Media untuk mempublikasikan hasil-hasil penelitian seluruh dosen dan mahasiswa Kimia FMIPA Unand
DAFTAR ISI
JUDUL ARTIKEL Halaman
1. OPTIMASI PENENTUAN Fe(III), Co(II) DAN Cr(III) SECARA
1-9
SIMULTAN DENGAN VOLTAMMETRI STRIPING ADSORPTIF (AdSV) MENGGUNAKAN KALKON SEBAGAI PENGOMPLEKS Fanni Taurusia Afos, Hamzar Suyani, dan Deswati
2. ISOLASI DAN KARAKTERISASI SENYAWA TRITERPENOID
10-11
DARI EKSTRAK ETIL ASETAT PADA DAUN TANAMAN MURBEI (MORUS ALBA L) SEBAGAI ANTIBAKTERI Gustia Ningsih, Hasnirwan, Djaswir Darwis
3. SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOKRISTAL TEMBAGA
12-17
DARI TERUSI DENGAN VARIASI REDUKTOR MELALUI METODA REDUKSI KIMIA Muhaini, Syukri Arief, dan Syukri
4. PENGARUH Ni(II) PADA TRANSPOR Co(II) MELALUI TEKNIK
18-23
MEMBRAN CAIR FASA RUAH DENGAN ZAT PEMBAWA β-NAFTOL Nindy Vorinda Putri, Djufri Mustafa, dan Refinel
5. PENGARUH ELEKTROLIT H2SO4 TERHADAP SIFAT LISTRIK
24-28
ELEKTRODA CAMPURAN ZEOLIT DARI BOTTOM ASH dan RESIN DAMAR SEBAGAI SUPERKAPASITOR Reni Yantika, Olly Norita Tetra, Admin Alif, dan Emriadi
6. SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS Fe(II) YANG
29-35
DIAMOBILISASI PADA SILIKA MODIFIKASI DAN UJI PENDAHULUAN AKTIFITAS KATALITIKNYA DALAM REAKSI TRANSESTERIFIKASI Septia Resti Afriani, Syukri, Syukri Arief
7. SINTESIS NANOKRISTAL PERAK MENGGUNAKAN
36-40
PEREDUKSI ALAMI Wardatul Rahmah, Syukri Arief, Zulhadjri
8. DEGRADASI MALACHITE GREEN OXALATE MENGGUNAKAN
41-46
KATALIS ZnO/ZEOLIT SECARA SONOLISIS Vorind Aglan Lase, Zilfa, dan Safni
OPTIMASI PENENTUAN Fe(III), Co(II) DAN Cr(III) SECARA SIMULTAN DENGAN VOLTAMMETRI STRIPING ADSORPTIF (AdSV) MENGGUNAKAN KALKON SEBAGAI PENGOMPLEKS
Fanni Taurusia Afos, Hamzar Suyani, dan Deswati
Laboratorium Kimia Analitik Terapan, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
b Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
e-mail: ni_fan@ymail.com Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
The research of the determination of Fe(III), Co(II) and Cr(III) by adsorptive stripping voltammetry has been done. The aim of this research are to determine the optimum conditions of heavy metals Fe (III), Co (II) and Cr (III) simultaneously. This method is based on adsorptive accumulation of metal-calcon, Co(II)- calcon, and Cr(III)-calcon complexes onto hanging mercury drop electrode, followed by reduction of adsorbed element. The optimum measurement are: calcon concentration, pH solution, accumulation time and accumulation potential. Optimum conditions are concentration of calcon at 0,6 mM, pH 7 (buffer ammonia), potential accumulation at -0.4 V, and accumulation time at 60 seconds. Then, this optimum condition applied on three kind of water. They are brackish water from Teluk Kabung region, sea water from Bungus, and wells water from Cengkeh village, Padang. Data of relative standar deviation and recovery are 0.39 % and 95.07 % for Fe(III), 1.97 % and 99.12 % for Co(II), 1.95 % dan 92.85 % for Cr(III), respectively.
Keywords : Iron, Cobalt, Chromium, Stripping Voltammetry, Calcon.
keadaan komponen mineral teroksidasi dan Logam dalam lingkungan mungkin berada
I. Pendahuluan
sistem yang berlingkungan redoks. 2 dalam bentuk-bentuk yang berbeda seperti
padat, cair, atau gas atau dalam bentuk Logam-logam seperti besi, kobal dan lain sebagai unsur, senyawa anorganik dan
kromium merupakan logam runut di alam organik. Redistribusi banyak logam
dimana kehadiran ion-ion logamnya sangat beracun ke lingkungan yang disebabkan
kecil di lingkungan. Oleh sebab itu, oleh peningkatan bertahap dalam kegiatan
dibutuhkan suatu metode pengukuran ion industri, yang berujung mempengaruhi
logam yang dapat menentukan konsentrasi kehidupan manusia. Di antara berbagai
skala runut tersebut.
unsur-unsur beracun, logam berat seperti
besi, kobal dan kromium yang sangat lazim
Voltammetri dipilih sebagai di alam karena penggunaan industri mereka
Metode
alternatif metode karena memiliki banyak tinggi. Logam-logam ini jika berlebihan
kelebihan seperti kadar garam yang tinggi memiliki potensi bahaya bagi kehidupan
dari air laut tidak mengganggu dalam manusia. 1 Kelarutan dari unsur-unsur
analisis, memiliki sensitivitas tinggi, limit logam dan logam berat dalam badan
pada skala µg/L, perairan dikontrol oleh derajat keasaman
deteksi
rendah
penggunaan mudah dan preparasi sampel air, jenis, konsentrasi logam dan kelat serta
yang mudah, analisis cepat, infra struktur yang murah. 3 Disamping itu, dengan metode ini dimungkinkan mempelajari
Ag/AgCl(KCl) dan elektroda Pt sebagai logam
spesi kimia dari logam berat. 4 Toksisitas
berat ditentukan
dari
spesi
elektroda pendukung, pH meter Griffin kimianya. 5 model 80, Griffin & George Loughborough, Inggris, dan neraca analitis Mettler AE 200,
Voltammetri Striping merupakan metode Toledo OH-USA, Gelas Ukur, Gelas Piala, analisis ion logam pada kisaran renik.
Spatula, Pengaduk, Kaca Arloji, botol kaca. Proses pertama yang terjadi pada striping voltammetri adalah deposisi pada potensial
2.2. Prosedur penelitian
tetap, kemudian proses kedua yaitu
Pembuatan Larutan Induk Fe(III) 100 mg/L
pelarutan kembali dengan potensial yang Ditimbang kristal FeCl 3 .6H 2 O sebanyak berubah. Secara kuantitatif konsentrasi ion
0,0484 g dan dilarutkan dengan akuabides logam diketahui berdasarkan arus difusi
dalam labu 100 mL sampai tanda batas.
pada tahap pelarutan. 6,7
Pembuatan larutan Induk Co(II) 100 mg/L
Ditimbang kristal CoCl 2 .6H 2 O sebanyak
dilarutkan dengan akuabides dalam labu 100 mL sampai tanda batas.
gram
dan
Pembuatan larutan Induk Cr(III) 100 mg/L
Ditimbang kristal CrCl 3 .6H 2 O sebanyak
dilarutkan dengan akuabides dalam labu 100 mL sampai tanda Gambar 1. Langkah akumulasi dan striping dalam
striping adsorptif
Pembuatan larutan standar campuran
Dengan menggunakan metode ini maka kita
Fe(III), Co(II), Cr(III) dengan konsentrasi
dapat mengetahui keberadaan ion logam Fe,
masing-masing 10, 50 dan 10 µg/L
Co dan Cr yang runut keberadaannya di Larutan standar campuran Fe(III), Co(II) perairan dengan menentukan optimasi
dan Cr(III) konsentrasi masing-masing logam 1, 5 dan 1 mg/L dibuat dengan
pengukuran berdasarkan metode AdSV ini. Oleh sebab itu dilakukan penelitian dengan
mencampurkan 1 mL larutan induk Fe(III) 100 mg/L, 5 mL larutan induk Co(II) 100
Judul : Optimasi Penentuan Fe(III), Co(II) Dan
mg/L dan 1 mL larutan induk Cr(III) 100 Cr(III) Secara Simultan Dengan Voltammetri
mg/L diencerkan dalam labu ukur 100 mL Striping Adsorptif (AdSV) Menggunakan
dengan akuabides sampai tanda batas. Kalkon Sebagai Pengompleks.
Selanjutnya
dilakukan 1000 kali pengenceran larutan standar campuran
sampai
didapatkan
larutan standar
II. Metodologi Penelitian
campuran Fe(III), Co(II) dan Cr(III) dengan
2.1. Bahan kimia, peralatan dan instrumentasi konsentrasi masing-masing 10, 50 dan 10 Bahan Kimia yang digunakan yaitu: KCl
µg/L.
(Merck), kalkon, HNO 3 pekat (Merck),
FeCl 3 .6H 2 O (Merck), CrCl 3 .6H 2 O (Merck),
Pembuatan larutan standar campuran
CoCl .6H O (Merck), NH OH (Merck),
Fe(III), Co(II), Cr(III) konsentrasi masing-
CH 3 COONH (Merck), metanol (Merck),
masing 10, 100 dan 10 µg/L
4 Larutan standar campuran Fe(III), Co(II) gas N 2, air deionisasi dan sampel air
dan Cr(III) konsentrasi masing-masing Peralatan yang digunakan yaitu: Metrohm logam 1, 10 dan 1 mg/L dibuat dengan 797 Computrace dengan elektroda kerja mencampurkan 1 mL larutan induk Fe(III) HMDE, elektroda pembanding berupa
100 mg/L, 10 mL larutan induk Co(II) 100 masing 10, 100 dan 10 µg/L, ditambahkan mg/L dan 1 mL larutan induk Cr(III) 100
0,2 mL KCl 0,1 M, pH diatur menjadi 7, mg/L diencerkan dalam labu ukur 100 mL
kemudian ditambahkan 0,2 mL bufer pH 7 dengan akuabides sampai tanda batas.
dan 0,2 mL kalkon 0,6 mM . Dilakukan Selanjutnya
dengan variasi waktu pengenceran larutan standar campuran
akumulasi 10 s.d 100 detik dan potensial sampai
akumulasi -0,7 V. Setelah pengukuran campuran Fe(III), Co(II) dan Cr(III) dengan
selesai, didapatkan data berupa nilai arus konsentrasi masing-masing 10, 50 dan 10
puncak yang dihasilkan. Dialurkan kurva µg/L.
antara waktu akumulasi versus arus puncak untuk
menentukan
waktu akumulasi
Penentuan Optimasi
Pengukuran
optimum pengukuran.
a.Pengaruh Variasi Konsentrasi Kalkon
Kedalam vessel voltammeter, dimasukkan
d. Pengaruh Variasi Potensial Akumulasi
10 mL campuran larutan standar Fe(III), Diambil 10 mL campuran larutan standar Co(II) dan Cr(III) konsentrasi masing-
campuran dari Fe(III), Co(II) dan Cr(III) masing 10, 50 dan 10 µg/L, ditambahkan
konsentrasi masing-masing 10, 100 dan 10 0,2 mL KCl 0,1M, pH diatur menjadi 7,
µg/L, kemudian dimasukkan ke dalam kemudian ditambahkan kalkon sebagai
vessel. Ditambahkan 0,2 mL KCl 0,1 M. pengompleks dengan variasi konsentrasi
7 dan 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9 mM.
Diatur
pH
larutan menjadi
ditambahkan 0,2 mL kalkon 0,6 mM dan 0,2 Dilakukan
mL bufer pH 7. Selanjutnya dilakukan akumulasi 50 detik dengan potensial
pengukuran dengan rentang potensial -0.2 akumulasi -0,7 V. Setelah pengukuran
sampai -0,7 V dengan waktu akumulasi 60 selesai, didapatkan data berupa nilai arus
detik. Dialurkan kurva antara potensal puncak yang dihasilkan. Dialurkan kurva
akumulasi versus arus puncak. Untuk antara masing-masing konsentrasi kalkon
potensial akumulasi versus arus puncak untuk menentukan
menentukan
optimumnya.
konsentrasi optimum dari kalkon.
Pengukuran Sampel
10 mL larutan sampel Kedalam vessel voltammeter, dimasukkan
b. Pengaruh Variasi pH Larutan
Sebanyak
dimasukkan kedalam vessel voltammeter
10 mL larutan standar campuran Fe(III), dan diatur pH larutan menjadi pH 7, lalu Co(II) dan Cr(III) konsentrasi masing-
mL KCl 0,1 M. masing 10, 50 dan 10 ug/L, ditambahkan 10
ditambahkan
Ditambahkan 0,2 mL kalkon 0,6 mM dan 0,2 mL KCl 0,1 M, diatur pH dari 3 sampai 10
mL bufer pH 7. Dan dilakukan pengukuran dengan
dengan menggunakan metode standar adisi NH 4 OH, kemudian ditambahkan 0,2 mL
penambahan
CH 3 COOH
dan
untuk mendapatkan konsentrasi Fe(III), kalkon 0,6 mM. Dilakukan pengukuran
Co(II) dan Cr(III) dalam sampel. pada waktu akumulasi 50 detik dengan potensial akumulasi -0,7 V. Setelah
Penentuan Standar Deviasi Relatif
10 mL larutan standar berupa nilai arus puncak yang dihasilkan.
pengukuran selesai, didapatkan data
Dimasukkan
campuran Fe(III), Co(II) dan Cr(III) Dialurkan kurva antara pH larutan versus
konsentrasi masing-masing 10 , 100 dan 10 arus puncak untuk menentukan pH larutan
µg/L ke dalam vessel voltammeter dan optimum pengukuran.
ditambahkan 0,2 mL KCl 0,1 M, kemudian dilakukan pengukuran sampel dengan
menggunakan pH, konsentrasi kalkon, Kedalam vessel voltammeter, dimasukkan
c. Pengaruh Variasi Waktu Akumulasi
potensial, waktu akumulasi optimum dan
10 mL larutan standar campuran Fe(III), potensial scan dari 0,015 V sampai -1,4 V Co(II) dan Cr(III) konsentrasi masing-
dengan pengulangan sebanyak 10 kali.
Selanjutnya ditentukan nilai standar deviasi Gambar 2. Voltammogram untuk Fe(III), Co(II) relatif dengan menggunakan rumus: dan Cr(III) dalam bufer amonia (pH 6)
setelah waktu akumulasi 50 detik dan
SDR =
x 100 % potensial akumulasi -0,7 V, serta
dengan konsentrasi kalkon 0,5 mM.
x x
2 Dengan konsentrasi Fe(III), Co(II) dan
Cr(III) adalah masing-masing 10, 50
S=
n dan 10 µg/L dan KCl 0,1 M sebagai 1
elektrolit pendukung
Keterangan: S = Standar deviasi/
memperlihatkan arus simpangan baku
Gambar
diatas
puncak Fe(III), Co(II) dan Cr(III) dimana x = nilai rata-rata masing-masingnya berada pada E ½ yang
berbeda-beda. Untuk Fe(III) terletak pada
Penentuan Perolehan Kembali
arus puncak -0,1 V, untuk logam Co(II) Penentuan perolehan kembali dilakukan
terletak pada arus puncak -0,75 V dan dengan menggunakan sampel yang diadisi
logam Cr(III) terletak pada arus puncak -1,0 dengan larutan standar dengan konsentrasi
V. Dari voltammogram di atas dapat tertentu. Sebanyak 100 mL larutan sampel
disimpulkan bahwa pengukuran Fe(III), air dicampurkan 1 mL larutan standar
Co(II) dan Cr(III) secara simultan dengan campuran Fe(III), Co(II) dan Cr(III) dengan
AdSV layak dilakukan, karena dalam
3 variasi konsentrasi, yaitu: 1 mg/L, 2 mg/L voltammogram tersebut tampak bahwa dan 3 mg/L. Selanjutnya dari campuran
ketiga logam dapat diukur berdasarkan tersebut dipipet 10 mL larutan dan
yang terpisah untuk dilakukan
voltammogram
masing-masing logam. Oleh sebab itu menggunakan
pengukuran
dengan
dilakukanlah pengujian lebih lanjut untuk pengukuran
kondisi
optimum
penentuan Fe(III), Co(II) dan Cr(III) secara sebelumnya serta adisi standar. Persen
simultan dengan menggunakan AdSV perolehan
sebagai metode uji.
perbandingan konsentrasi sampel yang
3.1.1. Variasi Konsentrasi Kalkon dan sampel.
diadisi dengan sejumlah konsentrasi standar
Adapun dalam penelitian ini digunakan
% Perolehan Kembali = B / (A+C) x 100 %
kalkon sebagai pengompleks untuk ketiga Keterangan:
logam secara simultan. Pengaruh dari
B = Konsentrasi sampel+standar yang
kalkon diujikan pada terukur
konsentrasi
konsentrasi 0,3 – 0,9 mM dalam larutan
A = Konsentrasi sampel yang diperoleh Fe(III), Co(II) dan Cr(III) dengan konsentrasi dari pengukuran sebelumnya
masing-masing 10, 50 dan 10 µg/L dan KCl
C = Konsentrasi standar ditambahkan. 0,1 M sebagai larutan elektrolit pendukung. Dari data yang didapat dilihat data yang
III. Hasil dan Pembahasan
menunjukkan arus puncak yang baik dari
3.1. Kondisi Optimum Pengukuran Penentuan Fe(III),Co(II),Cr(III) segi tinggi puncak maupun bentuk puncak.
-600n
-500n Fe (III)
Cr (III)
-100n
Co(II)
0.00 -0.20 -0.40
-0.60 U (V)
3.1.2. Variasi pH
Gambar 3. Kurva antara konsentrasi kalkon (mM) vs arus puncak (nA), pada
Gambar 4. Kurva antara pH vs arus puncak (nA), konsentrasi Fe(III), Co(II), Cr(III)
adalah masing-masing 10, 50 dan 10 pada konsentrasi Fe(III), Co(II) dan µg/L, dengan pH 6, potensial
Cr(III) adalah masing-masing 10, 50 akumulasi -0,7 V, waktu akumulasi
dan 10 µg/L, dengan konsentrasi kalkon 0,6 mM, potensial akumulasi -
50 detik dan KCl 0,1 M sebagai 0,7 V, waktu akumulasi 50 detik dan elektrolit pendukung
KCl
M sebagai elektrolit
pendukung
Dari kurva antara konsentrasi kalkon vs arus puncak diketahui bahwa untuk Fe(III)
pH larutan sangat berpengaruh pada didapatkan konsentrasi 0,6 mM merupakan
pengukuran voltammetri striping adsorptif konsentrasi kalkon yang maksimum dalam
ini, hal ini dapat dibuktikan dari kurva pengukuran,
diatas. Dapat dilihat bahwa pada pH didapatkan bahwa konsentrasi kalkon
sedangkan
untuk
Co(II)
larutan berbeda akan memberikan nilai arus maksimum adalah 0,4 mM. Dan untuk
puncak berbeda. Pada pengukuran kondisi Cr(III) diketahui bahwa semakin besar
optimum pH larutan ini diujikan dari pH 3 konsentrasi kalkon maka arus puncak
sampai pH 10. Dari data yang didapat semakin tinggi. Pada konsentrasi kalkon 0,4
diketahui bahwa pH 7 menunjukkan pH mM arus puncak Co(II) menunjukkan arus
yang maksimum untuk Fe(III) dan Co(II), puncak yang maksimum, namun untuk
sedangkan untuk Cr(III) arus puncak Fe(III) dan Cr(III) menunjukkan arus
maksimum terlihat pada pH 6. Dari data puncak
tersebut selanjutnya ditentukan nilai pH Sedangkan pada konsentrasi kalkon 0,6 mM
yang relatif
masih
rendah.
larutan yang optimum dalam pengukuran menunjukkan arus puncak untuk Co(II) dan
ketiga logam secara simultan. pH 7 dipilih Cr(III)
karena pada pH tersebut memperlihatkan dibandingkan arus puncak dalam variasi
yang tidak
begitu
rendah
nilai yang baik untuk Fe(III) dan Co(II), konsentrasi kalkon pada pengukuran. Oleh
namun menunjukkan nilai arus puncak sebab itu diputuskan untuk menggunakan
yang tidak begitu rendah untuk Cr(III) jika kalkon
dibandingkan dengan arus puncak pada pH konsentrasi
6. Terjadinya penurunan arus puncak pengukuran. Adapun terjadinya penurunan
setelah pH 7, dapat dihubungkan dengan nilai arus puncak sesudah arus puncak yang
adanya ion OH - mengganggu pembentukan maksimum karena terhambatnya adsorpsi
kompleks logam dengan kalkon karena logam cenderung membentuk hidroksida. 10
ligan akibat kompetisi ligan bebas. 8.9
Dengan bertambahnya konsentrasi ligan
membuat berkurangnya adsorpsi kompleks
3.1.3. Variasi Waktu Akumulasi logam. 9
Waktu akumulasi merupakan waktu yang belum maksimum. Adanya penurunan arus dibutuhkan
puncak pada waktu akumulasi lebih dari 60 kompleks pada elektroda kerja, dengan kata
karena dengan waktu lain
detik
terjadi
akumulasi yang lebih lama akan membuat konsentrasi.
berkaitan dengan
tahap
pre-
jenuh elektroda kerja. 10
3.1.4. Variasi Potensial Akumulasi
Gambar 5. Kurva antara waktu akumulasi (detik) vs arus
puncak (nA),
pada
konsentrasi Fe(III), Co(II) dan Cr(III) Gambar 6. Kurva potensial akumulasi (V) vs adalah masing-masing 10, 100 dan 10
arus puncak (nA), pada konsentrasi µg/L, dengan konsentrasi kalkon 0,6
Fe(III), Co(II) dan Cr(III) adalah mM, pH 7, potensial akumulasi -0,7 V
masing-masing 10, 100 dan 10 µg/L, dan KCl 0,1 M sebagai elektrolit
dengan konsentrasi kalkon 0,6 mM, pendukung
pH 7, waktu akumulasi 60 detik dan KCl 0,1 M
sebagai elektrolit Waktu akumulasi diukur pada pengukuran pendukung
ini diperiksa dengan variasi 10 detik sampai Dari data pengukuran secara voltammetri 100 detik. Dari data yang didapat striping adsorptif yang diplotkan ke kurva berdasarkan kurva yaitu pada waktu
pada potensial akumulasi 60 detik, logam Fe(III) dan Cr(III) akumulasi -0,4 V menunjukkan arus puncak menunjukkan nilai arus puncak yang maksimum untuk logam Fe(III) dan Co(II). maksimum, namun untuk logam Co(II) Sedangkan untuk Cr(III) didapatkan arus menunjukkan arus yang maksimum pada puncak yang relatif stabil pada potensial - waktu
0,1 sampai -0,5 V dengan rentang nilai arus akumulasi 60 detik dijadikan sebagai waktu puncak yang kecil. Oleh sebab itu nilai akumulasi optimum pada pengukuran potensial akumulasi -0,4 V dijadikan sebagai karena pada waktu tersebut nilai arus
optimum pada puncak untuk Co(II) tidak begitu signifikan pengukuran. Nilai arus puncak yang perbedaannya dibandingkan dengan nilai menurun pada nilai potensial akumulasi arus puncak maksimumnya. dibawah -0,4 V dapat diakibatkan karena
potensial
akumulasi
kompleks pada saat Pada waktu akumulasi sebelum 60 detik akumulasi berlangsung. 3 tidak didapatkan puncak yang maksimum
terjadi
reduksi
karena pada waktu itu kompleks yang
3.2. Pengukuran Sampel
teradsorpsi pada elektroda kerja belum
maksimum atau dengan kata lain tahap akumulasi pada permukaan elektroda kerja maksimum atau dengan kata lain tahap akumulasi pada permukaan elektroda kerja
-600n
Fe (III) -500n
(A I -300n
Sampel Gambar 8. Kurva adisi sampel air sumur
-200n
Cr (III)
Penentuan konsentrasi logam Fe(III), Co(II)
-100n Co(II)
dan Cr(III) dilakukan dengan menggunakan kondisi optimum yang telah didapat
sebelumnya. Pada penelitian ini ada tiga
diaplikasikan dengan Gambar 7. Voltammogram sampel air sumur U (V)
0.00 -0.20 -0.40 -0.60
menggunakan kondisi optimum ini, yaitu yang telah direaksikan dengan
sampel air payau di kawasan Teluk Kabung, kalkon konsentrasi 0,6 mM, pH 7
sampel air laut Bungus dan sampel air (bufer amonia), waktu akumulasi 60
sumur di Kelurahan Cengkeh, Kecamatan detik, potensial akumulasi -0,4 V
Lubuk Begalung, Padang. dan KCl 0,1 M sebagai elektrolit pendukung
Fe (III)
Tabel 1. Tabel Hasil Pengukuran pada Sampel
c = 3.317 ug/L
Air
+/- 0.173 ug/L (5.21%)
Konsentrasi Logam
-500n
Sampel
(µg/L)
-400n
Fe(III) Co(II) Cr(III)
) (A -300n
Air Payau kawasan
-200n
Teluk Kabung
-3.1e-006
-100n
Air Laut Bungus
0 Air Sumur Kel.
-3.00e-6 -2.00e-6 -1.00e-6
c (g/L)
Co(II) c = 1.018 ug/L
Berdasarkan
data
pada tabel diatas
+/- 0.222 ug/L (21.81%)
diketahui
bahwa
ketiga sampel air
-50.0n
mengandung ketiga logam yang diperiksa
-40.0n
dan yang paling memiliki kandungan
terbesar ketiga logam adalah air payau
kawasan Teluk Kabung, yaitu Fe(III)
-9.6e-007
-10.0n
sebesar 5057 µg/L, Co(II) sebesar 329 µg/L
0 dan Cr(III) sebesar 687 µg/L. Hal ini
-1.00e-6 -5.00e-7
0 5.00e-7
1.00e-6
mungkin karena lokasi pengambilan air
c (g/L)
terletak dekat dengan Pertamina Teluk
Kabung dan sampel air relatif keruh.
Cr (III)
c = 10.036 ug/L +/- 3.768 ug/L (37.54%)
-150n 3.3. Penentuan Standar Deviasi Relatif
-125n
Dalam penelitian ini dilakukan penentuan Dari data standar deviasi relatif diatas, standar
ketiga logam menunjukkan nilai yang relatif menunjukkan ketelitian dari metode yang
deviasi relatif
(SDR)
yang
rendah yaitu Fe(III) sebesar 0,39 %, Co(II) diperiksa. Adapun penentuan standar
sebesar 1,97 % dan Cr(III) sebesar 1,95 %. deviasi relatif yang dilakukan dalam
Nilai standar deviasi relatif yang rendah penelitian
menunjukkan ketelitian yang tinggi. pengulangan pengukuran sebanyak 10 kali pengulangan dan dari data tersebut dapat
ini dengan
melakukan
3.4. Penentuan Perolehan Kembali dihitung standar deviasi relatifnya. Untuk
perolehan kembali penentuan standar deviasi relatif ini
Penentuan
nilai
sangatlah penting dalam penelitian ini digunakan larutan standar campuran ketiga
karena nilai ini berkaitan dengan ketepatan logam dengan perbandingan konsentrasi
dari metode pengukuran yang digunakan. Fe(III), Co(II), Cr(III) adalah masing-
Untuk mengetahui nilai perolehan kembali masing 10, 100 dan 10 µg/L.
ini dilakukan adisi sampel yang telah diketahui konsentrasinya, adisi yang dilakukan untuk tiga kali pengukuran dengan standar adisi yang berbeda-beda konsentrasinya, yang dapat dilihat pada
Tabel 4.3. Standar adisi yang digunakan yaitu standar adisi campuran dari tiga logam yang diperiksa. Dan sampel air yang digunakan yaitu sampel air sumur di Kelurahan Cengkeh, Padang.
Tabel 2. Tabel hasil pengukuran standar deviasi
relatif
Arus Puncak Logam (-nA) Tabel 3. Tabel hasil pengukuran perolehan kembali menggunakan air sumur
Ulangan Fe(III)
Co(II)
Cr(III)
sebagai sampel
Data Pengukuran
A B C %R 667,530
(µg/L) (µg/L) (µg/L)
Fe(III)
Co(II)
Cr(III)
Rata-rata
3. Deswati, Suyani, H., and Safni, 2012, Dari tabel diatas dapat dilihat persen
The Method Of The Development Of perolehan kembali untuk ketiga logam,
Analysis Cd, Cu, Pb And Zn In Sea yaitu: Fe(III) sebesar 95,87 %, Co(II) sebesar
Adsorptive Striping 100,07 % dan Cr(III) sebesar 93,45 %. Nilai
Water
By
Voltammetry (AdSV) In The Presence Of perolehan kembali yang didapat dari
Calcon As Complexing Agent. Indo. J. pengukuran ini sudah cukup baik karena
Chem. 20(1), 20-27.
menurut metode AOAC tahun 1998, nilai
4. Deswati, Suyani, H., Imelda, and Yulia, perolehan kembali yang baik adalah
2009, Studi Optimasi Penentuan Cr(VI) berkisar antara 80-110 %.
Dalam Air Laut Secara Voltammetri Striping Adsorptif. J. Ris. Kim. , 22-30.
5. Richard, J. C., Martin, J. B., and Milton, Kondisi optimum yang digunakan untuk
IV. Kesimpulan
T., 2005, Analytical Technique For Trace penentuan logam berat Fe(III), Co(II) dan
Element Analysis: an Overview. Trend in Cr(III) secara simultan dengan AdSV yaitu:
Anal. Chem. , 24, 266 – 274. konsentrasi kalkon 0,6 mM, pH 7, waktu
6. Hasanah, M., 2012, Development Of akumulasi 60 detik dan potensial akumulasi
Striping Voltammetric Method For Uric sebesar -0,4 V. Data SDR yang didapat: 0,39
Through Electrode % untuk Fe(III), 1,97 % untuk Co(II) dan
Acid
Analysis
Coating With Molecular Imprinting 1,95 % untuk Cr(III). Adapun nilai
POLYMER, Tesis
perolehan kembali, didapatkan 95,87 %
7. Wang, J., 2000, Analytical Electrochemistry, untuk Fe(III), 100,07 % untuk Co(II) dan
81-110.
93,45 % untuk Cr(III).
8. Gholivand, M. B., Sohrabi, A., and Abbasi, S., 2007, Determination of Data pengukuran sampel yaitu air payau
Adsorptive Stripping didapatkan 5057 µg/L untuk Fe(III), 329
Copper
by
Voltammetry in Presence of Calcein Blue, µg/L untuk Co(II) dan 687 µg/L untuk
Electroanalysis , 1609-1615 Cr(III). Untuk air laut didapatkan 27 µg/L
9. Abbasi S., Khani H., and Sahraei R., 2012, untuk Fe(III), 144 µg/L untuk Co(II) dan
A Highly Sensitive Adsorptive Stripping 311 µg/L untuk Cr(III). Dan air sumur,
Methods for didapatkan 3 µg/L untuk Fe(III), 1 µg/L
Voltammetric
Determination of Lead and Vanadium in untuk Co(II) dan 10 µg/L untuk Cr(III).
Foodstuffs, Food Anal. Methods, 272-278
10. Deswati, Suyani, H., Loekman, U., and Pardi, H., 2013, Optimasi Penentuan
Besi, Kobal dan Nikel dalam Air Laut Dengan selesainya penelitian ini penulis
V. Ucapan terima kasih
secara Voltammetri Striping Adsorptif mengucapkan terima kasih kepada analis
(AdSV), Prosiding Semirata FMIPA laboratorium analisis terapan.
Universitas Lampung, 187-192.
Referensi
1. Deevey, E. S., 1970, Mineral Cycles. In The Biosphere. A Scientific American Book, 83-85.
Pencemaran Logam Berat (Pb dan Cd) Pada Sedimen Aliran Sungai Dari Tempat
Sampah Jatibarang Semarang, Tesis, Program Pasca Sarjana, Universitas Diponegoro, Semarang
ISOLASI DAN KARAKTERISASI SENYAWA TRITERPENOID DARI EKSTRAK ETIL ASETAT PADA DAUN TANAMAN MURBEI (MORUS ALBA L) SEBAGAI ANTIBAKTERI
Gustia Ningsih, Hasnirwan, Djaswir Darwis
Laboratorium Kimia Bahan Alam, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
e-mail: hasnirwan_1953@yahoo.com Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
Secondary metabolites of triterpenoid compound has been isolated from leaves Mulberry (Morus alba L). The powder of leaves extracted by maceration using hexane, ethyl acetate, and methanol
solvent . Isolated compound has the shape of whiteamorphous, decomposed at 165-166 0 C and test on TLC gave single spot with reddish brown colour in LB reagen and violet in H 2 SO 4 reagen. Based on the UV spectra indicate the presence of double bonds in the isolated compounds at 202 nm and and IR spectra showed functional group OH at 3422 cm -1 , -CH at 2931 cm -1 , C=C at 1637 cm -1 , C-O at 1050 cm -1 , and at 1384 cm -1 is a spectrum of geminal dimethyl compounds that are characteristic triterpenoids which supports ultraviolet spectroscopic data. And antibacterial activity test showed that the isolated compounds active in inhibiting the growth of both gram- positive bacteria Staphyloccocus aureus and gram-negative bacteria Escherichia coli.
Keywords: Mulberry (Morus alba L), Triterpenoid, Antibacterial
I. Pendahuluan
Tanaman Murbei (Morus alba L) banyak digunakan sebagai tanaman obat antara lain
yaitu meluruhkan kentut, peluruh keringat,
peluruh kencing, mendinginkan darah, pereda demam, penerang penglihatan, penurun tekanan darah tinggi, mengatasi diabetes mellitus, memperbanyak air susu
ibu, mengatasi gangguan pencernaan,
kolesterol tinggi, sakit kulit, kaki gajah, sakit kepala, batuk, demam, dan malaria. 3 Gambar 1. Daun Murbei dan Buahnya
Taksonomi Tanaman Murbei Aditya Rao S.J. et all. (2012) melaporkan adanya manfaat sebagai antibakteri dan
Divisio : Spermatophyta antijamur pada ekstrak (petroleum eter, Sub Divisio
: Angiospermae kloroform, dan metanol) daun murbei. Uji Classis
: Dicotyledoneae antibakteri dilakukan terhadap bakteri Ordo
: Urticalis Pseudomonas aeruginosa, Proteus vulgaris, Famili
: Moraceae Bacillus subtilis, Salmonella typhi, dan Shigella Genus
: Morus flexneri . Uji antijamur dilakukan terhadap Species
: Morus alba L jamur Candida albicans, dan Aspergillus niger. Metode yang digunakan pada uji aktifitas : Morus alba L jamur Candida albicans, dan Aspergillus niger. Metode yang digunakan pada uji aktifitas
K.M Meselhy, et.all. (2012) melaporkan kromatografi lapis tipis (KLT) digunakan adanya senyawa 5, 5'-diprenyl-7, 3', 4'-
plat jadi yaitu DC-Alufolien Kieselgel 60 F 254 trihydroxy flavanone, 5-prenyl-3, 7, 3', 4'-
Merck (20x20 cm), kertas saring dan tetrahydroxy flavanonol, dan Quercetrin
voil.Bahanyang digunakan yang terkandung didalam ekstrak batang
aluminium
untuk uji fitokimia yaitu pereaksi Lieberman
Burchad yaitu asam asetat anhidrat (Merck) et.all. (2012) melaporkan adanya senyawa
tanaman Murbei (Morus alba L). 4 Ines Thabti,
dan asam sulfat pekat (Merck) untuk cafeic acid, 5-caffeoylquinnic acid, dan 1-
triterpenoid dan steroid, caffeoylquinnic acid yang terkandung pada
identifikasi
Sianidin test yaitu bubuk magnesium ekstrak
daun tanaman murbei. 5 (Merck) dan asam klorida pekat (Merck) Chuanguang QiN, et. all. (2010) melaporkan
untuk identifikasi flavonoid, besi (III) adanya senyawa cyanidin 3-O-rutinoside,
klorida (Merck) untuk identifikasi fenolik, cyanidin 3-O-glucoside, pelargonidin 3-O-
hidroksida (Merck) untuk glucoside,
natrium
identifikasi kumarin dan akuades (Merck). cyanidin,
pelargonidin
3-O-rutinoside,
Bahan yang digunakan untuk uji antibakteri terkandung pada ekstrak buah tanaman
and pelargonidin
yang
yaitu bakteri uji Eschericia coli dan murbei. 10 Staphylococcus aureus , medium Nutrient Agar (Merck), dan kertas saring Whatman
Abuzer ali, et.all.(2013)
sebagai kertas cakram. beberapa
terkandung didalam ekstrak kulit batang Peralatan yang digunakan untuk proses tanaman murbei yaitu α- Amyrin acetate,
isolasi dan pemurnian yaitu seperangkat Morusla nosteryl
alat distilasi, alat rotary evaporator (Heidolph glucopyranoside,
acetate,
β-Amyrin-β-D-
Moruslupenoic
acid,
Laborota 4000), oven, kolom kromatografi, Moruslupenoic acid, Betulinic acid . 6 neraca analitik, chamber, pipa kapiler, plat KLT, dan L ampu UV (λ 254 dan 356 nm)
pengungkap noda. Untuk dan senyawa hasil isolasi berupa uji
Bioaktivitas yang di uji terhadap ekstrak
sebagai
mengukur titik leleh digunakan Melting antibakteri yang terkait dengan kegunaan
SMP10). Untuk proses ekstrak daun Murbei (Morus alba L) sebagai
Point
(Stuart
karakterisasi dengan spektrum ultraviolet obat mengatasi gangguan pencernaan dan
spektrofotometer ultraviolet mencegah infeksi kulit. Oleh karena itu
digunakan
visible (Shimadzu PharmaSpec UV-1700) digunakan
dan spektrum IR dengan spektrofotometer Staphylococcus aureus dan gram negatif
inframerah (Thermo Scientific Nicolet iS10). Escherichia coli sebagai bakteri uji yang dapat
Peralatan yang digunakan untuk uji mewakili
antibakteri metode difusi cakram yaitu menyebabkan
dari mikroorganisme
yang
autoklaf, inkubator, laminar air flow, cawan menggunakan antibiotik amoxicillin sebagai
petri, jarum ose, tabung reaksi, spiritus dan pembanding
beberapa peralatan gelas yang umum memiliki spektrum yang luas sebagai
2.2. Prosedur penelitian
II. Metodologi Penelitian
Beberapa tahap yang dilakukan pada
2.1. Bahan kimia, peralatan dan instrumentasi penelitian ini antara lain: Bahan-bahan
pengerjaan isolasi adalah daun Murbei
1. Persiapan Sampel
(Morus alba L) , pelarut teknis yang telah Sampel daun murbei diambil di sekitar kota didistilasi yaitu heksan (Merck), etil asetat
Bukittinggi pada bulan Januari 2014 Bukittinggi pada bulan Januari 2014
aktivitas ditentukan setelah 24 jam inkubasi menghilangkan kadar air yang terdapat
pada 37 0 C .
pada sampel basah tersebut, sehingga setelah kering didapatkan sampel sebanyak
III. Hasil dan Pembahasan
1,6 kg yang akan digunakan untuk isolasi metabolit sekunder
3.1. Haisl Uji Fitokimia Uji pendahuluan yang dilakukan adalah
2. Metode Ekstraksi penentuan kandungan metabolit sekunder Metode ekstraksi yang digunakan adalah
atau uji profil fitokimia terhadap daun metode maserasi. Pelarut yang digunakan
murbei. Hasil uji kandungan metabolit adalah heksana, etil asetat, dan metanol.
sekunder terhadap daun murbei dapat dilihat pada Tabel 1.
Ekstrak etil asetat dikromatografi kolom dengan menggunakan sistem SGP (Step
Tabel 1. Hasil uji kandungan metabolit Gradien Polarity ) dengan pelarut yang
sekunde terhadap daun murbei digunakan adalah dari heksana 100%
Kandungan
Hasil
hingga metanol 100%. Hasil kromatografi Pereaksi
kolom didapatkan sebanyak 679 vial.
1 Alkaloid
Meyer -
FeCl3 Hasil kromatografi tersebut kemudian di - Sianidin Test
2 Fenolik
(HCl/bubuk Mg) + Tipis (KLT) hingga didapatkan fraksi-fraksi
monitoring pada plat Kromatografi Lapis
3 Flavonoid
NaOH 1% - yang lebih kecil. Fraksi yang terdapat
4 Kumarin
Liebermann- endapan putih kemudian dimurnikan.
5 Triterpenoid
Burchard + Liebermann-
Burchard + Senyawa hasil isolasi diuji secara kualitatif
3. Karakterisasi
6 Steroid
H2O - ada tidaknya senyawa triterpenoid yaitu
7 Saponin
Keterangan : (+) = Ada dengan menggunakan pereaksi Liebermann-
(-) = Tidak ada
Uji kandungan metabolit sekunder dari dilakukan uji titik leleh senyawa hasil isolasi
Burchard dan H 2 SO 4 . Selain itu juga
daun murbei menunjukkan adanya senyawa tersebut.
Flavonoid, triterpenoid, dan steroid.
Karakterisasi senyawa murni hasil isolasi
Senyawa Metabolit dilakukan dengan alat spektroskopi UV-Vis
dan IR. Hasil maserasi dan pemekatan dari daun murbei
didapatkan ekstrak heksan
4 Uji Antibakteri Metode Difusi Cakram sebanyak 34,927 g, ekstrak etil asetat Pada metoda ini, kedalam media nutrient
sebanyak 36,399 g dan ekstrak metanol agar yang telah dituang kedalam petridish
sebanyak 5,096 g.
dan telah padat diolesi suspensi bakteri uji Ekstrak etil asetat kemudian dikromatografi yaitu
kolom menggunakan sistem SGP. Hasil Staphylococcus aureus . Kertas saring cakram
bakteri Escherichia
coli dan
kromatografi didapatkan sebanyak 679 vial. (diameter 5 mm) yang telah steril direndam
Hasil tersebt dimonitoring pada plat KLT kedalam ekstrak heksan, etil asetat, metanol
sehingga didapatkan fraksi yang lebih dan senyawa hasil isolasi dengan
sedikit yaitu sebanyak 28 fraksi. Fraksi yang konsentrasi dapat dilihat pada lampiran 6
untuk dilakukan dan diletakkan ke dalam cawan petri.
selanjutnya
dipilih
pemurnian adalah fraksi S karena pada Pelarut digunakan sebagai kontrol negatif
fraksi terbeut terdapat endapan putih. dan
antibiotik amoxicillin
sebagai
Selanjutnya fraksi S dimurnikan.
gelombang 3421 cm -1 yang mengindikasikan Senyawa hasil isolasi tersebut kemudian di
adanya gugus hidroksil, pita serapan pada cek kemurniannya dengan menggunakan
bilangan gelombang 2931 cm -1 yang plat KLT dengan menggunakan berbagai
mengindikasikan adanya serapan dari C-H perbandingan pelarut. Noda diungkap
alifatik, pita serapan pada bilangan
gelombang 1636 cm -1 yang mengindikasikan noda tunggal berwarna coklat kemerahan
dengan pereaksi LB dan H 2 SO 4 . Didapatkan
adanya serapan dari C=C, pita serapan pada dengan pereaksi LB dan Ungu dengan
1050,18 cm -1 yang mengindikasikan adanya pereaksi H 2 SO 4 .
serapan C-O stretching, dan pada bilangan gelombang 1384 cm-1 merupakan serapan
3.3. Karakterisasi Senyawa Hasil Isolasi dari geminal dimetil yang merupakan ciri Hasil Uji titik leleh senyawa hasil isolasi
triterpenoid yang adalah didapatkan titik leleh nya yaitu 165-
khas
senyawa
mendukung data spektroskopi ultra violet. 15 166ºC. Kristal hasil isolasi dikarakerisasi
Hasil karakterisasi dengan spektroskopi IR menggunakan spektrometer Ultraviolet (UV-
dapat dilihat pada Gambar 2. 1700 series). Spektrum UV yang dihasilkan memberikan panjang gelombang maksimal pada 202 nm. Spektrum UV dapat terlihat pada Gambar 1.
Gambar 2. Spektrum IR senyawa hasil
Berdasarkan informasi yang diperoleh dari spektrum IR, dapat diindikasikan bahwa senyawa hasil isolasi merupakan senyawa
golongan triterpenoid. Gambar 1. Spektrum UV senyawa hasil
isolasi
3.4. Uji Antibakteri Uji aktivitas antibakteri dilakukan terhadap
Spektrum UV diatas menunjukkan adanya serapan maksimum pada λ ekstrak heksana, etil asetat, metanol dan
senyawa hasil isolasi menggunakan metoda Serapan maksimum pada spektrum UV
max
= 202 nm.
difusi cakram yang diuji terhadap bakteri tersebut
elektron dari π ke π*. Eksitasi elektron ini gram positif Staphylococcus aureus dan bakteri gram negatif Escherichia coli. Hasil uji
menandakan adanya ikatan rangkap pada aktivitas antibakteri ekstrak heksana, etil senyawa. Pada serapan ini juga terlihat
asetat, metanol dan senyawa hasil isolasi bahwa pada senyawa hasil isolasi tidak ada
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3. ikatan rangkap berkonjugasi walaupun
memiliki ikatan rangkap. 15
Karakterisasi senyawa hasil isolasi dengan
spektroskopi FTIR
memperlihatkan
beberapa serapan penting pada angka
gelombang 3421,98 cm -1 , 2931,33 cm -1 ,
2559,90 cm -1 , 2342,35 cm -1 , 1636,75 cm -1 ,
1383,95 cm -1 , 1050,18 cm -1 , dan 668,46 cm -1 .
Spektrum IR tersebut menunjukkan pita
serapan yang melebar pada bilangan serapan yang melebar pada bilangan
Tabel 3. Hasil uji aktivitas antibakteri
dibandingkan ukuran diameter zona metanol dan senyawa hasil
bening senyawa hasil isolasi dengan isolasi terhadap bakteri gram
Amoxicillin maka dapat dikatakan senyawa positif Staphylococcus aureus
hasil isolasi lebih baik menghambat
No Bakteri Sampel Uji
Diameter
pertumbuhan bakteri Staphylococcus aureus.
Uji
Zona Bening
Dan terhadap bakteri gram negatif E. coli
menunjukkan bahwa ekstrak heksan, etil 1 Staphylococ Ekstrak Heksana
(mm)
0 asetat, metanol, dan senyawa hasil isolasi cus aureus
(1140 mg/L) aktif terhadap bakteri tersebut Ekstrak Etil
Asetat (1080
IV. Kesimpulan
mg/L)
Ekstrak Metanol
(1160 mg/L) Senyawa hasil isolasi diperoleh dari ekstrak etil asetat daun Murbei (Morus alba L)
Pelarut Heksan
0 berupa padatan berwarna putih kekuningan Pelarut Etil
6 yang meleleh pada suhu 165 0 C. Senyawa Asetat
hasil isolasi berupa senyawa golongan Pelarut Metanol
0 triterpenoid. Berdasarkan data spektroskopi Senyawa Isolasi
7 UV menunjukkan adanya ikatan rangkap (1000 mg/L)
dan spektroskopi IR Amoxicillin
pada
senyawa
adanya gugus yang (4734 mg/L)
6 menunjukkan
khas dari senyawa 2 E.coli
merupakan
cirri
Ekstrak Heksana
7 tritrepenoid yaitu gugus germinal dimetil. (1140 mg/L)
Hasil uji anti bakteri menunjukkan bahwa Ekstrak Etil
6 ekstrak heksan, ekstrak metanol dan Asetat (1080
senyawa hasil isolasi aktif terhadap bakteri mg/L)
gram positif Staphyloccocus aureus, dan Ekstrak Metanol
negatif Escherichia coli . (1160 mg/L)
6 bakteri
gram
Sedangkan ekstrak etil asetat hanya aktif Pelarut Heksan
0 terhadap bakteri gram negatif Escherichia coli.
Pelarut Etil Asetat
0 V. Ucapan terima kasih
Pelarut Metanol
Senyawa Isolasi
(1000 mg/L) Penulis mengucapkan terima kasih kepada
analis Laboratorium Pengukuran dan Kimia Amoxicillin
7 Organik Bahan Alam
(4734 mg/L)
Referensi
Berdasarkan diameter zona bening yang
1. Achmad, S. A., Halum, E. H., Juliawaty, ditunjukkan pada Tabel diatas dapat
L. D., Makmur, L, dan Syah, Y. M., dikatakan bahwa ekstrak heksan tidak aktif
2006, Hakekat Perkembangan Kimia terhadap bakteri Staphylococcus aureus,
Organik Bahan Alam dari Traditional ekstrak etil asetat aktif terhadap baketri
Ke Modern dan Contoh Terkait dengan namun dilihat pada kontrol negatifnya yaitu
Tumbuhan, Akta Kimindo 1 (2), 35-66. pelarut etil asetat menunjukkan keaktifan
2. Widiyati, E., 2006, Penentuan Adanya yang sama dengan ekstrak etil asetat
Triterpenoid Dan Uji tersebut maka dapat disimpulkan bahwa
Senyawa
Aktivitas Biologis Pada Beberapa pelarut etil asetat yang aktif terhdap bakteri
Spesies Tanaman Obat Tradisional uji Staphylococcus aureus, ekstrak metanol
dan senyawa hasil isolasi aktif terhadap
Masyarakat Pedesaan Bengkulu. Jurnal
Universitas Islam Gradien 2 (1).
dan
Teknologi,
Negeri Malang, Malang.
3. Patandianan, A., 2010, Petunjuk teknis
14. Rao, A., Ramesh, Mahmood, R., dan budidaya tanaman murbei. Departemen
Prabhakar, 2012, Anthelmintic And kehutanan balai persuteraan alam .
Antimicrobial
Activities In Some
4. K.M Meselhy, Lamiaa N. H., Nahla F., Species Of Mulberry, International 2012, Novel Antisickling, Antioxidant
Journal of Pharmacy and Pharmaceutical and Cytotoxic Prenylated Flavonoids
Sciences.
15. Suhando, A. K. D. P., 2013, Isolasi International University , Egypt.
from the Bark of Morus alba L, Misr
Triterpenoid Dan Uji Antioksidan
5. Thabti, I., 2012, Identification and Ekstrak Kulit Batang Sirsak (Annona quantification of phenolic acids and
Muricata Linn.). Jurnal Kimia Unand. flavonol glycosides in Tunisian Morus
16. Lee, S. H., 2002, Mulberroside F species by HPLC-DAD and HPLC –MS,
Isolated from the Leaves of Morus alba aInstitut
Melanin Biosynthesis, Me´denine, Tunisia.
des Re´gions
Arides
de Inhibits
Pharmaceutical Society of Japan,
6. Ali, A., 2012, New triterpenoids from
17. Gupta, G., 2013, Anxiolytic activity of Morus alba L. stem bark, Department of
Moralbosteroid, a steroidal glycoside Pharmacognosy
from Morus alba, Faculty of Pharmacy, Jamia Hamdard, New
Phytopharmacology 4 (2). Delhi 110062, India. 18. Ferlinahayati, 2012, Senyawa Morusin
7. Yulistiani, D., Tanaman murbei sebagai dari Tumbuhan Murbei Hitam (Morus sumber protein hijauan pakan domba
nigra). Jurnal Penelitian Sains, 15 (2). dan kambing. Balai peneliti ternak, Bogor
19. Devi, B., 2013, Morus Alba Linn: A 16001.
Phytopharmacological Review,
8. Nunuh, A., 2012, Budidaya sutera alam. International Journal of Pharmacy and Serikultur : Bandung.
Pharmaceutical Sciences Vol. 5.
9. Utomo, D., 2013, Pembuatan serbuk
20. Aditya, S. J., Ramesh, C. K., Mahmood, effervescent Murbei (Morus alba L)
R., Prabhakar, B. T., 2012, Anthelmintic dengan
and Antimicrobial Activities in some Maltodikestrin dan suhu pengering.
kajian
konsentrasi
species of Mulberri, International Journal Jurnal Teknologi pangan 5 ( 1).
of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences.
10. Qin, C., Li Y., Niu, W., Ding, Y.,
Vol. 4.
Zhang, R., dan Shan,g X., 2010,
21. Melliawati, R., 2009, Escherichia coli Analysis
dalam kehidupan manusia, BioTrends, Anthocyanins
and Characterisation
Journal Czech Vol. 28.
11. Djama,l R., 1985, Fito kimia. Proyek peningkatan pengembangan perguruan tinggi Universitas Andalas.
12. Soetan, K., Oyekunle, M., Aiyelaagbe, O., and Fafunso, M., 2006, Evaluation of The Antimicrobial Activity of Saponins Extract of Sorgum Bicolor L, Moench. African Journal of Biotechnology .
13. Latifah, Q. A., 2008, Uji Efektifitas Ekstrak Kasar Senyawa Antibakteri Pada Buah Belimbing Wuluh (Averrhoa Bilimbi L.) Dengan Variasi Pelarut. Skripsi , Jurusan Kimia Fakultas Sains
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOKRISTAL TEMBAGA DARI TERUSI DENGAN VARIASI REDUKTOR MELALUI METODA REDUKSI KIMIA
Muhaini , Syukri Arief, dan Syukri
Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
e-mail: muhainiiii@gmail.com
Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
Synthesis of copper metal with various of reductant using the chemical reduction method has been investigated. Bioreductor such as the extracts of guava leaves, gambir and sawdust have been employed in this research to transform copper sulphate into copper metal nanocrystalline and showed different result. Guava leaves extract affect the physical properties of copper nanocrystal due to its colour. X-Ray Diffraction analysis showed the product was Copper(II) Oxide particle with crystal size 46 nm. Using hydrazine as reductant gave different result compared to guava leaves extract. Copper sulphate 0,1 M, the product were Copper, Copper(II) Oxide and Copper(I) Oxide particles with crystal size respectively 36 nm, 24 nm and 42 nm. Scanning Electron Microscope analysis showed that particle obtained in this work was spongy with particle size less than 1 µm.
Keywords: Copper nanocrystal, bioreductor, hydrazine, chemical reduction
I. Pendahuluan
kimia dan sifat fisikanya yang menarik serta harga
preparasinya yang murah. Nanoteknologi telah berkembang beberapa
Nanopartikel tembaga telah diaplikasikan tahun belakangan pada berbagai cabang
secara meluas sebagai material antimikroba, ilmu sains dan memberikan pengaruh yang
sensor dan katalis. 3 Tembaga merupakan kuat pada berbagai bentuk kehidupan.
salah satu logam yang memegang peranan Konsep dari nanoteknologi pertama kali
penting dalam bidang elektronik karena dimulai oleh Richard Feynman pada 1959. 1 sifat konduktivitasnya yang baik dan harga
Nanoteknologi merupakan suatu bidang yang jauh lebih murah dibandingkan sains yang berkaitan dengan produksi,
dengan logam Au, Ag dan Pt. 4 Hal yang manipulasi dan peggunaan material yang
menarik adalah sifat konduktivitas tembaga ukurannya nanometer. Nanopartikel telah
akan meningkat dengan semakin kecilnya memberikan
ukuran atau dikenal dengan nanopartikel signifikan dalam aplikasi yang luas seperti
tembaga. 5 Nanopartikel tembaga telah pada bidang bio-medis, sensor, antimikroba,
disintesis dengan beberapa metoda yang katalis, elektronik, pertanian dan pada
dekomposisi termal, bidang lainnya. 2 mikroemulsi, solvotermal, reaksi sonokimia, dan reduksi garam logam. 3,6
berbeda
seperti
Nanopartikel tembaga dalam beberapa tahun
Diantara metoda-metoda tersebut, metoda perhatian para peneliti dikarenakan sifat
reduksi merupakan metoda yang mudah
alkohol absolute (C 2 H 5 OH). digunakan
natrium borohidrida, hidrazin, natrium Alat-alat yang digunakan dalam penelitian sitrat dan banyak lagi zat pereduksi lainnya.
ini adalah X-Ray Diffraction Philips X’pert Beberapa peneliti telah melaporkan, sintesis
Electron Microscope nanopartikel tembaga digunakan reduktor
Powder,
Scanning
Phenom Pro-x, gelas piala, gelas ukur, pipet
kuat seperti natrium borohidrida (NaBH 4 )
takar. timbangan, magnetic stirrer, dan
dan hidrazin (N 2 H 4 ). 7,8 Namun pada
desikator.
penelitian kali ini kami melakukan variasi reduktor, mulai dari reduktor yang berasal
2.2 Prosedur penelitian
dari alam (bioreduktor) hingga reduktor
Ekstraksi Bioreduktor
sintetik. Penggunaan bioreduktor seperti Masing – masing sampel bioreduktor seperti ekstrak daun jambu biji, ekstrak sebuk
daun jambu biji, serbuk gergaji dan gambir gergaji dan ekstrak gambir bertujuan untuk
terlebih dahulu dikering anginkan lalu di meminimalisir penggunaan zat-zat kimia
gerinda sehingga didapatkan bioreduktor yang memungkinkan adanya dampak
dalam bentuk serbuk agar ekstrak yang negatif bagi kesehatan peneliti maupun
didapatkan lebih optimal. lingkungan.
memiliki keutamaan
Ekstraksi bioreduktor daun jambu biji, menghasilkan produk sampingan atau
seperti
tidak
serbuk gergaji dan gambir dilakukan hanya menghasilkan produk samping
dengan merebus serbuk bioreduktor dengan ramah lingkungan yang mudah dipisahkan,
menggunakan pelarut akuades. Serbuk dan dapat didapatkan dengan mudah serta
bioreduktor dengan pelarut akuades dibuat harga yang relatif murah karena merupakan
dengan perbandingan 1:10, dimana masing- bahan alam.
masing 10 gram serbuk bioreduktor direbus dalam 100 mL akuades selama 1 jam dengan
Dalam sintesis nanopartikel tembaga ini
C. Selanjutnya setelah akan dilakukan reduksi dari Cu 2+ yang
suhu larutan 80±3 o