Penetapan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon Dalam Sediaan KapsulSecara Spektrofotometri Derivatif dengan Metode Zero Crossing
43 Lampiran 1. Sampel Neo Antidorin® Kapsul
Gambar 1. Kotak Kemasan Sampel Neo Antidorin® Kapsul
(2)
44 Lampiran 2. Komposisi Neo Antidorin Kapsul
Setiap kapsul mengandung:
Methampyronum 300 mg
(3)
45 Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 3. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 4. Neraca analitik (Mettler Toledo)
(4)
46 Lampiran 4. Perhitungan Pembuatan Pelarut ETANOL-HCl 0,1N
Lakukan pengenceran :
85 x X = ml Asam Klorida P X = Normalitas Larutan
(5)
47 Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian
Dimasukkan ke labu 10 mL dan dicukupkan dengan Etanol- HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dimasukkan ke labu 10 mL dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dimasukkan ke labu 10 mL dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dimasukkan ke labu 10 mL dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dimasukkan ke labu 10 mL dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1 N sampai garis tanda Diambil 5 mL
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL
Dilarutkan dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N
LIB II Metampiron 100 μg/mL
12 μg/mL 20 μg/mL 24 μg/mL
16 μg/mL
28 μg/mL Diambil 1,2 mL Diambil 2,0 mL Diambil 2,4 ml
Diambil 1,6 mL
Diambil 2,8 mL
Diukur serapan maksimum pada λ 200-400 nm
Serapan Maksimum Metampiron
Ditimbang 50 mg
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL
Dilarutkan dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N
(6)
48 Lampiran 5. (Lanjutan)
Dimasukkan ke labu 10 mL dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dimasukkan ke labu 10mL dan
dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dimasukkan ke labu 10mL dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dimasukkan ke labu 10mL dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dimasukkan ke labu 10mL dan
dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1 N sampai garis
Diambil 5 mL
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL
Dilarutkan dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N
LIB II Fenilbutazon 100 μg/mL
4 μg/mL 8 μg/mL 10 μg/mL
6 μg/mL
12 μg/mL Diambil 0,4 mL Diambil 0,8 mL Diambil 1 mL
Diambil 0,6 mL
Diambil 1,2 mL
Diukur serapan maksimum pada λ 200-400 nm Serapan
Maksimum Fenilbutazon
Ditimbang 50 mg
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL
Dilarutkan dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N
LIB I Fenilbutazon 500 μg/ml
9,5 μg/mL
(7)
49 Lampiran 5. (Lanjutan)
Persamaan regresi
Dibuat kurva kalibrasi Larutan Standar Metampiron
(12; 16; 20; 24; dan 28 μg/mL )
Diukur serapan pada λ 200-400 nm Ditransformasikan ke serapan derivat pertama
Ditransformasikan ke serapan derivat kedua
Ditentukan zero crossing Ditentukan panjang gelombang analisis
(8)
50 Lampiran 5. (Lanjutan)
Persamaan regresi
Dibuat kurva kalibrasi Larutan Standar Fenilbutazon
(4,0; 6,0; 8,0; 10; dan 12 μg/mL)
Diukur serapan pada λ 200-400 nm Ditransformasikan ke serapan derivat pertama
Ditransformasikan ke serapan derivat kedua
Ditentukan zero crossing Ditentukan panjang gelombang analisis
(9)
51 Lampiran 5. (Lanjutan)
Ditimbang
Ditimbang berat isi kapsul dengan cara mengeluarkan serbuk dalam kapsul
Ditimbang setara 50 mg metampiron
Dihitung kesetaraan fenilbutazon yang terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL Dilarutkan dengan Etanol-HCl 0,1N
Dihomogenkan dengan sonikator selama ± 15 menit Dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N sampai garis
tanda
Dihomogenkan Disaring
Dibuang ± 10 mL filtrat pertama Ditampung filtrat selanjutnya Dipipet 0,24 mL
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL
Dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N sampai garis tanda
Diukur pada λ 251,20 nm untuk metampiron dan 222,60 nm untuk fenilbutazon
dihitung Nilai Absorbansi
20 Kapsul
Serbuk
(10)
52
Lampiran 6. Spektrum Serapan Metampiron Baku dan Fenilbutazon Baku a. Metampiron
Gambar 6. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 12 μg/mL
Gambar 7. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 16 μg/mL
Gambar 8. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 20 μg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
1.45000
1.00000
0.50000
0.00000 -0.10000
(11)
53 Lampiran 6. (Lanjutan)
Gambar 9. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 24 μg/mL
Gambar 10. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 28 μg/mL b. Fenilbutazon
Gambar 11. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 4 μg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
1.45000
1.00000
0.50000
0.00000 -0.10000
(12)
54 Lampiran 6. (Lanjutan)
Gambar 12. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
Gambar 13. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 8 μg/mL
Gambar 14. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
1.45000
1.00000
0.50000
0.00000 -0.10000
(13)
55 Lampiran 6. (Lanjutan)
Gambar 15. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 12 μg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
1.45000
1.00000
0.50000
0.00000 -0.10000
(14)
56
Lampiran 7. Spektrum Serapan Derivat Pertama Fenilbutazon dan Metampiron a. Metampiron
Gambar 16. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 12 μg/mL
Gambar 17. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 16 μg/mL
Gambar 18. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 20 μg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
0.09000
0.05000
0.00000
-0.05000
(15)
57 Lampiran 7. (Lanjutan)
Gambar 19. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 24 μg/mL
Gambar 20. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 28 μg/mL
b. Fenilbutazon
Gambar 21. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 4 μg/mL nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
0.09000
0.05000
0.00000
-0.05000
(16)
58 Lampiran 7. (Lanjutan)
Gambar 22. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
Gambar 23. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 8 μg/mL
Gambar 24. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
0.09000
0.05000
0.00000
-0.05000
(17)
59 Lampiran 7. (Lanjutan)
Gambar 25. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 12 μg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
0.09000
0.05000
0.00000
-0.05000
(18)
60
Lampiran 8. Spektrum Serapan Derivat Kedua Metampiron dan Fenilbutazon a. Metampiron
Gambar 26. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 12 μg/mL
Gambar 27. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 16 μg/mL
Gambar 28. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 20 μg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
0.02000
0.00000
-0.05000
(19)
61 Lampiran 8. (Lanjutan)
Gambar 29. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24 μg/mL
Gambar 30. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 28 μg/mL
b. Fenilbutazon
Gambar 31. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 4 μg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
0.02000
0.00000
-0.05000
(20)
62 Lampiran 8. (Lanjutan)
Gambar 32. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
Gambar 33. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 8 μg/mL
Gambar 34. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
0.02000
0.00000
-0.05000
(21)
63 Lampiran 8. (Lanjutan)
Gambar 35. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 12 μg/mL
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
0.02000
0.00000
-0.05000
(22)
64
Lampiran 9. Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Metampiron dan Fenilbutazon
No Panjang Gelombang Absorbansi Keterangan
1 251,20 0,0031 Metampiron
2 222,60 -0,0000 Fenilbutazon
Gambar 36. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24 μg/mL pada λ = 251,20 nm
No Panjang Gelombang Absorbansi Keterangan
1 251,20 0,0000 Metampiron
2 222,60 0,0021 Fenilbutazon
Gambar 37. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
pada λ = 222,60 nm
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
0.02000
0.00000
-0.02000
-0.04000
-0.06000 -0.06500
(23)
65 Lampiran 9. (Lanjutan)
No Panjang Gelombang Absorbansi Keterangan
1 251,20 0,0031 Metampiron
2 222,60 0,0022 Fenilbutazon
Gambar 38. Spektrum serapan derivat kedua campuran metampiron konsentrasi 24 μg/mL dan fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 39. Spektrum overlay serapan derivat kedua metampiron, fenilbutazon μg/mL dan campuran (fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL dan metampiron konsentrasi 24 μg/mL)
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
0.02000
0.00000
-0.02000
-0.04000
-0.06000 -0.06500
(24)
66
Lampiran 10. Data Hasil Pengukuran Serapan Derivat Kedua Metampiron, Fenilbutazon , Campuran Metampiron dan Fenilbutazon Pada λ 200-400 nm
Panjang Gelombang
Metampiron 24 μg/mL
Campuran Fenilbutazon 10 μg/mL
200,00 -0,0515 0,1187 -0,0302
200,20 -0,0515 0,1187 -0,0302
200,40 -0,0515 0,1187 -0,0302
200,60 -0,0515 0,1187 -0,0302
200,80 -0,0515 0,1187 -0,0302
201,00 -0,0515 0,1187 -0,0302
201,20 -0,0515 0,1187 -0,0302
201,40 -0,0515 0,1187 -0,0302
201,60 -0,0515 0,1187 -0,0302
201,80 -0,0382 0,0856 -0,0431
202,00 -0,0405 0,0291 -0,0458
202,20 -0,0558 -0,0103 -0,0427
202,40 -0,0628 -0,0374 -0,0362
202,60 -0,0614 -0,0759 -0,0362
202,80 -0,0496 -0,0812 -0,0270
203,00 -0,0437 -0,0871 -0,0267
203,20 -0,0387 -0,0789 -0,0267
203,40 -0,0318 -0,0780 -0,0290
203,60 -0,0198 -0,0580 -0,0286
203,80 -0,0140 -0,0466 -0,0230
204,00 -0,0145 -0,0292 -0,0156
204,20 -0,0208 -0,0229 -0,0107
204,40 -0,0208 -0,0181 -0,0083
204,60 -0,0133 -0,0213 -0,0070
204,80 -0,0074 -0,0266 -0,0054
205,00 -0,0046 -0,0415 -0,0027
205,20 -0,0054 -0,0387 -0,0006
205,40 -0,0063 -0,0298 0,0019
205,60 -0,0082 -0,0264 0,0007
205,80 -0,0083 -0,0267 -0,0011
206,00 -0,0076 -0,0287 -0,0030
206,20 -0,0063 -0,0305 -0,0040
206,40 -0,0072 -0,0313 -0,0039
206,60 -0,0074 -0,0262 -0,0034
206,80 -0,0063 -0,0167 -0,0025
207,00 -0,0048 -0,0155 -0,0018
207,20 -0,0045 -0,0182 -0,0009
207,40 -0,0045 -0,0214 -0,0005
207,60 -0,0038 -0,0189 -0,0006
(25)
67
208,00 -0,0016 -0,0061 -0,0001
208,20 -0,0006 -0,0039 0,0004
208,40 0,0003 -0,0016 0,0004
208,60 0,0012 -0,0016 0,0003
208,80 0,0021 -0,0009 0,0002
209,00 0,0036 -0,0027 0,0005
209,20 0,0049 -0,0015 0,0009
209,40 0,0063 0,0009 0,0014
209,60 0,0069 0,0045 0,0019
209,80 0,0079 0,0066 0,0025
210,00 0,0087 0,0083 0,0028
210,20 0,0094 0,0091 0,0030
210,40 0,0101 0,0101 0,0032
210,60 0,0111 0,0106 0,0034
210,80 0,0123 0,0120 0,0035
211,00 0,0131 0,0140 0,0037
211,20 0,0137 0,0152 0,0036
211,40 0,0137 0,0159 0,0036
211,60 0,0135 0,0158 0,0036
211,80 0,0130 0,0156 0,0037
212,00 0,0126 0,0157 0,0039
212,20 0,0120 0,0158 0,0040
212,40 0,0114 0,0158 0,0043
212,60 0,0107 0,0149 0,0048
212,80 0,0101 0,0141 0,0054
213,00 0,0095 0,0137 0,0060
213,20 0,0089 0,0138 0,0065
213,40 0,0084 0,0137 0,0068
213,60 0,0078 0,0131 0,0071
213,80 0,0071 0,0122 0,0071
214,00 0,0063 0,0113 0,0069
214,20 0,0054 0,0103 0,0066
214,40 0,0047 0,0092 0,0064
214,60 0,0039 0,0088 0,0061
214,80 0,0033 0,0082 0,0058
215,00 0,0029 0,0082 0,0055
215,20 0,0025 0,0079 0,0053
215,40 0,0022 0,0078 0,0052
215,60 0,0022 0,0075 0,0053
215,80 0,0025 0,0077 0,0054
216,00 0,0026 0,0077 0,0055
216,20 0,0026 0,0077 0,0054
216,40 0,0025 0,0072 0,0052
216,60 0,0022 0,0066 0,0050
(26)
68
217,00 0,0017 0,0054 0,0047
217,20 0,0015 0,0055 0,0046
217,40 0,0015 0,0056 0,0045
217,60 0,0015 0,0057 0,0045
217,80 0,0014 0,0057 0,0044
218,00 0,0012 0,0054 0,0043
218,20 0,0010 0,0052 0,0042
218,40 0,0007 0,0048 0,0040
218,60 0,0006 0,0045 0,0039
218,80 0,0006 0,0040 0,0038
219,00 0,0006 0,0038 0,0036
219,20 0,0004 0,0035 0,0033
219,40 0,0003 0,0033 0,0031
219,60 0,0002 0,0031 0,0030
219,80 0,0001 0,0031 0,0029
220,00 0,0001 0,0031 0,0029
220,20 0,0002 0,0031 0,0029
220,40 0,0004 0,0033 0,0029
220,60 0,0005 0,0034 0,0029
220,80 0,0004 0,0030 0,0029
221,00 0,0003 0,0029 0,0029
221,20 0,0001 0,0026 0,0028
221,40 -0,0000 0,0024 0,0027
221,60 -0,0000 0,0023 0,0026
221,80 -0,0001 0,0022 0,0025
222,00 -0,0001 0,0021 0,0024
222,20 -0,0001 0,0021 0,0023
222,40 -0,0001 0,0022 0,0022
222,60 -0,0000 0,0022 0,0021
222,80 0,0001 0,0023 0,0021
223,00 0,0001 0,0023 0,0020
223,20 0,0002 0,0023 0,0019
223,40 0,0003 0,0023 0,0018
223,60 0,0004 0,0022 0,0017
223,80 0,0004 0,0021 0,0016
224,00 0,0003 0,0018 0,0015
224,20 0,0003 0,0016 0,0014
224,40 0,0003 0,0015 0,0013
224,60 0,0004 0,0015 0,0012
224,80 0,0004 0,0015 0,0011
225,00 0,0003 0,0015 0,0011
225,20 0,0003 0,0016 0,0011
225,40 0,0003 0,0018 0,0011
225,60 0,0004 0,0019 0,0011
(27)
69
226,00 0,0004 0,0019 0,0010
226,20 0,0004 0,0019 0,0010
226,40 0,0005 0,0018 0,0010
226,60 0,0006 0,0017 0,0010
226,80 0,0007 0,0015 0,0010
227,00 0,0006 0,0013 0,0010
227,20 0,0006 0,0013 0,0010
227,40 0,0006 0,0013 0,0010
227,60 0,0006 0,0013 0,0009
227,80 0,0006 0,0012 0,0008
228,00 0,0005 0,0013 0,0008
228,20 0,0006 0,0014 0,0008
228,40 0,0006 0,0014 0,0006
228,60 0,0007 0,0014 0,0005
228,80 0,0008 0,0013 0,0005
229,00 0,0008 0,0012 0,0004
229,20 0,0009 0,0012 0,0004
229,40 0,0010 0,0012 0,0003
229,60 0,0010 0,0013 0,0002
229,80 0,0011 0,0013 0,0001
230,00 0,0013 0,0012 0,0000
230,20 0,0011 0,0012 -0,0000
230,40 0,0012 0,0012 -0,0001
230,60 0,0003 0,0015 -0,0003
230,80 0,0012 0,0011 -0,0005
231,00 0,0012 0,0011 -0,0006
231,20 0,0013 0,0010 -0,0006
231,40 0,0014 0,0011 -0,0007
231,60 0,0015 0,0011 -0,0007
231,80 0,0016 0,0013 -0,0006
232,00 0,0017 0,0013 -0,0005
232,20 0,0018 0,0013 -0,0004
232,40 0,0019 0,0013 -0,0004
232,60 0,0020 0,0014 -0,0003
232,80 0,0020 0,0016 -0,0002
233,00 0,0020 0,0018 -0,0002
233,20 0,0020 0,0018 -0,0002
233,40 0,0019 0,0016 -0,0004
233,60 0,0019 0,0015 -0,0005
233,80 0,0019 0,0014 -0,0005
234,00 0,0018 0,0013 -0,0006
234,20 0,0017 0,0008 -0,0007
234,40 0,0017 0,0006 -0,0008
234,60 0,0016 0,0005 -0,0009
(28)
70
235,00 0,0014 0,0000 -0,0011
235,20 0,0013 -0,0003 -0,0012
235,40 0,0012 -0,0005 -0,0013
235,60 0,0011 -0,0006 -0,0013
235,80 0,0014 -0,0006 -0,0014
236,00 0,0013 -0,0008 -0,0016
236,20 0,0011 -0,0010 -0,0017
236,40 0,0009 -0,0012 -0,0017
236,60 0,0008 -0,0013 -0,0018
236,80 0,0006 -0,0014 -0,0018
237,00 0,0000 -0,0016 -0,0018
237,20 -0,0002 -0,0019 -0,0018
237,40 -0,0003 -0,0021 -0,0019
237,60 -0,0004 -0,0022 -0,0019
237,80 -0,0006 -0,0022 -0,0019
238,00 -0,0007 -0,0023 -0,0019
238,20 -0,0008 -0,0024 -0,0019
238,40 -0,0008 -0,0026 -0,0019
238,60 -0,0008 -0,0027 -0,0019
238,80 -0,0009 -0,0029 -0,0020
239,00 -0,0010 -0,0031 -0,0020
239,20 -0,0011 -0,0033 -0,0021
239,40 -0,0012 -0,0035 -0,0022
239,60 -0,0013 -0,0036 -0,0022
239,80 -0,0014 -0,0038 -0,0023
240,00 -0,0016 -0,0040 -0,0023
240,20 -0,0018 -0,0043 -0,0024
240,40 -0,0020 -0,0043 -0,0023
240,60 -0,0022 -0,0040 -0,0023
240,80 -0,0023 -0,0044 -0,0023
241,00 -0,0025 -0,0046 -0,0023
241,20 -0,0027 -0,0048 -0,0023
241,40 -0,0028 -0,0051 -0,0023
241,60 -0,0029 -0,0053 -0,0022
241,80 -0,0031 -0,0054 -0,0023
242,00 -0,0032 -0,0054 -0,0023
242,20 -0,0032 -0,0054 -0,0023
242,40 -0,0032 -0,0054 -0,0023
242,60 -0,0031 -0,0052 -0,0023
242,80 -0,0030 -0,0050 -0,0022
243,00 -0,0029 -0,0048 -0,0022
243,20 -0,0028 -0,0045 -0,0020
243,40 -0,0027 -0,0044 -0,0019
243,60 -0,0026 -0,0042 -0,0018
(29)
71
244,00 -0,0024 -0,0041 -0,0016
244,20 -0,0024 -0,0042 -0,0016
244,40 -0,0023 -0,0041 -0,0017
244,60 -0,0022 -0,0039 -0,0017
244,80 -0,0021 -0,0037 -0,0018
245,00 -0,0019 -0,0035 -0,0018
245,20 -0,0017 -0,0031 -0,0018
245,40 -0,0014 -0,0027 -0,0019
245,60 -0,0011 -0,0023 -0,0019
245,80 -0,0008 -0,0020 -0,0018
246,00 -0,0004 -0,0017 -0,0016
246,20 -0,0001 -0,0014 -0,0016
246,40 0,0003 -0,0010 -0,0015
246,60 0,0006 -0,0007 -0,0015
246,80 0,0008 -0,0004 -0,0014
247,00 0,0011 -0,0001 -0,0013
247,20 0,0013 0,0001 -0,0012
247,40 0,0015 0,0003 -0,0012
247,60 0,0016 0,0006 -0,0011
247,80 0,0019 0,0008 -0,0011
248,00 0,0021 0,0010 -0,0011
248,20 0,0022 0,0012 -0,0011
248,40 0,0023 0,0014 -0,0011
248,60 0,0025 0,0015 -0,0011
248,80 0,0026 0,0015 -0,0011
249,00 0,0028 0,0016 -0,0012
249,20 0,0029 0,0017 -0,0012
249,40 0,0030 0,0020 -0,0012
249,60 0,0031 0,0022 -0,0011
249,80 0,0031 0,0024 -0,0010
250,00 0,0032 0,0025 -0,0008
250,20 0,0032 0,0026 -0,0006
250,40 0,0031 0,0027 -0,0005
250,60 0,0031 0,0028 -0,0004
250,80 0,0031 0,0030 -0,0003
251,00 0,0031 0,0031 -0,0001
251,20 0,0031 0,0031 0,0000
251,40 0,0031 0,0030 0,0001
251,60 0,0031 0,0030 0,0001
251,80 0,0029 0,0029 0,0001
252,00 0,0028 0,0029 0,0001
252,20 0,0027 0,0029 0,0001
252,40 0,0026 0,0029 0,0001
252,60 0,0025 0,0028 0,0001
(30)
72
253,00 0,0024 0,0027 0,0002
253,20 0,0023 0,0027 0,0002
253,40 0,0021 0,0026 0,0002
253,60 0,0020 0,0026 0,0003
253,80 0,0019 0,0025 0,0004
254,00 0,0019 0,0025 0,0004
254,20 0,0020 0,0024 0,0004
254,40 0,0020 0,0023 0,0004
254,60 0,0019 0,0022 0,0004
254,80 0,0018 0,0022 0,0003
255,00 0,0017 0,0022 0,0003
255,20 0,0016 0,0022 0,0003
255,40 0,0016 0,0022 0,0004
255,60 0,0015 0,0022 0,0005
255,80 0,0014 0,0022 0,0006
256,00 0,0014 0,0022 0,0007
256,20 0,0013 0,0021 0,0008
256,40 0,0012 0,0020 0,0009
256,60 0,0012 0,0020 0,0010
256,80 0,0012 0,0020 0,0011
257,00 0,0011 0,0020 0,0012
257,20 0,0012 0,0019 0,0012
257,40 0,0011 0,0019 0,0012
257,60 0,0011 0,0019 0,0012
257,80 0,0009 0,0019 0,0012
258,00 0,0008 0,0019 0,0011
258,20 0,0007 0,0018 0,0011
258,40 0,0006 0,0017 0,0010
258,60 0,0005 0,0017 0,0009
258,80 0,0005 0,0016 0,0009
259,00 0,0004 0,0014 0,0009
259,20 0,0004 0,0012 0,0008
259,40 0,0003 0,0010 0,0008
259,60 0,0002 0,0009 0,0008
259,80 0,0002 0,0008 0,0008
260,00 0,0001 0,0006 0,0008
260,20 0,0002 0,0009 0,0008
260,40 0,0002 0,0008 0,0008
260,60 0,0001 0,0006 0,0008
260,80 -0,0008 0,0008 0,0001
261,00 -0,0008 0,0008 0,0001
261,20 -0,0008 0,0008 0,0001
261,40 -0,0008 0,0008 0,0001
261,60 -0,0008 0,0008 0,0001
(31)
73
262,00 -0,0007 0,0007 0,0000
262,20 -0,0006 0,0006 0,0000
262,40 -0,0005 0,0006 0,0000
262,60 -0,0003 0,0005 0,0000
262,80 -0,0002 0,0004 0,0000
263,00 -0,0001 0,0004 0,0000
263,20 -0,0001 0,0003 0,0000
263,40 -0,0002 0,0004 0,0000
263,60 -0,0005 0,0005 0,0001
263,80 -0,0007 0,0007 0,0001
264,00 -0,0010 0,0008 0,0001
264,20 -0,0011 0,0008 0,0000
264,40 -0,0011 0,0008 -0,0001
264,60 -0,0011 0,0008 -0,0002
264,80 -0,0011 0,0008 -0,0004
265,00 -0,0011 0,0007 -0,0005
265,20 -0,0011 0,0006 -0,0006
265,40 -0,0011 0,0006 -0,0007
265,60 -0,0012 0,0005 -0,0008
265,80 -0,0013 0,0005 -0,0010
266,00 -0,0015 0,0004 -0,0012
266,20 -0,0017 0,0004 -0,0014
266,40 -0,0020 0,0003 -0,0016
266,60 -0,0023 0,0003 -0,0016
266,80 -0,0025 0,0004 -0,0017
267,00 -0,0026 0,0004 -0,0019
267,20 -0,0026 0,0004 -0,0021
267,40 -0,0025 0,0004 -0,0023
267,60 -0,0023 0,0005 -0,0023
267,80 -0,0022 0,0005 -0,0022
268,00 -0,0022 0,0006 -0,0021
268,20 -0,0022 0,0006 -0,0020
268,40 -0,0022 0,0005 -0,0020
268,60 -0,0022 0,0005 -0,0020
268,80 -0,0022 0,0004 -0,0020
269,00 -0,0023 0,0003 -0,0020
269,20 -0,0024 0,0002 -0,0021
269,40 -0,0024 0,0001 -0,0020
269,60 -0,0024 0,0001 -0,0020
269,80 -0,0024 0,0001 -0,0019
270,00 -0,0024 0,0001 -0,0020
270,20 -0,0023 0,0002 -0,0021
270,40 -0,0023 0,0002 -0,0022
270,60 -0,0023 0,0003 -0,0023
(32)
74
271,00 -0,0024 0,0003 -0,0024
271,20 -0,0025 0,0003 -0,0024
271,40 -0,0025 0,0002 -0,0024
271,60 -0,0024 0,0002 -0,0024
271,80 -0,0024 0,0001 -0,0023
272,00 -0,0025 0,0001 -0,0024
272,20 -0,0026 0,0000 -0,0026
272,40 -0,0026 -0,0000 -0,0027
272,60 -0,0027 -0,0000 -0,0027
272,80 -0,0027 0,0001 -0,0027
273,00 -0,0026 0,0001 -0,0027
273,20 -0,0026 0,0001 -0,0026
273,40 -0,0026 0,0001 -0,0027
273,60 -0,0026 0,0001 -0,0027
273,80 -0,0026 0,0001 -0,0027
274,00 -0,0026 0,0001 -0,0026
274,20 -0,0026 0,0001 -0,0025
274,40 -0,0025 0,0001 -0,0024
274,60 -0,0025 0,0001 -0,0024
274,80 -0,0025 0,0001 -0,0025
275,00 -0,0025 0,0000 -0,0026
275,20 -0,0025 0,0000 -0,0025
275,40 -0,0024 0,0001 -0,0024
275,60 -0,0024 0,0001 -0,0023
275,80 -0,0024 0,0001 -0,0022
276,00 -0,0023 0,0001 -0,0022
276,20 -0,0022 0,0001 -0,0022
276,40 -0,0021 0,0001 -0,0021
276,60 -0,0021 0,0001 -0,0022
276,80 -0,0022 0,0001 -0,0022
277,00 -0,0022 0,0001 -0,0023
277,20 -0,0021 0,0001 -0,0023
277,40 -0,0021 0,0001 -0,0022
277,60 -0,0020 0,0001 -0,0022
277,80 -0,0019 0,0001 -0,0022
278,00 -0,0019 0,0000 -0,0021
278,20 -0,0018 0,0000 -0,0018
278,40 -0,0017 0,0000 -0,0016
278,60 -0,0017 -0,0000 -0,0015
278,80 -0,0019 -0,0001 -0,0016
279,00 -0,0020 -0,0002 -0,0018
279,20 -0,0021 -0,0002 -0,0019
279,40 -0,0020 -0,0002 -0,0019
279,60 -0,0020 -0,0002 -0,0019
(33)
75
280,00 -0,0023 -0,0002 -0,0023
280,20 -0,0022 -0,0002 -0,0023
280,40 -0,0021 -0,0002 -0,0022
280,60 -0,0019 -0,0001 -0,0020
280,80 -0,0019 -0,0001 -0,0020
281,00 -0,0019 -0,0001 -0,0022
281,20 -0,0018 -0,0001 -0,0022
281,40 -0,0017 -0,0001 -0,0020
281,60 -0,0015 -0,0001 -0,0018
281,80 -0,0016 -0,0002 -0,0019
282,00 -0,0018 -0,0003 -0,0022
282,20 -0,0018 -0,0003 -0,0023
282,40 -0,0017 -0,0004 -0,0021
282,60 -0,0015 -0,0003 -0,0019
282,80 -0,0015 -0,0003 -0,0019
283,00 -0,0016 -0,0003 -0,0020
283,20 -0,0016 -0,0003 -0,0020
283,40 -0,0014 -0,0003 -0,0017
283,60 -0,0011 -0,0002 -0,0013
283,80 -0,0009 -0,0001 -0,0011
284,00 -0,0008 -0,0001 -0,0010
284,20 -0,0007 -0,0000 -0,0010
284,40 -0,0006 0,0000 -0,0008
284,60 -0,0004 0,0001 -0,0005
284,80 -0,0003 0,0000 -0,0003
285,00 -0,0004 -0,0000 -0,0004
285,20 -0,0005 -0,0000 -0,0005
285,40 -0,0005 -0,0001 -0,0005
285,60 -0,0005 -0,0001 -0,0005
285,80 -0,0005 -0,0000 -0,0005
286,00 -0,0005 -0,0000 -0,0004
286,20 -0,0004 0,0000 -0,0003
286,40 -0,0002 0,0001 -0,0001
286,60 0,0000 0,0001 0,0002
286,80 0,0003 0,0002 0,0004
287,00 0,0005 0,0002 0,0006
287,20 0,0007 0,0003 0,0008
287,40 0,0009 0,0003 0,0010
287,60 0,0010 0,0003 0,0013
287,80 0,0010 0,0003 0,0014
288,00 0,0010 0,0003 0,0014
288,20 0,0008 0,0002 0,0013
288,40 0,0009 0,0002 0,0013
288,60 0,0010 0,0002 0,0015
(34)
76
289,00 0,0011 0,0003 0,0017
289,20 0,0010 0,0003 0,0015
289,40 0,0007 0,0003 0,0011
289,60 0,0005 0,0003 0,0008
289,80 0,0003 0,0003 0,0004
290,00 0,0003 0,0003 0,0004
290,20 0,0005 0,0003 0,0006
290,40 0,0006 0,0004 0,0008
290,60 0,0007 0,0004 0,0009
290,80 0,0007 0,0003 0,0010
291,00 0,0009 0,0003 0,0011
291,20 0,0011 0,0003 0,0012
291,40 0,0013 0,0003 0,0014
291,60 0,0014 0,0003 0,0016
291,80 0,0015 0,0003 0,0017
292,00 0,0014 0,0002 0,0016
292,20 0,0014 0,0002 0,0015
292,40 0,0014 0,0002 0,0016
292,60 0,0015 0,0003 0,0018
292,80 0,0016 0,0004 0,0020
293,00 0,0018 0,0005 0,0023
293,20 0,0021 0,0006 0,0027
293,40 0,0024 0,0007 0,0030
293,60 0,0025 0,0007 0,0032
293,80 0,0025 0,0006 0,0031
294,00 0,0024 0,0006 0,0030
294,20 0,0022 0,0005 0,0028
294,40 0,0020 0,0005 0,0025
294,60 0,0019 0,0004 0,0023
294,80 0,0017 0,0004 0,0022
295,00 0,0017 0,0003 0,0021
295,20 0,0017 0,0003 0,0021
295,40 0,0018 0,0003 0,0022
295,60 0,0019 0,0003 0,0024
295,80 0,0019 0,0003 0,0024
296,00 0,0019 0,0003 0,0024
296,20 0,0019 0,0004 0,0023
296,40 0,0019 0,0004 0,0023
296,60 0,0019 0,0004 0,0024
296,80 0,0019 0,0004 0,0023
297,00 0,0019 0,0004 0,0022
297,20 0,0018 0,0003 0,0021
297,40 0,0018 0,0003 0,0021
297,60 0,0018 0,0003 0,0022
(35)
77
298,00 0,0019 0,0004 0,0023
298,20 0,0020 0,0004 0,0023
298,40 0,0020 0,0004 0,0023
298,60 0,0020 0,0004 0,0023
298,80 0,0019 0,0004 0,0023
299,00 0,0018 0,0003 0,0022
299,20 0,0017 0,0003 0,0021
299,40 0,0016 0,0003 0,0020
299,60 0,0015 0,0003 0,0018
299,80 0,0015 0,0003 0,0017
300,00 0,0015 0,0003 0,0017
300,20 0,0015 0,0003 0,0017
300,40 0,0015 0,0003 0,0018
300,60 0,0016 0,0003 0,0019
300,80 0,0016 0,0003 0,0020
301,00 0,0017 0,0003 0,0020
301,20 0,0017 0,0003 0,0021
301,40 0,0017 0,0003 0,0020
301,60 0,0017 0,0003 0,0020
301,80 0,0016 0,0003 0,0020
302,00 0,0016 0,0003 0,0019
302,20 0,0015 0,0003 0,0017
302,40 0,0014 0,0003 0,0016
302,60 0,0013 0,0002 0,0015
302,80 0,0012 0,0002 0,0014
303,00 0,0011 0,0003 0,0013
303,20 0,0010 0,0003 0,0012
303,40 0,0010 0,0003 0,0011
303,60 0,0009 0,0003 0,0011
303,80 0,0009 0,0002 0,0010
304,00 0,0008 0,0001 0,0010
304,20 0,0006 0,0001 0,0009
304,40 0,0005 0,0000 0,0008
304,60 0,0005 0,0000 0,0009
304,80 0,0006 0,0000 0,0010
305,00 0,0006 0,0001 0,0011
305,20 0,0007 0,0002 0,0011
305,40 0,0008 0,0002 0,0012
305,60 0,0009 0,0002 0,0012
305,80 0,0010 0,0003 0,0012
306,00 0,0010 0,0003 0,0012
306,20 0,0010 0,0004 0,0011
306,40 0,0010 0,0004 0,0011
306,60 0,0010 0,0004 0,0010
(36)
78
307,00 0,0007 0,0002 0,0007
307,20 0,0005 0,0001 0,0005
307,40 0,0004 0,0000 0,0005
307,60 0,0003 0,0000 0,0004
307,80 0,0004 0,0000 0,0005
308,00 0,0004 0,0000 0,0005
308,20 0,0004 -0,0000 0,0005
308,40 0,0005 0,0001 0,0005
308,60 0,0005 0,0001 0,0006
308,80 0,0004 0,0001 0,0006
309,00 0,0004 0,0002 0,0006
309,20 0,0004 0,0002 0,0006
309,40 0,0004 0,0002 0,0006
309,60 0,0004 0,0002 0,0006
309,80 0,0003 0,0002 0,0005
310,00 0,0003 0,0003 0,0005
310,20 0,0003 0,0003 0,0005
310,40 0,0003 0,0003 0,0005
310,60 0,0004 0,0002 0,0005
310,80 0,0004 0,0001 0,0005
311,00 0,0004 0,0001 0,0005
311,20 0,0003 -0,0000 0,0004
311,40 0,0003 -0,0001 0,0003
311,60 0,0002 -0,0001 0,0003
311,80 0,0001 -0,0001 0,0002
312,00 0,0001 -0,0001 0,0001
312,20 0,0001 -0,0001 0,0001
312,40 0,0000 -0,0002 0,0000
312,60 -0,0000 -0,0002 0,0000
312,80 -0,0000 -0,0001 0,0001
313,00 0,0001 -0,0001 0,0002
313,20 0,0001 -0,0000 0,0002
313,40 0,0001 0,0000 0,0002
313,60 0,0001 0,0000 0,0002
313,80 0,0001 0,0001 0,0002
314,00 0,0002 0,0002 0,0002
314,20 0,0002 0,0002 0,0002
314,40 0,0002 0,0002 0,0002
314,60 0,0002 0,0002 0,0003
314,80 0,0002 0,0001 0,0002
315,00 0,0002 0,0001 0,0002
315,20 0,0002 0,0000 0,0001
315,40 0,0001 -0,0000 0,0001
315,60 0,0001 -0,0000 0,0001
(37)
79
316,00 0,0001 -0,0001 0,0001
316,20 0,0002 -0,0000 0,0002
316,40 0,0002 0,0001 0,0003
316,60 0,0002 0,0002 0,0003
316,80 0,0001 0,0002 0,0003
317,00 0,0001 0,0002 0,0003
317,20 0,0000 0,0002 0,0002
317,40 -0,0000 0,0001 0,0002
317,60 -0,0001 0,0000 0,0001
317,80 -0,0001 -0,0001 -0,0000
318,00 -0,0002 -0,0002 -0,0001
318,20 -0,0001 -0,0003 -0,0001
318,40 -0,0001 -0,0003 -0,0002
318,60 -0,0000 -0,0003 -0,0001
318,80 0,0000 -0,0002 -0,0001
319,00 0,0001 -0,0001 0,0000
319,20 0,0002 0,0001 0,0001
319,40 0,0002 0,0002 0,0002
319,60 0,0002 0,0002 0,0002
319,80 0,0001 0,0002 0,0002
320,00 0,0001 0,0001 0,0002
320,20 0,0000 0,0000 0,0001
320,40 -0,0000 -0,0000 0,0001
320,60 -0,0000 -0,0000 0,0001
320,80 -0,0000 -0,0000 0,0000
321,00 0,0001 0,0000 0,0000
321,20 0,0001 0,0001 0,0000
321,40 0,0002 0,0001 0,0001
321,60 0,0002 0,0002 0,0001
321,80 0,0002 0,0002 0,0001
322,00 0,0002 0,0002 0,0001
322,20 0,0001 0,0001 0,0001
322,40 0,0000 0,0000 0,0001
322,60 -0,0000 -0,0001 0,0001
322,80 -0,0001 -0,0001 0,0000
323,00 -0,0001 -0,0002 0,0000
323,20 -0,0001 -0,0001 0,0000
323,40 -0,0001 -0,0001 0,0000
323,60 -0,0001 -0,0001 -0,0000
323,80 -0,0001 -0,0000 -0,0000
324,00 -0,0000 0,0000 -0,0001
324,20 0,0000 0,0001 -0,0001
324,40 0,0000 0,0001 -0,0001
324,60 0,0000 0,0000 -0,0000
(38)
80
325,00 0,0000 0,0000 0,0001
325,20 0,0001 0,0000 0,0001
325,40 0,0001 0,0000 0,0002
325,60 0,0002 0,0001 0,0002
325,80 0,0002 0,0001 0,0002
326,00 0,0001 0,0001 0,0002
326,20 0,0001 0,0001 0,0002
326,40 0,0000 0,0001 0,0001
326,60 -0,0001 0,0001 0,0000
326,80 -0,0001 0,0000 -0,0001
327,00 -0,0002 -0,0000 -0,0002
327,20 -0,0002 -0,0001 -0,0002
327,40 -0,0003 -0,0002 -0,0002
327,60 -0,0002 -0,0002 -0,0002
327,80 -0,0002 -0,0002 -0,0001
328,00 -0,0001 -0,0001 -0,0001
328,20 0,0000 -0,0001 -0,0000
328,40 0,0002 0,0001 0,0000
328,60 0,0002 0,0001 0,0001
328,80 0,0002 0,0002 0,0002
329,00 0,0002 0,0002 0,0002
329,20 0,0002 0,0001 0,0002
329,40 0,0001 0,0001 0,0001
329,60 0,0001 0,0000 0,0000
329,80 -0,0000 0,0000 -0,0000
330,00 -0,0000 -0,0000 -0,0001
330,20 -0,0000 -0,0001 -0,0001
330,40 -0,0000 -0,0001 -0,0001
330,60 -0,0000 -0,0001 -0,0000
330,80 -0,0000 -0,0001 -0,0000
331,00 0,0000 -0,0000 0,0000
331,20 0,0001 0,0001 0,0000
331,40 0,0001 0,0001 0,0001
331,60 0,0001 0,0001 0,0002
331,80 0,0001 0,0000 0,0002
332,00 0,0000 -0,0000 0,0001
332,20 -0,0000 -0,0000 0,0000
332,40 -0,0001 -0,0001 -0,0001
332,60 -0,0002 -0,0001 -0,0001
332,80 -0,0002 -0,0001 -0,0001
333,00 -0,0002 -0,0001 -0,0001
333,20 -0,0001 -0,0001 -0,0001
333,40 -0,0001 -0,0000 -0,0001
333,60 -0,0000 0,0000 -0,0001
(39)
81
334,00 0,0001 0,0002 0,0001
334,20 0,0002 0,0001 0,0001
334,40 0,0003 0,0001 0,0002
334,60 0,0003 0,0001 0,0002
334,80 0,0003 0,0001 0,0002
335,00 0,0003 0,0000 0,0001
335,20 0,0002 -0,0000 0,0000
335,40 0,0001 -0,0000 -0,0000
335,60 -0,0000 -0,0000 -0,0001
335,80 -0,0001 -0,0001 -0,0001
336,00 -0,0002 -0,0002 -0,0002
336,20 -0,0002 -0,0001 -0,0002
336,40 -0,0002 -0,0001 -0,0002
336,60 -0,0002 -0,0000 -0,0002
336,80 -0,0001 0,0000 -0,0001
337,00 -0,0000 0,0000 0,0000
337,20 0,0000 0,0000 0,0001
337,40 -0,0001 -0,0001 -0,0000
337,60 -0,0002 -0,0003 -0,0002
337,80 -0,0003 -0,0004 -0,0003
338,00 -0,0003 -0,0003 -0,0003
338,20 -0,0001 -0,0001 -0,0001
338,40 0,0003 0,0003 0,0004
338,60 0,0007 0,0008 0,0009
338,80 0,0011 0,0010 0,0013
339,00 0,0012 0,0010 0,0013
339,20 0,0011 0,0008 0,0011
339,40 0,0009 0,0005 0,0008
339,60 0,0006 0,0002 0,0005
339,80 0,0002 -0,0002 0,0001
340,00 -0,0002 -0,0004 -0,0003
340,20 -0,0005 -0,0007 -0,0007
340,40 -0,0009 -0,0008 -0,0010
340,60 -0,0012 -0,0011 -0,0013
340,80 -0,0013 -0,0010 -0,0013
341,00 -0,0011 -0,0007 -0,0010
341,20 -0,0006 -0,0002 -0,0006
341,40 -0,0001 0,0003 -0,0001
341,60 0,0004 0,0007 0,0004
341,80 0,0006 0,0008 0,0006
342,00 0,0005 0,0006 0,0005
342,20 0,0004 0,0003 0,0003
342,40 0,0002 0,0001 0,0002
342,60 0,0001 -0,0001 0,0001
(40)
82
343,00 -0,0001 -0,0002 -0,0001
343,20 -0,0001 -0,0002 -0,0001
343,40 -0,0001 -0,0002 -0,0001
343,60 -0,0001 -0,0002 -0,0001
343,80 -0,0001 -0,0002 -0,0000
344,00 -0,0000 -0,0001 -0,0000
344,20 0,0000 0,0000 -0,0000
344,40 0,0001 0,0001 -0,0001
344,60 0,0001 0,0000 0,0000
344,80 0,0001 0,0000 0,0001
345,00 0,0001 -0,0000 0,0001
345,20 0,0000 0,0000 0,0001
345,40 -0,0000 0,0001 0,0000
345,60 -0,0000 0,0001 0,0000
345,80 -0,0000 0,0001 0,0000
346,00 -0,0000 0,0002 -0,0000
346,20 0,0000 0,0002 -0,0001
346,40 0,0001 0,0002 -0,0001
346,60 0,0001 0,0001 -0,0001
346,80 0,0001 0,0001 -0,0001
347,00 0,0001 0,0001 -0,0000
347,20 0,0001 0,0001 -0,0000
347,40 0,0001 0,0001 0,0000
347,60 0,0000 -0,0000 0,0001
347,80 -0,0000 -0,0001 0,0001
348,00 -0,0001 -0,0002 0,0001
348,20 -0,0001 -0,0002 -0,0000
348,40 -0,0002 -0,0002 -0,0001
348,60 -0,0002 -0,0001 -0,0001
348,80 -0,0001 -0,0001 -0,0001
349,00 -0,0001 -0,0001 -0,0001
349,20 -0,0000 -0,0001 -0,0001
349,40 0,0000 -0,0000 -0,0000
349,60 0,0000 0,0000 -0,0000
349,80 0,0000 0,0000 0,0000
350,00 0,0000 0,0000 0,0000
350,20 0,0000 0,0000 0,0000
350,40 0,0000 0,0000 0,0000
350,60 -0,0000 -0,0000 0,0000
350,80 0,0000 -0,0000 0,0000
351,00 -0,0000 -0,0000 0,0000
351,20 -0,0000 -0,0000 -0,0000
351,40 -0,0001 0,0000 -0,0001
351,60 -0,0001 0,0000 -0,0000
(41)
83
352,00 -0,0001 0,0001 0,0001
352,20 0,0000 0,0002 0,0001
352,40 0,0001 0,0003 0,0001
352,60 0,0001 0,0002 0,0001
352,80 0,0001 0,0001 -0,0000
353,00 0,0000 -0,0000 -0,0001
353,20 -0,0000 -0,0001 -0,0001
353,40 -0,0000 -0,0002 -0,0001
353,60 -0,0000 -0,0002 -0,0001
353,80 -0,0000 -0,0002 -0,0001
354,00 0,0000 -0,0002 -0,0000
354,20 -0,0000 -0,0002 -0,0000
354,40 -0,0000 -0,0001 -0,0000
354,60 -0,0000 0,0000 -0,0000
354,80 0,0000 0,0001 0,0000
355,00 0,0001 0,0002 0,0001
355,20 0,0002 0,0003 0,0001
355,40 0,0002 0,0003 0,0001
355,60 0,0002 0,0002 0,0001
355,80 0,0001 0,0001 0,0000
356,00 0,0001 0,0000 -0,0000
356,20 -0,0000 -0,0001 -0,0001
356,40 -0,0001 -0,0002 -0,0001
356,60 -0,0001 -0,0002 -0,0001
356,80 -0,0002 -0,0002 -0,0001
357,00 -0,0002 -0,0002 -0,0002
357,20 -0,0002 -0,0002 -0,0002
357,40 -0,0002 -0,0002 -0,0002
357,60 -0,0002 -0,0001 -0,0002
357,80 -0,0001 -0,0000 -0,0001
358,00 0,0000 0,0001 0,0000
358,20 0,0001 0,0001 0,0002
358,40 0,0001 0,0003 0,0003
358,60 0,0001 0,0003 0,0003
358,80 0,0001 0,0002 0,0002
359,00 0,0001 0,0001 0,0002
359,20 0,0000 0,0000 0,0001
359,40 -0,0000 0,0000 0,0000
359,60 -0,0001 0,0000 -0,0000
359,80 -0,0001 0,0000 -0,0001
360,00 -0,0001 -0,0000 -0,0002
360,20 -0,0000 -0,0001 -0,0002
360,40 -0,0000 -0,0001 -0,0002
360,60 0,0000 -0,0001 -0,0002
(42)
84
361,00 0,0000 -0,0001 -0,0001
361,20 -0,0000 -0,0001 -0,0000
361,40 -0,0001 -0,0002 -0,0000
361,60 -0,0002 -0,0001 -0,0000
361,80 -0,0002 -0,0001 -0,0001
362,00 -0,0001 -0,0001 -0,0001
362,20 -0,0001 -0,0001 -0,0000
362,40 -0,0000v 0,0000 0,0000
362,60 0,0000 0,0001 0,0001
362,80 0,0001 0,0001 0,0002
363,00 0,0002 0,0001 0,0002
363,20 0,0001 0,0002 0,0002
363,40 0,0001 0,0001 0,0003
363,60 0,0000 0,0000 0,0002
363,80 0,0000 -0,0000 0,0002
364,00 -0,0000 -0,0001 0,0002
364,20 -0,0000 -0,0001 0,0001
364,40 -0,0001 -0,0000 0,0000
364,60 -0,0000 0,0000 0,0000
364,80 0,0000 0,0001 -0,0000
365,00 0,0001 0,0000 -0,0001
365,20 0,0001 0,0000 -0,0002
365,40 0,0001 0,0000 -0,0002
365,60 0,0001 0,0001 -0,0001
365,80 0,0001 0,0001 -0,0001
366,00 0,0000 0,0001 -0,0001
366,20 -0,0001 0,0001 -0,0001
366,40 -0,0002 -0,0000 -0,0001
366,60 -0,0003 -0,0001 -0,0000
366,80 -0,0003 -0,0002 -0,0000
367,00 -0,0003 -0,0002 -0,0000
367,20 -0,0003 -0,0002 -0,0000
367,40 -0,0003 -0,0003 -0,0000
367,60 -0,0002 -0,0002 -0,0000
367,80 -0,0001 -0,0002 -0,0000
368,00 -0,0000 -0,0002 -0,0001
368,20 0,0000 -0,0001 -0,0001
368,40 0,0001 0,0000 -0,0001
368,60 0,0002 0,0001 -0,0000
368,80 0,0003 0,0002 0,0001
369,00 0,0003 0,0002 0,0001
369,20 0,0002 0,0002 0,0001
369,40 0,0002 0,0001 0,0001
369,60 0,0001 0,0001 0,0001
(43)
85
370,00 0,0000 -0,0000 0,0000
370,20 -0,0000 -0,0001 -0,0000
370,40 -0,0001 -0,0001 -0,0001
370,60 -0,0001 -0,0001 -0,0000
370,80 -0,0001 -0,0000 0,0000
371,00 -0,0001 0,0000 0,0001
371,20 -0,0001 0,0001 0,0001
371,40 -0,0001 0,0001 0,0001
371,60 -0,0000 0,0000 0,0001
371,80 0,0000 -0,0000 0,0001
372,00 0,0001 -0,0000 0,0001
372,20 0,0001 -0,0000 0,0001
372,40 0,0000 -0,0000 0,0001
372,60 -0,0000 0,0000 0,0000
372,80 -0,0000 0,0000 -0,0000
373,00 -0,0000 0,0000 -0,0001
373,20 -0,0000 0,0000 -0,0001
373,40 -0,0001 0,0000 -0,0001
373,60 -0,0001 0,0000 -0,0001
373,80 -0,0001 0,0000 -0,0001
374,00 -0,0001 -0,0000 -0,0000
374,20 -0,0001 -0,0000 -0,0001
374,40 -0,0001 0,0000 -0,0001
374,60 -0,0000 -0,0000 -0,0001
374,80 0,0000 -0,0000 -0,0001
375,00 0,0001 -0,0001 -0,0000
375,20 0,0001 -0,0001 -0,0000
375,40 0,0000 -0,0001 0,0000
375,60 0,0000 -0,0000 0,0000
375,80 0,0000 0,0000 0,0000
376,00 0,0001 0,0000 0,0000
376,20 0,0000 0,0000 0,0001
376,40 -0,0000 0,0001 0,0001
376,60 0,0000 0,0001 0,0001
376,80 0,0000 0,0001 0,0001
377,00 0,0001 0,0001 0,0001
377,20 0,0001 0,0001 0,0001
377,40 0,0001 0,0001 0,0001
377,60 0,0001 0,0001 0,0001
377,80 0,0000 0,0000 0,0000
378,00 -0,0000 -0,0001 -0,0000
378,20 -0,0001 -0,0001 -0,0001
378,40 -0,0002 -0,0002 -0,0001
378,60 -0,0002 -0,0002 -0,0001
(44)
86
379,00 -0,0002 -0,0001 -0,0002
379,20 -0,0002 -0,0000 -0,0002
379,40 -0,0002 0,0000 -0,0001
379,60 -0,0000 0,0001 -0,0001
379,80 0,0001 0,0001 -0,0000
380,00 0,0001 0,0001 0,0000
380,20 0,0002 0,0000 0,0001
380,40 0,0001 0,0000 0,0001
380,60 0,0001 0,0000 0,0001
380,80 0,0001 0,0000 0,0001
381,00 0,0001 -0,0000 0,0001
381,20 0,0000 -0,0000 0,0001
381,40 0,0000 0,0000 0,0001
381,60 -0,0000 0,0001 0,0001
381,80 -0,0001 0,0001 0,0001
382,00 -0,0001 0,0001 0,0000
382,20 -0,0001 0,0001 0,0000
382,40 -0,0000 0,0001 0,0000
382,60 0,0000 0,0001 0,0000
382,80 0,0001 0,0000 0,0000
383,00 0,0001 -0,0001 -0,0000
383,20 0,0000 -0,0001 -0,0001
383,40 -0,0000 -0,0002 -0,0001
383,60 -0,0001 -0,0001 -0,0001
383,80 -0,0001 -0,0001 -0,0000
384,00 -0,0000 -0,0001 0,0000
384,20 -0,0000 -0,0000 0,0001
384,40 0,0000 0,0000 0,0001
384,60 0,0000 0,0001 0,0001
384,80 -0,0000 0,0001 0,0000
385,00 -0,0000 0,0001 -0,0000
385,20 0,0000 0,0001 -0,0000
385,40 0,0000 0,0000 -0,0001
385,60 0,0000 -0,0000 -0,0001
385,80 0,0000 -0,0001 -0,0001
386,00 0,0000 -0,0001 -0,0001
386,20 0,0000 -0,0001 -0,0001
386,40 -0,0000 -0,0001 -0,0001
386,60 -0,0000 -0,0001 -0,0000
386,80 -0,0000 -0,0001 0,0000
387,00 -0,0000 -0,0000 0,0001
387,20 0,0000 0,0000 0,0001
387,40 0,0001 0,0001 0,0001
387,60 0,0001 0,0001 0,0001
(45)
87
388,00 0,0001 0,0001 0,0001
388,20 0,0001 0,0001 0,0000
388,40 0,0001 0,0000 -0,0000
388,60 0,0001 0,0000 -0,0000
388,80 0,0001 0,0000 -0,0001
389,00 0,0001 0,0001 -0,0001
389,20 0,0001 0,0001 -0,0000
389,40 0,0001 0,0001 -0,0000
389,60 0,0000 0,0000 -0,0000
389,80 0,0000 0,0000 -0,0000
390,00 0,0000 0,0000 -0,0000
390,20 -0,0000 -0,0000 -0,0001
390,40 -0,0000 -0,0000 -0,0001
390,60 -0,0001 -0,0001 -0,0001
390,80 -0,0001 -0,0001 -0,0001
391,00 -0,0001 -0,0001 -0,0001
391,20 -0,0001 -0,0001 -0,0001
391,40 -0,0000 -0,0001 -0,0001
391,60 -0,0000 -0,0000 -0,0000
391,80 0,0000 0,0000 0,0000
392,00 0,0001 0,0000 0,0000
392,20 0,0001 0,0001 0,0001
392,40 0,0001 0,0001 0,0001
392,60 0,0001 0,0001 0,0000
392,80 0,0000 0,0001 0,0000
393,00 0,0000 0,0000 0,0000
393,20 -0,0000 0,0000 -0,0000
393,40 -0,0000 -0,0000 0,0000
393,60 -0,0000 -0,0000 0,0000
393,80 -0,0000 -0,0001 0,0001
394,00 -0,0000 -0,0001 0,0000
394,20 0,0000 -0,0000 0,0001
394,40 0,0001 -0,0000 0,0001
394,60 0,0001 0,0000 0,0001
394,80 0,0001 0,0000 0,0000
395,00 0,0001 0,0000 -0,0000
395,20 0,0000 0,0000 -0,0000
395,40 0,0000 0,0000 0,0000
395,60 0,0000 0,0000 0,0000
395,80 0,0000 -0,0000 -0,0000
396,00 -0,0000 -0,0001 -0,0000
396,20 -0,0001 -0,0001 0,0000
396,40 -0,0001 -0,0001 -0,0000
396,60 -0,0001 -0,0001 -0,0000
(46)
88
397,00 -0,0001 -0,0001 0,0000
397,20 -0,0000 -0,0000 0,0000
397,40 -0,0000 -0,0000 0,0000
397,60 0,0000 -0,0001 -0,0000
397,80 0,0000 -0,0001 -0,0000
398,00 0,0000 -0,0001 -0,0000
398,20 -0,0000 -0,0001 0,0000
398,40 -0,0000 -0,0001 0,0000
398,60 -0,0000 -0,0001 0,0000
398,80 -0,0000 -0,0001 0,0000
399,00 -0,0000 -0,0001 0,0000
399,20 -0,0000 -0,0001 0,0000
399,40 -0,0000 -0,0001 0,0000
399,60 -0,0000 -0,0001 0,0000
399,80 -0,0000 -0,0001 0,0000
(47)
89
Lampiran 11. Data Kalibrasi Metampiron BPFI, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi
Kalibrasi serapan derivat kedua Metampiron pada panjang gelombang 251,20 nm
No. Konsentrasi (μg/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
2. 12,0000 0,00167
3. 16,0000 0,00217
4. 20,0000 0,00274
5. 24,0000 0,00319
6. 28,0000 0,00371
Perhitungan persamaan garis regresi
No. X Y XY` X2 Y2
1. 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 2. 12,00000 0,00167 0,02004 144,00000 0,00000279 3. 16,00000 0,00217 0,03472 256,00000 0,00000471 4. 20,00000 0,00274 0,05480 400,00000 0,0000751 5. 24,00000 0,00319 0,07656 576,00000 0,0000101 6. 28,00000 0,00371 0,10388 784,00000 0,0000137
ΣX = 100
X
�=16,667
ΣY = 0,0134
Y
� = 0,0022 ΣXY = 0,29
ΣX2 = 2160 ΣY2 = 0,000039 � =(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
(∑ �2)−(∑ �)2/� =
(0,29)−(100)(0,0134 )/6
(2160 )−(1002)/6 =
0,00013
�� =���+�
�= �� − ���= (0,00224)−(0,00013)(16,667) = 0,00007
Maka persamaan garis regresinya adalah �= 0,00013�+ 0,00007
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾): �= �(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)
���(∑ �2)−(∑ �)2���(∑ �2)−(∑ �)2�
⥾
=
6(0,29)−(100)(0,0134)(48)
90 Lampiran 11. (Lanjutan)
⥾ = 0,4 0,401277
⥾ = 0,997
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua metampiron pada panjang gelombang 251,20 nm adalah 0,997.
40. Gambar Kurva kalibrasi metampiron pada kurva serapan derivat kedua pada panjang gelombang 251,20 nm
Standard Curve
Conc. (mg/l)
0.00000 10.00000 20.00000 28.00000
A
b
s.
0.00412
0.00300
0.00200
0.00100
0.00000 -0.00037
(49)
91
Lampiran 12. Data Kalibrasi Fenilbutazon, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi
Kalibrasi serapan derivat kedua fenilbutazon pada panjang gelombang 251,20 nm
No. Konsentrasi (μg/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,00000 0,00000
2. 4,00000 0,00086
3. 6,00000 0,00128
4. 8,00000 0,00176
5. 10,00000 0,00220
6. 12,00000 0,00268
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No. X Y XY X2` Y2
1. 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000 2. 4,00000 0,00086 0,00476 16,00000 0,0000007396 3. 6,00000 0,00128 0,01050 36,00000 0,0000016384 4. 8,00000 0,00176 0,01856 64,00000 0,0000030976 5. 10,00000 0,00220 0,02890 100,00000 0,00000484 6. 12,00000 0,00268 0,04200 144,00000 0,0000071842
ΣX = 40
X
� =6,6667
ΣY = 0,00878
Y
� = 0,00146
ΣXY = 0,07936 ΣY
2
= 360 Σ Y 2
= 0,000017498
�=(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
(∑ �2)−(∑ �)2
�
=(0,07936)−(40)(0,00878)/6
(360)−(40)²/6 = 0,00022
��= ���+�
�= �� − ���= (0,00146)−(0,00022)(6,6667) = −0,000006
Maka, persamaan garis regresinya adalah �= (0,00022�+ 0,000006)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾): ⥾
=
�(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)���(∑ �2)−(∑ �)2���(∑ �2)−(∑ �)2�
⥾
=
6(0,07936 ) – (40)(0,00878 )(50)
92 Lampiran 12. (Lanjutan)
⥾ =0,12496
0,12499
⥾ = 0,9997
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua fenilbutazon pada panjang gelombang 222,60 nm adalah 0,9997.
Gambar 41. Kurva kalibrasi fenilbutazon pada kurva serapan derivat kedua pada panjang gelombang 222,60 nm
Standard Curve
Conc. (mg/l)
0.00000 5.00000 10.00000 12.00000
A
b
s.
0.00295
0.00200
0.00100
0.00000 -0.00029
(51)
93
Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Metampiron
Persamaan garis regresi efedrin HCl adalah Y = 0,00013X + 0,00007
No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2
1 0,00000 0,00000 0,00007 -0,00007 4,9x10-09 2 12,00000 0,00167 0,00156 0,00011 1,21x10-08 3 16,00000 0,00217 0,00208 0,00009 8,1x10-09 4 20,00000 0,00274 0,00260 0,00014 1,96x10-08 5 24,00000 0,00319 0.00312 0,00007 4,9x10-09 6 28,00000 0,00371 0,00364 0,00007 4,9x10-09 Σ (Y-Yi)2 5,45x10-08
�� =
�
∑(�−��) 2�−2
=
�
5,45−08
6−2
= 1,1672 x10
-04
��� =3 × ��
�����
=
3 × (1,1672�10−04)
0,00013
= 2,6935
μg/mL��� =10 × ��
�����
=
10 × (1,1672�10−04)
(52)
94
Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilbutazon
Persamaan garis regresi fenilbutazon adalah � = 0,00022� −0,000006
No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2
1 0,00000 0,00000 0,000006 -0,000006 3,6x10-11 2 4,00000 0,00086 0,00088 -0,00002 4,0x10-10 3 6,00000 0,00128 0,00132 -0,00004 1,6x10-09
4 8,00000 0,00176 0,00176 0,00000 0
5 10,00000 0,00220 0,00220 0,00000 0
6 12,00000 0,00268 0,00264 0,00004 1,6x10-09 Σ(Y-Yi)2 3,636x10-09
�� =
�
∑(�−��) 2�−2
=
�
3,636�10−09
6−2
= 3,0149x10
-05
��� =3 × ��
�����
=
3 × (3,0149x10−05)
0,00022
= 0,4111
μg/mL��� =10 × ��
�����
=
10 ×3,0149x10−05
(53)
95
Lampiran 15. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel Sediaan Kapsul X
Gambar 42. Spektrum serapan sampel sediaan kapsul X No. Penimbangan
(g)
Absorbansi (Metampiron)
Absorbansi (Fenilbutazon)
1 0,0785 (S-1) 0,00325 0,00211
2 0,0782 (S-2) 0,00312 0,00220
3 0.0783 (S-3) 0,00329 0,00213
4 0,0782 (S-4) 0,00333 0,00230
5 0,0785 (S-5) 0,00318 0,00210
6 0,0784 (S-6) 0,00329 0,00211
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
A
bs.
0.0470
0.0000
-0.0500
-0.1000
(54)
96
Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam Sampel Sediaan Kapsul X
1. Kadar metampiron dalam sediaan kapsul X (mengandung 300 mg metampiron dalam satu kapsul)
Nama Sediaan Penimbang-an (g) Setara (mg) Absorban- si pada λ=251,20 nm Konsentrasi teoritis (μg/mL)
Konsentrasi Metampiron
(μg/mL)
Kadar % Kadar (mg) S A M P E L K A P S U L X
0,0785 50,156 0,00325 24,0748 24,4615 100,60 301,80 0,0782 49,9643 0,00312 23,9828 23,4615 96,85 290,55 0,0783 50,0282 0,00329 24,0135 24,7692 102,12 306,36 0,0782 49,9643 0,00333 23,9828 25,0769 103,52 310,56 0,0785 50,156 0,00318 24,0748 23,9230 98,38 295,14 0,0784 50,0921 0,00329 24,0442 24,7692 101,99 305,97
2. Kadar fenilbutazon dalam sediaan kapsul X (mengandung 125 mg fenilbutazon dalam satu kapsul)
Nama sediaan Penimbang an (g) Setara (mg) Absorban -si pada λ=222,60 nm Konsentrasi teoritis Konsetrasi Fenilbutazo n Kadar (%) Kadar (mg) S A M P E L K A P S U L X
0,0785 20,8983 0,00211 10,0311 9,6181 96,74 120,925 0,0782 20,8184 0,00220 9,9928 10,0272 101,24 126,55 0,0783 20,845 0,00213 10,0056 9,7090 97,91 122,38 0,0782 20,8184 0,00230 10,0272 10,4818 105,47 131,83 0,0785 20,8983 0,00210 10,0311 9,5727 96,28 120,35 0,0784 20,8717 0,00211 10,0184 9,6181 96,86 121,075
(55)
97
Lampiran 17. Contoh Perhitungan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam Sediaan Kapsul X
Perhitungan kadar analisis untuk metampiron dan fenilbutazon
Sediaan yang digunakan sampel kapsul X yang mengandung metampiron 300 mg dan fenilbutazon 125 mg
Berat 20 kapsul Neo Antidorin® = 11,4376 g Berat cangkang kosong = 2,0312 g Berat isi serbuk 20 kapsul = 9,3907 g
Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg metampiron, maka jumlah serbuk yang ditimbang adalah;
x
1=
50
(20 x 300 mg ) x 9,3907 g
= 0,0782 g
Kemudian dihitung kesetaraan fenilbutazon yang terkandung dalam 0,0782 g serbuk.
x
2=
0,0782 mg
(9,3907 g) x (20 x 125 mg) = 20,8184 mg
Dilarutkan 0,0782 g serbuk dalam Etanol-HCl 0,l N dalam labu tentukur 50 mL sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan, dan disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung (larutan A). Konsentrasi metampiron larutan A
=
50 mg(50 mL)
x 1000
μg = 1000 μg/mLKonsentrasi fenilbutazon larutan A = 20,8184
(50 mL )
x 1000
μg = 416,3 μg/mLKemudian dari larutan A, dipipet 0,24 mL dan dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dan diencerkan dengan Etanol-HCl 0,l N hingga garis tanda (larutan B).
(56)
98 Lampiran 17. (Lanjutan)
Konsentrasi metampiron larutan B = 1000μg/mL x 0,24 mL
(10 mL ) = 24 μg/mL
Konsentrasi fenilbutazon larutan B =416,3 x 0,24 mL
(10 mL) = 9,99 μg/mL
˗ Perhitungan sampel
Berat serbuk sampel = 0,0785 Absorbansi metampiron = 0,00325
Kadar metampiron dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis metampiron Y = 0,00013X + 0,00007
Konsentrasi metampiron: Y = 0,00013X + 0,00007 0,00325 = 0,00013X + 0,00007 0,00325 - 0,00007 = 0,00013X
X = 0,00318
0,00013
X = 24,4615 μg/mL Kadar metampiron = 24,4615 μg/mL
24,0748 μg/mL x 99,01 %
= 100,60 %
Absorbansi fenilbutazon pada derivat kedua pada panjang gelombang 222,60 nm adalah 0,00211.
Kadar fenilbutazon dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis fenilbutazon Y = 0,00022X - 0,000006
(57)
99 Lampiran 17. (Lanjutan)
0,00211 = 0,00022X - 0,000006 0,00211+0,000006 = 0,00022X
X = 0,002116
0,00022
X = 9,6181 μg/mL Kadar fenilbutazon = 9,6181 μg/mL
10,0311 μg/mL x 100,90 %
(58)
100
Lampiran 18. Perhitungan statistik metampiron dalam sampel sediaan kapsul X
SD =
�
∑��−��2
�−1
=
�
31,75686−1
=
�
31,75685
= 2,5201
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5, maka t(α/2,dk) = 2,57058
Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung 1 =
�
�−��� √�⁄
�
=
�
0,03
2,5201⁄√6
�
= 0,0048t hitung 2 =
�
�−��� √�⁄
�
=
�
−3,72
2,5201⁄√6
�
= 0,6026t hitung 3 =
�
�−��� √�⁄
�
=
�
1,55
2,5201⁄√6
�
= 0,2511No X (Kadar %) � − � �� − ��2
1 100,6 0,03 0,0009
2 96,85 -3,72 13,8384
3 102,12 1,55 2,4025
4 103,52 2,95 8,7025
5 98,38 -2,19 4,7961
6 101,99 1,42 2,0164
(59)
101 Lampiran 18. (Lanjutan)
t hitung 4 =
�
�−��� √�⁄
�
=
�
2,95
2,5201⁄√6
�
= 0,4779t hitung 5 =
�
�−��� √�⁄
�
=
�
−2,19
2,5201⁄√6
�
= 0,3547t hitung 6 =
�
�−��� √�⁄
�
=
�
1,42
2,5201⁄√6
�
= 0,23Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar metampiron dalam sampel sediaan kapsul X:
μ
= � ± (t
α/2, dk) x SD/√n)= 100,57 ± (2,57058 x 2,5201/√6) = (100,57 ± 2,64)%
(60)
102
Lampiran 19. Perhitungan Statistik fenilbutazon dalam sampel sediaan kapsul X
No X (Kadar %) � − � �� − ��2
1 96,74 -2,34 5,4756
2 101,24 2,16 4,6656
3 97,91 -1,17 1,3689
4 105,47 6,39 40,832
5 96,28 -2,8 7,84
6 96,86 -2,22 4,9284
� = 99,08 ∑�� − ��2= 65,1106
SD =
�
∑��−��2
�−1
=
�
65,11066−1
=
�
65,11065
= 3,6086
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5, maka t(α/2,dk) = 2,57058.
Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung 1 =
�
�−��� √�⁄
�
=
�
−2,34
3,6086⁄√6
�
= 0,2647t hitung 2 =
�
�−��� √�⁄
�
=
�
2,16
3,6086⁄√6
�
= 0,2443t hitung 3 =
�
�−��� √�⁄
�
=
�
−1,17
3,6086⁄√6
�
= 0,1323
t hitung 4 =
�
�−��� √�⁄
�
=
�
6,39
(61)
103 Lampiran 19. (Lanjutan)
t hitung 5 =
�
�−��� √�⁄
�
=
�
−2,8
3,6086⁄√6
�
= 0,3167t hitung 6 =
�
�−��� √�⁄
�
=
�
−2,22
3,6086⁄√6
�
= 0,2511Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima
Kadar fenilbutazon dalam sampel sediaan kapsul X:
μ
= � ±(t
α/2, dk) x SD/√n)= 99,08 ± (2,57058 x 3,6086/√6) = (99,08± 3,78) %
(62)
104
Lampiran 20. Spektrum Serapan sampel sediaan kapsul X pada Uji Perolehan Kembali
Data absorbansi perolehan kembali 80% pada sampel sediaan kapsul X No. Panjang Gelombang 251,20 nm
(Metampiron)
Panjang Gelombang 222,60 nm (Fenilbutazon)
1 0,00255 0,00173
2 0,00257 0,00174
3 0,00258 0,00174
Gambar 43. Spektrum serapan perolehan kembali 80% pada sampel sediaan kapsul X
Data absorbansi perolehan kembali 100% pada sampel sediaan kapsul X No. Panjang Gelombang 251,20 nm
(Metampiron)
Panjang Gelombang 222,60 nm (Fenilbutazon)
1 0,00317 0,00217
2 0,00320 0,00218
3 0,00318 0,00220
Gambar 44. Spektrum serapan perolehan kembali 100 % pada sampel sediaan kapsul X
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
0.0300
0.0000
-0.0500
(63)
105 Lampiran 20. (Lanjutan)
Data absorbansi perolehan kembali 120% pada sampel sediaan kapsul X No. Panjang Gelombang 251,20 nm
(Metampiron)
Panjang Gelombang 222,60 nm (Fenilbutazon)
1 0,00383 0,00261
2 0,00379 0,00262
3 0,00381 0,00262
Gambar 45. Spektrum serapan perolehan kembali 120% pada sampel sediaan kapsul X
nm .
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
Ab
s.
0.0300
0.0000
-0.0500
(64)
106
Lampiran 21. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Metampiron Pada Sampel Sediaan Kapsul X
No. Kon- sen-trasi (%) Penim-bangan (mg) Absor-bansi pada λ= 251,20 nm
Konsentrasi Baku yang ditambah kan (mg) % peroleh-an kembali Setelah penamba han baku (mg) Sebelum penamb ahan baku (mg) 1. 80
0,0436 0,00255 39,7434 28,0300 11,8812 98,58 2. 0,0438 0,00257 40,0638 28,1596 11,8812 100,19 3. 0,0438 0,00258 40,2241 28,1596 11,8812 101,54 4.
100
0,0545 0,00317 49,6792 35,0692 14,8515 98,37 5. 0,0547 0,00318 49,8395 35,1995 14,8515 98,57 6. 0,0546 0,00320 50,1601 35,1326 14,8515 101,18 7.
120
0,0657 0,00383 60,2561 42,2394 17,8218 101,09 8. 0,0655 0,00379 59,6151 42,1084 17,8218 98,25 9. 0,0657 0,00381 59,9357 42,2394 17,8218 99,29 Rata-rata (% recovery) 99,673
Standard Deviation (SD) 1,33 Relative Standard Deviation (RSD) (%) 1,33
(65)
107
Lampiran 22. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilbutazon Pada Sampel Sediaan Kapsul X
No. Kon- sen-trasi (%) Penim-bangan (mg) Absor-bansi pada λ= 222,60 nm
Konsentrasi Baku yang ditambahka n (mg) % perole han kemba li Setelah penamb ahan baku (mg) Sebelum penamba han baku (mg) 1. 80
0,0436 0,00172 16,3445 11,4999 5,045 99,78 2. 0,0438 0,00174 16,5339 11,5531 5,045 98,72 3. 0,0438 0,00174 16,5339 11,5531 5,045 98,72 4.
100
0,0545 0,00217 20,6060 14,3748 6,3062 98,81 5. 0,0547 0,00220 20,8899 14,4282 6,3062 102,46 6. 0,0546 0,00218 20,7005 14,4008 6,3062 99,89 7.
120
0,0657 0,00261 24,7726 17,3377 7,5675 98,24 8. 0,0655 0,00262 24,8672 17,2839 7,5675 100,20 9. 0,0657 0,00262 24,8672 17,3377 7,5675 99,49 Rata-rata (% recovery) 99,59
Standard Deviation (SD) 1,23 Relative Standard Deviation (RSD) (%) 1,23
(66)
108
Lampiran 23. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (%recovery)
Sampel yang digunakan adalah sediaan kapsul X Berat isi serbik 20 kapsul = 9,3907 g
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg
Perolehan 80% Metampiron 80% = 80
100 x 50 mg = 40 mg
Serbuk metampiron 70% = 70
100
x 40 mg = 28 mg
Penimbangan serbuk setara 28 mg metampiron Sampel yang ditimbang = 28
20x300 mg
x 9,3907 = 0,0438 g
Baku metampiron 30% = 30
100 x 40 = 12 mg
Jumlah fenilbutazon dalam serbuk yang ditimbang : =0,0438 g
9,3907 g x (20 x 125 mg) = 11,6604 mg
Baku fenilbutazon yang ditambahkan : =
= 5 mg
Perolehan100%
Metampiron 100% = 100
100
x 50 mg = 50 mg
Serbuk metampiron 70% = 70
100
x 50 mg = 35 mg
mg mg mgx
300 40 125
100 30
(67)
109 Lampiran 23. (Lanjutan)
Penimbangan serbuk setara 35 mg metampiron Sampel yang ditimbang = 35
20x300 mg
x 9,3907 = 0,0547 g
Baku metampiron 30% = 30
100
x 50 = 15 mg
Jumlah fenilbutazon dalam serbuk yang ditimbang : =0,0547 g
9,3907 g x (20 x 125 mg) = 14,5622 mg
Baku fenilbutazon yang ditambahkan : = 6,25 mg
Perolehan 120% Metampiron 120% = 120
100
x 50 mg = 60 mg
Serbuk metampiron 70% = 70
100x 60 mg = 42 mg
Penimbangan serbuk setara 42 mg metampiron Sampel yang ditimbang
=
4220x300 mg x 9,3907 = 0,0657 g
Baku metampiron 30% = 30
100
x 60 = 18 mg
Jumlah fenilbutazon dalam serbuk yang ditimbang : =0,0657 g
9,3907 g x (20 x 125 mg) = 17,4907 mg
Baku fenilbutazon yang ditambahkan = 7,5 mg
mg mg mgx 300 50 125 100 30 mg mg mgx 300 60 125 100 30
(68)
110 Lampiran 23. (Lanjutan)
Contoh perhitungan % perolehan kembali pada perolehan 80% Misalnya absorbansi analisis (Y) :
Penimbangan sampel = 0,0438 Metampiron (251,20 nm) = 0,00257 Fenilbutazon (222,60 nm) = 0,00174 A. Metampiron
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis metampiron (λ=251,20 nm): Y = 0,00013X + 0,00007
Konsentrasi metampiron (X):
Y = 0,00013X + 0,00007 0,00257 = 0,00013X + 0,00007 0,00257 ˗ 0,00007 = 0,00013X
X = 0,00257−0.00007
0,00013
X = 19,2307 μg/mL Konsentrasi sampel setelah penambahan bahan baku (CF):
= Konsentrasi metampiron (X)
1000 x faktor pengenceran
= 19,2307 μg/mL
1000 x 2083,33
(69)
111 Lampiran 23. (Lanjutan)
Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (CA): (CA)
=
Penimbangan sampelA � (B � C)
Keterangan :
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg serbuk metampiron 70% B = Serbuk metampiron 70%
C = Kadar rata-rata sampel (CA) =
0,0438 mg
0,0438 mg
x
(28 mg x 100,57%) = 28,1596 mgJumlah baku yang ditambahkan (CA∗) = D x E
Keterangan :
D = Baku metampiron 30% (yang ditambahkan) E = % kadar baku metampiron dari sertifikat analisis
(CA∗) = 12 mg x 99,01% = 11,8812 mg Maka % perolehan kembali metampiron:
% perolehan kembali
=
CF−CACA∗ x 100 %
% perolehan kembali =40,0638 mg – 28,1596 mg
11,88 mg x 100%
(70)
112 Lampiran 23. (Lanjutan)
B. Fenilbutazon
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis fenilbutazon (λ= 222,60 nm): Y= 0,00022X ˗ 0,000006
Konsentrasi fenilbutazon (X): Y = 0,00022X - 0,000006 0,00174 = 0,00022X - 0,000006 0,00174 + 0,000006 = 0,00022X
X = 0,00174 +0,000006
0,00022 = 7,9363 μg/mL
Konsentrasi awal setelah penambahan bahan baku (CF): = Konsentrasi fenilbutazon (X)
1000 x faktor pengenceran
= 7,9363 μg/mL
1000 x 2083,33 = 16,5339 mg
Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (CA): =Penimbangan sampel
A � (B � C)
Keterangan :
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg serbuk metampiron 70% B = Jumlah fenilbutazon dalam 0,0438 g berat sampel yang akan ditimbang C = Kadar rata-rata sampel
=0,0438
(71)
113 Lampiran 23. (Lanjutan)
Jumlah baku yang ditambahkan (CA∗) = D x E Keterangan :
D = Baku fenilbutazon 30% (yang ditambahkan) E = % kadar baku fenilbutazon dari sertifikat analisis
(CA∗) = 5 mg x 100,90% = 5,045 mg
Maka % perolehan kembali fenilbutazon
% perolehan kembali = CF−CA
CA∗ x 100 %
% perolehan kembali = 16,5339 mg – 11,5531 mg
(72)
114
Lampiran 24. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi Perolehan Kembali Metampiron Dalam Sampel Sediaan Kapsul X
SD =
�
∑(Xi−X�)2
n−1
=
�
14,34588
= 1,33
RSD =SD
X�
x
100%
=
1,3399,673
x 100%
= 1,33%
No KadarPerolehan
Kembali[X](%) Xi-X (Xi–X)2
1. 98,58 1,093 1,1946
2. 100,19 -0,517 0,2672
3. 101,54 -1,867 3,5193
4. 98,37 1,303 1,6978
5. 98,57 1,103 1,2166
6. 101,18 -1,507 2,2710
7. 101,09 -1,417 2,0078
8. 98,25 1,423 2,0249
9. 99,29 0,383 0,1466
(73)
115
Lampiran 25. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi Perolehan Kembali Fenilbutazon Dalam Sampel Sediaan Kapsul X
SD =
�
∑(Xi−X�)2
n−1
=
�
12,12988
= 1,23
RSD
=
SDX�
x
100%= 1,23
99,59x 100%
= 1,23% No
KadarPerolehan
Kembali [X] (%) Xi-X (Xi–X)2
1. 99,78 -0,19 0,036
1
2. 98,72 0,87 0,756
9
3. 98,72 0,87 0,756
9
4. 98,81 -0,22 0,048
4
5. 102,46 -2,87 8,236
9
6. 99,89 -0,3 0,09
7. 98,24 1,35 1,822
5
8. 100,20 -0,61 0,372
1
9. 99,49 0,1 0,01
(74)
116 Lampiran 26. Daftar Nilai Distribusi t
(75)
117 Lampiran 27. Sertifikat Pengujian Metampiron
(76)
118 Lampiran 28. Sertifikat Pengujian Fenilbutazon
(77)
41
DAFTAR PUSTAKA
Cairns, D. (2003). Essential of Pharmaceutical Chemisty. Alih Bahasa: Puspita, R.M. (2008). Intisari Kimia Farmasi Edisi II. Jakarta: EGC. Halaman 62.
Day, R.A., dan Underwood, A.L. (1998). Quantitative Analysis Sixtth Edition. Penerjemah: Sopyan, I. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Ke Enam. Jakarta: Penerbit Erlangga. Halaman 383, 399-404.
Dewoto, H.R. (2011). Antikoagulan, Antitrombotik, Trombolitik, dan Hemostatik. Dalam: Farmakologi dan Terapi. Edisi Kelima. Editor: Sulistia Gan GunawanJakarta: Badan Penerbit FKUI. Halaman 811.
Ditjen, BKAK., (2014). Farmakope Indonesia Edisi V. Departemen Kesehatan RI: Jakarta. Halaman 427,844.
Ditjen, POM., (1995). Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan RI. Halaman 537, 665, 1067,1133.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.
Majalah Ilmu Kefarmasian. I(3):117-135.
Munson, J.W. (1984). Pharmaceutical Analysis – Part B Modern Method. Penerjemah; Harjana. (1991). Analisis Farmasi Metode Modern – Bagian B. Surabaya: Erlangga University Press. Halaman 385.
Nurhidayati L. (2007). Spektrofotometri Derivatif dan Aplikasinya dalam Bidang Farmasi. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia 5(2) : 93-99.
Owen, A.J. (1995). Uses of Derivative Spectroscopy Aplication Note UV - Visible
Spectroscopy. HP Way: Agilent Technologies. Pages 1-3.
Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 224-226, 241-242, 465-468.
Sudjadi, dan Rohman, A. (2008). Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Halaman 39.
Sudjana. (2005). Metode Statistika. Bandung: Penerbit Tarsito. Halaman 93, 145, 201, 225.
Sweetman, S.C. (2009). Martindale The Extra Pharmacopoeia. 36th Edition. London: Pharmaceutical Press. Halaman 49,117.
Talsky, G. (1994). Derivative Spectrophotometry; Low and High Order. Weinheilm: VCH Verlagsgesellschaft mbH. Halaman 18
(78)
42
Efek-Efek Sampingnya. Edisi Keenam Cetakan Ketiga. Jakarta: PT. Elex
Media Komputindo. Halaman 315,317.
Watson, D.G. (2005). Pharmaceutical Analysis: A Textbook for Pharmacy Students
and Pharmaceutical Chemists. 2 edition. Penerjemah: Syarief, W.R. (2007). Analisis Farmasi: Buku Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. Edisi Kedua. Jakarta: EGC. Halaman 126-127.
(79)
16 BAB III
METODE PENELITIAN 3.1 Jenis Penelitian
Penelitian ini termasuk jenis penelitian deskriptif dengan metode spektrofotometri derivatif terhadap analisa campuran metampiron dan fenilbutazon dalam sediaan kapsul.
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Juni sampai dengan September 2015 di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3.3 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometer UV-Visible (dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 32), Personal Computer (PC) yang dilengkapi software UV Probe 2.42 (UV-1800 Shimadzu), neraca analitik (Mettler
Toledo), kuvet, kertas saring, bola karet, spatula, alat-alat gelas dan alat-alat lainnya
yang diperlukan dalam penyiapan sampel.
3.4 Bahan
Bahanyang digunakan adalah Etanol-HCl 0,1 N, fenilbutazon BPFI, metampiron BPFI (sertifikat pengujian dapat dilihat pada Lampiran 27 dan 28 halaman 117 dan 118), Neo Antidorin® Kapsul (PT Samphindo Kimia & Farmasi Industri).
(80)
17 3.5 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif, yaitu ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan yang diteliti (Sudjana, 2005). Sampel yang digunakan yaitu yang mengandung metampiron 300 mg dan fenilbutazon 125 mg. Gambar sediaan dan daftar spesifikasi sediaan kapsul dapat dilihat pada Lampiran 1 dan 2 halaman 43 dan 44.
3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pembuatan Pelarut
Diencerkan 8,5 mL HCl 37% dan diadkan sampai 1 liter dengan Etanol (Ditjen, POM., 1995). Perhitungan pembuatan pereaksi dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 46.
3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Larutan Standar 3.6.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Metampiron
Ditimbang seksama 50 mg metampiron dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, dilarutkan dan diencerkan dengan pelarut hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 500 µg/ml (LIB I). Diambil 5 ml dari LIB I kemudian di encerkan dengan pelarut di dalam labu ukur 25 ml untuk mendapatkan larutan dengan konsentrasi 100 µg/ml (LIB II). Bagan alir prosedur penelitian dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 47.
3.6.2.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Fenilbutazon
Ditimbang seksama 50 mg fenilbutazon BPFI dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, dilarutkan dan diencerkan dengan pelarut hingga garis tanda sehingga
(1)
xiv
4.14 Panjang Gelombang Analisis Metampiron λ = 251,20 nm ... 33 4.15 Panjang Gelombang Analisis Fenilbutazon λ = 222,60 nm ... 33 4.16 Spektrum Kalibrasi Metampiron Pada Panjang Gelombang
251,20 nm ... 36 4.17 Spektrum Kalibrasi Fenilbutazon Pada Panjang Gelombang
222,60 nm ... 36
(2)
xv
DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Kotak Kemasan sampel Neo Antidorin® Kapsul ... 43
2. Sampel Neo Antidorin® Kapsul... 43
3. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) ... 45
4. Neraca analitik (Mettler Toledo) ... 45
5. Sonikator (Branson 1510) ... 45
6. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 12 μg/mL ... 52
7. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 16 μg/mL ... 52
8. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 20 μg/mL ... 52
9. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 24 μg/mL ... 53
10. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 28 μg/mL ... 53
11. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 4 μg/mL ... 53
12. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL ... 54
13. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 8 μg/mL ... 54
14. Spektrum serapan derivat konsentrasi 10 μg/mL ... 54
15. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 12 μg/mL ... 55
16. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 12 μg/mL ... 56
17. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 16 μg/mL ... 56
18. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 20 μg/mL ... 56
19. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 24 μg/mL ... 57
(3)
xvi
20. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 28 μg/mL ... 57 21. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 4
μg/mL ... 57 22. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 6
μg/mL ... 58 23. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 8
μg/mL ... 58 24. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 10
μg/mL ... 58 25. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 12
μg/mL ... 59 26. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 12
μg/mL ... 60 27. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 16
μg/mL ... 60 28. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 20
μg/mL ... 60 29. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24
μg/mL ... 61 30. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 28
μg/mL ... 61 31. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 4
μg/mL ... 61 32. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 6
μg/mL ... 62 33. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 8
μg/mL ... 62 34. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10
μg/mL ... 62 35. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 12
(4)
xvii
36. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24 μg/mL pada λ = 251,20 nm ... 64 37. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10
μg/mL pada λ = 222,60 nm ... 64 38. Spektrum serapan derivat kedua campuran metampiron
konsentrasi 24 μg/mL dan fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL 65 39. Spektrum overlay serapan derivat kedua metampiron,
fenilbutazon μg/mL dan campuran (fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL dan metampiron konsentrasi 24 μg/mL) ... 65 40. Kurva kalibrasi metampiron pada kurva serapan derivat kedua
pada panjang gelombang 251,20 nm ... 90 41. Kurva kalibrasi fenilbutazon pada kurva serapan derivat kedua
pada panjang gelombang 222,60 nm ... 92 42. Spektrum serapan sampel sediaan kapsul X ... 95
43. Spektrum serapan perolehan kembali 120% pada sampel sediaan kapsul X ... 104 44. Spektrum serapan perolehan kembali 100% pada sampel
sediaan kapsul X ... 104 45. Spektrum serapan perolehan kembali 120% pada sampel
(5)
xviii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Sampel Neo Antidorin® Kapsul ... 43
2. Komposisi Neo Antidorin® Kapsul ... 44
3. Gambar Alat ... 45
4. Perhitungan Pembuatan Pelarut ... 46
5. Bagan Alir Prosedur Penelitian ... 47
6. Spektrum Serapan Baku Metampiron dan Baku Fenilbutazon 52
7. Spektrum Serapan Derivat Pertama Baku Metampiron dan Baku Fenilbutazon ... 56
8. Spektrum Serapan Derivat Kedua Baku Metampiron dan Baku Fenilbutazon ... 60
9. Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Baku Metampiron dan Baku Fenilbutazon ... 64
10. Data Hasil Pengukuran Derivat Kedua Metampiron dan Fenilbutazon Serta Campuran Metampiron dan Fenilbutazon λ = 200-400 ... 66
11. Data Kalibrasi Metampiron BPFI, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 89
12. Data Kalibrasi Fenilbutazon BPFI, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 91
13. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Metampiron . 93
14. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilbutazon .. 94
15. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel ... 95
16. Hasil Analisis Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam Sediaan Kapsul ... 96
(6)
xix
17. Contoh Perhitungan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam Sediaan Kapsul ... 97 18. Perhitungan Statistik Metampiron pada Sampel Kapsul ... 100 19. Perhitungan Statistik Fenilbutazon pada Sampel Kapsul ... 102 20. Spektrum Serapan Sampel kapsul X pada Uji Perolehan
Kembali ... 104 21. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Metampiron pada
Sampel Kapsul ... 106 22. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilbutazon pada
Sampel Kapsul ... 107 23. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali (%Recovery) 108 24. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar
deviasi Perolehan Kembali Metampiron pada Sampel Kapsul 114 25. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar
deviasi Perolehan Kembali Fenilbutazon pada Sampel Kapsul 115 26. Daftar Nilai Distribusi t ... 116 27. Sertifikat Pengujian Metampiron ... 117 28. Sertifikat Fenilbutazon ... 118