Uji Validasi Metode Zero Crossing Spektrofotometri Derivatif Pada Penetapan Kadar Kafein dan Parasetamol Dalam Sediaan Tablet
UJI VALIDASI METODE ZERO CROSSING
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF PADA PENETAPAN
KADAR KAFEIN DAN PARASETAMOL
DALAM SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera
OLEH:
NURUL ROSITA
NIM 121524019
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
UJI VALIDASI METODE ZERO CROSSING
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF PADA PENETAPAN
KADAR KAFEIN DAN PARASETAMOL
DALAM SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
NURUL ROSITA
NIM 121524019
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
UJI VALIDASI METODE ZERO CROSSING
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF PADA PENETAPAN
KADAR KAFEIN DAN PARASETAMOL
DALAM SEDIAAN TABLET
OLEH:
NURUL ROSITA
NIM 121524019
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 20 Juni 2015
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 195108161980031002
Pembimbing II,
Pembimbing II,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIPProf
195006221980021001
NI195
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 1954091019832001
NIP 195401101980032001
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt.
NIP 195008261974122001
Medan,
Juli 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Wakil Dekan I,
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.
NIP 195807101986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan rahmat
dan kasih_Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul
“Uji Validasi Metode Zero Crossing Spektrofotometri Derivatif Pada Penetapan
Kadar Kafein dan Parasetamol Dalam Sediaan Tablet”. Skripsi ini diajukan
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi pada Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis juga mengucapkan terima kasih yang tulus
dan ilkhas kepada Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan
Fakultas Farmasi USU Medan yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis
dapat menyelesaikan pendidikan demi memperoleh gelar sarjana farmasi. Bapak
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku
Pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan, dan nasehat selama
penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Bapak Drs. Chairul Azhar
Dalimunthe, M.Si., Apt., selaku Penasehat Akademik yang telah memberikan
bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan. Bapak dan Ibu staf pengajar
Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan. Bapak
dan Ibu Staf Laboratorium Penelitian yang telah memberikan fasilitas, petunjuk
dan membantu selama penelitian.
Terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., Ibu Dra.
Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt., selaku dosen penguji
yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini.
Penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada Ayahanda dan
iv
Universitas Sumatera Utara
Ibunda tercinta, Baharuddin S.Pd dan Anita yang tiada hentinya memberi
semangat dan doa bagi kesuksesan penulis, juga kepada Suami tercinta Cheryl
Bayu Zachary dan anakku tersayang M. Al Azzam Mudrik Mutawakil serta Kakak
dan Adikku, Briptu Badrul Rahman, Anharuddin, Suryani, Ana Maulida dan
Ahmad Thaybi yang selalu memberi doa, motivasi dan semangatnya. Buat temanteman seperjuangan di Laboratorium Penelitian: Aisyah, kak Tina, Dadang, Yudi,
Tya, dan Husna serta teman-teman: Fauzul, Dara, Cut Nuri, Rini, Maiza, Kak
Mus, Marjan dan teman-teman stambuk 2012 lainnya yang tidak dapat penulis
sebutkan satu-persatu namanya, terima kasih telah memberi bantuan, dukungan
dan motivasi dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari
kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima
kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata, penulis berharap
semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis,
Juni 2015
Nurul Rosita
NIM 121524019
v
Universitas Sumatera Utara
UJI VALIDASI METODE ZERO CROSSING
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF PADA PENETAPAN
KADAR KAFEIN DAN PARASETAMOL DALAM SEDIAAN
TABLET
ABSTRAK
Latar Belakang: Banyak obat yang menggunakan berbagai macam zat aktif,
seperti obat analgesik. Sehingga muncul kesulitan untuk menganalisis kadar
masing-masing komponen. Oleh karena itu diperlukan suatu metode untuk
menganalisis masing-masing komponen tersebut, misalnya untuk menganalisis
kadar campuran parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet. Spektrofotometri
derivatif merupakan metode transformasi dari spektrofotometri konvensional yang
dikembangkan untuk analisis kuantitatif multikomponen senyawa aktif pada suatu
sediaan.
Tujuan Penelitian: Untuk menguji validasi metode zero crossing spektrofotometri
derivatif kandungan parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet.
®
Metode: Pengambilan sampel secara purposif terhadap sediaan tablet Paramex dan
®
Saridon dan kemudian menentukan jumlah kandungan parasetamol dan kafein
dengan spektrofotometri derivatif metode zero crossing pada serapan derivat
kedua dalam pelarut HCl 0,1N.
Hasil: Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar parasetamol dalam sediaan
tablet Paramex® yang dianalisis sebesar 100,13% ± 0,8455% dan sediaan tablet
Saridon® sebesar 98,21% ± 5,1002% dan kadar kafein dalam sediaan tablet
Paramex® sebesar 101,39% ± 5,7119% dan sediaan tablet Saridon® sebesar
98,18% ± 3,8038%. Dapat disimpulkan bahwa hasil penetapan kadar campuran
parasetamol dan kafein dalam tablet memenuhi persyaratan sesuai dengan
persyaratan yang tertera pada United States Pharmacopoeia, (USP 30 NF 25,
2007). % perolehan kembali parasetamol sebesar 99,93% dan kafein sebesar
101,77%. RSD parasetamol sebesar 3,5% dan kafein sebesar 3,5%.
Kesimpulan: Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan maka metode
spektrofotometri derivatif yang digunakan memenuhi persyaratan akurasi dan
presisi dan dapat digunakan untuk menetapkan kandungan parasetamol dan kafein
dalam sediaan tablet.
Kata kunci: Tablet, Parasetamol, Kafein, Spektrofotometri Derivatif,
Crossing, Derivat Kedua,Validasi
Zero
vi
Universitas Sumatera Utara
VALIDATION TEST WITH ZERO CROSSING METHODE OF
DERIVATIVE SPECTROFOTOMETRY FOR DETERMINATION OF
CAFFEINE AND PARACETAMOL IN TABLET
ABSTRACT
Background: Many drugs that use various active substance, such as analgesics.
Hence the difficulty to analyze the levels of each component. Therefore we need a
method to analyze each of these components, for example, to analyze the levels of
a mixture of paracetamol and caffein in tablets. The purpose of this research is to
developmentof derivative spectrophotometry method with the zero crossing for
determination of paracetamol and caffein mixture in tablet. Derivative
spectrophotometry is a transformation method from conventional
spectrophotometric that developed for quantitative analysis of multicomponent
active compounds in a preparation.
Objective: The aim of this study was to test the validation of derivative
spectrophotometry method in estimating the content of paracetamol and caffeine
in tablets.
Method: The method of research was done by purposive sampling to Paramex®
and Saridon® in tablets and then determine the amount of paracetamol and
caffeine content using derivative spectrophotometric with zero crossing method
to second derivative in the solven HCl 0.1N.
Result: The results of research was exhibited that paracetamol in Paramex® that
were analyzed are 100.13% ± 0.8455% and Saridon® are 98.21% ± 5.1002% and
caffeine in Paramex® are 101.39% ± 5.7119% and Saridon® are 98.18% ±
3.8038%. Therefore, it suggested was result of determination of paracetamol and
caffeine mixture in tablet the requirement of the United States Pharmacopoeia,
(USP 30 NF 25, 2007). % Recovery of paracetamol are 99.93% and caffeine are
101.77%. RSD of paracetamol are 3.5% and caffeine are 3.5%.
Conclusion: Based on the results of research that derivative spectrophotometry
method fulfilled the requirements of accuracy and precision and can be used to
determinate the content of paracetamol and caffeine in tablets.
Keywords : Tablets, Paracetamol, Caffeine, Derivative Spectrophotometry, Zero
Crossing, Second Order, Validation
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ...........................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ................................................................................ .
iv
ABSTRAK .....................................................................................................
vi
ABSTRACT ..................................................................................................
vii
DAFTAR ISI ..................................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ..........................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................
xix
BAB I PENDAHULUAN .............................................................................
1
1.1 Latar Belakang ............................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ....................................................................
3
1.3 Hipotesis ......................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ........................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ......................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................ .........
5
2.1. Uraian Bahan ................................................................................
5
2.1.1 Parasetamol .........................................................................
5
2.1.2. Kafein .................................................................................
6
2.2. Spektrofotometri Ultraviolet - Visibel .......................................
7
2.2.1. Pengertian Spektrofotometri Ultraviolet - Visibel ........
7
viii
Universitas Sumatera Utara
2.2.2. Pembagian
Metode
Analisis
Spektrofotometri
Ultraviolet – Visibel .....................................................
2.2.3. Proses Penyerapan Radiasi
7
pada Spektrofotometri
Ultraviolet – Visibel .......................................................
7
2.2.4. Kegunaan Spektrofotometri Ultraviolet – Visibel ..........
10
2.2.5. Komponen Spektrofotometri Ultraviolet – Visibel ........
11
2.3. Spektrofotometri Derivatif .........................................................
12
2.3.1. Pengertian Spektrofotometri Derivatif ............................
12
2.3.2. Metode Spektrofotometri Derivatif .................................
14
2.3.3. Kegunaan Spektrofotometri Derivatif .............................
15
2.4. Validasi Metode Analisis ............................................................
16
2.4.1. Akurasi ( Kecermatan ) ....................................................
17
2.4.2. Presisi ( Keseksamaan ) ...................................................
18
2.4.3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................................
18
2.4.4. Linieritas ...........................................................................
19
2.4.5. Rentang .............................................................................
19
BAB III METODE PENELITIAN ...............................................................
20
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .....................................................
20
3.2 Alat ...............................................................................................
20
3.3 Bahan ............................................................................................
20
3.4 Pengambilan Sampel ...................................................................
20
3.5 Prosedur Penelitian .....................................................................
21
3.5.1 Pembuatan Pereaksi .........................................................
21
ix
Universitas Sumatera Utara
3.5.2 Pembuatan Larutan Induk Baku .....................................
21
3.5.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Parasetamol .....
21
3.5.2.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Kafein ..............
21
3.5.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum .....................
21
3.5.3.1 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Parasetamol .......................................................
21
3.5.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Kafein ................................................................
22
3.5.4 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif .........................
22
3.5.4.1 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif
Parasetamol ........................................................
22
3.5.4.2 Pembuatan Spektrum
Serapan Derivatif
Kafein .................................................................
22
3.5.5 Penentuan Zero Crossing .................................................
23
3.5.6 Penentuan Panjang Gelombang ( ) Analisis ...................
23
3.5.7 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi......
23
3.5.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Penentuan
Kurva Kalibrasi Parasetamol ........................ ....
23
3.5.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Penentuan
Kurva Kalibrasi Kafein .....................................
25
3.5.8 Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein dalam
Sediaan Tablet .... .............................................................
25
3.5.9 Uji Validasi ........................................................................
26
3.5.9.1 Uji Akurasi .........................................................
26
3.5.9.2 Uji Presisi ...........................................................
26
3.5.10 Analisa Data Statistik ......................................................
27
x
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .....................................................
29
4.1 Hasil Penentuan Kurva Serapan Maksimum ............................
29
4.2 Hasil Penentuan Kurva Serapan Derivatif Parasetamol ...........
30
4.3 Hasil Penentuan Kurva Serapan Derivatif Kafein ....................
32
4.4 Hasil Penentuan Zero Crossing ..................................................
34
4.4.1 Zero Crossing Derivat Kedua Pada Parasetamol
dan Kafein ........................................................................
34
4.5 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Analisis .........................
36
4.6 Hasil Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Parasetamol
dan Kafein ..................................................................................
44
4.6.1 Kurva Kalibrasi Parasetamol dan Kafein.........................
44
4.7 Hasil Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein Pada
Sediaan Tablet .............................................................................
45
4.8 Hasil Uji Validasi ........................................................................
46
4.8.1 Hasil Uji Akurasi ..............................................................
46
4.8.2 Hasil Uji Presisi ................................................................
48
4.8.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................................
48
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................
49
5.1 Kesimpulan .................................................................................
49
5.2 Saran ............................................................................................
50
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................
51
LAMPIRAN ..................................................................................................
53
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Perbedaan antara transisi n→π* dan transisi π→π* ....................
10
Tabel 4.1. Panjang gelombang analisis dan absorbansi pada derivat
kedua .............................................................................................
43
Tabel 4.2. Kadar parasetamol dan kafein pada sediaan tablet ....................
46
Tabel 4.3. Perolehan kembali
parasetamol dan kafein dengan
metode penambahan baku standar pada sediaan tablet
Paramex® .......................................................................................
47
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Rumus Struktur Parasetamol ................................................
5
Gambar 2.2. Rumus Struktur Kafein .........................................................
6
Gambar 2.3. Kurva Serapan Derivat Pertama sampai Derivat Keempat .
13
Gambar 2.4. Kurva Aplikasi Metode Evaluasi Spektrum Derivatif ........
14
Gambar 2.5. Kurva Sederhana Aplikasi Zero Crossing ...........................
15
Gambar 4.6. Kurva Serapan Maksimum Parasetamol 6,5 µ g/mL ..........
29
Gambar 4.7. Kurva Serapan Maksimum Kafein 8,6 µg/mL......................
29
Gambar 4.8. Kurva Tumpang Tindih Serapan Parasetamol dalam
berbagai konsentrasi .............................................................
30
Gambar 4.9. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivat Pertama
Parasetamol dalam berbagai konsentrasi ............................
31
Gambar 4.10. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivat Kedua
Parasetamol dalam berbagai konsentrasi ............................
31
Gambar 4.11. Kurva Tumpang Tindih Serapan Kafein dalam
berbagaikonsentrasi ..............................................................
32
Gambar 4.12. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivat Pertama Kafein
dalam berbagai konsentrasi ..................................................
33
Gambar 4.13 Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivat Kedua Kafein
dalam berbagai konsentrasi ..................................................
33
Gambar 4.14. Zero Crossing Parasetamol Derivat Pertama dengan
= 217,37 nm; 242,83 nm; dan 312,32 nm; .......................
34
Gambar 4.15. Zero Crossing Parasetamol Derivat Kedua dengan
= 225,59 nm; 257,30 nm; dan 277,91 nm; .......................
35
Gambar 4.16. Zero Crossing Kafein Derivat Pertama dengan =
245,18 nm; 272,73 nm; dan 311,52 nm ..............................
35
Gambar 4.17. Zero Crossing Kafein Derivat Kedua dengan = 215,60
nm; 229,6 nm; 235,99 nm; 260,48 nm; 286,09 nm dan
307,6 nm ................................................................................
36
xiii
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.18. Kurva Serapan Campuran Parasetamol 20 µ g/mL
dan Kafein 4 µ g/mL ............................................................
37
Gambar 4.19. Kurva Tumpang Tindih Serapan Parasetamol 20 µg/mL
dan Kafein 4 µg/mL ..............................................................
37
Gambar 4.20. Kurva Tumpang Tindih Serapan Parasetamol 20 µg/mL
dan
Kafein 4 µ g/mL dan Campuran Parasetamol 20
µg/mL dan Kafein 4 µ g/mL ................................................
37
Gambar 4.21. Kurva Serapan Derivatif Pertama Campuran
Parasetamol 20 µ g/mL dan Kafein 4 µ g/mL ......................
38
Gambar 4.22.
Kurva Serapan Derivatif Kedua
Campuran
Parasetamol 20µg/mL dan Kafein 4 µ g/mL .......................
38
Gambar 4.23. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivatif
Pertama
Parasetamol 20 µ g/mL dan Kafein 4 µ g/mL ......................
38
Gambar 4.24. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivatif
Kedua
Parasetamol 20 µ g/mL dan Kafein 4 µ g/mL ......................
39
Gambar 4.25. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivatif Pertama
Parasetamol 20 µ g/mL, Kafein 4 µg/mL dan Campuran
Parasetamol 20 µ g/mL dan Kafein 4 µ g/mL ......................
39
Gambar 4.26. Kurva Tumpang Tindih Serapan
Derivatif Kedua
Parasetamol 20 µg/mL, Kafein 4 µ g/mL dan
Campuran Parasetamol 20 µ g/mL dan Kafein 4 µg/mL ...
39
Gambar 4.27. Zero Crossing derivatif Pertama Parasetamol 20 µ g/mL ....
40
Gambar 4.28. Zero Crossing derivatif Kedua Parasetamol 20 µ g/mL
pada = 215,6 nm .................................................................
40
Gambar 4.29. Zero Crossing derivatif Pertama Kafein 4 µ g/mL
pada
= 225,6 nm .......................................................................
40
Gambar 4.30. Zero Crossing derivatif Kedua Kafein 4 µ g/mL pada
= 225,6 nm .........................................................................
41
Gambar 4.31. Panjang Gelombang Analisis Derivatif
Pertama Parasetamol dan Kafein ...........................................
41
Gambar 4.32. Panjang Gelombang Analisis Derivatif
Kedua
Parasetamol ............................................................................
41
xiv
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.33. Panjang Gelombang Analisis Derivatif Kedua Kafein ........
43
Gambar 4.34. Kurva Kalibrasi Parasetamol Pada Panjang
Gelombang 215,6 nm ........................................................
44
Gambar 4.35.Kurva Kalibrasi Kafein Pada Panjang Gelombang 225,6
nm ..........................................................................................
45
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.
Gambar Sampel Sediaan Tablet ............................................
53
Lampiran 2.
Komposisis Sampel Sediaan Tablet .....................................
54
Lampiran 3.
Gambar Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV) ................
55
Lampiran 4.
Perhitungan Pembuatan HCl 0,1N .....................................
56
Lampiran 5.
Bagan Alir Prosedur Penelitian ...........................................
57
Lampiran 6.
Kurva Serapan Parasetamol Baku dan Kafein Baku ..........
62
Lampiran 7.
Kurva Serapan Derivat Kedua Parasetamol Baku dan
Kafein Baku ..........................................................................
67
Kurva Serapan Panjang Gelombang Analisis Parasetamol
dan Kafein .............................................................................
72
Data Kalibrasi Parasetamol BPFI, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ................................................................
74
Lampiran 10. Data Kalibrasi Kafein BPFI, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ................................................................
76
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection , LOD ) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ )
Parasetamol ...........................................................................
78
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD ) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ ) Kafein ........
79
Lampiran 13. Kurva Serapan Derivat Kedua Sampel ...............................
80
Lampiran 14. Hasil Analisis Kadar Parasetamol dan Kafein dalam
Sampel ...................................................................................
86
Lampiran 15. Contoh Perhitungan Kadar Parasetamol dan Kafein
dalam Sampel Paramex® ......................................................
87
Lampiran 16. Contoh Perhitungan Kadar Parasetamol dan Kafein dalam
Sampel Saridon® ..................................................................
91
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dan Kafein
dalam Sampel Paramex® ......................................................
92
Lampiran 8.
Lampiran 9.
xvi
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dan Kafein
dalam Sampel Saridon ® .....................................................
98
Lampiran 19. Kurva Serapan Uji Perolehan Kembali Parasetamol dan
Kafein dalam Sampel Paramex ® .........................................
102
Lampiran 20. Hasil Uji Perolehan Kembali Parasetamol dan
Kafein dalam Sampel Paramex® .........................................
107
Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali dengan
menggunakan Sampel Paramex® .........................................
108
Lampiran 22. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD ) Persen Perolehan Kembali Parasetamol .
113
Lampiran 23. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD ) Persen Perolehan Kembali Kafein ..........
114
Lampiran 24. Daftar Nilai Distribusi t .......................................................
115
Lampiran 25. Sertifikat Pengujian Parasetamol ........................................
116
Lampiran 26. Sertifikat Pengujian Kafein ..................................................
117
xvii
Universitas Sumatera Utara
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF PADA PENETAPAN
KADAR KAFEIN DAN PARASETAMOL
DALAM SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera
OLEH:
NURUL ROSITA
NIM 121524019
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
UJI VALIDASI METODE ZERO CROSSING
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF PADA PENETAPAN
KADAR KAFEIN DAN PARASETAMOL
DALAM SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
NURUL ROSITA
NIM 121524019
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
UJI VALIDASI METODE ZERO CROSSING
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF PADA PENETAPAN
KADAR KAFEIN DAN PARASETAMOL
DALAM SEDIAAN TABLET
OLEH:
NURUL ROSITA
NIM 121524019
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 20 Juni 2015
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 195108161980031002
Pembimbing II,
Pembimbing II,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIPProf
195006221980021001
NI195
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 1954091019832001
NIP 195401101980032001
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt.
NIP 195008261974122001
Medan,
Juli 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Wakil Dekan I,
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.
NIP 195807101986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan rahmat
dan kasih_Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul
“Uji Validasi Metode Zero Crossing Spektrofotometri Derivatif Pada Penetapan
Kadar Kafein dan Parasetamol Dalam Sediaan Tablet”. Skripsi ini diajukan
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi pada Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis juga mengucapkan terima kasih yang tulus
dan ilkhas kepada Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan
Fakultas Farmasi USU Medan yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis
dapat menyelesaikan pendidikan demi memperoleh gelar sarjana farmasi. Bapak
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku
Pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan, dan nasehat selama
penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Bapak Drs. Chairul Azhar
Dalimunthe, M.Si., Apt., selaku Penasehat Akademik yang telah memberikan
bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan. Bapak dan Ibu staf pengajar
Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan. Bapak
dan Ibu Staf Laboratorium Penelitian yang telah memberikan fasilitas, petunjuk
dan membantu selama penelitian.
Terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., Ibu Dra.
Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt., selaku dosen penguji
yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini.
Penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada Ayahanda dan
iv
Universitas Sumatera Utara
Ibunda tercinta, Baharuddin S.Pd dan Anita yang tiada hentinya memberi
semangat dan doa bagi kesuksesan penulis, juga kepada Suami tercinta Cheryl
Bayu Zachary dan anakku tersayang M. Al Azzam Mudrik Mutawakil serta Kakak
dan Adikku, Briptu Badrul Rahman, Anharuddin, Suryani, Ana Maulida dan
Ahmad Thaybi yang selalu memberi doa, motivasi dan semangatnya. Buat temanteman seperjuangan di Laboratorium Penelitian: Aisyah, kak Tina, Dadang, Yudi,
Tya, dan Husna serta teman-teman: Fauzul, Dara, Cut Nuri, Rini, Maiza, Kak
Mus, Marjan dan teman-teman stambuk 2012 lainnya yang tidak dapat penulis
sebutkan satu-persatu namanya, terima kasih telah memberi bantuan, dukungan
dan motivasi dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari
kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima
kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata, penulis berharap
semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis,
Juni 2015
Nurul Rosita
NIM 121524019
v
Universitas Sumatera Utara
UJI VALIDASI METODE ZERO CROSSING
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF PADA PENETAPAN
KADAR KAFEIN DAN PARASETAMOL DALAM SEDIAAN
TABLET
ABSTRAK
Latar Belakang: Banyak obat yang menggunakan berbagai macam zat aktif,
seperti obat analgesik. Sehingga muncul kesulitan untuk menganalisis kadar
masing-masing komponen. Oleh karena itu diperlukan suatu metode untuk
menganalisis masing-masing komponen tersebut, misalnya untuk menganalisis
kadar campuran parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet. Spektrofotometri
derivatif merupakan metode transformasi dari spektrofotometri konvensional yang
dikembangkan untuk analisis kuantitatif multikomponen senyawa aktif pada suatu
sediaan.
Tujuan Penelitian: Untuk menguji validasi metode zero crossing spektrofotometri
derivatif kandungan parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet.
®
Metode: Pengambilan sampel secara purposif terhadap sediaan tablet Paramex dan
®
Saridon dan kemudian menentukan jumlah kandungan parasetamol dan kafein
dengan spektrofotometri derivatif metode zero crossing pada serapan derivat
kedua dalam pelarut HCl 0,1N.
Hasil: Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar parasetamol dalam sediaan
tablet Paramex® yang dianalisis sebesar 100,13% ± 0,8455% dan sediaan tablet
Saridon® sebesar 98,21% ± 5,1002% dan kadar kafein dalam sediaan tablet
Paramex® sebesar 101,39% ± 5,7119% dan sediaan tablet Saridon® sebesar
98,18% ± 3,8038%. Dapat disimpulkan bahwa hasil penetapan kadar campuran
parasetamol dan kafein dalam tablet memenuhi persyaratan sesuai dengan
persyaratan yang tertera pada United States Pharmacopoeia, (USP 30 NF 25,
2007). % perolehan kembali parasetamol sebesar 99,93% dan kafein sebesar
101,77%. RSD parasetamol sebesar 3,5% dan kafein sebesar 3,5%.
Kesimpulan: Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan maka metode
spektrofotometri derivatif yang digunakan memenuhi persyaratan akurasi dan
presisi dan dapat digunakan untuk menetapkan kandungan parasetamol dan kafein
dalam sediaan tablet.
Kata kunci: Tablet, Parasetamol, Kafein, Spektrofotometri Derivatif,
Crossing, Derivat Kedua,Validasi
Zero
vi
Universitas Sumatera Utara
VALIDATION TEST WITH ZERO CROSSING METHODE OF
DERIVATIVE SPECTROFOTOMETRY FOR DETERMINATION OF
CAFFEINE AND PARACETAMOL IN TABLET
ABSTRACT
Background: Many drugs that use various active substance, such as analgesics.
Hence the difficulty to analyze the levels of each component. Therefore we need a
method to analyze each of these components, for example, to analyze the levels of
a mixture of paracetamol and caffein in tablets. The purpose of this research is to
developmentof derivative spectrophotometry method with the zero crossing for
determination of paracetamol and caffein mixture in tablet. Derivative
spectrophotometry is a transformation method from conventional
spectrophotometric that developed for quantitative analysis of multicomponent
active compounds in a preparation.
Objective: The aim of this study was to test the validation of derivative
spectrophotometry method in estimating the content of paracetamol and caffeine
in tablets.
Method: The method of research was done by purposive sampling to Paramex®
and Saridon® in tablets and then determine the amount of paracetamol and
caffeine content using derivative spectrophotometric with zero crossing method
to second derivative in the solven HCl 0.1N.
Result: The results of research was exhibited that paracetamol in Paramex® that
were analyzed are 100.13% ± 0.8455% and Saridon® are 98.21% ± 5.1002% and
caffeine in Paramex® are 101.39% ± 5.7119% and Saridon® are 98.18% ±
3.8038%. Therefore, it suggested was result of determination of paracetamol and
caffeine mixture in tablet the requirement of the United States Pharmacopoeia,
(USP 30 NF 25, 2007). % Recovery of paracetamol are 99.93% and caffeine are
101.77%. RSD of paracetamol are 3.5% and caffeine are 3.5%.
Conclusion: Based on the results of research that derivative spectrophotometry
method fulfilled the requirements of accuracy and precision and can be used to
determinate the content of paracetamol and caffeine in tablets.
Keywords : Tablets, Paracetamol, Caffeine, Derivative Spectrophotometry, Zero
Crossing, Second Order, Validation
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ...........................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ................................................................................ .
iv
ABSTRAK .....................................................................................................
vi
ABSTRACT ..................................................................................................
vii
DAFTAR ISI ..................................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ..........................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................
xix
BAB I PENDAHULUAN .............................................................................
1
1.1 Latar Belakang ............................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ....................................................................
3
1.3 Hipotesis ......................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ........................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ......................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................ .........
5
2.1. Uraian Bahan ................................................................................
5
2.1.1 Parasetamol .........................................................................
5
2.1.2. Kafein .................................................................................
6
2.2. Spektrofotometri Ultraviolet - Visibel .......................................
7
2.2.1. Pengertian Spektrofotometri Ultraviolet - Visibel ........
7
viii
Universitas Sumatera Utara
2.2.2. Pembagian
Metode
Analisis
Spektrofotometri
Ultraviolet – Visibel .....................................................
2.2.3. Proses Penyerapan Radiasi
7
pada Spektrofotometri
Ultraviolet – Visibel .......................................................
7
2.2.4. Kegunaan Spektrofotometri Ultraviolet – Visibel ..........
10
2.2.5. Komponen Spektrofotometri Ultraviolet – Visibel ........
11
2.3. Spektrofotometri Derivatif .........................................................
12
2.3.1. Pengertian Spektrofotometri Derivatif ............................
12
2.3.2. Metode Spektrofotometri Derivatif .................................
14
2.3.3. Kegunaan Spektrofotometri Derivatif .............................
15
2.4. Validasi Metode Analisis ............................................................
16
2.4.1. Akurasi ( Kecermatan ) ....................................................
17
2.4.2. Presisi ( Keseksamaan ) ...................................................
18
2.4.3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................................
18
2.4.4. Linieritas ...........................................................................
19
2.4.5. Rentang .............................................................................
19
BAB III METODE PENELITIAN ...............................................................
20
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .....................................................
20
3.2 Alat ...............................................................................................
20
3.3 Bahan ............................................................................................
20
3.4 Pengambilan Sampel ...................................................................
20
3.5 Prosedur Penelitian .....................................................................
21
3.5.1 Pembuatan Pereaksi .........................................................
21
ix
Universitas Sumatera Utara
3.5.2 Pembuatan Larutan Induk Baku .....................................
21
3.5.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Parasetamol .....
21
3.5.2.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Kafein ..............
21
3.5.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum .....................
21
3.5.3.1 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Parasetamol .......................................................
21
3.5.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Kafein ................................................................
22
3.5.4 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif .........................
22
3.5.4.1 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif
Parasetamol ........................................................
22
3.5.4.2 Pembuatan Spektrum
Serapan Derivatif
Kafein .................................................................
22
3.5.5 Penentuan Zero Crossing .................................................
23
3.5.6 Penentuan Panjang Gelombang ( ) Analisis ...................
23
3.5.7 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi......
23
3.5.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Penentuan
Kurva Kalibrasi Parasetamol ........................ ....
23
3.5.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Penentuan
Kurva Kalibrasi Kafein .....................................
25
3.5.8 Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein dalam
Sediaan Tablet .... .............................................................
25
3.5.9 Uji Validasi ........................................................................
26
3.5.9.1 Uji Akurasi .........................................................
26
3.5.9.2 Uji Presisi ...........................................................
26
3.5.10 Analisa Data Statistik ......................................................
27
x
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .....................................................
29
4.1 Hasil Penentuan Kurva Serapan Maksimum ............................
29
4.2 Hasil Penentuan Kurva Serapan Derivatif Parasetamol ...........
30
4.3 Hasil Penentuan Kurva Serapan Derivatif Kafein ....................
32
4.4 Hasil Penentuan Zero Crossing ..................................................
34
4.4.1 Zero Crossing Derivat Kedua Pada Parasetamol
dan Kafein ........................................................................
34
4.5 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Analisis .........................
36
4.6 Hasil Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Parasetamol
dan Kafein ..................................................................................
44
4.6.1 Kurva Kalibrasi Parasetamol dan Kafein.........................
44
4.7 Hasil Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein Pada
Sediaan Tablet .............................................................................
45
4.8 Hasil Uji Validasi ........................................................................
46
4.8.1 Hasil Uji Akurasi ..............................................................
46
4.8.2 Hasil Uji Presisi ................................................................
48
4.8.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................................
48
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................
49
5.1 Kesimpulan .................................................................................
49
5.2 Saran ............................................................................................
50
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................
51
LAMPIRAN ..................................................................................................
53
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Perbedaan antara transisi n→π* dan transisi π→π* ....................
10
Tabel 4.1. Panjang gelombang analisis dan absorbansi pada derivat
kedua .............................................................................................
43
Tabel 4.2. Kadar parasetamol dan kafein pada sediaan tablet ....................
46
Tabel 4.3. Perolehan kembali
parasetamol dan kafein dengan
metode penambahan baku standar pada sediaan tablet
Paramex® .......................................................................................
47
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Rumus Struktur Parasetamol ................................................
5
Gambar 2.2. Rumus Struktur Kafein .........................................................
6
Gambar 2.3. Kurva Serapan Derivat Pertama sampai Derivat Keempat .
13
Gambar 2.4. Kurva Aplikasi Metode Evaluasi Spektrum Derivatif ........
14
Gambar 2.5. Kurva Sederhana Aplikasi Zero Crossing ...........................
15
Gambar 4.6. Kurva Serapan Maksimum Parasetamol 6,5 µ g/mL ..........
29
Gambar 4.7. Kurva Serapan Maksimum Kafein 8,6 µg/mL......................
29
Gambar 4.8. Kurva Tumpang Tindih Serapan Parasetamol dalam
berbagai konsentrasi .............................................................
30
Gambar 4.9. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivat Pertama
Parasetamol dalam berbagai konsentrasi ............................
31
Gambar 4.10. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivat Kedua
Parasetamol dalam berbagai konsentrasi ............................
31
Gambar 4.11. Kurva Tumpang Tindih Serapan Kafein dalam
berbagaikonsentrasi ..............................................................
32
Gambar 4.12. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivat Pertama Kafein
dalam berbagai konsentrasi ..................................................
33
Gambar 4.13 Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivat Kedua Kafein
dalam berbagai konsentrasi ..................................................
33
Gambar 4.14. Zero Crossing Parasetamol Derivat Pertama dengan
= 217,37 nm; 242,83 nm; dan 312,32 nm; .......................
34
Gambar 4.15. Zero Crossing Parasetamol Derivat Kedua dengan
= 225,59 nm; 257,30 nm; dan 277,91 nm; .......................
35
Gambar 4.16. Zero Crossing Kafein Derivat Pertama dengan =
245,18 nm; 272,73 nm; dan 311,52 nm ..............................
35
Gambar 4.17. Zero Crossing Kafein Derivat Kedua dengan = 215,60
nm; 229,6 nm; 235,99 nm; 260,48 nm; 286,09 nm dan
307,6 nm ................................................................................
36
xiii
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.18. Kurva Serapan Campuran Parasetamol 20 µ g/mL
dan Kafein 4 µ g/mL ............................................................
37
Gambar 4.19. Kurva Tumpang Tindih Serapan Parasetamol 20 µg/mL
dan Kafein 4 µg/mL ..............................................................
37
Gambar 4.20. Kurva Tumpang Tindih Serapan Parasetamol 20 µg/mL
dan
Kafein 4 µ g/mL dan Campuran Parasetamol 20
µg/mL dan Kafein 4 µ g/mL ................................................
37
Gambar 4.21. Kurva Serapan Derivatif Pertama Campuran
Parasetamol 20 µ g/mL dan Kafein 4 µ g/mL ......................
38
Gambar 4.22.
Kurva Serapan Derivatif Kedua
Campuran
Parasetamol 20µg/mL dan Kafein 4 µ g/mL .......................
38
Gambar 4.23. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivatif
Pertama
Parasetamol 20 µ g/mL dan Kafein 4 µ g/mL ......................
38
Gambar 4.24. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivatif
Kedua
Parasetamol 20 µ g/mL dan Kafein 4 µ g/mL ......................
39
Gambar 4.25. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivatif Pertama
Parasetamol 20 µ g/mL, Kafein 4 µg/mL dan Campuran
Parasetamol 20 µ g/mL dan Kafein 4 µ g/mL ......................
39
Gambar 4.26. Kurva Tumpang Tindih Serapan
Derivatif Kedua
Parasetamol 20 µg/mL, Kafein 4 µ g/mL dan
Campuran Parasetamol 20 µ g/mL dan Kafein 4 µg/mL ...
39
Gambar 4.27. Zero Crossing derivatif Pertama Parasetamol 20 µ g/mL ....
40
Gambar 4.28. Zero Crossing derivatif Kedua Parasetamol 20 µ g/mL
pada = 215,6 nm .................................................................
40
Gambar 4.29. Zero Crossing derivatif Pertama Kafein 4 µ g/mL
pada
= 225,6 nm .......................................................................
40
Gambar 4.30. Zero Crossing derivatif Kedua Kafein 4 µ g/mL pada
= 225,6 nm .........................................................................
41
Gambar 4.31. Panjang Gelombang Analisis Derivatif
Pertama Parasetamol dan Kafein ...........................................
41
Gambar 4.32. Panjang Gelombang Analisis Derivatif
Kedua
Parasetamol ............................................................................
41
xiv
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.33. Panjang Gelombang Analisis Derivatif Kedua Kafein ........
43
Gambar 4.34. Kurva Kalibrasi Parasetamol Pada Panjang
Gelombang 215,6 nm ........................................................
44
Gambar 4.35.Kurva Kalibrasi Kafein Pada Panjang Gelombang 225,6
nm ..........................................................................................
45
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.
Gambar Sampel Sediaan Tablet ............................................
53
Lampiran 2.
Komposisis Sampel Sediaan Tablet .....................................
54
Lampiran 3.
Gambar Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV) ................
55
Lampiran 4.
Perhitungan Pembuatan HCl 0,1N .....................................
56
Lampiran 5.
Bagan Alir Prosedur Penelitian ...........................................
57
Lampiran 6.
Kurva Serapan Parasetamol Baku dan Kafein Baku ..........
62
Lampiran 7.
Kurva Serapan Derivat Kedua Parasetamol Baku dan
Kafein Baku ..........................................................................
67
Kurva Serapan Panjang Gelombang Analisis Parasetamol
dan Kafein .............................................................................
72
Data Kalibrasi Parasetamol BPFI, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ................................................................
74
Lampiran 10. Data Kalibrasi Kafein BPFI, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ................................................................
76
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection , LOD ) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ )
Parasetamol ...........................................................................
78
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD ) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ ) Kafein ........
79
Lampiran 13. Kurva Serapan Derivat Kedua Sampel ...............................
80
Lampiran 14. Hasil Analisis Kadar Parasetamol dan Kafein dalam
Sampel ...................................................................................
86
Lampiran 15. Contoh Perhitungan Kadar Parasetamol dan Kafein
dalam Sampel Paramex® ......................................................
87
Lampiran 16. Contoh Perhitungan Kadar Parasetamol dan Kafein dalam
Sampel Saridon® ..................................................................
91
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dan Kafein
dalam Sampel Paramex® ......................................................
92
Lampiran 8.
Lampiran 9.
xvi
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dan Kafein
dalam Sampel Saridon ® .....................................................
98
Lampiran 19. Kurva Serapan Uji Perolehan Kembali Parasetamol dan
Kafein dalam Sampel Paramex ® .........................................
102
Lampiran 20. Hasil Uji Perolehan Kembali Parasetamol dan
Kafein dalam Sampel Paramex® .........................................
107
Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali dengan
menggunakan Sampel Paramex® .........................................
108
Lampiran 22. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD ) Persen Perolehan Kembali Parasetamol .
113
Lampiran 23. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD ) Persen Perolehan Kembali Kafein ..........
114
Lampiran 24. Daftar Nilai Distribusi t .......................................................
115
Lampiran 25. Sertifikat Pengujian Parasetamol ........................................
116
Lampiran 26. Sertifikat Pengujian Kafein ..................................................
117
xvii
Universitas Sumatera Utara