Analisis Kalsium, Magnesium, Dan Timbal Pada Air Mineral Dalam Kemasan Dan Air Minum Isi Ulang Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1. Gambar Air Mineral dalam Kemasan dan Air Minum Isi Ulang Gambar 4. Air Mineral dalam Kemasan
Gambar 5. Air Minum Isi Ulang
Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Magnesium dan Timbal
Kalsium Sulfat
Gambar 6. Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1N
Gambar 7. Uji Magnesium dengan larutan kuning titan 0,1% b/v + NaOH
Gambar 9. a) Uji Timbal dengan larutan Kalium Kromat 1 N
b) Uji Timbal dengan larutan Kalium Iodida 0,5 N
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Pengasaman Menggunakan Asam Nitrat (p)
Sampel 5 ml Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml Ditambahkan 15 ml HNO
3 (p)
Sampel + HNO
Didinginkan Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda 100 ml larutan
Disaring dengan kertas saring Whatman no. 42 dengan membuang ± 10 tetes larutan pertama hasil penyaringan
Larutan
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel 1.
Penetapan kadar kalsium dan magnesium pada Aqua LarutanSampel
Dipipet 15 ml dan 20 ml masing-masing masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda
50 ml larutan
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan pada λ 285,2 nm untuk magnesium
Hasil 2. Penetapan kadar kalsium dan magnesium pada Amoz
Larutan Sampel
Dipipet 18 ml masing-masing masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda
50 ml larutan
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan pada λ 285,2 nm untuk magnesium
Hasil 3. Penetapan kadar kalsium dan magnesium pada Air Minum Isi Ulang I
Larutan Sampel
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan pada λ Larutan Sampel
Dipipet 21 ml masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda
50 ml larutan
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm
Hasil 5. Penetapan kadar magnesium pada Air Minum Isi Ulang II
Larutan Sampel
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 285,2 nm
Hasil 6. Penetapan kadar timbal pada Air Mineral dalam Kemasan dan Air Minum
Isi Ulang Larutan Sampel
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 283 nm
Hasil
Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (mg/l) Absorbansi
(X) (Y) 1. 0,0000 -0,0007 2. 0,2000 0,0080 3. 0,4000 0,0161 4. 0,6000 0,0268 5. 0,8000 0,0358 6. 1,0000 0,0442
2 2 -4 No.
X Y
XY
X Y x10 1. 0,0000 -0,0007 0,0000 0,0000 0,0049 2. 0,2000 0,0080 0,0016 0,0400 0,6400 3. 0,4000 0,0161 0,0064 0,1600 2,5921 4. 0,6000 0,0268 0,0161 0,3600 7,1824 5. 0,8000 0,0358 0,0286 0,6400 12,8164 6. 1,0000 0,0442 0,0442 1,0000 19,5364
3,0000 0,1302 0,0969 2,2000 42,7722 ∑
X Y
= 0,5000 = 0,0217
XY −
X Y / n ∑ ∑ ∑
a = 2 2 X
X / n
−
( ) ∑ ∑ , 0969 − ( 3 , 0000 )( , 1302 ) /
6
= 2
2 , 2000 − ( 3 , 0000 ) /
6
= 0,0455
Y = a X + b
b = Y − a
X
= 0,0217 – (0,0455)(0,5000) = -0,0011
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0455X – 0,0011
XY −
X Y / n ∑ ∑ ∑ r = 2 2 2 2
(
X X ) / n )( Y ( Y ) / n
− −
( ) ∑ ∑ ∑ ∑
, 0969 − 3 , 0000 , 1302 /
6
( )( )
=
2
2
- 4
2 , 2000 − 3 , 0000 / 6 42,7722x10 − , 1302 /
6
( ) ( ) { } { }
, 03186
=
Lampiran 6. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (mg/l) Absorbansi
(X) (Y) 1. 0,0000 -0,0002 2. 0,2000 0,1063 3. 0,4000 0,2046 4. 0,6000 0,2904 5. 0,8000 0,3765 6. 1,0000 0,4583
2 2 -4 No.
X Y
XY
X Y x10 1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,0004 2. 0,2000 0,1063 0,0213 0,0400 112,9969 3. 0,4000 0,2046 0,0818 0,1600 418,6116 4. 0,6000 0,2904 0,1742 0,3600 843,3216 5. 0,8000 0,3765 0,3012 0,6400 1417,5225 6. 1,0000 0,4583 0,4583 1,0000 2100,3889
3,0000 1,4359 1,0368 2,2000 4892,8419 ∑
X Y
= 0,5000 = 0,2393
XY −
X Y / n ∑ ∑ ∑
a = 2 2 X
X / n
−
( ) ∑ ∑ 1 , 0368 − ( 3 , 0000 )( 1 , 4359 ) /
6
= 2
2 , 2000 − ( 3 , 0000 ) /
6
= 0,4555
Y = a X + b
b = Y − a
X
= 0,2393 – (0,4555)(0,5000) = 0,0115
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,4555X + 0,0115
XY −
X Y / n ∑ ∑ ∑ r = 2 2 2
2
(
X X ) / n )( Y ( Y ) / n
− −
( ) ∑ ∑ ∑ ∑
1 , 0368 − 3 , 0000 1 , 4359 /
6
( )( )
=
2
2
- 4
2 , 2000 − 3 , 0000 / 6 4892,8419x 10 − 1 , 4359 /
6
( ) ( ) { } { }
, 31889
=
Lampiran 7. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (ng/ml) Absorbansi
(X) (Y) 1. 0,0000 -0,00001 2. 4,0000 0,00005 3. 8,0000 0,00013 4. 12,0000 0,00021 5. 16,0000 0,00032 6. 20,0000 0,00041
2 2 -6 No.
X Y
XY
X Y x10 1. 0,0000 -0,00001 0,0000 0,0000 0,0001 2. 4,0000 0,00005 0,0002 16,0000 0,0025 3. 8,0000 0,00013 0,00104 64,0000 0,0169 4. 12,0000 0,00021 0,00252 144,0000 0,0441 5. 16,0000 0,00032 0,00512 256,0000 0,1024 6. 20,0000 0,00041 0,0082 400,0000 0,1681
60,0000 0,00111 0,01708 880,0000 0,3341 ∑
- 4
X Y
= 10,0000 = 1,85 x 10
XY −
X Y / n ∑ ∑ ∑
a = 2 2 X
X / n
−
( ) ∑ ∑ , 01708 − ( 60 , 0000 )( , 00111 ) /
6
= 2
880 , 0000 − ( 60 , 0000 ) /
6
- 4
= 0,2136x10
Y = a X + b
b = Y − a
X
- 4 -4
= 1,85 x 10 – (0,2136 x 10 )(10,0000)
- 4
= -0,286x10
- 4 -4
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,2136x10 X – 0,286x10
XY −
X Y / n ∑ ∑ ∑ r = 2 2 2
2
(
X X ) / n )( Y ( Y ) / n
− −
( ) ∑ ∑ ∑ ∑
, 01708 − 60 , 0000 , 00111 /
6
( )( )
=
2
2
4
- 880 , 0000 −
60 , 0000 / 6 0,3341x10 − , 00111 /
6
( ) ( ) { } { }
, 00598
=
Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel 1.
Hasil Analisis Kalsium
Sampel (ml)
Ulang I
6 5 0,0234 0,5374 25,5905
5 5 0,0236 0,5417 25,7952
4 5 0,0233 0,5352 25,4857
3 5 0,0235 0,5395 25,6905
2 5 0,0237 0,5439 25,9000
1 5 0,0232 0,5330 25,3809
Ulang II
6 5 0,0258 0,5901 11,8020 Air Minum Isi
5 5 0,0255 0,5835 11,6700
4 5 0,0252 0,5769 11,5380
3 5 0,0257 0,5879 11,7580
2 5 0,0256 0,5857 11,7140
1 5 0,0254 0,5813 11,6260
6 5 0,0244 0,5593 31,0722 Air Minum Isi
Absorbansi (A)
Sampel No Volume
4 5 0,0239 0,5483 30,4611
3 5 0,0238 0,5461 30,3389
2 5 0,0240 0,5505 30,5833
1 5 0,0241 0,5527 30,7056
6 5 0,0270 0,6164 41,0933 Amoz
5 5 0,0266 0,6077 40,5133
4 5 0,0269 0,6143 40,9533
3 5 0,0268 0,6121 40,8067
2 5 0,0271 0,6187 41,2467
1 5 0,0267 0,6099 40,6600
(mg/l) Aqua
Kadar dalam Sampel
Konsentrasi (mg/l)
5 5 0,0243 0,5571 30,9500 Sampel No Volume
Sampel (ml)
6 5 0,1760 0,3611 20,0611 Air Minum Isi
5 5 0,3035 0,6410 12,8200
4 5 0,3045 0,6432 12,8640
3 5 0,3068 0,6482 12,9640
2 5 0,3074 0,6496 12,9920
1 5 0,3071 0,6489 12,9780
Ulang II
6 5 0,1703 0,3486 6,9720 Air Minum Isi
5 5 0,1699 0,3477 6,9540
4 5 0,1711 0,3503 7,0060
3 5 0,1690 0,3457 6,9140
2 5 0,1731 0,3547 7,0940
1 5 0,1685 0,3446 6,8920
Ulang I
5 5 0,1735 0,3556 19,7556
Absorbansi (A)
4 5 0,1754 0,3598 19,9889
3 5 0,1766 0,3624 20,1333
2 5 0,1749 0,3587 19,9278
1 5 0,1739 0,3565 19,8056
6 5 0,1448 0,2926 14,6300 Amoz
5 5 0,1453 0,2937 14,6850
4 5 0,1460 0,2952 14,7600
3 5 0,1457 0,2946 14,7300
2 5 0,1474 0,2983 14,9150
1 5 0,1470 0,2974 14,8700
(mg/l) Aqua
Kadar dalam Sampel
Konsentrasi (mg/l)
6 5 0,3033 0,6406 12,8120
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium Dalam Sampel 1.
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Volume larutan sampel = 100 ml Absorbansi (Y) = 0,0267 Persamaan Regresi: Y = 0,0455X – 0,0011
- 0,0267 , 0011 X = = 0,6099
, 0455 Konsentrasi Kalsium = 0,6099 mcg/ml
Konsentras i (mcg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Kalsium (mcg/ml) =
Berat Sampel (ml)
0,6099 mcg ml x 100 ml x 3,33 ⁄
=
5 ml
= 40,66mcg/ml = 40,66 mg/l 2. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium
Volume larutan sampel = 100 ml Absorbansi (Y) = 0,1470 Persamaan Regresi: Y= 0,4555X + 0,0115
, 1470 , 0115 −
X = = 0,2974 , 4555
Konsentrasi Magnesium = 0,2974mcg/ml Konsentras i (mcg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Kadar Magnesium (mcg/ml) = Berat Sampel (ml)
0,2974 mcg ml x 100 ml x 2,5
⁄
=
5 ml
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Aqua
2 No Kadar (mg/l) (
( − �) − �)
40,6600 1 -0,2189 0,04791721 2 41,2467 0,3678 0,13527684
40,8067 3 -0,0722 0,00521284 40,9533 4 0,0744 0,00553536 40,5133 5 -0,3656 0,13366336 41,0933 6 0,2144 0,04596736
245,2733 0,37357297 Σ
40,8789 �
Dari data yang diperoleh, data ke 2 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, 41,2467 - 41,0933
Q= � � =0,2092
41,2467 - 40,5133 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q yaitu 0,6210 sehingga semua data
0,95
diterima, 2 Xi
- SD = n
X
( ) ∑
1 -
, 37357297
=
6 −
1
= 0,2733 Pada taraf kepercayaan 95% dengan nilai
α = 0,05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706, Kadar kalsium dalam Aqua: µ =
X ± (t x SD / (1/2α, dk) √n )
= 40,8789 ± (2,5706 x 0,2733 / √6 )
= (40,8789 ± 0,2868) mg/l
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel
Aqua
2
( No Kadar (mg/l) (
− �) − �) 1 14,8700 0,1050 0,011025 2 14,9150 0,1500 0,022500 3 14,7300 -0,0350 0,001225 4 14,7600 -0,0050 0,000025 5 14,6850 -0,0800 0,006400 6 14,6300 -0,1350 0,018225
88,5900 0,059400 Σ
14,7650 �
Dari data yang diperoleh, data ke 2 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, 14,9150 – 14,8700
Q = � � = 0,1579
14,9150 – 14,6300 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua data diterima, 2 Xi
- SD = n
X
( ) ∑
1 -
, 059400
=
6
1 −
= 0,1089 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai
α = 0,05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706, Kadar magnesium dalam Aqua: µ =
X ± (t x SD / (1/2α, dk) √n )
= 14,7650 ± (2,5706 x 0,1089 / √6 )
Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Sampel
Deskriptif
Kadar Kalsium dalam Sampel
N Nilai Rata- Rata Standar
Deviasi Standar Kesalahan Interval Kepercayaan
95% untuk Nilai Rata- Rata Minimu m
Maksim um Batas Bawah
Batas Atas
Aqua 6 40,8788 0,2733 0,1116 40,5920 41,1657 40,5133 41,2467
Amoz 6 30,6852 0,2831 0,1156 30,3880 30,9823 30,3389 31,0722
AMIUI 6 11,6847 0,0951 0,0388 11,5849 11,7844 11,5380 11,8020 AMIU
II 6 25,6405 0,1937 0,0791 25,4371 25,8437 25,3809 25,9000
Total 24 27,2223 10,7451 2,1933 22,6851 31,7595 11,5380 41,2467
ANOVA
Kadar Kalsium dalam Sampel
Jumlah kuadrat df Kuadrat Nilai
Rata-Rata F Signifikansi Antara Kelompok 2654,484 3 884,828 17569,951 0,000 Dalam Kelompok 1,007
20 0,050 Total 2655,492
23 AMIU I 13,9558000
- 0,1295638 0,000 9,8311 10,556341
- 0,1295638 0,000 28,8316 29,556857
- 0,1295638 0,000 14,8758 15,601057
- 0,1295638 0,000 -10,5563 -9,831059
- 0,1295638 0,000 18,6378 19,363157
- 0,1295638 0,000 4,6821 5,407357
- 0,1295638 0,000 -29,5568 -28,831576
- 0,1295638 0,000 -19,3632 -18,637876
- 0,1295638 0,000 -14,3184 -13,593159
- 0,1295638 0,000 -15,6011 -14,875776
- 0,1295638 0,000 -5,4074 -4,682076
- 0,1295638 0,000 13,5932 14,318441 *. Perbedaan nilai rata-rata signifikan pada nilai 0,05.
AMIU I 29,1942167
AMIU II Aqua -15,2384167
AMIU II -13,9558000
Amoz -19,0005167
AMIU I Aqua -29,1942167
AMIU II 5,0447167
AMIU I 19,0005167
Amoz Aqua -10,1937000
AMIU II 15,2384167
Amoz 10,1937000
Beberapa Perbandingan
Batas Atas Aqua
Batas Bawah
Interval Kepercayaan 95%
Kesalahan Sig.
Rata(I-J) Standar
Perbedaan Nilai Rata-
(J) Jenis Sampel
(I) Jenis Sampel
Kadar Kalsium dalam Sampel Tukey HSD
Amoz -5,0447167
Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam Sampel
ANOVA
Kadar Magnesium dalam Sampel Jumlah
Kuadrat df Kuadrat Nilai
Rata-Rata F Signifikansi
Antara Kelompok 516,154 3 172,051 15230,851 0,000 Dalam Kelompok 0,226 20 0,011
Total 516,380
23 Deskriptif
Kadar Magnesium dalam Sampel
N Nilai Rata- RataStandar Deviasi Standar Kesalahan
Interval Kepercayaan 95% untuk Nilai Rata- Rata Minimu m Maksim um Batas
Bawah Batas Atas
Aqua 6 14,765000 0,1089954 0,0445 14,650616 14,879384 14,6300 14,9150
Amoz 6 19,945383 0,1459198 0,0596 19,792250 20,098517 19,7556 20,1333
AMIU
I 6 6,972000 0,0722883 0,0295 6,896138 7,047862 6,8920 7,0940 AMIU
II 6 12,905000 0,0823820 0,0336 12,818545 12,991455 12,8120 12,9920
Total 24 13,646846 4,7382826 0,9672 11,646045 15,647647 6,8920 20,1333
- 0,0613630 0,000 -5,352134 -5,008632
- 0,0613630 0,000 7,621249 7,964751
- 0,0613630 0,000 1,688249 2,031751
- 0,0613630 0,000 5,008632 5,352134
- 0,0613630 0,000 12,801632 13,145134
- 0,0613630 0,000 6,868632 7,212134
- 0,0613630 0,000 -7,964751 -7,621249
- 0,0613630 0,000 -13,145134 -12,801632
- 0,0613630 0,000 -6,104751 -5,761249
- 0,0613630 0,000 -2,031751 -1,688249
- 0,0613630 0,000 -7,212134 -6,868632
- 0,0613630 0,000 5,761249 6,104751 *. Perbedaan nilai rata-rata signifikan pada nilai 0,05.
- 4
AMIU I 7,7930000
Amoz -7,0403833
AMIU II Aqua -1,8600000
AMIU II -5,9330000
Amoz -12,9733833
AMIU I Aqua -7,7930000
AMIU II 7,0403833
AMIU I 12,9733833
Amoz Aqua 5,1803833
AMIU II 1,8600000
Amoz -5,1803833
Beberapa Perbandingan
Batas Atas Aqua
Batas Bawah
Interval Kepercayaan 95%
Kesalahan Sig.
(I-J) Standar
Perbedaan Nilai Rata-Rata
(J) Jenis Sampel
(I) Jenis Sampel
Kadar Magnesium dalam Sampel Tukey HSD
AMIU I 5,9330000
- 4
4 0,01795294 x10
10 -4
6,699 10 x
= 0,0455
10
slope SB x
= 0,0442 mg/l Batas kuantitasi =
x
3 -4
6,699 x10
= 0,0455
3
slope SB x
Batas deteksi =
= 6,699x10
=
x
x10
Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium Y = 0,0455X - 0,0011 Slope = 0,0455
No Konsentrasi (mg/l)
X Absorbansi Y
Yi Y-Yi (Y-Yi)
2
1 0,0000 -0,0007 -0,001057 0,000357 0,00127449 2 0,2000 0,0080 0,008043 -0,000043 0,00001849 3 0,4000 0,0161 0,017143 -0,001043 0,01087849 4 0,6000 0,0268 0,026243 0,000557 0,00310249 5 0,8000 0,0358 0,035343 0,000457 0,00208849 6 1,0000 0,0442 0,044443 -0,000243 0,00059049
∑ n Yi Y
∑ 0,01795294
SB
=
( )
2 2 −
−
- 4
- 4
- 4
= 9,5861 x 10
x
10 -3
0,4555 9,5861 10 x
10 =
slope SB x
= 0,0631 mg/l Batas kuantitasi =
x
3 -3
9,5861 10 x
= 0,4555
3
slope SB x
Batas deteksi =
4 3,675704 x10
=
∑ n Yi Y
−
2 2 −
SB = ( )
∑ 3,675704
1 0,0000 -0,0002 0,01152 0,01132 1,281424 2 0,2000 0,1063 0,10262 0,00368 0,135424 3 0,4000 0,2046 0,19372 0,01088 1,183744 4 0,6000 0,2904 0,28482 0,00558 0,311364 5 0,8000 0,3765 0,37592 0,00058 0,003364 6 1,0000 0,4583 0,46702 -0,00872 0,760384
x10
2
Yi Y-Yi (Y-Yi)
X Absorbansi Y
No Konsentrasi (mg/l)
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y = 0,4555X + 0,0115 Slope = 0,4555
- 3
= 0,2105mg/l
- 4
- 4
- 4
- 4
- 5
- 10
( )
10 = 4 - -5
slope SB x
Batas kuantitasi =
, 608 10 x 1 3 x = 2,2584ng/ml
= 4 - -5 0,2136 10 x
3
slope SB x
Batas deteksi =
= 1,608 x 10
4 10,34288 x10
=
∑ n Yi Y
−
2 2 −
=
SB
∑ 10,34288
1 0,0000 -0,00001 -0,2860 1,8600 3,459600 2 4,0000 0,00005 0,5684 -0,6840 0,467856 3 8,0000 0,00013 1,4228 -1,2280 1,507984 4 12,0000 0,00021 2,2772 -1,7720 3,139984 5 16,0000 0,00032 3,1316 0,6840 0,467856 6 20,0000 0,00041 3,9860 1,1400 1,299600
x10
2
(Y-Yi)
Y-Yi x 10
Yi x 10
X Absorbansi Y
(ng/ml)
No Konsentrasi
Slope = 0,2136 x 10
X – 0,286x10
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal Y = 0,2136x10
- 10
- 5
0,2136 10 x , 608 10 x 1 10 x
Lampiran 15. Perhitungan Perolehan Kembali Untuk Kalsium dalam Aqua
No A A C A A F C F 1 0,0267 40,6600 0,0433 46,5286 2 0,0271 41,2467 0,0431 46,2143 3 0,0268 40,8067 0,0432 46,3190 4 0,0269 40,9533 0,0425 46,6333 5 0,0266 40,5133 0,0430 46,7381 6 0,0270 41,0933 0,0433 46,4238
A = 40,8789 F = 46,4762
̅ ̅ Volume sampel = 5 ml Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 10 mcg/ml Volume larutan yang ditambahkan = 3 ml Keterangan: A A : Absorbansi sebelum penambahan bahan baku C A : Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku A F : Absorbansi setelah penambahan bahan baku C : Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku
F
- C : Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel
A konsentrasi bahan baku
- C A = x volume larutan baku yang ditambahkan
berat sampel 10 mcg/ml
- C A = x 3 ml
5 ml
- C A = 6 mcg/ml
C �F −C�A
% Recovery = x 100%
∗ C A
46,4762 - 40,8789
= x 100%
6
- �
- �)
= 0,19206699 SD =
46,4762 21 0,19599336
x 100% =
SD �
SD = 0,1959933621 RSD =
5 0,19206699
SD =
2 n-1
� ∑�Xi-X��
2
Perhitungan RSD No Absorbansi X i
�)
i -
� = 46,4762 ∑(X
1 0,0433 46,5286 0,0524 0,00274576 2 0,0431 46,2143 -0,2619 0,06859161 3 0,0432 46,3190 -0,1572 0,02471184 4 0,0425 46,6333 0,1571 0,02468041 5 0,0430 46,7381 0,2619 0,06859161 6 0,0433 46,4238 -0,0524 0,00274576 n = 6
2
i
(X
i
X
x 100% = 0,4217 %
Lampiran 16. Perhitungan Perolehan Kembali Untuk Magnesium dalam Aqua
No A A C A A F C F 1 0,1470 14,8700 0,1985 18,6591 2 0,1474 14,9150 0,2004 18,8500 3 0,1457 14,7300 0,2063 18,4364 4 0,1460 14,7600 0,1984 18,6500 5 0,1453 14,6850 0,2024 19,0500 6 0,1448 14,6300 0,2003 18,8364
A = 14,7650 F = 18,9137
̅ ̅ Volume sampel = 5 ml Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 10 mcg/ml Volume larutan yang ditambahkan = 2 ml Keterangan: A A : Absorbansi sebelum penambahan bahan baku C A : Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku A F : Absorbansi setelah penambahan bahan baku C : Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku
F
- C : Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel
A konsentrasi bahan baku
- C A = x volume larutan baku yang ditambahkan
berat sampel 10 mcg/ml
- C A = x 2 ml
5 ml
- C A = 4 mcg/ml
C �F −C�A
% Recovery = x 100%
∗ C A
18,9137 - 14,7650
= x 100%
4
- �
- �)
= 0,39078481 SD =
18,9137 67 0,27956566
x 100% =
SD �
SD = 0,2795656667 RSD =
5 0,39078481
SD =
2 n-1
� ∑�Xi-X��
2
Perhitungan RSD No Absorbansi X i
�)
i -
� = 18,9137 ∑(X
1 0,1985 18,6591 -0,2546 0,06482116 2 0,2004 18,8500 -0,0637 0,00405769 3 0,2063 18,4364 -0,4773 0,22781529 4 0,1984 18,6500 -0,2637 0,06953769 5 0,2024 19,0500 0,1363 0,01857769 6 0,2003 18,8364 -0,0773 0,00597529 n = 6
2
i
(X
i
X
x 100% = 1,4781 %
Lampiran 17. Tabel Distribusi t
Lampiran 18. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom
Gambar 10. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000