Evaluasi Koleksi Buku Pada Perpustakaan Pusat Universitas Medan Area (UMA) Chapter III V

BAB 3
METODE PERCOBAAN

3.1 Alat
Nama Alat

Merk Alat

1. Kromatografi gas menggunakan detektor Rtx-1 MS

Shimadzu

2. Rotary evaporator

IKA KV600

3. Ultra turax

IKA

4. Neraca analitik


Mettler Toledo

5. Mikropipet 100-1000µl

Eppendorf

6. Test Tube

Iwaki

7. Syringe

Hamilton

8. Labu Bulat

Pyrex

9. Bulb

10. Pipet Volume

Iwaki

11. Alat-alat gelas lain

Iwaki

3.2 Bahan-Bahan
1. Profenofos 98,2%
2. Metidation 99,5%
3. Klorpirifos 98,8%

Universitas Sumatera Utara

4. Fention 95,5 %
5. Jeruk
6. Aseton
7. Diklorometana
8. Petroleum eter

9. Toluena
10. Air pencuci

3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan larutan baku profenofos
1. Ditimbang bahan aktif profenofos sebanyak 32,05 mg
2. Diencerkan profenofos dalam labu takar 25 ml dengan aseton sampai garis
batas,dikocok hingga homogen
3. Diperoleh larutan baku profenofos 1,2590mg/ ml
4. Dilakukan pengenceran kembali dengan isooktana sehingga diperoleh
konsentrasi larutan baku profenofos 0,9820 ng/ µL
3.3.2 Perlakuan terhadap jeruk
1. Sampel buah jeruk dicuci dengan rendaman sabun pencuci buah
-

Sebanyak 100 gram sampel dimasukkan kedalam wadah berisi
larutan pencuci buah 1000 ml, kemudian dicuci selama 5 menit

3.3.3 Ekstraksi
1. Dipotong sampel jeruk sampai kecil-kecil

2. Ditimbang sebanyak ±15 gram
3. Dimasukkan kedalam beaker glass

Universitas Sumatera Utara

5. Ditambahkan masing-masing beaker glass dengan larutan baku profenofos
0,9820 ng/ µl
4. Ditutup dengan aluminium foil dan didiamkan selama ± 1 jam
5. Ditambahkan 30 ml aseton,30 ml diklorometana,30 ml petroleum eter
6. Dihaluskan menggunakan alat ultra turax
7. Didiamkan sampai filtrat dan endapan terpisah
8. Dipipet filtrat sebanyak 25 ml,dimasukkan kedalam labu bulat
9. Dipekatkan dengan alat rotary evaporator pada suhu penangas air 50oC
sampai hampir kering
10. Dilarutkan residu yang diperoleh dengan 5 ml aseton : toluena (10 : 90)
11. Diinjeksikan 1µl kedalam alat kromatografi gas

3.3.4 Analisis kualitatif
Kondisi Kromatografi gas :
-


Kromatografi gas

: Shimadzu 2010,dilengkapi dengan detektor

penangkap elektron
-

Kolom

: Rtx 1 MS

-

Gas pembawa

: Gas Helium dan Nitrogen

-


Temperatur injeksi

: 230oC

-

Temperatur kolom

: 190oC

-

Temperatur detektor : 230oC

Universitas Sumatera Utara

BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Hasil yang diperoleh dari analisis kandungan residu pestisida dalam sampel jeruk

dapat dilihat dari tabel berikut ini :
Tabel 4.1 Hasil analisa kadar residu pestisida pada Jeruk
Sampel 1

No
1.

Nama/Asal
Sampel

Nama
Bahan Aktif

Jeruk manis
Desa :
marubun
Kecamatan:
Purba
Kabupaten:
Simalungun


Metidation

Klorporifos

Propenofos

Konsentrasi
Area
Standard
Standard
Bahan Aktif
0,9939
Simplo :
ng/µl
4624490

1,0190
ng/µl


0,9820
ng/µl

Area
Sampel

Hasil
Pengujian

Simplo: Tidak
Terdeteksi

Duplo :
5120228

Duplo:
-

Simplo :
597776


Simplo: Tidak
terdeteksi

Duplo :
505458

Duplo :
-

Simplo :
438856

Simplo: Terdeteksi
240322 0,476
mg/kg

Duplo :
533076


Duplo :
203918

Universitas Sumatera Utara

No

Nama/Asal

Nama

Konsentrasi

Area

Area

Hasil

sampel

Bahan Aktif

Standard

standard

Sampel

Pengujian

Bahan Aktif

1

Jeruk manis

Metidation

1,0080

Simplo : Simplo

Tidak

Desa :

Klorpirifos

ng/µl

3902872 : -

Terdeteksi

Tigarunggu

1,0130

Duplo : Duplo : Terdeteksi

Kecamatan:

ng/µl

4076597 -

Purba

0,062
mg/kg

Kabupaten:

Simplo : Simplo

Simalungun

674231

: 35712

Duplo : Duplo :
701284
Fention

37124

1,0244

Simplo : Simplo

Tidak

ng/µl

99056

terdeteksi

:-

Duplo : Duplo :
102125
Propenofos

-

0,9820

Simplo : Simplo

Tidak

ng/µl

543751

:-

terdeteksi

Duplo :

Duplo :

592382

-

Universitas Sumatera Utara

4.2 Reaksi Percobaan
4.3 Perhitungan
4.3.1 Pada Bahan Aktif
Rumus Standarisasi Pada Bahan Aktif

STD (mg/ml) =

berat sampel (mg )
volume labu takar (ml )

x

kemurnian
100

Rumus Pengenceran Larutan Standar :
V1 . N1 = V2 . N2
4.3.1.1 Metidation
99,5% tertimbang 0,0273 g (27,3 mg)
27,3 99,5
x
= 1,0865 mg/ml→ 1086,5 ng/µl
25
100
1. Pengenceran 100 ng/µl dalam labu takar 25 ml
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 1086,5 = 25.10O
V1 =

2500
1086,5

= 2,3 ml
Maka,
2,3 . 1086,5 = 25. N2
N2 =

2,3.1086,5
25

Universitas Sumatera Utara

= 99,958 ng/µl
2. Pengenceran 10 ng/µl dalam labu takar 25 ml
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 99,958 = 25.10

V1 =

250
99,958

= 2,5 ml
Maka,
2,5 . 99,958 = 25. N2

N2 =

2,5.99,958
25

= 9,9958 ng/µl
3. Pengenceran 1 ng/ µl dalam labu takar 10 ml
V1 N1 = V2 N2
V1 . 9,9958 = 10.1

V1 =

10
9,9958

= 1,0 ml
Maka,
V1 N1 = V2 N2

Universitas Sumatera Utara

1,0.9,9958 = 10. N2

N2 =

1,0.9,9958
10

= 0,9995 ng/µl

4.3.1.2 Klorpirifos
98,8% tertimbang 0,0268 g (26,8 mg)
26,8 98,8
x
= 1,0591 mg/ml→ 1059,1 ng/µl
100
25
1. Pengenceran 100 ng/µl dalam labu takar 25 ml
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 1059,1 = 25.100

V1 =

2500
= 2,3 ml
1059,1

Maka,
2,3 . 1059,1 = 25. N2
N2 =

2,3.1059,1
25

= 97,4372 ng/µl

2. Pengenceran 10 ng/µl dalam labu takar 25 ml
V1 . N1 = V2 . N2

Universitas Sumatera Utara

V1 . 97,4372 = 25.10

V1 =

250
97,4372

= 2,5 ml
Maka,
2,5 . 97,4372 = 25. N2
N2 =

2,5.97,4372
25

= 9,7437 ng/µl

3. Pengenceran 1 ng/ µl dalam labu takar 10 ml

V1 N1 = V2 N2
V1 . 9,7437 = 10.1
V1 =

10
9,7437
= 1,0 ml

V1 N1 = V2 N2
1,0.9,7437 = 10. N2

N2 =

1,0.9,7437
10

= 0,9743 ng/µl
4.3.1.3 Propenofos
96,9% tertimbang 0,0233 g (23,3 mg)

Universitas Sumatera Utara

23,3 96,9
x
= 0,9031 mg/ml→ 903,1 ng/µl
100
25
1. Pengenceran 100 ng/µl dalam labu takar 25 ml
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 903,1 = 25.100
V1 =

2500
903,1

= 2,7 ml
Maka,
2,7 . 903,1 = 25. N2
N2 =

2,7.903,1
25

= 97,5348 ng/µl
2. Pengenceran 10 ng/µl dalam labu takar 25 ml
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 97,5348 = 25.10
V1 =

250
97,5348

= 2,5 ml
Maka,
2,5 . 97,5348 = 25. N2
N2 =

2,5.97,5348
25

= 9,7534 ng/µl

3. Pengenceran 1 ng/ µl dalam labu takar 10 ml
V1 N1 = V2 N2
V1 . 9,7534 = 10.1

Universitas Sumatera Utara

V1 =

10
9,7534

= 1,0 ml
Maka,
V1 N1 = V2 N2
1,0.9,7534 = 10. N2

N2 =

1,0.9,7534
10

= 0,9753 ng/µl
4.3.2 Sampel
Rumus Kadar Pestisida Dalam Sampel :
Csampel (mg/kg) =
Area sampel
Rata −rata area standar

x C.Standar (ng ⁄µl) x V.Inj (µl) x

FP (µ l)
V .Inj Std (µ l)

x FK

W (gr )

Rumus rata-rata area Standar :

Rata − rata area standar =

Area standar (simplo) + Area Standar (duplo)
2

Rumus Rata-rata Kadar Pestisida Dalam Sampel :

Crata −rata (mg/kg) =

Csampel

(simplo )

+ Csampel
2

(duplo )

Keterangan :

Universitas Sumatera Utara

C.standar

= Konsentrasi standar

Std

= Standar

V.inj

= Volume Injek

FP

= Faktor Kpengenceran (5000 µl)

FK

= Faktor Koreksi ( )

C rata-rata

= konsentrasi rata-rata

C sampel

= Konsentrasi Sampel

87
25

4.3.2.1 Jeruk manis dari Desa Marubun Kecamatan Purba Kabupaten
Simalungun
4.3.2.1.1 Metidation

Rata − rata area standar =
0

Csimplo =

4872359

Cduplo =

4872359

4624490 + 5120228
= 4872359
2

x 0,9939 x 1 x

87
25

x

5000
1

15
0

Crata −rata =

x 0,9939 x 1 x
15

87
25

x

= 0 mg/kg

5000
1

= 0 mg/kg

0 mg/kg + 0 mg/kg
= 0 mg/kg
2

4.3.2.1.2 Klorpirifos

Universitas Sumatera Utara

Rata − rata area standar =
0

x 1,0190 x 1 x

Csimplo = 551617

87

x

25

5000
1

= 0 mg/kg

15

0

87

x 1,0190 x 1 x

551617

Cduplo =

597776 + 505458
= 551617
2

x

25

5000
1

= 0 mg/kg

15

Crata −rata =

0mg/kg + 0 mg/kg
= 0 mg/kg
2

4.3.2.1.3 Propenofos

Rata − rata area standar =
240322

Csimplo =

485966

438856 + 533076
= 485966
2

x 0,9820 x 1 x

87
25

x

5000
1

15,061

= 561,014 ng/µl

= 0,5610 mg/kg
203918

Cduplo =

485966

x 0,9820 x 1 x
15,048

87
25

x

5000
1

= 476,511 ng/µl

= 0,4765 mg/kg

Crata −rata =

0,5610 mg/kg + 0,4765 mg/kg
= 0,5187 mg/kg
2

4.3.2.2 Jeruk manis dari Desa Tigarunggu Kecamatan Purba Kabupaten
Simalungun
4.3.2.2.1 Metidation

Universitas Sumatera Utara

Rata − rata area standar =
0

Csimplo =

3989334 ,5

Cduplo =

3989334 ,5

3902072 + 4076597
= 3989334,5
2

x 0,9939 x 1 x

87

x

25

5000
1

15,030
0

x 0,9939 x 1 x

87
25

x

5000
1

15,025

Crata −rata =

= 0 mg/kg

= 0 mg/kg

0 mg/kg + 0 mg/kg
= 0 mg/kg
2

4.3.2.2.2 Klorpirifos

Rata − rata area standar =
35712

Csimplo =

687757 ,5

674231 + 701284
= 687757,5
2

x 1,0190 x 1 x

87
25

x

5000
1

15,008

= 61,3152 ng/µg

= 0,0613 mg/kg
37124

Cduplo =

687757 ,5

x 1.0190 x 1 x
15

87
25

x

5000
1

= 63,7119 ng/µg

= 0,0637 mg/kg

Crata −rata =

0,0613 mg/kg + 0,0637 mg/kg
= 0,0932 mg/kg
2

4.3.2.2.3 Fention

Rata − rata area standar =

99056 + 102125
= 100590,5
2

Universitas Sumatera Utara

0

Csimplo =

100590 ,5

87
25

x

5000
1

= 0 mg/kg

15,058
0

Cduplo =

x 1,0244 x 1 x

100590 ,5

x 1. ,0244 x 1 x

87
25

x

5000
1

= 0 mg/kg

15,042

Crata −rata =

0 mg/kg + 0 mg/kg
= 0 mg/kg
2

4.3.2.2.4 Profenopos

Rata – rata area standar =

0

Csimplo =

568066 ,5

568066 ,5

Crata −rata =

x 0,9820 x 1 x

2

87
25

x

x 1. ,0244 x 1 x
15,078

87
25

x

= 568066,5

5000
1

15,092

0

Cduplo =

543751 +592382

= 0 mg/kg

5000
1

= 0 mg/kg

0 mg/kg + 0 mg/kg
= 0 mg/kg
2

Universitas Sumatera Utara

4.3. Pembahasan
Dari data Hasil Percobaan diatas diperoleh bahwa jeruk manis dari Desa Marubun
Kecamatan Purba Kabupaten Simalungun terkandung bahan aktif profenofos
sebanyak 0,476 mg/kg dan jeruk manis dari Desa Tigarunggu kecamatan Purba
Kabupaten Simalungun tewrkandung senyawa klorpiripfos. Dari kedua sampel
yang paling berbahaya itu adalah sampel yang bereasal dari desa Tigarunggu
karena terdeteksi sebanyak empat bahan aktif dan hanya senyawa klorpirifos yang
melampaui batas ambang pemakaian residu.
Hal ini disebabkan oleh pemakaian pestisida dengan dosis tinggi dan
penyemprotan yang terlalu sering yaitu sekali dalam satu minggu. Sementara pada
umumnya pemilik kebun jeruk lainnya di desa tersebut menyemprot jeruk mereka
sebanyak sekali dalam dua minggu.
Dengan demikian dapat kita ketahui bahwa jeruk manis tesebut belum
layak konsumsi. Dan jika dikonsumsi ada baiknya dilakukan pencucian terlebih
dahulu dengan air bersih, air mengalir

atau dengan menggunakan produk

pembersih buah seperti mama lime. Hal tersebut dapat mengurangi bahkan
menghilangkan residu pestisida yang terkandung pada jeruk manis terebut.
Sehingga dapat mengurangi dampak negatif seperti timbulnya keracunan atau efek
negatif lainnya di kemudian hari dari mengkonsumsi jeruk tersebut.

Universitas Sumatera Utara

BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Secara keseluruhan dapat disimpulkan bahwa jeruk manis dari Desa Marubun

Kecamatan Purba Kabupaten Simalungun terkandung bahan aktif profenofos
sebanyak 0,5187 mg/kg, dan belum melampaui Batas Maksimum Residu (BMR)
pestisida pada jeruk manis yaitu Profenosos 1 mg/kg dan jeruk manis dari desa
Tigarunggu Kecamatan Purba Kabupaten Simalungun terkandung bahan aktif
Klorfiripos 0,0932 3 mg/kg dan belum melampaui Batas Maksimum Residu
(BMR) pestisida pasa jeruk manis yaitu Klorfiripos 1 mg/kg Sehingga jeruk
manisini masih bisa dikonsumsi karena bahan aktif yang terkandung tidak terlalu
tinggi dan bahan aktif lainnya juga tidak terkandung pada kedua jeruk manis
tersebut. Untuk masing – masing bahan aktif lainnya tidak terdeteksi pada sampel
dan memenuhi batas maksimum residu pestisida yang ditetapkan oleh Departemen
pertanian Republik Indonesia yaitu Metidation 0,12 mg/kg, Klorfiripos 1mg/kg,
Fention 2 mg/kg dan Profenosos 1 mg/kg.
Dengan demikian ini masih layak kosumsi dan tidak akan menimbulkan
efek yang sangat berbahaya jika dikonsumsi akan tetapi akan menimbulkan efek
yang akan menimbulkan penyakit serius di kemudian hari setelah konsumsi jeruk
ini seara berkesinambungan tanpa melakukan proses pencucian atau perendaman
terlebih dahulu dengan air bersih atau dengan menggunakan produk pembersih
buah yang telaj di pasarkan di Indonesia.

Universitas Sumatera Utara

5.2 Saran
Untuk memperkecil bahkan menghilangkan kandungan pestisida pada hasil
tanaman diharapkan untuk terlebih dahulu mencucinya dengan menggunakana air
bersih atau produk pencuci buah. Untuk lebih aman lagi carilah produk hasil
tanaman yang organik yang tidak memakai pestisida.

Universitas Sumatera Utara