Pengaruh Waktu Hidrolisis pada Sintesis
MAKALAH
Rencana Penulisan Proposal PKM-P
“Pengaruh Waktu Hidrolisis pada Sintesis
Nanokristalin Selulosa dari Limbah Tongkol
Jagung”
Disusun oleh :
DEVI ASRIANTI
Sebagai Syarat Mengikuti Ujian Mata Kuliah Metodologi Penelitian
Kimia
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2014
RINGKASAN
Komposisi serat tongkol jagung adalah 23,74% lignin, 65,96% selulosa, dan 10,82%
hemiselulosa. Besarnya komponen selulosa pada tongkol jagung membuatnya berpotensi
sebagai bahan penguat pada matriks polimer. Nanokristalin selulosa memiliki banyak
kelebihan, seperti dimensi dengan skala nano, kekuatan tinggi yang spesifik dan modulus,
daerah permukaan yang tinggi, dan lain-lain. Serat berukuran nano ini merupakan material
baru yang dapat digunakan sebagai bahan penguat pada matriks. Aplikasinya dapat
ditambahkan pada polimer untuk membuat komposit untuk otomotif elektronik, bahan
bangunan, serta alat-alat rumah tangga. Keunggulan lainnya dari selulosa yaitu selain
memiliki sifat mekanik yang baik, densitas yang rendah, ramah lingkungan, kelimpahan yang
banyak, tidak mahal, tidak beracun, mudah didegradasi, dan termasuk kedalam sumber daya
alam yang dapat diperbaharui.
Pada penelitian ini dipelajari pengaruh waktu hidrolisis pada sintesis nanokristalin
selulosa dan pengaruhnya dengan waktu hidrolisisnya dengan asam.
Pembuatan
nanokristalin selulosa dimulai dari tahap preparasi tongkol jagung menjadi bentuk serbuk,
isolasi selulosa tongkol jagung dan sintesis nanokristalin. Nanokristalin selulosa yang
terbentuk dikarakterisasi dengan menggunakan FT-IR untuk mengidentifikasi gugus fungsi
yang terdapat pada nanokristalin selulosa, XRD untuk menganalisis fasa dan struktur
kristalin, SEM mempelajari morfologi permukaan luar dari nanokristalin selulosa dan TGA
mempelajari sifat-sifat termal dari selulosa. penelitian diharapkan dapat menjadi landasan
teori dan kajian awal dalam alternatif penghasil nanokristalin selulosa menggunakan media
limbah tongkol jagun dan aplikasi nanopartikel dengan bahan polimer. Dengan perlakuan
variasi waktu hidrolisis dapat diketahui efisiensinya untuk mencapai kondisi optimum
berdasarkan data yang diperoleh.
JUDUL : Pengaruh Waktu Hidrolisis pada Sintesis Nanokristalin Selulosa dari Limbah
Tongkol Jagung
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Jagung (Zea mays L.) merupakan salah satu tanaman pangan dunia yang terpenting,
selain gandum dan padi. Jagung merupakan tanaman pangan kedua komoditas nasional
setelah padi yang tumbuh di hampir semua wilayah di Indonesia, dan produksinya makin
meningkat setiap tahunnya. Berdasarkan data dari badan pusat statistis (BPS) dari tahun
2008 sampai dengan 2012 produksi jagung di wilayah Indonesia memiliki tren kenaikan.
Dengan kenaikan produksi jagung tersebut maka akan terjadi juga kenaikan dari
biomassa atau bagian tanaman jagung yang tidak dimanfaatkan. Salah satu bagian
tanaman jagung yang belum dimanfaatkan ialah tongkol jagung.
Kebutuhan jagung saat ini mengalami peningkatan. Hal ini dapat dilihat dari segi
produksi dimana permintaan pasar domestik ataupun internasional yang sangat besar
untuk kebutuhan pangan dan pakan. Besarnya kebutuhan akan jagung tidak dapat
dipungkiri bahwa limbah yang dihasilkan juga meningkat. Salah satunya yaitu tongkol
jagung. tongkol jagung hanya dianggap sebagai sesuatu yang tidak berguna. Kebanyakan
masyarakat hanya mengambil biji jagung yang menempel di tongkol jagung, kemudian
tongkol jagung dibuang atau dibakar.
Komposisi serat tongkol jagung adalah 23,74% lignin, 65,96% selulosa, dan 10,82%
hemiselulosa (Meryandini dkk., 2009). Besarnya komponen selulosa pada tongkol jagung
membuatnya berpotensi sebagai bahan penguat pada matriks polimer. Hal ini disebabkan
karena mikrofibril selulosa dalam rantai molekul yang tersusun rapi memiliki keteguhan
lentur (Modulus Young) sekitar 138 GPa dan keteguhan tarik (Tensile Strength) lebih
dari 2 Gpa.
Sifat mekanik ini menyamai serat aramid yang dikenal sebagai serat sintetis yang
sangat kuat. Keunggulan lainnya dari selulosa yaitu selain memiliki sifat mekanik yang
baik, densitas yang rendah, ramah lingkungan, kelimpahan yang banyak, tidak mahal,
tidak beracun, mudah didegradasi, dan termasuk kedalam sumber daya alam yang dapat
diperbaharui (Subiyanto, 2009).
Nanoteknologi mempunyai peluang sangat besar di dunia, dan secara khusus di
Indonesia. Karena Indonesia memiliki sumber daya alam lokal yang sangat besar untuk
diolah sebagai bahan baku nano. Perkembangan nanoteknologi saat ini masih berupa
embrio, yang artinya peluang untuk mengembangkan teknologi ini masih terbuka lebar,
baik dikalangan akademisi, peneliti, maupaun industri.
Nanokristalin selulosa atau sering disebut sebagai mikrokristal, whiskers, nanokristal,
nanopartikel, microcrystalite, atau nanofibers, memiliki banyak kelebihan, seperti
dimensi dengan skala nano, kekuatan tinggi yang spesifik dan modulus, daerah
permukaan yang tinggi, dan lain-lain. Serat berukuran nano ini merupakan material baru
yang dapat digunakan sebagai bahan penguat pada matriks Aplikasinya dapat
ditambahkan pada polimer untuk membuat komposit untuk otomotif elektronik, bahan
bangunan, serta alat-alat rumah tangga. Sampai saat ini proses pembuatan nanokristalin
selulosa masih terus diteliti didunia untuk mendapatkan proses yang lebih cepat, hemat
energi, murah, dan bisa menghasilkan nanokristalin dalam jumlah yang besar sehingga
layak untuk dibuat dalam bidang industrinya.
Terkait dengan sifat unggul dari nanokristalin selulosa dan pemanfaatan tongkol
jagung sebagai sumber selulosa, maka akan dilakukan penelitian mengenai sintesis
nanokristalin selulosa dan pengaruhnya dengan waktu hidrolisis. Nanokristalin ini
nantinya akan bermanfaat dalam biopolimer yang biodegradable, ringan, kuat, dan ramah
lingkungan.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas, disapatkan beberapa rumusan masalah, yaitu:
1. Bagaimana pengaruh waktu hidrolisis terhadap nanokristalin selulosa dari limbah
tongkol jagung?
2. Bagaimana karakteristik dari nanokristalin selulosa yang dihasilkan?
1.3 Tujuan Penelitian
Berdasarkan permasalahan di atas penelitian ini bertujuan :
1. Mengetahui potensi alternative penghasil nanokristalin selulosa yang dihasilkan dari
limbah tongkol jagung
2. Mengetahui pengaruh waktu optimum hidrolisis asam pada sintesis nanokristalin
selulosa dari limbah tongkol jagung
1.4 Manfaat Penelitian
Hasil penelitian diharapkan dapat menjadi landasan teori dan kajian awal dalam alternatif
penghasil nanokristalin selulosa menggunakan media limbah tongkol jagung. Manfaat
lainnya yaitu sebagai informasi dalam pengembangan riset berbagai aplikasi nanopartikel
dengan bahan polimer dan bentuk upaya untuk mereduksi dampak pencemaran
lingkungan.
1.5 Luaran yang Diharapkan
Luaran dari penelitian ini adalah ditemukannya teknologi alternatif yang dapat
memaksimalkan potensi nanokristalin selulosa dalam berbagai bidang.
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Jagung
Tanaman jagung termasuk jenis tanaman pangan yang diketahui banyak mengandung
serat kasar dimana tersusun atas senyawa kompleks lignin, hemiselulosa dan selulosa
(lignoselulosa), dan masing-masing merupakan senyawa-senyawa yang potensial dapat
dikonversi menjadi senyawa lain secara biologi. Selulosa merupakan sumber karbon yang
dapat digunakan mikroorganisme sebagai substrat dalam proses fermentasi untuk
mengahsilkan produk yang mempunyai nilai ekonomi tinggi (Suprapto dan Rasyid, 2002).
Komposisi serat tongkol jagung adalah 23,74% lignin, 65,96% selulosa, dan 10,82%
hemiselulosa (Meryandini dkk., 2009). Tongkol memiliki sifat-sifat seperti salah satu
bagiannya keras dan sebagian bersifat menyerap (absorben), juga sifat-sifat yang
merupakan gabungan beberapa sifat, seperti: tidak terjadi reaksi kimia bila dicampur
dengan zat kimia lain (inert), dapat terurai secara alami dan ringan sehingga tongkol
jagung berupakan bahan ideal campuran pakan, bahan campuran insektisida dan pupuk.
serta dapat digunakan sebagai alas hewan peliharaan karena alami, bersih dan dapat
mengurangi bau tidak sedap.
2.2 Selulosa
Selulosa adalah polimer β-glukosa dengan ikatan β-1,4 diantara satuan glukosanya.
Selulosa berfungsi sebagai bahan struktur dalam jaringan tumbuhan dalam bentuk
campuran polimer homolog dan biasanya disertai polisakarida lain dan lignin dalam
jumlah yang beragam. Molekul selulosa memanjang dan kaku, meskipun dalam larutan.
Gugus hidroksil yang menonjol dari rantai dapat membentuk ikatan hidrogen dengan
mudah, mengakibatkan kekristalan dalam batas tertentu (John dalam Sari, 2009). Struktur
selulosa dapat dilihat pada gambar 1.
Selulosa cukup stabil dan tidak mudah larut. Gugus hidroksil pada residu glukosa
dari satu rantai membentuk ikatan hidrogen dengan molekul oksigen pada rantai lain.
Ikatan hidrogen antar rantai ini membentuk jaringan rantai-rantai dengan sangat kuat dan
membentuk mikrofibril-mikrofibril dengan kekuatan tarik yang tinggi. Kekuatan inilah
yang berperan penting di dalam dinding sel, yang berfungsi sebagai pengikat matriks
karbohidrat, sekaligus membuat sel tumbuhan menjadi kaku. Mikrofibril umumnya
memiliki diameter sekitar 20-30 nm dan mengandung 2000 molekul selulosa.
Secara kimiawi, selulosa dapat dipecah menjadi unit-unit glukosa jika diberi asam
pekat pada temperatur tinggi. Sel tumbuhan tersusun dari satu jaringan mikrofibril
selulosa yang menyatu dalam matriks dari hemiselulosa, lignin, pectin dan unsur-unsur
lain, juga mengandung air dalam kadar yang cukup tinggi.
Selulosa merupakan biopolimer yang berlimpah di alam, dapat diperbaharui, mudah
terurai, dan juga non toksik. Sebagai materi yang dapat diperbaharui, selulosa dan
turunannya dapat dipelajari dengan baik. Bahan dasar selulosa telah digunakan lebih dari
150 tahun dalam berbagai macam aplikasi, seperti makanan, produksi kertas, biomaterial,
dan dalam bidang kesehatan (Ridwan, 2008).
2.3 Nanokristalin selulosa
Nanoteknologi mempunyai peluang sangat besar di dunia, dan secara khusus di
Indonesia. Karena Indonesia memiliki sumber daya alam lokal yang sangat besar untuk
diolah sebagai bahan baku nano. Perkembangan nanoteknologi saat ini masih berupa
embrio, yang artinya peluang untuk mengembangkan teknologi ini masih terbuka lebar,
baik dikalangan akademisi, peneliti, maupaun industri.
Nanopartikel merupakan bagian dari teknologi nano yang banyak menarik peneliti
untuk melakukan riset. Nanopartikel memiliki sifat sangat spesifik dan baru sama sekali
(Novel). Selain sifat-sifat baru teknologi nanopartikel memiliki peluang positif bagi
perkembangan ilmiah dan industri.
Potensi teknologi nano dalam mengembankan sistem pangan, pertanian, kesehatan,
tekstil, material, teknologi informasi, kominikasi dan sektor energi telah diteliti di
sejumlah Negara berkembang Pada skala nano, modifikasi materi dapat dilakukan untuk
menciptakan materi yang memiliki ukuran, struktur, dan sifat yang dikehendaki dengan
lebih efektif dan efisien. Materi berupa nanopartikel memiliki sifat yang unik, yang dapat
dikontrol dan dimodifikasi ukuran, bentuk, sifat kimia serta fungsionalisasi
permukaannya. Selanjutnya dikatakan pula, nanopartikel menyediakan building block
yang fundamental untuk bermacam-macam aplikasi nanoteknolgi.
Dalam pengembangannya, material nano diklasifikasikan menjadi tiga kategori,
yaitu: material nano berdimensi nol (nano particle), material nano berdimensi
satu(nanowire), dan material nano berdimensi dua (thin films).
Nanopartikel dapat terdiri dari bahan konstituen tunggal atau menjadi gabungan dari
beberapa bahan. Nanopartikel di alam sering ditemukan dengan
bahan aglomerasi
dengan berbagai komposisi, sedangkan komposisi bahan murni tunggal dapat dengan
mudah disintesis dengan berbagai metode. Berdasarkan sifat kimia dan elektromagnetik,
nanopartikel dapat tersebar seperti aerosol, suspensi/koloid, atau dalam keadaan
menggumpal. Sebagai contoh, nanopartikel magnetik cenderung mengelompok,
membentuk sebuah aglomerat, kecuali permukaan mereka dilapisi dengan bahan nonmagnetik, dan dalam keadaan menggumpal, nanopartikel dapat berperilaku sebagai
partikel yang lebih besar, tergantung pada ukuran aglomerat tersebut (Buzea, et al.,
2007).
Nanokristalin selulosa atau sering disebut sebagai mikrokristal, whiskers, nanokristal,
nanopartikel, microrystalite, atau nanofibers, memiliki banyak kelebihan, seperti dimensi
dengan skala nano, kekuatan tinggi yang spesifik dan modulus, daerah permukaan yang
tinggi, dan lain-lain. Serat berukuran nano ini merupakan material baru yang dapat
digunakan sebagai bahan penguat pada matriks polimer (L. Suryanegara et al.,2010).
Aplikasinya dapat ditambahkan pada polimer untuk membuat komposit untuk otomotif
(Marsh, 2003, Suddell dan Evans, 2005), elektronik, bahan bangunan, serta alat-alat
rumah tangga. Sampai saat ini proses pembuatan nanokristalin selulosa masih terus
diteliti didunia untuk mendapatkan proses yang lebih cepat, hemat energi, murah, dan
bisa menghasilkan nanokristalin dalam jumlah yang besar sehingga layak untuk dibuat
dalam bidang industrinya.
Nanokristalin selulosa dapat dibuat melalui reaksi kimiawi yakni dengan hidrolisis
asam kuat. Sebuah hidrolisis asam dikendalikan mudah merusak daerah amorf dari
mikrofibril selulosa, yang akan meninggalkan segmen kristalin yang utuh dan mengarah
pada pembentukan kristal tunggal (Berglund et al, 2010). Sumber utama serat selulosa
yang telah banyak digunakan yakni bubur kayu atau kapas.
2.4 Fourier Transform Infra Red (FT-IR)
Analisis ini didasarkan pada analisis dari panjang gelombang puncak-puncak
karakteristik
dari
suatu
sampel.
Panjang
gelombang
puncak-puncak
tersebut
menunjukkan adanya gugus fungsi tertentu yang ada pada sampel, karena masing-masing
gugus fungsi memiliki puncak karakteristik yang spesifik untuk gugus fungsi tertentu.
Sensitivitas FTIR adalah 80-200 kali lebih tinggi dari instrumentasi dispersi standar
karena resolusinya lebih tinggi (Kroschwitz,1990). Spektroskopi FTIR digunakan untuk:
1.Mendeteksi sinyal lemah
2.Menganalisis sampel dengan konsentrasi rendah
3.Analisis getaran.
2.5 X-Ray Diffraction (XRD)
Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin
adalah metode difraksi sinar-X serbuk (X-ray powder diffraction). Sampel berupa serbuk
padatan kristalin yang memiliki ukuran kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar
107– 104 m ditempatkan pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari elektron yang keluar
dari filamen panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi
menumbuk permukaan logam, biasanya tembaga (Cu).
Sinar-X tersebut menembak sampel padatan kristalin, kemudian mendifraksikan sinar
ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan kecepatan
sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar-X yang didifraksikan oleh sampel. Pola
hamburan sinar-X juga dapat memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam
kristalit, ukuran kristalit, perbandingan daerah kristalin dengan amorf dalam sampel
polimer.
2.6 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan sejenis mikroskop yang menggunakan
elektron sebagai pengganti cahaya untuk melihat benda dengan resolusi tinggi. Analisis
SEM bermanfaat untuk mengetahui mikrostruktur (termasuk porositas dan bentuk
retakan) benda padat. Berkas sinar elektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan,
disebut electron gun.
Terdapat tiga tahap persiapan cuplikan, antara lain :
1. Pelet dipotong menggunakan gergaji intan. Seluruh kandungan air, larutan dan semua
benda yang dapat menguap apabila divakum, dibersihkan.
2. Cuplikan dikeringkan pada 60ºC minimal 1 jam.
3.Cuplikan non logam harus dilapisi dengan emas tipis. Cuplikan logam dapat langsung
dimasukkan dalam ruang cuplikan.
2.7 TGA
Thermogravimetri adalah teknik untuk mengukur perubahan berat dari suatu senyawa
sebagai fungsi dari suhu ataupun waktu. Hasilnya biasanya berupa rekaman diagram
yang kontinu. Serat selulosa mengalami penurunan lignin diantara suhu 200oC, dan
polisakarida yang lain, terutama selulosa teroksidasi yang turun pada suhu tinggi (Akita
dan Kase, 1967).
Salah satu kaedah yang digunakan untuk mengkaji sifat-sifat panas dari bahan
polimer adalah adalah analisis termal termogravimetri (TGA). Data termogravimetri
menunjukan sejumlah urutan dari lengkungan panas, kehilangan berat bahan di dalam
setiap tahapan, suhu awal penurunan, dan lain-lain (Mc Neill, 1989).
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Andalas dari Bulan Januari 2015
sampai Juni 2015. Karakterisasi dilakukan di tempat yang memiliki peralatan XRD,
SEM, TEM seperti di Batan Serpong dan PPLG Bandung.
3.2 Alat
Peralatan yang digunakan meliputi beberapa peralatan gelas, magnetic stirrer, timbangan,
oven, Ph indicator. Instrumen yang digunakan diantaranya ialah FT-IR (Jasco FT-IR 460
PLUS), SEM (Jeol JSM 6510 LA), XRD (Philipp PW 1710), TGA.
3.3 Bahan yang digunakan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain tongkol jagung yang telah dikeringkan, NaOH
8%, Asam asetat glasial 10%, akuades, akuabides, NaCl, H2SO4 64%, NaOCl 6%,
Natrium disulfit.
3.4 Pembuatan nanokristalin selulosa dari limbah tongkol jagung
3.4.1 Preparasi Serbuk Tongkol Jagung
Preparasi serbuk tongkol jagung dimulai dengan pencucian untuk menghilangkan
bahan-bahan yang terikut dalam tongkol seperti tanah dan kotoran lainnya. Kemudian
dilakukan pengeringan untuk memudahkan dalam proses penggilingan. Pengeringan
dilakukan di bawah sinar matahari selama 23 jam.
Setelah kering, dilakukan proses penghancuran untuk memperkecil ukuran tongkol
jagung agar proses penggilingan semakin mudah. Selanjutnya, tongkol jagung diayak
dengan ukuran ±40 mesh.
3.4.2 Isolasi selulosa dari tongkol jagung
Bubuk tongkol jagung yang diperoleh selanjutnya diisolasi selulosanya dengan
menggunakan metode Hutomo (2012). Sebanyak 25 gram bubuk tongkol jagung
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 1000 ml lalu ditambahkan 500 ml NaOH 8%.
Campuran dimasak dalam waterbath dengan suhu 100oC selama 3 jam. Setelah proses
pemasakan selesai, dilakukan pencucian dan penyaringan menggunakan air bersih.
Selanjutnya ditambahkan 5 ml asetat glasial 10% dan 10 gram NaCl. Proses dilanjutkan
dengan penyaringan dan pencucian dengan air bersih.
Tahap berikutnya ialah pemasakan slurry dengan penambahan 125 ml NaOCl 6%
dan 500 ml aquades pada 60oC selama 3 jam. Setelah itu dicuci dan disaring untuk
menghilangkan sisa NaOCl. Hasil penyaringan ditambahkan Na disulfit 3% dan
akuades masing-masing sebanyak 250 ml. Campuran dipanaskan pada suhu 60oC
selama 3 jam. Selanjutnya disaring dan dicuci dengan air bersih. Selulosa basah yang
didapatkan kemudian dikeringkan di cabinet dryer suhu 70oC selama 24 jam. Setelah
kering digiling dengan grinder dan diayak dengan ayakan 60 mesh. Selulosa yang
didapatkan dikarakterisasi kadar air, kadar selulosa, rendemen, dan ikatan gugus kimia
dengan FTIR.
3.4.3 Pembuatan nanokristalin selulosa
Sebanyak 1,0 gram bubuk selulosa dicampurkan dengan asam sulfat 64% (b/v) sebanyak
8,75 ml. Campuran kemudian distirrer pada suhu 45oC. Dilakukan variasi durasi
hidrolisis selama 10, 20, 30 menit, 1 dan 5 jam. Campuran kemudian dihentikan dengan
penambahan aquabides sebanyak 50 ml. Campuran yang dihasilkan disentrifugasi pada
3.500 rpm selama 30 menit.
Setelah decanting, sebanyak 50 mL air ditambahkan ke endapan dan campuran
kemudian disonikasi selama 5 menit untuk membentuk suspensi baru. Proses
sentrifugasi / sonikasi ini diulang enam kali. Setelah itu dimasukkan ke dalam membran
dialisis dan rendam dalam 100 ml aquabidest, diamkan selama 4 hari sambil distirer.
Kemudian aquabidest diuapkan pada suhu 70oC. Nanokristalin yang didapatkan
kemudian dikarakterisasi dengan XRD, SEM, dan TGA.
IV. PELAKSANAAN PROGRAM
4.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan
Penelitian dilaksanakan pada bulan Januari 2014 di laboratorium Material, Jurusan
Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Andalas, Padang,
Sumatera Barat.
4.2 Tahapan Pelaksanaan/Jadwal Faktual Pelaksanaan
Adapun tahapan penelitian yang dilakukan adalah sebagai berikut :
No.
Nama Kegiatan
Bulan KeI
II
III
IV
V
VI
3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2
1.
Persiapan Alat dan Bahan
2.
Preparasi tongkol jagung
3.
Isolasi Selulosa
4.
Pembuatan nanokristalin
5.
Karakterisasi
FT-IR,
XRD, SEM
6.
Karakterisasi TGA
7.
Analisis data
8.
Penyusunan Laporan
9.
Seminar dan Publikasi
4.3 Rekapitulasi Rancangan dan Realisasi Biaya
No.
Jenis Pengeluaran
Biaya yang diusulkan (Rp)
1.
Peralatan Penunjang
1.560.000,-
2.
Bahan Habis Pakai
4.420.000,-
3.
Karakterisasi Sampel
2.800.000,-
4.
Pengeluaran
lainnya
(dokumentasi,
1.000.000,-
pembuatan laporan, penelusuran pustaka,
fotokopi, penjilidan, administrasi, ATK,
publikasi dan biaya pengiriman sampel)
Total
9.780.000,-
DAFTAR PUSTAKA
1. Berglund, L.A. (2004) Cellulose Based Nanocomposites. In: Mohanty (Ed.): Natural
Fibers, Biopolymers and Their Biocomposites. CRC Press LCC. pp.807-832.
2. Habibi Youssef., Lucian A., Lucia, and Orlando J. Rojas. Cellulose Nanocrystals:
Chemistry, Self-Assembly, and Applications. Journal of American Society(2009)
3. Meryandini, A., Widosari, W., Maranatha, B.,Sunarti, T. C., Rachmania, N., dan Satria,H,
2009, Isolasi Bakteri Selulolitik dan Karakteristik Enzimnya , Makara Sains,13, 33-38
4. Hutomo, G. S. 2012. Sintesis dan Karakterisasi Turunan Selulosa dari Pod Husk Kakao
(Theobroma cacao L.). Disertasi. Ilmu Pangan. Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta.
5. Marsh, G. 2003. Next Step for Automotive Materials. Materialstoday, April 2003, Elsevier
Science Ltd. pp. 36-43.
6. Sari, Ketut. (2009) Produksi Alkohol dari Rumput Gajah Secara Kimia . Jurnal Teknik
Kimia Vol.4 (No.1).
7. Syarif, Rahman. Skripsi : Analisis pengaruh komposisi terhadap karakteristik komposit
polipropilena- serbuk kayu. Skripsi. Jakarta: Fakultas Teknik, Universitas Indonesia
(2008)
8. Subiyanto, B., L. Suryanegara, H. Yano. (2009) Peranan Bio-nanokomposit dalam Industri
di Masa Depan. Bogor : Balai Penelitian dan Pengembangan Biomateril, LIPI.
9. Suddell, B.C. and Evans, W.J. 2005. Natural Fiber Composites in Automotive
Applications. In: Mohanty, Misra, Drzal (Eds.): Natural Fibers, Biopolymers, and
Biocomposites. CRC Press. pp. 231-260.
10. Suprapto, H.S. dan Rasyid, M.S. (2002) Bertanam Jagung. Penebar Swadaya, Jakarta.
11. X. M. Dong, J.-F. Revol, and D. G. Gray, “Effect of microcrystallite preparation
conditions on the formation of colloid crystals of cellulose,” Cellulose, vol. 5, no. 1, pp.
19–32, 1998.
Lampiran 1. Biodata Ketua, Anggota, dan Dosen Pembimbing
1.
Nama Lengkap
Devi Asrianti
2.
Jenis Kelamin
Perempuan
3.
Program Studi
Kimia
4.
NIM
1110412058
5.
Tempat dan Tanggal Lahir
Jakarta, 26 April 1993
6.
E-mail
[email protected]
7.
Nomor Telepon/Hp
082123080535
SD
Nama Institusi
SMP
SDN Sumber Jaya 05 SMPN
SMA
5
Tambun SMAN 1 Tambun
Selatan
Selatan
Jurusan
-
-
IPA
Tahun Masuk-Lulus
1999-2005
2005-2008
2008-2011
Semua data yang saya isikan dan tercantum dalam biodata ini adalah benar dan dapat
dipertanggungjawabkan secara hokum. Apabila di kemudian hari ternyata dijumpai
ketidaksesuaian dengan kenyataan, saya sanggup menerima sanksi.
Demikian biodata ini saya buat dengan sebenarnya untuk memenuhi salah satu persyaratan
dalam pengajuan Hibah Proposal Program Kreativitas Mahasiswa-Penelitian.
Padang, 8 Juni 2014
Pengusul,
( Devi Asrianti )
Lampiran 2. Justifikasi Anggaran Kegiatan
No.
Jenis Pengeluaran
1.
Peralatan Penunjang
-
Kaca Arloji
50.000,-
-
Spatula
50.000,-
-
Labu Semprot
50.000,-
-
Batang Pengaduk
100.000,-
-
Erlenmeyer
120.000,-
-
Gelas Piala 250 ml
100.000,-
-
Gelas Piala 100 ml
100.000,-
-
Corong
-
Corong Buchner
-
Pipet Tetes
-
Magnetik Bar
Sub Total
2.
Biaya yang diusulkan (Rp)
80.000,800.000,10.000,100.000,1.560.000,-
Bahan Habis Pakai
-
1 kg tongkol jagung yang telah dikeringkan
-
100 ml H2SO4
500.000,-
-
1 Liter NaOH 8%
800.000,-
-
250 ml Asam asetat glasial 6%
500.000,-
-
500 ml NaOCl 6%
700.000,-
-
100 gram NaCl
500.000,-
-
100 ml Na disulfit
600.000,-
-
20 liter akuades
300.000,-
-
pH indicator
200.000,-
-
10 liter aquabides
300.000,-
Sub Total
20.000,-
4.420.000,-
3.
Pengukuran sampel
-
Pengukuran dengan FT-IR
500.000,-
-
Pengukuran dengan XRD
800.000,-
-
Pengukuran dengan SEM
1.000.000,-
-
Pengukuran dengan TGA
500.000,-
Sub Total
5.
Pengeluaran lain-lain (dokumentasi, pembuatan
2.800.000,1.000.000,-
laporan, penelusuran pustaka, fotokopi, penjilidan,
administrasi, ATK, publikasi dan biaya pengiriman
sampel)
Total
9.780.000,(Sembilan juta tujuh ratus
delapan puluh ribu rupiah)
Lampiran 3. Susunan Organisasi Tim Kegiatan dan Pembagian Tugas
No.
Nama/NIM
Program
Studi
Bidang
Ilmu
1.
Devi Asrianti
1110412058
Devi Asrianti
1110412058
Devi Asrianti
1110412058
Kimia
Kimia
Material
Kimia
Material
Kimia
Material
2.
3.
Kimia
Kimia
Alokasi
Waktu
(jam/minggu)
12 jam
12 jam
12 jam
Uraian
Tugas
Lampiran 4. Surat Pernyataan Ketua Peneliti/Pelaksana
Lampiran 5. Skema Kerja
1. Isolasi selulosa
Tongkol Jagung
Dicuci dan dibersihkan dari kotoran
Dikeringkan di bawah sinar matahari selama
23 jam
Dihaluskan
Diayak dengan ukuran 40 mesh
-
Bubuk Tongkol Jagung
Ditambahkan 500 ml NaOH 8%
Dipanaskan pada suhu 100oC selama 3 jam
Dicuci dan disaring dengan air bersih
Endapan
Ditambahkan asam asetat glasial 10%
Ditambahkan 10 gram NaCl
Disaring dan dicuci
Slurry
Ditambahkan NaOCl 125 ml NaOCl 6%
ditambahkan 500 ml aquades
dipanaskan pada 60oC selama 3 jam.
dicuci dan disaring
-
Bubuk Tongkol Jagung
-
ditambahkan Na metabisulfit 3% 250 ml
ditambahkanakuades sebanyak 250 ml
dipanaskan pada suhu 60oC selama 3 jam.
disaring dan dicuci dengan air bersih.
dikeringkan di cabinet dryer suhu 70oC selama 24 jam.
digiling dengan grinder dan diayak dengan ayakan 60 mesh
-
Dikarakterisasi dengan FT-IR
selulosa
2. Pembuatan nanokristalin selulosa
1,0 gram bubuk selulosa
-
Ditambahkan asam sulfat 64% (b/v) sebanyak 8,75 ml
Distirrer pada suhu 45oC
Dilakukan variasi hidrolisis pada waktu 10, 20, 30 menit dan 1
dan 5 jam
Ditambahkan aquades sebanyak 50 ml
-
Disentrifugasi pada 3.500 rpm selama 30 menit.
-
Ditambahkan sebanyak 50 mL air
-
Disonikasi selama 5 menit. Proses sentrifugasi/sonikasi ini
Campuran
diulang enam kali. Setelah itu
-
Dimasukkan ke dalam membran dialisis
-
Direndam dalam 100 ml aquabides
-
Diamkan selama 4 hari sambil distirer. Kemudian
-
Aquabidest diuapkan pada suhu 70oC.
Nanokristalin selulosa
-
dikarakterisasi dengan XRD, SEM, dan TGA.
Rencana Penulisan Proposal PKM-P
“Pengaruh Waktu Hidrolisis pada Sintesis
Nanokristalin Selulosa dari Limbah Tongkol
Jagung”
Disusun oleh :
DEVI ASRIANTI
Sebagai Syarat Mengikuti Ujian Mata Kuliah Metodologi Penelitian
Kimia
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2014
RINGKASAN
Komposisi serat tongkol jagung adalah 23,74% lignin, 65,96% selulosa, dan 10,82%
hemiselulosa. Besarnya komponen selulosa pada tongkol jagung membuatnya berpotensi
sebagai bahan penguat pada matriks polimer. Nanokristalin selulosa memiliki banyak
kelebihan, seperti dimensi dengan skala nano, kekuatan tinggi yang spesifik dan modulus,
daerah permukaan yang tinggi, dan lain-lain. Serat berukuran nano ini merupakan material
baru yang dapat digunakan sebagai bahan penguat pada matriks. Aplikasinya dapat
ditambahkan pada polimer untuk membuat komposit untuk otomotif elektronik, bahan
bangunan, serta alat-alat rumah tangga. Keunggulan lainnya dari selulosa yaitu selain
memiliki sifat mekanik yang baik, densitas yang rendah, ramah lingkungan, kelimpahan yang
banyak, tidak mahal, tidak beracun, mudah didegradasi, dan termasuk kedalam sumber daya
alam yang dapat diperbaharui.
Pada penelitian ini dipelajari pengaruh waktu hidrolisis pada sintesis nanokristalin
selulosa dan pengaruhnya dengan waktu hidrolisisnya dengan asam.
Pembuatan
nanokristalin selulosa dimulai dari tahap preparasi tongkol jagung menjadi bentuk serbuk,
isolasi selulosa tongkol jagung dan sintesis nanokristalin. Nanokristalin selulosa yang
terbentuk dikarakterisasi dengan menggunakan FT-IR untuk mengidentifikasi gugus fungsi
yang terdapat pada nanokristalin selulosa, XRD untuk menganalisis fasa dan struktur
kristalin, SEM mempelajari morfologi permukaan luar dari nanokristalin selulosa dan TGA
mempelajari sifat-sifat termal dari selulosa. penelitian diharapkan dapat menjadi landasan
teori dan kajian awal dalam alternatif penghasil nanokristalin selulosa menggunakan media
limbah tongkol jagun dan aplikasi nanopartikel dengan bahan polimer. Dengan perlakuan
variasi waktu hidrolisis dapat diketahui efisiensinya untuk mencapai kondisi optimum
berdasarkan data yang diperoleh.
JUDUL : Pengaruh Waktu Hidrolisis pada Sintesis Nanokristalin Selulosa dari Limbah
Tongkol Jagung
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Jagung (Zea mays L.) merupakan salah satu tanaman pangan dunia yang terpenting,
selain gandum dan padi. Jagung merupakan tanaman pangan kedua komoditas nasional
setelah padi yang tumbuh di hampir semua wilayah di Indonesia, dan produksinya makin
meningkat setiap tahunnya. Berdasarkan data dari badan pusat statistis (BPS) dari tahun
2008 sampai dengan 2012 produksi jagung di wilayah Indonesia memiliki tren kenaikan.
Dengan kenaikan produksi jagung tersebut maka akan terjadi juga kenaikan dari
biomassa atau bagian tanaman jagung yang tidak dimanfaatkan. Salah satu bagian
tanaman jagung yang belum dimanfaatkan ialah tongkol jagung.
Kebutuhan jagung saat ini mengalami peningkatan. Hal ini dapat dilihat dari segi
produksi dimana permintaan pasar domestik ataupun internasional yang sangat besar
untuk kebutuhan pangan dan pakan. Besarnya kebutuhan akan jagung tidak dapat
dipungkiri bahwa limbah yang dihasilkan juga meningkat. Salah satunya yaitu tongkol
jagung. tongkol jagung hanya dianggap sebagai sesuatu yang tidak berguna. Kebanyakan
masyarakat hanya mengambil biji jagung yang menempel di tongkol jagung, kemudian
tongkol jagung dibuang atau dibakar.
Komposisi serat tongkol jagung adalah 23,74% lignin, 65,96% selulosa, dan 10,82%
hemiselulosa (Meryandini dkk., 2009). Besarnya komponen selulosa pada tongkol jagung
membuatnya berpotensi sebagai bahan penguat pada matriks polimer. Hal ini disebabkan
karena mikrofibril selulosa dalam rantai molekul yang tersusun rapi memiliki keteguhan
lentur (Modulus Young) sekitar 138 GPa dan keteguhan tarik (Tensile Strength) lebih
dari 2 Gpa.
Sifat mekanik ini menyamai serat aramid yang dikenal sebagai serat sintetis yang
sangat kuat. Keunggulan lainnya dari selulosa yaitu selain memiliki sifat mekanik yang
baik, densitas yang rendah, ramah lingkungan, kelimpahan yang banyak, tidak mahal,
tidak beracun, mudah didegradasi, dan termasuk kedalam sumber daya alam yang dapat
diperbaharui (Subiyanto, 2009).
Nanoteknologi mempunyai peluang sangat besar di dunia, dan secara khusus di
Indonesia. Karena Indonesia memiliki sumber daya alam lokal yang sangat besar untuk
diolah sebagai bahan baku nano. Perkembangan nanoteknologi saat ini masih berupa
embrio, yang artinya peluang untuk mengembangkan teknologi ini masih terbuka lebar,
baik dikalangan akademisi, peneliti, maupaun industri.
Nanokristalin selulosa atau sering disebut sebagai mikrokristal, whiskers, nanokristal,
nanopartikel, microcrystalite, atau nanofibers, memiliki banyak kelebihan, seperti
dimensi dengan skala nano, kekuatan tinggi yang spesifik dan modulus, daerah
permukaan yang tinggi, dan lain-lain. Serat berukuran nano ini merupakan material baru
yang dapat digunakan sebagai bahan penguat pada matriks Aplikasinya dapat
ditambahkan pada polimer untuk membuat komposit untuk otomotif elektronik, bahan
bangunan, serta alat-alat rumah tangga. Sampai saat ini proses pembuatan nanokristalin
selulosa masih terus diteliti didunia untuk mendapatkan proses yang lebih cepat, hemat
energi, murah, dan bisa menghasilkan nanokristalin dalam jumlah yang besar sehingga
layak untuk dibuat dalam bidang industrinya.
Terkait dengan sifat unggul dari nanokristalin selulosa dan pemanfaatan tongkol
jagung sebagai sumber selulosa, maka akan dilakukan penelitian mengenai sintesis
nanokristalin selulosa dan pengaruhnya dengan waktu hidrolisis. Nanokristalin ini
nantinya akan bermanfaat dalam biopolimer yang biodegradable, ringan, kuat, dan ramah
lingkungan.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas, disapatkan beberapa rumusan masalah, yaitu:
1. Bagaimana pengaruh waktu hidrolisis terhadap nanokristalin selulosa dari limbah
tongkol jagung?
2. Bagaimana karakteristik dari nanokristalin selulosa yang dihasilkan?
1.3 Tujuan Penelitian
Berdasarkan permasalahan di atas penelitian ini bertujuan :
1. Mengetahui potensi alternative penghasil nanokristalin selulosa yang dihasilkan dari
limbah tongkol jagung
2. Mengetahui pengaruh waktu optimum hidrolisis asam pada sintesis nanokristalin
selulosa dari limbah tongkol jagung
1.4 Manfaat Penelitian
Hasil penelitian diharapkan dapat menjadi landasan teori dan kajian awal dalam alternatif
penghasil nanokristalin selulosa menggunakan media limbah tongkol jagung. Manfaat
lainnya yaitu sebagai informasi dalam pengembangan riset berbagai aplikasi nanopartikel
dengan bahan polimer dan bentuk upaya untuk mereduksi dampak pencemaran
lingkungan.
1.5 Luaran yang Diharapkan
Luaran dari penelitian ini adalah ditemukannya teknologi alternatif yang dapat
memaksimalkan potensi nanokristalin selulosa dalam berbagai bidang.
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Jagung
Tanaman jagung termasuk jenis tanaman pangan yang diketahui banyak mengandung
serat kasar dimana tersusun atas senyawa kompleks lignin, hemiselulosa dan selulosa
(lignoselulosa), dan masing-masing merupakan senyawa-senyawa yang potensial dapat
dikonversi menjadi senyawa lain secara biologi. Selulosa merupakan sumber karbon yang
dapat digunakan mikroorganisme sebagai substrat dalam proses fermentasi untuk
mengahsilkan produk yang mempunyai nilai ekonomi tinggi (Suprapto dan Rasyid, 2002).
Komposisi serat tongkol jagung adalah 23,74% lignin, 65,96% selulosa, dan 10,82%
hemiselulosa (Meryandini dkk., 2009). Tongkol memiliki sifat-sifat seperti salah satu
bagiannya keras dan sebagian bersifat menyerap (absorben), juga sifat-sifat yang
merupakan gabungan beberapa sifat, seperti: tidak terjadi reaksi kimia bila dicampur
dengan zat kimia lain (inert), dapat terurai secara alami dan ringan sehingga tongkol
jagung berupakan bahan ideal campuran pakan, bahan campuran insektisida dan pupuk.
serta dapat digunakan sebagai alas hewan peliharaan karena alami, bersih dan dapat
mengurangi bau tidak sedap.
2.2 Selulosa
Selulosa adalah polimer β-glukosa dengan ikatan β-1,4 diantara satuan glukosanya.
Selulosa berfungsi sebagai bahan struktur dalam jaringan tumbuhan dalam bentuk
campuran polimer homolog dan biasanya disertai polisakarida lain dan lignin dalam
jumlah yang beragam. Molekul selulosa memanjang dan kaku, meskipun dalam larutan.
Gugus hidroksil yang menonjol dari rantai dapat membentuk ikatan hidrogen dengan
mudah, mengakibatkan kekristalan dalam batas tertentu (John dalam Sari, 2009). Struktur
selulosa dapat dilihat pada gambar 1.
Selulosa cukup stabil dan tidak mudah larut. Gugus hidroksil pada residu glukosa
dari satu rantai membentuk ikatan hidrogen dengan molekul oksigen pada rantai lain.
Ikatan hidrogen antar rantai ini membentuk jaringan rantai-rantai dengan sangat kuat dan
membentuk mikrofibril-mikrofibril dengan kekuatan tarik yang tinggi. Kekuatan inilah
yang berperan penting di dalam dinding sel, yang berfungsi sebagai pengikat matriks
karbohidrat, sekaligus membuat sel tumbuhan menjadi kaku. Mikrofibril umumnya
memiliki diameter sekitar 20-30 nm dan mengandung 2000 molekul selulosa.
Secara kimiawi, selulosa dapat dipecah menjadi unit-unit glukosa jika diberi asam
pekat pada temperatur tinggi. Sel tumbuhan tersusun dari satu jaringan mikrofibril
selulosa yang menyatu dalam matriks dari hemiselulosa, lignin, pectin dan unsur-unsur
lain, juga mengandung air dalam kadar yang cukup tinggi.
Selulosa merupakan biopolimer yang berlimpah di alam, dapat diperbaharui, mudah
terurai, dan juga non toksik. Sebagai materi yang dapat diperbaharui, selulosa dan
turunannya dapat dipelajari dengan baik. Bahan dasar selulosa telah digunakan lebih dari
150 tahun dalam berbagai macam aplikasi, seperti makanan, produksi kertas, biomaterial,
dan dalam bidang kesehatan (Ridwan, 2008).
2.3 Nanokristalin selulosa
Nanoteknologi mempunyai peluang sangat besar di dunia, dan secara khusus di
Indonesia. Karena Indonesia memiliki sumber daya alam lokal yang sangat besar untuk
diolah sebagai bahan baku nano. Perkembangan nanoteknologi saat ini masih berupa
embrio, yang artinya peluang untuk mengembangkan teknologi ini masih terbuka lebar,
baik dikalangan akademisi, peneliti, maupaun industri.
Nanopartikel merupakan bagian dari teknologi nano yang banyak menarik peneliti
untuk melakukan riset. Nanopartikel memiliki sifat sangat spesifik dan baru sama sekali
(Novel). Selain sifat-sifat baru teknologi nanopartikel memiliki peluang positif bagi
perkembangan ilmiah dan industri.
Potensi teknologi nano dalam mengembankan sistem pangan, pertanian, kesehatan,
tekstil, material, teknologi informasi, kominikasi dan sektor energi telah diteliti di
sejumlah Negara berkembang Pada skala nano, modifikasi materi dapat dilakukan untuk
menciptakan materi yang memiliki ukuran, struktur, dan sifat yang dikehendaki dengan
lebih efektif dan efisien. Materi berupa nanopartikel memiliki sifat yang unik, yang dapat
dikontrol dan dimodifikasi ukuran, bentuk, sifat kimia serta fungsionalisasi
permukaannya. Selanjutnya dikatakan pula, nanopartikel menyediakan building block
yang fundamental untuk bermacam-macam aplikasi nanoteknolgi.
Dalam pengembangannya, material nano diklasifikasikan menjadi tiga kategori,
yaitu: material nano berdimensi nol (nano particle), material nano berdimensi
satu(nanowire), dan material nano berdimensi dua (thin films).
Nanopartikel dapat terdiri dari bahan konstituen tunggal atau menjadi gabungan dari
beberapa bahan. Nanopartikel di alam sering ditemukan dengan
bahan aglomerasi
dengan berbagai komposisi, sedangkan komposisi bahan murni tunggal dapat dengan
mudah disintesis dengan berbagai metode. Berdasarkan sifat kimia dan elektromagnetik,
nanopartikel dapat tersebar seperti aerosol, suspensi/koloid, atau dalam keadaan
menggumpal. Sebagai contoh, nanopartikel magnetik cenderung mengelompok,
membentuk sebuah aglomerat, kecuali permukaan mereka dilapisi dengan bahan nonmagnetik, dan dalam keadaan menggumpal, nanopartikel dapat berperilaku sebagai
partikel yang lebih besar, tergantung pada ukuran aglomerat tersebut (Buzea, et al.,
2007).
Nanokristalin selulosa atau sering disebut sebagai mikrokristal, whiskers, nanokristal,
nanopartikel, microrystalite, atau nanofibers, memiliki banyak kelebihan, seperti dimensi
dengan skala nano, kekuatan tinggi yang spesifik dan modulus, daerah permukaan yang
tinggi, dan lain-lain. Serat berukuran nano ini merupakan material baru yang dapat
digunakan sebagai bahan penguat pada matriks polimer (L. Suryanegara et al.,2010).
Aplikasinya dapat ditambahkan pada polimer untuk membuat komposit untuk otomotif
(Marsh, 2003, Suddell dan Evans, 2005), elektronik, bahan bangunan, serta alat-alat
rumah tangga. Sampai saat ini proses pembuatan nanokristalin selulosa masih terus
diteliti didunia untuk mendapatkan proses yang lebih cepat, hemat energi, murah, dan
bisa menghasilkan nanokristalin dalam jumlah yang besar sehingga layak untuk dibuat
dalam bidang industrinya.
Nanokristalin selulosa dapat dibuat melalui reaksi kimiawi yakni dengan hidrolisis
asam kuat. Sebuah hidrolisis asam dikendalikan mudah merusak daerah amorf dari
mikrofibril selulosa, yang akan meninggalkan segmen kristalin yang utuh dan mengarah
pada pembentukan kristal tunggal (Berglund et al, 2010). Sumber utama serat selulosa
yang telah banyak digunakan yakni bubur kayu atau kapas.
2.4 Fourier Transform Infra Red (FT-IR)
Analisis ini didasarkan pada analisis dari panjang gelombang puncak-puncak
karakteristik
dari
suatu
sampel.
Panjang
gelombang
puncak-puncak
tersebut
menunjukkan adanya gugus fungsi tertentu yang ada pada sampel, karena masing-masing
gugus fungsi memiliki puncak karakteristik yang spesifik untuk gugus fungsi tertentu.
Sensitivitas FTIR adalah 80-200 kali lebih tinggi dari instrumentasi dispersi standar
karena resolusinya lebih tinggi (Kroschwitz,1990). Spektroskopi FTIR digunakan untuk:
1.Mendeteksi sinyal lemah
2.Menganalisis sampel dengan konsentrasi rendah
3.Analisis getaran.
2.5 X-Ray Diffraction (XRD)
Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin
adalah metode difraksi sinar-X serbuk (X-ray powder diffraction). Sampel berupa serbuk
padatan kristalin yang memiliki ukuran kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar
107– 104 m ditempatkan pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari elektron yang keluar
dari filamen panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi
menumbuk permukaan logam, biasanya tembaga (Cu).
Sinar-X tersebut menembak sampel padatan kristalin, kemudian mendifraksikan sinar
ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan kecepatan
sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar-X yang didifraksikan oleh sampel. Pola
hamburan sinar-X juga dapat memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam
kristalit, ukuran kristalit, perbandingan daerah kristalin dengan amorf dalam sampel
polimer.
2.6 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan sejenis mikroskop yang menggunakan
elektron sebagai pengganti cahaya untuk melihat benda dengan resolusi tinggi. Analisis
SEM bermanfaat untuk mengetahui mikrostruktur (termasuk porositas dan bentuk
retakan) benda padat. Berkas sinar elektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan,
disebut electron gun.
Terdapat tiga tahap persiapan cuplikan, antara lain :
1. Pelet dipotong menggunakan gergaji intan. Seluruh kandungan air, larutan dan semua
benda yang dapat menguap apabila divakum, dibersihkan.
2. Cuplikan dikeringkan pada 60ºC minimal 1 jam.
3.Cuplikan non logam harus dilapisi dengan emas tipis. Cuplikan logam dapat langsung
dimasukkan dalam ruang cuplikan.
2.7 TGA
Thermogravimetri adalah teknik untuk mengukur perubahan berat dari suatu senyawa
sebagai fungsi dari suhu ataupun waktu. Hasilnya biasanya berupa rekaman diagram
yang kontinu. Serat selulosa mengalami penurunan lignin diantara suhu 200oC, dan
polisakarida yang lain, terutama selulosa teroksidasi yang turun pada suhu tinggi (Akita
dan Kase, 1967).
Salah satu kaedah yang digunakan untuk mengkaji sifat-sifat panas dari bahan
polimer adalah adalah analisis termal termogravimetri (TGA). Data termogravimetri
menunjukan sejumlah urutan dari lengkungan panas, kehilangan berat bahan di dalam
setiap tahapan, suhu awal penurunan, dan lain-lain (Mc Neill, 1989).
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Andalas dari Bulan Januari 2015
sampai Juni 2015. Karakterisasi dilakukan di tempat yang memiliki peralatan XRD,
SEM, TEM seperti di Batan Serpong dan PPLG Bandung.
3.2 Alat
Peralatan yang digunakan meliputi beberapa peralatan gelas, magnetic stirrer, timbangan,
oven, Ph indicator. Instrumen yang digunakan diantaranya ialah FT-IR (Jasco FT-IR 460
PLUS), SEM (Jeol JSM 6510 LA), XRD (Philipp PW 1710), TGA.
3.3 Bahan yang digunakan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain tongkol jagung yang telah dikeringkan, NaOH
8%, Asam asetat glasial 10%, akuades, akuabides, NaCl, H2SO4 64%, NaOCl 6%,
Natrium disulfit.
3.4 Pembuatan nanokristalin selulosa dari limbah tongkol jagung
3.4.1 Preparasi Serbuk Tongkol Jagung
Preparasi serbuk tongkol jagung dimulai dengan pencucian untuk menghilangkan
bahan-bahan yang terikut dalam tongkol seperti tanah dan kotoran lainnya. Kemudian
dilakukan pengeringan untuk memudahkan dalam proses penggilingan. Pengeringan
dilakukan di bawah sinar matahari selama 23 jam.
Setelah kering, dilakukan proses penghancuran untuk memperkecil ukuran tongkol
jagung agar proses penggilingan semakin mudah. Selanjutnya, tongkol jagung diayak
dengan ukuran ±40 mesh.
3.4.2 Isolasi selulosa dari tongkol jagung
Bubuk tongkol jagung yang diperoleh selanjutnya diisolasi selulosanya dengan
menggunakan metode Hutomo (2012). Sebanyak 25 gram bubuk tongkol jagung
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 1000 ml lalu ditambahkan 500 ml NaOH 8%.
Campuran dimasak dalam waterbath dengan suhu 100oC selama 3 jam. Setelah proses
pemasakan selesai, dilakukan pencucian dan penyaringan menggunakan air bersih.
Selanjutnya ditambahkan 5 ml asetat glasial 10% dan 10 gram NaCl. Proses dilanjutkan
dengan penyaringan dan pencucian dengan air bersih.
Tahap berikutnya ialah pemasakan slurry dengan penambahan 125 ml NaOCl 6%
dan 500 ml aquades pada 60oC selama 3 jam. Setelah itu dicuci dan disaring untuk
menghilangkan sisa NaOCl. Hasil penyaringan ditambahkan Na disulfit 3% dan
akuades masing-masing sebanyak 250 ml. Campuran dipanaskan pada suhu 60oC
selama 3 jam. Selanjutnya disaring dan dicuci dengan air bersih. Selulosa basah yang
didapatkan kemudian dikeringkan di cabinet dryer suhu 70oC selama 24 jam. Setelah
kering digiling dengan grinder dan diayak dengan ayakan 60 mesh. Selulosa yang
didapatkan dikarakterisasi kadar air, kadar selulosa, rendemen, dan ikatan gugus kimia
dengan FTIR.
3.4.3 Pembuatan nanokristalin selulosa
Sebanyak 1,0 gram bubuk selulosa dicampurkan dengan asam sulfat 64% (b/v) sebanyak
8,75 ml. Campuran kemudian distirrer pada suhu 45oC. Dilakukan variasi durasi
hidrolisis selama 10, 20, 30 menit, 1 dan 5 jam. Campuran kemudian dihentikan dengan
penambahan aquabides sebanyak 50 ml. Campuran yang dihasilkan disentrifugasi pada
3.500 rpm selama 30 menit.
Setelah decanting, sebanyak 50 mL air ditambahkan ke endapan dan campuran
kemudian disonikasi selama 5 menit untuk membentuk suspensi baru. Proses
sentrifugasi / sonikasi ini diulang enam kali. Setelah itu dimasukkan ke dalam membran
dialisis dan rendam dalam 100 ml aquabidest, diamkan selama 4 hari sambil distirer.
Kemudian aquabidest diuapkan pada suhu 70oC. Nanokristalin yang didapatkan
kemudian dikarakterisasi dengan XRD, SEM, dan TGA.
IV. PELAKSANAAN PROGRAM
4.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan
Penelitian dilaksanakan pada bulan Januari 2014 di laboratorium Material, Jurusan
Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Andalas, Padang,
Sumatera Barat.
4.2 Tahapan Pelaksanaan/Jadwal Faktual Pelaksanaan
Adapun tahapan penelitian yang dilakukan adalah sebagai berikut :
No.
Nama Kegiatan
Bulan KeI
II
III
IV
V
VI
3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2
1.
Persiapan Alat dan Bahan
2.
Preparasi tongkol jagung
3.
Isolasi Selulosa
4.
Pembuatan nanokristalin
5.
Karakterisasi
FT-IR,
XRD, SEM
6.
Karakterisasi TGA
7.
Analisis data
8.
Penyusunan Laporan
9.
Seminar dan Publikasi
4.3 Rekapitulasi Rancangan dan Realisasi Biaya
No.
Jenis Pengeluaran
Biaya yang diusulkan (Rp)
1.
Peralatan Penunjang
1.560.000,-
2.
Bahan Habis Pakai
4.420.000,-
3.
Karakterisasi Sampel
2.800.000,-
4.
Pengeluaran
lainnya
(dokumentasi,
1.000.000,-
pembuatan laporan, penelusuran pustaka,
fotokopi, penjilidan, administrasi, ATK,
publikasi dan biaya pengiriman sampel)
Total
9.780.000,-
DAFTAR PUSTAKA
1. Berglund, L.A. (2004) Cellulose Based Nanocomposites. In: Mohanty (Ed.): Natural
Fibers, Biopolymers and Their Biocomposites. CRC Press LCC. pp.807-832.
2. Habibi Youssef., Lucian A., Lucia, and Orlando J. Rojas. Cellulose Nanocrystals:
Chemistry, Self-Assembly, and Applications. Journal of American Society(2009)
3. Meryandini, A., Widosari, W., Maranatha, B.,Sunarti, T. C., Rachmania, N., dan Satria,H,
2009, Isolasi Bakteri Selulolitik dan Karakteristik Enzimnya , Makara Sains,13, 33-38
4. Hutomo, G. S. 2012. Sintesis dan Karakterisasi Turunan Selulosa dari Pod Husk Kakao
(Theobroma cacao L.). Disertasi. Ilmu Pangan. Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta.
5. Marsh, G. 2003. Next Step for Automotive Materials. Materialstoday, April 2003, Elsevier
Science Ltd. pp. 36-43.
6. Sari, Ketut. (2009) Produksi Alkohol dari Rumput Gajah Secara Kimia . Jurnal Teknik
Kimia Vol.4 (No.1).
7. Syarif, Rahman. Skripsi : Analisis pengaruh komposisi terhadap karakteristik komposit
polipropilena- serbuk kayu. Skripsi. Jakarta: Fakultas Teknik, Universitas Indonesia
(2008)
8. Subiyanto, B., L. Suryanegara, H. Yano. (2009) Peranan Bio-nanokomposit dalam Industri
di Masa Depan. Bogor : Balai Penelitian dan Pengembangan Biomateril, LIPI.
9. Suddell, B.C. and Evans, W.J. 2005. Natural Fiber Composites in Automotive
Applications. In: Mohanty, Misra, Drzal (Eds.): Natural Fibers, Biopolymers, and
Biocomposites. CRC Press. pp. 231-260.
10. Suprapto, H.S. dan Rasyid, M.S. (2002) Bertanam Jagung. Penebar Swadaya, Jakarta.
11. X. M. Dong, J.-F. Revol, and D. G. Gray, “Effect of microcrystallite preparation
conditions on the formation of colloid crystals of cellulose,” Cellulose, vol. 5, no. 1, pp.
19–32, 1998.
Lampiran 1. Biodata Ketua, Anggota, dan Dosen Pembimbing
1.
Nama Lengkap
Devi Asrianti
2.
Jenis Kelamin
Perempuan
3.
Program Studi
Kimia
4.
NIM
1110412058
5.
Tempat dan Tanggal Lahir
Jakarta, 26 April 1993
6.
[email protected]
7.
Nomor Telepon/Hp
082123080535
SD
Nama Institusi
SMP
SDN Sumber Jaya 05 SMPN
SMA
5
Tambun SMAN 1 Tambun
Selatan
Selatan
Jurusan
-
-
IPA
Tahun Masuk-Lulus
1999-2005
2005-2008
2008-2011
Semua data yang saya isikan dan tercantum dalam biodata ini adalah benar dan dapat
dipertanggungjawabkan secara hokum. Apabila di kemudian hari ternyata dijumpai
ketidaksesuaian dengan kenyataan, saya sanggup menerima sanksi.
Demikian biodata ini saya buat dengan sebenarnya untuk memenuhi salah satu persyaratan
dalam pengajuan Hibah Proposal Program Kreativitas Mahasiswa-Penelitian.
Padang, 8 Juni 2014
Pengusul,
( Devi Asrianti )
Lampiran 2. Justifikasi Anggaran Kegiatan
No.
Jenis Pengeluaran
1.
Peralatan Penunjang
-
Kaca Arloji
50.000,-
-
Spatula
50.000,-
-
Labu Semprot
50.000,-
-
Batang Pengaduk
100.000,-
-
Erlenmeyer
120.000,-
-
Gelas Piala 250 ml
100.000,-
-
Gelas Piala 100 ml
100.000,-
-
Corong
-
Corong Buchner
-
Pipet Tetes
-
Magnetik Bar
Sub Total
2.
Biaya yang diusulkan (Rp)
80.000,800.000,10.000,100.000,1.560.000,-
Bahan Habis Pakai
-
1 kg tongkol jagung yang telah dikeringkan
-
100 ml H2SO4
500.000,-
-
1 Liter NaOH 8%
800.000,-
-
250 ml Asam asetat glasial 6%
500.000,-
-
500 ml NaOCl 6%
700.000,-
-
100 gram NaCl
500.000,-
-
100 ml Na disulfit
600.000,-
-
20 liter akuades
300.000,-
-
pH indicator
200.000,-
-
10 liter aquabides
300.000,-
Sub Total
20.000,-
4.420.000,-
3.
Pengukuran sampel
-
Pengukuran dengan FT-IR
500.000,-
-
Pengukuran dengan XRD
800.000,-
-
Pengukuran dengan SEM
1.000.000,-
-
Pengukuran dengan TGA
500.000,-
Sub Total
5.
Pengeluaran lain-lain (dokumentasi, pembuatan
2.800.000,1.000.000,-
laporan, penelusuran pustaka, fotokopi, penjilidan,
administrasi, ATK, publikasi dan biaya pengiriman
sampel)
Total
9.780.000,(Sembilan juta tujuh ratus
delapan puluh ribu rupiah)
Lampiran 3. Susunan Organisasi Tim Kegiatan dan Pembagian Tugas
No.
Nama/NIM
Program
Studi
Bidang
Ilmu
1.
Devi Asrianti
1110412058
Devi Asrianti
1110412058
Devi Asrianti
1110412058
Kimia
Kimia
Material
Kimia
Material
Kimia
Material
2.
3.
Kimia
Kimia
Alokasi
Waktu
(jam/minggu)
12 jam
12 jam
12 jam
Uraian
Tugas
Lampiran 4. Surat Pernyataan Ketua Peneliti/Pelaksana
Lampiran 5. Skema Kerja
1. Isolasi selulosa
Tongkol Jagung
Dicuci dan dibersihkan dari kotoran
Dikeringkan di bawah sinar matahari selama
23 jam
Dihaluskan
Diayak dengan ukuran 40 mesh
-
Bubuk Tongkol Jagung
Ditambahkan 500 ml NaOH 8%
Dipanaskan pada suhu 100oC selama 3 jam
Dicuci dan disaring dengan air bersih
Endapan
Ditambahkan asam asetat glasial 10%
Ditambahkan 10 gram NaCl
Disaring dan dicuci
Slurry
Ditambahkan NaOCl 125 ml NaOCl 6%
ditambahkan 500 ml aquades
dipanaskan pada 60oC selama 3 jam.
dicuci dan disaring
-
Bubuk Tongkol Jagung
-
ditambahkan Na metabisulfit 3% 250 ml
ditambahkanakuades sebanyak 250 ml
dipanaskan pada suhu 60oC selama 3 jam.
disaring dan dicuci dengan air bersih.
dikeringkan di cabinet dryer suhu 70oC selama 24 jam.
digiling dengan grinder dan diayak dengan ayakan 60 mesh
-
Dikarakterisasi dengan FT-IR
selulosa
2. Pembuatan nanokristalin selulosa
1,0 gram bubuk selulosa
-
Ditambahkan asam sulfat 64% (b/v) sebanyak 8,75 ml
Distirrer pada suhu 45oC
Dilakukan variasi hidrolisis pada waktu 10, 20, 30 menit dan 1
dan 5 jam
Ditambahkan aquades sebanyak 50 ml
-
Disentrifugasi pada 3.500 rpm selama 30 menit.
-
Ditambahkan sebanyak 50 mL air
-
Disonikasi selama 5 menit. Proses sentrifugasi/sonikasi ini
Campuran
diulang enam kali. Setelah itu
-
Dimasukkan ke dalam membran dialisis
-
Direndam dalam 100 ml aquabides
-
Diamkan selama 4 hari sambil distirer. Kemudian
-
Aquabidest diuapkan pada suhu 70oC.
Nanokristalin selulosa
-
dikarakterisasi dengan XRD, SEM, dan TGA.