Laporan Praktikum Kimia Organik Ekstraks

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
“PEMISAHAN KAFEIN DARI DAUN TEH DENGAN METODE
EKSTRAKSI”
..
Tanggal Praktikum : Senin, 12 Oktober 2015
Tanggal Pengumpulan Laporan : Senin, 26 Oktober 2015

Disusun Oleh :
AHMAD HANIF FAHRUDY (1147040003)
KIMIA 3-A
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UIN SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2015

A. TUJUAN PRAKTIKUM
Pada praktikum pertama ini, kami melakukan pemurnian dan
pemisahan zat padat dengan tujuan sebagai berikut:
1. Mengidentifikasi hasil isolasi kafein dari daun teh dengan metode ekstraksi.
2. Menentukan nilai Rf kafein hasil ekstraksi dari daun teh.

3. Menentukan nilai FTIR hasil ekstraksi dari daun teh.
B. TEORI DASAR
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan
perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang
berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Terdapat dua jenis
ekstraksi, yaitu ekstraksi cair-cair dan ekstraksi padat-cair. Ekstraksi caircair yaitu zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk
cairan. Sementara ekstraksi padat-cair yaitu zat yang diekstraksi terdapat
dalam campuran yang berbentuk padatan.[CITATION Ano15 \l 1033 ]
Dalam ekstraksi, berlaku hukum distribusi atau partisi yang
dirumuskan bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang
tidak dapat campur, maka suatu temperatur yang konstan untuk tiap spesi
molekul terdapat angka banding berubah dengan sifat dasar kedua
pelarutitu, dan angka banding distribusi ini tidak bergantung pada spesi
molekul lain apapun yang mungkin ada. Harga angka banding berubah
dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur.
Hal ini didasarkan tepatnya pada bagaimana analit berpindah dari air ke
lapisan organik.[CITATION Ano15 \l 1033 ]
Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid.
Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nirogen dalam
strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid

umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifat fisiologis aktif
bagi manusia. Struktur kafein terbangun dari sistem cincin purin, yang
secara biologis penting dan diantaranya banyak ditemukan dalam asam
nukleat. Kafein bertindak sebagai stimulan yang dapat menstimulasi kerja
2

jantung, pernafasan, sistem syaraf pusat dan sebagai diuretik. Kafein dapat
menyebabkan kegelisaha, insomnia, sakit kepala, dan secara fisik dapat
bersifat sebagai candu. Sesorang yang meminum 4 cangkir kopi per hari
dapat mengalami sakit kepala, insomnia, dan kemungkinan mual.
[CITATION Nil15 \l 1033 ]
Kafein cukup banyak terkandung dalam teh. Teh telah dikonsumsi
sebagai minuman selama hampir 2000 tahun, dimulai di Cina. Minuman
ini dibuat dengan menyeduh daun dan kuncup muda pohon teh, Camellia
sinensis, di dalam air panas. Sekarang, terdapat dua varietas uatama daun
teh yang digunakan, yaitu pohon teh cina berdaun kecil, dan pohon teh
asam berdaun lebar. Hibrid dari kedua varietas ini juga telah
dibudidayakan. Daun teh bisa difermentasi ataupun tanpa fermentasi
sebelum digunakan. Daun teh yang difermentasi disebut teh hitam,
sedangkan daun teh yang tidak difermentasi disebut teh hijau, dan daun teh

yang difermentasi sebagian disebut teh oolong. Daun teh sebagian besar
mengandung selulosa, yaitu suatu polimer dari glukosa yang tak larut
dalam air. Selulosa di dalam tumbuhan berfungsi hampir sama dengan
serat protein dalam hewan, yaitu sebagai material pembangunan struktur
tanaman. Di samping selulosa, di dalam daun teh terdapat beberapa
senyawa lain, termasuk kafein, tannin (senyawa fenolik, yaitu senyawa
yang memiliki suatu gugus –OH yang terikat pada cincin aromatik ), dan
sejumlah kecil klorofil. [CITATION Nil15 \l 1033 ]
Kromatografi Lapis Tipis merupakan salah satu analisis kualitatif
dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponenkomponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran. Prinsip kerjanya
memisahkan sampel berdasarkan kepolaran antara sampel dengan pelarut
yang digunakan. Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari bentuk
plat silika dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin
dipisahkan. Larutan atau campuran larutan yang digunakan dinamakan
eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan eluen, maka sampel

3

akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut.[ CITATION Ano151 \l
1033 ]

Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif. Oleh karena itu,
diperlukan suatu perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang
terbentuk memiliki jarak yang sama walupun ukuran jarak platnya
berbeda. Nilai perhitungan tersebut adalah nilai Rf. Nilai ini digunakan
sebagai nilai perbandingan relatif antar sampel. Nilai Rf juga menyatakan
derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga nilai Rf sering
juga disebut faktor retensi. Nilai Rf dapat dihitung dengan rumus berikut
[ CITATION Ano151 \l 1033 ]:
Rf =

Jarak yang ditempuh substansi
Jarak yang ditempuh pelarut
Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat KLT. Saat membandingkan dua
sampel yang berbeda di bawah kondisi kromatografi yang sama, nilai Rf
akan besar bila senyawa tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan
adsorbent polar dari plat kromatografi lapis tipis.[ CITATION Ano151 \l
1033 ]
Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam mengidentifikasi senyawa. Bila
identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama, maka senyawa tersebut

dapat dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau mirip. Sedangkan
bila nilai Rf nya berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan
senyawa yang berbeda.[ CITATION Ano151 \l 1033 ]
Berikut sifat fisik dan kimia bahan:

N
o

Cara
Nama bahan

Sifat fisik

Sifat kimia

penanggulanga
n

4

 Bentuk:
Padatan putih
 Titik leleh:
852ᵒC
 Mr: 105,99
Natrium
1 karbonat
(Na2CO3)

gram/mol
 ρ=2,549
gram/cm3
 Tidak larut

 Iritan
 Struktur kristal:
monoklinik

 Gunakan
APD

(anhidrat)

dalam etanol
dan aseton
 Kebasaan:
(pKb): 3,67
 Bentuk: Cairan
tak berwarna
 Mr: 84,93
gram/mol
 ρ=1,33
2 Diklorometana

gram/cm3
 Kelarutan
dalam air: 13
gram/liter
 Titik leleh:
-96,7C

 Titik didih:

3 Kalsium klorida
(CaCl2)

 Harmful
 Iritan
 Konstanta
hukum Henry:
3,25 L.atm/mol
 Viskositas:

APD

0,413 cP
 Momen dipol:
1,6 D

39,6C
 Bentuk: Serbuk  Berbahaya

 Titik leleh: 772-  Iritan
 pH 8-9
775C
 Struktur Kristal:
 Titik didih:
1935C
 ρ=2,159

 Gunakan

orthombic

 Gunakan
APD
 Jangan
dimakan

gram/cm3
 Mr: 110,98
gram/mol

 Bau: tidak
5

berbau
 Kelarutan
dalam air: 74,5
gram/100 mL
 Cairan tak
berwarna
 Mr: 58,08

4

Aseton
(CH3COCH3)

gram/mol
 Ρ=0,791
gram/cm3
 Titik leleh: -95

- -93C
 Titik Didih: 56-

 Mudah terbakar
 Iritan
 Bentuk
geometri:

 Jauhkan dari
api
 Gunakan APD

segitiga planar

57C
 Cairan tak
berwarna
 Mr: 119,39

5

Kloroform
(CH3Cl3)

gram/mol
 Ρ= 1,489
gram/cm3
 Titik leleh:

 Bentuk molekul:
tetrahedral
 Berbahaya
 Iritan

 Gunakan APD

-63,5C
 Titik didih:
61,2C
 Cairan tak
berwarna
 Mr: 88,12

6

Etil asetat
(C4H8O2)

gram/mol
 ρ=0,897
gram/cm3
 Titik didih:

 Mudah terbakar
 Iritan

 Gunakan APD
 Jauhkan dari
api

77,1C
 Titik leleh:
7 Methanol
(CH3OH)

-83,6C
 Cairan tak

 Mudah terbakar
 Beracun

 Jauhkan dari

6

berwarna
 Mr: 32,04
gram/mol
 =0,7918
api
 Gunakan APD
 Jangan

gram/cm3
 Titik lebur:
-97C
 Titik didih:

dimakan/
diminum

64,7C
 Kelarutan
dalam air: larut
sempurna

C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
No
1
2
3
4
5
6
7
No

Nama Alat
Labu erlenmeyer
Pembakar bunsen
Labu ukur
Corong pisah
Pipet tetes
Kertas saring
Evaporator
Nama alat

Jumlah
2 buah
1 buah
2 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 set
Jumlah

8
9
10
11
12
13

Penyaring isap
Pelat KLT
Kaki 3
Kawat kasa
Botol semprot
Termometer

1 buah
2 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah

7

2. Bahan
N
o

Bahan

Jumlah
Secukupny

1
2
3
4

Aquades
Teh celup
Natrium karbonat
Diklorometana

a
10 kantong
20 gram
55 gram
Secukupny

5 CaCl2 anhidrat

a
Secukupny

6 Kloroform

a
Secukupny

7 Etil asetat

a
Secukupny

8 Methanol

a

D. PROSEDUR KERJA
1. Ekstraksi Padat-Cair: Ekstraksi Kafein dari Teh
10 kantung teh celup dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml
bersama dengan 20 gram natrium karbonat, lalu air mendidih sebanyak 225
ml ditambahkan. Campuran dibiarkan selama 7 menit, lalu campuran
didekantasi ke dalam labu Erlenmeyer lain ke dalam kantong teh,
ditambahkan lagi 50 ml air panas lalu segera didekantasi dan digabungkan
dengan ekstrak teh sebelumnya. Untuk yang ketiga kalinya, air berisi
kantong teh dididihkan selama 20 menit lalu didekantasi ekstraknya.
Setelah larutan tersebut dingin, dilakukan ekstraksi di dalam corong
pisah dengan penambahan 20 ml diklorometana. Corong pisah dikocok
selama 5 menit secara perlahan sambil membuka kran corong pisahnya.
Ekstraksi diulangi dengan penambahan 15 ml dikorometana ke dalam
corong pisah (2x15ml). Ekstrak diklorometana digabung kemudian

ditambahkan kalsium klorida anhidrat sambil digoyang selama 10 menit.
Seara hati-hati, ekstrak diklorometana didekantasi kemudian diuapkan
dengan evaporator.
2. Uji Kromatrografi Lapis Tipis (KLT)
Sampel hasil ekstraksi sebelumnya ditotolkan di atas pelat KLT
sampai nodanya cukup tebal, lal dilakukan elusi KLT menggunakan eluen
etil asetat-metanol (3:1) dan kloroform-metanol (9:1). Elusi dilakukan
sampai batas atas pelat, kemudian dikeluarkan dan dikeringkan di udara.
Setelah pelat kering, pelat tersebut disinari dengan sinar UV.
E. HASIL PENGAMATAN
1. Ekstraksi Padat-Cair
Perlakuan
Teh celup+air panas+Na2CO3
Teh+air dididihkan

Hasil
Larutan menjadi coklat, berbau
khas teh
Warna larutan semakin gelap dan

Larutan dingin dimasukkan corong

terdapat busa
Terbentuk 2 fasa. Fasa atas

pisah dengan penambahan

berwarna hitam kecoklatan dan fasa

diklorometana
Corong digoyang sekitar 5 menit

bawah tak berwarna
Larutan terlihat hanya satu fasa,

dan kran corong dibuka
Hasil ekstraksi dibiarkan selama 2

dan gas keluar dari mulut kran
Larutan tak berwarna (fasa bawah

menit kemudian diteteskan ke

berada pada gelas kimia, sedangakn

dalam gelas kimia
Larutan ditambah CaCl2
Larutan diuapkan dengan

fasa atas tetap pada corong
Terdapat endapan berwarna putih
Filtrat tersisa sedikit dan berwarna

evaporator

kuning cerah

Perlakuan
KLT dielusi dengan etil asetat-

Hasil
Noda dan eluen bergerak. Jarak

2. Uji KLT

metanol kemudian keringkan dan

pergerakan noda: 3 cm. jarak

disinari UV
KLT dielusi dengan kloroform-

pergerakan eluen: 4 cm
Noda dan eluen bergerak. Jarak

metanol kemudian dikeringkan dan

pergerakan noda: 2 cm. jarak

disinari UV

pergerakan eluen: 2,7 cm

F. PEMBAHASAN
Awalnya, teh celup ditambahkan dengan Na2CO3 dengan tujuan untuk
membantu pendesakan kafein dalam daun teh sehingga melarut dalam air, atau
dengan kata lain untuk mengikat bahan-bahan yang tekandung dalam teh.
Proses penambahan air panas ke dalam teh celup berkali-kali bertujuan untuk
melarutkan seluruh zat yang masih tersisa dalam teh celup agar hasil yang
didapat maksimal. Mendidihkan larutan dimaksudkan untuk memisahkan
kafein dan zat-zat lain dalam teh karena Na2CO3 larut dalam keadaan panas.
Filtrat yang di dapat dari penyaringan dipanaskan sekitar 20 menit agar
kandungan lain dari teh tersebut hilang dan yang tersisa hanya kafein. Proses
pemanasan ini sangat berperan dalam mendukung difusivitas, yaitu masuknya
pelarut air menembus bahan padat daun teh dari teh celup dan melarutkan
kafein dari daun karena perbedaan konsentrasi yang besar antara pelarut dan
bahan. Difusivitas ini memerlukan perbedaan temperatur dan tekanan yang
signifikan yang dapat diperoleh melalui pendidihan larutan. Hasilnya adalah
sari daun teh tersebut larut dengan warna larutan coklat tua, sedangkan
Na2CO3 menjadi endapan putih di dasar larutan sehingga tidak mengganggu
larutan yang diinginkan.
Pendingin pada larutan bertujuan agar pelarutan ekstrak daun teh dalam
air benar-benar sempurna (larut secara maksimal). Jika menyaring saat larutan
masih panas, mungkin saja proses pelarutan masih terjadi. Penggunaan
diklorometana sebagai pelarut kedua adalah karena kloroform tidak bercampur
dengan air dan mudah menguap, sehingga pada akhir percobaan dapat terpisah

dengan ekstrak kafein. Selain itu, kafein dan dikorometana sama-sama bersifat
non-polar. Pada saat larutan berada di dalam corong pemisah, terlihat bahwa air
dan diklorometana tidak dapat bercampur. Air berada di bagian atas, sedangkan
diklorometana yang kerapatannya lebih tinggi berada di bawah nya. Mulanya
kafein hanya terkonsentrasi pada air. Namun setelah corong pemisah dikocok,
kafein akan terdistribusi menempati kedua bagian pelarut dan mencapai
kesetimbangan sebagian antara fasa bagian atas (dalam air) dan fasa yang lebih
rendah (diklorometana). Kafein merupakan zat organik yang dapat larut dalam
pelarut organik dikorometana dan memiliki gugus karbonil yang hidrofilik
sehingga juga larut dalam air.
Berdasarkan penelitian, dari hasil pengukuran FTIR kafein daun teh
didapat kadar kafein sebesar 2,85%.
Larutan berwarna putih hasil proses pemisahan ditambah CaCl2 anhidrat
untuk mengikat air, karena air dapat larut dalam diklorometana. Setelah
penambahan CaCl2 anhidrat, larutan kemudian dievaporasi untuk menguapkan
diklorometana, dan hasil akhirnya yaitu filtrat tinggal sedikit dan berwarna
kuning cerah. Zat tersebut adalah kafein yang akan diuji KLT (Kromatologi
Lapis Tipis). Setelah pengujian KLT dengan eluen etil asetat-metanol 3:1,
didapat nilai Rf sebesar 0,75 dan pengujian KLT dengan eluen kloroformmetanol 9:1 didapat nilai Rf sebesar 0,74.
Nilai Rf yang hampir sama tersebut menandakan bahwa larutan filtrat
yang terdapat dalam kafein adalah murni dan tidak tercampur zat-zat lain.
G. KESIMPULAN
1. Setelah kafein diisolasi dari daun teh dengan metode ekstraksi, terlihat
bahwa kandungan kafein sangat sedikit.
2. Nilai Rf rata-rata kafein hasil ekstraksi dari daun teh adalah 7,45.
3. Kandungan kafein dalam teh berdasarkan pengukuran FTIR adalah 2,85%.

H. DAFTAR PUSTAKA
Anonim. (2015, Oktober 25). Ekstraksi. Diambil kembali dari Wikipedia:
id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi
Anonim. (2015, Oktober 25). Kromatografi Lapis Tipis. Retrieved from
Wikipedia: id.wikipedia.org/wiki/Kromatrografi_lapis_tipis
Berghuis, N. T. (2015). Modul Praktikum Kimia Organik I. Bandung: UIN Sunan
Gunung Djati.
Williamson, K. L., & Masters, K. M. (2011). Macroscale and Microscale Organic
Experiments 6 edition. USA: Brooks/Cole Cengage Learning.
Zubrick, J. W. (2011). Teh Organic Chem Lab Survival Manual. USA: John Wiley
& Sons, Inc.