GLISEROLISIS MINYAK KELAPA MENGGUNAKAN KATALIS CH3 COOK DENGAN RADIASI GELOMBANG MIKRO
GLISEROLISIS MINYAK KELAPA MENGGUNAKAN KATALIS CH 3 COOK DENGAN RADIASI GELOMBANG MIKRO
Disusun Oleh : DIAN NURCHORIANI
M 0306023
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA
Juli, 2012
commit to user
Skripsi ini dibimbing oleh:
Pembimbing I
IF. Nurcahyo, M. Si. NIP. 19780617 200501 1001
Pembimbing II
Dr. rer. nat. Atmanto Heruwibowo, M.Si NIP. 197408130 200003 1001
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :
Hari
: Kamis
Tanggal : 26 Juli 2012
Anggota Tim Penguji :
1. Yuniawan Hidayat, MSi NIP. 197906052005011001
1………………………..
2. Ahmad Ainurrofiq, MSi, APt NIP. 197803192005011003
2………………………..
Disahkan oleh Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas SebelasMaret Surakarta
Dr. Eddy Heraldy, M.Si NIP. 19640305 200003 1002
commit to user
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “GLISEROLISIS MINYAK KELAPA MENGGUNAKAN KATALIS
CH 3 COOK DENGAN RADIASI GELOMBANG MIKRO” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, 26 Juli 2012
Dian Nurchoriani
commit to user
CH 3 COOK DENGAN RADIASI GELOMBANG MIKRO. DIAN NURCHORIANI
Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret.
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang gliserolisis minyak kelapa menggunakan katalis CH 3 COOK dengan pemanasan radiasi gelombang mikro.
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh waktu reaksi terhadap pembentukan monogliserida dan digliserida (MDAG) dan pengaruh variasi berat gliserol. Titik maksimum yang diperoleh terhadap hasil gliserolisis juga dipelajari.
Trigliserida dan gliserol direaksikan dengan katalis CH 3 COOK
menggunakan metode pemanasan gelombang mikro. Reaksi dilakukan pada daya maksimal yaitu 800 watt. Reaksi dilakukan pada variasi waktu reaksi 1, 3, 5, 10,
15, dan 20 menit dan variasi berat gliserol 4,14; 6,22; 8,29; 11,05; 13,81; 16,58; 20,72; 24,87; 27,63; 34,54; 41,44 gram. Hasil reaksi gliserolisis dipisahkan dan dimurnikan dengan kolom kromatografi reservoir berdasarkan metode Association of official analytical chemists (AOAC).
Hasil penelitian menunjukkan bahwa pembentukan MDAG dengan pemanasan gelombang mikro pada daya 800 watt diperoleh maksimum pada berat gliserol 16,58 gram dan waktu maksimum sekitar 15 menit. Variasi berat gliserol dilakukan pada daya 800 watt dengan waktu maksimum sekitar 15 menit menunjukkan bahwa hasil produk sedikit mempengaruhi pembentukan MDAG.
Kata kunci : Gliserolisis, gelombang mikro, monogliserida dan digliserida (MDAG), kromatografi kolom metode Association of official analytical chemists (AOAC).
commit to user
CATALYST BY MICROWAVE RADIATION DIAN NURCHORIANI
Departement of Chemistry, Faculty of Mathematic and Natural Science Sebelas Maret University.
ABSTRACT
A research about the glyserolisis of coconut oil using CH 3 COOK catalyst
with microwave radiation heating has been carried out. This research was aimed to identify the effect of reaction time to the formation of monoglyserides and diglyserides (MDAG) and to the glycerol weight variation. The maximum point obtained toward the product of glyserolisis was also studied here.
Triglycerides and glycerol were reacted with CH 3 COOK catalyst using
microwave heating method. The reaction was done on the maximum power that was 800 watt. The reaction was done on different reaction time that was 1, 3, 5,
10, 15 dan 20 minutes and the glycerol weight variation was 4,14; 6,22; 8,29; 11,05; 13,81; 16,58; 20,72; 24,87; 27,63; 34,54; 41,44 gram. The product of glyserolisis reaction was separated and pure with reservoir column chromatography based on Association of official analytical chemists (AOAC).
The results of research showed that the formation of MDAG by using microwave heating on the power around 800 watt obtained maximum at 16,58 gram glycerol weight and about 15 minutes reaction time. Glycerol weight variation using 800 watt and maximum time around 15 minutes showed that the result of products influenced the formation of MDAG.
Key words : Gliserolisis, microwave, monoglycerides and diglycerides (MDAG), chromatography column method of Association of Official Analytical Chemists (AOAC).
commit to user
MOTTO
Ja di ka n la h sa ba r da n sola t seba ga i pen olon gm u, sesungguhn y a A lla h ber sa m a or a n g y a n g sa ba r .
(Q.S.A l Ba qa r a h : 153)
Sesun gguhn y a sesuda h kesuli t a n a da kem uda ha n . M a ka
a pa bi la en gka u t ela h selesa i (da r i suat u ur usa n), m a ka ker ja ka n ur usa n y a n g la i n ny a den ga n sun gguh-sungguh. (Q.S. A l-I n sy i r a h : 6-7)
commit to user
PERSEMBAHAN
Dengan memanj at kan puj i syukur kepada Alloh S. W. T, karya sederhana ini kupersembahkan unt uk:
Suamiku, Donny yang senant iasa melimpahkan cint a dan pengor banan t iada t ar a ser t a buah hat iku, Alif a yang lucu…
Bapak I puk, I bu Her i, Bapak Kar lan, I bu Yayuk… Mbak Nopi, Mas Soni, Mbak Dewi, Mas Galih, Adek Yust in…
Keluar ga besar Alm. Sukr i An- Naj am, Keluar ga besar Alm. W ir yosent ono dan Keluar ga besar Alm. Mar t odikr omo…
Semua t eman–t eman kimia 2006 dan adek- adek t ingkat , t er uskan per j uangan kalian…
SALAM LOVE N’ PEACE
commit to user
Puji Syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karunia- Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini. Shalawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia.
Skripsi yang berjudul ”GLISEROLISIS MINYAK KELAPA MENGGUNAKAN KATALIS CH 3 COOK DAN RADIASI GELOMBANG
MIKRO” ini disusun atas dukungan dari berbagai pihak, untuk itu penulis menyampaikan ucapan terimakasih kepada :
1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M. Sc (Hons)., Ph. D, selaku Dekan FMIPA Universitas Sebelas Maret.
2. Dr. Eddy Heraldy, M.Si, selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Sebelas Maret.
3. IF. Nurcahyo, M. Si . selaku pembimbing I dan Ketua Lab. Kimia Dasar, FMIPA Universitas Sebelas Maret, atas bimbingan, dorongan, arahan dan ilmu yang telah diberikan.
4. Dr. rer. nat. Atmanto Heru wibowo, M. Si. selaku pembimbing II dan Ketua Sub Lab. Kimia Pusat FMIPA Universitas Sebelas Maret, atas bimbingan dorongan, arahan dan ilmu yang telah diberikan.
5. Laboran Lab. Dasar Kimia FMIPA Universitas Sebelas Maret atas bantuannya selama ini.
6. Laboran dan beserta Staf Karyawan Sub Lab. Kimia Pusat FMIPA Universitas Sebelas Maret atas bantuannya selama ini.
7. Seluruh Bapak dan Ibu Dosen di Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, atas ilmu yang telah diberikan.
8. Teman – teman seperjuangan kimia 2006 atas dukungannya selama ini.
9. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amin.
commit to user
itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dalam rangka untuk menyempurnakan skripsi ini. Akhir kata, semoga karya kecil ini dapat memberikan manfaat bagi ilmu pengetahuan dan bagi pembaca.
Surakarta, 26 Juli 2012
Dian Nurchoriani
commit to user
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Kandungan Asam Lemak dalam Minyak Kelapa HCO .................
commit to user
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Penampang Buah Kelapa .........................................................
Gambar 2.2. Struktur Kimia Trigliserida ......................................................
Gambar 2.3. Struktur Kimia AsamLemak ....................................................
Gambar 2.4. Struktur Kimia Monogliserida dan Digliserida .........................
10
Gambar 2.5. Spektrum Gelombang Mikro ....................................................
14
Gambar 2.6. Pemanasan Larutan secara Konvensional dan dengan Gelombang
Mikro .......................................................................................
15
Gambar 4.1. Kurva Hubungan antara % Hasil Gliserolisis vs Variasi Waktu 24 Gambar 4.2. Kurva Hubungan antara % Hasil Gliserolisis vs Berat Gliserol
27
commit to user
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Hasil Analisis Sampel Minyak Kelapa .....................................
33
Lampiran 2. Sertifikat Hasil Uji ...................................................................
34
Lampiran 3. Perhitungan Berat Minyak : Gliserol ........................................
41
Lampiran 4. Perhitungan Kadar MDAG dengan Variasi Waktu ...................
42
Lampiran 5. Perhitungan Kadar MDAG dengan Variasi Berat Gliserol ........
48
commit to user
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah
Tanaman Kelapa (Cocos nucifera) merupakan salah satu jenis tanaman yang tumbuh subur di Indonesia. Tanaman ini banyak sekali manfaatnya terutama pada daging buahnya untuk diambil minyaknya. Daging buah kelapa (Cocos nucifera ) memiliki kandungan minyak kelapa sebanyak 34 % dengan kelembaban 6-8 % dan kandungan asam lemak minyak kelapa yang paling banyak adalah asam laurat C 12 (asam lemak jenuh / saturated fatty acid). Minyak kelapa mengandung 84 % trigliserida dengan tiga molekul asam lemak jenuh, 12 % trigliserida dengan dua molekul asam lemak jenuh dan 4 % trigliserida dengan satu molekul asam lemak jenuh (Ketaren, 1986). Disamping itu minyak kelapa merupakan sumber minyak nabati yang penting di Indonesia. Minyak nabati (kelapa, sawit dan inti sawit) merupakan trigliserida yang mempunyai karakteristik asam lemak yang unik yang tidak dimiliki oleh minyak nabati lain. Dan keunikan ini berkaitan dengan produk akhir dari pengolahan minyak nabati melalui proses gliserolisis yang menghasilkan bahan pengemulsi (emulsifier) yang berupa mono dan digliserida (Ketaren, 1986).
Indonesia memiliki kekayaan alam yang melimpah berupa minyak kelapa. Lebih dari setengah produksi minyak kelapa Indonesia digunakan untuk memenuhi kebutuhan dalam negeri khususnya industri minyak goreng dan sisanya diekspor dalam bentuk minyak mentah, hanya sebagian kecil yang diekspor dalam bentuk produk olahan minyak nabati. Dalam pemenuhan kebutuhan sehari-hari, minyak goreng dari minyak kelapa kurang populer sebab minyak goreng yang digunakan umumnya berasal dari minyak kelapa sawit. Pengolahan minyak kelapa dalam bentuk minyak goreng atau virgin coconut oil (VCO) harganya mahal. Pemanfaatan minyak kelapa yang kurang efektif ini dikarenakan kurang berkembangnya industri hilir minyak kelapa. Untuk mendapatkan nilai tambah dan lebih ekspor produk olahan dari minyak nabati perlu dicarikan alternatif lain yaitu dengan mengolah minyak kelapa menjadi turunannya yaitu mono dan
commit to user
jualnya menjadi lebih tinggi. Selama ini Indonesia masih mengimpor mono dan digliserida yang dibutuhkan oleh industri, karena mono dan digliserida ini banyak digunakan sebagai zat pengemulsi, zat pembasah, pelumas dan sebagainya baik di industri pangan (minyak goreng, minyak selada, margarin, dll) maupun industri non pangan (kosmetik, farmasi, dll) (Ketaren, 1986).
Mono dan digliserida dapat dibuat dari semua senyawa gliserida baik yang berasal dari lemak maupun minyak, seperti minyak kelapa direaksikan dengan gliserol. Oleh karena alkohol yang digunakan adalah gliserol maka reaksi ini dinamakan reaksi gliserolisis, dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
Noureddini et al., 1977 mengemukakan bahwa penggunaan gliserol berlebih dalam reaksi gliserolisis bertujuan untuk mengurangi terbentuknya kembali trigliserida karena dengan penambahan gliserol ke dalam campuran reaksi maka trigliserida akan mengalami gliserolisis untuk membentuk monogliserida.
Proses gliserolisis dapat berlangsung baik dengan bantuan katalis. Hal ini dikarenakan dengan bantuan katalis waktu yang dibutuhkan relatif singkat dan konversi yang didapatkan juga tinggi (Kimmel, 2004). Proses gliserolisis telah dilakukan dengan menggunakan beberapa macam katalis, yaitu: NaOH,
CH 3 COOK, NaOCH 3 , MgO dan enzim lipase. Anggoro et al. (2008) telah
melaporkan penggunaan katalis MgO pada proses gliserolisis. Hasanudin (2001) juga telah melaporkan penggunaan katalis NaOH pada proses gliserolisis. Jaclyn
(2008) telah melaporkan penggunaan katalis CH 3 COOK dalam proses gliserolisis. Schuchardt et al., (1997) menambahkan bahwa air dan kandungan asam lemak bebas juga mempengaruhi reaksi gliserolisis. Adanya asam lemak bebas
CH 2 -OH Gliserol
CH 2 – OH Digliserida
CH 2 – O – CO – R 1
CH – O – CO – R 2
CH 2 – O – CO – R 3
commit to user
maupun katalis. Adanya air dalam reaksi gliserolisis dapat menimbulkan pembentukan sabun dan emulsi.
Sitohang et al. (2006) telah melakukan gliserolisis dengan perbandingan mol 1 : 3 antara minyak : gliserol secara pemanasan konvensional selama 1 jam dan menghasilkan produk mono - digliserida dengan komposisi monogliserida optimum sebesar 37,26 %.
Rusdinayah (2011) telah berhasil melakukan gliserolisis dari minyak kelapa dengan katalis CH 3 COONa menggunakan radiasi gelombang mikro.
Perolehan mono dan digliserida maksimum terjadi saat rasio mol gliserol:trigliserida 1:12 dalam waktu 25 menit sebesar 71,82 %.
Telah banyak dilakukan penelitian kimia dengan menggunakan metode radiasi gelombang mikro, dan ternyata waktu yang diperlukan untuk reaksi adalah lebih cepat dibandingkan dengan pemanasan secara konvensional (Dallinger et al., 2007). Oleh karena itu, pada penelitian ini akan dilakukan gliserolisis minyak
kelapa menjadi produk mono dan digliserida menggunakan katalis CH 3 COOK dengan metode radiasi gelombang mikro.
B. Perumusan Masalah
1. Identifikasi Masalah
Salah satu yang berpengaruh dalam reaksi transesterifikasi dengan gelombang mikro adalah daya yang digunakan sehingga penggunaan daya gelombang mikro perlu dikontrol. Handayani, 2010 telah melakukan reaksi transesterifikasi minyak ikan menggunakan radiasi gelombang mikro dengan variasi daya yaitu 300, 400, 500, 650 dan 800 watt. Perolehan produk mencapai kondisi optimum pada daya 800 watt dengan perbandingan minyak dan alkohol 1:18 dalam waktu 10 menit.
Gelombang mikro mampu mempercepat reaksi dengan cara menggetarkan molekul reaktan dengan cepat sehingga reaksi gliserolisis dapat dilakukan dalam waktu yang singkat. Reaksi transesterifikasi minyak ikan yang telah dilakukan Handayani, 2010 waktu radiasi divariasi pada waktu 5, 10, 15, 20 dan 25 menit.
commit to user
katalis CH 3 COONa menggunakan radiasi gelombang mikro. Variasi waktu radiasi yang digunakan yaitu 10, 15, 20, 25 dan 30 menit. Untuk mempelajari pengaruh penambahan gliserol, maka gliserol dikontrol pada beberapa variasi sedangkan minyak dibuat konstan. Reaksi gliserolisis minyak kelapa yang telah dilakukan Rusdinayah, 2011 menggunakan variasi mol minyak dan gliserol yaitu 1 : 6 , 1 : 9, 1 : 12, 1 : 15, 1 : 18. Sitohang et al. telah melakukan reaksi gliserolisis minyak kelapa sawit secara pemanasan konvensional dan variasi mol minyak dan alkohol yang digunakan adalah 1:1, 1:2, 1:3, 1:4 dan 1:5.
2. Batasan Masalah
1. Metode pemanasan yang digunakan adalah radiasi gelombang mikro pada daya 800 watt.
2. Proses gliserolisis minyak kelapa dilakukan dengan gelombang mikro dengan variasi waktu selama 1, 3 , 5 , 10, 15 dan 20 menit.
3. Proses gliserolisis minyak kelapa dilakukan dengan variasi berat gliserol adalah 4,14; 6,22; 8,29; 11,05; 13,81; 16,58; 20,72; 24,87; 27,63; 34,54; 41,44 gram. Berat gliserol yang digunakan diasumsikan dengan pendekatan menurut Ketaren, 1986.
3. Rumusan Masalah
1. Berapa waktu radiasi maksimum reaksi gliserolisis pembentukan monogliserida dan digliserida?
2. Bagaimana pengaruh variasi berat gliserol dalam reaksi gliserolisis terhadap pembentukan monogliserida dan digliserida?
C. Tujuan Penelitian
1. Mengetahui waktu radiasi maksimum reaksi gliserolisis pembentukan monogliserida dan digliserida.
commit to user
pembentukan monogliserida dan digliserida.
D. Manfaat Penelitian
1. Menambah informasi tentang penggunaan katalis CH 3 COOK dan radiasi gelombang mikro dalam reaksi gliserolisis terhadap pembentukan monogliserida dan digliserida.
2. Menambah informasi tentang pengaruh variasi berat gliserol dalam reaksi gliserolisis terhadap pembentukan monogliserida dan digliserida.
commit to user
BAB II LANDASAN TEORI
A. Tinjauan Pustaka
1. Minyak Kelapa (HCO)
Minyak kelapa (Healty Cooking Oil atau HCO) diperoleh dari
buah tanaman kelapa atau Cocos nucifera yaitu pada bagian inti buah kelapa (kernel atau endosperm). Tanaman kelapa ini memiliki klasifikasi ilmiah sebagai berikut : Kerajaan
Gambar 2.1. Penampang buah kelapa
Inti buah tanaman kelapa ini rata-rata memiliki kandungan minyak kelapa sebanyak 34 % dengan kelembaban sekitar 6-8 %. Komposisi kimia yang terdapat dalam minyak kelapa terdiri dari trigliserida-trigliserida asam lemak yang merupakan kandungan terbanyak dalam minyak kelapa, asam lemak bebas (free
commit to user
phosphogliserides , vitamin, mineral atau sulfur. Kandungan asam lemak minyak kelapa yang paling banyak adalah asam laurat C 12 yang merupakan asam lemak jenuh (saturated fatty acid). Minyak kelapa berdasarkan kandungan asam lemak digolongkan ke dalam minyak asam laurat, karena kandungan asam lauratnya paling besar jika dibandingkan dengan asam lemak lainnya. Minyak kelapa HCO merupakan suatu senyawa jernih, encer, tidak larut dalam air dan alkohol tetapi
dapat larut dalam pelarut organik non-polar, misalnya dietil eter (C 2 H 5 OC 2 H 5 ), kloroform (CHCl 3 ), benzena dan hidrokarbon lainnya. Adapun beberapa asam lemak yang terdapat dalam minyak kelapa HCO sebagai berikut :
Tabel 2.1 Kandungan Asam Lemak Dalam Minyak Kelapa HCO
No Asam lemak dalam bentuk ester Presentase relative (%) minyak kelapa HCO
1. Asam kaproat 0,51
2. Asam kaprilat 9,18
3. Asam kaprat 7,07
4. Asam laurat 51,23
5. Asam miristat 17,13
6. Asam palmitat 7,30
7. Asam oleat 5,42
8. Asam stearat 2,17 Sumber : HCO dari PT Surya Coco Jaya (2007)
Pengembangan minyak kelapa sangat menjanjikan. Hal ini dikarenakan luasnya aplikasi dalam berbagai industri. Penggunaan minyak kelapa sejauh ini sebagian besar ditujukan untuk kebutuhan rumah tangga seperti minyak makan, minyak rambut, minyak gosok, obat dan menghilangkan karat besi. Namun ester yang dihasilkan dari asam-asam lemak minyak kelapa dapat digunakan sebagai bahan dasar pembuatan emulsifier atau yang lebih dikenal sebagai emulsifier mono dan digliserida. Beberapa aplikasi emulsifier dalam berbagai industri antaralain: digunakan untuk meningkatkan kualitas margarin, shortening, dan
commit to user
pembersih. Mono dan digliserida dari minyak kelapa selain dapat berperan sebagai emulsifier, juga dapat berperan sebagai antimikroba (Wang et al., 1993; Mappiratu, 1999).
3. Trigliserida, Monogliserida dan Digliserida Trigliserida adalah triester dari gliserol dengan asam-asam lemak, yaitu asam-asam karboksilat beratom karbon 6/30.Trigliserida banyak dikandung dalam minyak kelapa, dan merupakan komponen terbesar penyusun minyak kelapa.
Gambar 2.2. Struktur Kimia Trigliserida
Bila R 1 = R 2 = R 3 atau ketiga asam lemak penyusun trigliserida sama, maka
trigliserida ini disebut trigliserida sederhana dan apabila salah satu atau lebih asam lemak penyusunnya tidak sama maka disebut trigliserida campuran.
Asam lemak penyusun trigliserida merupakan rantai hidrokarbon yang setiap atom karbonnya mengikat satu atau dua atom hidrogen, kecuali atom karbon teminal mengikat tiga atom hidrogen sedangkan atom karbon terminal lainnya mengikat gugus karboksil. Asam lemak yang pada rantai hidrokarbonnya terdapat ikatan rangkap disebut asam lemak tidak jenuh dan apabila tidak terdapat ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya disebut asam lemak jenuh. Hal ini memungkinkan rantai asam lemak jenuh lebih lunak dan menjadi padat pada suhu rendah. Bertambahnya ikatan rangkap pada asam lemak akan mengurangi kemampuan minyak untuk mempunyai konformasi yang menyebabkannya padat sehingga minyak tetap berwujud cair (Welter et al., 2001).
CH 2 – O – CO – R 1
CH – O – CO – R 2
CH 2 – O – CO – R 3
commit to user
Secara umum struktur asam lemak dapat digambarkan sebagai berikut :
Gambar 2.3. Struktur Kimia Asam Lemak
Asam lemak mempunyai jumlah atom karbon genap dari C 2 sampai C 30
dan dalam bentuk bebas maupun ester dengan gliserol. Asam lemak jenuh yang paling banyak ditemukan dalam bahan makanan adalah asam palmitat sekitar 15-
50 % dari keseluruhan asam-asam lemak yang ada. Asam stearat terdapat dalam konsentrasi tinggi pada lemak biji-bijian tanaman tropis dan dalam lemak cadangan beberapa hewan darat yaitu 25 % dari asam-asam lemak yang ada.
Asam lemak dapat digolongkan berdasarkan berat molekul dan derajat ketidakjenuhan. Keduanya akan mempengaruhi sifat-sifat kelarutannya dalam air, kemampuan asam lemak untuk menguap dan kelarutan garam-garamnya dalam alkohol dan air. Asam lemak dengan atom karbon lebih dari 12 tidak larut dalam
air dingin maupun panas. Asam lemak dari C 4 ,C 6 ,C 8 dan C 10 dapat menguap dan asam lemak C 12 dan C 14 sedikit menguap. Garam-garam dari asam lemak mempunyai berat molekul tinggi dan jenuh. Selain trigliserida juga terdapat komponen non trigliserida dalam jumlah kecil diantaranya monogliserida dan digliserida. Monogliserida merupakan 1 gugus fungsi ester dari gliserol dengan molekul asam lemak. Digliserida merupakan 2 gugus fungsi ester yang terdiri dari gliserol dengan molekul asam lemak. Bagian molekul gliserol yang tidak mengalami esterifikasi bersifat dapat larut dalam air sedangkan adanya asam lemak membuat monogliserida dapat mengikat lemak.
Asam Lemak Jenuh
Asam Lemak Tidak Jenuh
H–C – C – C – C
H H – C – C– C
H H.– C – C – C = C – C
OH
commit to user
di bawah ini :
Gambar 2.4. Struktur Kimia Monogliserida dan Digliserida Asam lemak berdasarkan atom karbonnya dapat dibedakan menjadi asam
lemak berantai medium (C 6 -C 12 ) dan asam lemak berantai panjang (C 14 –C 24 ).
Berdasarkan derajat ketidakjenuhan asam lemak dapat digolongkan menjadi asam lemak tidak jenuh tunggal (mono unsaturated fatty acids, MUFA) dan asam lemak tidak jenuh banyak (poly unsaturated fatty acids, PUFA). Bila asam lemak mengandung 2 atau lebih ikatan rangkap maka disebut dengan asam lemak tidak jenuh tinggi (poly unsaturated). Dengan demikian minyak tidak jenuh tinggi adalah minyak yang mengandung asam lemak tidak jenuh tinggi dalam jumlah yang banyak. Minyak kelapa tergolong asam lemak jenuh berantai sedang (medium chain fatty acids, MCFA) (Novarianto et al., 2007).
Reaktivitas kimia dari trigliserida dicerminkan oleh reaktivitas ikatan ester dan derajat ketidakjenuhan dari rantai karbon. Asam lemak bebas yang terbentuk hanya terdapat dalam jumlah kecil dan sebagian besar terikat dalam bentuk ester trigliserida. Asam lemak bebas ditentukan sebagai kandungan asam lemak yang terdapat paling banyak dalam minyak tertentu. Pada minyak kelapa dinyatakan sebagai asam laurat (Ketaren, 1986).
4. Pembuatan Mono dan Digliserida
Proses untuk membuat mono dan digliserida disebut gliserolisis dengan mereaksikan minyak atau lemak dengan gliserol. Gliserolisis adalah reaksi penting antara gliserol dengan minyak atau lemak menghasilkan campuran monogliserida, digliserida dan trigliserida. Reaksi ini akan berjalan lambat jika dilakukan tanpa menggunakan katalis. Untuk mendapatkan konversi yang tinggi
Monogliserida
Digliserida
HC – OH
H 2 C – OH
H 2 C – O – CO – R 3
HC – O – CO – R 2
H 2 C – O – CO – R 1
H 2 C – OH
commit to user
dengan adanya katalis asam maupun katalis basa. Reaksi dengan katalis basa biasanya lebih cepat (Kimmel, 2004).
Alternatif katalis lain yaitu kalium asetat menggunakan konsentrasi 1% dari minyak kelapa memberikan hasil ester alkil asam lemak yang tinggi dengan menurunkan pembentukan sabun. Ini dapat dijelaskan melalui pembentukan ion asetat sebagai pengganti air, dimana hal ini tidak menghidrolisis ester. Jaclyn, 2008 telah berhasil melakukan proses gliserolisis minyak kelapa dengan
menggunakan katalis CH 3 COOK sebanyak 1 % dari berat minyak kelapa yang digunakan dengan cara pemanasan konvensional. Reaksi gliserolisis berlangsung secara reversibel sehingga untuk memperoleh hasil reaksi yang optimum dapat dilakukan dengan menggunakan salah satu reaktan secara berlebih (excess). Penggunaan gliserol berlebih dalam reaksi gliserolisis bertujuan untuk mengurangi terbentuknya kembali trigliserida, karena dengan penambahan gliserol ke dalam campuran reaksi maka trigliserida akan mengalami gliserolisis untuk membentuk mono dan digliserida (Noureddini et al. , 1997).
Sitohang et al. (2006) telah melakukan reaksi gliserolisis minyak kelapa sawit dengan gliserol. Dalam proses gliserolisis lemak dan minyak akan terjadi tahapan-tahapan reaksi reversibel dimana monogliserida adalah hasil reaksi utama serta digliserida dan trigliserida juga dihasilkan dalam kesetimbagan reaksi.
Reaksi gliserolisis secara acak mengikuti hukum kemungkinan hingga komposisi yang terbentuk seimbang.
Faktor-faktor yang mempengaruhi gliserolisis antara lain adalah jenis minyak nabati, katalis, suhu dan rasio reaktan. Schuchardt et al. (1997) menambahkan faktor lain yaitu kemurnian reaktan (terutama kandungan air) dan kandungan asam lemak bebas dalam minyak.
a. Jenis minyak nabati Berbagai jenis minyak nabati berbeda dalam hal komposisi kimianya terutama kandungan asam lemak jenuh dan tidak jenuh. Asam lemak ini menentukan sifat fisik minyak nabati pada kondisi tertentu. Minyak yang
commit to user
mengandung banyak asam lemak tak jenuh cenderung berbentuk padat. Penelitian yang dilakukan oleh Darnoko et al. (2000) menyatakan bahwa transesterifikasi minyak sawit tidak efektif pada suhu kamar karena berbentuk semi padat. Sementara itu transesterifikasi minyak kelapa berbentuk cair dapat berjalan baik pada suhu kamar maupun pada suhu yang lebih tinggi.
b. Katalis Reaksi transesterifikasi merupakan reaksi katalitik. Ada 3 macam katalis yang sering digunakan dalam reaksi kimia yaitu katalis asam, basa dan katalis garam. Penggunaan katalis basa dalam reaksi gliserolisis akan menghasilkan sabun yang dapat menurunkan hasil gliserolisis dan akan membentuk emulsi antara gliserol dan hasil gliserolisis (Bikou,1999: Ma and Hanna,1999: Rahayu et al ., 2005). Sedangkan katalis asam atau alkali sangat larut dalam alkohol (gliserol) sehingga penggunaannya akan berdampak pada hasil gliserolisis yaitu terbentuknya katalis kembali pada akhir reaksi yang membutuhkan proses netralisasi dan sulit dalam pemisahan gliserol sehingga akan menambah biaya produksi. Katalis lain yang dapat memberikan solusi adalah katalis heterogen, katalis garam, katalis asam padat (Kiss, et al., 2006) dan katalis alkali padat
seperti oksida logam K 2 CO 3 dan Na 2 CO 3 (Schuhardt et al., 1997). Gliserolisis minyak kelapa dengan katalis CH 3 COOK yang dilarutkan terlebih dahulu dalam
gliserol akan mengurangi produk limbah dan mempermudah dalam proses
gliserolisis (Jaclyn, 2006). Katalis garam CH 3 COOK dapat menyebabkan kecepatan reaksi gliserolisis bertambah. CH 3 COOK merupakan suatu katalis garam yang dibuat dari basa kuat KOH dan asam lemah CH 3 COOH. Keuntungan
katalis garam dalam reaksi gliserolisis adalah untuk meminimalisir reaksi saponifikasi dan hidrolisis.
c. Suhu Pengaruh suhu pada reaksi gliserolisis terutama adalah dalam kinetika reaksinya. Suhu yang lebih tinggi tidak mengurangi waktu reaksi untuk menghasilkan konversi yang maksimal. Semakin tinggi suhu, kecepatan reaksi
commit to user
akan bertambah (Eckey, 1954).
d. Rasio mol minyak dan gliserol Stoikiometri gliserolisis menunjukkan bahwa 1 mol trigliserida bereaksi dengan 1 mol gliserol untuk membentuk mono dan digliserida. Dengan demikian rasio mol minyak dan gliserol 1:1 adalah yang paling sesuai untuk stoikiometri. Meskipun demikian gliserolisis merupakan reaksi kesetimbangan yang dapat digeser ke arah pembentukan produk dengan cara meningkatkan konsentrasi salah satu reaktan.
e. Kandungan air dan asam lemak bebas Adanya kandungan air dan asam lemak bebas yang menyertai reaksi gliserolisis dapat mengakibatkan terjadinya reaksi penyabunan (saponifikasi). Air dapat secara alami berasal dari minyak, alkohol atau merupakan hasil reaksi antara katalis dengan gliserol. Oleh sebab itu gliserolisis dengan katalis heterogen
seperti CH 3 COOK dimana katalis ini dibuat terlebih dahulu dari KOH dan CH 3 COOH lebih cenderung disertai reaksi penyabunan. Pembentukan sabun selain akan mengurangi hasil ester juga akan mempersulit pemisahan gliserol akibat terjadinya sistem emulsi dalam campuran (Schuchardt et al., 1997).
Kandungan asam lemak bebas dalam minyak nabati sering menjadi pertimbangan dalam pemilihan katalis reaksi gliserolisis. Kandungan asam lemak bebas yang terlalu tinggi dapat merusak katalis. Encinar et al. (2002) menyatakan bahwa minyak kelapa hanya mengandung asam lemak bebas < 1% sehingga
penggunaan katalis CH 3 COOK tetap baik untuk reaksi gliserolisis. Studi
Freedman et al. (1984) menyimpulkan bahwa pada reaksi gliserolisis minyak yang baik digunakan adalah yang memiliki kadar air ≤ 0,5 % dan kadar asam lemak bebas < 1%.
5. Gelombang Mikro
Gelombang mikro merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang antara 0,01 m hingga 1 m, atau frekuensi antara 0,3 gigahertz hingga
30 gigahertz (Taylor et al., 2005).
commit to user
Gambar 2.5. Spektrum Gelombang Mikro (Ramtohul, 2003)
Gelombang mikro dapat berubah secara langsung saat melalui satu materi dielektrik ke materi dielektrik lainnya seperti cahaya yang dibelokkan saat melewati udara ke air. Gelombang mikro berjalan seperti gelombang cahaya, yang akan dibelokkan oleh benda logam, diserap oleh beberapa materi dielektrik, dan diteruskan ke materi dielektrik lainnya. Air, karbon, dan makanan dengan kandungan air tinggi merupakan absorben gelombang mikro yang baik dibandingkan keramik, dan materi termoplastik hanya menyerap sedikit gelombang mikro (Stuerga, 2006).
Meskipun gelombang mikro beroperasi pada frekuensi 0,3 hingga 30 GHz, untuk kepentingan reaksi laboratorium dianjurkan pada frekuensi 2,45 GHz. Hal ini disebabkan karena frekuensi ini mampu menembus kedalam kondisi reaksi di laboratorium. Pada frekuensi lebih dari 30 GHz frekuensi gelombang mikro akan overlap (bertumpang tindih) dengan frekuensi radio (Taylor et al., 2005).
Sintesis senyawa organik dengan bantuan gelombang mikro mulai mendapat perhatian dari kalangan ilmuwan. Akan tetapi tidak semua senyawa dapat disintesis dengan bantuan gelombang mikro. Hanya senyawa yang dapat mengabsorb radiasi gelombang mikro saja yang bisa disintesis dengan bantuan gelombang mikro.
Mekanisme dasar pemanasan dengan gelombang mikro adalah agitasi molekul-molekul polar atau ion-ion yang bergerak karena adanya gerakan medan magnet atau listrik. Gerakan medan tersebut menyebabkan partikel-partikel
commit to user
ini dibatasi oleh gaya pembatas (interaksi antarpartikel dan ketahanan listrik) yang menahan gerakan partikel dan membangkitkan gerakan acak sehingga menghasilkan panas (Taylor et al., 2005).
Pengaruh energi gelombang mikro dalam reaksi kimia hanya sebatas suhu (panas) dan tidak terjadi pengaktifan langsung oleh energi gelombang mikro terhadap reaksi. Energi foton dari gelombang mikro (0,037 kkal/mol) relatif kecil dibandingkan energi yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan molekul (80-120 kkal/mol). Oleh karena itu eksitasi molekul gelombang mikro tidak memberikan efek terhadap struktur molekul organik, hanya interaksi kinetikanya saja (Taylor et al. , 2005).
Pemanasan oleh radiasi gelombang mikro berbeda dengan pemanasan konvensional. Perpindahan energi pada pemanasan konvensional melibatkan peristiwa konduksi dari sumber panas. Wadah yang digunakan memiliki sifat konduktor panas dari sumber energi ke bahan yang kurang baik. Saat penguapan di permukaan tercapai, kesetimbangan termal oleh arus konveksi menyebabkan hanya sebagian kecil larutan yang berada pada suhu yang diaplikasikan oleh sumber energi di luar wadah. Oleh karena itu, diperlukan waktu yang lama untuk mencapai reaksi sempurna.
Gambar 2.6. Pemanasan Larutan Secara Konvensional (A) dan dengan Gelombang Mikro (B) (Hidayat et al., 2006)
commit to user
larutan saja yang dipanaskan sehingga terjadi pemanasan yang merata pada pelarut (Taylor et al., 2005). Pemanasan terjadi pada semua bagian bahan atau larutan reaksi, karena energi langsung diserap oleh bahan yang akan dipanaskan tanpa melibatkan wadah yang ada sehingga mempercepat tercapainya reaksi sempurna (Perreux et al., 2001).
commit to user
Guna memperoleh produk MDAG sebanyak mungkin, pada penelitian ini akan memberikan pengaruh pada reaksi gliserolisis. Salah satu pengaruh tersebut adalah variasi waktu radiasi. Menurut peneliti pendahulu, produk MDAG akan bertambah bila gliserolisis minyak baik nabati maupun hewani dilakukan dengan menambah panas. Variasi waktu radiasi berkaitan dengan perubahan suhu/panas yaitu jika digunakan pada jumlah reaktan tetap, semakin lama waktu radiasi maka semakin panas suhunya. Rusdinayah, 2011 telah melakukan penelitian tentang
gliserolisis minyak kelapa menggunakan katalis CH 3 COONa dengan radiasi
gelombang mikro dan memperoleh produk MDAG maksimum pada daya 800 watt dan waktu 25 menit.
Penambahan berat gliserol juga berpengaruh pada proses gliserolisis. Secara teori, pada suhu konstan semakin banyak berat gliserol yang digunakan maka semakin banyak partikel yang bertumbukan sehingga produk MDAG semakin banyak. Peningkatan jumlah gliserol akan menambah produk MDAG dan pada penambahan tertentu terjadi kondisi maksimum.
C. Hipotesis
1. Waktu maksimum untuk gliserolisis akan terjadi di sekitar waktu radiasi 25 menit.
2. Adanya penambahan berat gliserol akan menggeser reaksi ke kanan sehingga produk MDAG semakin bertambah.
commit to user
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen di laboratorium kimia. Penelitian ini meliputi: gliserolisis minyak kelapa
menggunakan katalis CH 3 COOK 1 % dari berat minyak kelapa yang digunakan
menjadi campuran trigliserida, mono dan digliserida. Selanjutnya campuran trigliserida, mono dan digliserida dimurnikan dan ditentukan kadarnya dengan cara kromatografi kolom reservoir.
Guna mempelajari pengaruh waktu reaksi dan perbandingan mol minyak dan gliserol, reaksi dilakukan pada kondisi daya 800 watt dan menggunakan
katalis CH 3 COOK 1 % dari berat minyak kelapa. Hasil reaksi kemudian
dimurnikan dan ditetapkan kadarnya dengan cara kromatografi kolom reservoir. Selanjutnya dari kadar yang telah didapat akan ditentukan berat gliserol maksimum pada waktu reaksi maksimum.
B. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni 2011 sampai bulan Desember 2011 di Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS Surakarta.
C. Alat dan Bahan
1. Alat yang digunakan Alat- alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi:
a. Neraca analitis (Sartorius BP 110, maksimum 110 g; minimum 0,001 g)
b. Microwave Sanyo EM-S10555
c. Pengaduk dari teflon dilengkapi dengan adaptor
d. Alat-alat gelas
commit to user
Bahan- bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
a. Gliserol p.a (Merck)
b. CH 3 COOH p.a (Merck)
c. Minyak Kelapa (Tersedia dalam bentuk kemasan)
d. KOH
D. Prosedur Penelitian
Penelitian ini meliputi reaksi gliserolisis minyak kelapa menggunakan katalis CH 3 COOK menjadi campuran trigliserida, mono dan digliserida kemudian
campuran trigliserida, mono dan diasilgliserol dimurnikan dan ditentukan kadarnya dengan cara kromatografi kolom reservoir.
1. Pembuatan Larutan Kalium Asetat CH 3 COOK yang diperlukan adalah 1 % dari berat minyak kelapa untuk setiap sampel. Pembuatan katalis CH 3 COOK dengan cara mencampur 0,057 gram CH 3 COOH dan 0,053 gram KOH.
2. Gliserolisis Ke dalam tabung reaktor dimasukkan 8,29 gram gliserol dan 1 % katalis CH 3 COOK kemudian dimasukkan ke dalam microwave dan diaduk dengan pengaduk listrik selama 30 detik sampai CH 3 COOK larut sempurna dan larutan
menjadi lebih homogen, lalu ditambah 9,27 gram minyak kelapa. Selanjutnya microwave diatur waktu reaksinya dengan variasi waktu 1, 3, 5, 10, 15 dan 20 menit. Daya dibuat tetap yaitu 800 watt. Reaksi gliserolisis dihentikan dengan menggunakan HCl sebagai penetral. Hasil gliserolisis setelah dari proses gliserolisis dimasukan dalam corong pisah dan akan terbentuk dua lapisan, lapisan bawah berwarna putih merupakan gliserol dibuang dan lapisan atas berwarna kuning yang merupakan campuran trigliserida, mono dan digliserida diambil untuk proses selanjutnya yaitu pemisahan dan penentuan kadar mono dan digliserida. Dari kadar yang didapat maka akan diperoleh waktu reaksi maksimum. Selanjutnya diulangi perlakuan yang sama untuk variasi berat gliserol yaitu 4,14; 6,22; 11,05; 13,81; 16,58; 20,72; 24,87; 27,63; 34,54 dan 41,44 gram
commit to user
perbandingan berat minyak : gliserol maksimum pada waktu reaksi maksimum akan didapat.
3. Pemurnian dan Penentuan Kadar Hasil Gliserolisis Pada proses pemisahan hasil gliserolisis yang merupakan campuran monogliserida, digliserida dan trigliserida dilakukan dengan menggunakan metode kromatografi kolom reservoir berdasarkan standar AOAC (Association of official analytical chemists ). Pemurnian dan penentuan kadar hasil gliserolisis ini dilakukan oleh pihak laboratorium Wahana, Semarang. Untuk prosedurnya seperti dibawah ini ;
Reservoir dirangkai dengan kolom kromatografi. Sampel yang telah dicampur dengan 15 ml CHCl 3 dimasukkan ke dalam reservoir kemudian
ditambahkan 200 ml benzena pada reservoir dan fase cair ditampung dalam labu 250 ml yang telah diketahui bobot kosong (fraksi trigliserida). Setelah fase benzena tinggal 2 cm di atas silika gel, ke dalam reservoir ditambahkan 200 ml campuran eter 10 % (v/v) dalam benzena dan fase ini ditampung dalam labu 250 ml yang telah diketahui bobot kosong (fraksi free fatty acid dan digliserida). Setelah fase eter-benzena tinggal 2 cm di atas silika gel, ke dalam reservoir ditambahkan 200 ml eter dan fase ini ditampung dalam labu 250 ml yang diketahui bobot kosongnya (fraksi monogliserida). Setelah tahap fraksinasi selesai, selanjutnya tahap pemisahan pelarut. Pemisahan pelarut dilakukan dengan menguapkan pelarut masing-masing fraksi dengan rotary evaporator dan ditimbang hingga diperoleh berat konstan. Untuk fraksi digliserida dan free fatty acid . Dalam labu yang berisi digliserida dan free fatty acid ditambahkan 25 ml alkohol dan tambahkan 1 tetes indikator phenolphethalin, kemudian dititrasi dengan NaOH 0,0256 N.
Perhitungan. % FFA (free fatty acid) = NaOH * N * 28,2/g digliserida % Digliserida
= (g digliserida * 100/g sampel) - % FFA % Monogliserida
= g monogliserida * 100/g sampel
commit to user
Pembuatan gliserolisis dari minyak kelapa dengan menggunakan radiasi gelombang mikro dapat dianalisis sebagai berikut: Waktu dan berat gliserol yang maksimum pada pembuatan mono dan digliserida diperoleh melalui proses reaksi gliserolisis dengan variasi waktu reaksi yaitu 1, 3, 5, 10, 15 dan 20 menit dengan variabel daya tetap yaitu 800 watt dan berat gliserol tetap yaitu 8,29 gram. Kemudian dilanjutkan untuk mencari perbandingan berat yang maksimum dengan perbandingan berat minyak kelapa : gliserol sebesar 4,14; 6,22; 11,05; 13,81; 16,58; 20,72; 24,87; 27,63; 34,54 dan 41,44 gram pada daya tetap yaitu 800 watt dan waktu reaksi maksimum yang sebelumnya diperoleh. Setelah itu hasil gliserolisis di analisis dengan kromatografi kolom berdasarkan standar metode AOAC (Association of official analytical chemist ) untuk memisahkan monogliserida dan digliserida yang masih bercampur, sehingga diperoleh kadar masing-masing, yaitu kadar monogliserida dan digliserida. Kemudian dibuat kurva hubungan antara kadar monogliserida dan digliserida dengan waktu reaksi dan kurva hubungan antara kadar monogliserida dan digliserida dengan berat gliserol. Dari kurva tersebut dapat dipelajari tentang pengaruh variasi waktu dan variasi berat gliserol terhadap pembentukan mono dan digliserida.
commit to user
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Gliserolisis Minyak Kelapa
Reaksi antara minyak kelapa dan gliserol atau yang lebih dikenal dengan reaksi gliserolisis akan menghasilkan campuran monogliserida, digliserida dan trigliserida. Reaksi gliserolisis membutuhkan waktu yang lama sebab merupakan reaksi dua arah. Oleh sebab itu pada penelitian ini dibantu dengan pengadukan listrik, radiasi gelombang mikro dan katalis dimana katalis yang digunakan adalah
CH 3 COOK sebanyak 1 % dari berat minyak kelapa yang digunakan. Pemilihan katalis CH 3 COOK sebanyak 1 % sebab peneliti menghendaki 1 % merupakan
hasil yang optimum. Hal ini mengacu pada penelitian yang dilakukan oleh Jaclyn, 2008 yang telah melakukan reaksi gliserolisis minyak kelapa dengan katalis
CH 3 COOK sebanyak 1 % dari berat minyak kelapa yang digunakan secara pemanasan konvensional. Pada penelitian ini akan memvariasikan waktu radiasi dan berat gliserol guna mengkaji pengaruh variasi waktu radiasi dan berat gliserol terhadap produk gliserolisis yaitu mono dan digliserida (MDAG). Variasi waktu radiasi yang dipilih yaitu 1, 3, 5, 10, 15 dan 20 menit. Variasi ini akan diuji coba pada berat minyak dan gliserol konstan yaitu 9,27 gram dan 8,29 gram. Uji coba variasi waktu ini akan diperoleh enam sampel yang akan dianalisis dengan kromatografi kolom reservoir menggunakan metode AOAC (Association of official analytical chemists ). Dari data analisis ke enam sampel tersebut akan diperoleh waktu maksimum yang ditandai dengan kadar terbanyak. Waktu maksimum ini digunakan untuk uji coba berikutnya yaitu variasi berat gliserol dimana berat gliserol diasumsikan dengan pendekatan menurut Ketaren, 1986. Variasi berat gliserol yang digunakan adalah 4,14; 6,22; 8,29; 11,05; 13,81; 16,58; 20,72; 24,87; 27,63; 34,54; 41,44 gram. Hasil perhitungan dapat dilihat pada lampiran 3.
commit to user
dianalisis dengan kromatografi kolom reservoir menggunakan metode AOAC (Association of official analytical chemists). Dari data analisis ke sebelas sampel tersebut akan diperoleh berat gliserol maksimum yang ditandai dengan kadar terbanyak.
B. Penentuan Waktu Radiasi Maksimum
Guna memperoleh waktu maksimum, maka reaksi gliserolisis minyak kelapa secara radiasi gelombang mikro dilakukan dengan kontrol variasi waktu
radiasi. Katalis CH 3 COOK 1 % dari berat minyak kelapa yang digunakan diperoleh dengan cara menimbang 0,057 gram CH 3 COOH dan 0,053 gram KOH
dalam cawan arloji. Gliserol ditimbang sebanyak 8,29 gram dalam cawan arloji yang berbeda. Minyak kelapa ditimbang sebanyak 9,27 gram dalam cawan arloji yang berbeda. Katalis, gliserol dan minyak kelapa dimasukkan dalam tabung reaktor secara bersamaan kemudian dimasukkan ke dalam microwave. Kolom fraksinasi dan pengaduk listrik dipasang kemudian pengatur waktu diatur 1 menit dan daya konstan 800 watt. Setelah reaksi gliserolisis berlangsung selama 1 menit, maka pengatur waktu akan berhenti secara otomatis. Tabung reaktor diambil dari microwave. Hasil gliserolisis terbentuk dua lapisan. Lapisan bawah merupakan gliserol dan lapisan atas adalah campuran MDAG dan trigliserida (TAG). Selanjutnya hasil gliserolisis diekstraksi dengan menambahkan HCl 0,1 M sebanyak 1 ml. Penambahan HCl berfungsi untuk menghentikan reaksi. HCl akan
bereaksi dengan katalis CH 3 COOK. Penggunaan HCl dalam konsentrasi kecil
sebab produk olahan minyak ini akan dikonsumsi manusia sehingga dari segi keamanan tidak membahayakan. Lapisan atas diambil dan disimpan dalam flakon. Prosedur yang sama dilakukan untuk variasi waktu 3, 5, 10, 15 dan 20 menit. Pada waktu radiasi 20 menit, hasil gliserolisis terbakar sehingga sampelnya tidak digunakan untuk analisis. Peneliti mengharapkan sampel berwarna kuning bersih. Sampel yang diperoleh berjumlah lima akan dianalisis dengan kromatografi kolom reservoir menggunakan metode AOAC (Association of official analytical
commit to user
laboratorium Wahana, Semarang melakukan pemisahan terhadap monogliserida, digliserida dan trigliserida. Data dapat dilihat pada lampiran 2. Dari data tersebut dibuat kurva hubungan antara % MDAG dan TAG (b/b) vs variasi waktu (menit) ditunjukkan pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1. Kurva hubungan antara % (b/b) MDAG dan TAG vs variasi waktu
(menit). Pemisahan hasil gliserolisis berupa monogliserida (digambarkan dengan kurva warna biru), digliserida (digambarkan dengan kurva warna merah) dan trigliserida (kurva warna hijau). Kurva warna ungu adalah MDAG.
ad
ar
Variasi Waktu (menit)
TER
BA
commit to user
digliserida sama-sama mengalami kenaikan dari posisi awalnya dan mengalami keseimbangan kira-kira setelah reaksi berjalan 5 menit. Terlihat bahwa kurva monogliserida lebih tinggi daripada kurva digliserida. Kurva trigliserida mengalami penurunan dari posisi awalnya. Adanya pemanasan secara terus menerus mengakibatkan pemutusan trigliserida berubah menjadi digliserida dan monogliserida. Dari kurva monogliserida dan kurva digliserida data dibuat kurva MDAG dengan cara menjumlahkan kadar monogliserida dan digliserida sehingga dapat digunakan untuk menentukan waktu maksimum pembentukan MDAG. Pada waktu 1 menit, terjadi kenaikan prosentase MDAG yang sangat drastis sebesar 42,35 %. Hasil konversi MDAG yang maksimum diperoleh pada waktu radiasi sekitar 15 menit, yaitu sebesar 65,07 %.
Penambahan waktu selanjutnya yaitu waktu radiasi 20 menit, reaktan terbakar. Hal ini kemungkinan dikarenakan, pada daya 800 watt dengan waktu radiasi 20 menit, reaktan telah melewati flash point.
C. Pengaruh Variasi Berat Gliserol Terhadap Pembentukan Mono Dan
Digliserida
Waktu maksimum yang diperoleh yaitu 15 menit digunakan sebagai waktu konstan uji coba berikutnya yaitu variasi berat gliserol. Katalis CH 3 COOK
1 % dari berat minyak kelapa yang digunakan diperoleh dengan cara menimbang 0,057 gram CH 3 COOH dan 0,053 gram KOH dalam cawan arloji. Gliserol
ditimbang sebanyak 4,14 gram dalam cawan arloji yang berbeda. Minyak kelapa ditimbang sebanyak 9,27 gram dalam cawan arloji yang berbeda. Katalis, gliserol dan minyak kelapa dimasukkan dalam tabung reaktor secara bersamaan kemudian dimasukkan ke dalam microwave. Kolom fraksinasi dan pengaduk listrik dipasang kemudian pengatur waktu diatur 15 menit dan daya konstan 800 watt. Setelah reaksi gliserolisis berlangsung selama 15 menit, maka pengatur waktu akan berhenti secara otomatis. Tabung reaktor diambil dari microwave. Hasil gliserolisis yang terbentuk berwarna coklat pekat yang menandakan larutan
commit to user
gram. Prosedur yang dilakukan adalah menimbang 0,057 gram CH 3 COOH dan