Isolasi Senyawa Flavonoida Dari Daun Tumbuhan Balik Angin (Macaranga Recurvata Gage)

  

ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI DAUN TUMBUHAN

BALIK ANGIN (Macaranga recurvata Gage.)

SKRIPSI

SONDANG ANGGERENY PAKPAHAN

  

080802014

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

  

2012

  

ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI DAUN TUMBUHAN

BALIK ANGIN (Macaranga recurvata Gage.)

SKRIPSI

  Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

  

SONDANG ANGGERENY PAKPAHAN

080802014

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

  

2012

  

PERSETUJUAN

  Judul : ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI DAUN TUMBUHAN BALIK ANGIN (Macaranga

   recurvata Gage.)

  Kategori : SKRIPSI Nama : SONDANG ANGGERENY PAKPAHAN Nomor Induk mahasiswa : 080802014 Program studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

  ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Disetujui di Medan, Oktober 2012

  Komisi Pembimbing : Pembimbing 2 Pembimbing 1 Dr. Sovia Lenny, M.Si Lamek Marpaung M.Phil, Ph.D NIP: 1975 1018 2000 032001 NIP: 1952 0828 1982 031001 Diketahui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nst, MS NIP: 1954 0830 1985 032001

  

PERNYATAAN

  

ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI DAUN TUMBUHAN BALIK

ANGIN (Macaranga recurvata Gage.)

SKRIPSI

  Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.

  Medan, Oktober 2012 SONDANG ANGGERENY PAKPAHAN 080802014

  

PENGHARGAAN

  Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Pemurah dan Maha Pengasih atas segala penyertaanNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

  Ucapan terimakasih penulis sampaikan kepada Bapak Lamek Marpaung M.Phil, Ph.D dan Ibu Sovia Lenny M.Si selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberi bimbingan, arahan, ilmu dan waktu selama penulis melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini sampai selesai. Ucapan terimakasih juga ditujukan kepada Ketua dan Sekertaris Departemen Kimia FMIPA USU, Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst MS dan Bapak Drs Albert Pasaribu M.Sc, Bapak Jamahir Gultom Ph.D selaku dosen wali yang telah banyak memberi arahan dan masukan selama penulis kuliah, Bapak dan Ibu dosen bidang Kimia Bahan Alam serta seluruh dosen Departemen Kimia FMIPA USU. Terimakasih setulusnya penulis sampaikan kepada orang tua terkasih, ayahanda Alm. Pandapotan Pakpahan dan Ibunda Minar Hotmian Situmorang yang selalu memberi cinta, kasih sayang dan dukungan serta tak pernah lelah berdoa dan berjuang untuk selalu memberikan yang terbaik dalam kehidupan penulis. Secara khusus penulis menyampaikan terimakasih kepada opung tersayang, S.P Situmorang yang telah banyak memberi dukungan materi dan semangat pada penulis sampai terselesaikannya skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada adik-adik penulis, Febriany Pakpahan, Midian Pakpahan, Murni Pakpahan, Fajar Pakpahan, opung br Manullang serta seluruh keluarga besar yang selalu memotivasi dan mendukung penulis. Terimakasih juga penulis sampaikan kepada rekan-rekan asisten Kimia Bahan Alam FMIPA USU, sahabat-sahabat Micomie, teman-teman sesama penelitian dan teman-teman seperjuangan stambuk 2008 atas dukungan serta bantuan yang telah diberikan. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada seluruh teman, saudara dan kerabat yang telah banyak membantu dengan tulus namun namanya tak bisa dituliskan satu persatu. Tuhan Yesus Memberkati.

  

ABSTRAK

  Isolasi senyawa flavonoida yang terkandung di dalam daun tumbuhan balik angin (Macaranga recurvata Gage.) dilakukan dengan cara ekstraksi maserasi dengan menggunakan pelarut metanol. Ekstrak metanol dipekatkan lalu dilarutkan dengan etil asetat kemudian disaring diuapkan. Ektrak etil asetat dilarutkan dengan metanol dan diekstraksi partisi dengan n-heksana. Lapisan metanol diuapkan hingga pekat lalu dipisahkan dengan kromatografi kolom dengan fasa diam silika gel dan fasa gerak n- _v

  v v v v v

  heksana:etil asetat dengan perbandingan (90:10) , (80:20) , (70:30) dan

  ⁄ ⁄ ⁄ v v v v

  (60:40) . Fraksi dari perbandingan (60:40) dipisahkan dengan kromatografi

  ⁄ ⁄ v v

  kolom II dengan fasa diam silika gel dan fasa gerak kloroform:metanol (90:10) ⁄ . Senyawa yang diperoleh dihidrolisis kemudian dimurnikan menggunakan KLT preratatif. Senyawa murni yang diperoleh dari hasil isolasi yaitu kristal jarum,

  o

  berwarna putih kekuningan dengan massa= 2,2 mg, titik lebur 138-140 C dan harga

  ⁄

  v v Rf= 0,45 diperoleh dengan menggunakan fasa gerak n-heksana:etil asetat (60:40) .

  Senyawa hasil isolasi juga bereaksi positif terhadap pereaksi-pereaksi senyawa flavonoida. Berdasarkan hasil identifikasi Spektrofotometer inframerah (FT-IR),

  1

  spektrofotometer UV-Vis dan spektrometer H-NMR menunjukkan bahwa senyawa hasil isolasi diduga merupakan senyawa flavonoida golongan flavon.

  

ISOLATION OF FLAVONOID FROM THE LEAVES OF BALIK ANGIN

(Macaranga recurvata Gage.)

ABTRACT

  The isolation of flavonoid coumpound which contained in the leaves of balik angin (Macaranga recurvata Gage.) was done by maseration tehnique with methanol solvent. The methanol extract evaporated, dissolved with ethyl acetate solvent, concentrated and evaporated. Ethyl acetate extract was dissolve with methanol and partitioned with n-hexana solvent. Methanol layer was separated using coloumn Chromatography with silica gel as the stationary phase and n-hexane:ethyl acetate _{v v}

  v v v v v v

  (90:10) ⁄ , (80:20) ⁄ , (70:30) ⁄ and (60:40) ⁄ as the mobile phase. The fraction

  v v

  from n-hexane:aethyl acetate (60:40) was separated with second coloumn

  ⁄

  chomatography with silica gel as the stationary phase and chloroform:methanol

  v v

  (90:10) ⁄ as the mobile phase. The obtained fraction was acided then purified with TLC preparative. The pure coumpound is yellowish-white crystal with mass= 2,2 mg,

  o v v

  melting point= 138-140 C and Rf= 0,42 with n-hexane:aethyl acetate (60:40) ⁄ as the mobile phase. The obtain coumpound was positive with flavonoid reagents. Based on identified spectrofotometre Ultraviolet-Visible (UV-Vis), spectrofotometre Infra Red

  1

  and spectrometre Proton Nuclear Magnetic Resonancy ( H-NMR) the obtain compound was estimated as flavonoid flavon.

DAFTAR ISI

  Halaman Persetujuan ii

2.1 Tumbuhan Balik Angin

2.2 Senyawa Flavonoida

  2.3.3 Kromatografi Lapis Tipis

  2.3.5 Kromatografi Lapis Tipis Preparatif

  17

  2.3.4 Kromatografi Kolom

  16

  15

  16

  2.3.2 Kromatografi

  19

  2.3.1 Ekstraksi

  15

  14

  18

  2.4.2 Spektrofotometer Inframerah (FT-IR)

  2.4.1 Spektrofotometer Ultra-Violet (UV-Vis)

  19

  9

  21

  2.4.3 Spektometer Resonansi Magnetik Inti Proton (

  1 H-NMR)

  22 Bab 3 Metodologi Penelitian

  23

  3.1 Alat-alat

  23

  3.2 Bahan-bahan

  24

  3.3 Prosedur Penelitian

  24

  2.2.3 Sifat Kelarutan Senyawa Flavonoida

  2.2.2 Klasifikasi Senyawa Flavonoida

  Pernyataan iii

  3

  Penghargaan iv

  Abstrak v

  Abstract vi

  Daftar Isi vii

  Daftar Lampiran ix

  Daftar Gambar x

  Daftar Tabel xi

  Bab 1 Pendahuluan

  1

  1.1 Latar Belakang

  1

  1.2 Permasalahan

  2

  1.3 Tujuan Penelitian

  1.4 Manfaat Penelitian

  8

  3

  2.2.1 Struktur Dasar Senyawa Flavonoida

  6

  6

  2.1.3 Manfaat Tumbuhan Balik Angin

  5

  2.1.2 Sistematika Tumbuhan Balik Angin

  5

  2.1.1 Morfologi Tumbuhan Balik Angin

  5

  5

  3 Bab 2 Tinjauan Pustaka

  1.6 Metodologi Penelitian

  3

  1.5 Lokasi Penelitian

2.3 Teknik Pemisahan

2.4 Teknik Spektroskopi

  3.3.1

  24 Penyedian Sampel

  3.3.2

  25 Uji Pendahuluan terhadap Ekstrak Daun Tumbuhan Balik Angin

  3.3.2.1

  25 Skrining Fitokimia

  3.3.2.2

  25 Analisis Kromatografi Lapis Tipis

  3.3.3

  26 Prosedur Memperoleh Ekstrak Pekat metanol dari Daun Tumbuhan Balik Angin (M. recurvata Gage.)

  3.3.4

  26 Isolasi Senyawa Flavonoida dengan Kromatografi Kolom

  3.3.5

  27 Pemutusan Gula dari Senyawa Flavonoida

  3.3.6

  28 Pemurnian dengan Kromatografi Lapis Tipis Preparatif

  3.3.7

  28 Uji Kemurnian Hasil Isolasi

3.3.7.1 Uji Kemurnian Hasil Isolasi dengan Kromatografi 28

  Lapis Tipis

  3.3.7.2

  29 Uji Kemurnian Hasil Isolasi dengan Penentuan Titik Lebur

  3.3.8

  29 Identifikasi Senyawa Hasil Isolasi

  3.3.8.1

  29 Identifikasi dengan Spektrometer Ultraviolet-Visibel (UV-Vis)

  3.3.8.2

  29 Identifikasi dengan Spektrofotometer Inframerah (FT-IR)

  3.3.8.3

  30 Identifikasi dengan Spektometer Resonansi

  1 Magnetik Inti Proton ( H-NMR)

  3.4

  30 Bagan Skrining Fitokimia

  3.5

  31 Bagan Penelitian

  Bab 4 Hasil dan Pembahasan

  33

  4.1

  33 Hasil

  4.2

  37 Pembahasan

  Bab 5 Kesimpulan dan Saran

  40

  5.1

  40 Kesimpulan

  5.2

  40 Saran DAFTAR PUSTAKA

  41