4. METODOLOGI PENELITIAN
4.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Teknik dan Manajemen Lingkungan, Jurusan Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian
– Institut Pertanian Bogor. Percobaan dilakukan dari bulan Agustus 2001 sampai dengan Juli 2003.
4.2. Metode Penelitian
4.2.1. Bahan dan alat 4.2.1.1. Bahan
Limbah cair industri hasil perikanan yang digunakan untuk
mengetahui karakteristik limbah cair beberapa industri perikanan, diambil dari saluran pembuangan limbah yang berasal dari industri
permbekuan tuna, pembekuan udang, pengalengan ikan tuna dan sardin, penepungan dan pengolahan produk nilai tambah udang.
Untuk mengetahui karakteristik limbah ini maka dilakukan dengan metode sampling terhadap limbah cair dari industri perikanan dan
kemudian dilakukan analisa kadar COD, TKN, Nitrogen-amonia dan Nitrogen-nitrat.
Untuk menjaga keseragaman, bahan baku limbah cair yang akan digunakan untuk diolah dengan sistem bioreaktor di laboratorium
dibuat dari limbah pengolahan ikan patin berupa jeroan, daging perut dan kulit, dengan cara sebagai berikut:
Limbah padat dicincang sampai halus kemudian direbus dalam air mendidih selama 5 menit. Sesudah itu disaring. Air dari
hasil penyaringan diambil untuk diolah dalam percobaan. 4.2.1.2. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Sistem bioreaktor pengolahan limbah cair jenis CSTR dengan
susunan konfigurasi anoksik – aerobik, dengan pendaurulangan internal dari bioreaktor aerobik ke reaktor anoksik.
Kedua reaktor berbentuk silinder dengan kapasitas maksimum 5 liter. Jika diperlukan volume reaktor dapat diatur dengan memilih
efluen pada katup pengeluaran yang ada mulai dari 1,25 liter, 2,5 liter dan 3,75 liter. Reaktor aerobik dilengkapi tambahan alat
“sparger” yaitu alat untuk memasukkan aerasi ke dalam reaktor, dan reaktor anoksik yang dilengkapi dengan alat pengaduk
dengan kecepatan putar 40 rpm. Bentuk dan dimensi reaktor aerobik dan anoksik yang digunakan
adalah sebagai berikut seperti pada Gambar 7.
Reaktor Aerobik Reaktor Anoksik
Gambar 7. Konstruksi dan dimensi reaktor aerobik dan anoksik Utomo,2000
Selain dari kedua reaktor tersebut dilengkapi juga dengan penjernih
clarifier yang berfungsi untuk pemisah antara lumpur dan air limbah yang sudah diolah. Adapun konstruksi dan
9,42 cm 9,42 cm
9,42 cm 9,42 cm
9,42 cm 9,42 cm
5000 ml 3750 ml
2500 ml 1250 ml
8 cm 13 cm
Motor 40 rpm
50
00 ml 3750 ml
2500 ml 1250 ml
7 cm 13 cm
Sparger
dimensi alat penjernih tersebut adalah seperti pada Gambar 8 berikut ini.
Gambar 8. Konstruksi dan dimensi penjernih Clarifier
Utomo, 2000 Reaktor aerobik dan anoksik serta penjernih tersebut dibuat dari
bahan flexiglas yang transparan, sehingga mudah mengamati hal-hal yang terjadi selama sistem sedang berjalan.
Seperangkat peralatan analisis kimia untuk pengujian MLVSS, COD, Total Kjeldahl Nitrogen TKN, N-amonia, dan N-nitrat.
Metode analisis dan peralatan yang digunakan untuk menganalisis kimia contoh adalah sebagai berikut :
1. pH; diukur dengan menggunakan pH meter. 2. Oksigen terlarut; diukur menggunakan DO meter.
3. COD; dianalisis dengan metode menurut APHA 1992 4. Total Kjeldahl Nitrogen TKN; dianalisis dengan metode mikro
Kjehldahl menurut APHA 1992 5.
Nitrogen-amonia; dianalisis dengan metode kolorimetri menurut APHA 1992
6. Nitrogen-nitrat; dianalisis dengan metode kolorimetri menurut APHA 1992
7. Mixed Liquor Suspended Solid MLSS dan Mixed Liquor Volatile Suspended Solid MLVSS ; dianalisis dengan
metode gravimetri menurut APHA 1992
2 cm
14 cm
10 cm
13 cm 5 cm
5 cm Motor 25 rpm
Tatacara analisis dapat dilihat pada Lampiran 6. Seperangkat komputer untuk simulasi yang dilengkapi dengan
perangkat lunak program simulasi SIMULINK-MATLAB. 4.2.2. Perumusan
model Model digunakan untuk menyederhanakan kondisi sistem yang
sebenarnya. Model yang akan digunakan dalam penelitian adalah model hipotetik dan model simulasi.
a. Model Hipotetik Model hipotetik adalah model yang dibuat untuk menggambarkan
proses dalam sistem dalam bentuk persamaan matematis. Model matematis tersebut dibangun berdasarkan pada keseimbangan
massa, laju proses dan perolehan stoikiometri. Keterkaitan antara keseimbangan massa, laju proses dan
parameter stoikiometri untuk model penyisihan nitrogen dibangun dengan menggunakan Model Lumpur Aktif ASM Nomor 1 Henze
et al., 1987. Model umum ASM 1 dapat dilihat pada Lampiran 2. Dari model umum tersebut dibangun model matematik yang spesifik
disesuaikan dengan proses yang dipilih, komponen-komponen yang berperan dan yang ingin diketahui, serta kondisi lingkungan proses
kondisi aerobik atau anoksik. Model matematik yang dibangun untuk proses secara keseluruhan adalah sebagai berikut:
Model persamaan matematik dari proses-proses tersebut adalah :
1. Laju pertumbuhan Heterotrof Aerobik =
H H
X
O S
NH S
O S
OH NH
NH
S S
S K
K S
S S
K μ
⎛ ⎞
⎛ ⎞
⎛ ⎞
⎜ ⎟
⎜ ⎟
⎜ ⎟
+ +
+ ⎝
⎠ ⎝
⎠ ⎝
⎠ 2. Laju pertumbuhan Heterotrof Anoksik =
H H
X
S OH
NO NH
S O
S OH
NO NO
NH NH
K S
S S
K K
S K
S S
S K
μ ⎛
⎞ ⎛
⎞⎛ ⎞
⎛ ⎞
⎜ ⎟
⎜ ⎟⎜
⎟ ⎜
⎟ +
+ +
+ ⎝
⎠ ⎝
⎠ ⎝
⎠⎝ ⎠
3. Laju Perombakan Heterotrof =
H H
b X 4. Laju Amonifikasi N organik =
a H
NO
S K
X 5. Laju pertumbuhan Autrotof Aerobik =
A O
NH A
O NH
NH OA
S S
X K
S K
S μ
⎛ ⎞ ⎛
⎞ ⎜
⎟ ⎜ ⎟
+ +
⎝ ⎠ ⎝
⎠
Model proses tersebut kemudian digunakan dalam model keseimbangan massa komponen yang terjadi pada reaktor aerobik
dan anoksik, berdasarkan pada keseimbangan input, output dan proses seperti pada diagram kerangka pemikiran pada Gambar 5.
Model tersebut adalah sebagai berikut: Keseimbangan massa pada reaktor anoksik :
- Keseimbangan substrat organik COD :
1 1
3 1
2 1
1 1
S S
S S
S
dS V
S S
S V
F F
F dt
r
= +
− +
H 1
1
S OH
NO NH
H S
H S
O S
OH NO
NO NH
NH
K S
S S
X K
K S
K S
S S
Y K
r
μ ⎛
⎞ ⎛
⎞⎛ ⎞
⎛ ⎞
= − ⎜
⎟ ⎜
⎟⎜ ⎟
⎜ ⎟
+ +
+ +
⎝ ⎠
⎝ ⎠
⎝ ⎠⎝
⎠
- Keseimbangan substrat nitrogen organik TKN :
1 1
3 1
2 1
1 1
ND ND
ND ND
ND
V dS S
S S
V F
F F
dt
r
= +
− +
1 a
H ND
ND
S K
X
r
= −
- Keseimbangan senyawa Nitrogen-amonia N-NH
3
:
1 1
3 1
2 1
1 1
NH NH
NH NH
NH
V dS S
S S
V F
F F
dt
r
= +
− +
H H
1 OH
S NH
NO a
H ND
XB NH
OH S
NH NO
O S
NH NO
S S
S K
S i
K X
X S
S S
S K
K K
K
r
μ ⎛
⎞⎛ ⎞⎛
⎞⎛ ⎞
= −
⎜ ⎟⎜
⎟⎜ ⎟⎜
⎟ +
+ +
+ ⎝
⎠⎝ ⎠⎝
⎠ ⎝
⎠
- Keseimbangan senyawa Nitrogen-nitrat N-NO
3
:
1 1
3 1
2 1
1 1
NO NO
NO NO
NO
V dS S
S S
V F
F F
dt
r
= +
− +
H H
1
1 2,86
H OH
S NO
NH NO
H OH
S NO
NH O
S NO
NH
S S
S Y
K X
S S
S S
Y K
K K
K
r
μ −
⎛ ⎞⎛
⎞⎛ ⎞⎛
⎞ ⎛
⎞ = −
⎜ ⎟⎜
⎟⎜ ⎟⎜
⎟ ⎜
⎟ +
+ +
+ ⎝
⎠ ⎝
⎠⎝ ⎠⎝
⎠⎝ ⎠
- Keseimbangan organisme heterotropik :
1 1
6 2
3 2
1 1
1 1
H H
H H
X
V dX V
F X F X
F X dt
r
= +
− +
H 1
OH S
NO NH
H H
H X
OH S
NO NH
O S
NO NH
S S
S K
b X
X S
S S
S K
K K
K
r
μ ⎛
⎞⎛ ⎞⎛
⎞⎛ ⎞
= −
⎜ ⎟⎜
⎟⎜ ⎟⎜
⎟ +
+ +
+ ⎝
⎠⎝ ⎠⎝
⎠⎝ ⎠
Keseimbangan massa pada reaktor aerobik : - Keseimbangan substrat organik COD :
2 2
1 2
3 1
2 2
2 2
S S
S S
S
V dS S
S S
V F
F F
dt
r
= −
− +
H H
2
1
O S
NH S
H OH
S NH
O S
NH
S S
S X
S S
S Y
K K
K
r
μ ⎛
⎞⎛ ⎞⎛
⎞ = −
⎜ ⎟⎜
⎟⎜ ⎟
+ +
+ ⎝
⎠⎝ ⎠⎝
⎠
- Keseimbangan substrat nitrogen organik TKN :
2 2
1 2
3 1
2 2
2 2
ND ND
ND ND
ND
V dS S
S S
V F
F F
dt
r
= −
− +
2 2
2 a
H ND
ND
S K
X
r
= −
- Keseimbangan senyawa Nitrogen-amonia N-NH
3
:
2 2
1 2
3 2
2 2
2 2
NH NH
NH NH
NH
V dS S
S S
V F
F F
dt
r
= −
− +
H 1
XB
O S
NH a
H H
ND NH
OH S
NH O
S NH
S S
S S
i K
X X
S S
S K
K K
r
μ ⎛
⎞⎛ ⎞⎛
⎞ =
− ⎜
⎟⎜ ⎟⎜
⎟ +
+ +
⎝ ⎠⎝
⎠⎝ ⎠
A A
XB
NH O
A NH
OA NH
O
S S
i Y
X S
S K
K μ
⎛ ⎞⎛
⎞ −
+ ⎜
⎟⎜ ⎟
+ +
⎝ ⎠⎝
⎠
- Keseimbangan Nitrogen-nitrat N-NO
3
:
2 2
1 2
3 1
2 2
2 2
NO NO
NO NO
NO
V dS S
S S
V F
F F
dt
r
= −
− +
A 2
1
NH O
A NO
A NH
OA NH
O
S S
X S
S Y
K K
r
μ ⎛
⎞⎛ ⎞
= ⎜
⎟⎜ ⎟
+ +
⎝ ⎠⎝
⎠
- Keseimbangan organisme heterotropik :
2 2
1 1
3 2
2 2
1 2
H H
H H
H
V dX V
F X F X
F X dt
r
= −
− +
2 O
S NH
H H
H H
H OH
S NH
O S
NH
S S
S b
X X
S S
S K
K K
r
μ ⎛
⎞⎛ ⎞⎛
⎞ =
− ⎜
⎟⎜ ⎟⎜
⎟ +
+ +
⎝ ⎠⎝
⎠⎝ ⎠
- Kesetimbangan organisme autotrof nitrifikasi :
2 2
1 2
3 2
2 2
2 A
A A
A A
V dX V
F X F X
F X dt
r
= −
− +
2 NH
O A
A A
NH OA
NH O
S S
X S
S K
K
r
μ ⎛
⎞⎛ ⎞
= ⎜
⎟⎜ ⎟
+ +
⎝ ⎠⎝
⎠
Persamaan untuk laju alir adalah sebagai berikut : Laju alir efluen reaktor :
1 3
F F
F =
+
2
F F
=
3
F R F
= , dimana R = rasio resirkulasi
b. Model Simulasi Model hipotetik yang telah dibangun tersebut, kemudian
digunakan untuk membangun model simulasi dengan menggunakan bantuan paket program
Simulink Version 3, dengan menggunakan blok diagram.
Model simulasi tersebut digunakan untuk simulasi proses penyisihan nitrogen dengan memasukkan beberapa peubah yang
telah ditentukan dengan nilai yang berbeda. Peubah yang digunakan yaitu:
- Laju alir
influen. -
Laju alir resirkulasi pada tingkat yang berbeda-beda. - Volume
reaktor. -
Nilai beban parameter-parameter COD, TKN, N-amonia dan N- nitrat yang terkandung dalam influen.
Model simulasi yang dibangun dengan diagram blok berdasarkan model hipotetik dan keseimbangan adalah sebagai berikut:
Gambar 9. Diagram sistem simulasi yang dirancang dengan perangkat lunak Simulink MATLAB.
Anoksik Aerobik
F F
1
F
2
F
3
COD TKN
NH3 NO3
F
4
Clarifier
Langkah-langkah dalam pembuatan dan pengujian model simulasi dilakukan sebagai berikut:
Gambar 10. Langkah-langkah dalam pembuatan model Coyle, 1996
c. Validasi Model Validasi model simulasi dilakukan dengan melihat keluaran
yang dihasilkan dari beberapa peubah input yang tertentu dengan hasil yang tertentu sebagai hipotesis, yaitu:
- Jika jumlah masukan MLVSS = 0, maka parameter COD dan TKN pada efluen sama dengan influen.
- Jika oksigen terlarut DO = 0, maka proses pembentukan nitrat
pada proses aerobik tidak belangsung. dan jika DO 0 maka proses pengurangan nitrat pada proses anoksik tidak terjadi.
- Jika laju alir daur ulang dari reaktor proses aerobik ke anoksik cukup tinggi maka kondisi didalam reaktor proses anoksik
hampir sama dengan reaktor proses aerobik. Penelitian seluruhnya dilakukan secara bertahap, yaitu dengan
langkah-langkah seperti pada Gambar 11.
Pembuatan Model Awal
Pustaka
MULAI
Modifikasi model Validasi Model
Pengembangan Model
Parameter Acuan
Verifikasi Model
Hasil
Percobaan Laboratorium
Parameter Terhitung
SELESAI Pembuatan
Model Awal
Pustaka
MULAI
Gambar 11. Langkah-langkah pelaksanaan penelitian 4.2.3. Pengkondisian
reaktor Reaktor dirangkai dengan konfigurasi anoksik-aerobik-penjernih,
dilengkapi dengan pompa peristaltik untuk resirkulasi sebagian efluen reaktor aerobik menuju ke reaktor anoksik. Reaktor anoksik tertutup
dan dilengkapi dengan pengaduk, sedangkan reaktor aerobik keadaannya terbuka serta dilengkapi dengan aerator, sehingga
reaktor-reaktor tersebut dikondisikan menjadi reaktor tangki ideal CSTR. Limbah cair yang berasal dari industri sebelum dimasukkan
kedalam sistem, terlebih dulu diberikan perlakuan pendahuluan, yaitu: penyaringan partikel-partikel padat, dan equalisasi terhadap
persyaratan sistem. Konfigurasi reaktor yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperti Gambar 12.
KARAKTERISASI LIMBAH CAIR
INDUSTRI PERIKANAN HUBUNGAN KETERKAITAN
PENGEMBANGAN MODEL HIPOTETIK
PENGEMBANGAN MODEL SIMULASI DENGAN DIAGRAM BLOK SIMULINK
VALIDASI MODEL DATA ACUAN
VERIFIKASI MODEL
anoksik aerobik
clarifier
Gambar 12. Sistem dan konfigurasi bioreaktor yang digunakan dalam penelitian
4.2.4. Aklimatisasi lumpur aktif Lumpur yang akan digunakan dilakukan aklimatisasi untuk
mempercepat kerja reaktor. Karakterisasi lumpur dilakukan menurut perlakuan Utomo 2000. Lumpur diambil dari tempat penanganan
limbah cair industri perikanan di Kawasan Industri Perikanan Muara Baru - Jakarta Utara. Setiap reaktor diberikan lumpur aktif sebanyak
30 persen dari volume reaktor. Pada tangki aerobik aklimatisasi lumpur aktif dilakukan dengan cara memberikan aerasi pada lumpur
aktif dalam reaktor yang telah dialirkan limbah cair kedalamnya, pada suhu ruang 29-31
o
C dan kisaran pH 6,6 – 7,6. Pertumbuhan bakteri ditandai dengan perubahan warna suspensi menjadi coklat kehitaman
dan terjadi peningkatan MLVSS. Kondisi anoksik dicapai dengan cara membuat reaktor tertutup
yang dilengkapi dengan sistem pengaduk berkecepatan rendah untuk mencegah terjadinya transfer molekul udara kedalam cairan dan
menjaga penyebaran suspensi lebih merata. Parameter penentu kondisi anoksik adalah kadar oksigen terlarut
DO yang harus dijaga kurang dari 0,2 mgl Verstraete dan Vaerenberg,1986.
Fo, Xo, So F
1
, X
1
, S
1
F
2
, X
2
, S
2
F
3
4.3. Pengolahan Data dan Verifikasi