Penggunaan Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa Alang-Alang (Imperata cylindrica) Sebagai Adsorben Terhadap Ion Timbal (Pb2+)
Lampiran 1. Tahapan Pembuatan α-selulosa dari Alang-Alang
Serbuk alang-alang
Bleaching dengan H2O2
α – selulosa basah
Isolasi dengan NaOH 2%
Isolasi dengan NaOH 17,5%
α – selulosa kering
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Tahapan Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC)
Hidrolisis α – selulosa dengan HCl
α – selulosa kering
Mikrokristal selulosa (MCC)
Mikrokristal selulosa (MCC) kering
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Pembuatan Beads Kitosan-MCC
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Hasil Analisis Ukuran Partikel Mikrokristal Selulosa
Menggunakan PSA
Lampiran 5. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Mikrokristal
Selulosa (MCC)
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Beads Kitosan
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Beads
Kitosan-MCC
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Beads Kitosan
Terikat Silang
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Beads
Kitosan-MCC Terikat Silang
Lampiran 10. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Kitosan
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Derajat Deasetilasi (%DD) Kitosan Berdasarkan
Spektrum FT-IR
Penentuan derajat deasetilasi dari kitosan menggunakan persamaan Domszy dan
Roberts.
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1651,07)(1655)
1
% DD = 1 −
×
× 100%
(3433,29)(3450) 1,33
(2732520,85)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(11844850,5) 1,33
% DD = (1 − 0,173) × 100%
% DD = 82,7%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Daya Serap (%) Beads
% Daya Serap =
x 100%
a. Beads Kitosan
% Daya Serap =
x 100%
= 83,636 %
b. Beads Kitosan-MCC 0,1
% Daya Serap =
x 100%
= 91, 272 %
c. Beads Kitosan-MCC 0,2
% Daya Serap =
x 100%
= 95, 908 %
d. Beads Kitosan-MCC 0,3
% Daya Serap =
x 100%
= 97, 366 %
e. Beads Kitosan *
% Daya Serap =
x 100%
= 73, 276 %
f. Beads Kitosan-MCC 0,1 *
% Daya Serap =
x 100%
= 87, 094 %
g. Beads Kitosan-MCC 0,2 *
% Daya Serap =
x 100%
= 92, 092 %
h. Beads Kitosan-MCC 0,3 *
% Daya Serap =
x 100%
= 95, 276 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Daya Swelling (%) Beads
Daya Swelling (%) =
1. Asam Asetat 5%
a. Beads Kitosan *
% Daya Swelling =
x 100%
= 16,2 %
b. Beads Kitosan-MCC 0,1 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 14,5 %
c. Beads Kitosan-MCC 0,2 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 12,9 %
d. Beads Kitosan-MCC 0,3 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 10,1 %
2. Asam Format 5%
a. Beads Kitosan *
% Daya Swelling =
x 100%
= 11,7 %
b. Beads Kitosan-MCC 0,1 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 10,6 %
c. Beads Kitosan-MCC 0,2 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 9,8 %
d. Beads Kitosan-MCC 0,3 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 8,7 %
Universitas Sumatera Utara
3. Akuades
a. Beads Kitosan
% Daya Swelling =
x 100%
= 38,5 %
b. Beads Kitosan-MCC 0,1
% Daya Swelling =
x 100%
= 33,3 %
c. Beads Kitosan-MCC 0,2
% Daya Swelling =
x 100%
= 27,4 %
d. Beads Kitosan-MCC 0,3
% Daya Swelling =
x 100%
= 22,9 %
e. Beads Kitosan *
% Daya Swelling =
x 100%
= 13,5 %
f. Beads Kitosan-MCC 0,1 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 9,3 %
g. Beads Kitosan-MCC 0,2 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 8,9 %
h. Beads Kitosan-MCC 0,3 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 7,8 %
4. NaOH 0,5 M
a. Beads Kitosan
% Daya Swelling =
x 100%
= 33,1 %
b. Beads Kitosan-MCC 0,1
% Daya Swelling =
x 100%
= 28,9 %
Universitas Sumatera Utara
c. Beads Kitosan-MCC 0,2
% Daya Swelling =
x 100%
= 23,8 %
d. Beads Kitosan-MCC 0,3
% Daya Swelling =
x 100%
= 18,4 %
e. Beads Kitosan *
% Daya Swelling =
x 100%
= 10,2 %
f. Beads Kitosan-MCC 0,1 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 8,6 %
g. Beads Kitosan-MCC 0,2 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 8,0 %
h. Beads Kitosan-MCC 0,3 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 6,7 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Persentase Terikat Silang (%) Beads
Persentase Ikat Silang (%) =
x 100 %
Dimana, f : molaritas NaOH (M)
w : berat sampel (g)
16,1 : berat molekul dari NH2 (g/mol)
y : Banyaknya NaOH yang terpakai untuk beads terikat silang
x : Banyaknya NaOH yang terpakai untuk beads
a. Beads Kitosan *
% NH2 =
=
x 100%
x 100%
= 44,543 %
Jadi, % Ikat Silang = %DD - %NH2
= 38,157%
b. Beads Kitosan-MCC 0,1 *
% NH2 =
=
x 100%
x 100%
= 37,567 %
Jadi, % Ikat Silang = %DD - %NH2
= 45,133 %
c. Beads Kitosan-MCC 0,2 *
% NH2 =
=
x 100%
x 100%
= 35,796 %
Jadi, % Ikat Silang = %DD - %NH2
= 46,904 %
d. Beads Kitosan-MCC 0,3 *
% NH2 =
=
x 100%
x 100%
= 28,443 %
Jadi, % Ikat Silang = %DD - %NH2
= 54,257 %
Universitas Sumatera Utara
Serbuk alang-alang
Bleaching dengan H2O2
α – selulosa basah
Isolasi dengan NaOH 2%
Isolasi dengan NaOH 17,5%
α – selulosa kering
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Tahapan Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC)
Hidrolisis α – selulosa dengan HCl
α – selulosa kering
Mikrokristal selulosa (MCC)
Mikrokristal selulosa (MCC) kering
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Pembuatan Beads Kitosan-MCC
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Hasil Analisis Ukuran Partikel Mikrokristal Selulosa
Menggunakan PSA
Lampiran 5. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Mikrokristal
Selulosa (MCC)
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Beads Kitosan
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Beads
Kitosan-MCC
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Beads Kitosan
Terikat Silang
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Beads
Kitosan-MCC Terikat Silang
Lampiran 10. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Kitosan
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Derajat Deasetilasi (%DD) Kitosan Berdasarkan
Spektrum FT-IR
Penentuan derajat deasetilasi dari kitosan menggunakan persamaan Domszy dan
Roberts.
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1651,07)(1655)
1
% DD = 1 −
×
× 100%
(3433,29)(3450) 1,33
(2732520,85)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(11844850,5) 1,33
% DD = (1 − 0,173) × 100%
% DD = 82,7%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Daya Serap (%) Beads
% Daya Serap =
x 100%
a. Beads Kitosan
% Daya Serap =
x 100%
= 83,636 %
b. Beads Kitosan-MCC 0,1
% Daya Serap =
x 100%
= 91, 272 %
c. Beads Kitosan-MCC 0,2
% Daya Serap =
x 100%
= 95, 908 %
d. Beads Kitosan-MCC 0,3
% Daya Serap =
x 100%
= 97, 366 %
e. Beads Kitosan *
% Daya Serap =
x 100%
= 73, 276 %
f. Beads Kitosan-MCC 0,1 *
% Daya Serap =
x 100%
= 87, 094 %
g. Beads Kitosan-MCC 0,2 *
% Daya Serap =
x 100%
= 92, 092 %
h. Beads Kitosan-MCC 0,3 *
% Daya Serap =
x 100%
= 95, 276 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Daya Swelling (%) Beads
Daya Swelling (%) =
1. Asam Asetat 5%
a. Beads Kitosan *
% Daya Swelling =
x 100%
= 16,2 %
b. Beads Kitosan-MCC 0,1 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 14,5 %
c. Beads Kitosan-MCC 0,2 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 12,9 %
d. Beads Kitosan-MCC 0,3 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 10,1 %
2. Asam Format 5%
a. Beads Kitosan *
% Daya Swelling =
x 100%
= 11,7 %
b. Beads Kitosan-MCC 0,1 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 10,6 %
c. Beads Kitosan-MCC 0,2 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 9,8 %
d. Beads Kitosan-MCC 0,3 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 8,7 %
Universitas Sumatera Utara
3. Akuades
a. Beads Kitosan
% Daya Swelling =
x 100%
= 38,5 %
b. Beads Kitosan-MCC 0,1
% Daya Swelling =
x 100%
= 33,3 %
c. Beads Kitosan-MCC 0,2
% Daya Swelling =
x 100%
= 27,4 %
d. Beads Kitosan-MCC 0,3
% Daya Swelling =
x 100%
= 22,9 %
e. Beads Kitosan *
% Daya Swelling =
x 100%
= 13,5 %
f. Beads Kitosan-MCC 0,1 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 9,3 %
g. Beads Kitosan-MCC 0,2 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 8,9 %
h. Beads Kitosan-MCC 0,3 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 7,8 %
4. NaOH 0,5 M
a. Beads Kitosan
% Daya Swelling =
x 100%
= 33,1 %
b. Beads Kitosan-MCC 0,1
% Daya Swelling =
x 100%
= 28,9 %
Universitas Sumatera Utara
c. Beads Kitosan-MCC 0,2
% Daya Swelling =
x 100%
= 23,8 %
d. Beads Kitosan-MCC 0,3
% Daya Swelling =
x 100%
= 18,4 %
e. Beads Kitosan *
% Daya Swelling =
x 100%
= 10,2 %
f. Beads Kitosan-MCC 0,1 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 8,6 %
g. Beads Kitosan-MCC 0,2 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 8,0 %
h. Beads Kitosan-MCC 0,3 *
% Daya Swelling =
x 100%
= 6,7 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Persentase Terikat Silang (%) Beads
Persentase Ikat Silang (%) =
x 100 %
Dimana, f : molaritas NaOH (M)
w : berat sampel (g)
16,1 : berat molekul dari NH2 (g/mol)
y : Banyaknya NaOH yang terpakai untuk beads terikat silang
x : Banyaknya NaOH yang terpakai untuk beads
a. Beads Kitosan *
% NH2 =
=
x 100%
x 100%
= 44,543 %
Jadi, % Ikat Silang = %DD - %NH2
= 38,157%
b. Beads Kitosan-MCC 0,1 *
% NH2 =
=
x 100%
x 100%
= 37,567 %
Jadi, % Ikat Silang = %DD - %NH2
= 45,133 %
c. Beads Kitosan-MCC 0,2 *
% NH2 =
=
x 100%
x 100%
= 35,796 %
Jadi, % Ikat Silang = %DD - %NH2
= 46,904 %
d. Beads Kitosan-MCC 0,3 *
% NH2 =
=
x 100%
x 100%
= 28,443 %
Jadi, % Ikat Silang = %DD - %NH2
= 54,257 %
Universitas Sumatera Utara