Penggunaan Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa Alang-Alang (Imperata cylindrica) Sebagai Adsorben Terhadap Ion Timbal (Pb2+)
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1.
Latar Belakang
Logam dapat membahayakan bagi kehidupan manusia jika konsentrasi melebihi
batas ambang yang diijinkan. Air limbah dari perindustrian dan pertambangan
merupakan sumber utama polutan logam berat. Namun demikian, meskipun
konsentrasinya belum melebihi batas ambang, keberadaan logam berat telah
diketahui bersifat akumulatif dalam sistem biologis (Quek dkk., 1998).
Pencemaran yang disebabkan oleh logam berat terutama bersumber dari
limbah industri, baik dalam bentuk logam murni maupun bentuk campuran.
Pencemaran tersebut biasanya terjadi karena pembuangan limbah yang tidak
terkontrol. Timbal merupakan salah satu logam berat yang dapat menurunkan
kualitas air. Dalam kadar yang tinggi logam tersebut dapat mengganggu sistem
saraf, organ dan sistem organ. Sesuai dengan SNI 7387:2009 baku mutu ion
logam Pb dalam air yaitu 0,005-0.01 mg/L (Setyaningtyas, 2000).
Mengingat bahaya yang dapat ditimbulkan oleh logam berat seperti logam
timbal, banyak metode -metode baru yang murah, efektif, dan efisien yang
dikembangkan untuk menurunkan kadar logam berat dalam antara lain
pengendapan kimia, filtrasi mekanik, penukar ion, elektrodeposisi, oksidasi
reduksi, sistem membran, dan adsorpsi fisik (Herwanto, 2006). Proses adsorpsi
lebih banyak dipakai dalam industri karena lebih ekonomis dan tidak
menimbulkan efek samping yang beracun. Adsorpsi adalah proses akumulasi
adsorbat pada permukaan adsorben yang disebabkan oleh gaya tarik antar molekul
adsorbat dengan permukaan adsorben (Nurhasni, 2012).
Universitas Sumatera Utara
Kitosan merupakan salah satu biopolimer yang efektif digunakan sebagai
adsorben logam berat karena sifatnya yang tidak beracun, memiliki kekuatan
mekanik yang tinggi, biokompatibilitas, biodegradabilitas dan biofungsionalitas
(Kousalya, et al. 2010). Penggunaan kitosan sebagai adsorben telah dibuat dalam
beberapa bentuk seperti serbuk, membran, film, serat, gel beads. Dalam aplikasi
penyerapan terutama dalam medium cair lebih sering digunakan dalam bentuk
beads karena memiliki permukaan yang lebih mendukung dalam proses menyerap
dibandingkan membran atau film. Gel beads kitosan dibuat dengan melarutkannya
dalam asam asetat dan kemudian diteteskan kedalam suatu koagulasi alkali seperti
NaOH dan KOH (Adarsh, 2014).
Dalam beberapa tahun terakhir, pengembangan beads sebagai adsorben
dari bahan polimer alam yang biodegradabel dan biokompatibel menjadi pusat
perhatian para ilmuan (Abdel-Mohzen, et al. 2011). Namun, beads memiliki daya
serap yang belum maksimal dan tidak stabil dalam asam. Untuk memperkuat
strukturnya, beads diikat-silang (crosslink). Terdapat banyak senyawa kimia yang
digunakan sebagai agen pengikat silang seperti senyawa epoksi dan aldehida,
misalnya epichlorohydrin dan glutaraldehid (Aly, 1998).
Balhal (2011) melaporkan beads kitosan terikat silang dengan pengikat
silang epichlorohydrin dapat menyerap logam Pb dan kadar yang terserap 39,42
mg/g. Adarsh et al. (2014) telah membuat kitosan dalam bentuk beads terikat
silang dengan pengikat silang glutaraldehid sebagai adsorben untuk menyerap
logam Pb pada larutan standar dan kadar yang terserap adalah 62.69 %. Dan hasil
tersebut belum memenuhi SNI 7387:2009 baku mutu ion logam Pb dalam air
yaitu 0,005-0.01 mg/L. Oleh karena itu, diperlukan suatu bahan pendukung yang
diharapkan dapat meningkatkan kinerja beads kitosan sebagai adsorben logam Pb
yang biokompatibel dengan kitosan, misalnya selulosa. Bilal (2001) melaporkan
bahwa selulosa juga mempunyai kemampuan untuk mengadsorpsi logam berat.
Universitas Sumatera Utara
Selulosa adalah biopolimer alami yang paling berlimpah dengan kekuatan
mekanik yang relatif kuat hingga 10.000 Mpa dan selulosa memiliki struktur
kimia yang mirip dengan kitosan, memungkinkan untuk menghasilkan campuran
homogen yang menggabungkan sifat dari kitosan dan selulosa dengan baik (Bai,
2005). Dengan penambahan selulosa ini diharapkan kinerja beads kitosan terikat
silang sebagai
kemurnian
adsorben juga meningkat. Selulosa memiliki kristalinitas dan
yang
rendah
sehingga
diperlukan
hidrolisis
parsial
untuk
menghilangkan bagian amorfnya dan dapat diperoleh mikrokristal selulosa dengan
kristalinitas yang lebih tinggi. Mikrokristal selulosa juga memiliki ukuran partikel
yang lebih kecil dibandingkan dengan selulosa, maka akan lebih efektif digunakan
sebagai bahan pengisi.
Alang-alang (Imperata cylindrica) merupakan tanaman asli Indonesia
yang memiliki kandungan selulosa sebesar 44,28%. Beberapa jurnal telah
menyebutkan manfaat alang-alang sebagai obat-obatan. Namun, pemanfaatan
mikrokristal selulosa alang-alang sebagai adsorben belum pernah dilakukan.
Berdasarkan latar belakang di atas, maka penulis tertarik untuk melakukan
penelitian tentang peningkatan kinerja beads kitosan dan beads kitosan terikat
silang dengan penambahan mikrokristal selulosa (MCC) sebagai adsorben pada
ion logam Pb (II) dalam larutan standar.
1.2 Perumusan Masalah
Adapun permasalahan dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimana karakteristik beads kitosan-MCC dan beads kitosan-MCC terikat
silang yang dihasilkan dengan parameter yaitu sifat morfologi, daya swelling,
derajat ikat silang, dan daya adsorpsi.
2. Bagaimana kinerja penggunaan beads kitosan-MCC dan beads kitosan-MCC
terikat silang sebagai adsorben terhadap ion Pb (II) dalam larutan standar.
Universitas Sumatera Utara
1.3 Pembatasan Masalah
Penelitian ini mengambil batasan – batasan sebagai berikut :
1. Kitosan yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh secara komersial.
2. Jenis Rumput Alang-alang yang digunakan adalah Imperata cylindrica .
3. α-selulosa yang digunakan diisolasi dari Rumput Alang-alang pada bagian
batang yang berwarna putih.
4. Isolasi mikrokristal selulosa dari α-selulosa dilakukan melalui hidrolisis asam
dengan menggunakan HCl 2,5 N.
5. Agen pengikat silang yang digunakan adalah glutaraldehid.
7. Ion logam Pb (II) yang digunakan adalah larutan standar Pb(NO3)2.
1.4 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan penelitian dari penelitian ini adalah :
1. Untuk mengetahui bagaimana karakteristik beads kitosan-MCC dan beads
kitosan-MCC terikat silang yang dihasilkan dengan parameter yaitu sifat
morfologi, daya swelling, derajat ikat silang, dan daya adsorpsi.
2. Untuk mengetahui bagaimana kinerja penggunaan beads kitosan-MCC dan
beads kitosan-MCC terikat silang sebagai adsorben terhadap ion Pb (II) dalam
larutan standar.
1.5 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan nilai tambah bagi tanaman rumput
alang-alang untuk menghasilkan mikrokristal selulosa yang dapat digunakan
sebagai bahan pengisi (filler) dalam peningkatan kinerja beads kitosan dan beads
terikat silang sebagai adsorben terhadap ion logam Pb (II).
Universitas Sumatera Utara
1.6 Lokasi Penelitian
Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Ilmu Dasar Lida FMIPA USU,
Laboratorium Kimia Polimer MIPA USU, Laboratorium Kimia Fisika Jurusan
Kimia FMIPA USU, Pusat Laboratorium Forensik Mabes Polri Jakarta,
Laboratorium Badan Riset dan Standarisasi (Baristand) Medan dan Laboratorium
Kimia Organik UGM.
1.7 Metodologi Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium yang dilakukan dalam 3 tahap:
1. Tahap pertama yaitu, proses penyiapan serbuk alang-alang yang kemudian
diisolasi untuk mendapatkan α-selulosa. Karakterisasi yang digunakan yaitu
analisa menggunakan FT-IR.
Variabel –variabel yang digunakan adalah :
- Variabel tetap:
Suhu (oC)
Waktu (menit)
Berat serbuk rumput alang-alang (g)
- Variabel terikat:
Analisis gugus fungsi dengan menggunakan FT-IR
2. Tahap kedua yaitu, proses hidrolisis α-selulosa dengan hidrolisis asam yaitu
menggunakan HCl 2,5 N yang akan menghasilkan mikrokristal selulosa.
Karakterisasi yang digunakan adalah analisa menggunakan FT-IR dan PSA.
Variabel –variabel yang digunakan adalah :
- Variabel tetap:
Suhu (oC)
Waktu (menit)
- Variabel terikat:
Analisis gugus fungsi dengan menggunakan FT-IR
Analisa ukuran partikel menggunakan Particle Analyzer Size (µm)
Universitas Sumatera Utara
3. Tahap ketiga yaitu pembuatan beads kitosan dan beads kitosan terikat silang
dengan selulosa mikrokristal (MCC) sebagai bahan pengisi. Perbandingan
massa kitosan dan mikrokristal selulosa yaitu (1 : 0), (9 : 1), (8 : 2), dan (7 : 3)
(dalam 1 g). Kitosan dilarutkan dengan asam asetat 2% kemudian ditambahkan
mikrokristal selulosa. Selanjutnya diteteskan kedalam larutan NaOH 0,5M
kemudian dicuci dengan aquadest dan dikeringkan. Sebagian beads yang
dihasilkan direndam dalam glutaraldehid 0,5% selama 24 jam kemudian beads
terikat silang yang dihasilkan dicuci dengan aquadest dan dikeringkan.
Karakterisasi yang digunakan adalah analisis SEM, analisis FT-IR, uji
swelling, uji derajat ikat silang dan uji adsorpsi terhadap larutan standar.
Variabel –variabel yang digunakan adalah :
- Variabel tetap:
Suhu (oC)
Waktu (menit)
- Variabel bebas:
Berat Kitosan dan mikrokristal selulosa (g)
Berat Beads (g)
- Variabel terikat:
Analisis gugus fungsi dengan menggunakan FT-IR
Analisis morfologi dengan scanning electron microscopy (SEM)
4. Tahap keempat yaitu menguji daya serap beads kitosan-MCC dan beads
kitosan-MCC terikat silang pada ion logam Pb2+ dalam larutan standar.
Karakterisasi yang digunakan adalah analisis AAS.
Variabel –variabel yang digunakan adalah :
- Variabel tetap:
Suhu (oC)
Waktu (menit)
Konsentrasi Larutan Standar (ppm)
- Variabel terikat:
Analisis dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)
Universitas Sumatera Utara
PENDAHULUAN
1.1.
Latar Belakang
Logam dapat membahayakan bagi kehidupan manusia jika konsentrasi melebihi
batas ambang yang diijinkan. Air limbah dari perindustrian dan pertambangan
merupakan sumber utama polutan logam berat. Namun demikian, meskipun
konsentrasinya belum melebihi batas ambang, keberadaan logam berat telah
diketahui bersifat akumulatif dalam sistem biologis (Quek dkk., 1998).
Pencemaran yang disebabkan oleh logam berat terutama bersumber dari
limbah industri, baik dalam bentuk logam murni maupun bentuk campuran.
Pencemaran tersebut biasanya terjadi karena pembuangan limbah yang tidak
terkontrol. Timbal merupakan salah satu logam berat yang dapat menurunkan
kualitas air. Dalam kadar yang tinggi logam tersebut dapat mengganggu sistem
saraf, organ dan sistem organ. Sesuai dengan SNI 7387:2009 baku mutu ion
logam Pb dalam air yaitu 0,005-0.01 mg/L (Setyaningtyas, 2000).
Mengingat bahaya yang dapat ditimbulkan oleh logam berat seperti logam
timbal, banyak metode -metode baru yang murah, efektif, dan efisien yang
dikembangkan untuk menurunkan kadar logam berat dalam antara lain
pengendapan kimia, filtrasi mekanik, penukar ion, elektrodeposisi, oksidasi
reduksi, sistem membran, dan adsorpsi fisik (Herwanto, 2006). Proses adsorpsi
lebih banyak dipakai dalam industri karena lebih ekonomis dan tidak
menimbulkan efek samping yang beracun. Adsorpsi adalah proses akumulasi
adsorbat pada permukaan adsorben yang disebabkan oleh gaya tarik antar molekul
adsorbat dengan permukaan adsorben (Nurhasni, 2012).
Universitas Sumatera Utara
Kitosan merupakan salah satu biopolimer yang efektif digunakan sebagai
adsorben logam berat karena sifatnya yang tidak beracun, memiliki kekuatan
mekanik yang tinggi, biokompatibilitas, biodegradabilitas dan biofungsionalitas
(Kousalya, et al. 2010). Penggunaan kitosan sebagai adsorben telah dibuat dalam
beberapa bentuk seperti serbuk, membran, film, serat, gel beads. Dalam aplikasi
penyerapan terutama dalam medium cair lebih sering digunakan dalam bentuk
beads karena memiliki permukaan yang lebih mendukung dalam proses menyerap
dibandingkan membran atau film. Gel beads kitosan dibuat dengan melarutkannya
dalam asam asetat dan kemudian diteteskan kedalam suatu koagulasi alkali seperti
NaOH dan KOH (Adarsh, 2014).
Dalam beberapa tahun terakhir, pengembangan beads sebagai adsorben
dari bahan polimer alam yang biodegradabel dan biokompatibel menjadi pusat
perhatian para ilmuan (Abdel-Mohzen, et al. 2011). Namun, beads memiliki daya
serap yang belum maksimal dan tidak stabil dalam asam. Untuk memperkuat
strukturnya, beads diikat-silang (crosslink). Terdapat banyak senyawa kimia yang
digunakan sebagai agen pengikat silang seperti senyawa epoksi dan aldehida,
misalnya epichlorohydrin dan glutaraldehid (Aly, 1998).
Balhal (2011) melaporkan beads kitosan terikat silang dengan pengikat
silang epichlorohydrin dapat menyerap logam Pb dan kadar yang terserap 39,42
mg/g. Adarsh et al. (2014) telah membuat kitosan dalam bentuk beads terikat
silang dengan pengikat silang glutaraldehid sebagai adsorben untuk menyerap
logam Pb pada larutan standar dan kadar yang terserap adalah 62.69 %. Dan hasil
tersebut belum memenuhi SNI 7387:2009 baku mutu ion logam Pb dalam air
yaitu 0,005-0.01 mg/L. Oleh karena itu, diperlukan suatu bahan pendukung yang
diharapkan dapat meningkatkan kinerja beads kitosan sebagai adsorben logam Pb
yang biokompatibel dengan kitosan, misalnya selulosa. Bilal (2001) melaporkan
bahwa selulosa juga mempunyai kemampuan untuk mengadsorpsi logam berat.
Universitas Sumatera Utara
Selulosa adalah biopolimer alami yang paling berlimpah dengan kekuatan
mekanik yang relatif kuat hingga 10.000 Mpa dan selulosa memiliki struktur
kimia yang mirip dengan kitosan, memungkinkan untuk menghasilkan campuran
homogen yang menggabungkan sifat dari kitosan dan selulosa dengan baik (Bai,
2005). Dengan penambahan selulosa ini diharapkan kinerja beads kitosan terikat
silang sebagai
kemurnian
adsorben juga meningkat. Selulosa memiliki kristalinitas dan
yang
rendah
sehingga
diperlukan
hidrolisis
parsial
untuk
menghilangkan bagian amorfnya dan dapat diperoleh mikrokristal selulosa dengan
kristalinitas yang lebih tinggi. Mikrokristal selulosa juga memiliki ukuran partikel
yang lebih kecil dibandingkan dengan selulosa, maka akan lebih efektif digunakan
sebagai bahan pengisi.
Alang-alang (Imperata cylindrica) merupakan tanaman asli Indonesia
yang memiliki kandungan selulosa sebesar 44,28%. Beberapa jurnal telah
menyebutkan manfaat alang-alang sebagai obat-obatan. Namun, pemanfaatan
mikrokristal selulosa alang-alang sebagai adsorben belum pernah dilakukan.
Berdasarkan latar belakang di atas, maka penulis tertarik untuk melakukan
penelitian tentang peningkatan kinerja beads kitosan dan beads kitosan terikat
silang dengan penambahan mikrokristal selulosa (MCC) sebagai adsorben pada
ion logam Pb (II) dalam larutan standar.
1.2 Perumusan Masalah
Adapun permasalahan dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimana karakteristik beads kitosan-MCC dan beads kitosan-MCC terikat
silang yang dihasilkan dengan parameter yaitu sifat morfologi, daya swelling,
derajat ikat silang, dan daya adsorpsi.
2. Bagaimana kinerja penggunaan beads kitosan-MCC dan beads kitosan-MCC
terikat silang sebagai adsorben terhadap ion Pb (II) dalam larutan standar.
Universitas Sumatera Utara
1.3 Pembatasan Masalah
Penelitian ini mengambil batasan – batasan sebagai berikut :
1. Kitosan yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh secara komersial.
2. Jenis Rumput Alang-alang yang digunakan adalah Imperata cylindrica .
3. α-selulosa yang digunakan diisolasi dari Rumput Alang-alang pada bagian
batang yang berwarna putih.
4. Isolasi mikrokristal selulosa dari α-selulosa dilakukan melalui hidrolisis asam
dengan menggunakan HCl 2,5 N.
5. Agen pengikat silang yang digunakan adalah glutaraldehid.
7. Ion logam Pb (II) yang digunakan adalah larutan standar Pb(NO3)2.
1.4 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan penelitian dari penelitian ini adalah :
1. Untuk mengetahui bagaimana karakteristik beads kitosan-MCC dan beads
kitosan-MCC terikat silang yang dihasilkan dengan parameter yaitu sifat
morfologi, daya swelling, derajat ikat silang, dan daya adsorpsi.
2. Untuk mengetahui bagaimana kinerja penggunaan beads kitosan-MCC dan
beads kitosan-MCC terikat silang sebagai adsorben terhadap ion Pb (II) dalam
larutan standar.
1.5 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan nilai tambah bagi tanaman rumput
alang-alang untuk menghasilkan mikrokristal selulosa yang dapat digunakan
sebagai bahan pengisi (filler) dalam peningkatan kinerja beads kitosan dan beads
terikat silang sebagai adsorben terhadap ion logam Pb (II).
Universitas Sumatera Utara
1.6 Lokasi Penelitian
Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Ilmu Dasar Lida FMIPA USU,
Laboratorium Kimia Polimer MIPA USU, Laboratorium Kimia Fisika Jurusan
Kimia FMIPA USU, Pusat Laboratorium Forensik Mabes Polri Jakarta,
Laboratorium Badan Riset dan Standarisasi (Baristand) Medan dan Laboratorium
Kimia Organik UGM.
1.7 Metodologi Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium yang dilakukan dalam 3 tahap:
1. Tahap pertama yaitu, proses penyiapan serbuk alang-alang yang kemudian
diisolasi untuk mendapatkan α-selulosa. Karakterisasi yang digunakan yaitu
analisa menggunakan FT-IR.
Variabel –variabel yang digunakan adalah :
- Variabel tetap:
Suhu (oC)
Waktu (menit)
Berat serbuk rumput alang-alang (g)
- Variabel terikat:
Analisis gugus fungsi dengan menggunakan FT-IR
2. Tahap kedua yaitu, proses hidrolisis α-selulosa dengan hidrolisis asam yaitu
menggunakan HCl 2,5 N yang akan menghasilkan mikrokristal selulosa.
Karakterisasi yang digunakan adalah analisa menggunakan FT-IR dan PSA.
Variabel –variabel yang digunakan adalah :
- Variabel tetap:
Suhu (oC)
Waktu (menit)
- Variabel terikat:
Analisis gugus fungsi dengan menggunakan FT-IR
Analisa ukuran partikel menggunakan Particle Analyzer Size (µm)
Universitas Sumatera Utara
3. Tahap ketiga yaitu pembuatan beads kitosan dan beads kitosan terikat silang
dengan selulosa mikrokristal (MCC) sebagai bahan pengisi. Perbandingan
massa kitosan dan mikrokristal selulosa yaitu (1 : 0), (9 : 1), (8 : 2), dan (7 : 3)
(dalam 1 g). Kitosan dilarutkan dengan asam asetat 2% kemudian ditambahkan
mikrokristal selulosa. Selanjutnya diteteskan kedalam larutan NaOH 0,5M
kemudian dicuci dengan aquadest dan dikeringkan. Sebagian beads yang
dihasilkan direndam dalam glutaraldehid 0,5% selama 24 jam kemudian beads
terikat silang yang dihasilkan dicuci dengan aquadest dan dikeringkan.
Karakterisasi yang digunakan adalah analisis SEM, analisis FT-IR, uji
swelling, uji derajat ikat silang dan uji adsorpsi terhadap larutan standar.
Variabel –variabel yang digunakan adalah :
- Variabel tetap:
Suhu (oC)
Waktu (menit)
- Variabel bebas:
Berat Kitosan dan mikrokristal selulosa (g)
Berat Beads (g)
- Variabel terikat:
Analisis gugus fungsi dengan menggunakan FT-IR
Analisis morfologi dengan scanning electron microscopy (SEM)
4. Tahap keempat yaitu menguji daya serap beads kitosan-MCC dan beads
kitosan-MCC terikat silang pada ion logam Pb2+ dalam larutan standar.
Karakterisasi yang digunakan adalah analisis AAS.
Variabel –variabel yang digunakan adalah :
- Variabel tetap:
Suhu (oC)
Waktu (menit)
Konsentrasi Larutan Standar (ppm)
- Variabel terikat:
Analisis dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)
Universitas Sumatera Utara