III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Juli sampai Desember 2012, dengan
tahapan kegiatan, yaitu: pengambilan sampel kulit udang di Restoran Seafood Jumbo, Teluk Betung, pembuatan kitosan, dan pembuatan polimer serta
karakteristik produk dilakukan di Laboratorium Kimia Polimer Biomassa Terpadu Universitas Lampung.
B. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat-alat gelas, penangas
air, keretas saring, mortar, dry blender Sharp, magnetic stirrer Wiggen Hauser, neraca digital Wiggen Hauser, indikato pH universal, 1 set perlatan refluks,
termometer, FTIR Foureer Transform Infrared Varian 2000 Scimitar series, DSC Difference Scanning Calorymetry SII DSC-X 7000, dan alat DTATGA
Differential Thermal Analysis Thermogravimetric Analysis SII TGDTA 7300, serta Eksrtuder HAAKE Rheomex OS.
Adapun bahan-bahan yang digunakan yaitu standar kitosan produksi WAKO Jepang, limbah kulit udang, gliserol, natrium hidroksida, asam klorida, ,
ammonium oksalat, etanol, akuades, poli vinil alkohol PVA.
C. Prosedur Penelitian 1. Persiapan Sampel
Kulit udang dibersihkan, dikeringkan, dan dihaluskan menggunakan dry blender.
Kemudian kulit udang dipisahkan menggunakan ayakan dengan ukuran 10-40 mesh dan selanjutnya disebut sampel.
2. Isolasi Kitin Kitosan diperoleh melalui deasetilasi kitin, proses isolasi kitin sendiri terdiri atas
tiga tahap, yaitu: deproteinasi yang merupakan proses pemisahan protein dari kulit udang; demineralisasi yang merupakan proses pemisahan mineral, dan proses
isolasi kitosan terdiri dari satu tahap yaitu tahap deasetilasi yang merupakan pemutusan gugus asetil pada kitin.
a. Deproteinasi
Sebanyak 100 gram sampel ditempatkan dalam bejana tahan asam dan basa yang
dilengkapi pengaduk dan termometer, dan diletakkan dalam penangas air. Kemudian sampel ditambahkan 1 L NaOH 20 dan didiamkan selama 1 jam
pada suhu 90
o
C. Setelah itu, dilakukan penyaringan sehingga diperoleh residu
dan filtrat. Filtrat diuji dengan CuSO
4
. Residunya dicuci dengan akuades hingga pH netral, dikeringakan dalam oven dengan suhu 60
o
C selam 24 jam.
b. Demineralisasi
Kitin kasar hasil deproteinasi dimasukkan dalam bejana tahan asam dan basa yang dilengkapi dengan pengaduk, termometer dan diletakkan dalam penangas air.
Kemudian sampel ditambahkan HCl 1,25 N dengan perbandingan 1:10 wv selama 1 jam pada suhu 90
o
C. Setelah itu, dilakukan penyaringan sehingga diperoleh residu dan filtrat. Filtrat diuji dengan amonium oksalat. Residunya
dicuci dengan akuades sampai pH netral dan dikeringkan dalam oven pada suhu 60
o
C selama 24 jam, sehingga diperoleh kitin hasil demineralisasi.
3. Isolasi Kitosan Kitosan yang dikenal
juga dengan β-1,4-2 amino-2-dioksi-D-glukosa merupakan turunan dari kitin melalui proses deasetilasi. Deasetilasi atau penghilangan gugus
asetil biasanya dilakukan dengan menggunakan basa kuat berkonsentrasi tinggi
NaOH.
a.
Deasetilasi
Sebanyak 10 gram kitin ditambahkan dengan 200 ml larutan NaOH 60 dalam
labu leher tiga lalu dipanaskan sampai temperatur 140
o
C selama 90 menit dengan menggunakan alat refluk. Setelah itu didinginkan selama 3 jam pada suhu ruang
dan dilakukan penyaringan untuk memisahkan padatan dan cairannya.
Padatannya dicuci dengan akuades sampai pH netral. Padatan dikeringkan dalam oven dengan suhu 60 °C selama 24 jam.
4. Karakterisasi Sampel Kitosan dan PVA a.
Karakterisasi Kitosan Hasil Isolasi dengan FTIR
Kitosan yang diperoleh kemudian dikarakterisasi dengan Spektrofotometer IR.
Kitosan dibuat dalam bentuk pellet dengan KBr, kemudian dilakukan scanning pada daerah frekuensi antara 4000 cm
-1
sampai dengan 400 cm
-1
. Hasil spektrum yang diperoleh dibandingkan dengan pembacaan hasil kitosan standar.
b. Karakterisasi Kitosan Hasil Isolasi dan PVA dengan DSC
Kitosan hasil isolasi dan PVA dikarakterisasi menggunakan DSC tipe X-DSC-
7000. Sampel ditimbang sekitaar 2-3 mg dan diamsukan kedalam alumunium pan. Sampel kemudian dicrimp menggunakan crimper. Tipe pan yang sama dengan
sampel disiapkan dan digunakan sebagai reference pan dalam pengukuran. Sampel dan reference yang telah disiapkan diletakan kedalam DSC menggunakan
pinset. Analisis dilakulan pada temperatur 40 sampai 400
o
C.
c. Karakterisasi Kitosan Hasil Isolasi dan PVA dengan TGA
Kitosan hasil isolasi dan PVA dikarakterisasi menggunakan SII TGDTA 7300.
Sampel ditimbang sekitar 2-3 mg dan dimasukan kedalam Platina Pan. Tipe pan yang sama dengan sampel disiapkan dan digunakan sebagai reference pan dalam
pengukuran. Sampel dan reference yang telah disiapkan diletakan kedalam TGA
menggunakan pinset. Analisis dilakukan pada temperatur 40 sampai 400
o
C dengan laju pemanasan sebesar 50
o
C.
5. Pembuatan Film Plastik Kitosan- PVA Poli Vinil Alkohol a. Variabel Komposisi
Film plastik dibuat dengan teknik blending antara campuran kitosan, PVA, dan
gliserol menggunakan perbandingan persen berat. Komposisi PVA dibuat sebagai variabel tetap dan kitosan adalah variabel bebas dengan total berat sebesar
40 gram. Pada pembuatan plastik dilakukan 2 macam komposisi gliserol, yaitu 10 dan 6 g. Variasi kitosan yang digunakan dalam proses ini adalah 0, 2, 4 dan 8 g.
Proses blending kitosan dan PVA menggunakan mesin ekstruder Thermo
Scientific yang terdapat di Laboratorium Kimia Polimer Biomassa Terpadu Universitas Lampung.
Sampel dalam mesin ekstruder yang kemudian disesuaikan suhunya pada daerah
TS
1
, TS
2
, dan TS
3
. Sampel kemudian diekstruksi dan dikeluarkan melalui die yang kemudian dicetak menjadi lembaran film.
6. Karakterisasi Film PVA-Kitosan-Gliserol dengan DSC Karakterisasi dengan DSC dalam penelitian ini adalah untuk melihat nilai dari
transision glass Tg dari kopolimer kitosan-PVA. Sampel film dikarakreisasi menggunakan DSC tipe X-DSC-7000. Sampel ditimbang sekitar 2-3 mg dan
diamasukan kedalam alumunium pan. Sampel kemudian dicrimp menggunakan crimper. Tipe pan yang sama dengan sampel disiapkan dan digunakan sebagai
reference pan dalam pengukuran. Sampel dan reference yang telah disiapkan diletakan kedalam DSC menggunakan pinset. Analisis dilakulan pada temperatur
40 sampai 400
o
C dengan laju pemanasan sebesar 10
o
C menit .
7. Karakterisasi Film PVA-Kitosan-Gliserol dengan DTATGA Polimer yang dihasilkan kemudian diuji dekomposisi material polimer sebagai
fungsi temperatur berdasarkan perubahan entalpi material meggunakan alat DTATGA. Sampel ditimbang sekitar 2-3 mg dan dimasukan dalam
thermocouple yang terbuat dari platina. Thermocouple yang berisi sampel dan material reference kemudian ditempatkan dalam furnace. Analisis dilakukan pada
temperatur 40-600
o
C dengan laju pemanasan sebesar 50 ºC menit.
I.PENDAHULUAN A.
Latar Belakang
Perkembangan teknologi yang pesat di era modern ini telah membawa dampak yang
sangat luas dalam kehidupan manusia, dan salah satunya adalah perkembangan teknologi polimer. Penggunaan polimer khususnya plastik telah berkembang sangat
pesat. Plastik umumnya digunakan adalah hasil sintesis polimer hidrokarbon dari minyak bumi, seperti polietilena PE , polipropilena PP, polisterena PS, polivinil
klorida PVC dan sebagainya. Plastik memiliki berbagai keunggulan antara lain transparan, fleksibel, tidak korosif, tidak mudah pecah, serta harganya yang murah
menyebabkan penggunaan plastik sangat luas digunakan dalam berbagai aplikasi ,khususnya dalam industri.
Selain berbagai keunggulan pada plastik, bahan ini juga menimbulkan permasalahan
berskala global, baik bagi lingkungan maupun kesehatan. Karena struktur molekul plastik yang sangat komplek mengakibatkan plastik sulit terdegradasi secara alami
sehingga terakumulasi dan menimbulkan pencemaran serta kerusakan lingkungan. Berbagai cara ditempuh dalam penanggulangan limbah plastik seperti daur ulang dan
pembakaran limbah plastik. Akan tetapi penggunaan plastik daur ulang dinilai tidak
efisien karena prosesnya lebih sulit dan pengolahannya lebih mahal dibandingkan membeli bahan baku plastik yang baru. Sedangkan pengolahan limbah plastik dengan
cara pembakaran menghasilkan gas beracun bagi manusia dan meningkatkan pemanasan global. Salah satu cara alternatif dalam penangulangan limbah plastik
adalah melalui pengembangan biodegredable plastic. Kitin adalah senyawa yang tersusun dari N-asetilglukosamin yang terhubung oleh
ikatan 1,4 β dengan tingkat terasetilasi yang tinggi. Sedangkan turunannya yang
memiliki tingkat terasetilasi lebih rendah disebut kitosan. Kitosan adalah suatu biopolimer dari D-glukosamin yang dihasilkan dari proses deasetilasi kitin dengan
menggunakan alkali kuat Kurita, 1998. Polivinil alkohol PVA adalah polimer yang dihasilkan dari polimerisasi vinil asetat
menjadi polivinil asetat PVAc, kemudian diikuti dengan hidrolisis PVAc menjadi PVA Hassan and Peppas 2000. PVA adalah zat yang tidak berwarna, tidak berasa,
tidak berbau, larut dalam air, dan juga alkohol. Di industri, PVA banyak digunakan secara komersial untuk memproduksi polimer yang dapat larut di dalam air
Ogur, 2005. Pada penelitian ini kitosan yang berasal dari limbah kulit udang akan direaksikan
dengan polivinil alkohol PVA dengan metode blending menggunakan Ekstruder Thermo Scientific. Untuk karakterisasi produk yang dihasilkan digunakan beberapa
peralatan seperti Spektrofotometri Fourier Transform Infrared FTIR untuk menganalisa gugus fungsi kitosan yang dibuat dari limbah kulit udang,
analisa transition glass menggunakan DSC Differential Scanning Calorymetry, dan dekomposisi dan stabilitas termal polimer dengan DTATGA Differential Thermal
Analysis Thermo Gravimetric Analysis.
B. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Dapat membuat polimer plastik film dari kitosan dan PVA menggunakan
teknik blending menggunakan alat Ekstruder Thermo Scientific. 2.
Mengetahui sifat termal perubahan fasa akibat perubahan entalpi menggunakan DTATGA Differential Thermal Analysis Thermo
Gravimetric Analysis dan menganalisis perubahan kalor polimer dengan DSC Difference Scanning Calorymeter.
C. Manfaat Penelitian
Memberikan informasi pemanfaatan limbah kulit udang yaitu untuk pembuatan
kitosan yang lebih menguntungkan baik dari segi ekonomi maupun lingkungan hidup. Selain itu memberikan informasi mengenai metode pembuatan polimer film dari
kitosan dan PVA menggunakan metode blending dalam alat ekstruder Thermo Scientific, transision glass film menggunakan DSC, dan mengetahui perubahan fasa
akibat perubahan entalpi menggunakan Differential Thermal Analysis atau Thermo Gravimetric Analysis DTATGA.
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Polimer Polimer berasal dari bahasa Yunani yaitu poly dan mer. Poly berarti banyak dan
mer yang berarti satuan atau bagian. Polimer juga dapat diartikan sebagai gabungan dari monomer-monomer baik sejenis maupun monomer yang berbeda.
Ciri utama polimer adalah mempunyai rantai yang panjang dan berat molekul yang besar.
Polimer adalah salah satu bahan rekayasa bukan logam non-metalik material
yang penting. Saat ini bahan polimer telah banyak digunakan sebagai bahan substitusi untuk logam terutama karena sifat-sifatnya yang ringan, tahan korosi
dan kimia, dan murah, khususnya untuk aplikasi-aplikasi pada temperatur rendah Rahmat, 2008.
1. Klasifikasi Polimer Polimer dapat diklasifikasikan menjadi beberapa golongan berdasarkan asal,
bentuk sifat termal, komposisi , fase dan sumber polimer. Berdasarkan sumbernya, polimer dibedakan menjadi 2 jenis, yaitu:
Kategori