Sintesis Dan Karakterisasi Selulosa Asetat Dari Kayu Kelapa Sawit (Elais Guenensiss Jacq)
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SELULOSA ASETAT DARI
KAYU KELAPA SAWIT (Elais Guenensiss Jacq)
SKRIPSI
ANES OCTAVIANI
120802050
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SELULOSA ASETAT DARI
KAYU KELAPA SAWIT (Elais Guenensiss Jacq)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
ANES OCTAVIANI
120802050
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
PERSETUJUAN
Judul
Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas
: Sintesis dan Karakterisasi Selulosa Asetat dari
Kayu KelapaSawit (Elais Guenensiss Jacq)
: Skripsi
: Anes Octaviani
: 120802050
: Sarjana (S1) Kimia
: Kimia
: Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
Disetujui di:
Medan, Juni 2017
Komisi Pembimbing:
Pembimbing 2,
Pembimbing 1
Dr. Amir Hamzah Siregar,MSi
NIP: 196106141991031002
Dr. DarwinYunus Nst,MS
NIP: 195508101980031002
Diketahui/Disetujui oleh :
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua
Dr. Cut Fatimah Zuhra, M.Si
NIP: 197405051999032001
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SELULOSA ASETAT
DARI KAYU KELAPA SAWIT
(Elais Guenensiss Jacq)
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2017
Penulis
Anes Octaviani
Universitas Sumatera Utara
PENGHARGAAN
Puji dan syukur Penulis panjatkan kepada Allah SWT yang telah memberikan
Rahmat dan Karunia-Nya kepada Penulis sehingga skripsi ini dapat Penulis
selesaikan sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar Sarjana Sains jurusan
Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Sumatera Utara.
Selajutnya Penulis menyampaikan penghargaan dan cinta kasih yang terdalam dan
tulus kepada Ayahanda tersayang Giri Kurnianto dan Ibunda tercinta Esra Yunila
atas segala do’a, bimbingan, semangat, pengorbanan waktu dan materi serta kasih
sayangnya yang telah diberikan kepada Penulis sehingga Penulis bisa
menyelesaikan studi sampai sekarang ini. Serta adik-adik tercinta Rifani Ayyasi
dan Yafie Asiga yang selalu mendukung Penulis dalam suka dan duka.
Dengan segala kerendahan hati, Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada :
Dr. Darwin Yunus Nasution,MS selaku dosen pembimbing 1 dan Dr. Amir
Hamzah Siregar,M.Si selaku dosen pembimbing 2 yang telah banyak memberikan
pengarahan, bimbingan, masukan dan saran hingga terselesaikannya skripsi ini.
Dr. Cut Fatimah Zuhra,M.Si dan Dr. Sovia Lenny,M.Si selaku Ketua dan
Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU, seluruh staff pegawai Departemen
Kimia. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa studi
Penulis di FMIPA USU. Dan tak lupa Penulis menyampaikan penghargaan dan
cinta kasih yang terdalam dan tulus kepada Kepala Laboratorium Kimia Fisika
dan Kimia Polimer, staff dan seluruh rekan-rekan Asisten Laboratorium Kimia
Fisika dan Kimia Polimer USU, serta seluruh teman yang tidak dapat Penulis
sebutkan satu persatu yang selalu memberikan dukungan dan memotivasi Penulis
dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SELULOSA ASETAT
DARI KAYU KELAPA SAWIT
(Elais Guenensiss Jacq)
ABSTRAK
Setiap tahun jumlah perkebunan kelapa sawit di Indonesia semakin meluas, Selain
menghasilkan buah, tanaman kelapa sawit juga menghasilkan limbah yang besar
di antaranya limbah kayu kelapa sawit, penelitian terkait pemanfaatan kayu kelapa
sawit sebagai sumber α-selulosa yang selanjutnya di buat menjadi bahan baku
pembuatan selulosa asetat telah di lakukan. Tahap pertama α-selulosa yang
diisolasi dari kayu batang kelapa sawit di esterifikasi pada suhu 80 0C selama 300
menit menggunakan asetat anhidrat dengan penambahan iodine sebagai
katalisator. Tahap kedua netralisasi dengan Na 2 SO 4 untuk mengikat sisa iodine,
penambahan alcohol dan aquadest untuk menetralkan sisa asam asetat yang tidak
bereaksi. Tahap ketiga pengeringan pada suhu 60 0C. dari penelitian di peroleh
rendemen selulosa asetat sebesar 48,325 % dan derajat substitusi 28,84 %.
Selulosa yang dihasilkan adalah selulosa monoasetat karena kadar asetilasi yan
dihasilkan kurang dari 35%. Karakterisasi selulosa asetat meliputi uji kadar air,
analisa gugus fungsi dengan FTIR, uji kristalinitas dengan XRD dan uji termal
dengan DSC. Produk selulosa asetat yang dihasilkan memiliki kadar air 0,0038 %,
Analisa FTIR menunjukkan puncak khas gugus karbonil C=O pada bilangan
gelombang 1751 cm-1 yang diperkirakan sebagai gugus fungsi dari selulosa asetat.
Difraktogram menunjukkan struktur selulosa asetat berbentuk kristal dengan
muncul nya puncak tajam di daerah 2θ = 12,070 hingga 21,8710 dengan derajat
kristalinitas sebesar 28,84%. Titik lebur selulosa asetat yang di peroleh sebesar
370 0C.
Universitas Sumatera Utara
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF CELLULOSE ACETATE
FROM PALM OIL WOOD ( Elais Guenensis Jacq )
Abstract
Every year, the number of oil palm plantations in Indonesia is increasingly
widespread. Besides produced fruit, oil palm plantation also produces large
amounts of waste, such as palm oil wood, research has related to the utilization of
palm oil as a source of α-cellulose which then becomes the raw material for
production cellulose acetate has been done. The first step α-cellulose was isolated
from the palm oil wood is esterified at 80 °C for 300 minutes using acetic
anhydride with the addition of iodine as the catalyst. The second step neutralized
with Na 2 SO 4 to bind the remaining iodine, the addition of alcohol and aquadest to
neutralize the remaining unreacted acetic acid. The third step of dried at a
temperature of 60 0C. From the study was obtained cellulose acetate yield of
48,35% and degree of substitution 28.84%. The cellulose has produced is a
cellulose monoacetate because the acetylaton rate lower than 35%..
Characterization of cellulose acetate includes moisture content , functional group
analysis with FTIR, crystallinity analysis with XRD and analysis of thermal with
DSC. The result of cellulose acetate product has a moisture content of 0,0038 %,
FTIR analysis showed the typical peak of the C = 0 carbonyl group at the 1751
cm-1 wave number estimated as a functional group of cellulose acetate.
Diffractogram showed the structure of crystalline cellulose acetate with the
appearance of its sharp peak in the area of 2θ = 12.070 to 21.871o dengan derajat
kristalinitas sebesar 77,84%. The melting point of cellulose acetate obtained is
370 0C.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
i
ii
iii
iv
v
vi
viii
ix
x
Persetujuan
Pernyataan
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
DaftarTabel
Daftar Gambar
Daftar Lampiran
BAB 1 Pendahuluan
1.1. Latar Belakang
1.2. Perumusan Masalah
1.3. Pembatasan Masalah
1.4. Tujuan Penelitian
1.5. Manfaat Penelitian
1.6. Lokasi Penelitian
1.7. Metodologi Penelitian
1
1
4
4
5
5
6
BAB 2 Tinjauan Pustaka
2.1. Kayu Kelapa Sawit
2.2. Selulosa
2.3. Sifat Selulosa
2.4. Lignin
2.5. Hemi Selulosa
2.6. Selulosa Asetat
2.7. Karakterisasi Polimer
2.7.1. Fourier Transform Infrared (FT-IR)
2.7.2. Derajat Substitusu
2.7.3. Derajat Kristalinitas
2.7.4. Differentian Scanning Calorimetry (DSC)
7
7
8
11
13
14
15
17
17
19
19
21
BAB 3 Metode Penelitian
3.1. Alat
3.2. Bahan
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Pereaksi
3.3.1.1. Larutan HNO 3 3,5%
3.3.1.2. Larutan NaOH 2 %
3.3.1.3. Larutan Na 2 SO 3 2%
3.3.1.4. Larutan NaOH 17,5 %
3.3.1.5. Larutan NaOCl 1,75%
3.3.1.6. Larutan H 2 O 2 10%
3.3.2 Preparasi Kayu Kelapa Sawit
3.3.3 Isolasi α-Selulosa dari Serbuk Kayu Kelapa Sawit
23
23
23
24
24
24
24
24
24
25
25
25
25
3
Universitas Sumatera Utara
Esterifikasi α–Selulosa
Analisa Kadar Air
Analisa DerajatSubstitusi (DS)
Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared
(FT-IR)
3.3.8. Analisa dengan Differential Scanning Calorimetry (DSC)
3.3.9. Analisa Derajat Kristalinitas dengan X-Ray Diffraction
(XRD)
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Bagan Preparasi Serbuk KKS
3.4.2. Isolasi α-Selulosa dari Serbuk KKS
3.4.3. Asetilasi α – Selulosa
3.3.4.
3.3.5.
3.3.6.
3.3.7.
26
26
27
27
28
28
29
29
30
31
BAB 4 Hasil dan Pembahasan
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Isolasi α-Selulosa dari Kayu Kelapa Sawit
4.1.2. Esterifikasi α-Selulosa Menjadi Selulosa Asetat
4.1.3. Hasil Analisa Gugus Fungsi dengan Menggunakan
Spektrofotometer FT-IR
4.1.3.1. Hasil Analisa Spektrofotometer FT-IR α-Selulosa
4.1.3.2. Hasil Analisa Spektrofotometer FT-IR Selulosa
Asetat
4.1.4. Hasil Analisa Thermal dengan Menggunakan DSC
4.1.5. Hasil Analisa Derajat Kristalinitas dengan Menggunakan
XRD
4.1.6. Hasil Analisa Kadar Air
4.1.7. Hasil Analisa Derajat Substitusi
4.2 Pembahasan
4.2.1. Isolasi α–Selulosa dariKayu Kelapa Sawit
4.2.2. Esterifikasi α-Selulosa Menjadi Selulosa Asetat
4.2.3. Analisis Menggunakan Spektrofotometer FT-IR
4.2.3.1. Analisis α-selulosa dengan Spektrofotometer FT-IR
4.2.3.2. Analisis Selulosa Asetat dengan Spektrofotometer
FT-IR
4.2.4. Analisis Thermal dengan DSC
4.2.5. Analisis Derajat Kristalinitas dengan XRD
4.2.6. Analisis Kadar Air
4.2.7. Analisis Derajat Substitusi (DS)
32
32
32
32
33
39
40
40
40
BAB 5 Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan
5.2. Saran
41
41
41
Daftar Pustaka
Lampiran
42
45
33
34
34
35
36
36
37
37
37
38
38
39
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
Tabel
4.1
Bilangan gelombang FTIR α – Selulosa
33
4.2
Bilangan Gelombang FT-IR Selulosa Asetat
34
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
Gambar
2.1.
Penampang Melintang KKS
8
2.2.
Struktur Selulosa
9
4.1.
Struktur FT-IR α –Selulosa
33
4.2.
Struktur FT-IR Selulosa Asetat
34
4.3.
DSC Selulosa Asetat
35
4.4.
XRD Selulosa Asetat
36
4.5.
Selulosa hidrolisis 20,40, dan 60 menit
35
4.6.
Mekanisme Reaksi Asetilasi Selulosa dengan Katalis
Iodin
38
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Judul
Halaman
Lampiran
1.
Serbuk kayu kelapa sawit
46
2.
Perlakuan alkali prehidrolisis menggunakan HNO 3
3% dan NaNO 2
47
3.
Proses pemutihan dengan NaOCL 1,75%
48
4.
Perlakuan penghilangan �-selulosa dan �-selulosa
dengan melarutkan residu menggunakan NaOH
17,5%
49
5.
Perlakuan pemucatan dengan
menambahkan H 2 O 2 10%
50
6.
α-Selulosa yang berasal dari kayu kelapa sawit
51
7.
Selulosa asetat hasil esterifikasi
51
8.
Perlakuan penentuan kadar asetil selulosa asetat
setelahdititrasi dengan HCl 0,5% (a. Blanko, b.
Selulosa Asetat)
52
9.
Perlakuan penentuan kadar asetil selulosa asetat
setelahtitrasi dengan NaOH 0,5% (a. Blanko, b.
Selulosa asetat)
52
10.
Hasil analisa spektrofotometer FT-IR �-selulosa
kayu kelapa
53
11.
Hasil analisa spektrofotometer FT-IR selulosa asetat
54
12.
Hasil Analisa Thermal dengan DSC (Diffrential
SubstanceCromatogram)
55
13.
Hasil Analisa Derajat Kristalinitas dengan XRD (X-Ray
Diffraction)
56
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
FTIR
KKS
DSC
XRD
DS
: Fourier Transform Infrared Spectroscopy
: Kayu Kelapa Sawit
: Diffrential Sebstance Cromatogram
: X-Ray Diffraction
: Derajat Substitusi
Universitas Sumatera Utara
KAYU KELAPA SAWIT (Elais Guenensiss Jacq)
SKRIPSI
ANES OCTAVIANI
120802050
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SELULOSA ASETAT DARI
KAYU KELAPA SAWIT (Elais Guenensiss Jacq)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
ANES OCTAVIANI
120802050
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
PERSETUJUAN
Judul
Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas
: Sintesis dan Karakterisasi Selulosa Asetat dari
Kayu KelapaSawit (Elais Guenensiss Jacq)
: Skripsi
: Anes Octaviani
: 120802050
: Sarjana (S1) Kimia
: Kimia
: Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
Disetujui di:
Medan, Juni 2017
Komisi Pembimbing:
Pembimbing 2,
Pembimbing 1
Dr. Amir Hamzah Siregar,MSi
NIP: 196106141991031002
Dr. DarwinYunus Nst,MS
NIP: 195508101980031002
Diketahui/Disetujui oleh :
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua
Dr. Cut Fatimah Zuhra, M.Si
NIP: 197405051999032001
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SELULOSA ASETAT
DARI KAYU KELAPA SAWIT
(Elais Guenensiss Jacq)
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2017
Penulis
Anes Octaviani
Universitas Sumatera Utara
PENGHARGAAN
Puji dan syukur Penulis panjatkan kepada Allah SWT yang telah memberikan
Rahmat dan Karunia-Nya kepada Penulis sehingga skripsi ini dapat Penulis
selesaikan sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar Sarjana Sains jurusan
Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Sumatera Utara.
Selajutnya Penulis menyampaikan penghargaan dan cinta kasih yang terdalam dan
tulus kepada Ayahanda tersayang Giri Kurnianto dan Ibunda tercinta Esra Yunila
atas segala do’a, bimbingan, semangat, pengorbanan waktu dan materi serta kasih
sayangnya yang telah diberikan kepada Penulis sehingga Penulis bisa
menyelesaikan studi sampai sekarang ini. Serta adik-adik tercinta Rifani Ayyasi
dan Yafie Asiga yang selalu mendukung Penulis dalam suka dan duka.
Dengan segala kerendahan hati, Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada :
Dr. Darwin Yunus Nasution,MS selaku dosen pembimbing 1 dan Dr. Amir
Hamzah Siregar,M.Si selaku dosen pembimbing 2 yang telah banyak memberikan
pengarahan, bimbingan, masukan dan saran hingga terselesaikannya skripsi ini.
Dr. Cut Fatimah Zuhra,M.Si dan Dr. Sovia Lenny,M.Si selaku Ketua dan
Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU, seluruh staff pegawai Departemen
Kimia. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa studi
Penulis di FMIPA USU. Dan tak lupa Penulis menyampaikan penghargaan dan
cinta kasih yang terdalam dan tulus kepada Kepala Laboratorium Kimia Fisika
dan Kimia Polimer, staff dan seluruh rekan-rekan Asisten Laboratorium Kimia
Fisika dan Kimia Polimer USU, serta seluruh teman yang tidak dapat Penulis
sebutkan satu persatu yang selalu memberikan dukungan dan memotivasi Penulis
dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SELULOSA ASETAT
DARI KAYU KELAPA SAWIT
(Elais Guenensiss Jacq)
ABSTRAK
Setiap tahun jumlah perkebunan kelapa sawit di Indonesia semakin meluas, Selain
menghasilkan buah, tanaman kelapa sawit juga menghasilkan limbah yang besar
di antaranya limbah kayu kelapa sawit, penelitian terkait pemanfaatan kayu kelapa
sawit sebagai sumber α-selulosa yang selanjutnya di buat menjadi bahan baku
pembuatan selulosa asetat telah di lakukan. Tahap pertama α-selulosa yang
diisolasi dari kayu batang kelapa sawit di esterifikasi pada suhu 80 0C selama 300
menit menggunakan asetat anhidrat dengan penambahan iodine sebagai
katalisator. Tahap kedua netralisasi dengan Na 2 SO 4 untuk mengikat sisa iodine,
penambahan alcohol dan aquadest untuk menetralkan sisa asam asetat yang tidak
bereaksi. Tahap ketiga pengeringan pada suhu 60 0C. dari penelitian di peroleh
rendemen selulosa asetat sebesar 48,325 % dan derajat substitusi 28,84 %.
Selulosa yang dihasilkan adalah selulosa monoasetat karena kadar asetilasi yan
dihasilkan kurang dari 35%. Karakterisasi selulosa asetat meliputi uji kadar air,
analisa gugus fungsi dengan FTIR, uji kristalinitas dengan XRD dan uji termal
dengan DSC. Produk selulosa asetat yang dihasilkan memiliki kadar air 0,0038 %,
Analisa FTIR menunjukkan puncak khas gugus karbonil C=O pada bilangan
gelombang 1751 cm-1 yang diperkirakan sebagai gugus fungsi dari selulosa asetat.
Difraktogram menunjukkan struktur selulosa asetat berbentuk kristal dengan
muncul nya puncak tajam di daerah 2θ = 12,070 hingga 21,8710 dengan derajat
kristalinitas sebesar 28,84%. Titik lebur selulosa asetat yang di peroleh sebesar
370 0C.
Universitas Sumatera Utara
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF CELLULOSE ACETATE
FROM PALM OIL WOOD ( Elais Guenensis Jacq )
Abstract
Every year, the number of oil palm plantations in Indonesia is increasingly
widespread. Besides produced fruit, oil palm plantation also produces large
amounts of waste, such as palm oil wood, research has related to the utilization of
palm oil as a source of α-cellulose which then becomes the raw material for
production cellulose acetate has been done. The first step α-cellulose was isolated
from the palm oil wood is esterified at 80 °C for 300 minutes using acetic
anhydride with the addition of iodine as the catalyst. The second step neutralized
with Na 2 SO 4 to bind the remaining iodine, the addition of alcohol and aquadest to
neutralize the remaining unreacted acetic acid. The third step of dried at a
temperature of 60 0C. From the study was obtained cellulose acetate yield of
48,35% and degree of substitution 28.84%. The cellulose has produced is a
cellulose monoacetate because the acetylaton rate lower than 35%..
Characterization of cellulose acetate includes moisture content , functional group
analysis with FTIR, crystallinity analysis with XRD and analysis of thermal with
DSC. The result of cellulose acetate product has a moisture content of 0,0038 %,
FTIR analysis showed the typical peak of the C = 0 carbonyl group at the 1751
cm-1 wave number estimated as a functional group of cellulose acetate.
Diffractogram showed the structure of crystalline cellulose acetate with the
appearance of its sharp peak in the area of 2θ = 12.070 to 21.871o dengan derajat
kristalinitas sebesar 77,84%. The melting point of cellulose acetate obtained is
370 0C.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
i
ii
iii
iv
v
vi
viii
ix
x
Persetujuan
Pernyataan
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
DaftarTabel
Daftar Gambar
Daftar Lampiran
BAB 1 Pendahuluan
1.1. Latar Belakang
1.2. Perumusan Masalah
1.3. Pembatasan Masalah
1.4. Tujuan Penelitian
1.5. Manfaat Penelitian
1.6. Lokasi Penelitian
1.7. Metodologi Penelitian
1
1
4
4
5
5
6
BAB 2 Tinjauan Pustaka
2.1. Kayu Kelapa Sawit
2.2. Selulosa
2.3. Sifat Selulosa
2.4. Lignin
2.5. Hemi Selulosa
2.6. Selulosa Asetat
2.7. Karakterisasi Polimer
2.7.1. Fourier Transform Infrared (FT-IR)
2.7.2. Derajat Substitusu
2.7.3. Derajat Kristalinitas
2.7.4. Differentian Scanning Calorimetry (DSC)
7
7
8
11
13
14
15
17
17
19
19
21
BAB 3 Metode Penelitian
3.1. Alat
3.2. Bahan
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Pereaksi
3.3.1.1. Larutan HNO 3 3,5%
3.3.1.2. Larutan NaOH 2 %
3.3.1.3. Larutan Na 2 SO 3 2%
3.3.1.4. Larutan NaOH 17,5 %
3.3.1.5. Larutan NaOCl 1,75%
3.3.1.6. Larutan H 2 O 2 10%
3.3.2 Preparasi Kayu Kelapa Sawit
3.3.3 Isolasi α-Selulosa dari Serbuk Kayu Kelapa Sawit
23
23
23
24
24
24
24
24
24
25
25
25
25
3
Universitas Sumatera Utara
Esterifikasi α–Selulosa
Analisa Kadar Air
Analisa DerajatSubstitusi (DS)
Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared
(FT-IR)
3.3.8. Analisa dengan Differential Scanning Calorimetry (DSC)
3.3.9. Analisa Derajat Kristalinitas dengan X-Ray Diffraction
(XRD)
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Bagan Preparasi Serbuk KKS
3.4.2. Isolasi α-Selulosa dari Serbuk KKS
3.4.3. Asetilasi α – Selulosa
3.3.4.
3.3.5.
3.3.6.
3.3.7.
26
26
27
27
28
28
29
29
30
31
BAB 4 Hasil dan Pembahasan
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Isolasi α-Selulosa dari Kayu Kelapa Sawit
4.1.2. Esterifikasi α-Selulosa Menjadi Selulosa Asetat
4.1.3. Hasil Analisa Gugus Fungsi dengan Menggunakan
Spektrofotometer FT-IR
4.1.3.1. Hasil Analisa Spektrofotometer FT-IR α-Selulosa
4.1.3.2. Hasil Analisa Spektrofotometer FT-IR Selulosa
Asetat
4.1.4. Hasil Analisa Thermal dengan Menggunakan DSC
4.1.5. Hasil Analisa Derajat Kristalinitas dengan Menggunakan
XRD
4.1.6. Hasil Analisa Kadar Air
4.1.7. Hasil Analisa Derajat Substitusi
4.2 Pembahasan
4.2.1. Isolasi α–Selulosa dariKayu Kelapa Sawit
4.2.2. Esterifikasi α-Selulosa Menjadi Selulosa Asetat
4.2.3. Analisis Menggunakan Spektrofotometer FT-IR
4.2.3.1. Analisis α-selulosa dengan Spektrofotometer FT-IR
4.2.3.2. Analisis Selulosa Asetat dengan Spektrofotometer
FT-IR
4.2.4. Analisis Thermal dengan DSC
4.2.5. Analisis Derajat Kristalinitas dengan XRD
4.2.6. Analisis Kadar Air
4.2.7. Analisis Derajat Substitusi (DS)
32
32
32
32
33
39
40
40
40
BAB 5 Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan
5.2. Saran
41
41
41
Daftar Pustaka
Lampiran
42
45
33
34
34
35
36
36
37
37
37
38
38
39
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
Tabel
4.1
Bilangan gelombang FTIR α – Selulosa
33
4.2
Bilangan Gelombang FT-IR Selulosa Asetat
34
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
Gambar
2.1.
Penampang Melintang KKS
8
2.2.
Struktur Selulosa
9
4.1.
Struktur FT-IR α –Selulosa
33
4.2.
Struktur FT-IR Selulosa Asetat
34
4.3.
DSC Selulosa Asetat
35
4.4.
XRD Selulosa Asetat
36
4.5.
Selulosa hidrolisis 20,40, dan 60 menit
35
4.6.
Mekanisme Reaksi Asetilasi Selulosa dengan Katalis
Iodin
38
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Judul
Halaman
Lampiran
1.
Serbuk kayu kelapa sawit
46
2.
Perlakuan alkali prehidrolisis menggunakan HNO 3
3% dan NaNO 2
47
3.
Proses pemutihan dengan NaOCL 1,75%
48
4.
Perlakuan penghilangan �-selulosa dan �-selulosa
dengan melarutkan residu menggunakan NaOH
17,5%
49
5.
Perlakuan pemucatan dengan
menambahkan H 2 O 2 10%
50
6.
α-Selulosa yang berasal dari kayu kelapa sawit
51
7.
Selulosa asetat hasil esterifikasi
51
8.
Perlakuan penentuan kadar asetil selulosa asetat
setelahdititrasi dengan HCl 0,5% (a. Blanko, b.
Selulosa Asetat)
52
9.
Perlakuan penentuan kadar asetil selulosa asetat
setelahtitrasi dengan NaOH 0,5% (a. Blanko, b.
Selulosa asetat)
52
10.
Hasil analisa spektrofotometer FT-IR �-selulosa
kayu kelapa
53
11.
Hasil analisa spektrofotometer FT-IR selulosa asetat
54
12.
Hasil Analisa Thermal dengan DSC (Diffrential
SubstanceCromatogram)
55
13.
Hasil Analisa Derajat Kristalinitas dengan XRD (X-Ray
Diffraction)
56
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
FTIR
KKS
DSC
XRD
DS
: Fourier Transform Infrared Spectroscopy
: Kayu Kelapa Sawit
: Diffrential Sebstance Cromatogram
: X-Ray Diffraction
: Derajat Substitusi
Universitas Sumatera Utara