Penggunaan Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa Alang-Alang (Imperata cylindrica) Sebagai Adsorben Terhadap Ion Timbal (Pb2+)
PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA
ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN
TERHADAP ION TIMBAL (Pb2+)
SKRIPSI
RISKI PANDIA
110802029
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA
ALANG-ALANG (Imperatacylindrica) SEBAGAI ADSORBEN
TERHADAP ION TIMBAL (Pb2+)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana
sains
RISKI PANDIA
110802029
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA
ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN
TERHADAP ION TIMBAL (Pb2+)
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2015
Riski Pandia
110802029
Universitas Sumatera Utara
PERSETUJUAN
Judul
Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas
: Penggunaan Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa
Alang-Alang (Imperata cylindrica) Sebagai Adsorben
Terhadap Ion Timbal (Pb2+)
: Skripsi
: Riski Pandia
: 110802029
: Sarjana (S1) Kimia
: Kimia
: Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Juni 2015
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2,
Pembimbing 1,
Drs. Amir Hamzah Siregar, M.Si
NIP. 196106141991031002
Dr. Darwin Yunus Nasution, MS
NIP.195508101981031001
Disetujui oleh :
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,
Dr. Rumondang Bulan Nst, MS.
NIP. 195408301985032001
Universitas Sumatera Utara
PENGHARGAAN
Bismillahirrahmannirrahim
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT karena atas rahmat dan
karunianya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi sebaik
mungkin. Dalam kesempatan ini penulis ingin menngucapkan terimakasih kepada:
Kedua orang tua tercinta, ayahanda Tenang Pandia dan Ibunda Kitamuli Br.
Sitepu atas do’a, dukungan, kasih sayang, dan cintanya yang telah sabar dan tiada
henti memberikan perhatian kepada penulis. Kepada kakak tersayang Junita Br.
Pandia dan adik Vivi Yani Br. Pandia yang telah memberikan do’a, perhatian dan
dukungan kepada penulis. Bapak Dr. Darwin Yunus Nasution, MS selaku dosen
pembimbing I dan bapak Drs. Amir Hamzah, M. Si selaku dosen pembimbing II
yang telah meluangkan waktu dan membimbing penulis selama penelitian dan
penyusunan skripsi. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, Ms dan Bapak Drs. Albert
Pasaribu, M. Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia yang telah
mensyahkan skripsi ini. Ibu Dra. Tirena B. Siregar, ST, M.Eng selaku dosen wali
yang telah memberikan masukan dan bimbingan demi kelancaran kuliah. Seluruh
staf dan dosen Kimia FMIPA USU yang telah membimbing penulis. Seluruh
teman-teman stambuk 2011, terkhusus Nurhendrawan, Tohar, Habibi, Riswandi
yang telah berbagi suka dan duka selama perkuliahan dan memberikan semangat
dalam penyusunan skripsi. Kepada saudara dan teman-teman yang tidak dapat
disebutkan satu persatu yang telah menyemangati penulis.
Hanya Allah SWT yang dapat membalas kebaikan yang telah diberikan
kepada penulis. Penulis berharap Allah SWT memberikan berkah-Nya berlipat
ganda kepada kita semua, amin ya Rabbalalamin.
Penulis
Universitas Sumatera Utara
PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA
ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN
TERHADAP ION TIMBAL (Pb2+)
ABSTRAK
Penelitian tentang penggunaan beads kitosan-mikrokristal selulosa alang-alang
(Imperata cylindrica) sebagai adsorben ion timbal (Pb2+) telah dilakukan. Beads
kitosan-mikrokristal selulosa (MCC) dibuat dengan cara melarutkan kitosan dan
mikrokristal selulosa dengan asam asetat 2% hingga homogen kemudian
campuran diteteskan ke dalam larutan NaOH O,5M hingga terbentuk beads.
Selanjutnya beads kitosan-MCC dicuci hingga netral lalu dikeringkan. Beads
kitosan-MCC terikat silang dibuat dengan cara merendam beads kitosan-MCC
dalam glutaraldehid 0,5% selama 24 jam. Selanjutnya beads kitosan-MCC terikat
silang dicuci hingga netral lalu dikeringkan Perbandingan kitosan dan MCC yang
digunakan adalah 10:0 ; 9:1 ; 8:2 dan 7:3 dalam 1 g. Beads kitosan-MCC dan
kitosan-MCC terikat silang yang dihasilkan dikarakterisasi melalui SEM, FT-IR,
uji swelling, uji derajat ikat silang dan uji adsorpsi. Analisis FT-IR menunjukkan
adanya ikatan imina (C=N) dan gugus COH pada beads kitosan-MCC terikat
silang dengan glutaraldehid. Hasil uji swelling dengan asam asetat 5%, asam
format 5%, akuades, dan NaOH 0,5M menunjukkan beads kitosan-MCC terikat
silang tidak larut dalam suasana asam, netral dan basa. Hasil uji derajat ikat silang
menunjukkan derajat ikat silang dari beads kitosan terikat silang paling tinggi
dengan penambahan 0,3 g MCC yaitu 54,257% . Hasil analisis morfologi dengan
menggunakan scanning electron microscopy (SEM) menunjukkan bahwa beads
kitosan-MCC terikat silang memiliki permukaan yang rata dan homogen. Beads
kitosan-MCC dan kitosan-MCC terikat silang dengan perbandingan 7:3
menunjukkan daya adsorpsi ion Pb2+ dalam larutan standar yang paling tinggi
yaitu ±97,366% dan ±95,276%.
Kata kunci : beads, kitosan, MCC, glutaraldehid
Universitas Sumatera Utara
THE USE OF CHITOSAN-MICROCRYSTALLINE CELLULOSE REEDS
(Imperata cylindrica) BEADS AS AN ADSORBENT ON LEAD IONS (Pb2+)
ABSTRACT
Research on the use of chitosan-microcrystalline cellulose reeds (Imperata
cylindrica) beads as an ion lead (Pb2+) adsorbent has been studied. Chitosan
microcrystalline cellulose (MCC) beads was prepared by dissolving chitosan and
microcrystalline cellulose with acetic acid 2% until homogeneous and then the
mixture is dropped into a 0.5M NaOH solution to form beads. Furthermore
Chitosan-MCC beads are washed until neutral and then dried. Chitosan-MCC
crosslinked beads is made by soaking the chitosan-MCC beads in 0.5%
glutaraldehyde for 24 hours. Furthermore, the chitosan-MCC crosslinked beads
washed until neutral and then dried. Comparison of chitosan and MCC used is
10:0 ; 9:1 ; 8: 2 and 7: 3 in 1 g. Chitosan-MCC and chitosan-MCC crosslinked
beads produced were characterized by SEM, FT-IR, swelling test, crosslinked
degrees test and adsorption capacity test. FT-IR analysis indicates imine bond (C
= N) and COH groups in the chitosan-MCC beads crosslinked with
glutaraldehyde. Swelling test results with 5% acetic acid, formic acid 5%, distilled
water, and NaOH 0.5M shows chitosan-MCC crosslinked beads was insoluble in
acidic, neutral and alkaline conditions. The crosslinked degrees results of
chitosan-MCC crosslinked beads highest with the addition of 0.3 g MCC is
54.257%. Morphological analysis results using scanning electron microscopy
(SEM) showed that the chitosan-MCC crosslinked beads has a flat surface and
homogeneous. Chitosan-MCC and chitosan-MCC crosslinked beads with a ratio
of 7: 3 shows the highest adsorption capacity of Pb2+ ions in a standard solution is
±97.366% and ±95.276%.
Keywords : beads, chitosan, MCC, glutaraldehyde
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
ii
iii
iv
v
vi
vii
ix
x
xi
Pernyataan
Persetujuan
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar
Daftar Lampiran
Bab 1 Pendahuluan
1.1 Latar Belakang
1.2 Perumusan Masalah
1.3 Pembatasan Masalah
1.4 Tujuan Penelitian
1.5 Manfaat Penelitian
1.6 Lokasi Penelitian
1.7 Metodologi Penelitian
1
1
3
4
4
4
5
5
Bab 2 Tinjauan Pustaka
2.1 Tanaman Rumput Alang-Alang
2.2 Selulosa
2.2.1 Struktur Selulosa
2.2.2 Sifat-Sifat Selulosa
2.2.3 Sumber Selulosa
2.3 Mikrokristal Selulosa
2.4 Kitosan
2.4.1 Sifat-Sifat Kitosan
2.4.2 Kegunaan Kitosan
2.4.3 Kemampuan Kitosan Untuk Menyerap Logam
2.5 Penggunaan Kitosan-Selulosa Sebagai Adsorben
2.6 Gel
2.7 Adsorpsi
2.8 Ikat Silang (crosslink)
2.9 Logam Timbal
2.10 Beberapa Metode Analisis dan Karakterisasi Beads
7
7
8
8
9
9
9
10
11
11
12
13
14
14
15
16
17
Bab 3 Metodologi Penelitian
3.1 Alat-Alat Penelitian
3.2 Bahan-Bahan Penelitian
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Pereaksi
3.3.2 Preparasi Serbuk Rumput Alang-Alang
23
23
24
24
24
28
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Isolasi α-selulosa dari Serbuk Alang-Alang
3.3.4 Pembuatan Mikrokristal Selulosa
3.3.5 Pembuatan Beads
3.3.6 Karakterisasi Beads
3.3.7 Perlakuan dan Analisa Penyerapan Ion Pb2+
3.4 Bagan penelitian
3.4.1 Penyiapan Serbuk Alang-alang
3.4.2 Isolasi α-selulosa dari Serbuk Alang-Alang
3.3.3 Pembuatan Mikrokristal Selulosa dari α-selulosa
3.4.4 Pembuatan Beads
3.4.4.1 Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa (MCC)
3.4.4.2 Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa (MCC)
Terikat Silang
3.4.5 Perlakuan dan Analisis Penyerapan Logam Pb2+ dengan
Beads
3.4.5.1 Penentuan Waktu Kontak Optimum
3.4.5.2 Penyerapan Logam Pb2+ dengan Beads
dalam Larutan Standar
Bab 4 Hasil Dan Pembahasan
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Isolasi α-selulosa Alang-alang
4.1.2 Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC) dari Alang-alang
4.1.3 Pembuatan Beads
4.1.3.1 Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa
4.1.3.2 Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa
Terikat Silang
4.2 Pembahasan
4.2.1 Isolasi α-selulosa dari Alang-alang
4.2.1.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR
4.2.2 Pembuatan Mikrokristal Selulosa dari α-selulosa
4.2.2.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR
4.2.2.2 Analisis Ukuran Partikel dengan PSA
4.2.3 Karakteristik Beads
4.2.3.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR
4.2.3.2 Pengukuran Diameter
4.2.3.3 Uji Swelling
4.2.3.4 Uji Derajat Terikat Silang
4.2.3.5 Analisis Adsorpsi Sampel
4.2.3.6 Analisis Morfologi dengan SEM
45
47
47
47
49
50
51
52
52
56
57
58
58
65
Bab 5 Kesimpulan Dan Saran
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
Daftar Pustaka
Lampiran
67
67
68
69
73
28
29
29
31
33
34
34
35
36
37
37
38
39
39
40
41
41
41
42
43
43
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Tabel
2.1
3.1
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
Judul
Halaman
Kandungan Kimia Alang-alang
Perbandingan kitosan/MCC yang digunakan
Data Analisis FT-IR pada α-Selulosa
Data Analisis FT-IR mikrokristal selulosa
Data Analisis FT-IR beads
Data diameter beads
Persentase swelling beads
Persentase derajat ikat silang beads
Cek alat AAS
Data Absorbansi Larutan Seri Standar Ion Timbal (Pb2+)
Hasil Pengukuran dengan AAS
Hasil Penurunan Ion Pb2+ setelah diserap dengan
beads Kitosan-MCC Dan Kitosan-MCC terikat silang
8
30
48
50
52
56
57
58
59
59
60
60
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Gambar
2.1.
2.2
2.3
2.4
2.5
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
4.11
4.12
4.13
4.14
4.15
4.16
4.17
4.18
4.19
Judul
Halaman
Struktur molekul selulosa
Struktur molekul kitosan
Mekanisme membentuk kompleks kitosan dengan logam
Skema komponen dasar FT-IR
Komponen-komponen SSA
α-selulosa alang-alang
Mikrokristal selulosa alang-alang
Beads kitosan tanpa MCC
Beads kitosan dengan 0,1 g MCC
Beads kitosan dengan 0,2 g MCC
Beads kitosan dengan 0,3 g MCC
Beads kitosan terikat silang tanpa MCC
Beads kitosan terikat silang dengan 0,1 MCC
Beads kitosan terikat silang dengan 0,2 MCC
Beads kitosan terikat silang dengan 0,3 MCC
Spektrum FT-IR α-selulosa
Reaksi hidrolisis α-selulosa
Spektrum FT-IR mikrokristal selulosa alang-alang
Spektrum FT-IR dari beads
Kurva kalibrasi Larutan Seri Standar Pb2+
Kurva Daya Serap Terhadap Ion Logam Pb2+
menggunakan (a) Beads Kitosan-MCC Dan
(b) Beads Kitosan-MCC Terikat Silang
Pembentukan khelat Timbal dengan (a) Beads kitosan
dan (b) Beads kitosan/MCC terikat silang
SEM Beads Kitosan (a) perbesaran 500x
(b) perbesaran 1000x (c) perbesaran 2000x
SEM Beads Kitosan-MCC terikat silang
(a) perbesaran 500x (b) perbesaran 1000x
(c) perbesaran 2000x
8
10
12
17
19
41
42
43
43
44
44
45
45
46
46
48
49
51
55
59
61
64
65
66
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Lampiran
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
Judul
Halaman
Tahapan Pembuatan α-selulosa dari Alang-alang
Tahapan Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC)
Pembuatan Beads Kitosan-MCC
Hasil Analisis Ukuran Partikel Mikrokristal Selulosa
Menggunakan PSA
Spektrum Hasil Analisis Gugus Fungsi Mikrokristal
Selulosa (MCC)
Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads
Kitosan
Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads
Kitosan-MCC
Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads
Kitosan Terikat Silang
Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads
Kitosan-MCC Terikat Silang
Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Kitosan
dengan FT-IR
Perhitungan Derajat Deasetilasi (DD) Kitosan Berdasarkan
Spektrum FT-IR
Perhitungan Daya Serap (%) Beads
Perhitungan Daya Swelling (%) Beads
Perhitungan Persentase Terikat Silang (%) Beads
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
82
83
84
88
Universitas Sumatera Utara
ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN
TERHADAP ION TIMBAL (Pb2+)
SKRIPSI
RISKI PANDIA
110802029
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA
ALANG-ALANG (Imperatacylindrica) SEBAGAI ADSORBEN
TERHADAP ION TIMBAL (Pb2+)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana
sains
RISKI PANDIA
110802029
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA
ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN
TERHADAP ION TIMBAL (Pb2+)
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2015
Riski Pandia
110802029
Universitas Sumatera Utara
PERSETUJUAN
Judul
Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas
: Penggunaan Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa
Alang-Alang (Imperata cylindrica) Sebagai Adsorben
Terhadap Ion Timbal (Pb2+)
: Skripsi
: Riski Pandia
: 110802029
: Sarjana (S1) Kimia
: Kimia
: Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Juni 2015
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2,
Pembimbing 1,
Drs. Amir Hamzah Siregar, M.Si
NIP. 196106141991031002
Dr. Darwin Yunus Nasution, MS
NIP.195508101981031001
Disetujui oleh :
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,
Dr. Rumondang Bulan Nst, MS.
NIP. 195408301985032001
Universitas Sumatera Utara
PENGHARGAAN
Bismillahirrahmannirrahim
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT karena atas rahmat dan
karunianya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi sebaik
mungkin. Dalam kesempatan ini penulis ingin menngucapkan terimakasih kepada:
Kedua orang tua tercinta, ayahanda Tenang Pandia dan Ibunda Kitamuli Br.
Sitepu atas do’a, dukungan, kasih sayang, dan cintanya yang telah sabar dan tiada
henti memberikan perhatian kepada penulis. Kepada kakak tersayang Junita Br.
Pandia dan adik Vivi Yani Br. Pandia yang telah memberikan do’a, perhatian dan
dukungan kepada penulis. Bapak Dr. Darwin Yunus Nasution, MS selaku dosen
pembimbing I dan bapak Drs. Amir Hamzah, M. Si selaku dosen pembimbing II
yang telah meluangkan waktu dan membimbing penulis selama penelitian dan
penyusunan skripsi. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, Ms dan Bapak Drs. Albert
Pasaribu, M. Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia yang telah
mensyahkan skripsi ini. Ibu Dra. Tirena B. Siregar, ST, M.Eng selaku dosen wali
yang telah memberikan masukan dan bimbingan demi kelancaran kuliah. Seluruh
staf dan dosen Kimia FMIPA USU yang telah membimbing penulis. Seluruh
teman-teman stambuk 2011, terkhusus Nurhendrawan, Tohar, Habibi, Riswandi
yang telah berbagi suka dan duka selama perkuliahan dan memberikan semangat
dalam penyusunan skripsi. Kepada saudara dan teman-teman yang tidak dapat
disebutkan satu persatu yang telah menyemangati penulis.
Hanya Allah SWT yang dapat membalas kebaikan yang telah diberikan
kepada penulis. Penulis berharap Allah SWT memberikan berkah-Nya berlipat
ganda kepada kita semua, amin ya Rabbalalamin.
Penulis
Universitas Sumatera Utara
PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA
ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN
TERHADAP ION TIMBAL (Pb2+)
ABSTRAK
Penelitian tentang penggunaan beads kitosan-mikrokristal selulosa alang-alang
(Imperata cylindrica) sebagai adsorben ion timbal (Pb2+) telah dilakukan. Beads
kitosan-mikrokristal selulosa (MCC) dibuat dengan cara melarutkan kitosan dan
mikrokristal selulosa dengan asam asetat 2% hingga homogen kemudian
campuran diteteskan ke dalam larutan NaOH O,5M hingga terbentuk beads.
Selanjutnya beads kitosan-MCC dicuci hingga netral lalu dikeringkan. Beads
kitosan-MCC terikat silang dibuat dengan cara merendam beads kitosan-MCC
dalam glutaraldehid 0,5% selama 24 jam. Selanjutnya beads kitosan-MCC terikat
silang dicuci hingga netral lalu dikeringkan Perbandingan kitosan dan MCC yang
digunakan adalah 10:0 ; 9:1 ; 8:2 dan 7:3 dalam 1 g. Beads kitosan-MCC dan
kitosan-MCC terikat silang yang dihasilkan dikarakterisasi melalui SEM, FT-IR,
uji swelling, uji derajat ikat silang dan uji adsorpsi. Analisis FT-IR menunjukkan
adanya ikatan imina (C=N) dan gugus COH pada beads kitosan-MCC terikat
silang dengan glutaraldehid. Hasil uji swelling dengan asam asetat 5%, asam
format 5%, akuades, dan NaOH 0,5M menunjukkan beads kitosan-MCC terikat
silang tidak larut dalam suasana asam, netral dan basa. Hasil uji derajat ikat silang
menunjukkan derajat ikat silang dari beads kitosan terikat silang paling tinggi
dengan penambahan 0,3 g MCC yaitu 54,257% . Hasil analisis morfologi dengan
menggunakan scanning electron microscopy (SEM) menunjukkan bahwa beads
kitosan-MCC terikat silang memiliki permukaan yang rata dan homogen. Beads
kitosan-MCC dan kitosan-MCC terikat silang dengan perbandingan 7:3
menunjukkan daya adsorpsi ion Pb2+ dalam larutan standar yang paling tinggi
yaitu ±97,366% dan ±95,276%.
Kata kunci : beads, kitosan, MCC, glutaraldehid
Universitas Sumatera Utara
THE USE OF CHITOSAN-MICROCRYSTALLINE CELLULOSE REEDS
(Imperata cylindrica) BEADS AS AN ADSORBENT ON LEAD IONS (Pb2+)
ABSTRACT
Research on the use of chitosan-microcrystalline cellulose reeds (Imperata
cylindrica) beads as an ion lead (Pb2+) adsorbent has been studied. Chitosan
microcrystalline cellulose (MCC) beads was prepared by dissolving chitosan and
microcrystalline cellulose with acetic acid 2% until homogeneous and then the
mixture is dropped into a 0.5M NaOH solution to form beads. Furthermore
Chitosan-MCC beads are washed until neutral and then dried. Chitosan-MCC
crosslinked beads is made by soaking the chitosan-MCC beads in 0.5%
glutaraldehyde for 24 hours. Furthermore, the chitosan-MCC crosslinked beads
washed until neutral and then dried. Comparison of chitosan and MCC used is
10:0 ; 9:1 ; 8: 2 and 7: 3 in 1 g. Chitosan-MCC and chitosan-MCC crosslinked
beads produced were characterized by SEM, FT-IR, swelling test, crosslinked
degrees test and adsorption capacity test. FT-IR analysis indicates imine bond (C
= N) and COH groups in the chitosan-MCC beads crosslinked with
glutaraldehyde. Swelling test results with 5% acetic acid, formic acid 5%, distilled
water, and NaOH 0.5M shows chitosan-MCC crosslinked beads was insoluble in
acidic, neutral and alkaline conditions. The crosslinked degrees results of
chitosan-MCC crosslinked beads highest with the addition of 0.3 g MCC is
54.257%. Morphological analysis results using scanning electron microscopy
(SEM) showed that the chitosan-MCC crosslinked beads has a flat surface and
homogeneous. Chitosan-MCC and chitosan-MCC crosslinked beads with a ratio
of 7: 3 shows the highest adsorption capacity of Pb2+ ions in a standard solution is
±97.366% and ±95.276%.
Keywords : beads, chitosan, MCC, glutaraldehyde
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
ii
iii
iv
v
vi
vii
ix
x
xi
Pernyataan
Persetujuan
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar
Daftar Lampiran
Bab 1 Pendahuluan
1.1 Latar Belakang
1.2 Perumusan Masalah
1.3 Pembatasan Masalah
1.4 Tujuan Penelitian
1.5 Manfaat Penelitian
1.6 Lokasi Penelitian
1.7 Metodologi Penelitian
1
1
3
4
4
4
5
5
Bab 2 Tinjauan Pustaka
2.1 Tanaman Rumput Alang-Alang
2.2 Selulosa
2.2.1 Struktur Selulosa
2.2.2 Sifat-Sifat Selulosa
2.2.3 Sumber Selulosa
2.3 Mikrokristal Selulosa
2.4 Kitosan
2.4.1 Sifat-Sifat Kitosan
2.4.2 Kegunaan Kitosan
2.4.3 Kemampuan Kitosan Untuk Menyerap Logam
2.5 Penggunaan Kitosan-Selulosa Sebagai Adsorben
2.6 Gel
2.7 Adsorpsi
2.8 Ikat Silang (crosslink)
2.9 Logam Timbal
2.10 Beberapa Metode Analisis dan Karakterisasi Beads
7
7
8
8
9
9
9
10
11
11
12
13
14
14
15
16
17
Bab 3 Metodologi Penelitian
3.1 Alat-Alat Penelitian
3.2 Bahan-Bahan Penelitian
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Pereaksi
3.3.2 Preparasi Serbuk Rumput Alang-Alang
23
23
24
24
24
28
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Isolasi α-selulosa dari Serbuk Alang-Alang
3.3.4 Pembuatan Mikrokristal Selulosa
3.3.5 Pembuatan Beads
3.3.6 Karakterisasi Beads
3.3.7 Perlakuan dan Analisa Penyerapan Ion Pb2+
3.4 Bagan penelitian
3.4.1 Penyiapan Serbuk Alang-alang
3.4.2 Isolasi α-selulosa dari Serbuk Alang-Alang
3.3.3 Pembuatan Mikrokristal Selulosa dari α-selulosa
3.4.4 Pembuatan Beads
3.4.4.1 Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa (MCC)
3.4.4.2 Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa (MCC)
Terikat Silang
3.4.5 Perlakuan dan Analisis Penyerapan Logam Pb2+ dengan
Beads
3.4.5.1 Penentuan Waktu Kontak Optimum
3.4.5.2 Penyerapan Logam Pb2+ dengan Beads
dalam Larutan Standar
Bab 4 Hasil Dan Pembahasan
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Isolasi α-selulosa Alang-alang
4.1.2 Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC) dari Alang-alang
4.1.3 Pembuatan Beads
4.1.3.1 Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa
4.1.3.2 Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa
Terikat Silang
4.2 Pembahasan
4.2.1 Isolasi α-selulosa dari Alang-alang
4.2.1.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR
4.2.2 Pembuatan Mikrokristal Selulosa dari α-selulosa
4.2.2.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR
4.2.2.2 Analisis Ukuran Partikel dengan PSA
4.2.3 Karakteristik Beads
4.2.3.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR
4.2.3.2 Pengukuran Diameter
4.2.3.3 Uji Swelling
4.2.3.4 Uji Derajat Terikat Silang
4.2.3.5 Analisis Adsorpsi Sampel
4.2.3.6 Analisis Morfologi dengan SEM
45
47
47
47
49
50
51
52
52
56
57
58
58
65
Bab 5 Kesimpulan Dan Saran
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
Daftar Pustaka
Lampiran
67
67
68
69
73
28
29
29
31
33
34
34
35
36
37
37
38
39
39
40
41
41
41
42
43
43
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Tabel
2.1
3.1
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
Judul
Halaman
Kandungan Kimia Alang-alang
Perbandingan kitosan/MCC yang digunakan
Data Analisis FT-IR pada α-Selulosa
Data Analisis FT-IR mikrokristal selulosa
Data Analisis FT-IR beads
Data diameter beads
Persentase swelling beads
Persentase derajat ikat silang beads
Cek alat AAS
Data Absorbansi Larutan Seri Standar Ion Timbal (Pb2+)
Hasil Pengukuran dengan AAS
Hasil Penurunan Ion Pb2+ setelah diserap dengan
beads Kitosan-MCC Dan Kitosan-MCC terikat silang
8
30
48
50
52
56
57
58
59
59
60
60
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Gambar
2.1.
2.2
2.3
2.4
2.5
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
4.11
4.12
4.13
4.14
4.15
4.16
4.17
4.18
4.19
Judul
Halaman
Struktur molekul selulosa
Struktur molekul kitosan
Mekanisme membentuk kompleks kitosan dengan logam
Skema komponen dasar FT-IR
Komponen-komponen SSA
α-selulosa alang-alang
Mikrokristal selulosa alang-alang
Beads kitosan tanpa MCC
Beads kitosan dengan 0,1 g MCC
Beads kitosan dengan 0,2 g MCC
Beads kitosan dengan 0,3 g MCC
Beads kitosan terikat silang tanpa MCC
Beads kitosan terikat silang dengan 0,1 MCC
Beads kitosan terikat silang dengan 0,2 MCC
Beads kitosan terikat silang dengan 0,3 MCC
Spektrum FT-IR α-selulosa
Reaksi hidrolisis α-selulosa
Spektrum FT-IR mikrokristal selulosa alang-alang
Spektrum FT-IR dari beads
Kurva kalibrasi Larutan Seri Standar Pb2+
Kurva Daya Serap Terhadap Ion Logam Pb2+
menggunakan (a) Beads Kitosan-MCC Dan
(b) Beads Kitosan-MCC Terikat Silang
Pembentukan khelat Timbal dengan (a) Beads kitosan
dan (b) Beads kitosan/MCC terikat silang
SEM Beads Kitosan (a) perbesaran 500x
(b) perbesaran 1000x (c) perbesaran 2000x
SEM Beads Kitosan-MCC terikat silang
(a) perbesaran 500x (b) perbesaran 1000x
(c) perbesaran 2000x
8
10
12
17
19
41
42
43
43
44
44
45
45
46
46
48
49
51
55
59
61
64
65
66
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Lampiran
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
Judul
Halaman
Tahapan Pembuatan α-selulosa dari Alang-alang
Tahapan Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC)
Pembuatan Beads Kitosan-MCC
Hasil Analisis Ukuran Partikel Mikrokristal Selulosa
Menggunakan PSA
Spektrum Hasil Analisis Gugus Fungsi Mikrokristal
Selulosa (MCC)
Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads
Kitosan
Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads
Kitosan-MCC
Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads
Kitosan Terikat Silang
Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads
Kitosan-MCC Terikat Silang
Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Kitosan
dengan FT-IR
Perhitungan Derajat Deasetilasi (DD) Kitosan Berdasarkan
Spektrum FT-IR
Perhitungan Daya Serap (%) Beads
Perhitungan Daya Swelling (%) Beads
Perhitungan Persentase Terikat Silang (%) Beads
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
82
83
84
88
Universitas Sumatera Utara