Panduan Praktikum Dasar Dasar Proses

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kesempatan dan karunia yang telah diberikanNya sehingga buku Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014 ini dapat terselesaikan. Buku panduan ini dimaksudkan untuk membantu kelancaran pelaksanaan Praktikum Praktikum Dasar-

Dasar Proses Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada Tahun 2014. Materi yang ada didalam buku ini disusun berdasarkan urutan kode mata praktikum yang

bersangkutan secara terpisah satu dengan yang lain agar dapat lebih mudah dipahami. Uraian mata praktikum yang terdiri atas tujuan , dasar teori dan prosedur percobaan yang diharapkan dapat membuka wawasan tentang mata praktikum sebagai revisi dan perbaikan dari edisi sebelumnya. Hal ini antara lain menyangkut beberapa perubahan yang terjadi pada Praktikum Dasar-Dasar Proses itu sendiri.

Penyusun menyadari bahwa buku ini masih jauh dari sempurna, baik dari segi materi maupun penulisan. Oleh karena itu, penyusun mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun dari pembaca dan pengguna buku ini demi perbaikan di masa mendatang. Ucapan terima kasih penyusun sampaikan kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan ini antara lain :

1. Ir. Harry Sulistyo, S.U., Ph.D., selaku Kepala Laboratorium Dasar-Dasar Proses. 2. Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc. ; Sang Kompiang Wirawan, ST., MT., Ph.D. ; Yuni Kusumastuti, S.T., M.Eng ; Himawan Tri Bayu Murti Petrus, S.T., ME., D.Eng. ; Ahmad Tawfiequrrahman Y., S.T., MT., D.Eng. ; Chandra Wahyu Purnomo, S.T., M.Eng., D.Eng. ; Indra Perdana, S.T., MT., Ph.D. ; selaku Dosen Pembimbing Mata Praktikum Dasar-Dasar Proses. 3. Bapak Heri dan Risma Wati selaku Laboran Laboratorium Praktikum Dasar-Dasar Proses. 4. Seluruh Asisten Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014/2015.

Semoga buku ini bermanfaat untuk kemajuan dan perkembangan pendidikan di Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada.

Yogyakarta, Oktober 2014

Penyusun

ii

DAFTAR DOSEN PEMBIMBING PRAKTIKUM DAN ASISTEN

A. HIDROLISIS PATI

Dosen Pembimbing

: Ir. Harry Sulistyo, S.U., Ph.D.

Asisten Praktikum

: 1. Veronica Candra Gunawan (pagi)

2. Ardina Lukita Diyani Putri (siang)

B. ESTERIFIKASI ASAM ASETAT

Dosen Pembimbing

: Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc.

Asisten Praktikum

: 1. Shinta Lieviana Handoko (pagi)

2. Lavenia Rinda Sari (siang)

C. PEMUNGUTAN PEKTIN

Dosen Pembimbing

: Sang Kompiang Wirawan, S.T., M.T., Ph.D.

Asisten Praktikum

: 1. Daniswara Krisna Prabatha (pagi)

2. Laras Prasakti (siang)

D. ANALISIS MINYAK NABATI

Dosen Pembimbing

: Yuni Kusumastuti, S.T., M.Eng

Asisten Praktikum

: 1. Erlina Rosa Evasari (pagi)

2. Fildzah Hanifati (siang)

E. DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE

Dosen Pembimbing :. Himawan Tri Bayu Murti Petrus, S.T., ME., D.Eng. Asisten Praktikum

: 1. Kikis Yulianti (pagi)

2. Alvin Febrian Riandi (siang)

F. PENGAMBILAN MINYAK ATSIRI

Dosen Pembimbing

: Ahmad Tawfiequrrahman Y., S.T., M.T., D.Eng.

Asisten Praktikum

: 1. Baskoro Ajie (pagi)

2. Albertus Fuad Prajna Harto Subagyo (siang)

G. ANALISIS KADAR PROTEIN

Dosen Pembimbing

: Chandra Wahyu Purnomo, S.T., M.Eng., D.Eng.

Asisten Praktikum

: 1. Fendy Setiawan (pagi)

2. Septiana Damayanti (siang)

H. REKRISTALISASI ASAM OKSALAT

Dosen Pembimbing

: Indra Perdana, S.T., M.T., Ph.D.

Asisten Praktikum

: 1. Rendy Bayu Aji (pagi)

2. Wahyu Faizal Ardy (siang)

iv

FORMAT PENULISAN LAPORAN RINGKAS

JUDUL MATA PRAKTIKUM

I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan ini adalah: 1. ....

II. CARA KERJA Cara kerja berupa uraian secara lengkap dan rinci mengenai tahap-tahap dalam percobaan. Uraian

tersebut dituliskan dalam bentuk narasi menggunakan kalimat pasif. Setiap kalimat yang diawali dengan angka atau rumus senyawa tertentu, maka harus dituliskan dalam

kata-kata. Contoh : 5 gram ….. ditulis Lima gram…., H 2 SO 4 …. ditulis Asam sulfat…..

III. HASIL PERCOBAAN

A. Data

Semua data yang ada di laporan sementara ditulis kembali di bagian ini. B. Analisis Data Berisi persamaan-persamaan yang digunakan untuk perhitungan, lengkap dengan nomor

persamaan dan keterangan dari variabel-variabel yang digunakan, dilengkapi dengan perhitungan. IV. PEMBAHASAN Berisi penjelasan mengenai hasil percobaan yang diperoleh serta penjelasan mengenai grafik yang

dibuat (jika ada).

V. KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah: 1. .... 2. ....

VI. SARAN Berisi saran untuk kemajuan Praktikum Analisis Bahan (bukan saran untuk asisten secara pribadi).

Nama Lengkap Asisten Nama Lengkap Praktikan

Catatan: Laporan sementara harus disertakan di akhir laporan.

KETENTUAN PENGUMPULAN LAPORAN RINGKAS

1. Laporan dikumpulkan kepada asisten jaga maksimal 1 (satu) minggu setelah praktikum dilakukan dan juga sebagai syarat untuk mengikuti praktikum selanjutnya. 2. Laporan dikumpulkan dalam bentuk sudah dijilid rapi. 3. Laporan akan dikoreksi oleh asisten dan dikembalikan kepada praktikan maksimal 2 (dua) minggu setelah tanggal pengumpulan laporan untuk direvisi oleh praktikan. 4. Laporan yang telah direvisi dikembalikan kepada asisten dengan waktu sesuai dengan kebijakan asisten. 5. Keterlambatan pengumpulan laporan yang telah direvisi akan dikenai pengurangan nilai sebanyak 2 (dua) poin per hari atau sesuai kebijakan asisten. 6. Kartu acara harus selalu dibawa pada saat pengambilan dan pengumpulan laporan.

vi

FORMAT PENULISAN LAPORAN RESMI

JUDUL MATA PRAKTIKUM

I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan ini adalah: 1. .... 2. ....

II. DASAR TEORI Berisi teori-teori yang berhubungan dengan praktikum terkait. Sumber dari dasar teori yang digunakan

harus dicantumkan. Contoh: …dikenal sebagai ‘pektin’(Kertesz, 1951).

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. .... 2. ….

Sumber bahan juga harus ditulis, misalnya: Aquadest yang diperoleh dari laboratorium Dasar- Dasaar Proses.

B. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh gambar rangkaian alat berikut:

vii

Gambar 1. Rangkaian Alat ............................................................ Alat yang digambar hanya alat utama saja. Merk dagang dari alat yang digunakan harus di

cantumkan, misalnya : Gelas beker pyrex 250 ml. C. Cara Percobaan Cara kerja berupa uraian secara lengkap dan rinci mengenai tahap-tahap dalam percobaan. Uraian

tersebut dituliskan dalam bentuk narasi menggunakan kalimat pasif. D. Analisis Data Berisi persamaan-persamaan yang digunakan untuk perhitungan, lengkap dengan nomor persamaan

dan keterangan dari variabel-variabel yang digunakan.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Berisi hasil percobaan dan penjelasan mengenai hasil percobaan yang diperoleh serta penjelasan

mengenai grafik yang dibuat (jika ada).

V. KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah: 1. .... 2. ....

viii

VI. DAFTAR PUSTAKA Berisi daftar pustaka yang dijadikan acuan dalam penulisan laporan. Cara penulisan dijelaskan pada

bagian selanjutnya.

VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia

Identifikasi hazard terdiri dari: • Identifikasi hazard proses selama praktikum, merupakan identifikasi kegiatan yang memiliki

potensi bahaya selama praktikum beserta penanganannya. Contoh: mengambil H 2 SO 4 di lemari asam.

• Identifikasi hazard dari bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan. Contoh: HCl.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Berisi poin-poin alat perlindungan diri apa saja yang harus digunakan selama percobaan beserta

kegunaannya. Contoh: Jas laboratorium lengan panjang. C. Manajemen Limbah Berisi poin-poin limbah yang dihasilkan dalam percobaan disertai dengan penanganannya.

Contoh: Sisa larutan NaOH. D. Data Percobaan Semua data yang ada di laporan sementara ditulis kembali di bagian ini. E. Perhitungan Berisi perhitungan yang diperoleh dari hasil percobaan.

Catatan: Laporan sementara harus disertakan di akhir laporan.

ix

KETENTUAN PENGUMPULAN LAPORAN RESMI

1. Laporan resmi yang ditulis tangan dikumpulkan kepada asisten jaga maksimal 1 (satu) minggu setelah praktikum dilakukan. Setiap praktikan membuat satu laporan. 2. Laporan dikumpulkan dalam bentuk sudah dijilid rapi. 3. Laporan akan dikoreksi oleh asisten dan dikembalikan kepada praktikan maksimal 1 (satu) minggu setelah tanggal pengumpulan laporan untuk direvisi oleh praktikan. 4. Laporan yang telah direvisi dikembalikan kepada asisten dengan waktu sesuai dengan kebijakan asisten. 5. Laporan yang telah di-acc oleh asisten dikembalikan lagi kepada praktikan untuk diketik. Setiap kelompok membuat satu laporan. 6. Laporan yang telah diketik kemudian dikonsultasikan kepada dosen pembimbing masing-masing mata praktikum. 7. Batas waktu pengumpulan laporan resmi yang sudah dikonsultasikan kepada dosen pembimbing adalah 4 (empat) minggu setelah praktikum dilakukan. 8. Kartu acara harus selalu dibawa pada saat pengambilan dan pengumpulan laporan.

TATA CARA PENULISAN LAPORAN

1. Laporan yang ditulis tangan ditulis dengan tinta berwarna hitam di kertas folio bergaris. 2. Laporan yang diketik dicetak pada kertas HVS 80 gram/m 2 ukuran A4 dengan line spacing 1,5

dan margin: Atas : 4 cm Bawah : 3 cm Kiri : 4 cm Kanan : 3 cm. 3. Menggunakan bahasa Indonesia yang baku.

4. Tidak diperbolehkan menyingkat kata. 5. Menggunakan tanda baca yang tepat. 6. Tidak diperbolehkan menggunakan kata penghubung untuk memulai kalimat. 7. Permulaan kalimat yang berupa bilangan, lambang, atau rumus kimia ditulis dengan kata-kata.

Contoh: NaOH dibuat.... ฀ Natrium hidroksida dibuat.... 8. Menggarisbawahi setiap istilah asing (jika ditulis tangan) atau dicetak miring (jika diketik).

Contoh: aquadest atau aquadest. 9. Penulisan sumber dijadikan satu dengan kalimat. Contoh: ... dikenal sebagai ‘pektin’ (Kertesz, 1951).

10. Penulisan pada cover menggunakan huruf kapital. 11. Judul mata praktikum ditulis dengan huruf kapital. 12. Contoh: ANALISIS MINYAK NABATI 13. Judul bab ditulis dengan huruf kapital (jika diketik) dan digaris bawah (jika ditulis tangan).

Contoh: I. TUJUAN PERCOBAAN (jika diketik) I.TUJUAN PERCOBAAN (jika ditulis tangan). 14. Daftar/ tabel diberi border atas dan bawah dengan garis double dan tidak boleh dipenggal kecuali

lebih dari satu halaman. Nomor dan judul daftar ditempatkan di atas daftar. 15. Yang termasuk gambar adalah gambar alat, bagan serta grafik. Gambar alat merupakan gambar penampang depan alat utama dan rangkaian alat. Keterangan dituliskan di tempat yang kosong pada gambar, sedangkan nomor dan judul gambar ditempatkan di bawah gambar.

16. Penomoran daftar, gambar, persamaan:

xi

• Daftar/ tabel diberi nomor urut dengan angka romawi besar. Jika diketik tulisan dibuat bold, sedangkan jika ditulis tangan tulisan diberi garis bawah. Contoh: Daftar I. .... atau Daftar I. ....

• Gambar diberi nomor urut dengan angka arab. Jika diketik tulisan dibuat bold, sedangkan jika ditulis tangan tulisan diberi garis bawah. Contoh: Gambar 1. .... atau Gambar 1. ....

• Persamaan diberi nomor urut dengan angka arab di dalam kurung pada tepi kanan. Contoh:

CaSO 4 +K 2 CO 3 ↔ CaCO 3 +K 2 SO 4 (1) 17. Ketentuan penulisan daftar pustaka: Ke bawah menurut abjad nama akhir penulis pertama. Ke kanan:

• Buku : Nama akhir penulis, tahun terbit, “judul buku”, jilid, edisi ke, nomor halaman, nama penerbit, kota.

• Majalah/ jurnal : Nama akhir penulis, tahun terbit, “judul penelitian”, nama majalah (singkatan resmi), jilid, nomor halaman.

18. Syarat tidak inhall laporan: •

Harus sesuai ketentuan (format) laporan. •

Seluruh bab dan sub bab harus ada. •

Gambar rangkaian alat utama harus ada dan lengkap.

xii

KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM

Di dalam laboratorium praktikan harus: • Mencuci tangan ketika masuk dan keluarla boratorium, dan ketika kontak dengan bahan-bahan

kimia. • Selalu memakai jas laboratorium lengan panjang yang dikancingkan. • Memakai alat perlindungan diri seperti masker,sarung tangan,dan goggle. • Mengikat rambut panjang ke belakang. • Memastikan bahwa label telah sesuai dengan bahan-bahan kimia yang ada di dalamnya dan

dalam kondisi yangbaik. • Mencabut dan mematikan aliran listrik dan air di akhir percobaan.

Di dalam laboratorium praktikan dilarang: • Bekerja diluar area kerja.

• Menggunakan gelang, kalung, dan lengan yang terlalu longgar. • Bekerja sendiri di laboratorium,khususnya untuk resiko tinggi. • Merokok, makan,dan minum. • Meletakkan makanan di kulkas bersama bahan-bahan kimia. • Menggunakan lensa kontak. • Menggunakan kembali suatu wadah untuk bahan kimia lain tanpa membuang label awal. • Membawa bahan kimia dalam saku baju atau saku jas laboratorium. • Menghisap menggunakan mulut. • Menyentuh bahan kimia. • Menyimpan bahan kimia dalam jumlah besar dilaboratorium. • Menuangkan bahan kimia ke wastafel.

xiii

Beberapa contoh simbol bahaya yang terdapat pada label bahan kimia:

Untuk nformasi lebih lengkap lihat poster “Keselamatan Kerja di Laboratorium” yang ada di Laboratorium Dasar-Dasar Proses

xiv

HIDROLISIS PATI (A)

I. TUJUAN PERCOBAAN

1. Memahami prinsip dasar proses hidrolisis.

2. Menentukan kadar pati (karbohidrat) dalam suatu bahan makanan.

3. Analisis konsentrasi glukosa dengan metode Lane dan Eynon.

II. DASAR TEORI

Pati adalah karbohidrat yang merupakan polisakarida dengan rumus umum (C 6 H 10 O 5 ) n yang merupakan polimer glukosa yang saling berikatan melalui ikatan 1,4 alfa-glukosa. Di dalam pati terdapat amilosa dengan rantai lurus dan amilopektin yang rantainya bercabang.

Sifat-sifat pati :

1. Tidak mereduksi Fehling A dan Fehling B.

2. Tidak dapat larut dalam air dingin sebab memiliki gugus hidroksil terbuka.

3. Pati akan membentuk warna biru bila bereaksi dengan iodin.

4. Dapat dipisahkan menjadi 2 fraksi utama berdasarkan kelarutannya dalam air panas, yaitu amilosa (larut) dan amilopektin (tidak larut).

Contoh bahan-bahan yang mengandung pati antara lain beras, sagu, kentang, singkong, jagung, dan gandum.

Reaksi hidrolisis merupakan reaksi pengikatan gugus hidroksil (OH) oleh suatu senyawa. Reaksi hidrolisis pati :

[C 6 H 10 O 5 ] n + nH 2 O  n[C 6 H 12 O 6 ]

Faktor-faktor yang mempengaruhi hidrolisis pati adalah :

1. Waktu reaksi. Semakin lama waktu reaksi, maka semakin banyak pati yang terhidrolisis.

2. Suhu reaksi. Semakin tinggi suhu, maka semakin cepat reaksi sehingga pati yang terhidrolisis lebih banyak pada waktu reaksi yang sama.

3. Katalisator. Penggunaan katalisator bertujuan untuk mempercepat reaksi hidrolisis. Katalisator akan menurunkan tenaga pengaktif.

Untuk analisis kadar glukosa dalam pati ini digunakan larutan Fehling A dan Fehling B yang akan bereaksi dengan glukosa dalam larutan hasil hidrolisis dengan indikator metil biru. Pada akhir titrasi, titik ekivalen ditandai dengan terbentuknya larutan bening dengan endapan merah bata.

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN

A. Bahan

1. Pati kanji

2. Larutan Fehling A

3. Larutan Fehling B

4. NaOH pellets

5. Larutan HCl

6. Glukosa standar

7. Air suling

8. Indikator metil biru

9. Kertas lakmus merah

10. Kertas saring

B. Alat Rangkaian alat percobaan tertulis pada Gambar 1

Keterangan :

1. Statif

2. Pendingin Bola

3. Klem

4. Steker

5. Pemanas Mantel

6. Batu didih

7. Labu leher tiga

8. Pengaduk merkuri

9. Tombol pengatur skala

10. Termometer alkohol

Gambar 1. Susunan Alat Hidrolisis

C. Cara percobaan Percobaan yang dilakukan meliputi: pembuatan larutan HCl 1N, pembuatan larutan NaOH 1N, proses hidrolisis pati, pembuatan larutan glukosa standar, titrasi blangko dan titrasi blangko + larutan hasil hidrolisis dengan larutan glukosa standar.

a) Pembuatan Larutan HCl 1N :

1. Isi gelas beker 250 mL dengan 50 mL air suling.

2. Ambil sebanyak 20,8 mL HCl pekat dari lemari asam dengan menggunakan pipet ukur 10 ml dan masukkan ke dalam gelas beker berisi air suling.

3. Pindahkan larutan HCl ke dalam labu ukur 250 mL dengan corong gelas.

4. Tambahkan air suling hingga tanda batas dan gojog hingga homogen.

b) Pembuatan Larutan NaOH 1N :

1. Timbang 2 gram NaOH dengan botol timbang menggunakan neraca analitis digital.

2. Ambil air suling sebanyak 50 mL dengan pipet volume dan masukkan ke dalam gelas beker.

3. Larutkan NaOH yang sudah ditimbang ke dalam gelas beker yang berisi air suling.

c) Hidrolisis Pati :

1. Timbang pati kanji sebanyak 5 gram pada gelas arloji menggunakan neraca analitis digital.

2. Campurkan pati dan larutan HCl 1 N dalam gelas beker 250 mL dan aduk hingga homogen dengan gelas pengaduk.

3. Masukkan campuran pati dan larutan HCl 1N serta batu didih ke dalam labu

leher tiga, lalu rangkai alat dan alirkan air pada pendingin bola.

4. Hidupkan pemanas mantel dan tunggu larutan mulai mendidih, kemudian

lakukan hidrolisis selama 1 jam dihitung sejak mulai mendidih.

5. Matikan pemanas mantel setelah 1 jam mendidih, kemudian dinginkan larutan yang telah dihidrolisis dengan tetap menggunakan pendingin bola.

6. Saring larutan hasil hidrolisis ke dalam erlenmeyer 250 mL dengan kertas saring.

7. Ambil filtrat cairan hasil hidrolisis 25 mL dengan pipet volume 25 mL dan masukkan ke dalam gelas beker 250 mL.

8. Masukkan kertas lakmus ke filtrat dalam gelas beker 250 mL. Netralkan filtrat dengan larutan NaOH 1N. Cek dengan kertas lakmus, sehingga warna kertas lakmus berubah dari merah menjadi biru.

9. Masukkan filtrat yang sudah dinetralkan ke dalam labu ukur 100 mL dan tambahkan air suling hingga tanda batas, lalu gojog hingga homogen.

d) Pembuatan Larutan Glukosa Standar

1. Timbang 1 gram glukosa monohidrat dengan gelas arloji menggunakan neraca analitis digital.

2. Larutkan glukosa monohidrat dengan 50 mL air suling di dalam gelas beker 250 mL.

3. Kemudian masukkan larutan ke dalam labu ukur 250 mL, tambahkan air suling sampai tanda batas, dan gojog hingga homogen.

e) Titrasi Blangko (Fehling A + Fehling B) dengan Larutan Glukosa Standar

1. Masukkan larutan glukosa standar ke dalam buret 50 mL.

2. Ambil 10 mL larutan Fehling A dan 10 mL larutan Fehling B, kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer 125 mL dan goyang hingga homogen.

3. Didihkan di atas kompor listrik, kemudian titrasi dengan larutan glukosa standar pada keadaan mendidih hingga warna birunya hampir hilang dan terbentuk endapan berwarna merah bata.

4. Tambahkan 3 tetes metil biru ke dalam larutan tersebut dan teruskan titrasi hingga cairan berubah warna menjadi bening dan terbentuk endapan merah bata, kemudian catat volume larutan glukosa standar yang diperlukan untuk titrasi.

5. Lakukan langkah 2 sampai 4 untuk 2 sampel lainnya.

f) Titrasi Larutan Fehling A + Fehling B yang ditambahkan larutan hasil hidrolisis dengan Larutan Glukosa Standar

1. Masukkan larutan glukosa standar ke dalam buret 50 mL.

2. Ambil 10 mL larutan Fehling A, 10 mL larutan Fehling B, dan 10 mL larutan hasil hidrolisis yang telah dinetralkan, kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer 125 mL dan goyang hingga homogen.

3. Didihkan di atas kompor listrik, kemudian titrasi dengan larutan glukosa standar pada keadaan mendidih hingga warna birunya hampir hilang dan terbentuk endapan merah bata.

4. Tambahkan 3 tetes metil biru ke dalam larutan tersebut dan meneruskan titrasi hingga cairan berubah warna menjadi bening dan terbentuk endapan merah bata, kemudian catat volume larutan glukosa standar yang diperlukan untuk titrasi.

5. Lakukan langkah 2 sampai 4 untuk 2 sampel lainnya.

D. Analisis data

1. Penentuan konsentrasi glukosa dalam larutan glukosa standar

C = s monohidrat x

BM glukosa

V larutan

BM monohidrat

dengan, Cs = konsentrasi larutan glukosa standar, mg glukosa/mL W monohidrat = massa glukosa monohidrat standar, mg

V larutan = volume larutan glukosa standar, mL BM glukosa = berat molekul glukosa, mg/mmol

BM monohidrat = berat molekul glukosa monohidrat, mg/mmol

2. Penentuan konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati

a. Menghitung selisih volume larutan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan blangko dengan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan blangko + larutan hasil hidrolisis pati

∆V n =V bn −V hn

dengan, ΔV n = selisih volume larutan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan Fehling A + Fehling B (V bn ) dengan yang digunakan untuk larutan Fehling A + Fehling B + hasil hidrolisis pati (V hn ), mL

V bn = volume larutan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan blangko (fehling A + fehling B) sampel n, ml.

V hn = volume larutan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan blangko(fehling A + fehling B) + larutan hasil hidrolisis sampel n, ml

n = 1, 2, 3

b. Menghitung konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati setelah diencerkan

dengan, V = volume larutan hidrolisis setelah diencerkan yang

ditambahkan ke larutan blangko, mL

C he n = konsentrasi glukosa sampel n dalam larutan hidrolisis setelah

diencerkan, mg glukosa/mL

c. Menghitung konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati sebelum diencerkan

dengan, C hp n = konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati sebelum

diencerkan

V hp = volume larutan hidrolisis pati yang diencerkan, mL

V he = volume larutan hidrolisis pati setelah diencerkan, mL

3. Penentuan ekivalen glukosa dalam larutan hidrolisis pati

m pn =C hp n xV p

dengan, m pn = massa ekivalen glukosa dalam larutan hidrolisis pati sebelum

diencerkan, mg glukosa

V p = volume larutan hidrolisis pati total, mL

4. Penentuan jumlah glukosa yang terbentuk hasil hidrolisis

m m bn = pn

W pati

dengan, m bn = massa ekivalen glukosa yang terbentuk hasil hidrolisis pati, mg

glukosa/ mg pati W pati = massa pati yang dianalisis, mg pati

5. Penentuan kadar pati

BM glukosa dengan, m kn = kadar pati, %

BM pati = berat molekul pati, mg/mmol

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Hal-hal yang perlu dibahas antara lain:

1. Penjelasan tentang proses hidrolisis dalam percobaan

2. Penjelasan hasil percobaan

3. Kesalahan relatif

4. Asumsi-asumsi yang digunakan

V. KESIMPULAN

Poin-poin kesimpulan, diantaranya :

1. Metode yang dapat digunakan untuk analisis hasil hidrolisis

2. Faktor-faktor yang mempengaruhi hidrolisis pati

3. Perbandingan antara hasil hidrolisis dengan teori

VI. DAFTAR PUSTAKA

Woodman, A.G.,1941, “Food Analysis”, 4 ed., pp. 254-306, McGraw-Hill Book Company, New York. Groggins, P.H., 1985, “Unit Process in Organic Synthesis” , 5 ed., pp. 750-753, 761-765, 770-771, McGraw-Hill Book Company, New York. Kirk, R.E., and Othmer, D.E.,1987, “Encyclopedia of Chemical Technology”, 3 ed. Vol 21, p.76, The Interscience Encyclopedia, Inc., New York.

VII. LAMPIRAN

A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia

Proses yang harus diidentifikasi hazard adalah :

1. Proses Hidrolisis Pati

2. Proses Titrasi Analisis Kadar Glukosa

Bahan-bahan kimia yang harus diidentifikasi hazard adalah :

1. Pati kanji

2. Larutan Fehling A (CuSO 4 )

3. Larutan Fehling B (K-Na-Tartrat)

4. NaOH pellets

5. Larutan HCl

6. Glukosa standar

7. Air suling

8. Indikator metil biru

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri

Alat perlindungan diri yang harus dipakai dalam percobaan ini dan dijelaskan penggunaannya adalah jas lab, masker, sarung tangan, dan kacamata lab (goggle).

C. Manajemen Limbah

Limbah yang dihasilkan dari sisa hidrolisis pati adalah glukosa yang terlarut dalam HCl. Penanganan larutan ini adalah dengan membuangnya pada wadah limbah halogenik karena mengandung zat klor yang termasuk dalam golongan halogen.

Limbah yang harus dibahas adalah :

1. Limbah sisa hidrolisis pati

2. Limbah hasil titrasi

3. Limbah sisa larutan glukosa standar

D. Data percobaan

E. Perhitungan

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM PROSES HIDROLISIS PATI (A)

Nama Praktikan : 1.

) Hari/Tanggal

: Waktu praktikum : Pagi / Sore Asisten

: Veronica Candra Gunawan / Ardina Lukita Diyani Putri

DATA PERCOBAAN Massa glukosa monohidrat

gram

Massa NaOH

gram

Volume larutan glukosa monohidrat :

mL

Volume larutan HCl

mL

Massa pati

gram

Lama hidrolisis

jam

Warna larutan sebelum hidrolisis

Warna larutan setelah hidrolisis

Volume larutan yang dinetralkan

mL

Volume larutan setelah pengenceran :

mL

A. Titrasi larutan Fehling A + Fehling B dengan larutan glukosa standar Volume larutan glukosa

No. Fehling A, mL

Fehling B, mL

standar, mL

B. Titrasi larutan Fehling A+ Fehling B + larutan hasil hidrolisis dengan larutan glukosa standar

Volume larutan No. Fehling A, mL Fehling B, mL

Larutan Hasil

Hidrolisis, mL

glukosa standar, mL

Asisten jaga, Praktikan,

ESTERIFIKASI ASAM ASETAT (B)

I. TUJUAN PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari perubahan konversi asam asetat terhadap waktu reaksi esterifikasi asam asetat dengan etanol menggunakan katalisator asam sulfat.

II. DASAR TEORI

Konsentrasi zat-zat yang terlibat dalam suatu reaksi berubah dengan waktu.Seiring bertambahnya waktu, konsentrasi reaktan semakin rendah, sedangkan konsentrasi produk semakin tinggi. Perubahan konsentrasi reaktan per satuan waktu disebut laju reaksi pengurangan reaktan, sedangkan perubahan konsentrasi produk per satuan waktu disebut laju reaksi pembentukan produk. Reaksi kimia ada yang berlangsung cepat, ada pula yang lambat. Konsentrasi reaktan memiliki peranan yang sangat penting dalam laju reaksi. Semakin besar konsentrasi, semakin banyak tumbukan antar molekul reaktan, sehingga laju reaksi semakin cepat. Begitu juga sebaliknya, semakin kecil konsentrasi reaktan, semakin kecil laju reaksi.

Selain konsentrasi reaktan yang tinggi, suhu reaksi yang tinggi juga meningkatkan laju reaksi. Hubungan nilai konstanta laju reaksi dan suhu didefinisikan dengan persamaan Arrhenius:

k = Ae − RT (1) dengan, k = konstanta laju reaksi, A = faktor tumbukan, E = energi aktivasi, R = tetapan gas ideal, dan T = suhu absolut.

Agar suatu reaksi bisa terjadi, diperlukan energi minimum yang disebut energi aktivasi. Besarnya energi aktivasi dapat diturunkan dengan menambahkan katalisator. Oleh karena itu, reaksi yang lambat dipercepat dengan menambahkan sejumlah katalisator yang sesuai. Berbagai jenis katalisator biasa digunakan, baik padat (misalnya resin penukar ion) maupun cair (misal asam sulfat, asam klorid). Sebagai

katalis, asam sulfat atau asam klorid berperan dalam memberikan ion H + pada atom karbonil dari asam, sehingga elektrofinitas atom meningkat.

Esterifikasi merupakan proses membuat ester dari asam karboksilat dengan alkohol. Persamaan reaksi pembentukan ester dari asam asetat (CH 3 COOH) dengan etanol (C 2 H 5 OH) menghasilkan ester etilasetat (CH 3 COOC 2 H 5 ) dan air, sbb.:

3 COOC CH 2 H 5(aq) +H 2 O (l) (2) Persamaan (2) menggambarkan bahwa ester yang terbentuk juga bereaksi dengan air, kembali membentuk asam asetat dan etanol (proses hidrolisis). Karena reaksi ini bersifat dapat balik, maka pada suatu saat konsentrasi reaktan dan konsentrasi produk akan setimbang (equilibrium). Hubungan konsentrasi reaktan dan produk pada saat setimbang diberikan sebagai konstanta kesetimbangan reaksi :

CH 3 COOH (aq) +C 2 H 5 OH (aq)

dalam hal ini, K = konstanta kesetimbangan reaksi, sedang C Ee ,C We ,C He dan C Ae , berturut turut adalah konsentrasi ester, air, asam asetat dan etanol pada saat setimbang. Untuk menggeser kesetimbangan, dilakukan pengusiran salah satu hasil terutama yang titik didihnya lebih rendah (biasanya ester), sehingga jumlah ester menjadi relatif sedikit, laju reaksi ke arah reaktan (hidrolisis) berkurang atau kesetimbangan bergeser ke kanan. Penggunaan salah satu reaktan berlebih (perbandingan molar alkohol terhadap asam asetat >>1) dimaksudkan untuk menggeser kesetimbangan ke arah kanan juga.

Nilai K dipengaruhi suhu dan persamaan hubungan suhu dengan K, persamaan van’t Hoff :

dlnK ∆Hr

dalam hal ini, ∆Hr = panas reaksi, R = tetapan gas ideal, dan T = suhu absolut. Jika konversi asam asetat didefinisikan sebagai perbandingan mol asam asetat yang bereaksi terhadap mol asam asetat mula-mula, yaitu :

atau x =

C Ho

dalam hal ini n Ho dan n H berturut-turut adalah jumlah mol asam asetat pada saat t = 0 dan pada saat t = t, sedang C Ho dan C H berturut-turut adalah konsentrasi asam asetat

pada saat t = 0 dan pada saat t = t, maka konversi saat kesetimbangan, merupakan konversi maksimum pada suhu tersebut.

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN

A. Bahan Percobaan Bahan – bahan yang digunakan :

1. Asam asetat glasial

2. Etanol teknis

3. H 2 SO 4 pekat

4. Aquadest

5. NaOH padat

6. Larutan HCl

7. Indikator phenolpthalein

B. Alat Percobaan Alat yang digunakan berupa rangkaian alat (gambar 1) dan alat-alat gelas untuk titrasi.

Keterangan:

1. Labu leher tiga 500 mL

2. Pemanas mantel

3. Motor listrik

4. Pengaduk merkuri

5. Pendingin bola

6. Pengatur skala pemanas

7. Termometer alkohol

8. Pengambil cuplikan

9. Penyumbat

Gambar 1. Rangkaian Alat Esterifikasi

C. Cara Percobaan

1. Buat larutan NaOH 0,1 N sebanyak 500 mL.

2. Standardisasi larutan NaOH dengan larutan HCl 0,1 N.

3. Titrasi larutan asam asetat dengan larutan NaOH 0,1 N Ambil 5 mL larutan asam asetat lalu diencerkan menjadi 100 mL, kemudian dari larutan asam asetat yang telah diencerkan, ambil lagi 5 mL lalu diencerkan menjadi 100 mL.

4. Esterifikasi Asam Asetat

a. Ambil 25 mL asam asetat menggunakan pipet volume 25 mL lalu tuang ke dalam labu ukur 250 mL. Lalu tambahkan 2 mL asam sulfat dengan menggunakan pipet ukur 2 mL. Gojog hingga sempurna.

b. Ambil 5 mL campuran asam asetat-asam sulfat menggunakan pipet volume 5 mL lalu tuang ke dalam labu ukur 100 mL. Dari pengenceran 1 diambil lagi 5 mL lalu diencerkan 100 mL.

c. Ambil 25 mL campuran asam asetat-asam sulfat dari pengenceran ke-2. Gunakan pipet volume 25 mL. Tuang ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 5 tetes indikator phenolphthalein lalu titrasi denganNaOH 0,1 N yang telah diketahui normalitasnya. Catat volume NaOH yang dibutuhkan.

d. Ulangi pekerjaan (c) hingga 3 kali, lalu hitung volume NaOH rata-rata (=Vaa).

e. Hitung normalitas asam asetat dalam campuran reaktan (=Aa).

f. Ambil 200 mL etanol menggunakan gelas ukur lalu tuang ke dalam Erlenmeyer 250 mL, pasang sumbat beserta termometer, kemudian panaskan di atas kompor listrik. Amati suhu larutan. Jika suhu telah

melebihi ±70 o

C, matikan kompor.

g. Panaskan sisa campuran asam asetat-asam sulfat di dalam labu leher tiga. Nyalakan pengaduk merkuri, pemanas mantel pada skala 4 serta pendingin bola. Amati suhu larutan.

C, masukkan etanol yang telah dipanaskan melalui lubang pendingin bola.

h. Jika suhu telah mencapai ±65 o h. Jika suhu telah mencapai ±65 o

k. Ambil 25 mL cuplikan yang telah diencerkan. Tuang ke dalam Erlenmeyer 125 mL. Tambahkan 5 tetes indikator phenolphthalein lalu titrasi dengan NaOH 0,1 N. Catat volume NaOH yang dibutuhkan.

l. Ulangi pekerjaan j) hingga 3 kali lalu hitung volume NaOH rata-rata (=Vat). m. Hitung normalitas asam campuran (=At) n. Ulangi pekerjaan j) hingga m) setelah reaksi berlangsung selama 30 menit,

60 menit, 90 menit, dan 120 menit. o. Hitung konversi asetat lalu buat grafik perubahan konversi asetat dan konsentrasi terhadap waktu.

D. Analisis Data Normalitas larutan HCl

BM boraks × V HCl

dengan,

N HCl = normalitas larutan HCl, N

W boraks

= berat boraks, mgram

BM boraks

= berat molekul boraks =.......... mgram/mmol

V HCl

= volume larutan HCl untuk titrasi, mL N HCl =(N HCl 1 +N HCl 2 +N HCl 3 )/3

Normalitas NaOH

V N NaOH = HClrerata × N HCl

V NaOH

dengan, N NaOH

= Normalitas larutan NaOH, N

V NaOH = Volume larutan NaOH yang dititrasi (25 mL)

N HCl = Normalitas larutan HCl

V HCl = Volume larutan HCl rata-rata, mL

Konversi Asam Asetat

A −A

Konversi asetat(X) = t0

t × 100 % (10)

dengan, A to = normalitas asam campuran (asetat dan sulfat) dalam reaktan,

mgrek/mL

A t = normalitas asam campuran (asetat dan sulfat) pada saat t = t,

mgrek/mL

A a = normalitas asam asetat dalam campuran reaktan, mgrek/mL

Nilai Ato danAa dihitung sebagai berikut:

A i = NaOHi × N NaOH × 100 × 100 (11)

5 × 5 × Vc

dengan, A i = A to atauA a

V c = volume cuplikan yang dititrasi (25 mL)

V NaOHi = V to atau V aa , mL

N NaOH = normalitas larutan NaOH, N

Nilai A t dihitung sebagai berikut:

V NaOHt × N NaOH

5(Vc)

dengan, A t = normalitas asam campuran (asetat dan sulfat) pada saat t = t,

mgrek/mL

V c = volume cuplikan yang dititrasi (25 mL)

V NaOHt = volume larutan NaOH yang digunakan untuk titrasi sampel

yang diambil pada waktu t, mL N NaOH = normalitas larutan NaOH, N

Konversi Setimbang Teoritis

Reaksi esterifikasi asam asetat dengan etanol mengikuti reaksi berikut ini:

CH 3 COOH (aq) +C 2 H 5 OH (aq) ↔ CH 3 COOC 2 H 5(aq) +H 2 O (l)

Tabel Stoikhiometri

mol yang

Komponen

mol mula-mula

mol yang tersisa

bereaksi/terbentuk

CH 3 COOH N A0 N A0 X N A0 (1-X)

C 2 H 5 OH N B0 N A0 X N B0 -N A0 X CH 3 COOC 2 H 5 0 N A0 X N A0 X

0 N A0 X N A0 X Pada kondisi kesetimbangan, konversi (X) sama dengan X e , sehingga nilai konstanta kesetimbangan menjadi:

(N ∙X

e ) A0 2 (13)

K=

�N A0 (1 −X e ) �(N B0 −N A0 ∙X e )

dengan, K = konstanta kesetimbangan reaksi pada suhu percobaan N A0 = mol asam asetat mula-mula, mol N B0 = mol etanol mula-mula, mol

X e = konversi asam asetat pada kondisi setimbang

Nilai konstanta kesetimbangan reaksi dihitung dengan persamaan van’t Hoff: dlnK ∆Hr

dengan, K 1 = konstanta kesetimbangan reaksi pada suhu referensi K 2 = konstanta kesetimbangan reaksi pada suhu percobaan

∆Hr = entalpi reaksi esterifikasi asam asetat, J/mol

T 1 = suhu referensi, K T 2 = suhu percobaan, K

= konstanta gas ideal, J/mol/K

Jumlah mol asam asetat mula-mula dapat dihitung dengan persamaan:

N A0 =A a ×V A

dengan, N A0 = jumlah mol asam asetat mula-mula, mol

V A = volume asam asetat, mL

A a = normalitas asam asetat dalam campuran reaktan, mgrek/mL

Jumlah mol etanol mula-mula dapat dihitung dengan persamaan:

Mr B dengan, N B0 = jumlah mol etanol mula-mula, mol

V B = volume etanol, mL ρ B = massa jenis etanol pada suhu percobaan, g/mL

% B = kadar etanol

Mr B = berat molekul etanol, 46 gram/mol

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Beri sedikit penjelasan perubahan konsentrasi, warna, dan bau yang teramati. Selanjutnya hasil perhitungan disajikan dalam tabel dan grafik dan selanjutnya dibahas bagaimana perubahan konsentrasi reaktan, konsentrasi produk, dan konversiberubah terhadap waktu reaksi. Periksa apakah kesetimbangan telah dicapai. Bandingkan dengan konversi setimbang teoritis. Apa saja usaha-usaha agar dicapai konversi yang lebih tinggi?

V. KESIMPULAN

Tuliskan kesimpulan sesuai dengan tujuan dan hasil percobaan saudara.

VI. DAFTAR PUSTAKA

Griffin, R.C., 1921, “Technical Methods of Analysis”, 2 ed., pp.309-311, McGraw- Hill Book Company, Inc., New York. Groggins, P. H., 1958, “Unit Processes In Organic Synthesis”, 5th ed., pp 694-702, McGraw-Hill Book Company, Inc., New York

VII. LAMPIRAN

A. Identifikasi Hazard Bahan Kimia dan Proses Semua bahan yang digunakan untuk praktikum di indentifikasi tingkat ke hazard-annya sesuai dengan MSDS. Aktivitas praktikum yang berbahaya diidentifikasi kemungkinan terjadinya bahaya dan disertakan cara penanganannya.

Format : Identifikasi hazard terdiri dari : • Jenis bahan • Sifat-sifat bahan • Cara penanganan Identifikasi hazard untuk unsafe acts terdiri dari : • Jenis tindakan berbahaya • Bahaya yang ditimbulkan • Tindakan yang seharusnya

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri (Jelaskan penggunaan masing-masing alat perlindungan diri)

C. Manajemen Limbah Identifikasi semua limbah yang dihasilkan dari percobaan ini, termasuk jenis dan pembuangannya. Pisahkan dalam wadah tersendiri : larutan NaOH sisa agar bisa digunakan lagi, campuran hasil reaksi, hasil titrasi.

D. Data Percobaan

E. Perhitungan

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM PROSES ESTERIFIKASI ASAM ASETAT (B)

Hari/Tanggal

Asisten

: Shinta Lieviana Handoko / Lavenia Rinda Sari

Data Percobaan

Berat NaOH

gram

Volume larutan NaOH

mL

Berat Boraks

Volume HCl titrasi : 1.

Suhu, V cuplikan , V HCl , V NaOH , Perubahan Perubahan Keterangan: Pukul

1a – 1c : data

1a 25

asam asetat

awal 1b 25

1c 25

2a – 2c : data

2a 25

asam asetat +

2b 25 H 2 SO 4 mula-

3b 25 3a – 3c : data

3c 25

asam asetat +

4a 25

H 2 SO 4 saat

t=15 menit 4b 25

4c 25

4a – 4c : data

5a 25

asam asetat +

5b 25 H 2 SO 4 saat

5c 25

t=30 menit

6a 25

6b 25 Dst.

6c 25

7a 25

8a – 8c : data standarisasi

7b 25 NaOH

Asisten Jaga,

Praktikan, 1.

PEMUNGUTAN PEKTIN (C)

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan ini adalah sebagai berikut : 1.Mempelajari proses pemungutan pektin dari kulit jeruk. 2.Mempelajari pengaruh jenis dan volume dari bahan kimia penggumpal terhadap jumlah pektin yang diperoleh.

3. Mempelajari pengaruh waktu pengovenan terhadap hasil pektin yang diperoleh.

II. DASAR TEORI

Pektin adalah polisakarida heterogen yang didominasi oleh gugus homogalakturonat (kopolimer yang tersusun dari asam galakturonat dan metal ester dari asam galakturonat) (Walter, 1991). Semula pektin hanya digunakan sebagai bahan pembentuk gel dan pemodifikasi tekstur dalam industri yang berkaitan dengan makanan. Dalam perkembangan selanjutnya, pektin dikenal sebagai senyawa yang berguna untuk modifikasi aspek rasa dan estetika pada makanan, studi - studi modern juga telah mengungkapkan manfaat pektin sebagai senyawa fungsional dalam tubuh manusia, antara lain berfungsi untuk menstimulasi sistem pertahanan tubuh dan menurunkan kadar kolesterol dalam darah.

Pektin adalah senyawa utama penyusun dinding sel tumbuhan yang berfungsi mengikat sel-sel satu sama lain. Dalam jaringan tumbuhan (terutama pada buahnya) yang masih muda, senyawa pektin masih dalam bentuk protopektin yang sifatnya tidak larut dalam air. Hal ini karena protopektin terbentuk dari reaksi pectic substances dengan selulosa. Selulosa terdapat pada dinding sel tanaman dan protopektin terletak pada bagian tengah lamela antara dinding-dinding sel (Nagodawithana, 1993). Oleh karena itu, dimungkinkan mereka saling bergabung (bereaksi) membentuk makromolekul yang tidak larut dalam air. Senyawa ini dapat dipisahkan dari jaringan tumbuhan dengan cara hidrolisis untuk mengubah protopektin tersebut menjadi senyawa pektat yang dapat terdispersi dalam air. Dengan penambahan senyawa-senyawa polar (misalnya alkohol rantai pendek, keton rantai pendek, atau garam-garam logam), senyawa pektat terdispersi dapat diendapkan sebagai senyawa polisakarida yang sehari-hari disebut “pektin”.

Kandungan pektin dalam beberapa sumber antara lain: apel 1-15%, aprikot 1%, ceri 0,4%, jeruk 0,5-3,5%, wortel 1,4%. Pektin yang banyak dijual merupakan hasil ekstraksi dari kulit buah jeruk yang mengandung sekitar 25% pektin, dan buah apel yang Kandungan pektin dalam beberapa sumber antara lain: apel 1-15%, aprikot 1%, ceri 0,4%, jeruk 0,5-3,5%, wortel 1,4%. Pektin yang banyak dijual merupakan hasil ekstraksi dari kulit buah jeruk yang mengandung sekitar 25% pektin, dan buah apel yang

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN

A. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah: 1. Serbuk albedo jeruk bali 2. HCl pekat 37% 3. Aquadest 4. Air kran 5. Etanol 96 % 6. Isopropil alkohol 7. Aseton 8. HCl 0,05 N

B. Alat Alat-alat dalam percobaan ini dirangkai seperti gambar berikut :

Keterangan: 1. Waterbath 2. Labu leher tiga 500 mL 3. Pendingin bola 4. Pengaduk merkuri 5. Termometer alkohol 110

6. Motor listrik  Arah aliran air pendingin

Gambar 1.Rangkaian Alat Hidrolisis Pektin

C. Cara Kerja Percobaan dilaksanakan dengan prosedur sebagai berikut: 1. Proses hidrolisis protopektin menjadi senyawa pektat a. Hidupkan waterbath dan thermostat 30 menit sebelum praktikum serta diatur pada suhu ±65 .

b. Buat larutan HCl dengan pH 1 sebanyak 250 mL dengan cara mengambil 2,10 mL larutan HCl pekat 37% dan masukkan ke dalam gelas beker 600 mL yang berisi ±50 mL aquadest, lalu tambahkan aquadest hingga volume larutan 250 mL. c. Rangkai alat percobaan seperti pada gambar 1. d. Pisahkan larutah HCl tersebut ke dalam tiga buah gelas beker 250 mL dengan volume yang sama banyak. e. Masukkan larutan HCl yang terdapat pada salah satu gelas beker tersebut ke dalam labu leher tiga 500 mL. f. Hidupkan motor pengaduk dan alirkan air melalui pendingin bola. g. Panaskan larutan hingga suhunya sekitar 70 .

h. Timbang serbuk albedo jeruk bali sebanyak 10 gram dengan Petri dish menggunakan neraca analitis digital. i. Masukkan serbuk albedo jeruk bali yang telah ditimbang ke dalam salah satu gelas beker yang berisi larutan HCl tersebut. Aduk hingga terbentuk slurry.

j. Masukkan slurry tersebut dengan bantuan corong gelas setelah suhu larutan

dalam labu leher tiga 500 mL mencapai 70 . k. Bilas sisa slurry pada gelas beker 250 mL tersebut dengan larutan HCl yang

tersisa. l. Lakukan hidrolisis selama 1 jam pada suhu ±60 . m. Matikan dan lepaskan semua rangkaian alat setelah hidrolisis selesai dengan

tetap nyalakan pendingin bola serta catat suhu akhir hidrolisis. n. Dinginkan larutan dalam labu leher tiga 500 mL sampai suhunya ±40

dengan merendamnya dalam baskom berisi air kran. o. Saring larutan dari labu leher tiga 500 mL dengan menggunakan kain saring yang dipasang pada corong gelas dan tampung filtrat dalam erlenmeyer 500 mL.

2. Presipitasi dispersi asam pektat menjadi pektin 2. Presipitasi dispersi asam pektat menjadi pektin

III, IV dan V. c. Masukkan 25 mL aseton ke dalam gelas beker I, 15 mL aseton ke dalam gelas beker II, 25 mL isopropil alkohol ke dalam gelas beker III, 25 mL etanol 96% ke dalam gelas beker IV, dan 25 mL HCl 0,05 N ke dalam gelas beker V. d. Aduk larutan dalam masing-masing gelas beker 250 mL, selama kurang lebih

5 menit dan biarkannya selama kurang lebih 15 menit. e. Timbang berat kering 5 kertas saring yang akan digunakan untuk menyaring pektin dan 5 krus porselen kosong yang akan digunakan untuk penentuan berat kering pektin. f. Pisahkan pektin yang terbentuk pada gelas beker I, II, III, IV, dan V dari cairan dengan menyaringnya menggunakan kertas saring yang dipasang pada corong gelas dan tampung filtratnya dalam erlenmeyer 125 mL. g. Masukkan kertas saring dengan pektin yang tertahan ke dalam krus porselen (masing-masing krus porselen diisi dengan satu kertas saring).

3. Penentuan berat kering pektin a. Masukkan 5 krus porselen yang berisi kertas saring dan pektin ke dalam oven dan lakukan pengovenan selama 1 jam, lalu masukkan 5 krus porselen tersebut ke dalam eksikator selama 10 menit kemudian timbang beratnya menggunakan neraca analitis digital dan catat hasilnya. b. Lakukan pengovenan kedua selama 2 jam, lalu masukkan krus porselen berisi kertas saring tersebut ke dalam eksikator selama 10 menit, kemudian timbang beratnya menggunakan neraca analitis digital dan catat hasilnya. c. Ulangi langkah 2 di atas sekali lagi. d. Cuci krus porselen dan letakkan di tempat pektin.

D. Analisis Data • Penentuan volume HCl pekat yang harus diencerkan dapat menggunakan persamaan sebagai berikut :

a=

Keterangan : Keterangan :

V = volume hasil pengenceran, mL k = kadar HCl pekat, % ρ = densitas HCl pekat, g/mL BM = berat molekul HCl

• Penentuan berat kering pektin yang terambil

Massa krus + kertas saring + pektin diambil dari data terakhir penimbangan (setelah pengovenan ketiga)

• Penentuan total pektin yang terdapat dalam cairan hidrolisis

... (3) Keterangan :

Massa total pektin (gram) =

V 1 = volume total filtrat cairan hidrolisis, mL V 2 = volume filtrat dalam sampel, mL X 3 = massa pektin dalam sampel, gram

• Perhitungan Percent Recovery

% Recovery =

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Hal - hal yang perlu dibahas adalah perlakuan – perlakuan dalam percobaan (tujuan, langkah - langkah, fungsi bahan, asumsi yang diambil, faktor yang mempengaruhi, hal menyimpang yang terjadi, dan lain – lain) dan juga pengetahuan umum tentang pektin. Selain itu yang penting adalah berdasarkan hasil analisa data, dibahas pengaruh jenis bahan kimia penggumpal terhadap % recovery pektin. Pembahasan perlu difokuskan pada penjelasan ilmiah terhadap fenomena yang teramati dalam percobaan ini, khususnya pada proses penggumpalan pektin (pelajari pula mekanisme pemecahan dispersi dan efek polaritas molekul terhadap keberhasilan usaha pemecahan dispersi tersebut).

V. KESIMPULAN

Kesimpulan menjadi poin akhir dari pembahasan hasil percobaan serta menjawab tujuan percobaan.

VI. DAFTAR PUSTAKA

Walter, Reginald H, 1991, “The Chemistry and Technology of Pectin”, pp. 2 – 5, 68, Academic Press, Inc., California. Nagodawithana, Tilak, 1993, “Enzymes in Food Processing”, pp. 363 - 365, Academic Press, Inc., California.

VII. LAMPIRAN

A. Identifikasi Hazard Proses dan Chemical Mengidentifikasi tingkat hazard suatu bahan kimia yang digunakan dalam praktikum ini sesuai MSDS dan mengidentifikasi potensi bahaya dari setiap proses yang dilakukan.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Masker, jas laboratorium, sarung tangan, goggle, sepatu tertutup. C. Manajemen Limbah Menjelaskan tentang cara penanganan dan pembuangannya limbah-limbah yang dihasilkan pada praktikum pemungutan pektin ini. Beberapa contoh limbah hasil praktikum ini adalah limbah larutan aseton, isopropil alkohol, sisa HCl, etanol 96% dan pektin.

D. Data Percobaan E. Perhitungan

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM PROSES PEMUNGUTAN PEKTIN (C)

Nama Praktikan

Hari/tanggal

Asisten

DATA PERCOBAAN

A. Hidrolisis Massa serbuk albedo

gram

Volume cairan hidrolisis awal :

mL

pH larutan hidrolisis

Suhu hidrolisis

ºC

Suhu oven

ºC

Waktu hidrolisis

jam

Waktu pengovenan

jam

Volume cairan hidrolisis (V 1 ) :

mL

B. Penggumpalan

Gelas Beker

Data

IV V Jenis penggumpal

I II III

Kenampakan Volume filtrat pektin dalam hidrolisis, V 2 (mL)

kertas saring Massa krus +

kertas saring (g) Massa krus + kertas saring + pektin (g) Massa krus +

1. 1. 1. 1. 1. kertas saring +

2. 2. 2. 2. 2. pektin setelah

pengeringan (g)

3. 3. 3. 3. 3. Hasil Pektin (g)

Asisten Jaga

Yogyakarta, Praktikan

ANALISIS MINYAK NABATI (D)

I. TUJUAN PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan bilangan asam dan bilangan penyabunan minyak nabati.

II. DASAR TEORI

Minyak dan lemak merupakan salah satu golongan lipid, terdiri dari trigliserida campuran yang berupa ester dari gliserol dan asam lemak rantai panjang. Kedua senyawa ini bersifat non-volatil, tidak larut dalam air, tetapi dapat larut dalam pelarut organik, seperti alkohol, eter, dan hidrokarbon. Trigliserida dapat berwujud padat atau cair pada suhu kamar. Kondisi ini tergantung dari komposisi asam lemak yang ada di dalamnya.

Pada umumnya, minyak nabati mengandung asam lemak tidak jenuh yang memiliki titik cair yang rendah sehingga minyak nabati berbentuk cair pada suhu kamar. Sebaliknya, lemak hewani berbentuk padat pada suhu kamar dengan adanya kandungan asam lemak jenuh (asam palmilat dan stearat) yang memiliki titik cair lebih tinggi (Ketaren, 1986).

Dari rumus bangunnya, lemak atau minyak dapat dipandang sebagai hasil kondensasi satu molekul gliserol (gliserin) dengan 3 molekul asam lemak.

Gambar 1. Rumus Bangun Lemak atau Minyak Minyak dan lemak mempunyai sifat fisis dan kimia yang berbeda karena adanya perbedaan jumlah dan jenis ester yang menyusun komponen tersebut (Ketaren, 1986).

a. Sifat Fisis

Zat warna yang terkandung dalam minyak dapat berupa zat warna alamiah (misalnya α dan β karoten, xantofil, klorofil, dan anthosyanin) maupun zat warna hasil degradasi zat warna alamiah.

Sifat fisis lainnya adalah kemampuan minyak atau lemak menimbulkan bau amis yang mirip bau tidak sedap pada ikan (fishy flavor) yang disebabkan interaksi antara trimetilamin oksida dengan ikatan rangkap dari lemak tidak jenuh. Minyak dan lemak tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alkohol. Namun dalam pelarut non-polar (etil eter, karbon disulfida, dan pelarut halogen), minyak dan lemak akan larut sempurna.

b. Sifat Kimia Senyawa ini memiliki sifat mudah dihidrolisis menjadi asam lemak bebas dan gliserol, mudah membentuk sabun dengan penambahan basa dan mudah dihidrogenasi oleh hidrogen murni dengan nikel sebagai katalis membentuk asam lemak jenuh (Ketaren, 1986). Minyak yang mengandung asam lemak sangat tidak jenuh mudah dioksidasi secara spontan oleh oksigen pada suhu ruang. Reaksi oksidasi akan mengakibatkan munculnya bau tengik.

Asam-asam lemak penyusun minyak nabati mempunyai rantai hidrokarbon yang panjang dan tak bercabang, ada yang tidak mengandung ikatan rangkap (asam lemak jenuh), misalnya asam palmitat dan stearat. Ada pula yang mengandung ikatan rangkap (asam lemak tidak jenuh), misalnya asam oleat dan linoleat. Semakin panjang rantai atom C, makin tinggi titik lebur dan titik didihnya.

Pengujian mutu minyak digunakan untuk menentukan penentuan bilangan asam dan bilangan penyabunan.

1. Bilangan asam atau angka asam adalah bilangan yang menunjukkan jumlah miligram KOH atau NaOH yang dibutuhkkan untuk menitrasi kandungan asam lemak bebas dalam 1 gram minyak. Yang dimaksud dengan asam lemak bebas adalah asam lemak yang tidak terester dengan gliserol. Bilangan asam atau angka asam ini menunjukkan derajat ketengikan (rancidity) dari minyak.

2. Bilangan penyabunan atau angka sabun dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH atau NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan 1 gram minyak. Minyak yang mempunyai berat molekul rendah akan mempunyai bilangan penyabunan lebih tinggi dari minyak yang berat molekulnya lebih besar.

III. METODE PERCOBAAN

A. Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :

1. Minyak goreng

2. Larutan etanol 96 %

3. Larutan HCl 1 N

4. Larutan NaOH 0,1 N

5. KOH pelet

6. Indikator phenolphtalein

7. Aquadest

B. Rangkaian Alat Percobaan

Keterangan :

1. Pendingin bola

2. Erlenmeyer 250 mL

3. Statif + klem

4. Kompor listrik + asbes

5. Selang

6. Larutan blangko (larutan KOH 0,5 N)

7. Larutan etanol+minyak

8. Larutan KOH 0,5 N + minyak

9. Karet penyumbat