Pemanfaatan Limbah Kopi Sebagai Dasar Pembuatan Fluorescent Carbon Nanoparticles (F-CNPs) melalui Oksidasi Soot Dengan HNO3 Encer Chapter III V

BAB 3
METODE PENELITIAN

3.1. Alat
- Panci tahan panas

Cosmo

- Cawan porselen
- Oven

Gallenkamp

- Tanur

Thermolyne

- Hotplate stirrer

Thermo Scientific

- Magnetic bar
- Tabung reaksi
- Gelas ukur

Pyrex

- Beaker glass

Pyrex

- Corong fritted

Pyrex

- Corong pisah

Pyrex

- Corong kaca
- Pipet tetes

- Spatula
- Termometer
- Seperangkat alat reflux
- Seperangkat alat sentrifugator
- Seperangkat alat uji Scanning Electron Microscope (SEM).
- Seperangkat alat uji Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR).
- Seperangkat alat uji Transmission Electron Microscope (TEM).
- Lampu UV
3.2. Bahan

- Limbah kopi

Starbucks Coffee

- HNO3(p)
- HCl(p)
- Etanol p.a.

Universitas Sumatera Utara

- Kloroform p.a
- Aquadest
- Minyak goreng

Bimoli

- Minyak tanah

3.3. Prosedur Penelitian
Penelitian dibagi menjadi 3 tahapan, yaitu pengolahan limbah kopi menjadi soot
dengan 2 jenis cara; yaitu pembakaran dalam tanur dan pembakaran langsung,
dilanjutkan dengan sintesis partikel karbon dan pemisahan bertahap partikel karbon.

3.3.1. Pembuatan Soot dari Limbah Kopi

Soot dibuat dengan 2 cara, yaitu:
1. Dalam tanur
Dengan mengeringkan limbah kopi dalam oven kemudian dilanjutkan dengan tanur
pada suhu sebelum pirolisis (550oC dan 650oC) untuk menghasilkan soot yang
berupa serbuk hitam kemudian dilakukan analisa SEM pada soot yang dihasilkan.

2. Pembakaran langsung
Limbah kopi dibakar langsung dengan bantuan minyak tanah dalam wadah tahan
panas untuk menghasilkan soot yang berupa serbuk hitam kemudian dilakukan
analisa SEM pada soot yang dihasilkan.

3.3.2. Oksidasi Partikel Soot

Soot yang diperoleh dioksidasi dengan HNO3 5M dengan cara direflux selama 12
jam dan dijaga suhunya pada 100oC. Hasil reflux kemudian disentrifugasi untuk
memisahkan partikel soot yang telah teroksidasi dengan yang tidak bereaksi dan
kemudian dipisahkan HNO3 berlebih dari partikel karbon dengan memanfaatkan
sistem ekstraksi dengan pelarut dan proses sentrifugasi.

Universitas Sumatera Utara

Universitas Sumatera Utara

3.3.3. Pemisahan Bertahap Nanopartikel Karbon

Tahapan ini dilakukan dengan kembali melakukan proses pemisahan dengan sistem

ekstraksi dengan pelarut dan sentrifugasi berulang dengan kecepatan sudut yang
berbeda terhadap partikel karbon untuk mendapatkan fluorescent karbon dalam
ukuran nanometer.

3.3.4. Karakterisasi F-CNPs
3.3.4.1. Pengujian Fisik Fluoresensi dengan Lampu UV

F-CNPs yang dihasilkan akan memberikan fluoresensi hijau di bawah lampu UV
yang menunjukkan adanya nitrogen dan oksigen yang berikatan di permukan
nanopartikel karbon.

3.3.4.2. Karakterisasi dengan alat Transmission Electron Microscope (TEM)

Karakterisasi dengan alat Transmission Electron Microscope (TEM) merupakan
teknik dasar untuk mengvisualisasi carbon-dots, menyediakan informasi
morfologis, ukuran distribusi dan kristalinitas dari carbon-dots yang dihasilkan

3.3.4.3. Karakterisasi dengan alat Fourier Transform Infrared Spectroscope
(FT-IR)
Pengujian dengan Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR) menunjukkan

bagaimana nanopartikel karbon berinteraksi dengan infra merah menunjukkan
vibrasi dalam bentuk pita serta memberikan informasi komposisi ikatan yang terjadi
pada atom unit karbon di dalam F-CNPs.

Universitas Sumatera Utara

3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Pembuatan Soot dari Limbah Kopi
3.4.1.1. Dalam Tanur
Limbah kopi
Dikeringkan dalam oven pada suhu
120oC hingga diperoleh limbah kopi
kering tanpa air
Limbah kopi Kering
Dimasukkan kedalam 2 cawan
porselen
Cawan 1
Dimasukkan
dalam
tanur dan dikalsinasi

pada
suhu
550oC
selama 4 jam
Soot dengan lapisan bubuk putih
Dipisahkan bubuk putih
dengan soot hitam dengan
HCl 2 N dan
disentrifugasi dengan
kecepatan sudut 4000
rpm selama 10 menit
Didekantasi dan
dikeringkan dalam
oven
Soot Hitam
Dikarakterisasi dengan
SEM
Hasil

Cawan 2

Dimasukkan
dalam
tanur dan dikalsinasi
pada
suhu
650oC
selama 4 jam
Soot dengan lapisan bubuk putih
Dipisahkan bubuk putih
dengan soot hitam dengan
HCl 2 N dan
disentrifugasi dengan
kecepatan sudut 4000
rpm selama 10 menit
Didekantasi dan
dikeringkan dalam
oven
Soot Hitam
Dikarakterisasi dengan
SEM

Hasil

Universitas Sumatera Utara

Universitas Sumatera Utara

3.4.1.2. Pembakaran Langsung

Limbah kopi
Dilumuri dengan minyak tanah
dalam wadah tahan panas
Dibakar langsung dengan nyala api
Ditutup wadah
Dibiarkan pembakaran berlangsung
hingga sekitar 20 menit dan dijaga
agar nyala api tidak mati
Diambil soot yang menempel pada
dinding wadah dan tutup wadah
Soot hitam
Dikarakterisasi dengan SEM

Hasil

Universitas Sumatera Utara

3.4.2. Oksidasi Partikel Soot
25 mg karbon soot
Dimasukkan ke dalam labu leher tiga
Dimasukkan magnetic stirrer
Ditambahkan 15 ml HNO3 5M
Direflux pada suhu 100oC selama 12
jam
Didinginkan
Disentrifugasi dengan kecepatan sudut
3000 rpm selama 10 menit

Endapan

Supernatan coklat cerah
Ditambahkan aseton
Disentrifugasi dengan kesecepatan

sudut 14000 rpm selama 10 menit

Filtrat

Endapan hitam partikel
karbon
Dilarutkan dengan 5 – 10 ml aquadest
Larutan partikel karbon

Universitas Sumatera Utara

Universitas Sumatera Utara

3.4.3. Pemisahan Bertahap Nanopartikel Karbon
Larutan partikel
karbon
Ditambahkan
dengan
klorofom, etanol dan air

campuran

Disentrifugasi dengan kecepatan sudut
3000 rpm selama 10 menit

Filtrat

Endapan
Dilarutkan dengan 2ml aquadest
Disentrifugasi dengan kesecepatan
sudut 6000 rpm selama 10 menit
Diulangi tahapan diatas dengan variasi kecepatan sudut 7000 rpm –
16000 rpm hingga tidak ada endapan yang terbentuk

Filtrat
Diuapkan hingga kering
Dilarutkan dengan aquadest
F-CNPs dalam air

3.4.4. Karakterisasi F-CNPs

F-CNPs dalam air

Diuji dengan
lampu UV

Dikarakterisasi
dengan TEM

Dikarakterisasi
dengan FT-IR

Universitas Sumatera Utara

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Hasil Analisa Morfologi Soot dengan alat Scanning Electron Microscope
(SEM)
Hasil analisa morfologi soot dengan tiga perlakuan yang berbeda menggunakan alat
Scanning Electron Microscope (SEM) ditunjukkan pada Gambar 4.1.a yang
menunjukkan morfologi soot dengan pembakaran dalam tanur pada suhu 550oC,
Gambar 4.1.b menunjukkan mofologi soot dengan pembakaran dalam tanur pada
suhu 650oC dan Gamabr 4.1.c menunjukkan morfologi soot dengan pembakaran
langsung.

a

b

c

Gambar 4.1. (a) Hasil SEM soot dalam tanur pada 550oC
(b) Hasil SEM soot dalam tanur pada 650oC (c) Hasil SEM soot dari
pembakaran langsung
Universitas Sumatera Utara

Universitas Sumatera Utara

4.1.2. Hasil Uji Fisik Fluoresensi dengan Lampu UV
Pengujian fluoresensi dilakukan secara fisik melalui pengamatan dibawah lampu
UV. Fluorescent Carbon Nanoparticles (F-CNPs) yang dihasilkan melalui oksidasi
asam nitrat encer akan menghasilkan fluoresensi dibawah lampu UV seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 4.4.
a

b

Gambar 4.4(a) F-CNPs di bawah lampu UV (b) Asam nitrat encer di
bawah lampu UV
4.1.3. Hasil Analisa Ukuran Distribusi Partikel F-CNPs dengan Alat
Transmission Electron Microscope (TEM)

Hasil analisa ukuran distribusi partikel F-CNPs dengan Transmission Electron
Microscope (TEM) ditunjukkan oleh Gambar 4.6.a dan 4.6.b.
a

b

Gambar 4.6. (a dan b) Hasil TEM untuk pengukuran
distribusi partikel F-CNPs

Universitas Sumatera Utara

4.1.4. Hasil Analisa Gugus Fungsi dengan Alat Fourier Transform Infrared
Spectroscope (FT-IR)
Hasil analisa gugus fungsi F-CNPs yang dihasilkan dengan Fourier Transform
Infrared Spectroscopy (FT-IR) ditunjukkan oleh Grafik 4.1. dengan peak dan
intensitas yang diperoleh ditunjukkan pada Tabel 4.1.

Grafik 4.1. Hasil FT-IR F-CNPs

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16

Peak
Intensity
370.33
14.69
416.62
7.26
493.78
8.97
547.78
11.36
632.65
11.59
694.37
11.15
825.53
10.89
972.12
13.09
1357.89
7.44
1388.75
7.29
1643.35
8
1759.08
9.2
2067.69
11.52
2391.73
11.36
2800.64
10.41
3379.29
5.09
Tabel 4.1. Peak dan intensitas FT-IR F-CNPs

Universitas Sumatera Utara

Universitas Sumatera Utara

4.2. Pembahasan
4.2.1. Perbandingan Morfologi Soot dengan Alat Scanning Electron
Microscope (SEM)

Hasil analisa morfologi soot dengan tiga perlakuan berbeda dengan menggunakan
Scanning Electron Microscope (SEM) menunjukkan perbedaan yang signifikan.
Pada pembakaran limbah kopi dalam tanur pada suhu 550oC dan 650oC
menunjukkan adanya pori berukuran makro dan membentuk agregat kasar. Pada
suhu 550oC, hasil SEM memberikan 7 pori per 10 cm (Gambar 4.7.a) sedang pada
suhu 650oC, hasil SEM memberikan 18 pori per 10 cm (Gambar 4.7.b). Pada
pembakaran langsung, hasil SEM soot memiliki ukuran pori yang jauh lebih kecil,
dimana per 10 cm, terdapat banyak pori – pori kecil (Gambar 4.7.c).
a

b

c

Gambar 4.7. (a) Pori soot dalam tanur pada 550oC per 10 cm
(b) Pori soot dalam tanur pada 650oCper 10 cm (c) Pori soot dari
pembakaran langsung per 10 cm
Dari perbandingan ketiga hasil SEM untuk soot dengan tiga perlakuan yang
berbeda, maka didapatkan perlakuan pembakaran langsung menghasilkan soot yang

Universitas Sumatera Utara

lebih sesuai sebagai fluorescent carbon nanoparticles (F-CNPs) dengan memiliki
luas permukaan pori yang lebih kecil.

4.2.2. Hasil Uji Fisik Fluoresensi dengan Lampu UV
Soot dari limbah kopi dengan perlakuan pembakaran langsung di refluks dengan
asam nitrat encer akan membentuk supernatant berwarna coklat terang dengan
endapan hitam. Supernatant mengindikasikan adanya partikel karbon yang menjadi
lebih kecil dan larut dalam air selama proses refluks. Supernatant yang berwarna
kuning kecoklatan ini akan memberikan fluoresensi berwarna hijau di bawah lampu
UV (Ray, Saha, Jana, & Sarkar, 2009).
4.2.3. Ukuran Distribusi Partikel F-CNPs dengan Alat Transmission Electron
Microscope (TEM)

Melalui analisa TEM, karakterisasi nanopartikel yang dihasilkan dapat dievaluasi
melalui ukuran distribusi partikel, dimana nanopartikel satu dimensional adalah
berukuran 1 – 100 nm (Bhatia, 2016). Hasil TEM F-CNPs yang dilakukan
memberikan ukuran distribusi partikel 7,4 – 23,7 nm, sehingga dapat disimpulkan
bahwa F-CNPs yang disintesis melalui oksidasi soot limbah kopi dengan
pembakaran langsung dalam asam nitrat encer telah berhasil dilakukan.
4.2.4. Analisa Gugus Fungsi dengan Alat Fourier Transform Infrared
Spectroscope (FT-IR)
Analisa FT-IR menunjukkan bagaimana materi berinteraksi dengan radiasi infra
merah. Pada karbon nanopartikel spectrum FT-IR harus menunjukkan stretching
O-H pada puncak sekitar 3000 – 3500 cm-1, stretching sp2 dan sp3 C-H pada daerah
2500 – 3000 cm-1, C=C pada daerah 2000 – 1500 cm-1 serta adanya C-O-C simetris
dan asimetris dan C-OH pada daerah puncak 1000 dan 500 cm-1 (Jelinek, 2017).

Universitas Sumatera Utara

Universitas Sumatera Utara

Grafik 4.2. Hasil FT-IR F-CNPs dengan keterangan

Universitas Sumatera Utara

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian dan pembahasan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan:
1. Limbah kopi dapat dijadikan sebagai soot untuk pembuatan F-CNPS
melalui oksidasi dengan asam nitrat encer dengan karakteristik yang
mendekati F-CNPs dari soot lilin.
2. Melalui perbandingan morfologi soot dari tiga perlakuan yang berbeda,
didapati soot dengan pembakaran langsung memberikan luas permukaan
pori yang lebih kecil sehingga akan menghasilkan F-CNPs dengan
karakteristik yang lebih baik dibandingkan dengan soot dari pembakaran
dalam tanur.
3. F-CNPs dari limbah kopi yang dihasilkan masih berukuran besar untuk
skala nano dan intensitas stretching dari FT-IR yang masih tergolong lemah.
Selain itu, uji fisik dari lampu UV masih menghasilkan fluoresensi hijau
bening.

5.1. Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dan hasil yang diperoleh maka
disarankan kepada peneliti selanjutnya agar melakukan aktivasi pada soot limbah
kopi untuk memaksimalkan proses refluks. Serta melakukan karakterisasi
pendukung lainnya seperti dengan alat X-Ray Photoelectron Spectrospcope (XPS),
Raman Scattering dan Fluorescence Spectroscope.

Universitas Sumatera Utara

Universitas Sumatera Utara