Optimasi komposisi cetyl alcohol sebagai emulsifying agent dan gliserin sebagai humectant dalam krim sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.) : aplikasi desain faktorial - USD Repository
OPTIMASI KOMPOSISI CETYL ALCOHOL SEBAGAI EMULSIFYING
AGENT DAN GLISERIN SEBAGAI HUMECTANT DALAM KRIM
SUNSCREEN EKSTRAK KENTAL APEL MERAH (Pyrus malus L.) :
APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)
Program Studi Farmasi Oleh:
Puput Handayani NIM : 078114067
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2011
OPTIMASI KOMPOSISI CETYL ALCOHOL SEBAGAI EMULSIFYING
AGENT DAN GLISERIN SEBAGAI HUMECTANT DALAM KRIM
SUNSCREEN EKSTRAK KENTAL APEL MERAH (Pyrus malus L.) :
APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)
Program Studi Farmasi Oleh:
Puput Handayani NIM : 078114067
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2011
HALAMAN PERSEMBAHAN
Orang bijak adalah orang yang tidak berdukacita atas apa yang tidak mereka miliki tetapi yang bersukacita atas apa yang mereka miliki ~ Epictetus ~
Ia membuat segala sesuatu indah pada waktunya, bahkan Ia memberikan
kekekalan dalam hati mereka
(Pengkhotbah 3 : 11a)
Karya sederhana ini kupersembahkan kepada: “Jesus Christ” Ibu, Bapak Kakak-Kakakku
Teman-teman angkatan 2007 Almamaterku
PRAKATA
Puji syukur kepada Allah atas berkat, kasih, rahmat, dan penyertaanNya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi berjudul “Optimasi Komposisi
Cetyl Alcohol sebagai Emulsifying Agent dan Gliserin sebagai Humectant dalam
Krim Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah (Pyrus malus L.) : Aplikasi Desain Faktorial” sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) pada Fakultas Farmasi Sanata Dharma Yogyakarta.
Penulis selama perkuliahan, penelitian dan penyusunan skripsi ini tidak lepas dari bantuan dan dukungan dari banyak pihak. Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ipang Djunarko, M. Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Sanata Dharma Yogyakarta.
2. Rini Dwiastuti, M. Sc., Apt. selaku dosen pembimbing atas segala kritik, masukan, dan diskusi selama penelitian dan penyusunan skripsi.
3. Dewi Setyaningsih, M. Sc., Apt. selaku dosen penguji atas segala bimbingan, saran, kritik, dan pengarahannya selama penyusunan skripsi ini.
4. Yohanes Dwiatmaka, M. Si., selaku dosen penguji atas segala bimbingan, saran, kritik, dan pengarahannya selama penyusunan skripsi ini.
5. Segenap laboran dan karyawan Pak Musrifin, Mas Bimo lantai 4, Mas Bimo lantai 1, Mas Otok, Mas Agung, Mas Heru, dan Pak Yuwono, atas bantuan dan kerjasamanya selama penulis melakukan penelitian.
6. Ibu dan Bapak tercinta, kalian orang tua terhebat untukku terima kasih untuk cinta, doa, kesabaran, dukungan, perhatian, dan semangat yang selalu menyertai penulis.
7. Kakak-kakakku tercinta, Mba Sri, Mas Budi, Mba Ika, Mas Eddyk terima kasih atas semua doa dan dukungannya selama ini.
8. Sahabat-sahabatku satu perjuangan Tika, Bella, dan Mala atas doa, dukungan, kesabaran, diskusi, bantuan, dan kebersamaannya selama ini.
9. Teman-temanku di lantai 1, Lia, Cinthya, Siska, Dinar, Riris, Septi, Fanny, Yemima, Daniel, Ius, Robby, Yoga, Ayu Oneng, dan Manda atas bantuan dan kebersamaannya selama ini.
10. Nana Upil, Pak Dhe Toro, Vivi, Katrin, Dika, Seno, dan Nana mamah terima kasih untuk persahabatan, keceriaan, dan kebersamaan kita selama ini.
11. Sari, Chuchu, dan Ambar terima kasih untuk persahabatan, keceriaan, dan kebersamaan kita.
12. Teman-teman FST 2007 serta semua pihak yang telah memberi bantuan, dukungan, doa, dan keceriaan yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Akhir kata, penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih banyak kekurangannya mengingat keterbatasan kemampuan dan pengalaman yang dimiliki. Oleh sebab itu, kritik dan saran yang membangun sangat diperlukan oleh penulis demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat bemanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan.
Penulis
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL................................................................................ i HALAMAN JUDUL ................................................................................... ii HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .......................................... iii HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................... iv HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................. v LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA
ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS..................................... vi PRAKATA................................................................................................... vii PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ...................................................... ix DAFTAR ISI................................................................................................ x DAFTAR TABEL........................................................................................ xiv DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xvi DAFTAR LAMPIRAN................................................................................ xviii
INTISARI .................................................................................................... xix
ABSTRACT
................................................................................................... xx BAB I. PENGANTAR.................................................................................
1 A. Latar Belakang....................................................................................
1 1. Permasalahan ..................................................................................
3 2. Keaslian Penelitian..........................................................................
3 3. Manfaat Penelitian ..........................................................................
3 B. Tujuan Penelitian ................................................................................
4
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA .........................................................
5 A. Apel ....................................................................................................
5 B. Kuersetin.............................................................................................
6 C. Ekstraksi..............................................................................................
7 D. Emulsi.................................................................................................
8 E. Stabilitas Emulsi .................................................................................
9 1. Creaming.........................................................................................
9 2. Koalesen..........................................................................................
9 3. Inversi .............................................................................................
10 F. Mikromeritik .......................................................................................
10 G. Krim....................................................................................................
11 H. Emulsifying Agent...............................................................................
12 1. Cetyl Alcohol .................................................................................
12 I. Humectant ............................................................................................
13 1. Gliserin ..........................................................................................
13 2. Propilenglikol ................................................................................
14 J. Asam Stearat ........................................................................................
15 K. Trietanolamin......................................................................................
16 L. Metil Paraben ......................................................................................
16 M. Sinar Ultraviolet (UV) .......................................................................
17 N. Sunscreen............................................................................................
17 O. Sun Protection Factor (SPF) ..............................................................
19 P. Desain Faktorial ..................................................................................
20
Q. Landasan Teori ...................................................................................
23 R. Hipotesis .............................................................................................
24 BAB III. METODE PENELITIAN .............................................................
25 A. Jenis dan Rancangan Penelitian..........................................................
25 B. Identifikasi Variabel Penelitian ..........................................................
25 1. Variabel Bebas ................................................................................
25 2. Variabel Tegantung.........................................................................
25 3. Variabel Pengacau Terkendali ........................................................
25 4. Variabel Pengacau Tak Terkendali .................................................
25 C. Definisi Operasional ...........................................................................
26 D. Bahan dan Alat penelitian...................................................................
27 1. Bahan Penelitian .............................................................................
27 2. Alat Penelitian.................................................................................
27 E. Tata Cara Penelitian ............................................................................
28 1. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah......
28 2. Penetapan Nilai SPF Ekstrak Kental Apel Merah secara In Vitro..
30 3. Optimasi Formula Krim ..................................................................
31 4. Alur Penelitian ................................................................................
33 F. Analisis Data .......................................................................................
34 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................
36 A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah ..........
36 1. Penetapan Operating Time............................................................
37 2. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum .................................
37
3. Penetapan Kurva Baku..................................................................
38 4. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah ....
39 B. Penetapan Nilai SPF dalam Ekstrak Kental Apel Merah secara In Vitro 40 1. Penetapan Spektra UV Ekstrak Kental Apel Merah .....................
40 2. Penetapan Nilai SPF Ekstrak Kental Apel Merah ........................
42 C. Formulasi Krim Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah ....................
43 D. Sifat Fisis dan Stabilitas Krim Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah
45 1. Pengujian Tipe Krim.....................................................................
45 2. Karakteristik Ukuran Droplet dengan Metode Mikroskopik ........
46 3. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Krim ................................................
50 E. Optimasi Formula Krim Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah .......
63 1. Daya Sebar ....................................................................................
63 2. Viskositas ......................................................................................
64 3. Pergeseran Viskositas ...................................................................
65
4. Contour Plot Superimpossed ........................................................
67 BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN .....................................................
69 A. Kesimpulan .........................................................................................
69 B. Saran ..................................................................................................
69 DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................
70 LAMPIRAN.................................................................................................
73 BIOGRAFI PENULIS .................................................................................
98
DAFTAR TABEL Tabel I. Perbandingan Penggunaan Gliserin dan Propilenglikol ................
50 Tabel XI. Hasil Pengukuran Daya Sebar Krim Sunscreen Ekstrak Apel Merah...........................................................................................
58 Tabel XVII. Hasil Perhitungan Pergeseran Viskositas Krim.......................
55 Tabel XVI. Hasil Perhitungan ANOVA untuk Respon Viskositas Krim ....
55 Tabel XV. Perhitungan Nilai Efek dalam Menentukkan Viskositas Krim ..
54 Tabel XIV. Hasil Pengukuran Viskositas Krim setelah Penyimpanan 48 Jam .............................................................................................
51 Tabel XIII. Hasil Perhitungan ANOVA untuk Respon Daya Sebar Krim .
51 Tabel XII. Perhitungan Nilai Efek dalam Menentukkan Daya Sebar Krim ...........................................................................................
47 Tabel X. Pergeseran Ukuran Droplet...........................................................
15 Tabel II. Rancangan Desain Faktorial dengan Dua Faktor dan Dua Level .
43 Tabel IX. Data Hasil Penentuan Percentile 90 ............................................
40 Tabel VIII. Hasil Perhitungan Nilai SPF .....................................................
38 Tabel VII. Hasil Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Polifenol ......................................................................................
36 Tabel VI. Hasil Pengukuran Absorbansi Baku Kuersetin ...........................
33 Tabel V. Hasil Pemeriksaan Organoleptis Ekstrak Kental Apel Merah ......
32 Tabel IV. Formula Krim Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah................
22 Tabel III. Rancangan Desain Faktorial Cetyl Alcohol dan Gliserin.............
59 Tabel XVIII. Perhitungan Nilai Efek dalam Menentukkan Pergeseran
Viskositas Krim ........................................................................
59 Tabel XIX. Hasil Perhitungan ANOVA untuk Respon Pergeseran Viskositas Krim..........................................................................................
62 Tabel XX. Prediksi Area Komposisi Optimum ...........................................
68
DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Buah Apel Merah .......................................................................
5 Gambar 2. Struktur Kuersetin ......................................................................
6 Gambar 3. Struktur Molekul Cetyl Alcohol .................................................
12 Gambar 4. Struktur Molekul Gliserin ..........................................................
13 Gambar 5. Struktur Molekul Propilenglikol ................................................
14 Gambar 6. Struktur Molekul Asam Stearat..................................................
15 Gambar 7. Struktur Molekul Trietanolamin ................................................
16 Gambar 8. Struktur Molekul Metil Paraben ................................................
16 Gambar 9. Kurva Hubungan antara Konsentrasi Baku Kuersetin dengan Absorbansi.....................................................................
39 Gambar 10. Spektra Serapan Ekstrak Kental Apel Merah pada Daerah UV (Panjang Gelombang 250-400 nm) ............................................
41 Gambar 11. Struktur Senyawa dalam Ekstrak Kental Apel Merah yang Memiliki Sistem Kromofor dan Auksokrom............................
42 Gambar 12. Hasil Pengujian Mikroskopik Tipe Krim Tiap Formula ..........
46 Gambar 13. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi untuk Formula 1 ................................................................................
48 Gambar 14. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi untuk Formula a ................................................................................
48 Gambar 15. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi untuk Formula b ................................................................................
49 Gambar 16. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi untuk
Formula ab ..............................................................................
49 Gambar 17. Pareto Chart Daya Sebar Krim ...............................................
52 Gambar 18. Grafik Hubungan antara Interaksi Cetyl Alcohol dengan Gliserin Level Rendah dan Level Tinggi Terhadap Daya Sebar Krim ..
52 Gambar 19. Grafik Hubungan antara Interaksi Gliserin dengan Cetyl Alcohol Level Rendah dan Level Tinggi Terhadap Daya Sebar Krim ..
53 Gambar 20. Pareto Chart Viskositas Krim .................................................
56 Gambar 21. Grafik Hubungan antara Interaksi Cetyl Alcohol dengan Gliserin Level Rendah dan Level Tinggi Terhadap Viskositas Krim ....
56 Gambar 22. Grafik Hubungan antara Interaksi Gliserin dengan Cetyl Alcohol Level Rendah dan Level Tinggi Terhadap Viskositas Krim ....
57 Gambar 23. Pareto Chart Pergeseran Viskositas Krim...............................
60 Gambar 24. Grafik Hubungan antara Interaksi Cetyl Alcohol dengan Gliserin Level Rendah dan Level Tinggi Terhadap Pergeseran Viskositas Krim..........................................................................................
61 Gambar 25. Grafik Hubungan antara Interaksi Gliserin dengan Cetyl Alcohol Level Rendah dan Level Tinggi Terhadap Pergeseran Viskositas Krim..........................................................................................
61 Gambar 26. Grafik Contour Plot Daya Sebar Krim ....................................
64 Gambar 27. Grafik Contour Plot Viskositas Krim ......................................
65 Gambar 28. Grafik Contour Plot Pergeseran Viskositas Krim....................
66 Gambar 29. Contour Plot Superimpossed ...................................................
67
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah (Pyrus malus L.) ........................................................
73 Lampiran 2. Penetapan Nilai SPF................................................................
76 Lampiran 3. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim ................................................
79 Lampiran 4. Statistik F Tabel P = 0,05 ........................................................
91 Lampiran 5. Prosedur Ekstrak Buah Apel Merah ........................................
93 Lampiran 6. Data Ekstrak Buah Apel Merah...............................................
94 Lampiran 7. Surat Keterangan Ekstrak Buah Apel Merah ..........................
95 Lampiran 8. Dokumentasi............................................................................
96
INTISARI
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui komposisi optimum dari krim
sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.) dengan emulsifying agent
cetyl alcohol dan humectant gliserin agar diperoleh sediaan dengan sifat fisik dan
stabilitas yang baik. Apel merah merupakan salah satu tanaman yang mengandung senyawa polifenol yaitu kuersetin. Oleh karena itu, apel merah dapat dikembangkan sebagai sunscreen, yang mampu mengabsorpsi atau memantulkan radiasi ultraviolet dan berkhasiat sebagai antioksidan.
Penelitian ini menggunakan rancangan quasi eksperimental. Optimasi formula yang dilakukan dengan menggunakan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level. Optimasi dilakukan pada komposisi emulsifying agent cetyl alcohol dan humectant gliserin dengan parameter sifat fisik krim yang diuji meliputi : daya sebar, viskositas, serta stabilitas krim meliputi pergeseran viskositas setelah penyimpanan. Analisis data viskositas, daya sebar dan stabilitas krim menggunakan Design Expert 7.0.0 dengan taraf kepercayaan 95%.
Dari penelitian diperoleh bahwa cetyl alcohol merupakan faktor yang berpengaruh paling dominan dalam menentukan sifat fisik viskositas dan daya sebar krim, sedangkan gliserin berpengaruh paling dominan dalam menentukan stabilitas krim.
Kata kunci: Krim, sunscreen, apel merah (Pyrus malus L.), cetyl alcohol, gliserin,
emulsifying agent , humectant, desain faktorial
ABSTRACT
The aim of study of this research is to optimization sunscreen cream of red apple (Pyrus malus L.) extract with cetyl alcohol as emulsifying agent and glycerin as humectant of cream. Red apple is one of plant that contain polyphenols compound is quercetin. Therefore, a red apple can be developed as sunscreen, which can absorp or reflect ultraviolet radiation and as an antioxidant.
This research is use quasi experimental device. Optimization formula use factorial design with two factor and two level. The optimization conducted at emulsifying agent cetyl alcohol and humectant glycerin with the physical properties of cream that was tested through spreadibility, viscosity, and stability of cream by using alteration of viscosity. The data viscosity, spreadibility, and stability of cream were analyzed use design expert 7.0.0 with 95% level of convidance.
The result of this research was indicated that cetyl alcohol was the dominant factor in determining the viscosity and spreadibility. Gliserin was the dominant factor in determining the stability of cream. Key word: cream, sunscreen, red apple (Pyrus malus L.), cetyl alcohol, glycerin, emulsifying agent, humectant, factorial design
BAB I PENGANTAR A. Latar Belakang Paparan sinar matahari khususnya sinar ultraviolet (UV) pada kulit dapat
menyebabkan eritema, edema, hiperplasia, sunburn, penekanan sistem imun, kerusakan DNA, penuaan kulit dan kanker kulit (Ley dan Reeve, 1997).
Sunscreen dapat digunakan untuk meminimalkan dampak negatif dari paparan
sinar UV karena mampu memantulkan radiasi dan dapat menangkal radikal bebas dari sinar UV (antioksidan). Bahan sunscreen merupakan senyawa kimia yang mampu mengabsorpsi dan atau memantulkan radiasi sehingga melemahkan energi UV sebelum terpenetrasi ke dalam kulit (Stanfield, 2003).
Apel merah mengandung banyak senyawa polifenol terutama kuersetin. Kuersetin termasuk dalam salah satu kelas flavonoid yang memiliki gugus kromofor dan auksokrom sehingga dapat menyerap sinar UV.
Bentuk sediaan topikal dalam penelitian ini adalah krim, dengan pertimbangan kenyamanan ketika diaplikasikan ke kulit dan viskositasnya yang membuat krim memiliki kontak yang lama dengan kulit sehingga efek sunscreen yang diharapkan dapat tercapai lebih optimal. Dipilih vanishing cream dengan tipe M/A karena mudah digunakan dan memberikan rasa nyaman ketika diaplikasikan di kulit, dapat menyebar dengan baik, serta dapat dicuci dengan air.
Sifat fisis dan stabilitas krim dapat dipengaruhi oleh emulsifying agent dan humectant sehingga perlu dilakukan optimasi formula. Pada penelitian ini dilakukan optimasi emulsifying agent cetyl alcohol dan humectant gliserin. Cetyl
alcohol mampu menjaga stabilitas, memperbaiki tekstur, dan meningkatkan
konsistensi (Bennet, 1970). Cetyl alcohol menstabilkan emulsi dengan membentuk lapisan tunggal pada antarmuka minyak-air yang mengadsorbsi molekul atau ion sehingga mengurangi tegangan antarmuka (Prokat, Nguyen, Jasti, dan Ghosh, 2004). Humectant merupakan suatu bahan higroskopis yang bertujuan untuk mempertahankan kelembaban sediaan sehingga dapat mempermudah aplikasi krim dengan memberikan daya sebar yang cukup serta dapat mempertahankan konsistensi. Selain itu, humectant juga mampu mempertahankan kandungan air di kulit dengan menarik air dari lingkungan dengan membentuk ikatan hidrogen dan membawanya masuk ke kulit. Cetyl
alcohol dan gliserin mempunyai sifat yang sama yaitu dapat meningkatkan
viskositas krim. Viskositas krim yang terlalu tinggi menyebabkan krim sulit untuk dituang ke dalam kemasan dan sulit diaplikasikan pada kulit, sedangkan viskositas krim yang terlalu encer akan mempersingkat lama kontak dengan kulit. Oleh karena itu, dalam penelitian ini dilakukan optimasi cetyl alcohol sebagai
emulsifying agent dan gliserin sebagai humectant agar dihasilkan krim yang
memiliki viskositas yang tidak terlalu kental, dan tidak terlalu encer serta stabil saat penyimpanan.
Optimasi formula dilakukan menggunakan aplikasi desain faktorial. Metode ini mempunyai kelebihan yaitu dapat menjelaskan efek dari tiap-tiap faktor maupun interaksi antar faktor terhadap sifat fisik dan stabilitas suatu sediaan sehingga dapat diketahui efek mana yang paling dominan.
1. Permasalahan
a. Manakah antara cetyl alcohol, gliserin, dan interaksinya yang lebih dominan dalam mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kental apel merah?
b. Apakah ditemukan area komposisi optimum cetyl alcohol dan gliserin pada
contour plot superimpossed sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak
kental apel merah yang diprediksi sebagai formula optimum krim?
2. Keaslian penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis tentang ekstrak kental apel yang digunakan sebagai krim sunscreen dengan menggunakan cetyl
alcohol sebagai emulsifying agent dan gliserin sebagai humectant belum pernah
dilakukan. Penelitian serupa yang pernah dilakukan adalah optimasi cetyl alcohol dan humektan gliserin dalam krim anti ageing ekstrak etil asetat isoflavon tempe.
3. Manfaat penelitian
a. Manfaat teoritis. Menambah khasanah ilmu pengetahuan tentang bentuk sediaan krim yang berasal dari bahan alam dengan menggunakan
emulsifying agent cetyl alcohol dan humectant gliserin.
b. Manfaat praktis. Menghasilkan sediaan krim ekstrak kental apel merah yang berkhasiat sebagai sunscreen.
B. Tujuan Penelitian
1. Mengetahui cetyl alcohol, gliserin dan interaksi keduanya yang lebih dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kental apel merah.
2. Mengetahui area komposisi optimum cetyl alcohol dan gliserin pada contour
plot superimpossed
sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kental apel merah yang diprediksi sebagai formula optimum krim.
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKAA. Apel
Gambar 1. Buah apel merah Apel mengandung flavonoid dalam jumlah yang besar. Besarnyakonsentrasi fitokimia ini dipengaruhi oleh banyak faktor seperti jenis apel, pemanenan dan penyimpanan, serta proses yang dilalui oleh apel. Konsentrasi fitokimia ini juga berbeda antara kulit buah dan daging buah (Boyer dan Liu, 2004).
Penelitian menunjukkan bahwa senyawa kimia di dalam apel yang berkhasiat sebagai antioksidan antara lain quercetin-3-galactoside, quercetin-3-
glucoside, quercetin-3-rhamnoside, catechin, epicatechin, procyanidin, cyanidin-
3-galactoside, coumaric acid, chlorogenic acid, gallic acid , dan phloridzin (Boyer
dan Liu, 2004).
Konsentrasi kandungan fenolik utama rata-rata dalam 100 gram buah apel adalah quercetin glycosides 13.2 mg; vitamin C 12.8 mg; procyanidin B 9,35 mg; chlorogenic acid 9,02 mg; epicatechin 8,65 mg; dan phloretin glycosides 5,59
Senyawa yang paling banyak ditemukan dalam kulit apel adalah
procyanidins, catechin, epicatechin, chlorogenic acid, phloridzin , dan konjugat-
konjugat quercetin. Dalam daging buah juga terdapat catechin, procyanidin,
epicatechin , dan phloridzin, tetapi jumlahnya lebih rendah daripada di dalam kulit
buah. Konjugat quercetin ditemukan secara khusus pada kulit buah apel.Konjugat quercetin ditemukan secara khusus pada kulit buah apel. Chlorogenic
acid cenderung lebih tinggi pada daging buah dibandingkan pada kulit buah
(Boyer dan Liu, 2004).
B. Kuersetin
OH OH HOO
OH OH O
Gambar 2. Struktur kuersetin
Kuersetin adalah senyawa kimia golongan flavonoid yang terdapat dalam bentuk aglikon. Kuersetin memiliki sifat kimia seperti fenol yaitu bersifat agak asam sehingga dapat larut dalam basa juga bersifat kurang polar sehingga cenderung lebih mudah larut dalam pelarut seperti eter atau kloroform (Markham, 1988).
Kuersetin merupakan antioksidan kuat, dan memiliki efek perlindungan yang potensial dalam melawan kanker dan penyakit hati. Kuersetin juga dapat mengurangi oksidasi lipid dan meningkatkan glutathione (suatu antioksidan), sehingga mampu melindungi hati terhadap kerusakan oksidatif (Anonim, 2009).
Tiga gugus dari kuersetin yang dapat membantu menjaga kestabilan dan bertindak sebagai antioksidan ketika bereaksi dengan radikal bebas:
1. Gugus O-dihidroksil pada cincin benzene
2. Gugus 4-oxo dalam konjugasi dengan alkena 2,3
3. Gugus 3- dan 5-hidroksil Gugus fungsi tersebut dapat mendonorkan elektron pada cincin yang akan meningkatkan jumlah resonansi dari struktur benzena senyawa kuersetin (Casagrande, 2006).
C. Ekstraksi
Ekstraksi adalah kegiatan penarikan zat yang dapat larut dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Proses penyarian dipisahkan menjadi: pembuatan serbuk, pembasahan, penyarian, dan pemekatan. Secara umum, penyarian dilakukan secara infundasi, maserasi, perkolasi, dan destilasi uap (Anonim, 1986).
Maserasi merupakan cara ekstraksi zat aktif menggunakan cairan pengekstraksi dengan penggojogan atau pengadukan pada suhu ruangan dan mengalami pengadukan secara konstan. Maserasi merupakan metode yang paling banyak digunakan dalam proses ekstraksi. Metode ini mempunyai keuntungan yaitu sampel yang dibutuhkan kecil serta dapat dilakukan dengan cara yang sama seperti teknik dan produksi batch (List dan Schmidt, 1989).
D. Emulsi
Emulsi merupakan suatu sistem heterogen yang minimal terdiri dari dua macam cairan yang tidak saling campur yang dapat terdispersi ke dalam cairan lain dalam bentuk droplet. Emulsi dibuat dalam bentuk dua sediaan jika ada dua cairan yang tidak saling campur yang harus terdispersi menjadi satu kesatuan.
Biasanya berupa campuran antara komponen polar (air) dan nonpolar (minyak) (Allen, 2002).
Stabilitas emulsi akan meningkat dengan adanya penambahan polimer yang sesuai dalam fase terdispersi dan penurunan ukuran partikel terdispersi. Hal ini akan mencegah atau memperpanjang waktu terjadinya penggabungan kembali partikel-partikel sejenis yang mengakibatkan terjadinya pemisahan fase (Dreher, Glass, Connor, dan Steven, 1997).
Teori-teori yang menjelaskan bagaimana zat pengemulsi meningkatkan emulsifikasi dan menjaga stabilitas dari emulsi yang dihasilkan yaitu sebagai berikut.
1. Teori tegangan permukaan Zat pengemulsi akan menurunkan tegangan antarmuka dari kedua cairan yang tidak saling campur, mengurangi gaya tolak antara cairan-cairan tersebut, dan mengurangi gaya tarik menarik antarmolekul dari kedua fase.
2. Oriented-wedge theory Lapisan monomolekular dari zat pengemulsi akan menyelubungi droplet pada fase internal emulsi. Dalam suatu sistem yang mengandung dua cairan yang tidak saling bercampur, zat pengemulsi akan memilih larut dalam salah satu fase dan terikat dengan kuat dalam fase tersebut. Menurut teori ini, molekul-molekul zat pengemulsi mempunyai suatu bagian hidrofilik dan suatu bagian hidrofobik.
3. Teori lapisan antarmuka Zat pengemulsi ditempatkan pada antarmuka minyak dan air, mengelilingi droplet fase internal sebagai suatu lapisan tipis atau film. Lapisan tersebut mencegah kontak dan bergabungnya fase terdispersi, makin kuat lapisan tersebut akan semakin stabil emulsinya (Ansel, 1985).
E. Stabilitas Emulsi
Emulsi dikatakan stabil jika fase terdispersinya tetap memiliki sifat asalnya dan terdistribusi secara merata dalam fase kontinyu. Kondisi penyimpanan yang tidak sesuai dapat menyebabkan ketidakstabilan emulsi. Bermacam-macam ketidakstabilan emulsi yang ideal dapat terjadi.
1. Creaming Creaming adalah pemisahan emulsi menjadi 2 bagian, dimana bagian
yang satu memiliki fase dispersi lebih banyak dari bagian yang lain. Peningkatan
creaming sangat memungkinkan terjadinya koalesen dari droplet, karena kedua
hal tersebut sangat erat hubungannya.2. Koalesen
Koalesen dari gelembung minyak pada emulsi M/A tertahan dengan adanya lapisan emulsifier yang teradsorbsi kuat secara mekanis disekitar setiap gelembung. Dua gelembung yang saling berdekatan satu sama lain akan menyebabkan permukaan yang berdekatan tersebut menjadi rata. Perubahan dari bentuk bulat menjadi bentuk lain menghasilkan peningkatan luas permukaan dan karenanya meningkatkan energi bebas permukaan total, penyimpanan bentuk gelembung ini akan tertahan dan pengeringan film fase kontinyu dari antara dua gelembung akan tertunda (Aulton, 2002).
3. Inversi
Inversi adalah peristiwa berubahnya sekonyong-konyong tipe emulsi M/A ke tipe A/M atau sebaliknya (Anief, 2000).
Uji stabilitas emulsi penting untuk mengetahui apakah sebuah emulsi tetap stabil selama periode waktu tertentu, uji yang biasa dilakukan adalah: a. Uji mikroskopik. Stabilitas fisik dari emulsi dapat diketahui dengan uji derajat creaming atau koalesen yang terjadi pada periode tertentu. Ini dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang mengalami pemisahan dibandingkan volume total emulsi.
b. Analisis ukuran droplet. Jika rata-rata ukuran droplet meningkat seiring bertambahnya waktu (bersamaan dengan penurunan jumlah droplet), dapat diasumsikan bahwa koalesen adalah penyebabnya.
c. Perubahan viskositas. Ditunjukkan bahwa banyak faktor yang mempengaruhi viskositas emulsi. Adanya variasi pada ukuran atau jumlah droplet dapat dideteksi dengan perubahan viskositas secara nyata (Aulton, 2002).
F. Mikromeritik
Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel kecil. Satuan ukuran partikel yang sering digunakan dalam mikromeritik adalah mikrometer (µm). Data tentang ukuran partikel diperoleh dalam diameter partikel dan distribusi diameter (ukuran) partikel, sedangkan bentuk partikel memberikan gambaran tentang luas permukaan spesifik partikel dan teksturnya (kasar atau halus permukaan partikel (Martin, Swarbick, dan Cammarata, 1993).
Dalam mikromeritik ada dua metode dasar dalam mengetahui ukuran partikel yaitu metode mikroskopik dan metode pengayakan. Metode mikroskopik merupakan metode sederhana yang hanya menggunakan satu alat mikroskop. Kerugian dari metode mikroskopik adalah garis tengah yang diperoleh hanya dua dimensi dari partikel tersebut yaitu dimensi panjang dan lebar, selain itu jumlah partikel yang harus dihitung sekitar 300-500 partikel agar mendapat suatu perkiraan yang baik dari distribusi, sehingga metode ini membutuhkan waktu dan ketelitian (Martin dkk., 1993).
G. Krim
Krim adalah bentuk sediaan setengah padat yang mengandung satu atau lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim, 1995). Krim berupa emulsi kental yang mengandung tidak kurang dari 60% air, dimaksudkan untuk pemakaian luar (Anief, 2000). Krim memiliki 2 tipe, yaitu krim tipe air dalam minyak (A/M) dan krim minyak dalam air (M/A). Tipe A/M tidak larut air dan tidak dapat dicuci dengan air, sedangkan tipe M/A dapat bercampur dengan air, dapat dicuci dengan air, dan tidak berminyak (Allen, 1999).
Formula tradisional untuk vanishing cream didasarkan pada jumlah asam stearat yang besar sebagai fase minyak yang dapat melunak pada suhu tubuh dan mengkristal pada bentuk yang sesuai sehingga tidak terlihat dalam penggunaan dan membentuk film yang tidak berminyak. Emulgator yang berperan dalam proses tersebut adalah sabun yang terbentuk dengan adanya penambahan basa yang cukup untuk bereaksi dengan asam stearat (Wilkinson dan Moore, 1982).
H. Emulsifying Agent
Emulsifying agent
merupakan suatu molekul yang mempunyai rantai hidrokarbon nonpolar dan polar pada tiap ujung rantai molekulnya. Emulsifying
agent akan dapat menarik fase minyak dan fase air sekaligus dan emulsifying
agent akan menempatkan diri berada di antara kedua fase tersebut. Keberadaan
emulsifying agent akan menurunkan tegangan permukaan fase minyak dan fase air
(Friberg, Quencer, dan Hilton, 1996).1. Cetyl alcohol
H H H C (CH )
2
14 C OH H HGambar 3 . Struktur molekul cetyl alcohol ( Rowe, Sheskey, dan Owen, 2006 )
Cetyl alcohol
berupa kristal putih, tidak larut air, bercampur dengan alkohol, glikol, minyak kosmetik, minyak aromatik (Windholz, 1976). Cetyl Penambahannya pada sediaan semi padat cenderung menstabilkan emulsi minyak dalam air dari sediaan semi padat.
Pada emulsi tipe minyak dalam air, cetyl alcohol dapat meningkatkan stabilitas jika dikombinasikan dengan emulsifying agent yang larut air. Cetyl
alcohol dapat digunakan sebagai emulsifying agent dengan konsentrasi 2-5%
(Rowe dkk., 2006).I. Humectant
Humectant adalah suatu bahan yang digunakan untuk mengontrol
perubahan kelembaban suatu sediaan dalam kemasannya dan mengontrol kelembaban kulit ketika sediaan tersebut diaplikasikan. Humectant yang sering digunakan yaitu gliserin, propilenglikol, dan sorbitol, yang membedakan dari ketiga humectant tersebut adalah berat molekul, viskositas, dan kemampuan menguap. Sorbitol memiliki berat molekul yang paling besar dan tidak mempunyai kemampuan untuk menguap. Sedangkan propilenglikol memiliki berat molekul yang paling kecil, viskositas paling rendah dan kemampuan untuk menguap paling tinggi bila dibandingkan dengan gliserin (Sagarin, 1957).
1. Gliserin
H O O H
O H
Gambar 4. Struktur molekul gliserin (Rowe dkk., 2006)
Gliserin dapat mengabsorpsi lembab dan H
2 S di udara. Gliserin dapat
campur dengan air dan alkohol, tidak larut dalam benzene, kloroform, petroleum eter, dan minyak. Gliserin digunakan sebagai pelarut, humectant, plasticizer, emollient , pemanis, bahan kosmetik, dan lubricant (Windholz, 1976).
Gliserin merupakan moisturizer alami dengan konsentrasi rendah yang jika berada dalam konsentrasi tinggi dapat menyerap lembab. Gliserin dapat membantu menjaga kondisi kulit yang biasanya digunakan dalam krim dan lotion. Gliserin dapat digunakan sebagai humectant dengan konsentrasi 10-20% (Voigt, 1994).
2. Propilenglikol
H H H
H C C C OH
H OH H
Gambar 5. Struktur molekul propilenglikol(Rowe dkk., 2006)
Propilenglikol adalah suatu cairan kental, jernih, tidak berwarna, rasa khas, praktis tidak berbau dan bersifat menyerap lembab. Propilenglikol dapat bercampur dengan air, alkohol, aseton, dan kloroform. Propilenglikol larut dalam eter dan dalam beberapa minyak esensial, tetapi tidak dapat bercampur dengan minyak lemak (Allen, 2002).
Propilenglikol stabil pada pH 3-6. Propilenglikol secara umum merupakan material yang nontoksik, biasanya digunakan dalam makanan, obat, dan kosmetik. Penggunaan propilenglikol yang melebihi batas maksimal dalam sediaan topikal dapat menyebabkan iritasi (Allen 2002). Fungsi propilenglikol adalah sebagai humectant, cosolvent, placticizer, pengawet, disinfektan (Rowe dkk., 2006).
- Humektan Topikal ≤ 30
- 10 – 30 10 – 25 10 – 60 5 – 80
Pemanis Elixir ≤ 20
2 ) dengan berat molekul 284,47 (Boylan, Cooper, dan Chowhan, 1986).
32 O
16 H
) dan asam palmitat (C
2
36 O
18 H
Asam stearat merupakan campuran asam organik padat yang diperoleh dari lemak, sebagian besar terdiri dari asam stearat (C
J. Asam stearat
H 3 C C H 2 H 2 C C H 2 H 2 C C H 2 H 2 C C H 2 H 2 CC
H
2 H 2 C C H 2 H 2 C C H 2 C H 2 H 2 C H 2 C C O O HGambar 6 . Struktur molekul asam stearat (Rowe dkk., 2006)
Plasticizer Tablet Variabel -
0,5 – 3,0 -
Formulasi Ophtalmic
≤ 50
Parenteral Topikal
Larutan aerosol Larutan oral
≤ 20 15 – 30 Pelarut
~ 15 Pengawet Solution, semisolid
Topikal ≤ 30
Emollient
Tabel I. Perbandingan penggunaan gliserin dan propilenglikol
Konsentrasi (%) Penggunaan Bentuk Sediaan Gliserin Propilenglikol- (Allen dan Emeritus, 1999)
Asam stearat praktis tidak larut dalam air. Asam stearat dalam bentuk serbuk mungkin mengiritasi, dan mudah dihilangkan dengan cara netralisasi menggunakan suatu basa. Asam stearat dapat mengentalkan lotion. Penggunaan asam stearat berkisar antara 3-5% (Boylan dkk., 1986).
K. Trietanolamin (TEA)
H 2 H H C C OH H 2 HO C C N C C OH H H H H 2 2 Gambar 7. Struktur molekul trietanolamin(Rowe dkk., 2006)