PROPOSAL PENELITIAN PEMBUATAN PEREKAT DA
PROPOSAL PENELITIAN
PEMBUATAN PEREKAT DARI BAHAN ALAMI ASAM
SITRAT DAN GLISEROL
Disusun oleh :
I Made Sadhu Yoga Subakti
10/297796/TK/36369
LABORATORIUM TEKNIK PANGAN DAN BIOPROSES JURUSAN
TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2013
HALAMAN PENGESAHAN
Proposal Penelitian
PEMBUATAN PEREKAT DARI BAHAN ALAMI ASAM SITRAT DAN GLISEROL
Di susun oleh:
I Made Sadhu Yoga Subakti
10/297796/TK/36369
Telah di periksa dan disetujui
Yogyakarta, 2013
Menyetujui,
Dosen Pembimbing Penelitian
Budhijanto, S.T., M.T., Ph.D.
NIP. 196811191994121001
2
A. JUDUL PENELITIAN
Pembuatan perekat dari bahan alami asam sitrat dengan gliserol.
B. LATAR BELAKANG
1. Permasalahan
Polimer merupakan salah satu bahan kimia yang kini mempunyai peranan
penting dalam kehidupan manusia. Sebagian besar materi yang dibutuhkan
manusia terbuat dari polimer seperti plastik, bahan pelapis, karet, bahan perekat,
dan bahan polimer lainnya.
Perekat (adhesive) menurut ASTM adalah zat atau bahan yang memiliki
kemampuan untuk mengikat dua buah benda berdasarkan ikatan permukaan
(Blomquist et al., 1983; Forest Product Society, 1999). Perekat merupakan salah
satu bahan utama yang sangat penting dalam industri pengolahan kayu, khususnya
komposit. Dari total biaya produksi kayu yang dibuat dalam berbagai bentuk dan
jenis kayu komposit, lebih dari 32% adalah biaya perekatan (Sellers,2001).
Lem sederhana dapat dibuat di rumah dengan mencampur tepung terigu dan
air. Lem ini akan merekatkan potongan-potongan kertas bersama. Banyak seni
yang dapat dibuat menggunakan lem. Kliping adalah karya seni yang dibuat
dengan menggunakan lem untuk merekatkan benda-benda berwarna ke kertas.
Beberapa lem dapat dibuat untuk menahan air masuk perahu, bangunan, atau
kendaraan. Beberapa bahan buatan manusia, seperti bahan seperti kayu, dibuat
menggunakan lem untuk merekatkan potongan-potongan kecil bahan atau bubuk.
Banyak lem yang menggunakan bahan kimia yang berbahaya dan berasal dari
sumber daya alam tidak terbarukan seperti formaldehid sebagai bahan baku
pembuatan resin urea-formaldehid (perekat yang banyak digunakan saat ini).
Untuk itu dalam penelitian ini, digunakan asam sitrat yang banyak terdapat pada
daun, buah dan kulit jeruk-jerukan sehingga mudah didapat dan dapat diperoleh
dari hasil limbah pabrik minuman jeruk atau pulp jeruk. Pada penelitian ini, asam
sitrat tersebut akan direaksikan dengan gliserol yang dapat diperoleh dari hasil
samping pembuatan biodiesel.
2. Keaslian penelitian
Sejauh penelurusan pustaka yang telah dilakukan, penelitian ini belum pernah
dilakukan oleh peneliti lain. Aplikasi asam sitrat lebih banyak sebagai pemberi
rasa dan bahan pengawet pada makanan dan minuman.
2
3. Faedah yang diharapkan
Hasil penelitian ini berpotensi menghasilkan perekat terbarukan. Bahkan dari
penelitian ini dapat dimaanfaatkan sebagai dasar bagi penelitian-penelitian yang
terkait untuk dikembangkan lebih lanjut sehingga teknologi ini dapat
diaplikasikan dalam skala yang lebih besar atau pabrik.
C. TUJUAN PENELITIAN
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah reaksi antara asam
sitrat dengan gliserol dapat menghasilkan senyawa perekat dengan memvariasikan
suhu reaksi dan jumlah katalis yang digunakan.
D. TINJAUAN PUSTAKA
Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan
buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan
pengawet yang baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada
makanan dan minuman ringan. Dalam biokimia, asam sitrat dikenal sebagai senyawa
antara dalam siklus asam sitrat yang terjadi di dalam mitokondria, yang penting dalam
metabolisme makhluk hidup. Zat ini juga dapat digunakan sebagai zat pembersih yang
ramah lingkungan dan sebagai antioksidan.
Asam sitrat terdapat pada berbagai jenis buah dan sayuran, namun ditemukan
pada konsentrasi tinggi, yang dapat mencapai 8% bobot kering, pada jeruk lemon dan
limau (misalnya jeruk nipis dan jeruk purut). Rumus bangun asam sitrat ditunjukkan
pada gambar 1.
Gambar 1. Rumus Molekul Asam Sitrat
Pada temperatur kamar, asam sitrat berbentuk serbuk kristal berwarna putih.
Serbuk kristal tersebut dapat berupa bentuk anhydrous (bebas air), atau bentuk
monohidrat yang mengandung satu molekul air untuk setiap molekul asam sitrat.
2
Bentuk anhydrous asam sitrat mengkristal dalam air panas, sedangkan bentuk
monohidrat didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air dingin. Bentuk
monohidrat tersebut dapat diubah menjadi bentuk anhydrous dengan pemanasan di
atas 74 °C.
Secara kimia, asam sitrat bersifat seperti asam karboksilat lainnya. Jika
dipanaskan di atas 175 °C, asam sitrat terurai dengan melepaskan karbon dioksida dan
air.
Asam sitrat dikategorikan aman digunakan pada makanan oleh semua badan
pengawasan makanan nasional dan internasional utama. Senyawa ini secara alami
terdapat pada semua jenis makhluk hidup. Kelebihan asam sitrat mudah
dimetabolisme dan dihilangkan dari tubuh.
Gliserol adalah senyawa alkohol dengan hidroksil yang bersifat hidrofilik dan
higroskopik. Gliserol merupakan komponen yang menyusun berbagai macam lipid,
termasuk trigliserida. Gliserol dapat diperoleh dari proses saponifikasi lemak hewan,
transesterifikasi pembuatan bahan bakar biodiesel, proses epiklorohidrin dan proses
pengolahan minyak goreng. Rumus bangun gliserol ditunjukkan pada gambar 2.
Gambar 2. Rumus Molekul Gliserol
Beberapa istilah lain dalam perekat yang memiliki kekhususan meliputi glue,
mucilage, paste dan cement (Blomquist et al,1983).
1. Glue merupakan perekat yang terbuat dari protein hewani, seperti kulit, kuku,
urat, otot, dan tulang yang secara luas digunakan dalam industri pengerjaan kayu.
2. Mucilage adalah perekat yang dipersiapkan dari getah dan air dan diperuntukan
terutama untuk merekat kertas.
3. Paste merupakan perekat pati (starch) yang dibuat melalui pemanasan campuran
pati dan air dan dipertahankan berbentuk pasta.
2
4. Cement adalah istilah yang digunakan untuk perekat yang bahan dasarnya karet
dan mengeras melalui pelepasan pelarut.
Menurut Blomquist, et al., (1983), berdasarkan unsur kimia utama, perekat
dibagi menjadi dua kategori yaitu:
1. Perekat alami
a. Berasal dari tumbuhan, seperti starches (pati), dextrins (turunan pati) dan
vegetable gums (getah-getahan dan tumbuh-tumbuhan).
b. Berasal dari protein, seperti kulit, tulang, urat daging, blood (albumin dan
darah keseluruhan), casein (susu) serta soybean meal (termasuk kacang tanah
dan protein nabati seperti biji – bijian pohon dan biji durian.
c. Berasal dari material lain, seperti asphalt, shellac (lak), rubber (karet), sodium
silicate, magnesium oxychloride dan bahan anorganik lainnya.
2. Perekat sintesis
a. Perekat thermoplastis yaitu resin yang akan kembali menjadi lunak ketika
dipanaskan dan mengeras ketika kembali didinginkan. Contohnya seperti
polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl acetat (PVac), copolymers, cellulose
esters dan ethers, polyamids, polystyrene, polyvinyl butyral serta polyvinil
formal.
b. Perekat thermosetting yaitu resin yang pada pemanasan mengalami reaksi
kimia dengan pengaruh katalis, sinar ultraviolet dan sebagainya, sehingga
mengalami perubahan bentuk yang permanen. Contohnya seperti urea,
melamine, phenol, resorcinol, epoxy, polyurethane dan unsaturated polyesters
(poliester tidak jenuh).
Reaksi antara asam sitrat dan gliserol merupakan reaksi esterifikasi, sehingga
diperlukan katalis berupa asam sulfat. Hasil dari reaksi esterifikasi asam sitrat dan
gliserol ini adalah polyester yang merupakan polimer Thermosetting adhesives.
2
E. LANDASAN TEORI
Esterifikasi antara asam sitrat dan gliserol dengan menggunakan katalis asam
sulfat akan menghasilkan suatu senyawa ester, persamaan reaksinya dapat
digambarkan sebagai berikut:
C(OOH)
C(OOH) – CH2 – C(OH) – CH2 – C(OOH) + CH2(OH) – CH(OH) – CH2(OH)
H2SO4
C(OOH)
C(OOH) – CH2 – C(OH) – CH2 – COO – CH2 – CH(OH) – CH2(OH) + H2O
Gambar 3. Reaksi Antara Asam Sitrat dan Gliserol.
Kemudian 2 gugus karboksilat lainnya dari asam sitrat akan mengikat gliserol
lainnya dan 2 gugus hidroksil lainnya dari gliserol akan mengikat asam sitrat lainnya
sehingga akan membentuk suatu senyawa polyester dengan rumus molekul sebagai
berikut:
COO
OOC – CH2 – C(OH) – CH2 – COO – CH2 – CH – CH2
n + nH2O
Gambar 4. Polyester yang Terbentuk dari Hasil Reaksi antara Asam Sitrat dan
Gliserol.
Polimer yang terbentuk akan memiliki struktur molekul bercabang atau
branched molecules seperti gambar di bawah ini:
2
Gambar 5. Branched Molecules.
Esterifikasi merupakan reaksi reversible dan berlangsung lambat, sehingga
digunakan H2SO4 pekat sebagai katalisator dengan alasan sebagai berikut:
1. Mempercepat laju reaksi.
2. Dapat larut dalam air pada semua kepekatan.
3. Merupakan agen pengoksidasi yang kuat.
4. Mampu mengikat air (higroskopis), jadi untuk reaksi kesetimbangan yang
menghasilkan air dapat menggeser arah reaksi ke produk.
Pada reaksi esterifikasi ini, dilakukan pemanasan untuk mempercepat laju
reaksi. Sesuai dengan persamaan Arhennius, laju reaksi dipengaruhi suhu reaksi.
Makin tinggi suhu reaksi, semakin besar konstanta laju reaksinya (k), sehingga laju
reaksi semakin cepat. Persamaan hukum Arhennius sebagai berikut:
k = A e(-E/(RT))
dengan :
(1)
k = konstanta laju reaksi (s-1)
A = frekuensi tumbukan (s-1)
E = energi aktivasi (J/mol)
R = tetapan gas ideal (J/mol.K)
T = suhu reaksi (K)
Selain itu, reaksi dapat digeser ke arah produk dengan cara menaikkan
konsentrasi reaktan (disini digunakan gliserol berlebih) dan mengeluarkan air yang
terbentuk.
2
F. HIPOTESIS
Hipotesis yang dapat diambil dari penelitian ini adalah, hasil reaksi antara
asam sitrat dan gliserol akan menghasilkan lem atau perekat terbarukan.
G. CARA PENELITIAN
1. Bahan Baku
a. Asam Sitrat, sebagai bahan baku pembuatan perekat.
b. Gliserol, sebagai bahan baku pembuatan perekat.
c. Asam Sulfat, sebagai katalisator reaksi esterifikasi.
d. Serbuk kayu, sebagai bahan yang diuji dengan perekat yang diperoleh.
2. Alat
Keterangan :
1. Labu leher tiga
2. Pendingin bola
3. Pengaduk merkuri
4. Pemanas mantel
5. Termometer raksa 360 oC
6. Steker
7. Statif
8. Asam Sitrat + Gliserol + Asam
....Sulfat
Gambar 6. Rangkaian Alat Utama
3. Cara Penelitian.
a. Pembuatan asam sitrat 1 N
Larutkan 96 gram asam sitrat dengan aquadest di dalam labu ukur 500 mL.
Selanjutnya larutan asam sitrat diukur normalitasnya dengan titrasi
menggunakan larutan boraks. Larutan ini lalu dimasukkan ke dalam labu leher
tiga 500 mL.
b. Pembuatan gliserol 1 N
Larutkan 50,5 mL gliserol teknis dengan aquadest di dalam labu ukur 500 mL.
c. Esterifikasi asam sitrat dengan gliserol
2
Larutan Asam Sitrat 1 N diambil sebanyak 200 mL dicampur dengan 250 mL
larutan Gliserol 1 N yang masing – masing telah dibuat sebelumnya.
Campuran ini dipanaskan hingga suhu 80oC dalam labu leher tiga 500 mL
berpengaduk stirrer, tambahkan asam sulfat 2 M sebanyak 5 mL hingga
viskositas campuran mencapai 300 cP. Pemanas yang digunakan adalah
pemanas mantel. Percobaan dilakukan lagi dengan suhu pemanasan 90 oC ;
100oC ; 110oC dan 120oC serta jumlah Asam Sulfat 2 M yang digunakan 7,5
mL ; 10 mL dan 12,5 mL
d. Penentuan viskositas perekat.
Aquadest dimasukkan ke dalam viskosimeter ostwald. Atur ketinggian
aquadest dengan bola penghisap agar ketinggian aquadest mencapai batas atas
silinder yang kecil. Ukur waktu yang diperlukan untuk penurunan ketinggian
aquadest dari batas atas hingga batas bawah menggunakan stopwatch.
Percobaan dilakukan juga terhadap campuran. Selanjutnya viskositas
campuran dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut.
t perekat . ρ p
µ = t aquadest . ρ x µaquadest
aq
(2)
dengan, µ = viskositas perekat, cp
t perekat = waktu alir rata – rata perekat, s
t aquadest = waktu alir rata – rata aquadest, s
µaquadest = viskositas aquadest, cP
e. Uji daya kuat perekat
Masing – masing campuran yang diperoleh berdasarkan variasi suhu
pemanasan dan jumlah katalis dioleskan pada balok kayu lalu diuji daya kuat
perekat tersebut dengan alat uji kuat tarik.
f. Penentuan densitas aquadest
Masukkan aquadest dalam piknometer 25 mL. Timbang beratnya dengan
menggunakan neraca analitis digital. Selanjutnya densitas aquadest dapat
dihitung dengan persamaan sebagai berikut.
maq
ρaq = V
aq
(3)
dengan, ρaq = densitas aquadest, g/mL
maq = massa aquadset, g
Vaq = volume aquadest, mL
2
g. Penentuan densitas perekat
Masukkan perekat dalam piknometer 25 mL. Timbang beratnya dengan
menggunakan neraca analitis digital. Selanjutnya densitas perekat dapat
dihitung dengan persamaan sebagai berikut.
mp
ρp = V
p
(4)
dengan, ρp = densitas perekat, g/mL
mp = massa perekat, g
Vp = volume perekat, mL
4. Variabel yang dipelajari
Variabel yang dipelajari dalam penelitian ini adalah suhu pemanasan dan jumlah
katalis yang digunakan.
H. JADWAL PENELITIAN
Kegiatan
1
2
3
4
Minggu ke5
6
7
8
9
10
Persiapan
bahan baku
Perangkaian
alat
Percobaan
pendahuluan
Pelaksanaan
penelitian di
laboratorium
Analisis data
penelitian
Penyusunan
laporan
penelitian
Seminar
2
I. DAFTAR PUSTAKA
Blomquist, R.F., Christiansen, A.W., and Myres, G.E., 1983, “Adhesive Bonding of
Wood and Other Structural Materials”, The University of WisconsinExtension, Wisconsin.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional, 1998, “SNI 06-0060-1998 tentang Urea
Formaldehida Cair untuk Perekat Kayu Lapis”, BSN, Jakarta.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional, 1998, “SNI 06-0163-1998 tentang Melamin
Formaldehida Cair untuk Perekat Kayu Lapis”, BSN, Jakarta.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional, 1998, “SNI 06-4567-1998 tentang Fenol
Formaldehida Cair untuk Perekat Kayu Lapis”, BSN, Jakarta.
Perry, R.H., and Green, P., 1904, “Perry’s Chemical Engineering’s Handbook”, 6ed.,
McGraw-Hill Book Company,Inc., New York.
Petrie, E.M., 2006, “Handbook of Adhesives and Sealants”, 2nd edition, McGrawHill Professional, New York.
2
PEMBUATAN PEREKAT DARI BAHAN ALAMI ASAM
SITRAT DAN GLISEROL
Disusun oleh :
I Made Sadhu Yoga Subakti
10/297796/TK/36369
LABORATORIUM TEKNIK PANGAN DAN BIOPROSES JURUSAN
TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2013
HALAMAN PENGESAHAN
Proposal Penelitian
PEMBUATAN PEREKAT DARI BAHAN ALAMI ASAM SITRAT DAN GLISEROL
Di susun oleh:
I Made Sadhu Yoga Subakti
10/297796/TK/36369
Telah di periksa dan disetujui
Yogyakarta, 2013
Menyetujui,
Dosen Pembimbing Penelitian
Budhijanto, S.T., M.T., Ph.D.
NIP. 196811191994121001
2
A. JUDUL PENELITIAN
Pembuatan perekat dari bahan alami asam sitrat dengan gliserol.
B. LATAR BELAKANG
1. Permasalahan
Polimer merupakan salah satu bahan kimia yang kini mempunyai peranan
penting dalam kehidupan manusia. Sebagian besar materi yang dibutuhkan
manusia terbuat dari polimer seperti plastik, bahan pelapis, karet, bahan perekat,
dan bahan polimer lainnya.
Perekat (adhesive) menurut ASTM adalah zat atau bahan yang memiliki
kemampuan untuk mengikat dua buah benda berdasarkan ikatan permukaan
(Blomquist et al., 1983; Forest Product Society, 1999). Perekat merupakan salah
satu bahan utama yang sangat penting dalam industri pengolahan kayu, khususnya
komposit. Dari total biaya produksi kayu yang dibuat dalam berbagai bentuk dan
jenis kayu komposit, lebih dari 32% adalah biaya perekatan (Sellers,2001).
Lem sederhana dapat dibuat di rumah dengan mencampur tepung terigu dan
air. Lem ini akan merekatkan potongan-potongan kertas bersama. Banyak seni
yang dapat dibuat menggunakan lem. Kliping adalah karya seni yang dibuat
dengan menggunakan lem untuk merekatkan benda-benda berwarna ke kertas.
Beberapa lem dapat dibuat untuk menahan air masuk perahu, bangunan, atau
kendaraan. Beberapa bahan buatan manusia, seperti bahan seperti kayu, dibuat
menggunakan lem untuk merekatkan potongan-potongan kecil bahan atau bubuk.
Banyak lem yang menggunakan bahan kimia yang berbahaya dan berasal dari
sumber daya alam tidak terbarukan seperti formaldehid sebagai bahan baku
pembuatan resin urea-formaldehid (perekat yang banyak digunakan saat ini).
Untuk itu dalam penelitian ini, digunakan asam sitrat yang banyak terdapat pada
daun, buah dan kulit jeruk-jerukan sehingga mudah didapat dan dapat diperoleh
dari hasil limbah pabrik minuman jeruk atau pulp jeruk. Pada penelitian ini, asam
sitrat tersebut akan direaksikan dengan gliserol yang dapat diperoleh dari hasil
samping pembuatan biodiesel.
2. Keaslian penelitian
Sejauh penelurusan pustaka yang telah dilakukan, penelitian ini belum pernah
dilakukan oleh peneliti lain. Aplikasi asam sitrat lebih banyak sebagai pemberi
rasa dan bahan pengawet pada makanan dan minuman.
2
3. Faedah yang diharapkan
Hasil penelitian ini berpotensi menghasilkan perekat terbarukan. Bahkan dari
penelitian ini dapat dimaanfaatkan sebagai dasar bagi penelitian-penelitian yang
terkait untuk dikembangkan lebih lanjut sehingga teknologi ini dapat
diaplikasikan dalam skala yang lebih besar atau pabrik.
C. TUJUAN PENELITIAN
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah reaksi antara asam
sitrat dengan gliserol dapat menghasilkan senyawa perekat dengan memvariasikan
suhu reaksi dan jumlah katalis yang digunakan.
D. TINJAUAN PUSTAKA
Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan
buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan
pengawet yang baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada
makanan dan minuman ringan. Dalam biokimia, asam sitrat dikenal sebagai senyawa
antara dalam siklus asam sitrat yang terjadi di dalam mitokondria, yang penting dalam
metabolisme makhluk hidup. Zat ini juga dapat digunakan sebagai zat pembersih yang
ramah lingkungan dan sebagai antioksidan.
Asam sitrat terdapat pada berbagai jenis buah dan sayuran, namun ditemukan
pada konsentrasi tinggi, yang dapat mencapai 8% bobot kering, pada jeruk lemon dan
limau (misalnya jeruk nipis dan jeruk purut). Rumus bangun asam sitrat ditunjukkan
pada gambar 1.
Gambar 1. Rumus Molekul Asam Sitrat
Pada temperatur kamar, asam sitrat berbentuk serbuk kristal berwarna putih.
Serbuk kristal tersebut dapat berupa bentuk anhydrous (bebas air), atau bentuk
monohidrat yang mengandung satu molekul air untuk setiap molekul asam sitrat.
2
Bentuk anhydrous asam sitrat mengkristal dalam air panas, sedangkan bentuk
monohidrat didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air dingin. Bentuk
monohidrat tersebut dapat diubah menjadi bentuk anhydrous dengan pemanasan di
atas 74 °C.
Secara kimia, asam sitrat bersifat seperti asam karboksilat lainnya. Jika
dipanaskan di atas 175 °C, asam sitrat terurai dengan melepaskan karbon dioksida dan
air.
Asam sitrat dikategorikan aman digunakan pada makanan oleh semua badan
pengawasan makanan nasional dan internasional utama. Senyawa ini secara alami
terdapat pada semua jenis makhluk hidup. Kelebihan asam sitrat mudah
dimetabolisme dan dihilangkan dari tubuh.
Gliserol adalah senyawa alkohol dengan hidroksil yang bersifat hidrofilik dan
higroskopik. Gliserol merupakan komponen yang menyusun berbagai macam lipid,
termasuk trigliserida. Gliserol dapat diperoleh dari proses saponifikasi lemak hewan,
transesterifikasi pembuatan bahan bakar biodiesel, proses epiklorohidrin dan proses
pengolahan minyak goreng. Rumus bangun gliserol ditunjukkan pada gambar 2.
Gambar 2. Rumus Molekul Gliserol
Beberapa istilah lain dalam perekat yang memiliki kekhususan meliputi glue,
mucilage, paste dan cement (Blomquist et al,1983).
1. Glue merupakan perekat yang terbuat dari protein hewani, seperti kulit, kuku,
urat, otot, dan tulang yang secara luas digunakan dalam industri pengerjaan kayu.
2. Mucilage adalah perekat yang dipersiapkan dari getah dan air dan diperuntukan
terutama untuk merekat kertas.
3. Paste merupakan perekat pati (starch) yang dibuat melalui pemanasan campuran
pati dan air dan dipertahankan berbentuk pasta.
2
4. Cement adalah istilah yang digunakan untuk perekat yang bahan dasarnya karet
dan mengeras melalui pelepasan pelarut.
Menurut Blomquist, et al., (1983), berdasarkan unsur kimia utama, perekat
dibagi menjadi dua kategori yaitu:
1. Perekat alami
a. Berasal dari tumbuhan, seperti starches (pati), dextrins (turunan pati) dan
vegetable gums (getah-getahan dan tumbuh-tumbuhan).
b. Berasal dari protein, seperti kulit, tulang, urat daging, blood (albumin dan
darah keseluruhan), casein (susu) serta soybean meal (termasuk kacang tanah
dan protein nabati seperti biji – bijian pohon dan biji durian.
c. Berasal dari material lain, seperti asphalt, shellac (lak), rubber (karet), sodium
silicate, magnesium oxychloride dan bahan anorganik lainnya.
2. Perekat sintesis
a. Perekat thermoplastis yaitu resin yang akan kembali menjadi lunak ketika
dipanaskan dan mengeras ketika kembali didinginkan. Contohnya seperti
polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl acetat (PVac), copolymers, cellulose
esters dan ethers, polyamids, polystyrene, polyvinyl butyral serta polyvinil
formal.
b. Perekat thermosetting yaitu resin yang pada pemanasan mengalami reaksi
kimia dengan pengaruh katalis, sinar ultraviolet dan sebagainya, sehingga
mengalami perubahan bentuk yang permanen. Contohnya seperti urea,
melamine, phenol, resorcinol, epoxy, polyurethane dan unsaturated polyesters
(poliester tidak jenuh).
Reaksi antara asam sitrat dan gliserol merupakan reaksi esterifikasi, sehingga
diperlukan katalis berupa asam sulfat. Hasil dari reaksi esterifikasi asam sitrat dan
gliserol ini adalah polyester yang merupakan polimer Thermosetting adhesives.
2
E. LANDASAN TEORI
Esterifikasi antara asam sitrat dan gliserol dengan menggunakan katalis asam
sulfat akan menghasilkan suatu senyawa ester, persamaan reaksinya dapat
digambarkan sebagai berikut:
C(OOH)
C(OOH) – CH2 – C(OH) – CH2 – C(OOH) + CH2(OH) – CH(OH) – CH2(OH)
H2SO4
C(OOH)
C(OOH) – CH2 – C(OH) – CH2 – COO – CH2 – CH(OH) – CH2(OH) + H2O
Gambar 3. Reaksi Antara Asam Sitrat dan Gliserol.
Kemudian 2 gugus karboksilat lainnya dari asam sitrat akan mengikat gliserol
lainnya dan 2 gugus hidroksil lainnya dari gliserol akan mengikat asam sitrat lainnya
sehingga akan membentuk suatu senyawa polyester dengan rumus molekul sebagai
berikut:
COO
OOC – CH2 – C(OH) – CH2 – COO – CH2 – CH – CH2
n + nH2O
Gambar 4. Polyester yang Terbentuk dari Hasil Reaksi antara Asam Sitrat dan
Gliserol.
Polimer yang terbentuk akan memiliki struktur molekul bercabang atau
branched molecules seperti gambar di bawah ini:
2
Gambar 5. Branched Molecules.
Esterifikasi merupakan reaksi reversible dan berlangsung lambat, sehingga
digunakan H2SO4 pekat sebagai katalisator dengan alasan sebagai berikut:
1. Mempercepat laju reaksi.
2. Dapat larut dalam air pada semua kepekatan.
3. Merupakan agen pengoksidasi yang kuat.
4. Mampu mengikat air (higroskopis), jadi untuk reaksi kesetimbangan yang
menghasilkan air dapat menggeser arah reaksi ke produk.
Pada reaksi esterifikasi ini, dilakukan pemanasan untuk mempercepat laju
reaksi. Sesuai dengan persamaan Arhennius, laju reaksi dipengaruhi suhu reaksi.
Makin tinggi suhu reaksi, semakin besar konstanta laju reaksinya (k), sehingga laju
reaksi semakin cepat. Persamaan hukum Arhennius sebagai berikut:
k = A e(-E/(RT))
dengan :
(1)
k = konstanta laju reaksi (s-1)
A = frekuensi tumbukan (s-1)
E = energi aktivasi (J/mol)
R = tetapan gas ideal (J/mol.K)
T = suhu reaksi (K)
Selain itu, reaksi dapat digeser ke arah produk dengan cara menaikkan
konsentrasi reaktan (disini digunakan gliserol berlebih) dan mengeluarkan air yang
terbentuk.
2
F. HIPOTESIS
Hipotesis yang dapat diambil dari penelitian ini adalah, hasil reaksi antara
asam sitrat dan gliserol akan menghasilkan lem atau perekat terbarukan.
G. CARA PENELITIAN
1. Bahan Baku
a. Asam Sitrat, sebagai bahan baku pembuatan perekat.
b. Gliserol, sebagai bahan baku pembuatan perekat.
c. Asam Sulfat, sebagai katalisator reaksi esterifikasi.
d. Serbuk kayu, sebagai bahan yang diuji dengan perekat yang diperoleh.
2. Alat
Keterangan :
1. Labu leher tiga
2. Pendingin bola
3. Pengaduk merkuri
4. Pemanas mantel
5. Termometer raksa 360 oC
6. Steker
7. Statif
8. Asam Sitrat + Gliserol + Asam
....Sulfat
Gambar 6. Rangkaian Alat Utama
3. Cara Penelitian.
a. Pembuatan asam sitrat 1 N
Larutkan 96 gram asam sitrat dengan aquadest di dalam labu ukur 500 mL.
Selanjutnya larutan asam sitrat diukur normalitasnya dengan titrasi
menggunakan larutan boraks. Larutan ini lalu dimasukkan ke dalam labu leher
tiga 500 mL.
b. Pembuatan gliserol 1 N
Larutkan 50,5 mL gliserol teknis dengan aquadest di dalam labu ukur 500 mL.
c. Esterifikasi asam sitrat dengan gliserol
2
Larutan Asam Sitrat 1 N diambil sebanyak 200 mL dicampur dengan 250 mL
larutan Gliserol 1 N yang masing – masing telah dibuat sebelumnya.
Campuran ini dipanaskan hingga suhu 80oC dalam labu leher tiga 500 mL
berpengaduk stirrer, tambahkan asam sulfat 2 M sebanyak 5 mL hingga
viskositas campuran mencapai 300 cP. Pemanas yang digunakan adalah
pemanas mantel. Percobaan dilakukan lagi dengan suhu pemanasan 90 oC ;
100oC ; 110oC dan 120oC serta jumlah Asam Sulfat 2 M yang digunakan 7,5
mL ; 10 mL dan 12,5 mL
d. Penentuan viskositas perekat.
Aquadest dimasukkan ke dalam viskosimeter ostwald. Atur ketinggian
aquadest dengan bola penghisap agar ketinggian aquadest mencapai batas atas
silinder yang kecil. Ukur waktu yang diperlukan untuk penurunan ketinggian
aquadest dari batas atas hingga batas bawah menggunakan stopwatch.
Percobaan dilakukan juga terhadap campuran. Selanjutnya viskositas
campuran dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut.
t perekat . ρ p
µ = t aquadest . ρ x µaquadest
aq
(2)
dengan, µ = viskositas perekat, cp
t perekat = waktu alir rata – rata perekat, s
t aquadest = waktu alir rata – rata aquadest, s
µaquadest = viskositas aquadest, cP
e. Uji daya kuat perekat
Masing – masing campuran yang diperoleh berdasarkan variasi suhu
pemanasan dan jumlah katalis dioleskan pada balok kayu lalu diuji daya kuat
perekat tersebut dengan alat uji kuat tarik.
f. Penentuan densitas aquadest
Masukkan aquadest dalam piknometer 25 mL. Timbang beratnya dengan
menggunakan neraca analitis digital. Selanjutnya densitas aquadest dapat
dihitung dengan persamaan sebagai berikut.
maq
ρaq = V
aq
(3)
dengan, ρaq = densitas aquadest, g/mL
maq = massa aquadset, g
Vaq = volume aquadest, mL
2
g. Penentuan densitas perekat
Masukkan perekat dalam piknometer 25 mL. Timbang beratnya dengan
menggunakan neraca analitis digital. Selanjutnya densitas perekat dapat
dihitung dengan persamaan sebagai berikut.
mp
ρp = V
p
(4)
dengan, ρp = densitas perekat, g/mL
mp = massa perekat, g
Vp = volume perekat, mL
4. Variabel yang dipelajari
Variabel yang dipelajari dalam penelitian ini adalah suhu pemanasan dan jumlah
katalis yang digunakan.
H. JADWAL PENELITIAN
Kegiatan
1
2
3
4
Minggu ke5
6
7
8
9
10
Persiapan
bahan baku
Perangkaian
alat
Percobaan
pendahuluan
Pelaksanaan
penelitian di
laboratorium
Analisis data
penelitian
Penyusunan
laporan
penelitian
Seminar
2
I. DAFTAR PUSTAKA
Blomquist, R.F., Christiansen, A.W., and Myres, G.E., 1983, “Adhesive Bonding of
Wood and Other Structural Materials”, The University of WisconsinExtension, Wisconsin.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional, 1998, “SNI 06-0060-1998 tentang Urea
Formaldehida Cair untuk Perekat Kayu Lapis”, BSN, Jakarta.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional, 1998, “SNI 06-0163-1998 tentang Melamin
Formaldehida Cair untuk Perekat Kayu Lapis”, BSN, Jakarta.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional, 1998, “SNI 06-4567-1998 tentang Fenol
Formaldehida Cair untuk Perekat Kayu Lapis”, BSN, Jakarta.
Perry, R.H., and Green, P., 1904, “Perry’s Chemical Engineering’s Handbook”, 6ed.,
McGraw-Hill Book Company,Inc., New York.
Petrie, E.M., 2006, “Handbook of Adhesives and Sealants”, 2nd edition, McGrawHill Professional, New York.
2