Studi Sintesis, Karakterisasi dan Pengaruh Rasio KOH/Fly Ash serta Temperatur Hidrotermal Terhadap Pembentukan Zeolit W dari Fly Ash.
STUDI SINTESIS, KARAKTERISASI DAN PENGARUH
RASIO KOH/FLY ASH SERTA TEMPERATUR
HIDROTERMAL TERHADAP PEMBENTUKAN ZEOLIT W
DARI FLY ASH
Disusun Oleh:
NURUL APRI INDRI ASTUTI
M0312051
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA
2017
i
ii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “STUDI
SINTESIS, KARAKTERISASI DAN PENGARUH RASIO KOH/FLY ASH SERTA
TEMPERATUR HIDROTERMAL TERHADAP PEMBENTUKAN ZEOLIT W
DARI FLY ASH” adalah benar-benar hasil penelitian sendiri dan tidak terdapat karya
yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan diperguruan tinggi, dan
sepanjang pengetahuan saya pula tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis
atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan
disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Desember 2016
Nurul Apri Indri Astuti
iii
STUDI SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN PENGARUH RASIO
KOH/FLY ASH SERTA TEMPERATUR HIDROTERMAL TERHADAP
PEMBENTUKAN ZEOLIT W DARI FLY ASH
NURUL APRI INDRI ASTUTI
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A, Surakarta 57126
ABSTRAK
Zeolit W disintesis dari fly ash/FA secara hidrotermal dengan metode
langsung. Sintesis dilakukan dengan menggunakan KOH 5 M, variasi rasio mol
KOH/FA (1, 2, 3, 4, dan 5 L/Kg) dan variasi suhu hidrotermal (100, 150, 200, dan
250 °C) selama 8 jam. Material hasil sintesis dikarakterisasi dengan menggunakan
X-Ray Diffractometer (XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR), Scanning
Electron Microscopy (SEM), dan X-Ray Fluoresence (XRF).
Hasil karakterisasi XRD menunjukkan adanya 5 puncak pada 2θ = 10,61°;
12,48°; 27,39°; 28,19°; dan 32,92° yang merupakan puncak khas dari zeolit W.
Pada rasio 1 L/Kg menghasilkan zeolit W dengan kecocokan dan kemurnian
tertinggi sebesar 39,27% dibandingkan dengan material yang dihasilkan pada
rasio lain. Namun, pada material terdapat fasa lain selain zeolit W seperti hematite
(Fe2O3), quartz (SiO2), tobermorite ((Ca2,25(Si3O7,5(OH)1,5)(H2O)). Pada
temperatur 200 °C menghasilkan material yang memiliki kecocokan dan
kemurnian tertinggi dengan zeolit W sebesar 39,43% dibandingkan dengan
material yang dihasilkan pada temperatur lain. Semakin besar rasio KOH/FA,
pembentukan zeolit W menurun dan meningkatkan fasa tobermorite dan hematite.
Semakin tinggi suhu reaksi, pembentukan zeolit W semakin meningkat. Namun,
pada 250 °C pembentukan zeolit W menurun dan pembentukan fasa perlialite dan
tobermorite meningkat. Hasil analisis FTIR menunjukkan adanya serapan ulur –
OH, tekuk O-H, ulur asimetri Si-O, ulur simetri Al-O, dan tekuk Si-O. Analisis
SEM menunjukkan bahwa morfologi material yang dihasilkan berbentuk batang.
Hasil karakterisasi XRF menunjukkan bahwa dalam material yang dihasilkan
terdapat Fe2O3 dengan konsentrasi sebesar 20,17%.
Kata kunci: fly ash, hidrotermal, zeolit W, sintesis.
iv
STUDY: SYNTHESIS, CHARACTERIZATION, AND EFFECT OF
KOH/FLY ASHRATIO AND HYDROTHERMAL TEMPERATURE ON
FORMATION OF ZEOLIT W FROM FLY ASH
NURUL APRI INDRI ASTUTI
Departement of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science,
Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A, Surakarta 57126
ABSTRACT
Zeolite W was synthesized from coal fly ash via hydrothermal with direct
conversion method. The synthesis was done by using 5 M KOH, varriations of
KOH/FA ratio (1, 2, 3, 4, and 5 L/kg) and hidrothermal temperature variations
(100, 150, 200, and 250 °C) for 8 hours. Characterization of material synthesized
by using X-Ray Diffractometer (XRD), FourierTransform Infrared (FTIR),
Scanning Electron Microscopy (SEM), and X-Ray Fluoresence (XRF).
The XRD difractogram analysis shows five peaks at 2θ = 10.61°; 12.48°;
27.39°; 28.19°; dan 32.92° which correspond to the characteristic peaks of zeolite
W. A high quality zeolite W product was synthesized at ratio 1 L/Kg, with a purity
of 39,27 % compared with the material produced at other ratio, but also obtained
other phase such as hematite (Fe2O3), quartz (SiO2), tobermorite
((Ca2,25(Si3O7,5(OH)1,5)(H2O)). At 200°C produced material that has a match with
zeolit W and the highest purity of 39.43%. Increasingly ratio of KOH/FA, so
tobermorite and hematite phase is increasing. Meanwhile, increasingly
temperature, the formation of zeolit W is increasing. However, at 250 °C the
formation of zeolit W decreases and the formation of perlialite and tobermorite
phase increases. The results of FTIR analysis showed that the absorption of OH
stretching, O-H bending, Si-O asymmetric stretching, stretching symmetry Al-O
and Si-O bending. SEM analysis showed that the morphology of the resulting
zeolite are square pillar shape. The XRF characterization showed that the material
contained Fe2O3 with a concentration of 20.17%.
Keywords: coal fly ash, hydrothermal, zeolite W, synthesis.
v
MOTTO
Sesungguhnya Allah tidak akan mengubah nasib suatu kaum hingga mereka
mengubah diri mereka sendiri.
(Q.S. Ar-Ra’d: 11)
Barangsiapa bertakwa kepada Allah maka Dia akan menjadikan jalan keluar
baginya, dan memberinya rizki dari jalan yang tidak ia sangka, dan barangsiapa
yang bertawakal kepada Allah maka cukuplah Allah baginya.
Sesungguhnya Allah melaksanakan kehendak-Nya, Dia telah menjadikan untuk
setiap sesuatu kadarnya.
(Q.S. Ath-Thalaq: 1-2)
Setiap orang punya jatah gagal.
Habiskanlah jatah gagalmu, ketika kamu masih muda.
-Dahlan Iskan-
Satu-satunya cara untuk melakukan pekerjaan hebat adalah cintai apa yang anda
lakukan.
-Steve Jobs-
vi
PERSEMBAHAN
Karya ini kupersembahkan untuk:
1. Allah SWT.
2. Rasulullah SAW.
3. Ibu, bapak, kakak, adik tercinta.
4. Dosen Pembimbing 1 dan 2.
5. Sahabat-sahabat (Erlina, Dewi, Wulan, Riski, Tami, Susi).
6. Rekan satu grup riset (Ipul).
7. Teman-teman seperjuangan di Kimia 2012
vii
KATA PENGANTAR
Puji Syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT., atas nikmat iman,
sehat, kesempatan, serta ilmu pengetahuan yang telah diberikan kepada penulis
sehingga skripsi ini dapat terselesaikan. Penelitian skripsi yang berjudul “Studi
Sintesis, Karakterisasi dan Pengaruh Rasio KOH/Fly Ash serta Temperatur
Hidrotermal Terhadap Pembentukan Zeolit W dari Fly Ash” ini tidak akan selesai
tanpa bantuan dari berbagai pihak. Oleh sebab itu, penulis mengucapkan terima
kasih sebesar-besarnya kepada:
1.
Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku Pembimbing 1 atas bimbingan,
dorongan, arahan, ilmu dan nasehat yang sangat bermanfaat bagi penulis.
2.
Ibu Dr. Fitria Rahmawati, M.Si selaku Pembimbing 2 atas bimbingan, arahan,
ilmu dan kesempatan yang telah diberikan.
3.
Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Prodi Kimia FMIPA
UNS.
4.
Ibu Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku Kepala Laboratorium
Kimia FMIPA UNS.
5.
Bapak dan Ibu dosen Prodi FMIPA UNS yang telah membagi ilmunya.
6.
Ibu Suranti, Bapak Untung, Rini, Nanang serta sahabat-sahabat saya yang
tidak pernah lelah memberikan kasih sayang dan dukungan.
Penulis menyadari skripsi ini jauh dari kata sempurna, sehingga penulis
mengharapkan kritik maupun saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi
ini. Penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat bagi siapa saja di masa yang
akan datang.
Surakarta, Desember 2016
Nurul Apri Indri Astuti
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN DEPAN ............................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN................................................................................. ii
PERNYATAAN..................................................................................................... iii
HALAMAN ABSTRAK........................................................................................ iv
HALAMAN ABSTRACT .......................................................................................v
MOTTO ................................................................................................................. vi
PERSEMBAHAN ................................................................................................. vii
KATA PENGANTAR ......................................................................................... viii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix
DAFTAR TABEL ....................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. vi
DAFTAR SIMBOL................................................................................................xv
DAFTAR ISTILAH ............................................................................................. xvi
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................1
A. Latar Belakang Masalah ...............................................................................1
B. Perumusan Masalah .....................................................................................3
C. Tujuan Penelitian .........................................................................................4
D. Manfaat Penelitian .......................................................................................5
BAB II LANDASAN TEORI ..................................................................................6
A. Tinjauan Pustaka ..........................................................................................6
1. Abu Layang (Fly Ash) ............................................................................6
2. Zeolit W (Merlinoite) .............................................................................7
a. Struktur Zeolit W ..............................................................................7
b. Sintesis Zeolit W ............................................................................10
c. Karakterisasi Zeolit W ....................................................................12
1) Penentuan Kristalinitas dengan X-Ray Diffraction (XRD) ......12
2) Penentuan Gugus Fungsi pada Zeolit W dengan FTIR ............17
3) Penentuan Morfologi Permukaan dengan SEM .......................18
ix
B. Kerangka Pemikiran ...................................................................................20
C. Hipotesis.....................................................................................................22
BAB III METODOLOGI PENELITIAN...............................................................23
A. Metode Penelitian.......................................................................................23
B. Tempat dan Waktu Penelitian ....................................................................23
C. Alat dan Bahan yang Digunakan................................................................23
1. Alat .......................................................................................................23
2. Bahan....................................................................................................24
D. Prosedur Penelitian.....................................................................................24
1. Sintesis Zeolit W ..................................................................................24
2. Karakterisasi FA dan Zeolit W .............................................................24
E. Teknik Pengumpulan Data ........................................................................25
F. Analisis Data ..............................................................................................25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...............................................................26
A. Sintesis Zeolit W dari Abu Layang (Fly Ash) ............................................27
B. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W............................................................27
1. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W dengan XRD ................................27
2. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W dengan FTIR ...............................34
3. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W dengan SEM ................................39
4. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W dengan XRF ................................41
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN.................................................................42
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................43
LAMPIRAN ...........................................................................................................47
x
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Komposisi kimia abu layang batubara ....................................................6
Tabel 2. Hasil analisis XRF abu layang batubara PLTU Jepara..........................26
Tabel 3. Hasil analisis data XRD sintesis zeolit W variasi rasio KOH/FA
dengan metode Le Bail ..........................................................................30
Tabel 4. Persen molar dari 4 fasa hasil refinement ..............................................30
Tabel 5. Hasil analisis data XRD sintesis zeolit W variasi temperatur dengan
metode Le Bail ......................................................................................33
Tabel 6. Persen molar dari 4 fasa hasil refinement ..............................................34
Tabel 7. Perbandingan gugus fungsi produk hasil sintesis dengan variasi rasio
KOH/FA ................................................................................................36
Tabel 8. Perbandingan gugus fungsi produk hasil sintesis dengan variasi
temperatur hidrotermal ..........................................................................38
Tabel 9. Hasil analisis komposisi unsur-unsur dalam material hasil sintesis
pada KOH 5M, KOH/FA 1 L/Kg, 150 °C, 8 jam dengan XRF ............41
xi
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.
Gambar hasil analisis SEM dari abu layang batubara ........................7
Gambar 2.
Struktur Kristal ortorombik dari zeolite W .................................................. 8
Gambar 3.
Ilustrasi posisi kalium pada zeolite W ..................................................8
Gambar 4.
Ilustrasi koordinasi kalium ke kisi oksigen dan air pada zeolite W .....9
Gambar 5.
Jaringan ikatan hidrogen air-kalium pada zeolite W ............................9
Gambar 6.
Kerangka zeolit [SiO4]4- tetrahedral dengan substitusi Si/Al dari
[AlO4]5- .............................................................................................10
Gambar 7.
Pola XRD dari zeolit W ....................................................................13
Gambar 8.
Pola XRD dari zeolit W dengan variasi rasio OH-/SiO2 ...................14
Gambar 9.
Pola XRD dari zeolit W dengan variasi temperatur kristalisasi ........15
Gambar 10. Pola XRD dari zeolit W dengan variasi waktu kristalisasi (a) 2-10
jam, (b) 12-24 jam ............................................................................16
Gambar 11. Spektra IR dari dari zeolit W.............................................................18
Gambar 12. Morfologi dari zeolit W.....................................................................19
Gambar 13. Gambar hasil analisis SEM dari zeolit W pada rasio OH-/SiO2 yang
berbeda, a= 0,5; b= 1,0; c= 1,5; d= 2,0 .............................................19
Gambar 14. Difraktogram FA PLTU Jepara ........................................................27
Gambar 15. Difraktogram (a) sampel FA, material hasil sintesis dengan (b)
KOH/FA 1 L/Kg, (c) KOH/FA 2 L/Kg, (d) KOH/FA 3 L/Kg, (e)
KOH/FA 4 L/Kg, (f) KOH/FA 5 L/Kg .............................................29
Gambar 16. Difraktogram (a) sampel FA, material hasil sintesis pada (b) 100
°C; (c) 150 °C; (d) 200 °C; (e) 250 °C .............................................32
Gambar 17. Spektra FTIR (a) FA PLTU Jepara, material hasil sintesis dengan
xii
rasio KOH/FA: (b) 1 L/Kg; (c) 2 L/kKg; (d) 3 L/kKg; (e) 4 L/Kg;
(f) 5 L/Kg ..........................................................................................35
Gambar 18. Spektra FT-IR (a) FA, zeolite W dengan variasi temperatur
hidrotermal (b) 100 °C, (c) 150 °C, (d) 200 °C, (e) 250 °C .............37
Gambar 19. Gambar hasil analisis SEM dari FA PLTU ......................................39
Gambar 20. Gambar hasil analisis SEM produk sintesis (KOH 5 M, KOH/FA 1
L/Kg, 150 °C, 8 jam) (a) pebesaran 5000 kali, (b) perbesaran 15000
kali ....................................................................................................40
Gambar 21. Distribusi unsur (a) O, (b) Al, (c) Si, (d) K dalam produk sintesis
pada kondisi KOH 5 M, KOH/FA 1 L/Kg, 150 °C, 8 jam ...............40
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.
Perhitungan pembuatan larutan KOH 5 M .....................................47
Lampiran 2.
Standar ICSD Zeolit W ...................................................................47
Lampiran 3.
Standar ICSD Quartz ......................................................................48
Lampiran 4.
Standar ICSD Tobermorite .............................................................48
Lampiran 5.
Standar ICSD Hematite ..................................................................49
Lampiran 6.
Data Analisis XRD .........................................................................50
Lampiran 7.
Hasil Refinement .............................................................................62
Lampiran 8.
Hasil Analisis FTIR ........................................................................66
Lampiran 9.
Hasil Analsis SEM .........................................................................71
Lampiran 10. Perhitungan ukuran partikel fly ash ................................................74
Lampiran 11. Perhitungan ukuran kristal dengan metode Scherrer ......................74
Lampiran 12. Hasil Analsis XRF ..........................................................................75
xiv
DAFTAR SIMBOL
K8r
: K+ (1) yang terletak di cincin 8 datar
K8rb
: K+ (2) yang terletak di cincin 8 datar
K8v1
: K+ (1) yang terletak di cincin 8 tekuk
K8v2
: K+ (2) yang terletak di cincin 8 tekuk
W1
: molekul H2O (1) yang terletak di pusat ruang kecil
W2
: molekul H2O (2) yang terletak di pojok ruang besar zeolit W
HA
: fly ash yang diambil dari pembangkit listrik HONG (Xinjiang)
Wac
: fly ash halus yang diambil dari pembangkit listrik WEI (Xinjiang)
Waf
: fly ash kasar yang diambil dari pembangkit listrik WEI (Xinjiang)
Rp
: Reliability factors profile
Rwp
: Reliability factors weight profile
xv
DAFTAR ISTILAH
Tobermorite : Ca2,25(Si3O7,5(OH)1,5)(H2O)
Hematite
: Fe2O3
Quartz
: SiO2
Silicalite
: SiO2
Perlialite
: K7,56Tl3,8(Al12Si24O72) (H2O)22,46
Mullite
: Al2,35Si64O4,82
xvi
RASIO KOH/FLY ASH SERTA TEMPERATUR
HIDROTERMAL TERHADAP PEMBENTUKAN ZEOLIT W
DARI FLY ASH
Disusun Oleh:
NURUL APRI INDRI ASTUTI
M0312051
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA
2017
i
ii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “STUDI
SINTESIS, KARAKTERISASI DAN PENGARUH RASIO KOH/FLY ASH SERTA
TEMPERATUR HIDROTERMAL TERHADAP PEMBENTUKAN ZEOLIT W
DARI FLY ASH” adalah benar-benar hasil penelitian sendiri dan tidak terdapat karya
yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan diperguruan tinggi, dan
sepanjang pengetahuan saya pula tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis
atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan
disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Desember 2016
Nurul Apri Indri Astuti
iii
STUDI SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN PENGARUH RASIO
KOH/FLY ASH SERTA TEMPERATUR HIDROTERMAL TERHADAP
PEMBENTUKAN ZEOLIT W DARI FLY ASH
NURUL APRI INDRI ASTUTI
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A, Surakarta 57126
ABSTRAK
Zeolit W disintesis dari fly ash/FA secara hidrotermal dengan metode
langsung. Sintesis dilakukan dengan menggunakan KOH 5 M, variasi rasio mol
KOH/FA (1, 2, 3, 4, dan 5 L/Kg) dan variasi suhu hidrotermal (100, 150, 200, dan
250 °C) selama 8 jam. Material hasil sintesis dikarakterisasi dengan menggunakan
X-Ray Diffractometer (XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR), Scanning
Electron Microscopy (SEM), dan X-Ray Fluoresence (XRF).
Hasil karakterisasi XRD menunjukkan adanya 5 puncak pada 2θ = 10,61°;
12,48°; 27,39°; 28,19°; dan 32,92° yang merupakan puncak khas dari zeolit W.
Pada rasio 1 L/Kg menghasilkan zeolit W dengan kecocokan dan kemurnian
tertinggi sebesar 39,27% dibandingkan dengan material yang dihasilkan pada
rasio lain. Namun, pada material terdapat fasa lain selain zeolit W seperti hematite
(Fe2O3), quartz (SiO2), tobermorite ((Ca2,25(Si3O7,5(OH)1,5)(H2O)). Pada
temperatur 200 °C menghasilkan material yang memiliki kecocokan dan
kemurnian tertinggi dengan zeolit W sebesar 39,43% dibandingkan dengan
material yang dihasilkan pada temperatur lain. Semakin besar rasio KOH/FA,
pembentukan zeolit W menurun dan meningkatkan fasa tobermorite dan hematite.
Semakin tinggi suhu reaksi, pembentukan zeolit W semakin meningkat. Namun,
pada 250 °C pembentukan zeolit W menurun dan pembentukan fasa perlialite dan
tobermorite meningkat. Hasil analisis FTIR menunjukkan adanya serapan ulur –
OH, tekuk O-H, ulur asimetri Si-O, ulur simetri Al-O, dan tekuk Si-O. Analisis
SEM menunjukkan bahwa morfologi material yang dihasilkan berbentuk batang.
Hasil karakterisasi XRF menunjukkan bahwa dalam material yang dihasilkan
terdapat Fe2O3 dengan konsentrasi sebesar 20,17%.
Kata kunci: fly ash, hidrotermal, zeolit W, sintesis.
iv
STUDY: SYNTHESIS, CHARACTERIZATION, AND EFFECT OF
KOH/FLY ASHRATIO AND HYDROTHERMAL TEMPERATURE ON
FORMATION OF ZEOLIT W FROM FLY ASH
NURUL APRI INDRI ASTUTI
Departement of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science,
Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A, Surakarta 57126
ABSTRACT
Zeolite W was synthesized from coal fly ash via hydrothermal with direct
conversion method. The synthesis was done by using 5 M KOH, varriations of
KOH/FA ratio (1, 2, 3, 4, and 5 L/kg) and hidrothermal temperature variations
(100, 150, 200, and 250 °C) for 8 hours. Characterization of material synthesized
by using X-Ray Diffractometer (XRD), FourierTransform Infrared (FTIR),
Scanning Electron Microscopy (SEM), and X-Ray Fluoresence (XRF).
The XRD difractogram analysis shows five peaks at 2θ = 10.61°; 12.48°;
27.39°; 28.19°; dan 32.92° which correspond to the characteristic peaks of zeolite
W. A high quality zeolite W product was synthesized at ratio 1 L/Kg, with a purity
of 39,27 % compared with the material produced at other ratio, but also obtained
other phase such as hematite (Fe2O3), quartz (SiO2), tobermorite
((Ca2,25(Si3O7,5(OH)1,5)(H2O)). At 200°C produced material that has a match with
zeolit W and the highest purity of 39.43%. Increasingly ratio of KOH/FA, so
tobermorite and hematite phase is increasing. Meanwhile, increasingly
temperature, the formation of zeolit W is increasing. However, at 250 °C the
formation of zeolit W decreases and the formation of perlialite and tobermorite
phase increases. The results of FTIR analysis showed that the absorption of OH
stretching, O-H bending, Si-O asymmetric stretching, stretching symmetry Al-O
and Si-O bending. SEM analysis showed that the morphology of the resulting
zeolite are square pillar shape. The XRF characterization showed that the material
contained Fe2O3 with a concentration of 20.17%.
Keywords: coal fly ash, hydrothermal, zeolite W, synthesis.
v
MOTTO
Sesungguhnya Allah tidak akan mengubah nasib suatu kaum hingga mereka
mengubah diri mereka sendiri.
(Q.S. Ar-Ra’d: 11)
Barangsiapa bertakwa kepada Allah maka Dia akan menjadikan jalan keluar
baginya, dan memberinya rizki dari jalan yang tidak ia sangka, dan barangsiapa
yang bertawakal kepada Allah maka cukuplah Allah baginya.
Sesungguhnya Allah melaksanakan kehendak-Nya, Dia telah menjadikan untuk
setiap sesuatu kadarnya.
(Q.S. Ath-Thalaq: 1-2)
Setiap orang punya jatah gagal.
Habiskanlah jatah gagalmu, ketika kamu masih muda.
-Dahlan Iskan-
Satu-satunya cara untuk melakukan pekerjaan hebat adalah cintai apa yang anda
lakukan.
-Steve Jobs-
vi
PERSEMBAHAN
Karya ini kupersembahkan untuk:
1. Allah SWT.
2. Rasulullah SAW.
3. Ibu, bapak, kakak, adik tercinta.
4. Dosen Pembimbing 1 dan 2.
5. Sahabat-sahabat (Erlina, Dewi, Wulan, Riski, Tami, Susi).
6. Rekan satu grup riset (Ipul).
7. Teman-teman seperjuangan di Kimia 2012
vii
KATA PENGANTAR
Puji Syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT., atas nikmat iman,
sehat, kesempatan, serta ilmu pengetahuan yang telah diberikan kepada penulis
sehingga skripsi ini dapat terselesaikan. Penelitian skripsi yang berjudul “Studi
Sintesis, Karakterisasi dan Pengaruh Rasio KOH/Fly Ash serta Temperatur
Hidrotermal Terhadap Pembentukan Zeolit W dari Fly Ash” ini tidak akan selesai
tanpa bantuan dari berbagai pihak. Oleh sebab itu, penulis mengucapkan terima
kasih sebesar-besarnya kepada:
1.
Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku Pembimbing 1 atas bimbingan,
dorongan, arahan, ilmu dan nasehat yang sangat bermanfaat bagi penulis.
2.
Ibu Dr. Fitria Rahmawati, M.Si selaku Pembimbing 2 atas bimbingan, arahan,
ilmu dan kesempatan yang telah diberikan.
3.
Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Prodi Kimia FMIPA
UNS.
4.
Ibu Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku Kepala Laboratorium
Kimia FMIPA UNS.
5.
Bapak dan Ibu dosen Prodi FMIPA UNS yang telah membagi ilmunya.
6.
Ibu Suranti, Bapak Untung, Rini, Nanang serta sahabat-sahabat saya yang
tidak pernah lelah memberikan kasih sayang dan dukungan.
Penulis menyadari skripsi ini jauh dari kata sempurna, sehingga penulis
mengharapkan kritik maupun saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi
ini. Penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat bagi siapa saja di masa yang
akan datang.
Surakarta, Desember 2016
Nurul Apri Indri Astuti
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN DEPAN ............................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN................................................................................. ii
PERNYATAAN..................................................................................................... iii
HALAMAN ABSTRAK........................................................................................ iv
HALAMAN ABSTRACT .......................................................................................v
MOTTO ................................................................................................................. vi
PERSEMBAHAN ................................................................................................. vii
KATA PENGANTAR ......................................................................................... viii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix
DAFTAR TABEL ....................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. vi
DAFTAR SIMBOL................................................................................................xv
DAFTAR ISTILAH ............................................................................................. xvi
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................1
A. Latar Belakang Masalah ...............................................................................1
B. Perumusan Masalah .....................................................................................3
C. Tujuan Penelitian .........................................................................................4
D. Manfaat Penelitian .......................................................................................5
BAB II LANDASAN TEORI ..................................................................................6
A. Tinjauan Pustaka ..........................................................................................6
1. Abu Layang (Fly Ash) ............................................................................6
2. Zeolit W (Merlinoite) .............................................................................7
a. Struktur Zeolit W ..............................................................................7
b. Sintesis Zeolit W ............................................................................10
c. Karakterisasi Zeolit W ....................................................................12
1) Penentuan Kristalinitas dengan X-Ray Diffraction (XRD) ......12
2) Penentuan Gugus Fungsi pada Zeolit W dengan FTIR ............17
3) Penentuan Morfologi Permukaan dengan SEM .......................18
ix
B. Kerangka Pemikiran ...................................................................................20
C. Hipotesis.....................................................................................................22
BAB III METODOLOGI PENELITIAN...............................................................23
A. Metode Penelitian.......................................................................................23
B. Tempat dan Waktu Penelitian ....................................................................23
C. Alat dan Bahan yang Digunakan................................................................23
1. Alat .......................................................................................................23
2. Bahan....................................................................................................24
D. Prosedur Penelitian.....................................................................................24
1. Sintesis Zeolit W ..................................................................................24
2. Karakterisasi FA dan Zeolit W .............................................................24
E. Teknik Pengumpulan Data ........................................................................25
F. Analisis Data ..............................................................................................25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...............................................................26
A. Sintesis Zeolit W dari Abu Layang (Fly Ash) ............................................27
B. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W............................................................27
1. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W dengan XRD ................................27
2. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W dengan FTIR ...............................34
3. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W dengan SEM ................................39
4. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W dengan XRF ................................41
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN.................................................................42
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................43
LAMPIRAN ...........................................................................................................47
x
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Komposisi kimia abu layang batubara ....................................................6
Tabel 2. Hasil analisis XRF abu layang batubara PLTU Jepara..........................26
Tabel 3. Hasil analisis data XRD sintesis zeolit W variasi rasio KOH/FA
dengan metode Le Bail ..........................................................................30
Tabel 4. Persen molar dari 4 fasa hasil refinement ..............................................30
Tabel 5. Hasil analisis data XRD sintesis zeolit W variasi temperatur dengan
metode Le Bail ......................................................................................33
Tabel 6. Persen molar dari 4 fasa hasil refinement ..............................................34
Tabel 7. Perbandingan gugus fungsi produk hasil sintesis dengan variasi rasio
KOH/FA ................................................................................................36
Tabel 8. Perbandingan gugus fungsi produk hasil sintesis dengan variasi
temperatur hidrotermal ..........................................................................38
Tabel 9. Hasil analisis komposisi unsur-unsur dalam material hasil sintesis
pada KOH 5M, KOH/FA 1 L/Kg, 150 °C, 8 jam dengan XRF ............41
xi
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.
Gambar hasil analisis SEM dari abu layang batubara ........................7
Gambar 2.
Struktur Kristal ortorombik dari zeolite W .................................................. 8
Gambar 3.
Ilustrasi posisi kalium pada zeolite W ..................................................8
Gambar 4.
Ilustrasi koordinasi kalium ke kisi oksigen dan air pada zeolite W .....9
Gambar 5.
Jaringan ikatan hidrogen air-kalium pada zeolite W ............................9
Gambar 6.
Kerangka zeolit [SiO4]4- tetrahedral dengan substitusi Si/Al dari
[AlO4]5- .............................................................................................10
Gambar 7.
Pola XRD dari zeolit W ....................................................................13
Gambar 8.
Pola XRD dari zeolit W dengan variasi rasio OH-/SiO2 ...................14
Gambar 9.
Pola XRD dari zeolit W dengan variasi temperatur kristalisasi ........15
Gambar 10. Pola XRD dari zeolit W dengan variasi waktu kristalisasi (a) 2-10
jam, (b) 12-24 jam ............................................................................16
Gambar 11. Spektra IR dari dari zeolit W.............................................................18
Gambar 12. Morfologi dari zeolit W.....................................................................19
Gambar 13. Gambar hasil analisis SEM dari zeolit W pada rasio OH-/SiO2 yang
berbeda, a= 0,5; b= 1,0; c= 1,5; d= 2,0 .............................................19
Gambar 14. Difraktogram FA PLTU Jepara ........................................................27
Gambar 15. Difraktogram (a) sampel FA, material hasil sintesis dengan (b)
KOH/FA 1 L/Kg, (c) KOH/FA 2 L/Kg, (d) KOH/FA 3 L/Kg, (e)
KOH/FA 4 L/Kg, (f) KOH/FA 5 L/Kg .............................................29
Gambar 16. Difraktogram (a) sampel FA, material hasil sintesis pada (b) 100
°C; (c) 150 °C; (d) 200 °C; (e) 250 °C .............................................32
Gambar 17. Spektra FTIR (a) FA PLTU Jepara, material hasil sintesis dengan
xii
rasio KOH/FA: (b) 1 L/Kg; (c) 2 L/kKg; (d) 3 L/kKg; (e) 4 L/Kg;
(f) 5 L/Kg ..........................................................................................35
Gambar 18. Spektra FT-IR (a) FA, zeolite W dengan variasi temperatur
hidrotermal (b) 100 °C, (c) 150 °C, (d) 200 °C, (e) 250 °C .............37
Gambar 19. Gambar hasil analisis SEM dari FA PLTU ......................................39
Gambar 20. Gambar hasil analisis SEM produk sintesis (KOH 5 M, KOH/FA 1
L/Kg, 150 °C, 8 jam) (a) pebesaran 5000 kali, (b) perbesaran 15000
kali ....................................................................................................40
Gambar 21. Distribusi unsur (a) O, (b) Al, (c) Si, (d) K dalam produk sintesis
pada kondisi KOH 5 M, KOH/FA 1 L/Kg, 150 °C, 8 jam ...............40
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.
Perhitungan pembuatan larutan KOH 5 M .....................................47
Lampiran 2.
Standar ICSD Zeolit W ...................................................................47
Lampiran 3.
Standar ICSD Quartz ......................................................................48
Lampiran 4.
Standar ICSD Tobermorite .............................................................48
Lampiran 5.
Standar ICSD Hematite ..................................................................49
Lampiran 6.
Data Analisis XRD .........................................................................50
Lampiran 7.
Hasil Refinement .............................................................................62
Lampiran 8.
Hasil Analisis FTIR ........................................................................66
Lampiran 9.
Hasil Analsis SEM .........................................................................71
Lampiran 10. Perhitungan ukuran partikel fly ash ................................................74
Lampiran 11. Perhitungan ukuran kristal dengan metode Scherrer ......................74
Lampiran 12. Hasil Analsis XRF ..........................................................................75
xiv
DAFTAR SIMBOL
K8r
: K+ (1) yang terletak di cincin 8 datar
K8rb
: K+ (2) yang terletak di cincin 8 datar
K8v1
: K+ (1) yang terletak di cincin 8 tekuk
K8v2
: K+ (2) yang terletak di cincin 8 tekuk
W1
: molekul H2O (1) yang terletak di pusat ruang kecil
W2
: molekul H2O (2) yang terletak di pojok ruang besar zeolit W
HA
: fly ash yang diambil dari pembangkit listrik HONG (Xinjiang)
Wac
: fly ash halus yang diambil dari pembangkit listrik WEI (Xinjiang)
Waf
: fly ash kasar yang diambil dari pembangkit listrik WEI (Xinjiang)
Rp
: Reliability factors profile
Rwp
: Reliability factors weight profile
xv
DAFTAR ISTILAH
Tobermorite : Ca2,25(Si3O7,5(OH)1,5)(H2O)
Hematite
: Fe2O3
Quartz
: SiO2
Silicalite
: SiO2
Perlialite
: K7,56Tl3,8(Al12Si24O72) (H2O)22,46
Mullite
: Al2,35Si64O4,82
xvi