Media untuk mempublikasikan hasil-hasil penelitian seluruh dosen dan mahasiswa Kimia FMIPA Unand

DAFTAR ISI

JUDUL ARTIKEL Halaman

1. OPTIMASI PENENTUAN Fe(III), Co(II) DAN Cr(III) SECARA

1-9

SIMULTAN DENGAN VOLTAMMETRI STRIPING ADSORPTIF (AdSV) MENGGUNAKAN KALKON SEBAGAI PENGOMPLEKS Fanni Taurusia Afos, Hamzar Suyani, dan Deswati

2. ISOLASI DAN KARAKTERISASI SENYAWA TRITERPENOID

10-11

DARI EKSTRAK ETIL ASETAT PADA DAUN TANAMAN MURBEI (MORUS ALBA L) SEBAGAI ANTIBAKTERI Gustia Ningsih, Hasnirwan, Djaswir Darwis

3. SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOKRISTAL TEMBAGA

12-17

DARI TERUSI DENGAN VARIASI REDUKTOR MELALUI METODA REDUKSI KIMIA Muhaini, Syukri Arief, dan Syukri

4. PENGARUH Ni(II) PADA TRANSPOR Co(II) MELALUI TEKNIK

18-23

MEMBRAN CAIR FASA RUAH DENGAN ZAT PEMBAWA β-NAFTOL Nindy Vorinda Putri, Djufri Mustafa, dan Refinel

5. PENGARUH ELEKTROLIT H2SO4 TERHADAP SIFAT LISTRIK

24-28

ELEKTRODA CAMPURAN ZEOLIT DARI BOTTOM ASH dan RESIN DAMAR SEBAGAI SUPERKAPASITOR Reni Yantika, Olly Norita Tetra, Admin Alif, dan Emriadi

6. SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS Fe(II) YANG

29-35

DIAMOBILISASI PADA SILIKA MODIFIKASI DAN UJI PENDAHULUAN AKTIFITAS KATALITIKNYA DALAM REAKSI TRANSESTERIFIKASI Septia Resti Afriani, Syukri, Syukri Arief

7. SINTESIS NANOKRISTAL PERAK MENGGUNAKAN

36-40

PEREDUKSI ALAMI Wardatul Rahmah, Syukri Arief, Zulhadjri

8. DEGRADASI MALACHITE GREEN OXALATE MENGGUNAKAN

41-46

KATALIS ZnO/ZEOLIT SECARA SONOLISIS Vorind Aglan Lase, Zilfa, dan Safni

OPTIMASI PENENTUAN Fe(III), Co(II) DAN Cr(III) SECARA SIMULTAN DENGAN VOLTAMMETRI STRIPING ADSORPTIF (AdSV) MENGGUNAKAN KALKON SEBAGAI PENGOMPLEKS

Fanni Taurusia Afos, Hamzar Suyani, dan Deswati

Laboratorium Kimia Analitik Terapan, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas

b Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas

e-mail: ni_fan@ymail.com Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163

Abstract

The research of the determination of Fe(III), Co(II) and Cr(III) by adsorptive stripping voltammetry has been done. The aim of this research are to determine the optimum conditions of heavy metals Fe (III), Co (II) and Cr (III) simultaneously. This method is based on adsorptive accumulation of metal-calcon, Co(II)- calcon, and Cr(III)-calcon complexes onto hanging mercury drop electrode, followed by reduction of adsorbed element. The optimum measurement are: calcon concentration, pH solution, accumulation time and accumulation potential. Optimum conditions are concentration of calcon at 0,6 mM, pH 7 (buffer ammonia), potential accumulation at -0.4 V, and accumulation time at 60 seconds. Then, this optimum condition applied on three kind of water. They are brackish water from Teluk Kabung region, sea water from Bungus, and wells water from Cengkeh village, Padang. Data of relative standar deviation and recovery are 0.39 % and 95.07 % for Fe(III), 1.97 % and 99.12 % for Co(II), 1.95 % dan 92.85 % for Cr(III), respectively.

Keywords : Iron, Cobalt, Chromium, Stripping Voltammetry, Calcon.

keadaan komponen mineral teroksidasi dan Logam dalam lingkungan mungkin berada

I. Pendahuluan

sistem yang berlingkungan redoks. 2 dalam bentuk-bentuk yang berbeda seperti

padat, cair, atau gas atau dalam bentuk Logam-logam seperti besi, kobal dan lain sebagai unsur, senyawa anorganik dan

kromium merupakan logam runut di alam organik. Redistribusi banyak logam

dimana kehadiran ion-ion logamnya sangat beracun ke lingkungan yang disebabkan

kecil di lingkungan. Oleh sebab itu, oleh peningkatan bertahap dalam kegiatan

dibutuhkan suatu metode pengukuran ion industri, yang berujung mempengaruhi

logam yang dapat menentukan konsentrasi kehidupan manusia. Di antara berbagai

skala runut tersebut.

unsur-unsur beracun, logam berat seperti

besi, kobal dan kromium yang sangat lazim

Voltammetri dipilih sebagai di alam karena penggunaan industri mereka

Metode

alternatif metode karena memiliki banyak tinggi. Logam-logam ini jika berlebihan

kelebihan seperti kadar garam yang tinggi memiliki potensi bahaya bagi kehidupan

dari air laut tidak mengganggu dalam manusia. 1 Kelarutan dari unsur-unsur

analisis, memiliki sensitivitas tinggi, limit logam dan logam berat dalam badan

pada skala µg/L, perairan dikontrol oleh derajat keasaman

deteksi

rendah

penggunaan mudah dan preparasi sampel air, jenis, konsentrasi logam dan kelat serta

yang mudah, analisis cepat, infra struktur yang murah. 3 Disamping itu, dengan metode ini dimungkinkan mempelajari

Ag/AgCl(KCl) dan elektroda Pt sebagai logam

spesi kimia dari logam berat. 4 Toksisitas

berat ditentukan

dari

spesi

elektroda pendukung, pH meter Griffin kimianya. 5 model 80, Griffin & George Loughborough, Inggris, dan neraca analitis Mettler AE 200,

Voltammetri Striping merupakan metode Toledo OH-USA, Gelas Ukur, Gelas Piala, analisis ion logam pada kisaran renik.

Spatula, Pengaduk, Kaca Arloji, botol kaca. Proses pertama yang terjadi pada striping voltammetri adalah deposisi pada potensial

2.2. Prosedur penelitian

tetap, kemudian proses kedua yaitu

Pembuatan Larutan Induk Fe(III) 100 mg/L

pelarutan kembali dengan potensial yang Ditimbang kristal FeCl 3 .6H 2 O sebanyak berubah. Secara kuantitatif konsentrasi ion

0,0484 g dan dilarutkan dengan akuabides logam diketahui berdasarkan arus difusi

dalam labu 100 mL sampai tanda batas.

pada tahap pelarutan. 6,7

Pembuatan larutan Induk Co(II) 100 mg/L

Ditimbang kristal CoCl 2 .6H 2 O sebanyak

dilarutkan dengan akuabides dalam labu 100 mL sampai tanda batas.

gram

dan

Pembuatan larutan Induk Cr(III) 100 mg/L

Ditimbang kristal CrCl 3 .6H 2 O sebanyak

dilarutkan dengan akuabides dalam labu 100 mL sampai tanda Gambar 1. Langkah akumulasi dan striping dalam

striping adsorptif

Pembuatan larutan standar campuran

Dengan menggunakan metode ini maka kita

Fe(III), Co(II), Cr(III) dengan konsentrasi

dapat mengetahui keberadaan ion logam Fe,

masing-masing 10, 50 dan 10 µg/L

Co dan Cr yang runut keberadaannya di Larutan standar campuran Fe(III), Co(II) perairan dengan menentukan optimasi

dan Cr(III) konsentrasi masing-masing logam 1, 5 dan 1 mg/L dibuat dengan

pengukuran berdasarkan metode AdSV ini. Oleh sebab itu dilakukan penelitian dengan

mencampurkan 1 mL larutan induk Fe(III) 100 mg/L, 5 mL larutan induk Co(II) 100

Judul : Optimasi Penentuan Fe(III), Co(II) Dan

mg/L dan 1 mL larutan induk Cr(III) 100 Cr(III) Secara Simultan Dengan Voltammetri

mg/L diencerkan dalam labu ukur 100 mL Striping Adsorptif (AdSV) Menggunakan

dengan akuabides sampai tanda batas. Kalkon Sebagai Pengompleks.

Selanjutnya

dilakukan 1000 kali pengenceran larutan standar campuran

sampai

didapatkan

larutan standar

II. Metodologi Penelitian

campuran Fe(III), Co(II) dan Cr(III) dengan

2.1. Bahan kimia, peralatan dan instrumentasi konsentrasi masing-masing 10, 50 dan 10 Bahan Kimia yang digunakan yaitu: KCl

µg/L.

(Merck), kalkon, HNO 3 pekat (Merck),

FeCl 3 .6H 2 O (Merck), CrCl 3 .6H 2 O (Merck),

Pembuatan larutan standar campuran

CoCl .6H O (Merck), NH OH (Merck),

Fe(III), Co(II), Cr(III) konsentrasi masing-

CH 3 COONH (Merck), metanol (Merck),

masing 10, 100 dan 10 µg/L

4 Larutan standar campuran Fe(III), Co(II) gas N 2, air deionisasi dan sampel air

dan Cr(III) konsentrasi masing-masing Peralatan yang digunakan yaitu: Metrohm logam 1, 10 dan 1 mg/L dibuat dengan 797 Computrace dengan elektroda kerja mencampurkan 1 mL larutan induk Fe(III) HMDE, elektroda pembanding berupa

100 mg/L, 10 mL larutan induk Co(II) 100 masing 10, 100 dan 10 µg/L, ditambahkan mg/L dan 1 mL larutan induk Cr(III) 100

0,2 mL KCl 0,1 M, pH diatur menjadi 7, mg/L diencerkan dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan 0,2 mL bufer pH 7 dengan akuabides sampai tanda batas.

dan 0,2 mL kalkon 0,6 mM . Dilakukan Selanjutnya

dengan variasi waktu pengenceran larutan standar campuran

akumulasi 10 s.d 100 detik dan potensial sampai

akumulasi -0,7 V. Setelah pengukuran campuran Fe(III), Co(II) dan Cr(III) dengan

selesai, didapatkan data berupa nilai arus konsentrasi masing-masing 10, 50 dan 10

puncak yang dihasilkan. Dialurkan kurva µg/L.

antara waktu akumulasi versus arus puncak untuk

menentukan

waktu akumulasi

Penentuan Optimasi

Pengukuran

optimum pengukuran.

a.Pengaruh Variasi Konsentrasi Kalkon

Kedalam vessel voltammeter, dimasukkan

d. Pengaruh Variasi Potensial Akumulasi

10 mL campuran larutan standar Fe(III), Diambil 10 mL campuran larutan standar Co(II) dan Cr(III) konsentrasi masing-

campuran dari Fe(III), Co(II) dan Cr(III) masing 10, 50 dan 10 µg/L, ditambahkan

konsentrasi masing-masing 10, 100 dan 10 0,2 mL KCl 0,1M, pH diatur menjadi 7,

µg/L, kemudian dimasukkan ke dalam kemudian ditambahkan kalkon sebagai

vessel. Ditambahkan 0,2 mL KCl 0,1 M. pengompleks dengan variasi konsentrasi

7 dan 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9 mM.

Diatur

pH

larutan menjadi

ditambahkan 0,2 mL kalkon 0,6 mM dan 0,2 Dilakukan

mL bufer pH 7. Selanjutnya dilakukan akumulasi 50 detik dengan potensial

pengukuran dengan rentang potensial -0.2 akumulasi -0,7 V. Setelah pengukuran

sampai -0,7 V dengan waktu akumulasi 60 selesai, didapatkan data berupa nilai arus

detik. Dialurkan kurva antara potensal puncak yang dihasilkan. Dialurkan kurva

akumulasi versus arus puncak. Untuk antara masing-masing konsentrasi kalkon

potensial akumulasi versus arus puncak untuk menentukan

menentukan

optimumnya.

konsentrasi optimum dari kalkon.

Pengukuran Sampel

10 mL larutan sampel Kedalam vessel voltammeter, dimasukkan

b. Pengaruh Variasi pH Larutan

Sebanyak

dimasukkan kedalam vessel voltammeter

10 mL larutan standar campuran Fe(III), dan diatur pH larutan menjadi pH 7, lalu Co(II) dan Cr(III) konsentrasi masing-

mL KCl 0,1 M. masing 10, 50 dan 10 ug/L, ditambahkan 10

ditambahkan

Ditambahkan 0,2 mL kalkon 0,6 mM dan 0,2 mL KCl 0,1 M, diatur pH dari 3 sampai 10

mL bufer pH 7. Dan dilakukan pengukuran dengan

dengan menggunakan metode standar adisi NH 4 OH, kemudian ditambahkan 0,2 mL

penambahan

CH 3 COOH

dan

untuk mendapatkan konsentrasi Fe(III), kalkon 0,6 mM. Dilakukan pengukuran

Co(II) dan Cr(III) dalam sampel. pada waktu akumulasi 50 detik dengan potensial akumulasi -0,7 V. Setelah

Penentuan Standar Deviasi Relatif

10 mL larutan standar berupa nilai arus puncak yang dihasilkan.

pengukuran selesai, didapatkan data

Dimasukkan

campuran Fe(III), Co(II) dan Cr(III) Dialurkan kurva antara pH larutan versus

konsentrasi masing-masing 10 , 100 dan 10 arus puncak untuk menentukan pH larutan

µg/L ke dalam vessel voltammeter dan optimum pengukuran.

ditambahkan 0,2 mL KCl 0,1 M, kemudian dilakukan pengukuran sampel dengan

menggunakan pH, konsentrasi kalkon, Kedalam vessel voltammeter, dimasukkan

c. Pengaruh Variasi Waktu Akumulasi

potensial, waktu akumulasi optimum dan

10 mL larutan standar campuran Fe(III), potensial scan dari 0,015 V sampai -1,4 V Co(II) dan Cr(III) konsentrasi masing-

dengan pengulangan sebanyak 10 kali.

Selanjutnya ditentukan nilai standar deviasi Gambar 2. Voltammogram untuk Fe(III), Co(II) relatif dengan menggunakan rumus: dan Cr(III) dalam bufer amonia (pH 6)

setelah waktu akumulasi 50 detik dan

SDR =

x 100 % potensial akumulasi -0,7 V, serta

dengan konsentrasi kalkon 0,5 mM.

  x  x

2 Dengan konsentrasi Fe(III), Co(II) dan

Cr(III) adalah masing-masing 10, 50

S=

n  dan 10 µg/L dan KCl 0,1 M sebagai 1

elektrolit pendukung

Keterangan: S = Standar deviasi/

memperlihatkan arus simpangan baku

Gambar

diatas

puncak Fe(III), Co(II) dan Cr(III) dimana x = nilai rata-rata masing-masingnya berada pada E ½ yang

berbeda-beda. Untuk Fe(III) terletak pada

Penentuan Perolehan Kembali

arus puncak -0,1 V, untuk logam Co(II) Penentuan perolehan kembali dilakukan

terletak pada arus puncak -0,75 V dan dengan menggunakan sampel yang diadisi

logam Cr(III) terletak pada arus puncak -1,0 dengan larutan standar dengan konsentrasi

V. Dari voltammogram di atas dapat tertentu. Sebanyak 100 mL larutan sampel

disimpulkan bahwa pengukuran Fe(III), air dicampurkan 1 mL larutan standar

Co(II) dan Cr(III) secara simultan dengan campuran Fe(III), Co(II) dan Cr(III) dengan

AdSV layak dilakukan, karena dalam

3 variasi konsentrasi, yaitu: 1 mg/L, 2 mg/L voltammogram tersebut tampak bahwa dan 3 mg/L. Selanjutnya dari campuran

ketiga logam dapat diukur berdasarkan tersebut dipipet 10 mL larutan dan

yang terpisah untuk dilakukan

voltammogram

masing-masing logam. Oleh sebab itu menggunakan

pengukuran

dengan

dilakukanlah pengujian lebih lanjut untuk pengukuran

kondisi

optimum

penentuan Fe(III), Co(II) dan Cr(III) secara sebelumnya serta adisi standar. Persen

simultan dengan menggunakan AdSV perolehan

sebagai metode uji.

perbandingan konsentrasi sampel yang

3.1.1. Variasi Konsentrasi Kalkon dan sampel.

diadisi dengan sejumlah konsentrasi standar

Adapun dalam penelitian ini digunakan

% Perolehan Kembali = B / (A+C) x 100 %

kalkon sebagai pengompleks untuk ketiga Keterangan:

logam secara simultan. Pengaruh dari

B = Konsentrasi sampel+standar yang

kalkon diujikan pada terukur

konsentrasi

konsentrasi 0,3 – 0,9 mM dalam larutan

A = Konsentrasi sampel yang diperoleh Fe(III), Co(II) dan Cr(III) dengan konsentrasi dari pengukuran sebelumnya

masing-masing 10, 50 dan 10 µg/L dan KCl

C = Konsentrasi standar ditambahkan. 0,1 M sebagai larutan elektrolit pendukung. Dari data yang didapat dilihat data yang

III. Hasil dan Pembahasan

menunjukkan arus puncak yang baik dari

3.1. Kondisi Optimum Pengukuran Penentuan Fe(III),Co(II),Cr(III) segi tinggi puncak maupun bentuk puncak.

-600n

-500n Fe (III)

Cr (III)

-100n

Co(II)

0.00 -0.20 -0.40

-0.60 U (V)

3.1.2. Variasi pH

Gambar 3. Kurva antara konsentrasi kalkon (mM) vs arus puncak (nA), pada

Gambar 4. Kurva antara pH vs arus puncak (nA), konsentrasi Fe(III), Co(II), Cr(III)

adalah masing-masing 10, 50 dan 10 pada konsentrasi Fe(III), Co(II) dan µg/L, dengan pH 6, potensial

Cr(III) adalah masing-masing 10, 50 akumulasi -0,7 V, waktu akumulasi

dan 10 µg/L, dengan konsentrasi kalkon 0,6 mM, potensial akumulasi -

50 detik dan KCl 0,1 M sebagai 0,7 V, waktu akumulasi 50 detik dan elektrolit pendukung

KCl

M sebagai elektrolit

pendukung

Dari kurva antara konsentrasi kalkon vs arus puncak diketahui bahwa untuk Fe(III)

pH larutan sangat berpengaruh pada didapatkan konsentrasi 0,6 mM merupakan

pengukuran voltammetri striping adsorptif konsentrasi kalkon yang maksimum dalam

ini, hal ini dapat dibuktikan dari kurva pengukuran,

diatas. Dapat dilihat bahwa pada pH didapatkan bahwa konsentrasi kalkon

sedangkan

untuk

Co(II)

larutan berbeda akan memberikan nilai arus maksimum adalah 0,4 mM. Dan untuk

puncak berbeda. Pada pengukuran kondisi Cr(III) diketahui bahwa semakin besar

optimum pH larutan ini diujikan dari pH 3 konsentrasi kalkon maka arus puncak

sampai pH 10. Dari data yang didapat semakin tinggi. Pada konsentrasi kalkon 0,4

diketahui bahwa pH 7 menunjukkan pH mM arus puncak Co(II) menunjukkan arus

yang maksimum untuk Fe(III) dan Co(II), puncak yang maksimum, namun untuk

sedangkan untuk Cr(III) arus puncak Fe(III) dan Cr(III) menunjukkan arus

maksimum terlihat pada pH 6. Dari data puncak

tersebut selanjutnya ditentukan nilai pH Sedangkan pada konsentrasi kalkon 0,6 mM

yang relatif

masih

rendah.

larutan yang optimum dalam pengukuran menunjukkan arus puncak untuk Co(II) dan

ketiga logam secara simultan. pH 7 dipilih Cr(III)

karena pada pH tersebut memperlihatkan dibandingkan arus puncak dalam variasi

yang tidak

begitu

rendah

nilai yang baik untuk Fe(III) dan Co(II), konsentrasi kalkon pada pengukuran. Oleh

namun menunjukkan nilai arus puncak sebab itu diputuskan untuk menggunakan

yang tidak begitu rendah untuk Cr(III) jika kalkon

dibandingkan dengan arus puncak pada pH konsentrasi

6. Terjadinya penurunan arus puncak pengukuran. Adapun terjadinya penurunan

setelah pH 7, dapat dihubungkan dengan nilai arus puncak sesudah arus puncak yang

adanya ion OH - mengganggu pembentukan maksimum karena terhambatnya adsorpsi

kompleks logam dengan kalkon karena logam cenderung membentuk hidroksida. 10

ligan akibat kompetisi ligan bebas. 8.9

Dengan bertambahnya konsentrasi ligan

membuat berkurangnya adsorpsi kompleks

3.1.3. Variasi Waktu Akumulasi logam. 9

Waktu akumulasi merupakan waktu yang belum maksimum. Adanya penurunan arus dibutuhkan

puncak pada waktu akumulasi lebih dari 60 kompleks pada elektroda kerja, dengan kata

karena dengan waktu lain

detik

terjadi

akumulasi yang lebih lama akan membuat konsentrasi.

berkaitan dengan

tahap

pre-

jenuh elektroda kerja. 10

3.1.4. Variasi Potensial Akumulasi

Gambar 5. Kurva antara waktu akumulasi (detik) vs arus

puncak (nA),

pada

konsentrasi Fe(III), Co(II) dan Cr(III) Gambar 6. Kurva potensial akumulasi (V) vs adalah masing-masing 10, 100 dan 10

arus puncak (nA), pada konsentrasi µg/L, dengan konsentrasi kalkon 0,6

Fe(III), Co(II) dan Cr(III) adalah mM, pH 7, potensial akumulasi -0,7 V

masing-masing 10, 100 dan 10 µg/L, dan KCl 0,1 M sebagai elektrolit

dengan konsentrasi kalkon 0,6 mM, pendukung

pH 7, waktu akumulasi 60 detik dan KCl 0,1 M

sebagai elektrolit Waktu akumulasi diukur pada pengukuran pendukung

ini diperiksa dengan variasi 10 detik sampai Dari data pengukuran secara voltammetri 100 detik. Dari data yang didapat striping adsorptif yang diplotkan ke kurva berdasarkan kurva yaitu pada waktu

pada potensial akumulasi 60 detik, logam Fe(III) dan Cr(III) akumulasi -0,4 V menunjukkan arus puncak menunjukkan nilai arus puncak yang maksimum untuk logam Fe(III) dan Co(II). maksimum, namun untuk logam Co(II) Sedangkan untuk Cr(III) didapatkan arus menunjukkan arus yang maksimum pada puncak yang relatif stabil pada potensial - waktu

0,1 sampai -0,5 V dengan rentang nilai arus akumulasi 60 detik dijadikan sebagai waktu puncak yang kecil. Oleh sebab itu nilai akumulasi optimum pada pengukuran potensial akumulasi -0,4 V dijadikan sebagai karena pada waktu tersebut nilai arus

optimum pada puncak untuk Co(II) tidak begitu signifikan pengukuran. Nilai arus puncak yang perbedaannya dibandingkan dengan nilai menurun pada nilai potensial akumulasi arus puncak maksimumnya. dibawah -0,4 V dapat diakibatkan karena

potensial

akumulasi

kompleks pada saat Pada waktu akumulasi sebelum 60 detik akumulasi berlangsung. 3 tidak didapatkan puncak yang maksimum

terjadi

reduksi

karena pada waktu itu kompleks yang

3.2. Pengukuran Sampel

teradsorpsi pada elektroda kerja belum

maksimum atau dengan kata lain tahap akumulasi pada permukaan elektroda kerja maksimum atau dengan kata lain tahap akumulasi pada permukaan elektroda kerja

-600n

Fe (III) -500n

(A I -300n

Sampel Gambar 8. Kurva adisi sampel air sumur

-200n

Cr (III)

Penentuan konsentrasi logam Fe(III), Co(II)

-100n Co(II)

dan Cr(III) dilakukan dengan menggunakan kondisi optimum yang telah didapat

sebelumnya. Pada penelitian ini ada tiga

diaplikasikan dengan Gambar 7. Voltammogram sampel air sumur U (V)

0.00 -0.20 -0.40 -0.60

menggunakan kondisi optimum ini, yaitu yang telah direaksikan dengan

sampel air payau di kawasan Teluk Kabung, kalkon konsentrasi 0,6 mM, pH 7

sampel air laut Bungus dan sampel air (bufer amonia), waktu akumulasi 60

sumur di Kelurahan Cengkeh, Kecamatan detik, potensial akumulasi -0,4 V

Lubuk Begalung, Padang. dan KCl 0,1 M sebagai elektrolit pendukung

Fe (III)

Tabel 1. Tabel Hasil Pengukuran pada Sampel

c = 3.317 ug/L

Air

+/- 0.173 ug/L (5.21%)

Konsentrasi Logam

-500n

Sampel

(µg/L)

-400n

Fe(III) Co(II) Cr(III)

) (A -300n

Air Payau kawasan

-200n

Teluk Kabung

-3.1e-006

-100n

Air Laut Bungus

0 Air Sumur Kel.

-3.00e-6 -2.00e-6 -1.00e-6

c (g/L)

Co(II) c = 1.018 ug/L

Berdasarkan

data

pada tabel diatas

+/- 0.222 ug/L (21.81%)

diketahui

bahwa

ketiga sampel air

-50.0n

mengandung ketiga logam yang diperiksa

-40.0n

dan yang paling memiliki kandungan

terbesar ketiga logam adalah air payau

kawasan Teluk Kabung, yaitu Fe(III)

-9.6e-007

-10.0n

sebesar 5057 µg/L, Co(II) sebesar 329 µg/L

0 dan Cr(III) sebesar 687 µg/L. Hal ini

-1.00e-6 -5.00e-7

0 5.00e-7

1.00e-6

mungkin karena lokasi pengambilan air

c (g/L)

terletak dekat dengan Pertamina Teluk

Kabung dan sampel air relatif keruh.

Cr (III)

c = 10.036 ug/L +/- 3.768 ug/L (37.54%)

-150n 3.3. Penentuan Standar Deviasi Relatif

-125n

Dalam penelitian ini dilakukan penentuan Dari data standar deviasi relatif diatas, standar

ketiga logam menunjukkan nilai yang relatif menunjukkan ketelitian dari metode yang

deviasi relatif

(SDR)

yang

rendah yaitu Fe(III) sebesar 0,39 %, Co(II) diperiksa. Adapun penentuan standar

sebesar 1,97 % dan Cr(III) sebesar 1,95 %. deviasi relatif yang dilakukan dalam

Nilai standar deviasi relatif yang rendah penelitian

menunjukkan ketelitian yang tinggi. pengulangan pengukuran sebanyak 10 kali pengulangan dan dari data tersebut dapat

ini dengan

melakukan

3.4. Penentuan Perolehan Kembali dihitung standar deviasi relatifnya. Untuk

perolehan kembali penentuan standar deviasi relatif ini

Penentuan

nilai

sangatlah penting dalam penelitian ini digunakan larutan standar campuran ketiga

karena nilai ini berkaitan dengan ketepatan logam dengan perbandingan konsentrasi

dari metode pengukuran yang digunakan. Fe(III), Co(II), Cr(III) adalah masing-

Untuk mengetahui nilai perolehan kembali masing 10, 100 dan 10 µg/L.

ini dilakukan adisi sampel yang telah diketahui konsentrasinya, adisi yang dilakukan untuk tiga kali pengukuran dengan standar adisi yang berbeda-beda konsentrasinya, yang dapat dilihat pada

Tabel 4.3. Standar adisi yang digunakan yaitu standar adisi campuran dari tiga logam yang diperiksa. Dan sampel air yang digunakan yaitu sampel air sumur di Kelurahan Cengkeh, Padang.

Tabel 2. Tabel hasil pengukuran standar deviasi

relatif

Arus Puncak Logam (-nA) Tabel 3. Tabel hasil pengukuran perolehan kembali menggunakan air sumur

Ulangan Fe(III)

Co(II)

Cr(III)

sebagai sampel

Data Pengukuran

A B C %R 667,530

(µg/L) (µg/L) (µg/L)

Fe(III)

Co(II)

Cr(III)

Rata-rata

3. Deswati, Suyani, H., and Safni, 2012, Dari tabel diatas dapat dilihat persen

The Method Of The Development Of perolehan kembali untuk ketiga logam,

Analysis Cd, Cu, Pb And Zn In Sea yaitu: Fe(III) sebesar 95,87 %, Co(II) sebesar

Adsorptive Striping 100,07 % dan Cr(III) sebesar 93,45 %. Nilai

Water

By

Voltammetry (AdSV) In The Presence Of perolehan kembali yang didapat dari

Calcon As Complexing Agent. Indo. J. pengukuran ini sudah cukup baik karena

Chem. 20(1), 20-27.

menurut metode AOAC tahun 1998, nilai

4. Deswati, Suyani, H., Imelda, and Yulia, perolehan kembali yang baik adalah

2009, Studi Optimasi Penentuan Cr(VI) berkisar antara 80-110 %.

Dalam Air Laut Secara Voltammetri Striping Adsorptif. J. Ris. Kim. , 22-30.

5. Richard, J. C., Martin, J. B., and Milton, Kondisi optimum yang digunakan untuk

IV. Kesimpulan

T., 2005, Analytical Technique For Trace penentuan logam berat Fe(III), Co(II) dan

Element Analysis: an Overview. Trend in Cr(III) secara simultan dengan AdSV yaitu:

Anal. Chem. , 24, 266 – 274. konsentrasi kalkon 0,6 mM, pH 7, waktu

6. Hasanah, M., 2012, Development Of akumulasi 60 detik dan potensial akumulasi

Striping Voltammetric Method For Uric sebesar -0,4 V. Data SDR yang didapat: 0,39

Through Electrode % untuk Fe(III), 1,97 % untuk Co(II) dan

Acid

Analysis

Coating With Molecular Imprinting 1,95 % untuk Cr(III). Adapun nilai

POLYMER, Tesis

perolehan kembali, didapatkan 95,87 %

7. Wang, J., 2000, Analytical Electrochemistry, untuk Fe(III), 100,07 % untuk Co(II) dan

81-110.

93,45 % untuk Cr(III).

8. Gholivand, M. B., Sohrabi, A., and Abbasi, S., 2007, Determination of Data pengukuran sampel yaitu air payau

Adsorptive Stripping didapatkan 5057 µg/L untuk Fe(III), 329

Copper

by

Voltammetry in Presence of Calcein Blue, µg/L untuk Co(II) dan 687 µg/L untuk

Electroanalysis , 1609-1615 Cr(III). Untuk air laut didapatkan 27 µg/L

9. Abbasi S., Khani H., and Sahraei R., 2012, untuk Fe(III), 144 µg/L untuk Co(II) dan

A Highly Sensitive Adsorptive Stripping 311 µg/L untuk Cr(III). Dan air sumur,

Methods for didapatkan 3 µg/L untuk Fe(III), 1 µg/L

Voltammetric

Determination of Lead and Vanadium in untuk Co(II) dan 10 µg/L untuk Cr(III).

Foodstuffs, Food Anal. Methods, 272-278

10. Deswati, Suyani, H., Loekman, U., and Pardi, H., 2013, Optimasi Penentuan

Besi, Kobal dan Nikel dalam Air Laut Dengan selesainya penelitian ini penulis

V. Ucapan terima kasih

secara Voltammetri Striping Adsorptif mengucapkan terima kasih kepada analis

(AdSV), Prosiding Semirata FMIPA laboratorium analisis terapan.

Universitas Lampung, 187-192.

Referensi

1. Deevey, E. S., 1970, Mineral Cycles. In The Biosphere. A Scientific American Book, 83-85.

Pencemaran Logam Berat (Pb dan Cd) Pada Sedimen Aliran Sungai Dari Tempat

Sampah Jatibarang Semarang, Tesis, Program Pasca Sarjana, Universitas Diponegoro, Semarang

ISOLASI DAN KARAKTERISASI SENYAWA TRITERPENOID DARI EKSTRAK ETIL ASETAT PADA DAUN TANAMAN MURBEI (MORUS ALBA L) SEBAGAI ANTIBAKTERI

Gustia Ningsih, Hasnirwan, Djaswir Darwis

Laboratorium Kimia Bahan Alam, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas

e-mail: hasnirwan_1953@yahoo.com Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163

Abstract

Secondary metabolites of triterpenoid compound has been isolated from leaves Mulberry (Morus alba L). The powder of leaves extracted by maceration using hexane, ethyl acetate, and methanol

solvent . Isolated compound has the shape of whiteamorphous, decomposed at 165-166 0 C and test on TLC gave single spot with reddish brown colour in LB reagen and violet in H 2 SO 4 reagen. Based on the UV spectra indicate the presence of double bonds in the isolated compounds at 202 nm and and IR spectra showed functional group OH at 3422 cm -1 , -CH at 2931 cm -1 , C=C at 1637 cm -1 , C-O at 1050 cm -1 , and at 1384 cm -1 is a spectrum of geminal dimethyl compounds that are characteristic triterpenoids which supports ultraviolet spectroscopic data. And antibacterial activity test showed that the isolated compounds active in inhibiting the growth of both gram- positive bacteria Staphyloccocus aureus and gram-negative bacteria Escherichia coli.

Keywords: Mulberry (Morus alba L), Triterpenoid, Antibacterial

I. Pendahuluan

Tanaman Murbei (Morus alba L) banyak digunakan sebagai tanaman obat antara lain

yaitu meluruhkan kentut, peluruh keringat,

peluruh kencing, mendinginkan darah, pereda demam, penerang penglihatan, penurun tekanan darah tinggi, mengatasi diabetes mellitus, memperbanyak air susu

ibu, mengatasi gangguan pencernaan,

kolesterol tinggi, sakit kulit, kaki gajah, sakit kepala, batuk, demam, dan malaria. 3 Gambar 1. Daun Murbei dan Buahnya

Taksonomi Tanaman Murbei Aditya Rao S.J. et all. (2012) melaporkan adanya manfaat sebagai antibakteri dan

Divisio : Spermatophyta antijamur pada ekstrak (petroleum eter, Sub Divisio

: Angiospermae kloroform, dan metanol) daun murbei. Uji Classis

: Dicotyledoneae antibakteri dilakukan terhadap bakteri Ordo

: Urticalis Pseudomonas aeruginosa, Proteus vulgaris, Famili

: Moraceae Bacillus subtilis, Salmonella typhi, dan Shigella Genus

: Morus flexneri . Uji antijamur dilakukan terhadap Species

: Morus alba L jamur Candida albicans, dan Aspergillus niger. Metode yang digunakan pada uji aktifitas : Morus alba L jamur Candida albicans, dan Aspergillus niger. Metode yang digunakan pada uji aktifitas

K.M Meselhy, et.all. (2012) melaporkan kromatografi lapis tipis (KLT) digunakan adanya senyawa 5, 5'-diprenyl-7, 3', 4'-

plat jadi yaitu DC-Alufolien Kieselgel 60 F 254 trihydroxy flavanone, 5-prenyl-3, 7, 3', 4'-

Merck (20x20 cm), kertas saring dan tetrahydroxy flavanonol, dan Quercetrin

voil.Bahanyang digunakan yang terkandung didalam ekstrak batang

aluminium

untuk uji fitokimia yaitu pereaksi Lieberman

Burchad yaitu asam asetat anhidrat (Merck) et.all. (2012) melaporkan adanya senyawa

tanaman Murbei (Morus alba L). 4 Ines Thabti,

dan asam sulfat pekat (Merck) untuk cafeic acid, 5-caffeoylquinnic acid, dan 1-

triterpenoid dan steroid, caffeoylquinnic acid yang terkandung pada

identifikasi

Sianidin test yaitu bubuk magnesium ekstrak

daun tanaman murbei. 5 (Merck) dan asam klorida pekat (Merck) Chuanguang QiN, et. all. (2010) melaporkan

untuk identifikasi flavonoid, besi (III) adanya senyawa cyanidin 3-O-rutinoside,

klorida (Merck) untuk identifikasi fenolik, cyanidin 3-O-glucoside, pelargonidin 3-O-

hidroksida (Merck) untuk glucoside,

natrium

identifikasi kumarin dan akuades (Merck). cyanidin,

pelargonidin

3-O-rutinoside,

Bahan yang digunakan untuk uji antibakteri terkandung pada ekstrak buah tanaman

and pelargonidin

yang

yaitu bakteri uji Eschericia coli dan murbei. 10 Staphylococcus aureus , medium Nutrient Agar (Merck), dan kertas saring Whatman

Abuzer ali, et.all.(2013)

sebagai kertas cakram. beberapa

terkandung didalam ekstrak kulit batang Peralatan yang digunakan untuk proses tanaman murbei yaitu α- Amyrin acetate,

isolasi dan pemurnian yaitu seperangkat Morusla nosteryl

alat distilasi, alat rotary evaporator (Heidolph glucopyranoside,

acetate,

β-Amyrin-β-D-

Moruslupenoic

acid,

Laborota 4000), oven, kolom kromatografi, Moruslupenoic acid, Betulinic acid . 6 neraca analitik, chamber, pipa kapiler, plat KLT, dan L ampu UV (λ 254 dan 356 nm)

pengungkap noda. Untuk dan senyawa hasil isolasi berupa uji

Bioaktivitas yang di uji terhadap ekstrak

sebagai

mengukur titik leleh digunakan Melting antibakteri yang terkait dengan kegunaan

SMP10). Untuk proses ekstrak daun Murbei (Morus alba L) sebagai

Point

(Stuart

karakterisasi dengan spektrum ultraviolet obat mengatasi gangguan pencernaan dan

spektrofotometer ultraviolet mencegah infeksi kulit. Oleh karena itu

digunakan

visible (Shimadzu PharmaSpec UV-1700) digunakan

dan spektrum IR dengan spektrofotometer Staphylococcus aureus dan gram negatif

inframerah (Thermo Scientific Nicolet iS10). Escherichia coli sebagai bakteri uji yang dapat

Peralatan yang digunakan untuk uji mewakili

antibakteri metode difusi cakram yaitu menyebabkan

dari mikroorganisme

yang

autoklaf, inkubator, laminar air flow, cawan menggunakan antibiotik amoxicillin sebagai

petri, jarum ose, tabung reaksi, spiritus dan pembanding

beberapa peralatan gelas yang umum memiliki spektrum yang luas sebagai

2.2. Prosedur penelitian

II. Metodologi Penelitian

Beberapa tahap yang dilakukan pada

2.1. Bahan kimia, peralatan dan instrumentasi penelitian ini antara lain: Bahan-bahan

pengerjaan isolasi adalah daun Murbei

1. Persiapan Sampel

(Morus alba L) , pelarut teknis yang telah Sampel daun murbei diambil di sekitar kota didistilasi yaitu heksan (Merck), etil asetat

Bukittinggi pada bulan Januari 2014 Bukittinggi pada bulan Januari 2014

aktivitas ditentukan setelah 24 jam inkubasi menghilangkan kadar air yang terdapat

pada 37 0 C .

pada sampel basah tersebut, sehingga setelah kering didapatkan sampel sebanyak

III. Hasil dan Pembahasan

1,6 kg yang akan digunakan untuk isolasi metabolit sekunder

3.1. Haisl Uji Fitokimia Uji pendahuluan yang dilakukan adalah

2. Metode Ekstraksi penentuan kandungan metabolit sekunder Metode ekstraksi yang digunakan adalah

atau uji profil fitokimia terhadap daun metode maserasi. Pelarut yang digunakan

murbei. Hasil uji kandungan metabolit adalah heksana, etil asetat, dan metanol.

sekunder terhadap daun murbei dapat dilihat pada Tabel 1.

Ekstrak etil asetat dikromatografi kolom dengan menggunakan sistem SGP (Step

Tabel 1. Hasil uji kandungan metabolit Gradien Polarity ) dengan pelarut yang

sekunde terhadap daun murbei digunakan adalah dari heksana 100%

Kandungan

Hasil

hingga metanol 100%. Hasil kromatografi Pereaksi

kolom didapatkan sebanyak 679 vial.

1 Alkaloid

Meyer -

FeCl3 Hasil kromatografi tersebut kemudian di - Sianidin Test

2 Fenolik

(HCl/bubuk Mg) + Tipis (KLT) hingga didapatkan fraksi-fraksi

monitoring pada plat Kromatografi Lapis

3 Flavonoid

NaOH 1% - yang lebih kecil. Fraksi yang terdapat

4 Kumarin

Liebermann- endapan putih kemudian dimurnikan.

5 Triterpenoid

Burchard + Liebermann-

Burchard + Senyawa hasil isolasi diuji secara kualitatif

3. Karakterisasi

6 Steroid

H2O - ada tidaknya senyawa triterpenoid yaitu

7 Saponin

Keterangan : (+) = Ada dengan menggunakan pereaksi Liebermann-

(-) = Tidak ada

Uji kandungan metabolit sekunder dari dilakukan uji titik leleh senyawa hasil isolasi

Burchard dan H 2 SO 4 . Selain itu juga

daun murbei menunjukkan adanya senyawa tersebut.

Flavonoid, triterpenoid, dan steroid.

Karakterisasi senyawa murni hasil isolasi

Senyawa Metabolit dilakukan dengan alat spektroskopi UV-Vis

dan IR. Hasil maserasi dan pemekatan dari daun murbei

didapatkan ekstrak heksan

4 Uji Antibakteri Metode Difusi Cakram sebanyak 34,927 g, ekstrak etil asetat Pada metoda ini, kedalam media nutrient

sebanyak 36,399 g dan ekstrak metanol agar yang telah dituang kedalam petridish

sebanyak 5,096 g.

dan telah padat diolesi suspensi bakteri uji Ekstrak etil asetat kemudian dikromatografi yaitu

kolom menggunakan sistem SGP. Hasil Staphylococcus aureus . Kertas saring cakram

bakteri Escherichia

coli dan

kromatografi didapatkan sebanyak 679 vial. (diameter 5 mm) yang telah steril direndam

Hasil tersebt dimonitoring pada plat KLT kedalam ekstrak heksan, etil asetat, metanol

sehingga didapatkan fraksi yang lebih dan senyawa hasil isolasi dengan

sedikit yaitu sebanyak 28 fraksi. Fraksi yang konsentrasi dapat dilihat pada lampiran 6

untuk dilakukan dan diletakkan ke dalam cawan petri.

selanjutnya

dipilih

pemurnian adalah fraksi S karena pada Pelarut digunakan sebagai kontrol negatif

fraksi terbeut terdapat endapan putih. dan

antibiotik amoxicillin

sebagai

Selanjutnya fraksi S dimurnikan.

gelombang 3421 cm -1 yang mengindikasikan Senyawa hasil isolasi tersebut kemudian di

adanya gugus hidroksil, pita serapan pada cek kemurniannya dengan menggunakan

bilangan gelombang 2931 cm -1 yang plat KLT dengan menggunakan berbagai

mengindikasikan adanya serapan dari C-H perbandingan pelarut. Noda diungkap

alifatik, pita serapan pada bilangan

gelombang 1636 cm -1 yang mengindikasikan noda tunggal berwarna coklat kemerahan

dengan pereaksi LB dan H 2 SO 4 . Didapatkan

adanya serapan dari C=C, pita serapan pada dengan pereaksi LB dan Ungu dengan

1050,18 cm -1 yang mengindikasikan adanya pereaksi H 2 SO 4 .

serapan C-O stretching, dan pada bilangan gelombang 1384 cm-1 merupakan serapan

3.3. Karakterisasi Senyawa Hasil Isolasi dari geminal dimetil yang merupakan ciri Hasil Uji titik leleh senyawa hasil isolasi

triterpenoid yang adalah didapatkan titik leleh nya yaitu 165-

khas

senyawa

mendukung data spektroskopi ultra violet. 15 166ºC. Kristal hasil isolasi dikarakerisasi

Hasil karakterisasi dengan spektroskopi IR menggunakan spektrometer Ultraviolet (UV-

dapat dilihat pada Gambar 2. 1700 series). Spektrum UV yang dihasilkan memberikan panjang gelombang maksimal pada 202 nm. Spektrum UV dapat terlihat pada Gambar 1.

Gambar 2. Spektrum IR senyawa hasil

Berdasarkan informasi yang diperoleh dari spektrum IR, dapat diindikasikan bahwa senyawa hasil isolasi merupakan senyawa

golongan triterpenoid. Gambar 1. Spektrum UV senyawa hasil

isolasi

3.4. Uji Antibakteri Uji aktivitas antibakteri dilakukan terhadap

Spektrum UV diatas menunjukkan adanya serapan maksimum pada λ ekstrak heksana, etil asetat, metanol dan

senyawa hasil isolasi menggunakan metoda Serapan maksimum pada spektrum UV

max

= 202 nm.

difusi cakram yang diuji terhadap bakteri tersebut

elektron dari π ke π*. Eksitasi elektron ini gram positif Staphylococcus aureus dan bakteri gram negatif Escherichia coli. Hasil uji

menandakan adanya ikatan rangkap pada aktivitas antibakteri ekstrak heksana, etil senyawa. Pada serapan ini juga terlihat

asetat, metanol dan senyawa hasil isolasi bahwa pada senyawa hasil isolasi tidak ada

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3. ikatan rangkap berkonjugasi walaupun

memiliki ikatan rangkap. 15

Karakterisasi senyawa hasil isolasi dengan

spektroskopi FTIR

memperlihatkan

beberapa serapan penting pada angka

gelombang 3421,98 cm -1 , 2931,33 cm -1 ,

2559,90 cm -1 , 2342,35 cm -1 , 1636,75 cm -1 ,

1383,95 cm -1 , 1050,18 cm -1 , dan 668,46 cm -1 .

Spektrum IR tersebut menunjukkan pita

serapan yang melebar pada bilangan serapan yang melebar pada bilangan

Tabel 3. Hasil uji aktivitas antibakteri

dibandingkan ukuran diameter zona metanol dan senyawa hasil

bening senyawa hasil isolasi dengan isolasi terhadap bakteri gram

Amoxicillin maka dapat dikatakan senyawa positif Staphylococcus aureus

hasil isolasi lebih baik menghambat

No Bakteri Sampel Uji

Diameter

pertumbuhan bakteri Staphylococcus aureus.

Uji

Zona Bening

Dan terhadap bakteri gram negatif E. coli

menunjukkan bahwa ekstrak heksan, etil 1 Staphylococ Ekstrak Heksana

(mm)

0 asetat, metanol, dan senyawa hasil isolasi cus aureus

(1140 mg/L) aktif terhadap bakteri tersebut Ekstrak Etil

Asetat (1080

IV. Kesimpulan

mg/L)

Ekstrak Metanol

(1160 mg/L) Senyawa hasil isolasi diperoleh dari ekstrak etil asetat daun Murbei (Morus alba L)

Pelarut Heksan

0 berupa padatan berwarna putih kekuningan Pelarut Etil

6 yang meleleh pada suhu 165 0 C. Senyawa Asetat

hasil isolasi berupa senyawa golongan Pelarut Metanol

0 triterpenoid. Berdasarkan data spektroskopi Senyawa Isolasi

7 UV menunjukkan adanya ikatan rangkap (1000 mg/L)

dan spektroskopi IR Amoxicillin

pada

senyawa

adanya gugus yang (4734 mg/L)

6 menunjukkan

khas dari senyawa 2 E.coli

merupakan

cirri

Ekstrak Heksana

7 tritrepenoid yaitu gugus germinal dimetil. (1140 mg/L)

Hasil uji anti bakteri menunjukkan bahwa Ekstrak Etil

6 ekstrak heksan, ekstrak metanol dan Asetat (1080

senyawa hasil isolasi aktif terhadap bakteri mg/L)

gram positif Staphyloccocus aureus, dan Ekstrak Metanol

negatif Escherichia coli . (1160 mg/L)

6 bakteri

gram

Sedangkan ekstrak etil asetat hanya aktif Pelarut Heksan

0 terhadap bakteri gram negatif Escherichia coli.

Pelarut Etil Asetat

0 V. Ucapan terima kasih

Pelarut Metanol

Senyawa Isolasi

(1000 mg/L) Penulis mengucapkan terima kasih kepada

analis Laboratorium Pengukuran dan Kimia Amoxicillin

7 Organik Bahan Alam

(4734 mg/L)

Referensi

Berdasarkan diameter zona bening yang

1. Achmad, S. A., Halum, E. H., Juliawaty, ditunjukkan pada Tabel diatas dapat

L. D., Makmur, L, dan Syah, Y. M., dikatakan bahwa ekstrak heksan tidak aktif

2006, Hakekat Perkembangan Kimia terhadap bakteri Staphylococcus aureus,

Organik Bahan Alam dari Traditional ekstrak etil asetat aktif terhadap baketri

Ke Modern dan Contoh Terkait dengan namun dilihat pada kontrol negatifnya yaitu

Tumbuhan, Akta Kimindo 1 (2), 35-66. pelarut etil asetat menunjukkan keaktifan

2. Widiyati, E., 2006, Penentuan Adanya yang sama dengan ekstrak etil asetat

Triterpenoid Dan Uji tersebut maka dapat disimpulkan bahwa

Senyawa

Aktivitas Biologis Pada Beberapa pelarut etil asetat yang aktif terhdap bakteri

Spesies Tanaman Obat Tradisional uji Staphylococcus aureus, ekstrak metanol

dan senyawa hasil isolasi aktif terhadap

Masyarakat Pedesaan Bengkulu. Jurnal

Universitas Islam Gradien 2 (1).

dan

Teknologi,

Negeri Malang, Malang.

3. Patandianan, A., 2010, Petunjuk teknis

14. Rao, A., Ramesh, Mahmood, R., dan budidaya tanaman murbei. Departemen

Prabhakar, 2012, Anthelmintic And kehutanan balai persuteraan alam .

Antimicrobial

Activities In Some

4. K.M Meselhy, Lamiaa N. H., Nahla F., Species Of Mulberry, International 2012, Novel Antisickling, Antioxidant

Journal of Pharmacy and Pharmaceutical and Cytotoxic Prenylated Flavonoids

Sciences.

15. Suhando, A. K. D. P., 2013, Isolasi International University , Egypt.

from the Bark of Morus alba L, Misr

Triterpenoid Dan Uji Antioksidan

5. Thabti, I., 2012, Identification and Ekstrak Kulit Batang Sirsak (Annona quantification of phenolic acids and

Muricata Linn.). Jurnal Kimia Unand. flavonol glycosides in Tunisian Morus

16. Lee, S. H., 2002, Mulberroside F species by HPLC-DAD and HPLC –MS,

Isolated from the Leaves of Morus alba aInstitut

Melanin Biosynthesis, Me´denine, Tunisia.

des Re´gions

Arides

de Inhibits

Pharmaceutical Society of Japan,

6. Ali, A., 2012, New triterpenoids from

17. Gupta, G., 2013, Anxiolytic activity of Morus alba L. stem bark, Department of

Moralbosteroid, a steroidal glycoside Pharmacognosy

from Morus alba, Faculty of Pharmacy, Jamia Hamdard, New

Phytopharmacology 4 (2). Delhi 110062, India. 18. Ferlinahayati, 2012, Senyawa Morusin

7. Yulistiani, D., Tanaman murbei sebagai dari Tumbuhan Murbei Hitam (Morus sumber protein hijauan pakan domba

nigra). Jurnal Penelitian Sains, 15 (2). dan kambing. Balai peneliti ternak, Bogor

19. Devi, B., 2013, Morus Alba Linn: A 16001.

Phytopharmacological Review,

8. Nunuh, A., 2012, Budidaya sutera alam. International Journal of Pharmacy and Serikultur : Bandung.

Pharmaceutical Sciences Vol. 5.

9. Utomo, D., 2013, Pembuatan serbuk

20. Aditya, S. J., Ramesh, C. K., Mahmood, effervescent Murbei (Morus alba L)

R., Prabhakar, B. T., 2012, Anthelmintic dengan

and Antimicrobial Activities in some Maltodikestrin dan suhu pengering.

kajian

konsentrasi

species of Mulberri, International Journal Jurnal Teknologi pangan 5 ( 1).

of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences.

10. Qin, C., Li Y., Niu, W., Ding, Y.,

Vol. 4.

Zhang, R., dan Shan,g X., 2010,

21. Melliawati, R., 2009, Escherichia coli Analysis

dalam kehidupan manusia, BioTrends, Anthocyanins

and Characterisation

Journal Czech Vol. 28.

11. Djama,l R., 1985, Fito kimia. Proyek peningkatan pengembangan perguruan tinggi Universitas Andalas.

12. Soetan, K., Oyekunle, M., Aiyelaagbe, O., and Fafunso, M., 2006, Evaluation of The Antimicrobial Activity of Saponins Extract of Sorgum Bicolor L, Moench. African Journal of Biotechnology .

13. Latifah, Q. A., 2008, Uji Efektifitas Ekstrak Kasar Senyawa Antibakteri Pada Buah Belimbing Wuluh (Averrhoa Bilimbi L.) Dengan Variasi Pelarut. Skripsi , Jurusan Kimia Fakultas Sains

SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOKRISTAL TEMBAGA DARI TERUSI DENGAN VARIASI REDUKTOR MELALUI METODA REDUKSI KIMIA

Muhaini , Syukri Arief, dan Syukri

Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas

e-mail: muhainiiii@gmail.com

Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163

Abstract

Synthesis of copper metal with various of reductant using the chemical reduction method has been investigated. Bioreductor such as the extracts of guava leaves, gambir and sawdust have been employed in this research to transform copper sulphate into copper metal nanocrystalline and showed different result. Guava leaves extract affect the physical properties of copper nanocrystal due to its colour. X-Ray Diffraction analysis showed the product was Copper(II) Oxide particle with crystal size 46 nm. Using hydrazine as reductant gave different result compared to guava leaves extract. Copper sulphate 0,1 M, the product were Copper, Copper(II) Oxide and Copper(I) Oxide particles with crystal size respectively 36 nm, 24 nm and 42 nm. Scanning Electron Microscope analysis showed that particle obtained in this work was spongy with particle size less than 1 µm.

Keywords: Copper nanocrystal, bioreductor, hydrazine, chemical reduction

I. Pendahuluan

kimia dan sifat fisikanya yang menarik serta harga

preparasinya yang murah. Nanoteknologi telah berkembang beberapa

Nanopartikel tembaga telah diaplikasikan tahun belakangan pada berbagai cabang

secara meluas sebagai material antimikroba, ilmu sains dan memberikan pengaruh yang

sensor dan katalis. 3 Tembaga merupakan kuat pada berbagai bentuk kehidupan.

salah satu logam yang memegang peranan Konsep dari nanoteknologi pertama kali

penting dalam bidang elektronik karena dimulai oleh Richard Feynman pada 1959. 1 sifat konduktivitasnya yang baik dan harga

Nanoteknologi merupakan suatu bidang yang jauh lebih murah dibandingkan sains yang berkaitan dengan produksi,

dengan logam Au, Ag dan Pt. 4 Hal yang manipulasi dan peggunaan material yang

menarik adalah sifat konduktivitas tembaga ukurannya nanometer. Nanopartikel telah

akan meningkat dengan semakin kecilnya memberikan

ukuran atau dikenal dengan nanopartikel signifikan dalam aplikasi yang luas seperti

tembaga. 5 Nanopartikel tembaga telah pada bidang bio-medis, sensor, antimikroba,

disintesis dengan beberapa metoda yang katalis, elektronik, pertanian dan pada

dekomposisi termal, bidang lainnya. 2 mikroemulsi, solvotermal, reaksi sonokimia, dan reduksi garam logam. 3,6

berbeda

seperti

Nanopartikel tembaga dalam beberapa tahun

Diantara metoda-metoda tersebut, metoda perhatian para peneliti dikarenakan sifat

reduksi merupakan metoda yang mudah

alkohol absolute (C 2 H 5 OH). digunakan

natrium borohidrida, hidrazin, natrium Alat-alat yang digunakan dalam penelitian sitrat dan banyak lagi zat pereduksi lainnya.

ini adalah X-Ray Diffraction Philips X’pert Beberapa peneliti telah melaporkan, sintesis

Electron Microscope nanopartikel tembaga digunakan reduktor

Powder,

Scanning

Phenom Pro-x, gelas piala, gelas ukur, pipet

kuat seperti natrium borohidrida (NaBH 4 )

takar. timbangan, magnetic stirrer, dan

dan hidrazin (N 2 H 4 ). 7,8 Namun pada

desikator.

penelitian kali ini kami melakukan variasi reduktor, mulai dari reduktor yang berasal

2.2 Prosedur penelitian

dari alam (bioreduktor) hingga reduktor

Ekstraksi Bioreduktor

sintetik. Penggunaan bioreduktor seperti Masing – masing sampel bioreduktor seperti ekstrak daun jambu biji, ekstrak sebuk

daun jambu biji, serbuk gergaji dan gambir gergaji dan ekstrak gambir bertujuan untuk

terlebih dahulu dikering anginkan lalu di meminimalisir penggunaan zat-zat kimia

gerinda sehingga didapatkan bioreduktor yang memungkinkan adanya dampak

dalam bentuk serbuk agar ekstrak yang negatif bagi kesehatan peneliti maupun

didapatkan lebih optimal. lingkungan.

memiliki keutamaan

Ekstraksi bioreduktor daun jambu biji, menghasilkan produk sampingan atau

seperti

tidak

serbuk gergaji dan gambir dilakukan hanya menghasilkan produk samping

dengan merebus serbuk bioreduktor dengan ramah lingkungan yang mudah dipisahkan,

menggunakan pelarut akuades. Serbuk dan dapat didapatkan dengan mudah serta

bioreduktor dengan pelarut akuades dibuat harga yang relatif murah karena merupakan

dengan perbandingan 1:10, dimana masing- bahan alam.

masing 10 gram serbuk bioreduktor direbus dalam 100 mL akuades selama 1 jam dengan

Dalam sintesis nanopartikel tembaga ini

C. Selanjutnya setelah akan dilakukan reduksi dari Cu 2+ yang

suhu larutan 80±3 o