penentuan kadar besi dengan metode adisi

PENENTUAN KADAR BESI DALAM TABLET SANGOBION DENGAN
METODE PENAMBAHAN STANDAR DAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Listiana Cahya Lestari2*, Bayu Nur Cahyo1, Ajeng Widyaswari1
dan Zulhan Arif MSi1
1

Divisi Kimia Analitik, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor, Kampus IPB Dramaga Bogor 16680, Indonesia
2
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor, Kampus IPB Dramaga Bogor 16680, Indonesia
*G44120093

Abstrak
Spektrofotometri merupakan metode yang dapat digunakan untuk analisis
baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kuantitatif digunakan dalam
menentukan kadar (konsentrasi) suatu zat dalam sampel yang akan dianalisis.
Metode spektrofotometri yang digunakan untuk mengukur kadar besi melalui
spektrofotometri UV dan spektrofotometri serapan atom (SSA). Zat besi dalam
tubuh mempunyai peranan penting dalam pengangkutan oksigen ke jaringan

tubuh, dalam kadar yang tinggi dapat menyebabkan keracunan, sedangkan dalam
keadaan rendah dapat menyebabkan anemia. Anemia dapat diobati dengan
mengonsumsi obat penambah darah, salah satunya adalah obat multivitamin
sangobion. Hasil pengukuran kadar besi dalam tablet sangobion menggunakan
metode SSA sebesar 27.1099 mg/tablet memperoleh hasil yang lebih besar
dibandingkan dengan metode spektrofotometri UV sebesar 8.3144 mg/tablet.
Pengukuran menggunakan SSA berdasarkan radiasi atomik dan spektrofotometri
UV berdasarkan intensitas sinar terhadap warna. Setelah dilakukan uji t
memperoleh hasil yang tidak berbeda signifikan.
Kata Kunci: UV, SSA, besi, kualitatif, kuantitatif, obat multivitamin
Pendahuluan
Besi dalam tubuh manusia terdapat pada haemoglobin yang
memungkinkan sel darah merah membawa oksigen dan mengantarkannya ke
jaringan tubuh. Kekurangan zat besi dalam tubuh dapat menyebabkan anemia
sedangkan jika kelebihan dapat menyebabkan keracunan, muntah, diare, dan
kerusakan usus. Kekurangan zat besi dapat diobati dengan mengonsumsi makanan
yang mengandung zat besi seperti daging dan untuk kelebihan zat besi dapat
diobati dengan cara menjaga asupan makanan yang mengandung zat besi agar
tidak terlalu berlebihan. Tetapi belakangan ini, kekurangan zat besi kebanyakan
diatasi dengan mengkonsumsi obat penambah darah. Kandungan zat besi dalam

obat penambah darah dapat ditentukan dengan menggunakan dua metode, yaitu
spektrofotometri serapan atom (SSA) dan spektrofotometri UV-Vis.
Spektrofotometri merupakan analisis yang didasarkan pada absorpsi radiasi

elektromagnet yang mengakibatkan perpindahan elektron dari tingkat energi
rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi (Ali 2005).
SSA adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam
keadaan bebas (Skoog et al. 2004). Prinsip dasar SSA adalah interaksi antara
radiasi elektromagnetik dengan sampel. SSA merupakan metode yang sangat tepat
untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Penentuan kadar besi dengan
spektrofotometer UV-Vis didasarkan pada cahaya yang diabsorbsi atau
ditransmisikan oleh sampel. Larutan besi (Fe) yang tidak berwarna harus
dikomplekskan terlebih dahulu sehingga larutan menjadi berwarna agar dapat
dianalisa menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Spektrofotometri dapat
digunakan untuk menganalisis konsentrasi suatu zat di dalam larutan berdasarkan
absorbansi terhadap warna dari larutan pada panjang gelombang tertentu. Metode
spektrofotometri memerlukan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya.
Larutan standar terdiri dari beberapa tingkat konsentrasi mulai yang rendah

sampai konsentrasi tinggi (Khopkar 2003).
Tujuan Pecobaan
Membandingkan hasil penentuan kadar besi dalam sampel obat
multivitamin sangobion dengan dua metode yaitu spektrofotometri serapan atom
dan spektrofotometri UV-Vis.
Metode Percobaan
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam percobaan diantaranya spektrofotometri serapan atom
(SSA), spektrofotometri UV-Vis, labu takar 25 mL, labu takar 50 mL, labu takar
100 mL, lampu katode berrongga Fe, Corong, gelas pengaduk, pipet mohr 1 mL,
pipet mohr 10 mL , gelas piala 50 mL, gelas ukur 10 mL, gelas arloji, pipet tetes,
sudip, dan kertas saring. Bahan yang digunakan adalah HCl pekat, larutan standar
Fe 100 ppm, air deionisasi, tablet sangobion, larutan standar Fe3+ 10 ppm, H2SO4
pekat, larutan K2S2O8 jenuh, KSCN 3 N, dan akuades.
Prosedur Percobaan
Spektrofotometri Serapan Atom
Preparasi Larutan Standar Besi
Standar induk besi 100 ppm dipipet sebanyak 50 ml ke dalam labu takar 100 ml,
lalu ditera dengan akuades kemudian dihomogenkan. Larutan tersebut dipipet
sebanyak 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; dan 5,00 ml ke dalam labu takar 25 ml, lalu

masing-masing larutan ditera dengan akuades kemudian dihomogenkan. Larutan
standar diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom.
Preparasi larutan sampel
Sampel obat penambah darah dihaluskan, lalu ditimbang sebanyak 0.0100 g 5 kali
ke dalam gelas piala bersih. Masing-masing ditambahkan 7 ml HCl pekat, lalu

dipanaskan hingga larut (di ruang asam) kemudian disaring ke dalam labu takar
100 ml. masing-masing larutan sampel ditera dengan akuades, lalu
dihomogenkan. Absorbans sampel diukur dengan spektrofotometer serapan atom.
Spektrofotometri UV-Vis
Persiapan larutan sampel standar adisi
Sampel obat sebanyak 0.0100 g ditimbang ke dalam gelas piala bersih dan kering,
ditambahkan sedikit akuades dan 1.00 ml H2SO4 pekat (di ruang asam), lalu
diaduk sampai larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar 50 ml, lalu ditera
dengan akuades dan dihomogenkan. Larutan sampel dipipet ke dalam 6 labu takar
25 ml masing-masing sebanyak 10.00 ml. Kemudian ke dalam labu takar tersebut
ditambahkan larutan standar besi sebanyak 2.50, 5.00, 7.50, 10.00, 12.50, 17.50
ml, lalu ditambahkan 1.00 ml H2SO4 pekat ke dalam masing-masing labu takar.
Masing-masing labu dikocok, ditera dengan akuades lalu dihomogenkan. Pipet 10
ml masing-masing larutan ke dalam gelas piala 50 ml yang betul-betul kering.

Tambahkan 10 ml air, 1ml K2S2O8 dan 4 ml KSCN , aduk baik-baik. Dibuat
larutan blanko seperti perlakuan di atas tanpa penambahan larutan standar dan
sampel. dibuat spektrum serapan dengan menggunakan salah satu larutan standar,
dan tentukan panjang gelombang maksimumnya. ukur serapan semua larutan,
pada panjang gelombang Panjang gelombang maksimum ditentukan, kemudian
absorbansi larutan diukur.
Hasil dan Pembahasan
Prinsip kerja spektrofotometri seapan atom adalah absorpsi cahaya oleh
atom. Mekanisme yang terjadi untuk penetapan kadar besi dalam sampel adalah
larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel
diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang
dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi
kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground
state). Atom-atom keadaan dasar kemudian menyerap energi radiasi yang
diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur bersangkutan.
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi sama dengan panjang
gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala (Atomssa dan Gholap 2011).
Percobaan menggunakan metode SSA dengan menyiapkan standar besi
dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, 5, 6, dan 7 ppm dalam labu takar 50 ml. Untuk
preparasi sampel dilakukan sebanyak 5 ulangan dengan bobot sampel awal

sebanyak 0,0100 gram yang kemudian diarutkan menggunakan HCl sambil
dipanaskan. Penggunaan pelarut HCl untuk melarutkan sampel yang sulit larut
dalam pelarut air. Fungsi pemanasan agar mempercepat ekstraksi besi dan unsurunsur lain yang terkandung di dalam sampel. Fungsi penyaringan menggunakan
kertas saring Whatman 40 untuk memperoleh ukuran partikel yang sama besar
sehingga pengukuran sampel tidak beragam hasilnya. Berdasarkan percobaan
menggunakan SSA, diperoleh persamaan regresi y = 0.0446x + 0.0313 (Gambar

1) dengan konsentrasi besi dalam sampel tablet multivitamin sangobion sebesar
27.1099 mg/tablet dengan ketelitian sebesar 89.05% terdapat dalam Tabel 2.
Percobaan menggunakan spektrofotometri UV-Vis dilakukan dengan
menyiapkan larutan standar besi 1, 2, 3, 4, 5, dan 7 ppm dengan penambahan 10
ml larutan sampel dan H2SO4 pekat dalam labu takar 25 ml. Kemudian diambil
sebanyak 10 ml tiap konsentrasi lalu ditambahkan K2S2O8 dan KSCN. Fungsi
penambahan H2SO4 untuk mengekstrak besi dalam sampel, K2S2O8 untuk
mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+, dan KSCN untuk membentuk kompleks Fe3+
sehingga menghasilkan warna dengan intensitas berbeda untuk pengukuran
menggunakan spektrogenesis. Percobaan dilakukan dengan mencari panjang
gelombang maksimum yang diperoleh sebesar 477 nm (Gambar 2). Selanjutnya,
standar berisi sampel diukur pada panjang gelombang yang telah ditentukan
sehingga diperoleh konsentrasi besi dalam tablet multivitamin sebesar 8.3144

mg/tablet. Hasil dari pengukuran menggunakan dua metode kemudian
dibandingkan dengan melakukan uji-t ditunjukkan dalam Tabel 5. Hasil dari uji-t
tidak berbeda signifikan sehingga kedua metode spektrofotometri UV dan
spektrofotometri serapan atom dapat digunakan dalam menentukan kadar besi
dalam sampel tablet multivitamin. Namun AAS memiliki sensitifitas yang lebih
besar, sehingga menghasilkan kadar besi yang lebih besar.
Simpulan
Berdasarkan hasil percobaan pengukuran konsentrasi besi dalam tablet
multivitamin, metode spektrofotometri serapan atom memiliki tingkat ketelitian
analisis yang lebih tinggi dibandingkan dengan spektrofotometri UV. Hasil yang
diperoleh pada kedua metode dibandingkan dengan uji-t. Uji-t yang dihasilkan
tidak berbeda signifikan sehingga kedua metode dapat digunakan untuk analisis
kadar besi dalam sampel.
Daftar Pustaka
Ali MF. 2005. Handbook of Industrial Chemistry Organic Chemicals.
Sydney(AR): The Mc Graw-Hill Inc.
Atomssa T, Gholap AV. 2011. Characterization of caffeine and determination of
caffeine in tea leaves using UV-Visible spectrometer. African Journal of
Pure and Applied Chemistry. 3(1): 1-8.
Khopkar SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta(ID): UI Press.

Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. 2004. Fundamentals of Analytical
Chemistry 8th Edition. Belmont (US): Brooks/Cole.