Analisis Mineral Kalsium, Kalium, Dan Magnesium Pada Air Sumur Di Kecamatan Batang Kuis Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

ANALISIS MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM

PADA AIR SUMUR DI KECAMATAN BATANG KUIS SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

RIANA YULI ERLIZA

NIM 101524072

PROGRAM EKSTENSI SARJ ANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

ANALISIS MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM

PADA AIR SUMUR DI KECAMATAN BATANG KUIS SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syar at untuk memper oleh gelar Sar jana Far masi pada Fakultas Far masi

Univer sitas Sumater a Utar a

OLEH:

RIANA YULI ERLIZA

NIM 101524072

PROGRAM EKSTENSI SARJ ANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

(4)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan berkat, rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Analisis Mineral Kalsium, Kalium, dan Magnesium Pada Air Sumur di Kecamatan Batang Kuis Secara Spektrofotometri Serapan Atom.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staff pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu T. Ismanelly, S. Si, M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku kepala

(5)

Laboratorium penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Drs. Lisman dan Ibunda Erni Suryani, S. Pd serta suami tercinta Rizal Syahputra, S. Pd yang telah memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus, serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Sahabat-sahabat ekstensi 2010, terima kasih untuk dorongan, semangat dan kebersamaannya selama ini, serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Juli 2015 Penulis,

Riana Yuli Erliza NIM 101524072

(6)

ANALISIS MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM PADA AIR SUMUR DI KECAMATAN BATANG KUIS SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Salah satu sumber air minum yang digunakan oleh penduduk saat ini adalah air sumur. Air minum mengandung mineral yang yang memegang peranan penting untuk berbagai aktivitas di dalam sel-sel tubuh terutama kalsium, kalium, magnesium. Menurut WHO (World Health Organization), kadar kalsium dalam air minum minimal 20 mg/l dan magnesium 10 mg/l sedangkan kadar kalium dalam air minum tidak memiliki batasan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan kadar kalsium, magnesium, dan kalium pada beberapa jenis air sumur di Kecamatan Batang Kuis, Sumatera Utara.

Sampel yang digunakan air sumur bor yang diambil dengan pompa tangan, air sumur gali yang diambil dengan timba dan air sumur gali yang diambil dengan pompa mesin. Analisis kuantitatif kalsium, kalium, dan magnesium menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen, dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 422,7 nm, 766,49 nm, dan 285,20 nm.

Hasil analisis menunjukkan air sumur bor yang diambil dengan pompa tangan mengandung kadar kalsium yaitu (9,270 ± 0,240) mg/l, kalium sebesar (16,580 ± 0,368) mg/l, dan magnesium (1,669 ± 0,045) mg/l. Air sumur gali yang diambil dengan timba mengandung kadar kasium, kalium, dan magnesium berturut-turut yaitu (11,187 ± 0,458) mg/l; (17,469 ± 0,378) mg/l; dan (1,834 ± 0,071) mg/l. Air sumur gali yang diambil dengan pompa mesin mengandung kadar kasium, kalium, dan magnesium berturut-turut yaitu (11,138 ± 0,293) mg/l; (18,006 ± 0,367) mg/l; dan (14,201± 0,214) mg/l. Kadar mineral tersebut masih dibawah kadar minimun kalsium dan magnesium yang ditetapkan oleh WHO (World Health Organization) yaitu 20 mg/l dan 10 mg/l. Kadar kalium tidak memiliki batas minimum. Beberapa jenis air sumur di Kecamatan Batang Kuis, Sumatera Utara mengandung kalsium, kalium, dan magnesium.

Dari hasil uji statistik, dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan kadar kalsium dalam air minum dari sumur bor, sumur timba dan sumur dengan mesin pompa berbeda secara sangat signifikan sedangkan kadar magnesium dan kalium berbeda secara signifikan terhadap air sumur galian dibandingkan air sumur bor. Kata kunci : air sumur, kalsium, kalium, dan magnesium, analisis mineral.

(7)

vii

MINERAL ANALYSIS OF CALSIUM, POTASSIUM, AND MAGNESIUM OF WELL WATER IN THE DISTRICT OF BATANG KUIS WITH ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY Abstract

One of the sources of drinking water used by residents are wells water. Drinking water contains minerals that an important role for various activities in the body's cells especially calcium, potassium, magnesium. According to WHO (World Health Organization) the minimum level of calcium in drinking water is 20 mg/l, and magnesium 10 mg/l whereas potassium levels have no minimum limit This study aims to find out contents of calcium, potassium, and magnesium in some types of wells water in the District of Batang Kuis, North Sumatra.

The sample used is well drilled water taken with hand pumps, well water were taken with a bucket and well water are taken with the engine pump. Quantitative analysis was done by atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame. Calcium, potassium, and magnesium were quantitative analyzed at 422,7 nm, 766,49 nm, and 285,20 nm wavelength.

The analysis showed drilled well water taken with hand pumps which contain high levels of calcium (9.270 ± 0.240) mg/l, potassium amount (16.580 ± 0.368) mg/l, and magnesium (1.669 ± 0.045) mg/l. Respectively well water were taken with a bucket containing levels of calcium, potassium, and magnesium are (11.187 ± 0.458) mg/l; (17.469 ± 0.378) mg/l; and (1.834 ± 0.071) mg/l. While well water were taken with the pump engine contains high levels of calcium, potassium, and magnesium, are (11.138 ± 0.293) mg/l; (18.006 ± 0.367) mg/l; and (14.201 ± 0.214) mg/l. Mineral levels are still below the minimum levels of calcium and magnesium, are set by the WHO (World Health Organization), is 20 mg / l and 10 mg / l. Potassium levels do not have a minimum limit. Several types of weel water in the District of Batang Kuis, North Sumatra contains calcium, potassium, and magnesium.

From the results of statistical tests concluded that there are high significant differences in the levels of calcium in the drilled and dug wells while magnesium and potassium levels in drilled and dug wells differ significantly from dug well degree of from drilled well.

(8)

viii

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRAC ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Air Minum ... 6

2.2 Syarat-syarat Air Minum ... 6

2.3 Sumber-sumber Air ... 9

(9)

2.3.2 Air Hujan ... 9

2.3.3 Air Permukaan ... 9

2.3.4 Air Tanah ... 9

2.4 Air Sumur ... 10

2.4.1 Sumur Galian ... 10

2.4.2 Sumur Bor ... 11

2.5 Manfaat Mineral Dalam Air Minum ... 12

2.5.1 Kalsium ... 12

2.5.2 Kalium ... 13

2.5.3 Magnesium ... 14

2.6 Dampak Negatif Air Minum Rendah Mineral dan Demineral Terhadap Kesehatan ... 15

2.7 Analsis Mineral Dalam Air Minum ... 17

2.7.1 Titrasi Kompleksometri ... 17

2.7.2 Spektrofotometri Serapan Atom ... 17

2.7.3 Analisi Mineral Spektrofotometri Serapan Atom Dalam Air Minum ... 20

2.7.4 Kadar Air Mineral Dalam Air Minum ... 21

2.8 Validasi Metode Analisis ... 21

BAB III METODE PENELITIAN ... 27

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 27

3.2 Sampel ... 27

(10)

3.4 Alat-alat ... 28

3.5 Prosedur Penelitian ... 28

3.5.1 Pengambilan Sampel ... 28

3.5.2 Penyiapan Sampel ... 28

3.5.3 Analisis Kuantitatif ... 29

3.5.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 29

3.5.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ... 29

3.5.3.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ... 30

3.5.3.4 Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Magnesium dalam Sampel ... 30

3.5.3.4.1 Penetapan Kadar Kalsium ... 30

3.5.3.4.2 Penetapan Kadar Kalium ... 31

3.5.3.4.3 Penetapan Kadar Magnesium ... 32

3.5.4 Analisis Data Secara Statistik ... 32

3.5.4.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 32

3.5.4.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel 33

3.5.5 Validasi Metode ... 34

3.5.5.1 Uji Perolehan Kembali ... 34

3.5.5.2 Simpangan Baku Relatif ... 35

3.5.5.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 36

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 37

4.1 Analisis Kuantitatif ... 37

4.1.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium, dan Magnesium .... 37

4.1.2 Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium Sampel ... 39

(11)

4.3 Validasi Metode ... 43

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 45

5.1 Kesimpulan ... 45

5.2 Saran ... 46

DAFTAR PUSTAKA ... 47

(12)

xii

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI No. 493/ 2010 .. 8

Tabel 3.1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 33

Tabel 4.1 Kadar Kalsium, Kalium, dan, Magneisum Pada Sampel ... 39 Tabel 4.2 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium, Kalium, dan

Magnesium ... 42 Tabel 4.3 Data Hasil Uji Perolehan Kembali Pada Air Sumur ... 43 Tabel 4.4 Data Hasil Uji Validasi Pemeriksaan Mineral Pada Air

(13)

xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 37 Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ... 38 Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ... 38

(14)

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Bagan Alir Proses Pengasaman Menggunakan Larutan

AsamNitrat(p) ... 50 Lampiran 2. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 51 Lampiran 3. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 53 Lampiran 4. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 54 Lampiran 5. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 55 Lampiran 6. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium Sampel ... 56 Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan

Magnesium dalam Sampel ... 57 Lampiran 8. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam

Sampel ... 58 Lampiran 9. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam

Sampel ... 62 Lampiran 10. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Magnseium dalam

Sampel ... 63 Lampiran 11. Contoh Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Sampel ... 64 Lampiran 12. Contoh Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Sampel ... 66 Lampiran 13. Contoh Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium Pada Sampel ... 68 Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi dan Kuantitasi ... 70

(15)

Lampiran 15. Perhitungan Perolehan Kembali Kalsium dalam Air Sumur ... 73 Lampiran 16. Perhitungan Perolehan Kembali Kalium dalam Air Sumur ... 75 Lampiran 17. Perhitungan Perolehan Kembali Magnesium dalam Air

Sumur ... 77 Lampiran 18. Tabel Distribusi t ... 79 Lampiran 19. Tabel Distribusi F ... 80

(16)

ANALISIS MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM PADA AIR SUMUR DI KECAMATAN BATANG KUIS SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

(17)

vii

MINERAL ANALYSIS OF CALSIUM, POTASSIUM, AND MAGNESIUM OF WELL WATER IN THE DISTRICT OF BATANG KUIS WITH ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY Abstract

(18)

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Air merupakan salah satu unsur yang paling vital bagi kehidupan manusia. Air sangat dibutuhkan oleh tubuh manusia agar tetap sehat dan aktif. Minum air dalam jumlah yang mencukupi sangat penting karena air adalah zat gizi yang tidak diproduksi oleh tubuh. Tubuh memerlukan asupan air secara terus-menerus dari luar demi kelancaran semua organ penting. Oleh karena itu, sumber air sangat dibutuhkan untuk dapat menyediakan air yang baik dari segi kuantitas dan kualitasnya (Slamet, 1996).

Pada umumnya, sumber air minum barasal dari air permukaan (surface water), air tanah (ground water), dan air hujan. Air permukaan adalah air sungai dan air danau, sedangkan air tanah berupa air sumur dangkal (sumur gali), air sumur dalam (sumur bor), maupun mata air (Mulia, 2005). Air sumur bor dapat diambil dengan menggunakan pompa tangan atau pompa mesin dan dapat digunakan secara langsung sebagai air minum, sedangkan air sumur gali diambil dengan menggunakan timba atau pompa mesin (Depkes RI, 1985).

Menurut survey yang di lakukan, air sumur merupakan sumber air yang banyak digunakan masyarakat. Hal ini disebabkan karena pengambilan air tanah yang lebih mudah. Demikian juga sebagian penduduk di Kecamatan Batang Kuis Sumatera Utara menggunakan air sumur yang terbuka sebagai sumber baku air minum, tetapi air sumur yang digunakan keruh. Hal ini dikarenakan pembuatanya mudah dan tidak memerlukan biaya yang tinggi, selain itu penyediaan air bersih oleh

(19)

pemerintah melalui Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) sebagian besar belum mampu memenuhi kebutuhan air bersih secara merata pada setiap daerah. Kecamatan Batang Kuis merupakan daerah yang menjadi salah satu pintu gerbang menuju Bandara Internasional Kualanamu (KNIA), sehingga mengakibatkan daerah ini diramaikan dengan kendaraan yang berlalu lalang serta pembangunan jalan raya ataupun properti.

Air mengandung zat-zat terlarut seperti mineral-mineral yang memegang peranan penting untuk berbagai aktivitas di dalam sel-sel tubuh. Menurut Kosizek (2004) air minum yang mengandung mineral dengan kadar rendah memiliki efek langsung terhadap kesehatan. Air yang tidak mengandung mineral akan menyerap mineral dari makanan yang masuk ke dalam tubuh, begitu juga mineral dari tubuh sehingga tubuh akan kekurangan mineral. Oleh karena itu, air minum harus mengandung mineral utama seperti kalsium, magnesium, dan kalium.

Kalsium merupakan mineral yang mempunyai berbagai fungsi dalam tubuh antara lain dalam pembentukan tulang dan gigi, mengatur pembekuan darah, kontraksi otot, transmisi impuls syaraf, metaboloisme tubuh serta sebagai katalisator reaksi-reaksi biologik. Orang dewasa membutuhkan kalsium 500-800 mg per hari. Pada anak yang masih dalam pertumbuhan dan ibu hamil, kebutuhan kalsium akan meningkat. Bila tubuh kekurangan kalsium, dapat menyebabkan kelainan tulang dan dapat menyebabkan darah sukar membeku pada waktu luka (Almatsier, 2004).

Kalium merupakan ion intraselular dan dihubungkan dengan mekanisme pertukaran dengan natrium. Peningkatan asupan kalium dalam diet telah dihubungkan dengan penurunan tekanan darah, karena kalium memicu natriuresis (kehilangan natrium melalui urin). Kalium memegang peranan dalam pemeliharaan

(20)

keseimbangan cairan dan elektrolit serta keseimbangan asam basa. Asupan yang dianjurkan bagi orang dewasa adalah 4700 mg/hari (Silalahi, 2011).

Magnesium memegang peranan penting pada relaksasi otot. Magnesium juga berperanan pada metabolisme kalsium dan juga diperlukan untuk sintesis protein yang terdapat dalam tulang. Orang dewasa membutuhkan magnesium sekitar 400 - 500 mg per hari. Kekurangan magnesium dapat mengakibatkan jari-jari tangan dingin, kejang betis, tekanan darah meningkat dan aritmia jantung yang berbahaya (Tan dan Rahardja, 2007).

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Hutabarat (2014), diketahui bahwa kadar kalsium, magnesium, dan magnesium pada air minum yang berasal dari sumur galian lebih tinggi dibandingkan dengan air minum yang berasal dari sumur bor. Menurut Alina (2014) perbedaan kadar kalium, kalsium, dan magnesium pada air sumur gali maupun sumur bor dipengaruhi oleh adanya perbedaan kedalaman air pada masing-masing sumur.

Kualitas air minum harus sesuai dengan ketentuan yang ditetapkan. Dimana Baku Mutu Air Minum menurut Menkes RI No. 01/Birhukmas/I/1975 menyatakan kadar maksimal kalsium yang dianjurkan 75 mg/l, kadar maksimal magnesium yang dianjurkan 30 mg/l, sedangkan kadar dari kalium tidak tertuang dalam ketentuan tersebut. Sedangkan WHO (World Health Organization) menyatakan kadar minimum kalsium dan magnesium dalam air minum adalah 20 mg/l dan 10 mg/l. Begitu juga WHO tidak menyatakan batasan minimum kadar kalium dalam air minum.

Berdasarkan hal di atas maka peneliti ingin mengetahui kadar mineral kalsium, kalium, dan magnesium pada beberapa jenis air sumur di Kecamatan

(21)

Batang Kuis, Sumatera Utara. Metode yang dipilih untuk penetapan kadar kalsium, kalium, dan magnesium adalah metode spektrofotometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif sederhana, kecepatan analisis, ketelitian alat (Gandjar dan Rohman, 2009), dan memiliki sensitifitas serta selektifitas yang tinggi jika dibandingkan dengan metode lainnya.

1.2Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian diatas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

1. Apakah beberapa jenis air sumur di Kecamatan Batang Kuis Sumatera Utara mengandung mineral kalsium, kalium, dan magnesium?

2. Apakah kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada beberapa jenis air sumur di kecamatan Batang Kuis Sumatera Utara memenuhi persyaratan kesehatan Baku Mutu Air Minum menurut Menkes RI No. 01/Birhukmas/I/1975 dan WHO (World Health Organization)?

1.3Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

1. Kadar kalsium, magnesium dan kalium pada beberapa jenis air sumur di kecamatan Batang Kuis memenuhi persyaratan kesehatan Baku Mutu Air Minum menurut Menkes RI No. 01/Birhukmas/I/1975 dan WHO (World Health Organization).

2. Terdapat perbedaan kadar kalsium, magnesium dan kalium pada beberapa jenis air sumur.

(22)

1.4Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:

1. Untuk mendapatkan data kadar mineral kalsium, kalium, dan magnesium pada beberapa jenis air sumur di Kecamatan Batang Kuis Sumatera Utara.

2. Untuk mengetahui perbedaan kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada beberapa jenis air sumur di Kecamatan Batang Kuis Sumatera Utara.

1.5Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini diharapkan masyarakat Batang Kuis dapat mengetahui kandungan mineral kalsium, kalium dan magnesium khususnya yang mengkonsumsi air minum dari air tanah.

(23)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Air Minum

Air minum adalah salah satu kebutuhan utama bagi manusia. Air minum adalah air yang melalui proses pengolahan atau tanpa proses pengolahan yang memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung diminum. Air minum yang baik adalah air yang memenuhi persyaratan seperti bebas dari cemaran mikroorganisme maupun bahan kimia yang berbahaya dan tidak berasa, berwarna, dan berbau (Slamet, 1996).

Menurut Permenkes RI No. 493/Menkes/Per/IV/2010, air minum adalah air yang melalui proses pengolahan atau tanpa proses pengolahan yang memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung diminum. Air minum aman bagi kesehatan apabila memenuhi persyaratan fisika, mikrobiologi, kimiawi, dan radioaktif.

Kegunaan air bagi tubuh manusia antara lain untuk membantu proses pencernaan, mengatur metabolisme, mengangkut zat-zat makanan dalam tubuh, dan menjaga agar tubuh tidak dehidrasi (Asmadi, 2011). Air juga sangat penting untuk pembuangan sisa-sisa metabolisme, sirkulasi cairan tubuh seperti darah, dan untuk regulasi suhu tubuh (Silalahi, 2011; Fox, 1990).

2.2 Syarat-syarat Air Minum

Air minum yang ideal seharusnya jernih, tidak berwarna, tidak berasa, dan tidak berbau. Air minum pun seharusnya tidak mengandung kuman patogen dan segala yang membahayakan kesehatan manusia (Kristanti, 2010). Tidak mengandung

(24)

zat kimia yang berbahaya bagi tubuh. Atas dasar pemikiran tersebut dibuat suatu standar air minum yaitu suatu peraturan yang memberi petunjuk tentang konsentrasi sebagai parameter yang sebaiknya diperbolehkan di dalam air minum (Slamet, 1996).

Agar air minum tidak menyebabkan penyakit, maka air tersebut hendaknya diusahakan memenuhi persyaratan- persyaratan kesehatan, antara lain:

a. Syarat Fisik

Persyaratan fisik untuk air minum yang sehat adalah tidak berbau, bening (tak berwarna), tidak berasa, dan suhu dibawah suhu udara di luarnya (Mulia, 2005).

b. Syarat Kimia

Air minum yang baik adalah air yang tidak tercemar secara berlebihan oleh zat-zat kimia ataupun mineral. Secara umum parameter kimiawi air meliputi pH, kesadahan, hingga kadar mineral yang terkandung di dalamnya (Aswar, 1996). c. Syarat Mikrobiologi

Air minum tidak boleh mengandung bakteri-bakteri penyakit (patogen) dan tidak boleh mengandung bakteri-bakteri golongan Coli melebihi batas-batas yang telah ditentukan yaitu 1 Coli/100 ml air (Notoatmodjo, 2003).

Di Indonesia, standar baku air minum yang dapat dilihat pada Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 416/Menkes/Per/IX/1990. Berikut persyaratan baku mutu air minum menurut Menkes RI No. 493/Menkes/IV/2010. tercantum pada tabel 2.1.

(25)

Tabel 2.1 Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI No. 493/Menkes/IV/2010 No Unsur-unsur Satuan

Syarat-syarat Minimal

diperbolehkan

Maksimal dianjurkan

Maksimal diperbolehkan Fisika

1 Suhu 0C - - -

2 Warna Unit - 5 50

3 Bau - - - -

4 Rasa - - - -

5 Kekeruhan Unit - 5 25

Kimia 6 Derajat

keasaman

- 65 - 9,2

7 Zat

padat/jumlah

mg/l - 500 1500

8 Zat organik sebagai KmnO4

mg/l - - 10

9 Karbon oksida sebagai CO2

agresif

mg/l - - -

10 Kesadahan 0D 5 - 10

11 Kalsium sebagai Ca

mg/l - 75 200

12 Magnesium sebagai Mg

mg/l - 30 150

13 Besi/jumlah Fe

mg/l - 0,1 1

14 Mangan (Mn) mg/l - 0,05 0,5

15 Tembaga (Cu) mg/l - 0,05 1,5

(26)

2.3 Sumber-sumber Air 2.3.1 Air Laut

Air laut mempunyai sifat asin, karena mengandung garam NaCl. Kadar garam NaC l dalam air laut 3%, maka air laut tidak memenuhi syarat untuk

diminum (Asmadi, 2011).

2.3.2 Air Hujan

Untuk menjadikan air hujan sebagai air minum hendaknya jangan menampung air hujan pada saat mulai turun hujan, karena masih mengandung banyak kotoran misalnya pengotoran udara yang disebabkan industri/debu dan gas (Chandra, 2007).

2.3.3 Air Permukaan

Air permukaan berasal dari aliran langsung air hujan, lelehan salju, dan aliran yang berasal dari air tanah. Yang termasuk air permukaan adalah air sungai, rawa-rawa, danau dan waduk (Suripin, 2001)

2.3.4 Air Tanah

Air tanah adalah air yang berasal dari air hujan yang jatuh ke permukaan bumi yang kemudian merembes dan mengalami proses filtrasi secara ilmiah di dalam tanah. Proses-proses yang dialami air hujan tersebut menyebabkan air tanah menjadi lebih baik dan lebih murni dibandingkan air permukaan (Chandra, 2007). Air tanah terbagi atas:

a. Air tanah dangkal

Air tanah dangkal terjadi karena proses peresapan air dari permukaan tanah. Lumpur akan tertahan, demikian pula dengan sebagian bakteri, sehingga air tanah akan jernih tetapi lebih banyak mengandung zat kimia (garam-garam yang larut)

(27)

karena melalui lapisan tanah yang mempunyai unsur-unsur kimia tertentu untuk masing-masing lapisan tanah. Lapisan tanah ini berfungsi sebagai saringan. Disamping penyaringan, pengotoran juga masih terus berlangsung, air yang terkumpul merupakan air tanah dangkal dimana air tanah ini dimanfaatkan sebagai air minum melalui sumur-sumur dangkal (Notoatmodjo, 2003).

b. Air tanah dalam

Terdapat setelah lapis rapat air yang pertama. Pengambilan air tanah dalam, tidak semudah pada air tanah dangkal. Dalam hal ini harus digunakan bor dan memasukkan pipa ke dalamnya sehingga pada suatu kedalaman (biasanya antara 100 - 300 m) akan didapatkan suatu lapis air. Kualitas air tanah dalam pada umumnya lebih baik dari air dangkal, karena penyaringannya lebih sempurna dan bebas dari bakteri (Notoatmodjo, 2003).

c. Mata air

Mata air adalah air tanah yang keluar dengan sendirinya ke permukaan tanah. Mata air yang berasal dari tanah dalam, hampir tidak terpengaruh oleh musim dan kualitasnya sama dengan keadaan air tanah dalam (Notoatmodjo, 2003).

2.4 Air Sumur 2.4.1 Sumur Galian

Sumur galian adalah satu konstruksi sumur yang paling umum dan meluas dipergunakan untuk mengambil air tanah bagi masyarakat kecil sebagai air minum dengan kedalaman 7 - 10 meter dari permukaan tanah. Sumur galian menyediakan air yang berasal dari lapisan tanah yang relatif dekat dari permukaan tanah, oleh karena itu dengan mudah terkena kontaminasi melalui rembesan. Umumnya

(28)

rembesan berasal dari tempat buangan kotoran manusia kakus/jamban dan hewan, juga dari limbah sumur itu sendiri, baik karena lantainya maupun saluran air limbahnya yang tidak kedap air. Keadaan konstruksi dan cara pengambilan air sumur pun dapat merupakan sumber kontaminasi, misalnya sumur dengan konstruksi terbuka dan pengambilan air dengan timba (Notoatmodjo, 2003).

Dari segi kesehatan sebenarnya penggunaan sumur galian ini kurang baik bila cara pembuatannya tidak benar-benar diperhatikan, tetapi untuk memperkecil kemungkinan terjadinya pencemaran dapat dilakukan pencegahannya. Pencegahan ini dapat dipenuhi dengan memperhatikan syarat-syarat fisik. Syarat konstruksi pada sumur gali tanpa pompa meliputi dinding sumur, bibir sumur, lantai sumur, serta jarak dengan sumber pencemar (Chandra, 2007).

2.4.2 Sumur Bor

Dengan cara pengeboran, lapisan air tanah yang lebih dalam ataupun lapisan tanah yang jauh dari tanah permukaan dapat dicapai sehingga sedikit dipengaruhi kontaminasi. Umumnya air ini bebas dari pengotoran mikrobiologi dan secara langsung dapat dipergunakan sebagai air minum. Air tanah ini dapat diambil dengan pompa tangan maupun pompa mesin (Chandra, 2007).

2.5 Manfaat Mineral Dalam Air Minum

Mineral merupakan komponen anorganik yang terdapat dalam tubuh manusia. Berdasarkan jumlah yang dibutuhkan, mineral dikelompokkan menjadi dua, mineral makro (mineral utama) dan mineral mikro (trace minerals). Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro adalah dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Yang termasuk mineral

(29)

makro antara lain: kalsium, magnesium, natrium, klorida, kalium, fosfor, dan sulfur. Sedangkan yang termasuk mineral mikro antara lain: besi, seng, mangan, dan tembaga (Almatsier, 2004).

Kandungan mineral yang tinggi dalam air minum sangat mempengaruhi penyerapan zat esensial dan zat toksik. Jika kandungan zat esensial yang diperlukan tinggi, maka penyerapan zat toksik seperti Pb akan sedikit atau bahkan tidak ada, dan akan diekskresi dari tubuh. Sebagai contoh, jika kandungan kalsium dan magnesium (zat esensial) dalam air minum tinggi, maka tubuh akan menyerap kalsium dan magnesium, sedangkan zat toksik seperti timbal akan diekskresi dari tubuh. Apabila kandungan zat esensial rendah atau tidak ada, maka tubuh akan menyerap logam toksik tersebut dan mengakibatkan berbagai masalah kesehatan (Fox, 1990).

2.5.1 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5% - 2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari jumlah ini, sebanyak 99% berada di dalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi, selebihnya tersebar luas didalam tubuh. Kalsium terdapat dalam sirkulasi darah untuk memenuhi kebutuhan sel.Kalsium diserap sebanyak 25% yang ada dalam makanan, tetapi orang muda dan bayi lebih banyak menyerap kalsium. Biasanya usus mampu membatasi penyerapan kalsium sesuai kebutuhan yaitu 1000 mg sampai 1200 mg bagi orang dewasa per hari. Remaja membutuhkan lebih tinggi yaitu 1300 mg/hari. Kekurangan kalsium menyebabkan osteoporesis. (Silalahi, 2011).

Kalsium bukan hanya untuk tulang, kalsium berfungsi dalam proses pembekuan darah, kontraksi otot, dan metabolisme sel. Kadar kalsium yang rendah di dalam darah dikompensasi dengan menarik kalsium dari tulang untuk memenuhi

(30)

jumlah kalsium untuk mempertahankan fungsi jantung dan otot bekerja. Batas maksimum kalsium adalah 2500 mg/hari berdasarkan pertimbangan resiko pembentukan batu ginjal (Kozisek, 2004; Silalahi, 2011).

Berdasarkan World Health Organization, kadar minimum kalsium yang dianjurkan dalam air minum adalah 20 mg/l dan kadar optimumnya adalah 40 - 80 mg/l (Kozisek, 2004). Sedangkan kadar maksimal kalsium yang dianjurkan sesuai persyaratan kualitas air minum di dalam Baku Mutu Air Minum menurut Menkes RI No. 01/Birhukmas/I/1975 adalah 75 mg/l dan kadar maksimal kalsium diperbolehkan adalah 200 mg/l.

2.5.2 Kalium

Kalium terutama terdapat di dalam sel, sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler. Kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan dan elektrolit serta keseimbangan asam basa (Almatsier, 2004).

Asupan yang dianjurkan bagi orang dewasa adalah 4700 mg/hari. Sama seperti natrium, kalium juga elektrolit utama di dalam cairan tubuh, tetapi tidak menaikkan tekanan darah justru menurunkan tekanan darah. Kebanyakan kalium terdapat di dalam sel walupun ada sedikit dalam aliran darah. Sebagaimana natrium, keseimbangan kalium terjadi melalui retensi atau ekskresi melalui ginjal. Kalium berfungsi seperti natrium untuk keseimbangan cairan dan penerus impuls syaraf. Juga berperan dalam kontrasksi otot (Silalahi, 2011).

Kadar kalium rendah di dalam darah dapat mengancam hidup. Gejalanya meliputi hilang selera, kejang otot, konstipasi, kebingungan, peningkatan ekskresi

(31)

kalsium dari urin dan akhirnya, denyut jantung tidak teratur dan menurunkan kemampuan memompa darah (Silalahi, 2011).

Kelebihan kalium akut dapat terjadi bila konsumsi tanpa diimbangi oleh kenaikan ekskresi (18 gram untuk orang dewasa). Hiperkalemia akut dapat menyebabkan gagal jantung yang berakibat pada kematian (Almatsier, 2004).

2.5.3 Magnesium

Magnesium mempunyai peranan penting sebagai kofaktor dan aktivator lebih dari 300 reaksi enzimatik, termasuk glikolisis, metabolisme ATP, transport mineral seperti natrium, kalium dan kalsium melalui membran, sintesis protein dan asam nukleat serta kontraksi otot. Tubuh manusia mengandung kurang lebih 25 gram magnesium, 50% - 60% daripadanya terdapat dalam kerangka, sedangkan sisanya terdapat dalam cairan intraseluler, juga sebagai ko-faktor enzim yang menghasilkan energi. Magnesium juga memegang peranan penting pada relaksasi otot (Tan dan Rahardja, 2007).

Kekurangan magnesium berat dapat menyebabkan nafsu makan berkurang, gangguan dalam pertumbuhan, denyut jantung yang tidak teratur, disertai kelelahan, kejang otot, mual, dan muntah (Almatsier, 2004). Kebutuhan magnesium rata-rata sehari ditetapkan sebanyak 280 mg untuk laki-laki dewasa dan 250 mg untuk wanita dewasa. Latihan fisik dapat menyebabkan kekurangan magnesium, yang selanjutnya dapat mengganggu metabolisme energi dan kemampuan kerja fisik. Magnesium juga berperan dalam meningkatkan performa atlet (Silalahi, 2011).

Berdasarkan World Health Organization, kadar minimum magnesium yang dianjurkan dalam air minum adalah 10 mg/l dan kadar optimumnya adalah 20 - 30 mg/l (Kozisek, 2004). Sedangkan, kadar maksimal magnesium yang dianjurkan

(32)

sesuai persyaratan kualitas air minum di dalam Baku Mutu Air Minum menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/I/1975 adalah 30 mg/l dan kadar magnesium diperbolehkan adalah 150 mg/l.

2.6 Dampak Negatif Air Minum Rendah Mineral Dan Demineral Terhadap Kesehatan

Berdasarkan hasil penelitian, air minum rendah mineral dapat menimbulkan masalah kesehatan apabila dikonsumsi dalam waktu yang lama. Pada umumnya air minum yang tersedia dalam kemasan terdiri dari dua kelompok, yaitu air mineral dan air minum demineral (tanpa mineral) seperti air minum RO ataupun isi ulang. Menurut Standar Nasional Indonesia (SNI) bahwa air minum dalam kemasan adalah air baku yang telah di proses, dikemas, dan aman diminum mencakup air mineral dan air demineral. Air mineral mengandung mineral tanpa penambahan dan dengan penambahan; air demineral dibuat dengan proses pemurnian melalui destilasi, deionisasi, dan reverse osmosis. Berdasarkan hasil penelitian, air minum rendah mineral jika dikonsumsi dalam waktu yang lama akan menimbulkan masalah kesehatan. Air rendah mineral dan demineral seperti air minum RO dengan pH rendah bersifat agresif untuk melarutkan logam toksik seperti Pb dari pipa distribusi. Penyerapan logam-logam toksis seperti Pb di dalam pencernaan akan meningkat jika mineral kalsium dan magnesium sangat rendah dalam air minum. Maka, jika dalam makanan terdapat logam toksis Pb walaupun dalam jumlah sedikit, akan mudah diserap oleh tubuh apabila kadar kalsium dan magnesium rendah di dalam air minum. Akan tetapi, apabila kalsium dan magnesium cukup dalam air minum maka penyerapan Pb, baik yang terdapat di dalam air minum dan makanan lainnya akan

(33)

dihambat atau tidak diserap. Dengan demikian dapat menghindari penyakit-penyakit yang diakibatkan oleh logam toksis tersebut (Silalahi, 2014).

Kesadaran akan pentingnya mineral dan unsur penting lainnya dalam air minum telah terjadi selama ribuan tahun. Air demineralisasi diartikan sebagai air yang hampir atau tidak mengandung mineral sama sekali. Air demineral tanpa penambahan mineral tidak sesuai untuk air minum karena sangat agresif terhadap wadah atau pipa penyalur yang terbuat dari logam, tidak memberi rasa dan tidak mengandung mineral tertentu yang diperlukan tubuh. Air rendah mineral berdampak negatif terhadap mekanisme homeostatis yang menyangkut metabolisme mineral dan air dalam tubuh. Merangsang diuresis sehingga menambah ekskresi dari ion-ion intraselluler dan ekstraselluler dari tubuh yang selanjutnya mempengaruhi proses fisiologis dalam tubuh. Dan jika air rendah mineral diminum, maka usus akan memberikan mineral ke air ini yang diambil dari cadangan dalam tubuh, kemudian dikeluarkan bersama mineral dari tubuh (Kozisek, 2004; Silalahi, 2011).

2.7 Analisis Mineral Dalam Air Minum 2.7.1 Titrasi Kompleksometri

Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kandungan garam-garam logam, dimana dasar penentuannya melibatkan pembentukan kompleks atau ion kompleks. Kompleks ini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi sebuah ion logam, kation, dangan sebuah anion atau molekul netral. Etilen diamin tetra asetat (EDTA) merupakan titran yang sering digunakan (Day, 1998).

Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna. Indikator zat warna ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan

(34)

akan membentuk kompleks berwarna. Pada saat titik akhir titrasi (ada sedikit kelebihan EDTA) maka kompleks indikator-logam akan pecah dan akan menghasilkan warna yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi kompleksometri ini adalah hitam eriokrom, mureksid, jingga pirokatekol, jingga xilenol, kalmagit, dan biru hidroksi naftol (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.7.2 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet (Gandjar dan Rohman, 2007).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2007).

Atom-atom logam diuapkan dalam suatu nyala dan radiasi dilewatkan melalui nyala tersebut. Dalam hal ini, atom-atom yang diuapkan, yang sebagian besar terdapat dalam keadaan dasarnya, sehingga tidak memancarkan energi yang berkaitan dengan perbedaan antara keadaan dasar dan keadaan tereksitasinya. Prinsip dari spektofotometer serapan atom adalah atom atom pada keadaan dasar mampu menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom atom itu bila kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi. Jika pada cahaya dengan panjang gelombang

(35)

tertentu dilewatkan nyala yang mengandung atom atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya itu akan diserap dan banyaknya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Lampu yang digunakan disebut ‘lampu katode rongga’ dan katode tersebut dilapisi dengan logam yang akan dianalisis. Kerugian teknik ini adalah bahwa lampu harus selalu diganti tiap kali suatu unsur yang berbeda sedang dianalisis dan hanya satu unsur yang dapat dianalisis pada sewaktu-waktu. Instrumen-instrumen modern memiliki sekitar 12 lampu yang tersusun, yang dapat secara otomatis berputar (Gandjar dan Rohman, 2007).

Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom- atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dasar analisis menggunakan teknik spektrofotometri serapan atom adalah bahwa dengan mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan (Gandjar dan Rohman, 2007).

Lampu katoda berongga diisi dengan gas mulia bertekanan rendah. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu (Gandjar dan Rohman, 2007).

(36)

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

Suatu spektrofotometer serapan atom terdiri atas komponen-komponen berikut ini:

a. Sumber cahaya

Lampu katoda berongga yang dilapisi dengan unsur yang sedang dianalisis. b. Nyala

Nyala biasanya berupa udara/asetilen, menghasilkan suhu ± 2500ºC, dinitrogen oksida/asetilen dapat digunakan untuk menghasilkan suhu 3000ºC, yang diperlukan untuk menguapkan garam-garam dari unsur-unsur seperti alumunium atau kalsium.

c. Monokromator

Monokromator digunakan untuk menyempitkan lebar pita radiasi yang sedang diperiksa sehingga diatur untuk memantau panjang gelombang yang sedang dipancarkan oleh lampu katode rongga. Ini menghilangkan interferensi oleh radiasi yang dipancarkan dari nyala tersebut, dari gas pengisi

(37)

di dalam lampu katode rongga, dan dari unsure-unsur lain di dalam sampel tersebut.

d. Detektor

Detektor berupa sel fotosensitif. Pemilihan bahan bakar dan gas pengoksidasi serta komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala (Gandjar dan Rohman, 2009). Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana, butana, hidrogen dan asetilen, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen dan N2O (Khopkar, 1985).

2.7.3 Analisis Mineral Spektrofotometri Serapan Atom Dalam Air Minum

Ada beberapa metode yang dapat digunakan untuk menentukan kadar mineral dalam air minum diantaranya: Titrasi Kompleksometri dan Spektrofotometri Serapan Atom.

a. Titrasi Kompleksometri

Beberapa cara yang dapat dilakukan dengan titrasi kompleksometri menggunakan titran EDTA (Etilen Diamin tetra asetat), yaitu: cara titrasi langsung dan titrasi kembali.

- Cara Titrasi Langsung

Larutan yang mengandung ion logam yang ditetapkan ditambah dengan larutan bufer (dapar) sehingga didapat pH tertentu, kemudian di titrasi dengan larutan standart Na2EDTA dengan indikator logam. Pada titik akhir titrasi dapat ditunjukan dengan perubahan warna dari indikator logam yang bebas, yaitu larutan yang berwarna merah anggur menjadi biru. Cara ini dapat untuk menentukan garam-garam dari Ca, Mg, Zn, dan Pb.

(38)

21 - Titrasi kembali

Beberapa kation tidak dapat di titrasi secara langsung, antara lain disebabkan karena beberapa hal, yaitu:

-. Kation yang mengendap sebagai hidroksida dengan logam pada pH yang ditentukan untuk titrasi.

-. Pembentukan kompleks sangat lambat -. Tidak adanya indikator yang sesuai

b. Spektrofotometri Serapan Atom

Sampel diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada masing-masing panjang gelombang 422,7 nm, 766,5 nm, 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium, kalium dan magnesium. Konsentrasi kalsium, kalium dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar kalsium, magnesium, dan kalium dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi Y= aX+ b dengan rumus sebagai berikut:

Vs FP x V x X g/ml) (

Kadar µ =

Keterangan : X = konsentrasi analit dalam larutan sampel (µg/ml) V = volume total larutan sampel yang diperiksa (ml) FP = faktor pengenceran dari larutan sampel

Vs = volume sampel yang diambil dari larutan sampel (ml)

Beberapa penelitian dilakukan untuk menentukan kadar mineral dalam air, terdapat perbedaan perolehan kadar air minum dari beberapa sampel dapat dilihat pada tabel berikut.

(39)

Sampel Kadar Mineral (mg/l) Referensi

Kalsium (mg/l)

Kalium (mg/l)

Magnesium (mg/l) AMIU teknik

filter

6,5113 4.9712 1,7817 Pasaribu, 2013 AMIU teknik

0,8181 0,5882 0,1234 Pasaribu, 2013 Sumur Bor 10,7070 4,6720 3,6806 Alina, 2014 Sumur Galian 28,2705 4,5903 3,8930 Alina, 2014

Sumur Bor 10,9532 - 11,0421 Hutabarat, 2014 Sumur Galian 23,6329 - 12,0375 Hutabarat, 2014

2.7.4 Kadar Mineral dalam Air Minum

Pemeriksaan kandungan mineral air minum isi ulang dan kemasan yang beredar di kota Medan telah dilakukan di Fakultas Farmasi USU dan hasilnya ternyata banyak yang tidak memenuhi syarat yang dianjurkan oleh WHO. Dari tiga tempat produsen air minum isi ulang kadar kalsium berkisar 6 - 14 mg/l, sedangkan kadar magnesium sekitar 5 mg/l. Air minum RO isi ulang tanpa merek dan bermerek kadar kalsium dan magnesium berada dibawah 1mg/l. Sedangkan air minum isi ulang yang bukan air minum RO juga tidak memenuhi syarat yaitu kalsium dan magnesium berada dibawah 15 mg/l untuk kalsium dan magnesium dibawah 5 mg/l. Akan tetapi air minum mineral di dalam kemasan yang memiliki merek pada umumnya memenuhi syarat kalsium dan magnesium. Air yang berasal dari PAM juga ternyata kandungan kalsium dan magnesium berada dibawah 5mg/l, juga tidak memenuhi syarat WHO (Silalahi, 2014).

(40)

2.8 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Tindakan ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan akan kisaran analit yang akan dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2007; Harmita, 2004).

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

1. Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Untuk mencapai kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu:

−Metodesimulasi (spiked-placebo recovery)

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004) .

(41)

−Metode penambahan baku (standard addition method)

Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan) (Harmita, 2004).

Persen Perolehan Kembali = ��−��

�_�∗ �100%

Keterangan:

CA = Kadar analit dalam sampel sebelum penambahan baku (µg/ml)

CF = Kadar analit dalam sampel setelah penambahan baku (µg/ml)

C*A = Kadar larutan baku dalam sampel (µg/ml)

Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).

2. Keseksamaan (precision)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik (Harmita, 2004).

(42)

25 RSD = ×100%

X SD

Keterangan :

−

X = Kadar rata-rata sampel (µg/ml) SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

3. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuan suatu metode mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel. Selektivitas biasanya dinyatakan sebagai derajat penyimpangan metode yang dilakukan terhadap sampel yang mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran, hasil urai, senyawa sejenis, dan senyawa lain yang dibandingkan terhadap hasil analisis sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan (Harmita, 2004).

4. Linearitas dan Rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan perhitungan matematik yang baik, proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis dan diartikan sebagai kuantitas analit

(43)

terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004)

Simpangan baku ��

�� = �

∑(�−��)2

�−2

Batas Deteksi (LOD) = 3��

��

Batas Kuantitasi (LOQ) = 10 ��

��

6. Ketangguhan Metode (Ruggedness)

Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, dan hari yang berbeda. Ketangguhan metode dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja terhadap hasil uji (Harmita, 2004).

7. Kekuatan (Robustness)

Kekuatan suatu metode adalah dengan membuat variasi parameter-parameter penting dalam suatu metode secara sistematis lalu mengukur pengaruhnya pada pemisahan (Gandjar dan Rohman, 2007).

(44)

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode deskriptif yaitu untuk menentukan kadar kalsium, magnesium, dan kalium pada air minum dari sumur bor dan sumur galian di sekitar Kecamatan Batang Kuis.

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan pada bulan April 2014 hingga Juli 2014.

3.2 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah beberapa jenis air sumur, yaitu air sumur bor yang diambil dengan pompa tangan, air sumur gali yang diambil dengan timba dan air sumur gali yang diambil dengan pompa mesin, diambil di sekitar Kecamatan Batang Kuis, Sumatera Utara.

3.3 Bahan-Bahan

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam nitrat pekat (65% b/v), larutan standar kalsium 1000 μg/ml, larutan standar kalium 1000 μg/ml, dan larutan standar magnesium 1000 μg/ml kecuali akua demineralisata (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi).

(45)

3.4 Alat-Alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi (Z-2000) lengkap dengan lampu katoda kalsium, magnesium, dan kalium, nyala udara-asetilen, alat–alat gelas (Pyrex dan Oberoi), hot plate, dan kertas saring Whatman No. 42.

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah air minum dari sumur bor yang diambil dengan pompa tangan, air minum dari sumur gali yang diambil dengan timba dan air minum dari sumur gali yang diambil dengan pompa mesin diambil secara purposif. Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana, 2005).

3.5.2 Penyiapan Sampel

Sebanyak 100 ml sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml lalu ditambahkan 5 mL HNO3(p). Kemudian dipanaskan diatas hot plate, didinginkan, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, dibilas erlenmeyer dengan akua demineralisata sebanyak tiga kali, hasil pembilasan disatukan dengan larutan dalam labu tentukur ditepatkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda. Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dan ± 10% larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian larutan selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif. Bagan alir proses penyiapan sampel dapat dilihat pada Lampiran 1.

(46)

3.5.3 Analisis Kuantitatif

3.5.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Dipipet sebanyak 5 ml larutan baku kalsium (1000 μg/ml), dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 100 μg/ml). Kemudian dipipet sebanyak 5 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 100 μg/ml), dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 10 μg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 1,25 ml; 2,5 ml; 5 ml; 7,5 ml; dan 10 ml larutanbaku 10 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung 0,5 μg/ml; 1,0 μg/ml; 2,0 μg/ml; 3,0 μg/ml dan 4,0 μg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara -asetilen. Hingga diperoleh hasil dalam bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi dan ditentukan persamaan garis regresinya.

3.5.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Dipipet sebanyak 5 ml larutan baku kalium (1000 μg/ml), dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 100 μg/ml). Kemudian dipipet sebanyak 5 ml larutan baku kalium (konsentrasi 100 μg/ml), dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 10 μg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet 1,25 ml; 2,5 ml; 5 ml; 7,5 ml; dan 10 ml larutanbaku 10 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung 0,5 μg/ml;1,0 μg/ml; 2,0 μg/ml; 3,0 μg/ml; dan 4,0 μg/ml)

(47)

dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Hingga diperoleh hasil dalam bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi dan ditentukan persamaan garis regresinya.

3.5.3.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Dipipet sebanyak 5 ml larutan baku magnesium (1000 μg/ml), dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 100 μg/ml). Kemudian dipipet sebanyak 0,5 ml larutan baku magnesium (100 μg/ml), dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 1 μg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet sebanyak 1,25 ml; 2,5 ml; 5 ml; 7,5 ml; dan 10 ml larutan baku 1 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung 0,05 μg/ml; 0,1 μg/ml; 0,2 μg/ml; 0,3 μg/ml; dan 0,4 μg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen. Hingga diperoleh hasil dalam bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi dan ditentukan persamaan garis regresinya.

3.5.3.4 Penetapan Kadar Kalsium, Magnesium, dan Kalium dalam Sampel 3.5.3.4.1 Penetapan Kadar Kalsium

Sebanyak 100 ml larutan dari hasil penyiapan sampel (air sumur bor, air sumur gali dengan timba, dan air sumur gali dengan mesin pompa) dipipet masing-masing 2,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan di cukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (faktor pengenceran 10 kali) diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang

(48)

kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar kalsium, magnesium, dan kalium dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi Y= aX+ b dengan rumus sebagai berikut:

Vs FP x V x X g/ml) (

Kadar µ =

Persamaan 3.5.3.4.1

Keterangan : X = konsentrasi analit dalam larutan sampel (µg/ml) V = volume total larutan sampel yang diperiksa (ml) FP = faktor pengenceran dari larutan sampel

Vs = volume sampel yang diambil dari larutan sampel (ml)

3.5.3.4.2Penetapan Kadar Kalium

Sebanyak 100 ml larutan dari hasil penyiapan sampel (air sumur bor, air sumur gali dengan timba, dan air sumur gali dengan mesin pompa) dipipet masing-masing 2,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan di cukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (faktor pengenceran 10 kali) diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar kalsium, magnesium, dan kalium dalam sampel dapat dihitung pada persamaan 3.5.3.4.1

3.5.3.4.3Penetapan Kadar Magnesium

(49)

absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar kalsium, magnesium, dan kalium dalam sampel dapat dihitung pada persamaan 3.5.3.4.1

3.5.4 Analisis Data Secara Statistik 3.5.4.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut sudjana (2005), kadar kalsium, kalium, dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel, dianalisis dengan metode standar deviasi dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

Keterangan : Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah pengulangan

Kemudian kadar kalsium, kalium, dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel diuji secara statistik dengan uji Q.

Q =

terendah Nilai

tertinggi Nilai

terdekat yang

Nilai dicurigai

yang Nilai

− −

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 3.1, maka apabila Q > Qkritis maka data tersebut ditolak (Rohman dan Gandjar,

(50)

Tabel 3.1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%

Banyak data Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524

Untuk menentukan kadar kalsium, kalium, dan magnesium di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

μ = X ± t ½ α s/√n Keterangan : µ = interval kepercayaan

X = kadar rata-rata sampel

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α = tingkat kepercayaan

s = standar deviasi

n = jumlah perlakuan

3.5.4.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Menurut Sudjana (2005), Sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)atau berbeda (σ1≠ σ2) dengan menggunakan rumus:

Fo = ₂

2 2 1

s s

Keterangan : Fo = Beda nilai yang dihitung

s1 = simpangan baku sampel (terbesar)

(51)

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji

dengan distribusi t dengan rumus:

(X1 – X2)

to =

s √1/n1 + 1/n2

Sp =�(�1−1)�1 + 2 ₍_�

2−1)�₂2

�1+ �2−2

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1

X2 = kadar rata-rata sampel 2

Sp = simpangan baku

n1 = jumlah perlakuan sampel 1

n2 = jumlah perlakuan sampel 2

S1 = Standar Deviasi sampel 1

S2 = Standar Deviasi sampel 2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis

ttabel.

3.5.5 Validasi Metode

3.5.5.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan Miller, 2005).

Sampel air sumur yang telah diketahui kadarnya sebanyak 100 ml ditambahkan larutan baku kalsium 1000 µg/ml sebanyak 6 ml, larutan baku kalium 1000 µg/ml sebanyak 9 ml, dan larutan baku magnesium 100 µg/ml sebanyak 10 ml, kemudian dihomogenkan. Kemudian sampel yang telah ditambahkan larutan baku di

(52)

atas ditambahkan dengan HNO3(p) sebanyak 5 ml, kemudian dilanjutkan dengan

prosedur seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini (Harmita, 2004):

A * C

CA -CF kembali Perolehan

% = x 100%

Keterangan: CF = Kadar analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku (µg/ml)

CA = Kadar analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku (µg/ml)

C*A = Kadar larutan baku ditambahkan ke dalam sampel (µg/ml) 3.5.5.2 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Menurut

Harmita (2004), adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:

RSD = ×100% X

Keterangan :

−

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

(53)

3.5.5.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi (Limit of Detection) merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi (Limit of Quantitation) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Simpangan Baku (SB) =

(

)

− −

∑

n Yi Y

Batas deteksi (LOD) = slope

SB x 3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope SB x 10

(54)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kuantitatif

4.1.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium, dan Magnesium

Kurva kalibrasi kalsium, kalium, dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalsium, kalium, dan magnesium pada panjang gelombang 422,7 nm, 766,5 nm, dan 285,2 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalsium, kalium, dan magnesium diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,0306 X + 0,0027 untuk kalsium, Y = 0,0347 X + 0,0012 untuk kalium, dan Y = 0,4726 X - 0,0010 untuk magnesium. Perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 3, 4, dan 5.

Kurva kalibrasi kalsium, magnesium, dan kalium dapat dilihat pada Gambar 4.1, Gambar 4.2 dan Gambar 4.3.

Gambar 4.1 Kurva kalibrasi kalsium y = ,0,306X+ 0,0027

r = 0,9985

0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14

0 1 2 3 4 5

(55)

Gambar 4.2 Kurva kalibrasi kalium

Gambar 4.3 Kurva kalibrasi magnesium

Berdasarkan gambar kurva 4.1, 4.2, dan 4.3 di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk kalsium sebesar 0,9985, kalium sebesar 0,9995, dan magnesium sebesar 0,9996. Nilai r ≥ 0,9 97 menunjukkan adanya korelasi linear yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) .

y = 0,0347X +0,0012 r = 0,9995

-0,02 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16

0 1 2 3 4 5

Konsentrasi (µg/ml)

y = 0,4726X-0,0010 r = 0,9996

-0,05 0 0,05 0,1 0,15 0,2

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

(56)

4.1.2 Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Sampel

Hasil analisis kadar kalsium, kalium, dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 6. Contoh perhitungan kadar sampel dapat dilihat dalam Lampiran 7 dan perhitungan statistik kadar kalsium, kalium, dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 8, 9, dan 10.

Kadar kalsium, kalium, dan Magnesium seluruh sampel dapat dilihat pada Tabel 4.1 berikut ini:

Tabel 4.1 Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium pada Sampel

Sampel Kadar Mineral

Kalsium (mg/l) Kalium (mg/l) Magnesium (mg/l) Air Sumur Bor 9,270 ± 0,240 16,580 ± 0,368 1,669 ± 0,045 Air Sumur Gali

dengan Timba 11,187 ± 0,458 17,469 ± 0,378 1,834 ± 0,071 Air Sumur Gali

dengan mesin pompa

11,138 ± 0,293 18,006 ± 0,367 14,201 ± 0,214

Dari Tabel 4.1 di atas dapat dilihat bahwa kadar mineral yang paling tinggi adalah kadar kalium, diikuti oleh kadar kalsium, dan yang paling sedikit magnesium. Dimana kadar kalsium dan magnesium dari beberapa jenis air sumur yang dianalisis jauh dibawah kadar maksimal kalsium dianjurkan yaitu 75 mg/l maupun kadar maksimal kalsium diperbolehkan yaitu 200 mg/l, dan kadar maksimal magnesium dianjurkan 30 mg/l maupun kadar magnesium diperbolehkan 150 mg/l sesuai persyaratan kualitas air minum di dalam Baku Mutu Air Minum menurut Menkes RI No. 01/Birhukmas/I/1975, sedangkan kadar minimum dari kalium tidak ditetapkan dalam peraturan tersebut. WHO (World Health Organization) juga menyatakan kadar minimun kalsium 20 mg/l, sedangkan kadar minimum magnesium 10 mg/l dalam air minum (Kozisek, 2004). Dengan demikian kadar kalsium pada sumur bor

(57)

maupun sumur gali tidak memenuhi standar yang ditetapkan oleh WHO. Kadar kalium tidak mempunyai batasan menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/I/1975 maupun WHO. Data dari Kanada yang dipublikasikan oleh WHO (2009) menyatakan bahwa kadar kalium dalam air minimum dalam air minum adalah 1 mg/l sampai 8 mg/l, berdasarkan hal tersebut kadar kalium pada sampel jauh dibawah kadar diatas.

Berdasarkan Tabel 4.1 di atas dapat diketahui bahwa kadar kalsium, kalium dan magnesium pada air sumur gali yang diambil dengan pompa mesin lebih tinggi dibandingkan dengan air sumur bor dan air sumur gali yang diambil dengan timba. Perbedaan ini disebabkan oleh perbedaan kedalaman dari tiap-tiap sumur. Sumur gali menyediakan air yang berasal dari lapisan tanah yang relatif dekat dari permukaan tanah, sehingga sumur gali lebih mudah terkena kontaminasi melalui rembesan. Sedangkan sumur bor dapat mencapai lapisan tanah yang jaug dari permukaan tanah sehingga sedikit dipengaruhi kontaminasi (Depkes RI, 1985)

Menurut penelitian yang dilakukan oleh Alina (2014), bahwa kadar mineral yang paling tinggi adalah kadar kalsium, diikuti oleh kadar kalium, dan yang paling sedikit magnesium. Dimana kadar kalsium dan magnesium jauh dibawah kadar maksimal kalsium dianjurkan yaitu 75 mg/l maupun kadar maksimal kalsium diperbolehkan yaitu 200 mg/l, dan kadar maksimal magnesium dianjurkan 30 mg/l maupun kadar magnesium diperbolehkan 150 mg/l sesuai persyaratan kualitas air minum di dalam Baku Mutu Air Minum menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/I/1975, sedangkan kadar minimum tidak ditetapkan dalam peraturan tersebut. Namun menurut WHO (World Health Organization) kadar minimun kalsium 20 mg/l, sedangkan kadar minimum magnesium 10 mg/l dalam air minum

(58)

(Kozisek, 2004). Jadi kadar kalsium pada sumur galian I dan II memenuhi persyaratan dan magnesium dalam sampel hampir mendekati kadar yang dianjurkan WHO. Kadar kalium tidak mempunyai batasan menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/I/1975 maupun WHO.

Kadar kalium dan kalsium pada air minum yang berasal dari sumur galian yang diambil dengan menggunakan timba dan pompa mesin tidak jauh berbeda, sedangkan kadar kalium menunjukkan perbedaan. Hal ini dikarenakan cara pengambilan yang berbeda. Pompa adalah salah satu mesin yang digunakan untuk memindahkan air dari satu tempat ketempat lainnya, sehingga akan memberikan kemudahan untuk penggunaan air sumur gali.

Mineral memiliki berbagai fungsi di dalam tubuh. Berdasarkan beberapa penelitian yang telah dilakukan menyatakan air minum yang mengandung mineral dengan kadar rendah akan mengakibatkan terhambatnya penyerapan nutrisi dan vitamin oleh tubuh lewat aliran darah. Selain itu air rendah mineral juga akan mempengaruhi homeostatis yang menyakut metabolisme mineral dan air di dalam tubuh. Air dengan kandungan mineral yang rendah akan mengikat mineral-mineral lain yang terdapat di dalam tubuh, sehingga akan mengakibatkan tubuh kekurangan mineral dan mempengaruhi fungsi fisiologis tubuh. Air minum rendah mineral juga dapat meningkatkan resiko penyakit jantung dan kanker (Kozisek, 2004).

4.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Pengujian nilai beda rata-rata kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada sampel bertujuan untuk menlihat apakah ada perbedaan yang signifikan pada rata-rata kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada sampel. Uji statistik yang

(59)

digunakan yaitu uji beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium, dan megnesium antara ketiga sampel dengan menggunakan distribusi t pada taraf kepercayaan 95%, jika diperoleh t0 atau thitung lebih tinggi atau lebih rendah dari range ttabel maka

menunjukkan perbedaan kadar yang signifikan antara ketiga sampel. Contoh pengujian beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium, dan magnesium antara ketiga sampel pada Lampiran11, 12 dan 13.

Tabel 4.2. Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium

Mineral No Sampel t hitung t table Kesimpulan Kalsium

1 S1 terhadap S2 -9,537

± 2,2281

Ditolak 2 S1 terhadap S3 -20,788 Ditolak

3 S2 terhadap S3 -3,756 Ditolak

Kalium

1 S1 terhadap S2 4,330

± 2,2281

Ditolak 2 S1 terhadap S3 156,477 Ditolak

3 S2 terhadap S3 149,835 Ditolak

Magnesium

1 S1 terhadap S2 -5,046

± 2,2281

Ditolak 2 S1 terhadap S3 -10,349 Ditolak

3 S2 terhadap S3 -7,721 Ditolak

Keterangan : S1 = Sampel Air Sumur Bor yang diambil dengan pompa tangan

S2 = Sampel Air Sumur Gali yang diambil dengan timba

S3 = Sampel Air Sumur Gali yang diambil dengan pompa mesin

Daerah kritis penolakan dengan menggunakan distribusi t dengan taraf kepercayaan 95% adalah thitung < -2.2281 dan thitung > 2,2281. Dari Tabel 2 di atas,

menunjukkan bahwa hipotesa ditolak. Hasil ini menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kandungan kalsium, kalium, dan magnesium yang signifikan antara sampel air sumur bor yang diambil dengan pompa tangan, air sumur gali yang diambil dengan timba, dan air sumur gali yang diambil dengan pompa mesin.

(60)

4.3 Validasi Metode

Validasi metode dilakukan untuk memastikan bahwa metode yang digunakan telah sesuai dengan tujuan yang di maksudkan. Beberapa parameter analisis yang perlu dipertimbangkan untuk mendapatkan hasil validasi metode yang baik adalah kecermatan (accuracy), dan keseksamaan (precision) (Harmita, 2004). Hasil uji validasi dilihat pada Tabel 4.3 dan Tabel 4.4.

Tabel 4.3 Data Hasil Uji Perolehan Kembali Pada Air Sumur No Mineral Konsentrasi

dalam sampel sebelum penambahan

baku (CA)

(µg/ml)

Konsentrasi bahan baku

yang ditambahkan

(C*A) (µg/ml)

Konsentrasi setelah penambahan

baku (CF)

(µg/ml)

% Recovery

CF - CA

C*A

1 Kalsium 11,165 12 22,778 96,77

2 Kalium 17,493 18 35,888 102,19

3 Magnesium 14,201 12 26,744 104,52

Keterangan: Kadar rata-rata 3 kali pengulangan sampel

Tabel 4.4 Data Hasil Uji Validasi Pemeriksaan Mineral pada Air Sumur No Mineral Simpangan

Baku (SD) Simpangan Baku Relatif (RSD) (%) Batas Deteksi (mg/ml) Batas Kuantitas (mg/ml)

1 Kalsium 0,7616 3,34 0,2834 0,9447

2 Kalium 0,8082 2,25 0,1574 0,5247

3 Magnesium 0,0999 2,67 0,0139 0,4620

Keterangan: Kadar rata-rata 3 kali pengulangan sampel

Dari tabel 4.4 dapat dilihat batas deteksi dan batas kuantitas, yang dihitung dari persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi. Perhitungan batas deteksi dan kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 14. Batas deteksi dan batas kuantitas kalsium yang diperoleh dari penelitian ini berturut-turut adalah 0,2834 mg/l dan 0,9447 mg/l. Batas deteksi dan batas kuantitas kalium yang diperoleh dari penelitian

(61)

ini berturut-turut adalah 0,1574 mg/l dan 0,5247 mg/l. Sedangkan batas deteksi dan batas kuantitas magnesium yang diperoleh dari penelitian ini berturut-turut adalah 0,0139 mg/l dan 0,4620 mg/l. Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada di atas batas deteksi dan kuantitasi.

Akurasi ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku. Perhitungan uji perolehan kembali (recovery) dapat dilihat pada Lampiran 15, 16, dan 17. Berdasarkan tabel 4.3, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kandungan kalsium pada air sumur adalah 96,77%, kandungan kalium adalah 102,19% dan untuk kandungan magnesium adalah 104,52%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang cukup baik pada saat pemeriksaan kadar kalsium, kalium, dan magnesium dalam sampel. Menurut Ermer dan Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80 - 120%.

Berdasarkan Tabel 4.4 di atas dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) untuk kalsium adalah sebesar 0,7616, untuk kalium 0,8082 dan untuk magnesium 0,0999, sedangkan nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk kalsium sebesar 3,34%, untuk kalium 2,25% dan untuk magnesium sebesar 2,67%. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSD nya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

(62)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Beberapa jenis air sumur di Kecamatan Batang Kuis Sumatera Utara mengandung mineral kalsium, kalium, dan magnesium. Hasil analisis menunjukkan air sumur bor yang diambil dengan pompa tangan mengandung kadar kalsium yaitu (9,270 ± 0,240) mg/l, kalium sebesar (16,580 ± 0,368) mg/l, dan magnesium (1,669 ± 0,045) mg/l. Air sumur gali yang diambil dengan timba mengandung kadar kasium, kalium, dan magnesium berturut-turut yaitu (11,187 ± 0,458) mg/l; (17,469 ± 0,378) mg/l; dan (71,834 ± 0,071) mg/l. Sedangkan air sumur gali yang diambil dengan pompa mesin mengandung kadar kasium, kalium, dan magnesium berturut-turut yaitu (11,138 ± 0,293) mg/l; (18,006 ± 0,367) mg/l; dan (14,201 ± 0,214) mg/l. 2. Kadar kalsium dan magnesium dalam air sumur bor, air sumur gali yang di

ambil dengan timba dan pompa mesin memenuhi persyaratan kesehatan Baku Mutu Air Minum menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/I/1975. Namun kadar kalsium dan magnesium pada air sumur bor maupun air sumur gali yang diambil dengan timba dan pompa mesin tidak memenuhi syarat minimum kadar kalsium dan magnesium menurut WHO. Kadar kalium tidak memiliki batasan, namun air sumur bor dan sumur gali yang diambil dengan timba dan pompa mesin mengandung kadar kalium yang tidak terlalu rendah.

(63)

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kadar mineral lainnya seperti natrium, dan klorida pada air sumur bor dan sumur gali di daerah lain yang berada di kota Medan.

(64)

DAFTAR PUSTAKA

Alina, C. (2014). Perbandingan Kadar Kalsium, Magnesium, dan Kalium Dalam Air Minum Dari Sumur Bor dan Sumur Galian Di Kecamatan Medan Barat Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan: Fakutas Farmasi USU.

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan II. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 233, 235-237, 241-242.

Asmadi dan Kasjono, H.S. (2011). Teknologi Pengolahan Air Minum. Yogyakarta: Gosyen Publishing. Halaman 105 - 106.

Aswar, A. (1996). Pengantar Ilmu Kesehatan Lingkungan. Jakarta: PT Mutiara Sumber Widya. Halaman 38.

BSN. (2006). Air dalam Kemasan. SNI- 01 - 3553 - 2006. Jakarta: Panitia Teknis Makanan dan Minuman. Halaman 2.

Chandra, B. (2007). Pengantar Kesehatan Lingkungan. Jakarta: EGC. Halaman 40, 42, 44 - 45.

Day, R.A., dan Underwood, A.L. (1998). Quantitative Analysis Sixth Edition. Penerjemah: Iis Sopyan (2002). Analisis Kimia Kuantitaif. Jakarta: Erlangga. Hal. 193 - 194.

Depkes RI, (1985). Pengawasan Kualitas Air Untuk Penyediaan Air Bersih Pedesaan dan Kota Kecil: Jakarta.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis A Guide to Best Practice. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co.KGaA. Halaman: 250, 253.

Fox, M. (1990). Healthy Water Research. Tanggal akses 10 Agustus 2014.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 298.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan III. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 150, 298-312.

Hutabarat, H. S. (2014). Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, dan Tembaga Pada Air Minum Dari Sumur Galian dan Sumur Bor Di Kecamatan Medan Amplas Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi USU.

(1)

Lampiran 17. Perhitungan Perolehan Kembali Magnesium dalam Air Sumur

No AA CA AF CF

1 0,0894 1,913 0,1773 3,773

2 0,0824 1,765 0,1796 3,821

3 0,0812 1,739 0,1705 3,629

A = 1,806 F = 3,741

Volume sampel = 500 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 100 µg/ml Volume larutan yang ditambahkan = 10 ml

Keterangan:

AA : Absorbansi sebelum penambahan bahan baku

CA : Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku AF : Absorbansi setelah penambahan bahan baku

CF : Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku CA* : Kadar analit yang ditambahkan ke dalam sampel

CA* = x volume larutan baku yang ditambahkan CA* =

500 100

x 10 ml CA* = 2 µg/ml

% Recovery = x 100% =

2 1,806 -3,741

x 100% = 96,75 %

Perhitungan RSD

No Absorbansi Xi Xi - (Xi - )2

1 0,1773 3,773 0,032 0,001024

2 0,1796 3,821 0,080 0,006400

3 0,1705 3,629 -0,112 0,012544

n = 3 = 3,741 ∑(Xi - )2 = 0,019968

SD =

2 0,019968

SD = 0,0999

(2)

78 RSD = x 100%

3,741

0,0999

x 100% = 2,67 %

(3)

79 Lampiran 18. Tabel Distribusi t

(4)

(5)

Gambar Sumur galian dengan mesin pompa

(6)

Gambar Sumur Bor

Analisis Mineral Kalsium, Kalium, Dan Magnesium Pada Air Sumur Di Kecamatan Batang Kuis Secara Spektrofotometri Serapan Atom

ANALISIS MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM

PADA AIR SUMUR DI KECAMATAN BATANG KUIS SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

RIANA YULI ERLIZA

NIM 101524072

PROGRAM EKSTENSI SARJ ANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

ANALISIS MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM

PADA AIR SUMUR DI KECAMATAN BATANG KUIS SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

RIANA YULI ERLIZA

NIM 101524072

PROGRAM EKSTENSI SARJ ANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(

)

∑

(

)

∑

2

0,019968

3,741

0,0999

Parts

Dokumen yang terkait

Analisis Kalsium, Magnesium, Dan Timbal Pada Air Mineral Dalam Kemasan Dan Air Minum Isi Ulang Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Analisis Kandungan Mineral Kalium, Kalsium, Magnesium Dan Natrium Pada Buah Strawberry (Fragaria Ananassa Duchesne.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Analisis Kandungan Mineral Kalium, Kalsium, Natrium Dan Magnesium Pada Tomat (Solanum lycopersicum Mill.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Analisis Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

Analisis Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

Analisis Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

Analisis Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

Analisis Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

Analisis Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

Analisis Kandungan Mineral Kalium, Kalsium, Natrium Dan Magnesium Pada Tomat (Solanum lycopersicum Mill.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Dokumen yang Anda mencari sudah siap untuk unduhkan