 27.8°. Fase β-TCP juga
ditunjukkan dengan sudut 2θ 49.8°. Selain itu, terdapat fase apatit karbonat tipe
B (AKB) yang ditunjukkan oleh sudut 2θ 47.0° sesuai data JCPDS pada
Lampiran 4h.
Difraktrogram hasil sintesis hidroksiapatit dengan pemanasan 1200 °C
(Gambar 4c) menunjukkan puncak-puncak dengan intensitas tertinggi pada sudut
2θ 27.8° (fase α-TCP), 31.1° dan 53.0° (fase β-TCP), dan 34.4° (fase OKF). Fase
HAp ditunjukkan oleh sudut 2θ 25.8° dan 28.9°. Selain itu, juga dihasilkan fase
AKA dengan sudut 2θ 29.6° dan 32.6°, serta fase AKB yang ditunjukkan oleh
sudut 2θ 47.0°.
Pada proses sintesis HAp dengan pemanasan 800 °C masih ditemukan
senyawa CaO dengan nilai 2θ 53.9° walaupun dengan intensitas yang kecil.
Sampel hasil sintesis HAp dengan pemanasan 1000 dan 1200 °C tidak lagi
menunjukkan puncak CaO tersebut. Hal ini sesuai dengan termogram pada
Gambar 1 yang menggambarkan bahwa CaO mulai terbentuk di suhu 800 °C dan
akan stabil pada suhu 850 hingga 1000 °C. Adanya puncak CaO disebabkan oleh
kurang tingginya suhu pemanasan sehingga reaksi belum berlangsung sempurna.
Hasil sintesis menggunakan metode kering dengan variasi suhu belum
menunjukkan terbentuknya senyawa HAp yang murni. Masih terdapat beberapa
fase senyawa apatit lainnya seperti OKF, α‐  dan  β-TCP, AKA, AKB, dan TKF.
Keberadaan fase selain HAp seperti fase β-TCP tidak berbahaya dan tidak
memiliki efek samping ketika diimplan ke dalam mahluk hidup (Aoki 1991). Fase
β-TCP untuk keperluan medis memiliki sifat biodegradabel, bioaktif, dan
kelarutan yang tinggi sehingga dapat digunakan untuk material implan tulang
(Hapsah 2012).

 

7
 

(c)
Gambar 4 Difraktogram sinar-X produk sintesis hidroksiapatit dengan metode
kering pada suhu 800 °C (a), 1000 °C (b), dan 1200 °C (c)

 
 

8
 

Fase HAp paling stabil di antara senyawaan kalsium fosfat lainnya pada
suhu ruang. Namun, selama pemanasan dengan suhu tinggi (sintering) fase HAp
dapat berubah menjadi senyawa kalsium fosfat yang lain. HAp dapat
terdekomposisi menjadi α- dan β-TCP, CaO, atau TKF pada suhu tertentu dan
bergantung pada atmosfer di sekitarnya (Assolant et al. 2002).
Pada semua hasil sintesis HAp terdapat fase β-TCP. Fase ini apabila
dipanaskan lebih lanjut dapat membentuk α-TCP. Perubahan fase HAp menjadi
TCP disebabkan oleh lepasnya gugus OH− (dan melepaskan uap air) sehingga
HAp mengalami dehidrasi. Fase TCP dapat terbentuk mulai dari suhu 600 oC
dengan sumber kalsium dari kalsium nitrat tetrahidrat (Ca(NO3)2⋅4H2O) dan
direaksikan dengan diamonium hidrogen ortofosfat ((NH4)2HPO4) (Assolant et al.
2002). Untuk mendapatkan HAp dengan densitas yang tinggi dan stabil, sintering
dilakukan sampai suhu tertentu dan dijaga agar tidak terjadi dekomposisi HAp
menjadi β-TCP atau senyawa lainnya. Suhu saat sintering ini merupakan salah
satu faktor yang dapat memengaruhi dekomposisi karena secara aktif permukaan
HAp dapat berinteraksi dengan atmosfer di sekitarnya pada suhu tertentu
(Arifianto 2006).
Pada awal pembuatan sampel HAp harus dipastikan bahwa yang terbentuk
hanya fase HAp, tidak ada fase lain. Jika fase α- dan β-TCP telah muncul, maka
setelah sintering, fase-fase tersebut akan memiliki intensitas puncak yang semakin
kuat pada difraktogram. Dengan kata lain, pembentukan α- dan β-TCP saat awal
pembuatan sampel akan meningkatkan dekomposisi selama sintering (Arifianto
2006).
Fase selain HAp terbentuk karena adanya ion karbonat dari karbon dioksida
di udara selama proses sintesis. Ion ini akan terperangkap dan menggantikan
posisi OH¯ pada kisi kristal HAp sehingga sulit dihilangkan. Kehadiran karbonat
akan menurunkan proses kristalisasi apatit. Difraktogram sinar-X (Gambar 4)
menunjukkan bahwa pada pemanasan 1200 ºC fase HAp tampak dalam fase βTCP yang lebih banyak disertai dengan peningkatan kristalinitas. Munculnya fase
OKF menunjukkan bahwa fase HAp belum terbentuk sempurna dan bahwa
pembentukan kristal apatit didahului oleh pembentukan kristal nonapatit.
Terbentuknya beberapa fase senyawa turunan apatit pada penelitian ini
disebabkan oleh ketidakhomogenan proses pencampuran antara CaO sebagai
sumber kalsium dan (NH4)2HPO4 sebagai sumber fosforus. Putaran pengaduk
hanya mencampur sebatas bidang datar saja, tidak ke segala arah. Hal ini sesuai
dengan yang dilaporkan Gergely et al. (2010) bahwa sintesis HAp dengan metode
kering dari serbuk garam anorganik atau oksida membutuhkan pencampuran
mekanik yang ekstensif dan perlakuan pada suhu tinggi.
Dahlan et al. (2009) menyintesis HAp dari bahan dasar cangkang telur ayam
menggunakan metode kering dengan variasi suhu reaksi 900 dan 1000 ºC. HAp
yang dihasilkan masih disertai senyawa apatit lainnya seperti AKA dan AKB. Hal
ini berarti peningkatan suhu sebesar 100 ºC tidak memberikan pengaruh yang
berarti pada reaksi kering CaO dengan (NH4)2HPO4. Pada penelitian ini
digunakan variasi suhu dengan selisih 200 ºC dan juga belum menghasilkan
senyawa HAp yang murni, pada suhu 1200 ºC selama 2 jam. Hal ini dapat
disebabkan oleh proses sintering yang kurang tepat. Seharusnya kenaikan suhu
pada proses sintering dilakukan secara bertahap agar reaksi berlangsung
sempurna.

 

9
 

Berdasarkan penelitian Hapsah (2012),  sintesis HAp menggunakan metode
kering dengan variasi suhu 400, 600, 800, 1000, 1200 dan 1250 ºC juga
menghasilkan fase HAp dengan disertai senyawa lain, yaitu β-TCP, AKA, OKF,
Ca(OH)2, dan CaO. Difraktogram sinar-X hasil sintesis dengan metode keringsonikasi pada suhu 1250 ºC selama 3 jam dalam bentuk serbuk menghasilkan
puncak-puncak tertinggi 2θ berasal dari HAp, yaitu di 31.8º dan 32.9º, serta
mikrograf morfologi permukaan HAp yang lebih halus dan homogen.
Kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan kandungan kristal dalam
suatu bahan dengan membandingkan luasan kurva kristalin dengan total luasan
amorf dan kristalin. Suhu pemanasan memengaruhi kristalinitas yang terbentuk.
Semakin teratur susunan atom dalam suatu bahan, semakin tinggi kristalinitasnya.
Suhu pemanasan yang semakin tinggi menyebabkan susunan atom dalam sampel
semakin teratur sehingga semakin banyak kristal yang terbentuk (Amrina 2008).
Kristalinitas berbanding lurus dengan ukuran kristal. Ukuran kristal semakin besar
seiring dengan kenaikan suhu proses sistesis HAp (Tabel 1). Kristalinitas yang
didapatkan ini belum menggambarkan senyawa HAp murni, tetapi diperoleh dari
campuran senyawa HAp dengan beberapa senyawa turunannya seperti OKF, α‐ 
dan β-TCP, AKA, AKB, dan TKF.
Tabel 1 Kristalinitas dan rerata ukuran kristal sampel
Suhu
(°C)
800
1000
1200

Kristalinitas
(%)
91.35
92.79
94.15

Rerata Ukuran
Kristal (nm)
106.92
109.91
112.09

*Data selengkapnya diberikan di Lampiran 5

Spektrum FTIR Produk Sintesis Hidroksiapatit
Secara umum, produk sintesis HAp dengan ketiga variasi suhu menunjukkan
pita serapan dari vibrasi regang simetris ( 1), regang asimetris ( 3), dan tekuk
asimetris ( 4 ) dari PO43‐, vibrasi tekuk simetris ( 2), 3, dan 4 dari CO32‐, serta
vibrasi regang OH¯ (Gambar 5). Posisi pita-pita serapan tersebut ditunjukkan
pada Tabel 2.
Pita serapan gugus OH¯ dengan rentang bilangan gelombang 3700−2500
cm-1 menunjukkan keberadaan H2O pada kristal apatit yang terbentuk. Sementara
pita serapan pada bilangan gelombang 611.43 cm-1 berasal dari gugus OH¯ yang
terikat ke fase HAp. Hal ini menunjukkan bahwa fase HAp terbentuk seiring
dengan kenaikan suhu sintering. Muntamah (2011) melaporkan bahwa serapan
PO43‐ pada spektrum HAp komersial berupa pita kecil pada bilangan gelombang
960 cm-1. Produk sintesis HAp dengan variasi suhu pada penelitian ini hanya
menghasilkan satu pita serapan pada bilangan gelombang tersebut. Hal ini
disebabkan oleh adanya ion CO32‐  yang menghambat terbentuknya kristal HAp.
Keberadaan ion CO32‐  dapat berasal dari bahan baku CaO atau dari udara bebas
selama proses homogenisasi dan sintering.

 
 

10
 

Gambar 5 Spektrum FTIR produk sintesis hidroksiapatit dengan metode kering
pada suhu 800 °C (─), 1000 °C (─), dan 1200 °C (─)
Tabel 2 Nilai bilangan gelombang penciri hidroksiapatit dalam spektrum FTIR
produk sintesis
Suhu
sintering
(°C)
800
1000
1200
  
Keterangan :

3‐

-1

Pita serapan PO4 (cm )
1 

962.48
974.05
947.05
974.05
945.12
974.05

3

1002.98
1186.22
1045.42
1186.22
1045.42
1186.22

4 

Pita serapan CO3
2 

567.07 875.68
599.86
588.29
586.36
  

3

1415.75
1417.68
1489.05
1415.75
  

2‐

Pita
serapan
(cm )
OH¯ (cm-1)
  
4 
680.87
3570.24
3641.60
725.23
611.43 
725.23
3643.53
  
 611.43 
-1

1=

vibrasi regang simetris; 2= vibrasi tekuk simetris;
3= vibrasi regang asimetris; 4= vibrasi tekuk asimetris

Tabel 2 menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu sintering, semakin sedikit
jumlah pita serapan gugus CO32₋ pada produk sintesis. Selain itu, semakin sedikit
−
pula gugus OH dalam produk yang berasal dari H2O. Dalam kristal apatit, H2O
dapat berada di permukaan atau di dalam kristal. H2O di permukaan kristal apatit
akan hilang oleh pemanasan di bawah suhu 200 °C, sedangkan H2O di dalam
kristal akan hilang bila produk dipanaskan di atas suhu 200−800 °C (Soejoko dan
Wahyuni 2002).

 
 

Mikrograf Produk Sintesis Hidroksiapatit
Sampel selain dicirikan mengggunakan XRD untuk mengidentifikasi fase
kristal, juga dicirikan dengan SEM untuk mengamati morfologi permukaannya.
Mikrograf hasil sintesis HAp dengan variasi suhu diperoleh berupa kristal
beberapa senyawa apatit yang berkumpul dengan bentuk tidak seragam (Gambar
6). Hasil ini menunjukkan bahwa sintesis dengan metode kering belum
menghasilkan HAp yang sempurna. Dari ketiga mikrograf tersebut, terlihat bahwa
semakin tinggi suhu sintering, pori-pori semakin terbuka. Gergely et al. (2010)
melaporkan hasil SEM HAp hasil sintesis dengan metode kering berupa butiran
kasar berukuran nanometer yang menggumpal dengan permukaan halus. 
Sementara morfologi HAp komersial dilaporkan berupa granul-granul yang
membentuk agregat. Ukuran granul tidak merata dan memiliki struktur yang halus
(Trianita 2012).

a

b

c
Gambar 6 Mikrograf HAp hasil kalsinasi pada suhu 800 ºC (a), 1000 ºC (b), dan
1200 ºC (c)

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Sintesis HAp menggunakan kalsium oksida yang berasal dari cangkang telur
bebek dan diamonium hidrogen fosfat menggunakan metode kering dengan
variasi suhu 800, 1000, dan 1200 ºC belum menghasilkan HAp murni. Masih

 
 

12
 

terdapat beberapa senyawa apatit lainnya seperti AKA, AKB, α-TCP, β-TCP,
OKF, dan TKF sebagaimana ditunjukkan oleh hasil difraktogram sinar-X.
Spektrum FTIR menunjukkan pita serapan gugus OH¯ yang terikat fase HAp pada
produk sintesis dengan suhu sintering 1000 dan 1200 ºC. Mikrograf SEM
menunjukkan permukaan produk sintesis HAp yang mengumpul dengan bentuk
tidak beraturan dan berpori.
Saran
Dibutuhkan pengondisian tertentu untuk menghindari keberadaan ion CO32‐ 
pada proses sintesis. Proses sintering dilakukan dengan kenaikan suhu yang
bertahap agar reaksi hidrotermal berjalan dengan sempurna. Variasi waktu
pengadukan pada metode kering juga diperlukan untuk menyempurnakan sintesis
HAp agar diperoleh HAp yang lebih murni.

DAFTAR PUSTAKA
Aoki H. 1991. Science and Medical Applications of Hydroxyapatite. Tokyo (JP):
Tokyo Medical and Dental Univ.
Amrina, QH. 2008. Sintesa hidroksiapatit dengan memanfaatkan limbah cangkang
telur: karakterisasi difraksi sinar-X dan scanning electron microscopy
(SEM) [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Arifianto. 2006. Pengaruh atmosfer dan suhu sintering terhadap komposisi pelet
hidroksiapatit yang dibuat dengan sintesa kimia dengan pelarut air dan SBF
[skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Arunlertaree C, Kaewsomboon W, Kumsopa A, Pokethitiyook P,
Panyawathanakit P. 2007. Removal of lead from battery manufacturing
wastewater by egg shell. Songklanakarin J Sci Technol. 29:857-868.
Assolant DB, Ababou A, Champion E, Heughebaert M. 2002. Sintering of
calcium phosphate hydroxyapatite Ca10(PO4)6(OH)2 I. Calcination and
particle growth. J Eur Ceramic Soc. 23:229-241.
Balamurugan A, Michel J, Fauré J, Benhayoune H, Wortham L, Sockalingum G,
Banchet V, Bouthors S, Maquin DL, Balossier G. 2006. Synthesis and
structural analysis of sol gel derived stoichiometric monophasic
hydroxyapatite. Ceramics-Silikaty. 50(1):27-31. 
Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang
telur menggunakan dry method. J Biofisika. 5(2):71-78. 
Gergely G, We’ber F, Luka´cs I, To´th AL, Horva´th ZE, Miha´ly J, Bala´zsi C.
2010. Preparation and characterization of hydroxyapatite from eggshell.
Ceramics Int. 36:803-806.
Hapsah S. 2012. Perubahan fase padat pada pembentukan hidroksiapatit akibat
variasi suhu [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Kahoe S. 2008. Optimisation of hydroxyapatite (HAp) for orthopedic application
via the chemical prepicitation technique [tesis]. Dublin (IE): Dublin City
Univesity.

 

13
 

Muntamah. 2011. Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit dari limbah cangkang
kerang darah (Anadara granosa sp) [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian
Bogor.
Nys Y, Gautron J. 2007. Structure and formation of the eggshell. Di dalam:
Huopalahti R, Lopez-Fandino R, Anton M, Schade R, editor. Bioactive Egg
Compounds. Berlin (DE): Springer-Verlag. Halaman 99-102.
Nys Y, Gautron J, Garcia-Ruiz JM, Hincke MY. 2004. Avian eggshell
mineralization: biochemical and functional characterization of matrix
protein. C R Palevol. 3:549-562.
Pramanik S, Agarwal AK, Rai KN. 2005. Development of high strength
hydroxyapatite for hard tissue replacement. Trends Biomater Artif Organs.
19(1):46-51.
Soejoko DS, Wahyuni S. 2002. Spektroskopi inframerah senyawa kalsium fosfat
hasil presipitasi. Makara Sains. 6(3):117-122.
Trianita VN. 2012. Sintesis hidroksiapatit berpori dengan porogen polivinil
alkohol dan pati [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

 
 

14
 

Lampiran 1 Bagan alir penelitian
Analisis kadar Ca dengan AAS
Preparasi cangkang telur bebek

 
` 

Analisis DTA

 

Kalsinasi pada suhu 1000 °C
selama 6 jam

 
 
 

Sintesis HAp dengan metode kering:
 

CaO + (NH4)2HPO4
 

 
 

 

Dihomogenkan dengan lumpang dan
pengaduk dengan kecepatan 400 rpm
selama 2 jam
 
 

 

Campuran dipanaskan pada suhu 800,
1000, dan 1200 °C masing-masing  
selama 2 jam.
 
 
 

Analisis XRD, FTIR, dan SEM  
 
 
 

Analisis XRD dan SEM

 

15
 

Lampiran 2 Perhitungan massa pembentukan hidroksiapatit
Reaksi: 10CaO + 6(NH4)2HPO4

Ca10(PO4)6(OH)2 + 12NH3 + 8H2O

H = 1.0079 g/mol

P = 30.9738 g/mol

O = 15.9994 g/mol

Ca = 40.0780 g/mol Mr (NH4)2HPO4 = 132.0559 g/mol

•

N = 14.0067 g/mol

koef (NH4)2HPO4
mP=

Ar P
Mr (NH4)2HPO4

koef CaO

Mr (NH4)2PO4

6
30.9738 g/mol
132.0559 g/mol
       =
 
 
10 
 
 
    132.0559 g/mol 
= 18.5843 g
Mr (NH4)2HPO4
• m (NH4)2HPO4 = m P
Ar P
 
 
 
 
 
   132.0559 g/mol 
= 18.5843 g
30.9738 g/mol
= 79.2335 g
•
Ca/P = 1.67
Ca
= 1.67
             18.5843 g 
Ca = 31.0358 g
•
•
•

Mr CaO = 56.0774 g/mol
Mr CaO
m CaO = m Ca
Ar Ca
56.0774 g/mol
= 31.0358 g
40.0780 g/mol
= 43.4255 g

•

m CaO + m (NH4)2HPO4
10 g =
X
43.4255 g + 79.2335 g
10 g =
X
10 g X = 122.6590
X = 12.2659

 
 

16
 

lanjutan Lampiran 2
79.2335 g
•

m (NH4)2HPO4 yang akan ditimbang =

= 6.4596 g
12.2659
43.4255 g
• m CaO yang akan ditimbang =
= 3.5402 g
12.2659
• Nisbah CaO dan (NH4)2HPO4
Ca
.
g
%
%
. %
CaO
.
g
mP
18.5818 g
°100%
° 100%
23.46%
m (NH4)2HPO4
79.2335 g

 

17
 

Lampiran 3 Perhitungan kadar kalsium dalam cangkang telur bebek
Konsentrasi kalsium (x)

: 7.985 ppm

Bobot contoh (m)

: 0.1063 gram

Volume contoh (V)

: 100 mL

Faktor pengenceran (fp)

: 100

Persentase penjerapan dapat dihitung dengan menggunakan rumus :

% kadar kalsium =

x.V.fp
° 100%
m
7.985 ppm . 1 g/1000 mg . 100 mL . 1 L/1000 mL . 100
°100%

=
0.1063 g
= 75.12%

 
 

18
 

Lampiran 4 Data JCPDS
a. Data JCPDS kalsium oksida (CaO)

b. Data JCPDS apatit karbonat tipe A (AKA) (Ca10(PO4)6CO3)

 

19 
 

lanjutan Lampiran 4
c. Data JCPDS trikalsium fosfat (α-TCP)

d. Data JCPDS hidroksiapatit

 
 

20
 

lanjutan Lampiran 4
e. Data JCPDS tetrakalsium fosfat (TKF)

f. Data JCPDS trikalsium fosfat (β-TCP)

 

21 
 

lanjutan Lampiran 4
g. Data JCPDS oktakalsium fosfat (OKF)

h. Data JCPDS apatit karbonat tipe B (AKB) (Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2)

 
 

22
 

Lampiran 5 Data ukuran kristal sampel hasil analisis XRD
a. Hasil sintesis pada suhu 800 °C

0.1200

2θ
(rad)
0.3539

θ
(rad)
0.1769

2θ (°)

β (°)

20.2756

0.9844

β
(rad)
0.0021

67.2524

cos θ

L (nm)

20.6846

0.0600

0.3610

0.1805

0.9838

0.0010

134.5916

20.9141

0.0800

0.3650

0.1825

0.9834

0.0014

100.9808

21.8818

0.1800

0.3819

0.1910

0.9818

0.0031

44.9520

22.1462

0.0500

0.3865

0.1933

0.9814

0.0009

161.8999

22.4805

0.0600

0.3924

0.1962

0.9808

0.0010

134.9942

22.8298

0.1200

0.3985

0.1992

0.9802

0.0021

67.5383

23.0095

0.0800

0.4016

0.2008

0.9799

0.0014

101.3397

23.7181

0.0800

0.4140

0.2070

0.9787

0.0014

101.4694

24.0275

0.1600

0.4194

0.2097

0.9781

0.0028

50.7636

25.2904

0.0700

0.4414

0.2207

0.9757

0.0012

116.3110

25.8877

0.1133

0.4518

0.2259

0.9746

0.0020

71.9454

26.0408

0.0733

0.4545

0.2272

0.9743

0.0013

111.2405

26.4003

0.0867

0.4608

0.2304

0.9736

0.0015

94.1163

26.7117

0.2571

0.4662

0.2331

0.9730

0.0045

31.7585

26.9628

0.2000

0.4706

0.2353

0.9724

0.0035

40.8470

27.3573

0.0500

0.4775

0.2387

0.9716

0.0009

163.5238

27.7386

0.2177

0.4841

0.2421

0.9708

0.0038

37.5878

28.1762

0.0500

0.4918

0.2459

0.9699

0.0009

163.8128

28.4758

0.0500

0.4970

0.2485

0.9693

0.0009

163.9210

28.9712

0.2380

0.5056

0.2528

0.9682

0.0042

34.4753

29.6578

0.1969

0.5176

0.2588

0.9667

0.0034

41.7369

29.9191

0.1360

0.5222

0.2611

0.9661

0.0024

60.4631

30.1388

0.2400

0.5260

0.2630

0.9656

0.0042

34.2800

30.6383

0.1600

0.5347

0.2674

0.9645

0.0028

51.4810

30.8381

0.2880

0.5382

0.2691

0.9640

0.0050

28.6142

31.1827

0.0500

0.5442

0.2721

0.9632

0.0009

164.9556

31.7971

0.1486

0.5550

0.2775

0.9617

0.0026

55.5872

32.2167

0.2400

0.5623

0.2811

0.9607

0.0042

34.4539

32.6163

0.2000

0.5693

0.2846

0.9598

0.0035

41.3866

32.9699

0.1480

0.5754

0.2877

0.9589

0.0026

55.9787

33.4855

0.1666

0.5844

0.2922

0.9576

0.0029

49.7958

34.0949

0.0600

0.5951

0.2975

0.9561

0.0010

138.4897

34.2348

0.1600

0.5975

0.2988

0.9557

0.0028

51.9531

34.9875

0.1067

0.6106

0.3053

0.9537

0.0019

78.0650

35.1940

0.0400

0.6143

0.3071

0.9532

0.0007

208.3570

35.3539

0.2000

0.6170

0.3085

0.9528

0.0035

41.6899

 

23 
 

lanjutan Lampiran 5a
2θ (°)

β (°)

35.7086
36.1632
37.4454
37.8320
38.2717
38.6348
38.8346
39.0162
39.8140
40.3204
40.5253
40.6852
40.9250
41.1049
41.7545
42.0943
42.6057
43.0188
43.3087
43.5286
43.7917
44.5131
44.7929
45.0878
45.4859
45.9024
46.4671
46.6270
46.9319
47.1868
47.8865
48.1564
48.5128
48.7361
49.1559
49.3459
49.5658
49.7663
50.0706

0.0900
0.1000
0.2196
0.0400
0.2400
0.1267
0.0733
0.0300
0.1533
0.1400
0.1300
0.1300
0.0500
0.0700
0.1100
0.2700
0.1267
0.1800
0.1866
0.1200
0.0467
0.1100
0.1300
0.0800
0.2167
0.0500
0.1200
0.2700
0.1300
0.0800
0.0400
0.0600
0.0933
0.0600
0.1400
0.0800
0.1466
0.1747
0.1100

2θ
(rad)
0.6232
0.6312
0.6535
0.6603
0.6680
0.6743
0.6778
0.6810
0.6949
0.7037
0.7073
0.7101
0.7143
0.7174
0.7288
0.7347
0.7436
0.7508
0.7559
0.7597
0.7643
0.7769
0.7818
0.7869
0.7939
0.8011
0.8110
0.8138
0.8191
0.8236
0.8358
0.8405
0.8467
0.8506
0.8579
0.8612
0.8651
0.8686
0.8739

θ
(rad)
0.3116
0.3156
0.3268
0.3301
0.3340
0.3372
0.3389
0.3405
0.3474
0.3519
0.3536
0.3550
0.3571
0.3587
0.3644
0.3673
0.3718
0.3754
0.3779
0.3799
0.3822
0.3885
0.3909
0.3935
0.3969
0.4006
0.4055
0.4069
0.4096
0.4118
0.4179
0.4202
0.4234
0.4253
0.4290
0.4306
0.4325
0.4343
0.4369

cos θ
0.9518
0.9506
0.9471
0.9460
0.9447
0.9437
0.9431
0.9426
0.9402
0.9387
0.9381
0.9376
0.9369
0.9364
0.9343
0.9333
0.9317
0.9304
0.9294
0.9287
0.9279
0.9255
0.9246
0.9236
0.9222
0.9208
0.9189
0.9184
0.9173
0.9164
0.9139
0.9130
0.9117
0.9109
0.9094
0.9087
0.9079
0.9072
0.9060

β
(rad)
0.0016
0.0017
0.0038
0.0007
0.0042
0.0022
0.0013
0.0005
0.0027
0.0024
0.0023
0.0023
0.0009
0.0012
0.0019
0.0047
0.0022
0.0031
0.0033
0.0021
0.0008
0.0019
0.0023
0.0014
0.0038
0.0009
0.0021
0.0047
0.0023
0.0014
0.0007
0.0010
0.0016
0.0010
0.0024
0.0014
0.0026
0.0030
0.0019

L (nm)
92.7361
83.5700
38.1975
209.9454
35.0372
66.4422
114.9167
280.9370
55.1152
60.4484
65.1412
65.1748
169.5865
121.2044
77.2956
31.5266
67.3000
47.4387
45.8066
71.2837
183.3387
78.0346
66.0955
107.5196
39.7510
172.5449
72.0449
32.0392
66.6196
108.3617
217.3070
145.0234
93.3929
145.3538
62.3985
109.2803
59.6873
50.1273
79.7098

 
 

24
 

lanjutan Lampiran 5a
2θ (°)
50.3388
50.5904
51.2851
51.6420
51.8765
52.1680
52.4396
52.9145
53.1894
53.4709
53.9334
54.2340
54.4689
54.6239
55.1337
55.3936
56.3133
56.6665
56.8764
57.2080
57.9028
58.0527
58.4126
59.1424
59.5523
59.9222
60.3021
60.7219
61.2418
61.4167
61.6617
61.9682
62.2315
62.4964
62.6664
63.0813
63.4045
63.7711
64.1460

β (°)
0.0667
0.1700
0.0400
0.1543
0.0833
0.1667
0.0500
0.1400
0.0900
0.0933
0.1253
0.1400
0.0900
0.0400
0.1800
0.0600
0.1000
0.1933
0.1600
0.1500
0.0800
0.1400
0.1400
0.1600
0.0600
0.0400
0.1200
0.1200
0.0400
0.0500
0.1200
0.0267
0.1400
0.0700
0.0300
0.0800
0.0867
0.0600
0.2500

2θ
(rad)
0.8786
0.8830
0.8951
0.9013
0.9054
0.9105
0.9152
0.9235
0.9283
0.9332
0.9413
0.9466
0.9507
0.9534
0.9623
0.9668
0.9829
0.9890
0.9927
0.9985
1.0106
1.0132
1.0195
1.0322
1.0394
1.0458
1.0525
1.0598
1.0689
1.0719
1.0762
1.0815
1.0861
1.0908
1.0937
1.1010
1.1066
1.1130
1.1196

θ
(rad)
0.4393
0.4415
0.4475
0.4507
0.4527
0.4553
0.4576
0.4618
0.4642
0.4666
0.4707
0.4733
0.4753
0.4767
0.4811
0.4834
0.4914
0.4945
0.4963
0.4992
0.5053
0.5066
0.5097
0.5161
0.5197
0.5229
0.5262
0.5299
0.5344
0.5360
0.5381
0.5408
0.5431
0.5454
0.5469
0.5505
0.5533
0.5565
0.5598

cos θ
0.9051
0.9041
0.9015
0.9002
0.8993
0.8982
0.8971
0.8953
0.8942
0.8931
0.8913
0.8901
0.8891
0.8885
0.8865
0.8854
0.8817
0.8802
0.8793
0.8779
0.8750
0.8744
0.8729
0.8697
0.8680
0.8664
0.8647
0.8629
0.8606
0.8598
0.8587
0.8573
0.8561
0.8549
0.8542
0.8523
0.8508
0.8491
0.8474

β
(rad)
0.0012
0.0030
0.0007
0.0027
0.0015
0.0029
0.0009
0.0024
0.0016
0.0016
0.0022
0.0024
0.0016
0.0007
0.0031
0.0010
0.0017
0.0034
0.0028
0.0026
0.0014
0.0024
0.0024
0.0028
0.0010
0.0007
0.0021
0.0021
0.0007
0.0009
0.0021
0.0005
0.0024
0.0012
0.0005
0.0014
0.0015
0.0010
0.0044

L (nm)
131.5996
51.6869
220.3047
57.1965
106.0527
53.0604
177.1093
63.3832
98.7143
95.3403
71.1368
63.7528
99.2754
223.5255
49.7872
149.5391
90.1060
46.6918
56.4654
60.3246
113.4859
64.8961
65.0097
57.0879
152.5450
229.2421
76.5608
76.7245
230.7893
184.7986
77.0975
347.0610
66.2811
132.7478
310.0243
116.5167
107.6994
155.9346
37.5008

 

25 
 

lanjutan Lampiran 5a
2θ (°)
64.4709
64.8008
65.0407
65.3107
65.9605
66.8353
67.2002
67.5001
69.0797
69.8695
70.3994
70.9042
71.3491
71.5191
72.4788
73.4486
74.0085
75.1882
76.1980
77.0577
77.2277
78.1675
78.5974
79.7971
Rerata

β (°)
0.0600
0.0400
0.0400
0.0600
0.1600
0.0900
0.0800
0.1200
0.0800
0.1000
0.0400
0.2300
0.0600
0.0400
0.2400
0.1400
0.1000
0.0600
0.0400
0.0800
0.0600
0.1000
0.0400
0.0800

2θ
(rad)
1.1252
1.1310
1.1352
1.1399
1.1512
1.1665
1.1729
1.1781
1.2057
1.2195
1.2287
1.2375
1.2453
1.2482
1.2650
1.2819
1.2917
1.3123
1.3299
1.3449
1.3479
1.3643
1.3718
1.3927

0.5626
0.5655
0.5676
0.5699
0.5756
0.5832
0.5864
0.5890
0.6028
0.6097
0.6144
0.6188
0.6226
0.6241
0.6325
0.6410
0.6458
0.6561
0.6650
0.6725
0.6739
0.6821
0.6859

cos
θ
0.8459
0.8443
0.8432
0.8419
0.8389
0.8347
0.8329
0.8315
0.8237
0.8198
0.8171
0.8146
0.8123
0.8115
0.8066
0.8015
0.7986
0.7924
0.7869
0.7823
0.7814
0.7762
0.7739

β
(rad)
0.0010
0.0007
0.0007
0.0010
0.0028
0.0016
0.0014
0.0021
0.0014
0.0017
0.0007
0.0040
0.0010
0.0007
0.0042
0.0024
0.0017
0.0010
0.0007
0.0014
0.0010
0.0017
0.0007

156.5322
235.2263
235.5397
157.2632
59.1897
105.7532
119.2234
79.6210
120.5533
96.9047
243.0493
42.4016
162.9913
244.7479
41.0403
70.7965
99.4788
167.1034
252.3773
126.9389
169.4522
102.3452
256.6467

0.6964

0.7672

0.0014

129.4395

θ (rad)

L (nm)

106.9210

 
 

26
 

b. Hasil sintesis pada suhu 1000 °C

0.9843

β
(rad)
0.0012

115.3033

0.1802

0.9838

0.0010

134.5830

0.3710

0.1855

0.9828

0.0005

269.4326

0.040

0.3765

0.1883

0.9823

0.0007

202.1793

0.100

0.3807

0.1903

0.9819

0.0017

80.9041

21.9666

0.150

0.3834

0.1917

0.9817

0.0026

53.9501

23.4287

0.040

0.4089

0.2045

0.9792

0.0007

202.8318

23.6183

0.100

0.4122

0.2061

0.9788

0.0017

81.1607

23.9776

0.100

0.4185

0.2092

0.9782

0.0017

81.2143

24.9859

0.040

0.4361

0.2180

0.9763

0.0007

203.4238

25.8403

0.182

0.4510

0.2255

0.9747

0.0032

44.8577

26.2838

0.080

0.4587

0.2294

0.9738

0.0014

101.9743

26.4835

0.160

0.4622

0.2311

0.9734

0.0028

51.0080

26.7348

0.197

0.4666

0.2333

0.9729

0.0034

41.5125

27.0228

0.173

0.4716

0.2358

0.9723

0.0030

47.1189

27.4621

0.120

0.4793

0.2397

0.9714

0.0021

68.1501

27.8177

0.328

0.4855

0.2428

0.9707

0.0057

24.9520

28.2461

0.030

0.4930

0.2465

0.9698

0.0005

273.0633

28.9835

0.193

0.5059

0.2529

0.9682

0.0034

42.4488

29.6774

0.186

0.5180

0.2590

0.9667

0.0032

44.1610

29.9590

0.160

0.5229

0.2614

0.9660

0.0028

51.3984

30.1813

0.175

0.5268

0.2634

0.9655

0.0031

47.0173

30.6782

0.267

0.5354

0.2677

0.9644

0.0047

30.8993

0.070

2θ
(rad)
0.3552

θ
(rad)
0.1776

20.6447

0.060

0.3603

21.2582

0.030

21.5725
21.812

2θ (°)

β (°)

20.3504

cos θ

L (nm)

30.878

0.120

0.5389

0.2695

0.9639

0.0021

68.6808

31.0856

0.256

0.5425

0.2713

0.9634

0.0045

32.2607

31.8370

0.107

0.5557

0.2778

0.9617

0.0019

77.4960

31.9969

0.187

0.5585

0.2792

0.9613

0.0033

44.2893

32.2366

0.200

0.5626

0.2813

0.9607

0.0035

41.3468

32.6034

0.232

0.5690

0.2845

0.9598

0.0040

35.7540

33.0708

0.050

0.5772

0.2886

0.9586

0.0009

165.7401

33.5029

0.115

0.5847

0.2924

0.9576

0.0020

72.1422

33.6353

0.133

0.5870

0.2935

0.9572

0.0023

62.2132

33.8351

0.040

0.5905

0.2953

0.9567

0.0007

207.5908

34.4881

0.169

0.6019

0.3010

0.9551

0.0030

49.1328

34.9942

0.080

0.6108

0.3054

0.9537

0.0014

104.1211

35.3672

0.187

0.6173

0.3086

0.9527

0.0033

44.6614

35.6569

0.127

0.6223

0.3112

0.9520

0.0022

65.8646

35.9984

0.030

0.6283

0.3141

0.9511

0.0005

278.4361

36.1782

0.070

0.6314

0.3157

0.9506

0.0012

119.3908

37.4723

0.160

0.6540

0.3270

0.9470

0.0028

52.4302

 

27 
 

lanjutan Lampiran 5b

0.100

2θ
(rad)
0.6674

θ
(rad)
0.3337

0.070

0.6700

0.127
0.093

39.6908

0.9448

β
(rad)
0.0017

84.0817

0.3350

0.9444

0.0012

120.1695

0.6742

0.3371

0.9437

0.0022

66.4409

0.6769

0.3385

0.9433

0.0016

90.2690

0.093

0.6927

0.3464

0.9406

0.0016

90.4269

39.8707

0.160

0.6959

0.3479

0.9401

0.0028

52.8167

40.3137

0.113

0.7036

0.3518

0.9388

0.0020

74.6920

2θ (°)

β (°)

38.2417
38.3866
38.6281
38.7847

cos θ

L (nm)

40.5527

0.085

0.7078

0.3539

0.9380

0.0015

99.6365

40.7567

0.093

0.7113

0.3557

0.9374

0.0016

90.8327

41.1699

0.160

0.7186

0.3593

0.9362

0.0028

53.0382

41.3747

0.050

0.7221

0.3611

0.9355

0.0009

169.8365

41.7595

0.180

0.7288

0.3644

0.9343

0.0031

47.2370

42.0759

0.133

0.7344

0.3672

0.9333

0.0023

63.8533

42.5891

0.120

0.7433

0.3717

0.9317

0.0021

71.0535

42.7940

0.090

0.7469

0.3734

0.9311

0.0016

94.8043

42.9954

0.107

0.7504

0.3752

0.9304

0.0019

80.0213

43.3037

0.190

0.7558

0.3779

0.9294

0.0033

44.9861

43.5575

0.118

0.7602

0.3801

0.9286

0.0021

72.4992

43.7984

0.100

0.7644

0.3822

0.9278

0.0017

85.6212

44.5880

0.200

0.7782

0.3891

0.9252

0.0035

42.9305

44.8779

0.100

0.7833

0.3916

0.9243

0.0017

85.9505

45.0878

0.040

0.7869

0.3935

0.9236

0.0007

215.0392

45.4926

0.310

0.7940

0.3970

0.9222

0.0054

27.7879

45.8174

0.060

0.7997

0.3998

0.9211

0.0010

143.7423

46.0473

0.040

0.8037

0.4018

0.9203

0.0007

215.7968

46.4021

0.130

0.8099

0.4049

0.9191

0.0023

66.4868

46.5971

0.180

0.8133

0.4066

0.9185

0.0031

48.0534

47.0269

0.200

0.8208

0.4104

0.9170

0.0035

43.3183

47.2068

0.107

0.8239

0.4120

0.9163

0.0019

81.3283

48.0880

0.223

0.8393

0.4196

0.9132

0.0039

38.9569

48.5262

0.240

0.8469

0.4235

0.9117

0.0042

36.3084

49.1909

0.150

0.8585

0.4293

0.9093

0.0026

58.2467

49.7567

0.158

0.8684

0.4342

0.9072

0.0028

55.4234

50.0556

0.060

0.8736

0.4368

0.9061

0.0010

146.1256

50.3055

0.040

0.8780

0.4390

0.9052

0.0007

219.4124

50.4954

0.140

0.8813

0.4407

0.9045

0.0024

62.7382

51.5925

0.175

0.9005

0.4502

0.9003

0.0031

50.4205

52.2847

0.040

0.9125

0.4563

0.8977

0.0007

221.2396

52.6846

0.080

0.9195

0.4598

0.8962

0.0014

110.8103

 
 

28
 

lanjutan Lampiran 5b

0.245

2θ
(rad)
0.9251

θ
(rad)
0.4625

0.8949

β
L(nm)
(rad)
0.0043 36.2328

0.090

0.9353

0.4677

0.8926

0.0016 98.8876

2θ (°)

β (°)

53.0019
53.5892

cos θ

53.7692

0.090

0.9384

0.4692

0.8919

0.0016 98.9662

54.4889

0.170

0.9510

0.4755

0.8891

0.0030 52.5623

54.7588

0.090

0.9557

0.4779

0.8880

0.0016 99.4052

55.0437

0.040

0.9607

0.4803

0.8868

0.0007 223.9507

55.3036

0.040

0.9652

0.4826

0.8858

0.0007 224.2162

55.9634

0.040

0.9767

0.4884

0.8831

0.0007 224.8984

56.3683

0.110

0.9838

0.4919

0.8814

0.0019 81.9356

56.8381

0.270

0.9920

0.4960

0.8795

0.0047 33.4549

57.2980

0.090

1.0000

0.5000

0.8776

0.0016 100.5841

57.6079

0.190

1.0054

0.5027

0.8763

0.0033 47.7158

58.0453

0.155

1.0131

0.5065

0.8744

0.0027 58.6137

58.3427

0.040

1.0183

0.5091

0.8732

0.0007 227.4565

58.6026

0.200

1.0228

0.5114

0.8721

0.0035 45.5491

59.0824

0.080

1.0312

0.5156

0.8700

0.0014 114.1419

59.6723

0.260

1.0415

0.5207

0.8675

0.0045 35.2238

60.1954

0.107

1.0506

0.5253

0.8652

0.0019 86.0574

60.4670

0.150

1.0553

0.5277

0.8640

0.0026 61.2999

60.7669

0.110

1.0606

0.5303

0.8627

0.0019 83.7188

61.0618

0.120

1.0657

0.5329

0.8614

0.0021 76.8584

61.6567

0.130

1.0761

0.5381

0.8587

0.0023 71.1651

61.9816

0.040

1.0818

0.5409

0.8572

0.0007 231.6795

62.2348

0.187

1.0862

0.5431

0.8561

0.0033 49.7028

63.4362

0.110

1.1072

0.5536

0.8506

0.0019 84.9012

63.6761

0.030

1.1114

0.5557

0.8495

0.0005 311.7085

63.8860

0.030

1.1150

0.5575

0.8486

0.0005 312.0640

64.1360

0.050

1.1194

0.5597

0.8474

0.0009 187.4939

65.0607

0.040

1.1355

0.5678

0.8431

0.0007 235.5659

65.2807

0.080

1.1394

0.5697

0.8421

0.0014 117