KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DAUN SIRIH HUTAN (Piper crocatum Ruiz Pav) YANG SEGAR DAN SIMPLISIA SECARA GAS CROMATOGRAPHY-MASS SPECTROPHOTOMETRY
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DAUN SIRIH HUTAN (Piper crocatum Ruiz & Pav) YANG SEGAR DAN SIMPLISIA SECARA GAS CROMATOGRAPHY-MASS SPECTROPHOTOMETRY SKRIPSI Diajukan untuk mUniv ersitas Sumatera Uta OLEH: TRI NOVA LOVENA NIM 111524070 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DAUN SIRIH HUTAN (Piper crocatum Ruiz & Pav) YANG SEGAR DAN SIMPLISIA SECARA GAS CROMATOGRAPHY-MASS SPECTROPHOTOMETRY SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Diajukan uUniv tera Uta OLEH: TRI NOVA LOVENA NIM 111524070 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
Puji dan syukur panjatkan kehadirat Allah SWT, atas segala Rahmat dan KaruniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan judul “Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Serta Analisis Komponen Minyak Atsiri Daun Sirih Hutan (Piper crocatum Ruiz & Pav) Yang Segar Dan Simplisia Secara Gas Chromatography-
Mass Spectrometry”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara Pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt, selaku Dekan Fakultas Farmasi dan terima kasih kepada Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan. Bapak Dr. M. Pandapotan Nasution, M.P.S., Apt., selaku pembimbing I yang telah memberikan waktu, bimbingan dan nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Ibu Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt., selaku pembimbing II yang telah memberikan waktu, bimbingan dan nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah mendidik selama perkuliahan. Bapak dan Ibu kepala Laboratorium Penelitian dan Farmakognosi yang telah memberikan fasilitas, petunjuk dan membantu selama penelitian. Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., Bapak Drs. Awaluddin Saragih, M.Si., Apt., Ibu Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt., selaku iv penyusunan skripsi ini.
Penulis juga ingin mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga kepada Ayahanda Ramli dan Ibunda Nurhayati, S.Pd., atas doa dan pengorbanannya dengan tulus dan ikhlas, untuk kakak tersayang Rini Hariani Ratih, SST., M.Kes., Sefri Elvianur, SST., M.Biomed.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih terdapat kekurangan, untuk itu kritik dan saran yang mendukung sangat penulis harapkan. Akhirnya penulis menyerahkan semua kepada Allah SWT untuk memohon Ridho-Nya, semoga skripsi penelitian ini dapat bermanfaat bagi dunia pendidikan dan kesehatan.
Medan, Juli 2015 Penulis, Tri Nova Lovena v
Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Serta Analisis Komponen
Minyak Atsiri Daun Sirih Hutan (Piper crocatum Ruiz & Pav)
Yang Segar Dan Simplisia Secara Gas Chromatography-Mass
Spectrometry
ABSTRAK
Minyak atsiri yang disebut juga minyak menguap mempunyai komposisi kandungan kimia yang berbeda-beda sesuai dengan sumber penghasilnya. Sirih hutan (Piper crocatum Ruiz & Pav) famili Piperaceae adalah salah satu tumbuhan yang mengandung minyak atsiri dan banyak dimanfaatkan oleh masyarakat. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar minyak atsiri dan perbedaan komponen minyak atsiri dari daun sirih hutan segar dan simplisia.
Penelitian yang dilakukan ini meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak atsiri dengan cara destilasi air dan analisis komponen minyak atsiri daun sirih hutan (Piper crocatum Ruiz & Pav) yang segar dan simplisia secara Gas
Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS). Penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui karakteristik simplisia serta perbedaan komposisi minyak atsiri antara daun sirih hutan yang segar dan simplisia dengan GC-MS. Hasil karakterisasi simplisia daun sirih hutan adalah kadar air 8,98% v/b, kadar sari yang larut dalam air 12,16 % b/b, kadar sari yang larut dalam etanol 3,15% b/b, kadar abu total 9,4% b/b dan kadar abu yang tidak larut dalam asam 5,5% b/b, penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahldari daun sirih hutan segar diperoleh kadar minyak atsiri sebesar 1,09%v/b dan kadar minyak atsiri simplisia daun sirih hutan sebesar 1,23%v/b. Hasil penetapan indeks bias untuk minyak atsiri daun sirih hutan segar dan simplisia sebesar 1,51797. Bobot jenis minyak atsiri daun sirih hutan segar sebesar 1,0867 dan bobot jenis minyak atsiri daun sirih hutan simplisia sebesar 1,0869.Hasil analisis GC-MS minyak atsiri dari daun sirih hutan segar diperoleh 35 komponen dengan sepuluh komponen utama yaitu beta-pinene 1,82%, cis-Ocimene 3,07%, beta-ocimene 6,09%, terpinen-4-ol 2,11%, piperitone 3,58%, caryophyllene 3,42%, d-germacrene 4,62%, croweacin 2,52%, veridiflorol 2,35%, apiol 50,92%. Hasil analisis GC-MS minyak atsiri dari simplisia daun sirih hutan diperoleh 38 komponen dengan sepuluh 4-terpineol 2,88%, piperitone 5,50%, caryophyllene 4,82%, heneicosane 3,97%, myristcin 2,88%, caryophyllene oxide 4,21%, veridiflorol 2,94%, alpha-humulene 2,59%, dillapiole 24,12%, apiol 13,67%.
Kata kunci : Minyak atsiri, Daun sirih hutan yang segar dan simplisia , GC-MS.
vi
Simplex Characterization, Isolation and Analysis Of Essential Oil
Components Of Fresh and Simplex Of Forest Betel Leaves
(Piper crocatum Ruiz & Pav ) By Gas Chromatography-Mass
Spectrometry
ABSTRACT
Volatile oils contain different chemical compositions depending on the producing sources. The forest betel (Piper crocatum Ruiz & Pav) of the family Piperaceae is one species that contains volatile oil that is widely used by local inhabitant. The objective of this study is to determine the content of volatile oil from fresh and simplex of forest betel leaves and analysis of their components.
This research includes simplex characteritation, isolation of volatile oil by water distillation and analysis of volatile oil components of fresh and simplex of forest betel leaves (Piper crocatum Ruiz & Pav) byGas Chromatography-Mass
Spectrometry (GC-MS). The aim of research is to obtain information of simplex
characteristics and essential oil composition of fresh forest betel leaf and simplex by GC-MS. The result of simplex characterization of forest betel leaves simplex gave water value 8.98 % v/w, water soluble extract value 12.16% w/w, ethanol soluble extract value 3.15% w/w, total ash value 9.4% w/w, acid insoluble ash value 5.5% w/w, determination of oil content by Stahl apparatus of fresh forest betel leaves gave oil content 1.09% v/w and oil content of forest betel leaves simplex 1.23%. The result of the determination of the refractive index for betel leaves essential oil for fresh leaves 1.51797. Specific gravity of fresh betel leaves essential oil 1.0867 and simplex 1.0869. The result of the GC-MS analysis of volatile oil of fresh forest betel leaves gave 35 components with 10 main components, i.e. beta- pinene 1.82%, cis-ocimene 3.07%, beta-ocimene 6.09%, terpinen-4-ol 2.11%, piperitone 3.58%, caryophyllene 3.42%, d-germacrene 4.62%, croweacin 2.52%, veridiflorol 2.35%, apiol 50.92%. The result of GC-MS analysis of volatile oil from simplex of forest betel leaf gave 38 components with 10 main components, 4-terpineol 2.88%, piperitone 5.50%, caryophyllene 4.82%, heneicosane 3.97%, myristcin 2.88%, caryophyllene oxide 4.21%, veridiflorol 2.94%, alpha-humulene 2.59%, dillapiole 24.12%, apiol 13.67%.
Key words: Volatile oil, Forest betel leaves , GC-MS.
vii
Halaman JUDUL ........................................................................................................ i HALAMAN JUDUL ................................................................................... ii HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI ..................................................... iii KATA PENGANTAR ............................................................................... iv ABSTRAK .................................................................................................. vi ABSTRACT ................................................................................................ vii DAFTAR ISI ............................................................................................... viii DAFTAR GAMBAR .................................................................................. xii DAFTAR TABEL ....................................................................................... xiv DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xv BAB I PENDAHULUAN ......................................................................
1 1.1 Latar Belakang ......................................................................
1 1.2 Perumusan Masalah ..............................................................
3 1.3 Hipotesis ...............................................................................
4 1.4 Tujuan Penelitian ..................................................................
4 1.5 Manfaat Penelitian ...............................................................
4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................
5 2.1 Uraian Sirih Hutan ...............................................................
5 2.1.1 Morfologi sirih hutan .................................................
5 2.1.2 Sistematika sirih hutan ..............................................
6 2.1.3 Uraian kandungan kimia sirih hutan .........................
6 2.2 Minyak Atsiri .......................................................................
6 viii
ix 2.2.2 Komposisi kimia minyak atsiri ...................................
15 2.4.3 Kolom ...........................................................................
20 3.2 Penyiapan Bahan Tumbuhan .................................................
20 3.1.2 Bahan ............................................................................
20 3.1.1 Alat ................................................................................
20 3.1 Alat Dan Bahan ......................................................................
18 BAB III METODE PENELITIAN..............................................................
17 2.5 Spektrometri Massa (MS) ......................................................
16 2.4.6 Detektor ........................................................................
16 2.4.5 Suhu .............................................................................
15 2.4.4 Fase diam .....................................................................
14 2.4.2 Sistem injeksi ...............................................................
7 2.2.3 Sifat fisika kimia minyak atsiri .......................................
13 2.4.1 Gas pembawa ...............................................................
13 2.4 Kromatografi Gas ..................................................................
12 2.3.5 Ecuelle ..........................................................................
12 2.3.4 Ekstraksi dengan lemak padat ......................................
12 2.3.3 Ekstraksi dengan pelarut menguap...............................
11 2.3.2 Metode pengepresan.....................................................
11 2.3.1 Metode penyulingan .....................................................
10 2.3 Cara Isolasi Minyak Atsiri ....................................................
8 2.2.3.2 Sifat kimia minyak atsiri .................................
8 2.2.3.1 Sifat fisika minyak atsiri ................................
20
x 3.2.2 Indentifikasi tumbuhan ................................................
25 3.5.1 Penentuan indeks bias .................................................
27 4.2.3 Hasil karakterisasi simplisia .......................................
27 4.2.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia .......
27 4.2.1 Hasil pemeriksaan makroskopik simplisia ..................
4.2 Hasil Pemeriksaan Makroskopik Simplisia dan Mikroskopik Serbuk Simplisia Daun Sirih hutan .....................................
27
27 4.1 Identifikasi Tumbuhan .........................................................
26 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................
25 3.5.3 Analisis komponen minyak atsiri ................................
25 3.5.2 Penentuan bobot jenis .................................................
24 3.5 Karakterisasi Minyak Atsiri .................................................
21 3.2.3 Pengolahan bahan tumbuhan........................................
24 3.4 Isolasi Minyak Atsiri ............................................................
23 3.3.8 Penetapan kadar minyak atsiri ....................................
23 3.3.7 Penetapan kadar abu tidak larut dalam asam ..............
23 3.3.6 Penetapan kadar abu total............................................
22 3.3.5 Penetapan kadar sari larut etanol.................................
22 3.3.4 Penetapan kadar sari larut air ......................................
21 3.3.3 Penetapan kadar air .....................................................
21 3.3.2 Pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia ................
21 3.3.1 Pemeriksaan makroskopik simplisia ...........................
21 3.3 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ...................................
27
4.4 Penentuan Indeks Bias Dan Bobot Jenis Minyak Atsiri hasil Isolasi ...........................................................................
30 4.5 Analisis Dengan GC-MS ....................................................
31
4.5.1 Analisis komponen minyak atsiri dari daun sirih hutan segar ................................................................
31
4.5.2 Analisis komponen minyak atsiri dari simplisia daun sirih hutan .........................................................
32
4.5.3 Fragmentasi dan analisis hasil spektrometri massa minyak atsiri daun sirih hutan segar ..........................
36
4.5.4 Fragmentasi dan analisis hasil spektrometri massa minyak atsiri simplisia daun sirih hutan ....................
46 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
56 5.1 Kesimpulan ..........................................................................
56 5.2 Saran .....................................................................................
57 DAFTAR PUSTAKA .................................................................................
58 LAMPIRAN ...............................................................................................
60 xi
xii Gambar Halaman 3.1 Kromatografi minyak atsiri daun sirih hutan segar .........................
44 3.11 Rumus bangun dari senyawa veridiflorol ......................................
50 3.17 Rumus bangun dari senyawa myristcin...........................................
49 3.16 Rumus bangun dari senyawa henicosan .........................................
48 3.15 Rumus bangun dari senyawa kariophillen .....................................
48 3.14 Rumus bangun dari senyawa pipertone..........................................
45 3.13 Rumus bangun dari senyawa terpinen-4-ol ....................................
44 3.12 Rumus bangun dari senyawa apiol .................................................
43 3.10 Rumus bangun dari senyawa croweacin .........................................
32 3.2 Kromatografi minyak atsiri daun sirih hutan simplisia ...................
42 3.9 Rumus bangun dari senyawa germacrene-d ...................................
41 3.8 Rumus bangun dari senyawa kariophillen .....................................
40 3.7 Rumus bangun dari senyawa pipertone..........................................
40 3.6 Rumus bangun dari senyawa terpinen-4-ol ....................................
39 3.5 Rumus bangun dari senyawa beta-ocimene ...................................
38 3.4 Rumus bangun dari senyawa cis-ocimene .....................................
32 3.3 Rumus bangun dari senyawa beta-pinene .......................................
51
xiii 3.19 Rumus bangun dari senyawa veridiflorol ......................................
53 3.20 Rumus bangun dari senyawa alpha-humulene ...............................
53 3.21 Rumus bangun dari senyawa dillapiole..........................................
54 3.22 Rumus bangun dari senyawa apiol .................................................
55
Tabel Halaman 3.1 Hasil karakterisasi simplisia daun sirih hutan ...................................
28 3.2 Hasil penetapan kadar minyak atsiri dari daun segar dan simplisia ..
30
3.3 Hasil penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak atsiri hasil isolasi ................................................................................................
30
3.4 Komponen minyak atsiri hasil kromatografi gas daun sirih hutan segar ...................................................................................................
33
3.5 Komponen minyak atsiri hasil kromatografi gas daun sirih hutan simplisia .............................................................................................
34
3.6 Waktu tambat dan kadar komponen minyak atsiri hasil analisis GC-MS daun sirih hutan segar ........................................................................
35
3.7 Waktu tambat dan kadar komponen minyak atsiri hasil analisis GC-MS simplisia daun sirih hutan ..................................................................
36 xiv
Lampiran Halaman
1 Hasil identifikasi tumbuhan daun sirih hutan (Piper crocatum Ruiz & Pav) ...............................................................................
60 2 Gambar tumbuhan sirih Hutan (Piper crocatum Ruiz & Pav) ..
61
3 Gambar simplisia daun sirih hutan serta serbuk simplisia daun sirih hutan .........................................................................
62 4 Hasil pemeriksaan mikroskopik simplisia daun sirih ................
63 5 Gambar alat-alat yang digunakan ..............................................
64 6 Perhitungan penetapan kadar air simplisia daun sirih hutan .....
67
7 Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air simplisia daun sirih hutan ...................................................................... . .
68 8 Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol ................
69
9 Perhitungan penetapan kadar abu total simplisia daun sirih hutan ...........................................................................................
70
10 Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam simplisia daun sirih hutan ..........................................................................
71 11 Penetapan kadar minyak atsiri daun sirih hutan .........................
72 12 Penetapan indeks bias minyak atsiri daun sirih hutan ................
75 13 Kromatogram GC minyak atsiri daun sirih hutan segar.............
76
14 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 4,535 menit ...........................................................................................
77
15 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 5,375 menit ...........................................................................................
77 xv
menit ...........................................................................................
78
17 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 7,830 menit ...........................................................................................
78
18 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 9,160 menit ...........................................................................................
79
19 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 11,930 menit ...........................................................................................
79
20 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 12,895 menit ...........................................................................................
80
21 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 13,475 menit ............................................................................................
80
22 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 14,675 menit ............................................................................................
81
23 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 15,165 menit ............................................................................................
81 24 Kromatogram GC minyak atsiri simplisia daun sirih hutan .......
82
25 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 7,845 menit ............................................................................................
83
26 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 9,180 menit ............................................................................................
83
27 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 11,945 menit ............................................................................................
84
28 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 12,980 menit ............................................................................................
84
29 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 13,485 menit ............................................................................................
85
30 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 14,495 menit ............................................................................................
85 xvi
menit ............................................................................................
86
32 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 15,055 menit ...........................................................................................
86
33 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 15,130 menit ............................................................................................
87
34 Spektrum massa dari puncak dengan waktu tambat 15,170 menit ............................................................................................
87 xvii