Laporan Titrasi Kompleksometri 1. Tujuan

Laporan Titrasi Kompleksometri
1. Tujuan
 Mahasiswa dapat melakukan titrasi kompleksometri dengan baikMahasiswa dapat
 melakukan pembakuan EDTA dengan larutan CaCO3.
2. Dasar Teori
Analisis kualitatif untuk zat-zat anorganik yang mengandung ion-ion logam seperti
aluminium, bismuth, kalium, magnesium, dan zink dengan cara gravimetri memakan waktu
yang lama, karena prosedurnya meliputi pengendapan, penyaringan, pencucian, dan
pengeringan atau pemijaran sampai bobot konstan. Sekarang telah ditemukan prosedur
titrimetri yang baru untuk penentuan ion-ion logam ini dengan peraksi etilen diamin tetra
asetat dinatrium yang umumnya disebut EDTA dengan menggunakan indikator terhadap ion
logam yang mempunyai sifat seperti halnya indikator pH pada titrasi asam basa,dengan dasar
pembentukan khelat yang digolongkan dalam golongan komplekson. Titrasi kompleksometri
ialah suatu titrasi berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam
dengan zat pembentuk kompleks. (Day & Underwood, 1986). Menurut Khopkar (2002),
titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion
kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana
titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks.
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan
pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi.
Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam,

sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994). Titrasi
kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion
kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan
mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi
kompleks biasa sepertidi atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi
kelatometri,seperti yang menyangkut penggunaan EDTA (Khopkar, 2002). Macam-macam
titrasi yang sering digunakan dalam kompleksometri,antara lain :
1.

1.

1.

1.
1.
1.

Titrasi langsung yaitu titrasi yang biasa digunakan untuk ion-ion yang tidak
mengendap pada pHtitrasi, reaksi pembentukan kompleksnya berjalan cepat. Contoh
penentuannya ialah untuk ion-ion Mg, Ca, dan Fe.

Titrasi kembali yaitu titrasi yang digunakan untuk ion-ion logam yang mengendap
pada pH titrasi,reaksi pembentukan kompleksnya berjalan lambat. Contoh
penentuannyaialah untuk penentuan ion Ni.3.
Titrasi penggantian atau titrasi substitusi adalah titrasi yang ini digunakan untuk ionion logam yang tidak bereaksi sempurna dengan indikator logam yang membentuk
kompleks EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lainnya, contoh
penentuannya ialah untuk ion-ion Ca dan Mg.4.
Titrasi tidak langsung Titrasi ini dilakukan dengan cara, yaitu :
Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat, danfosfat).
Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnyapenetapan ion
sianida) (Bassettet al., 1994).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu
jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat
berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per
molekul,misalnya asam 1,2-diamino etana tetra asetat (asametilenadiamina tetraasetat,EDTA)
yang mempunyai dua atom nitrogen
penyumbang dan empat atomoksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).Suatu EDTA
dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam
sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat
terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang

menghasilkan spesies seperti Cu HY
. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan
EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi,
1993).Prinsip dan dasar reaksi penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri
umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat,
dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang polivalen seperti Al+3, Bi+3, Ca+2, dan Cu+2
Membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air.Faktor-faktor yang
membuat EDTA ampuh sebagai pereaksi titrimetriantara lain: selalu membentuk kompleks
ketika direaksikan dengan ionlogam, kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan
sehingga reaksi berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali), dapat bereaksi cepat
dengan banyak jenis ion logam, telah dikembangkan indikatornya secara khusus, mudah
diperoleh bahan baku primernya dan dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis
maupun sebagai bahan untuk standarisasi Selektivitas kompleks dapat diatur dengan
pengendalian pH,misalnya Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian
besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai
pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan
pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis
ini contohnya adalah Eriochromeblack T, pyrocatechol violet, xylenol orange, calmagit, 1-(2piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda
tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada

pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga
sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan
akanberwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya
selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup agar
diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun,kompleks – indikator logam itu harus kurang
stabil dibanding komplekslogam – EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA
memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTAharus
tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dankompleks – indikator
logam harus sedemikian sehingga mudah diamati.Indikator harus sangat peka terhadap ion
logam sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir,
penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10

denganindikator eriochrome black T (Basset, 1994). Kesulitan yang timbul dari kompleks
yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan
pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam
membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan
EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA
banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya jumlah
air yang tak tentu, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan
larutan kadmium (Harjadi, 1993)

3. Data Pengamatan
Silakan download pdf.
4. Pembahasan
Pada praktikum ini, kami melakukan proses titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri
adalah titrasi yang melibatkan reaksi ion logam dengan zat pengompleks/zat ligand. Dimana
zat pengompleks yang digunakan pada praktikum ini yaitu EDTA (Ethylene Diamine Tetra
Acetate) dan ion logamnya yaitu Ca2+. Sebelum melakukan proses titrasi ini, kami melakukan
proses pembakuan larutan EDTA. Dan sebelum melakukan proses pembakuan larutan, kami
pun membuat larutan yang diperlukan terlebih dahulu. Larutan EDTA 0,01 M, larutan dapar
pH 10 dan larutan indikator EBT (Eriochrome Black T) sudah tersedia. Maka, kami pun
membuat larutan baku kalsium.
Larutan baku kalsium dibuat dari padatan CaCO3 pa, larutan HCl dan air. Padatan
CaCO3 yang digunakan itu pa (pro analys), karena salah satu syarat larutan standar primer
yaitu tingkat kemurniannya pa. Sebelum dilakukan titrasi Ca dilakukan terlebih dahulu
pembakuan larutan EDTA. Proses pembakuan dilakukan karena EDTA merupakan larutan
standar primer, maka harus distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer
(larutan baku kalsium) sebelum melakukan proses titrasi.
Setelah proses pembuatan larutan baku kalsium, dilakukanlah proses pembakuan larutan
EDTA. Larutan baku kalsium dipipet, kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer.
Karena, dengan labu erlenmeyer akan lebih memudahkan dalam proses titrasi, terutama

dalam proses pengocokkan. Setelah itu, ditambah larutan dapar pH 10. Penambahan larutan
dapar pH 10 berfungsi supaya suasana dalam keadaan basa ketika melakukan proses titrasi
dan untuk mempertahankan nilai pH. Lalu, ditambahkan aquades. Sebelum melakukan proses
titrasi, ditambahkan indikator EBT. Penambahan indicator EBT berfungsi sebagai indikator
pH. Dengan ditambahkannya indikator EBT, maka terbentuk CaIn– yang berwarna merah
anggur (pink). Jika sudah terbentuk larutan berwarna merah anggur (pink), maka proses
titrasi antara larutan EDTA dan larutan baku kalsium dapat langsung dilakukan.
Setelah didapat larutan berwarna biru langit, proses titrasi dihentikan. Saat itulah, mol CaCO3
sama dengan mol EDTA, dan hal ini dinamakan titik akhir titrasi. Dimana reaksi yang terjadi
selama proses titrasi yaitu
Ca2+ + HIn2- → CaIn– + H+
CaIn–+ H2Y2- → CaY2-+ HIn2-+ H+
(merah anggur)

(biru)

Dari proses titrasi tersebut, didapatkan konsentrasi EDTA sebesar 0,0082 M.

Kemudian, kami melakukan titrasi Ca. Langkah kerja yang dilakukan sama dengan proses
pembakuan larutan EDTA. Hanya terdapat perbedaan ketika ditambahkannya larutan dapar

pH 10. Dimana pada proses ini, larutan dapar pH 10 yang digunakan lebih banyak 1 mL.
Kadar Ca yang diperoleh dari proses titrasi Ca ini yaitu 0,0091 M.
Dalam praktikum juga dilakukan titrasi kesadahan total dari sampel air. Kesadahan air adalah
adanya kandungan mineral-mineral tertentu yang terdapat di dalam air, pada umumnya
mineral itu adalah ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat.
Proses titrasi dilakukan mirip dengan titrasi pembakuan larutan EDTA yaitu menggunakan
indicator EBT dan larutan dapar pH 10. Hanya saja sampel yang digunakan adalah air.
Setelah dilakukan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya, dapat ditentukan kesadahan total
dari air yaitu sebesar 103 ppm. Selain menghitung kesadahan total, juga dilakukan praktikum
untuk menentukan kesadahan tetap air . Dalam percobaan ini sampel air dipanaskan terlebih
dahulu dan disaring untuk menghilangkan bakteri atau pengotor air lainnya dalam air. Setelah
dilakukuan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya,didapatkan kesadahan tetap dari sampel
air yaitu 107 ppm.
Kesimpulan
1.
1.
Konsentrasi larutan EDTA 0,0082 N
2.
Kadar Ca yang diperoleh 0,0091 M
3.

Kesadahan total sampel air adalah 103 ppm
4.
Kesadahan tetap sampel air adalah 107
Daftar Pustaka
Annisa.2009.”Kompleksometri”.(online).(http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/
kompleksom
etri/.htm, diunduh tanggal 4 Mei 2012 pkl. 10:15 WIB).
http://www.wikipedia.org
http://www.chem-is-try.org
Day, R. A. dan Underwood, A. L, 2006, ANALISIS KIMIA KUANTITATIF EDISI KEENAM,
Jakarta: Erlangga
Download versi lengkap PDF DISINI

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK I
PERCOBAAN III
KOMPLEKSOMETRI

NAMA : ANNISA SYABATINI
NIM : J1B107032

KELOMPOK : 25
ASISTEN : SENIWATY
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2008
PERCOBAAN III
KOMPLEKSOMETRI
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kesadahan total, kesadahan
tetap, dan kesadahan sementara.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan
jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa
kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks
banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu

perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan

diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag+ + 2 CN– Ag(CN)2
Hg2+ + 2Cl– HgCl2
(Khopkar, 2002).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun
sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk
melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral
(Basset, 1994).
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi
dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat
kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula
kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut
penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan
air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
(Khopkar, 2002).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan
salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat

yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat
gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua
atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat
(asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen –
penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah
besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan
yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna
kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY–. Ternyata bila beberapa ion
logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan
jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr,
dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri
mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja
kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri.
Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah
Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridilazonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).
Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia
adala ion sianida, CN–, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap

dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa
kompleks perak-sianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala
yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion
ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan
ligan bergigi satu (Rival, 1995).
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna
sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat
digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus
sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah
berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu
haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam
itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan
diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus
kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir,
EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks
logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan
kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus
sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi
sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat
dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome
black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat
dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide (Basset, 1994).
Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan
penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik
oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks
yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut
dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam
melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu
air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan
kadmium (Harjadi, 1993).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah buret, statif, erlenmeyer, pipet
volum 10 mL, gelas ukur 10 mL, gelas ukur 100 mL, gelas arloji, neraca analitik,
kertas saring, pipet volum 50 mL, pembakar bunsen.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan ZnCl 0,01
M, larutan buffer pH 10, aquades, indikator EBT-NaCl, larutan EDTA 0,01 M,
cuplikan air sumur.
IV. PROSEDUR KERJA
A. Pembentukan Larutan EDTA
1. Dimasukkan 10 ml larutan ZnCl2 ke dalam labu Erlenmeyer 250ml

2. Ditambahkan 2 ml larutan buffer pH = 10 dan 40 ml akuades
3. Ditambahkan 0,05 gram indikator EBT – NaCl
4. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai larutan berubah warna dari merah ke
biru dengan sangat jelas
5. Dilakukan duplo
B. Penentuan Kesadahan Total
1. Dipipet 50,0 ml cuplikan air (air sumur)
2. Ditambahkan 1 ml larutan buffer pH = 10
3. Ditambahkan 0,05 gram indikator EBT – NaCl
4. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai warna larutan berubah dari merah
menjadi biru
5. Dilakukan duplo
C. Penentuan Kesadahan Tetap
1. Diambil 250 ml cuplikan air (air sumur) dan memasukkan dalam gelas beker
2. Dididihkan selama 30 menit
3. Didinginkan, menyaring dengan kertas saring
4. Ditampung filtrat kedalam labu Erlenmeyer 250 ml tanpa pembilasan kertas saring
5. Diambil 50 ml filtrat dan ditambahkan 1 ml larutan buffer pH =10
6. Ditambahkan 0,05 gram EBT – NaCl
7. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M hingga larutan berwarna biru jelas
8. Dilakukan duplo
D. Penentuan Kesadahan Sementara
1. Kesadahan sementara diperoleh dari kesadahan total dikurangi kesadahan tetap.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil dan Perhitungan
1. Hasil
Langkah Percobaan
No.

Hasil Percobaan

1.

* Penentuan Kesadahan Total

Titrasi 1 :

2.

– 25,0 ml cuplikan air sumur di pipet+ Volume EDTA = 0,3 ml
1 ml buffer pH 10 + 50 mg campuran
Titrasi 2
EBT-NaCl. Dikocok dengan baik.
Volume EDTA = 04 ml
– Menitrasi dengan larutan baku
EDTA.
Vrata-rata = 0,35 ml

– Dititrasi secara duplo

Perubahan warna = Ungu – Biru
muda

* Penentuan Kesadahan Tetap

Titrasi 1 :

– 125 ml cuplikan air diambil ke Volume EDTA = 0,3 ml
dalam gelas kimia dan mendidihkan
Titrasi 2
selama 30 menit. Mendinginkan
larutan ini.
Volume EDTA = 0,3 ml
– Disaring g filtrat ke dalam labu takar Vrata-rata = 0,3 ml
250 ml tanpa pembilasan kertas saring.
Perubahan warna = Ungu – Biru
– Dititrasi secara duplo
muda
2. Perhitungan
a. Pembakuan larutan ZnCl2
Diketahui : massa ZnCl2 = 0,6814 gram
Volume larutan = 500 ml = 0,5 L
BM ZnCl2 = 136,38 gr/mol
Ditanya : Molaritas ZnCl2

Jawab : Molaritas ZnCl2 =

=
= 0,0099 M
b. Pembakuan EDTA
———c. Penentuan Kesadahan Total
Diketahui : VEDTA = 0,35mL = 0,00035 L
M EDTA = 0,01 M
Vsampel = 10 mL = 0,01 L
BM CaO = 56,08 g/mol
Ditanya : Kesadahan total sebagai CaO = … ?
Jawab : Berat CaO = M EDTA x V EDTA x BM CaO
= 0,01 x 0,00035 x 56,08
= 1,9628 x 10-4 g
= 0,19628 mg
ppm CaO

=

Berat CaO

Vsampel
0,19628
0,01
==
=

19,628 ppm

d. Penentuan Kesadahan Tetap
Diketahui : Vsampel = 10 mL = 0,01 L
Molaritas EDTA = 0,01 M
VEDTA = 0,3 mL = 0,00003 L
BM CaO = 56,08 g/mol
Ditanya : Kesadahan Tetap sebagai CaO = … ?
Jawab : Berat CaO = M EDTA x VEDTA x BM CaO
= 0,01 x 0,0003 x 56,08
= 1,6824x 10-4g
= 0,16824 mg
Berat CaO
=

Vsampel

ppm CaO
0,16824
0,01
==
=

16,824 ppm

e. Penentuan Kesadahan Sementara
Diketahui : Kesadahan Total = 19,628 ppm
Kesadahan Tetap = 16,824 ppm
Ditanya : Kesadahan Sementara = … ?
Jawab :
Kesadahan Sementara = Kesadahan Total – Kesadahan Tetap
= 19,628 – 16,824
= 2,804 ppm
B. Pembahasan
Pada percobaan ini mencoba menentukan tingkat kesadahn suatu sampel air dengan
menggunakan reaksi pembentukkan ion kompleks. Mula-mula melakukan standarisasi titran
dalam hal ini adalah EDTA. Titran ini distandarisasi menggunakan larutan ZnCl 2yang

volume dan molaritasnya telah diketahui. Dari hasil titrasi ternyata molaritas EDTA yang
terukukur adalah 6,986.10 -3 M.Langkah selanjutnya adalah penentuan kesadahan cuplikan air
yaitu pada kesadahan tetap, kesadahan sementara, dan kesadahan totaldari air sumur yang
diamati. Pada penentuan kesadahan tetap didapatkan nilai CaO sebesar 1,2145 mg dengan
nilai ppm sebesar24,29. Sedangkan kesadahan total didapatkan massa CaO sebesar3,761 mg
dan nilai ppm CaO sebesar 75,22, dan yang terahkir kesadahan sementara dalam air sumur
sebagai CaO didaptkan nilia ppm yang didapatkan dari kesadahan tetap dengan kesdahan
total sebesar 50,93 ppm. Dalam air sumur selalu terlarut sejumlah garam kalsium dan atau
magnesium baik dalam bentuk garam klorida maupun garam sulfat. Adanya garam-garam ini
menyebabkan air menjadi sadah yaitu tidak dapat menghasilkan busa jika dicampur dengan
sabun. Ukuran kesadahan air dinyatakan dalam ppm (satu per sejuta bagian). Bila ion kalsium
dititrasi dengan EDTA, terbentuk suatu kompleks kalsium yang relatif stabil.
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
Pada percobaan ini seharusnya larutan sampel jika dititrasi akan mengalmi perubahan warna
dari merah menuju biru. Hal itulah yang menjadi bukti bahwa terdapat kesadahan di dalm
sampel air yang digunkana. Namun ternyata pda percobaan ini, air sampel yang digunakan
langsung berubah menjadi biru setelah ditambahkan indikator EBT-NaCl. Titrasi in sendiri
seharusnya dilakukan pada pH 10 dan konstan sepanjang titrasi. Sedangkan EBT-NaCl itu
sendiri dapat menjadi indikator logam dapat juga mnejadi indiktor pH. Oleh karena itu, pH
larutan perlu dijaga dengan menambahkan larutan buffer pada larutan yang akan dititrasi.
Seperti kita ketahui air ayang sadah berarti mengandung ion Ca 2+ dan Mg2+. Ion Ca2+ akan
lebih dahulu bereaksi dan kemudian disusul dengan ion Mg 2+ sehingga menimbulkan
perubahan warna darimerah menjai biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya
dialakukan penitrasian adalah :
MgD– (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+
Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini
mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air
sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau
mengandung ion Ca2+ dan Mg2+.
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :
1. Kesadahan merupakan besar konsentrasi Ca dan Mg dalam air ataupun dapat
diartikan sebagai daya serap air untuk mengendapkan sabun.
2. Kesadahan total dari sampel air sumur pada percobaan ini sebesar 75,22 ppm.
3. Kesadahan tetap dari sampel air sungai sumur sebesar 24,29 ppm.
4. Kesadahan sementara diperoleh dari selisih besarnya kesadahan total dengan
kesadahan tetap yaitu sebesar 50,93 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Terjemahan A.
Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta.

Daftar Pustaka
Day,JR dan Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta. Erlangga.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Erlangga. Jakarta.

Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat dengan menggunakan metode
analisis volumetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar zat CaCl2 dengan menggunakan metode kompleksometri

Friday, 31 May 2013

KOMPLEKSOMETRI
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Salah satu metode titrimetri adalah titrasi pembentukan kompleks yang juga dikenal sebagai
kompleksometri. Metode ini memungkinkan penentuan analisis pengukuran untuk sejumlah kation
bervalensi banyak dalam larutan air. Metode ini berdasarkan penentuan khelat organik yang larut
dalam air dan praktis tidak terdisosiasi.
Dewasa ini pereaksi yang paling sering digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah ligan
bergigi banyak yaitu asam etilen diamin tetra asetat (EDTA). Krena senyawa ini sukar larut dalam air
maka garam dinatriumnya lebih mudah larut digunakan untuk membuat larutan pentiter.
Keuntungan dari metode kompleksometri adalah waktu pengerjaannya lebih sederhana
dibandingkan gravimetri dan spektrometer. Sedangkan kerugiannya adalah penentuan titik akhir
susah ditentukan, karena sangat dipengaruhi oleh pH dan bahan yang digunakan cukup banyak
dibandingkan dengan metode lain yaitu larutan bak, indikator, larutan dapar, dan larutan asam atau
basa.
Titrasi kompleksometri ini digunakan untuk penetapan kation bervalensi banyak dalam air. Di
dalam dunia farmasi, metode ini banyak digunakan dalam penetapan kadar suatu senyawa obat yang
mengandung ion logam Misalnya penentuan kadar MgSO 4 yang digunakan sebagai laksativum atau
ZnO yang digunakan sebagai antiseptik.

I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat dengan menggunakan metode analisis
volumetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar zat CaCl2 dengan menggunakan metode kompleksometri

I.3 Prinsip Percobaan
Penentuan kadar CaCl2 dengan menggunakan metode kompleksometri dengan zat titrasi atau titran
digunakan komplekson EDTA, menggunakan indikator Biru hidroksi Naftol dengan titik akhir titrasi
dicapai pada saat larutan berubah dari warna merah jambu menjadi warna biru tua.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Analisa kimia farmasi kuantitatif untuk zat-zat anorganik yang mengandung ion-ion logam seperti
aluminium, bismuth, kalsium, magnesium dan zink dengan cara gravimetri memakan waktu yang
lama, karena prosedurnya meliputi pengendapan, penyaringan, pencucian dan pengeringan atau
pemijaran sampai bobot tetap(1).
Sekarang ditemukan prosedur titrimetri yang baru untuk penentuan ion-ion logam ini dengan pereaksi
etilen diamion tetra asetat dinatrium, yang umumnya disebut EDTA dengan menggunakan indikator
terhadap ion logam yang mempunyai sifat seperti halnya indikator pH pada titrasi asam basa, dengan
dasar pembentukan kompleks khelat yang digolongkan dalam golongan komplekson(1).
Dalam penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri umumnya digunakan komplekson III
(EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang
polivalent seperti Al+++ , Bi+++ , Ca++ , Cu++ membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan
larut dalam air(1).
Dalam perkembangan analisa kimia kompleks, kompleksometri pengkhelat yang paling umum dan
menonjol dalam penggunaannya adalah EDTA, faktor-faktor yang membuat EDTA sebagai titrimetri
(3) :


Dengan ion logam membentuk kompleks 1:1 sehingga reaksi hanya berlangsung satu tahap.



Konstan kestabilan khelatnya umumnya besar sekali sehingga reaksinya sempurna (kecuali

logam alkali).


Banyak ion logam yang bereaksi cepat.
Pemberian khelat adalah anion organik yang pada jarak tertentu mempunyai beberapa gugus

dengan fungsi dasar elektron atau senyawa organik dengan dua atau lebih gugus donor elektron

pada jarak tertentu. Setiap molekul akan membentuk satu atau lebih cincin dengan ion logam
bervalensi dua atau lebih. Kompleks yang terjadi dengan cara ini disebut khelat karena berbentuk
gunting(2).
Indikator dalam titrasi kompleksometri tidak berubah karena perubahan pH, tidak juga karena
daya oksidasi titrat berubah, akan tetapi karena perubahan pM (M adalah khelat logam ) (3).
Syarat-syarat indikator logam, yaitu (4) :


Reaksi warnanya harus sensitif, dengan kepekaan yang besarterhadap logam.



Reaksi warnanya harus spesifik.



Perbedaan warna dari indikator bebas dengan indikator kompleks harus mempunyai

kestabilan yang efektif dimana pH titrasi tidak boleh tidak teroksidasi dan tereduksi.


Kestabilan kompleks logam indikator harus cukup.



Reaksi pengusiran indikator oleh EDTA harus belangsung cepat
Dan berdasarkan perubahan warna dari indikator logam ini dapat kita beda-bedakan (1) :

1.

Cara titrasi langsung, pada titrasi ini larutan ion logam ditambah larutan dapar dan indikator,

kemudian langsung dititrasi dengan komplekson III. Titrasi ini digunakan untuk penentuan ion-ion
logam kalium, magnesium dan zink.
2.

Cara titrasi tidak langsung, digunakan untuk menentukan senyawa aluminium dan bismth,

karena pada titrasi secara langsung terjadi kesalahan yang disebabkan karena pengendapan dari
logam sebagai hidroksida dalam suasana alkali.
II.2 Uraian Bahan
1.

Aquades (5)

Nama resmi : Aqua destilata
Nama lain : Aquades
: Cairan jenuh, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
RM/BM : H20/18,02
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
2.

Kalsium klorida (6)

Nama resmi

: Calcii chloridum

Nama lain

: Kalsium klorida

RM/ BM

: CaCl2/ 110,99

3.

4.

5.

Pemerian

: Granul atau serpihan, putih keras, tidak berbau

Kelarutan

: Mudah larut dalam air, dalam etanol dan
dalam etanol menidih; sangat mudah larut
dalam air panas.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai sampel

Persyaratan
kadar

: Mengandung tidak kurang 99,0%dan tidak
lebih dari 107,0 % CaCl2.2H2O

Asam klorida (6)

Nama resmi

: Acidum Hydochloridum

Nama lain

: Asam klorida

RM/BM

: HCl/ 36,46

Pemerian

: Cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang

Kelarutan

: Larut dengan 2 bagian molekul air, asap
hilang

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai pelarut

Dinatrium adetat (6)

Nama resmi

: Dinatrii adetat

Nama lain

: Dinatrium adetat

RM/BM

: C10H14N2Na2O82.H2O/ 46,07

Pemerian

: Cairan jernih tidak berwarna, tidak
berbau

Kelarutan

: Larut dalam air

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai titran

Biru Hidroksi naftol (5)

Nama resmi

: Biru Hidroksi Naftol

RM/BM

: C20H14N2O11S3 / 554,52

Pemerian

: Hablur, biru kecil

Kelarutan

: Mudah larut dalam air

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai indikator

II.3 Prosedur Kerja (1)
Timbang seksama sejumlah contoh, larutkan dalam 25 ml air, untuk zat yang sukar larut dapat
ditambahkan sedikit asam klorida encer. Encerkan dengan air secukupnya hingga 50 ml, tambahkan
20 ml larutan NaOH P titrasi dengan dinatrium EDTA 0,05 M menggunakan indikator campuran asam
kalken karbonat P hingga warna merah muda berubah menjadi biru
Timbang seksama lebih kurang 1 g, masukkan ke dalam gelas piala 250 ml, larutkan dalam
campuran 100 ml air dan 5 ml asam klorida 3 N. Pindahkan larutan ke dalam labu ukur 250-ml
encerkan dengan air sampai tanda. Dipipet 50 ml larutan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 100 ml
air, 15 ml natrium hidroksida 1 N dan 300 mg indikator biru hidroksi naftol LP. Titrasi dengan
dinatrium edetat 0,05 M sampai titik akhir berwarna biru tua (6).
1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 7,351 mg CaCl 2 2H2O

BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat yang digunakan :


Buret 50 ml



Erlenmeyer 250 ml



Gelas kimia 100 ml



Gelas ukur 10 ml



Pipet skala



Pipet tetes



Pipet volume 10 ml



Sendok tanduk



Statif dan klem



Stirer Kertas laminating



Kain putih



Timbangan analitik

III.1.2 Bahan yang digunakan :


Aquadest



Aluminium foil



EBT (Erichrome Black)



Kalsium klorida (CaCl2)



Dinatrium etilen diamin tetra asetat (Na-EDTA) 0,05 M



Kertas timbang

III.2 Cara Kerja
1.

Disiapkan alat dan bahan yang digunakan.

2.

Dipipet seksama 10 ml larutan CaCl2 , kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer lalu

ditutup dengan aluminium foil.
3.

Ditambahkan HCl pekat kedalam erlenmeyer yang telah besisi CaCl 2 .

4.

Dibuat larutan NaOH dengan cara ditimbang seksama 600 mg lalu ditambahkan aquadest

sebanyak 15 ml kemudian dihomogenkan sampai larut.
5.

Ke dalam larutan CaCl2 ditambahkan larutan NaOH yang telah dibuat dan ditambahkan 1 mg

EBT.
6.

Dititrasi secara perlahan-lahan dengan menggunakan titran Natrium EDTA, titik akhir titrasi

ditandai dengan perubahan warna dari merah ungu menjadi biru.
7.

Titrasi dihentikan kemudian dicatat volume titran yang digunakan kemudian dihitung persen

kadarnya.

Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang berdasarkan atas pembentukan kompleks yang
larut dari reaksi komponen zat uji (logam) dengan titran (komplekson). Untuk penentuan ion-ion
logam ini dengan pereaksi etilen diamin tetraasetat dinatrium, yang umumnya disebut EDTA dengan
menggunakan indikator terhadap ion logam yang mempunyai sifat seperti halnya indikator pH pada
titrasi asam basa/ dengan dasar pembentukan kompleks khelat yang digolongkan dalam golongan
komplekson. Faktor-faktor seperti suhu, pelarut, ion lawannya atau zat-zat/ ion-ion pembentuk
kompleks lainnya dapat mempengaruhi pembentukan kompleks khelat.
Prinsip dan dasar reaksi dalam penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri
umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA
bereaksi dengan ion-ion logam yang polivalent seperti Al , Bi , Ca dan Cu membentuk senyawa atau
kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air.
Ion kompleks adalah suatu senyawa bermuatan yang terbentuk oleh suatu ion sederhana
dengan ion-ion lain atau molekul netral, pembentukan ion kompleks kooordinasi berlangsung bila ion
pusat menerima elektron-elektron untuk mengisi orbital-orbital yang belum lengkap dengan
penerimaan pasangan elektron fungsi oleh ion pusat. Garam kompleks adalah garam rangkap yang
dalam larutannya memberikan ion-ion yang berbeda dengan ion-ion garam tunggal pembentuknya,
dengan perkembangan ilmu kimia perhatian orang terhadap senyawa kompleks tidak hanya terbatas
pada garam-garam saja, tetapi meluas pada persenyawaan-persenyawaan garam.
Pada percobaan ini sampel CaCl2 berbentuk larutan dipipet seksama sebanyak 100 ml,
dalam tiap 10 ml mengandung CaCl2 50 mg. Sebelumnya diberi indikator EBT (Erichrome Black T)
dan terjadi perubahan warna larutan dari putih menjadi merah ungu, yang terjadi karena ion Ca terikat
pada EBT membentuk suatu kompleks. Lalu dititrasi dengan NaEDTA sampai terjadi perubahan
warna larutan dari merah ungu menjadi biru yang terjadi karena pembentukan kompleks khelkat
antara ion Ca dengan NaEDTA sehingga ketika ion Ca habis bereaksi dengan EDTA maka warnanya
menjadi biru (warna EBT).
Pada percobaan ini sebelum dititrasi terlebih dahulu ditambahkan HCl kedalam larutan
CaCl2, kemudian ditambahkan larutan NaOH. Penambahan HCl dan NaOH bertujuan untuk
memperoleh pH tertentu yang tetap sehingga akan dihasilkan kompleks yang lebih stabil sehingga
akan lebih memudahkan dalam pengamatan titik akhir titrasi Dari hasil percobaan diperoleh kadar
CaCl2 adalah 102,237% , hal ini tidak sesuai dengan pustaka yang menyatakan tidak boleh lebih dari
102,0 %.
Faktor-faktor kesalahan yang mungkin menyebabkan perbedaan hasil tersebut adalah :


Sampel yang terlalu tua



Kurang teliti dalam penimbangan



Kesalahan dalam titrasi



Kurang teliti mengamati titik akhir titrasi



Titran yang sudah tidak bagus.

BAB VI
PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
Persentase kemurnian CaCl2 adalah 102,237 % jadi tidak memenuhi syarat karena menurut pustaka
tidak boleh lebih dari 102,0 %.
VI.2 Saran
Sebaiknya jumlah titran diperbanyak kemudian dibagikan dalam tiap kelompok sehingga dapat lebih
memperlancar jalannya praktikum dan alat-alat dilengkapi.

DAFTAR PUSTAKA
1.

Susanti,S., Wunas,Y., (1979), Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif, Lembaga Penerbitan

UNHAS, Makassar, (141-145)
2.

Harjadi, W., (1990), Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta, 234,245

3.

Roth,H, J., Blasche, G., (1985), Analisis Farmasi, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta,

257-260
4.

Day, R.A, Underwood, A,A,L., (1993) Analisa Kimia Kualitatif, edisi IV, PT Erlangga, Jakarta,

152
5.

Ditjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, Edisi III, Depertemen Kesehatan RI, Jakarta, 87,

673, 1027
6.

Ditjen POM, (1995), Farmakope Indonesia, Edisi IV, Depertemen Kesehatan RI, Jakarta, 179,

278, 930
7. BAB IV
8. HASIL PENGAMATAN
9.
10. IV.1 Data Pengamatan
No. Volume CaCl2
Volume Na-EDTA 0,05 M
1.
10 ml
2,5 ml

Perubahan warna
ungu larutan biru