Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Listrik Komposit Film Berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SIFAT MAGNETIK DAN
LISTRIK KOMPOSIT FILM BERBASIS Fe-filled
MULTIWALLED NANOTUBE CARBON
NADIA PUTRY UTAMI SUWANDI
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis dan
Karakterisasi Sifat Magnetik dan Listrik Komposit Film Fe-Filled Multiwalled
Nanotube Carbon (MWNT) adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi
pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi
mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan
maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan
dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juni 2013
Nadia Putry Utami S
NIM G74090026
ABSTRAK
NADIA PUTRY UTAMI SUWANDI. Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik
dan Listrik Komposit Film Berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon
Dibimbing oleh SITI NIKMATIN dan SETYO PURWANTO.
Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi sifat magnetik dan listrik
komposit film berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon dengan metode
Simple Mixing. Pada penelitian ini digunakan MWNT dan Fe-MWNT yang telah
dibuat pada penelitian sebelumnya. PVA dicampurkan dengan MWNT dan PVA
dicampurkan dengan Fe-MWNT, baru kemudian dilakukan proses evaporasi
dimana komposit tersebut hanya didiamkan selama 2 hari di udara terbuka pada
temperatur ruangan sampai akhirnya membentuk film tipis. Analisis X-Ray
Diffractometer menunjukkan dengan adanya penambahan MWNT dan Fe-MWNT
akan mengubah sifat konduktivitas yang dilihat dari ukuran butir. Struktur
morfologi dari PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT juga terlihat jelas dengan
menggunakan Scanning Electron Microscopy. Analisis LCR menunjukkan
PVA/MWNT bersifat isolator dan PVA/Fe-MWNT bersifat konduktor.
Sedangkan untuk sifat magnetik PVA/MWNT bersifat diamagnetik dan PVA/FeMWNT bersifat paramagnetik hasil pengujian dengan Vibrating Sampel
Magnetometer.
Kata kunci :Fe-MWNT, MWNT, PVA, sifat listrik, sifat magnetik
ABSTRACT
NADIA PUTRY UTAMI SUWANDI. Synthesis and Characterization of
Magnetic and Electric Properties Composite Film Based Fe-Filled Multiwalled
Carbon Nanotubes. Guided by SITI NIKMATIN dan SETYO PURWANTO.
Research and development have synthesis and characterization of magnetic
and electrical properties of composite films based on Fe-Filled Multiwalled
Carbon Nanotubes (MWNT) with the Simple Mixing method. In this study used
MWNT and Fe-MWNT from the last research. MWNT mixed with PVA and
PVA mixed with Fe-MWNT, and then do evaporation process where composite is
allowed to stand for 2 days at the temperature room until finally forming a thin
film. Analysis of X-Ray Diffractometer shows that the addition of MWNT and
Fe-MWNT will enhance the conductivity from the number of broad grain size.
Morphological structure of PVA/MWNT and PVA/Fe-MWNT also obvious by
using Scanning Electron Microscopy. LCR analysis showed that PVA/MWNT are
insulators and PVA/Fe-MWNT are conductors. As for the magnetic properties of
PVA/MWNT is diamagnetic and PVA/Fe-MWNT is paramagnetic test results
with Vibrating Sample Magnetometer.
Keywords : electrical properties, Fe-MWNT, magnetic properties, MWWNT, PVA
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SIFAT MAGNETIK
DAN LISTRIK KOMPOSIT FILM Fe-Filled MULTIWALLED
NANOTUBE CARBON
NADIA PUTRY UTAMI SUWANDI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2013
IV
Judul Skripsi : Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Listrik Komposit
Film Berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon
: Nadia Putry Utami Suwandi
Nama
: G74090026
NIM
I>r. Siti ｾｩｫｮ｡ｲｬ＠
ｓＮｩＬｾ＠
ｾ＠
o Purwanto M.En
Pembimbing II
Pembimbing I
Diketahui oleh
Tanggal Lulus :
'1 '6 SEP 2013
Judul Skripsi : Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Listrik Komposit
Film Berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon
Nama
: Nadia Putry Utami Suwandi
NIM
: G74090026
Dr. Siti Nikmatin, S.Si, M.Si
Pembimbing I
Dr. Setyo Purwanto, M.Eng
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Akhirudin Maddu
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan
rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan usulan penelitian
ini dengan judul “Sintesis dan karakterisasi sifat magnetik dan dielektrik komposit
Fe-filled carbon nanotube”. Tugas ini disusun sebagai salah satu syarat melakukan
penelitian dan memperoleh gelar sarjana Sains di Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Pada kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terimakasih kepada :
1. Ibu Siti Nikmatin selaku pembimbing I yang telah memberi bimbingan,
motivasi, kritik, dan saran.
2. Bapak Setyo Purwanto selaku pembimbing II yang telah memberi
bimbingan, motivasi, kritik, dan saran.
3. Bapak Akhirudin Maddu dan Bapak Irzaman selaku dosen penguji yang
telah memberi masukan dan saran.
4. Kedua orang tua penulis Bapak Suwandi dan Ibu Anna Hasanah yang
selalu mendoakan, membimbing dan memberikan semangat.
5. Kakak dan Adik Nindya Ayu Pratiwi dan Diana Triwulandari yang
selalu mendukung dan memberikan semangat.
6. Seluruh Dosen Pengajar, staf dan karyawan di Departemen Fisika
FMIPA IPB.
7. Singgih family (keluarga TPB) Singgih Giri, Amanda, Annisa, Ines,
Della, Lutfi, Apis, Bagas, Agung, Anugrah, Natasha, dan Fitri.
8. Vino Fernando yang telah mendampingi dan memberikan semangat.
9. Sahabat-sahabat tercinta Ihsan, Lina,. Shelly, Anindya, Astrid, Olga,
Yulia, Doddy, Ayu yang selalu mendukung dan memberikan semangat.
10. Teman-teman seperjuangan fisika 46 Irma, Zashli, Firda, Alpi, Agi,
Chriss, Rian, Anugrah, Husnul dan Helena.
11. Pihak BATAN PTBIN bapak Mashadi, Ibu Madesa, bapak Saiful, bapak
Yunas, bapak Purwanto, pak Salim dan pak Safei atas bantuan dan
bimbingannya.
12. Semua pihak yang telah membantu yang tidak bisa penulis ucapkan satu
per satu, terimakasih banyak atas dukungannya.
Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. Saran dan kritik yang
membangun sangat penulis harapkan untuk pengembangan penelitian yang lebih
baik.
Bogor, Juni 2013
Nadia Putry Utami S
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
vii
DAFTAR GAMBAR
vii
DAFTAR LAMPIRAN
vii
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
2
Tujuan Penelitian
2
TINJAUAN PUSTAKA
3
METODE
Waktu dan Tempat Penelitian
6
Alat dan Bahan Penelitian
6
Prosedur Penelitian
6
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis Pola Difraksi Sinar X
9
Analisis Sifat Morfologi
14
Analisis Sifat Listrik
18
Analisis Sifat Magnetik
22
SIMPULAN DAN SARAN
25
Simpulan
25
Saran
26
DAFTAR PUSTAKA
26
LAMPIRAN
27
RIWAYAT HIDUP
46
DAFTAR TABEL
1 Hasil Perhitungan FWHM PVA dan PVA/MWNT
11
2 Hasil Perhitungan Ukuran Butiran PVA dan PVA/MWNT
11
3 Hasil Perhitungan FWHM PVA dan PVA/Fe-MWNT
13
4 Hasil Perhitungan Ukuran Butiran PVA dan PVA/Fe-MWNT
14
5 Nilai EDS SEM PVA/MWNT
16
6 Nilai EDS SEM PVA/Fe-MWNT
18
7 Hasil Perhitungan Konduktivitas PVA dan PVA/MWNT
20
8 Hasil Perhitungan Konduktivitas PVA dan PVA/Fe-MWNT
22
DAFTAR GAMBAR
1 Carbon Nanotube
3
2 Struktur Gugus Fungsi Polyvinil Alchohol
5
3 Sintesis PVA/MWNT
7
4 Sintesis PVA/Fe-MWNT
8
5 Hasil Pengujian XRD untuk PVA dan PVA/MWNT
9
6 Literatur pola XRD untuk PVA dan MWNT
10
7 Grafik Jumlah Ukuran Butir PVA dan PVA/MWNT
12
8 Hasil Pengujian XRD untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT
13
9 Grafik Jumlah Ukuran Butir PVA dan PVA/Fe-MWNT
14
10 Citra SEM untuk PVA, PVA/MWNT 2, dan PVA/MWNT 4
16
11 Citra SEM untuk PVA/Fe-MWNT 2 dan PVA/Fe-MWNT 4
17
12 Hasil Pengujian Konduktivitas untuk PVA dan PVA/MWNT
19
13 Pengaruh Variasi Konsentrasi MWNT terhadap konduktivitas
20
14 Hasil Pengujian Konduktivitas PVA dan PVA/Fe-MWNT
21
15 Pengaruh Variasi Konsentrasi MWNT terhadap konduktivitas
22
16 Hasil Pengujian VSM untuk PVA dan PVA/MWNT
23
17 Hasil Pengujian VSM untuk PVA dan Pva/Fe-MWNT
24
DAFTAR LAMPIRAN
1 Diagram Alir Penelitian PVA/MWNT
28
2 Diagram Alir Penelitian PVA/Fe-MWNT
29
3 Hasil Pengujian XRD
30
4 Hasil Pengujian SEM
35
5 Hasil Pengujian LCR
40
4 Hasil Pengujian VSM
43
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perkembangan teknologi nano dewasa ini sangatlah pesat. Hal ini dapat
dibuktikan dengan sudah banyaknya produk hasil teknologi nanopartikel yang
digunakan masyarakat dalam kehidupan sehari-hari, seperti komponen barang-barang
elektronik dan lain-lain. Teknologi modern dengan material yang baru mempunyai sifatsifat yang lebih baik. Material nanopartikel bisa menampilkan sifat optik, elektronik,
magnetik, dan kimia yang lebih baik dengan menyisipkan nanopartikel seperti clay,
logam atau MWNT yang bertindak sebagai filler dalam sebuah matriks. Nanokomposit
menunjukkan sifat baru yang lebih unggul dibandingkan dengan material asalnya.1
Nanomaterial memiliki sifat yang khas dan banyak diminati karena memiliki
ukuran partikel yang sangat kecil (1 nm = 10-9 m), sehingga luas permukaamnya sangat
tinggi. Di samping itu, dengan ukuran yang sangat halus, maka sifat-sifat khas unsur
tersebut akan muncul dan dapat direkayasa, misalnya sifat kemagnetan, optik,
kelistrikan, termal dan lainnya.2
Salah satu hasil dari teknologi nano adalah karbon dalam ukuran nanometer atau
biasa disebut carbon nanotube (CNT). CNT adalah satu rantai atom karbon yang
berikatan secara heksagonal berbentuk silinder tabung yang berdiameter nanometer.
Beberapa metode dapat digunakan untuk sintesis CNT antara lain Chemical Vapor
Deposition (CVD), Laser Ablation dan Spray Pyrolysis. CNT terdiri dari 2 jenis yakni
SWNT (Single Walled Nanotube Carbon) dan MWNT (Multi Walled Nanotube
Carbon).3
Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui dan membandingkan sifat magnetik
dan listrik dari campuran PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT pada konsentrasi yang
berbeda. Hal ini memungkinkan apakah dengan adanya penambahan MWNT dan FeMWNT yang banyak akan mengubah sifat magnetik dan listrik dari komposit film ini.
Penelitian ini menggunakan metode Simple Mixing dengan pelarut berupa Polivinil
Alkohol (PVA). Metode Simple Mixing merupakan metode pencampuran sederhana
dimana pembuatan atau sintesis material nanokomposit dilakukan dengan cara
mencampurkan PVA dengan MWNT (nanotube karbon) menjadi PVA/MWNT dan
pencampuran PVA dengan Fe-MWNT (unsur Fe yang telah dimasukkan kedalam
MWNT) menjadi PVA/Fe-MWNT yang diaduk hingga homogen dan dibiarkan sampai
kering. Dengan variasi konsentrasi yang dilakukan terhadap PVA, MWNT dan FeMWNT, hal ini memungkinkan untuk mengetahui apakah sifat listrik dan sifat magnetik
dari komposit film ini akan meningkat.4
Perumusan Masalah
1. Belum diketahuinya secara mendetail kondisi optimum pembuatan komposit film Fefilled Multiwalled Carbon Nanotube Polivinil Alkohol, khususnya dengan pendispersi
SDS MWNT.
2. Belum diketahuinya sifat magnetik dan dielektrik dari komposit film yang dibuat
dengan metode Simple Mixing dengan pelarut berupa Polyvinil Alcohol.
2
Tujuan Penelitian
1. Mensintesa dan karakterisasi sifat magnetik dan listrik seperti sifat hantaran atau
konduktivitas bahan komposit film Fe-filled Multiwalled Carbon Nanotube (MWNT)
2. Mengetahui kondisi optimum pembuatan Komposit Film Fe-filled Multiwalled Carbon
Nanotube
3. Mencari sifat magnetik dan listrik yang terbaik dari Komposit Film Fe-filled
Multiwalled Carbon Nanotube.
.
TINJAUAN PUSTAKA
Teknologi Nano dan Carbon Nanotube
Teknologi nano dapat didefinisikan sebagai bidang-bidang teknologi dimana
dimensi dan toleransi pada skala nano memainkan peranan penting, teknologi nano
meliputi pencitraan, pemodelan, pengukuran, fabrikasi dan manipulasi sesuatu pada
skala nano.
Setelah adanya penemuan fullerene ini kemudian memicu ditemukannya material
baru bernama carbon nanotube. Struktur CNT mirip dengan fullerene. Bedanya, atomatom karbon pada fullerene membentuk struktur seperti bola, sedangkan CNT berbentuk
silinder yang tiap ujungnya ditutup oleh atom-atom karbon yang berbentuk setengah
struktur fullerene. Struktur CNT pertama kali ditemukan oleh Sumio Iijima dari NEC
Laboratories di Jepang.1
Berdasarkan jumlah dindingnya, CNT secara umum dapat dikelompokkan
menjadi dua macam, yaitu CNT berdinding tunggal dan CNT berdinding banyak. Sifatsifat CNT yang luar biasa itu kemudian dapat diturunkan secara spesifik dengan
menganalisis lembaran penyusun dinding tersebut, yaitu graphene (grafit berbentuk
lembaran) yang digulung menjadi silinder.
Salah satu bentuk dari carbon nanotube diperlihatkan pada Gambar 1.5 Gambar 1
menunjukkan cara untuk menggulung lembaran graphene menjadi sebuah CNT, sama
seperti ketika kita ingin menggulung selembar kertas.
Gambar 1 Carbon Nanotube
4
Sifat Listrik dan Konduktivitas Elektrik CNT
Karbon nanotube dengan diameter yang lebih kecil dapat menjadi semikonduktor
atau menjadi metalik tergantung pada vector khiral. Berdasarkan teori zat padat, CNT
memiliki kelakuan listrik yang ganda, yaitu sebagai logam atau semikonduktor. Jika (nm)/3 merupakan bilangan bulat maka CNT bersifat logam, sedangkan jika (n-m)/3
bukan bilangan bulat maka CNT bersifat semikonduktor.
Keunikan sifat listrik CNT pada dasarnya merupakan ‘turunan’ sifat dari struktur
elektronik yang tidak biasa dari graphene dengan ikatan karbon sp2. Graphene memiliki
keadaan yang mampu menghantarkan listrik dengan tingkat energi yang ada di
perbatasan struktur elektronik. Keadaan ini biasa disebut zero bandgap semiconductor
atau semimetal karena bersifat logam (konduktor) pada arah tertentu dan semikonduktor
pada arah lainnya.2,3
Sifat elektrik dari nanomaterial dapat mempunyai energi lebih besar dari pada
material ukuran biasa karena memiliki surface area yang besar. Hal ini berkaitan dengan
resistivitas listrik yang mengalami kenaikan dengan berkurangnya ukuran partikel.
Sifat Magnetik
Sifat kemagnetan dari MWNT akan menjadi lebih tinggi dilihat dari penurunan
ukuran butiran partikel dan kenaikan spesifik surface area persatuan volume partikel.
Sehingga nanomaterial akan memiliki sifat yang bagus dalam peningkatan sifat magnet
(ketika ukuran butir bahan magnetik diperkecil hingga skala nano, bahan feromagnetik
berubah menjadi bahan superparamagnetik).12
Polivinil Alkohol
Polyvinil alchohol adalah air larut polimer sintetik. Polyvinil alchohol telah
membentuk film yang sangat baik, pengemulsi dan perekat properti. PVA juga tahan
terhadap minyak, lemak dan pelarut. PVA tidak berbau dan tidak beracun, dan
mempunyai kekuatan tarik tinggi dan fleksibilitas serta oksigen yang tinggi dan sifat
aroma penghalang. Namun sifatnya tergantung pada kelembaban, jika kelembaban yang
tinggi maka akan lebih banyak air yang diserap. Air yang bertindak sebagai peliat akan
mengurangi kekuatan tarik tetapi meningkatkan perpanjangan dan kekuatan sobek. PVA
sepenuhnya terdegradable dan larut dengan cepat. PVA mempunyai titik leleh sebesar
230°C dan 180-190°C (356-374° Fahrenheit). PVA merupakan materi ataktik tetapi
menunjukkan kristalinitas sebagai hidroksil kelompok kecil yang masuk ke dalam kisi.8
Gambar 2 menunjukkan struktur gugus fungsi dari PVA yang tersusun atas gugus
6
OH.
.
Gambar 2 Struktur gugus fungsi Polyvinil Alchohol
Simple Mixing
Pembuatan material nanokomposit dapat dilakukan dengan menggunakan
pendekatan-pendekatan yang mudah dan kompleks. Salah satunya adalah menggunakan
pendekatan simple mixing. Permukaan nanopartikel yang sangat luas berinteraksi
dengan rantai polimer, sehingga mereduksi mobilitas rantai polimer.
Nanokomposit disintesis dengan cara melarutkan PVA dengan aquades yang
diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer dengan suhu pemanasan 80°C sampai
aquades menguap. Carbon nanotube MWNT dan SDS juga dilarutkan dengan aquades
dicampurkan dengan ultrasonikasi milling atau sonikasi. Kemudian kedua larutan
tersebut dicampurkan dengan variasi konsentrasi yang berbeda hingga campuran
menjadi homogen.13
Ultrasonik Milling atau Sonikasi
Proses ultrasonik milling adalah dengan cara menggunakan gelombang ultrasonik
dengan rentang frekuensi 20 kHz – 10 MHz. Gelombang ultrasonik ditembakkan ke
dalam medium cair untuk menghasilkan kavitasi bubble yang dapat membuat partikel
memiliki diameter dalam skala nano. Gelombang ultrasonik bila berada di dalam
medium cair akan dapat menimbulkan acoustic cavitation. Selama proses cavitation
akan terjadi bubble collapse (ketidakstabilan gelembung), yaitu pecahnya gelombang
akibat suara. Akibatnya akan terjadi peristiwa hotspot yang melibatkan energi yang
sangat tinggi. Dimana hotspot adalah pemanasan lokal yang sangat intens sekitar 5000
K pada tekanan sekitar 1000 atm, laju pemanasan dan pendinginannya sekitar 1010 K/s.
Proses ultrasonikasi ini dilakukan agar ikatan dari rantai C terlepas dan juga untuk
menghilangkan kotoran pada pemurnian suspensi yang dihasilkan.11
6
METODE
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2013 sampai bulan April 2013
bertempat di Laboratorium Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir Badan Tenaga Nuklir
Nasional (PTBIN BATAN) Serpong dan Lab Material Departemen Fisika IPB.
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah MWNT yang berupa
black powder, Fe-MWNT yang berupa black powder, aquades, SDS dan Polivinil
Alkohol.
Alat
Alat-alat yang digunakan adalah Gelas beaker, Spatula, Gelas Ukur, Stirer,
Magnetik Stirer, Cawan Petri , Suntikan preparat dan Ultrasonikasi.
Prosedur Penelitian
Persiapan
Tahap awal dari penelitian ini adalah dengan menimbang 1 g PVA yang dilarutkan
ke dalam 100 ml aquades kemudian diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer
dengan kecepatan 300 rpm selama 15 menit.
Sedangkan larutan MWNT dan Fe-MWNT yang digunakan telah dibuat pada
penelitian sebelumnya.
Sintesis PVA/MWNT
Sintesis PVA/MWNT diawali dengan mencampurkan PVA dan MWNT. Dibuat 4
macam sampel dengan masing-masing konsentrasi larutan yang berbeda namun masingmasing larutan sampel harus berjumlah 5 ml. Larutan pertama hanya terdiri dari 5 ml
PVA, larutan kedua terdiri dari 4,75 ml PVA dicampur dengan 0,25 ml MWNT, larutan
ketiga terdiri dari 4,5 ml PVA dicampur dengan 0,5 ml MWNT, dan larutan keempat
terdiri dari 4,00 ml PVA dicampur dengan 1,00 ml MWNT. Larutan tersebut
dicampurkan di breaker glass setelah itu diaduk dengan menggunakan spatula.
Kemudian masing-masing larutan dituangkan ke gelas preparat dan didiamkan di udara
terbuka selama 2 hari pada temperatur ruangan. Setelah film kering barulah kemudian
dilepaskan dari gelas preparat. Diagram alir untuk sintesis PVA/MWNT ditunjukkan
oleh Gambar 3.
1 g PVA dilarutkan dalam 100 ml
aquades, diaduk dengan magnetik stirer
300rpm selama 15 menit.
Sampel 1 terdiri dari 5 ml PVA
Sampel 2 terdiri dari 4,75 ml PVA + 0.25 ml
MWNT
Sampel 3 terdiri dari 4.50 ml PVA + 0.50 ml
MWNT
Sampel 4 terdiri dari 4.00 ml PVA + 1.00 ml
MWNT
Pencampuran di breaker glass
dan
diaduk
dengan
menggunakan spatula.
Digunakan MWNT yang telah
dibuat
pada
penelitian
sebelumnya.
Pembuatan 4 macam sampel
dengan konsentrasi larutan
yang berbeda.
Dituangkan ke preparat dan didiamkan
selama 2 hari pada temperatur ruangan,
setelah kering film dilepaskan dari preparat.
Gambar 3 Sintesis PVA/MWNT
Sintesis PVA/Fe-MWNT
Sintesis PVA/Fe-MWNT yang dilakukan sama seperti sintesis PVA/MWNT.
Dibuat 4 macam sampel dengan masing-masing konsentrasi larutan yang berbeda
namun masing-masing larutan sampel harus berjumlah 5 ml. Larutan pertama terdiri
dari 5 ml PVA, larutan kedua terdiri dari 4,75 ml PVA dicampur dengan 0,25 ml FeMWNT, larutan ketiga terdiri dari 4,5 ml PVA dicampur dengan 0,5 ml Fe-MWNT,
dan larutan keempat terdiri dari 4,00 ml PVA dicampur dengan 1,00 ml Fe-MWNT.
Larutan tersebut dicampurkan di breaker glass setelah itu diaduk dengan menggunakan
spatula. Kemudian masing-masing larutan dituangkan ke gelas preparat dan didiamkan
di udara terbuka selama 2 hari pada temperatur ruangan. Setelah film kering barulah
kemudian dilepaskan dari gelas preparat. Diagram alir untuk sintesis PVA/Fe-MWNT
ditunjukkan oleh Gambar 4.
8
1 g PVA dilarutkan dalam 100 ml
aquades, diaduk dengan magnetik stirer
300rpm selama 15 menit.
Sampel 1 terdiri dari 5 ml PVA
Sampel 2 terdiri dari 4,75 ml PVA + 0.25 ml
Fe-MWNT
Sampel 3 terdiri dari 4.50 ml PVA + 0.50 ml
Fe-MWNT
Sampel 4 terdiri dari 4.00 ml PVA + 1.00 ml
Fe-MWNT
Pencampuran di breaker glass dan
diaduk dengan menggunakan
spatula.
Digunakan Fe-MWNT yang telah
dibuat pada penelitian sebelumnya.
Pembuatan 4 macam sampel dengan
konsentrasi larutan yang berbeda.
Dituangkan ke preparat dan didiamkan
selama 2 hari pada temperatur ruangan,
setelah kering film dilepaskan dari
preparat.
Gambar 4 Sintesis PVA/Fe-MWNT
Karakterisasi Komposit Film
Analisis X-Ray Diffraction
Komposit film yang telah dihasilkan dari sintesis PVA/MWNT dan
PVA/Fe-MWNT dikarakterisasi dengan menggunakan XRD. Analisis XRD digunakan
untuk mengetahui derajat kristalinitas dari campuran PVA/MWNT dan campuran
PVA/Fe-MWNT. Analisis ini menggunakan sinar X, yang digunakan untuk
menghasilkan pola difraksi yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan
kuantitatif material. XRD merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip dari
Hukum Bragg dengan menggunakan metoda karakterisasi material. Teknik ini
digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menetukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar-X di jatuhkan
pada sampel maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X. Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai puncak difraksi.
Analisis Scanning Electron Microscopy
Komposit film hasil sintesis PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT dianalisis struktur
morfologinya dengan menggunakan SEM. Sampel diletakkan pada plat aluminium
kemudian dilapisi emas pelapis emas setebal 48 nm. Kemudian sampel yang telah
dilapisi emas diamati menggunakan SEM pada tegangan 22 kV dan perbesaran 9500x
dan 3000x. Prinsip kerja SEM adalah dengan memproduksi sinar elektron dan
dipercepat dengan anoda, dimana lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke
sampel. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan
diarahkan oleh koil pemindai, kemudian elektron mengenai sampel maka sampel akan
mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor
(CRT).
Analisis LCR
Komposit film hasil sintesis Pva/MWNT dan PVA/Fe-MWNT diuji sifat listrik
dengan menggunakan LCR. Sifat listrik dari film ini diamati dengan melihat analisis
LCR, sehingga bisa diketahui nilai konduktivitas dari bahan komposit PVA/MWNT dan
PVA/Fe-MWNT. Karakterisasi LCR untuk sampel menggunakan interval frekuensi dari
0.1 Hz sampai 100000 Hz. Analisis ini dilakukan untuk melihat perbandingan antara
nilai konduktansi dengan frekuensi.
Analisis Vibrating Sampel Magnetometer
Komposit film hasil sintesis Pva/MWNT dan PVA/Fe-MWNT diuji sifat
listriknya dengan menggunakan VSM. Sifat magnetik diamati dengan analisis VSM,
dimana terjadi perubahan sifat bahan PVA dengan bahan PVA/MWNT dan PVA/FeMWNT. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan kurva magnetisasi suatu bahan sebagai
fungsi suhu maupun sebagai fungsi medan luar sehingga dapat ditentukan fasa magnetik
bahan, suhu transisi magnetik dan konstanta anisotropik bahan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis Pola Difraksi Sinar X
Hasil analisis yang telah dilakukan didapatkan pola XRD dari komposit PVA dan
PVA/MWNT yang menunjukkan kuat puncak dari masing-masing komposit film.
Gambar 5 dan Gambar 6 menunjukkan masing-masing kuat puncak dari PVA,
PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT yang telah dikarakterisasi dengan menggunakan
XRD. Hasil analisis yang telah dilakukan didapatkan pola XRD dari komposit PVA dan
PVA/MWNT ditunjukkan pada Gambar 5.
Gambar 5 Hasil Pengujian XRD PVA dan PVA/MWNT
10
Pola difraksi PVA menghasilkan kuat puncak yang berada pada 2θ = 20 dengan
puncak fasa PVA C(002) dan puncak fasa karbon C(004). Hal ini sama seperti
penelitian yang telah dilakukan sebelumnya yang menunjukkan bahwa puncak fasa
PVA sebesar C(002) dan puncak fasa karbon sebesar C(004).15 Gambar 6 menunjukkan
hasil literatur pola XRD dari komposit PVA dan MWNT.
Gambar 6 Hasil Literatur Pengujian XRD PVA dan MWNT
Ketika adanya penambahan MWNT kedalam larutan PVA kuat puncaknya
semakin menurun dengan semakin besarnya konsentrasi MWNT yang ditambahkan.
Bisa dilihat dari variasi konsentrasi yang pertama PVA/MWNT 2 dengan perbandingan
4,75 ml PVA dan 0,25 ml MWNT, kuat puncaknya menurun berada pada 2θ = 19,7.
Untuk variasi konsentrasi kedua PVA/MWNT 3, dengan perbandingan 4,50 ml PVA
dan 0,50 MWNT kuat puncaknya menurun berada pada 2θ = 19,65. Begitu juga dengan
variasi konsentrasi keempat PVA/MWNT 4 dengan perbandingan 4,00 ml PVA dan
1,00 ml MWNT kuat puncaknya berada pada 2θ = 19,65. Namun sama seperti
penelitian yang telah dilakukan sebelumnya15 dengan adanya penambahan MWNT tidak
mengubah fasa yang ada, dimana fasa PVA berada pada C(002) dan fasa karbon berada
pada C(004).
Hasil perhitungan menggunakan Gaussian Fitting Analysis dengan software
ORIGIN ditunjukkan oleh Tabel 1 untuk puncak difraksi C(002) dan C(004),
didapatkan nilai FWHM dari komposit PVA dan komposit campuran PVA/MWNT.
Untuk komposit PVA didapatkan nilai FWHM sebesar 2.071, sedangkan untuk
komposit PVA/MWNT 2 sebesar 1.3218, PVA/MWNT 3 sebesar 2.5431, dan
PVA/MWNT 4 sebesar 1.2451. Namun dapat dilihat dari hasil ini, pada komposit
PVA/MWNT 3 mempunyai nilai yang paling tinggi dibandingkan dengan PVA atau
campuran PVA/MWNT yang lain, hal ini dimungkinkan karena campuran komposit
PVA/MWNT 3 tidak terdispersi dengan baik.
Tabel 1 Hasil Perhitungan FWHM PVA dan PVA/MWNT dengan menggunakan
software ORIGIN
Sampel
Area
Center
cos teta
phi/180
Width
(phi/180)*width
PVA
328,34
19,784
0,98513
0,017444
2,071
0,036
PVA/MWNT 2
457,6
19,725
0,98522
0,017444
1,3218
0,023
PVA/MWNT 3
565,59
20,083
0,98468
0,017444
2,5431
0,044
PVA/MWNT 4
544,86
19,717
0,98523
0,017444
1,2451
0,022
Setelah didapatkan hasil perhitungan FWHM dengan software ORIGIN
dilakukan perhitungan ukuran butiran dengan persamaan seperti yang telah dilakukan
pada penelitian sebelumnya15 :
D = 0,94λ / β cos θ
(1)
dimana : β = Lebar puncak difraksi pada FWHM(radian)
θ = Sudut Bragg (derajat)
λ = Panjang gelombang sinar-X = 1,5406 Å
D = Ukuran butir (Å= 0,1 nm)
Didapatkan nilai ukuran butir yang memperlihatkan dimana dengan adanya
penambahan MWNT akan meningkatkan ukuran butirnya. Tabel 2 menunjukkan hasil
perhitungan ukuran butir untuk PVA dan PVA/MWNT. Dapat dilihat nilai ukuran butir
untuk PVA sebesar 19.6474803 nm, PVA/MWNT 2 sebesar 48.2276266 nm,
PVA/MWNT 3 sebesar 13.0358277 nm dan PVA/MWNT 4 sebesar 54.3518725 nm.
Berdasarkan sifat dari nanokomposit itu sendiri bahwa jika semakin tinggi nilai ukuran
butirnya maka sifat konduktivitasnya akan semakin tinggi. Namun pada variasi
PVA/MWNT 3 menunjukan nilai yang unik, hal ini dimungkinkan karena variasi
PVA/MWNT 3 ini tidak terdispersi dengan baik pada saat pencampuran. Gambar 7
menunjukkan pola grafik ukuran butir dari PVA dan PVA/MWNT.
Tabel 2 Hasil Perhitungan Ukuran Butir untuk PVA dan PVA/MWNT
β (rad)
Center
(phi*180)/ β
0,985
FWHM
(β)
2,071
0,074
19,784
0,036
D
(nm)
19,647
0,171
0,985
1,321
0,030
19,725
0,023
48,227
19,65
0,174
0,984
2,543
0,112
20,083
0,044
13,035
19,65
0,171
0,985
1,245
0,027
19,717
0,021
54,351
sampel
2 (θ)
sin (θ)
cos (θ)
PVA
PVA/MWNT
2
PVA/MWNT
3
PVA/MWNT
4
20
0,171
19,7
12
Gambar 7 Grafik ukuran butir
Pola XRD yang didapatkan dari komposit PVA dan PVA/Fe-MWNT
menunjukkan kuat puncak dari masing-masing sampel. Gambar 8 menunjukkan hasil
pengujian XRD untuk keempat macam variasi sampel. Pola difraksi PVA menghasilkan
kuat puncak yang berada sekitar 2θ = 20. Ketika adanya penambahan Fe-MWNT
kedalam larutan PVA kuat puncaknya semakin menurun, namun penambahan
konsentrasi Fe-MWNT yang banyak menghasilkan kuat puncak yang lebih tinggi
dibandingkan dengan penambahan konsentrasi Fe-MWNT yang sedikit. Bisa
dibandingkan nilai kuat puncak PVA/Fe-MWNT 4 dengan perbandingan konsentrasi
(4,00 ml : 1,00 ml) berada sekitar 2θ = 19,35, sedangkan untuk PVA/Fe-MWNT 3
dengan perbandingan konsentrasi (4,50 ml : 0,50 ml) berada sekitar 2θ = 19,3 dan
PVA/Fe-MWNT 2 dengan perbandingan konsentrasi (4,75 ml : 0,25 ml) berada sekitar
2θ = 19. Hal ini menunjukkan bahwa walaupun kuat puncak PVA/Fe-MWNT tidak
lebih tinggi dari kuat puncak PVA, namun dengan konsentrasi Fe-MWNT yang lebih
banyak ketika dicampurkan dengan PVA kuat puncaknya akan semakin tinggi. Hasil
identifikasi untuk PVA/Fe-MWNT 2, PVA/Fe-MWNT 3 dan PVA/Fe-MWNT 4 juga
sama seperti fasa PVA/MWNT. Fasa PVA terdapat pada puncak C(002) dan fasa
karbon karbon dengan puncak C(004). Hal ini mengacu pada penelitian sebelumnya
yang juga menunjukkan puncak fasa PVA dan karbon yang sama.15
Gambar 8 Hasil Pengujian XRD untuk PVA/Fe-MWNT
Tabel 3 menunjukkan hasil perhitungan FWHM untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT
menggunakan Gaussian Fitting Analysis dengan software ORIGIN, didapatkan nilai
FWHM yang meningkat dari penambahan konsentrasi pada komposit PVA/Fe-MWNT.
Untuk komposit PVA/Fe-MWNT 2 didapatkan nilai FWHM sebesar 1.3935, PVA/FeMWNT 3 sebesar 1.5552, dan PVA/Fe-MWNT 4 sebesar 1.8947.
Tabel 3 Hasil Perhitungan FWHM PVA dan PVA/Fe-MWNT dengan menggunakan
software ORIGIN
Nama Sampel
PVA
PVA/FeMWNT 2
PVA/FeMWNT 3
PVA/FeMWNT 4
Area
Center
cos teta
phi/180
Width
(phi/180)*width
328,34
19,784
0,98513
0,017444
2,071
0,036
375,77
19,243
0,98593
0,017444
1,3925
0,024
384,93
19,459
0,98562
0,017444
1,5552
0,027
413,89
19,847
0,98504
0,017444
1,8947
0,033
Kemudian nilai ukuran butir dihitung dengan menggunakan persamaan 1
sehingga didapatkan hasil perhitungan yang menunjukkan bahwa dengan adanya
penambahan Fe-MWNT akan menurunkan nilai ukuran butir. Tabel 4 menunjukkan
nilai ukuran butir PVA/Fe-MWNT 2 sebesar 43.423429 nm, PVA/Fe-MWNT 3 sebesar
34.8239958 nm dan PVA/Fe-MWNT 4 sebesar 23.4760933. Dengan adanya sedikit saja
penambahan Fe-MWNT sudah meningkatkan nilai ukuran butirnya, sedangkan ketika
konsentrasi Fe-MWNT meningkat nilai ukuran butirnya menurun. Hal ini menunjukkan
bahwa sifat konduktivitas yang baik dari campuran PVA/Fe-MWNT bisa diperoleh
dengan hanya menambahkan sedikit saja Fe-MWNT. Gambar 9 menunjukkan grafik
ukuran butir dari PVA dan PVA/Fe-MWNT.
14
Tabel 4 Hasil Perhitungan Ukuran Butir untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT
β (rad)
0,98513
FWHM
(β)
2,071
0,074
19,784
0,167
0,98593
1,392
0,033
19,243
0,024
43,423
19,3
0,168
0,98562
1,555
0,042
19,459
0,027
34,823
19,35
0,172
0,98504
1,894
0,062
19,847
0,033
23,476
sampel
2 (θ)
sin (θ)
cos (θ)
PVA
PVA/FeMWNT 2
PVA/FeMWNT 3
20
0,171
19
PVA/FeMWNT 4
Center
(phi*180)/
β
0,036
D (nm)
19,647
Gambar 9 Grafik ukuran butir
Analisis Sifat Morfologi
Struktur morfologi dari komposit film PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT yang
didapatkan dari hasil pengujian SEM ditampilkan pada Gambar 10 (a), (b) dan (c).
Gambar 10 (a) menunjukkan citra permukaan film yang hanya mengandung PVA,
Gambar 10 (b) menunjukkan citra permukaan film yang hanya mengandung 4.75 ml
PVA dan 0.25 ml MWNT, dan Gambar 10 (c) menunjukkan citra permukaan film yang
hanya mengandung 4.0 ml PVA dan 1 ml MWNT.
(a)
(b)
(c)
Gambar 10 (a) Citra SEM PVA 5 ml, (b) Citra SEM PVA 4.0 ml dan MWNT
0.25ml dan (c) Citra SEM PVA 4 ml dan MWNT 1 ml
16
Tabel 5 (a) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung
PVA.
Element
CK
OK
Na K
Au K
(keV)
0.277
0.525
1.041
2.121
Mass %
59.31
26.23
0.70
13.77
Error %
0.10
0.74
0.27
0.63
Atom %
73.95
24.55
0.46
1.05
(a)
Tabel 5 (b) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung
4.75 ml PVA dan 0.25 ml MWNT.
Element
CK
OK
Au K
(keV)
0.277
0.525
2.121
Mass %
51.23
38.02
10.76
(b)
Error %
0.08
0.50
0.52
Atom %
63.70
35.49
0.82
Tabel 5 (c) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung
4.0 ml PVA dan 1 ml MWNT.
Element
(keV)
Mass %
Error %
Atom %
CK
OK
0.277
0.525
52.96
33.82
0.08
0.49
66.91
32.08
Au K
2.121
13.22
0.48
1.02
(c)
Analisis SEM dilakukan untuk mengetahui sifat morfologi dari komposit film,
seperti penelitian yang telah dilakukan sebelumnya menggunakan SEM8 Gambar 10
memperlihatkan hasil pengujian SEM untuk tiap konsentrasi yang berbeda. Gambar 10
(a) menunjukkan permukaan film yang hanya mengandung PVA saja, dari gambar ini
terlihat bahwa titik-titik terang tersebar dengan baik. Titik-titik terang ini menunjukkan
terdapat PVA di dalam larutan tersebut. Dapat dilihat dari gambar tersebut bahwa PVA
mengandung karbon dan oksigen. Terdapat karbon pada kulit Kα dengan intensitas
sebesar 1500 dengan %massa sebesar 59,31 dan %atom sebesar 73,95, begitu juga
dengan oksigen terdapat pada kulit Kα dengan intensitas sebesar 300 didapatkan nilai
%massa sebesar 26.23 dan %atom sebesar 24.55. Terdapat juga unsur lain yaitu unsur
Na dan Cu.
Gambar 10 (b) menunjukkan permukaan film yang hanya mengandung PVA 4.75
ml dan MWNT 0.25 ml, terlihat bahwa hanya sedikit untaian MWNT yang terlihat. Hal
ini dimungkinkan karena konsentrasi PVA yang lebih banyak dibandingkan dengan
konsentrasi MWNT sehingga hanya sedikit MWNT yang terlihat. Terdapat karbon pada
kulit Kα dengan intensitas sebesar 280 dengan %massa sebesar 51.23 dan %atom
sebesar 63.70, begitu juga dengan oksigen yang terdapat pada kulit Kα dengan
intensitas sebesar 120 dengan %massa sebesar 38.02 dan %atom sebesar 35.49. Pada
variasi ini hanya ada tambahan unsur Au saja, yang muncul akibat proses couting yang
dilakukan sebelum analisis dengan SEM.
Gambar 10 (c) dengan konsentrasi PVA 4 ml dan MWNT 1 ml, menunjukkan
MWNT yang terlihat hanya sedikit tapi pendek. PVA/MWNT ini juga mengandung
karbon dan oksigen namun semakin menurun, terdapat juga unsur lain yang muncul di
kulit Kα ini berupa Au. Karbon terdapat pada kulit Kα dengan intensitas sebesar 120150, sedangkan oksigen terdapat pada kulit Kα dengan intensitas sebesar 30-60,
sedangkan unsur Au yang muncul pada kulit Kα berada pada intensitas 30. Munculnya
unsur Au dimungkinkan berasal dari hasil couting sebelum dilakukan karakterisasi
SEM. Hal ini dapat menjelaskan bahwa terdapat interaksi antara MWNT dengan
matriks PVA, selain itu dengan konsentrasi MWNT yang cukup banyak akan semakin
menunjukkan adanya MWNT walaupun MWNT yang terlihat pendek dan sedikit.
Struktur morfologi dari komposit film PVA/Fe-MWNT diperlihatkan pada
Gambar 11. Gambar 11 (a) memperlihatkan citra permukaan film dengan variasi 4.75
ml PVA dan 0.25 ml Fe-MWNT dan Gambar 11 (b) memperlihatkan citra permukaan
film dengan variasi 4 ml PVA dan 1 ml Fe-MWNT.
(a)
(b)
Gambar 11 (a) Citra SEM PVA 4.50 ml dan Fe-MWNT 0.25 ml dan (b) PVA 4 ml dan
Fe-MWNT 1 ml
18
Tabel 6 (a) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung
4.75 ml PVA dan 0.25 ml MWNT.
Element
CK
OK
Al K
Si K
Cr K
Mn K
Fe K
Au M
(keV)
0.277
0.525
1.486
1.739
5.411
5.894
6.398
2.121
Mass %
37.04
16.76
4.11
1.55
3.85
2.57
18.56
15.56
(a)
Error %
0.09
0.28
0.11
0.10
0.22
0.28
0.29
0.35
Atom %
63.31
21.51
3.13
1.13
1.52
0.96
6.82
1.62
Tabel 5 (b) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung
4.00 ml PVA dan 1 ml MWNT.
Element
CK
OK
Na K
Fe K
Au K
(keV)
0.277
0.525
1.041
6.398
2.121
Mass %
49.84
35.44
1.17
5.32
8.22
(b)
Error %
0.08
0.43
0.22
0.45
0.48
Atom %
63.32
33.81
0.78
1.45
0.64
Sedangkan struktur morfologi dari komposit film PVA/Fe-MWNT dapat dilihat
dari Gambar 8. Gambar 11 (a) PVA/Fe-MWNT 2 menunjukkan permukaan film yang
mengandung 4,75 ml PVA dan 0,25 ml Fe-MWNT, dari gambar ini terlihat bahwa titiktitik terang tersebar dengan baik. Titik-titik terang ini menunjukkan terdapat PVA di
dalam larutan tersebut. Selain itu terdapat untaian karbon panjang juga yang
menunjukkan Fe-MWNT. Terdapat Fe pada kulit Kα dengan %massa sebesar 18,56 dan
%atom sebesar 6,82. Selain itu terdapat juga unsur-unsur lain seperti Al, Si, Cr, Mn dan
Au namun tidak melebihi unsur Fe yang terdapat didalamnya.
Gambar 11 (b) PVA/Fe-MWNT 4 dengan konsentrasi PVA 4,00 ml dan FeMWNT 1,00 ml, menunjukkan MWNT yang terlihat hanya sedikit. Terdapat Fe pada
kulit Kα dengan %massa sebesar 5,32 dan %atom sebesar 1,45. Terdapat unsur Na dan
Au juga di kulit Kα, namun masih lebih rendah dibandingkan dengan konsentrasi Fe
yang ada. Konsentrasi Fe pada variasi keempat ini lebih menurun dibandingkan dengan
konsentrasi Fe untuk variasi yang kedua. Hal ini menunjukkan bahwa dengan adanya
sedikit penambahan Fe-MWNT saja kedalam PVA sudah bisa melihat struktur FeMWNT dengan jelas dibandingkan dengan penambahan Fe-MWNT yang banyak.
Analisis Sifat Listrik
Hasil pengukuran sifat listrik terhadap komposit film PVA dan PVA/MWNT
memakai alat ukut LCR meter yang menghasilkan nilai konduktansi dan resistansi
listrik. Pengukuran sifat listrik ini dilakukan terhadap perubahan parameter frekuensi
yaitu dari 0.1 kHz – 100000 kHz. Gambar 12 menunjukkan nilai konduktansi PVA, dan
PVA/MWNT.
Gambar 12 Hasil Pengujian Konduktivitas listrik LCR untuk PVA dan
PVA/MWNT
Hasil pengukuran sifat listrik terhadap komposit film PVA dan PVA/MWNT
memakai alat ukut LCR meter yang menghasilkan nilai konduktansi dan resistansi
listrik. Pengukuran sifat listrik ini dilakukan terhadap perubahan parameter frekuensi
yaitu dari 0.1 kHz – 100000 kHz. Dengan menggunakan formula model W. K. Lee
dkk14 maka nilai konduktivitas PVA dan PVA/MWNT dapat dihitung, yaitu dengan
rumus sebagai berikut :
σ = G.(L/A)
(2)
dimana σ, G, L dan A masing-masing adalah konduktivitas (Siemens/cm),
konduktivitas (Siemens), tebal (cm) dan luas permukaan bahan (cm2). Dari hasil
perhitungan nilai konduktivitas ini, maka diperoleh nilai konduktivitas PVA yang lebih
besar dibandingkan nilai konduktivitas campuran PVA/MWNT seiring dengan naiknya
frekuensi, seperti ditunjukkan pada gambar 12. Hal ini bersesuaian dengan penelitian
yang telah dilakukan sebelumnya [19] bahwa nilai konduktivitas tersebut merupakan
fungsi dari frekuensi.
Gambar 12 menunjukkan bahwa nilai konduktansi listrik PVA lebih tinggi
dibandingkan nilai konduktansi listrik PVA/MWNT 2, PVA/MWNT 3 dan
PVA/MWNT 4. Dengan adanya penambahan MWNT maka akan semakin menurunkan
sifat konduktivitasnya. Nilai konduktansi listrik PVA yang didapatkan sebesar 6,81E-07
Siemens/cm, namun nilai konduktivitas listriknya menurun ketika PVA dicampurkan
dengan MWNT. Untuk variasi konsentrasi PVA/MWNT 2 dengan perbandingan (4,75
ml : 0,25 ml) didapatkan nilai konduktivitas listrik sebesar 5,30E-07 Siemens.
Sedangkan untuk nilai konduktivitas listrik campuran PVA/MWNT tertinggi didapat
dari perbandingan konsentrasi MWNT terbanyak yakni PVA/MWNT 4 dengan
perbandingan (4 ml : 1 ml) konduktivitas listriknya sebesar 5,59E-07 Siemens. Namun
untuk sampel PVA/MWNT 3 dengan perbandingan konsentrasi (4,50 ml : 0,50 ml)
20
mengalami keunikan karena nilai konduktansi listriknya lebih besar dari nilai PVA
yakni sebesar 1,54E-06 Siemens.
Dari hasil perhitungan dengan menggunakan persamaan 2 didapatkan nilai
konduktivitas listrik tertinggi adalah PVA/MWNT 3 sebesar 1,15E-08 Siemens/cm.
Sedangkan nilai konduktivitas listrik PVA, PVA/MWNT 2 dan PVA/MWNT 4 berada
dibawah PVA/MWNT 3. Namun nilai konduktivitas listrik PVA masih lebih tinggi
dibandingkan dengan nilai konduktivitas listrik PVA/MWNT 2 dan PVA/MWNT 4,
sehingga PVA lebih bersifat konduktor. Sama seperti yang pernah dilakukan pada
penelitian Henny Ompusungu.13
Keunikan PVA/MWNT 3 dimungkinkan karena pada saat proses sintesis
PVA/MWNT 3 tidak terdispersi dengan baik, sehingga memungkinkan PVA yang lebih
dominan. Oleh karena itu PVA/MWNT 3 lebih konduktor.
Nilai konduktansi listrik PVA lebih tinggi dibandingkan dengan PVA/MWNT 2,
PVA/MWNT 3 dan PVA/MWNT 4, hal ini dikarenakan PVA merupakan polimer cair
yang bersifat melekat sehingga konduktivitas listriknya tinggi. Sedangkan MWNT
bersifat keramik sehingga lebih isolator dibandingkan dengan PVA. Dengan hal ini
menunjukkan bahwa PVA mempunyai sifat konduktor (penghantar) yang baik
dibandingkan dengan campuran PVA/MWNT. Hasil perhitungan konduktivitas listrik
PVA dan PVA/MWNT ditunjukkan pada Tabel 7. Sedangkan Gambar 13 menunjukkan
grafik pengaruh konsentrasi MWNT terhadap nilai konduktivitas listrik.
Tabel 7 Hasil Perhitungan konduktivitas listrik PVA dan PVA/MWNT dengan
menggunakan persamaan 2 :
sampel
G (S)
L (cm)
A (cm2)
σ (S/cm)
PVA
6,72E-07
0,0005
0,0789
4,26E-09
PVA/MWNT 2
5,30E-07
0,0001
0,0559
9,48E-10
PVA/MWNT 3
1,54E-06
0,0005
0,0669
1,15E-08
PVA/MWNT 4
5,59E-07
0,0001
0,0507
1,10E-09
Gambar 13 Pengaruh variasi konsentrasi MWNT terhadap nilai konduktivitas
listrik
Gambar 14 menunjukkan nilai konduktansi PVA, dan PVA/Fe-MWNT memakai
alat ukut LCR meter.
Gambar 14 Hasil Pengujian Konduktivitas listrik LCR untuk PVA dan
PVA/MWNT.
Dari hasil pengukuran sifat listrik terhadap komposit film PVA dan PVA/FeMWNT memakai alat ukur LCR meter menghasilkan nilai konduktansi listrik. Gambar
14 menunjukkan bahwa nilai konduktansi listrik PVA lebih rendah dibandingkan nilai
konduktansi listrik PVA/Fe-MWNT 2, PVA/Fe-MWNT 3 dan PVA/Fe-MWNT 4.
Dengan adanya penambahan Fe-MWNT maka akan semakin meningkatkan sifat
konduktivitas listriknya. Nilai konduktansi listrik PVA yang didapatkan sebesar 6,72E07 Siemens, sedangkan nilai konduktivitas listriknya semakin meningkat ketika PVA
dicampurkan dengan Fe-MWNT. Untuk nilai konduktivitas listrik campuran PVA/FeMWNT tertinggi didapat dari perbandingan konsentrasi Fe-MWNT terbanyak yakni
PVA/Fe-MWNT 4 dengan perbandingan (4 ml : 1 ml) sebesar 2,23E-06 Siemens.
Namun untuk sampel PVA/Fe-MWNT 3 dengan perbandingan konsentrasi (4,50 ml :
0,50 ml) mengalami keanehan karena nilai konduktansi listriknya hampir sama dengan
nilai PVA yakni sebesar 6,72E-07 Siemens. Hal ini dimungkinkan karena pada saat
proses sintesis polimer PVA/MWNT tidak terdispersi dengan baik, sehingga
memungkinkan PVA yang lebih dominan.
Hasil perhitungan konduktivitas listrik PVA dan PVA/Fe-MWNT ditunjukkan
oleh Tabel 8. Dari hasil perhitungan dengan menggunakan persamaan 2 didapatkan nilai
konduktivitas listrik tertinggi adalah PVA/Fe-MWNT 4 dengan variasi konsentrasi
tertinggi sebesar 3.35E-08 Siemens/cm. Nilai konduktivitas listrik PVA/Fe-MWNT 2
sebesar 1.22E-08 Siemens/cm, nilai konduktivitas listrik PVA/Fe-MWNT 3 sebesar
5.00E-09 Siemens/cm dan nilai konduktivitas listrik terendah PVA sebesar 4.26E-09
Siemens/cm. Nilai konduktansi listrik PVA lebih rendah dibandingkan dengan
campuran PVA/Fe-MWNT, hal ini dikarenakan dengan adanya penambahan Fe
kedalam MWNT menjadi Fe-MWNT akan meningkatkan sifat listriknya. Fe merupakan
unsur karbon yang mempunyai sifat listrik yang baik sehingga mempunyai sifat
konduktivitas listrik yang baik. Namun nilai konduktivitas listrik PVA/Fe-MWNT 2
lebih tinggi dibandingkan dengan nilai konduktivitas listrik PVA/Fe-MWNT 3, hal ini
dimungkinkan karena pada saat sintesis PVA/Fe-MWNT 3 tidak terdispersi dengan
22
baik. Gambar 15 menunjukkan grafik pengaruh konsentrasi MWNT terhadap nilai
konduktivitas listrik.
Tabel 8 Hasil Perhitungan konduktivitas listrik PVA dan PVA/Fe-MWNT dengan
menggunakan persamaan 2 :
sampel
PVA
PVA/Fe-MWNT 2
PVA/Fe-MWNT 3
PVA/Fe-MWNT 4
G (S)
6,72E-07
1,64E-06
6,72E-07
2,23E-06
L (cm)
0,0005
0,0005
0,0005
0,0010
A (cm2)
0,0789
0,0672
0,0672
0,0665
σ (S/cm)
4,26E-09
1,22E-08
5,00E-09
3,35E-08
Gambar 15 Pengaruh variasi konsentrasi Fe-MWNT terhadap nilai konduktivitas listrik
Analisis Sifat Magnet
Dari hasil karakterisasi dengan menggunakan VSM dapat melihat sifat
kemagnetan dari PVA, PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT. Gambar 11 dan Gambar 12
menunjukkan kurva magnetisasi M-H antara momen magnet dengan medan magnet luar
H yang dikenakan secara tegak lurus terhadap luas permukaannya untuk PVA, variasi
PVA/MWNT dan variasi PVA/Fe-MWNT.
(a)
(b)
(c)
(d)
Gambar 16 Hasil pengujian VSM PVA (a), PVA (4.75 ml) dan MWNT (0.25 ml) (b),
PVA (4.50 ml) dan MWNT (0.50 ml) (c), dan PVA (4.00 ml) dan MWNT
(1.00 ml) (d)
Vibrating Sampel Magnetometer merupakan perangkat yang bekerja untuk
menganalisis sifat kemagnetan suatu bahan. VSM bisa digunakan untuk menentukan
sifat magnetik dari berbagai macam material yang berukuran nano. Diantara sifat
kemagnetan tersebut bisa digolongkan sebagai diamagnetik, paramagnetik,
ferromagnetik dan antiferromagnetik. Bahan dengan sifat diamagnetik mempunyai
kerentanan magnetik (k) negatif dan sangat kecil, bahan dengan sifat paramagnetik
mempunyai nilai kerentanan magnetik (k) positif dan lebih besar dari 1 dimana nilai k
juga bergantung pada temperatur, sedangkan bahan bersifat ferromagnetik dan
antiferomagnetik mempunyai nilai k yang positif dan lebih besar dari paramagnetik.
Dari hasil karakterisasi dengan menggunakan VSM dapat dilihat bahwa sifat
kemagnetan dari PVA dibandingkan dengan campuran PVA yang ditambahkan MWNT
24
berbeda. Gambar 16 menunjukkan kurva magnetisasi M-H antara momen magnet
dengan medan magnet luar H yang dikenakan secara tegak lurus terhadap luas
permukaannya. Kurva magnetisasi dari PVA menunjukkan sifat paramagnetik dengan
momen magnet sebesar 0.17 emu/gr, sedangkan ketika adanya penambahan MWNT
sifatnya beriubah menjadi diamagnetik. Hal ini mengacu dari penelitian sebelumnya
yang juga menunjukkan hal yang sama.12 Semakin banyak konsentrasi MWNT yang
ditambahkan maka sifat diamagnetiknya semakin tinggi, PVA/MWNT 2 bersifat
diamagnetik dengan momen magnet sebesar 0.05 emu/gr, PVA/MWNT 3 bersifat
diamagnetik dengan momen magnet sebesar 0.032 emu/gr dan PVA/MWNT 4 bersifat
diamagnetik dengan momen magnet sebesar 0.11 emu/gr. Namun pada sampel
PVA/MWNT 3 mengalami keunikan karena nilai momen magnetnya menurun, hal ini
dikarenakan campuran PVA dengan MWNT tidak terdispersi dengan baik.
Hasil karakterisasi VSM untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT ditunjukkan oleh
Gambar 17.
(a)
(b)
(c)
(d)
Gambar 17 (a) Hasil pengujian VSM PVA 5.00 ml, (b) PVA 4.75 ml dan Fe-MWNT
0.25 ml, (c) PVA 4.50 ml dan Fe-MWNT 0.50 ml, dan (d) PVA 4.00 ml dan
Fe-MWNT 1.00 ml
Hasil karakterisasi VSM untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT hampir sama. PVA
dan PVA/Fe-MWNT sama-sama mempunyai sifat magnet paramagnetik. Namun sifat
paramagnetik PVA/Fe-MWNT lebih tinggi dibandingkan dengan PVA, dapat dilihat
dari kurva magnetisasi M-H antara momen magnet dengan medan magnet luar H yang
dikenakan secara tegak lurus terhadap luas permukaannya.
Gambar 17 menunjukkan kurva magnetisasi dari PVA yang bersifat paramagnetik
dengan momen magnet sebesar 0.17 emu/gr, sedangkan ketika adanya penambahan FeMWNT sifatnya paramagnetiknya meningkat. Semakin banyak konsentrasi Fe-MWNT
yang ditambahkan maka sifat paramagnetiknya semakin tinggi, PVA/Fe-MWNT 2
bersifat paramagnetik dengan momen magnet sebesar 0.20 emu/gr, PVA/Fe-MWNT 3
bersifat paramagnetik dengan momen magnet sebesar 0.30 emu/gr dan PVA/Fe-MWNT
4 bersifat paramagnetik dengan momen magnet sebesar 0.45 emu/gr. Hal ini
menunjukkan bahwa dengan adanya penambahan Fe-MWNT sifat paramagnetiknya
dari komposit film ini akan semakin tinggi.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Hasil analisis XRD untuk PVA/MWNT menunjukkan bahwa dengan adanya
penambahan MWNT akan meningkatkan ukuran butirnya. Semakin banyak konsentrasi
dari MWNT maka nilai ukuran butirnya semakin besar. Namun untuk PVA/MWNT 3
dengan variasi konsentrasi 4.50 ml PVA dan 0.50 ml MWNT menunjukkan nilai yang
unik, hal ini dimungkinkan PVA/MWNT 3 tidak terdispersi dengan baik pada saat
pencampuran. Hasil analisis XRD untuk PVA/Fe-MWNT menunjukkan bahwa dengan
adanya penambahan Fe-MWNT akan meningkatkan ukuran butirnya. Namun ketika
konsentrasi Fe-MWNT yang ditambahkan banyak nilai ukuran butirnya menurun. Hal
ini menunjukkan dengan sedikit saja penambahan Fe-MWNT sudah menunjukkan
peningkatan yang tinggi.
Hasil morfologi dengan SEM menunjukkan dengan konsentrasi MWNT yang
cukup banyak akan semakin menunjukkan adanya MWNT walaupun MWNT yang
terlihat pendek dan sedikit. Citra SEM yang baik terlihat jelas pada PVA/MWNT 4
dengan variasi konsentrasi 4 ml PVA dan 1 ml MWNT. Namun hal ini bisa
menunjukkan bahwa terdapat interaksi antara MWNT dengan matriks PVA. Namun
berbeda dengan PVA/Fe-MWNT dimana hasil morfologi dengan SEM menunjukkan
penambahan konsentrasi Fe-MWNT yang sedikit saja sudah bisa menunjukkan adanya
Fe-MWNT walaupun yang terlihat pendek.
Hasil analisis sifat listrik dengan LCR untuk PVA dan PVA/MWNT
menunjukkan bahwa PVA lebih bersifat konduktor dibandingkan dengan PVA/MWNT.
Nilai konduktivitas PVA lebih tinggi dibandingkan dengan PVA/MWNT, hal ini
dikarenakan PVA merupakan polimer cair yang bersifat melekat sehingga
konduktivitasnya tinggi sedangkan MWNT bersifat keramik sehingga lebih bersifat
isolator. Sedangkan untuk PVA/Fe-MWNT nilai konduktivitas tertinggi didapatkan dari
PVA/Fe-MWNT 4 dengan konsentrasi 4 ml PVA dan 1 ml Fe-MWNT. Namun pada
PVA/Fe-MWNT 3 menunjukkan keunikan karena nilai konduktivitasnya menurun, hal
ini dimungkinkan karena PVA/Fe-MWNT 3 tidak terdispersi dengan baik. Fe
26
merupakan unsur karbon yang mempunyai sifat listrik yang baik sehingga mempunyai
konduktivitas yang baik. Oleh karena itu dengan adanya penambahan Fe-MWNT yang
banyak akan semakin meningkatkan nilai konduktivitas listriknya.
Hasil analisis dengan VSM menunjukkan bahwa PVA bersifat paramagnetik
dibandingkan dengan PVA/MWNT yang bersifat diamagnetik. Namun pada variasi
PVA/MWNT 3 menunjukkan keunikan dimana nilai momen magnetnya menurun, hal
ini dimungkinkan karena pada saat sintesis tidak terdispersi dengan baik. Begitu juga
dengan sifat magnetik untuk PVA/Fe-MWNT. Penambahan Fe-MWNT akan
meningkatkan sifat paramagnetik. PVA/Fe-MWNT 4 mempunyai sifat peramagnetik
yang lebih tinggi dibandingkan dengan PVA, PVA
LISTRIK KOMPOSIT FILM BERBASIS Fe-filled
MULTIWALLED NANOTUBE CARBON
NADIA PUTRY UTAMI SUWANDI
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis dan
Karakterisasi Sifat Magnetik dan Listrik Komposit Film Fe-Filled Multiwalled
Nanotube Carbon (MWNT) adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi
pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi
mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan
maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan
dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juni 2013
Nadia Putry Utami S
NIM G74090026
ABSTRAK
NADIA PUTRY UTAMI SUWANDI. Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik
dan Listrik Komposit Film Berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon
Dibimbing oleh SITI NIKMATIN dan SETYO PURWANTO.
Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi sifat magnetik dan listrik
komposit film berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon dengan metode
Simple Mixing. Pada penelitian ini digunakan MWNT dan Fe-MWNT yang telah
dibuat pada penelitian sebelumnya. PVA dicampurkan dengan MWNT dan PVA
dicampurkan dengan Fe-MWNT, baru kemudian dilakukan proses evaporasi
dimana komposit tersebut hanya didiamkan selama 2 hari di udara terbuka pada
temperatur ruangan sampai akhirnya membentuk film tipis. Analisis X-Ray
Diffractometer menunjukkan dengan adanya penambahan MWNT dan Fe-MWNT
akan mengubah sifat konduktivitas yang dilihat dari ukuran butir. Struktur
morfologi dari PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT juga terlihat jelas dengan
menggunakan Scanning Electron Microscopy. Analisis LCR menunjukkan
PVA/MWNT bersifat isolator dan PVA/Fe-MWNT bersifat konduktor.
Sedangkan untuk sifat magnetik PVA/MWNT bersifat diamagnetik dan PVA/FeMWNT bersifat paramagnetik hasil pengujian dengan Vibrating Sampel
Magnetometer.
Kata kunci :Fe-MWNT, MWNT, PVA, sifat listrik, sifat magnetik
ABSTRACT
NADIA PUTRY UTAMI SUWANDI. Synthesis and Characterization of
Magnetic and Electric Properties Composite Film Based Fe-Filled Multiwalled
Carbon Nanotubes. Guided by SITI NIKMATIN dan SETYO PURWANTO.
Research and development have synthesis and characterization of magnetic
and electrical properties of composite films based on Fe-Filled Multiwalled
Carbon Nanotubes (MWNT) with the Simple Mixing method. In this study used
MWNT and Fe-MWNT from the last research. MWNT mixed with PVA and
PVA mixed with Fe-MWNT, and then do evaporation process where composite is
allowed to stand for 2 days at the temperature room until finally forming a thin
film. Analysis of X-Ray Diffractometer shows that the addition of MWNT and
Fe-MWNT will enhance the conductivity from the number of broad grain size.
Morphological structure of PVA/MWNT and PVA/Fe-MWNT also obvious by
using Scanning Electron Microscopy. LCR analysis showed that PVA/MWNT are
insulators and PVA/Fe-MWNT are conductors. As for the magnetic properties of
PVA/MWNT is diamagnetic and PVA/Fe-MWNT is paramagnetic test results
with Vibrating Sample Magnetometer.
Keywords : electrical properties, Fe-MWNT, magnetic properties, MWWNT, PVA
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SIFAT MAGNETIK
DAN LISTRIK KOMPOSIT FILM Fe-Filled MULTIWALLED
NANOTUBE CARBON
NADIA PUTRY UTAMI SUWANDI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2013
IV
Judul Skripsi : Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Listrik Komposit
Film Berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon
: Nadia Putry Utami Suwandi
Nama
: G74090026
NIM
I>r. Siti ｾｩｫｮ｡ｲｬ＠
ｓＮｩＬｾ＠
ｾ＠
o Purwanto M.En
Pembimbing II
Pembimbing I
Diketahui oleh
Tanggal Lulus :
'1 '6 SEP 2013
Judul Skripsi : Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Listrik Komposit
Film Berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon
Nama
: Nadia Putry Utami Suwandi
NIM
: G74090026
Dr. Siti Nikmatin, S.Si, M.Si
Pembimbing I
Dr. Setyo Purwanto, M.Eng
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Akhirudin Maddu
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan
rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan usulan penelitian
ini dengan judul “Sintesis dan karakterisasi sifat magnetik dan dielektrik komposit
Fe-filled carbon nanotube”. Tugas ini disusun sebagai salah satu syarat melakukan
penelitian dan memperoleh gelar sarjana Sains di Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Pada kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terimakasih kepada :
1. Ibu Siti Nikmatin selaku pembimbing I yang telah memberi bimbingan,
motivasi, kritik, dan saran.
2. Bapak Setyo Purwanto selaku pembimbing II yang telah memberi
bimbingan, motivasi, kritik, dan saran.
3. Bapak Akhirudin Maddu dan Bapak Irzaman selaku dosen penguji yang
telah memberi masukan dan saran.
4. Kedua orang tua penulis Bapak Suwandi dan Ibu Anna Hasanah yang
selalu mendoakan, membimbing dan memberikan semangat.
5. Kakak dan Adik Nindya Ayu Pratiwi dan Diana Triwulandari yang
selalu mendukung dan memberikan semangat.
6. Seluruh Dosen Pengajar, staf dan karyawan di Departemen Fisika
FMIPA IPB.
7. Singgih family (keluarga TPB) Singgih Giri, Amanda, Annisa, Ines,
Della, Lutfi, Apis, Bagas, Agung, Anugrah, Natasha, dan Fitri.
8. Vino Fernando yang telah mendampingi dan memberikan semangat.
9. Sahabat-sahabat tercinta Ihsan, Lina,. Shelly, Anindya, Astrid, Olga,
Yulia, Doddy, Ayu yang selalu mendukung dan memberikan semangat.
10. Teman-teman seperjuangan fisika 46 Irma, Zashli, Firda, Alpi, Agi,
Chriss, Rian, Anugrah, Husnul dan Helena.
11. Pihak BATAN PTBIN bapak Mashadi, Ibu Madesa, bapak Saiful, bapak
Yunas, bapak Purwanto, pak Salim dan pak Safei atas bantuan dan
bimbingannya.
12. Semua pihak yang telah membantu yang tidak bisa penulis ucapkan satu
per satu, terimakasih banyak atas dukungannya.
Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. Saran dan kritik yang
membangun sangat penulis harapkan untuk pengembangan penelitian yang lebih
baik.
Bogor, Juni 2013
Nadia Putry Utami S
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
vii
DAFTAR GAMBAR
vii
DAFTAR LAMPIRAN
vii
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
2
Tujuan Penelitian
2
TINJAUAN PUSTAKA
3
METODE
Waktu dan Tempat Penelitian
6
Alat dan Bahan Penelitian
6
Prosedur Penelitian
6
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis Pola Difraksi Sinar X
9
Analisis Sifat Morfologi
14
Analisis Sifat Listrik
18
Analisis Sifat Magnetik
22
SIMPULAN DAN SARAN
25
Simpulan
25
Saran
26
DAFTAR PUSTAKA
26
LAMPIRAN
27
RIWAYAT HIDUP
46
DAFTAR TABEL
1 Hasil Perhitungan FWHM PVA dan PVA/MWNT
11
2 Hasil Perhitungan Ukuran Butiran PVA dan PVA/MWNT
11
3 Hasil Perhitungan FWHM PVA dan PVA/Fe-MWNT
13
4 Hasil Perhitungan Ukuran Butiran PVA dan PVA/Fe-MWNT
14
5 Nilai EDS SEM PVA/MWNT
16
6 Nilai EDS SEM PVA/Fe-MWNT
18
7 Hasil Perhitungan Konduktivitas PVA dan PVA/MWNT
20
8 Hasil Perhitungan Konduktivitas PVA dan PVA/Fe-MWNT
22
DAFTAR GAMBAR
1 Carbon Nanotube
3
2 Struktur Gugus Fungsi Polyvinil Alchohol
5
3 Sintesis PVA/MWNT
7
4 Sintesis PVA/Fe-MWNT
8
5 Hasil Pengujian XRD untuk PVA dan PVA/MWNT
9
6 Literatur pola XRD untuk PVA dan MWNT
10
7 Grafik Jumlah Ukuran Butir PVA dan PVA/MWNT
12
8 Hasil Pengujian XRD untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT
13
9 Grafik Jumlah Ukuran Butir PVA dan PVA/Fe-MWNT
14
10 Citra SEM untuk PVA, PVA/MWNT 2, dan PVA/MWNT 4
16
11 Citra SEM untuk PVA/Fe-MWNT 2 dan PVA/Fe-MWNT 4
17
12 Hasil Pengujian Konduktivitas untuk PVA dan PVA/MWNT
19
13 Pengaruh Variasi Konsentrasi MWNT terhadap konduktivitas
20
14 Hasil Pengujian Konduktivitas PVA dan PVA/Fe-MWNT
21
15 Pengaruh Variasi Konsentrasi MWNT terhadap konduktivitas
22
16 Hasil Pengujian VSM untuk PVA dan PVA/MWNT
23
17 Hasil Pengujian VSM untuk PVA dan Pva/Fe-MWNT
24
DAFTAR LAMPIRAN
1 Diagram Alir Penelitian PVA/MWNT
28
2 Diagram Alir Penelitian PVA/Fe-MWNT
29
3 Hasil Pengujian XRD
30
4 Hasil Pengujian SEM
35
5 Hasil Pengujian LCR
40
4 Hasil Pengujian VSM
43
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perkembangan teknologi nano dewasa ini sangatlah pesat. Hal ini dapat
dibuktikan dengan sudah banyaknya produk hasil teknologi nanopartikel yang
digunakan masyarakat dalam kehidupan sehari-hari, seperti komponen barang-barang
elektronik dan lain-lain. Teknologi modern dengan material yang baru mempunyai sifatsifat yang lebih baik. Material nanopartikel bisa menampilkan sifat optik, elektronik,
magnetik, dan kimia yang lebih baik dengan menyisipkan nanopartikel seperti clay,
logam atau MWNT yang bertindak sebagai filler dalam sebuah matriks. Nanokomposit
menunjukkan sifat baru yang lebih unggul dibandingkan dengan material asalnya.1
Nanomaterial memiliki sifat yang khas dan banyak diminati karena memiliki
ukuran partikel yang sangat kecil (1 nm = 10-9 m), sehingga luas permukaamnya sangat
tinggi. Di samping itu, dengan ukuran yang sangat halus, maka sifat-sifat khas unsur
tersebut akan muncul dan dapat direkayasa, misalnya sifat kemagnetan, optik,
kelistrikan, termal dan lainnya.2
Salah satu hasil dari teknologi nano adalah karbon dalam ukuran nanometer atau
biasa disebut carbon nanotube (CNT). CNT adalah satu rantai atom karbon yang
berikatan secara heksagonal berbentuk silinder tabung yang berdiameter nanometer.
Beberapa metode dapat digunakan untuk sintesis CNT antara lain Chemical Vapor
Deposition (CVD), Laser Ablation dan Spray Pyrolysis. CNT terdiri dari 2 jenis yakni
SWNT (Single Walled Nanotube Carbon) dan MWNT (Multi Walled Nanotube
Carbon).3
Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui dan membandingkan sifat magnetik
dan listrik dari campuran PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT pada konsentrasi yang
berbeda. Hal ini memungkinkan apakah dengan adanya penambahan MWNT dan FeMWNT yang banyak akan mengubah sifat magnetik dan listrik dari komposit film ini.
Penelitian ini menggunakan metode Simple Mixing dengan pelarut berupa Polivinil
Alkohol (PVA). Metode Simple Mixing merupakan metode pencampuran sederhana
dimana pembuatan atau sintesis material nanokomposit dilakukan dengan cara
mencampurkan PVA dengan MWNT (nanotube karbon) menjadi PVA/MWNT dan
pencampuran PVA dengan Fe-MWNT (unsur Fe yang telah dimasukkan kedalam
MWNT) menjadi PVA/Fe-MWNT yang diaduk hingga homogen dan dibiarkan sampai
kering. Dengan variasi konsentrasi yang dilakukan terhadap PVA, MWNT dan FeMWNT, hal ini memungkinkan untuk mengetahui apakah sifat listrik dan sifat magnetik
dari komposit film ini akan meningkat.4
Perumusan Masalah
1. Belum diketahuinya secara mendetail kondisi optimum pembuatan komposit film Fefilled Multiwalled Carbon Nanotube Polivinil Alkohol, khususnya dengan pendispersi
SDS MWNT.
2. Belum diketahuinya sifat magnetik dan dielektrik dari komposit film yang dibuat
dengan metode Simple Mixing dengan pelarut berupa Polyvinil Alcohol.
2
Tujuan Penelitian
1. Mensintesa dan karakterisasi sifat magnetik dan listrik seperti sifat hantaran atau
konduktivitas bahan komposit film Fe-filled Multiwalled Carbon Nanotube (MWNT)
2. Mengetahui kondisi optimum pembuatan Komposit Film Fe-filled Multiwalled Carbon
Nanotube
3. Mencari sifat magnetik dan listrik yang terbaik dari Komposit Film Fe-filled
Multiwalled Carbon Nanotube.
.
TINJAUAN PUSTAKA
Teknologi Nano dan Carbon Nanotube
Teknologi nano dapat didefinisikan sebagai bidang-bidang teknologi dimana
dimensi dan toleransi pada skala nano memainkan peranan penting, teknologi nano
meliputi pencitraan, pemodelan, pengukuran, fabrikasi dan manipulasi sesuatu pada
skala nano.
Setelah adanya penemuan fullerene ini kemudian memicu ditemukannya material
baru bernama carbon nanotube. Struktur CNT mirip dengan fullerene. Bedanya, atomatom karbon pada fullerene membentuk struktur seperti bola, sedangkan CNT berbentuk
silinder yang tiap ujungnya ditutup oleh atom-atom karbon yang berbentuk setengah
struktur fullerene. Struktur CNT pertama kali ditemukan oleh Sumio Iijima dari NEC
Laboratories di Jepang.1
Berdasarkan jumlah dindingnya, CNT secara umum dapat dikelompokkan
menjadi dua macam, yaitu CNT berdinding tunggal dan CNT berdinding banyak. Sifatsifat CNT yang luar biasa itu kemudian dapat diturunkan secara spesifik dengan
menganalisis lembaran penyusun dinding tersebut, yaitu graphene (grafit berbentuk
lembaran) yang digulung menjadi silinder.
Salah satu bentuk dari carbon nanotube diperlihatkan pada Gambar 1.5 Gambar 1
menunjukkan cara untuk menggulung lembaran graphene menjadi sebuah CNT, sama
seperti ketika kita ingin menggulung selembar kertas.
Gambar 1 Carbon Nanotube
4
Sifat Listrik dan Konduktivitas Elektrik CNT
Karbon nanotube dengan diameter yang lebih kecil dapat menjadi semikonduktor
atau menjadi metalik tergantung pada vector khiral. Berdasarkan teori zat padat, CNT
memiliki kelakuan listrik yang ganda, yaitu sebagai logam atau semikonduktor. Jika (nm)/3 merupakan bilangan bulat maka CNT bersifat logam, sedangkan jika (n-m)/3
bukan bilangan bulat maka CNT bersifat semikonduktor.
Keunikan sifat listrik CNT pada dasarnya merupakan ‘turunan’ sifat dari struktur
elektronik yang tidak biasa dari graphene dengan ikatan karbon sp2. Graphene memiliki
keadaan yang mampu menghantarkan listrik dengan tingkat energi yang ada di
perbatasan struktur elektronik. Keadaan ini biasa disebut zero bandgap semiconductor
atau semimetal karena bersifat logam (konduktor) pada arah tertentu dan semikonduktor
pada arah lainnya.2,3
Sifat elektrik dari nanomaterial dapat mempunyai energi lebih besar dari pada
material ukuran biasa karena memiliki surface area yang besar. Hal ini berkaitan dengan
resistivitas listrik yang mengalami kenaikan dengan berkurangnya ukuran partikel.
Sifat Magnetik
Sifat kemagnetan dari MWNT akan menjadi lebih tinggi dilihat dari penurunan
ukuran butiran partikel dan kenaikan spesifik surface area persatuan volume partikel.
Sehingga nanomaterial akan memiliki sifat yang bagus dalam peningkatan sifat magnet
(ketika ukuran butir bahan magnetik diperkecil hingga skala nano, bahan feromagnetik
berubah menjadi bahan superparamagnetik).12
Polivinil Alkohol
Polyvinil alchohol adalah air larut polimer sintetik. Polyvinil alchohol telah
membentuk film yang sangat baik, pengemulsi dan perekat properti. PVA juga tahan
terhadap minyak, lemak dan pelarut. PVA tidak berbau dan tidak beracun, dan
mempunyai kekuatan tarik tinggi dan fleksibilitas serta oksigen yang tinggi dan sifat
aroma penghalang. Namun sifatnya tergantung pada kelembaban, jika kelembaban yang
tinggi maka akan lebih banyak air yang diserap. Air yang bertindak sebagai peliat akan
mengurangi kekuatan tarik tetapi meningkatkan perpanjangan dan kekuatan sobek. PVA
sepenuhnya terdegradable dan larut dengan cepat. PVA mempunyai titik leleh sebesar
230°C dan 180-190°C (356-374° Fahrenheit). PVA merupakan materi ataktik tetapi
menunjukkan kristalinitas sebagai hidroksil kelompok kecil yang masuk ke dalam kisi.8
Gambar 2 menunjukkan struktur gugus fungsi dari PVA yang tersusun atas gugus
6
OH.
.
Gambar 2 Struktur gugus fungsi Polyvinil Alchohol
Simple Mixing
Pembuatan material nanokomposit dapat dilakukan dengan menggunakan
pendekatan-pendekatan yang mudah dan kompleks. Salah satunya adalah menggunakan
pendekatan simple mixing. Permukaan nanopartikel yang sangat luas berinteraksi
dengan rantai polimer, sehingga mereduksi mobilitas rantai polimer.
Nanokomposit disintesis dengan cara melarutkan PVA dengan aquades yang
diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer dengan suhu pemanasan 80°C sampai
aquades menguap. Carbon nanotube MWNT dan SDS juga dilarutkan dengan aquades
dicampurkan dengan ultrasonikasi milling atau sonikasi. Kemudian kedua larutan
tersebut dicampurkan dengan variasi konsentrasi yang berbeda hingga campuran
menjadi homogen.13
Ultrasonik Milling atau Sonikasi
Proses ultrasonik milling adalah dengan cara menggunakan gelombang ultrasonik
dengan rentang frekuensi 20 kHz – 10 MHz. Gelombang ultrasonik ditembakkan ke
dalam medium cair untuk menghasilkan kavitasi bubble yang dapat membuat partikel
memiliki diameter dalam skala nano. Gelombang ultrasonik bila berada di dalam
medium cair akan dapat menimbulkan acoustic cavitation. Selama proses cavitation
akan terjadi bubble collapse (ketidakstabilan gelembung), yaitu pecahnya gelombang
akibat suara. Akibatnya akan terjadi peristiwa hotspot yang melibatkan energi yang
sangat tinggi. Dimana hotspot adalah pemanasan lokal yang sangat intens sekitar 5000
K pada tekanan sekitar 1000 atm, laju pemanasan dan pendinginannya sekitar 1010 K/s.
Proses ultrasonikasi ini dilakukan agar ikatan dari rantai C terlepas dan juga untuk
menghilangkan kotoran pada pemurnian suspensi yang dihasilkan.11
6
METODE
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2013 sampai bulan April 2013
bertempat di Laboratorium Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir Badan Tenaga Nuklir
Nasional (PTBIN BATAN) Serpong dan Lab Material Departemen Fisika IPB.
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah MWNT yang berupa
black powder, Fe-MWNT yang berupa black powder, aquades, SDS dan Polivinil
Alkohol.
Alat
Alat-alat yang digunakan adalah Gelas beaker, Spatula, Gelas Ukur, Stirer,
Magnetik Stirer, Cawan Petri , Suntikan preparat dan Ultrasonikasi.
Prosedur Penelitian
Persiapan
Tahap awal dari penelitian ini adalah dengan menimbang 1 g PVA yang dilarutkan
ke dalam 100 ml aquades kemudian diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer
dengan kecepatan 300 rpm selama 15 menit.
Sedangkan larutan MWNT dan Fe-MWNT yang digunakan telah dibuat pada
penelitian sebelumnya.
Sintesis PVA/MWNT
Sintesis PVA/MWNT diawali dengan mencampurkan PVA dan MWNT. Dibuat 4
macam sampel dengan masing-masing konsentrasi larutan yang berbeda namun masingmasing larutan sampel harus berjumlah 5 ml. Larutan pertama hanya terdiri dari 5 ml
PVA, larutan kedua terdiri dari 4,75 ml PVA dicampur dengan 0,25 ml MWNT, larutan
ketiga terdiri dari 4,5 ml PVA dicampur dengan 0,5 ml MWNT, dan larutan keempat
terdiri dari 4,00 ml PVA dicampur dengan 1,00 ml MWNT. Larutan tersebut
dicampurkan di breaker glass setelah itu diaduk dengan menggunakan spatula.
Kemudian masing-masing larutan dituangkan ke gelas preparat dan didiamkan di udara
terbuka selama 2 hari pada temperatur ruangan. Setelah film kering barulah kemudian
dilepaskan dari gelas preparat. Diagram alir untuk sintesis PVA/MWNT ditunjukkan
oleh Gambar 3.
1 g PVA dilarutkan dalam 100 ml
aquades, diaduk dengan magnetik stirer
300rpm selama 15 menit.
Sampel 1 terdiri dari 5 ml PVA
Sampel 2 terdiri dari 4,75 ml PVA + 0.25 ml
MWNT
Sampel 3 terdiri dari 4.50 ml PVA + 0.50 ml
MWNT
Sampel 4 terdiri dari 4.00 ml PVA + 1.00 ml
MWNT
Pencampuran di breaker glass
dan
diaduk
dengan
menggunakan spatula.
Digunakan MWNT yang telah
dibuat
pada
penelitian
sebelumnya.
Pembuatan 4 macam sampel
dengan konsentrasi larutan
yang berbeda.
Dituangkan ke preparat dan didiamkan
selama 2 hari pada temperatur ruangan,
setelah kering film dilepaskan dari preparat.
Gambar 3 Sintesis PVA/MWNT
Sintesis PVA/Fe-MWNT
Sintesis PVA/Fe-MWNT yang dilakukan sama seperti sintesis PVA/MWNT.
Dibuat 4 macam sampel dengan masing-masing konsentrasi larutan yang berbeda
namun masing-masing larutan sampel harus berjumlah 5 ml. Larutan pertama terdiri
dari 5 ml PVA, larutan kedua terdiri dari 4,75 ml PVA dicampur dengan 0,25 ml FeMWNT, larutan ketiga terdiri dari 4,5 ml PVA dicampur dengan 0,5 ml Fe-MWNT,
dan larutan keempat terdiri dari 4,00 ml PVA dicampur dengan 1,00 ml Fe-MWNT.
Larutan tersebut dicampurkan di breaker glass setelah itu diaduk dengan menggunakan
spatula. Kemudian masing-masing larutan dituangkan ke gelas preparat dan didiamkan
di udara terbuka selama 2 hari pada temperatur ruangan. Setelah film kering barulah
kemudian dilepaskan dari gelas preparat. Diagram alir untuk sintesis PVA/Fe-MWNT
ditunjukkan oleh Gambar 4.
8
1 g PVA dilarutkan dalam 100 ml
aquades, diaduk dengan magnetik stirer
300rpm selama 15 menit.
Sampel 1 terdiri dari 5 ml PVA
Sampel 2 terdiri dari 4,75 ml PVA + 0.25 ml
Fe-MWNT
Sampel 3 terdiri dari 4.50 ml PVA + 0.50 ml
Fe-MWNT
Sampel 4 terdiri dari 4.00 ml PVA + 1.00 ml
Fe-MWNT
Pencampuran di breaker glass dan
diaduk dengan menggunakan
spatula.
Digunakan Fe-MWNT yang telah
dibuat pada penelitian sebelumnya.
Pembuatan 4 macam sampel dengan
konsentrasi larutan yang berbeda.
Dituangkan ke preparat dan didiamkan
selama 2 hari pada temperatur ruangan,
setelah kering film dilepaskan dari
preparat.
Gambar 4 Sintesis PVA/Fe-MWNT
Karakterisasi Komposit Film
Analisis X-Ray Diffraction
Komposit film yang telah dihasilkan dari sintesis PVA/MWNT dan
PVA/Fe-MWNT dikarakterisasi dengan menggunakan XRD. Analisis XRD digunakan
untuk mengetahui derajat kristalinitas dari campuran PVA/MWNT dan campuran
PVA/Fe-MWNT. Analisis ini menggunakan sinar X, yang digunakan untuk
menghasilkan pola difraksi yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan
kuantitatif material. XRD merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip dari
Hukum Bragg dengan menggunakan metoda karakterisasi material. Teknik ini
digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menetukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar-X di jatuhkan
pada sampel maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X. Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai puncak difraksi.
Analisis Scanning Electron Microscopy
Komposit film hasil sintesis PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT dianalisis struktur
morfologinya dengan menggunakan SEM. Sampel diletakkan pada plat aluminium
kemudian dilapisi emas pelapis emas setebal 48 nm. Kemudian sampel yang telah
dilapisi emas diamati menggunakan SEM pada tegangan 22 kV dan perbesaran 9500x
dan 3000x. Prinsip kerja SEM adalah dengan memproduksi sinar elektron dan
dipercepat dengan anoda, dimana lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke
sampel. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan
diarahkan oleh koil pemindai, kemudian elektron mengenai sampel maka sampel akan
mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor
(CRT).
Analisis LCR
Komposit film hasil sintesis Pva/MWNT dan PVA/Fe-MWNT diuji sifat listrik
dengan menggunakan LCR. Sifat listrik dari film ini diamati dengan melihat analisis
LCR, sehingga bisa diketahui nilai konduktivitas dari bahan komposit PVA/MWNT dan
PVA/Fe-MWNT. Karakterisasi LCR untuk sampel menggunakan interval frekuensi dari
0.1 Hz sampai 100000 Hz. Analisis ini dilakukan untuk melihat perbandingan antara
nilai konduktansi dengan frekuensi.
Analisis Vibrating Sampel Magnetometer
Komposit film hasil sintesis Pva/MWNT dan PVA/Fe-MWNT diuji sifat
listriknya dengan menggunakan VSM. Sifat magnetik diamati dengan analisis VSM,
dimana terjadi perubahan sifat bahan PVA dengan bahan PVA/MWNT dan PVA/FeMWNT. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan kurva magnetisasi suatu bahan sebagai
fungsi suhu maupun sebagai fungsi medan luar sehingga dapat ditentukan fasa magnetik
bahan, suhu transisi magnetik dan konstanta anisotropik bahan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis Pola Difraksi Sinar X
Hasil analisis yang telah dilakukan didapatkan pola XRD dari komposit PVA dan
PVA/MWNT yang menunjukkan kuat puncak dari masing-masing komposit film.
Gambar 5 dan Gambar 6 menunjukkan masing-masing kuat puncak dari PVA,
PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT yang telah dikarakterisasi dengan menggunakan
XRD. Hasil analisis yang telah dilakukan didapatkan pola XRD dari komposit PVA dan
PVA/MWNT ditunjukkan pada Gambar 5.
Gambar 5 Hasil Pengujian XRD PVA dan PVA/MWNT
10
Pola difraksi PVA menghasilkan kuat puncak yang berada pada 2θ = 20 dengan
puncak fasa PVA C(002) dan puncak fasa karbon C(004). Hal ini sama seperti
penelitian yang telah dilakukan sebelumnya yang menunjukkan bahwa puncak fasa
PVA sebesar C(002) dan puncak fasa karbon sebesar C(004).15 Gambar 6 menunjukkan
hasil literatur pola XRD dari komposit PVA dan MWNT.
Gambar 6 Hasil Literatur Pengujian XRD PVA dan MWNT
Ketika adanya penambahan MWNT kedalam larutan PVA kuat puncaknya
semakin menurun dengan semakin besarnya konsentrasi MWNT yang ditambahkan.
Bisa dilihat dari variasi konsentrasi yang pertama PVA/MWNT 2 dengan perbandingan
4,75 ml PVA dan 0,25 ml MWNT, kuat puncaknya menurun berada pada 2θ = 19,7.
Untuk variasi konsentrasi kedua PVA/MWNT 3, dengan perbandingan 4,50 ml PVA
dan 0,50 MWNT kuat puncaknya menurun berada pada 2θ = 19,65. Begitu juga dengan
variasi konsentrasi keempat PVA/MWNT 4 dengan perbandingan 4,00 ml PVA dan
1,00 ml MWNT kuat puncaknya berada pada 2θ = 19,65. Namun sama seperti
penelitian yang telah dilakukan sebelumnya15 dengan adanya penambahan MWNT tidak
mengubah fasa yang ada, dimana fasa PVA berada pada C(002) dan fasa karbon berada
pada C(004).
Hasil perhitungan menggunakan Gaussian Fitting Analysis dengan software
ORIGIN ditunjukkan oleh Tabel 1 untuk puncak difraksi C(002) dan C(004),
didapatkan nilai FWHM dari komposit PVA dan komposit campuran PVA/MWNT.
Untuk komposit PVA didapatkan nilai FWHM sebesar 2.071, sedangkan untuk
komposit PVA/MWNT 2 sebesar 1.3218, PVA/MWNT 3 sebesar 2.5431, dan
PVA/MWNT 4 sebesar 1.2451. Namun dapat dilihat dari hasil ini, pada komposit
PVA/MWNT 3 mempunyai nilai yang paling tinggi dibandingkan dengan PVA atau
campuran PVA/MWNT yang lain, hal ini dimungkinkan karena campuran komposit
PVA/MWNT 3 tidak terdispersi dengan baik.
Tabel 1 Hasil Perhitungan FWHM PVA dan PVA/MWNT dengan menggunakan
software ORIGIN
Sampel
Area
Center
cos teta
phi/180
Width
(phi/180)*width
PVA
328,34
19,784
0,98513
0,017444
2,071
0,036
PVA/MWNT 2
457,6
19,725
0,98522
0,017444
1,3218
0,023
PVA/MWNT 3
565,59
20,083
0,98468
0,017444
2,5431
0,044
PVA/MWNT 4
544,86
19,717
0,98523
0,017444
1,2451
0,022
Setelah didapatkan hasil perhitungan FWHM dengan software ORIGIN
dilakukan perhitungan ukuran butiran dengan persamaan seperti yang telah dilakukan
pada penelitian sebelumnya15 :
D = 0,94λ / β cos θ
(1)
dimana : β = Lebar puncak difraksi pada FWHM(radian)
θ = Sudut Bragg (derajat)
λ = Panjang gelombang sinar-X = 1,5406 Å
D = Ukuran butir (Å= 0,1 nm)
Didapatkan nilai ukuran butir yang memperlihatkan dimana dengan adanya
penambahan MWNT akan meningkatkan ukuran butirnya. Tabel 2 menunjukkan hasil
perhitungan ukuran butir untuk PVA dan PVA/MWNT. Dapat dilihat nilai ukuran butir
untuk PVA sebesar 19.6474803 nm, PVA/MWNT 2 sebesar 48.2276266 nm,
PVA/MWNT 3 sebesar 13.0358277 nm dan PVA/MWNT 4 sebesar 54.3518725 nm.
Berdasarkan sifat dari nanokomposit itu sendiri bahwa jika semakin tinggi nilai ukuran
butirnya maka sifat konduktivitasnya akan semakin tinggi. Namun pada variasi
PVA/MWNT 3 menunjukan nilai yang unik, hal ini dimungkinkan karena variasi
PVA/MWNT 3 ini tidak terdispersi dengan baik pada saat pencampuran. Gambar 7
menunjukkan pola grafik ukuran butir dari PVA dan PVA/MWNT.
Tabel 2 Hasil Perhitungan Ukuran Butir untuk PVA dan PVA/MWNT
β (rad)
Center
(phi*180)/ β
0,985
FWHM
(β)
2,071
0,074
19,784
0,036
D
(nm)
19,647
0,171
0,985
1,321
0,030
19,725
0,023
48,227
19,65
0,174
0,984
2,543
0,112
20,083
0,044
13,035
19,65
0,171
0,985
1,245
0,027
19,717
0,021
54,351
sampel
2 (θ)
sin (θ)
cos (θ)
PVA
PVA/MWNT
2
PVA/MWNT
3
PVA/MWNT
4
20
0,171
19,7
12
Gambar 7 Grafik ukuran butir
Pola XRD yang didapatkan dari komposit PVA dan PVA/Fe-MWNT
menunjukkan kuat puncak dari masing-masing sampel. Gambar 8 menunjukkan hasil
pengujian XRD untuk keempat macam variasi sampel. Pola difraksi PVA menghasilkan
kuat puncak yang berada sekitar 2θ = 20. Ketika adanya penambahan Fe-MWNT
kedalam larutan PVA kuat puncaknya semakin menurun, namun penambahan
konsentrasi Fe-MWNT yang banyak menghasilkan kuat puncak yang lebih tinggi
dibandingkan dengan penambahan konsentrasi Fe-MWNT yang sedikit. Bisa
dibandingkan nilai kuat puncak PVA/Fe-MWNT 4 dengan perbandingan konsentrasi
(4,00 ml : 1,00 ml) berada sekitar 2θ = 19,35, sedangkan untuk PVA/Fe-MWNT 3
dengan perbandingan konsentrasi (4,50 ml : 0,50 ml) berada sekitar 2θ = 19,3 dan
PVA/Fe-MWNT 2 dengan perbandingan konsentrasi (4,75 ml : 0,25 ml) berada sekitar
2θ = 19. Hal ini menunjukkan bahwa walaupun kuat puncak PVA/Fe-MWNT tidak
lebih tinggi dari kuat puncak PVA, namun dengan konsentrasi Fe-MWNT yang lebih
banyak ketika dicampurkan dengan PVA kuat puncaknya akan semakin tinggi. Hasil
identifikasi untuk PVA/Fe-MWNT 2, PVA/Fe-MWNT 3 dan PVA/Fe-MWNT 4 juga
sama seperti fasa PVA/MWNT. Fasa PVA terdapat pada puncak C(002) dan fasa
karbon karbon dengan puncak C(004). Hal ini mengacu pada penelitian sebelumnya
yang juga menunjukkan puncak fasa PVA dan karbon yang sama.15
Gambar 8 Hasil Pengujian XRD untuk PVA/Fe-MWNT
Tabel 3 menunjukkan hasil perhitungan FWHM untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT
menggunakan Gaussian Fitting Analysis dengan software ORIGIN, didapatkan nilai
FWHM yang meningkat dari penambahan konsentrasi pada komposit PVA/Fe-MWNT.
Untuk komposit PVA/Fe-MWNT 2 didapatkan nilai FWHM sebesar 1.3935, PVA/FeMWNT 3 sebesar 1.5552, dan PVA/Fe-MWNT 4 sebesar 1.8947.
Tabel 3 Hasil Perhitungan FWHM PVA dan PVA/Fe-MWNT dengan menggunakan
software ORIGIN
Nama Sampel
PVA
PVA/FeMWNT 2
PVA/FeMWNT 3
PVA/FeMWNT 4
Area
Center
cos teta
phi/180
Width
(phi/180)*width
328,34
19,784
0,98513
0,017444
2,071
0,036
375,77
19,243
0,98593
0,017444
1,3925
0,024
384,93
19,459
0,98562
0,017444
1,5552
0,027
413,89
19,847
0,98504
0,017444
1,8947
0,033
Kemudian nilai ukuran butir dihitung dengan menggunakan persamaan 1
sehingga didapatkan hasil perhitungan yang menunjukkan bahwa dengan adanya
penambahan Fe-MWNT akan menurunkan nilai ukuran butir. Tabel 4 menunjukkan
nilai ukuran butir PVA/Fe-MWNT 2 sebesar 43.423429 nm, PVA/Fe-MWNT 3 sebesar
34.8239958 nm dan PVA/Fe-MWNT 4 sebesar 23.4760933. Dengan adanya sedikit saja
penambahan Fe-MWNT sudah meningkatkan nilai ukuran butirnya, sedangkan ketika
konsentrasi Fe-MWNT meningkat nilai ukuran butirnya menurun. Hal ini menunjukkan
bahwa sifat konduktivitas yang baik dari campuran PVA/Fe-MWNT bisa diperoleh
dengan hanya menambahkan sedikit saja Fe-MWNT. Gambar 9 menunjukkan grafik
ukuran butir dari PVA dan PVA/Fe-MWNT.
14
Tabel 4 Hasil Perhitungan Ukuran Butir untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT
β (rad)
0,98513
FWHM
(β)
2,071
0,074
19,784
0,167
0,98593
1,392
0,033
19,243
0,024
43,423
19,3
0,168
0,98562
1,555
0,042
19,459
0,027
34,823
19,35
0,172
0,98504
1,894
0,062
19,847
0,033
23,476
sampel
2 (θ)
sin (θ)
cos (θ)
PVA
PVA/FeMWNT 2
PVA/FeMWNT 3
20
0,171
19
PVA/FeMWNT 4
Center
(phi*180)/
β
0,036
D (nm)
19,647
Gambar 9 Grafik ukuran butir
Analisis Sifat Morfologi
Struktur morfologi dari komposit film PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT yang
didapatkan dari hasil pengujian SEM ditampilkan pada Gambar 10 (a), (b) dan (c).
Gambar 10 (a) menunjukkan citra permukaan film yang hanya mengandung PVA,
Gambar 10 (b) menunjukkan citra permukaan film yang hanya mengandung 4.75 ml
PVA dan 0.25 ml MWNT, dan Gambar 10 (c) menunjukkan citra permukaan film yang
hanya mengandung 4.0 ml PVA dan 1 ml MWNT.
(a)
(b)
(c)
Gambar 10 (a) Citra SEM PVA 5 ml, (b) Citra SEM PVA 4.0 ml dan MWNT
0.25ml dan (c) Citra SEM PVA 4 ml dan MWNT 1 ml
16
Tabel 5 (a) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung
PVA.
Element
CK
OK
Na K
Au K
(keV)
0.277
0.525
1.041
2.121
Mass %
59.31
26.23
0.70
13.77
Error %
0.10
0.74
0.27
0.63
Atom %
73.95
24.55
0.46
1.05
(a)
Tabel 5 (b) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung
4.75 ml PVA dan 0.25 ml MWNT.
Element
CK
OK
Au K
(keV)
0.277
0.525
2.121
Mass %
51.23
38.02
10.76
(b)
Error %
0.08
0.50
0.52
Atom %
63.70
35.49
0.82
Tabel 5 (c) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung
4.0 ml PVA dan 1 ml MWNT.
Element
(keV)
Mass %
Error %
Atom %
CK
OK
0.277
0.525
52.96
33.82
0.08
0.49
66.91
32.08
Au K
2.121
13.22
0.48
1.02
(c)
Analisis SEM dilakukan untuk mengetahui sifat morfologi dari komposit film,
seperti penelitian yang telah dilakukan sebelumnya menggunakan SEM8 Gambar 10
memperlihatkan hasil pengujian SEM untuk tiap konsentrasi yang berbeda. Gambar 10
(a) menunjukkan permukaan film yang hanya mengandung PVA saja, dari gambar ini
terlihat bahwa titik-titik terang tersebar dengan baik. Titik-titik terang ini menunjukkan
terdapat PVA di dalam larutan tersebut. Dapat dilihat dari gambar tersebut bahwa PVA
mengandung karbon dan oksigen. Terdapat karbon pada kulit Kα dengan intensitas
sebesar 1500 dengan %massa sebesar 59,31 dan %atom sebesar 73,95, begitu juga
dengan oksigen terdapat pada kulit Kα dengan intensitas sebesar 300 didapatkan nilai
%massa sebesar 26.23 dan %atom sebesar 24.55. Terdapat juga unsur lain yaitu unsur
Na dan Cu.
Gambar 10 (b) menunjukkan permukaan film yang hanya mengandung PVA 4.75
ml dan MWNT 0.25 ml, terlihat bahwa hanya sedikit untaian MWNT yang terlihat. Hal
ini dimungkinkan karena konsentrasi PVA yang lebih banyak dibandingkan dengan
konsentrasi MWNT sehingga hanya sedikit MWNT yang terlihat. Terdapat karbon pada
kulit Kα dengan intensitas sebesar 280 dengan %massa sebesar 51.23 dan %atom
sebesar 63.70, begitu juga dengan oksigen yang terdapat pada kulit Kα dengan
intensitas sebesar 120 dengan %massa sebesar 38.02 dan %atom sebesar 35.49. Pada
variasi ini hanya ada tambahan unsur Au saja, yang muncul akibat proses couting yang
dilakukan sebelum analisis dengan SEM.
Gambar 10 (c) dengan konsentrasi PVA 4 ml dan MWNT 1 ml, menunjukkan
MWNT yang terlihat hanya sedikit tapi pendek. PVA/MWNT ini juga mengandung
karbon dan oksigen namun semakin menurun, terdapat juga unsur lain yang muncul di
kulit Kα ini berupa Au. Karbon terdapat pada kulit Kα dengan intensitas sebesar 120150, sedangkan oksigen terdapat pada kulit Kα dengan intensitas sebesar 30-60,
sedangkan unsur Au yang muncul pada kulit Kα berada pada intensitas 30. Munculnya
unsur Au dimungkinkan berasal dari hasil couting sebelum dilakukan karakterisasi
SEM. Hal ini dapat menjelaskan bahwa terdapat interaksi antara MWNT dengan
matriks PVA, selain itu dengan konsentrasi MWNT yang cukup banyak akan semakin
menunjukkan adanya MWNT walaupun MWNT yang terlihat pendek dan sedikit.
Struktur morfologi dari komposit film PVA/Fe-MWNT diperlihatkan pada
Gambar 11. Gambar 11 (a) memperlihatkan citra permukaan film dengan variasi 4.75
ml PVA dan 0.25 ml Fe-MWNT dan Gambar 11 (b) memperlihatkan citra permukaan
film dengan variasi 4 ml PVA dan 1 ml Fe-MWNT.
(a)
(b)
Gambar 11 (a) Citra SEM PVA 4.50 ml dan Fe-MWNT 0.25 ml dan (b) PVA 4 ml dan
Fe-MWNT 1 ml
18
Tabel 6 (a) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung
4.75 ml PVA dan 0.25 ml MWNT.
Element
CK
OK
Al K
Si K
Cr K
Mn K
Fe K
Au M
(keV)
0.277
0.525
1.486
1.739
5.411
5.894
6.398
2.121
Mass %
37.04
16.76
4.11
1.55
3.85
2.57
18.56
15.56
(a)
Error %
0.09
0.28
0.11
0.10
0.22
0.28
0.29
0.35
Atom %
63.31
21.51
3.13
1.13
1.52
0.96
6.82
1.62
Tabel 5 (b) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung
4.00 ml PVA dan 1 ml MWNT.
Element
CK
OK
Na K
Fe K
Au K
(keV)
0.277
0.525
1.041
6.398
2.121
Mass %
49.84
35.44
1.17
5.32
8.22
(b)
Error %
0.08
0.43
0.22
0.45
0.48
Atom %
63.32
33.81
0.78
1.45
0.64
Sedangkan struktur morfologi dari komposit film PVA/Fe-MWNT dapat dilihat
dari Gambar 8. Gambar 11 (a) PVA/Fe-MWNT 2 menunjukkan permukaan film yang
mengandung 4,75 ml PVA dan 0,25 ml Fe-MWNT, dari gambar ini terlihat bahwa titiktitik terang tersebar dengan baik. Titik-titik terang ini menunjukkan terdapat PVA di
dalam larutan tersebut. Selain itu terdapat untaian karbon panjang juga yang
menunjukkan Fe-MWNT. Terdapat Fe pada kulit Kα dengan %massa sebesar 18,56 dan
%atom sebesar 6,82. Selain itu terdapat juga unsur-unsur lain seperti Al, Si, Cr, Mn dan
Au namun tidak melebihi unsur Fe yang terdapat didalamnya.
Gambar 11 (b) PVA/Fe-MWNT 4 dengan konsentrasi PVA 4,00 ml dan FeMWNT 1,00 ml, menunjukkan MWNT yang terlihat hanya sedikit. Terdapat Fe pada
kulit Kα dengan %massa sebesar 5,32 dan %atom sebesar 1,45. Terdapat unsur Na dan
Au juga di kulit Kα, namun masih lebih rendah dibandingkan dengan konsentrasi Fe
yang ada. Konsentrasi Fe pada variasi keempat ini lebih menurun dibandingkan dengan
konsentrasi Fe untuk variasi yang kedua. Hal ini menunjukkan bahwa dengan adanya
sedikit penambahan Fe-MWNT saja kedalam PVA sudah bisa melihat struktur FeMWNT dengan jelas dibandingkan dengan penambahan Fe-MWNT yang banyak.
Analisis Sifat Listrik
Hasil pengukuran sifat listrik terhadap komposit film PVA dan PVA/MWNT
memakai alat ukut LCR meter yang menghasilkan nilai konduktansi dan resistansi
listrik. Pengukuran sifat listrik ini dilakukan terhadap perubahan parameter frekuensi
yaitu dari 0.1 kHz – 100000 kHz. Gambar 12 menunjukkan nilai konduktansi PVA, dan
PVA/MWNT.
Gambar 12 Hasil Pengujian Konduktivitas listrik LCR untuk PVA dan
PVA/MWNT
Hasil pengukuran sifat listrik terhadap komposit film PVA dan PVA/MWNT
memakai alat ukut LCR meter yang menghasilkan nilai konduktansi dan resistansi
listrik. Pengukuran sifat listrik ini dilakukan terhadap perubahan parameter frekuensi
yaitu dari 0.1 kHz – 100000 kHz. Dengan menggunakan formula model W. K. Lee
dkk14 maka nilai konduktivitas PVA dan PVA/MWNT dapat dihitung, yaitu dengan
rumus sebagai berikut :
σ = G.(L/A)
(2)
dimana σ, G, L dan A masing-masing adalah konduktivitas (Siemens/cm),
konduktivitas (Siemens), tebal (cm) dan luas permukaan bahan (cm2). Dari hasil
perhitungan nilai konduktivitas ini, maka diperoleh nilai konduktivitas PVA yang lebih
besar dibandingkan nilai konduktivitas campuran PVA/MWNT seiring dengan naiknya
frekuensi, seperti ditunjukkan pada gambar 12. Hal ini bersesuaian dengan penelitian
yang telah dilakukan sebelumnya [19] bahwa nilai konduktivitas tersebut merupakan
fungsi dari frekuensi.
Gambar 12 menunjukkan bahwa nilai konduktansi listrik PVA lebih tinggi
dibandingkan nilai konduktansi listrik PVA/MWNT 2, PVA/MWNT 3 dan
PVA/MWNT 4. Dengan adanya penambahan MWNT maka akan semakin menurunkan
sifat konduktivitasnya. Nilai konduktansi listrik PVA yang didapatkan sebesar 6,81E-07
Siemens/cm, namun nilai konduktivitas listriknya menurun ketika PVA dicampurkan
dengan MWNT. Untuk variasi konsentrasi PVA/MWNT 2 dengan perbandingan (4,75
ml : 0,25 ml) didapatkan nilai konduktivitas listrik sebesar 5,30E-07 Siemens.
Sedangkan untuk nilai konduktivitas listrik campuran PVA/MWNT tertinggi didapat
dari perbandingan konsentrasi MWNT terbanyak yakni PVA/MWNT 4 dengan
perbandingan (4 ml : 1 ml) konduktivitas listriknya sebesar 5,59E-07 Siemens. Namun
untuk sampel PVA/MWNT 3 dengan perbandingan konsentrasi (4,50 ml : 0,50 ml)
20
mengalami keunikan karena nilai konduktansi listriknya lebih besar dari nilai PVA
yakni sebesar 1,54E-06 Siemens.
Dari hasil perhitungan dengan menggunakan persamaan 2 didapatkan nilai
konduktivitas listrik tertinggi adalah PVA/MWNT 3 sebesar 1,15E-08 Siemens/cm.
Sedangkan nilai konduktivitas listrik PVA, PVA/MWNT 2 dan PVA/MWNT 4 berada
dibawah PVA/MWNT 3. Namun nilai konduktivitas listrik PVA masih lebih tinggi
dibandingkan dengan nilai konduktivitas listrik PVA/MWNT 2 dan PVA/MWNT 4,
sehingga PVA lebih bersifat konduktor. Sama seperti yang pernah dilakukan pada
penelitian Henny Ompusungu.13
Keunikan PVA/MWNT 3 dimungkinkan karena pada saat proses sintesis
PVA/MWNT 3 tidak terdispersi dengan baik, sehingga memungkinkan PVA yang lebih
dominan. Oleh karena itu PVA/MWNT 3 lebih konduktor.
Nilai konduktansi listrik PVA lebih tinggi dibandingkan dengan PVA/MWNT 2,
PVA/MWNT 3 dan PVA/MWNT 4, hal ini dikarenakan PVA merupakan polimer cair
yang bersifat melekat sehingga konduktivitas listriknya tinggi. Sedangkan MWNT
bersifat keramik sehingga lebih isolator dibandingkan dengan PVA. Dengan hal ini
menunjukkan bahwa PVA mempunyai sifat konduktor (penghantar) yang baik
dibandingkan dengan campuran PVA/MWNT. Hasil perhitungan konduktivitas listrik
PVA dan PVA/MWNT ditunjukkan pada Tabel 7. Sedangkan Gambar 13 menunjukkan
grafik pengaruh konsentrasi MWNT terhadap nilai konduktivitas listrik.
Tabel 7 Hasil Perhitungan konduktivitas listrik PVA dan PVA/MWNT dengan
menggunakan persamaan 2 :
sampel
G (S)
L (cm)
A (cm2)
σ (S/cm)
PVA
6,72E-07
0,0005
0,0789
4,26E-09
PVA/MWNT 2
5,30E-07
0,0001
0,0559
9,48E-10
PVA/MWNT 3
1,54E-06
0,0005
0,0669
1,15E-08
PVA/MWNT 4
5,59E-07
0,0001
0,0507
1,10E-09
Gambar 13 Pengaruh variasi konsentrasi MWNT terhadap nilai konduktivitas
listrik
Gambar 14 menunjukkan nilai konduktansi PVA, dan PVA/Fe-MWNT memakai
alat ukut LCR meter.
Gambar 14 Hasil Pengujian Konduktivitas listrik LCR untuk PVA dan
PVA/MWNT.
Dari hasil pengukuran sifat listrik terhadap komposit film PVA dan PVA/FeMWNT memakai alat ukur LCR meter menghasilkan nilai konduktansi listrik. Gambar
14 menunjukkan bahwa nilai konduktansi listrik PVA lebih rendah dibandingkan nilai
konduktansi listrik PVA/Fe-MWNT 2, PVA/Fe-MWNT 3 dan PVA/Fe-MWNT 4.
Dengan adanya penambahan Fe-MWNT maka akan semakin meningkatkan sifat
konduktivitas listriknya. Nilai konduktansi listrik PVA yang didapatkan sebesar 6,72E07 Siemens, sedangkan nilai konduktivitas listriknya semakin meningkat ketika PVA
dicampurkan dengan Fe-MWNT. Untuk nilai konduktivitas listrik campuran PVA/FeMWNT tertinggi didapat dari perbandingan konsentrasi Fe-MWNT terbanyak yakni
PVA/Fe-MWNT 4 dengan perbandingan (4 ml : 1 ml) sebesar 2,23E-06 Siemens.
Namun untuk sampel PVA/Fe-MWNT 3 dengan perbandingan konsentrasi (4,50 ml :
0,50 ml) mengalami keanehan karena nilai konduktansi listriknya hampir sama dengan
nilai PVA yakni sebesar 6,72E-07 Siemens. Hal ini dimungkinkan karena pada saat
proses sintesis polimer PVA/MWNT tidak terdispersi dengan baik, sehingga
memungkinkan PVA yang lebih dominan.
Hasil perhitungan konduktivitas listrik PVA dan PVA/Fe-MWNT ditunjukkan
oleh Tabel 8. Dari hasil perhitungan dengan menggunakan persamaan 2 didapatkan nilai
konduktivitas listrik tertinggi adalah PVA/Fe-MWNT 4 dengan variasi konsentrasi
tertinggi sebesar 3.35E-08 Siemens/cm. Nilai konduktivitas listrik PVA/Fe-MWNT 2
sebesar 1.22E-08 Siemens/cm, nilai konduktivitas listrik PVA/Fe-MWNT 3 sebesar
5.00E-09 Siemens/cm dan nilai konduktivitas listrik terendah PVA sebesar 4.26E-09
Siemens/cm. Nilai konduktansi listrik PVA lebih rendah dibandingkan dengan
campuran PVA/Fe-MWNT, hal ini dikarenakan dengan adanya penambahan Fe
kedalam MWNT menjadi Fe-MWNT akan meningkatkan sifat listriknya. Fe merupakan
unsur karbon yang mempunyai sifat listrik yang baik sehingga mempunyai sifat
konduktivitas listrik yang baik. Namun nilai konduktivitas listrik PVA/Fe-MWNT 2
lebih tinggi dibandingkan dengan nilai konduktivitas listrik PVA/Fe-MWNT 3, hal ini
dimungkinkan karena pada saat sintesis PVA/Fe-MWNT 3 tidak terdispersi dengan
22
baik. Gambar 15 menunjukkan grafik pengaruh konsentrasi MWNT terhadap nilai
konduktivitas listrik.
Tabel 8 Hasil Perhitungan konduktivitas listrik PVA dan PVA/Fe-MWNT dengan
menggunakan persamaan 2 :
sampel
PVA
PVA/Fe-MWNT 2
PVA/Fe-MWNT 3
PVA/Fe-MWNT 4
G (S)
6,72E-07
1,64E-06
6,72E-07
2,23E-06
L (cm)
0,0005
0,0005
0,0005
0,0010
A (cm2)
0,0789
0,0672
0,0672
0,0665
σ (S/cm)
4,26E-09
1,22E-08
5,00E-09
3,35E-08
Gambar 15 Pengaruh variasi konsentrasi Fe-MWNT terhadap nilai konduktivitas listrik
Analisis Sifat Magnet
Dari hasil karakterisasi dengan menggunakan VSM dapat melihat sifat
kemagnetan dari PVA, PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT. Gambar 11 dan Gambar 12
menunjukkan kurva magnetisasi M-H antara momen magnet dengan medan magnet luar
H yang dikenakan secara tegak lurus terhadap luas permukaannya untuk PVA, variasi
PVA/MWNT dan variasi PVA/Fe-MWNT.
(a)
(b)
(c)
(d)
Gambar 16 Hasil pengujian VSM PVA (a), PVA (4.75 ml) dan MWNT (0.25 ml) (b),
PVA (4.50 ml) dan MWNT (0.50 ml) (c), dan PVA (4.00 ml) dan MWNT
(1.00 ml) (d)
Vibrating Sampel Magnetometer merupakan perangkat yang bekerja untuk
menganalisis sifat kemagnetan suatu bahan. VSM bisa digunakan untuk menentukan
sifat magnetik dari berbagai macam material yang berukuran nano. Diantara sifat
kemagnetan tersebut bisa digolongkan sebagai diamagnetik, paramagnetik,
ferromagnetik dan antiferromagnetik. Bahan dengan sifat diamagnetik mempunyai
kerentanan magnetik (k) negatif dan sangat kecil, bahan dengan sifat paramagnetik
mempunyai nilai kerentanan magnetik (k) positif dan lebih besar dari 1 dimana nilai k
juga bergantung pada temperatur, sedangkan bahan bersifat ferromagnetik dan
antiferomagnetik mempunyai nilai k yang positif dan lebih besar dari paramagnetik.
Dari hasil karakterisasi dengan menggunakan VSM dapat dilihat bahwa sifat
kemagnetan dari PVA dibandingkan dengan campuran PVA yang ditambahkan MWNT
24
berbeda. Gambar 16 menunjukkan kurva magnetisasi M-H antara momen magnet
dengan medan magnet luar H yang dikenakan secara tegak lurus terhadap luas
permukaannya. Kurva magnetisasi dari PVA menunjukkan sifat paramagnetik dengan
momen magnet sebesar 0.17 emu/gr, sedangkan ketika adanya penambahan MWNT
sifatnya beriubah menjadi diamagnetik. Hal ini mengacu dari penelitian sebelumnya
yang juga menunjukkan hal yang sama.12 Semakin banyak konsentrasi MWNT yang
ditambahkan maka sifat diamagnetiknya semakin tinggi, PVA/MWNT 2 bersifat
diamagnetik dengan momen magnet sebesar 0.05 emu/gr, PVA/MWNT 3 bersifat
diamagnetik dengan momen magnet sebesar 0.032 emu/gr dan PVA/MWNT 4 bersifat
diamagnetik dengan momen magnet sebesar 0.11 emu/gr. Namun pada sampel
PVA/MWNT 3 mengalami keunikan karena nilai momen magnetnya menurun, hal ini
dikarenakan campuran PVA dengan MWNT tidak terdispersi dengan baik.
Hasil karakterisasi VSM untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT ditunjukkan oleh
Gambar 17.
(a)
(b)
(c)
(d)
Gambar 17 (a) Hasil pengujian VSM PVA 5.00 ml, (b) PVA 4.75 ml dan Fe-MWNT
0.25 ml, (c) PVA 4.50 ml dan Fe-MWNT 0.50 ml, dan (d) PVA 4.00 ml dan
Fe-MWNT 1.00 ml
Hasil karakterisasi VSM untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT hampir sama. PVA
dan PVA/Fe-MWNT sama-sama mempunyai sifat magnet paramagnetik. Namun sifat
paramagnetik PVA/Fe-MWNT lebih tinggi dibandingkan dengan PVA, dapat dilihat
dari kurva magnetisasi M-H antara momen magnet dengan medan magnet luar H yang
dikenakan secara tegak lurus terhadap luas permukaannya.
Gambar 17 menunjukkan kurva magnetisasi dari PVA yang bersifat paramagnetik
dengan momen magnet sebesar 0.17 emu/gr, sedangkan ketika adanya penambahan FeMWNT sifatnya paramagnetiknya meningkat. Semakin banyak konsentrasi Fe-MWNT
yang ditambahkan maka sifat paramagnetiknya semakin tinggi, PVA/Fe-MWNT 2
bersifat paramagnetik dengan momen magnet sebesar 0.20 emu/gr, PVA/Fe-MWNT 3
bersifat paramagnetik dengan momen magnet sebesar 0.30 emu/gr dan PVA/Fe-MWNT
4 bersifat paramagnetik dengan momen magnet sebesar 0.45 emu/gr. Hal ini
menunjukkan bahwa dengan adanya penambahan Fe-MWNT sifat paramagnetiknya
dari komposit film ini akan semakin tinggi.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Hasil analisis XRD untuk PVA/MWNT menunjukkan bahwa dengan adanya
penambahan MWNT akan meningkatkan ukuran butirnya. Semakin banyak konsentrasi
dari MWNT maka nilai ukuran butirnya semakin besar. Namun untuk PVA/MWNT 3
dengan variasi konsentrasi 4.50 ml PVA dan 0.50 ml MWNT menunjukkan nilai yang
unik, hal ini dimungkinkan PVA/MWNT 3 tidak terdispersi dengan baik pada saat
pencampuran. Hasil analisis XRD untuk PVA/Fe-MWNT menunjukkan bahwa dengan
adanya penambahan Fe-MWNT akan meningkatkan ukuran butirnya. Namun ketika
konsentrasi Fe-MWNT yang ditambahkan banyak nilai ukuran butirnya menurun. Hal
ini menunjukkan dengan sedikit saja penambahan Fe-MWNT sudah menunjukkan
peningkatan yang tinggi.
Hasil morfologi dengan SEM menunjukkan dengan konsentrasi MWNT yang
cukup banyak akan semakin menunjukkan adanya MWNT walaupun MWNT yang
terlihat pendek dan sedikit. Citra SEM yang baik terlihat jelas pada PVA/MWNT 4
dengan variasi konsentrasi 4 ml PVA dan 1 ml MWNT. Namun hal ini bisa
menunjukkan bahwa terdapat interaksi antara MWNT dengan matriks PVA. Namun
berbeda dengan PVA/Fe-MWNT dimana hasil morfologi dengan SEM menunjukkan
penambahan konsentrasi Fe-MWNT yang sedikit saja sudah bisa menunjukkan adanya
Fe-MWNT walaupun yang terlihat pendek.
Hasil analisis sifat listrik dengan LCR untuk PVA dan PVA/MWNT
menunjukkan bahwa PVA lebih bersifat konduktor dibandingkan dengan PVA/MWNT.
Nilai konduktivitas PVA lebih tinggi dibandingkan dengan PVA/MWNT, hal ini
dikarenakan PVA merupakan polimer cair yang bersifat melekat sehingga
konduktivitasnya tinggi sedangkan MWNT bersifat keramik sehingga lebih bersifat
isolator. Sedangkan untuk PVA/Fe-MWNT nilai konduktivitas tertinggi didapatkan dari
PVA/Fe-MWNT 4 dengan konsentrasi 4 ml PVA dan 1 ml Fe-MWNT. Namun pada
PVA/Fe-MWNT 3 menunjukkan keunikan karena nilai konduktivitasnya menurun, hal
ini dimungkinkan karena PVA/Fe-MWNT 3 tidak terdispersi dengan baik. Fe
26
merupakan unsur karbon yang mempunyai sifat listrik yang baik sehingga mempunyai
konduktivitas yang baik. Oleh karena itu dengan adanya penambahan Fe-MWNT yang
banyak akan semakin meningkatkan nilai konduktivitas listriknya.
Hasil analisis dengan VSM menunjukkan bahwa PVA bersifat paramagnetik
dibandingkan dengan PVA/MWNT yang bersifat diamagnetik. Namun pada variasi
PVA/MWNT 3 menunjukkan keunikan dimana nilai momen magnetnya menurun, hal
ini dimungkinkan karena pada saat sintesis tidak terdispersi dengan baik. Begitu juga
dengan sifat magnetik untuk PVA/Fe-MWNT. Penambahan Fe-MWNT akan
meningkatkan sifat paramagnetik. PVA/Fe-MWNT 4 mempunyai sifat peramagnetik
yang lebih tinggi dibandingkan dengan PVA, PVA