Analisis Kalsium Dan Magnesium Dalam Air Minum Dari Mata Air Di Kecamatan Gunung Sitember Secara Spektrofotometri Serapan Atom

ANALISIS KALSIUM DAN MAGNESIUM DALAM

AIR MINUM DARI MATA AIR DI KECAMATAN

GUNUNG SITEMBER SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH :

ESRA BERUTU

131524118

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

ANALISIS KALSIUM DAN MAGNESIUM DALAM

AIR MINUM DARI MATA AIR DI KECAMATAN

GUNUNG SITEMBER SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH :

ESRA BERUTU

131524118

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS KALSIUM DAN MAGNESIUM DALAM AIR

MINUM DARI MATA AIR DI KECAMATAN GUNUNG

SITEMBER SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN

ATOM

OLEH:

ESRA BERUTU

NIM 131524118

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 04 September 2015

Disetujui oleh: Pembimbing I,

Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP 195006071979031001

Panitia Penguji,

Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. NIP 195008281976032002

Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP 195006071979031001

Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt. NIP 195406281983031002

Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt. NIP 198207032008122002

Pembimbing II,

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001

Medan, Oktober 2015 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan,

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan atas segala limpahan berkat,

kasih dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan

penyusunan skripsi ini.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar

Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul

“Analisis Kalsium dan Magnesium dalam Air Minum dari Mata Air di Kecamatan

Gunung Sitember”.

Pada kesempatan ini dengan kerendahan hati penulis mengucapkan terima

kasih kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga

penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi,

M.App.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., yang telah

membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian

hingga selesainya skripsi ini. Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., Bapak

Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si.,

Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah

memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi

ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah

mendidik selama perkuliahan dan Ibu Dra. Suwarti Aris M.Si., Apt., selaku

penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama

Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Ayahanda Rasudin Berutu

dan Ibunda Roswita Saragih yang telah memberikan cinta kasih, doa yang tulus

serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Kepada Kak Mona, Togu,

Betesda, Wahyu P., Nora, Kak Evi, Jessi, Petrika, Seven, Balilibra dan seluruh

keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat serta seluruh

teman-teman ekstensi 2013, terima kasih untuk dorongan, semangat dan kebersamaannya

selama ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih

jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi

kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat

memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, September 2015 Penulis,

Esra Berutu NIM 131524118

ANALISIS KALSIUM DAN MAGNESIUM DALAM AIR MINUM DARI MATA AIR DI KECAMATAN GUNUNG SITEMBER SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Mineral yang terkandung dalam air minum memiliki pengaruh terhadap kesehatan tubuh. Menurut (World Health Organization) WHO, kadar kalsium dalam air minum minimal 20 mg/l dan magnesium 10 mg/l, sedangkan Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 hanya memberikan persyaratan maksimal kalsium dan magnesium yang dianjurkan dalam air minum 75 mg/l dan 30 mg/l. Jadi, penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan kadar kalsium dan magnesium pada air minum dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember secara spektrofotometri serapan atom.

Sampel yang digunakan diambil dari air minum sebelum dan sesudah dididihkan. Identifikasi kalsium dilakukan dengan menggunakan pereaksi larutan asam sulfat 1N ditambahkan etanol 96%. Identifikasi magnesium dilakukan dengan menggunakan pereaksi larutan kuning titan 0,1 % b/v ditambahkan NaOH 2N. Analisis kuantitatif kalsium dan magnesium menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen, diukur pada panjang gelombang berturut-turut 422,7 nm dan 285,20 nm.

Dari hasil penelitian menunjukkan kadar kalsium dalam air minum sebelum dan sesudah dididihkan berturut-turut yaitu 62,8692 ± 1,2838 mg/l dan 2,0192 ± 0,0323 mg/l, magnesium masing-masing yaitu 14,8746 ± 0,1923 mg/l dan 0,5035 ± 0,0147 mg/l. Kadar kalsium dan magnesium dalam air minum sebelum dididihkan memenuhi persyaratan WHO dan Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975. Sedangkan kadar kalsium dan magnesium sesudah dididihkan hanya memenuhi persyaratan Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 tetapi belum memenuhi persyaratan WHO.

Kata kunci : Air minum, Mata Air, Sebelum Dididihkan, Sesudah Dididihkan,

ANALYSIS OF CALCIUM AND MAGNESIUM IN DRINKING WATER OF SPRING WATER IN THE DISTRICT GUNUNG SITEMBER WITH

ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Minerals contained in the water has an influence to the health of the body. According to (World Health Organization) WHO, the levels of calcium in the drinking water is 20 mg/l and magnesium is 10 mg/l, while Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 only give a maximum requirement of calcium and magnesium in drinking water is 75 mg/l and 30 mg/l. So, the aim of this study is to determine the levels of calcium and magnesium in drinking water from spring water in the district of Gunung Sitember by atomic absorption spectrophotometry.

The samples used were taken from drinking water before and after boiled. Identification of calcium done by using the reagent solution of sulfuric acid 1N added ethanol 96%. Identification of magnesium done by using titan yellow reagent solution 0.1% w/v added NaOH 2N. Quantitative analysis of calcium and magnesium using atomic absorption spectrophotometer air-acetylene flame, measured at a wavelength of 422.7 nm respectively and 285.20 nm.

The results showed the levels of calcium in drinking water before and after the row that boiled is 62.8692 ± 1.2838 mg/l and 2.0192 ± 0.0323 mg/l, each magnesium is 14.8746 ± 0.1923 mg/l and 0.5035 ± 0.0147 mg/l. Levels of calcium and magnesium in drinking water before boiling meets the requirements of the WHO and Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975. While the levels of calcium and magnesium after boiling only eligible Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 but do not meet the requirements of the WHO.

Key Words: Drinking water, Spring water, Before boiling, After boiling, Calcium,

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 5

1.5 Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Air Minum ... 6

2.2 Manfaat Mineral Dalam Air Minum ... 7

2.2.1 Kalsium ... 8

2.2.2 Magnesium ... 9

2.3 Kesadahan ... 10

2.5 Total Zat Padat ... 12

2.6 Sumber-Sumber Air Yang Diolah Menjadi Air Minum ... 12

2.6.1 Air Hujan ... 12

2.6.2 Air Permukaan ... 13

2.6.3 Air Tanah ... 13

2.7 Proses Pengolahan Air Minum ... 13

2.7.1 Klorinasi ... 13

2.7.2 Ozonasi ... 14

2.7.3 Filtrasi ... 14

2.7.4 Aerasi ... 14

2.7.5 Koagulasi Kimiawi ... 15

2.7.6 Adsorpsi Karbon Teraktivasi ... 15

2.7.7 Penukaran Ion ... 15

2.7.8 Proses Membran ... 16

2.8 Kadar Kalsium Dan Magnesium Dalam Air Minum ... 16

2.9 Dampak Negatif Air Minum Yang Rendah Mineral Dan Demineral ... 17

2.10 Analisis Kalsium Dan Magnesium ... 18

2.10.1 Titrasi Kompleksometri ... 18

2.10.2 Spektrofotometri Serapan Atom ... 19

2.11 Validasi Metode Analisis ... 20

BAB III METODE PENELITIAN ... 23

3.1 Sampel ... 23

3.3 Alat-alat ... 24

3.4 Prosedur Penelitian ... 24

3.4.1 Pengambilan Sampel ... 24

3.4.2 Pengukuran pH ... 24

3.4.3 Pembuatan Pereaksi ... 24

3.4.4 Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 25

3.4.4.1 Sampel Air Minum Sebelum Didihkan ... ... .. 25

3.4.4.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan ... ... 25

3.4.5 Analisis Kualitatif ... 26

3.4.5.1 Identifikasi Kalsium dengan Asam Sulfat 1N ... 26

3.4.5.2 Identifikasi Magnesium dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v ... 26

3.4.6 Analisis Kuantitatif Kalsium ... 26

3.4.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Kalsium ... 26

3.4.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 26

3.4.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel Sebelum Dididihkan dan Sesudah Dididihkan ... 27

3.4.6.3.1 Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan ... 27

3.4.6.3.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan ... 27

3.4.7 Analisis Kuantitatif Magnesium ... 28

3.4.7.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Magnesium ... 28

3.4.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ... 28

3.4.7.3 Penetapan Kadar Magnesium dalam Sampel Sebelum Dididihkan dan Sesudah Dididihkan ... 28

3.4.7.3.1 Sampel Air Minum Sebelum

Dididihkan ... 28

3.4.7.3.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan ... 29

3.4.8 Analisis Data Secara Statistik ... 29

3.4.9 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata ... 30

3.4.10 Validasi Metode Analisis ... 31

3.4.10.1 Uji Kecermatan ... 31

3.4.10.2 Uji Keseksamaan ... 32

3.4.10.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 33

3.4.11 Analisis Total Zat Terlarut ... 34

3.4.12 Analisis Total Zat Padat ... 34

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 35

4.1 Analisis Kualitatif ... 35

4.2 Analisis Kuantitatif ... 36

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Magnesium ... 36

4.2.2 Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel ... 38

4.2.3 Analisis Data Secara Statistika ... 40

4.2.4 Validasi Metode ... 41

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 43

5.1 Kesimpulan ... 43

5.2 Saran ... 43

DAFTAR PUSTAKA ... 45

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1 Baku Mutu Air Minum Menurut Permenkes RI No.492/

Menkes/Per/IV/2010 ... 6

2.2 Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel ... 17

4.1 Hasil pengukuran pH air minum sebelum dan sesudah

dididihkan ... 35

4.2 Hasil analisis kualitatif kalsium dan magnesium dalam sampel .. 36

4.3 Kadar kalsium dan magnesium dalam sampel ... 38

4.4 Hasil uji akurasi dalam air minum sebelum dididihkan ... 41

4.5 Hasil uji keseksamaan dalam air minum sebelum

dididihkan ... 42

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

4.1 Kurva kalibrasi larutan baku kalsium ... 37

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Lokasi Pengambilan Sampel ... 48

2. Alat pH meter Hanna Instruments ... 50

3. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Magnesium dalam

Sampel ... 51

4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 52

5. Bagan Alir Proses Penetapan Kadar Sampel ... 54

6. Bagan Alir Proses Penentuan Total Zat Terlarut

dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 56

7. Bagan Alir Proses Penentuan Total Zat Padat

dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 57

8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan

Atom ... 58

9. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 60

10. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel 62

11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan ... 63

12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Air

Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 65

13. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel Air

Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 68

14. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium .... 73

15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium 74

16. Hasil Uji Akurasi Kadar Kalsium dan Magnesium

17. Contoh Perhitungan Uji Akurasi Kadar Kalsium dalam

Air Minum Sebelum Dididihkan ... 76

18. Contoh Perhitungan Uji Akurasi Kadar Magnesium dalam

Air Minum Sebelum Dididihkan ... 77

19. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kalsium dalam

Air Minum Sebelum Dididihkan ... 78

20. Perhitungan Uji Presisi Kadar Magnesium dalam

Air Minum Sebelum Dididihkan ... 79

21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada

Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 80

22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium pada

Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 83

23. Hasil Analisis Total Zat Terlarut Dan Total Zat Padat

dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 85

24. Contoh Perhitungan Analisis Total Zat Terlarut dan Total Zat Padat dalam Air Minum Sebelum dan

Sesudah Dididihkan ... 86

25. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 ... 87

26. Alat Oven Fischer ... 90

27. Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI No.01/Birhukmas /I/1975 ... 89

28. Tabel Distribusi t ... 90

ANALISIS KALSIUM DAN MAGNESIUM DALAM AIR MINUM DARI MATA AIR DI KECAMATAN GUNUNG SITEMBER SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Mineral yang terkandung dalam air minum memiliki pengaruh terhadap kesehatan tubuh. Menurut (World Health Organization) WHO, kadar kalsium dalam air minum minimal 20 mg/l dan magnesium 10 mg/l, sedangkan Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 hanya memberikan persyaratan maksimal kalsium dan magnesium yang dianjurkan dalam air minum 75 mg/l dan 30 mg/l. Jadi, penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan kadar kalsium dan magnesium pada air minum dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember secara spektrofotometri serapan atom.

Sampel yang digunakan diambil dari air minum sebelum dan sesudah dididihkan. Identifikasi kalsium dilakukan dengan menggunakan pereaksi larutan asam sulfat 1N ditambahkan etanol 96%. Identifikasi magnesium dilakukan dengan menggunakan pereaksi larutan kuning titan 0,1 % b/v ditambahkan NaOH 2N. Analisis kuantitatif kalsium dan magnesium menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen, diukur pada panjang gelombang berturut-turut 422,7 nm dan 285,20 nm.

Dari hasil penelitian menunjukkan kadar kalsium dalam air minum sebelum dan sesudah dididihkan berturut-turut yaitu 62,8692 ± 1,2838 mg/l dan 2,0192 ± 0,0323 mg/l, magnesium masing-masing yaitu 14,8746 ± 0,1923 mg/l dan 0,5035 ± 0,0147 mg/l. Kadar kalsium dan magnesium dalam air minum sebelum dididihkan memenuhi persyaratan WHO dan Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975. Sedangkan kadar kalsium dan magnesium sesudah dididihkan hanya memenuhi persyaratan Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 tetapi belum memenuhi persyaratan WHO.

Kata kunci : Air minum, Mata Air, Sebelum Dididihkan, Sesudah Dididihkan,

ANALYSIS OF CALCIUM AND MAGNESIUM IN DRINKING WATER OF SPRING WATER IN THE DISTRICT GUNUNG SITEMBER WITH

ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Minerals contained in the water has an influence to the health of the body. According to (World Health Organization) WHO, the levels of calcium in the drinking water is 20 mg/l and magnesium is 10 mg/l, while Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 only give a maximum requirement of calcium and magnesium in drinking water is 75 mg/l and 30 mg/l. So, the aim of this study is to determine the levels of calcium and magnesium in drinking water from spring water in the district of Gunung Sitember by atomic absorption spectrophotometry.

The samples used were taken from drinking water before and after boiled. Identification of calcium done by using the reagent solution of sulfuric acid 1N added ethanol 96%. Identification of magnesium done by using titan yellow reagent solution 0.1% w/v added NaOH 2N. Quantitative analysis of calcium and magnesium using atomic absorption spectrophotometer air-acetylene flame, measured at a wavelength of 422.7 nm respectively and 285.20 nm.

The results showed the levels of calcium in drinking water before and after the row that boiled is 62.8692 ± 1.2838 mg/l and 2.0192 ± 0.0323 mg/l, each magnesium is 14.8746 ± 0.1923 mg/l and 0.5035 ± 0.0147 mg/l. Levels of calcium and magnesium in drinking water before boiling meets the requirements of the WHO and Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975. While the levels of calcium and magnesium after boiling only eligible Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 but do not meet the requirements of the WHO.

Key Words: Drinking water, Spring water, Before boiling, After boiling, Calcium,

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Air merupakan kebutuhan yang sangat utama bagi kehidupan manusia, oleh

karena itu jika kebutuhan air belum terpenuhi baik secara kuantitas maupun

kualitas, maka akan menimbulkan dampak yang besar terhadap kesehatan maupun

kehidupan sosial dan ekonomi masyarakat (Marsidi, 2011). Air dapat melarutkan

banyak zat sehingga berfungsi sebagai medium terjadinya reaksi kimia dan

merupakan komponen utama dari tubuh manusia. Tidak ada proses biologi tanpa

melibatkan air di dalam kehidupan. Manusia dapat bertahan selama beberapa

minggu tanpa makanan tetapi tanpa air manusia hanya dapat bertahan selama

beberapa hari karena air tidak disimpan di dalam tubuh sebagai cadangan

(Wardlaw dan Hampl, 2007; Silalahi, 2014).

Air minum adalah air yang melalui proses pengolahan atau tanpa proses

pengolahan yang memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung di minum

(Kepmenkes, RI., 2002). Secara fisik air minum harus jernih, tidak berwarna dan

tidak berbau. Namun air yang jernih, tidak berwarna dan tidak berbau belum tentu

aman dikonsumsi (Permenkes, RI., 2010).

Salah satu parameter kimia dalam persyaratan kualitas air minum adalah

jumlah kandungan unsur kalsium dan magnesium dalam air, yang keberadaannya

biasa disebut dengan kesadahan air. Tingginya tingkat kesadahan sementara

memanaskan air. Hal ini dikarenakan semakin tinggi temperatur air maka

kelarutan kalsium dan magnesium dalam air semakin berkurang (Marsidi, 2011).

Air minum harus mengandung mineral utama seperti kalsium dan

magnesium. Air minum yang berasal dari alam mengandung zat-zat terlarut

seperti mineral (Kozisek, 2005). Kalsium dan magnesium adalah mineral

essensial yang diperlukan tubuh, sekitar 20 % berasal dari air minum. Sekitar 99

% dari kalsium di dalam tubuh terdapat di dalam tulang dan gigi, dan tulang

terdiri dari 40 % kalsium . Disamping itu ion kalsium berperan dalam regulasi

metabolisme di dalam sel, mengurangi resiko kanker kolon dan menurunkan

tekanan darah. Asupan maksimum kalsium adalah 2500 mg per hari (Wardlaw

dan Hampl, 2007; Silalahi, 2014).

Magnesium terdapat di dalam tulang sekitar 50-60%. Magnesium berperan

dalam memelihara tonus vaskular yang normal dan sensitivitas insulin, juga

menjadi kofaktor untuk lebih dari 350 reaksi enzimatis, serta berperan dalam

metabolisme energi, sintesa protein, dan metabolisme kalsium. Kebutuhan akan

magnesium berkisar 300- 400 mg per hari pada umur sampai 30 tahun dan akan

meningkat pada usia diatas 30 tahun. Kurangnya asupan magnesium akan

menyebabkan denyut jantung yang tidak teratur disertai dengan kondisi lemah,

mual, muntah, disorientasi, mempercepat terjadinya aterosklerosis dan

menginduksi agregasi trombosit yang merupakan faktor resiko pada penyakit

kardiovaskular (Wardlaw dan Hampl, 2007; Silalahi, 2014).

Menurut World Health Organization (WHO) persyaratan minimal mineral

dalam air minum masing-masing yaitu 20 mg/l kalsium dan 10 mg/l magnesium.

maksimal kalsium yang dianjurkan dalam air 75 mg/l, kadar maksimal

magnesium yang dianjurkan 30 mg/l dan tidak ada persyaratan minimal. Jenis air

minum yang diizinkan beredar di Indonesia terdiri dari air mineral dan air

demineral seperti air minum reverse osmosis. WHO melalui penelitian para ahli

telah menyatakan bahwa air minum rendah mineral dan demineral seperti air

minum reverse osmosis tidak baik untuk kesehatan karena dapat meningkatkan

resiko penyakit kardiovaskular jika dikonsumsi dalam waktu lama sebagai air

minum setiap hari (Silalahi, 2014; WHO, 2005).

Kecamatan Gunung Sitember merupakan salah satu kecamatan yang

terdapat di Kabupaten Dairi yang sebagian besar terdiri dari dataran tinggi dan

berbukit-bukit yang terletak antara 98°00’- 98°30’ dan 2°15’ - 3°00’ Lintang

Utara. Kecamatan Gunung Sitember terletak pada ketinggian antara 400 – 1360

meter di atas permukaan laut (Silitonga, 2011). Ada beberapa faktor yang

mempengaruhi kadar kalsium dan magnesium di dalam air minum yaitu

penambahan bahan baku, pengaruh musim hujan dan musim kemarau, letak

pengambilan air minum serta pengolahan yang dilakukan (Silalahi, 2014;

Hartanty, 2015; Zahra, 2014).

Air minum yang di konsumsi masyarakat Gunung Sitember dan sekitarnya

terlebih dahulu dididihkan, didiamkan, dan akan terbentuk endapan putih yang

membuat rasa tidak nyaman saat mengkonsumsinya. Endapan tersebut

kemungkinan adalah kalsium dan magnesium yang mengendap. Sepengetahuan

penulis belum pernah dilakukan penelitian terhadap air minum ini. Oleh karena

minum yang berasal dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember secara

Spektrofotometri Serapan Atom.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, diperoleh perumusan masalah sebagai berikut :

1. apakah air minum dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember mengandung

kalsium dan magnesium yang memenuhi persyaratan kesehatan Baku Mutu

Air Minum menurut Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 dan WHO ?

2. apakah terdapat penurunan kadar kalsium dan magnesium pada air minum

dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember sesudah dididihkan dan

dilakukan penyaringan ?

1.3 Hipotesis

Berdasarkan uraian di atas, diperoleh hipotesis sebagai berikut :

1. air minum dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember mengandung

kalsium dan magnesium yang memenuhi persyaratan kesehatan Baku Mutu

Air Minum menurut Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 dan WHO ?

2. terdapat penurunan kadar kalsium dan magnesium pada air minum dari mata

air di Kecamatan Gunung Sitember sesudah dididihkan dan dilakukan

1.4 Tujuan Penelitian

Berdasarkan uraian di atas, diperoleh tujuan penelitian sebagai berikut :

1. untuk mengetahui apakah air minum dari mata air di Kecamatan Gunung

Sitember mengandung kalsium dan magnesium memenuhi persyaratan yang

ditentukan.

2. untuk mengetahui penurunan kadar kalsium dan magnesium dari mata air di

Kecamatan Gunung Sitember sesudah dididihkan dan dilakukan penyaringan.

1.5 Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi informasi kepada

masyarakat yang mengkonsumsi air minum dari mata air di Kecamatan Gunung

Sitember mengenai kandungan kalsium dan magnesium apakah memenuhi

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Air Minum

Air minum adalah air yang melalui proses pengolahan atau tanpa proses

pengolahan yang memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung di minum

(Kepmenkes, RI., 2002). Air minum yang baik dan aman untuk kesehatan jika

memenuhi persyaratan fisika, mikrobiologis dan kimiawi sesuai dengan parameter

yang ditentukan oleh Permenkes RI No.492/Menkes/Per/IV/2010 yang dapat di

lihat pada Tabel 2.1

Tabel 2.1 Baku Mutu Air Minum Menurut Permenkes RI No.492/Menkes/Per/IV/2010

No Jenis Parameter Satuan Kadar maksimum yang

diperbolehkan 1 Parameter yang berhubungan

langsung dengan kesehatan a. Parameter Mikrobiologi

1) E.Coli Jumlah per 100 ml sampel

0

2) Total Bakteri Koliform Jumlah per 100 ml sampel

0

b. Kimia an-organik

1) Arsen mg/l 0,01

2) Fluorida mg/l 1,5

3) Total Kromium mg/l 0,05

4) Kadmium mg/l 0,003

5) Nitrit (Sebagai NO2- ) mg/l 3 6) Nitrat (Sebagai NO3-) mg/l 50

7) Sianida mg/l 0,07

8) Selenium mg/l 0,01

2 Parameter yang tidak

langsung berhubungan dengan kesehatan

a. Parameter Fisik

2) Warna TCU 15 3) Total Zat Padat

Terlarut (TDS)

mg/l 500

4) Kekeruhan NTU 5

5) Rasa Tidak Berasa

6) Suhu 0C Suhu udara ± 3 b. Parameter Kimiawi

1) Aluminium mg/l 0,2

2) Besi mg/l 0,3

3) Kesadahan mg/l 500

4) Khlorida mg/l 250

5) Mangan mg/l 0,4

6) pH 6,5-8,5

7) Seng mg/l 3

8) Sulfat mg/l 250

9) Tembaga mg/l 2

10) Amonia mg/l 1,5

Dari Tabel 2.1 di atas diuraikan tentang kesadahan dalam air minum yang

dikaitkan dengan adanya kalsium karbonat dan magnesium karbonat. Jika

kesadahan dalam air minum rendah maka akan meningkatkan resiko terkena

penyakit jantung (De Zuane, 1996).

2.2 Manfaat Mineral Dalam Air Minum

Air minum menjadi sumber air yang utama dibutuhkan oleh tubuh. Namun

harus di ingat, bahwa air di alam selalu mengandung zat-zat terlarut terutama

mineral. Maka secara alamiah air yang di minum harus memenuhi syarat tertentu,

yakni tidak mengandung zat-zat berbahaya, seperti racun khususnya logam-logam

toksis misalnya timbal, cadmium, merkuri, dan juga tidak boleh ada bakteri yang

patogen. Sebaliknya, air minum harus mengandung mineral utama seperti

kalsium, magnesium, dan kalium. Sedangkan natrium biasanya berasal dari

memenuhi syarat atau di proses melalui perusahaan air minum supaya memenuhi

syarat (Kozisek, 2005; Fox, 1998; Silalahi, 2014).

Air minum menjadi salah satu sumber beberapa mineral karena terdapat

secara alamiah atau ditambahkan. Ada beberapa mineral yang terdapat di dalam

air minum dengan kadar potensial untuk menopang kesehatan yakni kalsium,

magnesium, florida, selenium, kuprum, dan kalium. Kontribusi air minum sebagai

sumber mineral yang diperlukan dibandingkan dengan kontribusi makanan

lainnya berkisar 1-20 %. Mineral kalsium dan magnesium merupakan yang paling

banyak yakni sampai 20% dari yang diperlukan tubuh berasal dari air minum.

Tingkat penyerapan kalsium dari air minum yang mengandung kalsium yang

tinggi sebanding dengan penyerapan kalsium dari susu. Air minum yang

mengandung 300 mg kalsium per liter menyumbangkan kalsium yang setara

dengan kalsium dari satu gelas susu (WHO, 2005; Olivares dan Uauy, 2005;

Silalahi, 2014).

2.2.1 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh

yaitu 1,5 % - 2 % dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg.

Dari jumlah ini, 99% berada dalam jaringan keras yaitu tulang dan gigi. Di dalam

cairan ekstraselular dan intraselular kalsium memegang peranan penting dalam

mengatur fungsi sel seperti transmisi saraf, kontraksi otot, penggumpalan darah

dan menjaga permeabilitas membran sel. Kalsium mengatur pekerjaan

hormon-hormon dan faktor pertumbuhan (Almatsier, 2004).

Dalam keadaan normal sebanyak 30% - 50% kalsium yang dikonsumsi di

menurun pada proses menua. Kemampuan absorpsi pada laki-laki lebih tinggi

daripada perempuan pada semua golongan usia. Hal ini dikarenakan penyerapan

mineral dari air minum dipengaruhi oleh kondisi fisiologis pencernaan dan

komposisi makanan. Kalsium membutuhkan pH 6 agar dapat berada dalam

keadaan terlarut (Almatsier, 2004; Kozisek, 2005).

2.2.2 Magnesium

Magnesium adalah kation nomor dua paling banyak setelah natrium di

dalam cairan intraselular. Kurang lebih 60% dari 20-28 mg di dalam tubuh

terdapat di dalam tulang dan gigi, 26% di dalam otot dan selebihnya di dalam

jaringan lunak lainnya serta cairan tubuh. Magnesium memegang peranan penting

dalam lebih dari tiga ratus jenis sistem enzim di dalam tubuh. Magnesium

bertindak di dalam semua sel jaringan lunak sebagai katalisator dalam reaksi

biologi termasuk reaksi yang berkaitan dengan metabolisme energi, karbohidrat,

lipida, protein, dan asam nukleat serta dalam sintesis, degradasi, dan stabilitas

bahan gen DNA. Sebagian besar reaksi ini terjadi dalam mitokondria sel

(Almatsier, 2004).

Di dalam cairan sel ekstraselular magnesium berperan dalam transmisi

saraf, kontraksi otot dan pembekuan darah. Dalam hal ini peranan magnesium

berlawanan dengan kalsium. Kalsium merangsang kontraksi otot sedangkan

magnesium mengendorkan otot. Kalsium mendorong penggumpalan darah

sedangkan magnesium mencegah. Kalsium menyebabkan ketegangan saraf

sedangkan magnesium melemaskan saraf. Magnesium mencegah kerusakan gigi

2.3 Kesadahan

Kesadahan air berbeda di setiap tempat dan menggambarkan sifat lapisan

tanah yang kontak dengan air. Secara umum, air permukaan lebih lunak

dibandingkan dengan air tanah. Kesadahan disebabkan oleh logam atau kation

bervalensi dua. Kalsium dan magnesium adalah ion mayor penyebab kesadahan,

diikuti oleh besi, aluminium, mangan, stronsium dan zink sebagai komponen

minor (Gray, 2008; De Zuane, 1996).

Tingkat kesadahan air digolongkan sebagai berikut :

- lunak (soft) = 0 – 50 mg/l

- sedikit keras (moderately hard) = 50 – 150 mg/l

- keras (hard) = 150 – 300 mg/l

- sangat keras (very hard) = >300 mg/l (Gray, 2008; De Zuane, 1996).

Kesadahan air dibedakan menjadi dua macam yaitu kesadahan sementara

(temporary hardness) dan kesadahan permanen (permanent hardness). Kesadahan

sementara disebabkan oleh garam-garam karbonat dan bikarbonat dari kalsium

dan magnesium. Kalsium dan magnesium yang terlarut dapat dihilangkan dengan

cara pemanasan. Sedangkan kesadahan permanen disebabkan oleh adanya

garam-garam klorida dan sulfat dari kalsium dan magnesium. Kesadahan permanen tidak

dapat dihilangkan dengan cara pemanasan. Kesadahan dalam air minum ini

dikaitkan dengan rasa yang ditimbulkan karena ada nya za terlarut. Semakin

banyak zat terlarut maka kesadahan air minum akan meningkat (Gray, 2008; De

Menurut Chandra (2006), metode yang dapat digunakan untuk

menghilangkan kesadahan air antara lain :

1. Pemanasan

Pemanasan menyebabkan dikeluarkannya CO2 dari dalam air dan terbentuknya

endapan CaCO3

Ca(HCO3)2 + Panas CaCO3 + H2O + CO2

2. Penambahan Kapur

Penambahan kapur pada air yang sifat kesadahannya sementara dapat

mengabsorbsi CO2 dan membentuk endapan CaCO3.

Ca(OH)2 + Ca(HCO3) 2CaCO3 + 2H2O

3. Penambahan natrium karbonat dapat menghilangkan kesadahan sementara dan

permanen.

Na2CO3 + Ca(HCO3)2 2NaHCO3 + CaCO3

CaSO4 + Na2CO3 CaCO3 + Na2SO4

4. Proses pertukaran basa

Dalam melakukan pelunakan terhadap persediaan air dalam jumlah besar

digunakan proses permutit. Natrium permutit merupakan persenyawaan

kompleks dari natrium, aluminium, dan silika. Pada proses permutit akan

terjadi pertukaran kation Na dengan ion Ca dan Mg di dalam air. Semua ion Ca

dan Mg akan dilepas melalui reaksi pertukaran basa dan natrium permutit

akhirnya akan menjadi kalsium dan magnesium permutit. Dengan demikian air

2.4 Total Zat Terlarut

Di dalam air minum total zat terlarut (total dissolved solids) pada

umumnya disebabkan oleh adanya garam inorganik dan zat organik. Adanya

kontribusi ion karbonat, bikarbonat, klorida, sulfat, nitrat, natrium, kalium,

kalsium, dan magnesium. Total zat terlarut dalam air akibat adanya kontak dengan

batuan dan tanah, dan polusi di daerah perkotaan juga memberikan kontribusi

(Gray, 2008; De Zuane, 1996).

Total zat terlarut dapat dihubungkan dengan kesadahan. Dimana total

zat-zat terlarut dapat dihitung secara gravimetri dengan pengeringan dan pengukuran

residu dalam mg/l. Metode lain dalam penentuan total zat terlarut yaitu dengan

menggunakan konduktivitas (Gray, 2008; De Zuane, 1996).

2.5 Total Zat Padat

Total zat padat yaitu semua zat padat (total solids) yang terdapat di dalam

air minum yang dapat dihitung dengan penguapan dan pengeringan pada suhu 103

– 1050C. Total zat padat 500 mg/l merupakan batas maksimal yang diinginkan

(De Zuane, 1996).

2.6 Sumber-Sumber Air Yang Diolah Menjadi Air Minum 2.6.1 Air Hujan

Air hujan merupakan sumber utama air di bumi. Walaupun pada saat air

jatuh ke bumi merupakan air yang paling bersih, air tersebut cenderung

mengalami pencemaran ketika berada di atmosfer. Pencemaran yang berlangsung

di atmosfer itu dapat disebabkan oleh partikel debu, mikroorganisme, dan gas

2.6.2 Air Permukaan

Air permukaan meliputi badan-badan air seperti sungai, danau, telaga,

waduk, dan rawa. Sebagian besar air permukaan berasal dari air hujan yang jatuh

ke permukaan bumi (Chandra, 2006).

2.6.3 Air Tanah

Air tanah berasal dari air hujan yang jatuh ke permukaan bumi kemudian

mengalami penyerapan ke dalam tanah dan proses filtrasi secara alami.

Proses-proses yang telah dialami air hujan membuat air tanah menjadi lebih baik dan

lebih murni dibandingkan air permukaan. Sebelum mencapai lapisan tempat air

tanah, air hujan akan menembus beberapa lapisan tanah menyebabkan air

mengandung zat-zat mineral dan menyebabkan terjadinya kesadahan pada air.

Zat-zat mineral tersebut antara lain kalsium, magnesium, besi, dan mangan

(Chandra, 2006).

2.7 Proses Pengolahan Air Minum 2.7.1 Klorinasi

Klorinasi dapat dilakukan dengan menggunakan gas klorin cair, larutan

natrium hipoklorit atau butiran kalsium hipoklorit. Gas klorin cair dimasukkan ke

dalam tabung bertekanan. Gas dikeluarkan dari tabung dan ditakar ke dalam air

menggunakan klorinator yang sekaligus dapat mengendalikan dan mengukur laju

alir gas (WHO, 2004).

Klorinasi digunakan terutama untuk desinfeksi mikroba. Namun, klorin juga

bertindak sebagai oksidan dan dapat menghilangkan beberapa zat kimia misalnya

untuk membentuk produk tidak terlarut yang dapat disingkirkan melalui filtrasi

lanjut (WHO, 2004).

2.7.2 Ozonasi

Ozon adalah oksidasi yang kuat dan banyak kegunaannya dalam pengolahan

air, termasuk oksidasi zat kimia organik. Ozon dapat digunakan sebagai

desinfektan utama. Gas ozon (O3) dibentuk dengan melewatkan oksigen melalui

medan listrik bertegangan tinggi. Hasil udara kaya ozon dialirkan langsung ke

dalam air dengan alat penghambur berpori pada dasar kolam penghubung.

Pelarutan minimal 80 % ozon akan tercapai, sementara sisanya dalam bentuk gas

akan keluar yang dialirkan menuju penghancur ozon dan keluar menuju atmosfer

(WHO, 2004).

2.7.3 Filtrasi

Zat partikulat dapat disingkirkan dari air mentah melalui filter gravitasi

cepat, horizontal, bertekanan, dan filter pasir lambat. Filtrasi pasir lambat pada

dasarnya adalah proses biologis sedangkan lainnya adalah proses pengolahan

fisik. Filter gravitasi cepat, horizontal, dan bertekanan dapat digunakan untuk

filtrasi langsung air mentah tanpa pengolahan awal (WHO, 2004).

2.7.4 Aerasi

Proses aerasi didesain untuk mencapai pembuangan gas dan senyawa

mudah menguap melalui penipisan udara. Penipisan udara dapat digunakan untuk

menyingkirkan materi organik mudah menguap beberapa senyawa penyebab bau

dan rasa serta radon. Proses aerasi untuk mendapatkan penipisan udara harus

dilakukan dengan lebih teliti untuk memberikan kontak yang diperlukan antara

dalam tangki menara yang air nya dialirkan menuju semacam kincir air yang

digerakkan oleh tiupan udara (WHO, 2004).

2.7.5 Koagulasi Kimiawi

Pengolahan berbasis koagulasi merupakan metode paling umum digunakan

untuk mengolah air permukaan. Koagulan kimia biasanya garam aluminium atau

besi dialirkan ke dalam air mentah dalam kondisi yang terkendali untuk

membentuk hidroksida logam flokulen padat. Flok akan mengikat kontaminan

yang melayang dan terlarut melalui mekanisme netralisasi muatan, adsorpsi, dan

penangkapan. Efisiensi proses koagulasi bergantung pada mutu air mentah,

koagulan yang digunakan, dan faktor operasional termasuk kondisi pencampuran,

dosis koagulasi, dan pH (WHO, 2004).

2.7.6 Adsorpsi Karbon Teraktivasi

Karbon teraktivasi dihasilkan melalui termalisasi terkendali dari materi

karbon terutama kayu, tempurung kelapa dan sayuran busuk. Aktivasi tersebut

menghasilkan materi berpori yang luas (500-1500 m2/g) dan afinitas yang tinggi

terhadap senyawa organik. Karbon teraktivasi digunakan untuk menyingkirkan

pestisida dan zat kimia organik lain, senyawa berasa dan berbau, racun

sianobakterial, dan karbon organik total (WHO, 2004).

2.7.7 Penukaran Ion

Penukaran ion adalah proses ketika ion dengan muatan yang sama bertukar

antara fase air dan fase resin padat. Pelunakan air dicapai melalui penukaran

kation. Air dialirkan melalui kolam resin kation, ion kalsium serta ion magnesium

habis maka resin akan dibentuk kembali dengan menggunakan larutan natrium

klorida (WHO, 2004).

2.7.8 Proses Membran

Proses membran yang paling signifikan dalam pengolahan air adalah

osmosis balik (reverse osmosis), ultrafiltrasi, mikrofiltasi, dan nanofiltrasi. Proses

ini biasanya digunakan untuk menghasilkan air dalam aplikasi industri, farmasi

dan sekarang digunakan untuk pengolahan air minum (WHO, 2004).

Apabila dua larutan dipisahkan oleh membran semipermeabel, pelarut

biasanya mengalir dari larutan berkonsentrasi rendah ke larutan berkonsentrasi

tinggi. Namun, pelarut dapat dipaksa mengalir ke arah yang berlawanan dari

konsentrasi tinggi ke konsentrasi rendah dengan menaikkan tekanan pada larutan

berkonsentrasi tinggi. Selisih tekanan yang diperlukan disebut tekanan osmotik

dan proses nya dikenal sebagai reverse osmosis (WHO, 2004).

2.8 Kadar Kalsium Dan Magnesium Dalam Air Minum

Penelitian sebelumnya yang berkaitan dengan kandungan kalsium dan

magnesium dalam air minum telah dilakukan oleh Pasaribu (2013), Florencia

(2014), Zahra (2014), dan Hartanty (2015) dengan menggunakan metode

spektrofotometri serapan atom. Sampel air minum yang diteliti adalah air minum

isi ulang (AMIU), air minum dalam kemasan (AMDK), air minum dari sumur

bor, sumur galian dan PDAM Tirtanadi. Kadar kalsium dan magnesium yang

diperoleh dari sampel air minum secara spektrofotometri serapan atom dapat di

Tabel 2.2 Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel

No Sampel Kadar Mineral Sumber Kalsium

(mg/l)

Magnesium (mg/l) 1 AMIU Tanpa

Merek Teknik Filterisasi I

6,5113 ± 0,34 1,7817 ± 0,08 Pasaribu (2013)

2 AMIU Tanpa Merek Teknik

Filterisasi II

14,3137 ± 0,24 3,1492 ± 0,14

3 AMIU Tanpa Merek Teknik

Filterisasi III

10,4956 ± 0,20 3,1408 ± 0,05

4 Aqua 40,8789 ± 0,28 14,7650 ± 0,11 Florencia (2014) 5 Amoz 30,6852 ± 0,29 19,9454 ± 0,15

6 Air Minum Isi Ulang I

11,6847 ± 0,09 6,9720 ± 0,07

7 Air Minum Isi Ulang II

25,6405 ± 0,20 12,9050 ± 0,08

8 Sumur Bor I 10,7070 3,6806 Zahra (2014) 9 Sumur Bor II 7,9817 2,4456

10 Sumur Galian I 28,2705 3,8930 11 Sumur Galian II 25,4733 3,0278 12 PDAM Sibolangit

musim hujan

9,9015 ± 0,0338 7,1237 ± 0,1267 Hartanty (2015) 13 PDAM Sibolangit

musim kemarau

9,0872 ± 0,0642 6,3572 ± 0,0770

14 PDAM Sunggal musim hujan

7,4037 ± 0,0461 4,6288 ± 0,0811

15 PDAM Sunggal musim kemarau

4,8441 ± 0,0109 2,6320 ± 0,0458

16 PDAM Deli Tua musim hujan

8,8416 ± 0,4285 5,3615 ± 0,2212

17 PDAM Deli Tua musim kemarau

7,0511 ± 0,0313 4,2380 ± 0,0237

2.9 Dampak Negatif Air Minum Yang Rendah Mineral dan Demineral

Air minum dengan rendah mineral jika dikonsumsi dalam jangka waktu

lama akan menimbulkan masalah kesehatan, misalnya meningkatkan resiko

beberapa penyakit seperti kanker dan jantung koroner. Air rendah mineral dengan

pipa distribusi. Penyerapan logam-logam toksis seperti Pb di dalam pencernaan

akan meningkat jika mineral kalsium dan magnesium sangat rendah dalam air

minum. Jika dalam makanan terdapat logam toksis Pb walaupun dalam jumlah

sedikit, akan mudah diserap oleh tubuh apabila kadar kalsium dan magnesium

rendah di dalam air minum. Akan tetapi apabila kalsium dan magnesium cukup

dalam air minum maka penyerapan Pb, baik yang terdapat di dalam air minum

dan makanan lainnya akan dihambat atau tidak terjadi (Fox, 1998; Kozisek, 2005;

Silalahi, 2014).

Air minum bukanlah satu-satunya sumber mineral kalsium dan magnesium.

Akan tetapi jika kandungan kalsium dan magnesium dalam air minum sangat

rendah maka akan terjadi gangguan penyerapan kalsium dan magnesium yang

terdapat di dalam makanan lainnya. Berdasarkan fakta ini maka WHO telah

menganjurkan dan memberikan persyaratan mineral di dalam air minum,

masing-masing dengan syarat minimal 20 mg kalsium dan 10 mg magnesium dalam satu

liter air minum. Sedangkan menurut Depkes RI hanya menyatakan kandungan

maksimal kalsium dan magnesium yang dianjurkan dalam air minum yaitu 75

mg/liter dan 30 mg/l dan tidak ada syarat minimal (WHO, 2005; Permenkes, RI.,

1975; Silalahi, 2014).

2.10 Analisis Kalsium Dan Magnesium 2.10.1 Titrasi Kompleksometri

Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kandungan

garam-garam logam. Etilen diamin tetra asetat (EDTA) merupakan titran yang sering

membentuk kompleks yang tidak stabil pada pH rendah. Oleh karena itu titrasi

kalsium dan magnesium dengan EDTA dilakukan pada larutan buffer amonia pH

10 (Gandjar dan Rohman, 2007).

Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna. Indikator zat

warna ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi

dan akan membentuk kompleks berwarna. Pada saat titik akhir titrasi (ada sedikit

kelebihan EDTA) maka kompleks indikator-logam akan pecah dan akan

menghasilkan warna yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi

kompleksometri adalah hitam eriokrom, mureksid, jingga pirokatekol, jingga

xilenol, kalmagit, dan biru hidroksi naftol (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.10.2 Spektrofotometri Serapan Atom

Metode spektrofotometri serapan atom didasarkan pada absorbsi cahaya

oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu

tergantung sifat unsurnya. Sebagai contoh kalsium menyerap cahaya pada panjang

gelombang 422,7 nm dan magnesium pada panjang gelombang 285,2 nm. Cahaya

pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat

elektronik suatu atom (Khopkar, 1985).

Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan cara

memperoleh garis resonansi yang tepat. Oleh karena itu temperatur nyala yang

digunakan harus sangat tinggi. Nyala yang digunakan berfungsi sebagai pembakar

dan oksidator. Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana, butana,

hidrogen dan asetilen sedangkan oksidator nya adalah udara, oksigen, N2O, dan

2.11 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter

tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa

parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Hal ini

dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel,

dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis (Harmita, 2004 ; Gandjar dan

Rohman, 2007).

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalama validasi

metode analisis adalah sebagai berikut :

1. Kecermatan

Kecermatan (accuracy) dinyatakan sebagai persen perolehan kembali

(recovery) analit yang ditambahkan. Untuk mencapai kecermatan yang tinggi

dapat dilakukan dengan cara menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi,

menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan

pelaksanaannya yang cermat serta taat asas sesuai prosedur (Harmita, 2004).

Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu :

- Metode simulasi (spiked-placebo recovery)

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam

campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran tersebut

dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan

(kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

- Metode penambahan baku (standard addition method)

Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu

dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar sebenarnya (hasil

yang diharapkan) (Harmita, 2004).

Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai

rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Metode adisi

dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi

tertentu pada sampel yang diperiksa lalu dianalisis dengan metode tersebut.

Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit

yang ditambahkan tadi dapat ditentukan (Harmita, 2004).

Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan menggunakan rumus di

bawah ini:

% Perolehan kembali = ��−��

�_�∗ �100% Keterangan :

CA = Kadar mineral dalam sampel sebelum penambahan baku

CF = Kadar mineral dalam sampel setelah penambahan baku

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (Harmita, 2004).

2. Keseksamaan

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara

hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika

prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari

campuran yang homogen. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau

simpangan baku relatif (koefisien variasi). Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai

adalah keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama

pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), simpangan baku relatif dapat dihitung dengan

menggunakan rumus berikut ini :

RSD = ×100%

X SD

Keterangan : X = kadar rata-rata sampel (mg/l) −

SD = standar deviasi (mg/l)

Koefisien variasi meningkat dengan menurunnya kadar analit yang

dianalisis. Pada kadar satu per sejuta (ppm) RSD nya adalah 16 % dan pada kadar

part per billion (ppb) adalah 32 % (Harmita, 2004).

3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat di

deteksi dan memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas

kuantitasi merupakan parameter pada analisis dan diartikan sebagai kuantitas

analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan

seksama (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), batas deteksi (limit of detection, LOD) dan batas

kuantitasi (limit of quantification, LOQ) dihitung dengan menggunakan rumus

sebagai berikut:

Standar deviasi (��) = �∑(�−��)2 �−2 LOD = 3� (��)

����� LOQ = 10� (��)

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode deskriptif yaitu

menganalisis kandungan kalsium dan magnesium dalam air minum dari mata air

di Kecamatan Gunung Sitember. Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia

Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas

Sumatera Utara, Medan pada bulan Maret – Mei 2015.

3.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah air minum yang berasal

dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember. Air minum dialirkan menggunakan

pipa besi dan pipa plastik sampai ke tempat masyarakat mengambil air minum dan

sampel yang diperiksa diambil dari tempat masyarakat mengambil air minum

sebanyak 9 liter di Jl. Barisan pakpak. Hal ini dapat dilihat pada Lampiran 1

halaman 48-49.

3.2 Bahan-Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam nitrat pekat (65%

b/v), natrium hidroksida 2 N, asam sulfat 1 N, etanol (96% v/v), larutan kuning

titan 0,1 % b/v, larutan standar kalsium (1000 μg/ml), larutan standar magnesium (1000 μg/ml), larutan buffer pH 7 (kalium dihidrogen posfat ditambahkan NaOH), larutan buffer pH 4 (asam sitrat dihidrat ditambahkan natrium sitrat dihidrat).

3.3 Alat-Alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu

katoda kalsium dan magnesium, nyala udara-asetilen, alat–alat gelas (Pyrex dan

Oberoi), hot plate, kertas saring Whatman no. 42, mikroskop Boeco, pH meter

Hanna Instruments, timbangan analitik, oven Fisher, termometer.

3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel adalah metode purposif yang ditentukan atas

dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak diteliti memiliki karakteristik yang

sama dan telah terwakilkan oleh sampel yang diteliti. Sampel air minum yang

diperiksa diambil dari tempat masyarakat mengambil air minum sebanyak 9 liter

di Jl. Barisan pakpak (Teddlie dan Yu, 2007).

3.4.2 Pengukuran pH

Alat pH meter dikalibrasi dengan larutan buffer pH 7 dan pH 4 setiap kali

akan melakukan pengukuran. Dicelupkan elektroda yang telah dibersihkan dengan

air suling ke dalam sampel yang akan diukur pH nya. Dicatat nilai pH yang

terukur. Pengukuran diulangi sebanyak tiga kali (SNI, 2006).

3.4.3 Pembuatan Pereaksi

Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan asam sulfat 1 N

, larutan natrium hidroksida 2 N dan larutan kuning titan 0,1 % b/v.

Larutan asam sulfat 1 N dibuat dengan cara mengencerkan larutan asam

sulfat 96 % v/v sebanyak 3 ml dalam 100 ml air suling. Larutan natrium

dalam air suling hingga 100 ml (Ditjen POM, 1995). Larutan kuning titan 0,1 %

dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g kuning titan dalam 100 ml air suling (Vogel,

1979).

3.4.4 Proses Pembuatan Larutan Sampel 3.4.4.1 Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan

Sampel air minum sebelum dididihkan (SBD), sebanyak 100 ml

dimasukkan ke dalam erlemeyer 250 ml lalu ditambahkan 5 ml HNO3 pekat,

dipanaskan di atas hot plate hingga volumenya tinggal ± 30 ml dari volume awal.

Kemudian didinginkan dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,

diencerkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda, homogenkan. Disaring

dengan kertas saring Whatman No. 42 dan ± 10 ml larutan pertama dibuang untuk

menjenuhkan kertas saring. Larutan hasil penyaringan ditampung dan digunakan

untuk uji kuantitatif (SNI, 2006). Bagan alir proses pembuatan larutan sampel

dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 52.

3.4.4.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan

Sampel air minum sebanyak 500 ml dididihkan selama 15 menit pada suhu

950C, disaring dengan kertas saring Whatman No. 42. Kemudian sebanyak 100 ml

filtrat dimasukkan ke dalam erlemeyer 250 ml lalu ditambahkan 5 ml HNO3 pekat,

dipanaskan di atas hot plate hingga volumenya tinggal ± 30 ml dari volume awal.

Kemudian didinginkan dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,

diencerkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda, homogenkan. Disaring

dengan kertas saring Whatman No. 42 dan ± 10 ml larutan pertama dibuang untuk

untuk uji kuantitatif (SNI, 2006). Bagan alir proses pembuatan larutan sampel

dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 53.

3.4.5 Analisis Kualitatif

3.4.5.1 Identifikasi Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada objek gelas, kemudian ditetesi

dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96%, akan terbentuk endapan putih

CaSO4 lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat ion kalsium akan terlihat

kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).

3.4.5.2 Identifikasi Magnesium dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v

Larutan sampel sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam tabung reaksi,

ditambah 2 tetes NaOH 2N dan 3 tetes larutan kuning titan 0,1% b/v. Jika terdapat

ion magnesium maka akan terbentuk endapan merah terang (Vogel, 1979).

3.4.6 Analisis Kuantitatif Kalsium

3.4.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 1,0 ml, dimasukkan ke

dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuademineralisata (konsentrasi 10 μg/ml). 3.4.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 3 ml; 3,5 ml;

4,0 ml; 4,5 ml; 5,0 ml larutan baku 10 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuademineralisata (larutan ini mengandung 1,2 μg/ml; 1,4 μg/ml; 1,6 μg/ml; 1,8

μg/ml dan 2,0 μg/ml). Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 422,7 nm

terhadap konsentrasi. Kemudian ditentukan persamaan garis regresi dan koefisien

korelasinya.

3.4.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel Sebelum Dididihkan dan Sesudah Dididihkan

3.4.6.3.1 Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan

Larutan sampel air minum sebelum dididihkan (SBD), dipipet sebanyak 1

ml kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditepatkan volume nya

dengan akuademineralisata sampai garis tanda. Setelah itu diukur absorbansinya

dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang

422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva

kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan

berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir penetapan

kadar kalsium dalam sampel SBD dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 54.

3.4.6.3.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan

Larutan sampel air minum sesudah dididihkan (SSD), dipipet sebanyak 15

ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, ditepatkan volume nya dengan

akuademineralisata sampai garis tanda, di ukur absorbansinya dengan

menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm.

Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi

larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan

persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir penetapan kadar kalsium

3.4.7 Analisis Kuantitatif Magnesium

3.4.7.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Magnesium

Larutan baku magnesium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan

akuademineralisata (konsentrasi 10 μg/ml).

3.4.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet sebanyak

0,5 ml; 1 ml; 1,5 ml; 2 ml; dan 2,5 ml larutan baku 10 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda

dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung 0,2 μg/ml; 0,4 μg/ml; 0,6

μg/ml; 0,8 μg/ml; dan 1,0 μg/ml) dan diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen. Hasil pengukuran dalam

bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi. Kemudian ditentukan persamaan

garis regresi dan koefisien korelasi nya.

3.4.7.3 Penetapan Kadar Magnesium dalam Sampel Sebelum Dididihkan dan Sesudah Dididihkan

3.4.7.3.1 Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan

Larutan sampel air minum sebelum dididihkan (SBD), dipipet sebanyak 1

ml kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, ditepatkan volume nya

dengan akuademineralisata sampai garis tanda, di ukur absorbansinya dengan

menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm.

Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi

berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir penetapan

kadar magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 55.

3.4.7.3.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan

Larutan sampel air minum sesudah dididihkan (SSD), di ukur absorbansinya

dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang

285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva

kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel

ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir

penetapan kadar magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman

55.

3.4.8 Analisis Data Secara Statistik

Kadar kalsium dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran

masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik.

Menurut Sudjana, (2005) standar deviasi dapat di hitung dengan

menggunakan rumus sebagai berikut:

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

Keterangan : SD = standar deviasi

Xi = kadar sampel

X = kadar rata-rata sampel

n = jumlah pengulangan sampel

Kemudian dilakukan uji t untuk mengetahui apakah data ditolak atau diterima

thitung =

�

(Xi− X) ��

√�

�

�

Menurut Sudjana (2005), kadar kalsium dan magnesium di dalam sampel

dapat ditentukan dengan interval kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

µ = X ± t (½α,dk) x (SD/ √�)

Keterangan : µ = kadar sebenarnya (mg/l)

X = kadar rata-rata sampel (mg/l)

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1

α = interval kepercayaan

dk = derajat kebebasan (dk = n-1)

SD = standar deviasi (mg/l)

n = jumlah pengulangan

3.4.9 Pengujian Beda Nilai Rata-rata

Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan

jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan varians (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah varians kedua

populasi sama (σ1 = σ 2) atau berbeda (σ1 ≠σ 2) dengan menggunakan rumus:

F0 = ��₁2 ��₂2

Keterangan : F0 = beda nilai yang dihitung

SD1= standar deviasi sampel 1 (mg/l)

Apabila dari hasil perhitungan diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka

dilanjutkan uji distribusi t dengan menghitung standar deviasi yang baru terlebih

dahulu menggunakan rumus :

Sp =

�

(�1−1)��12 + (�2−1)��22

�1+�2−2

to =

(�₁₋ �₂)

���1/�₁+1/�₂

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1(mg/l)

X2 = kadar rata-rata sampel 2 (mg/l)

Sp = standar deviasi (mg/l)

n1 = jumlah pengulangan sampel 1

n2 = jumlah pengulangan sampel 2

Dan jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan

rumus:

to =

(�₁₋ �₂)

�����₁2/�₁+��₂2/�₂

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t

dan sebaliknya.

3.4.10 Validasi Metode Analisis 3.4.10.1 Uji Kecermatan

Kecermatan (accuracy) dinyatakan sebagai persen perolehan kembali

(recovery) analit yang ditambahkan. Uji perolehan kembali dilakukan dengan

sampel dianalisis terlebih dahulu, lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa

ditambahkan ke dalam sampel, dicampur, dan dianalisis lagi.

Uji perolehan kembali kalsium dalam air minum sebanyak 100 ml yang

sudah diketahui kadarnya, ditambahkan larutan baku kalsium 1000 µg/ml

sebanyak 3 ml, dihomogenkan, ditambahkan larutan HNO3 pekat sebanyak 5 ml,

kemudian dilanjutkan dengan prosedur penyiapan sampel seperti yang telah

dilakukan sebelumnya, diukur kadar kalsium dengan spektrofotometer serapan

atom pada panjang gelombang 422,7 nm.

Uji perolehan kembali magnesium dalam air minum sebanyak 100 ml yang

sudah diketahui kadarnya, ditambahkan larutan baku magnesium 1000 µg/ml

sebanyak 0,7 ml lalu dihomogenkan, ditambahkan larutan HNO3 pekat sebanyak

5 ml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur penyiapan sampel seperti yang telah

dilakukan sebelumnya, diukur kadar magnesium dengan spektrofotometer serapan

atom pada panjang gelombang 285,2 nm.

Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan menggunakan rumus di

bawah ini:

% Perolehan kembali = ��−��

�_�∗

�

100% Keterangan :

CA = Kadar mineral dalam sampel sebelum penambahan baku

CF = Kadar mineral dalam sampel setelah penambahan baku

3.4.10.2 Uji Keseksamaan

Keseksamaan (precision) merupakan ukuran keterulangan metode analisis

dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel

yang berbeda signifikan secara statistik (Gandjar dan Rohman, 2007).

Menurut Harmita (2004), simpangan baku relatif dapat dihitung dengan

menggunakan rumus berikut ini :

RSD = ×100%

X SD

Keterangan :

−

X = kadar rata-rata sampel (mg/l)

SD = standar deviasi (mg/l)

3.4.10.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi

merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi

kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), batas deteksi (limit of detection, LOD) dan batas

kuantitasi (limit of quantification, LOQ) dihitung dengan menggunakan rumus

sebagai berikut:

Standar deviasi (��) =

�

∑(�−��)

2

�−2

LOD = 3� (��) ����� LOQ = 10� (��)

3.4.11 Analisis Total Zat Terlarut

Sampel air minum sebelum dan sesudah dididihkan yang terlebih dahulu

disaring dengan kertas saring Whatman no.42, dipipet masing-masing sebanyak

50 ml. Kemudian dimasukkan ke dalam cawan penguap yang telah ditimbang

beratnya. Diuapkan di dalam oven pada suhu 1030C-1050C sampai kering. Setelah

kering didinginkan di dalam desikator dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap

atau perubahan berat tidak lebih dari 4% berat sebelumnya. Menurut SNI (2006),

rumus untuk menghitung zat terlarut yaitu :

zat terlarut (mg/l) = (�−�)�1000 �

keterangan : A = berat sisa kering + cawan penguap (mg)

B = berat cawan penguap kosong (mg)

V= volume sampel (ml)

Bagan alir proses penentuan total zat terlarut dapat di lihat pada Lampiran 6

halaman 56.

3.4.12 Analisis Total Zat Padat

Sampel air minum sebelum dan sesudah dididihkan, dipipet masing-masing

sebanyak 50 ml. Kemudian dimasukkan ke dalam cawan penguap yang telah

ditimbang terlebih dahulu. Diuapkan di dalam oven pada suhu 1030C-1050C

sampai kering. Setelah kering didinginkan di dalam desikator dan ditimbang

sampai diperoleh bobot yang tetap (De Zuane, 1996). Bagan alir proses penentuan

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai uji pendahuluan untuk mengetahui ada

atau tidak nya ion kalsium dan magnesium di dalam sampel. Sebelum dilakukan

identifikasi ion kalsium dan magnesium dalam sampel dengan reaksi kristal dan

warna, terlebih dahulu dilakukan pengukuran pH. Hasil pengukuran pH dapat

dilihat pada Tabel 4.1

Tabel 4.1 Hasil pengukuran pH air minum sebelum dan sesudah dididihkan Sampel air minum pH

Sebelum dididihkan Sesudah dididihkan

1 7,3 5,8

2 7,4 5,7

3 7,3 5,7

Rata-Rata 7,33 5,73

Tabel 4.1 di atas menunjukkan penurunan pH air minum sesudah

dididihkan. Sampel air minum sebelum dididihkan pH = 7,3 ( sedikit basa)

sedangkan sampel air minum sesudah dididihkan mengalami penurunan pH = 5,7

(asam). Dalam Permenkes RI No. 492/Menkes/Per/IV/2010, pH air minum yang

diperbolehkan yaitu 6,5-8,5. Hal ini menunjukkan air minum sesudah dididihkan

memiliki pH yang tidak memenuhi syarat. Nilai pH menunjukkan tinggi

rendahnya ion hidrogen dalam air yang berperan dalam menentukan sifat korosi,

semakin rendah pH maka sifat korosinya semakin tinggi. pH air yang lebih besar

dari 7 memiliki kecenderungan untuk membentuk kerak pada pipa. Nilai pH air

Hasil analisis kualitatif kalsium dan magnesium dalam sampel dapat di lihat pada

Lampiran 3 halaman 51 dan Tabel 4.2

Tabel 4.2 Hasil analisis kualitatif kalsium dan magnesium dalam sampel No Mineral yang

dianalisis

Pereaksi yang digunakan

Hasil reaksi Keterangan

1 Kalsium Larutan H2SO4 1N + etanol 96%

Kristal berbentuk jarum

+

2 Magnesium Larutan kuning titan 0,1 % b/v + NaOH

2N

Endapan merah tua

+

Keterangan :

+ : mengandung mineral

Data yang terdapat dalam Tabel 4.2 menunjukkan bahwa di dalam sampel

terdapat ion kalsium dan magnesium. Identifikasi kalsium dengan larutan H2SO4

1N di tambah dengan etanol 96% membentuk kristal jarum menunjukkan adanya

ion kalsium. Uji magnesium dengan penambahan larutan kuning titan 0,1 % b/v di

tambah dengan NaOH 2N membentuk endapan merah tua yang menunjukkan

adanya ion magnesium.

Hasil pengukuran dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan

adanya absorbansi pada panjang gelombang kalsium 422,7 nm dan magnesium

285,2 nm. Hal ini turut membuktikan bahwa reaksi kristal maupun reaksi warna

menunjukkan bahwa sampel mengandung atom kalsium dan magnesium.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Magnesium

Kurva kalibrasi kalsium dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur

422,7 nm dan 285,2 nm. Kurva kalibrasi kalsium dan magnesium dapat dilihat

pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2 berikut ini :

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium

Hasil pengukuran kurva kalibrasi kalsium dan magnesium diperoleh

persamaan regresi Y = 0,0259X + 0,0011 dan Y = 0,4700X + 0,0062.

Kedua kurva diatas menunjukkan hubungan yang linear antara konsentrasi

dengan absorbansi. Dimana koefisien korelasi kalsium r = 0,9997 dan magnesium

r = 0,9997. Nilai r ≥ 0,97 dapat diterima dan memenuhi kriteria validasi (Ermer

KKKonsentrasi (µg/ml)

Konsentrasi (ppm)

Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi _{Y = 0,0259X + 0,0011}

r = 0,9997

Absorbansi Y = 0,4700X + 0,0062

dan McB Miller, 2005). Perhitungan persamaan regresi dan koefisien korelasi

antara kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 8 halaman 58-59 dan

Lampiran 9 halaman 60-61.

4.2.2 Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel

Hasil analisis kadar kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 10

halaman 62. Contoh perhitungan kadar kalsium dan magnesium dalam sampel

dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 63-64. Perhitungan statistik kadar

kalsium dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 12-13

halaman 65-68. Hasil analisis total zat terlarut dan total zat padat dapat dilihat

pada Lampiran 23 halaman 85. Contoh perhitungan total zat terlarut dan total zat

padat dapat dilihat pada Lampiran 24 halaman 86. Kadar kalsium dan magnesium

dalam sampel, total zat terlarut dan total zat padat dapat di lihat pada Tabel 4.3

berikut ini :

Tabel 4.3 Kadar kalsium dan magnesium dalam sampel, Total Zat Terlarut dan Total Zat Padat

No Sampel Air Minum

Kadar Kalsium (mg/l)

Kadar Magnesium

(mg/l)

Total zat terlarut

(mg/l)

Total zat padat (mg/l) 1 SBD 62,8692 ±1,2838 14,8746 ± 0,1923 203 278

2 SSD 2,0192 ± 0,0323 0,5035 ± 0,0147 64 161

Keterangan : Kadar rata-rata mineral dari 6 kali pengulangan sampel, total zat terlarut dan total zat padat dari 2 kali pengulangan sampel

SBD = sebelum dididihkan SSD = sesudah dididihkan

Tabel 4.3 menunjukkan penurunan kadar kalsium dan magnesium dalam air

maka kelarutan kalsium dan magnesium dalam air semakin berkurang (Marsidi,

2011).

Menurut WHO persyaratan minimal mineral dalam air minum

masing-masing yaitu 20 mg/l kalsium dan 10 mg/l magnesium. Sedangkan Meskes RI

No.01/Birhukmas/I/1975 hanya memberikan persyaratan maksimal kalsium yang

dianjurkan dalam air minum 75 mg/l, kadar maksimal magnesium yang

dianjurkan dalam air minum 30 mg/l dan tidak ada persyaratan minimal. Kadar

kalsium dan magnesium dalam air minum sebelum dididihkan memenuhi

persyaratan WHO tetapi sesudah dididihkan tidak memenuhi persyaratan.

Total zat terlarut air minum sebelum dan sesudah dididihkan berturut-turut

203 mg/l dan 64 mg/l sedangkan total zat padat masing-masing yaitu 278 mg/l

dan 161 mg/l. Nilai diatas menunjukkan total zat terlarut dan total zat padat dalam

air minum memenuhi persyaratan yang ditentukan. Menurut Permenkes/No.

492/Menkes/Per IV/2010 maksimal zat padat yang terlarut dalam air minum yaitu

500 mg/l. Sedangkan Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 memberikan

persyaratan total zat padat maksimal yang dianjurkan 500 mg/l dan maksimal

yang diperbolehkan 1500 mg/l. Total zat terlarut dan total zat padat

mempengaruhi rasa pada air minum. Total zat terlarut dalam rentang < 300 mg/l

merupakan yang paling baik untuk digunakan sebagai air minum. Di dalam air

minum total zat terlarut terutama terdiri dari garam anorganik. Ion-ion yang

berkontribusi yaitu ion karbonat, bikarbonat, sulfat, natrium, kalium, kalsium dan

magnesium (De Zuane, 1996).

Konsumsi air minum yang mengandung mineral dengan kadar rendah di

nutrisi dan vitamin oleh tubuh lewat aliran darah. Berdasarkan sifat air yang

reaktif mengikat mineral, air dengan kadar mineral yang rendah dapat menarik

mineral dari makanan yang masuk ke dalam tubuh maupun mineral yang terdapat

dalam tubuh sebagai cadangan seperti usus. Air rendah mineral juga dapat

mempengaruhi mekanisme homeostatis yang menyangkut metabolisme mineral

dan air di dalam tubuh. Hal ini mengakibatkan terjadinya diuresis sehingga

menambah ekskresi dari ion-ion intraselular dan ekstraselluler sehingga

mempengaruhi fungsi fisiologis tubuh. Jadi air rendah mineral dapat

mengakibatkan tubuh kekurangan mineral. Kandungan mineral yang tinggi dalam

air minum sangat mempengaruhi penyerapan zat esensial dan zat non esensial.

Jika kandungan zat esensial misalnya kalsium dan magnesium yang diperlukan

tinggi, maka penyerapan non esensial seperti timbal dan kadmium akan sedikit

atau bahkan tidak ada, sehingga akan diekskresi dari tubuh. Berdasarkan

beberapa penelitian yang dilakukan juga menyatakan bahwa air minum rendah

mineral dapat meningkatkan resiko penyakit jantung dan kanker (Fox, 1998;

Kozisek, 2005).

4.2.3 Analisis Data Secara Statistika

Kadar kalsium dalam air minum sebelum dan sesudah dididihkan berbeda

secara signifikan. Hal ini ditunjukkan oleh perbedaan kadar rata-rata yang dapat

dilihat pada Lampiran 21 halaman 80-82.

Kadar magnesium dalam air minum sebelum dan sesudah dididihkan juga

berbeda secara signifikan. Perbedaan dibuktikan dengan pengujian beda nilai

4.2.4 Validasi Metode

Validasi metode dilakukan untuk menilai parameter tertentu yang dilakukan

di laboratorium, apakah sudah sesuai dengan persyaratan yang digunakan.

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode

yaitu kecermatan yang dinyatakan dalam persen perolehan kembali, keseksamaan,

batas deteksi dan batas kuantitasi (Harmita, 2004). Hasil uji akurasi kadar kalsium

dan magnesium dalam sampel dan contoh perhitungan dapat dilihat pada

Lampiran 16-18 halaman 75-77 dan Tabel 4.4 berikut ini :

Tabel 4.4 Hasil Uji Akurasi dalam Air Minum Sebelum Dididihkan No Mineral Konsentrasi

dalam sampel sebelum penambahan larutan baku

(mg/l)

Konsentrasi larutan baku

yang ditambahkan

(mg/l)

Konsentrasi dalam sampel

sesudah penambahan larutan baku

(mg/l)

Persen

recovery

rata-rata (%)

1 Kalsium 62,8692 30 94,7873 106,39

2 Magnesium 14,8746 7 22,1482 103,91

Keterangan : Kadar rata-rata dari 6 kali pengulangan sampel

Dari Tabel 4.4 di atas persen perolehan kembali rata-rata kalsium dan

magnesium yaitu 106,39 % dan 103,91 %. Persen perolehan kembali tersebut

menunjukkan kecermatan yang tinggi pada saat penetapan kadar kalsium dan

magnesium. Persen perolehan kembali dinyatakan sebagai perbandingan antara

hasil yang diperoleh setelah penambahan larutan baku dengan hasil yang

Hasil uji keseksamaan kadar kalsium dan magnesium dalam sampel dan

contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 20-21 halaman 78-79 dan Tabel

4.5

Tabel 4.5 Hasil Uji Keseksamaan dalam Air Minum Sebelum Dididihkan No Mineral Simpangan Baku (SD)

(mg/l)

Simpangan Baku Relatif (RSD) (%)

1 Kalsium 0,5038 0,53

2 Magnesium 0,0786 0,35

Dari Tabel 4.5 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) untuk

kalsium magnesium yaitu 0,5038 mg/l dan 0,0786 mg/l sedangkan nilai

simpangan baku relatif (RSD) kalsium dan magnesium yang diperoleh yaitu

sebesar 0,53% dan 0,35 %. Nilai ini menunjukkan metode yang digunakan memiliki keseksamaan yang baik. Kriteria seksama diberikan jika metode

memberikan simpangan baku relatif tidak lebih dari 16% (Harmita, 2004).

Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan magnesium

dapat di lihat pada Lampiran 14-15 halaman 73-74. Data hasil batas deteksi dan

batas kuantitasi dapat di lihat pada Tabel 4.6

Tabel 4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

No Mineral Batas Deteksi (µg/ml) Batas Kuantitasi (µg/ml) 1 Kalsium 0,0602 0,2008

2 Magnesium 0,0309 0,1030

Tabel 4.6 di atas menunjukkan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium

dan magnesium. Semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada di

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Air minum yang berasal dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember

sebelum dan sesudah dididihkan mengandung kalsium yaitu 62,8692 ±

1,2838 mg/l dan 2,0192 ± 0,0323 mg/l, magnesium masing-masing yaitu

14,8746 ± 0,1923 mg/l dan 0,5035 ± 0,0147 mg/l. Kadar kalsium dan

magnesium dalam air minum sebelum dididihkan memenuhi persyaratan

WHO dan Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975. Sedangkan kadar kalsium

dan magnesium sesudah dididihkan tidak memenuhi persyaratan WHO

karena kadar minimal kalsium dan magnesium yaitu 20 mg/l dan 10 mg/l.

Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 hanya memberikan persyaratan

maksimal kalsium dan magnesium dalam air 75 mg/l dan 30 mg/l.

2. Hasil uji statistik yaitu uji beda nilai rata-rata yang dilanjutkan dengan uji t

menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kadar yang sangat signifikan antara

kadar kalsium dalam air minum sebelum dan sesudah dididihkan. Perbedaan

kadar magnesium juga terdapat dalam air minum sebelum dan sesudah

dididihkan yang berbeda secara signifikan.

5.2 Saran

1. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kadar iodium, besi

dan mangan pada air minum yang berasal dari mata air di Kecamatan Gunung

2. Disarankan kepada pemerintah daerah di Kecamatan Gunung Sitember untuk

meninjau pengelolaan air minum yang berasal dari mata air di Kecamatan

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan kedua. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Hal. 235-236, 246-248

Chandra, B. (2006). Pengantar Kesehatan Lingkungan. Jakarta: EGC. Hal. 40, 42, 44-45

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 1135, 1183.

De Zuane, J. (1996). Handbook of Drinking Water Quality. Edisi kedua. Amerika Serikat: John Wiley & Sons, Inc. Hal. 27, 35-38.

Ermer, J., dan McB Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171

Florencia, M. (2014). Analisis Kalsium, Magnesium, dan Timbal pada Air

Mineral dalam Kemasan dan Air Minum Isi Ulang Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi USU.

Fox, M. (1998). Healthy Water Research. Tanggal akses 14 Juli 2015. http://www.google.com/search?client=ms-sourceid=chrome&ie=UTF-8&q=healthy.water+research.pdf

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 22, 298-312, 319-321.

Gray, N.F. (2008). Drinking Water Quality Problems and Solutions. Edisi Kedua. Cambridge: Cambridge University Press. Hal. 203-205

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121-122, 127-128, 130.

Hartanty, A. (2015). Pengaruh Musim terhadap Kandungan Mineral Kalsium dan

Magnesium pada Air Minum PDAM Tirtanadi di Beberapa Lokasi di Kota Medan. Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi USU.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. Hal. 298

Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia. (2002). Syarat-syarat dan

Kozisek, F. (2005). Health Risks From Drinking Demineralised Water. Dalam: WHO (2005). Nutrients In Drinking Water. Library Cataloguing in Publication Data: Switzerland. Hal. 148-157

Marsidi, R. (2011). Zeolit untuk Mengurangi Kesadahan Air. Jurnal Teknologi

Lingkungan. 2(1): 1-3

Olivares, M., dan Uauy, R. (2005). Essential Nutrients In Drinking Water. Dalam: WHO (2005). Nutrients In Drinking Water. Library Cataloguing in Publication Data: Switzerland. Hal. 41-60.

Pasaribu, J.H. (2013). Analisis Mineral Kalsium, Kalium dan Manesium pada

Beberapa Jenis Air Minum Isi Ulang Kota Medan. Skripsi. Medan: Fakultas

Farmasi USU

Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia. (1975). Baku Mutu Air Minum

menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/I/1975.

Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia. (2010). Baku Mutu Air Minum

menurut Permenkes RI No. 492/Menkes/Per/IV/2010.

Teddlie, C., dan Yu, F. (2007). Mixed Methods Sampling A Typology With Examples.Journal of Mixed Methods Research. 1(1): 80

Silitonga, M. (2011). Potensi Taman Wisata Iman Sidikalang Sebagai Daya Tarik

Wisata di Kabupaten Dairi. Kertas Karya. Medan : Fakultas Sastra USU

Silalahi, J. (2014). Dampak Negatif Air Minum Reverse Osmosis (RO) Terhadap Kesehatan. Jurnal Kedokteran Indonesia. 64(5): 215-217

SNI. (2006). Air Minum dalam Kemasan. Standar Nasional Indonesia. SNI-01-3553-2006.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 227-228.

Vogel, A. I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Bagian I. Penerjemah: Setiono, L., dan Pudjaatmaka, A.H. (1990). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 301, 307.

Wardlaw, G.M., dan Hampl, J.S. (2007). Perspective In Nutrition. Edisi Ketujuh. New York: John Wiley & Sons. Hal. 382-424

WHO. (2004). Guidelines for Drinking-Water Quality. Edisi Ketiga. Penerjemah: Widyastuti, P., Apriningsih. (2011). Pedoman Mutu Air Minum. Jakarta: EGC. Hal. 253-264

WHO. (2005). Potential Health Consequences of Long Term Consumption of

Demineralized, Remineralized and Altered Mineral Content Drinking Water. Dalam: Nutrients In Drinking Water. (2005). Switzerland: WHO

Library Cataloguing in Publication Data. Hal. 1-10.

Zahra, C.A. (2014). Perbandingan Kadar Kalsium, Magnesium, dan Kalium

dalam Air Minum dari sumur Bor dan Sumur Galian di Kecamatan Medan Barat Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan: Fakultas

Lampiran 1. Lokasi Pengambilan Sampel

Mata air yang terletak di Gunung Sitember

Lampiran 24. Contoh Perhitungan Analisis Total Zat Terlarut dan Total Zat Padat dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan

Analisis Sampel Air Minum

No Volume Sampel

(ml)

Berat rata-rata sisa kering + cawan penguap

(A) (mg)

Berat rata-rata cawan penguap kosong (B) (mg)

Total Zat Terlarut

SBD 1 50 45685,7 45675,1

2 50 52441,4 52431,7

SSD 1 50 65111,3 65108,2

2 50 76814,7 76818,0

Total Zat Padat

SBD 1 50 76829,1 76815,1

2 50 65122,5 65108,7

SSD 1 50 52440,7 52432,5

2 50 45683,1 45675,2

Keterangan : SBD = Sebelum Dididihkan SSD = Sesudah Dididihkan 1. Zat terlarut (mg/l) = (�−�)�1000

�

= 45685,7��−45675,1���1000

50�� = 212 mg/l

2. Zat terlarut (mg/l) = (�−�)�1000 �

= 52441,4��−52431,7���1000

50��

= 194 mg/l

Berat zat terlarut rata-rata = 212+194

2 mg/l

87

89

Lampiran 27. Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/I/1975

No Unsur-unsur Satuan

Syarat-syarat Minimal diperbolehkan Maksimal dianjurkan Maksimal diperbolehkan Fisika

1 Suhu 0C - - -

2 Warna Unit - 5 50

3 Bau - - - -

4 Rasa - - - -

5 Kekeruhan Unit - 5 25

Kimia 6 Derajat

keasaman

- 65 - 9,2

7 Zat

padat/jumlah

mg/l - 500 1500

8 Zat organik sebagai KmnO4

mg/l - - 10

9 Karbon oksida sebagai CO2

agresif

mg/l - - -

10 Kesadahan 0D 5 - 10

11 Kalsium sebagai Ca

mg/l - 75 200

12 Magnesium sebagai Mg

mg/l - 30 150

13 Besi/jumlah Fe

mg/l - 0,1 1

14 Mangan (Mn) mg/l - 0,05 0,5

15 Tembaga (Cu)

mg/l - 0,05 1,5

91 Lampiran 29. Tabel Distribusi F