Analisis Kalsium, Magnesium, Dan Timbal Pada Air Mineral Dalam Kemasan Dan Air Minum Isi Ulang Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

ANALISIS KALSIUM, MAGNESIUM, DAN TIMBAL PADA

AIR MINERAL DALAM KEMASAN DAN AIR MINUM ISI

ULANG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarUniversitas Sumatera

OLEH:

MERLYN FLORENCIA NIM 091501065

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

ANALISIS KALSIUM, MAGNESIUM, DAN TIMBAL PADA

AIR MINERAL DALAM KEMASAN DAN AIR MINUM ISI

ULANG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara OLEH:

MERLYN FLORENCIA NIM 091501065

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS KALSIUM, MAGNESIUM, DAN TIMBAL PADA

AIR MINERAL DALAM KEMASAN DAN AIR MINUM ISI

ULANG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

MERLYN FLORENCIA NIM 091501065

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : 3 Januari 2014

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.

NIP 195001261983031002 NIP 195006221980021001

Pembimbing II, Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt.

NIP 195001261983031002

Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.

NIP 195006071979031001 NIP 195101311976031003

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

Medan, April 2014 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

(4)

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Analisis Kalsium, Magnesium, Dan Timbal Pada Air Mineral Dalam Kemasan Dan Air Minum Isi Ulang Secara Spektrofotometri Serapan Atom.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ucapan terima kasih juga diberikan kepada Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini, Bapak Dr. Muchlisyam M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., serta Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini, Bapak dan Ibu Staf Pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Dra. Djendakita Purba M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan, Ibu Dra. Masfria M.Si., Apt., selaku kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif USU

(5)

dan Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku kepala Laboratorium Penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Papa dan Mama yang telah memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non materi, adik-adikku, serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat STF 2009, terima kasih untuk perhatian, bantuan, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini, serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu per satu.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, 3 Januari 2014 Penulis,

Merlyn Florencia NIM 091501065

(6)

ANALISIS KALSIUM, MAGNESIUM, DAN TIMBAL PADA AIR MINERAL DALAM KEMASAN DAN AIR MINUM ISI ULANG SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Abstrak

Mineral yang terkandung dalam air memiliki pengaruh terhadap kesehatan tubuh. Menurut WHO, kadar kalsium dalam air minum minimal 20 mg/l dan magnesium 10 mg/l, sedangkan kadar timbal dalam air minum menurut SNI maksimal 0,005 mg/l. Jadi, penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan kadar kalsium, magnesium, dan timbal pada air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang secara spektrofotometri serapan atom.

Sampel yang digunakan adalah air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang tak bermerek. Identifikasi kalsium dilakukan dengan menggunakan pereaksi larutan asam sulfat 1N. Identifikasi magnesium dilakukan dengan menggunakan pereaksi larutan kuning titan 0,1% serta basa natrium hidroksida. Identifikasi timbal dilakukan dengan menggunakan pereaksi dithizon 0,005% b/v, kalium kromat 1N dan kalium iodida 0,5N. Analisis kuantitatif kalsium, magnesium dan timbal menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen, dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 422,7 nm, 285,2 nm, dan 283,3 nm.

Dari hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa Aqua mengandung kalsium yaitu 40,8789 ± 0,2868 mg/l dan magnesium 14,7650 ± 0,1143 mg/l, Amoz mengandung kalsium 30,6852 ± 0,2971 mg/l dan magnesium 19,9454 ± 0,1531 mg/l, air minum isi ulang tak bermerek II mengandung kalsium 25,6405 ± 0,2033 mg/l dan magnesium 12,9050 ± 0,0865 mg/l, dimana kadar tersebut memenuhi kadar minimum kalsium dan magnesium yang ditetapkan. Air minum isi ulang tak bermerek I mengandung kalsium dan magnesium dengan kadar rendah, yaitu berturut-turut 11,6847 ± 0,0998 mg/l dan 6,9720 ± 0,0759 mg/l, dimana kadar tersebut masih dibawah kadar minimum yang ditetapkan. Hasil analisis menunjukkan keempat sampel diatas tidak mengandung timbal. Air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang mengandung kalsium, magnesium dan tidak mengandung timbal.

Kata kunci: air mineral dalam kemasan, air minum isi ulang, kalsium,

magnesium, timbal, analisis mineral, Spektrofotometri Serapan Atom.

(7)

ANALYSIS OF CALSIUM, MAGNESIUM, AND LEAD IN BOTTLED DRINKING WATER AND REFILL DRINKING WATER WITH ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

Abstract

Minerals contained in the water has an influence on the health of the body. According to WHO, the minimum level of calcium in drinking water is 20 mg/l, and magnesium 10 mg/l, while the maximum level of lead in drinking water according to SNI is 0.005 mg/l. So, the aim of this study was to determine the level of calcium, magnesium, and lead in bottled drinking water and drinking water refill with atomic absorption spectrophotometry.

The samples used is bottled drinking water and refill drinking water with no brand. Identification of calcium performed using 1N sulfuric acid reagent. Identification of magnesium performed using titan yellow reagent and 0.1% sodium hydroxide. Identification of lead performed using dithizon 0.005% b/v, 1N potassium chromate and 0.5N potassium iodide reagent. Quantitative analysis was done by atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame. Calcium, potassium, and magnesium were quantitative analyzed at 422.7 nm, 285.2 nm, and 283.3 nm wavelength.

From the results, it can be concluded that Aqua contains calcium which is 40.8789 ± 0.2868 mg/l and magnesium 14.7650 ± 0.1143 mg/l, Amoz contains calcium which is 30.6852 ± 0.2971 mg/land magnesium 19.9454 ± 0.1531 mg/l, refill drinking water with no brand II contains calcium which is 25.6405 ± 0.2033 mg/l and magnesium 12.9050 ± 0.0865 mg/l, where the level achieved the minimum level of calcium and magnesium which is determined as 20 mg/l and 10 mg/l. Refill drinking water with no brand I contains calcium and magnesium with lower level, which is respectively 11.6847 ± 0.0998 mg/l and 6.9720 ± 0.0759 mg/l, where the level is still below the established minimum level. The analysis showed that all four samples above did not contain any lead. Bottled drinking water and refill drinking water contain calcium, magnesium, and did not contain lead.

Key words: bottled drinking water, refill drinking water, calcium, magnesium, lead, mineral analysis, Atomic Absorption Spectrophotometry.

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... v

ABSTRACT ... vi

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL ... x

DAFTAR GAMBAR ... xi

DAFTAR LAMPIRAN ... xii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Air Minum sebagai Zat Gizi ... 4

2.2 Air Minum dalam Kemasan ... 7

2.2.1 Air Mineral dan Air Reverse Osmosis ... 9

2.3 Manfaat Mineral dalam Air Minum ... 9

2.3.1 Kalsium ... 12

2.3.2 Magnesium ... 13

2.4 Penetapan Kadar Mineral dalam Air Minum ... 15

(9)

2.4.2 Spektrofotometri Serapan Atom ... 15

BAB III METODE PENELITIAN ... 19

3.1 Sampel ... 19

3.2 Bahan-bahan ... 19

3.3 Alat-alat ... 19

3.4 Prosedur Penelitian ... 20

3.4.1 Pengambilan Sampel ... 20

3.4.2 Pembuatan Pereaksi ... 20

3.4.3 Proses Pengasaman Menggunakan Larutan Asam Nitrat (p) ... 21

3.4.4 Analisis Kualitatif ... 21

3.4.4.1 Kalsium ... 21

3.4.4.2 Magnesium ... 21

3.4.4.3 Timbal ... 22

3.4.5 Analisis Kuantitatif ... 22

3.4.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 22

3.4.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ... 23

3.4.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ... 23

3.4.5.4 Penetapan Kadar dalam Sampel ... 24

3.4.6 Analisis Data Secara Statistik ... 26

3.4.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 26

3.4.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel 27 3.4.7 Validasi Metode ... 27

3.4.7.1 Uji Perolehan Kembali ... 27

3.4.7.2 Simpangan Baku Relatif ... 28

3.4.7.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 28 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30

(10)

4.2 Analisis Kuantitatif ... 31

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Magnesium, dan Timbal .. 31

4.2.2 Kadar Kalsium, Magnesium dan Timbal ... 33

4.2.3 Analisis Data Secara Statistik ... 35

4.2.4 Validasi Metode ... 35

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 38

5.1 Kesimpulan ... 38

5.2 Saran ... 38

DAFTAR PUSTAKA ... 40

(11)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI ... 5 Tabel 2. Persyaratan mutu air minum dalam kemasan ... 7 Tabel 3. Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Air Minum Isi Ulang . 14 Tabel 4. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 26

Tabel 5. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Magnesium dan Timbal

Pada Sampel ... 30 Tabel 6. Kadar Kalsium, Magnesium dan Timbal Pada Sampel ... 33 Tabel 7. Data Hasil Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 35 Tabel 8. Data Hasil Uji Validasi Pemeriksaan Mineral Pada Air Minum dalam kemasan dan Air Minum Isi Ulang ... 36

(12)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalsium ... 32 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium ... 32 Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ... 32

(13)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Gambar Air Mineral dalam Kemasan dan Air Minum Isi

Ulang ... 42 Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Magnesium dan

Timbal ... 43 Lampiran 3. Bagan Alir Proses Pengasaman Menggunakan Asam

Nitrat (p) ... 45 Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 46 Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 48 Lampiran 6. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 49 Lampiran 7. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan

Koefisien Korelasi (r) ... 50 Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Magnesium dalam

Sampel ... 51 Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium

Dalam Sampel ... 53 Lampiran 10. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam

Sampel Aqua ... 54 Lampiran 11. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam

Sampel Aqua ... 55 Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam

Sampel ... 56 Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium

dalam Sampel ... 58 Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 60 Lampiran 15. Perhitungan Perolehan Kembali Untuk Kalsium dalam

(14)

Lampiran 16. Perhitungan Perolehan Kembali Untuk Magnesium

dalam Aqua ... 65 Lampiran 17. Tabel Distribusi t ... 67 Lampiran 18. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom ... 68

(15)

ANALISIS KALSIUM, MAGNESIUM, DAN TIMBAL PADA AIR MINERAL DALAM KEMASAN DAN AIR MINUM ISI ULANG SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Abstrak

Kata kunci: air mineral dalam kemasan, air minum isi ulang, kalsium,

magnesium, timbal, analisis mineral, Spektrofotometri Serapan Atom.

(16)

ANALYSIS OF CALSIUM, MAGNESIUM, AND LEAD IN BOTTLED DRINKING WATER AND REFILL DRINKING WATER WITH ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

Abstract

Key words: bottled drinking water, refill drinking water, calcium, magnesium, lead, mineral analysis, Atomic Absorption Spectrophotometry.

(17)

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Air merupakan senyawa yang sangat penting bagi tubuh manusia. Kita dapat bertahan selama beberapa minggu tanpa makanan, tetapi tanpa air, kita hanya dapat bertahan selama beberapa hari. Dua per tiga dari tubuh manusia terdiri dari air, dan sebagian besar dari kita mungkin tidak mengetahui pentingnya air minum yang bersih (Fox, 1990).

Dibutuhkan minimal 2 liter air minum bagi orang dewasa setiap harinya. Air minum yang bersih dan sehat dapat kita dapatkan sendiri dengan cara memasak air PAM ataupun air dari sumur hingga mendidih, tetapi seiring berkembangnya zaman, aktivitas masyarakat jadi semakin tinggi dan memasak air minum akan memakan banyak waktu dan dinilai tidak praktis. Jadi, muncullah tuntutan masyarakat akan air minum yang bersih dan siap pakai serta dapat diperoleh dengan harga terjangkau (Agustini, 2012).

Air bersih adalah air yang jernih, tidak berwarna, dan tidak berbau. Meskipun demikian, air yang jernih, tidak berwarna dan tidak berbau belum tentu aman dikonsumsi. Saat ini masyarakat mulai sadar akan kebutuhan air minum yang mempunyai kualitas baik. Terpenuhinya kebutuhan air minum dengan kualitas yang baik, memungkinkan masyarakat hidup secara sehat (Margolang, 2009).

Air sangat penting untuk pencernaan, pengeluaran sisa-sisa metabolisme, untuk sirkulasi cairan tubuh, dan regulasi suhu tubuh. Air

(18)

merupakan bagian dari sistem darah yang mengandung mineral seperti kalsium dan magnesium dimana sangat penting untuk kesehatan tubuh (Fox, 1990).

Kalsium dan magnesium keduanya adalah mineral yang penting. Kalsium merupakan komponen substansial untuk tulang dan gigi, sedangkan magnesium mempunyai peranan penting sebagai kofaktor dan transport mineral seperti natrium, kalium dan kalsium melalui membran. Walaupun air minum bukan merupakan sumber utama dari penyerapan kalsium dan magnesium, tetapi kandungan mineral dalam air minum yang kita konsumsi dapat mempengaruhi keseimbangan kalsium dan magnesium dalam tubuh (Kozisek, 2005).

Kandungan mineral yang tinggi dalam air minum sangat mempengaruhi penyerapan zat esensial dan zat non-esensial. Jika kandungan zat esensial yang diperlukan tinggi, maka penyerapan zat non-esensial akan sedikit atau bahkan tidak ada, dan akan diekskresi dari tubuh. Sebagai contoh, jika kandungan kalsium dan magnesium (zat esensial) dalam air minum tinggi, maka tubuh akan menyerap kalsium dan magnesium, sedangkan zat non-esensial seperti timbal akan diekskresi dari tubuh. Apabila kandungan zat esensial rendah atau tidak ada, maka tubuh akan menyerap logam toksik seperti timbal dan mengakibatkan berbagai masalah kesehatan (Fox, 1990). Oleh sebab itu, penulis melakukan penelitian untuk menentukan kandungan kadar magnesium (Mg), kalsium (Ca) dan timbal (Pb) pada air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang yang terdapat pada swalayan atau yang dijual secara eceran di kota Medan.

(19)

1.2Perumusan Masalah

1. Apakah air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang tersebut

mengandung kalsium dan magnesium yang memenuhi persyaratan yang ditentukan?

2. Apakah air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang tersebut

mengandung timbal?

1.3Hipotesis

1. Air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang tersebut mengandung kalsium dan magnesium yang memenuhi persyaratan yang ditentukan.

2. Air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang tersebut tidak

mengandung timbal.

1.4Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui apakah air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang mengandung kalsium dan magnesium yang memenuhi persyaratan yang ditentukan.

2. Untuk mengetahui apakah air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang mengandung timbal.

1.5Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah untuk menganalisis apakah air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang mengandung kalsium dan magnesium yang memenuhi persyaratan yang ditentukan, mengetahui apakah air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang tersebut mengandung timbal, dan jika mengandung timbal, apakah timbal tersebut melewati batas persyaratan yang ditentukan.

(20)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Air Minum sebagai Zat Gizi

Air adalah zat gizi yang sangat vital dan paling banyak dibutuhkan tetapi tidak ada cadangan air dalam tubuh sehingga lebih sering dikonsumsi. Kita dapat hidup tanpa makanan selama beberapa minggu, tetapi tanpa air, kita tidak dapat hidup dan akan mengalami dehidrasi dalam beberapa hari. Dua per tiga dari tubuh kita adalah air, dan kebanyakan dari kita mungkin tidak mengetahui pentingnya air minum yang bersih. Air merupakan senyawa yang paling banyak dalam tubuh manusia. Air sangat penting untuk pencernaan dan transpor makanan ke dalam sel, pembuangan sisa-sisa metabolisme, sirkulasi cairan tubuh seperti darah dan limfe, pelumas untuk sendi dan organ dalam, dan untuk regulasi suhu tubuh (Silalahi, 2011; Fox, 1990).

Jika air cukup banyak di dalam tubuh, jaringan-jaringan di dalam tubuh akan bekerja secara efisien dan mudah. Akan tetapi, jika konsumsi air terbatas, maka tubuh akan mengambil air dari beberapa jaringan di dalam tubuh untuk melindungi sel-sel dan organ yang berbeda, yang akan mengakibatkan rasa sakit, kerusakan sel dan berbagai masalah kesehatan. Ketika seseorang sudah berumur, mereka akan kehilangan perasaan haus dan menjadi semakin dehidrasi. Kita sering keliru akan haus menjadi lapar dan melainkan kita mengonsumsi air, kita mengonsumsi makanan yang menyebabkan penambahan berat badan. Rasa haus sebaiknya dihilangkan dengan air. Semakin kita memperhatikan kebutuhan terus-menerus tubuh akan air, tubuh kita akan semakin sehat. Mengalami “mulut kering” menunjukkan bahwa tubuh kita mengalami dehidrasi yang tinggi. Tubuh

(21)

manusia terdiri dari 25% zat padat dan 75% air, jaringan otak terdiri dari 85% air dan darah terdiri dari 90% air (Fox, 1990). Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/1975

No Unsur-unsur Satuan

Syarat-syarat Minimal diperbolehkan Maksimal dianjurkan Maksimal diperbolehkan Fisika

1 Suhu 0C - - -

2 Warna Unit - 5 50

3 Bau - - - -

4 Rasa - - - -

5 Kekeruhan Unit - 5 25

Kimia

6 Derajat

keasaman

- 65 - 9,2

7 Zat

padat/jumlah

mg/l - 500 1500

8 Zat organik

sebagai

KMnO4

mg/l - - 10

9 Karbon

oksida sebagai CO2

agresif

mg/l - - -

10 Kesadahan 0D 5 - 10

11 Kalsium

sebagai Ca

mg/l - 75 200

12 Magnesium

sebagai Mg

mg/l - 30 150

13 Besi/jumlah

mg/l - 0,1 1

14 Mangan (Mn) mg/l - 0,05 0,5

15 Tembaga

(Cu)

mg/l - 0,05 1,5

16 Zink (Zn) mg/l - 1,00 15

(22)

Tabel di atas menunjukkan syarat mutu air minum menurut Meskes RI. Air minum harus memenuhi persyaratan untuk unsur fisika dan kimia. Unsur fisika meliputi suhu, warna, bau, rasa dan kekeruhan. Unsur kimia meliputi derajat keasaman, kesadahan, hingga kadar mineral yang terkandung di dalamnya.

Air merupakan senyawa kimia utama dalam tubuh manusia. Untuk pria dewasa, jumlah air yang dikonsumsi adalah 3,7 liter per hari sedangkan untuk wanita dewasa, jumlah air yang dikonsumsi adalah 2,7 liter per harinya. Sedangkan untuk orang yang cenderung lebih aktif, terutama olahragawan atau atlet membutuhkan air yang lebih banyak per harinya terutama untuk yang berada di lingkungan panas (Sawka, dkk., 2005). Kelelahan akan terjadi selama latihan yang lama disebabkan oleh berkurangnya atau penipisan dari glikogen otot, berkurangnya kadar glukosa darah dan dehidrasi. Dehidrasi adalah kondisi berkurangnya cairan dan elektrolit (garam kalium dan natrium dalam darah) yang akan menyebabkan penurunan daya tahan kinerja. Kondisi ini harus diatasi dengan asupan air minum, air mineral atau larutan campuran karbohidrat dan elektrolit (Silalahi, 2011).

Air berperan sangat penting di dalam berbagai proses metabolisme di dalam tubuh baik sebagai medium/pelarut atau sebagai substrat serta sebagai hasil di dalam reaksi dalam metabolisme. Pada metabolisme energi dihasilkan sejumlah energi dan hanya 40% diubah dalam bentuk ATP, sedangkan 60% diubah menjadi panas. Maka peningkatan aktivitas akan menaikkan suhu badan dan selanjutnya akan menyebabkan fungsi sistem enzimatis menjadi tidak efektif. Air berfungsi mengatur suhu tubuh dengan melepaskan panas melalui keringat dan penguapan untuk menurunkan suhu tubuh. Jika jumlah panas meningkat di dalam

(23)

tubuh, air di sekitar jaringan menyerap panas yang berlebih, kemudian tubuh akan mengeluarkan cairan dengan penguapan melalui pori kulit. Untuk menguapkan air diperlukan energi, sehingga saat terjadi penguapan, panas diserap dari kulit. Proses ini merupakan proses yang utama dalam tubuh untuk menurunkan suhu badan. Setiap liter penguapan akan menyerap 600 kalori dari tubuh. Jadi dapat difahami bahwa jika seseorang demam akan membutuhkan lebih banyak energi dan cairan. Penguapan berlangsung cepat jika kelembaban sekitar badan rendah dan akan terasa lebih nyaman, tetapi pada kondisi panas dan lembab akan menyebabkan rasa kurang nyaman (Silalahi, 2011).

2.2 Air Minum dalam Kemasan

Air minum dalam kemasan atau dengan istilah AMDK (Air Minum Dalam Kemasan) merupakan air yang telah diproses, dikemas, dan aman diminum mencakup air mineral dan air demineral (BSN, 2006). Persyaratan mutu air minum dalam kemasan dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Persyaratan mutu air minum dalam kemasan (BSN, 2006)

No. Kriteria Uji Satuan

Persyaratan Air Mineral Air

Demineral

1. Keadaan

1.1 Bau - Tidak Berbau Tidak

Berbau

1.2 Rasa Normal Normal

1.3 Warna Unit Pt-Co Maks. 5 Maks. 5

2. pH - 6,0 – 8,5 5,0 – 7,5

3. Kekeruhan NTU maks. 1,5 maks. 1,5

4. Zat yang terlarut mg/l maks. 500 maks. 10

5. Zat organik (angka KMnO4) mg/l maks. 1,0 -

6. Total organic karbon mg/l - maks. 0,5

7. Nitrat (sebagai NO3) mg/l maks. 45 -

8. Nitrit (sebagai NO2) mg/l maks. 0,005 -

9. Amonium (NH4) mg/l maks 0,15 -

10. Sulfat (SO4) mg/l maks. 200 -

(24)

Tabel 2. Persyaratan mutu air minum dalam kemasan (lanjutan)

12. Fluorida (F) mg/l maks. 1 -

13. Sianida (CN) mg/l maks. 0,05 -

14. Besi (Fe) mg/l maks. 0,1 -

15. Mangan (Mn) mg/l maks. 0,05 -

16. Klor bebas (Cl2) mg/l maks. 0,1 -

17. Kromium (Cr) mg/l maks. 0,05 -

18. Barium (Ba) mg/l maks. 0,7 -

19. Boron (B) mg/l maks. 0,3 -

20. Selenium (Se) mg/l maks. 0,01 -

21. Cemaran Logam

21.1 Timbal (Pb) mg/l maks. 0,005 maks.

0,005

21.2 Tembaga (Cu) mg/l maks. 0,5 maks. 0,5

21.3 Kadmium (Cd) mg/l maks. 0,003 maks.

0,003

21.4 Raksa (Hg) mg/l maks. 0,001 maks.

0,001

21.5 Perak (Ag) mg/l - maks.

0,025

21.6 Kobalt (Co) mg/l - maks. 0,01

22. Cemaran arsen mg/l maks. 0,01 maks 0,01

23. Cemaran mikroba:

23.1 Angka lempeng total awal

*) Koloni/ml

maks. 1,0 x 102

maks. 1,0 x 102 23.2 Angka lempeng total akhir

**) Koloni/ml

maks. 1,0 x 105

23.3 Bakteri bentuk koli APM/ml < 2 < 2

23.4 Salmonella - Negatif/100

Negatif/100 ml

23.5 Pseudomonas aeruginosa Koloni/ml Nol Nol

Keterangan *) Di Pabrik **) Di Pasaran

Berdasarkan persyaratan mutu air minum dalam kemasan di atas, maka dilakukan penelitian terhadap cemaran logam dalam air mineral dan air minum isi ulang. Dengan adanya mineral yang cukup dalam air minum dalam kemasan dan memenuhi persyaratan, maka mineral tersebut dapat mencegah penyerapan dari logam berat seperti timbal dan akan dieksresi jika AMDK mengandung logam berat seperti timbal.

(25)

2.2.1 Air Mineral dan Air Reverse Osmosis

Air mineral adalah air minum dalam kemasan yang mengandung mineral dalam jumlah tertentu tanpa menambahkan mineral. Air demineral merupakan air minum dalam kemasan yang diperoleh melalui proses pemurnian seperti reverse osmosis dan proses setara (BSN, 2006). Air reverse osmosis (RO) merupakan air yang mengandung sedikit mineral atau tidak sama sekali, yang dihasilkan dengan teknik reverse osmosis yang menggunakan membran filter reverse osmosis untuk mengurangi kadar total padatan terlarut dan partikel tersuspensi dalam air. Reverse osmosis didasarkan pada prinsip osmosis, yaitu kecenderungan alami air untuk bergerak melalui membran dari larutan yang encer ke larutan yang pekat sampai mencapai konsentrasi bahan kimia sama pada kedua sisi. Pada sistem reverse osmosis terdapat membran yang memisahkan dua larutan berbeda yang mengandung jumlah zat kimia terlarut. Beberapa senyawa dapat melewati membran ini seperti air, tetapi polutan seperti ion-ion dan logam-logam tidak bisa melewati membran. Perbedaan tekanan menyebabkan air murni untuk melewati membran tersebut, tekanan ini disebut tekanan osmotik dimana tekanan ini diterapkan pada sisi larutan yang mengandung polutan konsentrasi tinggi. Hal ini memungkinkan terjadi proses osmotik, sehingga air murni dihasilkan dari sisi konsentrasi pekat ke sisi konsentrasi encer (Dvorak dan Skipton, 2008).

2.3 Manfaat Mineral dalam Air Minum

Berdasarkan jumlah yang dibutuhkan mineral dikelompokkan menjadi dua, mineral utama (mineral makro) dan mineral mikro (trace minerals). Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro adalah dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari.

(26)

Yang termasuk mineral makro antara lain: natrium, klorida, kalium, kalsium, fosfor, magnesium, dan sulfur. Mineral mikro sangatlah penting untuk menopang hidup kita, walaupun jumlah yang dibutuhkan sedikit. Tapi, jika kita mengalami kekurangan mineral mikro ini, akibatnya bisa mempengaruhi kesehatan kita seluruhnya. Mineral merupakan komponen inorganik yang terdapat dalam tubuh manusia. Mineral-mineral yang dibutuhkan tubuh akan memiliki fungsi khas-nya masing-masing seperti kalsium yang berperan dalam pembentukan struktur tulang dan gigi, natrium berfungsi dalam menjaga kesimbangan cairan tubuh atau juga kalsium yang berfungsi untuk memperlancar kontraksi otot (Yunasri, 2012).

Kesadaran akan pentingnya mineral dan unsur penting lainnya dalam air minum telah terjadi selama ribuan tahun. Air demineralisasi diartikan sebagai air yang hampir atau tidak mengandung mineral sama sekali. Air demineral tanpa penambahan mineral tidak sesuai untuk air minum karena sangat agresif terhadap wadah atau pipa penyalur yang terbuat dari logam, tidak memberi rasa dan tidak mengandung mineral tertentu yang diperlukan tubuh. Air rendah mineral berdampak negatif terhadap mekanisme homeostatis yang menyangkut metabolisme mineral dan air dalam tubuh (Kozisek, 2005; Silalahi, 2011).

Jika air rendah mineral diminum, usus akan memberikan mineral ke air ini yang diambil dari cadangan dalam tubuh, dikeluarkan bersama mineral dari tubuh. Jadi air rendah mineral akan mengencerkan mineral yang terlarut dalam cairan tubuh. Gejala mungkin tidak akan kelihatan dalam waktu yang lama tetapi efek akut dapat terjadi jika mengonsumsi air demineralisasi dalam jumlah yang banyak sesudah latihan fisik yang berat, efek hiponatremia yang akut bisa terjadi (Silalahi, 2011). Kandungan mineral yang tinggi dalam air minum sangat mempengaruhi

(27)

penyerapan zat esensial dan zat non-esensial. Jika kandungan zat esensial yang diperlukan tinggi, maka penyerapan zat non-esensial akan sedikit atau bahkan tidak ada, dan akan diekskresi dari tubuh. Sebagai contoh, jika kandungan kalsium dan magnesium (zat esensial) dalam air minum tinggi, maka tubuh akan menyerap kalsium dan magnesium, sedangkan zat non-esensial seperti timbal akan diekskresi dari tubuh. Apabila kandungan zat esensial rendah atau tidak ada, maka tubuh akan menyerap logam toksik seperti timbal dan mengakibatkan berbagai masalah kesehatan (Fox, 1990).

Timbal merupakan satu unsur logam berat yang lebih tersebar luas dibanding kebanyakan logam toksik lainnya. Timbal dapat masuk ke dalam tubuh manusia melalui pernafasan, pemaparan maupun saluran pencernaan. Timbal bisa mengurangi tingkat IQ, memperlambat pertumbuhan dan merusak ginjal. Sumber keracunan timbal bisa berasal dari kenderaan yang menggunakan bahan bakar bertimbal dan juga dari biji logam hasil pertambangan, peleburan, pabrik pembuatan timbal atau industry daur ulang, debu, tanah, cat, mainan, perhiasan, air minum, permen, keramik, obat tradisional dan kosmetik. Timbal masuk ke dalam tubuh manusia ketika bernafas, makan, menelan, atau meminum zat apa saja yang mengandung timbal. Air terkontaminasi dengan timbal ketika air mengalir melalui pipa atau keran kuningan yang mengandung timbal. Lebih kurang 90% partikel timbal dalam asap atau debu halus di udara dihisap melalui saluran pernafasan. Penyerapan di usus mencapai 5 – 15% pada orang dewasa. Pada anak-anak lebih tinggi yaitu 40% dan akan menjadi lebih tinggi lagi apabila si anak kekurangan kalsium, zat besi dan zinc dalam tubuhnya. Timbal yang masuk ke dalam tubuh manusia akan menyebabkan kerusakan pada jaringan

(28)

tubuh. Hal itu disebabkan karena senyawa timbal dapat memberikan efek racun terhadap banyak fungsi organ yang terdapat dalam tubuh (Suherni, 2010).

2.3.1 Kalsium

Kalsium diperlukan semua sel. Kalsium di dalam tubuh sebagian besar berada sebagai penopang struktur di dalam tulang dan gigi. Kalsium adalah mineral yang paling besar jumlahnya, sekitar 40% (1,2 kg) dari semua mineral di dalam tubuh. Kalsium terdapat dalam sirkulasi darah untuk memenuhi kebutuhan sel.Kalsium diserap sebanyak 25% yang ada dalam makanan, tetapi orang muda dan bayi lebih banyak menyerap kalsium. Biasanya usus mampu membatasi penyerapan kalsium sesuai kebutuhan yaitu 1000 mg sampai 1200 mg bagi orang dewasa per hari. Remaja membutuhkan lebih tinggi yaitu 1300 mg/hari. Defisiensi kalsium menyebabkan osteoporesis. Sebagian besar penderita penyakit ini tak dapat disembuhkan dengan meningkatkan kalsium saja, pengobatan dan pencegahan yang tepat bagi yang tulangnya belum begitu rapuh ialah dengan merangsang pembentukan tulang lewat latihan, disertai suplementasi kalsium (McGilvery dan Goldstein, 1996; Silalahi, 2011).

Kalsium bukan hanya untuk tulang, kalsium berfungsi dalam proses pembekuan darah, kontraksi otot, transmisi impuls syaraf dan metabolisme sel. Kadar kalsium yang rendah di dalam darah dikompensasi dengan menarik kalsium dari tulang untuk memenuhi jumlah kalsium untuk mempertahankan fungsi jantung dan otot bekerja. Asupan kalsium yang rendah juga dapat menyebabkan hipertensi dan menambah resiko penyakit kanker seperti kanker kolon. Batas maksimum kalsium adalah 2500 mg/hari berdasarkan pertimbangan resiko pembentukan batu ginjal (Kozisek, 2005; Silalahi, 2011).

(29)

Berdasarkan World Health Organization, kadar minimum kalsium yang dianjurkan dalam air minum adalah 20 mg/l dan kadar optimumnya adalah 40-80 mg/l (Kozisek,2005). Sedangkan kadar maksimal kalsium yang dianjurkan sesuai persyaratan kualitas air minum di dalam Baku Mutu Air Minum menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/I/1975 adalah 75 mg/l dan kadar maksimal kalsium diperbolehkan adalah 200 mg/l (Anonim, 1975).

2.3.2 Magnesium

Magnesium mempunyai peranan penting sebagai kofaktor dan aktifator lebih dari 300 reaksi enzimatik, termasuk glikolisis, metabolisme ATP, transport mineral seperti natrium, kalium dan kalsium melalui membran, sintesis protein dan asam nukleat serta kontraksi otot. Tubuh manusia mengandung kurang lebih 25 gram magnesium, 50% - 60% daripadanya dalam kerangka, sedangkan sisanya terdapat dalam cairan intraseluler, juga sebagai kofaktor enzim yang menghasilkan energi. Fungsi magnesium adalah memegang peranan penting pada relaksasi otot, mungkin juga untuk myocard, pada otot jantung orang yang meninggal akibat infark ditemukan kadar magnesium dan kalium yang rendah. Oleh karena itu magnesium digunakan untuk terapi infark jantung (Tan dan Rahardja, 2007).

Defisensi magnesium akan menyebabkan denyut jantung yang tidak teratur, disertai dengan kelelahan, kejang otot, mual, muntah dan kejang. Hal ini mungkin karena terganggunya pompa natrium-kalium. Gejala defisiensi magnesium pada manusia yang pernah dilaporkan meliputi sifat mudah tersinggung, mudah bingung, keadaan semikoma dan aritmia jantung. Magnesium dibutuhkan sebanyak 310 - 400 mg/hari. Latihan fisik dapat menyebabkan

(30)

kekurangan magnesium, yang selanjutnya dapat mengganggu metabolisme energi dan kemampuan kerja fisik. Magnesium berperan untuk meningkatkan performa atlet (McGilvery dan Goldstein, 1996; Silalahi, 2011).

Berdasarkan World Health Organization, kadar minimum magnesium

yang dianjurkan dalam air minum adalah 10 mg/l dan kadar optimumnya adalah 20-30 mg/l (Kozisek, 2005). Sedangkan, kadar maksimal magnesium yang dianjurkan sesuai persyaratan kualitas air minum di dalam Baku Mutu Air Minum menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/I/1975 adalah 30 mg/l dan kadar magnesium diperbolehkan adalah 150 mg/l (Anonim, 1975).

Dari hasil penelitian sebelumnya yang diteliti berkaitan dengan kandungan kalsium dan magnesium dalam air minum isi ulang oleh Pasaribu (2013), kadar kalsium dan magnesium yang diperoleh dari sampel air minum isi ulang yang diteliti secara spektrofotometri serapan atom dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Air Minum Isi Ulang

No. Sampel Kadar Mineral

Kalsium (mg/l) Magnesium (mg/l)

1. AMIU Tanpa Merek

Teknik Filterisasi I 6,5113 ± 0,343 1,7817 ± 0,0887

2. AMIU Tanpa Merek

Teknik Filterisasi II 14,3137 ± 0,2455 3,1492 ± 0,1488

3. AMIU Tanpa Merek

Teknik Filterisasi III 10,4956 ± 0,2032 3,1408 ± 0,0545

4. AMIU Tanpa Merek

Teknik R.O. I 0,818 1± 0,0219 0,1243 ± 0,0262

5. AMIU Tanpa Merek

Teknik R.O.II 0,8148 ± 0,0174 0,0885 ± 0,0057

6. AMIU Tanpa

MerekTeknik R.OIII 0,5634 ± 0,0062 0,1663 ± 0,0648

7. AMIU Bermerek Teknik

R.O. 0,5676 ± 0,0251 0,1484 ± 0,0227

Sumber: Pasaribu (2013)

Kadar kalsium dan magnesium yang diperoleh dari hasil penelitian ini belum memenuhi persyaratan yang ditentukan oleh WHO dimana kadar kalsium

(31)

minimal 20 mg/l dan kadar magnesium minimal 10 mg/l dalam air minum. Sedangkan menurut Meskes RI, kadar kalsium maksimal yang dianjurkan yaitu 75 mg/l dan kadar magnesium maksimal yang dianjurkan yaitu 30 mg/l tetapi tidak disebutkan berapa kadar minimal kalsium dan magnesium yang diharuskan dalam air minum (Pasaribu, 2013).

2.4 Penetapan Kadar Mineral dalam Air Minum 2.4.1 Titrasi Kompleksometri

Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kandungan garam-garam logam, dimana dasar penentuannya melibatkan pembentukan kompleks atau ion kompleks. Kompleks ini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi sebuah ion logam, kation, dengan sebuah anion atau molekul netral. Etilen diamin tetra asetat (EDTA) merupakan titran yang sering digunakan (Day dan Underwood, 1998).

Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna. Indikator zat warna ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan membentuk kompleks berwarna. Pada saat titik akhir titrasi (ada sedikit kelebihan EDTA) maka kompleks indikator-logam akan pecah dan akan menghasilkan warna yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi kompleksometri ini adalah hitam eriokrom, mureksid, jingga pirokatekol, jingga xilenol, kalmagit, dan biru hidroksi naftol (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.4.2 Spektrofotometri Serapan Atom

Metode yang dipilih untuk penetapan kadar kalsium, magnesium, dan timbal dalam air minum adalah metode spektrofotometri serapan atom, pemilihan ini didasarkan pada ketelitian alat, kecepatan analisis, pelaksanannya relatif

(32)

sederhana, mempunyai kepekaan yang tinggi dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut (Gandjar dan Rohman, 2007).

Atom-atom mengalami transisi bila menyerap energi. Energi akan dipancarkan ketika atom tereksitasi kembali ke tingkat energi dasar, dan detektor akan mendeteksi energi terpancar tersebut. Cuplikan yang diukur oleh AAS adalah berupa larutan, biasanya air sebagai pelarut. Di dalam AAS, nyala berguna untuk pembentukan atom sedangkan hollow cathode menjadi sumber energi untuk AAS. Hollow cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom. Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dasar analisis menggunakan teknik spektrofotometri serapan atom adalah bahwa dengan mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan (Hendayana, dkk., 1994; Gandjar dan Rohman, 2007).

Lampu katoda berongga (hollow cathode lamps) merupakan sumber yang paling terkenal terutama untuk spektofotometri serapan atom. Lampu katoda

tersedia dalam bentuk single-element dan multiple-element. Lampu ini

mempunyai masa hidup yang relatif panjang, tetapi akan rusak setelah beberapa ratus jam penggunaan, dan setelah penyimpanan yang sangat lama. Lampu katoda

(33)

diisi dengan gas mulia bertekanan rendah. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu (Richardson dan Peterson, 1978; Gandjar dan Rohman, 2007).

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), suatu spektrofotometer serapan atom terdiri atas komponen-komponen berikut ini:

a. Sumber cahaya

Lampu katoda berongga yang dilapisi dengan unsur yang sedang dianalisis.

b. Nyala

Nyala biasanya berupa udara/asetilen, menghasilkan suhu ± 2500ºC, dinitrogen oksida/asetilen dapat digunakan untuk menghasilkan suhu 3000ºC, yang diperlukan untuk menguapkan garam-garam dari unsur-unsur seperti alumunium atau kalsium.

c. Monokromator

Monokromator digunakan untuk menyempitkan lebar pita radiasi yang sedang diperiksa sehingga diatur untuk memantau panjang gelombang yang sedang dipancarkan oleh lampu katode rongga. Ini menghilangkan interferensi oleh radiasi yang dipancarkan dari nyala tersebut, dari gas pengisi di dalam lampu katode rongga, dan dari unsur-unsur lain di dalam sampel tersebut.

d. Detektor

Detektor biasanya digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya berupa sel fotosensitif.

(34)

e. Readout

Redout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Pemilihan bahan bakar dan gas pengoksidasi serta komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala (Gandjar dan Rohman, 2009).

(35)

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode penelitian ini adalah metode deksriptif, yaitu menganalisis kandungan kalsium, magnesium dan timbal dalam air mineral kemasan dan air mineral isi ulang. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Penelitian dan Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Maret hingga Agustus 2013.

3.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang tanpa merek yang diambil di sekitar kota Medan. Air mineral dalam kemasan diambil dari salah satu pusat pembelanjaan di kota Medan dan air minum isi ulang diambil dari Kelurahan Sei Agul, Kecamatan Medan Barat.

3.2 Bahan-bahan

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat 65% b/v, akuabides steril, larutan standar magnesium 1000 mcg/ml, larutan standar kalsium 1000 mcg/ml dan larutan standar timbal 1000 mcg/ml, larutan dithizon 0.005% b/v, ammonium hidroksida 1 N, natrium hidroksida 2 N, kloroform, kalium kromat 1 N, kalium iodida 0,5 N, kuning titan 0,1% dan asam sulfat 1 N.

3.3 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalsium, magnesium dan timbal, nyala udara-asetilen, alat–alat gelas

(36)

(Pyrex dan Oberoi), hot plate, kertas saring Whatman No. 42, dan indikator universal.

3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang tak bermerek yang diambil secara purposif. Gambar dapat dilihat pada Lampiran 1, Halaman 42. Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti.

3.4.2 Pembuatan Pereaksi

Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan asam sulfat 1N, larutan kuning titan 0,1%, larutan natrium hidroksida 2 N, kalium kromat 1 N, kalium iodida 0,5 N, larutan dithizon 0,005%, larutan NH4OH 1 N.

Larutan asam sulfat 1N dibuat dengan cara mengencerkan larutan asam sulfat 96% sebanyak 3 ml dalam 100 ml air suling. Larutan natrium hidroksida 2N dibuat dengan melarutkan 8,002 g natrium hidroksida 99% b/b dalam air suling hingga 100 ml (Ditjen POM, 1979). Larutan kuning titan 0,1% dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g kuning titan dalam 100 ml air suling (Vogel, 1979). Larutan kalium kromat 1 N dibuat dengan cara melarutkan 9,7 g kalium kromat dalam 100 ml air suling. Larutan kalium iodida 0,5 N dibuat dengan cara melarutkan 8,3 g kalium iodida dalam 100 ml air suling. Larutan dithizon 0,005% dibuat dengan cara melarutkan 5 mg dithizon dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1979). Larutan

NH4OH 1 N dibuat dengan cara mengencerkan larutan ammonium hidroksida

(37)

3.4.3 Proses Pengasaman Menggunakan Larutan Asam Nitrat (p)

Sebanyak 5 ml sampel dimasukkan ke dalam erlemeyer 50 ml lalu ditambahkan 15 ml HNO3 (p). Kemudian dipanaskan diatas hot plate,

didinginkan, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, dibilas erlenmeyer dengan akuabides sebanyak tiga kali, hasil pembilasan disatukan dengan larutan dalam labu tentukur ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda. Disaring dengan kertas saring Whatman No 42 dan ± 10 tetes larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian larutan selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif. Bagan alir proses pengasaman dapat dilihat pada Lampiran 3.

3.4.4 Analisis Kualitatif 3.4.4.1 Kalsium

3.4.4.1.1 Uji dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat akan terbentuk endapan putih CaSO4 lalu diamati di

bawah mikroskop. Jika terdapat ion kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum.

3.4.4.2 Magnesium

3.4.4.2.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 tetes larutan sampel, ditambah 20 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan. Dihasilkan larutan merah terang jika terdapat ion magnesium.

(38)

3.4.4.3 Timbal

3.4.4.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Dithizon 0,005%

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 1 ml larutan sampel, diatur pH = 8,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 2 tetes dithizon 0,005%, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah. Warna hijau dari reagensia berubah menjadi merah berarti sampel mengandung Pb.

3.4.4.3.2 Uji dengan Kalium Kromat 1 N

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 1 ml larutan sampel, lalu ditambahkan 5 tetes larutan kalium kromat 1 N. Dihasilkan endapan kuning jika sampel mengandung Pb.

3.4.4.3.3 Uji dengan Kalium Iodida 0,5 N

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 1 ml larutan sampel, lalu ditambahkan 5 tetes larutan kalium iodida 0,5 N. Dihasilkan endapan kuning jika sampel mengandung Pb.

3.4.5 Analisis Kuantitatif

3.4.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 0,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Hingga diperoleh hasil dalam

(39)

bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi dan ditentukan persamaan garis regresinya.

3.4.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan baku magnesium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 0,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen. Hingga diperoleh hasil dalam bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi dan ditentukan persamaan garis regresinya.

3.4.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal

Larutan baku timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 0,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan baku timbal (10 mcg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 1 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan memipet 0,1 ml; 0,2 ml; 0,3 ml; 0,4 ml dan 0,5 ml larutanbaku 1 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 4, 8, 12, 16, 20 ng/ml) dan diukur pada

(40)

panjang gelombang 283,3 nm dengan nyala udara-asetilen. Hingga diperoleh hasil dalam bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi dan ditentukan persamaan garis regresinya.

3.4.5.4 Penetapan Kadar dalam Sampel 3.4.5.4.1 Penetapan Kadar Kalsium

3.4.5.4.1.1 Air Mineral dalam Kemasan (Aqua dan Amoz)

Larutan sampel hasil pengasaman (butir 3.4.3) diencerkan hingga 3,3 kali (Aqua) dan 2,7 kali (Amoz) diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm untuk penetapan kadar kalsium. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir pembuatan larutan sampel air mineral dalam kemasan untuk kalsium dapat dilihat pada Lampiran 4.

3.4.5.4.1.2 Air Minum Isi Ulang Tak Bermerek

Larutan sampel hasil pengasaman diencerkan hingga 2,4 kali (AMIU II) dan diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm untuk penetapan kadar kalsium. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir pembuatan larutan sampel air minum isi ulang untuk kalsium dapat dilihat pada Lampiran 4.

(41)

3.4.5.4.2 Penetapan Kadar Magnesium

3.4.5.4.2.1 Air Mineral dalam Kemasan (Aqua dan Amoz)

Larutan sampel hasil pengasaman diencerkan hingga 2,5 kali (Aqua) dan 2,7 kali (Amoz) diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm untuk penetapan kadar magnesium. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir pembuatan larutan sampel air mineral dalam kemasan untuk magnesium dapat dilihat pada Lampiran 4.

3.4.5.4.2.2 Air Minum Isi Ulang Tak Bermerek

Larutan sampel hasil pengasaman diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir pembuatan larutan sampel air minum isi ulang untuk magnesium dapat dilihat pada Lampiran 4.

3.4.5.4.3 Penetapan Kadar Timbal

Larutan sampel hasil pengasaman diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku timbal. Konsentrasi timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir pembuatan larutan sampel

(42)

air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang untuk timbal dapat dilihat pada Lampiran 4.

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), kadar kalsium, magnesium dan timbal dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi Y= aX+ b dengan rumus sebagai berikut:

Kadar (mcg ml⁄ )= X x V x Fp Vs

Keterangan : X = konsentrasi analit dalam larutan sampel (mcg/ml)

V = volume total larutan sampel yang diperiksa (ml) Fp = faktor pengenceran dari larutan sampel hasil destruksi Vs = volume sampel yang diambil dari larutan sampel (ml).

3.4.6 Analisis Data Secara Statistik 3.4.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), kadar kalsium, magnesium dan timbal yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing keenam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.

Q =

terendah Nilai

tertinggi Nilai

terdekat yang

Nilai dicurigai

yang Nilai

− −

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 4, apabila Q > Qkritis maka data tersebut ditolak.

Tabel 4. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%

Banyak data Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

(43)

Untuk menentukan kadar kalsium, magnesium dan timbal di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, dapat digunakan rumus: μ = X ± t(_{½ α, dk)} x SD/√n

Keterangan : µ = interval kepercayaan X = kadar rata-rata sampel

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1

α = tingkat kepercayaan

s = simpangan baku

n = jumlah pengulangan

3.4.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Untuk mengetahuiperbedaan nilai rata-rata kadar kalsium, magnesium dan timbal antar sampel dilakukan analisis statistik menggunakan uji ANOVA dengan

Statistical Product Services Solution (SPSS) dengan taraf kepercayaan 95%. Dengan menggunakan uji Tukey. Teknik ini merupakan teknik analisis yang fungsinya untuk menguji perbedaan lebih dari dua beda rerata sampel.

3.4.7 Validasi Metode

3.4.7.1 Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode

penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan Miller, 2005).

Air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang sebanyak 5 ml ditambahkan larutan baku kalsium 10 mcg/ml sebanyak 3 ml, larutan baku magnesium 10 mcg/ml sebanyak 2 ml, lalu ditambahkan dengan HNO3 (p)

(44)

sebanyak 15 ml kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

* C

CA -CF kembali Perolehan

% = x 100

Keterangan: CF = Kadar analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku

(mcg/ml)

CA = Kadar analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku

(mcg/ml)

C*A = Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel (mcg/ml) 3.4.7.2 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:

RSD = ×100%

X SD

Keterangan:

−

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviatio 3.4.7.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), batas deteksi atau Limit of

Detection (LOD) adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi. Batas kuantitasi atau Limit of Quantitation (LOQ) adalah

(45)

konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima dengan kondisi operasional metode yang digunakan. Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku (SB) =

�

∑�Y-Yi�

n-2

Batas deteksi (LOD) = 3 x SB

slope

Batas kuantitasi (LOQ) = 10 x SB

(46)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalsium, magnesium dan timbal dalam sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan spektrofotometri serapan atom. Hasil analisis kualitatif kalsium, magnesium dan timbal dapat dilihat pada Tabel 5 dan Lampiran 2.

Tabel 5. Hasil analisis kualitatif kalsium, magnesium dan timbal pada sampel.

No. Mineral yang dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1. Kalsium H2SO4 1N

Kristal berbentuk kumpulan

jarum

2. Magnesium Titan Yellow Merah +

3. Timbal

Dithizon pada pH 8,5

Tidak terjadi perubahan

warna

K2CrO4 1N

Tidak terbentuk

endapan

KI 0,5N

Tidak terbentuk

endapan

- Keterangan:

+ : Mengandung mineral - : Tidak mengandung mineral

Tabel 5 menunjukkan bahwa sampel yang diperiksa mengandung ion kalsium dan magnesium, tetapi tidak mengandung timbal. Uji kristal dengan asam sulfat 1 N menghasilkan kristal jarum yang menunjukkan adanya kalsium. Hasil reaksi dengan kuning titan dan NaOH menunjukkan larutan merah terang yang

(47)

menunjukkan adanya magnesium. Reaksi dengan larutan dithizon 0,005 % pada pH 8,5, lapisan kloroform akan memberikan warna merah tua yang menunjukkan adanya ion timbal pada sampel. Namun analisa untuk ion timbal pada sampel tidak memberikan adanya perubahan warna. Hal ini disebabkan karena kadar ion timbal pada sampel yang terlalu kecil atau tidak ada sama sekali sehingga tidak dapat terdeteksi dengan analisis kualitatif.

Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang kalsium yaitu 422,7 nm dan magnesium 285,2 nm. Hal ini turut membuktikan bahwa dengan reaksi warna maupun reaksi kristal menunjukkan bahwa sampel mengandung atom kalsium, dan magnesium. Namun, hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom untuk ion timbal pada panjang gelombang 283,3 nm menunjukkan hasil negatif. Hasil ini disebabkan karena tidak adanya ion timbal dalam sampel.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Magnesium dan Timbal

Kurva kalibrasi kalsium, magnesium dan timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalsium, magnesium dan timbal pada panjang gelombang 422,7 nm, 285,2 nm dan 283,3 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalsium, magnesium dan timbal diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,0455X – 0,001057 untuk kalsium, Y = 0,4555X + 0,01152 untuk magnesium dan Y = 0,00002136X – 0,0000286 untuk timbal. Perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5, 6 dan 7.

Kurva kalibrasi larutan standar kalsium, magnesium, dan timbal dapat dilihat pada Gambar 1 sampai dengan Gambar 3.

(48)

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalsium (Ca)

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium (Mg)

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal (Pb)

Konsentrasi (ppm)

Konsentrasi (ppb)

(49)

Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalsium sebesar 0,9994, magnesium sebesar 0,9987 dan timbal sebesar 0,9960. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y (Ermer dan Miller, 2005).

4.2.2 Kadar Kalsium, Magnesium, dan Timbal dalam Sampel

Hasil analisis kadar kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 8. Contoh perhitungan kadar sampel dapat dilihat dalam Lampiran 9 dan perhitungan statistik kadar kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 10 dan 11.

Kadar kalsium, magnesium, dan timbal seluruh sampel dapat dilihat pada Tabel 6 berikut ini:

Tabel 6. Kadar Kalsium, Magnesium dan Timbal dalam Sampel

No. Sampel Kadar Kalsium

(mg/l)

Kadar Magnesium (mg/l)

Kadar Timbal (ng/ml)

1. Aqua 40,8789 ± 0,2868 14,7650 ± 0,1143 -

2. Amoz 30,6852 ± 0,2971 19,9454 ± 0,1531 -

3. Air Minum Isi Ulang I 11,6847 ± 0,0998 6,9720 ± 0,0759 -

4. Air Minum Isi Ulang II 25,6405 ± 0,2033 12,9050 ± 0,0865 -

Keterangan : Kadar rata-rata dari 6 kali pengulangan sampel

Dari Tabel 6 dapat dilihat bahwa kadar mineral yang paling tinggi adalah kadar kalsium, diikuti oleh kadar magnesium dan kadar timbal negatif. Menurut

World Health Organization, kadar minimum kalsium 20 mg/l dan kadar optimumnya 40-80 mg/l, sedangkan kadar minimum magnesium 10 mg/l dan kadar optimumnya 20-30 mg/l dalam air minum (Kozisek, 2005). Sedangkan menurut Meskes RI, kadar maksimal kalsium yang dianjurkan dalam air minum

(50)

adalah 75 mg/l dan kadar maksimal magnesium yang dianjurkan adalah 30 mg/l. Jadi kadar kalsium dan magnesium dalam Aqua, Amoz dan Air Minum Isi Ulang II masih memenuhi persyaratan karena mencapai batas minimum yang dianjurkan

World Health Organization dan batas maksimal yang dianjurkan Meskes RI, tetapi kadar kalsium dan magnesium dalam Air Minum Isi Ulang I tidak memenuhi persyaratan karena kadarnya masih jauh dibawah kadar yang dianjurkan. Jadi, berdasarkan penelitian yang dilakukan dan dibandingkan dengan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya, kadar kalsium dan magnesium dalam air mineral lebih tinggi dibandingkan kadar kalsium dan magnesium dalam air minum isi ulang. Menurut BSN (2006), kadar maksimal timbal yang diperbolehkan dalam air minum 0,005 mg/l sesuai persyaratan SNI 01-3553-2006, sedangkan kadar timbal dari keempat sampel negatif. Jadi, keempat sampel air minum memenuhi persyaratan SNI dan aman untuk dikonsumsi karena tidak mengandung timbal.

Kandungan mineral dalam air minum sangat mempengaruhi penyerapan zat esensial dan zat non-esensial. Jika kandungan kalsium dan magnesium dalam air minum tinggi, maka pada saat air minum tersebut dikonsumsi, maka tubuh akan menyerap kalsium dan magnesium sedangkan zat non-esensial seperti timbal akan diekskresi dari tubuh. Namun, apabila kandungan kalsium dan magnesium dalam air minum rendah, maka pada saat air minum tersebut dikonsumsi bersama dengan makanan yang mengandung timbal, tubuh akan menyerap timbal dari makanan ataupun sayuran yang dikonsumsi dan menyebabkan berbagai masalah kesehatan (Fox, 1990).

(51)

4.2.3 Analisis Data Secara Statistik

Kadar kalsium dalam semua jenis air mineral dalam kemasan maupun air minum isi ulang berbeda secara signifikan, dengan probabilitas 0,000, hal ini dapat dilihat pada Tabel 6. Perbedaan dibuktikan dengan pengujian beda nilai rata-rata kadar pada Lampiran12.

Kadar magnesium semua jenis air mineral dalam kemasan maupun air minum isi ulang berbeda secara signifikan, dengan probabilitas 0,000, hal ini dapat dilihat pada Tabel 6. Perbedaan dibuktikan dengan pengujian beda nilai rata-rata kadar pada Lampiran13.

4.2.4 Validasi Metode

Validasi dilakukan pada air mineral dalam kemasan. Validasi metode dilakukan untuk memastikan bahwa metode yang digunakan telah sesuai dengan tujuan yang dimaksudkan. Beberapa parameter analisis yang perlu dipertimbangkan untuk mendapatkan hasil validasi metode yang baik adalah batas deteksi, batas kuantitasi, kecermatan (accuracy), dan keseksamaan (precision) (Harmita, 2004). Hasil uji validasi dapat dilihat pada Tabel 7 dan Tabel 8.

Tabel 7. Data Hasil Uji Perolehan Kembali pada Air Mineral dalam Kemasan

No. Mineral

Konsentrasi dalam sampel

sebelum penambahan baku (mcg/ml)

Konsentrasi bahan baku

yang ditambahkan

(mcg/ml)

Konsentrasi setelah penambahan

baku (mcg/ml)

% Recovery

1. Kalsium 40,8789 6 46,4762 93,29

2. Magnesium 14,7650 4 18,9137 103,72

(52)

Tabel 8. Data Hasil Uji Validasi Pemeriksaan Mineral pada Air Mineral dalam Kemasan dan Air Minum Isi Ulang

No. Mineral Simpangan

Baku (SD)

Simpangan Baku Relatif (RSD) (%)

Batas Deteksi

Batas Kuantitasi

1. Kalsium 0,19599 0,4217 0,0442

mcg/ml

0,1472 mcg/ml

2. Magnesium 0,27957 1,4781 0,0631

mcg/ml

0,2105 mcg/ml

3. Timbal - - 2,2584

ng/ml

7,5281 ng/ml Keterangan : Kadar rata-rata 6 kali pengulangan sampel

Dari Tabel 8 dapat dilihat batas deteksi dan batas kuantitasi yang dihitung dari persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi. Perhitungan batas deteksi dan kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 14. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium yang diperoleh dari penelitian ini berturut-turut adalah 0,0442 mcg/ml dan 0,1472 mcg/ml. Batas deteksi dan batas kuantitasi magnesium yang yang diperoleh dari penelitian ini berturut-turut adalah 0,0631 mcg/ml dan 0,2105 mcg/ml. Sedangkan batas deteksi dan batas kuantitasi timbal yang diperoleh dari penelitian ini berturut-turut adalah 2,2584 ng/ml dan 7,5281 ng/ml. Kadar kalsium dan magnesium keempat sampel berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi, sehingga metode kedua logam ini memenuhi kriteria baik. Sedangkan untuk kadar timbal keempat sampel berada jauh di bawah batas deteksi dan batas kuantitasi, sehingga kadar timbal tidak terdeteksi oleh alat, dan metode tidak memenuhi kriteria yang cukup baik.

Akurasi ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku. Berdasarkan Tabel 7, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kandungan kalsium pada air mineral dalam kemasan adalah

93,28% dan untuk kandungan magnesium adalah 103,72%. Persen recovery

(53)

kadar kalsium dan magnesium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer dan Miller, 2005).

Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan simpangan baku relatif yang masih baik, yaitu < 16% dan < 32%. Maka dapat dinyatakan bahwa proses pengujian yang dilakukan cukup cermat dan seksama.

(54)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Aqua mengandung kalsium yaitu 40,8789 ± 0,2868 mg/l dan magnesium 14,7650 ± 0,1143 mg/l, Amoz mengandung kalsium 30,6852 ± 0,2971 mg/l dan magnesium 19,9454 ± 0,1531 mg/l. Air minum isi ulang tak bermerek I mengandung kalsium dan magnesium berturut-turut 11,6847 ± 0,0998 mg/l dan 6,9720 ± 0,0759 mg/l. Air minum isi ulang tak bermerek II mengandung kalsium dan magnesium dengan kadar 25,6405 ± 0,2033 mg/l dan 12,9050 ± 0,0865 mg/l. Kadar kalsium dan magnesium dalam Aqua, Amoz dan air minum isi ulang tak bermerek II memenuhi persyaratan karena kadar kalsium dan magnesium di atas kadar minimum yang ditentukan oleh World Health Organization (WHO). Sedangkan air minum isi ulang tak bermerek I tidak memenuhi persyaratan WHO karena kadar kalsium dan magnesium di bawah kadar minimum yang dianjurkan oleh WHO, yaitu 20 mg/l untuk kalsium dan 10 mg/l untuk magnesium.

2. Air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang tersebut tidak

mengandung timbal.

4.2 Saran

− Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kadar kalsium,

kalium, magnesium dan natrium pada air minum dalam kemasan (AMDK) dan air minum beroksigen dengan berbagai merek.

(55)

− Disarankan kepada Dinas Kesehatan agar meninjau kembali air minum isi ulang I apakah layak untuk dikonsumsi atau tidak karena kadar kalsium dan magnesium tidak memenuhi persyaratan yang ditentukan.

(56)

DAFTAR PUSTAKA

Agustini, S. (2012). Analisa Resiko Bahaya dan Identifikasi Titik Kendali Kritis Pada Industri Air Minum dalam Kemasan. Tanggal akses 08 Januari 2013.

Anonim. (1975). Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI No.

01/Birhukmas/I/1975. Tanggal akses 01 April 2014.

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/19996/1/Appendix.pdf BSN. (2006). Air Dalam Kemasan. SNI-01-3553-2006. Jakarta: Panitia Teknis

Makanan dan Minuman. Hal 2.

Day, R.A., dan Underwood, A.L. (1998). Quantitative Analysis. Edisi ke-6. Penerjemah: Iis Sopyan (2002). Analisis Kimia Kuantitaif. Jakarta: Erlangga. Hal. 193,194.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 589.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen

Kesehatan RI. Hal. 1126, 1213, 1135.

Dvorak, B.I., dan Skipton, S.O. (2008). Drinking Water Treatment: Reverse Osmosis. Nebraska: University Of Nebraska-Lincoln Extention. Tanggal

akses 11 Januari

Ermer, J., dan Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171.

Fox, M. (1990). Healthy Water Research. Tanggal akses 25 Februari 2013. http://www.google.com/search?client=ms-sourceid=chrome&ie=UTF-8&q=healthy.water+research.pdf

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 22, 298-312, 319-321, 468.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121-122, 127-131.

Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., Supriatna, A., dan Buchari. (1994).

Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Semarang: IKIP Semarang Press. Hal. 231, 235.

(57)

Kozisek, F. (2005). Health Risks From Drinking Demineralised Water. Dalam: Nutrients In Drinking Water. (2005). Switzerland: WHO Library Cataloguing In Publication Data. Hal. 148-157.

Margolang, M.A.A. (2009). Analisis Tingkat Kesukaan Konsumen Terhadap Air

Minum Dalam Kemasan (AMDK). Skripsi. Bogor: Fakultas Teknologi

Pertanian IPB.

McGilvery, R.W., dan Goldstein, G.W. (1996). Biokimia: Suatu Pendekatan

Fungsional. Edisi Ketiga. Surabaya: Airlangga University Press. Hal. 927, 929.

Pasaribu, J.H. (2013). Analisis Mineral Kalsium, Kalium, Dan Magnesium Pada Beberapa Jenis Air Minum Isi Ulang Di Kota Medan. Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi USU.

Richardson, J.H., dan Peterson, R.V. (1978). Systematic Materials Analysis. Cetakan IV. New York: Academic Press, Inc. Hal. 23.

Sawka, M.N., Cheuvront, S.N., dan Carter, R. (2005). Human Water Needs.

Nutrition Preview. 63(6): S30.

Silalahi, J. (2011). Air Mineral dan Minuman Isotonik, Makalah. Dipresentasikan Pada Seminar Sehari Departemen Gizi Kesehatan Masyarakat Fakultas Kesehatan Masyarakat USU, 26 Mei 2011. Medan: Universitas Sumatera Utara. Hal. 3-4.

Suherni. (2010). Keracunan Timbal di Indonesia. Sydney: The Lead Group Inc.

Tanggal akses 11 Januari

Timbal_di_Indonesia_20100916.pdf

Tan, H.T., dan Rahardja, K. (2007). Obat-Obat Penting. Edisi VI. Jakarta: PT Elex Media Komputindo. Hal.867-868.

Vogel, A.I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Bagian I. Penerjemah: Setiono, dan Hadyana Pudjaatmaka. (1990). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 301-302, 307, 310.

Yunasri, E. (2012). Mineral Makro dan Mineral Mikro. Tanggal akses 02 Januari

(58)

Lampiran 1. Gambar Air Mineral dalam Kemasan dan Air Minum Isi Ulang

Gambar 4. Air Mineral dalam Kemasan

(59)

Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Magnesium dan Timbal

Kalsium Sulfat

Gambar 6. Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1N

Gambar 7. Uji Magnesium dengan larutan kuning titan 0,1% b/v + NaOH

(60)

Gambar 9. a) Uji Timbal dengan larutan Kalium Kromat 1 N b) Uji Timbal dengan larutan Kalium Iodida 0,5 N

(61)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Pengasaman Menggunakan Asam Nitrat (p)

Disaring dengan kertas saring Whatman

no. 42 dengan membuang ± 10 tetes larutan pertama hasil penyaringan Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda

Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Didinginkan

Dipanaskan hingga hampir kering Ditambahkan 15 ml HNO3 (p)

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml Sampel 5 ml

Sampel + HNO3

100 ml larutan

(62)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel 1. Penetapan kadar kalsium dan magnesium pada Aqua

2. Penetapan kadar kalsium dan magnesium pada Amoz

3. Penetapan kadar kalsium dan magnesium pada Air Minum Isi Ulang I

Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan pada λ 285,2 nm untuk magnesium

Larutan Sampel

Hasil

Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan pada λ 285,2 nm untuk magnesium

Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda Dipipet 15 ml dan 20 ml masing-masing

masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml

LarutanSampel

50 ml larutan

Hasil

Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan pada λ 285,2 nm untuk magnesium

Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda Dipipet 18 ml masing-masing masukkan

ke dalam labu tentukur 50 ml

Larutan Sampel

50 ml larutan

(63)

4. Penetapan kadar kalsium pada Air Minum Isi Ulang II

5. Penetapan kadar magnesium pada Air Minum Isi Ulang II

6. Penetapan kadar timbal pada Air Mineral dalam Kemasan dan Air Minum Isi Ulang

Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 285,2 nm

Larutan Sampel

Hasil

Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 283 nm

Larutan Sampel

Hasil

Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm

Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda Dipipet 21 ml masukkan ke dalam labu

tentukur 50 ml

Larutan Sampel

50 ml larutan

(64)

Lampiran 5.

No. Konsentrasi (mg/l)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0007

2. 0,2000 0,0080

3. 0,4000 0,0161

4. 0,6000 0,0268

5. 0,8000 0,0358

6. 1,0000 0,0442

No. X Y XY X2 Y2 x10-4

1. 0,0000 -0,0007 0,0000 0,0000 0,0049

2. 0,2000 0,0080 0,0016 0,0400 0,6400

3. 0,4000 0,0161 0,0064 0,1600 2,5921

4. 0,6000 0,0268 0,0161 0,3600 7,1824

5. 0,8000 0,0358 0,0286 0,6400 12,8164

6. 1,0000 0,0442 0,0442 1,0000 19,5364

∑ 3,0000

X = 0,5000

0,1302

Y= 0,0217

0,0969 2,2000 42,7722

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

3,0000

)

/6 2000 , 2 6 / 1302 , 0 0000 , 3 0969 , 0 2 − − = 0,0455

Y = aX + b b =Y− aX

= 0,0217 – (0,0455)(0,5000) = -0,0011

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0455X – 0,0011

(

)(

)

(

)

{

2,2000 3,0000 /6

}

{

42,7722x10

(

0,1302

)

}

6 / 1302 , 0 0000 , 3 0969 , 0 2 4 -2 ₋ − − = 0,031879 03186 , 0 = 0,9994

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

(65)

Lampiran 6.

No. Konsentrasi (mg/l)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 0,2000 0,1063

3. 0,4000 0,2046

4. 0,6000 0,2904

5. 0,8000 0,3765

6. 1,0000 0,4583

No. X Y XY X2 Y2 x10-4

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,0004

2. 0,2000 0,1063 0,0213 0,0400 112,9969

3. 0,4000 0,2046 0,0818 0,1600 418,6116

4. 0,6000 0,2904 0,1742 0,3600 843,3216

5. 0,8000 0,3765 0,3012 0,6400 1417,5225

6. 1,0000 0,4583 0,4583 1,0000 2100,3889

∑ 3,0000

X = 0,5000

1,4359

Y= 0,2393

1,0368 2,2000 4892,8419

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

3,0000

)

/6 2000 , 2 6 / 4359 , 1 0000 , 3 0368 , 1 2 − − = 0,4555

Y = aX + b b =Y− aX

= 0,2393 – (0,4555)(0,5000) = 0,0115

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,4555X + 0,0115

(

)(

)

(

)

{

2,2000 3,0000 /6

}

{

4892,8419x10

(

1,4359

)

}

6 / 4359 , 1 0000 , 3 0368 , 1 2 4 -2 ₋ − − = 0,3193 31889 , 0 = 0,9987

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

(1)

2 0,0271 41,2467 0,0431 46,2143

3 0,0268 40,8067 0,0432 46,3190

4 0,0269 40,9533 0,0425 46,6333

5 0,0266 40,5133 0,0430 46,7381

6 0,0270 41,0933 0,0433 46,4238

�̅A = 40,8789 �̅F = 46,4762

Volume sampel = 5 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 10 mcg/ml Volume larutan yang ditambahkan = 3 ml

Keterangan:

AA : Absorbansi sebelum penambahan bahan baku

CA : Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku

AF : Absorbansi setelah penambahan bahan baku

CF : Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku

C*A : Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel

C*A =

konsentrasi bahan baku

berat sampel x volume larutan baku yang ditambahkan C*A =

10 mcg/ml

5 ml x 3 ml C*A = 6 mcg/ml

% Recovery = C�F −C�A

C∗A x 100% = 46,4762 - 40,8789

6 x 100% = 93,29 %

(2)

Perhitungan RSD

No Absorbansi Xi Xi - �� (Xi - ��)2

1 0,0433 46,5286 0,0524 0,00274576

2 0,0431 46,2143 -0,2619 0,06859161

3 0,0432 46,3190 -0,1572 0,02471184

4 0,0425 46,6333 0,1571 0,02468041

5 0,0430 46,7381 0,2619 0,06859161

6 0,0433 46,4238 -0,0524 0,00274576

n = 6 �� = 46,4762 ∑(Xi - ��)2 = 0,19206699

SD =

�

∑�Xi-X�� 2

n-1

SD =

5 0,19206699

SD = 0,1959933621

RSD = SD

�� x 100%

46,4762 21 0,19599336

x 100%

(3)

2 0,1474 14,9150 0,2004 18,8500

3 0,1457 14,7300 0,2063 18,4364

4 0,1460 14,7600 0,1984 18,6500

5 0,1453 14,6850 0,2024 19,0500

6 0,1448 14,6300 0,2003 18,8364

�̅A = 14,7650 �̅F = 18,9137

Volume sampel = 5 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 10 mcg/ml Volume larutan yang ditambahkan = 2 ml

Keterangan:

AA : Absorbansi sebelum penambahan bahan baku

CA : Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku

AF : Absorbansi setelah penambahan bahan baku

CF : Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku

C*A : Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel

C*A =

konsentrasi bahan baku

berat sampel x volume larutan baku yang ditambahkan C*A =

10 mcg/ml

5 ml x 2 ml C*A = 4 mcg/ml

% Recovery = C�F −C�A

C∗A x 100% = 18,9137 - 14,7650

4 x 100% = 103,72 %

(4)

Perhitungan RSD

No Absorbansi Xi Xi - �� (Xi - ��)2

1 0,1985 18,6591 -0,2546 0,06482116

2 0,2004 18,8500 -0,0637 0,00405769

3 0,2063 18,4364 -0,4773 0,22781529

4 0,1984 18,6500 -0,2637 0,06953769

5 0,2024 19,0500 0,1363 0,01857769

6 0,2003 18,8364 -0,0773 0,00597529

n = 6 �� = 18,9137 ∑(Xi - ��)2 = 0,39078481

SD =

�

∑�Xi-X�� 2

n-1

SD =

5 0,39078481

SD = 0,2795656667

RSD = SD

�� x 100%

18,9137 67 0,27956566

x 100%

(5)

(6)

Lampiran 18. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom