LATIHAN PARAMETER VALIDASI MET UJI
LATIHAN
PENGOLAHAN
PARAM ETER VALIDASI M ETODE UJI
1. LATIHAN HASIL UJI PRESISI (REPEATABILITLYI)
No
Abs
Konsentrasi Fe
(mg/L)
1
0.1625
1.2077
2
0.1422
1.0443
3
4
0.1598
0.1634
1.1860
1.2150
5
0.1602
1.1892
6
0.1549
1.1465
7
0.1557
1.1530
Rerata
SB (SD)
% SBR (RSD)
Syarat
Keberterimaan
%RSD < (2/3 CV
Horwitz)
2. LATIHAN. KURVA KALIBRASI Pb; LOD TEORITIS; LOQ
Stdr Pb
Kons
(mg/L)
0.00
Ulangan
Abs
1
2
3
4
5
6
7
Rata-rata
0.0006
0.0005
0.0006
0.0007
0.0008
0.0005
0.0004
Conc hitung
0.25
Abs
0.0050
0.0040
0.0030
0.0040
0.0041
0.0040
0.0055
Conc
terukur
0.50
Abs
0.0107
0.0115
0.0106
0.0091
0.0105
0.0098
0.0099
Conc
hitung
1.00
Abs
0.0197
0.0201
0.0205
0.0189
0.0180
0.0175
0.0187
Conc
hitung
2.00
Abs
Conc
hitung
0.0385
0.0371
0.0366
0.0356
0.0361
0.0365
0.0364
SD
% RSD
% Rec
Syarat %RSD < 8%; dan %Recovery = (90 - 110)%
Batas atas
Batas
bawah
- Seleksi data absorbansi
-
3.00
Abs
0.0572
0.0566
0.0551
0.0554
0.0551
0.0571
0.0561
Conc
hitung
4.00
Abs
0.0733
0.0750
0.0716
0.0731
0.0756
0.0733
0.0725
Conc
hitung
3. LATIHAN HASIL UJI PRESISI ANTARA/ INTERM EDIATE
Ulangan
1
2
3
4
5
6
Rata-rata
SD
%RSD
%SBR Gabungan
Syarat Keberterimaan %SBR
Gabungan
F hitung
F table
Kadar Fe dalam Logam Alloy (ppm)
Analis 1
96,45
97,43
97,59
96,61
97,33
96,75
Analis 2
99,20
99,28
99,57
99,38
97,12
99,50
4. LATIHAN AKURASI BAHAN CRM
No Percobaan
Hasil Pengukuran Fe
Nilai Rata-rata
Nilai CRM
(mg/L)
Fe (mg/L)
Pada Sertifikat
Fe (mg/L)
1
10,00
2
9,90
3
9,90
4
9,80
5
9,90
6
9,70
7
10,00
10 ± 0,050
Evaluasi : presisi (%RSD),, akurasi (%Rec; Bias; dan uji t – tunggal)
Syarat Keberterimaannya : % RSD < 5%; % Rec (90 – 1-5)%; Bias : -2,0 sampai +2,0; thit < t tabel
Simpulan :
5. LATIHAN UJI RECOVERY TEKNIK SPIKING
Tahapan/ Langkah kerja :
100 mL
0,01 - 1 g
sampel alloy
1. Penetapan Fe dalam sampel
Ukur Absorban
Sebagai Kadar Fe
dlm sampel (C1)
2. Uji Recovery
5 mL Fe 100 mg/ L
Spike Fe
stdr ..... %
(C2)
bobot
sampel alloy
yg dit imbang
(0,01 g)
100 mL
Dilakukan pengenceran 10x
Ukur Absorban Kadar Fe
dlm (sampel + spike) (C3)
Lanjutan : 5. DATA HASIL UJI RECOVERY TEKNIK SPIKING
1. Data standar Fe
Deret Std Fe
( mg/L )
Abs
0.00
0.0080
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
0.0497
0.0986
0.1932
0.2810
0.3630
2. Kadar rata-rata Fe dalam sampel = 22,91%
3. Standar Fe yang ditambahkan/ spiking (5mL Fe
100 mg/ L ke masing-masing bobot sampel
4. Data pengukuran Abs Fe dalam sampel yang
Telah dispiking
Ulangan
Bobot
sampel
(g)
Analit Fe
Abs
Kons
(mg/L)
1
0.0104
0.2645
2
0.0103
0.2657
3
0.0102
0.2588
4
0.0106
0.2686
5
0.0103
0.2614
6
0.0106
0.2665
7
0.0104
0.2663
Kadar stdr
kadar Fe yg dispike
( % ) (C2)
( % ) C3
Rata-rata
Syarat Keberterimaan Akurasi (%Recovery) = ( 90 - 110 ) %
% Rec
6. Lanjutan : LATIHAN 2. KURVA KALIBRASI Pb; LOD TEORITIS; LOQ
Stdr Pb
Kons
(mg/L)
0.00
Ulangan
Abs
1
2
3
4
5
6
7
Rata-rata
0.0006
0.0005
0.0006
0.0007
0.0008
0.0005
0.0004
Conc hitung
0.25
Abs
0.0050
0.0040
0.0030
0.0040
0.0041
0.0040
0.0055
Conc
terukur
0.50
Abs
0.0107
0.0115
0.0106
0.0091
0.0105
0.0098
0.0099
Conc
hitung
1.00
Abs
0.0197
0.0201
0.0205
0.0189
0.0180
0.0175
0.0187
Conc
hitung
2.00
Abs
Conc
hitung
0.0385
0.0371
0.0366
0.0356
0.0361
0.0365
0.0364
3.00
Abs
Conc
hitung
0.0572
0.0566
0.0551
0.0554
0.0551
0.0571
0.0561
SD
% RSD
% Rec
Syarat %RSD < 8%; dan %Recovery = (90 - 110)%
Batas atas
Batas
bawah
-EVALUASI PRESISI DAN AKURASI PADA CONC HITUNG SESUAI SYARAT KEBERTERIM AAN !!!
- BUAT KURVA KALIBRASI (ABS RATA-RATA VS KONSENTRASI STANDAR TEORITIS) !!!
- HITUNG KOEFISIEN KORELASI !!
- HITUNG SENSITIVITAS KALIBRASI !!
- HITUNG LOD TEORITIS BERDASARKAN KURVA KALIBRASI (LOD Pb mg/ L = 3(Sy/ x)/ slope !
DAN BERDASARKAN PENGUKURAN BLANKO (RATA-RATA KONS BLANKO + (3SD) ) !!
- TETAPKAN LOQ !!!
4.00
Abs
0.0733
0.0750
0.0716
0.0731
0.0756
0.0733
0.0725
Conc
hitung
Lanjutan . HASIL KONFIRM ASI LOD Pb
Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Pb
Blanko (+)
Abs
Conc 0.03 (mg/L)
0.0016
0.0015
0.0016
0.0015
0.0017
0.0016
0.0015
0.0015
0.0016
0.0016
Rata-rata
SD
LOD Pb (mg/L)
EVALUASI LOD Pb HASIL KONFIRM ASI KEM BALI DARI STDR Pb 0,03 mg/ L ini !!!
7. Lat ihan robut ness
Kadar Cd
(mg/ kg )
Bobot
Sampel
Logam
(g)
Kondisi
NORM AL
Kadar Cd
(mg/ kg )
5,2876
16,55
10,2083
16,20
16,09
5,2875
17,47
10,2070
19,53
1,0130
17,52
5,2875
15,63
10,2069
15,96
22,61
1,0122
17,77
5,2880
19,08
10,2080
18,10
0,0990
22,10
1,0120
17,30
5,2885
19,08
10,2067
17,87
6
0,1011
21,88
1,0119
17,54
5,2869
17,94
10,2085
17,62
7
0,0989
23,35
1,0120
16,82
5,2876
18,85
10,2080
16,67
Ulangan
Bobot
Sampel
Logam
(g)
Kadar Cd
(mg/ kg )
Bobot
Sampel
Logam
(g)
Kadar Cd (mg/ kg )
Bobot
Sampel
Logam
(g)
1
0,1001
20,16
1,0121
15,61
2
0,1005
23,47
1,0123
3
0,1010
19,74
4
0,1000
5
Rerat a
SD
%RSD
2/ 3%HORW ITZ
SyARAT KEBERTERIM AAN : UJI BEDA NYATA uji F dan uji t
EVALUASI PRESISI DAN AKURASI SESUAI SYARAT KEBERTERIM AAN !!!
PENGOLAHAN
PARAM ETER VALIDASI M ETODE UJI
1. LATIHAN HASIL UJI PRESISI (REPEATABILITLYI)
No
Abs
Konsentrasi Fe
(mg/L)
1
0.1625
1.2077
2
0.1422
1.0443
3
4
0.1598
0.1634
1.1860
1.2150
5
0.1602
1.1892
6
0.1549
1.1465
7
0.1557
1.1530
Rerata
SB (SD)
% SBR (RSD)
Syarat
Keberterimaan
%RSD < (2/3 CV
Horwitz)
2. LATIHAN. KURVA KALIBRASI Pb; LOD TEORITIS; LOQ
Stdr Pb
Kons
(mg/L)
0.00
Ulangan
Abs
1
2
3
4
5
6
7
Rata-rata
0.0006
0.0005
0.0006
0.0007
0.0008
0.0005
0.0004
Conc hitung
0.25
Abs
0.0050
0.0040
0.0030
0.0040
0.0041
0.0040
0.0055
Conc
terukur
0.50
Abs
0.0107
0.0115
0.0106
0.0091
0.0105
0.0098
0.0099
Conc
hitung
1.00
Abs
0.0197
0.0201
0.0205
0.0189
0.0180
0.0175
0.0187
Conc
hitung
2.00
Abs
Conc
hitung
0.0385
0.0371
0.0366
0.0356
0.0361
0.0365
0.0364
SD
% RSD
% Rec
Syarat %RSD < 8%; dan %Recovery = (90 - 110)%
Batas atas
Batas
bawah
- Seleksi data absorbansi
-
3.00
Abs
0.0572
0.0566
0.0551
0.0554
0.0551
0.0571
0.0561
Conc
hitung
4.00
Abs
0.0733
0.0750
0.0716
0.0731
0.0756
0.0733
0.0725
Conc
hitung
3. LATIHAN HASIL UJI PRESISI ANTARA/ INTERM EDIATE
Ulangan
1
2
3
4
5
6
Rata-rata
SD
%RSD
%SBR Gabungan
Syarat Keberterimaan %SBR
Gabungan
F hitung
F table
Kadar Fe dalam Logam Alloy (ppm)
Analis 1
96,45
97,43
97,59
96,61
97,33
96,75
Analis 2
99,20
99,28
99,57
99,38
97,12
99,50
4. LATIHAN AKURASI BAHAN CRM
No Percobaan
Hasil Pengukuran Fe
Nilai Rata-rata
Nilai CRM
(mg/L)
Fe (mg/L)
Pada Sertifikat
Fe (mg/L)
1
10,00
2
9,90
3
9,90
4
9,80
5
9,90
6
9,70
7
10,00
10 ± 0,050
Evaluasi : presisi (%RSD),, akurasi (%Rec; Bias; dan uji t – tunggal)
Syarat Keberterimaannya : % RSD < 5%; % Rec (90 – 1-5)%; Bias : -2,0 sampai +2,0; thit < t tabel
Simpulan :
5. LATIHAN UJI RECOVERY TEKNIK SPIKING
Tahapan/ Langkah kerja :
100 mL
0,01 - 1 g
sampel alloy
1. Penetapan Fe dalam sampel
Ukur Absorban
Sebagai Kadar Fe
dlm sampel (C1)
2. Uji Recovery
5 mL Fe 100 mg/ L
Spike Fe
stdr ..... %
(C2)
bobot
sampel alloy
yg dit imbang
(0,01 g)
100 mL
Dilakukan pengenceran 10x
Ukur Absorban Kadar Fe
dlm (sampel + spike) (C3)
Lanjutan : 5. DATA HASIL UJI RECOVERY TEKNIK SPIKING
1. Data standar Fe
Deret Std Fe
( mg/L )
Abs
0.00
0.0080
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
0.0497
0.0986
0.1932
0.2810
0.3630
2. Kadar rata-rata Fe dalam sampel = 22,91%
3. Standar Fe yang ditambahkan/ spiking (5mL Fe
100 mg/ L ke masing-masing bobot sampel
4. Data pengukuran Abs Fe dalam sampel yang
Telah dispiking
Ulangan
Bobot
sampel
(g)
Analit Fe
Abs
Kons
(mg/L)
1
0.0104
0.2645
2
0.0103
0.2657
3
0.0102
0.2588
4
0.0106
0.2686
5
0.0103
0.2614
6
0.0106
0.2665
7
0.0104
0.2663
Kadar stdr
kadar Fe yg dispike
( % ) (C2)
( % ) C3
Rata-rata
Syarat Keberterimaan Akurasi (%Recovery) = ( 90 - 110 ) %
% Rec
6. Lanjutan : LATIHAN 2. KURVA KALIBRASI Pb; LOD TEORITIS; LOQ
Stdr Pb
Kons
(mg/L)
0.00
Ulangan
Abs
1
2
3
4
5
6
7
Rata-rata
0.0006
0.0005
0.0006
0.0007
0.0008
0.0005
0.0004
Conc hitung
0.25
Abs
0.0050
0.0040
0.0030
0.0040
0.0041
0.0040
0.0055
Conc
terukur
0.50
Abs
0.0107
0.0115
0.0106
0.0091
0.0105
0.0098
0.0099
Conc
hitung
1.00
Abs
0.0197
0.0201
0.0205
0.0189
0.0180
0.0175
0.0187
Conc
hitung
2.00
Abs
Conc
hitung
0.0385
0.0371
0.0366
0.0356
0.0361
0.0365
0.0364
3.00
Abs
Conc
hitung
0.0572
0.0566
0.0551
0.0554
0.0551
0.0571
0.0561
SD
% RSD
% Rec
Syarat %RSD < 8%; dan %Recovery = (90 - 110)%
Batas atas
Batas
bawah
-EVALUASI PRESISI DAN AKURASI PADA CONC HITUNG SESUAI SYARAT KEBERTERIM AAN !!!
- BUAT KURVA KALIBRASI (ABS RATA-RATA VS KONSENTRASI STANDAR TEORITIS) !!!
- HITUNG KOEFISIEN KORELASI !!
- HITUNG SENSITIVITAS KALIBRASI !!
- HITUNG LOD TEORITIS BERDASARKAN KURVA KALIBRASI (LOD Pb mg/ L = 3(Sy/ x)/ slope !
DAN BERDASARKAN PENGUKURAN BLANKO (RATA-RATA KONS BLANKO + (3SD) ) !!
- TETAPKAN LOQ !!!
4.00
Abs
0.0733
0.0750
0.0716
0.0731
0.0756
0.0733
0.0725
Conc
hitung
Lanjutan . HASIL KONFIRM ASI LOD Pb
Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Pb
Blanko (+)
Abs
Conc 0.03 (mg/L)
0.0016
0.0015
0.0016
0.0015
0.0017
0.0016
0.0015
0.0015
0.0016
0.0016
Rata-rata
SD
LOD Pb (mg/L)
EVALUASI LOD Pb HASIL KONFIRM ASI KEM BALI DARI STDR Pb 0,03 mg/ L ini !!!
7. Lat ihan robut ness
Kadar Cd
(mg/ kg )
Bobot
Sampel
Logam
(g)
Kondisi
NORM AL
Kadar Cd
(mg/ kg )
5,2876
16,55
10,2083
16,20
16,09
5,2875
17,47
10,2070
19,53
1,0130
17,52
5,2875
15,63
10,2069
15,96
22,61
1,0122
17,77
5,2880
19,08
10,2080
18,10
0,0990
22,10
1,0120
17,30
5,2885
19,08
10,2067
17,87
6
0,1011
21,88
1,0119
17,54
5,2869
17,94
10,2085
17,62
7
0,0989
23,35
1,0120
16,82
5,2876
18,85
10,2080
16,67
Ulangan
Bobot
Sampel
Logam
(g)
Kadar Cd
(mg/ kg )
Bobot
Sampel
Logam
(g)
Kadar Cd (mg/ kg )
Bobot
Sampel
Logam
(g)
1
0,1001
20,16
1,0121
15,61
2
0,1005
23,47
1,0123
3
0,1010
19,74
4
0,1000
5
Rerat a
SD
%RSD
2/ 3%HORW ITZ
SyARAT KEBERTERIM AAN : UJI BEDA NYATA uji F dan uji t
EVALUASI PRESISI DAN AKURASI SESUAI SYARAT KEBERTERIM AAN !!!