Waktu dan Tempat Penelitian Metode Penelitian

4. METODOLOGI PENELITIAN

4.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Teknik dan Manajemen Lingkungan, Jurusan Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian – Institut Pertanian Bogor. Percobaan dilakukan dari bulan Agustus 2001 sampai dengan Juli 2003.

4.2. Metode Penelitian

4.2.1. Bahan dan alat 4.2.1.1. Bahan Limbah cair industri hasil perikanan yang digunakan untuk mengetahui karakteristik limbah cair beberapa industri perikanan, diambil dari saluran pembuangan limbah yang berasal dari industri permbekuan tuna, pembekuan udang, pengalengan ikan tuna dan sardin, penepungan dan pengolahan produk nilai tambah udang. Untuk mengetahui karakteristik limbah ini maka dilakukan dengan metode sampling terhadap limbah cair dari industri perikanan dan kemudian dilakukan analisa kadar COD, TKN, Nitrogen-amonia dan Nitrogen-nitrat. Untuk menjaga keseragaman, bahan baku limbah cair yang akan digunakan untuk diolah dengan sistem bioreaktor di laboratorium dibuat dari limbah pengolahan ikan patin berupa jeroan, daging perut dan kulit, dengan cara sebagai berikut: Limbah padat dicincang sampai halus kemudian direbus dalam air mendidih selama 5 menit. Sesudah itu disaring. Air dari hasil penyaringan diambil untuk diolah dalam percobaan. 4.2.1.2. Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Sistem bioreaktor pengolahan limbah cair jenis CSTR dengan susunan konfigurasi anoksik – aerobik, dengan pendaurulangan internal dari bioreaktor aerobik ke reaktor anoksik. Kedua reaktor berbentuk silinder dengan kapasitas maksimum 5 liter. Jika diperlukan volume reaktor dapat diatur dengan memilih efluen pada katup pengeluaran yang ada mulai dari 1,25 liter, 2,5 liter dan 3,75 liter. Reaktor aerobik dilengkapi tambahan alat “sparger” yaitu alat untuk memasukkan aerasi ke dalam reaktor, dan reaktor anoksik yang dilengkapi dengan alat pengaduk dengan kecepatan putar 40 rpm. Bentuk dan dimensi reaktor aerobik dan anoksik yang digunakan adalah sebagai berikut seperti pada Gambar 7. Reaktor Aerobik Reaktor Anoksik Gambar 7. Konstruksi dan dimensi reaktor aerobik dan anoksik Utomo,2000 Selain dari kedua reaktor tersebut dilengkapi juga dengan penjernih clarifier yang berfungsi untuk pemisah antara lumpur dan air limbah yang sudah diolah. Adapun konstruksi dan 9,42 cm 9,42 cm 9,42 cm 9,42 cm 9,42 cm 9,42 cm 5000 ml 3750 ml 2500 ml 1250 ml 8 cm 13 cm Motor 40 rpm 50 00 ml 3750 ml 2500 ml 1250 ml 7 cm 13 cm Sparger dimensi alat penjernih tersebut adalah seperti pada Gambar 8 berikut ini. Gambar 8. Konstruksi dan dimensi penjernih Clarifier Utomo, 2000 Reaktor aerobik dan anoksik serta penjernih tersebut dibuat dari bahan flexiglas yang transparan, sehingga mudah mengamati hal-hal yang terjadi selama sistem sedang berjalan. Seperangkat peralatan analisis kimia untuk pengujian MLVSS, COD, Total Kjeldahl Nitrogen TKN, N-amonia, dan N-nitrat. Metode analisis dan peralatan yang digunakan untuk menganalisis kimia contoh adalah sebagai berikut : 1. pH; diukur dengan menggunakan pH meter. 2. Oksigen terlarut; diukur menggunakan DO meter. 3. COD; dianalisis dengan metode menurut APHA 1992 4. Total Kjeldahl Nitrogen TKN; dianalisis dengan metode mikro Kjehldahl menurut APHA 1992 5. Nitrogen-amonia; dianalisis dengan metode kolorimetri menurut APHA 1992 6. Nitrogen-nitrat; dianalisis dengan metode kolorimetri menurut APHA 1992 7. Mixed Liquor Suspended Solid MLSS dan Mixed Liquor Volatile Suspended Solid MLVSS ; dianalisis dengan metode gravimetri menurut APHA 1992 2 cm 14 cm 10 cm 13 cm 5 cm 5 cm Motor 25 rpm Tatacara analisis dapat dilihat pada Lampiran 6. Seperangkat komputer untuk simulasi yang dilengkapi dengan perangkat lunak program simulasi SIMULINK-MATLAB. 4.2.2. Perumusan model Model digunakan untuk menyederhanakan kondisi sistem yang sebenarnya. Model yang akan digunakan dalam penelitian adalah model hipotetik dan model simulasi. a. Model Hipotetik Model hipotetik adalah model yang dibuat untuk menggambarkan proses dalam sistem dalam bentuk persamaan matematis. Model matematis tersebut dibangun berdasarkan pada keseimbangan massa, laju proses dan perolehan stoikiometri. Keterkaitan antara keseimbangan massa, laju proses dan parameter stoikiometri untuk model penyisihan nitrogen dibangun dengan menggunakan Model Lumpur Aktif ASM Nomor 1 Henze et al., 1987. Model umum ASM 1 dapat dilihat pada Lampiran 2. Dari model umum tersebut dibangun model matematik yang spesifik disesuaikan dengan proses yang dipilih, komponen-komponen yang berperan dan yang ingin diketahui, serta kondisi lingkungan proses kondisi aerobik atau anoksik. Model matematik yang dibangun untuk proses secara keseluruhan adalah sebagai berikut: Model persamaan matematik dari proses-proses tersebut adalah : 1. Laju pertumbuhan Heterotrof Aerobik = H H X O S NH S O S OH NH NH S S S K K S S S K μ ⎛ ⎞ ⎛ ⎞ ⎛ ⎞ ⎜ ⎟ ⎜ ⎟ ⎜ ⎟ + + + ⎝ ⎠ ⎝ ⎠ ⎝ ⎠ 2. Laju pertumbuhan Heterotrof Anoksik = H H X S OH NO NH S O S OH NO NO NH NH K S S S K K S K S S S K μ ⎛ ⎞ ⎛ ⎞⎛ ⎞ ⎛ ⎞ ⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟ + + + + ⎝ ⎠ ⎝ ⎠ ⎝ ⎠⎝ ⎠ 3. Laju Perombakan Heterotrof = H H b X 4. Laju Amonifikasi N organik = a H NO S K X 5. Laju pertumbuhan Autrotof Aerobik = A O NH A O NH NH OA S S X K S K S μ ⎛ ⎞ ⎛ ⎞ ⎜ ⎟ ⎜ ⎟ + + ⎝ ⎠ ⎝ ⎠ Model proses tersebut kemudian digunakan dalam model keseimbangan massa komponen yang terjadi pada reaktor aerobik dan anoksik, berdasarkan pada keseimbangan input, output dan proses seperti pada diagram kerangka pemikiran pada Gambar 5. Model tersebut adalah sebagai berikut: ƒ Keseimbangan massa pada reaktor anoksik : - Keseimbangan substrat organik COD : 1 1 3 1 2 1 1 1 S S S S S dS V S S S V F F F dt r = + − + H 1 1 S OH NO NH H S H S O S OH NO NO NH NH K S S S X K K S K S S S Y K r μ ⎛ ⎞ ⎛ ⎞⎛ ⎞ ⎛ ⎞ = − ⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟ + + + + ⎝ ⎠ ⎝ ⎠ ⎝ ⎠⎝ ⎠ - Keseimbangan substrat nitrogen organik TKN : 1 1 3 1 2 1 1 1 ND ND ND ND ND V dS S S S V F F F dt r = + − + 1 a H ND ND S K X r = − - Keseimbangan senyawa Nitrogen-amonia N-NH 3 : 1 1 3 1 2 1 1 1 NH NH NH NH NH V dS S S S V F F F dt r = + − + H H 1 OH S NH NO a H ND XB NH OH S NH NO O S NH NO S S S K S i K X X S S S S K K K K r μ ⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞ = − ⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟ + + + + ⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠ ⎝ ⎠ - Keseimbangan senyawa Nitrogen-nitrat N-NO 3 : 1 1 3 1 2 1 1 1 NO NO NO NO NO V dS S S S V F F F dt r = + − + H H 1 1 2,86 H OH S NO NH NO H OH S NO NH O S NO NH S S S Y K X S S S S Y K K K K r μ − ⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞ ⎛ ⎞ = − ⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟ + + + + ⎝ ⎠ ⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠ - Keseimbangan organisme heterotropik : 1 1 6 2 3 2 1 1 1 1 H H H H X V dX V F X F X F X dt r = + − + H 1 OH S NO NH H H H X OH S NO NH O S NO NH S S S K b X X S S S S K K K K r μ ⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞ = − ⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟ + + + + ⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠ ƒ Keseimbangan massa pada reaktor aerobik : - Keseimbangan substrat organik COD : 2 2 1 2 3 1 2 2 2 2 S S S S S V dS S S S V F F F dt r = − − + H H 2 1 O S NH S H OH S NH O S NH S S S X S S S Y K K K r μ ⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞ = − ⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟ + + + ⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠ - Keseimbangan substrat nitrogen organik TKN : 2 2 1 2 3 1 2 2 2 2 ND ND ND ND ND V dS S S S V F F F dt r = − − + 2 2 2 a H ND ND S K X r = − - Keseimbangan senyawa Nitrogen-amonia N-NH 3 : 2 2 1 2 3 2 2 2 2 2 NH NH NH NH NH V dS S S S V F F F dt r = − − + H 1 XB O S NH a H H ND NH OH S NH O S NH S S S S i K X X S S S K K K r μ ⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞ = − ⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟ + + + ⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠ A A XB NH O A NH OA NH O S S i Y X S S K K μ ⎛ ⎞⎛ ⎞ − + ⎜ ⎟⎜ ⎟ + + ⎝ ⎠⎝ ⎠ - Keseimbangan Nitrogen-nitrat N-NO 3 : 2 2 1 2 3 1 2 2 2 2 NO NO NO NO NO V dS S S S V F F F dt r = − − + A 2 1 NH O A NO A NH OA NH O S S X S S Y K K r μ ⎛ ⎞⎛ ⎞ = ⎜ ⎟⎜ ⎟ + + ⎝ ⎠⎝ ⎠ - Keseimbangan organisme heterotropik : 2 2 1 1 3 2 2 2 1 2 H H H H H V dX V F X F X F X dt r = − − + 2 O S NH H H H H H OH S NH O S NH S S S b X X S S S K K K r μ ⎛ ⎞⎛ ⎞⎛ ⎞ = − ⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟ + + + ⎝ ⎠⎝ ⎠⎝ ⎠ - Kesetimbangan organisme autotrof nitrifikasi : 2 2 1 2 3 2 2 2 2 A A A A A V dX V F X F X F X dt r = − − + 2 NH O A A A NH OA NH O S S X S S K K r μ ⎛ ⎞⎛ ⎞ = ⎜ ⎟⎜ ⎟ + + ⎝ ⎠⎝ ⎠ ƒ Persamaan untuk laju alir adalah sebagai berikut : Laju alir efluen reaktor : 1 3 F F F = + 2 F F = 3 F R F = , dimana R = rasio resirkulasi b. Model Simulasi Model hipotetik yang telah dibangun tersebut, kemudian digunakan untuk membangun model simulasi dengan menggunakan bantuan paket program Simulink Version 3, dengan menggunakan blok diagram. Model simulasi tersebut digunakan untuk simulasi proses penyisihan nitrogen dengan memasukkan beberapa peubah yang telah ditentukan dengan nilai yang berbeda. Peubah yang digunakan yaitu: - Laju alir influen. - Laju alir resirkulasi pada tingkat yang berbeda-beda. - Volume reaktor. - Nilai beban parameter-parameter COD, TKN, N-amonia dan N- nitrat yang terkandung dalam influen. Model simulasi yang dibangun dengan diagram blok berdasarkan model hipotetik dan keseimbangan adalah sebagai berikut: Gambar 9. Diagram sistem simulasi yang dirancang dengan perangkat lunak Simulink MATLAB. Anoksik Aerobik F F 1 F 2 F 3 COD TKN NH3 NO3 F 4 Clarifier Langkah-langkah dalam pembuatan dan pengujian model simulasi dilakukan sebagai berikut: Gambar 10. Langkah-langkah dalam pembuatan model Coyle, 1996 c. Validasi Model Validasi model simulasi dilakukan dengan melihat keluaran yang dihasilkan dari beberapa peubah input yang tertentu dengan hasil yang tertentu sebagai hipotesis, yaitu: - Jika jumlah masukan MLVSS = 0, maka parameter COD dan TKN pada efluen sama dengan influen. - Jika oksigen terlarut DO = 0, maka proses pembentukan nitrat pada proses aerobik tidak belangsung. dan jika DO 0 maka proses pengurangan nitrat pada proses anoksik tidak terjadi. - Jika laju alir daur ulang dari reaktor proses aerobik ke anoksik cukup tinggi maka kondisi didalam reaktor proses anoksik hampir sama dengan reaktor proses aerobik. Penelitian seluruhnya dilakukan secara bertahap, yaitu dengan langkah-langkah seperti pada Gambar 11. Pembuatan Model Awal Pustaka MULAI Modifikasi model Validasi Model Pengembangan Model Parameter Acuan Verifikasi Model Hasil Percobaan Laboratorium Parameter Terhitung SELESAI Pembuatan Model Awal Pustaka MULAI Gambar 11. Langkah-langkah pelaksanaan penelitian 4.2.3. Pengkondisian reaktor Reaktor dirangkai dengan konfigurasi anoksik-aerobik-penjernih, dilengkapi dengan pompa peristaltik untuk resirkulasi sebagian efluen reaktor aerobik menuju ke reaktor anoksik. Reaktor anoksik tertutup dan dilengkapi dengan pengaduk, sedangkan reaktor aerobik keadaannya terbuka serta dilengkapi dengan aerator, sehingga reaktor-reaktor tersebut dikondisikan menjadi reaktor tangki ideal CSTR. Limbah cair yang berasal dari industri sebelum dimasukkan kedalam sistem, terlebih dulu diberikan perlakuan pendahuluan, yaitu: penyaringan partikel-partikel padat, dan equalisasi terhadap persyaratan sistem. Konfigurasi reaktor yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperti Gambar 12. KARAKTERISASI LIMBAH CAIR INDUSTRI PERIKANAN HUBUNGAN KETERKAITAN PENGEMBANGAN MODEL HIPOTETIK PENGEMBANGAN MODEL SIMULASI DENGAN DIAGRAM BLOK SIMULINK VALIDASI MODEL DATA ACUAN VERIFIKASI MODEL anoksik aerobik clarifier Gambar 12. Sistem dan konfigurasi bioreaktor yang digunakan dalam penelitian 4.2.4. Aklimatisasi lumpur aktif Lumpur yang akan digunakan dilakukan aklimatisasi untuk mempercepat kerja reaktor. Karakterisasi lumpur dilakukan menurut perlakuan Utomo 2000. Lumpur diambil dari tempat penanganan limbah cair industri perikanan di Kawasan Industri Perikanan Muara Baru - Jakarta Utara. Setiap reaktor diberikan lumpur aktif sebanyak 30 persen dari volume reaktor. Pada tangki aerobik aklimatisasi lumpur aktif dilakukan dengan cara memberikan aerasi pada lumpur aktif dalam reaktor yang telah dialirkan limbah cair kedalamnya, pada suhu ruang 29-31 o C dan kisaran pH 6,6 – 7,6. Pertumbuhan bakteri ditandai dengan perubahan warna suspensi menjadi coklat kehitaman dan terjadi peningkatan MLVSS. Kondisi anoksik dicapai dengan cara membuat reaktor tertutup yang dilengkapi dengan sistem pengaduk berkecepatan rendah untuk mencegah terjadinya transfer molekul udara kedalam cairan dan menjaga penyebaran suspensi lebih merata. Parameter penentu kondisi anoksik adalah kadar oksigen terlarut DO yang harus dijaga kurang dari 0,2 mgl Verstraete dan Vaerenberg,1986. Fo, Xo, So F 1 , X 1 , S 1 F 2 , X 2 , S 2 F 3

4.3. Pengolahan Data dan Verifikasi