SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT KAOL

118
SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT KAOLIN-TiO2 SEBAGAI FOTOKATALIS
UNTUK DEGRADASI ZAT WARNA RHODAMINE B
SYNTESIS AND CHARACTERIZATION KAOLIN-TiO2 COMPOSITE AS A
PHOTOCATALYST FOR DEGRADATION OF RHODAMINE B DYE
Sunardi, Utami Irawati, Nora Rotua Sybianti
Program Studi Kimia FMIPA Universitas Lambung Mangkurat
Jl. A. Yani Km. 35,8 Banjarbaru, 70714 Kalimantan Selatan
(e-mail: sunardialbanyumasi@gmail.com)
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi komposit kaolin-TiO2 berbahan baku
kaolin alam asal Tatakan, Kalimantan Selatan sebagai fotokatalis untuk degradasi
zat warna Rhodamine B. Sampel kaolin dipurifikasi dan dijadikan material
pengemban untuk TiO2. Selanjutnya dilakukan kalsinasi pada suhu 700 oC selama 3
jam hingga terbentuk kaolin-TiO2 pada fase anatase. Komposit kaolin-TiO2
dikarakterisasi menggunakan spektroskopi FTIR dan XRD. Komposit diuji
kemampuannya untuk mendegradasi Rhodamine B. Degradasi dilakukan dengan
menambahkan 50 mg kaolin-TiO2 kedalam 25 mL larutan Rhodamine B, kemudian
disinari dengan sinar ultraviolet dengan variasi waktu 10, 20, 30, 40, 50, dan 60
menit. Pengurangan Rhodamine B akibat fotodegradasi dianalisis dengan
spektroskopi ultraviolet. Hasil penelitian menunjukkan bahwa komposit kaolin-TiO2

merupakan komposit yang baik untuk mendegradasi zat warna Rhodamine B dan
proses fotodegradasi optimum dicapai pada waktu 60 menit dan berat katalis 150
mg.
Kata kunci: fotodegradasi, Rhodamine B, kaolin-TiO2
ABSTRACT
In this research, kaolin-TiO2 composite was prepared from natural kaolin from
Tatakan, South Kalimantan and then characterized. The synthesized kaolin was
used as a photocatalyst for degradation of Rhodamine B dye. The natural kaolin
was purified before it is used as carrier for TiO 2. The product was calcinated at 700
o
C for 3 hours in order to obtain kaolin-TiO2 in anatase phase. The composite was
analyzed by FTIR and XRD. The composite then used as a catalyst for Rhodamine
B dye degradation. Degradation was carried out by exposing the mixture of 50 mg
kaolin-TiO2 and 25 mL Rhodamine B to uv light with various irradiation times, i.e. 10,
20, 30, 40, 50, and 60 minutes. The concentration Rhodamine B remained after
photodegradation was analyzed using UV spectrophotometer. The result showed
that kaolin-TiO2 composite is a good composite for degradation of Rhodamine B
dye. An optimal photodegradation activity was obtained after 60 minutes of
radiation with a 150 mg catalyst.
Keywords: photodegradation, Rhodamine B, kaolin-TiO2

Sains dan Terapan Kimia , Vol.6, No. 2 (Juli 2012), 118 - 129

119
walaupun cukup efektif namun memerlukan

PENDAHULUAN
Perkembangan sektor industri tekstil

biaya

operasional

yang

tidak

sedikit,

saat ini semakin pesat, akan tetapi hal

sehingga perlu dicari alternatif lain yang

tersebut

relatif

juga

berdampak

negatif

bagi

lebih murah tapi cukup efektif.

kehidupan manusia seperti pencemaran

Berangkat dari fakta tersebut selanjutnya

ekosistem air oleh limbah zat warna dari

dikembangkan metode-metode yang lebih

industri tekstil tersebut. Limbah zat warna

modern

yang

tekstil

oksidasi elektrokimia, flokulasi, osmosis

umumnya merupakan senyawa organik

balik dan adsorpsi menggunakan karbon

dihasilkan

dari

industri
yang

seperti

koagulasi

kombinasi,

dapat

aktif (Wijaya dkk., 2005). Namun metode ini

lingkungan

ternyata kurang begitu efektif karena zat

terutama lingkungan perairan (Wijaya dkk.,

warna tekstil yang diadsorpsi tersebut

2005).

masih terakumulasi di dalam adsorben

non-biodegradable,
menyebabkan

pencemaran

Limbah

cair

tekstil

merupakan

limbah zat warna organik yang termasuk

yang

dalam kategori B3

menimbulkan

persoalan

alternatif,

dikembangkan

Beracun).

(Bahan Berbahaya

Penanganan

limbah

tekstil

pada

suatu

saat

nanti

baru.

akan

Sebagai
metode

menjadi sangat rumit karena jenis bahan

fotodegradasi dengan menggunakan bahan

pewarna yang digunakan sangat beraneka

fotokatalis dan radiasi sinar ultraviolet yang

ragam dan biasanya tidak terdiri dari satu

energinya sesuai atau lebih besar dari

jenis zat warna. Salah satu pewarna sintetik

energi

yang berbahaya adalah Rhodamine B

Dengan

karena

terhadap

warna akan diuraikan menjadi komponen-

lingkungan. Oleh karena sifatnya yang

komponen yang lebih sederhana yang lebih

beracun ini, maka diperlukan suatu metode

aman untuk lingkungan (Wijaya dkk., 2006).

sifatnya

yang

toksik

untuk menghilangkan zat-zat warna dari air

band

gap

fotokatalis

tersebut.

metode fotodegradasi ini,

Fotokatalis

semikonduktor

zat

oksida

limbah industri agar benar-benar aman

logam titanium (TiO2) banyak dilaporkan

untuk dilepas ke lingkungan perairan.

sebagai material semikonduktor yang aktif

Meningkatnya

standar

lingkungan

sebagai

fotokatalis,

yang

merupakan

internasional yang semakin memperhatikan

metode alternatif yang cukup potensial

kualitas lingkungan, maka diterapkanlah

dalam

berbagai metode untuk menanggulangi

organik

limbah. Metode-metode penanggulangan

rendahnya daya adsorpsi TiO2 terhadap

limbah zat warna yang telah dikembangkan

polutan menyebabkan rendahnya efisiensi

seperti adsorpsi, biodegradasi serta metode

aktivitas fotokatalitik dalam aplikasinya.

kimia

Oleh karena itu, diperlukan suatu teknik

seperti

klorinasi

dan

ozonasi

penanganan
dan

zat

berbagai

polutan

pewarna.

Namun,

merupakan metode-metode yang paling

yang

memungkinkan

sering digunakan. Metode-metode tersebut

menguraikan polutan dengan laju reaksi

Sintesis dan Karakterisasi Komposit Kaolin-TiO2… (Sunardi, Irawati, Sybianti)

fotokatalis

120
yang tinggi dengan menyerap polutan lebih

tetapi mempunyai nilai jual sangat rendah.

banyak.

yang

Oleh karena itu, pemanfaatannya sebagai

digunakannya

bahan dasar material pengemban untuk

Salah

menjanjikan

satu

pendekatan

adalah

material

sintesis komposit kaolin-TiO2 merupakan

fotokatalis. Adsorben inilah yang akan

peluang yang besar untuk dikembangkan.

menyerap

dapat

Selain mampu meningkatkan nilai ekonomi

ditransfer ke permukaan katalis TiO 2 dan

dari kaolin di satu sisi, di sisi lain juga

proses fotodegradasi dapat berjalan lebih

diharapkan

efektif (Nugie, 2007). Aktivitas fotokatalis

masalah

TiO2

disebabkan oleh limbah tekstil.

adsorben

sebagai

penyangga

polutan

dapat

sehingga

ditingkatkan

melalui

mampu

menyelesaikan

pencemaran

lingkungan

yang

pengembanan pada material pendukung
yang menyebabkan bertambahnya luas

METODE PENELITIAN

permukaan dari fotokatalis tersebut. Salah

Alat dan Bahan

satu

material

digunakan

pengemban

untuk

yang

kepentingan

dapat

tersebut

Peralatan

yang

digunakan

pada

penelitian ini adalah peralatan gelas seperti
labu

takar,

adalah zeolit alam dan lempung. Beberapa

beaker

keuntungan

dari

batang pengaduk, pipet volume, pipet tetes,

pengembanan TiO2 pada zeolit alam dan

peralatan penunjang seperti alat Sentrifius,

lempung antara lain adalah potensi zeolit

pH-meter, neraca analitik, saringan 170

alam dan lempung yang melimpah di

mesh, penggerus porselin, oven, furnace

Indonesia, serta stabilitasnya yang tinggi

dan magnetic stirrer, hot plate, lampu UV.

pada kondisi asam. Material TiO 2 teremban

Peralatan analisis seperti XRD (X-Ray

pada zeolit alam dan lempung memiliki

Difraction) dan FTIR (Fourier Transform

fungsi ganda, yaitu sebagai adsorben serta

Infrared

sebagai fotokatalis (Fatimah & Wijaya,

bahan-bahan

2005) sehingga keberhasilan dalam sintesis

adalah kaolin desa Tatakan, H2O2, zat

komposit

warna

yang

diharapkan

lempung-TiO2

merupakan

glass,

erlenmeyer,

Spectrophotometer).
yang

Rhodamine

digunakan
B,

alternatif solusi bagi pengolahan limbah cair

butoksida,

terutama limbah cair zat warna (Chong

akuabides, dan akuades,

dkk., 2009).
organik

HNO3,

Adapun
adalah

titanium

etanol

(IV)

absolute,

Oksidasi fotokatalitik polutan

pada

permukaan

TiO 2

telah

dikembangkan secara luas untuk remediasi

Purifikasi kaolin
Sebanyak 100 g kaolin alam lolos

perairan,

karena

ayakan 170 mesh dimasukkan ke dalam

tinggi,

mampu

1000 mL akuades sambil diaduk dengan

mengurangi toksisitas serta biaya rendah

pengaduk magnet selama 3 sampai 4 jam.

(Kibanova dkk., 2009). Lempung kaolin

Sejumlah larutan H2O2 dimasukkan sedikit

lokal Kalimantan Selatan sangat melimpah

demi sedikit ke dalam campuran untuk

udara

dan

efektifitasnya

juga
yang

Sains dan Terapan Kimia , Vol.6, No. 2 (Juli 2012), 118 - 129

121
menghilangkan
ditandai

zat-zat

dengan

gelembung

tidak

udara

yang

suhu 37 0C. Kemudian, campuran diaduk

lagi

menggunakan magnetik stirer selama 4

terbentuk.

jam, dan proses aging selama 14-16 jam.

organik
adanya

yang

Campuran diaduk selama semalam dan

Nanokomposit

kemudian

Padatan yang dihasilkan dicuci dengan

didiamkan

sehingga

kaolin

mengendap lalu bagian atas didekantir.
Pada

endapan

ditambahkan

kembali

akuabides,

yang

terbentuk disaring.

kemudian

dikeringkan pada

0

suhu 70

C selama 2-4 jam. Kemudian

akuades dan diaduk kembali selama 1 jam,

dikalsinasi selama 3 jam untuk memperoleh

didiamkan

kembali

kristal TiO2 teremban kaolin dengan fase

didekantir.

Perlakuan

dan
di

kemudian

atas

diulang

anastase.

Temperatur
o

kalsinasi
o

diatur
o

sebanyak 3 kali untuk menghilangkan sisa

dengan variasi 400 C, 500 C, 600 C, dan

H2O2

700

kemudian

sampel

disaring

dan

o

C. Hasil padatan yang diperoleh

dikeringkan. Padatan kaolin yang telah

dianalisis dengan menggunakan XRD (X-

kering

Ray Difraction), FTIR (Fourier Transform

dihaluskan

sehingga

lolos

diperoleh

kaolin

dan
170

diayak kembali
mesh,

hasil

sehingga

purifikasi

yang

Infrared

Spectrophotometer)

untuk

karakterisasi struktur dan kristal.

selanjutnya dianalisis menggunakan FTIR
dan XRD.

Uji Fotodegradasi Zat Warna
a. Penentuan

Waktu

Penyinaran

Optimum

Sintesis Sol TiO2
dengan

Untuk menentukan waktu penyinaran

butoksida

optimum, delapan belas buah gelas beaker

sebanyak 25 ml ke dalam 30 ml etanol

50 mL masing-masing diisi dengan 25 mL

absolut secara cepat, diaduk selama 30

larutan

menit. Kemudian dicampur dengan asam

konsentrasi yang telah diketahui. Ke dalam

nitrat

kontinyu

dua belas gelas tersebut ditambahkan

menggunakan magnetik stirer selama 30

kaolin-TiO2, sedangkan ke dalam enam

menit, sehingga diperoleh larutan bening/

gelas

transparan

sehingga terbentuk suspensi. Semua gelas

Larutan

stok

menambahkan

sambil

TiO2

dibuat

titanium

diaduk

maka

(IV)

secara

diperoleh

larutan

Rhodamine

beaker

sisa

B

(RhB)

dimasukkan

dengan

kaolin

homogen nanopartikel.

tersebut dibungkus dengan plastik hitam

1. Sintesis Komposit Kaolin-TiO2

sebelum diradiasi dengan sinar UV. Enam

Sejumlah kaolin diaduk cepat bersama

gelas beaker berisi TiO2-kaolin dan enam

suspensi sol TiO2 yang dimasukkan secara

gelas beaker berisi kaolin diradiasi dengan

kaolin

yang

sinar UV (  = 365 nm ) masing-masing

TiO2

adalah

selama 10, 20, 30, 40, 50, dan 60 menit.

sebesar 10% (b/v) dari volume sol TiO 2.

Enam gelas beaker sisa berisi TiO2-kaolin

Proses pencampuran ini dilakukan pada

dibiarkan ditempat gelap selama 10, 20, 30,

perlahan.
dicampurkan

Banyaknya
dengan

sol

Sintesis dan Karakterisasi Komposit Kaolin-TiO2… (Sunardi, Irawati, Sybianti)

122
40, 50, dan 60 menit. Pemisahan antara

dengan sinar UV (  = 365 nm ) selama

suspensi dan filtrat yang mengandung sisa

waktu optimum. Enam gelas beaker sisa

zat

berisi TiO2-kaolin dibiarkan ditempat gelap

warna

dilakukan

dengan

cara

sentrifugasi. Metode ini dilakukan untuk

selama waktu optimum.

menghindarkan terjadi adsorpsi zat warna
sisa oleh kertas saring. Konsentrasi RhB

HASIL DAN PEMBAHASAN

yang tersisa dalam sampel ditentukan

1. Preparasi Kaolin

dengan cara mengukur absorbansi sampel
pada

panjang

menggunakan

gelombang

maksimum

Spektrofotometer

UV-vis.

Konsentrasi zat warna yang tersisa dihitung

Adapun spektra inframerah dari kaolin
asal desa Tatakan, Kalimantan Selatan
yang

linear

kurva

preparasi

dan

Sedikit perbedaan terjadi pada daerah

standar.

serapan disekitar 1000 cm-1 dan sekitar 500

Banyaknya zat warna yang terdegradasi

cm-1 yang menunjukkan adanya sedikit

merupakan

perbedaan lingkungan dari kedua sampel.

selisih

dari

dilakukan

purifikasi ditampilkan pada Gambar 1.

dari hasil pengukuran tersebut berdasarkan
persamaan

telah

dengan

konsentrasi

pada absorbansi awal.

Bentuk serapan yang dimiliki oleh kaolin

b. Penentuan Berat Katalis

hasil preparasi yang lebih ramping dan

Untuk mempelajari pengaruh massa

tajam menunjukkan komposisi mineral yang

katalis terhadap laju fotodegradasi, delapan

lebih homogen dari sampel kaolin tanpa

belas buah gelas beaker 50 mL masing-

preparasi. Pada kaolin tanpa preparasi

masing

muncul serapan pada 1002,8 cm-1 yang

diisi

dengan

25

mL

larutan

Rhodamine B (RhB) dengan konsentrasi

merupakan

yang telah diketahui. Ke dalam dua belas

(Saikia dkk., 2003) yang pada kaolin hasil

gelas tersebut ditambahkan kaolin-TiO2,

preparasi tidak muncul dan mengalami

sedangkan ke dalam enam gelas beaker

pergeseran menjadi serapan pada 1010,70

sisa dimasukkan dengan kaolin sehingga

dan 1033,85 cm-1 yang merupakan serapan

terbentuk suspensi. Massa kaolin dan

khas dari mineral kaolinit (Ekosse, 2005).

kaolin-TiO2 dalam tiap-tiap gelas beaker

Hal

diatur dengan variasi massa yaitu: 100,

hilangnya fraksi kuarsa oleh karena proses

150, 200, 250, 300 dan 350 mg. Semua

preparasi dan purifikasi. Data selengkapnya

gelas tersebut dibungkus dengan plastik

mengenai serapan pada kaolin alam hasil

hitam sebelum diradiasi dengan sinar UV.

preparasi secara detail ditunjukkan pada

Enam gelas beaker berisi TiO2-kaolin dan

Tabel 1.

serapan

tersebut

enam gelas beaker berisi kaolin diradiasi

Sains dan Terapan Kimia , Vol.6, No. 2 (Juli 2012), 118 - 129

khas

menunjukkan

dari

kuarsa

berkurang/

123

Gambar 1

Spektra inframerah kaolin alam asal desa Tatakan, Kalimantan Selatan
(a) kaolin hasil preparasi dan (b) kaolin tanpa preparasi

Tabel 1

Puncak Serapan FTIR Kaolin Tanpa Preparasi dan Kaolin Hasil Preparasi

Bilangan
gelombang
kaolin tanpa
preparasi
-1

(cm )
3695,61
3618,46
3448,72
1620,21
1111,00
1002,98
910,40
756,10
694,37
532,35
462,92
424,34

Bilangan
gelombang
kaolin hasil
preparasi
-1
(cm )
3695,61
3618,46
3448,72
1620,21
1111,00
1033,85
1010,70
910,40
756,10
694,37
540,07
470,63
432,05

Bilangan
gelombang
teoritis*

Keterangan

-1

(cm )
3694
3620
1114
1032
1010
912
752
693
537
468
430

Vibrasi ulur -OH (Al----O-H )
Vibrasi ulur OH- (Al----O-H inter-oktahedral)
Vibrasi ulur H-O-H
Vibrasi bending H-O-H
Vibrasi asimetris Si-O-Si
Vibrasi Si-O
Vibrasi Si-O
Vibrasi ulur Al----O-H
Vibrasi simetris Si-O-Si
Vibrasi ulur Si-O
Vibrasi Si-O-Al
Vibrasi ulur Si-O
Vibrasi ulur Si-O

Analisis terhadap data difraksi sinar-X

telah

dipreparasi

yang

memberikan

memberikan informasi tentang komposisi

perbedaan yang cukup signifikan karena

mineral penyusun sampel kaolin

alam.

preparasi mampu menurunkan kandungan

Difraktogram sinar-X untuk sampel kaolin

mineral klorit (6,280;12,420 20,400:24,880)

disajikan pada Gambar 2.

dan kuarsa (20,880;26,660). Puncak kaolin

Hasil

analisis

XRD

memberikan

informasi yang lengkap mengenai puncakpuncak sebelum preparasi. Kaolin yang

hasil preparasi menunjukan
kaolin

yang
0

ditunjukkan

0

(12,30 ;25,10 ).

Sintesis dan Karakterisasi Komposit Kaolin-TiO2… (Sunardi, Irawati, Sybianti)

kelimpahan
oleh

puncak

124

Gambar 2

Difraktrogram sinar-X sampel kaolin alam asal Tatakan
(a) kaolin hasil preparasi dan (b) kaolin tanpa preparasi
Keterangan : K = kaolinit, H = haloysit, Q = kuarsa, Cl = klorit, Cr = kristobalit
digunakan lebih rendah, dapat diperoleh

2. Sintesis Komposit Kaolin-TiO2
Sintesis
bertujuan

komposit

untuk

memperoleh

Kaolin-TiO2
komposit

lapisan yang homogen dengan luas area
yang

besar.

Metode

ini

juga

dapat

dengan sifat dan kemampuan fotodegradasi

menghasilkan serbuk metal oksida dengan

yang lebih baik. Pada sintesis ini digunakan

ukuran

larutan sol TiO2 yang diperoleh dengan

menghasilkan

metode sol gel. Sebagai fotokatalis dalam

kemurnian yang tinggi.

penelitian ini, dibutuhkan material TiO 2 yang

nano

Spektra

partikel
produk
hasil

dan

dapat

dengan

tingkat

identifikasi

untuk

ditunjukkan

pada

mempunyai permukaan yang luas, sehingga

komposit

memperluas area kontak. Pemilihan metode

Gambar 3 dan perbedaan gugus fungsi

sol gel dilakukan karena prosesnya lebih

komposit dijelaskan dalam Tabel 2.

singkat

dan

Gambar 3

mudah,

temperatur

kaolin-TiO2

yang

Spektra FTIR dari (a) Kaolin Alam Hasil Preparasi dan (b) Komposit Kaolin-TiO2

Sains dan Terapan Kimia , Vol.6, No. 2 (Juli 2012), 118 - 129

125
Tabel 2 Puncak Serapan FTIR Kaolin Alam Hasil Preparasi, Kaolin-TiO2, dan TiO2 (anatase)
Bilangan gelombang
kaolin alam hasil
preparasi
(cm-1)
3695,61
3618,46

Bilangan
gelombang
Kaolin-TiO2
(cm-1)
3756,65
-

Bilangan
gelombang
TiO2 (anatase)
(cm-1)
-

3448,72

3397,96

3448,5

Vibrasi ulur OH (Al----O-H)
Vibrasi ulur OH (Al----O-H interoktahedral)
Vibrasi ulur H-O-H **

1620,21
1111,00
1033,85
1010,70

2919,7
2854,13
2337,3
1060,66
-

2307,7
-

Vibrasi ulur C-H alifatik
Vibrasi ulur C-H alifatik
Serapan Ti-O
Vibrasi bending H-O-H **
Vibrasi asimetris Si-O-Si
Vibrasi Si-OVibrasi Si-O

910,40
756,10

759,816

-

Vibrasi ulur Al----O-H
Vibrasi simetris Si-O-Si

694,37

694,248

-

Vibrasi ulur Si-O

-

694,248

690,5

Karakter vibrasi Ti - O

540,07

547,685

-

Vibrasi Si-O-AlVI

470,63
432,05
-

470,546
424,263
424,263

420,5

Vibrasi ulur Si-O
Vibrasi ulur Si-O
Karakter vibrasi Ti - O

Dari spektra IR ini dapat dibuktikan
bahwa TiO2 telah terbentuk pada permukaan
dalam

atau

luar

kaolin,

yaitu

dengan

munculnya serapan pada sekitar 2337, 3
-1

-1

-1

Keterangan
-

karakterisasi menunjukkan adanya puncakpuncak baru pada daerah 2.
Berdasarkan standar untuk difraksi
padatan

TiO2

JCPDS

21-1272

untuk

cm ; 694,248 cm ; dan 424,263 cm pada

anatase yang dikeluarkan oleh International

spektra

Centre for Diffraction Data, nilai d: 3,52;

kaolin-TiO2

yang

merupakan

karakteristik serapan dari TiO2.
Pengembanan
dilakukan
dengan

dengan
tujuan

agar

TiO2

2,38; dan 1,89 Å adalah identitas TiO2
pada

kaolin

anatase.

pengadukan

cepat,

karakterisasi menggunakan XRD untuk TiO2

TiO2

benar-benar

menunjukkan

Pola

difraktogram

puncak-puncak

hasil
identitas

teremban pada pori-pori kaolin dalam jumlah

anatase muncul pada daerah 2 = 22,80o;

yang besar berdasarkan energi mekanik

25,37 o; 37,87 o; 43,23 o; dan 48,12 o. Dari

yang diberikan saat proses pengadukan

sudut 2 tersebut dapat diketahui nilai d dari

berlangsung. Hasil pengembanan TiO 2 pada

tiap-tiap puncak yang dihasilkan.

kaolin dalam dilihat Gambar 4, dimana hasil

Sintesis dan Karakterisasi Komposit Kaolin-TiO2… (Sunardi, Irawati, Sybianti)

126

Gambar 4

Difraktrogram (a) Kaolin Alam Hasil Preparasi dan (b) Komposit Kaolin-TiO2

Jika dibandingkan dengan hasil karakterisasi

senyawa

TiO2, difraktogram kaolin-TiO2 menunjukkan

Rhodamine B dalam larutan berair, oksidan

puncak-puncak yang sesuai dengan puncak

dari O2 sebagai penangkap elektron, dan

yang

fotokatalisis kaolin-TiO2.

karakteristik

untuk

TiO2.

Ini

Dengan

membuktikan bahwa pengembanan yang
dilakukan berhasil menempelkan TiO2 pada

target

sinar

UV,

adalah

zat

penyinaran

fotodegradasi

menggunakan
Rhodamine

B

karakterisasi

dengan

menunjukkan TiO2 yang teremban pada

bantuan

kaolin berada pada fase anatase dengan

penyinaran, dilakukan pengadukan dengan

permukaan

kaolin.

Hasil

o

o

kaolin-TiO2

warna

sinar

dilakukan

dengan

Selama

proses

UV.

o

magnetic stirrer agar reaksi fotodegradasi

dengan nilai d: 3,52; 2,37 dan 1,89 Å. Hasil

berlangsung secara lebih merata. Untuk

XRD menunjukkan bahwa pada temperatur

fotodegradasi, digunakan 50 mg kaolin-TiO2

kalsinasi 700 oC dihasilkan TiO2 dengan fasa

yang didispersikan dalam 25 mL larutan

anatase.

Rhodamine B. Penyinaran dilakukan dengan

sudut difraksi 2: 25,31 ; 37,925 dan 48,15

variasi waktu 10, 20, 30, 40, 50, dan 60
3. Uji

Fotodegradasi

Zat

Warna

menit

untuk

fotokatalitiknya

Rhodamine B

Campuran
a. Kajian Pengaruh Waktu Penyinaran
Reaksi
memerlukan

fotodegradasi
empat

terkatalisis

komponen,

yaitu:

mempelajari
sebagai

disentrifus,

aktivitas

fungsi

waktu.

lalu

filtratnya

dianalisis dengan spektrofotometer UV pada
panjang gelombang maksimumnya.
Sebagai

pembanding,

dilakukan

sumber cahaya (foton), senyawa target,

pencampuran Rhodamine B dengan sistem

oksigen dan fotokatalisis. Dalam penelitian

kaolin-TiO2 tanpa radiasi sinar UV (dalam

ini, sumber cahaya berasal dari lampu sinar

ruang gelap) dan juga sistem kaolin asal

UV dengan panjang gelombang 365 nm,

dengan

radiasi

Sains dan Terapan Kimia , Vol.6, No. 2 (Juli 2012), 118 - 129

sinar

UV.

Dari

ketiga

127
dapat

di tempat gelap, persentasi zat warna

diprediksikan apakah Rhodamine B hanya

Rhodamine B yang terdegradasi relatif tetap

teradsorpsi,

untuk setiap titik waktu pengamatan.

perlakuan

yang

berbeda

atau

ini

kombinasi

antara

Pada

terdegradasi dan teradsorpsi oleh katalis.

eksperimen

dengan

Hasil degradasi terhadap pengaruh waktu

menggunakan kaolin asal dengan bantuan

kontak

sinar UV, diasumsikan bahwa zat warna

penyinaran

dapat

dilihat

pada

Gambar 5.

B

Rhodamine

hanya

teradsorpsi

pada

Dari gambar 5 dapat dilihat bahwa

permukaan kaolin. Banyaknya zat warna

proses degradasi zat warna Rhodamine B

Rhodamine B yang teradsorpsi relatif tetap

menggunakan katalis kaolin-TiO2 dengan

untuk

bantuan sinar UV, menunjukkan banyaknya

Degradasi

zat warna Rhodamine B yang terdegradasi

fotokatalis kaolin-TiO2 terjadi melalui proses

bertambah cukup cepat sampai dengan

adsorpsi

menit

ke-30,

partikel fotokatalis, yang secara simultan

banyaknya zat warna Rhodamine B yang

disertai dengan proses oksidasi fotokatalitik

terdegradasi tidak lagi meningkat secara

terhadap Rhodamine B. Adapun persamaan

signifikan. Pada eksperimen yang dilakukan

reaksinya adalah sebagai berikut:

ke-30.

Setelah

menit

setiap

titik

waktu
B

Rhodamine
Rhodamine

B

pengamatan.
menggunakan

ke

permukaan

C28H31N2O3Cl + 37 O2 → 28 CO2 + 2 NO3- + Cl + H+ +15 H2O
-

Mekanisme reaksinya sebagai berikut:
TiO + hυ → h
2

.

H2O + h+
O2 + e -

+

+e

-

vb


OH + H+
O2.-

OH + senyawa organik (Rhodamine B) → CO + H O
2

Gambar 5

2

Grafik hubungan waktu dan tempat kontak menggunakan kaolin dan kaolin-TiO2
terhadap degradasi Rhodamine B.

Sintesis dan Karakterisasi Komposit Kaolin-TiO2… (Sunardi, Irawati, Sybianti)

128
Dalam tempat gelap

b. Kajian Pengaruh Berat Katalis

diperlukan

katalis

Penentuan berat katalis pada proses

sebanyak 350 mg. Begitu pula untuk kaolin

adsorpsi dan fotodegradasi kaolin alam dan

asal dengan sinar UV diperlukan katalis

kaolin-TiO2 terhadap zat warna Rhodamine

sebanyak 350 mg. Perbandingan intensitas

B berhubungan dengan berapa banyak

warna antara hasil degradasi zat warna -

katalis

adsorbat

Rhodamine B menggunakan kaolin-TiO2 di

mampu terserap oleh kaolin dan kaolin-TiO2

sinar UV dengan hasil adsorpsi zat warna

secara optimal. Hasil degradasi terhadap

Rhodamine B menggunakan kaolin-TiO2 di

pengaruh waktu kontak penyinaran dapat

tempat gelap dan kaolin di sinar UV dapat di

dilihat pada Gambar 6.

lihat pada Gambar 7.

yang

diperlukan,

agar

Dari Gambar 6 dapat dilihat bahwa
berat katalis kaolin-TiO2 optimum dengan
bantuan

sinar

UV

yaitu

150

mg.

Gambar 6

Grafik hubungan berat katalis dan tempat kontak menggunakan kaolin dan kaolinTiO2 terhadap degradasi Rhodamine B.

Gambar 7.

Perubahan intensitas warna yang terjadi pada limbah zat warna dengan pengaruh
berat katalis menggunakan (a) kaolin-TiO2 di sinar UV, (b) kaolin-TiO2 di tempat
gelap, dan (c) kaolin di sinar UV

Sains dan Terapan Kimia , Vol.6, No. 2 (Juli 2012), 118 - 129

129
Dari

Gambar

7

dapat

dilihat

bahwa

perubahan intensitas warna yang terjadi
pada

zat

warna

menggunakan

B

Rhodamine

kaolin-TiO2

di

yang

sinar

UV

dengan kaolin-TiO2 di tempat gelap dan
kaolin di sinar UV menunjukkan perubahan
warna yang cukup signifikan. Limbah zat
warna Rhodamine B yang menggunakan
kaolin-TiO2 pada mulanya berwarna merah
cerah, berubah menjadi jauh lebih bening.
Hal ini dapat diasumsikan bahwa perlakuan
terhadap

zat

warna

Rhodamine

B

menggunakan kaolin-TiO2 dengan sinar UV
mengalami proses kombinasi, yaitu adsorpsi
dan fotodegradasi, sedangkan perlakuan

DAFTAR PUSTAKA
Chong, M.N., V. Vimonses, S. Lei, B. Jin, C.
Chow, & C. Saint, 2009, Synthesis and
Characterization
of
Novel
Titania
Impregnated Kaolinite Nano-Photocatalyst,
Microporous and Mesoporous Materials 117,
223-242.
Fatimah, I. & K. Wijaya, 2005, Sintesis
TiO2/Zeolit Sebagai Fotokatalis Pengolahan
Limbah Cair Industri Tapioka Secara
Adsorpsi-Fotodegradasi, TEKNOIN, Vol. 10,
No. 4, 257-267.
Kibanova, D., M. Trejo, H. Destaillats, & J.
Cervini-Silva, 2009, Synthesis of HectoriteTiO2 and Kaolinite- TiO2 Nanocomposites
with
Photocatalytic
Activity for
the
Degradation of Model Air Pollutans, Applied
Clay Science 42, 563-568.

menggunakan kaolin-TiO2 di tempat gelap

Nugie,
M.,
2008
online
pada
http://muhamadnugroho.blogspot.com

dan kaolin dengan sinar UV hanya terjadi

Diakses September 2010.

proses adsorpsi, sehingga perubahan warna
yang terjadi tidak begitu signifikan.
KESIMPULAN
Pengembanan TiO2 pada kaolin alam lokal
Kalimantan

Selatan

menghasilkan

Komposit-TiO2 dalam fase anatase yang
merupakan

bentuk

dengan

aktivitas

fotokatalis terbaik dan lebih efektif untuk
mendegradasi zat warna Rhodamine B.
Pengurangan

konsentrasi

zat

warna

Rhodamine B akibat proses fotodegradasi
mencapai 94,7 % menggunakan Kaolin-TiO2
sebanyak 150 mg dengan penyinaran UV,
sedangkan menggunakan Kaolin-TiO2 di
tempat gelap dan Kaolin dengan penyinaran

Vimonses, V., M.N. Chong, & B. Jin, 2010,
Evaluation of the physical properties and
photodegradation
ability
of
titania
nanocrystalline impregnated onto modified
kaolin, Microporous and Mesoporous
Materials 132, 201-209.
Wijaya, K., I. Tahir, & N. Haryanti, 2005,
Sintesis
Fe2O3-Monmorilonit
Dan
Aplikasinya Sebagai Fotokatalis Untuk
Degradasi Zat Pewarna Congo Red, Indo. J.
Chem., 5(1), 41-47.
Wijaya, K., E. Sugiharto, I. Fatimah, S.
Sudiono, & D. Kurniaysih, 2006, Utilasi TiO 2Zeolit dan Sinar UV untuk Fotodegradasi Zat
Warna Congo Red, Berkala MIPA, 16(3).
Wijaya, K., E. Sugiharto, I. Fatimah, I. Tahir,
& Rudatiningsih, 2006, Fotodegradasi Zat
Warna Alizarin S Menggunakan TiO2-Zeolit
dan Sinar UV, Indo. J. Chem., 2006, 6 (1),
32-37.

UV hanya terjadi proses adsorpsi.

Sintesis dan Karakterisasi Komposit Kaolin-TiO2… (Sunardi, Irawati, Sybianti)