Uji Validasi Metode Zero Crossing Spektrofotometri Derivatif Pada Penetapan Kadar Kafein dan Parasetamol Dalam Sediaan Tablet

BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Berbagai sediaan obat yang terdapat di pasaran mengkombinasikan dua
atau lebih zat aktif dalam satu sediaan, salah satunya adalah obat analgesik.
Analgesik merupakan obat yang meredakan rasa nyeri tanpa mengakibatkan
kehilangan kesadaran. Kombinasi analgesik yang banyak ditemukan adalah
parasetamol dengan kafein. Penambahan kafein bertujuan untuk meningkatkan
efikasi dari analgesik (Tan dan Rahardja, 2007).
Bentuk sediaan farmasi seperti tablet harus memenuhi beberapa
persyaratan sesuai dengan standar yang ada pada acuan misalnya pada farmakope.
Salah satu persyaratan tersebut adalah persyaratan kadar. Pesyaratan kadar untuk
sediaan tablet campuran parasetamol dan kafein menurut (USP 30 NF 25, 2007)
yaitu mengandung parasetamol dan kafein tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih
dari 110,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.
Sekarang ini spektrofotometri ultraviolet-Visible (UV-Vis) berkembang
sejalan dengan perkembangan ilmu pengetahuan, sehingga dapat digunakan untuk
menetapkan kadar campuran, yaitu melalui aplikasi metode spektrofotometri
derivatif. Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap
spektrum pada spektrofotometri ultraviolet (Connors, 1982).
Spektofotometri derivatif adalah

spektrofotometri ultraviolet yang

mentransformasikan spektrum serapan menjadi spektrum derivatif pertama, kedua
atau spektrum derivatif dengan derivat yang lebih tinggi (Ditjen POM, 1995).
Menurut Owen (1995), Spektrofotometri derivatif merupakan metode

1
Universitas Sumatera Utara

transformasi dari spektrofotometri konvensional yang di dikembangkan untuk
analisis

kuantitatif

multikomponen

senyawa

aktif

pada

suatu

sediaan.

Spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk senyawa yang memiliki matriks
kompleks, sehingga penentuan baik secara kuantitatif maupun kualitatif dapat
dilakukan tanpa harus melakukan pemisahan antara analit dengan matriksnya.
Pemisahan kafein dari matriks dapat menjadi sumber kesalahan analisis dan
memperpanjang waktu analisa. Oleh karena itu, diperlukan metode lain yang lebih
cepat, murah dengan tingkat ketelitian dan ketepatan yang tinggi, serta dapat
mengatasi

efek

matriks

tanpa

harus

memisahkannya

terlebih

dahulu

(Nurhidayati, 2007).
Spektrofotometri derivatif memiliki beberapa keuntungan dibandingkan
dengan spektrofotometri konvensional antara lain gambaran struktur yang lembut
dari spektrum serapan dan gambaran ini dapat lebih jelas bila spektrum derivatif
ditingkatkan. Spektrofotometri derivatif juga dapat menganalisis secara kuantitatif
satu komponen dalam campuran bahan penyerap yang rumit (Munson, 1991).
Selain itu metode spektrofotometri derivatif relatif lebih sederhana, alat dan biaya
operasionalnya relatif lebih murah dan waktu analisisnya lebih cepat.
Metode yang digunakan untuk penetapan kadar parasetamol dan kafein
dari spektrum derivatif adalah metode zero crossing. Metode ini merupakan
penentuan panjang gelombang analisis dimana senyawa tersebut mempunyai

serapan nol dan menjadi panjang gelombang analisis untuk zat lain dalam
campurannya (Hayun, dkk., 2006). Selain dalam bidang farmasi, spektrofotometri
derivatif telah diaplikasikan secara luas di dalam analisis klinik dan biokimia
(Skujins and Varian, 2006).

2
Universitas Sumatera Utara

Berbagai peneliti telah melakukan penelitian dengan menggunakan
spektrofotometri derivatif pada satu zat atau lebih, sebagai contoh penetapan kadar
parasetamol dan kafein dalam tablet kombinasi parasetamol dan kafein secara
spektrofotometri ultraviolet sinar tampak (Naid dan Pakaya, 2011). Penetapan
kadar triprolidina hidroklorida dan pseudoefedrina hidroklorida dalam tablet
(Hayun, dkk., 2006; Dongoran, 2011). Penetapan kadar reserpin dalam obat
(Wulandari, 2006).
Menurut Harmita (2004), untuk menguji validasi metode dilakukan uji
akurasi (ketepatan) dengan parameter persen perolehan kembali dan metode
penambahan baku (standard addition method) dan uji presisi (ketelitian) dengan
parameter Relative Standard Deviation (RSD).
Berdasarkan uraian diatas maka penulis tertarik untuk melakukan uji

validasi metode zero crossing spektrofotometri derivatif pada penetapan kadar
parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet.
1.2 Perumusan Masalah
a. Apakah campuran dari parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet dapat
ditetapkan kadarnya dengan menggunakan metode spektrofotometri
derivatif ?
b. Apakah kadar campuran parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet
memenuhi persyaratan (USP 30 NF 25, 2007).
c. Apakah hasil uji validasi terhadap metode spektrofotometri derivatif untuk
menganalisa campuran parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet dapat
memenuhi syarat pengujian ?

3
Universitas Sumatera Utara

1.3 Hipotesis
Berdasarkan perumusan masalah maka dibuat hipotesis sebagai berikut:
a. Campuran dari parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet dapat

ditetapkan kadarnya dengan menggunakan metode spektrofotometri

derivatif.
b. Kadar campuran parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet memenuhi

persyaratan (USP 30 NF 25, 2007).
c. Hasil uji validasi terhadap metode spektrofotometri derivatif untuk
menganalisa kadar campuran parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet
dapat memenuhi syarat pengujian.
1.4 Tujuan Penelitian
a. Untuk mengetahui apakah campuran dari parasetamol dan kafein dalam
sediaan tablet dapat ditetapkan kadarnya dengan menggunakan metode
spektrofotometri derivatif.
b. Untuk mengetahui kadar campuran parasetamol dan kafein dalam sediaan
tablet memenuhi persyaratan (USP 30 NF 25, 2007).
c. Untuk mengetahui hasil uji validasi terhadap metode spektrofotometri
derivatif dalam menganalisa kadar campuran parasetamol dan kafein
dalam sediaan tablet dapat memenuhi syarat pengujian.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian adalah untuk mengetahui kadar parasetamol dan kafein
yang terkandung dalam sediaan tablet. Selain itu dapat memberikan sumbangan
ilmiah untuk peneliti selanjutnya sebagai acuan dalam menentukan kombinasi

dua atau lebih zat aktif dalam satu sediaan secara spektrofotometri derivatif.

4
Universitas Sumatera Utara